data_shelx _audit_creation_date 2018-08-24 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' _audit_contact_author_address ? _audit_contact_author_email ? _audit_contact_author_name '' _audit_contact_author_phone ? _publ_contact_author_id_orcid ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. A71, 3-8. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. C71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety '0.5(Cu3.9 In4 P8 S24)' _chemical_formula_sum 'Cu In P2 S6' _chemical_formula_weight 432.66 _chemical_absolute_configuration ? _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'In' 'In' -0.7276 1.3100 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 9 _space_group_name_H-M_alt 'C 1 c 1' _space_group_name_Hall 'C -2yc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' 'x, -y, z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' _cell_length_a 6.0908(2) _cell_length_b 10.5615(3) _cell_length_c 13.1737(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 99.1160(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 836.73(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max ? _cell_measurement_theta_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.543 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4420 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.2607 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2008/1 (Bruker,2008) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1204 before and 0.0514 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.5898. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour yellowish _exptl_crystal_colour_modifier yellowish _exptl_crystal_density_diffrn 1.717 _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 408 _exptl_crystal_size_max 0.6 _exptl_crystal_size_mid 0.3 _exptl_crystal_size_min 0.017 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0312 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0395 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.986 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.983 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_number 11645 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.852 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.889 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 40.311 _diffrn_reflns_theta_min 3.859 _diffrn_ambient_temperature 296.15 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.986 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.983 _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_radiation_monochromator 'graphite' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.804 _reflns_Friedel_fraction_full 0.717 _reflns_Friedel_fraction_max 0.793 _reflns_number_gt 4269 _reflns_number_total 4678 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. Completness statistics refer to single and composite reflections containing twin component 1 only. