data_C:\CFZ_CIT _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C33 H30 Cl2 N4 O7' _chemical_formula_weight 665.51 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 14.7409(6) _cell_length_b 15.8211(6) _cell_length_c 16.2514(7) _cell_angle_alpha 71.9280(10) _cell_angle_beta 63.0410(10) _cell_angle_gamma 70.747(2) _cell_volume 3130.6(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 715 _cell_measurement_theta_min 4 _cell_measurement_theta_max 20 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.412 _exptl_crystal_F_000 1384 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.300 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.263 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.925 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.974 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7144 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Quest' _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 165339 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0795 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1121 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 2.333 _diffrn_reflns_theta_max 27.555 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 14446 _reflns_number_gt 7961 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0552P)^2^+1.4873P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_extinction_coef 0.0024(3) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 14446 _refine_ls_number_parameters 840 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1442 _refine_ls_R_factor_gt 0.0629 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1413 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1157 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.010 _refine_ls_restrained_S_all 1.010 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl1A Cl 0.87559(8) 0.67693(7) -0.37414(6) 0.0891(4) Uani 1 1 d . . . . . Cl2A Cl 0.09616(7) 0.80910(7) 0.64862(6) 0.0802(3) Uani 1 1 d . . . . . N1A N 0.36493(16) 0.95602(14) 0.06401(13) 0.0303(5) Uani 1 1 d . . . . . N2A N 0.53180(15) 0.87088(14) -0.07893(13) 0.0296(5) Uani 1 1 d . . . . . N3A N 0.58855(15) 0.61450(14) 0.15689(14) 0.0328(5) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.5645 0.5878 0.2148 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . N4A N 0.40744(15) 0.68969(13) 0.29439(13) 0.0299(5) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.4383 0.6330 0.3025 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C1A C 0.39299(19) 0.99889(16) -0.02816(17) 0.0290(6) Uani 1 1 d . . . . . C2A C 0.3368(2) 1.08713(17) -0.05107(18) 0.0348(6) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.2831 1.1160 -0.0032 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C3A C 0.3597(2) 1.13144(19) -0.14263(19) 0.0407(7) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.3215 1.1898 -0.1567 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C4A C 0.4406(2) 1.08886(19) -0.21482(19) 0.0426(7) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.4555 1.1191 -0.2770 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C5A C 0.4982(2) 1.00342(19) -0.19573(18) 