############################################################################## # # # This CIF contains the data in a paper accepted for publication in # # Acta Crystallographica Section E. It conforms to the requirements of # # Notes for Authors for Acta Crystallographica Section E, and has been # # peer reviewed under the auspices of the IUCr Commission on Journals. # # # # Full details of the Crystallographic Information File format # # are given in the paper "The Crystallographic Information File (CIF): # # a New Standard Archive File for Crystallography" by S. R. Hall, F. H. # # Allen and I. D. Brown [Acta Cryst. (1991), A47, 655-685]. # # # # The current version of the core CIF dictionary is obtainable from # # ftp://ftp.iucr.org/pub/cif_core.dic. # # # # Software is freely available for graphical display of the structure(s) # # in this CIF. For information consult the CIF software page # # http://www.iucr.org/resources/cif/software. # # # # This file may be used for bona fide research purposes within the # # scientific community so long as proper attribution is given to the journal # # article from which it was obtained. # # # ############################################################################## data_I _audit_creation_method 'SHELXL-2017/1' _journal_date_recd_electronic 2018-09-04 _journal_date_accepted 2018-09-16 _journal_name_full 'Acta Crystallographica, Section E' _journal_year 2018 _journal_volume 74 _journal_issue 10 _journal_page_first 1513 _journal_page_last 1516 _journal_paper_category GO _journal_paper_doi 10.1107/S2056989018013117 _journal_coeditor_code XU5940 _publ_contact_author_name 'Galyna G. Tsapyuk' _publ_contact_author_address ; Department of General Chemistry, O. O. Bohomolets National Medical University, Shevchenko Blvd. 13, 01601 Kiev, Ukraine ; _publ_contact_author_email tsapyuk@ukr.net _publ_contact_author_fax '+380 44 2393393' _publ_contact_author_phone '+380 44 2393393' _publ_section_title ;\ Crystal structure and Hirshfeld surface analysis of (E)-N-[(2-ethoxynaphthalen-1-yl)methylidene]-5,6,7,8-\ tetrahydronaphthalen-1-amine ; loop_ _publ_author_name _publ_author_footnote _publ_author_address 'Kansiz, Sevgi' . ; Department of Physics, Faculty of Arts and Sciences, Ondokuz May\?is University, 55139, Samsun, Turkey ; 'Macit, Mustafa' . ; Department of Chemistry, Faculty of Arts and Sciences, Ondokuz May\?is University, 55139, Samsun, Turkey ; 'Dege, Necmi' . ; Department of Physics, Faculty of Arts and Sciences, Ondokuz May\?is University, 55139, Samsun, Turkey ; 'Tsapyuk, Galyna G.' . ; Department of General Chemistry, O. O. Bohomolets National Medical University, Shevchenko Blvd. 13, 01601 Kiev, Ukraine ; _publ_section_synopsis ; The two ring systems are twisted by 51.40(11)\%. In the crystal, the molecules are linked via C---H...