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement ? _computing_data_collection ? _computing_data_reduction ? _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)' _refine_diff_density_max 0.678 _refine_diff_density_min -1.286 _refine_diff_density_rms 0.192 _refine_ls_abs_structure_details ; Refined as an inversion twin. ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.446(13) _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.044 _refine_ls_hydrogen_treatment undef _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 113 _refine_ls_number_reflns 4678 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0266 _refine_ls_R_factor_gt 0.0238 _refine_ls_restrained_S_all 1.044 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0235P)^2^+0.5879P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0578 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0594 _refine_special_details ; Refined as a 2-component inversion twin. ; _olex2_refinement_description ; 1. Twinned data refinement Scales: 0.55426 0.44574 ; _atom_sites_solution_hydrogens . _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group In1 In 0.07340(7) 0.74798(2) 0.51530(12) 0.01518(5) Uani 1 1 d . . . . . Cu1 Cu 0.5322(6) 0.91484(11) 0.3776(14) 0.0126(4) Uiso 0.377(14) 1 d . . . . . P1 P 0.59525(11) 0.58204(8) 0.58704(13) 0.01047(11) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.71317(12) 0.73201(6) 0.37058(13) 0.01316(11) Uani 1 1 d . . . . . S2 S 0.66405(12) 0.41384(7) 0.37306(13) 0.01316(11) Uani 1 1 d . . . . . S3 S 0.20927(12) 0.59836(7) 0.36979(13) 0.01326(11) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.54295(10) 0.58172(8) 0.41661(13) 0.00942(11) Uani 1 1 d . . . . . S4 S 0.92939(11) 0.57766(8) 0.63101(13) 0.01634(13) Uani 1 1 d . . . . . S5 S 0.43890(14) 0.42523(7) 0.62599(13) 0.01660(12) Uani 1 1 d . . . . . S6 S 0.45788(14) 0.74454(7) 0.62755(14) 0.01659(13) Uani 1 1 d . . . . . Cu2 Cu 0.5200(10) 0.9143(2) 0.351(2) 0.0132(8) Uiso 0.178(14) 1 d . . . . . Cu3 Cu 0.5410(6) 0.9150(2) 0.4015(14) 0.0112(7) Uiso 0.231(19) 1 d . . . . . Cu6 Cu 0.1043(11) 0.4150(9) 0.6167(6) 0.0223(18) Uiso 0.071(3) 1 d . . . . . Cu5 Cu 0.552(2) 0.9138(11) 0.432(3) 0.019(3) Uiso 0.044(8) 1 d . . . . . Cu4 Cu 0.5076(12) 0.9141(6) 0.3224(17) 0.0159(17) Uiso 0.073(10) 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 In1 0.01210(6) 0.01257(7) 0.02113(8) 0.00039(6) 