0.0396(7) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.5521 0.9759 -0.2445 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C6A C 0.47554(19) 0.95760(17) -0.10243(17) 0.0297(6) Uani 1 1 d . . . . . C7A C 0.50746(18) 0.82606(16) 0.01268(16) 0.0265(5) Uani 1 1 d . . . . . C8A C 0.56193(19) 0.74073(16) 0.03826(16) 0.0301(6) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.6196 0.7125 -0.0079 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C9A C 0.53291(18) 0.69480(16) 0.13232(16) 0.0263(5) Uani 1 1 d . . . . . C10A C 0.43849(18) 0.73835(16) 0.20461(15) 0.0262(5) Uani 1 1 d . . . . . C11A C 0.38895(19) 0.82470(16) 0.17790(16) 0.0289(6) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.3322 0.8537 0.2241 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C12A C 0.41885(18) 0.87271(16) 0.08394(16) 0.0263(5) Uani 1 1 d . . . . . C13A C 0.6165(2) 0.82467(17) -0.15278(16) 0.0329(6) Uani 1 1 d . . . . . C14A C 0.5954(2) 0.7696(2) -0.1892(2) 0.0493(8) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.5276 0.7627 -0.1677 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C15A C 0.6760(3) 0.7242(2) -0.2583(2) 0.0594(9) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.6626 0.6871 -0.2842 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C16A C 0.7749(3) 0.7343(2) -0.28795(19) 0.0509(8) Uani 1 1 d . . . . . C17A C 0.7959(2) 0.7898(2) -0.2516(2) 0.0569(9) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.8639 0.7961 -0.2727 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C18A C 0.7155(2) 0.8363(2) -0.18360(18) 0.0459(7) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.7285 0.8749 -0.1591 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C19A C 0.68811(19) 0.56667(17) 0.09375(18) 0.0348(6) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.7294 0.6117 0.0504 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C20A C 0.6699(2) 0.5189(2) 0.0366(2) 0.0571(9) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.6310 0.4734 0.0781 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.7359 0.4903 -0.0059 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H20C H 0.6314 0.5627 0.0013 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C21A C 0.7463(2) 0.5013(2) 0.1529(2) 0.0507(8) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.7599 0.5347 0.1847 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.8112 0.4685 0.1131 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . H21C H 0.7048 0.4590 0.1984 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C22A C 0.32990(18) 0.72321(16) 0.37494(16) 0.0274(6) Uani 1 1 d . . . . . C23A C 0.3166(2) 0.80839(17) 0.39027(17) 0.0344(6) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.3572 0.8482 0.3441 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C24A C 0.2437(2) 0.83485(19) 0.47352(18) 0.0404(7) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.2343 0.8926 0.4832 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C25A C 0.1850(2) 0.7754(2) 0.54234(18) 0.0449(7) Uani 1 1 d . . . . . C26A C 0.1979(2) 0.6898(2) 0.5294(2) 0.0511(8) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.1588 0.6496 0.5767 