data_IV-68-12 _audit_creation_method 'SHELXL-2016/6' _shelx_SHELXL_version_number '2016/6' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C33 H44 N4 O4 S Si, C H4 O' _chemical_formula_sum 'C34 H48 N4 O5 S Si' _chemical_formula_weight 652.91 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.2541 0.3302 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_H-M_alt 'P 21' _space_group_name_Hall 'P 2yb' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 7.9317(5) _cell_length_b 15.4939(11) _cell_length_c 13.8939(11) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 92.123(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1706.3(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9924 _cell_measurement_theta_min 3.18 _cell_measurement_theta_max 79.18 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 1.271 _exptl_crystal_F_000 700 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.391 _exptl_crystal_size_mid 0.033 _exptl_crystal_size_min 0.022 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.552 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.582 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.967 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5696 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7543 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Herbst-Irmer et al., 2015)' _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_special_details ; Bruker D8 Venture Kappa DUO four-circle diffractometer, Bruker Photon2 CPAD. ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'I\mS micro-focus sealed tube, multilayer optics' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Photon2 CPAD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.4 _diffrn_reflns_number 22916 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0691 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0794 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 3.183 _diffrn_reflns_theta_max 68.231 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.868 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.869 _reflns_number_total 5423 _reflns_number_gt 4396 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.676 _reflns_Friedel_fraction_max 0.729 _reflns_Friedel_fraction_full 0.731 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. Data collection was challenging due to the needle shape of the crystal, ice buildup, and twinning. A high-resolution cutoff of 0.83 A was applied to the data prior to refinement. ; _computing_data_collection 'APEX3 v2017.3.0 (Bruker-AXS, 2017)' _computing_cell_refinement 'SAINT 8.38A (Bruker-AXS, 2017)' _computing_data_reduction 'SAINT 8.38A (Bruker-AXS, 2017)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2015 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2016)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Comments on checkCIF errors: Errors associated with close internuclear contacts are due to disorder of the minor component of the methanol molecule and are expected. The data is not of the highest quality due to the nature of the crystal and ice buildup. As a result, C-C bond precision is compromised. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1146P)^2^+0.5462P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick 2016)' _refine_ls_extinction_coef 0.0050(10) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1415 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.061(16) _chemical_absolute_configuration syn _refine_ls_number_reflns 5423 _refine_ls_number_parameters 437 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.0794 _refine_ls_R_factor_gt 0.0665 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1861 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1736 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.067 _refine_ls_restrained_S_all 1.067 _refine_ls_shift/su_max 0.033 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 1.00829(16) 0.53376(11) 0.78807(12) 0.0430(4) Uani 1 1 d . . . . . Si1 Si 1.2162(2) 0.76969(13) 0.94231(15) 0.0477(5) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.2873(6) 0.4707(4) 0.3156(4) 0.0535(13) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.3550(6) 0.1961(3) 0.6332(4) 0.0545(13) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 