0.00341(5) 0.00008(5) P1 0.0092(2) 0.0094(3) 0.0128(3) -0.0002(2) 0.00190(19) 0.00000(17) S1 0.0108(2) 0.0104(2) 0.0182(3) 0.0034(2) 0.0020(2) -0.00151(17) S2 0.0143(2) 0.0094(2) 0.0173(3) -0.0006(2) 0.0072(2) 0.00119(18) S3 0.00805(19) 0.0132(3) 0.0183(3) -0.0029(2) 0.00117(19) 0.00015(16) P2 0.0073(2) 0.0076(2) 0.0135(2) 0.00024(19) 0.00226(18) 0.00012(16) S4 0.0090(2) 0.0199(3) 0.0196(3) 0.0061(2) 0.0006(2) -0.00074(19) S5 0.0207(3) 0.0115(3) 0.0201(3) -0.0009(2) 0.0107(2) -0.0043(2) S6 0.0149(3) 0.0133(3) 0.0202(3) -0.0059(2) -0.0014(2) 0.00445(17) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag In1 S1 2.6743(8) 1_455 ? In1 S2 2.6856(8) 3_455 ? In1 S3 2.7128(9) . ? In1 S4 2.5985(8) 1_455 ? In1 S5 2.5846(8) 3_455 ? In1 S6 2.5641(8) . ? Cu1 S1 2.2326(16) . ? Cu1 S2 2.2337(18) 3_455 ? Cu1 S3 2.2284(14) 3 ? Cu1 Cu5 0.70(3) . ? Cu1 Cu4 0.72(2) . ? P1 P2 2.2171(10) . ? P1 S4 2.0264(10) . ? P1 S5 2.0169(11) . ? P1 S6 2.0178(11) . ? S1 P2 2.0400(10) . ? S1 Cu2 2.250(4) . ? S1 Cu3 2.267(4) . ? S1 Cu5 2.356(15) . ? S1 Cu4 2.327(9) . ? S2 P2 2.0374(11) . ? S2 Cu2 2.234(3) 3_545 ? S2 Cu3 2.267(4) 3_545 ? S2 Cu5 2.366(16) 3_545 ? S2 Cu4 2.295(8) 3_545 ? S3 P2 2.0359(9) . ? S3 Cu2 2.253(5) 3_445 ? S3 Cu3 2.260(4) 3_445 ? S3 Cu5 2.372(17) 3_445 ? S3 Cu4 2.333(9) 3_445 ? S4 Cu6 2.046(8) 1_655 ? S4 Cu4 2.49(2) 4_565 ? S5 Cu6 2.025(7) . ? S6 Cu6 2.024(9) 3 ? Cu2 Cu3 0.66(2) . ? Cu2 Cu5 1.05(4) . ? Cu3 Cu6 2.80(2) 3 ? Cu3 Cu4 1.03(3) . ? Cu6 Cu5 2.41(4) 3_445 ? Cu5 Cu4 1.42(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag S1 In1 S2 77.28(2) 1_455 3_455 ? S1 In1 S3 76.54(3) 1_455 . ? S2 In1 S3 76.55(3) 3_455 . ? S4 In1 S1 93.41(2) 1_455 1_455 ? S4 In1 S2 170.62(2) 1_455 3_455 ? S4 In1 S3 100.39(3) 1_455 . ? S5 In1 S1 98.65(3) 3_455 1_455 ? S5 In1 S2 92.28(2) 3_455 3_455 ? S5 In1 S3 168.52(3) 3_455 . ? S5 In1 S4 90.22(3) 3_455 1_455 ? S6 In1 S1 168.94(3) . 1_455 ? S6 In1 S2 98.14(3) . 3_455 ? S6 In1 S3 92.65(3) . . ? S6 In1 S4 90.82(3) . 1_455 ? S6 In1 S5 91.55(3) . 3_455 ? S1 Cu1 S2 119.66(10) . 3_455 ? S3 Cu1 S1 120.31(8) 3 . ? S3 Cu1 S2 119.60(9) 3 3_455 ? Cu5 Cu1 S1 91.3(10) . . ? Cu5 Cu1 S2 92.1(11) . 3_455 ? Cu5 Cu1 S3 93.1(11) . 3 ? Cu5 Cu1 Cu4 177.3(10) . . ? Cu4 Cu1 S1 88.5(7) . . ? Cu4 Cu1 S2 85.7(7) . 3_455 ? Cu4 Cu1 S3 89.3(7) . 3 ? S4 P1 P2 105.43(4) . . ? S5 P1 P2 104.98(5) . . ? S5 P1 S4 113.69(5) . . ? S5 P1 S6 113.51(5) . . ? S6 P1 P2 105.67(6) . . ? S6 P1 S4 112.55(5) . . ? Cu1 S1 In1 105.7(4) . 1_655 ? Cu1 S1 Cu2 9.0(4) . . ? Cu1 S1 Cu3 7.9(3) . . ? Cu1 S1 Cu5 17.3(8) . . ? Cu1 S1 Cu4 18.0(5) . . ? P2 S1 In1 103.61(4) . 