data_007a-17137 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C27 H24 F9 N3 O4' _chemical_formula_sum 'C27 H24 F9 N3 O4' _chemical_formula_weight 625.49 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0727 0.0534 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.6604(5) _cell_length_b 11.5428(5) _cell_length_c 11.5796(5) _cell_angle_alpha 73.635(4) _cell_angle_beta 86.849(3) _cell_angle_gamma 82.919(4) _cell_volume 1356.42(11) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 93(2) _cell_measurement_reflns_used 32401 _cell_measurement_theta_min 3.9390 _cell_measurement_theta_max 66.4840 _exptl_crystal_description Plate _exptl_crystal_colour Colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.531 _exptl_crystal_F_000 640 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.050 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.277 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.784 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.939 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.90531 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.39.16b (Rigaku Oxford Diffraction, 2015) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 93(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'microfocus rotating anode' _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Saturn 944+ CCD' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 22.2 _diffrn_reflns_number 50654 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0118 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0355 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 3.980 _diffrn_reflns_theta_max 66.588 _diffrn_reflns_theta_full 66.588 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.986 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.986 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.986 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.986 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.986 _reflns_number_total 4733 _reflns_number_gt 4426 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.39.16b (Rigaku OD, 2015)' _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.39.16b (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.39.16b (Rigaku OD, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2014/5 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ; Dolomanov, O.V.; Bourhis, L.J.; Gildea, R.J.; Howard, J.A.K.; Puschmann, H., OLEX2: A complete structure solution, refinement and analysis program (2009). J. Appl. Cryst., 42, 339-341. ; _computing_publication_material 'CIFTAB-2014/2 (Sheldrick, 2014)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The hydrogen atoms were first found in the difference map, then generated geometrically and refined as riding atoms with C-H distances = 0.95 - 0.99 angstroms and Uiso(H) = 1.2 times Ueq(C) for CH and CH2 groups and Uiso(H) = 1.5 times Ueq(C) for CH3 groups. The only exceptions are H1a, H1b, H2, and H3, which were found in the difference map. H1a and H2a are freely refined. H2 and H3 are semi-freely refined with a distance restraint of 0.88(2) Angstroms, similar to the N-H distances suggested by their placement in the difference map. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0560P)^2^+1.5737P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary SHELXT _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 4733 _refine_ls_number_parameters 404 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0531 _refine_ls_R_factor_gt 0.0507 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1288 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1270 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.028 _refine_ls_restrained_S_all 1.028 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group F1 F 0.93691(15) -0.14834(13) 0.28681(17) 0.0576(4) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 1.0688(2) -0.08532(18) 0.3792(2) 0.0839(7) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 1.08374(16) -0.05294(15) 0.18918(18) 0.0665(5) Uani 1 1 d . . . . . F4 F 0.63472(17) 1.09157(15) -0.35157(15) 0.0609(5) Uani 1 1 d . . . . . F5 F 0.46510(19) 1.17035(14) -0.28545(15) 0.0633(5) Uani 1 1 d . . . . . F6 F 0.4565(2) 1.04633(16) -0.38862(14) 0.0734(6) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.60332(13) 0.38438(13) 0.39959(12) 0.0274(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.38112(13) 0.57263(13) 0.04490(12) 0.0266(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.18374(17) 0.50744(18) 0.43787(17) 0.0320(4) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.143(3) 0.482(3) 0.522(3) 0.048(8) Uiso 1 1 d . . . . . H1B H 0.134(3) 0.475(3) 0.382(3) 0.059(9) Uiso 1 1 d . . . . . N2 N 0.64856(16) 0.36579(15) 0.21101(15) 0.0249(4) Uani 1 1 d D . . . . H2 H 0.629(2) 0.390(2) 0.1370(16) 0.029(6) Uiso 1 1 d D . . . . N3 N 0.53498(16) 0.65739(16) 0.11013(15) 0.0256(4) Uani 1 1 d D . . . . H3 H 0.596(2) 0.644(2) 0.160(2) 0.033(6) Uiso 1 1 d D . . . . C1 C 0.31781(19) 0.44862(19) 0.43326(18) 0.0262(4) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.3566 0.4276 0.5143 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.3270(2) 0.3351(2) 0.3865(2) 0.0325(5) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.4021 0.2792 0.4239 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.3575(2) 0.38563(19) 0.25192(18) 0.0262(4) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.2799 0.4241 0.2068 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.3983 0.3205 0.2176 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.44927(18) 0.48091(18) 0.24773(16) 0.0219(4) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.38892(18) 0.54559(18) 0.34129(17) 0.0232(4) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.4553 0.5734 0.3817 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.2853(2) 0.6506(2) 0.29051(19) 0.0291(5) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.3198 0.7299 0.2690 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.2473 0.6402 0.2185 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.1892(2) 0.6412(2) 0.39349(19) 0.0303(5) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.2182 0.6736 0.4568 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.1059 0.6849 0.3649 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.2137(2) 0.2669(2) 0.4193(2) 0.0364(5) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.2001 