data_amx-f20-100k _audit_creation_date 2017-07-22 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2017.03.28 svn.r3405 for OlexSys, GUI svn.r5337) ; _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _publ_contact_author_address 'Department of Chemical Science, IISER Mohali' _publ_contact_author_email angshurc@iisermohali.ac.in _publ_contact_author_id_orcid ? _publ_contact_author_name 'Angshuman Roy Choudhury' _publ_contact_author_phone 8054001404 _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. A71, 3-8. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. C71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety '2(C17 H17 Cl N3 O)+, (C4 H4 O4)2-, 5(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C38 H48 Cl2 N6 O11' _chemical_formula_weight 835.72 _chemical_melting_point ? _chemical_oxdiff_formula 'C21 H20 N2 O1 Cl1' loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.7210(2) _cell_length_b 19.4546(3) _cell_length_c 25.7568(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 97.940(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 7802.1(2) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_reflns_used 26715 _cell_measurement_temperature 100.00(10) _cell_measurement_theta_max 32.9000 _cell_measurement_theta_min 2.5850 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.236 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.85011 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.39.7f (Rigaku Oxford Diffraction, 2015) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour 'clear light colourless' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier light _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.423 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 3520 _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.3 _exptl_crystal_size_min 0.2 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0528 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0461 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.979 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 29 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 38 _diffrn_reflns_limit_l_min -38 _diffrn_reflns_number 183373 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.979 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_reflns_theta_max 32.773 _diffrn_reflns_theta_min 2.539 _diffrn_ambient_environment N~2~ _diffrn_ambient_temperature 100.00(10) _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.979 _diffrn_measurement_details ; List of Runs (angles in degrees, time in seconds): # Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames -------------------------------------------------------------------------- 1 \w -69.00 119.00 0.40 25.00 -- 29.89 54.00 60.00 470 2 \w -69.00 119.00 0.40 25.00 -- 29.89 54.00 -60.00 470 3 \w -69.00 119.00 0.40 25.00 -- 29.89 54.00-180.00 470 4 \w -69.00 119.00 0.40 25.00 -- 29.89 54.00 30.00 470 5 \w -69.00 119.00 0.40 25.00 -- 29.89 54.00 60.00 470 ; _diffrn_measurement_device 'two-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'XtaLAB Mini (ROW)' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_orient_matrix_type 'CrysAlisPro convention (1999,Acta A55,543-557)' _diffrn_orient_matrix_UB_11 -0.0004661000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 -0.0170819000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 -0.0243620000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.0201439000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 -0.0289668000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.0131638000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 -0.0408505000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 -0.0140957000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.0024990000 _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'fine-focus sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'Enhance (Mo) X-ray Source' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 14031 _reflns_number_total 28243 _reflns_odcompleteness_completeness 99.86 _reflns_odcompleteness_iscentric 1 _reflns_odcompleteness_theta 25.30 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.39.7f (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.39.7f (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.39.7f (Rigaku OD, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)' _refine_diff_density_max 1.192 _refine_diff_density_min -0.605 _refine_diff_density_rms 0.089 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.037 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1057 _refine_ls_number_reflns 28243 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1405 _refine_ls_R_factor_gt 0.0699 _refine_ls_restrained_S_all 1.037 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0767P)^2^+10.0440P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1711 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2243 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups, All N(H,H) groups At 1.5 times of: All O(H,H) groups 2.a Free rotating group: O14(H14c,H14d), O20(H20a,H20b), O00H(H00a,H00b), O16(H16c,H16d), O19(H19a, H19b), O13(H13a,H13b), O17(H17c,H17d), O15(H15c,H15d), O18(H18a,H18b), O21(H21a,H21b) 2.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C48(H48a,H48b), C51(H51a,H51b), C49(H49a,H49b), C50(H50a,H50b), N9(H9a,H9b), N6(H6a,H6b), C31(H31a,H31b), C33(H33a,H33b), C34(H34a,H34b), C32(H32a,H32b), N12(H12a,H12b), C65(H65a,H65b), C68(H68a,H68b), C66(H66a,H66b), C67(H67a,H67b), N3(H3a,H3b), C14(H14a,H14b), C17(H17a,H17b), C16(H16a,H16b), C15(H15a,H15b), C77(H77a,H77b), C76(H76a,H76b), C70(H70a,H70b), C71(H71a,H71b) 2.