# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Science. # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2019 ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_car21 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1868235' _audit_update_record ; 2018-09-17 deposited with the CCDC. 2018-11-19 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_date 2013-05-02T15:05:54-00:00 _audit_creation_method 'WinGX routine CIF_UPDATE' _audit_conform_dict_name cif_core.dic _audit_conform_dict_version 2.4 _audit_conform_dict_location ftp://ftp.iucr.org/pub/cif_core.dic #----------------------------------------------------------------------------# # CHEMICAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _chemical_name_systematic ; car21 ; _chemical_name_common car21 _chemical_formula_moiety 'C84 H152 Na O41 Ti8, 2(C4 H8 O)' _chemical_formula_sum 'C92 H168 Na O43 Ti8' _chemical_formula_weight 2368.45 #----------------------------------------------------------------------------# # UNIT CELL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 24.830(4) _cell_length_b 16.876(2) _cell_length_c 31.391(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.121(8) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 13022(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 778 _cell_measurement_theta_min 3 _cell_measurement_theta_max 20 #----------------------------------------------------------------------------# # CRYSTAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.5 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_diffrn 1.208 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5004 _exptl_special_details ; 30 seconds, 0.5 degr., 40 mm ; #----------------------------------------------------------------------------# # ABSORPTION CORRECTION # #----------------------------------------------------------------------------# _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.539 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Bruker, 2007)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7743 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9235 #----------------------------------------------------------------------------# # DATA COLLECTION # #----------------------------------------------------------------------------# _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0882 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0575 _diffrn_reflns_number 297045 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_h_max 31 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -40 _diffrn_reflns_limit_l_max 40 _diffrn_reflns_theta_min 0.83 _diffrn_reflns_theta_max 27.11 _diffrn_reflns_theta_full 25 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1 _reflns_number_total 28766 _reflns_number_gt 17346 _reflns_threshold_expression >2\s(I) #----------------------------------------------------------------------------# # COMPUTER PROGRAMS USED # #----------------------------------------------------------------------------# _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker, 2007)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2007)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2007)' _computing_structure_solution 'SHELXS97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' #----------------------------------------------------------------------------# # STRUCTURE SOLUTION #----------------------------------------------------------------------------# _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom #----------------------------------------------------------------------------# # REFINEMENT INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0580P)^2^+32.2915P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_number_reflns 28766 _refine_ls_number_parameters 1655 _refine_ls_number_restraints 984 _refine_ls_R_factor_all 0.1232 _refine_ls_R_factor_gt 0.0633 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1827 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1425 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.077 _refine_ls_restrained_S_all 1.092 _refine_ls_shift/su_max 0.029 _refine_ls_shift/su_mean 0 _refine_diff_density_max 1.049 _refine_diff_density_min -0.82 _refine_diff_density_rms 0.084 #----------------------------------------------------------------------------# # ATOMIC TYPES, COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS # #----------------------------------------------------------------------------# loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0 0 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.006 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Na1B Na 0.2600(6) 0.5695(8) 0.2292(4) 0.058(2) Uani 0.420(6) 1 d PU A 2 Na1 Na 0.2758(4) 0.5759(5) 0.2449(3) 0.056(2) Uani 0.580(6) 1 d PU A 1 Ti1 Ti 0.24922(3) 0.33940(4) 0.35679(2) 0.02555(16) Uani 1 1 d . A . O1 O 0.23197(10) 0.31776(16) 0.29997(8) 0.0250(6) Uani 1 1 d . A . O9 O 0.23279(12) 0.22147(17) 0.36986(9) 0.0348(7) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.21214(16) 0.1650(2) 0.34730(12) 0.0274(9) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.2164(2) 0.0830(3) 0.36765(14) 0.0380(10) Uani 1 1 d U . . C3 C 0.2046(4) 0.0204(3) 0.3349(2) 0.092(2) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.1697 0.0316 0.3171 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2026 -0.031 0.3491 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.2335 0.019 0.3167 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2715(3) 0.0735(4) 0.3938(2) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.2735 0.022 0.4085 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.2774 0.116 0.4153 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.2996 0.0762 0.3749 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.1751(3) 0.0824(4) 0.4002(2) 0.090(2) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.1382 0.0878 0.3847 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.1828 0.1266 0.4204 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.1781 0.0323 0.4162 0.136 Uiso 1 1 calc R . . O10 O 0.18687(13) 0.17179(16) 0.30980(9) 0.0358(7) Uani 1 1 d . A . O11 O 0.17126(11) 0.35932(17) 0.36392(9) 0.0324(7) Uani 1 1 d . A . C6 C 0.12689(16) 0.3376(2) 0.34303(13) 0.0272(8) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.0783(7) 0.3468(7) 0.3672(4) 0.0328(14) Uani 0.580(6) 1 d PDU A 1 C8 C 0.0644(7) 0.2627(7) 0.3787(5) 0.079(5) Uani 0.580(6) 1 d PD A 1 H8A H 0.056 0.2313 0.3523 0.118 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 H8B H 0.0328 0.2633 0.3941 0.118 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 H8C H 0.0955 0.2391 0.3971 0.118 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 C9 C 0.0899(5) 0.3962(8) 0.4082(4) 0.070(4) Uani 0.580(6) 1 d PD A 1 H9A H 0.1207 0.3732 0.4271 0.106 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 H9B H 0.0577 0.3963 0.423 0.106 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 H9C H 0.0986 0.4506 0.4008 0.106 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 C10 C 0.0328(4) 0.3838(9) 0.3366(3) 0.074(4) Uani 0.580(6) 1 d PD A 1 H10A H 0.044 0.4365 0.328 0.11 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 H10B H 0.0003 0.3887 0.3509 0.11 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 H10C H 0.0245 0.3503 0.311 0.11 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 C7A C 0.0739(9) 0.3411(9) 0.3618(6) 0.0327(15) Uani 0.420(6) 1 d PDU A 2 C8A C 0.0813(8) 0.2815(11) 0.3986(5) 0.058(5) Uani 0.420(6) 1 d PD A 2 H8A1 H 0.1161 0.2912 0.4168 0.087 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 H8A2 H 0.0809 0.2277 0.3869 0.087 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 H8A3 H 0.0515 0.2875 0.4159 0.087 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 C9A C 0.0699(6) 0.4245(8) 0.3798(5) 0.062(4) Uani 0.420(6) 1 d PD A 2 H9A1 H 0.0409 0.426 0.398 0.093 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 H9A2 H 0.0616 0.4622 0.356 0.093 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 H9A3 H 0.1046 0.4387 0.3971 0.093 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 C10A C 0.0228(5) 0.3210(10) 0.3316(4) 0.056(4) Uani 0.420(6) 1 d PD A 2 H10D H -0.0087 0.3244 0.3471 0.083 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 H10E H 0.0256 0.2671 0.3206 0.083 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 H10F H 0.0182 0.3585 0.3075 0.083 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 O12 O 0.12208(11) 0.30767(17) 0.30595(8) 0.0311(6) Uani 1 1 d . A . Ti2 Ti 0.17572(3) 0.26804(4) 0.26795(2) 0.02679(16) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.15997(10) 0.34005(15) 0.22611(8) 0.0235(6) Uani 1 1 d . A . O13 O 0.11217(13) 0.19878(18) 0.23985(9) 0.0390(8) Uani 1 1 d . A . C11 C 0.08717(18) 0.1989(2) 0.20195(13) 0.0320(9) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.0353(2) 0.1501(3) 0.19397(18) 0.0551(14) Uani 1 1 d U A . C13 C 0.0456(3) 0.0696(3) 0.2134(3) 0.085(2) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.07 0.04 0.1973 0.127 Uiso 1 1 calc R A . H13B H 0.011 0.0411 0.2123 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.0624 0.075 0.2435 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.0060(3) 0.1903(5) 0.2204(3) 0.106(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.0107 0.1959 0.2504 0.16 Uiso 1 1 calc R A . H14B H -0.0387 0.1575 0.2189 0.16 Uiso 1 1 calc R . . H14C H -0.0158 0.2428 0.2083 0.16 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.0098(3) 0.1529(5) 0.1484(2) 0.111(3) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.007 