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C27A C 0.2697(2) 0.66433(18) 0.44539(18) 0.0399(7) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.2780 0.6068 0.4357 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl1B Cl -0.10802(7) -0.08180(6) 1.52395(5) 0.0642(3) Uani 1 1 d . . . . . Cl2B Cl 0.40713(8) 0.00476(7) 0.42968(6) 0.0830(3) Uani 1 1 d . . . . . N1B N 0.30051(16) -0.20096(13) 0.96607(14) 0.0324(5) Uani 1 1 d . . . . . N2B N 0.15969(16) -0.15922(13) 1.14163(13) 0.0287(5) Uani 1 1 d . . . . . N3B N 0.04442(16) 0.14110(13) 0.98464(14) 0.0319(5) Uani 1 1 d . . . . . H3B H 0.0449 0.1756 0.9319 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . N4B N 0.17166(17) 0.09007(14) 0.81088(14) 0.0352(5) Uani 1 1 d . . . . . H4B H 0.1345 0.1445 0.8154 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C1B C 0.2960(2) -0.26405(16) 1.04666(17) 0.0311(6) Uani 1 1 d . . . . . C2B C 0.3643(2) -0.35034(17) 1.0390(2) 0.0406(7) Uani 1 1 d . . . . . H2B H 0.4112 -0.3632 0.9801 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C3B C 0.3620(2) -0.41504(19) 1.1175(2) 0.0466(7) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.4072 -0.4720 1.1118 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C4B C 0.2924(2) -0.39658(19) 1.2060(2) 0.0450(7) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.2915 -0.4416 1.2591 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C5B C 0.2251(2) -0.31295(17) 1.21637(19) 0.0384(7) Uani 1 1 d . . . . . H5B H 0.1798 -0.3010 1.2760 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C6B C 0.2253(2) -0.24565(16) 1.13628(17) 0.0308(6) Uani 1 1 d . . . . . C7B C 0.16119(19) -0.09476(16) 1.06261(16) 0.0277(6) Uani 1 1 d . . . . . C8B C 0.09718(19) -0.00836(16) 1.06470(17) 0.0308(6) Uani 1 1 d . . . . . H8B H 0.0496 0.0073 1.1224 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C9B C 0.10215(19) 0.05583(16) 0.98248(16) 0.0267(6) Uani 1 1 d . . . . . C10B C 0.17231(19) 0.02959(16) 0.89123(16) 0.0277(6) Uani 1 1 d . . . . . C11B C 0.2375(2) -0.05555(16) 0.89060(16) 0.0306(6) Uani 1 1 d . . . . . H11B H 0.2851 -0.0714 0.8330 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C12B C 0.23553(19) -0.11987(16) 0.97318(16) 0.0284(6) Uani 1 1 d . . . . . C13B C 0.09054(19) -0.13695(16) 1.23411(16) 0.0283(6) Uani 1 1 d . . . . . C14B C 0.1123(2) -0.07707(17) 1.26517(18) 0.0350(6) Uani 1 1 d . . . . . H14B H 0.1678 -0.0489 1.2264 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C15B C 0.0503(2) -0.05947(19) 1.35475(19) 0.0409(7) Uani 1 1 d . . . . . H15B H 0.0631 -0.0186 1.3767 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C16B C -0.0307(2) -0.10317(18) 1.41129(17) 0.0372(7) Uani 1 1 d . . . . . C17B C -0.0526(2) -0.16221(18) 1.37978(18) 0.0390(7) Uani 1 1 d . . . . . H17B H -0.1078 -0.1908 1.4186 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C18B C 0.0083(2) -0.17870(17) 1.28960(17) 0.0339(6) Uani 1 1 d . . . . . H18B H -0.0062 -0.2177 1.2668 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C19B C -0.0195(2) 0.18035(17) 1.06958(18) 0.0388(7) Uani 1 1 d . . . . . H19B H -0.0561 0.1349 1.1193 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C20B C 