\p interactions, forming a three-dimensional framework. ; _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1843572' _chemical_name_systematic ;\ (E)-N-[(2-Ethoxynaphthalen-1-yl)methylidene]\ -5,6,7,8-tetrahydronaphthalen-1-amine ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'C23 H23 N O' _chemical_formula_sum 'C23 H23 N O' _chemical_formula_iupac 'C23 H23 N O' _chemical_formula_weight 329.42 _chemical_melting_point ? _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.6628(4) _cell_length_b 20.3304(9) _cell_length_c 7.3838(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 104.895(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1837.01(13) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 16587 _cell_measurement_theta_min 1.66 _cell_measurement_theta_max 27.94 _cell_measurement_temperature 296(2) _exptl_crystal_description 'prism' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_size_max 0.610 _exptl_crystal_size_mid 0.467 _exptl_crystal_size_min 0.250 _exptl_crystal_density_diffrn 1.191 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 704 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.072 _exptl_absorpt_correction_type integration _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9634 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9823 _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_source 'sealed X-ray tube, 12 x 0.4 mm long-fine focus' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_measurement_device_type 'Stoe IPDS 2' _diffrn_measurement_method 'rotation method' _diffrn_detector_area_resol_mean 6.67 _diffrn_reflns_number 22781 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1063 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0483 _diffrn_reflns_theta_min 1.664 _diffrn_reflns_theta_max 25.499 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -8 _diffrn_reflns_limit_l_max 8 _refine_special_details ? _reflns_number_total 3419 _reflns_number_gt 2128 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_all 0.1166 _refine_ls_R_factor_gt 0.0805 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2271 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2554 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.044 _refine_ls_restrained_S_all 1.188 _refine_ls_number_reflns 3419 _refine_ls_number_parameters 226 _refine_ls_number_restraints 19 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1536P)^2^+0.1088P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_diff_density_max 0.437 _refine_diff_density_min -0.499 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _computing_data_collection ; X-AREA (Stoe & Cie, 2002) ; _computing_cell_refinement ; X-AREA (Stoe & Cie, 2002) ; _computing_data_reduction ; X-RED32 (Stoe & Cie, 2002) ; _computing_structure_solution ; WinGX (Farrugia, 2012) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2017/1 (Sheldrick, 2015) ; _computing_molecular_graphics ; ORTEP-3 for Windows (Farrugia, 2012) ; _computing_publication_material ; WinGX (Farrugia, 2012) and PLATON (Spek, 2009) ; loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C C1 0.3883(2) 0.69673(14) 0.5168(4) 0.0625(7) Uani d 1 . . C C2 0.3335(2) 0.75663(16) 0.4960(4) 0.0705(8) Uani d 1 . . C C3 0.2195(3) 0.7603(2) 0.4580(5) 0.0854(10) Uani d 1 . . H H3 0.184711 0.800998 0.441177 0.102 Uiso calc 1 . . C C4 0.1603(3) 0.7044(2) 0.4460(5) 0.0881(11) Uani d 1 . . H H4 0.084543 0.707238 0.418648 0.106 Uiso calc 1 . . C C5 0.2102(3) 0.64177(19) 0.4739(4) 0.0768(9) Uani d 1 . . C C6 0.1485(3) 0.5844(2) 0.4686(5) 0.0945(11) Uani d 1 . . H H6 0.073038 0.587938 0.447096 0.113 Uiso calc 1 . . C C7 0.1946(4) 0.5244(2) 0.4937(5) 0.1018(12) Uani d 1 . . H H7 0.151649 0.487132 0.490683 0.122 Uiso calc 1 . . C C8 0.3094(3) 0.51870(19) 0.5248(5) 0.0917(10) Uani d 1 . . H H8 0.342052 0.477395 0.540440 0.110 Uiso calc 1 . . C C9 0.3719(3) 0.57345(16) 0.5317(4) 0.0758(8) Uani d 1 . . H H9 0.447121 0.568790 0.552983 0.091 Uiso calc 1 . . C C10 0.3259(2) 0.63747(15) 0.5075(4) 0.0666(8) Uani d 1 . . C C11 0.3496(3) 0.87489(16) 0.5162(5) 0.0818(10) Uani d 1 . . H H11A 0.307563 0.876744 0.608818 0.098 Uiso calc 1 . . H H11B 0.301597 0.884936 0.394231 0.098 Uiso calc 1 . . C C12 0.4418(4) 0.92253(19) 0.5636(7) 0.1034(12) Uani d 1 . . H H12A 0.413575 0.966242 0.566169 0.155 Uiso calc 1 . . H H12B 0.488685 0.911972 0.684440 0.155 Uiso calc 1 . . H H12C 0.482748 0.920123 0.470930 0.155 Uiso calc 1 . . C C13 0.5070(2) 0.69926(14) 0.5483(4) 0.0637(7) Uani d 1 . . H H13 0.537591 0.740457 0.541243 0.076 Uiso calc 1 . . C C14 0.6849(2) 0.66195(13) 0.6046(4) 0.0620(7) Uani d 1 . . C C15 0.7241(3) 0.69702(15) 0.4745(5) 0.0827(10) Uani d 1 . . H H15 0.675637 0.716373 0.372129 0.099 Uiso calc 1 . . C C16 0.8353(3) 0.70314(18) 0.4975(6) 0.0942(12) Uani d 1 . . H H16 0.861669 0.726596 0.410256 0.113 Uiso calc 1 . . C C17 0.9070(3) 0.67484(17) 