1.0628(5) 0.5037(3) 0.6959(4) 0.0463(12) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 1.0145(5) 0.4765(3) 0.8681(4) 0.0464(11) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.4284(6) 0.4475(4) 0.5130(4) 0.0422(13) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.5984(8) 0.4568(5) 0.4733(6) 0.0475(17) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.585968 0.469252 0.403523 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H 0.659441 0.401329 0.480927 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.7060(7) 0.5298(5) 0.5229(5) 0.0470(16) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.824664 0.510614 0.531839 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.703799 0.582000 0.481863 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C3A C 0.6331(7) 0.5507(4) 0.6210(5) 0.0398(15) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.3355(7) 0.5994(5) 0.5484(5) 0.0421(15) Uani 1 1 d . . . . . C4A C 0.4821(7) 0.6089(5) 0.6058(5) 0.0417(16) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.2156(8) 0.6652(5) 0.5445(5) 0.0449(16) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.112952 0.657351 0.508128 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.2449(8) 0.7412(5) 0.5927(6) 0.0497(18) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.161472 0.785191 0.589374 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.3957(8) 0.7557(5) 0.6473(6) 0.0482(18) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.417669 0.809136 0.678791 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C7A C 0.5107(7) 0.6881(5) 0.6527(5) 0.0419(16) Uani 1 1 d . . . . . N8 N 0.6657(6) 0.6873(4) 0.7029(5) 0.0464(15) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.7578(8) 0.7642(5) 0.7316(6) 0.0529(18) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.850778 0.773320 0.688217 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.803128 0.757299 0.797702 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . H8C H 0.681728 0.814030 0.728291 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C8A C 0.7569(7) 0.6077(4) 0.6833(5) 0.0425(16) Uani 1 1 d . . . . . H8A1 H 0.858161 0.621530 0.645390 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.3086(7) 0.5170(4) 0.4891(5) 0.0408(15) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.192815 0.494983 0.501339 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.3133(8) 0.5409(5) 0.3842(5) 0.0487(17) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.405285 0.581982 0.368155 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.1675(8) 0.5400(6) 0.3141(5) 0.0510(17) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.1742(11) 0.5980(7) 0.2288(7) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.291850 0.612962 0.217353 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.110199 0.650799 0.240855 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H 0.124952 0.568527 0.172038 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C -0.0086(8) 0.5170(6) 0.3432(6) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . . . H13A H -0.072272 0.492844 0.287728 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H -0.065660 0.568934 0.365667 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . H13C H -0.002184 0.474201 0.395210 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . N1X N 0.4519(6) 0.3322(4) 0.6304(5) 0.0445(14) Uani 1 1 d . . . . . C2X C 0.6136(8) 0.3087(5) 0.6768(6) 0.0489(18) Uani 1 1 d . . . . . H2X1 H 0.667361 0.260996 0.641683 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H2X2 H 0.598837 0.290556 0.744290 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C3X C 0.7199(7) 0.3911(4) 0.6727(6) 0.0424(15) Uani 1 1 d . . . . . H3X1 H 0.785745 0.392624 0.613549 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H3X2 H 0.798426 0.395506 0.729563 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C3AX C 0.5869(7) 0.4648(4) 0.6723(5) 0.0379(14) Uani 1 1 d . . . . . C4AX C 0.5541(7) 0.4839(4) 0.7788(5) 0.0389(15) Uani 1 1 d . . . . . C4X C 0.4196(7) 0.4495(5) 0.8296(5) 0.0458(17) Uani 1 1 d . . . . . H4X H 0.333810 0.416992 0.796741 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C5X C 0.4129(8) 0.4634(5) 0.9284(6) 0.0508(18) Uani 1 1 d . . . . . H5X H 0.321618 0.440294 0.962506 