data_stahl219 _audit_creation_date 2015-09-22 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2015.01.26 svn.r3150 for OlexSys, GUI svn.r4998) ; loop_ _publ_author_name _publ_author_email _publ_author_address 'Tereniak, S.' '' ; 1101 University Avenue Madison 53706 ; 'Miles, K.' kmiles@chem.wisc.edu ; 1101 University Avenue Madison 53706 ; _publ_contact_author_address ; 1101 University Avenue Madison 53706 ; _publ_contact_author_email stahl@chem.wisc.edu _publ_contact_author_name 'Stahl, S.S.' _publ_contact_author_phone '' _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C48 H56 N4 O8 Pd4' _chemical_formula_sum 'C48 H56 N4 O8 Pd4' _chemical_formula_weight 1242.56 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Pd' 'Pd' 0.1215 3.9337 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'triclinic' _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.628(3) _cell_length_b 11.7410(17) _cell_length_c 19.964(3) _cell_angle_alpha 103.971(5) _cell_angle_beta 99.063(7) _cell_angle_gamma 92.649(11) _cell_volume 2378.0(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 9883 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 70.150 _cell_measurement_theta_min 27.912 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 12.471 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7533 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5819 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2014/5 (Bruker,2014/5) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0748 before and 0.0334 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.7725. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_colour_primary yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.735 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1240 _exptl_crystal_size_max 0.19 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.074 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0283 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0154 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_number 66589 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 67.000 _diffrn_reflns_theta_max 70.254 _diffrn_reflns_theta_min 2.316 _diffrn_ambient_temperature 99.91 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_source ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 8553 _reflns_number_total 9030 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.420 _refine_diff_density_min -0.449 _refine_diff_density_rms 0.081 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.090 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 605 _refine_ls_number_reflns 9030 _refine_ls_number_restraints 54 _refine_ls_R_factor_all 0.0210 _refine_ls_R_factor_gt 0.0199 _refine_ls_restrained_S_all 1.108 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0286P)^2^+1.9470P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0536 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0542 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Uiso/Uaniso restraints and constraints C45 \\sim C46 \\sim C47 \\sim C48: within 1.7A with sigma of 0.002 and sigma for terminal atoms of 0.004 C35 \\sim C36 \\sim C37 \\sim C38: within 1.7A with sigma of 0.002 and sigma for terminal atoms of 0.004 3. Same fragment restrains {C45, C46, C47, C48} sigma for 1-2: 0.005, 1-3: 0.01 {C45, C46A, C47A, C48A} sigma for 1-2: 0.005, 1-3: 0.01 as {C35, C36, C37, C38} 4. Others Sof(C46A)=Sof(H46A)=Sof(H46B)=Sof(H46C)=Sof(C47A)=Sof(H47A)=Sof(H47B)= Sof(H47C)=Sof(C48A)=Sof(H48A)=Sof(H48B)=Sof(H48C)=1-FVAR(1) Sof(C46)=Sof(H46D)=Sof(H46E)=Sof(H46F)=Sof(C47)=Sof(H47D)=Sof(H47E)=Sof(H47F)= Sof(C48)=Sof(H48D)=Sof(H48E)=Sof(H48F)=FVAR(1) 5.