0.0496(3) 0.2031(2) 1.1019(2) 0.0612(9) Uani 1 1 d . . . . . H20D H 0.0928 0.1478 1.1221 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . H20E H 0.0069 0.2349 1.1533 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . H20F H 0.0930 0.2411 1.0509 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C21B C -0.0995(2) 0.26291(19) 1.0505(2) 0.0538(8) Uani 1 1 d . . . . . H21D H -0.0649 0.3091 1.0037 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . H21E H -0.1444 0.2859 1.1074 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . H21F H -0.1403 0.2465 1.0281 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C22B C 0.2292(2) 0.06790(16) 0.71997(16) 0.0314(6) Uani 1 1 d . . . . . C23B C 0.2869(2) 0.12684(18) 0.64831(18) 0.0398(7) Uani 1 1 d . . . . . H23B H 0.2894 0.1796 0.6603 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C24B C 0.3410(2) 0.1077(2) 0.55877(19) 0.0487(8) Uani 1 1 d . . . . . H24B H 0.3796 0.1476 0.5103 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C25B C 0.3372(2) 0.0297(2) 0.54209(18) 0.0440(7) Uani 1 1 d . . . . . C26B C 0.2795(2) -0.02943(19) 0.61228(19) 0.0443(7) Uani 1 1 d . . . . . H26B H 0.2775 -0.0822 0.5999 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C27B C 0.2246(2) -0.00971(18) 0.70098(18) 0.0391(7) Uani 1 1 d . . . . . H27B H 0.1841 -0.0487 0.7486 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . O1C O 0.33865(16) 0.44912(13) 0.57679(13) 0.0513(5) Uani 1 1 d . . . . . O2C O 0.39299(16) 0.31034(14) 0.64840(13) 0.0558(6) Uani 1 1 d . . . . . H2C H 0.3326 0.3197 0.6870 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . O3C O 0.42239(15) 0.28858(12) 0.44130(14) 0.0439(5) Uani 1 1 d . . . . . H3C H 0.3609 0.3156 0.4571 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . O4C O 0.65895(18) 0.23412(15) 0.21446(14) 0.0618(6) Uani 1 1 d . . . . . H4C H 0.6603 0.2358 0.1630 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . O5C O 0.53019(17) 0.35514(15) 0.21303(14) 0.0571(6) Uani 1 1 d . . . . . O6C O 0.48935(15) 0.50481(12) 0.33026(13) 0.0440(5) Uani 1 1 d . . . . . O7C O 0.34324(15) 0.45857(13) 0.37529(12) 0.0448(5) Uani 1 1 d . . . . . C1C C 0.4046(2) 0.37853(19) 0.57618(18) 0.0380(7) Uani 1 1 d . . . . . C2C C 0.5046(2) 0.35970(19) 0.49331(17) 0.0379(6) Uani 1 1 d . . . . . H2C1 H 0.5492 0.3034 0.5116 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H2C2 H 0.5405 0.4086 0.4733 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C3C C 0.4855(2) 0.35160(16) 0.41051(17) 0.0326(6) Uani 1 1 d . . . . . C4C C 0.5903(2) 0.31194(18) 0.33884(18) 0.0399(7) Uani 1 1 d . . . . . H4C1 H 0.6385 0.3499 0.3217 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H4C2 H 0.6180 0.2518 0.3684 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C5C C 0.5868(2) 0.30415(19) 0.25100(19) 0.0399(7) Uani 1 1 d . . . . . C6C C 0.4345(2) 0.44633(17) 0.36766(17) 0.0343(6) Uani 1 1 d . . . . . O1D O 0.15248(15) 0.47784(13) 0.50614(13) 0.0519(5) Uani 1 1 d . . . . . H1D H 0.2090 0.4638 0.4636 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . O2D O 0.19354(18) 0.33253(14) 0.57045(14) 0.0582(6) Uani 1 1 d . . . . . O3D O 0.12908(14) 0.49302(11) 