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C6X C 0.5367(8) 0.5100(5) 0.9776(6) 0.0508(19) Uani 1 1 d . . . . . H6X H 0.530854 0.519109 1.044991 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C7X C 0.6702(7) 0.5437(5) 0.9272(5) 0.0462(16) Uani 1 1 d . . . . . H7X H 0.756987 0.575307 0.960419 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C7AX C 0.6765(7) 0.5312(5) 0.8300(5) 0.0419(14) Uani 1 1 d . . . . . C8AX C 0.4337(8) 0.4256(4) 0.6151(5) 0.0418(16) Uani 1 1 d . . . . . H8AX H 0.327171 0.445614 0.644293 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . N8X N 0.8112(6) 0.5680(4) 0.7745(4) 0.0407(13) Uani 1 1 d . . . . . C1XX C 0.3320(8) 0.2733(6) 0.6134(6) 0.0520(18) Uani 1 1 d . . . . . C2XX C 0.1684(9) 0.3040(6) 0.5647(7) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . . . H2X3 H 0.190287 0.323766 0.499374 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . H2X4 H 0.122125 0.351662 0.601794 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . H2X5 H 0.087224 0.256283 0.561591 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 1.1272(7) 0.6287(5) 0.8167(5) 0.0441(16) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 1.248749 0.614904 0.813405 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 1.100480 0.673053 0.767172 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 1.0960(8) 0.6666(5) 0.9147(5) 0.0448(16) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 1.127322 0.623241 0.964476 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.973834 0.678358 0.919044 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 1.1866(11) 0.7965(6) 1.0703(6) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 1.240028 0.852132 1.085333 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 1.238431 0.751498 1.111229 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H22C H 1.065792 0.799946 1.082117 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 1.1327(11) 0.8578(6) 0.8637(7) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 1.017473 0.871986 0.881458 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 1.131886 0.839044 0.796372 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 1.204525 0.908932 0.871907 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 1.4428(9) 0.7525(6) 0.9223(7) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 1.455989 0.725398 0.859271 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 1.490976 0.714901 0.972846 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . H24C H 1.501451 0.808200 0.924014 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . O30A O 0.3556(18) 0.1440(9) 0.8188(8) 0.120(5) Uani 0.785(13) 1 d D . P A 1 H30A H 0.356079 0.147974 0.758492 0.180 Uiso 0.785(13) 1 calc DR U P A 1 C30A C 0.2552(17) 0.2083(11) 0.8550(9) 0.084(4) Uani 0.785(13) 1 d D . P A 1 H30B H 0.326788 0.253346 0.884555 0.125 Uiso 0.785(13) 1 calc R U P A 1 H30C H 0.182441 0.183874 0.903499 0.125 Uiso 0.785(13) 1 calc R U P A 1 H30D H 0.185243 0.233400 0.802494 0.125 Uiso 0.785(13) 1 calc R U P A 1 O30B O 0.442(3) -0.0433(17) 0.7837(17) 0.051(7) Uani 0.215(13) 1 d D . P A 2 H30E H 0.442053 -0.062054 0.726988 0.076 Uiso 0.215(13) 1 calc R U P A 2 C30B C 0.413(5) 0.044(3) 0.782(3) 0.10(2) Uani 0.215(13) 1 d D . P A 2 H30F H 0.352060 0.060683 0.839667 0.145 Uiso 0.215(13) 1 calc R U P A 2 H30G H 0.344710 0.059207 0.724417 0.145 Uiso 0.215(13) 1 calc R U P A 2 H30H H 0.520660 0.074862 0.781866 0.145 Uiso 0.215(13) 1 calc R U P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0241(6) 0.0311(9) 0.0723(10) -0.0014(8) -0.0183(6) -0.0010(6) Si1 0.0384(8) 0.0361(11) 0.0669(11) -0.0017(9) -0.0198(7) -0.0011(8) O1 0.053(3) 0.040(3) 0.065(3) -0.006(3) -0.016(2) 0.005(2) O2 0.048(3) 0.030(3) 0.084(3) 0.000(3) -0.018(2) -0.004(2) O3 0.034(2) 0.033(3) 0.070(3) -0.015(2) -0.0162(19) -0.0003(18) O4 0.0281(19) 0.037(3) 0.073(3) 0.008(2) -0.0162(18) -0.0017(19) N1 0.029(2) 0.029(3) 0.067(3) 0.002(3) -0.017(2) 0.002(2) C2 0.034(3) 0.035(4) 0.072(4) -0.005(3) -0.018(3) 0.002(3) C3 0.033(3) 0.038(4) 0.069(4) -0.001(4) -0.018(3) 0.001(3) C3A 0.028(2) 0.028(4) 0.061(4) -0.005(3) -0.019(2) 0.002(2) C4 0.026(3) 0.031(4) 0.068(4) 0.001(3) -0.012(3) 0.001(3) C4A 0.026(3) 0.034(4) 0.064(4) -0.001(3) -0.016(3) 0.001(3) C5 0.033(3) 