data_C:\CFZ_P_II _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C27 H25 Cl2 N4 O4.25 P' _chemical_formula_weight 575.38 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 14.3064(9) _cell_length_b 15.1345(9) _cell_length_c 27.9096(17) _cell_angle_alpha 96.495(2) _cell_angle_beta 92.025(2) _cell_angle_gamma 110.640(2) _cell_volume 5600.4(6) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 235 _cell_measurement_theta_min 2 _cell_measurement_theta_max 20 _exptl_crystal_description plates _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.365 _exptl_crystal_F_000 2384 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.100 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.330 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.937 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.968 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7166 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Quest' _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 183791 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1293 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1489 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -36 _diffrn_reflns_limit_l_max 36 _diffrn_reflns_theta_min 2.455 _diffrn_reflns_theta_max 27.516 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 25666 _reflns_number_gt 14789 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0460P)^2^+16.0604P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_extinction_coef 0.00063(15) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 25666 _refine_ls_number_parameters 1390 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1775 _refine_ls_R_factor_gt 0.0961 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1911 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1638 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.113 _refine_ls_restrained_S_all 1.113 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C016 C 0.9069(3) 0.2237(3) 0.13898(15) 0.0159(10) Uani 1 1 d . . . . . C023 C 0.9700(3) 0.1806(3) 0.11788(15) 0.0177(10) Uani 1 1 d . . . . . H023 H 1.0371 0.2181 0.1132 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C027 C 0.8373(3) 0.0299(3) 0.11153(16) 0.0195(10) Uani 1 1 d . . . . . C028 C 1.2104(3) 0.7914(3) 0.11602(16) 0.0177(10) Uani 1 1 d . . . . . H028 H 1.2688 0.7756 0.1189 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl1A Cl 0.86421(9) 1.01506(8) -0.02392(4) 0.0258(3) Uani 1 1 d . . . . . Cl2A Cl 0.37475(9) -0.06790(8) 0.03194(5) 0.0306(3) Uani 1 1 d . . . . . N1A N 0.6674(3) 0.4000(3) -0.10524(13) 0.0160(8) Uani 1 1 d . . . . . N2A N 0.7258(2) 0.5979(2) -0.08326(12) 0.0128(8) Uani 1 1 d . . . . . N3A N 0.5300(3) 0.3540(2) 0.04708(13) 0.0157(8) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.5186 0.3819 0.0745 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . N4A N 0.5988(2) 0.5524(2) 0.07291(12) 0.0135(8) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.5572 0.5130 0.0901 0.016 Uiso 1 1 calc R U . . . C1A C 0.7069(3) 0.4595(3) -0.13880(15) 0.0175(10) Uani 1 1 d . . . . . C2A C 0.7164(3) 0.4172(3) -0.18531(16) 0.0232(11) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.6968 0.3499 -0.1920 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C3A C 0.7534(4) 0.4719(3) -0.22042(16) 0.0250(11) Uani 1 1 d . . . . . H3A1 H 0.7582 0.4428 -0.2518 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C4A C 0.7847(3) 0.5719(4) -0.21054(17) 0.0252(11) Uani 1 1 d . . . . . H4A1 H 0.8115 0.6099 -0.2352 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C5A C 0.7769(3) 0.6151(3) -0.16566(16) 0.0200(10) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.7989 0.6826 -0.1592 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C6A C 0.7363(3) 0.5592(3) -0.12950(15) 0.0155(10) Uani 1 1 d . . . . . C7A C 0.6514(3) 0.4390(3) -0.06285(15) 0.0136(9) Uani 1 1 d . . . . . C8A C 0.6027(3) 0.3786(3) -0.02870(15) 0.0154(10) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.5859 0.3119 -0.0366 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C9A C 0.5788(3) 0.4119(3) 0.01493(15) 0.0135(9) Uani 1 1 d . . . . . C10A C 0.6126(3) 0.5168(3) 0.02894(15) 0.0145(9) Uani 1 1 d . . . . . C11A C 0.6608(3) 0.5761(3) -0.00453(15) 0.0134(9) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.6820 0.6431 0.0042 0.016 Uiso 1 1 calc R U . . . C12A C 0.6790(3) 0.5412(3) -0.04991(15) 0.0140(9) Uani 1 1 d . . . . . C13A C 0.7601(3) 0.7004(3) -0.07042(15) 0.0157(10) Uani 1 1 d . . . . . C14A C 0.8372(3) 0.7424(3) -0.03377(15) 0.0157(10) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.8671 0.7047 -0.0187 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C15A C 0.8694(3) 0.8396(3) -0.01964(15) 0.0166(10) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.9212 0.8692 0.0056 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C16A C 0.8256(3) 0.8935(3) -0.04266(16) 0.0186(10) Uani 1 1 d . . . . . C17A C 0.7508(3) 0.8520(3) -0.08037(16) 0.0172(10) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.7236 0.8903 -0.0967 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C18A C 0.7167(3) 0.7543(3) -0.09371(15) 0.0164(10) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.6641 0.7246 -0.1185 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C19A C 0.4955(3) 0.2525(3) 0.04065(15) 0.0146(9) Uani 1 1 d . . . . . C20A C 0.4385(3) 0.1967(3) -0.00015(16) 0.0174(10) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.4247 0.2260 -0.0265 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C21A C 0.4010(3) 0.0976(3) -0.00305(17) 0.0200(10) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.3614 0.0592 -0.0310 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C22A C 0.4225(3) 0.0565(3) 0.03539(18) 0.0213(11) Uani 1 1 d . . . . . C23A C 0.4780(3) 0.1100(3) 0.07640(17) 0.0197(10) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.4907 0.0802 0.1028 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C24A C 0.5157(3) 0.2090(3) 0.07888(16) 0.0165(10) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.5556 0.2469 0.1069 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C25A C 0.6477(3) 0.6524(3) 0.09512(15) 0.0145(9) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.6507 0.6942 0.0695 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C26A C 0.7540(4) 0.6686(4) 0.1136(2) 0.0440(16) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.7529 0.6254 0.1374 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.7867 0.7347 0.1288 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H 0.7913 0.6560 0.0865 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C27A C 0.5896(4) 0.6783(3) 0.13490(18) 0.0278(12) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.5214 0.6676 0.1218 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.6229 0.7456 0.1481 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.5866 0.6386 0.1606 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl1B Cl 1.11815(10) 1.00225(9) 0.16645(4) 0.0305(3) Uani 1 1 d . . . . . Cl2B Cl 0.79390(9) -0.09433(8) 0.09560(5) 0.0285(3) Uani 1 1 d . . . . . N1B N 1.0939(3) 0.4553(2) 0.01900(13) 0.0149(8) Uani 1 1 d . . . . . N2B N 1.1225(3) 0.6384(2) 0.06476(13) 