0.2081 0.1386 0.166 Uiso 1 1 calc R A . H15B H -0.0266 0.1294 0.1457 0.166 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.0322 0.123 0.1306 0.166 Uiso 1 1 calc R . . O14 O 0.10130(12) 0.23694(16) 0.17119(9) 0.0324(7) Uani 1 1 d . A . O15 O 0.22326(12) 0.20601(17) 0.23274(9) 0.0347(7) Uani 1 1 d . A . C16 C 0.23077(18) 0.2073(2) 0.19411(13) 0.0317(9) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.2651(6) 0.1414(11) 0.1815(5) 0.054(5) Uani 0.580(6) 1 d PD A 1 C18 C 0.2803(5) 0.1532(8) 0.1369(4) 0.067(3) Uani 0.580(6) 1 d PDU A 1 H18A H 0.2472 0.1561 0.1159 0.1 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 H18B H 0.3027 0.1086 0.1297 0.1 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 H18C H 0.3009 0.2026 0.1362 0.1 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 C19 C 0.3172(5) 0.1281(8) 0.2121(4) 0.078(4) Uani 0.580(6) 1 d PD A 1 H19A H 0.3431 0.1706 0.2086 0.117 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 H19B H 0.3331 0.0769 0.2058 0.117 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 H19C H 0.3092 0.1281 0.2418 0.117 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 C20 C 0.2313(6) 0.0663(7) 0.1824(5) 0.102(5) Uani 0.580(6) 1 d PDU A 1 H20A H 0.2185 0.0617 0.2105 0.153 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 H20B H 0.2536 0.0201 0.1777 0.153 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 H20C H 0.1999 0.0689 0.1597 0.153 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 C17A C 0.2603(7) 0.1372(13) 0.1739(6) 0.039(6) Uani 0.420(6) 1 d PDU A 2 C18A C 0.3016(7) 0.1721(11) 0.1475(6) 0.066(4) Uani 0.420(6) 1 d PDU A 2 H18D H 0.3206 0.1291 0.1349 0.1 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 H18E H 0.3279 0.2044 0.1661 0.1 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 H18F H 0.2827 0.2053 0.1245 0.1 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 C19A C 0.2854(7) 0.0870(10) 0.2117(5) 0.071(5) Uani 0.420(6) 1 d PDU A 2 H19D H 0.3036 0.041 0.2011 0.106 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 H19E H 0.2569 0.0689 0.228 0.106 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 H19F H 0.3121 0.1187 0.2305 0.106 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 C20A C 0.2140(6) 0.0951(8) 0.1461(5) 0.064(4) Uani 0.420(6) 1 d PDU A 2 H20D H 0.2002 0.1289 0.1215 0.095 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 H20E H 0.1847 0.0842 0.1631 0.095 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 H20F H 0.2273 0.0451 0.1356 0.095 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 O16 O 0.21242(12) 0.25951(17) 0.16728(8) 0.0311(6) Uani 1 1 d . A . Ti3 Ti 0.15084(3) 0.33674(4) 0.16722(2) 0.02481(16) Uani 1 1 d . A . O3 O 0.18756(11) 0.42184(15) 0.15530(8) 0.0263(6) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.13099(12) 0.31085(17) 0.10312(8) 0.0316(7) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.12574(17) 0.3559(3) 0.07095(12) 0.0296(9) Uani 1 1 d . A . C22 C 0.11013(19) 0.3181(3) 0.02687(13) 0.0387(11) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.0740(3) 0.2462(3) 0.03065(17) 0.074(2) Uani 1 1 d . A . H23A H 0.0935 0.2078 0.0506 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.0647 0.2216 0.0023 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 0.0407 0.2629 0.0415 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.0815(2) 0.3770(3) -0.00503(14) 0.0485(13) Uani 1 1 d . A . H24A H 0.0466 0.3921 0.0039 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.0749 0.3527 -0.0337 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.1043 0.4242 -0.006 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.1637(3) 0.2925(5) 0.01268(18) 0.081(2) Uani 1 1 d . A . H25A H 0.1863 0.3392 0.0098 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.1563 0.2652 -0.0151 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H25C H 0.1828 0.2565 0.0342 0.122 Uiso 1 1 calc R . . O18 O 0.13334(12) 0.42950(17) 0.07258(8) 0.0332(7) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.07948(11) 0.39611(16) 0.16189(8) 0.0292(6) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.06507(17) 0.4655(3) 0.15025(12) 0.0297(9) Uani 1 1 d . A . C27 C 0.00549(18) 0.4869(3) 0.14906(14) 0.0350(10) Uani 1 1 d . . . C28 C -0.0206(2) 0.4381(4) 0.1809(2) 0.081(2) Uani 1 1 d . A . H28A H -0.0172 0.3817 0.1744 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H28B H -0.0592 0.4521 0.1789 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H28C H -0.0024 0.449 0.2101 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -0.0202(2) 0.4698(5) 0.1023(2) 0.081(2) Uani 1 1 d . A . H29A H -0.0002 0.4986 0.0824 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H29B H -0.0583 0.4871 0.0981 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H29C H -0.0185 0.4128 0.0966 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.0007(2) 0.5744(3) 0.1578(2) 0.0559(14) Uani 1 1 d . A . H30A H 0.0165 0.5866 0.1872 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H30B H -0.0395 0.5879 0.1548 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.0168 0.6054 0.1372 0.084 Uiso 1 1 calc R . . O20 O 0.09673(12) 0.51682(17) 0.13854(9) 0.0325(7) Uani 1 1 d . . . Ti4 Ti 0.17100(3) 0.50880(4) 0.11938(2) 0.02773(17) Uani 1 1 d . A . O4 O 0.20310(11) 0.58352(16) 0.15212(8) 0.0288(6) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.13958(12) 0.58669(18) 0.07326(9) 0.0376(7) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.15133(19) 0.6586(3) 0.06735(13) 0.0358(10) Uani 1 1 d . A . C32 C 0.1097(2) 0.7059(3) 0.03703(15) 0.0478(13) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.0595(2) 0.7155(3) 0.05920(17) 0.0516(13) Uani 1 1 d . A . H33A H 0.033 0.7493 0.0416 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.0699 0.7401 0.0875 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H33C H 0.0434 0.6634 0.0628 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.0974(3) 0.6632(5) -0.00491(18) 0.090(2) Uani 1 1 d U A . H34A H 0.0796 0.6126 -0.0004 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.1313 0.6533 -0.0166 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.0731 0.6957 -0.0252 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.1329(3) 0.7900(4) 0.0309(2) 0.084(2) Uani 1 1 d . A . H35A H 0.1671 0.7854 0.0188 0.127 Uiso 1 1 d R . . H35B H 0.1397 0.817 0.0588 0.127 Uiso 1 1 d R . . H35C H 0.1066 0.8205 0.0112 0.127 Uiso 1 1 d RD . . O22 O 0.19375(15) 0.69177(19) 0.08438(10) 0.0466(8) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.23520(12) 0.49492(17) 0.08736(9) 0.0341(7) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.27605(19) 0.5370(3) 0.08435(14) 0.0367(10) Uani 1 1 d . A . C37 C 0.3163(8) 0.5131(9) 0.0521(6) 0.042(7) Uani 0.420(6) 1 d PDU A 1 C38 C 0.3744(8) 0.5179(13) 0.0759(7) 0.089(5) Uani 0.420(6) 1 d PDU A 1 H38A H 0.3806 0.4741 0.0965 0.134 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 1 H38B H 0.3795 0.5685 0.0913 0.134 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 1 H38C H 0.4002 0.514 0.0551 0.134 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 1 C39 C 0.3016(8) 0.4330(9) 0.0323(6) 0.076(4) Uani 0.420(6) 1 d PDU A 1 H39A H 0.2681 0.4376 0.0118 0.114 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 1 H39B H 0.2958 0.3953 0.055 0.114 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 1 H39C H 0.3312 0.4141 0.0174 0.114 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 1 C40 C 0.3090(9) 0.5729(12) 0.0155(6) 0.100(5) Uani 0.420(6) 1 d PDU A 1 H40A H 0.3307 0.5566 -0.0068 0.15 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 1 H40B H 0.321 0.6253 0.0265 0.15 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 1 H40C H 0.2705 0.5754 0.0031 0.15 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 1 C37A C 0.3134(7) 0.5096(9) 0.0553(6) 0.071(7) Uani 0.580(6) 1 d PDU A 2 C38A C 0.3692(6) 0.5520(9) 0.0633(5) 0.088(4) Uani 0.580(6) 1 d PDU A 2 H38D H 0.3642 0.6087 0.0572 0.132 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 2 H38E H 0.3934 0.5294 0.0443 0.132 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 2 H38F H 0.3854 0.5448 0.0934 0.132 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 2 C39A C 0.3227(5) 0.4210(7) 0.0573(5) 0.076(4) Uani 0.580(6) 1 d PDU A 2 H39D H 0.288 0.3936 0.0489 0.114 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 2 H39E H 0.3378 0.4058 0.0866 0.114 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 2 H39F H 0.3482 0.4063 0.0375 0.114 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 2 C40A C 0.2856(6) 0.5350(10) 0.0112(5) 0.102(5) Uani 0.580(6) 1 d PDU A 2 H40D H 0.2833 0.593 0.01 0.154 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 2 H40E H 0.2489 0.5125 0.006 0.154 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 2 H40F H 0.3067 0.516 -0.0109 0.154 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 2 O24 O 0.28812(13) 0.59952(18) 0.10497(10) 0.0435(8) Uani 1 1 d . . . Ti5 Ti 0.24794(3) 0.67080(4) 0.14145(2) 0.03284(18) Uani 1 1 d . A . O5 O 0.29328(12) 0.66495(16) 0.18918(9) 0.0312(6) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.28972(14) 0.76098(18) 0.11891(9) 0.0432(8) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.32300(18) 0.8106(2) 0.13704(13) 0.0306(9) Uani 1 1 d . A . C42 C 0.3421(2) 0.8738(3) 0.10858(14) 0.0385(11) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.3780(2) 0.9342(3) 0.13511(17) 0.0559(14) Uani 1 1 d . A . H43A H 0.3578 0.9583 0.1564 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.389 0.9754 0.1161 