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C3(H3), C4(H4), C5(H5), C6(H6), C7(H7), C10(H10), C11(H11), C12(H12), C13(H13), C14(H14), C17(H17), C18(H18), C19(H19), C20(H20), C21(H21), C24(H24), C25(H25), C26(H26), C27(H27), C28(H28) 5.b Idealised Me refined as rotating group: C31(H31A,H31B,H31C), C32(H32A,H32B,H32C), C33(H33A,H33B,H33C), C36(H36A,H36B, H36C), C37(H37A,H37B,H37C), C38(H38A,H38B,H38C), C41(H41A,H41B,H41C), C42(H42A, H42B,H42C), C43(H43A,H43B,H43C), C46A(H46A,H46B,H46C), C47A(H47A,H47B,H47C), C48A(H48A,H48B,H48C), C46(H46D,H46E,H46F), C47(H47D,H47E,H47F), C48(H48D,H48E, H48F) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pd1 Pd 0.69710(2) 0.92672(2) 0.14645(2) 0.00864(4) Uani 1 1 d . . . . . Pd2 Pd 0.91896(2) 1.03037(2) 0.22299(2) 0.00847(4) Uani 1 1 d . . . . . Pd3 Pd 0.82484(2) 1.07109(2) 0.35548(2) 0.00807(4) Uani 1 1 d . . . . . Pd4 Pd 0.60308(2) 0.96723(2) 0.27894(2) 0.00864(4) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.51786(13) 0.98753(13) 0.11402(7) 0.0165(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.45091(14) 1.02993(13) 0.21774(7) 0.0176(3) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.99606(15) 1.20799(12) 0.27529(7) 0.0169(3) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.92451(14) 1.24130(12) 0.37788(7) 0.0145(3) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 1.07304(14) 0.96694(13) 0.28250(7) 0.0165(3) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 1.00381(13) 1.00539(13) 0.38572(7) 0.0151(3) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.59870(14) 0.75669(12) 0.12314(7) 0.0165(3) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.52702(15) 0.78827(12) 0.22556(7) 0.0177(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.91476(16) 0.77993(14) 0.14065(9) 0.0141(3) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.76108(17) 1.17859(15) 0.14695(9) 0.0161(3) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.60733(16) 1.21840(14) 0.36124(9) 0.0136(3) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.75276(17) 0.82295(15) 0.36052(9) 0.0158(3) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.43836(19) 1.02325(16) 0.15323(10) 0.0126(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.31661(18) 1.06113(16) 0.11921(10) 0.0122(4) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.29066(19) 1.04501(17) 0.04652(10) 0.0147(4) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.3517 1.0131 0.0188 0.018 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.1764(2) 1.07543(18) 0.01490(10) 0.0166(4) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.1580 1.0623 -0.0346 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.08809(19) 1.12534(17) 0.05543(11) 0.0150(4) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.0097 1.1465 0.0336 0.018 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.11475(19) 1.14411(17) 0.12768(10) 0.0135(4) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.0553 1.1797 0.1554 0.016 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.22762(19) 1.11123(17) 0.15965(10) 0.0130(4) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.2446 1.1227 0.2091 0.016 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.98928(18) 1.26892(16) 0.33566(10) 0.0116(4) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 1.06687(18) 1.38645(17) 0.35926(10) 0.0121(4) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 1.0825(2) 1.45059(18) 0.42890(11) 0.0163(4) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 1.0425 1.4206 0.4612 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 1.1562(2) 1.55824(19) 0.45154(11) 0.0198(4) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 1.1676 1.6010 0.4993 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C 1.2128(2) 1.60271(18) 0.40413(12) 0.0184(4) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 1.2625 1.6765 0.4193 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C 1.1973(2) 1.53975(19) 0.33462(12) 0.0184(4) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 1.2362 1.5706 0.3023 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 1.12484(19) 1.43156(18) 0.31200(11) 0.0151(4) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 1.1148 1.3884 0.2644 0.018 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C 1.08393(18) 0.97066(16) 0.34653(10) 0.0115(4) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 1.20503(18) 0.93039(16) 0.37998(10) 0.0115(4) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 1.29444(19) 0.88283(17) 0.33926(10) 0.0128(4) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 1.2778 0.8739 0.2900 0.015 