0.0148(8) Uani 1 1 d . . . . . N3B N 0.9395(3) 0.3214(2) 0.15687(14) 0.0180(8) Uani 1 1 d . . . . . H3B H 0.9253 0.3355 0.1865 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . N4B N 0.9935(3) 0.5042(3) 0.20626(13) 0.0187(8) Uani 1 1 d . . . . . H4B H 0.9649 0.4527 0.2199 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C1B C 1.1392(3) 0.5354(3) -0.00290(15) 0.0144(9) Uani 1 1 d . . . . . C02B C 1.1221(4) 0.8966(3) 0.13580(16) 0.0209(11) Uani 1 1 d . . . . . C2B C 1.1718(3) 0.5248(3) -0.04967(16) 0.0173(10) Uani 1 1 d . . . . . H2B H 1.1618 0.4627 -0.0653 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C3B C 1.2174(3) 0.6018(3) -0.07294(16) 0.0198(10) Uani 1 1 d . . . . . H3B1 H 1.2398 0.5930 -0.1042 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C4B C 1.2312(3) 0.6936(3) -0.05056(16) 0.0195(10) Uani 1 1 d . . . . . H4B1 H 1.2636 0.7470 -0.0667 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C5B C 1.1984(3) 0.7074(3) -0.00579(16) 0.0176(10) Uani 1 1 d . . . . . H5B H 1.2059 0.7698 0.0086 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C6B C 1.1536(3) 0.6284(3) 0.01884(15) 0.0142(9) Uani 1 1 d . . . . . C7B C 1.0667(3) 0.4678(3) 0.06350(15) 0.0140(9) Uani 1 1 d . . . . . C8B C 1.0188(3) 0.3885(3) 0.08753(16) 0.0155(10) Uani 1 1 d . . . . . H8B H 1.0055 0.3264 0.0709 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C9B C 0.9905(3) 0.3968(3) 0.13374(16) 0.0147(9) Uani 1 1 d . . . . . C10B C 1.0132(3) 0.4930(3) 0.16008(16) 0.0165(10) Uani 1 1 d . . . . . C11B C 1.0562(3) 0.5718(3) 0.13552(16) 0.0154(10) Uani 1 1 d . . . . . H11B H 1.0673 0.6338 0.1516 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C12B C 1.0824(3) 0.5619(3) 0.08946(15) 0.0143(9) Uani 1 1 d . . . . . C13B C 1.0167(3) 0.5973(3) 0.23578(16) 0.0210(10) Uani 1 1 d . . . . . H13B H 1.0826 0.6417 0.2275 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C14B C 1.0256(4) 0.5839(4) 0.28883(16) 0.0281(12) Uani 1 1 d . . . . . H14B H 0.9612 0.5410 0.2975 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 1.0444 0.6457 0.3091 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H14D H 1.0771 0.5563 0.2940 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C15B C 0.9369(4) 0.6392(4) 0.22554(19) 0.0298(12) Uani 1 1 d . . . . . H15B H 0.9335 0.6470 0.1912 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H 0.9540 0.7013 0.2454 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H15D H 0.8717 0.5961 0.2334 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl1C Cl -0.08233(16) -0.1809(3) 0.49554(11) 0.193(2) Uani 1 1 d . . . . . Cl2C Cl 0.95933(16) 0.0392(3) 0.26749(10) 0.1330(12) Uani 1 1 d . . . . . N1C N 0.5421(3) -0.0987(3) 0.46529(15) 0.0335(11) Uani 1 1 d . . . . . N2C N 0.3385(3) -0.1258(3) 0.46843(15) 0.0346(11) Uani 1 1 d . . . . . N3C N 0.5431(3) -0.0061(3) 0.30756(15) 0.0279(10) Uani 1 1 d . . . . . H3C H 0.5076 0.0048 0.2841 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . N4C N 0.3494(3) -0.0096(3) 0.31510(15) 0.0335(11) Uani 1 1 d . . . . . H4C H 0.3866 0.0103 0.2913 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C1C C 0.4912(5) -0.1298(3) 0.50451(18) 0.0342(14) Uani 1 1 d . . . . . C2C C 0.5448(5) -0.1471(4) 0.54364(19) 0.0459(16) Uani 1 1 d . . . . . H2C H 0.6143 -0.1356 0.5427 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C3C C 0.4958(6) -0.1807(4) 0.5832(2) 0.0524(19) Uani 1 1 d . . . . . H3C1 H 0.5321 -0.1919 0.6095 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C4C C 0.3935(6) -0.1985(4) 0.5849(2) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . . . H4C1 H 0.3607 -0.2223 0.6123 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C5C C 0.3392(5) -0.1819(4) 0.54719(19) 0.0444(16) Uani 1 1 d . . . . . H5C H 0.2695 -0.1943 0.5486 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C6C C 0.3883(5) -0.1465(3) 0.50677(18) 0.0353(14) Uani 1 1 d . . . . . C7C C 0.3866(4) -0.0938(3) 0.42852(17) 0.0284(12) Uani 1 1 d . . . . . C8C C 0.3395(4) -0.0720(4) 0.39017(17) 0.0308(13) Uani 1 1 d . . . . . H8C H 0.2706 -0.0801 0.3906 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C9C C 0.3917(3) -0.0377(4) 0.35028(17) 0.0264(12) Uani 1 1 d . . . . . C10C C 0.4961(4) -0.0327(3) 0.34827(18) 0.0259(11) Uani 1 1 d . . . . . C11C C 0.5417(4) -0.0530(3) 0.38697(18) 0.0293(12) Uani 1 1 d . . . . . H11C H 0.6099 -0.0471 0.3861 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C12C C 0.4914(4) -0.0826(3) 0.42861(18) 0.0274(12) Uani 1 1 d . . . . . C13C C 0.2354(5) -0.1353(5) 0.4720(2) 0.0520(19) Uani 1 1 d . . . . . C14C C 0.2150(5) -0.0616(6) 0.4967(2) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . . . H14E H 0.2674 -0.0034 0.5089 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C15C C 0.1144(6) -0.0748(8) 0.5035(2) 0.097(3) Uani 1 1 d . . . . . H15E H 0.0967 -0.0251 0.5198 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . C16C C 0.0413(6) -0.1627(10) 0.4857(3) 0.104(5) Uani 1 1 d . . . . . C17C C 0.0649(7) -0.2336(9) 0.4595(4) 0.116(5) Uani 1 1 d . . . . . H17C H 0.0130 -0.2911 0.4460 0.140 Uiso 1 1 calc R U . . . C18C C 0.1614(6) -0.2217(5) 0.4529(3) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . . . H18C H 0.1785 -0.2711 0.4357 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C19C C 0.6443(4) 0.0057(3) 0.2997(2) 0.0292(12) Uani 1 1 d . . . . . C20C C 0.6640(4) -0.0322(4) 0.2554(2) 0.0408(15) Uani 1 1 d . . . . . H20C H 0.6102 -0.0660 0.2317 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C21C C 0.7604(5) -0.0218(5) 0.2452(2) 0.0589(19) Uani 1 1 d . . . . . H21C H 0.7737 -0.0483 0.2149 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C22C C 0.8360(5) 0.0273(6) 0.2795(3) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . . . C23C C 0.8200(5) 0.0692(6) 0.3235(3) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . . . H23C H 0.8746 0.1050 0.3465 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C24C C 0.7228(4) 0.0579(4) 0.3333(2) 0.0441(15) Uani 1 1 d . . . . . H24C H 0.7101 0.0863 0.3632 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C25C C 0.2479(4) -0.0078(5) 0.31115(19) 0.0415(15) Uani 1 1 d . . . . . H25C H 0.2234 -0.0061 0.3442 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C26C C 0.2506(4) 0.0820(5) 0.2907(2) 0.0476(17) Uani 1 1 d . . . . . H26D H 0.2958 0.1381 0.3119 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . H26E H 0.1830 0.0844 0.2888 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . H26F H 0.2747 0.0813 0.2583 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C27C C 0.1797(4) -0.0978(5) 0.2802(2) 0.0539(18) Uani 1 1 d . . . . . H27D H 0.2034 -0.1008 0.2477 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . H27E H 0.1113 -0.0975 0.2778 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . H27F H 0.1801 -0.1535 0.2949 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl1D Cl 0.01541(15) 0.18645(14) 0.64847(6) 0.0689(5) Uani 1 1 d . . . . . Cl2D Cl 1.05299(12) 0.51709(15) 0.41032(5) 0.0616(5) Uani 1 1 d . . . . . N1D N 0.6418(4) 0.3241(3) 0.59521(15) 0.0376(12) Uani 1 1 d . . . . . N2D N 0.4417(4) 0.2998(3) 0.60794(16) 0.0397(12) Uani 1 1 d . . . . . N3D N 0.6250(3) 0.4389(3) 0.44463(14) 0.0288(10) Uani 1 1 d . . . . . H3D H 0.5884 0.4524 0.4226 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . N4D N 0.4162(3) 0.3836(3) 0.44773(15) 0.0300(10) Uani 1 1 d . . . . . H4D H 0.4494 0.4136 0.4249 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C1D C 0.6007(5) 0.2974(4) 0.63721(18) 0.0411(16) Uani 1 1 d . . . . . C2D C 0.6593(5) 0.2772(4) 0.6728(2) 0.0520(19) Uani 1 1 d . . . . . H2D H 0.7259 0.2821 0.6671 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C02D C 1.0373(3) 0.8354(3) 0.10783(16) 0.0206(10) Uani 1 1 d . . . . . H02D H 0.9783 0.8504 0.1057 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C3D C 0.6222(6) 0.2507(4) 0.7156(2) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . . . H3D1 H 0.6618 0.2357 0.7391 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C4D C 0.5250(6) 0.2459(4) 0.7239(2) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . . . H4D1 H 0.5003 0.2297 0.7541 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C5D C 0.4631(6) 0.2639(4) 0.6901(2) 0.0534(19) Uani 1 1 d . . . . . H5D H 0.3972 0.2602 0.6967 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C6D C 0.5014(5) 0.2883(4) 0.64502(19) 0.0445(17) Uani 1 1 d . . . . . C7D C 0.4812(5) 0.3297(3) 0.56575(18) 0.0338(14) Uani 1 1 d . . . . . C8D C 0.4250(5) 0.3424(3) 0.52759(18) 0.0340(14) Uani 1 1 d . . . . . H8D H 0.3554 0.3289 0.5297 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C9D C 0.4698(4) 0.3751(3) 0.48557(17) 0.0269(12) Uani 1 1 d . . . . . C10D C 0.5792(4) 0.3992(3) 0.48366(17) 0.0290(12) Uani 1 1 d . . . . . C11D C 0.6292(4) 0.3765(3) 0.51976(17) 0.0306(13) Uani 1 1 d . . . . . H11D H 0.6972 0.3836 0.5164 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C12D C 0.5859(4) 0.3431(3) 0.56207(19) 0.0339(14) Uani 1 1 d . . . . . C13D C 0.3357(5) 0.2768(4) 0.61367(19) 0.0414(15) Uani 1 1 d . . . . . C14D C 0.2743(5) 0.1823(4) 0.6030(2) 0.0426(15) Uani 1 1 d . . . . . H14F H 0.2998 0.1365 0.5885 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C15D C 0.1760(5) 0.1550(4) 0.6137(2) 0.0496(17) Uani 1 1 d . . . . . H15F H 0.1331 0.0901 0.6069 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C16D C 0.1402(5) 0.2230(5) 0.6343(2) 0.0531(18) Uani 1 1 d . . . . . C17D C 0.1992(6) 0.3175(5) 0.6428(2) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . . . H17D H 0.1722 0.3638 0.6550 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C18D C 0.2988(5) 0.3444(4) 0.6333(2) 0.0518(19) Uani 1 1 d . . . . . H18D H 0.3418 0.4093 0.6403 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C19D C 0.7283(4) 0.4593(4) 0.43801(18) 0.0277(12) Uani 1 1 d . . . . . C20D C 0.8043(4) 0.5101(4) 0.47328(18) 0.0291(12) Uani 1 1 d . . . . . H20D H 0.7878 0.5333 0.5036 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C21D C 0.9044(4) 0.5279(4) 0.46537(18) 0.0339(13) Uani 1 1 d . . . . . H21D H 0.9560 0.5619 0.4901 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C22D C 0.9270(4) 0.4948(4) 0.42045(19) 0.0364(14) Uani 1 1 d . . . . . C23D C 0.8534(4) 0.4463(4) 0.38431(18) 0.0370(14) Uani 1 1 d . . . . . H23D H 0.8704 0.4254 0.3536 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C24D C 0.7537(4) 0.4279(4) 0.39296(18) 0.0312(13) Uani 1 1 d . . . . . H24D H 0.7024 0.3937 0.3681 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C25D C 0.3064(4) 0.3476(4) 0.4407(2) 0.0362(14) Uani 1 1 d . . . . . H25D H 0.2794 0.3614 0.4721 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C26D C 0.2662(4) 0.2400(4) 0.4255(3) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . . . H26G H 0.2973 0.2248 0.3965 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H26H H 0.1934 0.2174 0.4185 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H26I H 0.2821 0.2085 0.4518 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C27D C 0.2724(4) 0.3975(4) 0.40322(19) 0.0381(14) Uani 1 1 d . . . . . H27G H 0.3013 0.4666 0.4129 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H27H H 0.1991 0.3767 0.4008 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H27I H 0.2949 0.3815 0.3717 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . P1E P 0.51960(9) 0.42046(8) 0.17725(4) 0.0165(3) Uani 1 1 d . . . . . O2E O 0.5538(3) 0.5137(2) 0.21443(11) 0.0266(8) Uani 1 1 d . . . . . H2E H 0.5660 0.5010 0.2420 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . O3E O 0.6166(2) 0.4012(2) 0.16292(11) 0.0220(7) Uani 1 1 d . . . . . H3E H 0.6382 0.3798 0.1856 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . O4E O 0.4777(2) 0.4409(2) 0.13158(10) 0.0180(7) Uani 1 1 d . . . . . O5E O 0.4497(2) 0.3386(2) 0.20036(11) 0.0239(8) Uani 1 1 d . . . . . P1F P 0.76664(9) 0.34040(9) 0.25272(4) 0.0188(3) Uani 1 1 d . . . . . O2F O 0.8744(2) 0.3534(2) 0.24861(11) 0.0224(7) Uani 1 1 d . . . . . O3F O 0.7647(2) 0.4406(2) 0.27420(12) 0.0256(8) Uani 1 1 d . . . . . H3F H 0.7055 0.4355 0.2791 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . O4F O 0.6998(2) 0.3046(2) 0.20562(11) 0.0202(7) Uani 1 1 d . . . . . O5F O 0.7226(2) 0.2703(2) 0.29082(11) 0.0239(8) Uani 1 1 d . . . . . H5F H 0.6617 0.2388 0.2827 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C02F C 0.8096(3) 0.1684(3) 0.14592(16) 0.0195(10) Uani 1 1 d . . . . . H02F H 0.7665 0.1976 0.1601 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . P1G P 0.48497(9) 0.12276(9) 0.22181(4) 0.0201(3) Uani 1 1 d . . . . . O2G O 0.5729(2) 0.1314(2) 0.18809(11) 0.0230(7) Uani 1 1 d . . . . . H2G H 0.6128 0.1882 0.1914 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . O3G O 0.4079(2) 0.1567(2) 0.19579(12) 0.0270(8) Uani 1 1 d . . . . . H3G H 0.4321 0.2161 0.1964 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . O4G O 0.4324(2) 0.0186(2) 0.22618(11) 0.0247(8) Uani 1 1 d . . . . . O5G O 0.5285(2) 0.1840(2) 0.26965(11) 0.0225(7) Uani 1 1 d . . . . . C02G C 0.7743(3) 0.0704(3) 0.13230(17) 0.0228(11) Uani 1 1 d . . . . . H02G H 0.7076 0.0323 0.1373 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . P1H P 0.50459(10) 0.40681(10) 0.32163(5) 0.0279(3) Uani 1 1 d . . . . . O2H O 0.5947(2) 0.4549(3) 0.29481(11) 0.0287(8) Uani 1 1 d . . . . . O3H O 0.4070(3) 0.3897(3) 0.28946(13) 0.0398(10) Uani 1 1 d . . . . . H3H H 0.4086 0.3598 0.2624 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . O4H O 0.5009(3) 0.4609(3) 0.36952(12) 0.0329(9) Uani 1 1 d . . . . . O5H O 0.5034(3) 0.3070(3) 0.33323(12) 0.0341(9) Uani 1 1 d . . . . . H5H H 0.5040 0.2730 0.3074 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C02H C 1.1257(3) 0.7303(3) 0.08799(15) 0.0161(10) Uani 1 1 d . . . . . C02I C 1.2085(4) 0.8763(3) 0.13983(16) 0.0210(10) Uani 1 1 d . . . . . H02I H 1.2662 0.9201 0.1587 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . O1J O 0.4385(4) -0.1464(3) 0.17757(18) 0.0711(14) Uiso 1 1 d . . . . . C01X C 0.9342(3) 0.0827(3) 0.10375(16) 0.0184(10) Uani 1 1 d . . . . . H01X H 0.9761 0.0528 0.0889 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C01Y C 1.0401(3) 0.7521(3) 0.08302(16) 0.0196(10) Uani 1 1 d . . . . . H01Y H 0.9836 0.7102 0.0627 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C016 0.019(2) 0.014(2) 0.012(2) 0.0044(18) 0.0047(19) 0.0026(19) C023 0.011(2) 0.024(3) 0.016(2) 0.006(2) 0.0041(18) 0.0025(19) C027 0.021(3) 