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H43C H 0.4105 0.9076 0.1499 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.2906(3) 0.9139(3) 0.0852(2) 0.0687(17) Uani 1 1 d . A . H44A H 0.2681 0.8744 0.0681 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.301 0.9555 0.0661 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H44C H 0.2699 0.9373 0.1064 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.3730(3) 0.8348(4) 0.07600(17) 0.0660(17) Uani 1 1 d . A . H45A H 0.4051 0.8076 0.0911 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H45B H 0.3846 0.8752 0.0568 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H45C H 0.3495 0.7962 0.0591 0.099 Uiso 1 1 calc R . . O26 O 0.33982(13) 0.81157(18) 0.17656(9) 0.0414(8) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.20024(13) 0.74893(18) 0.16541(10) 0.0432(8) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.2050(2) 0.7892(3) 0.19959(15) 0.0380(11) Uani 1 1 d . A . C47B C 0.1660(12) 0.8392(16) 0.2247(8) 0.049(2) Uani 0.178(5) 1 d PDU A 4 C48B C 0.1851(15) 0.9251(16) 0.2222(11) 0.077(11) Uani 0.178(5) 1 d PDU A 4 H48D H 0.2247 0.9274 0.2297 0.115 Uiso 0.178(5) 1 calc PR A 4 H48E H 0.168 0.9576 0.2424 0.115 Uiso 0.178(5) 1 calc PR A 4 H48F H 0.1747 0.9452 0.1929 0.115 Uiso 0.178(5) 1 calc PR A 4 C49B C 0.1095(15) 0.827(3) 0.2010(13) 0.119(18) Uani 0.178(5) 1 d PDU A 4 H49D H 0.0845 0.8152 0.2217 0.178 Uiso 0.178(5) 1 calc PR A 4 H49E H 0.1097 0.7825 0.1809 0.178 Uiso 0.178(5) 1 calc PR A 4 H49F H 0.0975 0.8751 0.185 0.178 Uiso 0.178(5) 1 calc PR A 4 C50B C 0.1678(14) 0.8152(19) 0.2715(8) 0.060(9) Uani 0.178(5) 1 d PDU A 4 H50D H 0.133 0.8281 0.2812 0.09 Uiso 0.178(5) 1 calc PR A 4 H50E H 0.1972 0.8439 0.2892 0.09 Uiso 0.178(5) 1 calc PR A 4 H50F H 0.1744 0.758 0.2744 0.09 Uiso 0.178(5) 1 calc PR A 4 C47 C 0.1519(3) 0.8267(4) 0.2083(2) 0.0493(16) Uani 0.822(5) 1 d PDU A 3 C48 C 0.1614(4) 0.8715(6) 0.2505(3) 0.089(3) Uani 0.822(5) 1 d PDU A 3 H48A H 0.1736 0.8346 0.2739 0.134 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 3 H48B H 0.1274 0.8968 0.2557 0.134 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 3 H48C H 0.1892 0.9122 0.2491 0.134 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 3 C49 C 0.1320(3) 0.8831(4) 0.1715(2) 0.0596(19) Uani 0.822(5) 1 d PDU A 3 H49A H 0.0982 0.9086 0.177 0.089 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 3 H49B H 0.1253 0.8534 0.1445 0.089 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 3 H49C H 0.1597 0.9237 0.1694 0.089 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 3 C50 C 0.1098(3) 0.7609(5) 0.2097(3) 0.079(2) Uani 0.822(5) 1 d PDU A 3 H50A H 0.1249 0.7198 0.23 0.118 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 3 H50B H 0.1008 0.7376 0.181 0.118 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 3 H50C H 0.0769 0.783 0.219 0.118 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 3 O28 O 0.24892(14) 0.79902(17) 0.22378(9) 0.0392(7) Uani 1 1 d . . . Ti6 Ti 0.32392(3) 0.74781(5) 0.22846(2) 0.0370(2) Uani 1 1 d . A . O6 O 0.31007(11) 0.68489(17) 0.27795(9) 0.0325(7) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.35530(14) 0.83593(19) 0.26907(10) 0.0448(8) Uani 1 1 d . . . C51 C 0.37294(17) 0.8394(3) 0.30820(14) 0.0341(10) Uani 1 1 d . A . C52 C 0.3991(2) 0.9162(3) 0.32588(16) 0.0489(13) Uani 1 1 d D . . C53 C 0.3877(3) 0.9288(4) 0.37175(18) 0.086(2) Uani 1 1 d D A . H53A H 0.3484 0.9299 0.3721 0.13 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.4037 0.9792 0.3827 0.13 Uiso 1 1 calc R . . H53C H 0.4039 0.8854 0.39 0.13 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.3781(3) 0.9859(3) 0.29744(19) 0.0629(16) Uani 1 1 d D A . H54A H 0.3883 0.9787 0.2686 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.3942 1.0352 0.31 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H54C H 0.3384 0.9888 0.2954 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.4599(2) 0.9050(4) 0.3255(3) 0.093(3) Uani 1 1 d D A . H55A H 0.4724 0.8583 0.3427 0.139 Uiso 1 1 calc R . . H55B H 0.4795 0.952 0.3378 0.139 Uiso 1 1 calc R . . H55C H 0.4669 0.8974 0.2958 0.139 Uiso 1 1 calc R . . O30 O 0.37219(13) 0.78373(18) 0.33434(9) 0.0397(7) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.39976(13) 0.6984(2) 0.23414(10) 0.0420(8) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.42841(18) 0.6584(2) 0.26262(14) 0.0345(10) Uani 1 1 d . A . C58 C 0.4929(4) 0.5443(6) 0.2773(3) 0.099(4) Uani 0.822(5) 1 d PU A 1 H58A H 0.5239 0.5179 0.2671 0.148 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 1 H58B H 0.4611 0.5094 0.2727 0.148 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 1 H58C H 0.5019 0.5562 0.308 0.148 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 1 C59 C 0.5241(3) 0.6826(7) 0.2633(3) 0.096(3) Uani 0.822(5) 1 d PU A 1 H59A H 0.5141 0.7318 0.2476 0.144 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 1 H59B H 0.5583 0.6625 0.2554 0.144 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 1 H59C H 0.5285 0.6931 0.2943 0.144 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 1 C60 C 0.4722(3) 0.6066(5) 0.2025(2) 0.065(2) Uani 0.822(5) 1 d PU A 1 H60A H 0.4646 0.6568 0.1871 0.098 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 1 H60B H 0.4416 0.5702 0.1949 0.098 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 1 H60C H 0.5054 0.5831 0.1945 0.098 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 1 C57 C 0.4801(2) 0.6222(4) 0.2520(2) 0.0610(15) Uani 1 1 d DU . . C58A C 0.472(2) 0.5355(14) 0.2659(15) 0.097(4) Uani 0.178(5) 1 d PDU A 2 H58D H 0.4376 0.5151 0.2505 0.145 Uiso 0.178(5) 1 calc PR A 2 H58E H 0.4707 0.5337 0.297 0.145 Uiso 0.178(5) 1 calc PR A 2 H58F H 0.5021 0.5028 0.259 0.145 Uiso 0.178(5) 1 calc PR A 2 C59A C 0.5240(14) 0.657(3) 0.2863(10) 0.096(4) Uani 0.178(5) 1 d PDU A 2 H59D H 0.5596 0.6356 0.2824 0.144 Uiso 0.178(5) 1 calc PR A 2 H59E H 0.5158 0.6433 0.315 0.144 Uiso 0.178(5) 1 calc PR A 2 H59F H 0.5245 0.715 0.2833 0.144 Uiso 0.178(5) 1 calc PR A 2 C60A C 0.5013(15) 0.625(2) 0.2099(7) 0.066(3) Uani 0.178(5) 1 d PDU A 2 H60D H 0.49 0.6742 0.195 0.1 Uiso 0.178(5) 1 calc PR A 2 H60E H 0.4868 0.5796 0.1922 0.1 Uiso 0.178(5) 1 calc PR A 2 H60F H 0.5411 0.6218 0.2149 0.1 Uiso 0.178(5) 1 calc PR A 2 O32 O 0.41742(12) 0.64896(18) 0.30035(9) 0.0371(7) Uani 1 1 d . . . Ti7 Ti 0.35022(3) 0.66823(4) 0.32707(2) 0.02850(17) Uani 1 1 d . A . O7 O 0.33622(11) 0.55931(16) 0.33274(8) 0.0286(6) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.29420(13) 0.69309(18) 0.36587(9) 0.0383(7) Uani 1 1 d . . . C61 C 0.27598(18) 0.6553(3) 0.39510(13) 0.0360(10) Uani 1 1 d . A . C62 C 0.2417(2) 0.6985(4) 0.42396(17) 0.0547(13) Uani 1 1 d U . . C63 C 0.1890(3) 0.6539(5) 0.4255(2) 0.097(3) Uani 1 1 d U A . H63A H 0.1693 0.678 0.4471 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H63B H 0.1971 0.5984 0.4331 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H63C H 0.1665 0.6565 0.3972 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.2744(3) 0.7038(4) 0.46801(19) 0.0750(19) Uani 1 1 d U A . H64A H 0.3101 0.7268 0.4657 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H64B H 0.2791 0.6506 0.4805 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H64C H 0.2552 0.7373 0.4865 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.2279(4) 0.7816(5) 0.4071(3) 0.116(3) Uani 1 1 d U A . H65A H 0.2616 0.8104 0.4045 0.174 Uiso 1 1 calc R . . H65B H 0.2078 0.8098 0.4272 0.174 Uiso 1 1 calc R . . H65C H 0.2056 0.7784 0.3788 0.174 Uiso 1 1 calc R . . O34 O 0.28436(12) 0.58247(18) 0.40280(9) 0.0349(7) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.40542(12) 0.66107(16) 0.38423(9) 0.0350(7) Uani 1 1 d . . . C66 C 0.42212(17) 0.6059(2) 0.40898(13) 0.0309(9) Uani 1 1 d . A . C67 C 0.4778(2) 0.6123(3) 0.43565(16) 0.0454(12) Uani 1 1 d . . . C68 C 0.4703(3) 0.6112(5) 0.48217(19) 0.090(2) Uani 1 1 d U A . H68A H 0.4498 0.6582 0.4887 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H68B H 0.506 0.6112 0.5001 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H68C H 0.4502 0.5634 0.4881 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.5104(2) 0.5402(4) 0.4252(2) 0.078(2) Uani 1 1 d U A . H69A H 0.4912 0.4918 0.4316 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H69B H 0.5464 0.5413 0.4426 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H69C H 0.5145 0.5409 0.3946 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.5055(3) 0.6874(4) 0.4252(3) 0.095(3) Uani 1 1 d U A . H70A H 0.5174 0.6825 0.3968 0.143 Uiso 1 1 d R . . H70B H 0.5372 0.697 0.447 0.143 Uiso 1 1 d RD . . H70C H 0.4801 0.7319 0.4249 0.143 Uiso 1 1 d RD . . O36 O 0.39588(12) 0.54310(18) 0.41317(9) 0.0386(8) Uani 1 1 d . . . Ti8 Ti 0.32794(3) 0.49915(4) 0.37700(2) 0.02823(17) Uani 1 1 d . A . O8 O 0.26780(11) 0.44097(16) 0.35408(8) 0.0269(6) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.32456(12) 0.43911(18) 0.43567(9) 0.0375(7) Uani 1 1 d . . . C71 C 0.29633(17) 0.3844(2) 0.44766(12) 0.0272(9) Uani 1 1 d . A . C72 C 0.29855(17) 0.3694(2) 0.49557(12) 0.0284(9) Uani 1 1 d . . . C73 C 0.24640(19) 0.4025(3) 0.50805(14) 0.0424(11) Uani 1 1 d . A . H73A H 0.2444 0.4594 0.5019 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H73B H 0.2458 0.3937 0.5388 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H73C H 0.2152 0.3757 0.4915 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.3019(2) 0.2800(3) 0.50395(15) 0.0449(12) Uani 1 1 d . A . H74A H 0.2703 0.2539 0.4876 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H74B H 0.3022 0.2699 0.5347 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H74C