0.2310 0.5029 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.1316(3) 0.2506(3) 0.3481(3) 0.0520(7) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.1399 0.2842 0.2636 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.0632 0.2050 0.3807 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.57660(19) 0.40878(18) 0.29375(17) 0.0231(4) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.74528(19) 0.26757(18) 0.23642(18) 0.0249(4) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.7499(2) 0.17705(19) 0.34630(19) 0.0286(5) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.6946 0.1861 0.4111 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.8355(2) 0.0747(2) 0.3595(2) 0.0316(5) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.8388 0.0128 0.4338 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.9170(2) 0.0613(2) 0.2651(2) 0.0317(5) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.9159(2) 0.1532(2) 0.1577(2) 0.0323(5) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.9731 0.1450 0.0939 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.8312(2) 0.2569(2) 0.14390(19) 0.0291(5) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.8316 0.3208 0.0713 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 1.0017(2) -0.0542(2) 0.2795(2) 0.0396(6) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.45427(18) 0.57264(18) 0.12312(17) 0.0229(4) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.5325(2) 0.76298(19) 0.00960(18) 0.0261(4) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.6442(2) 0.8023(2) -0.0445(2) 0.0340(5) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.7229 0.7606 -0.0132 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.6416(2) 0.9028(2) -0.1448(2) 0.0366(5) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.7185 0.9294 -0.1822 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.5275(2) 0.96403(19) -0.19014(19) 0.0316(5) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.4154(2) 0.9281(2) -0.1322(2) 0.0350(5) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.3368 0.9721 -0.1612 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.4183(2) 0.8282(2) -0.0323(2) 0.0325(5) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.3416 0.8042 0.0078 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.5210(3) 1.0678(2) -0.3027(2) 0.0399(6) Uani 1 1 d . . . . . F7 F 0.0521(2) 0.2922(2) 0.91454(16) 0.0773(6) Uani 1 1 d . . . . . F8 F 0.13960(18) 0.43776(16) 0.93987(14) 0.0599(5) Uani 1 1 d . . . . . F9 F -0.04244(19) 0.4716(3) 0.85921(16) 0.1043(10) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.06290(15) 0.46235(17) 0.65326(14) 0.0399(4) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.24988(14) 0.38499(15) 0.73931(14) 0.0350(4) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.1356(2) 0.4202(2) 0.7399(2) 0.0317(5) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.0701(2) 0.4074(3) 0.8635(2) 0.0468(7) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 F1 0.0490(9) 0.0298(8) 0.0915(13) -0.0151(8) 0.0002(8) 0.0007(6) F2 0.0940(15) 0.0647(12) 0.0952(15) -0.0384(11) -0.0616(12) 0.0479(11) F3 0.0546(10) 0.0405(9) 0.0893(13) -0.0070(8) 0.0248(9) 