0.70994(12) 0.0371(4) Uani 1 1 d . . . . . H3D H 0.1892 0.4696 0.6787 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . O4D O -0.06273(18) 0.56592(13) 0.91575(15) 0.0552(6) Uani 1 1 d . . . . . H4D H -0.0526 0.5685 0.9605 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . O5D O 0.03190(15) 0.42582(13) 0.93633(13) 0.0441(5) Uani 1 1 d . . . . . O6D O 0.05594(15) 0.27691(11) 0.81928(12) 0.0390(5) Uani 1 1 d . . . . . O7D O 0.20515(15) 0.31624(12) 0.77551(12) 0.0440(5) Uani 1 1 d . . . . . C1D C 0.1352(2) 0.40683(19) 0.57494(17) 0.0362(6) Uani 1 1 d . . . . . C2D C 0.0385(2) 0.42828(18) 0.66003(17) 0.0350(6) Uani 1 1 d . . . . . H2D1 H -0.0017 0.3824 0.6811 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H2D2 H -0.0041 0.4869 0.6434 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C3D C 0.06467(19) 0.43103(16) 0.74100(16) 0.0298(6) Uani 1 1 d . . . . . C4D C -0.0364(2) 0.47069(18) 0.81705(18) 0.0372(6) Uani 1 1 d . . . . . H4D1 H -0.0699 0.5286 0.7887 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H4D2 H -0.0835 0.4297 0.8432 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C5D C -0.0184(2) 0.48504(18) 0.89481(18) 0.0353(6) Uani 1 1 d . . . . . C6D C 0.1139(2) 0.33335(17) 0.78164(16) 0.0318(6) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cl1A 0.0935(7) 0.0713(6) 0.0495(5) -0.0250(5) -0.0013(5) 0.0198(5) Cl2A 0.0751(6) 0.0944(7) 0.0441(5) -0.0374(5) 0.0104(4) -0.0124(5) N1A 0.0325(12) 0.0304(12) 0.0264(11) -0.0055(9) -0.0113(9) -0.0053(10) N2A 0.0335(12) 0.0324(12) 0.0194(10) -0.0041(9) -0.0058(9) -0.0104(10) N3A 0.0317(12) 0.0296(12) 0.0244(11) -0.0028(9) -0.0048(9) -0.0027(10) N4A 0.0341(12) 0.0252(11) 0.0235(11) -0.0032(9) -0.0094(9) -0.0024(9) C1A 0.0318(14) 0.0291(14) 0.0286(14) -0.0014(11) -0.0140(11) -0.0104(12) C2A 0.0350(15) 0.0359(16) 0.0353(15) -0.0056(12) -0.0147(12) -0.0097(12) C3A 0.0464(17) 0.0328(15) 0.0442(17) 0.0049(13) -0.0253(14) -0.0109(13) C4A 0.0490(18) 0.0468(18) 0.0307(15) 0.0096(13) -0.0189(14) -0.0200(15) C5A 0.0444(17) 0.0455(18) 0.0250(14) 0.0007(12) -0.0118(12) -0.0149(14) C6A 0.0337(14) 0.0316(15) 0.0280(14) -0.0017(11) -0.0142(12) -0.0129(12) C7A 0.0281(13) 0.0306(14) 0.0217(12) -0.0050(10) -0.0081(10) -0.0101(11) C8A 0.0299(14) 0.0304(15) 0.0251(13) -0.0101(11) -0.0046(11) -0.0050(11) C9A 0.0283(13) 0.0271(14) 0.0247(13) -0.0060(10) -0.0089(11) -0.0090(11) C10A 0.0294(14) 0.0292(14) 0.0198(12) -0.0050(10) -0.0077(10) -0.0086(11) C11A 0.0293(14) 0.0293(14) 0.0218(13) -0.0081(11) -0.0058(11) -0.0020(11) C12A 0.0296(14) 0.0271(14) 0.0240(13) -0.0059(10) -0.0098(11) -0.0087(11) C13A 0.0373(16) 0.0368(15) 0.0189(12) -0.0051(11) -0.0072(11) -0.0072(12) C14A 0.0480(18) 0.058(2) 0.0418(17) -0.0197(15) -0.0079(14) -0.0160(16) C15A 0.080(3) 0.055(2) 0.0434(18) -0.0218(16) -0.0164(18) -0.0147(19) C16A 0.054(2) 0.0488(19) 0.0260(15) -0.0079(13) -0.0064(14) 0.0048(16) C17A 0.0363(17) 0.087(3) 0.0345(16) -0.0136(17) -0.0037(14) -0.0110(17) C18A 0.0405(17) 0.067(2) 0.0282(15) -0.0116(14) -0.0052(13) -0.0193(15) C19A 0.0274(14) 0.0334(15) 0.0327(14) -0.0100(12) -0.0019(11) -0.0044(12) C20A 0.054(2) 0.057(2) 0.060(2) -0.0329(17) -0.0142(16) -0.0036(16) C21A 