H 0.3353 0.259 0.4949 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.34795(19) 0.4102(3) 0.52035(14) 0.0396(11) Uani 1 1 d . A . H75A H 0.3811 0.3896 0.5107 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H75B H 0.3491 0.3998 0.5512 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H75C H 0.3455 0.4674 0.5151 0.059 Uiso 1 1 calc R . . O38 O 0.26466(12) 0.34144(17) 0.42267(8) 0.0332(7) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.37785(12) 0.41102(18) 0.36403(10) 0.0374(7) Uani 1 1 d . . . C76 C 0.37205(17) 0.3366(3) 0.36305(13) 0.0321(9) Uani 1 1 d . A . C77 C 0.4235(3) 0.2887(5) 0.3682(2) 0.0353(15) Uani 0.822(5) 1 d PU A 1 C78 C 0.4435(4) 0.2900(5) 0.4166(2) 0.060(2) Uani 0.822(5) 1 d PU A 1 H78A H 0.4503 0.3448 0.4261 0.09 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 1 H78B H 0.4772 0.2593 0.4227 0.09 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 1 H78C H 0.4157 0.2666 0.4321 0.09 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 1 C79 C 0.4670(3) 0.3262(5) 0.3449(3) 0.0513(18) Uani 0.822(5) 1 d P A 1 H79A H 0.4548 0.3255 0.3138 0.077 Uiso 0.822(5) 1 d PR A 1 H79B H 0.5009 0.2962 0.3513 0.077 Uiso 0.822(5) 1 d PR A 1 H79C H 0.4731 0.3811 0.3546 0.077 Uiso 0.822(5) 1 d PR A 1 C80 C 0.4122(7) 0.2042(8) 0.3522(5) 0.056(4) Uani 0.822(5) 1 d P A 1 H80A H 0.3835 0.181 0.3668 0.083 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 1 H80B H 0.4454 0.1725 0.3586 0.083 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 1 H80C H 0.4004 0.2048 0.3211 0.083 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 1 C77A C 0.4194(17) 0.278(2) 0.3796(10) 0.035(2) Uani 0.178(5) 1 d PDU A 2 C78A C 0.4290(19) 0.268(3) 0.4284(10) 0.060(3) Uani 0.178(5) 1 d PDU A 2 H78D H 0.4375 0.3197 0.4419 0.09 Uiso 0.178(5) 1 calc PR A 2 H78E H 0.4596 0.2317 0.4365 0.09 Uiso 0.178(5) 1 calc PR A 2 H78F H 0.3962 0.2463 0.4381 0.09 Uiso 0.178(5) 1 calc PR A 2 C79A C 0.406(3) 0.197(4) 0.3589(18) 0.042(14) Uani 0.178(5) 1 d PDU A 2 H79D H 0.3791 0.1702 0.3737 0.063 Uiso 0.178(5) 1 d PR A 2 H79E H 0.4392 0.1653 0.3611 0.063 Uiso 0.178(5) 1 d PR A 2 H79F H 0.3912 0.2043 0.3285 0.063 Uiso 0.178(5) 1 d PR A 2 C80A C 0.469(2) 0.313(3) 0.3639(15) 0.10(2) Uani 0.178(5) 1 d PDU A 2 H80D H 0.4638 0.3128 0.3324 0.151 Uiso 0.178(5) 1 calc PR A 2 H80E H 0.5011 0.2819 0.3749 0.151 Uiso 0.178(5) 1 calc PR A 2 H80F H 0.4737 0.3678 0.3743 0.151 Uiso 0.178(5) 1 calc PR A 2 O40 O 0.32682(11) 0.30218(17) 0.35889(9) 0.0332(7) Uani 1 1 d . . . O1T O 0.3234(2) 0.4737(3) 0.2261(2) 0.0511(12) Uani 0.822(5) 1 d PDU A 3 C1T C 0.3327(3) 0.4484(4) 0.18456(17) 0.0514(17) Uani 0.822(5) 1 d PD A 3 H1T1 H 0.3522 0.4898 0.1705 0.062 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 3 H1T2 H 0.2978 0.4368 0.1662 0.062 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 3 C2T C 0.3650(5) 0.3785(6) 0.1914(3) 0.104(3) Uani 0.822(5) 1 d PDU A 3 H2T1 H 0.404 0.3913 0.192 0.125 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 3 H2T2 H 0.3543 0.3396 0.1681 0.125 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 3 C3T C 0.3551(6) 0.3461(6) 0.2331(5) 0.121(5) Uani 0.822(5) 1 d PDU A 3 H3T1 H 0.3288 0.3017 0.2289 0.146 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 3 H3T2 H 0.3894 0.3267 0.2498 0.146 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 3 C4T C 0.3337(5) 0.4092(5) 0.2545(3) 0.085(3) Uani 0.822(5) 1 d PDU A 3 H4T1 H 0.36 0.425 0.2798 0.102 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 3 H4T2 H 0.2996 0.3925 0.2648 0.102 Uiso 0.822(5) 1 calc PR A 3 O1S O 0.1841(15) 0.6024(18) 0.2575(11) 0.039(5) Uani 0.420(6) 1 d P A 2 C1S C 0.1754(9) 0.6237(11) 0.2996(7) 0.050(5) Uani 0.420(6) 1 d PU A 2 H1S1 H 0.1511 0.6705 0.2981 0.06 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 H1S2 H 0.2105 0.6382 0.3168 0.06 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 C2S C 0.1515(9) 0.5601(13) 0.3198(7) 0.042(5) Uani 0.420(6) 1 d PU A 2 H2S1 H 0.1194 0.5783 0.3326 0.05 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 H2S2 H 0.178 0.5359 0.3426 0.05 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 C3S C 0.1348(7) 0.5015(9) 0.2831(5) 0.048(4) Uani 0.420(6) 1 d PU A 2 H3S1 H 0.1427 0.4464 0.2929 0.058 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 H3S2 H 0.0954 0.5061 0.2725 0.058 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 C4S C 0.1653(11) 0.5213(15) 0.2508(9) 0.119(9) Uani 0.420(6) 1 d PU A 2 H4S1 H 0.1427 0.5163 0.2223 0.142 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 H4S2 H 0.1968 0.4851 0.2517 0.142 Uiso 0.420(6) 1 calc PR A 2 O1R O 0.1919(12) 0.5876(13) 0.2621(9) 0.053(5) Uani 0.580(6) 1 d PU A 1 C1R C 0.1866(7) 0.5981(9) 0.3045(5) 0.054(4) Uani 0.580(6) 1 d PU A 1 H1R1 H 0.1781 0.6541 0.3101 0.065 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 H1R2 H 0.2207 0.5834 0.3231 0.065 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 C2R C 0.1395(7) 0.5434(11) 0.3135(6) 0.059(5) Uani 0.580(6) 1 d PU A 1 H2R1 H 0.1534 0.4969 0.3309 0.07 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 H2R2 H 0.1133 0.5724 0.3288 0.07 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 C3R C 0.1137(5) 0.5186(8) 0.2696(4) 0.057(3) Uani 0.580(6) 1 d PU A 1 H3R1 H 0.1141 0.4601 0.2672 0.068 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 H3R2 H 0.0754 0.5367 0.2644 0.068 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 C4R C 0.1401(4) 0.5491(6) 0.2425(3) 0.047(2) Uani 0.580(6) 1 d PU A 1 H4R1 H 0.117 0.5892 0.2257 0.056 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 H4R2 H 0.1487 0.5074 0.2223 0.056 Uiso 0.580(6) 1 calc PR A 1 O1V O -0.1151(12) 0.519(2) 0.4615(11) 0.127(4) Uiso 0.210(3) 1 d PD A -2 C1V C -0.0644(15) 0.529(3) 0.4895(10) 0.127(4) Uiso 0.210(3) 1 d PD A -2 H1V1 H -0.0587 0.5858 0.4972 0.152 Uiso 0.210(3) 1 calc PR A -2 H1V2 H -0.0645 0.4982 0.5163 0.152 Uiso 0.210(3) 1 calc PR A -2 C2V C -0.0228(11) 0.502(3) 0.4665(12) 0.127(4) Uiso 0.210(3) 1 d PD A -2 H2V1 H 0.0036 0.4681 0.4849 0.152 Uiso 0.210(3) 1 calc PR A -2 H2V2 H -0.0032 0.5468 0.4554 0.152 Uiso 0.210(3) 1 calc PR A -2 C3V C -0.0531(16) 0.456(3) 0.4311(12) 0.127(4) Uiso 0.210(3) 1 d PD A -2 H3V1 H -0.0322 0.4504 0.4066 0.152 Uiso 0.210(3) 1 calc PR A -2 H3V2 H -0.0629 0.4027 0.4408 0.152 Uiso 0.210(3) 1 calc PR A -2 C4V C -0.0995(15) 0.504(3) 0.4203(9) 0.127(4) Uiso 0.210(3) 1 d PD A -2 H4V1 H -0.1285 0.476 0.4012 0.152 Uiso 0.210(3) 1 calc PR A -2 H4V2 H -0.0904 0.554 0.4062 0.152 Uiso 0.210(3) 1 calc PR A -2 O1W O 0.569(2) 0.562(3) 0.0334(13) 0.307(13) Uiso 0.290(3) 1 d PD A -1 C1W C 0.5792(19) 0.626(4) 0.0057(19) 0.307(13) Uiso 0.290(3) 1 d PD A -1 H1W1 H 0.5799 0.6772 0.0211 0.368 Uiso 0.290(3) 1 calc PR A -1 H1W2 H 0.6141 0.6186 -0.0055 0.368 Uiso 0.290(3) 1 calc PR A -1 C2W C 0.535(3) 0.622(3) -0.0279(16) 0.307(13) Uiso 0.290(3) 1 d PD A -1 H2W1 H 0.5427 0.5878 -0.0517 0.368 Uiso 0.290(3) 1 d PR A -1 H2W2 H 0.5264 0.6764 -0.0394 0.368 Uiso 0.290(3) 1 d PR A -1 C3W C 0.4892(17) 0.594(5) -0.008(2) 0.307(13) Uiso 0.290(3) 1 d PD A -1 H3W1 H 0.4626 0.6365 -0.0056 0.368 Uiso 0.290(3) 1 calc PR A -1 H3W2 H 0.4706 0.5494 -0.0246 0.368 Uiso 0.290(3) 1 calc PR A -1 C4W C 0.512(3) 0.567(5) 0.034(2) 0.307(13) Uiso 0.290(3) 1 d PD A -1 H4W1 H 0.4972 0.5146 0.0404 0.368 Uiso 0.290(3) 1 calc PR A -1 H4W2 H 0.504 0.6051 0.0564 0.368 Uiso 0.290(3) 1 calc PR A -1 O1Y O 0.515(3) 0.461(5) 0.019(2) 0.307(13) Uiso 0.210(3) 1 d PD A -2 C1Y C 0.473(4) 0.476(4) -0.017(3) 0.307(13) Uiso 0.210(3) 1 d PD A -2 H1Y1 H 0.437 0.4626 -0.0088 0.368 Uiso 0.210(3) 1 calc PR A -2 H1Y2 H 0.4728 0.5331 -0.0248 0.368 Uiso 0.210(3) 1 calc PR A -2 C2Y C 0.485(4) 0.428(6) -0.051(2) 0.307(13) Uiso 0.210(3) 1 d PD A -2 H2Y1 H 0.5015 0.4603 -0.0723 0.368 Uiso 0.210(3) 1 calc PR A -2 H2Y2 H 0.4515 0.4029 -0.0659 0.368 Uiso 0.210(3) 1 calc PR A -2 C3Y C 0.524(4) 0.368(5) -0.032(3) 0.307(13) Uiso 0.210(3) 1 d PD A -2 H3Y1 H 0.5099 0.3138 -0.0398 0.368 Uiso 0.210(3) 1 calc PR A -2 H3Y2 H 0.5595 0.3744 -0.0418 0.368 Uiso 0.210(3) 1 calc PR A -2 C4Y C 0.528(3) 0.380(5) 0.013(3) 0.307(13) Uiso 0.210(3) 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_atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Na1B 0.067(6) 0.043(4) 0.070(7) 0.009(4) 0.032(5) -0.006(4) Na1 0.069(5) 0.035(2) 0.074(5) -0.014(3) 0.044(4) -0.013(3) Ti1 0.0271(4) 0.0299(4) 0.0183(3) -0.0008(3) -0.0015(3) -0.0074(3) O1 0.0227(14) 0.0343(15) 0.0177(13) -0.0031(11) 0.0019(11) -0.0065(11) O9 0.0473(19) 0.0352(16) 0.0191(14) 0.0005(12) -0.0053(13) -0.0123(14) C1 0.028(2) 0.031(2) 0.024(2) -0.0021(17) 0.0035(17) -0.0034(17) C2 0.051(3) 0.030(2) 0.030(2) 0.0039(18) -0.0041(18) -0.003(2) C3 0.161(6) 0.040(3) 0.064(4) 0.002(3) -0.017(4) -0.002(4) C4 0.076(5) 0.051(3) 0.102(5) 0.022(3) -0.029(4) 0.011(3) C5 0.097(5) 0.073(4) 0.114(6) 0.048(4) 0.060(4) 0.010(4) O10 0.0493(19) 0.0313(15) 0.0226(15) 0.0013(12) -0.0092(13) -0.0087(14) O11 0.0295(16) 0.0416(17) 0.0272(15) -0.0099(13) 0.0072(13) -0.0073(13) C6 0.027(2) 0.027(2) 0.027(2) 0.0060(17) 0.0039(17) -0.0009(17) C7 0.025(3) 0.046(3) 0.027(4) -0.002(3) 0.005(3) -0.002(2) C8 0.097(14) 0.050(7) 0.107(13) 0.017(8) 0.072(11) 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-0.0026(12) -0.0039(13) -0.0074(13) O15 0.0462(19) 0.0348(16) 0.0210(15) -0.0028(12) -0.0022(13) 0.0082(14) C16 0.036(2) 0.034(2) 0.023(2) -0.0050(17) -0.0022(18) -0.0027(19) C17 0.088(12) 0.043(8) 0.032(7) -0.008(6) 0.010(6) 0.018(7) C18 0.077(7) 0.074(6) 0.052(5) -0.006(4) 0.021(5) 0.031(5) C19 0.058(8) 0.105(10) 0.066(7) -0.006(7) -0.011(6) 0.050(7) C20 0.110(8) 0.072(7) 