1_655 ? P2 S1 Cu1 112.53(16) . . ? P2 S1 Cu2 114.82(17) . . ? P2 S1 Cu3 109.81(19) . . ? P2 S1 Cu5 105.9(5) . . ? P2 S1 Cu4 116.57(18) . . ? Cu2 S1 In1 112.6(5) . 1_655 ? Cu2 S1 Cu3 16.9(6) . . ? Cu2 S1 Cu5 26.3(10) . . ? Cu2 S1 Cu4 9.0(4) . . ? Cu3 S1 In1 99.7(4) . 1_655 ? Cu3 S1 Cu5 9.5(6) . . ? Cu3 S1 Cu4 25.9(7) . . ? Cu5 S1 In1 92.6(7) . 1_655 ? Cu4 S1 In1 119.2(4) . 1_655 ? Cu4 S1 Cu5 35.3(10) . . ? Cu1 S2 In1 107.5(4) 3_545 3_545 ? Cu1 S2 Cu2 9.0(4) 3_545 3_545 ? Cu1 S2 Cu3 7.9(3) 3_545 3_545 ? Cu1 S2 Cu5 17.3(7) 3_545 3_545 ? Cu1 S2 Cu4 18.2(5) 3_545 3_545 ? P2 S2 In1 104.33(4) . 3_545 ? P2 S2 Cu1 113.26(17) . 3_545 ? P2 S2 Cu2 115.9(2) . 3_545 ? P2 S2 Cu3 110.55(18) . 3_545 ? P2 S2 Cu5 107.2(4) . 3_545 ? P2 S2 Cu4 117.93(18) . 3_545 ? Cu2 S2 In1 113.9(5) 3_545 3_545 ? Cu2 S2 Cu3 16.9(6) 3_545 3_545 ? Cu2 S2 Cu5 26.3(10) 3_545 3_545 ? Cu2 S2 Cu4 9.2(4) 3_545 3_545 ? Cu3 S2 In1 101.7(4) 3_545 3_545 ? Cu3 S2 Cu5 9.4(6) 3_545 3_545 ? Cu3 S2 Cu4 26.1(7) 3_545 3_545 ? Cu5 S2 In1 94.4(7) 3_545 3_545 ? Cu4 S2 In1 120.1(4) 3_545 3_545 ? Cu4 S2 Cu5 35.5(10) 3_545 3_545 ? Cu1 S3 In1 105.7(4) 3_445 . ? Cu1 S3 Cu2 9.0(4) 3_445 3_445 ? Cu1 S3 Cu3 7.9(3) 3_445 3_445 ? Cu1 S3 Cu5 17.2(7) 3_445 3_445 ? Cu1 S3 Cu4 18.0(5) 3_445 3_445 ? P2 S3 In1 103.76(4) . . ? P2 S3 Cu1 112.21(19) . 3_445 ? P2 S3 Cu2 115.3(2) . 3_445 ? P2 S3 Cu3 109.3(2) . 3_445 ? P2 S3 Cu5 105.3(4) . 3_445 ? P2 S3 Cu4 117.8(2) . 3_445 ? Cu2 S3 In1 111.9(5) 3_445 . ? Cu2 S3 Cu3 16.9(6) 3_445 3_445 ? Cu2 S3 Cu5 26.2(10) 3_445 3_445 ? Cu2 S3 Cu4 9.0(4) 3_445 3_445 ? Cu3 S3 In1 99.8(4) 3_445 . ? Cu3 S3 Cu5 9.3(5) 3_445 3_445 ? Cu3 S3 Cu4 25.8(7) 3_445 3_445 ? Cu5 S3 In1 92.9(6) 3_445 . ? Cu4 S3 In1 117.9(4) 3_445 . ? Cu4 S3 Cu5 35.1(10) 3_445 3_445 ? S1 P2 P1 107.55(5) . . ? S2 P2 P1 106.63(5) . . ? S2 P2 S1 111.70(4) . . ? S3 P2 P1 106.44(4) . . ? S3 P2 S1 111.88(5) . . ? S3 P2 S2 112.24(4) . . ? P1 S4 In1 103.51(4) . 1_655 ? P1 S4 Cu6 120.5(2) . 1_655 ? P1 S4 Cu4 108.11(14) . 4_565 ? Cu6 S4 In1 107.3(2) 1_655 1_655 ? Cu6 S4 Cu4 96.0(3) 1_655 4_565 ? Cu4 S4 In1 122.75(15) 4_565 1_655 ? P1 S5 In1 104.28(4) . 3_545 ? P1 S5 Cu6 122.7(3) . . ? Cu6 S5 In1 109.5(2) . 3_545 ? P1 S6 In1 103.81(4) . . ? P1 S6 Cu6 122.1(2) . 3 ? Cu6 S6 In1 108.6(2) 3 . ? S1 Cu2 S3 118.5(3) . 3 ? S2 Cu2 S1 118.9(3) 3_455 . ? S2 Cu2 S3 118.5(3) 3_455 3 ? Cu3 Cu2 S1 83.0(8) . . ? Cu3 Cu2 S2 84.4(7) . 3_455 ? Cu3 Cu2 S3 82.2(8) . 3 ? Cu3 Cu2 Cu5 1.1(7) . . ? Cu5 Cu2 S1 82.5(9) . . ? Cu5 Cu2 S2 83.8(9) . 3_455 ? Cu5 Cu2 S3 83.2(10) . 3 ? S1 Cu3 S2 116.8(3) . 3_455 ? S1 Cu3 Cu6 100.9(5) . 3 ? S2 Cu3 Cu6 98.1(5) 3_455 3 ? S3 Cu3 S1 117.5(3) 3 . ? S3 Cu3 S2 116.8(3) 3 3_455 ? S3 Cu3 Cu6 101.2(5) 3 3 ? Cu2 Cu3 S1 80.2(6) . . ? Cu2 Cu3 S2 78.7(5) . 