0.0341(16) 0.0468(18) 0.0557(19) -0.0086(15) -0.0128(14) 0.0015(14) C22A 0.0273(13) 0.0321(14) 0.0195(12) -0.0052(10) -0.0079(10) -0.0042(11) C23A 0.0436(16) 0.0333(15) 0.0238(13) -0.0028(11) -0.0110(12) -0.0110(13) C24A 0.0500(18) 0.0363(16) 0.0347(15) -0.0127(13) -0.0182(14) -0.0014(14) C25A 0.0411(17) 0.0530(19) 0.0287(15) -0.0139(14) -0.0054(13) -0.0024(15) C26A 0.0517(19) 0.0497(19) 0.0331(16) -0.0059(14) 0.0026(14) -0.0180(15) C27A 0.0442(17) 0.0316(15) 0.0321(15) -0.0082(12) -0.0020(13) -0.0107(13) Cl1B 0.0793(6) 0.0684(6) 0.0346(4) -0.0220(4) -0.0116(4) -0.0079(5) Cl2B 0.0920(7) 0.1060(8) 0.0361(5) -0.0336(5) -0.0038(4) -0.0160(6) N1B 0.0403(13) 0.0260(12) 0.0320(12) -0.0064(9) -0.0170(10) -0.0036(10) N2B 0.0382(12) 0.0253(11) 0.0233(11) -0.0044(9) -0.0131(9) -0.0065(10) N3B 0.0423(13) 0.0235(12) 0.0245(11) -0.0031(9) -0.0117(10) -0.0041(10) N4B 0.0540(14) 0.0225(11) 0.0265(11) -0.0047(9) -0.0184(10) -0.0014(10) C1B 0.0394(15) 0.0255(14) 0.0346(15) -0.0066(11) -0.0207(12) -0.0049(12) C2B 0.0481(17) 0.0278(15) 0.0474(17) -0.0079(13) -0.0238(14) -0.0024(13) C3B 0.0575(19) 0.0286(16) 0.060(2) -0.0079(14) -0.0351(17) 0.0003(14) C4B 0.063(2) 0.0323(16) 0.0490(18) 0.0050(13) -0.0368(16) -0.0118(15) C5B 0.0510(17) 0.0303(15) 0.0374(15) -0.0013(12) -0.0229(14) -0.0102(13) C6B 0.0408(15) 0.0246(14) 0.0350(14) -0.0030(11) -0.0231(12) -0.0072(12) C7B 0.0360(14) 0.0253(14) 0.0255(13) -0.0044(11) -0.0137(11) -0.0095(11) C8B 0.0376(15) 0.0281(14) 0.0248(13) -0.0066(11) -0.0106(11) -0.0058(12) C9B 0.0324(14) 0.0235(14) 0.0274(13) -0.0055(10) -0.0130(11) -0.0075(11) C10B 0.0392(15) 0.0247(14) 0.0239(13) -0.0050(10) -0.0146(11) -0.0090(12) C11B 0.0397(15) 0.0297(14) 0.0213(13) -0.0080(11) -0.0107(11) -0.0053(12) C12B 0.0352(14) 0.0265(14) 0.0281(13) -0.0084(11) -0.0151(11) -0.0056(12) C13B 0.0381(15) 0.0252(13) 0.0234(13) -0.0017(10) -0.0173(11) -0.0044(12) C14B 0.0383(16) 0.0329(15) 0.0380(15) -0.0070(12) -0.0168(13) -0.0104(12) C15B 0.0524(18) 0.0387(16) 0.0423(16) -0.0157(13) -0.0246(15) -0.0066(14) C16B 0.0478(17) 0.0362(16) 0.0252(13) -0.0067(12) -0.0171(13) -0.0013(13) C17B 0.0449(17) 0.0403(16) 0.0305(15) -0.0016(12) -0.0138(13) -0.0140(13) C18B 0.0456(16) 0.0299(14) 0.0327(14) -0.0016(11) -0.0203(13) -0.0132(13) C19B 0.0405(16) 0.0300(15) 0.0289(14) -0.0051(12) 0.0006(12) -0.0084(13) C20B 0.072(2) 0.064(2) 0.052(2) -0.0345(17) -0.0255(18) 0.0041(18) C21B 0.0381(17) 0.0378(17) 0.069(2) -0.0164(15) -0.0072(15) -0.0019(14) C22B 0.0437(16) 0.0273(14) 0.0255(13) -0.0030(11) -0.0190(12) -0.0045(12) C23B 0.0559(18) 0.0283(15) 0.0369(16) -0.0038(12) -0.0203(14) -0.0105(13) C24B 0.0574(19) 0.0466(19) 0.0316(16) 0.0035(13) -0.0090(14) -0.0210(15) C25B 0.0544(19) 0.0479(18) 0.0252(14) -0.0127(13) -0.0121(13) -0.0058(15) C26B 0.070(2) 0.0339(16) 0.0343(16) -0.0092(13) -0.0239(15) -0.0097(15) C27B 0.0607(19) 0.0339(16) 0.0265(14) -0.0007(12) -0.0187(13) -0.0175(14) O1C 0.0547(13) 0.0376(12) 0.0408(11) -0.0035(9) -0.0098(10) -0.0016(11) O2C 0.0508(13) 0.0554(13) 0.0354(12) 0.0093(10) -0.0127(10) -0.0033(11) O3C 0.0468(12) 0.0298(10) 0.0488(12) -0.0017(9) -0.0158(10) -0.0105(9) O4C 0.0699(15) 0.0571(14) 