0.132(9) -0.030(7) 0.046(7) -0.014(6) C17A 0.054(9) 0.035(9) 0.029(7) -0.005(6) 0.007(6) 0.017(7) C18A 0.075(7) 0.075(6) 0.052(6) -0.009(5) 0.018(5) 0.028(5) C19A 0.080(9) 0.075(8) 0.056(7) -0.003(6) 0.009(7) 0.045(7) C20A 0.089(8) 0.040(6) 0.061(7) -0.027(5) 0.007(6) 0.007(6) O16 0.0358(17) 0.0371(16) 0.0208(14) -0.0008(12) 0.0049(12) 0.0036(13) Ti3 0.0266(4) 0.0285(4) 0.0181(3) -0.0019(3) -0.0012(3) -0.0012(3) O3 0.0266(15) 0.0309(14) 0.0204(13) -0.0002(11) -0.0004(11) -0.0011(12) O17 0.0382(17) 0.0350(15) 0.0196(14) -0.0030(12) -0.0025(12) -0.0032(13) C21 0.028(2) 0.039(2) 0.021(2) -0.0036(17) -0.0003(17) 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0.047(3) 0.018(2) 0.0043(19) 0.0052(19) 0.007(2) C32 0.052(3) 0.063(3) 0.029(2) 0.021(2) 0.007(2) 0.015(3) C33 0.043(3) 0.066(3) 0.046(3) 0.010(3) 0.006(2) 0.009(3) C34 0.103(5) 0.121(5) 0.038(3) -0.001(3) -0.016(3) 0.051(4) C35 0.073(4) 0.085(5) 0.097(5) 0.065(4) 0.017(4) 0.018(4) O22 0.069(2) 0.0411(18) 0.0257(16) 0.0072(14) -0.0073(16) -0.0118(17) O23 0.0412(18) 0.0365(16) 0.0262(15) -0.0053(13) 0.0099(13) -0.0072(14) C36 0.042(3) 0.041(3) 0.027(2) -0.0012(19) 0.008(2) 0.001(2) C37 0.051(10) 0.042(10) 0.038(8) -0.004(7) 0.022(7) 0.007(8) C38 0.073(6) 0.103(10) 0.102(8) -0.024(7) 0.048(6) -0.007(7) C39 0.073(7) 0.066(5) 0.097(8) -0.031(6) 0.040(6) 0.001(5) C40 0.127(9) 0.119(9) 0.064(5) -0.001(7) 0.046(6) 0.008(7) C37A 0.075(12) 0.081(14) 0.066(8) -0.021(8) 0.036(7) -0.032(9) C38A 0.071(6) 0.101(10) 0.103(9) -0.027(7) 0.052(6) -0.011(7) C39A 0.071(7) 0.066(5) 0.100(9) -0.032(6) 0.042(6) 0.003(5) C40A 0.129(9) 0.124(10) 0.064(5) -0.006(7) 0.047(7) 0.008(7) O24 0.050(2) 0.0423(18) 0.0421(19) -0.0115(15) 0.0203(16) -0.0135(15) Ti5 0.0466(5) 0.0293(4) 0.0226(4) 0.0004(3) 0.0049(3) -0.0044(3) O5 0.0390(17) 0.0294(15) 0.0242(14) 0.0046(12) 0.0005(12) -0.0030(13) O25 0.065(2) 0.0391(17) 0.0235(15) 0.0080(13) -0.0004(15) -0.0157(16) C41 0.036(2) 0.028(2) 0.028(2) 0.0027(17) 0.0069(19) 0.0023(18) C42 0.046(3) 0.039(2) 0.032(2) 0.0097(19) 0.011(2) -0.002(2) C43 0.071(4) 0.050(3) 0.048(3) 0.010(2) 0.012(3) -0.020(3) C44 0.075(4) 0.058(4) 0.071(4) 0.034(3) 0.002(3) 0.000(3) C45 0.070(4) 0.091(5) 0.042(3) -0.008(3) 0.026(3) -0.018(3) O26 0.055(2) 0.0424(18) 0.0252(16) 0.0060(13) -0.0006(14) -0.0169(15) O27 0.045(2) 0.0370(17) 0.0428(19) -0.0078(15) -0.0102(15) 0.0063(14) C46 0.050(3) 0.029(2) 0.036(3) 0.0037(19) 0.008(2) 0.000(2) C47B 0.050(4) 0.046(4) 0.052(4) -0.011(3) 0.004(4) 0.007(3) C48B 0.085(14) 0.067(13) 0.078(14) -0.003(9) 0.008(9) 0.006(9) C49B 0.12(2) 0.12(2) 0.12(2) 0.002(10) 0.015(10) 0.004(10) C50B 0.063(12) 0.070(12) 0.049(11) -0.009(9) 0.015(9) 0.006(9) C47 0.050(4) 0.046(3) 0.052(4) -0.011(3) 0.004(3) 0.007(3) C48 0.087(6) 0.106(6) 0.076(5) -0.034(5) 0.014(4) 0.036(5) C49 0.050(4) 0.044(3) 0.082(5) -0.002(3) -0.001(3) 0.016(3) C50 0.056(4) 0.078(5) 0.110(6) 0.011(4) 0.036(4) 0.000(4) O28 0.053(2) 0.0335(16) 0.0292(16) -0.0013(13) 0.0002(15) -0.0012(15) Ti6 0.0382(5) 0.0476(5) 0.0236(4) 0.0105(3) -0.0006(3) -0.0056(4) O6 0.0308(16) 0.0409(17) 0.0258(15) 0.0104(12) 0.0036(12) -0.0045(13) O29 0.052(2) 0.0442(18) 0.0343(18) 0.0120(14) -0.0066(15) -0.0169(16) C51 0.030(2) 0.038(2) 0.034(2) 0.0075(19) 0.0018(19) 0.0028(19) C52 0.056(3) 0.035(3) 0.050(3) 0.004(2) -0.012(3) -0.002(2) C53 0.158(7) 0.046(3) 0.049(4) -0.005(3) -0.008(4) 0.006(4) C54 0.079(4) 0.040(3) 0.063(4) 0.014(3) -0.010(3) 0.003(3) C55 0.047(4) 0.062(4) 0.158(8) 0.032(4) -0.024(4) -0.016(3) O30 0.051(2) 0.0366(17) 0.0294(16) 0.0072(13) -0.0027(14) -0.0037(14) O31 0.0416(19) 0.055(2) 0.0308(17) 0.0129(15) 0.0084(14) -0.0043(16) C56 0.037(3) 0.031(2) 0.038(2) 0.0001(19) 0.014(2) -0.0075(19) C58 0.115(8) 0.103(5) 0.085(6) 0.030(5) 0.040(6) 0.068(5) C59 0.042(4) 0.151(7) 0.099(6) -0.003(6) 0.027(5) -0.005(5) C60 0.063(5) 0.072(5) 0.068(4) 0.000(4) 0.038(4) 0.011(4) C57 0.056(3) 0.065(3) 0.068(4) 0.008(3) 0.027(3) 0.016(3) C58A 0.114(9) 0.101(6) 0.083(7) 0.030(6) 0.040(7) 0.069(6) C59A 0.042(5) 0.151(8) 0.100(8) -0.001(7) 0.027(6) -0.005(6) C60A 0.064(7) 0.074(6) 0.069(6) 0.002(5) 0.039(6) 0.010(6) O32 0.0304(17) 0.0489(18) 0.0327(16) 0.0136(14) 0.0069(13) -0.0010(14) Ti7 0.0282(4) 0.0358(4) 0.0211(4) 0.0074(3) 0.0020(3) -0.0031(3) O7 0.0338(16) 0.0335(15) 0.0182(13) -0.0005(11) 0.0026(12) -0.0072(12) O33 0.0469(19) 0.0415(17) 0.0282(16) 0.0072(13) 0.0112(14) 0.0066(15) C61 0.037(3) 0.048(3) 0.023(2) -0.0025(19) 0.0029(19) -0.003(2) C62 0.054(3) 0.073(3) 0.041(3) -0.013(2) 0.020(3) 0.003(3) C63 0.062(4) 0.148(6) 0.088(5) -0.055(4) 0.033(4) -0.017(4) C64 0.077(4) 0.095(4) 0.054(3) -0.033(3) 0.013(3) 0.005(4) C65 0.146(6) 0.103(4) 0.111(6) 0.017(4) 0.062(5) 0.072(5) O34 0.0442(18) 0.0422(18) 0.0192(14) -0.0009(12) 0.0072(13) -0.0109(14) O35 0.0403(18) 0.0310(15) 0.0296(15) 0.0075(13) -0.0092(13) -0.0055(13) C66 0.032(2) 0.035(2) 0.024(2) 0.0010(17) 0.0000(18) -0.0090(18) C67 0.046(3) 0.041(3) 0.043(3) 0.009(2) -0.017(2) -0.016(2) C68 0.088(5) 0.125(6) 0.046(3) -0.014(4) -0.025(3) -0.017(4) C69 0.046(3) 0.079(4) 0.100(5) -0.015(4) -0.020(3) 0.002(3) C70 0.071(4) 0.082(4) 0.118(5) 0.042(4) -0.039(4) -0.043(3) O36 0.0409(18) 0.0421(17) 0.0288(16) 0.0118(13) -0.0095(14) -0.0186(14) Ti8 0.0314(4) 0.0318(4) 0.0200(4) 0.0027(3) -0.0016(3) -0.0095(3) O8 0.0293(15) 0.0306(14) 0.0193(13) 0.0008(11) -0.0010(11) -0.0052(12) O37 0.0453(19) 0.0419(17) 0.0222(15) 0.0066(13) -0.0063(13) -0.0212(15) C71 0.029(2) 0.029(2) 0.023(2) 0.0011(16) -0.0002(17) -0.0041(17) C72 0.036(2) 0.030(2) 0.0180(19) -0.0001(16) -0.0007(17) -0.0020(18) C73 0.043(3) 0.057(3) 0.028(2) -0.001(2) 0.007(2) -0.005(2) C74 0.066(3) 0.036(2) 0.031(2) 0.008(2) 0.001(2) -0.007(2) C75 0.044(3) 0.049(3) 0.023(2) -0.0032(19) -0.005(2) -0.010(2) O38 0.0449(18) 0.0371(16) 0.0162(13) -0.0016(12) -0.0005(12) -0.0161(14) O39 0.0294(16) 0.0381(17) 0.0431(18) 0.0053(14) -0.0003(14) -0.0051(13) C76 0.032(2) 0.042(2) 0.022(2) -0.0030(18) -0.0006(17) -0.002(2) C77 0.032(3) 0.041(4) 0.032(4) -0.002(3) 0.001(3) -0.001(3) C78 0.056(6) 0.070(6) 0.049(5) 0.004(4) -0.010(4) 0.021(4) C79 0.032(4) 0.047(4) 0.078(6) -0.007(4) 0.018(4) 0.000(3) C80 0.042(6) 0.048(6) 0.080(8) -0.009(5) 0.019(5) 0.000(4) C77A 0.032(4) 0.041(4) 0.032(5) -0.001(4) 0.002(4) -0.002(3) C78A 0.057(7) 0.070(7) 0.048(6) 0.005(5) -0.010(5) 0.021(6) C79A 0.045(18) 0.039(16) 0.040(16) -0.007(9) -0.001(9) 0.004(9) C80A 0.10(3) 0.10(3) 0.10(3) -0.001(10) 0.014(10) -0.001(10) O40 0.0287(16) 0.0364(16) 0.0316(16) -0.0055(13) -0.0058(13) -0.0041(13) O1T 0.057(2) 0.0510(18) 0.0458(18) 0.0033(15) 0.0106(17) 0.0045(16) C1T 0.063(4) 0.067(4) 0.025(3) 0.003(3) 0.010(3) 0.015(3) C2T 0.133(7) 0.097(6) 0.090(6) -0.014(5) 0.043(5) 0.035(5) C3T 0.145(8) 0.082(6) 0.137(10) 0.011(6) 0.021(7) 0.023(6) C4T 0.128(7) 0.071(5) 0.062(5) 0.025(4) 0.035(5) 0.009(5) O1S 0.049(11) 0.038(8) 0.032(7) 0.002(5) 0.014(7) -0.005(6) C1S 0.055(9) 0.051(8) 0.045(8) -0.025(7) 0.012(7) -0.003(6) C2S 0.050(9) 0.046(8) 0.029(6) -0.012(6) 0.000(6) 0.001(7) C3S 0.063(8) 0.039(6) 0.044(7) 0.000(6) 0.016(6) -0.008(6) C4S 0.122(12) 0.112(12) 0.124(12) -0.016(9) 0.022(9) -0.025(9) O1R 0.052(8) 0.058(9) 0.051(8) -0.020(7) 0.014(6) -0.020(7) C1R 0.058(7) 0.064(8) 0.036(5) 0.005(6) -0.004(5) -0.006(6) C2R 0.053(7) 0.067(8) 0.057(9) 0.012(7) 0.011(6) -0.016(6) C3R 0.045(6) 0.059(6) 0.068(7) -0.024(5) 0.012(5) -0.009(5) C4R 0.051(5) 0.053(5) 0.031(4) -0.002(4) -0.011(4) -0.015(4) #----------------------------------------------------------------------------# # MOLECULAR GEOMETRY # #----------------------------------------------------------------------------# _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Na1B O1S 2.26(4) . ? Na1B O5 2.269(14) . ? Na1B O4 2.635(11) . ? Na1B C4S 2.67(3) . ? Na1B O6 2.673(11) . ? Na1B Ti5 3.220(13) . ? Na1B Ti6 3.404(13) . ? Na1 O6 2.221(8) . ? Na1 O1R 2.23(3) . ? Na1 O5 2.391(10) . ? Na1 O7 2.961(9) . ? Na1 C1R 3.12(2) . ? Na1 Ti6 3.207(9) . ? Na1 Ti7 3.339(7) . ? Na1 Ti5 3.599(10) . ? Ti1 O8 1.780(3) . ? Ti1 O1 1.812(3) . ? Ti1 O11 2.008(3) . ? Ti1 O40 2.019(3) . ? Ti1 O38 2.050(3) . ? Ti1 O9 2.084(3) . ? Ti1 Ti2 3.3347(10) . ? Ti1 Ti8 3.3377(10) . ? O1 Ti2 1.808(3) . ? O9 C1 1.253(5) . ? C1 O10 1.258(5) . ? C1 C2 1.521(6) . ? C2 C3 1.475(7) . ? C2 C4 1.501(7) . ? C2 C5 1.547(8) . ? C3 H3A 0.98 . ? C3 H3B 0.98 . ? C3 H3C 0.98 . ? C4 H4A 0.98 . ? C4 H4B 0.98 . ? C4 H4C 0.98 . ? C5 H5A 0.98 . ? C5 H5B 0.98 . ? C5 H5C 0.98 . ? O10 Ti2 2.083(3) . ? O11 C6 1.255(5) . ? C6 O12 1.259(5) . ? C6 C7A 1.52(3) . ? C6 C7 1.52(2) . ? C7 C10 1.513(11) . ? C7 C8 1.517(11) . ? C7 C9 1.526(12) . ? C8 H8A 0.98 . ? C8 H8B 0.98 . ? C8 H8C 0.98 . ? C9 H9A 0.98 . ? C9 H9B 0.98 . ? C9 H9C 0.98 . ? C10 H10A 0.98 . ? C10 H10B 0.98 . ? C10 H10C 0.98 . ? C7A C10A 1.511(14) . ? C7A C8A 1.524(14) . ? C7A C9A 1.525(14) . ? C8A H8A1 0.98 . ? C8A H8A2 0.98 . ? C8A H8A3 0.98 . ? C9A H9A1 0.98 . ? C9A H9A2 0.98 . ? C9A H9A3 0.98 . ? C10A H10D 0.98 . ? C10A H10E 0.98 . ? C10A H10F 0.98 . ? O12 Ti2 2.023(3) . ? Ti2 O2 1.791(3) . ? Ti2 O15 2.020(3) . ? Ti2 O13 2.059(3) . ? Ti2 Ti3 3.3425(11) . ? O2 Ti3 1.831(3) . ? O13 C11 1.262(5) . ? C11 O14 1.250(5) . ? C11 C12 1.520(6) . ? C12 C15 1.482(8) . ? C12 C13 1.497(8) . ? C12 C14 1.561(9) . ? C13 H13A 0.98 . ? C13 H13B 0.98 . ? C13 H13C 0.98 . ? C14 H14A 0.98 . ? C14 H14B 0.98 . ? C14 H14C 0.98 . ? C15 H15A 0.98 . ? C15 H15B 0.98 . ? C15 H15C 0.98 . ? O14 Ti3 2.100(3) . ? O15 C16 1.253(5) . ? C16 O16 1.259(5) . ? C16 C17 1.49(2) . ? C16 C17A 1.57(3) . ? C17 C18 1.513(12) . ? C17 C19 1.516(13) . ? C17 C20 1.523(13) . ? C18 H18A 0.98 . ? C18 H18B 0.98 . ? C18 H18C 0.98 . ? C19 H19A 0.98 . ? C19 H19B 0.98 . ? C19 H19C 0.98 . ? C20 H20A 0.98 . ? C20 H20B 0.98 . ? C20 H20C 0.98 . ? C17A C20A 1.519(14) . ? C17A C19A 1.519(14) . ? C17A C18A 1.525(13) . ? C18A H18D 0.98 . ? C18A H18E 0.98 . ? C18A H18F 0.98 . ? C19A H19D 0.98 . ? C19A H19E 0.98 . ? C19A H19F 0.98 . ? C20A H20D 0.98 . ? C20A H20E 0.98 . ? C20A H20F 0.98 . ? O16 Ti3 2.009(3) . ? Ti3 O3 1.769(3) . ? Ti3 O19 2.022(3) . ? Ti3 O17 2.050(3) . ? Ti3 Ti4 3.3391(11) . ? O3 Ti4 1.861(3) . ? O17 C21 1.256(5) . ? C21 O18 1.256(5) . ? C21 C22 1.523(6) . ? C22 C24 1.515(6) . ? C22 C25 1.523(7) . ? C22 C23 1.523(7) . ? C23 H23A 0.98 . ? C23 H23B 0.98 . ? C23 H23C 0.98 . ? C24 H24A 0.98 . ? C24 H24B 0.98 . ? C24 H24C 0.98 . ? C25 H25A 0.98 . ? C25 H25B 0.98 . ? C25 H25C 0.98 . ? O18 Ti4 2.106(3) . ? O19 C26 1.263(5) . ? C26 O20 1.259(5) . ? C26 C27 1.518(6) . ? C27 C28 1.510(7) . ? C27 C30 1.515(6) . ? C27 C29 1.544(7) . ? C28 H28A 0.98 . ? C28 H28B 0.98 . ? C28 H28C 0.98 . ? C29 H29A 0.98 . ? C29 H29B 0.98 . ? C29 H29C 0.98 . ? C30 H30A 0.98 . ? C30 H30B 0.98 . ? C30 H30C 0.98 . ? O20 Ti4 2.024(3) . ? Ti4 O4 1.747(3) . ? Ti4 O23 2.015(3) . ? Ti4 O21 2.028(3) . ? Ti4 Ti5 3.3513(11) . ? O4 Ti5 1.905(3) . ? O21 C31 1.268(5) . ? C31 O22 1.245(5) . ? C31 C32 1.527(6) . ? C32 C34 1.494(8) . ? C32 C33 1.520(7) . ? C32 C35 1.553(8) . ? C33 H33A 0.98 . ? C33 H33B 0.98 . ? C33 H33C 0.98 . ? C34 H34A 0.98 . ? C34 H34B 0.98 . ? C34 H34C 0.98 . ? C35 H35A 0.98 . ? C35 H35B 0.98 . ? C35 H35C 0.98 . ? O22 Ti5 2.113(3) . ? O23 C36 1.252(5) . ? C36 O24 1.253(5) . ? C36 C37A 1.46(2) . ? C36 C37 1.57(2) . ? C37 C39 1.512(13) . ? C37 C40 1.522(14) . ? C37 C38 1.529(13) . ? C38 H38A 0.98 . ? C38 H38B 0.98 . ? C38 H38C 0.98 . ? C39 H39A 0.98 . ? C39 H39B 0.98 . ? C39 H39C 0.98 . ? C40 H40A 0.98 . ? C40 H40B 0.98 . ? C40 H40C 0.98 . ? C37A C39A 1.512(13) . ? C37A C40A 1.519(13) . ? C37A C38A 1.549(12) . ? C38A H38D 0.98 . ? C38A H38E 0.98 . ? C38A H38F 0.98 . ? C39A H39D 0.98 . ? C39A H39E 0.98 . ? C39A H39F 0.98 . ? C40A H40D 0.98 . ? C40A H40E 0.98 . ? C40A H40F 0.98 . ? O24 Ti5 2.019(3) . ? Ti5 O5 1.745(3) . ? Ti5 O27 1.990(3) . ? Ti5 O25 2.025(3) . ? Ti5 Ti6 3.3544(12) . ? O5 Ti6 1.946(3) . ? O25 C41 1.255(5) . ? C41 O26 1.252(5) . ? C41 C42 1.510(6) . ? C42 C45 1.515(7) . ? C42 C43 1.523(7) . ? C42 C44 1.538(7) . ? C43 H43A 0.98 . ? C43 H43B 0.98 . ? C43 H43C 0.98 . ? C44 H44A 0.98 . ? C44 H44B 0.98 . ? C44 H44C 0.98 . ? C45 H45A 0.98 . ? C45 H45B 0.98 . ? C45 H45C 0.98 . ? O26 Ti6 2.037(3) . ? O27 C46 1.261(5) . ? C46 O28 1.249(5) . ? C46 C47 1.523(8) . ? C46 C47B 1.58(3) . ? C47B C49B 1.507(15) . ? C47B C50B 1.521(15) . ? C47B C48B 1.529(15) . ? C48B H48D 0.98 . ? C48B H48E 0.98 . ? C48B H48F 0.98 . ? C49B H49D 0.98 . ? C49B H49E 0.98 . ? C49B H49F 0.98 . ? C50B H50D 0.98 . ? C50B H50E 0.98 . ? C50B H50F 0.98 . ? C47 C48 1.515(8) . ? C47 C49 1.523(8) . ? C47 C50 1.529(9) . ? C48 H48A 0.98 . ? C48 H48B 0.98 . ? C48 H48C 0.98 . ? C49 H49A 0.98 . ? C49 H49B 0.98 . ? C49 H49C 0.98 . ? C50 H50A 0.98 . ? C50 H50B 0.98 . ? C50 H50C 0.98 . ? O28 Ti6 2.039(3) . ? Ti6 O6 1.952(3) . ? Ti6 O29 2.040(3) . ? Ti6 O31 2.044(3) . ? Ti6 Ti7 3.3527(11) . ? O6 Ti7 1.737(3) . ? O29 C51 1.246(5) . ? C51 O30 1.249(5) . ? C51 C52 1.519(6) . ? C52 C53 1.521(7) . ? C52 C55 1.523(7) . ? C52 C54 1.524(6) . ? C53 H53A 0.98 . ? C53 H53B 0.98 . ? C53 H53C 0.98 . ? C54 H54A 0.98 . ? C54 H54B 0.98 . ? C54 H54C 0.98 . ? C55 H55A 0.98 . ? C55 H55B 0.98 . ? C55 H55C 0.98 . ? O30 Ti7 2.028(3) . ? O31 C56 1.258(5) . ? C56 O32 1.262(5) . ? C56 C57 1.501(7) . ? C58 C57 1.545(10) . ? C58 H58A 0.98 . ? C58 H58B 0.98 . ? C58 H58C 0.98 . ? C59 C57 1.500(11) . ? C59 H59A 0.98 . ? C59 H59B 0.98 . ? C59 H59C 0.98 . ? C60 C57 1.560(9) . ? C60 H60A 0.98 . ? C60 H60B 0.98 . ? C60 H60C 0.98 . ? C57 C60A 1.490(14) . ? C57 C59A 1.538(15) . ? C57 C58A 1.549(15) . ? C58A H58D 0.98 . ? C58A H58E 0.98 . ? C58A H58F 0.98 . ? C59A H59D 0.98 . ? C59A H59E 0.98 . ? C59A H59F 0.98 . ? C60A H60D 0.98 . ? C60A H60E 0.98 . ? C60A H60F 0.98 . ? O32 Ti7 1.997(3) . ? Ti7 O7 1.884(3) . ? Ti7 O33 2.018(3) . ? Ti7 O35 2.102(3) . ? Ti7 Ti8 3.3392(11) . ? O7 Ti8 1.756(3) . ? O33 C61 1.253(5) . ? C61 O34 1.265(5) . ? C61 C62 1.516(6) . ? C62 C64 1.504(8) . ? C62 C63 1.516(8) . ? C62 C65 1.520(9) . ? C63 H63A 0.98 . ? C63 H63B 0.98 . ? C63 H63C 0.98 . ? C64 H64A 0.98 . ? C64 H64B 0.98 . ? C64 H64C 0.98 . ? C65 H65A 0.98 . ? C65 H65B 0.98 . ? C65 H65C 0.98 . ? O34 Ti8 2.013(3) . ? O35 C66 1.246(5) . ? C66 O36 1.260(5) . ? C66 C67 1.516(6) . ? C67 C68 1.498(8) . ? C67 C70 1.501(7) . ? C67 C69 1.522(8) . ? C68 H68A 0.98 . ? C68 H68B 0.98 . ? C68 H68C 0.98 . ? C69 H69A 0.98 . ? C69 H69B 0.98 . ? C69 H69C 0.98 . ? C70 H70A 0.98 . ? C70 H70B 0.98 . ? C70 H70C 0.98 . ? O36 Ti8 2.036(3) . ? Ti8 O8 1.846(3) . ? Ti8 O39 2.014(3) . ? Ti8 O37 2.114(3) . ? O37 C71 1.249(5) . ? C71 O38 1.259(5) . ? C71 C72 1.518(5) . ? C72 C73 1.512(6) . ? C72 C75 1.521(6) . ? C72 C74 1.532(6) . ? C73 H73A 0.98 . ? C73 H73B 0.98 . ? C73 H73C 0.98 . ? C74 H74A 0.98 . ? C74 H74B 0.98 . ? C74 H74C 0.98 . ? C75 H75A 0.98 . ? C75 H75B 0.98 . ? C75 H75C 0.98 . ? O39 C76 1.264(5) . ? C76 O40 1.255(5) . ? C76 C77 1.500(10) . ? C76 C77A 1.57(4) . ? C77 C79 1.524(9) . ? C77 C80 1.525(9) . ? C77 C78 1.532(9) . ? C78 H78A 0.98 . ? C78 H78B 0.98 . ? C78 H78C 0.98 . ? C79 H79A 0.98 . ? C79 H79B 0.98 . ? C79 H79C 0.98 . ? C80 H80A 0.98 . ? C80 H80B 0.98 . ? C80 H80C 0.98 . ? C77A C80A 1.510(16) . ? C77A C79A 1.521(16) . ? C77A C78A 1.525(16) . ? C78A H78D 0.98 . ? 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C77A C80A H80D 109.5 . . ? C77A C80A H80E 109.5 . . ? H80D C80A H80E 109.5 . . ? C77A C80A H80F 109.5 . . ? H80D C80A H80F 109.5 . . ? H80E C80A H80F 109.5 . . ? C76 O40 Ti1 134.1(3) . . ? C4T O1T C1T 108.0(6) . . ? O1T C1T C2T 105.8(5) . . ? O1T C1T H1T1 110.6 . . ? C2T C1T H1T1 110.6 . . ? O1T C1T H1T2 110.6 . . ? C2T C1T H1T2 110.6 . . ? H1T1 C1T H1T2 108.7 . . ? C1T C2T C3T 106.2(7) . . ? C1T C2T H2T1 110.5 . . ? C3T C2T H2T1 110.5 . . ? C1T C2T H2T2 110.5 . . ? C3T C2T H2T2 110.5 . . ? H2T1 C2T H2T2 108.7 . . ? C4T C3T C2T 105.5(7) . . ? C4T C3T H3T1 110.6 . . ? C2T C3T H3T1 110.6 . . ? C4T C3T H3T2 110.6 . . ? C2T C3T H3T2 110.6 . . ? H3T1 C3T H3T2 108.8 . . ? C3T C4T O1T 109.4(7) . . ? C3T C4T H4T1 109.8 . . ? O1T C4T H4T1 109.8 . . ? C3T C4T H4T2 109.8 . . ? O1T C4T H4T2 109.8 . . ? H4T1 C4T H4T2 108.2 . . ? C1S O1S C4S 107(2) . . ? C1S O1S Na1B 132(2) . . ? C4S O1S Na1B 89(2) . . ? O1S C1S C2S 110.8(19) . . ? O1S C1S H1S1 109.5 . . ? C2S C1S H1S1 109.5 . . ? 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C3R C2R H2R1 111 . . ? C1R C2R H2R1 111 . . ? C3R C2R H2R2 111 . . ? C1R C2R H2R2 111 . . ? H2R1 C2R H2R2 109 . . ? C4R C3R C2R 108.2(11) . . ? C4R C3R H3R1 110.1 . . ? C2R C3R H3R1 110.1 . . ? C4R C3R H3R2 110.1 . . ? C2R C3R H3R2 110.1 . . ? H3R1 C3R H3R2 108.4 . . ? C3R C4R O1R 113.6(13) . . ? C3R C4R H4R1 108.8 . . ? O1R C4R H4R1 108.8 . . ? C3R C4R H4R2 108.8 . . ? O1R C4R H4R2 108.8 . . ? H4R1 C4R H4R2 107.7 . . ? C4V O1V C1V 104.5(18) . . ? C2V C1V O1V 106.7(15) . . ? C2V C1V H1V1 110.4 . . ? O1V C1V H1V1 110.4 . . ? C2V C1V H1V2 110.4 . . ? O1V C1V H1V2 110.4 . . ? H1V1 C1V H1V2 108.6 . . ? C1V C2V C3V 103.0(16) . . ? C1V C2V H2V1 111.2 . . ? C3V C2V H2V1 111.2 . . ? C1V C2V H2V2 111.1 . . ? C3V C2V H2V2 111.1 . . ? H2V1 C2V H2V2 109.1 . . ? C1V C2V H3X2 125.6 . . ? C3V C2V H3X2 97.3 . . ? H2V1 C2V H3X2 17 . . ? H2V2 C2V H3X2 107.3 . . ? C4V C3V C2V 100.9(17) . . ? C4V C3V H3V1 111.6 . . ? C2V C3V H3V1 111.6 . . ? C4V C3V H3V2 111.6 . . ? C2V C3V H3V2 111.5 . . ? H3V1 C3V H3V2 109.4 . . ? C3V C4V O1V 101.5(18) . . ? C3V C4V H4V1 111.4 . . ? O1V C4V H4V1 111.5 . . ? C3V C4V H4V2 111.5 . . ? O1V C4V H4V2 111.5 . . ? H4V1 C4V H4V2 109.3 . . ? C1W O1W C4W 103(2) . . ? C2W C1W O1W 104.1(19) . . ? C2W C1W H1W1 110.9 . . ? O1W C1W H1W1 110.9 . . ? C2W C1W H1W2 110.9 . . ? O1W C1W H1W2 110.9 . . ? H1W1 C1W H1W2 109 . . ? C1W C2W C3W 105.0(17) . . ? C1W C2W H2W1 112 . . ? C3W C2W H2W1 112 . . ? C1W C2W H2W2 109.8 . . ? C3W C2W H2W2 109 . . ? H2W1 C2W H2W2 108.8 . . ? C4W C3W C2W 105.8(14) . . ? C4W C3W H3W1 110.6 . . ? C2W C3W H3W1 110.6 . . ? C4W C3W H3W2 110.6 . . ? C2W C3W H3W2 110.6 . . ? H3W1 C3W H3W2 108.7 . . ? C3W C4W O1W 105.7(19) . . ? C3W C4W H4W1 110.6 . . ? O1W C4W H4W1 110.6 . . ? C3W C4W H4W2 110.6 . . ? O1W C4W H4W2 110.6 . . ? H4W1 C4W H4W2 108.7 . . ? C4Y O1Y C1Y 103(2) . . ? C2Y C1Y O1Y 106(2) . . ? C2Y C1Y H1Y1 110.4 . . ? O1Y C1Y H1Y1 110.4 . . ? C2Y C1Y H1Y2 110.4 . . ? O1Y C1Y H1Y2 110.4 . . ? H1Y1 C1Y H1Y2 108.6 . . ? C1Y C2Y C3Y 106.3(15) . . ? C1Y C2Y H2Y1 110.5 . . ? C3Y C2Y H2Y1 110.5 . . ? C1Y C2Y H2Y2 110.5 . . ? C3Y C2Y H2Y2 110.5 . . ? H2Y1 C2Y H2Y2 108.7 . . ? C4Y C3Y C2Y 105.4(17) . . ? C4Y C3Y H3Y1 110.7 . . ? C2Y C3Y H3Y1 110.7 . . ? C4Y C3Y H3Y2 110.7 . . ? C2Y C3Y H3Y2 110.7 . . ? H3Y1 C3Y H3Y2 108.8 . . ? C3Y C4Y O1Y 106(2) . . ? C3Y C4Y H4Y1 110.5 . . ? O1Y C4Y H4Y1 110.5 . . ? C3Y C4Y H4Y2 110.5 . . ? O1Y C4Y H4Y2 110.5 . . ? H4Y1 C4Y H4Y2 108.7 . . ? C1X O1X C4X 107.4(15) . . ? C2X C1X O1X 106.7(15) . . ? C2X C1X H1X1 110.4 . . ? O1X C1X H1X1 110.4 . . ? C2X C1X H1X2 110.4 . . ? O1X C1X H1X2 110.4 . . ? H1X1 C1X H1X2 108.6 . . ? C1X C2X C3X 107.4(15) . . ? C1X C2X H2X1 110.2 . . ? C3X C2X H2X1 110.2 . . ? C1X C2X H2X2 110.2 . . ? C3X C2X H2X2 110.2 . . ? H2X1 C2X H2X2 108.5 . . ? C4X C3X C2X 104.6(14) . . ? C4X C3X H3X1 113.3 . . ? C2X C3X H3X1 113.1 . . ? C4X C3X H3X2 108.4 . . ? C2X C3X H3X2 108.4 . . ? H3X1 C3X H3X2 108.9 . . ? C3X C4X O1X 108.8(14) . . ? C3X C4X H4X1 109.9 . . ? O1X C4X H4X1 109.9 . . ? C3X C4X H4X2 109.9 . . ? O1X C4X H4X2 109.9 . . ? H4X1 C4X H4X2 108.3 . . ? C1U O1U C4U 102.8(16) . . ? O1U C1U C2U 108.3(16) . . ? O1U C1U H1U1 110 . . ? C2U C1U H1U1 110 . . ? O1U C1U H1U2 110 . . ? C2U C1U H1U2 110 . . ? H1U1 C1U H1U2 108.4 . . ? C1U C2U C3U 106.4(13) . . ? C1U C2U H2U1 110.4 . . ? C3U C2U H2U1 110.4 . . ? C1U C2U H2U2 110.4 . . ? C3U C2U H2U2 110.4 . . ? H2U1 C2U H2U2 108.6 . . ? C4U C3U C2U 104.7(13) . . ? C4U C3U H3U1 110.8 . . ? C2U C3U H3U1 110.8 . . ? C4U C3U H3U2 110.8 . . ? C2U C3U H3U2 110.8 . . ? H3U1 C3U H3U2 108.9 . . ? C3U C4U O1U 107.8(15) . . ? C3U C4U H4U1 110.1 . . ? O1U C4U H4U1 110.1 . . ? C3U C4U H4U2 110.1 . . ? O1U C4U H4U2 110.1 . . ? H4U1 C4U H4U2 108.5 . . ? # END of CIF ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_mayer27 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1868236' _audit_update_record ; 2018-09-17 deposited with the CCDC. 2018-11-19 downloaded from the CCDC. ; # start Validation Reply Form _vrf_CHEMW03_mayer27 ; PROBLEM: ALERT: The ratio of given/expected molecular weight as RESPONSE: Molecular weight inconsistency due to the use of SQUEEZE. ; _vrf_RFACR01_mayer27 ; PROBLEM: The value of the weighted R factor is > 0.35 RESPONSE: Data set not ideal, weak at high resolution. ; _vrf_PLAT051_mayer27 ; PROBLEM: Mu(calc) and Mu(CIF) Ratio Differs from 1.0 by . 21.79 % RESPONSE: Mu inconsistency due to the use of SQUEEZE. ; _vrf_PLAT213_mayer27 ; PROBLEM: Atom C13 has ADP max/min Ratio ..... 5.4 prolat RESPONSE: Disordered tBu group. ; _vrf_PLAT234_mayer27 ; PROBLEM: Large Hirshfeld Difference C17 -- C20 .. 0.35 Ang. RESPONSE: Disordered tBu group. ; _vrf_PLAT084_mayer27 ; PROBLEM: High wR2 Value (i.e. > 0.25) ................... 0.37 RESPONSE: Data set not ideal, weak at high resolution. ; _vrf_PLAT220_mayer27 ; PROBLEM: Large Non-Solvent C Ueq(max)/Ueq(min) ... 6.2 Ratio RESPONSE: Disordered tBu group. ; _vrf_PLAT230_mayer27 ; PROBLEM: Hirshfeld Test Diff for C7 -- C9 .. 8.4 su RESPONSE: Disordered tBu group. ; _vrf_PLAT241_mayer27 ; PROBLEM: High Ueq as Compared to Neighbors for ..... O4 Check RESPONSE: Due to thermal motion and/or disorder. ; _vrf_PLAT242_mayer27 ; PROBLEM: Low Ueq as Compared to Neighbors for ..... C2 Check RESPONSE: Disordered tBu group. ; _vrf_PLAT341_mayer27 ; PROBLEM: Low Bond Precision on C-C Bonds ............... 0.0203 Ang. RESPONSE: Data set not ideal, weak at high resolution. ; # end Validation Reply Form _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; mayer27 ; _chemical_name_common CAR4128A _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C124 H210 Co N12 O40 Ti8' _chemical_formula_weight 2951.16 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system tetragonal _space_group_IT_number 130 _space_group_name_H-M_alt 'P 4/n c c' _space_group_name_Hall '-P 4a 2ac' _diffrn_refln_scan_width 1.0 _diffrn_refln_scan_rate 60 _space_group.centring_type primitive _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z' '-y+1/2, x, z' 'y, -x+1/2, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y, -z+1/2' 'y+1/2, x+1/2, -z+1/2' '-y, -x, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z' 'y-1/2, -x, -z' '-y, x-1/2, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y, z-1/2' '-y-1/2, -x-1/2, z-1/2' 'y, x, z-1/2' _cell_length_a 19.6778(8) _cell_length_b 19.6778(8) _cell_length_c 38.0292(19) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 14725.5(14) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9880 _cell_measurement_theta_min 2.33 _cell_measurement_theta_max 24.91 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.331 _exptl_crystal_F_000 6244 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.030 _exptl_crystal_size_mid 0.030 _exptl_crystal_size_min 0.010 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.597 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.982 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.994 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.756 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.862 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'microfocus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.366 _diffrn_reflns_number 66708 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0511 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0835 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -45 _diffrn_reflns_limit_l_max 35 _diffrn_reflns_theta_min 1.463 _diffrn_reflns_theta_max 25.365 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 6759 _reflns_number_gt 4156 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution SIR-2011 _computing_structure_refinement SHELXL-2013 _computing_molecular_graphics ORTEP-32 _computing_publication_material WinGX _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1591P)^2^+108.1280P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 6759 _refine_ls_number_parameters 289 _refine_ls_number_restraints 60 _refine_ls_R_factor_all 0.1693 _refine_ls_R_factor_gt 0.1257 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3670 _refine_ls_wR_factor_gt 0.3411 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.074 _refine_ls_restrained_S_all 1.091 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.1527(4) -0.0667(3) 0.1172(3) 0.049(2) Uani 1 1 d D . . . . C2 C 0.1275(4) -0.1386(4) 0.1117(3) 0.063(3) Uani 1 1 d D . . . . C3 C 0.0852(9) -0.1429(7) 0.0815(5) 0.150(8) Uani 1 1 d D . . . . H3A H 0.1109 -0.1289 0.0607 0.224 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.0458 -0.1130 0.0845 0.224 Uiso 1 1 calc R U . . . H3C H 0.0697 -0.1899 0.0786 0.224 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.1836(7) -0.1925(7) 0.1149(6) 0.160(9) Uani 1 1 d D . . . . H4A H 0.2089 -0.1853 0.1368 0.240 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.2147 -0.1887 0.0949 0.240 Uiso 1 1 calc R U . . . H4C H 0.1631 -0.2379 0.1152 0.240 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.0860(14) -0.1599(12) 0.1414(6) 0.279(19) Uani 1 1 d D . . . . H5A H 0.1132 -0.1581 0.1630 0.418 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.0699 -0.2064 0.1376 0.418 Uiso 1 1 calc R U . . . H5C H 0.0469 -0.1294 0.1437 0.418 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.1880(4) 0.0330(4) 0.1955(2) 0.046(2) Uani 1 1 d D . . . . C7 C 0.1873(7) 0.0152(5) 0.2343(3) 0.084(4) Uani 1 1 d D . . . . C8 C 0.1925(9) -0.0610(6) 0.2365(4) 0.138(7) Uani 1 1 d D . . . . H8A H 0.2327 -0.0764 0.2235 0.207 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.1517 -0.0815 0.2262 0.207 Uiso 1 1 calc R U . . . H8C H 0.1965 -0.0748 0.2612 0.207 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.2515(9) 0.0409(8) 0.2521(4) 0.146(7) Uani 1 1 d D . . . . H9A H 0.2913 0.0256 0.2389 0.219 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.2537 0.0230 0.2762 0.219 Uiso 1 1 calc R U . . . H9C H 0.2508 0.0907 0.2529 0.219 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.1283(7) 0.0365(8) 0.2530(4) 0.123(6) Uani 1 1 d D . . . . H10A H 0.1327 0.0237 0.2778 0.185 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.0881 0.0144 0.2430 0.185 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 0.1235 0.0859 0.2511 0.185 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.4027(4) -0.0384(4) 0.1518(2) 0.045(2) Uani 1 1 d D . . . . C12 C 0.4400(6) -0.1007(5) 0.1664(4) 0.110(6) Uani 1 1 d D . . . . C13 C 0.3916(8) -0.1434(9) 0.1833(6) 0.211(13) Uani 1 1 d D . . . . H13A H 0.3507 -0.1467 0.1686 0.316 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.3796 -0.1241 0.2062 0.316 Uiso 1 1 calc R U . . . H13C H 0.4111 -0.1887 0.1866 0.316 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.4684(10) -0.1409(7) 0.1328(5) 0.207(13) Uani 1 1 d D . . . . H14A H 0.4303 -0.1551 0.1180 0.311 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.4937 -0.1810 0.1406 0.311 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 0.4986 -0.1111 0.1193 0.311 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.5016(6) -0.0890(7) 0.1816(4) 0.118(6) Uani 1 1 d D . . . . H15A H 0.5298 -0.0618 0.1657 0.177 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.5242 -0.1325 0.1863 0.177 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H 0.4952 -0.0644 0.2038 0.177 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.0412(6) 0.1454(9) 0.0663(3) 0.083(4) Uani 1 1 d D . . . . C17 C 0.0195(9) 0.1358(10) 0.0273(4) 0.158(9) Uani 1 1 d D . . . . C18 C 0.0658(12) 0.0879(12) 0.0127(7) 0.268(19) Uani 1 1 d D . . . . H18A H 0.0672 0.0472 0.0275 0.403 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.1113 0.1081 0.0115 0.403 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.0509 0.0754 -0.0110 0.403 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C -0.0561(11) 0.1101(12) 0.0292(6) 0.256(16) Uani 1 1 d D . . . . H19A H -0.0580 0.0679 0.0429 0.383 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H -0.0729 0.1016 0.0053 0.383 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H -0.0844 0.1447 0.0405 0.383 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.0155(11) 0.1964(13) 0.0069(5) 0.257(19) Uani 1 1 d D . . . . H20A H -0.0175 0.2275 0.0175 0.386 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.0010 0.1851 -0.0171 0.386 Uiso 1 1 calc R U . . . H20C H 0.0603 0.2182 0.0061 0.386 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O 0.1998(2) 0.0816(2) 0.11628(14) 0.0353(12) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.3320(2) 0.0986(2) 