0.6482(6) 0.0859(10) Uani d 1 . . H H17 0.981742 0.679759 0.663076 0.103 Uiso calc 1 . . C C18 0.8696(2) 0.63895(14) 0.7789(5) 0.0725(8) Uani d 1 . . C C19 0.9511(3) 0.6076(2) 0.9406(7) 0.1064(12) Uani d 1 . . H H19A 0.998028 0.578883 0.890880 0.128 Uiso calc 1 . . H H19B 0.996683 0.641912 1.011812 0.128 Uiso calc 1 . . C C20 0.9048(4) 0.5702(3) 1.0659(9) 0.1519(18) Uani d 1 . . H H20A 0.944397 0.528870 1.087031 0.182 Uiso calc 1 . . H H20B 0.922970 0.593431 1.184568 0.182 Uiso calc 1 . . C C21 0.7955(4) 0.5545(4) 1.0294(9) 0.169(2) Uani d 1 . . H H21A 0.775939 0.555005 1.148089 0.203 Uiso calc 1 . . H H21B 0.787436 0.509438 0.984530 0.203 Uiso calc 1 . . C C22 0.7136(3) 0.5943(2) 0.8964(5) 0.0927(11) Uani d 1 . . H H22A 0.680842 0.624872 0.966960 0.111 Uiso calc 1 . . H H22B 0.656127 0.565356 0.828032 0.111 Uiso calc 1 . . C C23 0.7575(2) 0.63267(13) 0.7572(4) 0.0628(7) Uani d 1 . . N N1 0.5720(2) 0.65120(12) 0.5839(4) 0.0702(7) Uani d 1 . . O O1 0.39688(19) 0.81145(11) 0.5147(4) 0.0871(7) Uani d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C1 0.0606(16) 0.0751(19) 0.0516(14) 0.0063(14) 0.0141(12) -0.0002(12) C2 0.0663(18) 0.083(2) 0.0631(16) 0.0111(15) 0.0186(13) 0.0067(14) C3 0.075(2) 0.099(3) 0.087(2) 0.0223(19) 0.0294(17) 0.0176(18) C4 0.0625(19) 0.124(3) 0.079(2) 0.012(2) 0.0196(15) 0.0103(19) C5 0.0659(18) 0.109(3) 0.0561(16) -0.0054(18) 0.0159(13) 0.0011(15) C6 0.074(2) 0.125(3) 0.083(2) -0.018(2) 0.0178(17) -0.009(2) C7 0.103(3) 0.110(3) 0.093(3) -0.039(3) 0.027(2) -0.014(2) C8 0.098(3) 0.090(2) 0.087(2) -0.013(2) 0.0226(18) -0.0086(18) C9 0.0753(19) 0.079(2) 0.0730(18) -0.0078(16) 0.0182(14) -0.0048(15) C10 0.0665(18) 0.083(2) 0.0504(14) 0.0030(14) 0.0149(12) -0.0019(13) C11 0.102(2) 0.080(2) 0.0724(18) 0.0309(19) 0.0378(17) 0.0109(16) C12 0.117(3) 0.075(2) 0.129(3) 0.010(2) 0.050(3) -0.003(2) C13 0.0644(16) 0.0644(17) 0.0626(16) 0.0029(14) 0.0169(13) 0.0032(12) C14 0.0608(16) 0.0511(14) 0.0773(17) 0.0031(12) 0.0236(13) 0.0022(13) C15 0.093(2) 0.072(2) 0.091(2) 0.0124(17) 0.0383(18) 0.0218(16) C16 0.100(3) 0.082(2) 0.123(3) 0.000(2) 0.068(2) 0.014(2) C17 0.0700(19) 0.075(2) 0.124(3) -0.0022(17) 0.046(2) -0.005(2) C18 0.0618(17) 0.0638(17) 0.093(2) -0.0009(14) 0.0229(15) -0.0081(15) C19 0.066(2) 0.119(3) 0.123(3) 0.006(2) 0.0051(19) 0.007(2) C20 0.104(3) 0.190(4) 0.142(4) 0.011(3) -0.003(3) 0.065(3) C21 0.121(3) 0.221(4) 0.144(3) -0.013(3) -0.002(3) 0.097(3) C22 0.074(2) 0.115(3) 0.090(2) -0.0050(19) 0.0225(17) 0.031(2) C23 0.0603(16) 0.0541(15) 0.0766(18) -0.0005(12) 0.0225(13) 0.0002(13) N1 0.0605(14) 0.0681(15) 0.0816(16) 0.0047(12) 0.0173(11) 0.0063(12) O1 0.0777(14) 0.0726(14) 0.1156(19) 0.0173(11) 0.0335(13) 0.0041(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag C1 C2 . 