0.0443(13) -0.0246(11) -0.0190(12) 0.0119(12) O5C 0.0666(15) 0.0545(14) 0.0488(13) -0.0195(11) -0.0277(12) 0.0048(12) O6C 0.0493(12) 0.0270(10) 0.0383(11) 0.0022(8) -0.0085(9) -0.0076(9) O7C 0.0378(12) 0.0512(12) 0.0330(10) 0.0024(9) -0.0154(9) -0.0021(9) C1C 0.0482(18) 0.0403(17) 0.0283(15) -0.0018(13) -0.0188(13) -0.0121(15) C2C 0.0390(16) 0.0384(16) 0.0329(15) -0.0022(12) -0.0178(13) -0.0034(13) C3C 0.0369(15) 0.0261(14) 0.0292(14) -0.0001(11) -0.0111(12) -0.0075(12) C4C 0.0407(16) 0.0323(15) 0.0376(16) -0.0066(12) -0.0135(13) 0.0000(13) C5C 0.0399(17) 0.0324(16) 0.0367(16) -0.0103(13) -0.0057(14) -0.0050(14) C6C 0.0412(17) 0.0301(15) 0.0228(13) -0.0029(11) -0.0104(12) -0.0021(13) O1D 0.0522(13) 0.0446(12) 0.0359(11) 0.0051(9) -0.0103(10) -0.0048(10) O2D 0.0770(15) 0.0337(12) 0.0417(12) -0.0080(9) -0.0132(11) 0.0011(11) O3D 0.0410(11) 0.0272(10) 0.0398(11) -0.0070(8) -0.0111(9) -0.0097(9) O4D 0.0727(15) 0.0409(12) 0.0548(14) -0.0251(10) -0.0285(12) 0.0041(11) O5D 0.0592(13) 0.0346(11) 0.0398(11) -0.0123(9) -0.0214(10) -0.0042(10) O6D 0.0600(12) 0.0269(10) 0.0337(10) -0.0009(8) -0.0206(9) -0.0154(9) O7D 0.0413(12) 0.0421(12) 0.0385(11) -0.0004(9) -0.0179(9) -0.0004(9) C1D 0.0531(18) 0.0323(16) 0.0288(14) -0.0046(12) -0.0218(13) -0.0090(14) C2D 0.0428(16) 0.0303(15) 0.0312(14) -0.0029(11) -0.0173(12) -0.0061(12) C3D 0.0386(15) 0.0221(13) 0.0272(13) -0.0046(10) -0.0108(11) -0.0078(11) C4D 0.0414(16) 0.0316(15) 0.0376(15) -0.0094(12) -0.0164(13) -0.0027(12) C5D 0.0362(15) 0.0279(15) 0.0332(15) -0.0105(12) -0.0016(13) -0.0096(13) C6D 0.0458(18) 0.0285(14) 0.0185(12) -0.0058(11) -0.0117(12) -0.0051(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cl1A C16A 1.734(3) . ? Cl2A C25A 1.744(3) . ? N1A C12A 1.323(3) . ? N1A C1A 1.367(3) . ? N2A C7A 1.370(3) . ? N2A C6A 1.388(3) . ? N2A C13A 1.455(3) . ? N3A C9A 1.319(3) . ? N3A C19A 1.471(3) . ? N3A H3A 0.8600 . ? N4A C10A 1.364(3) . ? N4A C22A 1.406(3) . ? N4A H4A 0.8600 . ? C1A C2A 1.403(3) . ? C1A C6A 1.413(3) . ? C2A C3A 1.369(4) . ? C2A H2A 0.9300 . ? C3A C4A 1.394(4) . ? C3A H1 0.9300 . ? C4A C5A 1.366(4) . ? C4A H3 0.9300 . ? C5A C6A 1.398(3) . ? C5A H5A 0.9300 . ? C7A C8A 1.371(3) . ? C7A C12A 1.454(3) . ? C8A C9A 1.404(3) . ? C8A H8A 0.9300 . ? C9A C10A 1.476(3) . ? C10A C11A 1.360(3) . ? C11A C12A 1.412(3) . ? C11A H11A 0.9300 . ? C13A C14A 1.368(4) . ? C13A C18A 1.368(4) . ? C14A C15A 1.384(4) . ? C14A H14A 0.9300 . ? C15A C16A 1.361(4) . ? C15A H15A 0.9300 . ? C16A C17A 1.371(4) . ? C17A C18A 1.382(4) . ? C17A H17A 0.9300 . ? C18A H18A 0.9300 . ? C19A C21A 1.508(4) . ? C19A C20A 1.517(4) . ? C19A H19A 0.9800 . ? C20A H20A 0.9600 . ? C20A H20B 0.9600 . ? C20A H20C 0.9600 . ? C21A H21A 0.9600 . ? C21A H21B 0.9600 . ? C21A H21C 0.9600 . ? C22A C23A 1.381(3) . ? C22A C27A 1.388(3) . ? C23A C24A 1.377(3) . ? C23A H23A 0.9300 . ? C24A C25A 1.376(4) . ? C24A H24A 0.9300 . ? C25A C26A 1.372(4) . ? C26A C27A 1.377(4) . ? C26A H26A 0.9300 . ? C27A H27A 0.9300 . ? Cl1B C16B 1.733(3) . ? Cl2B C25B 1.740(3) . ? N1B C12B 1.326(3) . ? N1B C1B 1.367(3) . ? N2B C7B 1.366(3) . ? N2B C6B 1.392(3) . ? N2B C13B 1.458(3) . ? N3B C9B 1.338(3) . ? N3B C19B 