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C41(H41), C38(H38), C44(H44), C46(H46), C43(H43), C45(H45), C40(H40), C26(H26), C24(H24), C27(H27), C28(H28), C23(H23), C21(H21), C29(H29), C63(H63), C57(H57), C60(H60), C55(H55), C62(H62), C61(H61), C58(H58), C4(H4), C9(H9), C7(H7), C6(H6), C10(H10), C11(H11), C12(H12) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl3 Cl 0.32745(4) 0.07454(3) -0.04808(2) 0.02160(12) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.27716(10) 0.37425(8) -0.05616(6) 0.0192(3) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 0.43939(12) 0.38062(10) 0.01102(7) 0.0175(4) Uani 1 1 d . . . . . N8 N 0.43400(11) 0.29372(10) 0.07108(7) 0.0160(4) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 0.35383(13) 0.27556(11) -0.01592(8) 0.0154(4) Uani 1 1 d . . . . . C41 C 0.23333(14) 0.26144(13) -0.08536(9) 0.0203(5) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.1897 0.2808 -0.1089 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C38 C 0.36593(13) 0.20411(11) -0.01530(8) 0.0150(4) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.4106 0.1845 0.0073 0.018 Uiso 1 1 calc R . . . . C44 C 0.48496(16) 0.47447(12) -0.10717(9) 0.0216(5) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.5303 0.4987 -0.1180 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C46 C 0.33963(15) 0.43194(12) -0.12424(9) 0.0216(5) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.2880 0.4273 -0.1464 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C43 C 0.49361(14) 0.44626(12) -0.05702(9) 0.0191(4) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.5446 0.4523 -0.0345 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C48 C 0.37613(14) 0.25211(12) 0.09865(9) 0.0177(4) Uani 1 1 d . . . . . H48A H 0.3360 0.2273 0.0734 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . . H48B H 0.3435 0.2818 0.1188 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . . C51 C 0.49437(14) 0.33349(12) 0.10815(8) 0.0174(4) Uani 1 1 d . . . . . H51A H 0.4629 0.3642 0.1283 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . . H51B H 0.5312 0.3610 0.0891 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . . C49 C 0.42831(15) 0.20164(12) 0.13490(9) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . . . H49A H 0.3904 0.1751 0.1539 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . H49B H 0.4581 0.1700 0.1145 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C50 C 0.54875(14) 0.28414(13) 0.14497(9) 0.0210(5) Uani 1 1 d . . . . . H50A H 0.5832 0.2556 0.1250 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . H50B H 0.5873 0.3101 0.1704 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C45 C 0.40821(16) 0.46649(12) -0.14128(10) 0.0226(5) Uani 1 1 d . . . . . H45 H 0.4031 0.4842 -0.1751 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . N9 N 0.49194(12) 0.23975(11) 0.17271(8) 0.0208(4) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.5240 0.2098 0.1929 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . H9B H 0.4641 0.2658 0.1933 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C37 C 0.28883(13) 0.30343(12) -0.05244(9) 0.0164(4) Uani 1 1 d . . . . . C35 C 0.40832(13) 0.32153(11) 0.02157(8) 0.0150(4) Uani 1 1 d . . . . . C42 C 0.42621(14) 0.40872(11) -0.04003(8) 0.0161(4) Uani 1 1 d . . . . . C47 C 0.34868(14) 0.40452(12) -0.07419(9) 0.0178(4) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 0.24345(14) 0.19052(13) -0.08282(9) 0.0204(4) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.2056 0.1619 -0.1037 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C39 C 0.31077(14) 0.16292(11) -0.04872(9) 0.0168(4) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.82233(4) 0.32448(3) 0.44999(2) 0.02349(13) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.77228(10) 0.62369(9) 0.43728(6) 0.0201(3) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.92902(12) 0.54586(10) 0.56617(7) 0.0166(4) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.93367(12) 0.63148(9) 0.50509(7) 0.0173(4) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.98908(12) 0.49190(10) 0.66769(8) 0.0198(4) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 1.0218 0.4622 0.6878 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . H6B H 0.9612 0.5176 0.6884 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C 0.90278(13) 0.57245(11) 0.51649(8) 0.0160(4) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.84861(13) 0.52625(11) 0.47937(8) 0.0156(4) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.84364(14) 0.65455(12) 0.41962(9) 0.0181(4) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.92132(14) 0.65843(12) 0.45396(9) 0.0184(4) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.98843(15) 0.69576(12) 0.43673(9) 0.0207(4) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 1.0394 0.7021 0.4592 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C22 C 0.80615(14) 0.41283(12) 0.44778(9) 0.0183(4) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.87233(13) 0.50384(12) 0.59412(9) 0.0169(4) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.8319 0.4790 0.5691 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . . H31B H 0.8399 0.5333 0.6146 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . . C24 C 0.72973(14) 0.51095(13) 0.40850(9) 0.0207(5) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.6874 0.5301 0.3839 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C27 C 0.97989(15) 0.72354(12) 0.38627(10) 0.0219(5) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 1.0254 0.7476 0.3754 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C28 C 0.90348(16) 0.71545(13) 0.35207(10) 0.0238(5) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.8985 0.7331 0.3182 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C33 C 1.04480(14) 0.53700(13) 0.63952(9) 0.0213(5) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 1.0795 0.5088 0.6195 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . H33B H 1.0832 0.5633 0.6648 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C23 C 0.73943(14) 0.43992(13) 0.41217(9) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.7021 0.4109 0.3913 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C21 C 0.86063(14) 0.45480(12) 0.48076(9) 0.0184(4) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.9051 0.4356 0.5038 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C20 C 0.78381(14) 0.55296(12) 0.44189(9) 0.0175(4) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.98981(14) 0.58567(13) 0.60293(9) 0.0190(4) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.9585 0.6164 0.6232 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . H34B H 1.0262 0.6133 0.5836 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C29 C 0.83488(15) 0.68084(12) 0.36902(9) 0.0219(5) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.7836 0.6754 0.3466 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C32 C 0.92566(15) 0.45332(12) 0.63006(9) 0.0203(4) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.8884 0.4263 0.6492 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . H32B H 0.9556 0.4222 0.6094 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . Cl4 Cl 0.68119(4) 0.07595(3) 0.55461(2) 0.02273(12) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.72984(10) 