data_KP84 _audit_creation_method SHELXL-2014 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C21 H25 N O4' _chemical_formula_weight 355.42 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 10.6830(3) _cell_length_b 19.4724(6) _cell_length_c 9.4948(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 113.1761(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1815.75(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 9945 _cell_measurement_theta_min 2.32 _cell_measurement_theta_max 28.33 _exptl_crystal_description BLOCK _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.300 _exptl_crystal_F_000 760 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.532 _exptl_crystal_size_mid 0.209 _exptl_crystal_size_min 0.139 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.090 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.954 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.988 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.883 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.915 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 21293 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0308 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0362 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_theta_min 2.323 _diffrn_reflns_theta_max 28.346 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 4523 _reflns_number_gt 3520 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0501P)^2^+0.7617P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 4523 _refine_ls_number_parameters 247 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0616 _refine_ls_R_factor_gt 0.0438 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1134 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1038 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.022 _refine_ls_restrained_S_all 1.022 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 1.00113(10) 0.52797(5) 1.22058(11) 0.0301(2) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.40712(9) 0.70106(5) 0.16151(11) 0.0251(2) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.44115(10) 0.56603(5) 0.12330(10) 0.0246(2) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.61619(11) 0.49074(5) 0.34704(11) 0.0284(2) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 1.15541(13) 0.61500(7) 1.15196(14) 0.0282(3) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 1.2107(19) 0.6334(9) 1.114(2) 0.038(5) Uiso 1 1 d . . . . . H2 H 1.1853(19) 0.5756(10) 1.197(2) 0.041(5) Uiso 1 1 d . . . . . C1 C 1.01821(13) 0.61185(7) 1.05186(14) 0.0209(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.93413(14) 0.56587(7) 1.08965(14) 0.0225(3) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.79717(14) 0.56013(7) 0.99803(15) 0.0239(3) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.7419 0.5283 1.0234 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.74081(14) 0.60117(7) 0.86861(15) 0.0225(3) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.6466 0.5972 0.8057 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.82021(13) 0.64805(7) 0.82957(14) 0.0193(3) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.96124(13) 0.65314(7) 0.92122(14) 0.0196(3) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 1.04820(13) 0.70106(7) 0.87201(15) 0.0228(3) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 1.0272 0.6934 0.7620 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 1.1452 0.6893 0.9298 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 1.02751(14) 0.77755(7) 0.89692(16) 0.0253(3) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 1.0678 0.8058 0.8387 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 1.0753 0.7888 1.0069 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.87537(14) 0.79517(7) 0.84454(15) 0.0242(3) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.8443 0.7818 0.9261 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.8636 0.8455 0.8300 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.78772(13) 0.75970(7) 0.69772(15) 0.0222(3) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.7517 0.7861 0.6063 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.75829(13) 0.69234(7) 0.69063(14) 0.0192(3) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.66916(13) 0.65895(7) 0.54400(14) 0.0191(3) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.57464(13) 0.69755(7) 0.42580(15) 0.0209(3) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.5606 0.7446 0.4419 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.50120(12) 0.66730(7) 0.28484(14) 0.0196(3) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.51784(13) 0.59790(7) 0.25962(14) 0.0197(3) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.60797(13) 0.55884(6) 0.37938(14) 0.0199(3) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.68386(13) 0.58914(7) 0.52005(14) 0.0198(3) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.7462 0.5621 0.6004 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.92159(17) 0.48015(8) 1.26345(18) 0.0343(4) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.8499 0.5047 1.2829 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.9801 0.4559 1.3565 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.8800 0.4470 1.1804 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.38774(16) 