0.13960(13) 0.0283(11) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.2147(3) -0.0564(3) 0.11761(18) 0.0540(17) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.1077(3) -0.0240(3) 0.1179(3) 0.109(4) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.2410(3) 0.0219(3) 0.17905(17) 0.0555(16) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.1338(4) 0.0540(4) 0.1797(2) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.3441(2) -0.0417(2) 0.14328(16) 0.0403(13) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.0119(3) 0.0594(4) 0.1463(3) 0.109(4) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.0721(4) 0.0990(5) 0.0768(3) 0.109(4) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.3074(3) 0.0234(3) 0.08012(17) 0.0474(15) Uani 1 1 d . . . . . Ti1 Ti 0.27146(6) 0.03021(6) 0.12868(4) 0.0307(4) Uani 1 1 d . . . . . Ti2 Ti 0.10990(7) 0.08062(7) 0.13066(6) 0.0580(6) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.039(5) 0.021(4) 0.086(7) -0.002(4) -0.005(4) 0.000(3) C2 0.035(5) 0.030(4) 0.124(9) 0.002(5) -0.016(5) -0.007(3) C3 0.170(17) 0.064(8) 0.21(2) -0.022(10) -0.115(16) 0.001(9) C4 0.082(10) 0.060(8) 0.34(3) -0.003(12) -0.013(14) 0.019(7) C5 0.36(5) 0.21(3) 0.27(4) 0.00(2) 0.06(3) -0.15(3) C6 0.044(5) 0.026(4) 0.069(6) 0.001(4) 0.020(4) -0.002(3) C7 0.113(10) 0.065(7) 0.074(8) -0.011(6) 0.036(7) -0.015(7) C8 0.22(2) 0.096(11) 0.101(11) 0.015(9) 0.079(12) 0.002(12) C9 0.22(2) 0.115(13) 0.106(12) 0.010(11) 0.056(14) 0.048(15) C10 0.111(12) 0.171(16) 0.087(10) 0.042(10) 0.044(9) 0.031(11) C11 0.044(5) 0.034(4) 0.058(6) 0.009(4) -0.019(4) 0.004(3) C12 0.077(8) 0.037(6) 0.217(17) 0.020(8) -0.072(10) -0.001(5) C13 0.147(17) 0.173(18) 0.31(3) 0.21(2) -0.007(17) 0.025(14) C14 0.147(18) 0.044(8) 0.43(4) -0.013(15) -0.01(2) 0.026(10) C15 0.088(10) 0.107(11) 0.159(15) 0.028(10) -0.050(10) -0.010(8) C16 0.046(7) 0.143(14) 0.060(8) -0.015(8) 0.006(6) -0.055(8) C17 0.20(2) 0.167(19) 0.109(14) -0.040(13) 0.039(14) -0.099(17) C18 0.25(3) 0.22(3) 0.34(4) -0.07(3) 0.20(3) -0.05(2) C19 0.40(5) 0.15(2) 0.21(3) -0.046(19) -0.11(3) -0.07(3) C20 0.21(3) 0.49(5) 0.072(13) 0.06(2) -0.035(14) -0.18(3) O1 0.022(2) 0.021(2) 0.063(3) -0.001(2) 0.006(2) -0.0038(18) O2 0.022(2) 0.021(2) 0.043(3) -0.008(2) 0.002(2) -0.0017(17) O3 0.030(3) 0.027(3) 0.105(5) -0.001(3) -0.011(3) -0.004(2) O4 0.037(4) 0.037(4) 0.253(12) -0.019(5) 0.025(5) -0.003(3) O5 0.040(3) 0.051(4) 0.076(4) 0.017(3) 0.013(3) -0.002(3) O6 0.064(5) 0.065(5) 0.132(7) 0.041(5) 0.048(5) 0.031(4) O7 0.029(3) 0.018(2) 0.073(4) 0.001(2) -0.015(3) -0.0049(19) O8 0.034(4) 0.054(4) 0.237(12) 0.009(6) 0.038(5) 0.006(3) O9 0.036(4) 0.117(7) 0.173(10) -0.104(7) -0.015(5) 0.003(4) O10 0.038(3) 0.060(4) 0.045(4) -0.016(3) -0.007(3) 0.019(3) Ti1 0.0191(6) 0.0190(6) 0.0541(8) 0.0029(6) -0.0006(5) 0.0006(4) Ti2 0.0245(7) 0.0246(7) 0.1250(17) 0.0087(8) 0.0012(8) 0.0009(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O4 1.221(10) . ? C1 O3 1.238(9) . ? C1 C2 1.514(9) . ? C2 C3 1.419(13) . ? C2 C5 1.456(16) . ? C2 C4 1.537(12) . ? C3 H3A 0.9800 . ? C3 H3B 0.9800 . ? C3 H3C 0.9800 . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C4 H4C 0.9800 . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C5 H5C 0.9800 . ? C6 O5 1.234(10) . ? C6 O6 1.294(11) . ? C6 C7 1.518(12) . ? C7 C10 1.424(13) . ? C7 C8 1.507(13) . ? C7 C9 1.519(15) . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 H9A 0.9800 . ? C9 H9B 0.9800 . ? C9 H9C 0.9800 . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? C11 O7 1.198(9) . ? C11 O8 1.257(10) 3 ? C11 C12 1.534(10) . ? C12 C15 1.363(13) . ? C12 C13 1.424(14) . ? C12 C14 1.603(16) . ? C13 H13A 0.9800 . ? C13 H13B 0.9800 . ? C13 H13C 0.9800 . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C15 H15C 0.9800 . ? C16 O10 1.124(17) 4 ? C16 O9 1.167(18) . ? C16 C17 1.554(14) . ? C17 C20 1.426(17) . ? C17 C18 1.426(16) . ? C17 C19 1.573(17) . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? O1 Ti1 1.799(5) . ? O1 Ti2 1.851(5) . ? O2 Ti2 1.767(5) 3 ? O2 Ti1 1.844(4) . ? O3 Ti1 2.081(5) . ? O4 Ti2 2.115(7) . ? O5 Ti1 2.014(6) . ? O6 Ti2 1.992(9) . ? O7 Ti1 2.087(5) . ? O8 C11 1.257(10) 4 ? O8 Ti2 2.061(7) . ? O9 Ti2 2.208(12) . ? O10 C16 1.124(17) 3 ? O10 Ti1 1.982(7) . ? Ti1 Ti2 3.3072(18) 3 ? Ti1 Ti2 3.3311(18) . ? Ti2 O2 1.767(5) 4 ? Ti2 Ti1 3.3072(18) 4 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 C1 O3 127.1(7) . . ? O4 C1 C2 114.1(7) . . ? O3 C1 C2 118.5(7) . . ? C3 C2 C5 106.3(14) . . ? C3 C2 C1 111.0(9) . . ? C5 C2 C1 110.3(12) . . ? C3 C2 C4 116.4(11) . . ? C5 C2 C4 98.2(13) . . ? C1 C2 C4 113.5(8) . . ? C2 C3 H3A 109.5 . . ? C2 C3 H3B 109.5 . . ? H3A C3 H3B 109.5 . . ? C2 C3 H3C 109.5 . . ? H3A C3 H3C 109.5 . . ? H3B C3 H3C 109.5 . . ? C2 C4 H4A 109.5 . . ? C2 C4 H4B 109.5 . . ? H4A C4 H4B 109.5 . . ? C2 C4 H4C 109.5 . . ? H4A C4 H4C 109.5 . . ? H4B C4 H4C 109.5 . . ? C2 C5 H5A 109.5 . . ? C2 C5 H5B 109.5 . . ? H5A C5 H5B 109.5 . . ? C2 C5 H5C 109.5 . . ? H5A C5 H5C 109.5 . . ? H5B C5 H5C 109.5 . . ? O5 C6 O6 121.2(8) . . ? O5 C6 C7 117.4(8) . . ? O6 C6 C7 121.2(8) . . ? C10 C7 C8 108.6(10) . . ? C10 C7 C6 115.2(11) . . ? C8 C7 C6 106.4(9) . . ? C10 C7 C9 110.9(11) . . ? C8 C7 C9 104.5(12) . . ? C6 C7 C9 110.5(9) . . ? C7 C8 H8A 109.5 . . ? C7 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? C7 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? C7 C9 H9A 109.5 . . ? C7 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C7 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? C7 C10 H10A 109.5 . . ? C7 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? C7 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? O7 C11 O8 124.7(7) . 3 ? O7 C11 C12 121.0(7) . . ? O8 C11 C12 113.8(8) 3 . ? C15 C12 C13 120.3(13) . . ? C15 C12 C11 116.5(9) . . ? C13 C12 C11 108.3(9) . . ? C15 C12 C14 96.4(12) . . ? C13 C12 C14 107.5(13) . . ? C11 C12 C14 105.9(10) . . ? C12 C13 H13A 109.5 . . ? C12 C13 H13B 109.5 . . ? H13A C13 H13B 109.5 . . ? C12 C13 H13C 109.5 . . ? H13A C13 H13C 109.5 . . ? H13B C13 H13C 109.5 . . ? C12 C14 H14A 109.5 . . ? C12 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C12 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? C12 C15 H15A 109.5 . . ? C12 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? C12 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? O10 C16 O9 130.5(12) 4 . ? O10 C16 C17 117.4(14) 4 . ? O9 C16 C17 112.0(15) . . ? C20 C17 C18 112.0(16) . . ? C20 C17 C16 115.8(14) . . ? C18 C17 C16 106.1(16) . . ? C20 C17 C19 104.0(15) . . ? C18 C17 C19 114.2(15) . . ? C16 C17 C19 104.9(12) . . ? C17 C18 H18A 109.5 . . ? C17 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? C17 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? C17 C19 H19A 109.5 . . ? C17 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? C17 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? C17 C20 H20A 109.5 . . ? C17 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? C17 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? Ti1 O1 Ti2 131.7(3) . . ? Ti2 O2 Ti1 132.6(3) 3 . ? C1 O3 Ti1 131.7(5) . . ? C1 O4 Ti2 131.3(6) . . ? C6 O5 Ti1 136.0(6) . . ? C6 O6 Ti2 135.5(6) . . ? C11 O7 Ti1 133.9(5) . . ? C11 O8 Ti2 131.6(6) 4 . ? C16 O9 Ti2 128.4(8) . . ? C16 O10 Ti1 135.2(8) 3 . ? O1 Ti1 O2 98.9(2) . . ? O1 Ti1 O10 94.2(2) . . ? O2 Ti1 O10 91.6(2) . . ? O1 Ti1 O5 93.5(2) . . ? O2 Ti1 O5 92.1(2) . . ? O10 Ti1 O5 170.8(2) . . ? O1 Ti1 O3 89.3(2) . . ? O2 Ti1 O3 171.8(2) . . ? O10 Ti1 O3 87.0(3) . . ? O5 Ti1 O3 88.1(3) . . ? O1 Ti1 O7 171.3(2) . . ? O2 Ti1 O7 89.54(19) . . ? O10 Ti1 O7 87.6(2) . . ? O5 Ti1 O7 84.0(2) . . ? O3 Ti1 O7 82.3(2) . . ? O1 Ti1 Ti2 115.42(15) . 3 ? O2 Ti1 Ti2 23.14(14) . 3 ? O10 Ti1 Ti2 74.89(18) . 3 ? O5 Ti1 Ti2 106.20(19) . 3 ? O3 Ti1 Ti2 149.91(17) . 3 ? O7 Ti1 Ti2 73.29(13) . 3 ? O1 Ti1 Ti2 24.51(16) . . ? O2 Ti1 Ti2 113.22(14) . . ? O10 Ti1 Ti2 112.41(17) . . ? O5 Ti1 Ti2 73.65(18) . . ? O3 Ti1 Ti2 74.73(15) . . ? O7 Ti1 Ti2 148.18(15) . . ? Ti2 Ti1 Ti2 134.29(6) 3 . ? O2 Ti2 O1 99.6(2) 4 . ? O2 Ti2 O6 96.0(3) 4 . ? O1 Ti2 O6 93.1(3) . . ? O2 Ti2 O8 91.3(3) 4 . ? O1 Ti2 O8 168.9(3) . . ? O6 Ti2 O8 84.1(4) . . ? O2 Ti2 O4 171.3(3) 4 . ? O1 Ti2 O4 87.9(2) . . ? O6 Ti2 O4 87.9(4) . . ? O8 Ti2 O4 81.3(3) . . ? O2 Ti2 O9 88.7(3) 4 . ? O1 Ti2 O9 92.7(3) . . ? O6 Ti2 O9 171.8(3) . . ? O8 Ti2 O9 89.2(4) . . ? O4 Ti2 O9 86.5(4) . . ? O2 Ti2 Ti1 24.22(14) 4 4 ? O1 Ti2 Ti1 115.89(15) . 4 ? O6 Ti2 Ti1 111.4(2) . 4 ? O8 Ti2 Ti1 75.0(2) . 4 ? O4 Ti2 Ti1 147.3(2) . 4 ? O9 Ti2 Ti1 71.0(2) . 4 ? O2 Ti2 Ti1 114.49(15) 4 . ? O1 Ti2 Ti1 23.78(16) . . ? O6 Ti2 Ti1 73.62(19) . . ? O8 Ti2 Ti1 147.0(2) . . ? O4 Ti2 Ti1 74.04(19) . . ? O9 Ti2 Ti1 110.5(2) . . ? Ti1 Ti2 Ti1 135.57(6) 4 . ? _refine_diff_density_max 2.048 _refine_diff_density_min -0.554 _refine_diff_density_rms 0.124 loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.035 0.705 -0.087 5572 1687 '4 disordered Cp*2Co+, 44 MeCN' 2 -0.051 0.051 0.250 33 8 ' ' 3 0.051 0.551 0.250 33 7 ' ' 4 -0.051 0.449 0.750 33 7 ' ' 5 0.051 0.949 0.750 33 7 ' ' 6 0.057 0.938 0.193 9 1 ' ' 7 0.057 0.562 0.693 8 1 ' ' 8 0.062 0.943 0.307 8 1 ' ' 9 0.062 0.557 0.807 8 1 ' ' 10 0.250 0.750 0.250 133 26 'disordered MeCN' 11 0.250 0.750 0.750 133 26 'disordered MeCN' 12 0.449 -0.051 0.250 33 7 ' ' 13 0.449 0.551 0.750 33 7 ' ' 14 0.443 0.562 0.193 8 1 ' ' 15 0.437 0.557 0.307 9 1 ' ' 16 0.443 0.938 0.693 8 1 ' ' 17 0.437 0.943 0.807 8 1 ' ' 18 0.551 0.449 0.250 33 7 ' ' 19 0.551 0.051 0.750 33 7 ' ' 20 0.557 0.062 0.307 8 1 ' ' 21 0.557 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