0.37532(8) 0.56335(6) 0.0193(3) Uani 1 1 d . . . . . N10 N 0.56829(12) 0.38224(10) 0.49640(7) 0.0187(4) Uani 1 1 d . . . . . N11 N 0.57265(11) 0.29636(10) 0.43552(7) 0.0162(4) Uani 1 1 d . . . . . N12 N 0.50613(12) 0.24112(10) 0.33497(7) 0.0182(4) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.5359 0.2637 0.3134 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . H12B H 0.4704 0.2125 0.3158 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C53 C 0.65321(13) 0.27692(11) 0.52262(8) 0.0154(4) Uani 1 1 d . . . . . C59 C 0.58090(14) 0.40965(11) 0.54725(9) 0.0162(4) Uani 1 1 d . . . . . C64 C 0.65833(14) 0.40537(12) 0.58154(9) 0.0185(4) Uani 1 1 d . . . . . C63 C 0.66750(15) 0.43211(12) 0.63200(9) 0.0216(5) Uani 1 1 d . . . . . H63 H 0.7192 0.4274 0.6541 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C57 C 0.76404(14) 0.19214(13) 0.59000(9) 0.0207(5) Uani 1 1 d . . . . . H57 H 0.8021 0.1637 0.6109 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C60 C 0.51336(14) 0.44648(12) 0.56478(9) 0.0199(4) Uani 1 1 d . . . . . H60 H 0.4622 0.4526 0.5424 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C55 C 0.64113(13) 0.20541(11) 0.52218(8) 0.0147(4) Uani 1 1 d . . . . . H55 H 0.5962 0.1858 0.4998 0.018 Uiso 1 1 calc R . . . . C65 C 0.62471(14) 0.24997(12) 0.40783(9) 0.0172(4) Uani 1 1 d . . . . . H65A H 0.6637 0.2241 0.4330 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . . H65B H 0.6587 0.2766 0.3864 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . . C56 C 0.69650(14) 0.16414(12) 0.55538(9) 0.0175(4) Uani 1 1 d . . . . . C68 C 0.51471(13) 0.33814(11) 0.39842(9) 0.0172(4) Uani 1 1 d . . . . . H68A H 0.5481 0.3667 0.3779 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . . H68B H 0.4807 0.3681 0.4176 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . . C66 C 0.56645(15) 0.20069(12) 0.37329(9) 0.0205(5) Uani 1 1 d . . . . . H66A H 0.6009 0.1704 0.3547 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . H66B H 0.5342 0.1727 0.3948 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C62 C 0.59848(16) 0.46598(12) 0.64918(9) 0.0224(5) Uani 1 1 d . . . . . H62 H 0.6034 0.4833 0.6831 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C67 C 0.45552(14) 0.29125(13) 0.36212(9) 0.0198(4) Uani 1 1 d . . . . . H67A H 0.4178 0.2665 0.3824 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . H67B H 0.4201 0.3189 0.3362 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C52 C 0.59861(13) 0.32283(11) 0.48514(8) 0.0156(4) Uani 1 1 d . . . . . C54 C 0.71805(13) 0.30463(12) 0.55933(9) 0.0169(4) Uani 1 1 d . . . . . C61 C 0.52187(15) 0.47390(12) 0.61521(9) 0.0215(5) Uani 1 1 d . . . . . H61 H 0.4763 0.4976 0.6263 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C58 C 0.77341(14) 0.26295(13) 0.59273(9) 0.0207(5) Uani 1 1 d . . . . . H58 H 0.8163 0.2826 0.6167 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . Cl1 Cl 0.82447(4) 0.67455(3) -0.05259(2) 0.02273(12) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.77496(10) 0.37528(8) -0.05741(6) 0.0197(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.93594(12) 0.36863(10) 0.00934(7) 0.0176(4) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.93200(12) 0.45523(10) 0.06930(7) 0.0169(4) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.99662(12) 0.51054(10) 0.16994(7) 0.0185(4) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.9664 0.4882 0.1914 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . H3B H 1.0321 0.5392 0.1892 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.86425(13) 0.54551(12) -0.01861(9) 0.0181(4) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.9093 0.5655 0.0034 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C1 C 0.90615(13) 0.42823(11) 0.01981(8) 0.0158(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.85219(13) 0.47380(11) -0.01815(8) 0.0154(4) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.84627(14) 0.34416(12) -0.07547(9) 0.0182(4) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.92388(14) 0.34075(12) -0.04137(9) 0.0183(4) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.99106(15) 0.30323(12) -0.05856(9) 0.0204(4) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 1.0420 0.2969 -0.0361 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.78621(13) 0.44594(12) -0.05421(9) 0.0169(4) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.87904(14) 0.50168(12) 0.09646(9) 0.0181(4) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.8446 0.4751 0.1177 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . H14B H 0.8405 0.5275 0.0710 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.73050(14) 0.48700(13) -0.08720(9) 0.0200(5) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.6867 0.4671 -0.1104 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.74038(14) 0.55791(13) -0.08551(9) 0.0205(4) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.7020 0.5861 -0.1064 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C 0.98939(14) 0.41398(13) 0.10683(9) 0.0192(4) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 1.0237 0.3839 0.0880 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . H17B H 0.9555 0.3856 0.1272 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.98242(15) 0.27543(12) -0.10883(10) 0.0216(5) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 1.0280 0.2515 -0.1198 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.90606(16) 0.28310(13) -0.14290(10) 0.0241(5) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.9012 0.2654 -0.1767 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.80866(14) 0.58613(12) -0.05206(9) 0.0177(4) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.83702(15) 0.31753(12) -0.12603(9) 0.0222(5) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.7855 0.3226 -0.1483 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C 1.04784(14) 0.46005(13) 0.14317(9) 0.0196(4) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 1.0825 0.4322 0.1693 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . H16B H 1.0862 0.4846 0.1233 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C 0.93687(15) 0.55085(12) 0.13113(9) 0.0200(4) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.9696 0.5787 0.1097 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . H15B H 0.9022 0.5813 0.1494 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . O10 O 0.39308(11) 0.41682(9) 0.20383(7) 0.0281(4) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.10780(11) 