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C 1.40724(19) 0.84863(17) 0.37045(11) 0.0140(4) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 1.4669 0.8146 0.3424 0.017 Uiso 1 1 calc R . . . . C19 C 1.43347(19) 0.86383(18) 0.44256(11) 0.0158(4) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 1.5120 0.8422 0.4640 0.019 Uiso 1 1 calc R . . . . C20 C 1.3447(2) 0.91069(18) 0.48335(10) 0.0167(4) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 1.3626 0.9212 0.5327 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . . C21 C 1.23038(19) 0.94209(17) 0.45231(10) 0.0140(4) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 1.1688 0.9717 0.4802 0.017 Uiso 1 1 calc R . . . . C22 C 0.53223(18) 0.72934(17) 0.16465(10) 0.0115(4) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.45015(18) 0.61429(16) 0.13834(10) 0.0119(4) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.41718(19) 0.56424(18) 0.06640(11) 0.0154(4) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.4483 0.6021 0.0345 0.018 Uiso 1 1 calc R . . . . C25 C 0.3391(2) 0.45952(19) 0.04111(11) 0.0190(4) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.3164 0.4262 -0.0080 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C26 C 0.29425(19) 0.40353(18) 0.08776(12) 0.0185(4) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.2412 0.3317 0.0706 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C27 C 0.3272(2) 0.45287(18) 0.15946(11) 0.0184(4) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.2971 0.4143 0.1913 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C28 C 0.40396(19) 0.55811(18) 0.18474(11) 0.0158(4) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.4251 0.5920 0.2338 0.019 Uiso 1 1 calc R . . . . C29 C 0.86757(18) 0.86643(17) 0.16362(10) 0.0117(4) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 1.03067(19) 0.71920(17) 0.13127(10) 0.0142(4) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 1.0011(2) 0.62475(19) 0.06239(12) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.9321 0.5681 0.0645 0.033 Uiso 1 1 calc GR . . . . H31B H 1.0778 0.5838 0.0544 0.033 Uiso 1 1 calc GR . . . . H31C H 0.9744 0.6615 0.0239 0.033 Uiso 1 1 calc GR . . . . C32 C 1.1378(2) 0.80959(18) 0.12886(11) 0.0172(4) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 1.1110 0.8466 0.0905 0.026 Uiso 1 1 calc GR . . . . H32B H 1.2153 0.7698 0.1211 0.026 Uiso 1 1 calc GR . . . . H32C H 1.1556 0.8701 0.1734 0.026 Uiso 1 1 calc GR . . . . C33 C 1.0649(2) 0.6640(2) 0.19272(12) 0.0226(5) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 1.0809 0.7259 0.2366 0.034 Uiso 1 1 calc GR . . . . H33B H 1.1420 0.6223 0.1875 0.034 Uiso 1 1 calc GR . . . . H33C H 0.9940 0.6083 0.1935 0.034 Uiso 1 1 calc GR . . . . C34 C 0.78118(19) 1.09176(17) 0.16347(10) 0.0120(4) Uani 1 1 d . . . . . C35 C 0.7259(2) 1.28680(18) 0.12895(11) 0.0205(4) Uani 1 1 d D U . . . C36 C 0.7589(3) 1.3857(2) 0.19574(14) 0.0385(6) Uani 1 1 d D U . . . H36A H 0.7112 1.3690 0.2310 0.058 Uiso 1 1 calc GR . . . . H36B H 0.7359 1.4604 0.1855 0.058 Uiso 1 1 calc GR . . . . H36C H 0.8509 1.3913 0.2137 0.058 Uiso 1 1 calc GR . . . . C37 C 0.8036(2) 1.3060(2) 0.07402(13) 0.0300(5) Uani 1 1 d D U . . . H37A H 0.8949 1.3150 0.0939 0.045 Uiso 1 1 calc GR . . . . H37B H 0.7798 1.3774 0.0596 0.045 Uiso 1 1 calc GR . . . . H37C H 0.7859 1.2381 0.0332 0.045 Uiso 1 1 calc GR . . . . C38 C 0.5836(2) 1.2732(2) 0.10006(15) 0.0339(6) Uani 1 1 d D U . . . H38A H 0.5652 1.2088 0.0573 0.051 Uiso 1 1 calc GR . . . . H38B H 0.5578 1.3467 0.0892 0.051 Uiso 1 1 calc GR . . . . H38C H 0.5360 1.2553 0.1350 0.051 Uiso 1 1 calc GR . . . . C39 C 0.65487(18) 1.13183(16) 0.33858(10) 0.0114(4) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 0.48988(19) 1.27880(17) 0.36675(10) 0.0139(4) Uani 1 1 d . . . . . C41 C 0.5148(2) 1.37577(18) 0.43507(11) 0.0201(4) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.5362 1.3405 0.4747 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . . H41B H 0.4379 1.4179 0.4400 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . . H41C H 0.5862 1.4311 0.4343 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . . C42 C 