1.465(3) . ? N3B H3B 0.8600 . ? N4B C10B 1.361(3) . ? N4B C22B 1.419(3) . ? N4B H4B 0.8600 . ? C1B C2B 1.406(3) . ? C1B C6B 1.407(3) . ? C2B C3B 1.360(4) . ? C2B H2B 0.9300 . ? C3B C4B 1.391(4) . ? C3B H2 0.9300 . ? C4B C5B 1.373(4) . ? C4B H4 0.9300 . ? C5B C6B 1.402(3) . ? C5B H5B 0.9300 . ? C7B C8B 1.382(3) . ? C7B C12B 1.449(3) . ? C8B C9B 1.393(3) . ? C8B H8B 0.9300 . ? C9B C10B 1.466(3) . ? C10B C11B 1.373(3) . ? C11B C12B 1.405(3) . ? C11B H11B 0.9300 . ? C13B C18B 1.373(3) . ? C13B C14B 1.378(3) . ? C14B C15B 1.382(4) . ? C14B H14B 0.9300 . ? C15B C16B 1.380(4) . ? C15B H15B 0.9300 . ? C16B C17B 1.373(4) . ? C17B C18B 1.383(4) . ? C17B H17B 0.9300 . ? C18B H18B 0.9300 . ? C19B C21B 1.502(4) . ? C19B C20B 1.513(4) . ? C19B H19B 0.9800 . ? C20B H20D 0.9600 . ? C20B H20E 0.9600 . ? C20B H20F 0.9600 . ? C21B H21D 0.9600 . ? C21B H21E 0.9600 . ? C21B H21F 0.9600 . ? C22B C23B 1.378(3) . ? C22B C27B 1.384(3) . ? C23B C24B 1.381(4) . ? C23B H23B 0.9300 . ? C24B C25B 1.365(4) . ? C24B H24B 0.9300 . ? C25B C26B 1.373(4) . ? C26B C27B 1.373(4) . ? C26B H26B 0.9300 . ? C27B H27B 0.9300 . ? O1C C1C 1.215(3) . ? O2C C1C 1.313(3) . ? O2C H2C 0.8200 . ? O3C C3C 1.411(3) . ? O3C H3C 0.8200 . ? O4C C5C 1.331(3) . ? O4C H4C 0.8200 . ? O5C C5C 1.200(3) . ? O6C C6C 1.256(3) . ? O7C C6C 1.247(3) . ? C1C C2C 1.495(4) . ? C2C C3C 1.543(4) . ? C2C H2C1 0.9700 . ? C2C H2C2 0.9700 . ? C3C C4C 1.523(3) . ? C3C C6C 1.543(3) . ? C4C C5C 1.496(4) . ? C4C H4C1 0.9700 . ? C4C H4C2 0.9700 . ? O1D C1D 1.315(3) . ? O1D H1D 0.8200 . ? O2D C1D 1.207(3) . ? O3D C3D 1.411(3) . ? O3D H3D 0.8200 . ? O4D C5D 1.303(3) . ? O4D H4D 0.8200 . ? O5D C5D 1.219(3) . ? O6D C6D 1.262(3) . ? O7D C6D 1.244(3) . ? C1D C2D 1.498(4) . ? C2D C3D 1.546(3) . ? C2D H2D1 0.9700 . ? C2D H2D2 0.9700 . ? C3D C4D 1.529(3) . ? C3D C6D 1.553(3) . ? C4D C5D 1.498(4) . ? C4D H4D1 0.9700 . ? C4D H4D2 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C12A N1A C1A 118.1(2) . . ? C7A N2A C6A 121.5(2) . . ? C7A N2A C13A 118.7(2) . . ? C6A N2A C13A 119.81(19) . . ? C9A N3A C19A 125.6(2) . . ? C9A N3A H3A 117.2 . . ? C19A N3A H3A 117.2 . . ? C10A N4A C22A 126.3(2) . . ? C10A N4A H4A 116.9 . . ? C22A N4A H4A 116.9 . . ? N1A C1A C2A 119.1(2) . . ? N1A C1A C6A 122.9(2) . . ? C2A C1A C6A 118.0(2) . . ? C3A C2A C1A 121.2(3) . . ? C3A C2A H2A 119.4 . . ? C1A C2A H2A 119.4 . . ? C2A C3A C4A 119.8(3) . . ? C2A C3A H1 120.1 . . ? C4A C3A H1 120.1 . . ? C5A C4A C3A 121.0(2) . . ? C5A C4A H3 119.5 . . ? C3A C4A H3 119.5 . . ? C4A C5A C6A 119.6(3) . . ? C4A C5A H5A 120.2 . . ? C6A C5A H5A 120.2 . . ? N2A C6A C5A 122.1(2) . . ? N2A C6A C1A 117.6(2) . . ? C5A C6A C1A 120.3(2) . . ? N2A C7A C8A 122.9(2) . . ? N2A C7A C12A 117.0(2) . . ? 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RESPONSE: H atoms are constraind in idealised riding geometry ; _vrf_PLAT919_C__CFZ_CIT ; PROBLEM: Reflection # Likely Affected by the Beamstop ... 4 Check RESPONSE: those are low angle reflections (e.g. 101 and 110) ; _vrf_PLAT934_C__CFZ_CIT ; PROBLEM: Number of (Iobs-Icalc)/SigmaW > 10 Outliers .... 4 Check RESPONSE: this is due to poor quality of the crystal ; # end Validation Reply Form