0.33279(9) 0.29896(7) 0.0276(4) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.11716(11) 0.44207(9) 0.27519(7) 0.0251(4) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.38588(11) 0.30803(9) 0.22928(7) 0.0235(3) Uani 1 1 d . . . . . C77 C 0.24428(14) 0.37467(13) 0.28052(9) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . . . H77A H 0.2651 0.3319 0.2970 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . H77B H 0.2768 0.4121 0.2985 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C73 C 0.35295(14) 0.36631(12) 0.21816(9) 0.0214(4) Uani 1 1 d . . . . . C78 C 0.14905(14) 0.38347(12) 0.28539(9) 0.0204(4) Uani 1 1 d . . . . . C76 C 0.25778(15) 0.37396(14) 0.22284(9) 0.0242(5) Uani 1 1 d . . . . . H76A H 0.2260 0.3361 0.2050 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . H76B H 0.2362 0.4164 0.2062 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . O8 O 0.61358(11) 0.31980(10) 0.28490(7) 0.0288(4) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.88948(11) 0.43118(10) 0.21986(8) 0.0290(4) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.79264(12) 0.51035(10) 0.23255(9) 0.0381(5) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.70740(13) 0.24222(11) 0.26597(9) 0.0407(5) Uani 1 1 d . . . . . C72 C 0.68700(15) 0.30240(14) 0.27615(10) 0.0274(5) Uani 1 1 d . . . . . C69 C 0.81432(15) 0.44941(13) 0.22524(10) 0.0260(5) Uani 1 1 d . . . . . C70 C 0.74694(16) 0.39256(14) 0.22398(10) 0.0277(5) Uani 1 1 d . . . . . H70A H 0.6899 0.4118 0.2148 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . H70B H 0.7561 0.3586 0.1978 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C71 C 0.75414(17) 0.35898(15) 0.27749(10) 0.0299(6) Uani 1 1 d . . . . . H71A H 0.7450 0.3930 0.3037 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . H71B H 0.8111 0.3397 0.2867 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . O14 O 0.93020(12) 0.58868(9) 0.25543(8) 0.0298(4) Uani 1 1 d . . . . . H14C H 0.8986 0.6241 0.2503 0.045 Uiso 1 1 d G . . . . H14D H 0.9824 0.6001 0.2557 0.045 Uiso 1 1 d G . . . . O20 O 0.16184(13) 0.19812(10) 0.28854(8) 0.0336(4) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.1440 0.2390 0.2907 0.050 Uiso 1 1 d G . . . . H20B H 0.2143 0.1987 0.2839 0.050 Uiso 1 1 d G . . . . O00H O 0.33657(12) 0.55084(10) 0.21163(8) 0.0317(4) Uani 1 1 d . . . . . H00A H 0.3511 0.5098 0.2057 0.048 Uiso 1 1 d G . . . . H00B H 0.2843 0.5516 0.2167 0.048 Uiso 1 1 d G . . . . O16 O 0.65790(12) 0.56730(10) 0.28022(8) 0.0298(4) Uani 1 1 d . . . . . H16C H 0.6194 0.5363 0.2770 0.045 Uiso 1 1 d G . . . . H16D H 0.7016 0.5530 0.2674 0.045 Uiso 1 1 d G . . . . O19 O 0.34630(13) 0.18948(10) 0.27808(7) 0.0303(4) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.3429 0.2211 0.2551 0.045 Uiso 1 1 d G . . . . H19B H 0.3546 0.1511 0.2638 0.045 Uiso 1 1 d G . . . . O13 O 1.15575(12) 0.56139(9) 0.22626(7) 0.0286(4) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 1.1498 0.6004 0.2402 0.043 Uiso 1 1 d G . . . . H13B H 1.1603 0.5305 0.2498 0.043 Uiso 1 1 d G . . . . O17 O 0.54630(12) 0.45249(10) 0.27120(9) 0.0363(4) Uani 1 1 d . . . . . H17C H 0.5692 0.4136 0.2791 0.054 Uiso 1 1 d G . . . . H17D H 0.5028 0.4471 0.2480 0.054 Uiso 1 1 d G . . . . O15 O 0.84170(12) 0.18434(10) 0.21859(7) 0.0290(4) Uani 1 1 d . . . . . H15C H 0.7963 0.2006 0.2284 0.044 Uiso 1 1 d G . . . . H15D H 0.8808 0.2148 0.2222 0.044 Uiso 1 1 d G . . . . O18 O 0.57174(12) 0.16129(10) 0.25013(8) 0.0324(4) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.6057 0.1271 0.2547 0.049 Uiso 1 1 d G . . . . H18B H 0.5205 0.1477 0.2509 0.049 Uiso 1 1 d G . . . . O21 O -0.04456(12) 0.29822(10) 0.22987(9) 0.0345(4) Uani 1 1 d . . . . . H21A H -0.0722 0.3353 0.2225 0.052 Uiso 1 1 d G . . . . H21B H -0.0049 0.3052 0.2553 0.052 Uiso 1 1 d G . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cl3 0.0213(2) 0.0148(3) 0.0292(3) -0.0039(2) 0.0052(2) -0.00684(18) O3 0.0164(7) 0.0158(8) 0.0253(8) 0.0013(6) 0.0029(6) -0.0002(6) N7 0.0172(8) 0.0155(9) 0.0198(9) 0.0011(7) 0.0023(7) -0.0034(6) N8 0.0158(8) 0.0142(9) 0.0178(9) 0.0009(7) 0.0015(6) -0.0059(6) C36 0.0140(9) 0.0171(10) 0.0155(10) -0.0005(8) 0.0030(7) -0.0040(7) C41 0.0159(10) 0.0258(12) 0.0184(10) 0.0010(9) -0.0007(8) -0.0044(8) C38 0.0161(9) 0.0099(9) 0.0192(10) 0.0002(7) 0.0037(7) -0.0034(7) C44 0.0269(11) 0.0161(11) 0.0232(11) 0.0034(9) 0.0087(9) -0.0001(8) C46 0.0256(11) 0.0185(11) 0.0199(11) 0.0023(8) 0.0002(8) 0.0011(8) C43 0.0211(10) 0.0122(10) 0.0239(11) 0.0011(8) 0.0027(8) -0.0029(8) C48 0.0183(10) 0.0159(10) 0.0192(10) 0.0013(8) 0.0032(8) -0.0045(8) C51 0.0173(9) 0.0172(10) 0.0176(10) -0.0015(8) 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0.0026(7) 0.0070(7) C18 0.0165(9) 0.0132(10) 0.0185(10) -0.0027(8) 0.0034(7) 0.0049(7) C19 0.0149(9) 0.0149(10) 0.0171(10) -0.0014(8) 0.0029(7) 0.0029(7) C30 0.0182(10) 0.0148(10) 0.0223(11) 0.0000(8) 0.0059(8) 0.0054(8) C25 0.0201(10) 0.0160(10) 0.0196(10) -0.0015(8) 0.0046(8) 0.0046(8) C26 0.0206(10) 0.0154(11) 0.0267(12) 0.0000(9) 0.0056(8) 0.0042(8) C22 0.0162(9) 0.0211(11) 0.0190(10) -0.0039(8) 0.0074(8) 0.0024(8) C31 0.0163(9) 0.0167(10) 0.0178(10) 0.0008(8) 0.0024(7) 0.0009(7) C24 0.0163(10) 0.0242(12) 0.0215(11) -0.0018(9) 0.0017(8) 0.0023(8) C27 0.0252(11) 0.0144(11) 0.0276(12) 0.0014(9) 0.0094(9) 0.0040(8) C28 0.0300(12) 0.0219(12) 0.0203(11) 0.0006(9) 0.0066(9) 0.0074(9) C33 0.0154(10) 0.0293(13) 0.0195(11) -0.0002(9) 0.0031(8) 0.0029(8) C23 0.0178(10) 0.0243(12) 0.0246(12) -0.0041(9) 0.0043(8) -0.0017(8) C21 0.0143(9) 0.0229(12) 0.0185(10) -0.0019(8) 0.0038(7) 0.0036(8) C20 0.0155(9) 0.0169(11) 0.0206(10) -0.0012(8) 0.0047(8) 0.0045(8) C34 0.0174(10) 0.0222(11) 0.0175(10) -0.0017(8) 0.0021(8) -0.0005(8) C29 0.0234(11) 0.0204(12) 0.0220(11) 0.0000(9) 0.0035(8) 0.0078(8) C32 0.0235(10) 0.0155(10) 0.0220(11) 0.0013(8) 0.0034(8) 0.0043(8) Cl4 0.0220(3) 0.0152(3) 0.0316(3) 0.0050(2) 0.0057(2) 0.00716(19) O4 0.0165(7) 0.0163(8) 0.0253(8) -0.0021(6) 0.0032(6) -0.0010(6) N10 0.0190(9) 0.0165(9) 0.0203(9) -0.0010(7) 0.0020(7) 0.0038(7) N11 0.0155(8) 0.0148(9) 0.0177(9) -0.0016(7) 0.0004(6) 0.0066(6) N12 0.0177(8) 0.0193(10) 0.0174(9) -0.0003(7) 0.0012(7) -0.0002(7) C53 0.0139(9) 0.0171(10) 0.0154(10) -0.0002(8) 0.0024(7) 0.0021(7) C59 0.0187(10) 0.0095(9) 0.0206(10) -0.0013(8) 0.0031(8) 0.0014(7) C64 0.0203(10) 0.0155(10) 0.0200(10) -0.0019(8) 0.0040(8) 0.0010(8) C63 0.0227(11) 0.0202(11) 0.0215(11) -0.0026(9) 0.0013(8) -0.0004(8) C57 0.0187(10) 0.0218(11) 