0.4620(2) 1.33045(19) 0.30317(11) 0.0201(4) Uani 1 1 d . . . . . H42A H 0.5339 1.3861 0.3036 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . . H42B H 0.3839 1.3716 0.3050 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . . H42C H 0.4503 1.2668 0.2601 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . . C43 C 0.3808(2) 1.18875(18) 0.36796(11) 0.0178(4) Uani 1 1 d . . . . . H43A H 0.3650 1.1276 0.3237 0.027 Uiso 1 1 calc GR . . . . H43B H 0.3029 1.2288 0.3740 0.027 Uiso 1 1 calc GR . . . . H43C H 0.4049 1.1526 0.4070 0.027 Uiso 1 1 calc GR . . . . C44 C 0.73729(18) 0.90840(17) 0.34152(10) 0.0113(4) Uani 1 1 d . . . . . C45 C 0.8077(2) 0.72659(18) 0.38581(11) 0.0206(4) Uani 1 1 d D U . . . C46A C 0.7167(12) 0.7029(15) 0.4341(7) 0.037(4) Uiso 0.163(5) 1 d D . P A 2 H46A H 0.7208 0.7725 0.4734 0.056 Uiso 0.163(5) 1 calc GR . P A 2 H46B H 0.7420 0.6353 0.4522 0.056 Uiso 0.163(5) 1 calc GR . P A 2 H46C H 0.6292 0.6859 0.4078 0.056 Uiso 0.163(5) 1 calc GR . P A 2 C47A C 0.9445(8) 0.757(2) 0.4258(9) 0.077(8) Uiso 0.163(5) 1 d D . P A 2 H47A H 0.9978 0.7870 0.3969 0.116 Uiso 0.163(5) 1 calc GR . P A 2 H47B H 0.9785 0.6861 0.4367 0.116 Uiso 0.163(5) 1 calc GR . P A 2 H47C H 0.9451 0.8173 0.4694 0.116 Uiso 0.163(5) 1 calc GR . P A 2 C48A C 0.801(2) 0.6185(14) 0.3248(8) 0.086(9) Uiso 0.163(5) 1 d D . P A 2 H48A H 0.7133 0.6008 0.2989 0.130 Uiso 0.163(5) 1 calc GR . P A 2 H48B H 0.8278 0.5511 0.3427 0.130 Uiso 0.163(5) 1 calc GR . P A 2 H48C H 0.8584 0.6341 0.2934 0.130 Uiso 0.163(5) 1 calc GR . P A 2 C46 C 0.7015(3) 0.6349(2) 0.3841(2) 0.0363(8) Uani 0.837(5) 1 d D U P A 1 H46D H 0.6461 0.6688 0.4173 0.054 Uiso 0.837(5) 1 calc GR . P A 1 H46E H 0.7386 0.5668 0.3972 0.054 Uiso 0.837(5) 1 calc GR . P A 1 H46F H 0.6510 0.6098 0.3367 0.054 Uiso 0.837(5) 1 calc GR . P A 1 C47 C 0.8854(3) 0.7786(3) 0.45872(14) 0.0336(8) Uani 0.837(5) 1 d D U P A 1 H47D H 0.9452 0.8437 0.4573 0.050 Uiso 0.837(5) 1 calc GR . P A 1 H47E H 0.9334 0.7175 0.4742 0.050 Uiso 0.837(5) 1 calc GR . P A 1 H47F H 0.8277 0.8079 0.4915 0.050 Uiso 0.837(5) 1 calc GR . P A 1 C48 C 0.8962(3) 0.6754(2) 0.33506(14) 0.0249(7) Uani 0.837(5) 1 d D U P A 1 H48D H 0.8484 0.6545 0.2870 0.037 Uiso 0.837(5) 1 calc GR . P A 1 H48E H 0.9297 0.6047 0.3466 0.037 Uiso 0.837(5) 1 calc GR . P A 1 H48F H 0.9675 0.7340 0.3390 0.037 Uiso 0.837(5) 1 calc GR . P A 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pd1 0.01007(7) 0.00887(7) 0.00654(7) 0.00067(5) 0.00207(5) 0.00116(5) Pd2 0.01164(7) 0.00773(7) 0.00506(7) -0.00014(5) 0.00112(5) 0.00131(5) Pd3 0.01000(7) 0.00774(7) 0.00598(7) 0.00057(5) 0.00172(5) 0.00091(5) Pd4 0.01114(7) 0.00804(7) 0.00549(7) -0.00043(5) 0.00104(5) 0.00086(5) O1 0.0134(7) 0.0241(7) 0.0128(7) 0.0051(6) 0.0023(5) 0.0061(6) O2 0.0175(7) 0.0227(8) 0.0102(7) 0.0013(6) -0.0016(5) 0.0080(6) O3 0.0256(8) 0.0114(7) 0.0114(7) -0.0017(5) 0.0051(6) -0.0042(6) O4 0.0191(7) 0.0106(6) 0.0123(7) -0.0010(5) 0.0055(5) -0.0035(5) O5 0.0176(7) 0.0210(7) 0.0094(7) 0.0017(6) -0.0007(5) 0.0075(6) O6 0.0143(7) 0.0196(7) 0.0117(6) 0.0043(5) 0.0015(5) 0.0054(5) O7 0.0196(7) 0.0133(7) 0.0144(7) -0.0019(5) 0.0061(6) -0.0048(5) O8 0.0262(8) 0.0122(7) 0.0120(7) -0.0025(5) 0.0059(6) -0.0051(6) N1 0.0157(8) 0.0114(8) 0.0142(8) 0.0009(6) 0.0032(6) 0.0025(6) N2 0.0183(9) 0.0155(9) 0.0170(8) 0.0064(7) 0.0059(7) 0.0049(7) N3 0.0165(8) 0.0116(8) 0.0120(8) 0.0015(6) 0.0021(6) 0.0027(6) N4 0.0189(9) 0.0138(8) 0.0170(8) 0.0054(7) 0.0063(7) 0.0041(7) C1 0.0150(10) 0.0092(8) 0.0109(9) -0.0005(7) -0.0006(7) -0.0012(7) C2 0.0116(9) 0.0114(9) 0.0116(9) 0.0017(7) -0.0008(7) -0.0018(7) C3 0.0157(10) 0.0157(9) 0.0117(9) 0.0007(7) 0.0039(7) 0.0002(7) C4 0.0204(11) 0.0187(10) 0.0081(9) 0.0008(8) -0.0001(7) -0.0003(8) C5 0.0135(9) 0.0146(9) 0.0151(10) 0.0037(8) -0.0024(7) 0.0003(7) C6 0.0125(9) 0.0134(9) 0.0146(10) 0.0029(7) 0.0037(7) -0.0001(7) C7 0.0160(10) 0.0124(9) 0.0087(9) 0.0005(7) 0.0005(7) -0.0012(7) C8 0.0136(9) 0.0099(9) 0.0101(9) 0.0013(7) 0.0000(7) 0.0030(7) C9 0.0123(9) 0.0107(9) 0.0133(9) 0.0031(7) 0.0012(7) 0.0034(7) C10 0.0186(10) 0.0152(10) 0.0140(10) 0.0018(8) 0.0026(8) 0.0001(8) C11 0.0215(11) 0.0160(10) 