0.013(2) 0.023(3) 0.003(2) 0.000(2) 0.0044(19) C028 0.016(2) 0.019(2) 0.018(2) 0.005(2) 0.0023(19) 0.0053(19) Cl1A 0.0248(6) 0.0181(6) 0.0306(7) 0.0043(5) 0.0033(5) 0.0024(5) Cl2A 0.0281(7) 0.0140(6) 0.0483(8) 0.0056(6) 0.0123(6) 0.0043(5) N1A 0.0103(19) 0.021(2) 0.015(2) 0.0013(16) -0.0013(15) 0.0039(16) N2A 0.0087(18) 0.019(2) 0.0113(18) 0.0053(16) 0.0018(15) 0.0039(15) N3A 0.018(2) 0.0139(19) 0.0132(19) -0.0004(16) 0.0053(16) 0.0029(16) N4A 0.0108(18) 0.0134(19) 0.0137(19) 0.0036(15) 0.0046(15) 0.0005(15) C1A 0.015(2) 0.023(3) 0.013(2) 0.0004(19) -0.0005(18) 0.0046(19) C2A 0.020(3) 0.026(3) 0.021(3) -0.002(2) 0.003(2) 0.006(2) C3A 0.026(3) 0.031(3) 0.011(2) -0.006(2) 0.004(2) 0.005(2) C4A 0.017(3) 0.039(3) 0.015(2) 0.004(2) 0.002(2) 0.005(2) C5A 0.017(2) 0.027(3) 0.015(2) 0.005(2) 0.0001(19) 0.006(2) C6A 0.005(2) 0.028(3) 0.012(2) 0.000(2) 0.0021(17) 0.0057(19) C7A 0.006(2) 0.020(2) 0.015(2) 0.0015(19) -0.0001(18) 0.0056(18) C8A 0.009(2) 0.016(2) 0.019(2) 0.0013(19) 0.0005(18) 0.0020(18) C9A 0.008(2) 0.017(2) 0.014(2) 0.0068(19) -0.0011(17) 0.0024(17) C10A 0.009(2) 0.022(2) 0.014(2) 0.0031(19) 0.0007(18) 0.0064(18) C11A 0.008(2) 0.013(2) 0.018(2) 0.0026(18) 0.0039(18) 0.0023(17) C12A 0.010(2) 0.020(2) 0.013(2) 0.0043(19) 0.0017(18) 0.0064(18) C13A 0.014(2) 0.020(2) 0.013(2) 0.0071(19) 0.0092(19) 0.0037(19) C14A 0.011(2) 0.022(2) 0.014(2) 0.0050(19) 0.0038(18) 0.0057(19) C15A 0.010(2) 0.025(3) 0.013(2) 0.003(2) 0.0031(18) 0.0037(19) C16A 0.014(2) 0.015(2) 0.022(3) 0.004(2) 0.009(2) -0.0014(19) C17A 0.010(2) 0.022(3) 0.021(2) 0.012(2) 0.0070(19) 0.0039(19) C18A 0.009(2) 0.025(3) 0.013(2) 0.007(2) 0.0047(18) 0.0020(19) C19A 0.011(2) 0.015(2) 0.017(2) 0.0047(19) 0.0056(18) 0.0027(18) C20A 0.012(2) 0.020(2) 0.021(2) 0.006(2) 0.0047(19) 0.0053(19) C21A 0.011(2) 0.024(3) 0.022(3) -0.002(2) 0.0030(19) 0.0030(19) C22A 0.016(2) 0.017(2) 0.033(3) 0.006(2) 0.011(2) 0.007(2) C23A 0.020(2) 0.020(2) 0.024(3) 0.013(2) 0.010(2) 0.008(2) C24A 0.015(2) 0.016(2) 0.019(2) 0.0059(19) 0.0071(19) 0.0043(19) C25A 0.013(2) 0.014(2) 0.015(2) 0.0043(19) 0.0006(18) 0.0027(18) C26A 0.022(3) 0.019(3) 0.082(5) -0.016(3) -0.015(3) 0.005(2) C27A 0.025(3) 0.025(3) 0.027(3) -0.004(2) 0.009(2) 0.001(2) Cl1B 0.0456(8) 0.0221(6) 0.0279(7) 0.0016(5) 0.0053(6) 0.0175(6) Cl2B 0.0303(7) 0.0153(6) 0.0362(7) 0.0026(5) 0.0076(6) 0.0034(5) N1B 0.0107(18) 0.019(2) 0.018(2) 0.0056(16) 0.0034(15) 0.0074(15) N2B 0.0137(19) 0.0147(19) 0.0151(19) 0.0056(16) 0.0013(15) 0.0028(15) N3B 0.017(2) 0.014(2) 0.022(2) 0.0043(16) 0.0081(17) 0.0031(16) N4B 0.020(2) 0.016(2) 0.020(2) 0.0051(17) 0.0041(17) 0.0040(16) C1B 0.007(2) 0.022(2) 0.016(2) 0.006(2) 0.0003(18) 0.0058(18) C02B 0.033(3) 0.017(2) 0.014(2) 0.005(2) 0.009(2) 0.009(2) C2B 0.011(2) 0.023(3) 0.019(2) 0.003(2) 0.0010(19) 0.0081(19) C3B 0.014(2) 0.036(3) 0.013(2) 0.009(2) 0.0029(19) 0.012(2) C4B 0.010(2) 0.027(3) 0.022(3) 0.011(2) 0.0020(19) 0.0040(19) C5B 0.014(2) 0.016(2) 0.021(2) 0.007(2) -0.0006(19) 0.0019(18) C6B 0.009(2) 0.018(2) 0.013(2) 0.0013(19) -0.0013(18) 0.0024(18) C7B 0.009(2) 0.018(2) 0.017(2) 0.0026(19) -0.0020(18) 0.0077(18) C8B 0.013(2) 0.013(2) 0.020(2) 0.0003(19) 0.0020(19) 0.0036(18) C9B 0.011(2) 0.015(2) 0.019(2) 0.0051(19) 0.0026(18) 0.0045(18) C10B 0.011(2) 0.022(2) 0.018(2) 0.005(2) 0.0051(19) 0.0063(19) C11B 0.015(2) 0.010(2) 0.019(2) -0.0001(19) 0.0024(19) 0.0020(18) C12B 0.008(2) 0.016(2) 0.017(2) 0.0048(19) -0.0004(18) 0.0020(18) C13B 0.023(3) 0.021(3) 0.017(2) 0.000(2) 0.005(2) 0.006(2) C14B 0.029(3) 0.033(3) 0.018(3) -0.001(2) 0.008(2) 0.007(2) C15B 0.037(3) 0.027(3) 0.030(3) 0.006(2) 0.012(2) 0.016(2) Cl1C 0.0342(12) 0.403(6) 0.127(2) 0.161(3) 0.0233(14) 0.022(2) Cl2C 0.0407(12) 0.264(4) 0.117(2) 0.040(2) 0.0279(13) 0.0763(18) N1C 0.054(3) 0.017(2) 0.025(2) 0.0000(19) -0.012(2) 0.009(2) N2C 0.045(3) 0.021(2) 0.023(2) 0.0041(19) -0.003(2) -0.005(2) N3C 0.019(2) 0.033(2) 0.035(3) 0.020(2) 0.0060(19) 0.0078(18) N4C 0.018(2) 0.060(3) 0.023(2) 0.021(2) 0.0087(18) 0.009(2) C1C 0.061(4) 0.018(3) 0.021(3) -0.001(2) -0.009(3) 0.012(3) C2C 0.086(5) 0.034(3) 0.025(3) -0.003(3) -0.013(3) 0.035(3) C3C 0.109(6) 0.036(4) 0.024(3) 0.001(3) -0.008(4) 0.043(4) C4C 0.123(7) 0.026(3) 0.016(3) 0.002(2) 0.000(4) 0.035(4) C5C 0.081(5) 0.017(3) 0.023(3) 0.000(2) 0.001(3) 0.004(3) C6C 0.066(4) 0.011(3) 0.018(3) 0.000(2) -0.005(3) 0.001(3) C7C 0.034(3) 0.021(3) 0.016(3) 0.005(2) -0.003(2) -0.007(2) C8C 0.015(3) 0.041(3) 0.023(3) 0.008(2) -0.001(2) -0.007(2) C9C 0.018(3) 0.031(3) 0.021(3) 0.008(2) 0.000(2) -0.004(2) C10C 0.020(3) 0.018(3) 0.033(3) 0.006(2) -0.001(2) -0.003(2) C11C 0.030(3) 0.017(3) 0.033(3) 0.004(2) -0.006(2) -0.001(2) C12C 0.037(3) 0.010(2) 0.025(3) 0.001(2) -0.009(2) -0.002(2) C13C 0.043(4) 0.069(5) 0.019(3) 0.023(3) -0.001(3) -0.017(3) C14C 0.036(4) 0.132(7) 0.016(3) 0.000(4) 0.006(3) 0.011(4) C15C 0.047(5) 0.216(11) 0.026(4) 0.016(5) 0.006(3) 0.043(6) C16C 0.018(4) 0.227(14) 0.044(5) 0.071(7) 0.006(4) -0.002(6) C17C 0.055(6) 0.154(11) 0.091(8) 0.085(8) -0.009(5) -0.041(6) C18C 0.069(5) 0.070(5) 0.058(5) 0.039(4) -0.016(4) -0.040(4) C19C 0.024(3) 0.024(3) 0.043(3) 0.017(2) 0.007(2) 0.008(2) C20C 0.032(3) 0.058(4) 0.038(3) 0.020(3) 0.009(3) 0.018(3) C21C 0.046(4) 0.102(6) 0.047(4) 0.025(4) 0.015(3) 0.042(4) C22C 0.028(4) 0.124(7) 0.077(6) 0.023(5) 0.018(4) 0.041(4) C23C 0.023(4) 0.111(7) 0.076(6) 0.005(5) 0.004(4) 0.015(4) C24C 0.023(3) 0.050(4) 0.057(4) 0.004(3) 0.006(3) 0.011(3) C25C 0.017(3) 0.085(5) 0.024(3) 0.018(3) 0.007(2) 0.016(3) C26C 0.031(3) 0.086(5) 0.036(3) 0.021(3) 0.006(3) 0.029(3) C27C 0.027(3) 0.075(5) 0.056(4) 0.021(4) 0.005(3) 0.011(3) Cl1D 0.0805(13) 0.0825(13) 0.0548(11) 0.0095(10) 0.0358(10) 0.0398(11) Cl2D 0.0496(10) 0.1343(17) 0.0247(8) 0.0180(9) 0.0116(7) 0.0592(11) N1D 0.068(3) 0.017(2) 0.015(2) 0.0025(18) 0.004(2) -0.001(2) N2D 0.067(4) 0.022(2) 0.023(2) 0.002(2) 0.023(2) 0.007(2) N3D 0.043(3) 0.035(3) 0.017(2) 0.0118(19) 0.010(2) 0.021(2) N4D 0.037(3) 0.023(2) 0.031(3) 0.007(2) 0.021(2) 0.010(2) C1D 0.070(5) 0.018(3) 0.016(3) 0.001(2) 0.007(3) -0.007(3) C2D 0.079(5) 0.024(3) 0.024(3) 0.002(3) -0.004(3) -0.017(3) C02D 0.022(3) 0.019(3) 0.025(3) 0.012(2) 0.007(2) 0.009(2) C3D 0.084(5) 0.029(3) 0.025(3) 0.003(3) -0.005(3) -0.020(3) C4D 0.109(7) 0.034(4) 0.012(3) 0.005(3) 0.006(4) -0.014(4) C5D 0.089(5) 0.025(3) 0.026(3) -0.001(3) 0.020(3) -0.005(3) C6D 0.086(5) 0.018(3) 0.015(3) -0.002(2) 0.008(3) 0.000(3) C7D 0.066(4) 0.014(3) 0.017(3) 0.005(2) 0.022(3) 0.007(3) C8D 0.061(4) 0.022(3) 0.023(3) 0.006(2) 0.024(3) 0.016(3) C9D 0.050(3) 0.017(3) 0.019(3) 0.004(2) 0.012(2) 0.016(2) C10D 0.052(4) 0.021(3) 0.018(3) 0.002(2) 0.014(2) 0.016(2) C11D 0.047(3) 0.019(3) 0.022(3) 0.002(2) 0.014(2) 0.007(2) C12D 0.057(4) 0.014(3) 0.023(3) 0.002(2) 0.013(3) 0.003(2) C13D 0.074(5) 0.032(3) 0.023(3) 0.004(2) 0.027(3) 0.023(3) C14D 0.068(4) 0.029(3) 0.034(3) 0.002(3) 0.021(3) 0.021(3) C15D 0.060(4) 0.038(4) 0.049(4) 0.000(3) 0.018(3) 0.016(3) C16D 0.089(5) 0.049(4) 0.036(4) 0.013(3) 0.040(4) 0.037(4) C17D 0.120(7) 0.049(4) 0.038(4) 0.015(3) 0.046(4) 0.053(4) C18D 0.099(6) 0.027(3) 0.033(3) 0.012(3) 0.042(4) 0.021(3) C19D 0.041(3) 0.031(3) 0.026(3) 0.017(2) 0.015(2) 0.026(3) C20D 0.043(3) 0.034(3) 0.017(3) 