0.0215(11) 0.0022(9) 0.0021(8) 0.0088(8) C60 0.0207(10) 0.0137(10) 0.0255(11) -0.0021(8) 0.0037(8) 0.0027(8) C55 0.0163(9) 0.0091(9) 0.0187(10) 0.0003(7) 0.0027(7) 0.0046(7) C65 0.0176(10) 0.0149(10) 0.0187(10) -0.0005(8) 0.0015(8) 0.0056(7) C56 0.0194(10) 0.0137(10) 0.0202(10) 0.0018(8) 0.0052(8) 0.0066(8) C68 0.0170(9) 0.0144(10) 0.0196(10) 0.0009(8) 0.0008(7) 0.0056(7) C66 0.0247(11) 0.0162(11) 0.0199(11) 0.0005(8) 0.0001(8) 0.0031(8) C62 0.0294(12) 0.0178(11) 0.0203(11) -0.0041(9) 0.0049(9) -0.0023(9) C67 0.0154(9) 0.0240(11) 0.0195(11) -0.0024(9) 0.0007(8) 0.0026(8) C52 0.0140(9) 0.0151(10) 0.0175(10) -0.0007(8) 0.0022(7) 0.0037(7) C54 0.0143(9) 0.0178(11) 0.0188(10) -0.0015(8) 0.0035(7) 0.0026(7) C61 0.0248(11) 0.0166(11) 0.0242(11) -0.0029(9) 0.0076(9) 0.0004(8) C58 0.0145(9) 0.0263(12) 0.0208(11) -0.0006(9) 0.0006(8) 0.0042(8) Cl1 0.0220(3) 0.0162(3) 0.0304(3) 0.0052(2) 0.0055(2) -0.00060(18) O1 0.0164(7) 0.0182(8) 0.0245(8) -0.0017(6) 0.0028(6) -0.0068(6) N1 0.0209(9) 0.0124(9) 0.0194(9) 0.0003(7) 0.0032(7) -0.0042(7) N2 0.0166(8) 0.0164(9) 0.0174(9) -0.0001(7) 0.0008(7) -0.0004(7) N3 0.0197(9) 0.0169(9) 0.0183(9) -0.0010(7) -0.0003(7) -0.0035(7) C4 0.0145(9) 0.0228(12) 0.0174(10) 0.0013(8) 0.0037(7) -0.0045(8) C1 0.0149(9) 0.0140(10) 0.0183(10) 0.0032(8) 0.0015(7) -0.0062(7) C2 0.0136(9) 0.0149(10) 0.0179(10) 0.0010(8) 0.0023(7) -0.0042(7) C13 0.0197(10) 0.0132(10) 0.0217(11) 0.0017(8) 0.0031(8) -0.0055(8) C8 0.0210(10) 0.0151(10) 0.0192(10) 0.0008(8) 0.0042(8) -0.0063(8) C9 0.0209(10) 0.0159(11) 0.0244(11) 0.0001(8) 0.0030(8) -0.0046(8) C3 0.0144(9) 0.0177(11) 0.0186(10) 0.0016(8) 0.0029(7) -0.0074(7) C14 0.0165(9) 0.0201(11) 0.0173(10) -0.0013(8) 0.0011(8) 0.0008(8) C7 0.0146(9) 0.0243(12) 0.0206(11) 0.0004(9) 0.0004(8) -0.0048(8) C6 0.0153(9) 0.0243(12) 0.0214(11) 0.0030(9) 0.0014(8) -0.0004(8) C17 0.0178(10) 0.0232(11) 0.0163(10) 0.0005(8) 0.0009(8) -0.0002(8) C10 0.0249(11) 0.0136(10) 0.0275(12) -0.0017(9) 0.0079(9) -0.0042(8) C11 0.0305(12) 0.0218(12) 0.0205(11) -0.0021(9) 0.0055(9) -0.0070(9) C5 0.0149(9) 0.0192(11) 0.0199(10) 0.0022(8) 0.0055(8) -0.0031(8) C12 0.0253(11) 0.0200(12) 0.0205(11) -0.0008(9) -0.0003(9) -0.0090(9) C16 0.0140(9) 0.0270(12) 0.0178(10) -0.0005(9) 0.0018(7) -0.0008(8) C15 0.0237(10) 0.0160(11) 0.0192(10) -0.0014(8) -0.0005(8) -0.0016(8) O10 0.0231(8) 0.0249(9) 0.0374(10) 0.0047(7) 0.0076(7) 0.0010(7) O11 0.0222(8) 0.0245(9) 0.0368(10) 0.0039(7) 0.0073(7) 0.0010(6) O12 0.0229(8) 0.0243(9) 0.0297(9) -0.0024(7) 0.0087(7) 0.0048(7) O9 0.0221(8) 0.0207(8) 0.0290(9) 0.0000(7) 0.0077(6) 0.0035(6) C77 0.0168(10) 0.0266(12) 0.0229(11) -0.0015(9) 0.0028(8) 0.0053(8) C73 0.0198(10) 0.0262(11) 0.0187(10) -0.0015(8) 0.0040(8) 0.0024(8) C78 0.0182(9) 0.0235(11) 0.0197(10) -0.0013(8) 0.0029(8) 0.0012(8) C76 0.0190(10) 0.0323(13) 0.0214(11) -0.0021(9) 0.0031(8) 0.0026(9) O8 0.0245(8) 0.0245(9) 0.0387(10) 0.0086(8) 0.0092(7) -0.0010(7) O5 0.0226(8) 0.0247(9) 0.0412(11) 0.0099(8) 0.0099(7) 0.0001(7) O6 0.0280(9) 0.0264(10) 0.0609(14) 0.0025(9) 0.0092(9) 0.0014(7) O7 0.0326(10) 0.0288(10) 0.0627(14) 0.0044(10) 0.0137(9) 0.0034(8) C72 0.0242(11) 0.0294(13) 0.0291(13) 0.0113(10) 0.0050(9) -0.0005(9) C69 0.0225(11) 0.0246(12) 0.0312(13) 0.0097(10) 0.0048(9) 0.0000(9) C70 0.0243(11) 0.0324(14) 0.0260(12) 0.0069(10) 0.0016(9) -0.0087(10) C71 0.0269(12) 0.0354(15) 0.0267(13) 0.0102(11) 0.0004(10) -0.0085(10) O14 0.0280(9) 0.0247(9) 0.0351(10) 0.0018(7) -0.0020(7) 0.0041(7) O20 0.0296(10) 0.0283(10) 0.0412(11) -0.0045(9) -0.0011(8) 0.0006(8) O00H 0.0276(9) 0.0268(10) 0.0389(11) -0.0069(8) -0.0012(8) 0.0003(7) O16 0.0286(9) 0.0277(10) 0.0326(10) -0.0024(8) 0.0025(8) 0.0015(7) O19 0.0389(10) 0.0218(9) 0.0299(9) 0.0000(7) 0.0040(8) -0.0026(8) O13 0.0345(9) 0.0215(9) 0.0290(9) 0.0000(7) 0.0020(7) -0.0039(7) O17 0.0275(9) 0.0265(10) 0.0545(13) -0.0035(9) 0.0043(8) 0.0011(7) O15 0.0295(9) 0.0276(10) 0.0296(9) -0.0005(8) 0.0026(7) 0.0008(7) O18 0.0333(9) 0.0257(9) 0.0364(10) 0.0011(8) -0.0013(8) 0.0051(7) O21 0.0283(9) 0.0251(10) 0.0492(12) -0.0015(8) 0.0022(8) 0.0025(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cl3 C39 1.739(2) . ? O3 C37 1.391(3) . ? O3 C47 1.404(3) . ? N7 C35 1.293(3) . ? N7 C42 1.413(3) . ? N8 C48 1.472(3) . ? N8 C51 1.470(3) . ? N8 C35 1.392(3) . ? C36 C38 1.403(3) . ? C36 C37 1.399(3) . ? C36 C35 1.496(3) . ? C41 H41 0.9300 . ? C41 C37 1.394(3) . ? C41 C40 1.389(3) . ? C38 H38 0.9300 . ? C38 C39 1.389(3) . ? C44 H44 0.9300 . ? C44 C43 1.393(3) . ? C44 C45 1.400(3) . ? C46 H46 0.9300 . ? C46 C45 1.392(3) . ? C46 C47 1.384(3) . ? C43 H43 0.9300 . ? C43 C42 1.406(3) . ? C48 H48A 0.9700 . ? C48 H48B 0.9700 . ? C48 C49 1.516(3) . ? C51 H51A 0.9700 . ? C51 H51B 0.9700 . ? C51 C50 1.526(3) . ? C49 H49A 0.9700 . ? C49 H49B 0.9700 . ? C49 N9 1.493(3) . ? C50 H50A 0.9700 . ? C50 H50B 0.9700 . ? C50 N9 1.493(3) . ? C45 H45 0.9300 . ? N9 H9A 0.8900 . ? N9 H9B 0.8900 . ? C42 C47 1.404(3) . ? C40 H40 0.9300 . ? C40 C39 1.387(3) . ? Cl2 C22 1.737(2) . ? O2 C30 1.402(3) . ? O2 C20 1.391(3) . ? N5 C18 1.389(3) . ? N5 C31 1.469(3) . ? N5 C34 1.470(3) . ? N4 C18 1.296(3) . ? N4 C25 1.406(3) . ? N6 H6A 0.8900 . ? N6 H6B 0.8900 . ? N6 C33 1.497(3) . ? N6 C32 1.493(3) . ? C18 C19 1.491(3) . ? C19 C21 1.403(3) . ? C19 C20 1.403(3) . ? C30 C25 1.407(3) . ? C30 C29 1.389(3) . ? C25 C26 1.402(3) . ? C26 H26 0.9300 . ? C26 C27 1.397(3) . ? C22 C23 1.398(3) . ? C22 C21 1.386(3) . ? C31 H31A 0.9700 . ? C31 H31B 0.9700 . ? C31 C32 1.520(3) . ? C24 H24 0.9300 . ? C24 C23 1.392(3) . ? C24 C20 1.389(3) . ? C27 H27 0.9300 . ? C27 C28 1.397(3) . ? C28 H28 0.9300 . ? C28 C29 1.392(4) . ? C33 H33A 0.9700 . ? C33 H33B 0.9700 . ? C33 C34 1.519(3) . ? C23 H23 0.9300 . ? C21 H21 0.9300 . ? C34 H34A 0.9700 . ? C34 H34B 0.9700 . ? C29 H29 0.9300 . ? C32 H32A 0.9700 . ? C32 H32B 0.9700 . ? Cl4 C56 1.732(2) . ? O4 C64 1.404(3) . ? O4 C54 1.390(3) . ? N10 C59 1.403(3) . ? N10 C52 1.298(3) . ? N11 C65 1.468(3) . ? N11 C68 1.471(3) . ? N11 C52 1.386(3) . ? N12 H12A 0.8900 . ? N12 H12B 0.8900 . ? N12 C66 1.495(3) . ? N12 C67 1.492(3) . ? C53 C55 1.404(3) . ? C53 C52 1.496(3) . ? C53 C54 1.399(3) . ? C59 C64 1.404(3) . ? C59 C60 1.406(3) . ? C64 C63 1.389(3) . ? C63 H63 0.9300 . ? C63 C62 1.393(3) . ? C57 H57 0.9300 . ? C57 C56 1.399(3) . ? C57 C58 1.386(3) . ? C60 H60 0.9300 . ? C60 C61 1.393(3) . ? C55 H55 0.9300 . ? C55 C56 1.389(3) . ? C65 H65A 0.9700 . ? C65 H65B 0.9700 . ? C65 C66 1.524(3) . ? C68 H68A 0.9700 . ? C68 H68B 0.9700 . ? C68 C67 1.527(3) . ? C66 H66A 0.9700 . ? C66 H66B 0.9700 . ? C62 H62 0.9300 . ? C62 C61 1.396(3) . ? C67 H67A 0.9700 . ? C67 H67B 0.9700 . ? C54 C58 1.396(3) . ? C61 H61 0.9300 . ? C58 H58 0.9300 . ? Cl1 C5 1.738(2) . ? O1 C13 1.408(3) . ? O1 C3 1.387(3) . ? N1 C1 1.293(3) . ? N1 C8 1.403(3) . ? N2 C1 1.387(3) . ? N2 C14 1.470(3) . ? N2 C17 1.467(3) . ? N3 H3A 0.8900 . ? N3 H3B 0.8900 . ? N3 C16 1.497(3) . ? N3 C15 1.496(3) . ? C4 H4 0.9300 . ? C4 C2 1.408(3) . ? C4 C5 1.386(3) . ? C1 C2 1.494(3) . ? C2 C3 1.402(3) . ? C13 C8 1.403(3) . ? C13 C12 1.390(3) . ? C8 C9 1.405(3) . ? C9 H9 0.9300 . ? C9 C10 1.392(3) . ? C3 C7 1.386(3) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C14 C15 1.521(3) . ? C7 H7 0.9300 . ? C7 C6 1.388(3) . ? C6 H6 0.9300 . ? C6 C5 1.393(3) . ? C17 H17A 0.9700 . ? C17 H17B 0.9700 . ? C17 C16 1.512(3) . ? C10 H10 0.9300 . ? C10 C11 1.394(3) . ? C11 H11 0.9300 . ? C11 C12 1.395(4) . ? C12 H12 0.9300 . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? O10 C73 1.251(3) . ? O11 C78 1.256(3) . ? O12 C78 1.258(3) . ? O9 C73 1.263(3) . ? C77 H77A 0.9700 . ? C77 H77B 0.9700 . ? C77 C78 1.529(3) . ? 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C35 N8 C48 122.36(17) . . ? C35 N8 C51 118.03(17) . . ? C38 C36 C35 121.36(18) . . ? C37 C36 C38 118.49(19) . . ? C37 C36 C35 120.2(2) . . ? C37 C41 H41 120.2 . . ? C40 C41 H41 120.2 . . ? C40 C41 C37 119.7(2) . . ? C36 C38 H38 120.2 . . ? C39 C38 C36 119.51(19) . . ? C39 C38 H38 120.2 . . ? C43 C44 H44 119.9 . . ? C43 C44 C45 120.3(2) . . ? C45 C44 H44 119.9 . . ? C45 C46 H46 120.2 . . ? C47 C46 H46 120.2 . . ? C47 C46 C45 119.7(2) . . ? C44 C43 H43 119.6 . . ? C44 C43 C42 120.8(2) . . ? C42 C43 H43 119.6 . . ? N8 C48 H48A 109.7 . . ? N8 C48 H48B 109.7 . . ? N8 C48 C49 109.61(18) . . ? H48A C48 H48B 108.2 . . ? C49 C48 H48A 109.7 . . ? C49 C48 H48B 109.7 . . ? N8 C51 H51A 109.8 . . ? N8 C51 H51B 109.8 . . ? N8 C51 C50 109.18(19) . . ? H51A C51 H51B 108.3 . . ? C50 C51 H51A 109.8 . . ? C50 C51 H51B 109.8 . . ? C48 C49 H49A 109.7 . . ? C48 C49 H49B 109.7 . . ? H49A C49 H49B 108.2 . . ? N9 C49 C48 109.69(19) . . ? N9 C49 H49A 109.7 . . ? N9 C49 H49B 109.7 . . ? C51 C50 H50A 109.7 . . ? 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H48B 2 0.343505 0.281850 0.118802 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.494375 0.333492 0.108154 11.00000 0.01728 0.01715 = 0.01757 -0.00146 0.00165 -0.00561 AFIX 23 H51A 2 0.462876 0.364200 0.128253 11.00000 -1.20000 H51B 2 0.531197 0.361044 0.089130 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.428309 0.201636 0.134901 11.00000 0.02712 0.01662 = 0.02281 0.00167 0.00383 -0.00177 AFIX 23 H49A 2 0.390426 0.175127 0.153909 11.00000 -1.20000 H49B 2 0.458103 0.170045 0.114511 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.548750 0.284142 0.144965 11.00000 0.01653 0.02605 = 0.02038 0.00163 0.00216 0.00016 AFIX 23 H50A 2 0.583185 0.255630 0.125040 11.00000 -1.20000 H50B 2 0.587313 0.310055 0.170392 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.408214 0.466486 -0.141280 11.00000 0.03085 0.01495 = 0.02231 0.00365 0.00510 0.00152 AFIX 43 H45 2 0.403071 0.484153 -0.175119 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N9 4 0.491940 0.239752 0.172706 11.00000 0.02182 0.02257 = 0.01821 0.00202 0.00355 0.00445 AFIX 23 H9A 2 0.523988 0.209816 0.192941 11.00000 -1.20000 H9B 2 0.464144 0.265785 0.193275 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.288834 0.303429 -0.052444 11.00000 0.01406 0.01716 = 0.01805 0.00093 0.00282 -0.00264 C35 1 0.408324 0.321527 0.021573 11.00000 0.01393 0.01354 = 0.01728 0.00002 0.00136 -0.00320 C42 1 0.426207 0.408725 -0.040032 11.00000 0.01917 0.00996 = 0.01928 0.00118 0.00267 -0.00225 C47 1 0.348683 0.404524 -0.074190 11.00000 0.01797 0.01418 = 0.02136 0.00131 0.00272 -0.00054 C40 1 0.243453 0.190518 -0.082823 11.00000 0.01682 0.02230 = 0.02173 -0.00128 0.00169 -0.00792 AFIX 43 H40 2 0.205582 0.161932 -0.103720 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.310771 0.162919 -0.048717 11.00000 0.01772 0.01315 = 0.02055 -0.00290 0.00647 -0.00651 CL2 3 0.822327 0.324477 0.449986 11.00000 0.02302 0.01709 = 0.03127 -0.00656 0.00699 -0.00050 O2 5 0.772285 0.623690 0.437279 11.00000 0.01692 0.01938 = 0.02448 0.00235 0.00474 0.00611 N5 4 0.929022 0.545861 0.566171 11.00000 0.01680 0.01686 = 0.01628 -0.00001 0.00232 0.00169 N4 4 0.933675 0.631478 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H31A 2 0.831938 0.478953 0.569072 11.00000 -1.20000 H31B 2 0.839941 0.533310 0.614619 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.729727 0.510955 0.408496 11.00000 0.01631 0.02416 = 0.02146 -0.00175 0.00173 0.00225 AFIX 43 H24 2 0.687443 0.530088 0.383920 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.979891 0.723542 0.386273 11.00000 0.02521 0.01435 = 0.02762 0.00138 0.00943 0.00403 AFIX 43 H27 2 1.025390 0.747594 0.375372 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.903477 0.715446 0.352070 11.00000 0.03001 0.02188 = 0.02029 0.00063 0.00661 0.00741 AFIX 43 H28 2 0.898485 0.733054 0.318217 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 1.044804 0.537004 0.639520 11.00000 0.01536 0.02932 = 0.01949 -0.00016 0.00313 0.00294 AFIX 23 H33A 2 1.079453 0.508822 0.619497 11.00000 -1.20000 H33B 2 1.083213 0.563292 0.664779 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.739431 0.439915 0.412171 11.00000 0.01783 0.02426 = 0.02463 -0.00413 0.00426 -0.00166 AFIX 43 H23 2 0.702105 0.410941 0.391258 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.860629 0.454801 0.480755 11.00000 0.01433 0.02287 = 0.01851 -0.00188 0.00378 0.00364 AFIX 43 H21 2 0.905099 0.435618 0.503769 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.783805 0.552962 0.441889 11.00000 0.01550 0.01687 = 0.02061 -0.00119 0.00469 0.00452 C34 1 0.989808 0.585670 0.602930 11.00000 0.01736 0.02220 = 0.01749 -0.00167 0.00210 -0.00047 AFIX 23 H34A 2 0.958539 0.616385 0.623158 11.00000 -1.20000 H34B 2 1.026160 0.613266 0.583616 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.834878 0.680843 0.369016 11.00000 0.02339 0.02042 = 0.02197 -0.00004 0.00347 0.00778 AFIX 43 H29 2 0.783596 0.675365 0.346648 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.925657 0.453320 0.630061 11.00000 0.02346 0.01550 = 0.02197 0.00129 0.00340 0.00425 AFIX 23 H32A 2 0.888415 0.426311 0.649175 11.00000 -1.20000 H32B 2 0.955621 0.422188 0.609409 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CL4 