0.0170(10) -0.0031(8) 0.0014(8) -0.0020(8) C12 0.0149(10) 0.0109(9) 0.0259(11) 0.0006(8) 0.0005(8) -0.0025(7) C13 0.0161(10) 0.0174(10) 0.0243(11) 0.0083(8) 0.0070(8) 0.0005(8) C14 0.0159(10) 0.0147(9) 0.0141(9) 0.0023(8) 0.0030(7) 0.0013(8) C15 0.0140(9) 0.0069(8) 0.0112(9) -0.0004(7) -0.0001(7) -0.0011(7) C16 0.0130(9) 0.0093(8) 0.0106(9) 0.0013(7) -0.0006(7) -0.0023(7) C17 0.0159(10) 0.0123(9) 0.0089(9) 0.0015(7) 0.0007(7) -0.0010(7) C18 0.0126(9) 0.0136(9) 0.0151(10) 0.0031(8) 0.0028(7) -0.0019(7) C19 0.0132(9) 0.0152(9) 0.0181(10) 0.0061(8) -0.0019(7) -0.0011(7) C20 0.0209(10) 0.0186(10) 0.0087(9) 0.0021(8) -0.0001(7) -0.0015(8) C21 0.0167(10) 0.0132(9) 0.0110(9) 0.0002(7) 0.0035(7) 0.0013(7) C22 0.0127(9) 0.0112(9) 0.0100(9) 0.0018(7) 0.0007(7) 0.0030(7) C23 0.0123(9) 0.0100(9) 0.0131(9) 0.0014(7) 0.0029(7) 0.0034(7) C24 0.0151(10) 0.0163(10) 0.0140(9) 0.0024(8) 0.0021(7) 0.0026(8) C25 0.0172(10) 0.0193(10) 0.0149(10) -0.0044(8) -0.0001(8) -0.0003(8) C26 0.0125(10) 0.0111(9) 0.0274(11) -0.0020(8) 0.0007(8) -0.0015(7) C27 0.0185(10) 0.0156(10) 0.0226(11) 0.0063(8) 0.0062(8) 0.0011(8) C28 0.0170(10) 0.0164(10) 0.0135(9) 0.0030(8) 0.0027(7) 0.0008(8) C29 0.0136(9) 0.0118(9) 0.0085(8) 0.0014(7) 0.0011(7) -0.0012(7) C30 0.0133(9) 0.0118(9) 0.0159(10) -0.0006(8) 0.0030(7) 0.0048(7) C31 0.0234(11) 0.0176(10) 0.0197(11) -0.0065(9) 0.0040(8) 0.0031(8) C32 0.0165(10) 0.0176(10) 0.0160(10) 0.0011(8) 0.0036(8) 0.0001(8) C33 0.0251(11) 0.0206(11) 0.0235(11) 0.0086(9) 0.0021(9) 0.0071(9) C34 0.0140(9) 0.0122(9) 0.0101(9) 0.0016(7) 0.0045(7) 0.0027(7) C35 0.0216(10) 0.0157(9) 0.0317(11) 0.0158(8) 0.0097(8) 0.0083(8) C36 0.0473(15) 0.0230(12) 0.0437(15) 0.0042(11) 0.0089(12) 0.0085(11) C37 0.0319(13) 0.0315(12) 0.0379(13) 0.0224(10) 0.0163(10) 0.0122(10) C38 0.0236(12) 0.0363(13) 0.0498(15) 0.0245(12) 0.0064(11) 0.0095(10) C39 0.0139(9) 0.0107(9) 0.0090(9) 0.0020(7) 0.0015(7) -0.0011(7) C40 0.0150(10) 0.0122(9) 0.0134(9) 0.0001(8) 0.0033(7) 0.0049(7) C41 0.0242(11) 0.0136(10) 0.0183(10) -0.0055(8) 0.0053(8) 0.0040(8) C42 0.0223(11) 0.0188(10) 0.0204(11) 0.0075(8) 0.0022(8) 0.0069(8) C43 0.0181(10) 0.0165(10) 0.0165(10) 0.0014(8) 0.0004(8) 0.0004(8) C44 0.0129(9) 0.0114(9) 0.0092(9) 0.0008(7) 0.0033(7) 0.0009(7) C45 0.0255(10) 0.0128(9) 0.0287(11) 0.0119(8) 0.0081(8) 0.0076(8) C46 0.0338(16) 0.0199(14) 0.063(2) 0.0200(13) 0.0181(14) 0.0023(12) C47 0.0525(18) 0.0257(14) 0.0220(14) 0.0093(11) -0.0027(13) 0.0130(13) C48 0.0265(14) 0.0169(12) 0.0319(14) 0.0039(10) 0.0086(11) 0.0085(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pd1 Pd2 2.6604(6) . ? Pd1 Pd4 2.9138(4) . ? Pd1 O1 2.1256(15) . ? Pd1 O7 2.1213(14) . ? Pd1 C29 1.985(2) . ? Pd1 C34 2.024(2) . ? Pd2 Pd3 2.9142(4) . ? Pd2 O3 2.1521(14) . ? Pd2 O5 2.1388(14) . ? Pd2 C29 2.0013(19) . ? Pd2 C34 2.010(2) . ? Pd3 Pd4 2.6601(6) . ? Pd3 O4 2.1306(14) . ? Pd3 O6 2.1392(15) . ? Pd3 C39 1.982(2) . ? Pd3 C44 2.0221(19) . ? Pd4 O2 2.1382(14) . ? Pd4 O8 2.1668(14) . ? Pd4 C39 2.0098(19) . ? Pd4 C44 2.005(2) . ? O1 C1 1.259(3) . ? O2 C1 1.256(2) . ? O3 C8 1.259(2) . ? O4 C8 1.258(2) . ? O5 C15 1.255(2) . ? O6 C15 1.261(2) . ? O7 C22 1.257(2) . ? O8 C22 1.257(2) . ? N1 C29 1.178(3) . ? N1 C30 1.466(3) . ? N2 C34 1.164(3) . ? N2 C35 1.451(3) . ? N3 C39 1.179(3) . ? N3 C40 1.470(3) . ? N4 C44 1.165(3) . ? N4 C45 1.456(3) . ? C1 C2 1.502(3) . ? C2 C3 1.398(3) . ? C2 C7 1.398(3) . ? C3 H3 0.9500 . ? C3 C4 1.381(3) . ? C4 H4 0.9500 . ? C4 C5 1.393(3) . ? C5 H5 0.9500 . ? C5 C6 1.386(3) . ? C6 H6 0.9500 . ? C6 C7 1.384(3) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.505(3) . ? C9 C10 1.392(3) . ? C9 C14 1.395(3) . ? C10 H10 0.9500 . ? C10 C11 1.391(3) . ? C11 H11 0.9500 . ? C11 C12 1.386(3) . ? C12 H12 0.9500 . ? C12 C13 1.386(3) . ? C13 H13 0.9500 . ? C13 C14 1.390(3) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.505(3) . ? C16 C17 1.396(3) . ? C16 C21 1.398(3) . ? C17 H17 0.9500 . ? C17 C18 1.384(3) . ? C18 H18 0.9500 . ? C18 C19 1.388(3) . ? C19 H19 0.9500 . ? C19 C20 1.389(3) . ? C20 H20 0.9500 . ? C20 C21 1.382(3) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 C23 1.505(3) . ? C23 C24 1.395(3) . ? C23 