1.390(4) ? C1 C10 . 1.432(4) ? C1 C13 . 1.462(4) ? C2 O1 . 1.359(4) ? C2 C3 . 1.400(4) ? C3 C4 . 1.352(5) ? C3 H3 . 0.9300 ? C4 C5 . 1.413(5) ? C4 H4 . 0.9300 ? C5 C6 . 1.398(5) ? C5 C10 . 1.425(4) ? C6 C7 . 1.345(6) ? C6 H6 . 0.9300 ? C7 C8 . 1.417(6) ? C7 H7 . 0.9300 ? C8 C9 . 1.359(5) ? C8 H8 . 0.9300 ? C9 C10 . 1.418(4) ? C9 H9 . 0.9300 ? C11 O1 . 1.423(4) ? C11 C12 . 1.488(5) ? C11 H11A . 0.9700 ? C11 H11B . 0.9700 ? C12 H12A . 0.9600 ? C12 H12B . 0.9600 ? C12 H12C . 0.9600 ? C13 N1 . 1.262(3) ? C13 H13 . 0.9300 ? C14 C15 . 1.387(4) ? C14 C23 . 1.392(4) ? C14 N1 . 1.415(4) ? C15 C16 . 1.380(5) ? C15 H15 . 0.9300 ? C16 C17 . 1.368(5) ? C16 H16 . 0.9300 ? C17 C18 . 1.387(5) ? C17 H17 . 0.9300 ? C18 C23 . 1.393(4) ? C18 C19 . 1.504(5) ? C19 C20 . 1.434(7) ? C19 H19A . 0.9700 ? C19 H19B . 0.9700 ? C20 C21 . 1.378(6) ? C20 H20A . 0.9700 ? C20 H20B . 0.9700 ? C21 C22 . 1.474(6) ? C21 H21A . 0.9700 ? C21 H21B . 0.9700 ? C22 C23 . 1.506(4) ? C22 H22A . 0.9700 ? C22 H22B . 0.9700 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C2 C1 C10 . . 118.6(3) ? C2 C1 C13 . . 116.7(3) ? C10 C1 C13 . . 124.7(2) ? O1 C2 C1 . . 116.2(3) ? O1 C2 C3 . . 121.8(3) ? C1 C2 C3 . . 121.9(3) ? C4 C3 C2 . . 119.6(3) ? C4 C3 H3 . . 120.2 ? C2 C3 H3 . . 120.2 ? C3 C4 C5 . . 121.9(3) ? C3 C4 H4 . . 119.0 ? C5 C4 H4 . . 119.0 ? C6 C5 C4 . . 121.4(3) ? C6 C5 C10 . . 119.8(3) ? C4 C5 C10 . . 118.8(3) ? C7 C6 C5 . . 122.2(4) ? C7 C6 H6 . . 118.9 ? C5 C6 H6 . . 118.9 ? C6 C7 C8 . . 119.2(4) ? C6 C7 H7 . . 120.4 ? C8 C7 H7 . . 120.4 ? C9 C8 C7 . . 120.1(4) ? C9 C8 H8 . . 119.9 ? C7 C8 H8 . . 119.9 ? C8 C9 C10 . . 122.1(3) ? C8 C9 H9 . . 119.0 ? C10 C9 H9 . . 119.0 ? C9 C10 C5 . . 116.6(3) ? C9 C10 C1 . . 124.3(3) ? C5 C10 C1 . . 119.1(3) ? O1 C11 C12 . . 106.6(3) ? O1 C11 H11A . . 110.4 ? C12 C11 H11A . . 110.4 ? O1 C11 H11B . . 110.4 ? C12 C11 H11B . . 110.4 ? H11A C11 H11B . . 108.6 ? C11 C12 H12A . . 109.5 ? C11 C12 H12B . . 109.5 ? H12A C12 H12B . . 109.5 ? C11 C12 H12C . . 109.5 ? H12A C12 H12C . . 109.5 ? H12B C12 H12C . . 109.5 ? N1 C13 C1 . . 126.6(3) ? N1 C13 H13 . . 116.7 ? C1 C13 H13 . . 116.7 ? C15 C14 C23 . . 120.1(3) ? C15 C14 N1 . . 122.4(3) ? C23 C14 N1 . . 117.4(2) ? C16 C15 C14 . . 119.8(3) ? C16 C15 H15 . . 120.1 ? C14 C15 H15 . . 120.1 ? C17 C16 C15 . . 120.3(3) ? C17 C16 H16 . . 119.8 ? C15 C16 H16 . . 119.8 ? C16 C17 C18 . . 