3 0.681186 0.075950 0.554606 11.00000 0.02195 0.01524 = 0.03156 0.00498 0.00567 0.00716 O4 5 0.729842 0.375319 0.563354 11.00000 0.01648 0.01635 = 0.02528 -0.00207 0.00322 -0.00100 N10 4 0.568291 0.382241 0.496398 11.00000 0.01895 0.01647 = 0.02034 -0.00104 0.00195 0.00379 N11 4 0.572653 0.296361 0.435518 11.00000 0.01549 0.01480 = 0.01765 -0.00159 0.00040 0.00661 N12 4 0.506128 0.241124 0.334967 11.00000 0.01768 0.01927 = 0.01738 -0.00032 0.00120 -0.00019 AFIX 23 H12A 2 0.535900 0.263658 0.313387 11.00000 -1.20000 H12B 2 0.470366 0.212517 0.315835 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.653208 0.276922 0.522622 11.00000 0.01385 0.01714 = 0.01544 -0.00020 0.00236 0.00213 C59 1 0.580899 0.409653 0.547251 11.00000 0.01866 0.00953 = 0.02060 -0.00131 0.00312 0.00135 C64 1 0.658328 0.405373 0.581541 11.00000 0.02033 0.01554 = 0.02002 -0.00187 0.00395 0.00097 C63 1 0.667504 0.432109 0.631997 11.00000 0.02268 0.02022 = 0.02147 -0.00262 0.00131 -0.00045 AFIX 43 H63 2 0.719205 0.427444 0.654091 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.764042 0.192137 0.589995 11.00000 0.01865 0.02182 = 0.02145 0.00224 0.00206 0.00884 AFIX 43 H57 2 0.802096 0.163659 0.610864 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 0.513361 0.446483 0.564785 11.00000 0.02072 0.01372 = 0.02550 -0.00215 0.00366 0.00268 AFIX 43 H60 2 0.462242 0.452635 0.542386 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.641128 0.205408 0.522178 11.00000 0.01634 0.00911 = 0.01865 0.00029 0.00270 0.00455 AFIX 43 H55 2 0.596246 0.185769 0.499751 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C65 1 0.624710 0.249966 0.407830 11.00000 0.01758 0.01494 = 0.01870 -0.00051 0.00153 0.00564 AFIX 23 H65A 2 0.663667 0.224067 0.433046 11.00000 -1.20000 H65B 2 0.658715 0.276571 0.386368 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.696501 0.164137 0.555379 11.00000 0.01937 0.01370 = 0.02020 0.00175 0.00523 0.00658 C68 1 0.514705 0.338145 0.398424 11.00000 0.01704 0.01438 = 0.01960 0.00090 0.00082 0.00564 AFIX 23 H68A 2 0.548107 0.366664 0.377861 11.00000 -1.20000 H68B 2 0.480666 0.368068 0.417554 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 0.566453 0.200691 0.373290 11.00000 0.02467 0.01623 = 0.01990 0.00046 0.00008 0.00312 AFIX 23 H66A 2 0.600855 0.170424 0.354670 11.00000 -1.20000 H66B 2 0.534160 0.172669 0.394841 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C62 1 0.598483 0.465983 0.649177 11.00000 0.02943 0.01778 = 0.02027 -0.00408 0.00493 -0.00232 AFIX 43 H62 2 0.603421 0.483250 0.683129 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C67 1 0.455524 0.291248 0.362121 11.00000 0.01536 0.02398 = 0.01945 -0.00242 0.00072 0.00263 AFIX 23 H67A 2 0.417829 0.266503 0.382389 11.00000 -1.20000 H67B 2 0.420110 0.318891 0.336244 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.598610 0.322826 0.485140 11.00000 0.01401 0.01514 = 0.01753 -0.00068 0.00220 0.00369 C54 1 0.718046 0.304629 0.559330 11.00000 0.01435 0.01779 = 0.01884 -0.00148 0.00355 0.00264 C61 1 0.521871 0.473903 0.615215 11.00000 0.02482 0.01656 = 0.02425 -0.00285 0.00763 0.00045 AFIX 43 H61 2 0.476265 0.497606 0.626305 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 0.773406 0.262954 0.592729 11.00000 0.01451 0.02625 = 0.02080 -0.00063 0.00057 0.00416 AFIX 43 H58 2 0.816285 0.282559 0.616656 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CL1 3 0.824469 0.674552 -0.052591 11.00000 0.02204 0.01625 = 0.03043 0.00516 0.00551 -0.00060 O1 5 0.774961 0.375279 -0.057406 11.00000 0.01643 0.01817 = 0.02448 -0.00165 0.00283 -0.00677 N1 4 0.935936 0.368625 0.009339 11.00000 0.02095 0.01243 = 0.01940 0.00026 0.00321 -0.00420 N2 4 0.931997 0.455230 0.069304 11.00000 0.01659 0.01643 = 0.01739 -0.00009 0.00083 -0.00040 N3 4 0.996622 0.510543 0.169940 11.00000 0.01967 0.01686 = 0.01826 -0.00099 -0.00029 -0.00354 AFIX 23 H3A 2 0.966423 0.488159 0.191370 11.00000 -1.20000 H3B 2 1.032149 0.539211 0.189179 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.864248 0.545512 -0.018612 11.00000 0.01446 0.02277 = 0.01740 0.00134 0.00368 -0.00452 AFIX 43 H4 2 0.909307 0.565546 0.003429 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.906151 0.428232 0.019813 11.00000 0.01489 0.01395 = 0.01828 0.00318 0.00153 -0.00625 C2 1 0.852192 0.473796 -0.018150 11.00000 0.01358 0.01486 = 0.01786 0.00097 0.00226 -0.00417 C13 1 0.846269 0.344164 -0.075468 11.00000 0.01971 0.01320 = 0.02171 0.00171 0.00309 -0.00546 C8 1 0.923875 0.340747 -0.041374 11.00000 0.02104 0.01512 = 0.01920 0.00080 0.00418 -0.00627 C9 1 0.991057 0.303228 -0.058563 11.00000 0.02087 0.01586 = 0.02439 0.00014 0.00299 -0.00461 AFIX 43 H9 2 1.042013 0.296870 -0.036052 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.786209 0.445936 -0.054210 11.00000 0.01443 0.01768 = 0.01862 0.00160 0.00285 -0.00739 C14 1 0.879040 0.501683 0.096459 11.00000 0.01647 0.02006 = 0.01729 -0.00131 0.00112 0.00084 AFIX 23 H14A 2 0.844605 0.475148 0.117706 11.00000 -1.20000 H14B 2 0.840514 0.527521 0.070962 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.730502 0.486998 -0.087204 11.00000 0.01462 0.02431 = 0.02061 0.00039 0.00038 -0.00479 AFIX 43 H7 2 0.686737 0.467144 -0.110358 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.740380 0.557914 -0.085507 11.00000 0.01531 0.02431 = 0.02143 0.00297 0.00142 -0.00044 AFIX 43 H6 2 0.702002 0.586142 -0.106375 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.989386 0.413978 0.106829 11.00000 0.01782 0.02319 = 0.01632 0.00049 0.00094 -0.00017 AFIX 23 H17A 2 1.023693 0.383884 0.088008 11.00000 -1.20000 H17B 2 0.955544 0.385567 0.127198 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.982423 0.275427 -0.108828 11.00000 0.02490 0.01357 = 0.02750 -0.00172 0.00793 -0.00424 AFIX 43 H10 2 1.028011 0.251528 -0.119763 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.906065 0.283097 -0.142901 11.00000 0.03047 0.02183 = 0.02055 -0.00213 0.00547 -0.00701 AFIX 43 H11 2 0.901167 0.265354 -0.176711 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.808661 0.586125 -0.052064 11.00000 0.01492 0.01921 = 0.01993 0.00222 0.00552 -0.00306 C12 1 0.837019 0.317530 -0.126029 11.00000 0.02529 0.01996 = 0.02051 -0.00079 -0.00034 -0.00901 AFIX 43 H12 2 0.785543 0.322597 -0.148279 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 1.047844 0.460049 0.143172 11.00000 0.01397 0.02699 = 0.01784 -0.00047 0.00175 -0.00075 AFIX 23 H16A 2 1.082538 0.432228 0.169266 11.00000 -1.20000 H16B 2 