0.0147(7) F4 0.0679(11) 0.0535(10) 0.0477(9) 0.0094(7) 0.0102(8) -0.0151(8) F5 0.0913(13) 0.0297(8) 0.0553(10) 0.0038(7) 0.0070(9) 0.0043(8) F6 0.1195(16) 0.0614(11) 0.0362(8) 0.0105(7) -0.0280(9) -0.0435(11) O1 0.0291(7) 0.0328(8) 0.0178(7) -0.0049(6) -0.0036(6) 0.0031(6) O2 0.0290(7) 0.0306(8) 0.0186(7) -0.0047(6) -0.0045(6) 0.0001(6) N1 0.0284(10) 0.0366(10) 0.0275(10) -0.0062(8) 0.0013(8) 0.0022(8) N2 0.0288(9) 0.0263(9) 0.0157(8) -0.0026(7) -0.0026(7) 0.0055(7) N3 0.0267(9) 0.0270(9) 0.0198(8) -0.0014(7) -0.0046(7) -0.0013(7) C1 0.0237(10) 0.0297(11) 0.0232(10) -0.0058(8) -0.0017(8) 0.0017(8) C2 0.0336(12) 0.0323(12) 0.0287(11) -0.0036(9) -0.0025(9) -0.0038(9) C3 0.0291(10) 0.0254(10) 0.0236(10) -0.0057(8) -0.0040(8) -0.0017(8) C4 0.0237(10) 0.0237(10) 0.0170(9) -0.0045(8) -0.0021(7) 0.0005(8) C5 0.0240(10) 0.0260(10) 0.0189(9) -0.0063(8) -0.0022(8) 0.0009(8) C6 0.0302(11) 0.0278(11) 0.0272(11) -0.0062(9) -0.0040(9) 0.0028(9) C7 0.0290(11) 0.0314(11) 0.0299(11) -0.0107(9) -0.0031(9) 0.0053(9) C8 0.0367(12) 0.0296(12) 0.0402(13) -0.0049(10) 0.0022(10) -0.0064(9) C9 0.0511(16) 0.0457(15) 0.0592(17) -0.0091(13) -0.0042(13) -0.0162(13) C10 0.0253(10) 0.0218(10) 0.0201(10) -0.0033(8) -0.0004(8) -0.0004(8) C11 0.0254(10) 0.0242(10) 0.0229(10) -0.0043(8) -0.0029(8) 0.0011(8) C12 0.0317(11) 0.0265(11) 0.0243(10) -0.0025(8) -0.0019(8) -0.0005(8) C13 0.0351(12) 0.0252(11) 0.0296(11) 0.0004(9) -0.0054(9) -0.0013(9) C14 0.0271(11) 0.0251(11) 0.0398(12) -0.0048(9) -0.0038(9) 0.0001(8) C15 0.0272(11) 0.0320(12) 0.0350(12) -0.0073(9) 0.0032(9) 0.0009(9) C16 0.0295(11) 0.0277(11) 0.0254(10) -0.0014(8) 0.0007(8) 0.0010(8) C17 0.0337(12) 0.0309(12) 0.0493(14) -0.0054(11) -0.0019(11) 0.0018(10) C18 0.0241(10) 0.0232(10) 0.0193(9) -0.0054(8) -0.0003(8) 0.0036(8) C19 0.0335(11) 0.0242(10) 0.0201(10) -0.0056(8) -0.0018(8) -0.0020(8) C20 0.0320(12) 0.0310(12) 0.0358(12) -0.0036(9) -0.0031(9) -0.0038(9) C21 0.0375(12) 0.0334(12) 0.0370(12) -0.0049(10) 0.0039(10) -0.0097(10) C22 0.0446(13) 0.0242(11) 0.0265(11) -0.0056(9) -0.0025(9) -0.0079(9) C23 0.0371(12) 0.0279(11) 0.0350(12) -0.0010(9) -0.0070(10) 0.0002(9) C24 0.0310(11) 0.0316(12) 0.0297(11) -0.0006(9) -0.0010(9) -0.0021(9) C25 0.0529(15) 0.0325(13) 0.0333(12) -0.0036(10) -0.0032(11) -0.0127(11) F7 0.0923(14) 0.0914(15) 0.0450(10) -0.0026(9) 0.0173(9) -0.0454(12) F8 0.0787(12) 0.0655(11) 0.0362(8) -0.0218(8) -0.0056(8) 0.0098(9) F9 0.0636(12) 0.181(2) 0.0409(10) -0.0184(12) 0.0024(9) 0.0597(14) O3 0.0303(8) 0.0577(11) 0.0266(8) -0.0059(7) -0.0025(6) 0.0014(7) O4 0.0287(8) 0.0444(9) 0.0305(8) -0.0078(7) -0.0046(6) -0.0023(7) C26 0.0294(11) 0.0345(12) 0.0286(11) -0.0041(9) -0.0041(9) -0.0026(9) C27 0.0376(13) 0.0663(18) 0.0304(13) -0.0086(12) -0.0046(10) 0.0085(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag F1 C17 1.338(3) . ? F2 C17 1.329(3) . ? F3 C17 1.324(3) . ? F4 C25 1.336(3) . ? F5 C25 1.320(3) . ? F6 C25 1.333(3) . ? O1 C10 1.219(2) . ? O2 C18 1.227(2) . ? N1 C7 1.491(3) . ? N1 C1 1.510(3) . ? N1 H1A 1.02(3) . ? N1 H1B 1.04(3) . ? N2 C10 1.359(3) . ? N2 C11 1.411(3) . ? N2 H2 0.854(16) . ? N3 C18 1.353(3) . ? N3 C19 1.427(3) . ? N3 H3 0.865(17) . ? C1 C2 1.544(3) . ? C1 C5 1.553(3) . ? C1 H1 1.0000 . ? C2 C8 1.495(3) . ? C2 C3 1.534(3) . ? C2 H2A 1.0000 . ? C3 C4 1.549(3) . ? C3 H3A 0.9900 . ? C3 H3B 0.9900 . ? C4 C18 1.533(3) . ? C4 C10 1.540(3) . ? C4 C5 1.551(3) . ? C5 C6 1.541(3) . ? C5 H5 1.0000 . ? C6 C7 1.518(3) . ? C6 H6A 0.9900 . ? C6 H6B 0.9900 . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C8 C9 1.300(4) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 H9A 0.9500 . ? C9 H9B 0.9500 . ? C11 C16 1.393(3) . ? C11 C12 1.399(3) . ? C12 C13 1.377(3) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.390(3) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.389(3) . ? C14 C17 1.489(3) . ? C15 C16 1.383(3) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 H16 0.9500 . ? C19 C20 1.381(3) . ? C19 C24 1.384(3) . ? C20 C21 1.390(3) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 C22 1.380(3) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 C23 1.388(3) . ? C22 C25 1.499(3) . ? C23 C24 1.384(3) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 H24 0.9500 . ? F7 C27 1.328(4) . ? F8 C27 1.328(3) . ? F9 C27 1.326(3) . ? O3 C26 1.250(3) . ? O4 C26 1.236(3) . ? C26 C27 1.534(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C7 N1 C1 106.40(17) . . ? C7 N1 H1A 112.7(16) . . ? C1 N1 H1A 112.3(16) . . ? C7 N1 H1B 112.9(17) . . ? C1 N1 H1B 105.3(17) . . ? H1A N1 H1B 107(2) . . ? C10 N2 C11 125.90(17) . . ? C10 N2 H2 119.8(16) . . ? C11 N2 H2 113.5(16) . . ? C18 N3 C19 122.69(17) . . ? C18 N3 H3 119.2(17) . . ? C19 N3 H3 117.8(17) . . ? N1 C1 C2 112.70(18) . . ? N1 C1 C5 105.21(16) . . ? C2 C1 C5 107.76(16) . . ? N1 C1 H1 110.3 . . ? C2 C1 H1 110.3 . . ? C5 C1 H1 110.3 . . ? C8 C2 C3 117.08(19) . . ? C8 C2 C1 113.24(19) . . ? C3 C2 C1 103.03(17) . . ? C8 C2 H2A 107.7 . . ? C3 C2 H2A 107.7 . . ? C1 C2 H2A 107.7 . . ? C2 C3 C4 103.99(16) . . ? C2 C3 H3A 111.0 . . ? C4 C3 H3A 111.0 . . ? C2 C3 H3B 111.0 . . ? C4 C3 H3B 111.0 . . ? H3A C3 H3B 109.0 . . ? C18 C4 C10 115.47(16) . . ? C18 C4 C3 111.80(16) . . ? C10 C4 C3 106.37(16) . . ? C18 C4 C5 109.97(16) . . ? C10 C4 C5 109.74(15) . . ? C3 C4 C5 102.68(16) . . ? C6 C5 C4 114.26(16) . . ? C6 C5 C1 104.47(16) . . ? C4 C5 C1 105.02(16) . . ? C6 C5 H5 110.9 . . ? C4 C5 H5 110.9 . . ? C1 C5 H5 110.9 . . ? C7 C6 C5 103.52(16) . . ? C7 C6 H6A 111.1 . . ? C5 C6 H6A 111.1 . . ? C7 C6 H6B 111.1 . . ? C5 C6 H6B 111.1 . . ? H6A C6 H6B 109.0 . . ? N1 C7 C6 101.93(17) . . ? N1 C7 H7A 111.4 . . ? C6 C7 H7A 111.4 . . ? N1 C7 H7B 111.4 . . ? C6 C7 H7B 111.4 . . ? H7A C7 H7B 109.2 . . ? C9 C8 C2 128.3(2) . . ? C9 C8 H8 115.9 . . ? C2 C8 H8 115.9 . . ? C8 C9 H9A 120.0 . . ? C8 C9 H9B 120.0 . . ? H9A C9 H9B 120.0 . . ? O1 C10 N2 123.68(18) . . ? O1 C10 C4 121.04(17) . . ? N2 C10 C4 114.98(16) . . ? C16 C11 C12 120.01(19) . . ? C16 C11 N2 117.63(18) . . ? C12 C11 N2 122.12(18) . . ? C13 C12 C11 119.4(2) . . ? C13 C12 H12 120.3 . . ? C11 C12 H12 120.3 . . ? C12 C13 C14 120.6(2) . . ? C12 C13 H13 119.7 . . ? C14 C13 H13 119.7 . . ? C15 C14 C13 120.1(2) . . ? C15 C14 C17 120.7(2) . . ? C13 C14 C17 119.1(2) . . ? C16 C15 C14 119.7(2) . . ? C16 C15 H15 120.1 . . ? C14 C15 H15 120.1 . . ? C15 C16 C11 120.07(19) . . ? C15 C16 H16 120.0 . . ? C11 C16 H16 120.0 . . ? F3 C17 F2 106.5(2) . . ? F3 C17 F1 105.2(2) . . ? F2 C17 F1 105.5(2) . . ? F3 C17 C14 114.1(2) . . ? F2 C17 C14 112.9(2) . . ? F1 C17 C14 112.00(19) . . ? O2 C18 N3 123.44(18) . . ? O2 C18 C4 120.41(18) . . ? N3 C18 C4 115.90(17) . . ? C20 C19 C24 119.7(2) . . ? C20 C19 N3 120.10(19) . . ? C24 C19 N3 120.21(19) . . ? C19 C20 C21 120.1(2) . . ? C19 C20 H20 120.0 . . ? C21 C20 H20 120.0 . . ? C22 C21 C20 120.1(2) . . ? C22 C21 H21 119.9 . . ? C20 C21 H21 119.9 . . ? C21 C22 C23 119.8(2) . . ? C21 C22 C25 121.5(2) . . ? C23 C22 C25 118.7(2) . . ? C24 C23 C22 119.9(2) . . ? C24 C23 H23 120.0 . . ? C22 C23 H23 120.0 . . ? C23 C24 C19 120.3(2) . . ? C23 C24 H24 119.9 . . ? C19 C24 H24 119.9 . . ? F5 C25 F6 106.0(2) . . ? F5 C25 F4 106.3(2) . . ? F6 C25 F4 105.7(2) . . ? F5 C25 C22 113.1(2) . . ? F6 C25 C22 112.26(19) . . ? F4 C25 C22 113.0(2) . . ? O4 C26 O3 129.2(2) . . ? O4 C26 C27 116.80(19) . . ? O3 C26 C27 113.99(19) . . ? F9 C27 F7 106.5(3) . . ? F9 C27 F8 107.8(2) . . ? F7 C27 F8 105.6(2) . . ? F9 C27 C26 113.8(2) . . ? F7 C27 C26 110.0(2) . . ? F8 C27 C26 112.6(2) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C7 N1 C1 C2 -138.69(18) . . . . ? C7 N1 C1 C5 -21.5(2) . . . . ? N1 C1 C2 C8 -32.1(2) . . . . ? C5 C1 C2 C8 -147.78(18) . . . . ? N1 C1 C2 C3 95.29(19) . . . . ? C5 C1 C2 C3 -20.3(2) . . . . ? C8 C2 C3 C4 163.27(19) . . . . ? C1 C2 C3 C4 38.3(2) . . . . ? C2 C3 C4 C18 -159.62(16) . . . . ? C2 C3 C4 C10 73.50(19) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -41.78(19) . . . . ? C18 C4 C5 C6 33.6(2) . . . . ? C10 C4 C5 C6 161.66(17) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -85.53(19) . . . . ? C18 C4 C5 C1 147.47(16) . . . . ? C10 C4 C5 C1 -84.46(18) . . . . ? C3 C4 C5 C1 28.34(18) . . . . ? N1 C1 C5 C6 -5.0(2) . . . . ? C2 C1 C5 C6 115.42(18) . . . . ? N1 C1 C5 C4 -125.62(16) . . . . ? C2 C1 C5 C4 -5.2(2) . . . . ? C4 C5 C6 C7 143.30(18) . . . . ? C1 C5 C6 C7 29.1(2) . . . . ? C1 N1 C7 C6 39.8(2) . . . . ? C5 C6 C7 N1 -42.3(2) . . . . ? C3 C2 C8 C9 -4.7(4) . . . . ? C1 C2 C8 C9 115.0(3) . . . . ? C11 N2 C10 O1 15.7(3) . . . . ? C11 N2 C10 C4 -158.00(18) . . . . ? C18 C4 C10 O1 142.07(19) . . . . ? C3 C4 C10 O1 -93.3(2) . . . . ? C5 C4 C10 O1 17.1(3) . . . . ? C18 C4 C10 N2 -44.0(2) . . . . ? C3 C4 C10 N2 80.6(2) . . . . ? C5 C4 C10 N2 -169.00(17) . . . . ? C10 N2 C11 C16 -162.8(2) . . . . ? C10 N2 C11 C12 22.9(3) . . . . ? C16 C11 C12 C13 -3.5(3) . . . . ? N2 C11 C12 C13 170.7(2) . . . . ? C11 C12 C13 C14 0.3(3) . . . . ? C12 C13 C14 C15 2.2(3) . . . . ? C12 C13 C14 C17 -175.6(2) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -1.6(3) . . . . ? C17 C14 C15 C16 176.2(2) . . . . ? C14 C15 C16 C11 -1.6(3) . . . . ? C12 C11 C16 C15 4.2(3) . . . . ? N2 C11 C16 C15 -170.3(2) . . . . ? C15 C14 C17 F3 8.4(3) . . . . ? C13 C14 C17 F3 -173.8(2) . . . . ? C15 C14 C17 F2 130.2(3) . . . . ? C13 C14 C17 F2 -52.0(3) . . . . ? C15 C14 C17 F1 -110.9(3) . . . . ? C13 C14 C17 F1 66.9(3) . . . . ? C19 N3 C18 O2 7.5(3) . . . . ? C19 N3 C18 C4 -166.81(17) . . . . ? C10 C4 C18 O2 129.1(2) . . . . ? C3 C4 C18 O2 7.3(3) . . . . ? C5 C4 C18 O2 -106.1(2) . . . . ? C10 C4 C18 N3 -56.4(2) . . . . ? C3 C4 C18 N3 -178.18(17) . . . . ? C5 C4 C18 N3 68.4(2) . . . . ? C18 N3 C19 C20 -138.4(2) . . . . ? C18 N3 C19 C24 43.2(3) . . . . ? C24 C19 C20 C21 -3.7(3) . . . . ? N3 C19 C20 C21 177.9(2) . . . . ? C19 C20 C21 C22 0.4(4) . . . . ? C20 C21 C22 C23 2.7(4) . . . . ? C20 C21 C22 C25 -176.0(2) . . . . ? C21 C22 C23 C24 -2.6(4) . . . . ? C25 C22 C23 C24 176.2(2) . . . . ? C22 C23 C24 C19 -0.7(4) . . . . ? C20 C19 C24 C23 3.8(3) . . . . ? N3 C19 C24 C23 -177.8(2) . . . . ? C21 C22 C25 F5 -120.4(3) . . . . ? C23 C22 C25 F5 60.9(3) . . . . ? C21 C22 C25 F6 119.7(3) . . . . ? C23 C22 C25 F6 -59.0(3) . . . . ? C21 C22 C25 F4 0.4(3) . . . . ? C23 C22 C25 F4 -178.4(2) . . . . ? O4 C26 C27 F9 164.8(3) . . . . ? O3 C26 C27 F9 -17.2(4) . . . . ? O4 C26 C27 F7 -75.7(3) . . . . ? O3 C26 C27 F7 102.2(3) . . . . ? O4 C26 C27 F8 41.8(3) . . . . ? O3 C26 C27 F8 -140.3(2) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O3 1.02(3) 1.68(3) 2.689(2) 170(3) . 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-0.351566 11.00000 0.06792 0.05351 = 0.04771 0.00941 0.01024 -0.01515 F5 3 0.465103 1.170355 -0.285451 11.00000 0.09132 0.02969 = 0.05527 0.00380 0.00697 0.00426 F6 3 0.456538 1.046327 -0.388617 11.00000 0.11948 0.06142 = 0.03616 0.01048 -0.02796 -0.04350 O1 5 0.603321 0.384377 0.399591 11.00000 0.02907 0.03282 = 0.01777 -0.00493 -0.00364 0.00313 O2 5 0.381121 0.572630 0.044900 11.00000 0.02901 0.03057 = 0.01857 -0.00473 -0.00454 0.00012 N1 4 0.183738 0.507440 0.437867 11.00000 0.02837 0.03657 = 0.02753 -0.00616 0.00128 0.00222 H1A 2 0.143338 0.481602 0.521950 11.00000 0.04760 H1B 2 0.133756 0.474689 0.381967 11.00000 0.05932 N2 4 0.648556 0.365786 0.211015 11.00000 0.02875 0.02629 = 0.01574 -0.00261 -0.00258 0.00546 H2 2 0.628634 0.390339 0.136956 11.00000 0.02892 N3 4 0.534980 0.657388 0.110134 11.00000 0.02665 0.02704 = 0.01984 -0.00140 -0.00464 -0.00125 H3 2 0.596338 0.643637 0.159824 11.00000 0.03257 C1 1 0.317807 0.448619 0.433262 11.00000 0.02366 0.02974 = 0.02320 -0.00577 -0.00166 0.00172 AFIX 13 H1 2 0.356580 0.427604 0.514304 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.326951 0.335094 0.386499 11.00000 0.03365 0.03229 = 0.02870 -0.00362 -0.00247 -0.00375 AFIX 13 H2A 2 0.402143 0.279181 0.423939 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.357468 0.385633 0.251916 11.00000 0.02910 0.02537 = 0.02361 -0.00567 -0.00400 -0.00174 AFIX 23 H3A 2 0.279899 0.424063 0.206787 11.00000 -1.20000 H3B 2 0.398266 0.320526 0.217632 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.449269 0.480907 0.247730 11.00000 0.02368 0.02367 = 0.01699 -0.00450 -0.00205 0.00051 C5 1 0.388916 0.545593 0.341291 11.00000 0.02402 0.02596 = 0.01886 -0.00629 -0.00221 0.00088 AFIX 13 H5 2 0.455280 0.573413 0.381726 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.285345 0.650589 0.290513 11.00000 0.03019 0.02783 = 0.02718 -0.00621 -0.00400 0.00275 AFIX 23 H6A 2 0.319785 0.729943 0.268956 11.00000 -1.20000 H6B 2 0.247280 0.640234 0.218478 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.189229 0.641233 0.393494 11.00000 0.02897 0.03141 = 0.02987 -0.01075 -0.00312 0.00531 AFIX 23 H7A 2 0.218229 0.673591 0.456798 11.00000 -1.20000 H7B 2 0.105949 0.684908 