C28 1.394(3) . ? C24 H24 0.9500 . ? C24 C25 1.389(3) . ? C25 H25 0.9500 . ? C25 C26 1.391(3) . ? C26 H26 0.9500 . ? C26 C27 1.389(3) . ? C27 H27 0.9500 . ? C27 C28 1.386(3) . ? C28 H28 0.9500 . ? C30 C31 1.521(3) . ? C30 C32 1.535(3) . ? C30 C33 1.524(3) . ? C31 H31A 0.9800 . ? C31 H31B 0.9800 . ? C31 H31C 0.9800 . ? C32 H32A 0.9800 . ? C32 H32B 0.9800 . ? C32 H32C 0.9800 . ? C33 H33A 0.9800 . ? C33 H33B 0.9800 . ? C33 H33C 0.9800 . ? C35 C36 1.522(3) . ? C35 C37 1.524(3) . ? C35 C38 1.518(3) . ? C36 H36A 0.9800 . ? C36 H36B 0.9800 . ? C36 H36C 0.9800 . ? C37 H37A 0.9800 . ? C37 H37B 0.9800 . ? C37 H37C 0.9800 . ? C38 H38A 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38C 0.9800 . ? C40 C41 1.528(3) . ? C40 C42 1.529(3) . ? C40 C43 1.540(3) . ? C41 H41A 0.9800 . ? C41 H41B 0.9800 . ? C41 H41C 0.9800 . ? C42 H42A 0.9800 . ? C42 H42B 0.9800 . ? C42 H42C 0.9800 . ? C43 H43A 0.9800 . ? C43 H43B 0.9800 . ? C43 H43C 0.9800 . ? C45 C46A 1.529(5) . ? C45 C47A 1.526(5) . ? C45 C48A 1.523(5) . ? C45 C46 1.513(3) . ? C45 C47 1.523(3) . ? 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1 0.989284 1.268917 0.335663 11.00000 0.01360 0.00988 = 0.01009 0.00125 -0.00005 0.00303 C9 1 1.066866 1.386450 0.359259 11.00000 0.01226 0.01073 = 0.01333 0.00312 0.00119 0.00339 C10 1 1.082478 1.450591 0.428896 11.00000 0.01857 0.01518 = 0.01395 0.00181 0.00264 0.00010 AFIX 43 H10 2 1.042513 1.420634 0.461213 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 1.156158 1.558235 0.451539 11.00000 0.02151 0.01601 = 0.01697 -0.00310 0.00145 -0.00205 AFIX 43 H11 2 1.167561 1.601050 0.499282 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 1.212835 1.602708 0.404128 11.00000 0.01488 0.01088 = 0.02591 0.00061 0.00054 -0.00249 AFIX 43 H12 2 1.262498 1.676549 0.419318 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 1.197257 1.539750 0.334616 11.00000 0.01608 0.01740 = 0.02433 0.00829 0.00704 0.00048 AFIX 43 H13 2 1.236216 1.570637 0.302298 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 1.124836 1.431565 0.311996 11.00000 0.01594 0.01467 = 0.01409 0.00233 0.00301 0.00130 AFIX 43 H14 2 1.114846 1.388404 0.264376 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 1.083927 0.970664 0.346534 11.00000 0.01397 0.00695 = 0.01124 -0.00044 -0.00008 -0.00109 C16 1 1.205027 0.930391 0.379980 11.00000 0.01298 0.00929 = 0.01055 0.00135 -0.00063 -0.00232 C17 1 1.294438 0.882826 0.339265 11.00000 0.01591 0.01235 = 0.00894 0.00154 0.00067 -0.00103 AFIX 43 H17 2 1.277824 0.873905 0.290022 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 1.407238 0.848625 0.370450 11.00000 0.01264 0.01365 = 0.01514 0.00312 0.00280 -0.00190 AFIX 43 H18 2 1.466916 0.814624 0.342403 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 1.433467 0.863835 0.442562 11.00000 0.01320 0.01518 = 0.01812 0.00612 -0.00192 -0.00114 AFIX 43 H19 2 1.511967 0.842246 0.463973 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 1.344676 0.910694 0.483352 11.00000 0.02094 0.01861 = 0.00873 0.00209 -0.00012 -0.00145 AFIX 43 H20 2 1.362568 0.921180 0.532709 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 1.230381 0.942093 0.452305 11.00000 0.01668 0.01324 = 0.01101 0.00020 0.00355 0.00131 AFIX 43 H21 2 1.168797 0.971747 0.480222 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.532233 0.729341 0.164647 11.00000 0.01272 0.01120 = 0.00996 0.00176 0.00066 0.00301 C23 1 0.450145 0.614288 0.138342 11.00000 0.01226 0.00995 = 0.01312 0.00145 0.00289 0.00337 C24 1 0.417179 0.564240 0.066404 11.00000 0.01512 0.01632 = 0.01399 0.00237 0.00213 0.00261 AFIX 43 H24 2 0.448344 0.602059 0.034484 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.339119 0.459516 0.041105 11.00000 0.01718 0.01931 = 0.01491 -0.00443 -0.00005 -0.00028 AFIX 43 H25 2 0.316432 0.426210 -0.007960 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.294251 0.403531 0.087760 11.00000 0.01245 0.01108 = 0.02737 -0.00200 0.00074 -0.00149 AFIX 43 H26 2 0.241154 0.331704 0.070645 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.327245 0.452870 0.159458 11.00000 0.01853 0.01558 = 0.02264 0.00626 0.00617 0.00106 AFIX 43 H27 2 0.297085 