3_455 ? Cu2 Cu3 S3 81.0(6) . 3 ? Cu2 Cu3 Cu6 176.8(3) . 3 ? Cu2 Cu3 Cu4 0.3(5) . . ? Cu4 Cu3 S1 80.4(6) . . ? Cu4 Cu3 S2 78.5(6) . 3_455 ? Cu4 Cu3 S3 81.0(6) . 3 ? Cu4 Cu3 Cu6 176.5(4) . 3 ? S4 Cu6 Cu3 95.9(3) 1_455 3_445 ? S4 Cu6 Cu5 96.3(4) 1_455 3_445 ? S5 Cu6 S4 118.9(4) . 1_455 ? S5 Cu6 Cu3 92.1(3) . 3_445 ? S5 Cu6 Cu5 91.9(4) . 3_445 ? S6 Cu6 S4 119.9(3) 3_445 1_455 ? S6 Cu6 S5 119.6(4) 3_445 . ? S6 Cu6 Cu3 94.6(3) 3_445 3_445 ? S6 Cu6 Cu5 94.5(5) 3_445 3_445 ? Cu5 Cu6 Cu3 0.4(3) 3_445 3_445 ? Cu1 Cu5 S1 71.3(11) . . ? Cu1 Cu5 S2 70.7(12) . 3_455 ? Cu1 Cu5 S3 69.7(12) . 3 ? Cu1 Cu5 Cu2 1.0(4) . . ? Cu1 Cu5 Cu6 177.6(13) . 3 ? Cu1 Cu5 Cu4 1.3(5) . . ? S1 Cu5 S2 109.7(9) . 3_455 ? S1 Cu5 S3 109.8(9) . 3 ? S1 Cu5 Cu6 110.7(10) . 3 ? S2 Cu5 S3 109.0(9) 3_455 3 ? S2 Cu5 Cu6 107.2(9) 3_455 3 ? S3 Cu5 Cu6 110.3(9) 3 3 ? Cu2 Cu5 S1 71.2(10) . . ? Cu2 Cu5 S2 69.9(10) . 3_455 ? Cu2 Cu5 S3 70.6(11) . 3 ? Cu2 Cu5 Cu6 177.0(9) . 3 ? Cu2 Cu5 Cu4 0.4(4) . . ? Cu4 Cu5 S1 71.2(9) . . ? Cu4 Cu5 S2 69.6(9) . 3_455 ? Cu4 Cu5 S3 70.9(10) . 3 ? Cu4 Cu5 Cu6 176.7(8) . 3 ? Cu1 Cu4 S1 73.6(7) . . ? Cu1 Cu4 S2 76.1(7) . 3_455 ? Cu1 Cu4 S3 72.8(7) . 3 ? Cu1 Cu4 S4 177.2(6) . 4_464 ? Cu1 Cu4 Cu3 0.6(2) . . ? Cu1 Cu4 Cu5 1.3(5) . . ? S1 Cu4 S3 112.3(5) . 3 ? S1 Cu4 S4 108.2(6) . 4_464 ? S2 Cu4 S1 113.3(5) 3_455 . ? S2 Cu4 S3 112.9(5) 3_455 3 ? S2 Cu4 S4 104.9(6) 3_455 4_464 ? S3 Cu4 S4 104.4(6) 3 4_464 ? Cu3 Cu4 S1 73.8(6) . . ? Cu3 Cu4 S2 75.5(6) . 3_455 ? Cu3 Cu4 S3 73.1(6) . 3 ? Cu3 Cu4 S4 177.4(5) . 4_464 ? Cu3 Cu4 Cu5 0.8(5) . . ? Cu5 Cu4 S1 73.5(8) . . ? Cu5 Cu4 S2 75.0(8) . 3_455 ? Cu5 Cu4 S3 73.9(8) . 3 ? Cu5 Cu4 S4 178.1(7) . 4_464 ? loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma -2 0 0 472.03 20.4 -2 0 0 429.77 21.72 -4 0 0 10.79 0.56 -4 0 0 11.15 0.52 -6 0 0 75.69 3.53 6 0 0 76.73 3.28 -6 0 0 76.89 3.53 -8 0 0 59.81 2.79 -8 0 0 59.73 2.78 8 0 0 59.43 2.6 10 0 0 1.01 0.13 -10 0 0 0.71 0.12 -10 0 0 0.63 0.11 -1 -1 0 2.8 0.15 1 -1 0 2.71 0.14 -1 -1 0 2.94 0.14 -1 1 0 2.84 0.14 -3 -1 0 14.81 0.68 -3 -1 0 14.73 0.73 -3 1 0 14.59 0.68 -5 -1 0 12.5 0.58 -5 -1 0 11.99 0.63 -5 1 0 12.29 0.59 -7 -1 0 1.75 0.15 -7 -1 0 1.99 0.15 7 -1 0 2.11 0.15 -7 1 0 2.11 0.16 7 1 0 2.32 0.15 -7 1 0 2.01 0.15 -9 -1 0 2.19 0.18 9 -1 0 1.9 0.17 -9 -1 0 2.15 0.18 9 1 0 1.89 0.17 -9 1 0 2.12 0.18 -9 1 0 1.99 0.18 0 -2 0 26.97 1.23 0 2 0 27.1 1.23 -2 -2 0 34.7 1.71 -2 -2 0 34.88 1.6 -2 2 0 35.99 1.6 -4 -2 0 22.63 1.14 -4 -2 0 23.46 1.06 -4 2 0 22.85 1.07 -6 -2 0 19.09 0.97 -6 -2 0 18.74 0.91 -6 -2 0 17.87 0.91 6 -2 0 19.12 0.85 6 2 0 18.97 0.86 -6 2 0 19.56 0.9 -6 2 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