0.005(2) 0.010(2) 0.020(3) C21D 0.037(3) 0.052(4) 0.021(3) 0.010(3) 0.007(2) 0.025(3) C22D 0.042(3) 0.063(4) 0.022(3) 0.020(3) 0.013(3) 0.035(3) C23D 0.050(4) 0.062(4) 0.016(3) 0.012(3) 0.015(3) 0.038(3) C24D 0.051(4) 0.034(3) 0.018(3) 0.013(2) 0.015(2) 0.024(3) C25D 0.047(4) 0.032(3) 0.038(3) 0.012(3) 0.028(3) 0.020(3) C26D 0.032(4) 0.034(4) 0.124(7) 0.014(4) 0.032(4) 0.007(3) C27D 0.044(4) 0.038(3) 0.024(3) 0.000(3) 0.011(3) 0.007(3) P1E 0.0157(6) 0.0199(6) 0.0145(6) 0.0076(5) 0.0051(5) 0.0050(5) O2E 0.038(2) 0.0290(19) 0.0128(17) 0.0076(15) 0.0041(16) 0.0097(16) O3E 0.0205(18) 0.0310(19) 0.0185(17) 0.0139(15) 0.0053(14) 0.0106(15) O4E 0.0162(16) 0.0223(17) 0.0147(16) 0.0068(14) 0.0059(13) 0.0044(13) O5E 0.0209(18) 0.0307(19) 0.0221(18) 0.0153(15) 0.0076(14) 0.0078(15) P1F 0.0158(6) 0.0244(7) 0.0180(6) 0.0089(5) 0.0081(5) 0.0070(5) O2F 0.0171(17) 0.0265(18) 0.0249(18) 0.0080(15) 0.0067(14) 0.0077(14) O3F 0.0223(18) 0.032(2) 0.0259(19) 0.0063(15) 0.0109(16) 0.0119(15) O4F 0.0175(17) 0.0270(18) 0.0181(17) 0.0092(14) 0.0067(14) 0.0082(14) O5F 0.0170(17) 0.031(2) 0.0227(18) 0.0124(15) 0.0050(14) 0.0050(15) C02F 0.017(2) 0.017(2) 0.025(3) 0.006(2) 0.008(2) 0.0058(19) P1G 0.0141(6) 0.0265(7) 0.0213(7) 0.0110(6) 0.0058(5) 0.0064(5) O2G 0.0197(18) 0.0252(18) 0.0224(18) 0.0067(15) 0.0077(15) 0.0044(14) O3G 0.0199(18) 0.0292(19) 0.035(2) 0.0148(17) 0.0052(15) 0.0093(15) O4G 0.0216(18) 0.0275(19) 0.0262(19) 0.0127(15) 0.0065(15) 0.0073(15) O5G 0.0186(17) 0.0309(19) 0.0218(18) 0.0097(15) 0.0106(14) 0.0107(15) C02G 0.016(2) 0.020(3) 0.030(3) 0.008(2) 0.008(2) 0.002(2) P1H 0.0324(8) 0.0464(9) 0.0173(7) 0.0167(6) 0.0138(6) 0.0247(7) O2H 0.030(2) 0.049(2) 0.0165(17) 0.0119(16) 0.0096(15) 0.0230(17) O3H 0.026(2) 0.074(3) 0.029(2) 0.021(2) 0.0164(17) 0.024(2) O4H 0.047(2) 0.044(2) 0.0240(19) 0.0176(17) 0.0220(17) 0.0299(19) O5H 0.054(2) 0.043(2) 0.0155(18) 0.0076(16) 0.0132(18) 0.028(2) C02H 0.018(2) 0.014(2) 0.015(2) 0.0076(19) 0.0041(19) 0.0014(19) C02I 0.022(3) 0.019(2) 0.017(2) 0.002(2) -0.001(2) 0.003(2) C01X 0.018(2) 0.016(2) 0.023(3) 0.001(2) 0.005(2) 0.009(2) C01Y 0.016(2) 0.018(2) 0.022(3) 0.006(2) -0.002(2) 0.0018(19) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C016 C02F 1.383(6) . ? C016 C023 1.397(6) . ? C016 N3B 1.408(5) . ? C023 C01X 1.390(6) . ? C023 H023 0.9500 . ? C027 C02G 1.368(6) . ? C027 C01X 1.373(6) . ? C027 Cl2B 1.756(4) . ? C028 C02H 1.384(6) . ? C028 C02I 1.387(6) . ? C028 H028 0.9500 . ? Cl1A C16A 1.735(5) . ? Cl2A C22A 1.752(5) . ? N1A C7A 1.326(5) . ? N1A C1A 1.370(5) . ? N2A C12A 1.368(5) . ? N2A C6A 1.392(5) . ? N2A C13A 1.449(5) . ? N3A C9A 1.361(5) . ? N3A C19A 1.425(5) . ? N3A H3A 0.8800 . ? N4A C10A 1.333(5) . ? N4A C25A 1.475(5) . ? N4A H4A 0.8800 . ? C1A C6A 1.406(6) . ? C1A C2A 1.414(6) . ? C2A C3A 1.355(6) . ? C2A H2A 0.9500 . ? C3A C4A 1.410(7) . ? C3A H3A1 0.9500 . ? C4A C5A 1.373(6) . ? C4A H4A1 0.9500 . ? C5A C6A 1.400(6) . ? C5A H5A 0.9500 . ? C7A C8A 1.422(6) . ? C7A C12A 1.453(6) . ? C8A C9A 1.365(6) . ? C8A H8A 0.9500 . ? C9A C10A 1.489(6) . ? C10A C11A 1.397(6) . ? C11A C12A 1.386(6) . ? C11A H11A 0.9500 . ? C13A C18A 1.387(6) . ? C13A C14A 1.394(6) . ? C14A C15A 1.381(6) . ? C14A H14A 0.9500 . ? C15A C16A 1.387(6) . ? C15A H15A 0.9500 . ? C16A C17A 1.394(6) . ? C17A C18A 1.385(6) . ? C17A H17A 0.9500 . ? C18A H18A 0.9500 . ? C19A C20A 1.381(6) . ? C19A C24A 1.389(6) . ? C20A C21A 1.394(6) . ? C20A H20A 0.9500 . ? C21A C22A 1.376(6) . ? C21A H21A 0.9500 . ? C22A C23A 1.367(7) . ? C23A C24A 1.394(6) . ? C23A H23A 0.9500 . ? C24A H24A 0.9500 . ? C25A C27A 1.509(6) . ? C25A C26A 1.514(6) . ? C25A H25A 1.0000 . ? C26A H26A 0.9800 . ? C26A H26B 0.9800 . ? C26A H26C 0.9800 . ? C27A H27A 0.9800 . ? C27A H27B 0.9800 . ? C27A H27C 0.9800 . ? Cl1B C02B 1.747(5) . ? N1B C7B 1.327(5) . ? N1B C1B 1.380(5) . ? N2B C12B 1.372(5) . ? N2B C6B 1.381(5) . ? N2B C02H 1.452(6) . ? N3B C9B 1.365(5) . ? N3B H3B 0.8800 . ? N4B C10B 1.334(5) . ? N4B C13B 1.471(6) . ? N4B H4B 0.8800 . ? C1B C6B 1.410(6) . ? C1B C2B 1.412(6) . ? C02B C02I 1.379(7) . ? C02B C02D 1.384(6) . ? C2B C3B 1.367(6) . ? C2B H2B 0.9500 . ? C3B C4B 1.401(7) . ? C3B H3B1 0.9500 . ? C4B C5B 1.369(6) . ? C4B H4B1 0.9500 . ? C5B C6B 1.411(6) . ? C5B H5B 0.9500 . ? C7B C8B 1.413(6) . ? C7B C12B 1.461(6) . ? C8B C9B 1.371(6) . ? C8B H8B 0.9500 . ? C9B C10B 1.473(6) . ? C10B C11B 1.403(6) . ? C11B C12B 1.358(6) . ? C11B H11B 0.9500 . ? C13B C15B 1.521(7) . ? C13B C14B 1.524(6) . ? C13B H13B 1.0000 . ? C14B H14B 0.9800 . ? C14B H14C 0.9800 . ? C14B H14D 0.9800 . ? C15B H15B 0.9800 . ? C15B H15C 0.9800 . ? C15B H15D 0.9800 . ? Cl1C C16C 1.728(8) . ? Cl2C C22C 1.757(6) . ? N1C C12C 1.327(6) . ? N1C C1C 1.372(7) . ? N2C C7C 1.375(6) . ? N2C C6C 1.390(7) . ? N2C C13C 1.437(8) . ? N3C C10C 1.368(6) . ? N3C C19C 1.423(6) . ? N3C H3C 0.8800 . ? N4C C9C 1.321(6) . ? N4C C25C 1.462(6) . ? N4C H4C 0.8800 . ? C1C C6C 1.407(8) . ? C1C C2C 1.413(7) . ? C2C C3C 1.377(9) . ? C2C H2C 0.9500 . ? C3C C4C 1.396(9) . ? C3C H3C1 0.9500 . ? C4C C5C 1.383(8) . ? C4C H4C1 0.9500 . ? C5C C6C 1.408(7) . ? C5C H5C 0.9500 . ? C7C C8C 1.377(7) . ? C7C C12C 1.448(7) . ? C8C C9C 1.408(6) . ? C8C H8C 0.9500 . ? C9C C10C 1.473(7) . ? C10C C11C 1.361(7) . ? C11C C12C 1.421(7) . ? C11C H11C 0.9500 . ? C13C C14C 1.368(10) . ? C13C C18C 1.394(9) . ? C14C C15C 1.405(9) . ? C14C H14E 0.9500 . ? C15C C16C 1.393(14) . ? C15C H15E 0.9500 . ? C16C C17C 1.377(15) . ? C17C C18C 1.350(13) . ? C17C H17C 0.9500 . ? C18C H18C 0.9500 . ? C19C C24C 1.377(8) . ? C19C C20C 1.384(8) . ? C20C C21C 1.375(8) . ? C20C H20C 0.9500 . ? C21C C22C 1.354(10) . ? C21C H21C 0.9500 . ? C22C C23C 1.382(10) . ? C23C C24C 1.380(8) . ? C23C H23C 0.9500 . ? C24C H24C 0.9500 . ? C25C C27C 1.514(8) . ? C25C C26C 1.521(8) . ? C25C H25C 1.0000 . ? C26C H26D 0.9800 . ? C26C H26E 0.9800 . ? C26C H26F 0.9800 . ? C27C H27D 0.9800 . ? C27C H27E 0.9800 . ? C27C H27F 0.9800 . ? Cl1D C16D 1.748(7) . ? Cl2D C22D 1.753(6) . ? N1D C12D 1.322(7) . ? N1D C1D 1.368(6) . ? N2D C7D 1.378(6) . ? N2D C6D 1.385(8) . ? N2D C13D 1.450(8) . ? N3D C10D 1.378(6) . ? N3D C19D 1.423(6) . ? N3D H3D 0.8800 . ? N4D C9D 1.328(6) . ? N4D C25D 1.467(7) . ? N4D H4D 0.8800 . ? C1D C2D 1.405(9) . ? C1D C6D 1.405(9) . ? C2D C3D 1.367(8) . ? C2D H2D 0.9500 . ? C02D C01Y 1.382(6) . ? C02D H02D 0.9500 . ? C3D C4D 1.396(10) . ? C3D H3D1 0.9500 . ? C4D C5D 1.386(10) . ? C4D H4D1 0.9500 . ? C5D C6D 1.425(7) . ? C5D H5D 0.9500 . ? C7D C8D 1.382(8) . ? C7D C12D 1.449(8) . ? C8D C9D 1.412(6) . ? C8D H8D 0.9500 . ? C9D C10D 1.481(7) . ? C10D C11D 1.358(7) . ? C11D C12D 1.414(7) . ? C11D H11D 0.9500 . ? C13D C18D 1.378(8) . ? C13D C14D 1.381(8) . ? C14D C15D 1.372(8) . ? C14D H14F 0.9500 . ? C15D C16D 1.383(8) . ? C15D H15F 0.9500 . ? C16D C17D 1.369(9) . ? C17D C18D 1.382(9) . ? C17D H17D 0.9500 . ? C18D H18D 0.9500 . ? C19D C20D 1.380(7) . ? C19D C24D 1.399(7) . ? C20D C21D 1.391(7) . ? C20D H20D 0.9500 . ? C21D C22D 1.389(7) . ? C21D H21D 0.9500 . ? C22D C23D 1.370(8) . ? C23D C24D 1.388(7) . ? C23D H23D 0.9500 . ? C24D H24D 0.9500 . ? C25D C27D 1.517(7) . ? C25D C26D 1.527(8) . ? C25D H25D 1.0000 . ? C26D H26G 0.9800 . ? C26D H26H 0.9800 . ? C26D H26I 0.9800 . ? C27D H27G 