0.414298 0.191323 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.403957 0.558108 0.184745 11.00000 0.01698 0.01636 = 0.01349 0.00303 0.00265 0.00077 AFIX 43 H28 2 0.425086 0.592000 0.233809 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.867573 0.866435 0.163616 11.00000 0.01361 0.01176 = 0.00846 0.00136 0.00107 -0.00119 C30 1 1.030666 0.719198 0.131267 11.00000 0.01326 0.01176 = 0.01591 -0.00056 0.00296 0.00478 C31 1 1.001135 0.624748 0.062387 11.00000 0.02337 0.01761 = 0.01969 -0.00647 0.00402 0.00308 AFIX 137 H31A 2 0.932140 0.568057 0.064479 11.00000 -1.50000 H31B 2 1.077821 0.583832 0.054424 11.00000 -1.50000 H31C 2 0.974424 0.661516 0.023891 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C32 1 1.137813 0.809585 0.128858 11.00000 0.01650 0.01760 = 0.01600 0.00111 0.00359 0.00012 AFIX 137 H32A 2 1.111000 0.846616 0.090493 11.00000 -1.50000 H32B 2 1.215277 0.769804 0.121140 11.00000 -1.50000 H32C 2 1.155583 0.870051 0.173404 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C33 1 1.064937 0.663988 0.192723 11.00000 0.02508 0.02060 = 0.02355 0.00863 0.00212 0.00714 AFIX 137 H33A 2 1.080897 0.725924 0.236648 11.00000 -1.50000 H33B 2 1.141993 0.622286 0.187537 11.00000 -1.50000 H33C 2 0.993955 0.608257 0.193497 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C34 1 0.781180 1.091759 0.163469 11.00000 0.01403 0.01215 = 0.01015 0.00159 0.00448 0.00267 SAME 0.005 0.01 C45 C46 C47 C48 SAME 0.005 0.01 C45 C46A C47A C48A C35 1 0.725939 1.286796 0.128948 11.00000 0.02157 0.01571 = 0.03168 0.01578 0.00968 0.00830 C36 1 0.758916 1.385685 0.195738 11.00000 0.04729 0.02302 = 0.04371 0.00417 0.00889 0.00848 AFIX 137 H36A 2 0.711155 1.369044 0.230975 11.00000 -1.50000 H36B 2 0.735948 1.460372 0.185535 11.00000 -1.50000 H36C 2 0.850877 1.391312 0.213709 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C37 1 0.803565 1.306037 0.074018 11.00000 0.03187 0.03154 = 0.03793 0.02235 0.01625 0.01216 AFIX 137 H37A 2 0.894926 1.315046 0.093909 11.00000 -1.50000 H37B 2 0.779816 1.377367 0.059633 11.00000 -1.50000 H37C 2 0.785879 1.238075 0.033184 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C38 1 0.583611 1.273210 0.100059 11.00000 0.02357 0.03628 = 0.04979 0.02454 0.00638 0.00954 AFIX 137 H38A 2 0.565160 1.208842 0.057299 11.00000 -1.50000 H38B 2 0.557802 1.346700 0.089187 11.00000 -1.50000 H38C 2 0.535990 1.255318 0.135042 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C39 1 0.654874 1.131826 0.338579 11.00000 0.01391 0.01072 = 0.00905 0.00205 0.00152 -0.00112 C40 1 0.489882 1.278802 0.366750 11.00000 0.01500 0.01218 = 0.01344 0.00005 0.00325 0.00486 C41 1 0.514788 1.375771 0.435066 11.00000 0.02422 0.01357 = 0.01834 -0.00552 0.00534 0.00400 AFIX 137 H41A 2 0.536196 1.340536 0.474739 11.00000 -1.50000 H41B 2 0.437949 1.417909 0.439973 11.00000 -1.50000 H41C 2 0.586193 1.431057 0.434297 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C42 1 0.461988 1.330452 0.303170 11.00000 0.02227 0.01881 = 0.02044 0.00753 0.00220 0.00691 AFIX 137 H42A 2 0.533876 1.386134 0.303583 11.00000 -1.50000 H42B 2 0.383941 1.371558 0.305042 11.00000 -1.50000 H42C 2 0.450266 1.266778 0.260124 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C43 1 0.380760 1.188746 0.367965 11.00000 0.01809 0.01647 = 0.01655 0.00143 0.00037 0.00039 AFIX 137 H43A 2 0.365040 1.127568 0.323711 11.00000 -1.50000 H43B 2 0.302890 1.228799 0.373964 11.00000 -1.50000 H43C 2 0.404906 1.152558 0.406992 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C44 1 0.737287 0.908397 0.341523 11.00000 0.01293 0.01141 = 0.00922 0.00084 0.00330 0.00092 C45 1 0.807652 0.726588 0.385813 11.00000 0.02552 0.01276 = 0.02870 0.01188 0.00807 0.00758 PART 2 C46A 1 0.716748 0.702940 0.434126 -21.00000 0.03718 AFIX 137 H46A 2 0.720814 0.772511 0.473388 -21.00000 -1.50000 H46B 2 0.742002 0.635258 0.452153 -21.00000 -1.50000 H46C 2 0.629176 0.685896 0.407797 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C47A 1 0.944490 0.756980 0.425786 -21.00000 0.07725 AFIX 137 H47A 2 0.997759 0.787010 0.396886 -21.00000 -1.50000 H47B 2 0.978455 0.686139 0.436724 -21.00000 -1.50000 H47C 2 0.945145 