1.086213 0.484607 0.123251 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.936873 0.550849 0.131133 11.00000 0.02368 0.01598 = 0.01923 -0.00140 -0.00054 -0.00162 AFIX 23 H15A 2 0.969637 0.578691 0.109736 11.00000 -1.20000 H15B 2 0.902202 0.581296 0.149426 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O10 5 0.393077 0.416820 0.203828 11.00000 0.02308 0.02490 = 0.03744 0.00471 0.00763 0.00104 O11 5 0.107801 0.332795 0.298958 11.00000 0.02222 0.02453 = 0.03684 0.00392 0.00733 0.00105 O12 5 0.117158 0.442069 0.275192 11.00000 0.02293 0.02425 = 0.02967 -0.00237 0.00873 0.00477 O9 5 0.385880 0.308030 0.229284 11.00000 0.02214 0.02068 = 0.02895 0.00004 0.00769 0.00351 C77 1 0.244275 0.374669 0.280518 11.00000 0.01677 0.02660 = 0.02290 -0.00150 0.00276 0.00535 AFIX 23 H77A 2 0.265092 0.331935 0.297041 11.00000 -1.20000 H77B 2 0.276826 0.412114 0.298466 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C73 1 0.352951 0.366312 0.218162 11.00000 0.01980 0.02615 = 0.01872 -0.00147 0.00397 0.00244 C78 1 0.149046 0.383473 0.285391 11.00000 0.01819 0.02353 = 0.01966 -0.00132 0.00289 0.00124 C76 1 0.257775 0.373964 0.222836 11.00000 0.01900 0.03229 = 0.02141 -0.00210 0.00312 0.00258 AFIX 23 H76A 2 0.225985 0.336070 0.204997 11.00000 -1.20000 H76B 2 0.236178 0.416396 0.206162 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O8 5 0.613579 0.319796 0.284899 11.00000 0.02451 0.02447 = 0.03874 0.00856 0.00924 -0.00105 O5 5 0.889485 0.431176 0.219858 11.00000 0.02258 0.02473 = 0.04115 0.00994 0.00992 0.00010 O6 5 0.792639 0.510352 0.232554 11.00000 0.02805 0.02636 = 0.06088 0.00253 0.00923 0.00141 O7 5 0.707405 0.242217 0.265972 11.00000 0.03261 0.02883 = 0.06271 0.00441 0.01369 0.00336 C72 1 0.687004 0.302399 0.276150 11.00000 0.02418 0.02938 = 0.02914 0.01129 0.00503 -0.00050 C69 1 0.814321 0.449407 0.225239 11.00000 0.02253 0.02463 = 0.03121 0.00969 0.00476 -0.00002 C70 1 0.746939 0.392564 0.223984 11.00000 0.02428 0.03239 = 0.02604 0.00688 0.00161 -0.00871 AFIX 23 H70A 2 0.689947 0.411837 0.214775 11.00000 -1.20000 H70B 2 0.756051 0.358563 0.197762 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C71 1 0.754138 0.358977 0.277485 11.00000 0.02692 0.03536 = 0.02666 0.01023 0.00045 -0.00855 AFIX 23 H71A 2 0.745008 0.392962 0.303713 11.00000 -1.20000 H71B 2 0.811120 0.339687 0.286701 11.00000 -1.20000 AFIX 6 O14 5 0.930196 0.588676 0.255433 11.00000 0.02798 0.02466 = 0.03506 0.00177 -0.00200 0.00414 H14C 2 0.898552 0.624113 0.250308 11.00000 -1.50000 H14D 2 0.982435 0.600070 0.255710 11.00000 -1.50000 AFIX 6 O20 5 0.161844 0.198115 0.288535 11.00000 0.02960 0.02833 = 0.04124 -0.00451 -0.00106 0.00055 H20A 2 0.143967 0.239044 0.290688 11.00000 -1.50000 H20B 2 0.214310 0.198668 0.283857 11.00000 -1.50000 AFIX 6 O00H 5 0.336574 0.550843 0.211633 11.00000 0.02762 0.02685 = 0.03893 -0.00688 -0.00120 0.00026 H00A 2 0.351075 0.509773 0.205694 11.00000 -1.50000 H00B 2 0.284262 0.551633 0.216669 11.00000 -1.50000 AFIX 6 O16 5 0.657897 0.567303 0.280215 11.00000 0.02857 0.02774 = 0.03259 -0.00244 0.00248 0.00147 H16C 2 0.619387 0.536323 0.277014 11.00000 -1.50000 H16D 2 0.701613 0.553037 0.267359 11.00000 -1.50000 AFIX 6 O19 5 0.346305 0.189475 0.278082 11.00000 0.03888 0.02183 = 0.02986 -0.00002 0.00402 -0.00261 H19A 2 0.342932 0.221097 0.255144 11.00000 -1.50000 H19B 2 0.354591 0.151096 0.263780 11.00000 -1.50000 AFIX 6 O13 5 1.155745 0.561393 0.226258 11.00000 0.03452 0.02155 = 0.02903 0.00001 0.00204 -0.00388 H13A 2 1.149828 0.600383 0.240247 11.00000 -1.50000 H13B 2 1.160286 0.530513 0.249779 11.00000 -1.50000 AFIX 6 O17 5 0.546304 0.452487 0.271198 11.00000 0.02751 0.02649 = 0.05452 -0.00349 0.00431 0.00112 H17C 2 0.569240 0.413606 0.279069 11.00000 -1.50000 H17D 2 0.502819 0.447147 0.247951 11.00000 -1.50000 AFIX 6 O15 5 0.841696 0.184338 0.218594 11.00000 0.02947 0.02763 = 0.02957 -0.00046 0.00260 0.00082 H15C 2 0.796286 0.200591 0.228392 11.00000 -1.50000 H15D 2 0.880845 0.214789 0.222237 11.00000 -1.50000 AFIX 6 O18 5 0.571744 0.161287 0.250133 11.00000 0.03332 0.02567 = 0.03639 0.00111 -0.00135 0.00508 H18A 2 0.605704 0.127128 0.254703 11.00000 -1.50000 H18B 2 0.520535 0.147737 0.250855 11.00000 -1.50000 AFIX 6 O21 5 -0.044555 0.298215 0.229870 11.00000 0.02826 0.02506 = 0.04917 -0.00148 0.00219 0.00248 H21A 2 -0.072184 0.335291 0.222508 11.00000 -1.50000 H21B 2 -0.004947 0.305212 0.255310 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM amx-f20-100k_a.res in P2(1)/c REM R1 = 0.0699 for 14031 Fo > 4sig(Fo) and 0.1405 for all 28243 data REM 1057 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0767 10.0332 REM Highest difference peak 1.192, deepest hole -0.605, 1-sigma level 0.089 Q1 1 0.6698 0.2328 0.2436 11.00000 0.05 0.92 Q2 1 0.6590 0.1899 0.2287 11.00000 0.05 0.90 Q3 1 0.4326 0.1571 0.2572 11.00000 0.05 0.85 Q4 1 1.0735 0.5893 0.2504 11.00000 0.05 0.80 Q5 1 0.9963 0.6119 0.2496 11.00000 0.05 0.80 Q6 1 0.8310 0.5170 0.2574 11.00000 0.05 0.79 Q7 1 1.2092 0.5077 0.2696 11.00000 0.05 0.79 Q8 1 0.8477 0.5600 0.2780 11.00000 0.05 0.77 Q9 1 0.2901 0.2401 0.2290 11.00000 0.05 0.75 Q10 1 -0.1090 0.3300 0.2013 11.00000 0.05 0.74 Q11 1 0.6093 0.4162 0.3027 11.00000 0.05 0.72 Q12 1 0.0482 0.2965 0.2737 11.00000 0.05 0.63 Q13 1 0.2798 0.1779 -0.0636 11.00000 0.05 0.62 Q14 1 0.8558 0.3825 0.2197 11.00000 0.05 0.61 Q15 1 0.8791 0.5658 0.2444 11.00000 0.05 0.61 Q16 1 0.4551 0.4536 0.2292 11.00000 0.05 0.60 Q17 1 0.3231 0.2887 -0.0365 11.00000 0.05 0.59 Q18 1 0.6479 0.3666 0.2853 11.00000 0.05 0.59 Q19 1 0.7481 0.4070 0.2554 11.00000 0.05 0.58 Q20 1 0.6260 0.1873 0.2599 11.00000 0.05 0.57 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0699 for 14031 Fo > 4sig(Fo) and 0.1405 for all 186214 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 1.19, deepest hole -0.60 REM Mean Shift 0, Max Shift 0.001. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.1405 REM R1_gt = 0.0699 REM wR_ref = 0.2243 REM GOOF = 1.037 REM Shift_max = 0.001 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 186214 REM Reflections_gt = 14031 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.60 REM Peak = 1.19 REM Flack = n/a ; _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_details ; Empirical correction (ABSPACK) includes: - Absorption correction using spherical harmonics - Frame scaling - Detector area scaling ; _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_max 1.152 _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_min 0.878