120.9(3) ? C16 C17 H17 . . 119.6 ? C18 C17 H17 . . 119.6 ? C17 C18 C23 . . 119.2(3) ? C17 C18 C19 . . 119.2(3) ? C23 C18 C19 . . 121.5(3) ? C20 C19 C18 . . 115.2(3) ? C20 C19 H19A . . 108.5 ? C18 C19 H19A . . 108.5 ? C20 C19 H19B . . 108.5 ? C18 C19 H19B . . 108.5 ? H19A C19 H19B . . 107.5 ? C21 C20 C19 . . 123.6(4) ? C21 C20 H20A . . 106.4 ? C19 C20 H20A . . 106.4 ? C21 C20 H20B . . 106.4 ? C19 C20 H20B . . 106.4 ? H20A C20 H20B . . 106.5 ? C20 C21 C22 . . 120.2(5) ? C20 C21 H21A . . 107.3 ? C22 C21 H21A . . 107.3 ? C20 C21 H21B . . 107.3 ? C22 C21 H21B . . 107.3 ? H21A C21 H21B . . 106.9 ? C21 C22 C23 . . 114.8(3) ? C21 C22 H22A . . 108.6 ? C23 C22 H22A . . 108.6 ? C21 C22 H22B . . 108.6 ? C23 C22 H22B . . 108.6 ? H22A C22 H22B . . 107.6 ? C14 C23 C18 . . 119.7(3) ? C14 C23 C22 . . 119.4(3) ? C18 C23 C22 . . 120.9(3) ? C13 N1 C14 . . 119.4(2) ? C2 O1 C11 . . 120.4(3) ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C10 C1 C2 O1 . . . . 177.0(2) ? C13 C1 C2 O1 . . . . -2.6(4) ? C10 C1 C2 C3 . . . . -2.9(4) ? C13 C1 C2 C3 . . . . 177.5(3) ? O1 C2 C3 C4 . . . . -178.1(3) ? C1 C2 C3 C4 . . . . 1.8(5) ? C2 C3 C4 C5 . . . . 1.1(5) ? C3 C4 C5 C6 . . . . 177.4(3) ? C3 C4 C5 C10 . . . . -2.8(5) ? C4 C5 C6 C7 . . . . 179.6(3) ? C10 C5 C6 C7 . . . . -0.3(5) ? C5 C6 C7 C8 . . . . -0.6(6) ? C6 C7 C8 C9 . . . . 0.9(6) ? C7 C8 C9 C10 . . . . -0.4(5) ? C8 C9 C10 C5 . . . . -0.5(4) ? C8 C9 C10 C1 . . . . 178.9(3) ? C6 C5 C10 C9 . . . . 0.8(4) ? C4 C5 C10 C9 . . . . -179.0(3) ? C6 C5 C10 C1 . . . . -178.6(3) ? C4 C5 C10 C1 . . . . 1.6(4) ? C2 C1 C10 C9 . . . . -178.2(3) ? C13 C1 C10 C9 . . . . 1.4(4) ? C2 C1 C10 C5 . . . . 1.2(4) ? C13 C1 C10 C5 . . . . -179.3(3) ? C2 C1 C13 N1 . . . . 174.5(3) ? C10 C1 C13 N1 . . . . -5.1(5) ? C23 C14 C15 C16 . . . . -0.4(5) ? N1 C14 C15 C16 . . . . -176.8(3) ? C14 C15 C16 C17 . . . . -0.1(5) ? C15 C16 C17 C18 . . . . 0.8(6) ? C16 C17 C18 C23 . . . . -1.0(5) ? C16 C17 C18 C19 . . . . 178.9(3) ? C17 C18 C19 C20 . . . . -178.6(5) ? C23 C18 C19 C20 . . . . 1.3(6) ? C18 C19 C20 C21 . . . . 9.9(10) ? C19 C20 C21 C22 . . . . -22.6(12) ? C20 C21 C22 C23 . . . . 22.4(9) ? C15 C14 C23 C18 . . . . 0.2(4) ? N1 C14 C23 C18 . . . . 176.8(3) ? C15 C14 C23 C22 . . . . -179.5(3) ? N1 C14 C23 C22 . . . . -2.9(4) ? C17 C18 C23 C14 . . . . 0.5(4) ? C19 C18 C23 C14 . . . . -179.4(3) ? C17 C18 C23 C22 . . . . -179.8(3) ? C19 C18 C23 C22 . . . . 0.3(5) ? C21 C22 C23 C14 . . . . 168.1(4) ? C21 C22 C23 C18 . . . . -11.6(6) ? C1 C13 N1 C14 . . . . 177.9(3) ? C15 C14 N1 C13 . . . . -49.8(4) ? C23 C14 N1 C13 . . . . 