0.817311 0.469422 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C48A 1 0.801226 0.618505 0.324764 -21.00000 0.08645 AFIX 137 H48A 2 0.713340 0.600757 0.298913 -21.00000 -1.50000 H48B 2 0.827799 0.551088 0.342710 -21.00000 -1.50000 H48C 2 0.858403 0.634122 0.293386 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 PART 1 C46 1 0.701485 0.634936 0.384084 21.00000 0.03384 0.01992 = 0.06323 0.01996 0.01806 0.00230 AFIX 137 H46D 2 0.646119 0.668823 0.417260 21.00000 -1.50000 H46E 2 0.738572 0.566839 0.397170 21.00000 -1.50000 H46F 2 0.651007 0.609790 0.336702 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C47 1 0.885437 0.778552 0.458716 21.00000 0.05254 0.02573 = 0.02195 0.00931 -0.00272 0.01304 AFIX 137 H47D 2 0.945249 0.843672 0.457317 21.00000 -1.50000 H47E 2 0.933406 0.717542 0.474249 21.00000 -1.50000 H47F 2 0.827707 0.807880 0.491493 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C48 1 0.896234 0.675364 0.335055 21.00000 0.02650 0.01689 = 0.03192 0.00389 0.00857 0.00846 AFIX 137 H48D 2 0.848371 0.654490 0.287001 21.00000 -1.50000 H48E 2 0.929665 0.604741 0.346586 21.00000 -1.50000 H48F 2 0.967496 0.733997 0.339016 21.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM Stahl219 in P-1 #2 REM R1 = 0.0199 for 8553 Fo > 4sig(Fo) and 0.0210 for all 9030 data REM 605 parameters refined using 54 restraints END WGHT 0.0286 1.9391 REM Highest difference peak 0.420, deepest hole -0.449, 1-sigma level 0.081 Q1 1 0.7485 1.0655 0.3470 11.00000 0.05 0.42 Q2 1 0.3428 1.1998 0.3954 11.00000 0.05 0.42 Q3 1 0.8410 1.0336 0.2234 11.00000 0.05 0.41 Q4 1 0.8221 0.7464 0.4573 11.00000 0.05 0.40 Q5 1 0.4254 0.5858 0.1631 11.00000 0.05 0.39 Q6 1 0.6127 1.2220 0.0442 11.00000 0.05 0.39 Q7 1 1.0825 1.4160 0.3350 11.00000 0.05 0.39 Q8 1 0.6220 0.9186 0.1411 11.00000 0.05 0.37 Q9 1 1.3595 0.8812 0.3626 11.00000 0.05 0.36 Q10 1 0.3746 1.0438 0.1386 11.00000 0.05 0.36 Q11 1 1.3853 0.8915 0.4586 11.00000 0.05 0.35 Q12 1 0.6409 0.9536 0.2426 11.00000 0.05 0.35 Q13 1 0.9390 0.7819 0.4561 11.00000 0.05 0.35 Q14 1 1.1446 0.9395 0.3612 11.00000 0.05 0.34 Q15 1 1.1832 1.5657 0.3564 11.00000 0.05 0.34 Q16 1 0.1433 1.1162 0.0380 11.00000 0.05 0.34 Q17 1 0.6009 0.6365 0.3790 11.00000 0.05 0.33 Q18 1 0.7590 0.9960 0.2466 11.00000 0.05 0.33 Q19 1 1.1028 0.7684 0.1371 11.00000 0.05 0.32 Q20 1 0.6509 0.9424 0.1833 11.00000 0.05 0.32 ; _shelx_res_checksum 31126 _shelx_hkl_file ; -2 0 0 0.23 0.04 -3 0 0 0.22 0.10 -3 0 0 0.13 0.05 -4 0 0 25.81 0.76 -4 0 0 24.67 0.85 -4 0 0 24.88 0.87 -5 0 0 1.22 0.20 -5 0 0 0.78 0.14 -5 0 0 1.01 0.18 -6 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20.02 1 1 0 1.20 0.07 -2 -1 0 3.07 0.12 -2 -1 0 2.68 0.20 -3 -1 0 1.16 0.07 -3 -1 0 1.24 0.16 -3 -1 0 0.96 0.19 -4 -1 0 118.85 3.37 -4 -1 0 123.86 3.37 -4 -1 0 117.06 3.43 -5 -1 0 0.11 0.10 -5 -1 0 0.08 0.08 -5 -1 0 0.14 0.13 5 1 0 0.08 0.05 -6 -1 0 4.86 0.34 -6 -1 0 5.27 0.38 -6 -1 0 4.79 0.39 -6 -1 0 4.48 0.37 6 1 0 5.68 0.24 -7 -1 0 1.52 0.27 -7 -1 0 1.89 0.28 -7 -1 0 1.35 0.27 7 1 0 1.77 0.15 -8 -1 0 28.85 1.24 -8 -1 0 30.27 1.25 -8 -1 0 29.43 1.15 8 1 0 27.78 0.93 -9 -1 0 34.58 1.02 -9 -1 0 35.70 1.16 -9 -1 0 35.57 1.48 -9 -1 0 34.69 1.36 -9 -1 0 36.86 1.48 -9 -1 0 35.58 1.16 -10 -1 0 36.97 1.25 -10 -1 0 40.01 1.10 -10 -1 0 36.47 1.57 -10 -1 0 42.10 1.28 -10 -1 0 39.21 1.48 -11 -1 0 2.13 0.23 -11 -1 0 2.23 0.24 -12 -1 0 30.81 0.98 -12 -1 0 31.96 0.99 -10 2 0 77.53 2.26 -9 2 0 19.79 0.74 -9 2 0 21.07 0.92 -8 2 0 17.03 0.77 -8 2 0 18.66 1.24 -8 2 0 17.52 0.98 -7 2 0 10.09 0.64 -7 2 0 10.92 0.65 -7 2 0 11.55 0.55 -6 2 0 37.48 1.35 -6 2 0 34.59 1.35 -6 2 0 39.50 1.28 -6 2 0 39.11 1.24 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Elem... B Check RESPONSE: The t-butyl group of only one of the t-butyl isonitrile ligands exhibits disorder. The presence of this disorder eliminates any additional symmetry. ; _vrf_PLAT220_stahl219 ; PROBLEM: Large Non-Solvent C Ueq(max)/Ueq(min) Range 7.6 Ratio RESPONSE: This is due to a disordered t-butyl group. ; _vrf_PLAT222_stahl219 ; PROBLEM: Large Non-Solvent H Uiso(max)/Uiso(min) ... 8.7 Ratio RESPONSE: This is due to a disordered t-butyl group. ;