0.9800 . ? C27D H27H 0.9800 . ? C27D H27I 0.9800 . ? P1E O4E 1.499(3) . ? P1E O5E 1.517(3) . ? P1E O2E 1.567(3) . ? P1E O3E 1.571(3) . ? O2E H2E 0.8400 . ? O3E H3E 0.8400 . ? P1F O2F 1.494(3) . ? P1F O4F 1.524(3) . ? P1F O5F 1.576(3) . ? P1F O3F 1.576(3) . ? O3F H3F 0.8400 . ? O5F H5F 0.8400 . ? C02F C02G 1.388(6) . ? C02F H02F 0.9500 . ? P1G O4G 1.510(3) . ? P1G O5G 1.511(3) . ? P1G O3G 1.561(3) . ? P1G O2G 1.575(3) . ? O2G H2G 0.8400 . ? O3G H3G 0.8400 . ? C02G H02G 0.9500 . ? P1H O4H 1.499(4) . ? P1H O2H 1.511(3) . ? P1H O3H 1.558(4) . ? P1H O5H 1.575(4) . ? O3H H3H 0.8400 . ? O5H H5H 0.8400 . ? C02H C01Y 1.383(6) . ? C02I H02I 0.9500 . ? C01X H01X 0.9500 . ? C01Y H01Y 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C02F C016 C023 119.6(4) . . ? C02F C016 N3B 117.2(4) . . ? C023 C016 N3B 123.0(4) . . ? C01X C023 C016 119.8(4) . . ? C01X C023 H023 120.1 . . ? C016 C023 H023 120.1 . . ? C02G C027 C01X 122.2(4) . . ? C02G C027 Cl2B 118.9(3) . . ? C01X C027 Cl2B 118.8(3) . . ? C02H C028 C02I 118.8(4) . . ? C02H C028 H028 120.6 . . ? C02I C028 H028 120.6 . . ? C7A N1A C1A 117.6(4) . . ? C12A N2A C6A 121.3(4) . . ? C12A N2A C13A 118.6(3) . . ? C6A N2A C13A 120.0(3) . . ? C9A N3A C19A 126.3(4) . . ? C9A N3A H3A 116.9 . . ? C19A N3A H3A 116.9 . . ? C10A N4A C25A 125.3(3) . . ? C10A N4A H4A 117.4 . . ? C25A N4A H4A 117.4 . . ? N1A C1A C6A 123.4(4) . . ? N1A C1A C2A 117.5(4) . . ? C6A C1A C2A 119.0(4) . . ? C3A C2A C1A 120.5(4) . . ? C3A C2A H2A 119.7 . . ? C1A C2A H2A 119.7 . . ? C2A C3A C4A 120.2(4) . . ? C2A C3A H3A1 119.9 . . ? C4A C3A H3A1 119.9 . . ? C5A C4A C3A 120.7(4) . . ? C5A C4A H4A1 119.7 . . ? C3A C4A H4A1 119.7 . . ? C4A C5A C6A 119.6(4) . . ? C4A C5A H5A 120.2 . . ? C6A C5A H5A 120.2 . . ? N2A C6A C5A 122.8(4) . . ? N2A C6A C1A 117.2(4) . . ? C5A C6A C1A 119.9(4) . . ? N1A C7A C8A 119.0(4) . . ? N1A C7A C12A 122.9(4) . . ? C8A C7A C12A 118.0(4) . . ? C9A C8A C7A 123.3(4) . . ? C9A C8A H8A 118.4 . . ? C7A C8A H8A 118.4 . . ? N3A C9A C8A 123.3(4) . . ? N3A C9A C10A 118.5(4) . . ? C8A C9A C10A 118.1(4) . . ? N4A C10A C11A 121.5(4) . . ? N4A C10A C9A 120.1(4) . . ? C11A C10A C9A 118.4(4) . . ? C12A C11A C10A 122.8(4) . . ? C12A C11A H11A 118.6 . . ? C10A C11A H11A 118.6 . . ? N2A C12A C11A 123.7(4) . . ? N2A C12A C7A 117.1(4) . . ? C11A C12A C7A 119.2(4) . . ? C18A C13A C14A 121.4(4) . . ? C18A C13A N2A 120.7(4) . . ? 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AFIX 13 H25A 2 0.650660 0.694244 0.069489 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26A 1 0.754023 0.668551 0.113564 11.00000 0.02188 0.01858 = 0.08232 -0.01628 -0.01496 0.00484 AFIX 137 H26A 2 0.752918 0.625448 0.137409 11.00000 -1.50000 H26B 2 0.786651 0.734697 0.128756 11.00000 -1.50000 H26C 2 0.791313 0.655953 0.086469 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C27A 1 0.589551 0.678321 0.134904 11.00000 0.02461 0.02460 = 0.02652 -0.00392 0.00937 0.00084 AFIX 137 H27A 2 0.521415 0.667614 0.121792 11.00000 -1.50000 H27B 2 0.622884 0.745586 0.148137 11.00000 -1.50000 H27C 2 0.586558 0.638587 0.160623 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CL1B 3 1.118147 1.002253 0.166450 11.00000 0.04559 0.02211 = 0.02786 0.00158 0.00530 0.01746 CL2B 3 0.793899 -0.094329 0.095599 11.00000 0.03032 0.01535 = 0.03622 0.00263 0.00757 0.00344 N1B 4 1.093850 0.455325 0.019001 11.00000 0.01065 0.01891 = 0.01769 0.00558 0.00336 0.00738 N2B 4 1.122506 0.638363 0.064756 11.00000 0.01369 0.01468 = 0.01513 0.00559 0.00130 0.00283 N3B 4 0.939510 0.321412 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11.00000 0.01357 0.01630 = 0.02093 0.00662 -0.00058 0.00188 AFIX 43 H5B 2 1.205857 0.769756 0.008574 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6B 1 1.153645 0.628425 0.018839 11.00000 0.00900 0.01808 = 0.01322 0.00130 -0.00131 0.00240 C7B 1 1.066711 0.467801 0.063498 11.00000 0.00927 0.01754 = 0.01746 0.00256 -0.00205 0.00767 C8B 1 1.018765 0.388465 0.087532 11.00000 0.01308 0.01269 = 0.01953 0.00028 0.00201 0.00357 AFIX 43 H8B 2 1.005520 0.326438 0.070895 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9B 1 0.990469 0.396833 0.133742 11.00000 0.01053 0.01497 = 0.01925 0.00513 0.00263 0.00446 C10B 1 1.013242 0.492971 0.160075 11.00000 0.01092 0.02186 = 0.01781 0.00454 0.00506 0.00625 C11B 1 1.056205 0.571782 0.135523 11.00000 0.01472 0.00990 = 0.01915 -0.00013 0.00237 0.00199 AFIX 43 H11B 2 1.067317 0.633835 0.151575 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12B 1 1.082379 0.561936 0.089461 11.00000 0.00792 0.01645 = 0.01699 0.00484 -0.00040 0.00199 C13B 1 1.016664 0.597320 0.235775 11.00000 0.02273 0.02133 = 0.01659 -0.00014 0.00526 0.00554 AFIX 13 H13B 2 1.082636 0.641742 0.227464 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14B 1 1.025639 0.583877 0.288829 11.00000 0.02930 0.03266 = 0.01823 -0.00052 0.00764 0.00667 AFIX 137 H14B 2 0.961172 0.540984 0.297530 11.00000 -1.50000 H14C 2 1.044397 0.645723 0.309093 11.00000 -1.50000 H14D 2 1.077118 0.556281 0.293974 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C15B 1 0.936885 0.639159 0.225540 11.00000 0.03703 0.02720 = 0.03015 0.00630 0.01227 0.01585 AFIX 137 H15B 2 0.933485 0.647038 0.191226 11.00000 -1.50000 H15C 2 0.954012 0.701283 0.245361 11.00000 -1.50000 H15D 2 0.871745 0.596118 0.233437 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CL1C 3 -0.082332 -0.180876 0.495540 11.00000 0.03423 0.40338 = 0.12685 0.16108 0.02335 0.02199 CL2C 3 0.959334 0.039241 0.267486 11.00000 0.04072 0.26420 = 0.11696 0.04044 0.02795 0.07626 N1C 4 0.542072 -0.098733 0.465289 11.00000 0.05396 0.01698 = 0.02478 0.00005 -0.01163 0.00904 N2C 4 0.338451 -0.125781 0.468428 11.00000 0.04490 0.02139 = 0.02337 0.00411 -0.00278 -0.00525 N3C 4 0.543145 -0.006058 0.307561 11.00000 0.01877 0.03260 = 0.03537 0.02017 0.00597 0.00777 AFIX 43 H3C 2 0.507590 0.004842 0.284110 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N4C 4 0.349352 -0.009647 0.315100 11.00000 0.01772 0.05981 = 0.02349 0.02068 0.00873 0.00928 AFIX 43 H4C 2 0.386564 0.010250 0.291254 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1C 1 0.491154 -0.129812 0.504509 11.00000 0.06100 0.01751 = 0.02068 -0.00102 -0.00945 0.01229 C2C 1 0.544773 -0.147134 0.543644 11.00000 0.08616 0.03396 = 0.02526 -0.00269 -0.01294 0.03475 AFIX 43 H2C 2 0.614342 -0.135649 0.542683 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3C 1 0.495841 -0.180707 0.583164 11.00000 0.10896 0.03567 = 0.02443 0.00060 -0.00787 0.04287 AFIX 43 H3C1 2 0.532118 -0.191867 0.609535 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4C 1 0.393485 -0.198527 0.584903 11.00000 0.12290 0.02590 = 0.01556 0.00199 -0.00008 0.03452 AFIX 43 H4C1 2 0.360735 -0.222337 0.612296 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5C 1 0.339197 -0.181912 0.547192 11.00000 0.08130 0.01677 = 0.02311 0.00045 0.00149 0.00388 AFIX 43 H5C 2 0.269535 -0.194283 0.548561 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6C 1 0.388327 -0.146470 0.506769 11.00000 0.06608 0.01105 = 0.01757 0.00015 -0.00547 0.00144 C7C 1 0.386616 -0.093814 0.428522 11.00000 0.03426 0.02075 = 0.01639 0.00485 -0.00270 -0.00742 C8C 1 0.339468 -0.071959 0.390167 11.00000 0.01508 0.04142 = 