133.7(3) ? C1 C2 O1 C11 . . . . -173.1(3) ? C3 C2 O1 C11 . . . . 6.8(4) ? C12 C11 O1 C2 . . . . 172.7(3) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag C11 H11B Cg1 4_575 0.97 2.91 3.799 153 yes C16 H16 Cg2 4_575 0.93 2.96 3.728 141 yes _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_hkl_file ; 1 0 0 294.31 6.33 0 1 0 0 308.71 5.34 0 -1 0 0 299.64 5.34 0 -2 0 0 1486.08 9.82 0 -2 0 0 1477.50 8.10 0 2 0 0 1449.23 9.63 0 2 0 0 1591.94 8.46 0 -3 0 0 3.28 1.83 0 -3 0 0 4.50 1.28 0 3 0 0 4.63 1.35 0 3 0 0 4.95 1.84 0 4 0 0 393.93 4.08 0 -4 0 0 363.80 3.10 0 4 0 0 423.98 3.28 0 -4 0 0 371.84 3.91 0 -5 0 0 2.72 1.05 0 5 0 0 2.22 1.02 0 5 0 0 1.99 1.45 0 -5 0 0 2.79 1.46 0 -6 0 0 48.32 1.47 0 -6 0 0 42.90 1.24 0 6 0 0 47.92 1.49 0 6 0 0 56.88 1.30 0 7 0 0 3.51 0.97 0 -7 0 0 2.19 0.92 0 7 0 0 3.17 0.88 0 -7 0 0 2.51 0.91 0 -8 0 0 17.25 1.43 0 -8 0 0 13.40 1.35 0 8 0 0 16.93 1.13 0 8 0 0 17.08 0.99 0 9 0 0 -1.57 1.17 0 9 0 0 -0.91 1.22 0 -9 0 0 0.08 1.18 0 -9 0 0 0.28 1.24 0 10 0 0 7.53 1.38 0 -10 0 0 6.24 1.29 0 10 0 0 7.74 1.17 0 -10 0 0 6.52 1.25 0 11 0 0 18.91 1.35 0 -11 0 0 17.21 1.31 0 11 0 0 23.26 1.29 0 -11 0 0 15.05 1.31 0 12 0 0 -0.41 1.15 0 -12 0 0 0.24 1.14 0 12 0 0 0.38 0.85 0 -12 0 0 -0.22 0.83 0 13 0 0 0.76 1.19 0 -13 0 0 0.63 0.87 0 13 0 0 1.24 1.24 0 -13 0 0 0.56 1.24 0 -14 0 0 0.56 0.93 0 14 0 0 -0.34 1.28 0 14 0 0 -0.54 1.22 0 -14 0 0 0.03 0.86 0 -15 0 0 0.84 0.92 0 15 0 0 2.25 1.26 0 15 0 0 -0.68 1.29 0 -15 0 0 0.48 1.29 0 -1 -1 0 55.24 2.91 0 1 -1 0 58.92 2.33 0 -1 1 0 65.26 2.42 0 1 -1 0 69.51 2.45 0 -1 1 0 58.47 2.34 0 1 1 0 58.42 2.80 0 2 -1 0 1065.60 6.40 0 2 -1 0 936.19 6.68 0 -2 1 0 917.45 6.59 0 2 1 0 922.36 9.73 0 -2 -1 0 965.31 10.01 0 2 1 0 970.04 7.04 0 -2 -1 0 897.56 6.78 0 -2 1 0 973.81 6.14 0 -3 1 0 15.89 1.40 0 3 1 0 16.93 2.00 0 3 1 0 18.05 1.98 0 -3 -1 0 14.98 1.46 0 3 -1 0 18.01 1.91 0 -3 -1 0 16.97 1.96 0 3 -1 0 17.47 1.53 0 -3 1 0 15.31 1.99 0 -4 1 0 177.09 2.81 0 4 1 0 199.50 2.51 0 -4 1 0 173.72 2.24 0 4 -1 0 208.17 2.39 0 -4 -1 0 170.32 2.38 0 4 -1 0 190.53 2.60 0 -4 -1 0 182.04 2.95 0 4 1 0 185.73 3.05 0 -5 1 0 331.79 2.58 0 -5 1 0 340.96 3.17 0 5 1 0 358.80 3.54 0 5 1 0 387.43 2.99 0 5 -1 0 364.81 3.29 0 5 -1 0 399.87 2.80 0 -5 -1 0 333.32 2.95 0 -5 -1 0 344.52 3.54 0 -6 1 0 383.11 2.73 0 6 1 0 451.55 2.87 0 6 1 0 418.58 3.50 0 6 -1 0 458.50 2.82 0 -6 -1 0 358.54 2.62 0 6 -1 0 414.55 3.18 0 -6 1 0 377.46 3.05 0 -6 -1 0 413.18 3.66 0 -7 -1 0 0.99 1.17 0 7 -1 0 -0.07 1.32 0 -7 -1 0 0.62 1.31 0 7 -1 0 0.61 1.24 0 -7 1 0 1.04 0.90 0 -7 1 0 2.12 1.29 0 7 1 0 0.98 0.88 0 7 1 0 1.10 0.97 0 8 -1 0 8.36 0.98 0 8 1 0 10.63 0.96 0 -8 -1 0 8.20 1.33 0 8 1 0 9.35 1.07 0 -8 -1 0 7.52 0.96 0 8 -1 0 8.67 0.93 0 -8 1 0 6.98 1.30 0 -8 1 0 7.67 1.01 0 -9 1 0 -0.44 0.83 0 9 -1 0 0.33 1.24 0 -9 -1 0 1.23 0.87 0 9 1 0 0.73 0.90 0 -9 -1 0 0.59 0.89 0 9 1 0 0.96 1.23 0 -9 1 0 1.03 0.88 0 9 -1 0 0.56 0.86 0 -10 -1 0 1.11 0.89 0 10 1 0 -0.40 1.29 0 10 -1 0 -0.63 1.20 0 -10 1 0 1.04 1.19 0 10 -1 0 -0.84 0.81 0 -10 -1 0 -0.01 0.90 0 -10 1 0 0.49 0.80 0 10 1 0 -0.04 0.82 0 -11 -1 0 1.05 1.24 0 11 1 0 0.96 1.21 0 11 1 0 0.49 0.79 0 -11 -1 0 0.20 0.87 0 -11 1 0 1.28 1.20 0 11 -1 0 0.71 0.82 0 11 -1 0 0.48 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0.906975 0.674843 0.648182 11.00000 0.06995 0.07522 = 0.12394 -0.00469 0.04587 -0.00219 AFIX 43 H17 2 0.981742 0.679759 0.663076 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.869630 0.638947 0.778905 11.00000 0.06181 0.06384 = 0.09338 -0.00812 0.02287 -0.00093 C19 1 0.951077 0.607592 0.940570 11.00000 0.06598 0.11942 = 0.12327 0.00707 0.00513 0.00585 AFIX 23 H19A 2 0.998028 0.578883 0.890880 11.00000 -1.20000 H19B 2 0.996683 0.641912 1.011812 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.904784 0.570175 1.065875 11.00000 0.10414 0.19027 = 0.14220 0.06480 -0.00279 0.01107 AFIX 23 H20A 2 0.944397 0.528870 1.087031 11.00000 -1.20000 H20B 2 0.922970 0.593431 1.184568 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.795450 0.554472 1.029372 11.00000 0.12148 0.22147 = 0.14352 0.09740 -0.00240 -0.01279 AFIX 23 H21A 2 0.775939 0.555005 1.148089 11.00000 -1.20000 H21B 2 0.787436 0.509438 0.984530 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.713560 0.594293 0.896361 11.00000 0.07388 0.11467 = 0.09030 0.03123 0.02252 -0.00498 AFIX 23 H22A 2 0.680842 0.624872 0.966960 11.00000 -1.20000 H22B 2 0.656127 0.565356 0.828032 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.757538 0.632672 0.757178 11.00000 0.06034 0.05407 = 0.07656 0.00023 0.02251 -0.00055 N1 3 0.572048 0.651201 0.583930 11.00000 0.06045 0.06813 = 0.08161 0.00625 0.01733 0.00472 O1 4 0.396881 0.811449 0.514744 11.00000 0.07775 0.07259 = 0.11560 0.00413 0.03350 0.01729 HKLF 4 REM TEST STRUCTURE D:\DATA\NECMI51_DENE\NECMI51 REM R1 = 0.0805 for 2128 Fo > 4sig(Fo) and 0.1166 for all 3419 data REM 226 parameters refined using 19 restraints END WGHT 0.1536 0.1088 REM Highest difference peak 0.437, deepest hole -0.499, 1-sigma level 0.056 Q1 1 0.8069 0.5996 1.1044 11.00000 0.05 0.44 Q2 1 0.9567 0.5454 1.1928 11.00000 0.05 0.20 Q3 1 0.8559 0.5048 0.8998 11.00000 0.05 0.18 ; _shelx_res_checksum 17873