0.77211(7) 0.17807(19) 0.0348(4) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.3506 0.7787 0.2565 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.3240 0.7907 0.0802 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 0.4752 0.7960 0.2090 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.45810(16) 0.59180(8) -0.00953(15) 0.0283(3) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.3862 0.6252 -0.0619 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.4525 0.5537 -0.0792 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H20C H 0.5472 0.6141 0.0216 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.68633(19) 0.44686(8) 0.47385(18) 0.0390(4) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.7822 0.4606 0.5216 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.6803 0.3993 0.4381 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H21C H 0.6448 0.4505 0.5490 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0275(5) 0.0342(6) 0.0261(5) 0.0109(4) 0.0078(4) -0.0001(4) O2 0.0237(5) 0.0194(5) 0.0231(5) 0.0011(4) -0.0006(4) 0.0016(4) O3 0.0294(5) 0.0233(5) 0.0165(4) -0.0024(4) 0.0041(4) -0.0076(4) O4 0.0389(6) 0.0170(5) 0.0211(5) -0.0016(4) 0.0029(4) 0.0024(4) N1 0.0198(6) 0.0366(7) 0.0249(6) 0.0074(5) 0.0053(5) -0.0005(5) C1 0.0185(6) 0.0239(7) 0.0196(6) -0.0022(5) 0.0066(5) -0.0002(5) C2 0.0254(7) 0.0231(7) 0.0180(6) 0.0018(5) 0.0074(5) 0.0012(5) C3 0.0240(7) 0.0245(7) 0.0241(6) 0.0005(5) 0.0105(6) -0.0042(5) C4 0.0193(6) 0.0255(7) 0.0206(6) -0.0019(5) 0.0058(5) -0.0023(5) C5 0.0204(6) 0.0198(6) 0.0174(6) -0.0026(5) 0.0072(5) 0.0001(5) C6 0.0196(6) 0.0211(6) 0.0184(6) -0.0025(5) 0.0077(5) -0.0011(5) C7 0.0200(6) 0.0272(7) 0.0212(6) 0.0013(5) 0.0081(5) -0.0023(5) C8 0.0250(7) 0.0262(7) 0.0224(6) -0.0021(5) 0.0069(5) -0.0072(6) C9 0.0272(7) 0.0206(7) 0.0223(6) -0.0045(5) 0.0073(6) -0.0025(5) C10 0.0223(6) 0.0222(7) 0.0199(6) -0.0013(5) 0.0060(5) 0.0013(5) C11 0.0175(6) 0.0217(6) 0.0178(6) -0.0018(5) 0.0063(5) 0.0008(5) C12 0.0182(6) 0.0211(6) 0.0177(6) -0.0006(5) 0.0066(5) -0.0020(5) C13 0.0205(6) 0.0174(6) 0.0231(6) -0.0015(5) 0.0069(5) -0.0004(5) C14 0.0160(6) 0.0201(6) 0.0198(6) 0.0025(5) 0.0040(5) -0.0006(5) C15 0.0190(6) 0.0217(6) 0.0170(6) -0.0019(5) 0.0055(5) -0.0041(5) C16 0.0224(6) 0.0170(6) 0.0206(6) -0.0003(5) 0.0086(5) -0.0012(5) C17 0.0205(6) 0.0199(6) 0.0173(6) 0.0014(5) 0.0056(5) 0.0010(5) C18 0.0374(9) 0.0335(8) 0.0341(8) 0.0125(6) 0.0164(7) 0.0012(7) C19 0.0313(8) 0.0189(7) 0.0388(8) 0.0009(6) -0.0028(7) 0.0031(6) C20 0.0355(8) 0.0297(8) 0.0195(6) -0.0011(6) 0.0105(6) 0.0003(6) C21 0.0515(10) 0.0186(7) 0.0314(8) 0.0029(6) -0.0004(7) 0.0025(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C2 1.3792(16) . ? O1 C18 1.4236(18) . ? O2 C14 1.3737(15) . ? O2 C19 1.4168(17) . ? O3 C15 1.3772(15) . ? O3 C20 1.4335(16) . ? O4 C16 1.3719(16) . ? O4 C21 1.4250(17) . ? N1 C1 1.3996(17) . ? C1 C6 1.4005(18) . ? C1 C2 1.4109(19) . ? C2 C3 1.3813(19) . ? C3 C4 1.3888(19) . ? C4 C5 1.3920(19) . ? C5 C6 1.4160(18) . ? C5 C11 1.4949(17) . ? C6 C7 1.5145(18) . ? C7 C8 1.5378(19) . ? C8 C9 1.540(2) . ? C9 C10 1.5065(17) . ? C10 C11 1.3443(19) . ? C11 C12 1.4914(17) . ? C12 C13 1.3971(18) . ? C12 C17 1.3973(18) . ? C13 C14 1.3883(17) . ? C14 C15 1.3960(18) . ? C15 C16 1.3917(18) . ? C16 C17 1.3917(17) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 O1 C18 116.82(11) . . ? C14 O2 C19 117.55(10) . . ? C15 O3 C20 115.77(10) . . ? C16 O4 C21 116.69(10) . . ? N1 C1 C6 123.38(12) . . ? N1 C1 C2 117.16(12) . . ? C6 C1 C2 119.43(12) . . ? O1 C2 C3 124.73(12) . . ? O1 C2 C1 114.35(11) . . ? C3 C2 C1 120.91(12) . . ? C2 C3 C4 119.57(13) . . ? C3 C4 C5 121.03(12) . . ? C4 C5 C6 119.65(12) . . ? C4 C5 C11 120.59(11) . . ? C6 C5 C11 119.75(11) . . ? C1 C6 C5 119.38(12) . . ? C1 C6 C7 121.43(12) . . ? C5 C6 C7 119.15(11) . . ? C6 C7 C8 113.99(11) . . ? C7 C8 C9 111.31(11) . . ? C10 C9 C8 112.92(11) . . ? C11 C10 C9 122.79(12) . . ? C10 C11 C12 121.53(12) . . ? C10 C11 C5 120.34(11) . . ? C12 C11 C5 118.07(11) . . ? C13 C12 C17 118.98(11) . . ? C13 C12 C11 120.63(12) . . ? C17 C12 C11 120.31(11) . . ? C14 C13 C12 120.12(12) . . ? O2 C14 C13 124.41(12) . . ? O2 C14 C15 114.64(11) . . ? C13 C14 C15 120.95(11) . . ? O3 C15 C16 119.08(11) . . ? O3 C15 C14 121.91(11) . . ? C16 C15 C14 118.87(11) . . ? O4 C16 C15 115.47(11) . . ? O4 C16 C17 124.07(11) . . ? C15 C16 C17 120.46(12) . . ? C16 C17 C12 120.55(12) . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1 O2 0.88(2) 2.37(2) 3.1393(17) 147.0(16) 1_656 _refine_diff_density_max 0.297 _refine_diff_density_min -0.215 _refine_diff_density_rms 0.048 _shelxl_version_number 2014-3 _shelx_res_file ; TITL KP84 in P2(1)/c CELL 0.71073 10.68300 19.47240 9.49480 90.0000 113.1761 90.0000 ZERR 4.00 0.00030 0.00060 0.00030 0.0000 0.0010 0.0000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N O UNIT 84 100 4 16 L.S. 4 ACTA BOND FMAP 2 PLAN 5 SIZE 0.139 0.209 0.532 EQIV $1 x+1, y, z+1 HTAB N1 O2_$1 TEMP -123.140 WGHT 0.050100 0.761700 FVAR 0.19120 MOLE 1 O1 4 1.001132 0.527967 1.220583 11.00000 0.02750 0.03415 = 0.02606 0.01091 0.00784 -0.00014 O2 4 0.407118 0.701060 0.161512 11.00000 0.02372 0.01935 = 0.02314 0.00109 -0.00061 0.00160 O3 4 0.441151 0.566035 0.123302 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