0.364856 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.213716 0.266943 0.419325 11.00000 0.03673 0.02964 = 0.04021 -0.00487 0.00222 -0.00641 AFIX 43 H8 2 0.200067 0.230998 0.502873 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.131568 0.250599 0.348147 11.00000 0.05114 0.04565 = 0.05916 -0.00911 -0.00420 -0.01624 AFIX 93 H9A 2 0.139885 0.284234 0.263567 11.00000 -1.20000 H9B 2 0.063212 0.205020 0.380706 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.576597 0.408777 0.293748 11.00000 0.02530 0.02180 = 0.02008 -0.00327 -0.00045 -0.00039 C11 1 0.745277 0.267567 0.236415 11.00000 0.02538 0.02421 = 0.02292 -0.00431 -0.00292 0.00106 C12 1 0.749943 0.177046 0.346299 11.00000 0.03174 0.02649 = 0.02427 -0.00252 -0.00186 -0.00052 AFIX 43 H12 2 0.694646 0.186070 0.411148 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.835473 0.074733 0.359548 11.00000 0.03507 0.02521 = 0.02955 0.00041 -0.00541 -0.00125 AFIX 43 H13 2 0.838762 0.012823 0.433828 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.917017 0.061304 0.265148 11.00000 0.02711 0.02506 = 0.03983 -0.00478 -0.00381 0.00011 C15 1 0.915907 0.153228 0.157668 11.00000 0.02722 0.03204 = 0.03497 -0.00733 0.00316 0.00087 AFIX 43 H15 2 0.973089 0.144962 0.093860 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.831209 0.256863 0.143902 11.00000 0.02946 0.02766 = 0.02538 -0.00144 0.00068 0.00102 AFIX 43 H16 2 0.831644 0.320801 0.071284 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 1.001740 -0.054246 0.279496 11.00000 0.03365 0.03095 = 0.04931 -0.00537 -0.00195 0.00175 C18 1 0.454268 0.572641 0.123115 11.00000 0.02415 0.02320 = 0.01931 -0.00536 -0.00033 0.00359 C19 1 0.532459 0.762983 0.009602 11.00000 0.03352 0.02421 = 0.02012 -0.00561 -0.00179 -0.00202 C20 1 0.644172 0.802293 -0.044517 11.00000 0.03195 0.03098 = 0.03583 -0.00355 -0.00310 -0.00381 AFIX 43 H20 2 0.722851 0.760597 -0.013154 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.641589 0.902799 -0.144821 11.00000 0.03747 0.03337 = 0.03697 -0.00490 0.00392 -0.00972 AFIX 43 H21 2 0.718520 0.929380 -0.182235 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.527487 0.964028 -0.190143 11.00000 0.04463 0.02424 = 0.02645 -0.00561 -0.00254 -0.00794 C23 1 0.415388 0.928122 -0.132241 11.00000 0.03706 0.02787 = 0.03505 -0.00098 -0.00695 0.00017 AFIX 43 H23 2 0.336788 0.972118 -0.161209 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.418275 0.828169 -0.032278 11.00000 0.03103 0.03161 = 0.02968 -0.00057 -0.00099 -0.00209 AFIX 43 H24 2 0.341562 0.804170 0.007791 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.520958 1.067766 -0.302708 11.00000 0.05289 0.03247 = 0.03333 -0.00363 -0.00323 -0.01271 F7 3 0.052104 0.292163 0.914540 11.00000 0.09225 0.09144 = 0.04502 -0.00263 0.01730 -0.04540 F8 3 0.139601 0.437758 0.939873 11.00000 0.07872 0.06551 = 0.03616 -0.02178 -0.00556 0.00977 F9 3 -0.042442 0.471575 0.859209 11.00000 0.06358 0.18125 = 0.04091 -0.01838 0.00245 0.05969 O3 5 0.062899 0.462345 0.653261 11.00000 0.03033 0.05768 = 0.02662 -0.00594 -0.00252 0.00145 O4 5 0.249882 0.384994 0.739309 11.00000 0.02867 0.04436 = 0.03047 -0.00781 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