0.02280 0.00788 -0.00107 -0.00664 AFIX 43 H8C 2 0.270562 -0.080143 0.390631 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9C 1 0.391661 -0.037696 0.350284 11.00000 0.01784 0.03095 = 0.02090 0.00840 -0.00026 -0.00429 C10C 1 0.496116 -0.032733 0.348265 11.00000 0.02006 0.01788 = 0.03267 0.00607 -0.00105 -0.00259 C11C 1 0.541689 -0.053005 0.386973 11.00000 0.03036 0.01670 = 0.03281 0.00385 -0.00554 -0.00083 AFIX 43 H11C 2 0.609938 -0.047093 0.386110 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12C 1 0.491430 -0.082639 0.428612 11.00000 0.03683 0.00986 = 0.02538 0.00093 -0.00883 -0.00248 C13C 1 0.235443 -0.135278 0.471973 11.00000 0.04260 0.06891 = 0.01884 0.02344 -0.00056 -0.01662 C14C 1 0.215048 -0.061642 0.496683 11.00000 0.03630 0.13154 = 0.01597 -0.00026 0.00559 0.01050 AFIX 43 H14E 2 0.267360 -0.003360 0.508863 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15C 1 0.114396 -0.074812 0.503505 11.00000 0.04750 0.21608 = 0.02571 0.01613 0.00553 0.04348 AFIX 43 H15E 2 0.096656 -0.025127 0.519823 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16C 1 0.041308 -0.162654 0.485708 11.00000 0.01811 0.22688 = 0.04409 0.07099 0.00615 -0.00205 C17C 1 0.064941 -0.233565 0.459510 11.00000 0.05532 0.15427 = 0.09085 0.08531 -0.00884 -0.04121 AFIX 43 H17C 2 0.013041 -0.291142 0.446003 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18C 1 0.161444 -0.221746 0.452907 11.00000 0.06915 0.07037 = 0.05752 0.03851 -0.01636 -0.04043 AFIX 43 H18C 2 0.178455 -0.271089 0.435713 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19C 1 0.644328 0.005658 0.299709 11.00000 0.02410 0.02354 = 0.04313 0.01704 0.00682 0.00829 C20C 1 0.664025 -0.032235 0.255404 11.00000 0.03179 0.05798 = 0.03842 0.02015 0.00870 0.01843 AFIX 43 H20C 2 0.610183 -0.065962 0.231683 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21C 1 0.760402 -0.021771 0.245223 11.00000 0.04598 0.10166 = 0.04653 0.02513 0.01533 0.04208 AFIX 43 H21C 2 0.773654 -0.048329 0.214885 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22C 1 0.835986 0.027286 0.279460 11.00000 0.02846 0.12397 = 0.07685 0.02327 0.01820 0.04117 C23C 1 0.819982 0.069241 0.323486 11.00000 0.02342 0.11077 = 0.07615 0.00543 0.00426 0.01474 AFIX 43 H23C 2 0.874569 0.105022 0.346470 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24C 1 0.722830 0.057920 0.333263 11.00000 0.02335 0.05000 = 0.05658 0.00396 0.00567 0.01084 AFIX 43 H24C 2 0.710083 0.086284 0.363246 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25C 1 0.247910 -0.007802 0.311151 11.00000 0.01664 0.08530 = 0.02404 0.01796 0.00739 0.01639 AFIX 13 H25C 2 0.223405 -0.006130 0.344236 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26C 1 0.250596 0.081974 0.290734 11.00000 0.03131 0.08621 = 0.03559 0.02127 0.00646 0.02926 AFIX 137 H26D 2 0.295765 0.138072 0.311909 11.00000 -1.50000 H26E 2 0.183026 0.084393 0.288819 11.00000 -1.50000 H26F 2 0.274726 0.081317 0.258315 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C27C 1 0.179675 -0.097819 0.280177 11.00000 0.02677 0.07545 = 0.05628 0.02055 0.00533 0.01064 AFIX 137 H27D 2 0.203445 -0.100766 0.247742 11.00000 -1.50000 H27E 2 0.111297 -0.097476 0.277839 11.00000 -1.50000 H27F 2 0.180121 -0.153477 0.294902 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CL1D 3 0.015413 0.186448 0.648467 11.00000 0.08049 0.08251 = 0.05483 0.00947 0.03584 0.03983 CL2D 3 1.052993 0.517092 0.410321 11.00000 0.04964 0.13429 = 0.02472 0.01804 0.01164 0.05921 N1D 4 0.641800 0.324068 0.595215 11.00000 0.06822 0.01656 = 0.01500 0.00253 0.00397 -0.00093 N2D 4 0.441664 0.299834 0.607937 11.00000 0.06742 0.02227 = 0.02323 0.00229 0.02289 0.00704 N3D 4 0.625026 0.438932 0.444627 11.00000 0.04322 0.03474 = 0.01680 0.01179 0.01041 0.02100 AFIX 43 H3D 2 0.588424 0.452420 0.422612 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N4D 4 0.416168 0.383639 0.447733 11.00000 0.03723 0.02340 = 0.03113 0.00726 0.02102 0.01009 AFIX 43 H4D 2 0.449428 0.413582 0.424855 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1D 1 0.600700 0.297374 0.637215 11.00000 0.06997 0.01819 = 0.01647 0.00104 0.00671 -0.00698 C2D 1 0.659339 0.277209 0.672820 11.00000 0.07892 0.02376 = 0.02374 0.00185 -0.00361 -0.01668 AFIX 43 H2D 2 0.725940 0.282106 0.667099 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C02D 1 1.037288 0.835393 0.107827 11.00000 0.02179 0.01881 = 0.02546 0.01225 0.00688 0.00922 AFIX 43 H02D 2 0.978270 0.850393 0.105730 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3D 1 0.622182 0.250661 0.715561 11.00000 0.08415 0.02863 = 0.02497 0.00281 -0.00465 -0.02019 AFIX 43 H3D1 2 0.661774 0.235704 0.739129 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4D 1 0.524987 0.245931 0.723941 11.00000 0.10917 0.03434 = 0.01238 0.00506 0.00585 -0.01356 AFIX 43 H4D1 2 0.500252 0.229668 0.754134 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5D 1 0.463055 0.263946 0.690096 11.00000 0.08852 0.02533 = 0.02577 -0.00132 0.01952 -0.00473 AFIX 43 H5D 2 0.397183 0.260190 0.696726 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6D 1 0.501450 0.288289 0.645023 11.00000 0.08562 0.01754 = 0.01501 -0.00168 0.00804 0.00037 C7D 1 0.481158 0.329708 0.565747 11.00000 0.06593 0.01439 = 0.01741 0.00466 0.02203 0.00749 C8D 1 0.425047 0.342388 0.527595 11.00000 0.06093 0.02174 = 0.02264 0.00567 0.02378 0.01612 AFIX 43 H8D 2 0.355354 0.328897 0.529682 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9D 1 0.469823 0.375103 0.485565 11.00000 0.04977 0.01664 = 0.01858 0.00391 0.01165 0.01592 C10D 1 0.579212 0.399197 0.483663 11.00000 0.05174 0.02079 = 0.01752 0.00243 0.01372 0.01574 C11D 1 0.629156 0.376542 0.519759 11.00000 0.04692 0.01943 = 0.02195 0.00216 0.01390 0.00666 AFIX 43 H11D 2 0.697169 0.383587 0.516399 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12D 1 0.585900 0.343071 0.562069 11.00000 0.05696 0.01434 = 0.02294 0.00191 0.01278 0.00293 C13D 1 0.335708 0.276795 0.613671 11.00000 0.07364 0.03186 = 0.02348 0.00432 0.02693 0.02260 C14D 1 0.274272 0.182262 0.603015 11.00000 0.06803 0.02946 = 0.03404 0.00231 0.02114 0.02112 AFIX 43 H14F 2 0.299788 0.136528 0.588453 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15D 1 0.176047 0.155013 0.613657 11.00000 0.05993 0.03849 = 0.04903 0.00047 0.01829 0.01646 AFIX 43 H15F 2 0.133095 0.090099 0.606946 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16D 1 0.140217 0.223031 0.634255 11.00000 0.08931 0.04870 = 0.03558 0.01304 0.03964 0.03696 C17D 1 0.199225 0.317542 0.642785 11.00000 0.11961 0.04850 = 0.03790 0.01511 0.04562 0.05331 AFIX 43 H17D 2 0.172211 0.363825 0.655008 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18D 1 0.298830 0.344376 0.633285 11.00000 0.09931 0.02713 = 0.03250 0.01196 0.04197 0.02124 AFIX 43 H18D 2 0.341778 0.409254 0.640259 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19D 1 0.728318 0.459318 0.438010 11.00000 0.04144 0.03109 = 0.02555 0.01670 0.01507 0.02645 C20D 1 0.804260 0.510056 0.473279 11.00000 0.04268 0.03369 = 0.01679 0.00533 0.00954 0.01956 AFIX 43 H20D 2 0.787820 0.533324 0.503644 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21D 1 0.904360 0.527901 0.465369 11.00000 0.03729 0.05215 = 0.02111 0.00966 0.00736 0.02492 AFIX 43 H21D 2 0.955992 0.561932 0.490095 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22D 1 0.926968 0.494758 0.420450 11.00000 0.04155 0.06289 = 0.02213 0.02021 0.01292 0.03465 C23D 1 0.853355 0.446276 0.384312 11.00000 0.05027 0.06195 = 0.01588 0.01158 0.01467 0.03799 AFIX 43 H23D 2 0.870360 0.425399 0.353577 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24D 1 0.753736 0.427903 0.392965 11.00000 0.05102 0.03413 = 0.01843 0.01308 0.01464 0.02352 AFIX 43 H24D 2 0.702428 0.393741 0.368114 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25D 1 0.306422 0.347607 0.440690 11.00000 0.04693 0.03178 = 0.03813 0.01156 0.02842 0.01990 AFIX 13 H25D 2 0.279444 0.361407 0.472092 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26D 1 0.266188 0.239961 0.425522 11.00000 0.03192 0.03372 = 0.12353 0.01384 0.03210 0.00705 AFIX 137 H26G 2 0.297265 0.224833 0.396523 11.00000 -1.50000 H26H 2 0.193355 0.217431 0.418495 11.00000 -1.50000 H26I 2 0.282116 0.208513 0.451810 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C27D 1 0.272423 0.397486 0.403225 11.00000 0.04427 0.03834 = 0.02443 -0.00023 0.01103 0.00663 AFIX 137 H27G 2 0.301315 0.466565 0.412901 11.00000 -1.50000 H27H 2 0.199136 0.376661 0.400826 11.00000 -1.50000 H27I 2 0.294852 0.381453 0.371744 11.00000 -1.50000 AFIX 0 P1E 6 0.519600 0.420463 0.177249 11.00000 0.01570 0.01986 = 0.01447 0.00757 0.00507 0.00504 O2E 5 0.553821 0.513717 0.214430 11.00000 0.03753 0.02898 = 0.01284 0.00761 0.00409 0.00975 AFIX 147 H2E 2 0.565987 0.501031 0.241974 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O3E 5 0.616604 0.401239 0.162921 11.00000 0.02051 0.03104 = 0.01855 0.01393 0.00530 0.01061 AFIX 147 H3E 2 0.638237 0.379843 0.185631 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O4E 5 0.477676 0.440946 0.131577 11.00000 0.01616 0.02232 = 0.01471 0.00676 0.00589 0.00437 O5E 5 0.449693 0.338645 0.200359 11.00000 0.02093 0.03070 = 0.02212 0.01532 0.00765 0.00782 P1F 6 0.766644 0.340405 0.252722 11.00000 0.01581 0.02437 = 0.01802 0.00892 0.00812 0.00704 O2F 5 0.874417 0.353362 0.248605 11.00000 0.01714 0.02646 = 0.02489 0.00800 0.00670 0.00767 O3F 5 0.764654 0.440564 0.274201 11.00000 0.02234 0.03169 = 0.02589 0.00629 0.01092 0.01191 AFIX 147 H3F 2 0.705490 0.435525 0.279061 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O4F 5 0.699804 0.304648 0.205617 11.00000 0.01751 0.02702 = 0.01810 0.00922 0.00674 0.00818 O5F 5 0.722590 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-4.19 3.43 -3 -4 35 0.99 3.72 2 4 -35 7.76 3.13 2 4 -35 7.38 2.66 2 4 -35 5.64 2.81 -2 -4 35 6.40 3.57 -2 -4 35 9.92 3.82 1 4 -35 7.88 2.90 1 4 -35 13.01 3.20 1 4 -35 5.76 2.83 -1 -4 35 7.33 3.58 -1 -4 35 6.86 3.76 -1 -4 35 8.81 3.39 0 4 -35 2.91 2.99 0 4 -35 -1.39 2.90 0 4 -35 -3.16 3.08 0 4 -35 0.58 2.68 0 -4 35 1.40 3.48 0 -4 35 3.90 3.59 0 -4 35 5.88 3.82 -1 4 -35 1.52 3.91 -1 4 -35 0.53 2.83 -1 4 -35 5.93 2.85 1 -4 35 0.34 3.57 1 -4 35 3.54 3.62 -2 4 -35 -1.51 2.82 -2 4 -35 3.63 2.80 2 -4 35 -6.14 3.54 2 -4 35 5.43 3.64 -3 4 -35 2.31 3.39 -3 4 -35 -1.73 2.89 3 -4 35 10.64 3.82 3 -4 35 -4.80 3.68 -4 4 -35 4.16 4.00 4 -4 35 1.38 3.88 4 -4 35 0.21 3.98 4 3 -35 6.80 3.28 4 3 -35 4.74 2.89 4 3 -35 4.44 3.10 -4 -3 35 2.52 3.79 -4 -3 35 9.84 3.65 3 3 -35 -0.47 2.77 3 3 -35 2.92 2.78 3 3 -35 2.89 3.09 -3 -3 35 4.95 3.49 -3 -3 35 0.84 3.77 2 3 -35 1.65 2.99 2 3 -35 0.73 2.74 2 3 -35 -0.67 2.78 -2 -3 35 -1.35 3.60 -2 -3 35 0.99 3.37 1 3 -35 -0.64 2.56 1 3 -35 1.03 2.84 1 3 -35 -1.91 2.75 -1 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-0.88 3.77 1 -2 35 0.55 3.74 -2 2 -35 7.40 2.86 -2 2 -35 3.52 2.93 2 -2 35 3.12 3.87 2 -2 35 2.82 3.78 -3 2 -35 0.74 2.95 -3 2 -35 2.00 2.95 3 -2 35 10.38 4.06 3 -2 35 1.23 4.14 5 1 -35 2.75 2.98 5 1 -35 -1.60 2.79 -5 -1 35 5.76 3.82 -5 -1 35 0.99 3.65 4 1 -35 -0.37 2.74 4 1 -35 -0.67 2.70 -4 -1 35 7.04 3.93 -4 -1 35 7.13 3.72 3 1 -35 4.93 2.87 3 1 -35 -1.94 2.66 -3 -1 35 4.08 3.74 -3 -1 35 1.48 3.40 2 1 -35 2.70 2.73 2 1 -35 -3.43 2.72 -2 -1 35 2.30 3.73 -2 -1 35 -3.75 3.23 1 1 -35 1.58 2.72 1 1 -35 1.40 2.67 -1 -1 35 1.71 3.43 -1 -1 35 2.36 3.64 0 1 -35 3.98 2.83 0 1 -35 4.06 2.96 0 -1 35 6.98 3.63 0 -1 35 6.08 3.91 -1 1 -35 2.28 2.96 -1 1 -35 1.01 2.66 1 -1 35 6.69 3.73 1 -1 35 6.15 3.83 -2 1 -35 1.22 2.82 -2 1 -35 1.98 2.97 2 -1 35 -2.31 3.77 2 -1 35 2.47 4.02 -3 1 -35 3.52 3.05 -3 1 -35 0.20 3.03 3 -1 35 8.49 4.24 3 -1 35 1.94 4.12 5 0 -35 -1.23 2.94 5 0 -35 2.50 2.83 -5 0 35 0.04 3.70 -5 0 35 -1.33 3.94 4 0 -35 5.24 2.98 4 0 -35 1.32 2.85 -4 0 35 6.92 3.91 -4 0 35 -5.18 3.59 3 0 -35 2.38 2.70 3 0 -35 0.17 2.87 -3 0 35 -4.61 3.34 -3 0 35 -1.64 3.77 2 0 -35 5.98 2.90 2 0 -35 1.74 2.83 -2 0 35 0.80 3.67 -2 0 35 -1.70 3.39 -2 0 35 -2.26 3.48 1 0 -35 4.01 2.83 1 0 -35 1.76 2.86 -1 0 35 -2.34 3.67 -1 0 35 2.15 3.66 0 0 -35 -3.76 2.79 0 0 -35 5.88 2.86 0 0 35 8.05 4.02 0 0 35 -7.50 3.71 -1 0 -35 4.09 3.03 -1 0 -35 6.83 2.89 1 0 35 -0.39 3.96 1 0 35 -6.86 3.72 -2 0 -35 1.01 3.24 -2 0 -35 6.23 3.06 2 0 35 6.71 4.16 2 0 35 10.86 4.11 5 -1 -35 7.02 3.23 5 -1 -35 -3.30 2.89 -5 1 35 1.81 4.34 -5 1 35 3.94 4.01 4 -1 -35 2.97 2.96 4 -1 -35 3.17 2.91 -4 1 35 3.33 3.71 -4 1 35 7.78 4.05 3 -1 -35 4.18 2.92 3 -1 -35 -2.93 2.85 -3 1 35 3.89 4.00 -3 1 35 -0.73 3.40 2 -1 -35 3.33 2.90 2 -1 -35 3.18 2.90 -2 1 35 8.64 3.76 -2 1 35 -1.11 3.88 1 -1 -35 0.51 2.74 1 -1 -35 -2.72 2.79 -1 1 35 -0.93 3.74 -1 1 35 1.65 3.91 0 -1 -35 6.20 2.97 0 -1 -35 9.04 3.21 0 1 35 10.90 4.12 0 1 35 11.23 4.09 -1 -1 -35 10.78 3.08 -1 -1 -35 -3.13 3.01 1 1 35 -0.47 3.90 1 1 35 -3.58 3.95 4 -2 -35 0.05 3.00 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-36 3.39 2.99 -2 -1 36 5.05 4.43 1 1 -36 1.52 2.88 1 1 -36 3.39 2.97 -1 -1 36 5.16 4.13 -1 -1 36 -0.48 3.62 0 1 -36 2.99 3.09 0 1 -36 0.22 2.97 0 -1 36 2.50 3.99 0 -1 36 6.94 3.85 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 34185 # start Validation Reply Form _vrf_PLAT213_C__CFZ_P_II ; PROBLEM: Atom Cl1C has ADP max/min Ratio ..... 4.3 prolat RESPONSE: the thermal elipsoids were not constrained through ISOR command ; _vrf_PLAT306_C__CFZ_P_II ; PROBLEM: Isolated Oxygen Atom (H-atoms Missing ?) ....... O1J Check RESPONSE: H atoms could not be assigned on the electron density map ; _vrf_PLAT416_C__CFZ_P_II ; PROBLEM: Short Intra D-H..H-D H3A ..H4A .. 1.86 Ang. RESPONSE: H atoms are constraind in those positions through idealised riding geometry ; _vrf_PLAT430_C__CFZ_P_II ; PROBLEM: Short Inter D...A Contact O1J ..O4G . 2.73 Ang. RESPONSE: the missing bridging H atom could not be located on the electron density map ; _vrf_PLAT601_C__CFZ_P_II ; PROBLEM: Structure Contains Solvent Accessible VOIDS of . 151 Ang**3 RESPONSE: missing atoms could not be assigned on the electron density map ; _vrf_PLAT910_C__CFZ_P_II ; PROBLEM: Missing # of FCF Reflection(s) Below Theta(Min). 18 Note RESPONSE: This is due to poor crystal quality ; _vrf_PLAT919_C__CFZ_P_II ; PROBLEM: Reflection # Likely Affected by the Beamstop ... 2 Check RESPONSE: These are 2 low angle reflections ; _vrf_PLAT934_C__CFZ_P_II ; PROBLEM: Number of (Iobs-Icalc)/SigmaW > 10 Outliers .... 2 Check RESPONSE: This is due to poor crystal quality ; # end Validation Reply Form