0.034(4) 0.066(4) 0.003(3) -0.021(3) 0.004(3) C6 0.032(3) 0.040(4) 0.075(5) 0.002(4) -0.018(3) 0.003(3) C7 0.035(3) 0.035(4) 0.073(4) 0.002(3) -0.021(3) 0.002(3) C7A 0.030(3) 0.031(4) 0.063(4) 0.000(3) -0.019(3) -0.001(3) N8 0.031(3) 0.025(3) 0.082(4) -0.003(3) -0.023(2) 0.003(2) C8 0.041(3) 0.027(4) 0.089(5) -0.004(4) -0.019(3) -0.006(3) C8A 0.028(3) 0.025(4) 0.072(4) 0.002(3) -0.020(3) -0.002(2) C9 0.034(3) 0.027(4) 0.060(4) 0.002(3) -0.019(3) -0.001(3) C10 0.041(3) 0.035(4) 0.068(4) -0.002(4) -0.023(3) 0.003(3) C11 0.045(3) 0.041(4) 0.065(4) 0.000(4) -0.026(3) -0.002(3) C12 0.062(4) 0.058(6) 0.078(5) 0.005(5) -0.027(4) -0.006(4) C13 0.042(3) 0.066(6) 0.071(5) -0.009(4) -0.024(3) -0.007(4) N1X 0.034(3) 0.022(3) 0.076(4) 0.002(3) -0.021(2) 0.000(2) C2X 0.035(3) 0.035(4) 0.076(5) 0.006(4) -0.017(3) 0.002(3) C3X 0.032(3) 0.027(4) 0.068(4) -0.002(3) -0.015(3) -0.002(3) C3AX 0.028(3) 0.024(3) 0.061(4) 0.003(3) -0.018(2) 0.000(2) C4AX 0.023(2) 0.026(4) 0.067(4) 0.004(3) -0.013(2) 0.003(2) C4X 0.025(3) 0.042(4) 0.069(4) 0.010(3) -0.017(3) -0.004(3) C5X 0.030(3) 0.048(5) 0.074(5) 0.012(4) -0.012(3) 0.005(3) C6X 0.036(3) 0.053(5) 0.062(4) 0.005(4) -0.015(3) 0.009(3) C7X 0.030(3) 0.039(4) 0.068(4) 0.001(4) -0.018(3) -0.001(3) C7AX 0.028(2) 0.029(3) 0.067(4) 0.005(3) -0.017(2) 0.001(3) C8AX 0.031(3) 0.024(4) 0.069(4) 0.004(3) -0.018(3) 0.000(2) N8X 0.024(2) 0.037(3) 0.061(3) 0.002(3) -0.012(2) -0.005(2) C1XX 0.041(3) 0.036(4) 0.078(5) -0.001(4) -0.015(3) -0.004(3) C2XX 0.042(4) 0.038(4) 0.111(7) -0.001(5) -0.034(4) -0.008(3) C20 0.029(3) 0.027(4) 0.075(4) -0.005(3) -0.018(3) -0.001(3) C21 0.035(3) 0.030(4) 0.068(4) -0.004(3) -0.020(3) -0.004(3) C22 0.070(5) 0.046(5) 0.079(5) -0.003(4) -0.016(4) -0.008(4) C23 0.068(5) 0.042(5) 0.087(6) 0.004(4) -0.035(4) -0.007(4) C24 0.054(4) 0.041(5) 0.083(5) -0.007(4) -0.015(4) -0.005(4) O30A 0.148(11) 0.105(10) 0.105(7) 0.034(8) -0.015(7) 0.049(8) C30A 0.085(8) 0.093(12) 0.072(7) 0.020(7) -0.017(6) -0.018(8) O30B 0.055(13) 0.040(16) 0.057(14) 0.002(11) -0.010(10) -0.015(11) C30B 0.042(18) 0.17(7) 0.08(3) 0.04(4) 0.018(17) -0.04(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 O4 1.421(5) . ? S1 O3 1.444(5) . ? S1 N8X 1.655(5) . ? S1 C20 1.785(7) . ? Si1 C24 1.848(8) . ? Si1 C22 1.849(9) . ? Si1 C23 1.855(9) . ? Si1 C21 1.892(7) . ? O1 C11 1.433(9) . ? O1 C10 1.455(9) . ? O2 C1XX 1.239(10) . ? N1 C8AX 1.458(9) . ? N1 C9 1.465(8) . ? N1 C2 1.482(9) . ? C2 C3 1.562(10) . ? C2 H2A 0.9900 . ? C2 H2B 0.9900 . ? C3 C3A 1.535(10) . ? C3 H3A 0.9900 . ? C3 H3B 0.9900 . ? C3A C4A 1.509(8) . ? C3A C8A 1.559(8) . ? C3A C3AX 1.560(9) . ? C4 C5 1.394(10) . ? C4 C4A 1.394(8) . ? C4 C9 1.529(10) . ? C4A C7A 1.403(10) . ? C5 C6 1.370(11) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.410(8) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C7A 1.389(10) . ? C7 H7 0.9500 . ? C7A N8 1.391(7) . ? N8 C8 1.446(9) . ? N8 C8A 1.459(9) . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C8A N8X 1.459(9) . ? C8A H8A1 1.0000 . ? C9 C10 1.506(10) . ? C9 H9 1.0000 . ? C10 C11 1.484(8) . ? C10 H10 1.0000 . ? C11 C12 1.490(12) . ? C11 C13 1.512(10) . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C13 H13A 0.9800 . ? C13 H13B 0.9800 . ? C13 H13C 0.9800 . ? N1X C1XX 1.333(9) . ? N1X C2X 1.460(7) . ? N1X C8AX 1.468(9) . ? C2X C3X 1.533(10) . ? C2X H2X1 0.9900 . ? C2X H2X2 0.9900 . ? C3X C3AX 1.555(9) . ? C3X H3X1 0.9900 . ? C3X H3X2 0.9900 . ? C3AX C4AX 1.539(9) . ? C3AX C8AX 1.552(8) . ? C4AX C7AX 1.392(9) . ? C4AX C4X 1.406(9) . ? C4X C5X 1.392(10) . ? C4X H4X 0.9500 . ? C5X C6X 1.380(10) . ? C5X H5X 0.9500 . ? C6X C7X 1.392(10) . ? C6X H6X 0.9500 . ? C7X C7AX 1.367(10) . ? C7X H7X 0.9500 . ? C7AX N8X 1.457(9) . ? C8AX H8AX 1.0000 . ? C1XX C2XX 1.517(9) . ? C2XX H2X3 0.9800 . ? C2XX H2X4 0.9800 . ? C2XX H2X5 0.9800 . ? C20 C21 1.511(10) . ? C20 H20A 0.9900 . ? C20 H20B 0.9900 . ? C21 H21A 0.9900 . ? C21 H21B 0.9900 . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? C23 H23A 0.9800 . ? C23 H23B 0.9800 . ? C23 H23C 0.9800 . ? C24 H24A 0.9800 . ? C24 H24B 0.9800 . ? C24 H24C 0.9800 . ? O30A C30A 1.382(18) . ? O30A H30A 0.8400 . ? C30A H30B 0.9800 . ? C30A H30C 0.9800 . ? C30A H30D 0.9800 . ? O30B C30B 1.37(3) . ? O30B H30E 0.8400 . ? C30B H30F 0.9800 . ? C30B H30G 0.9800 . ? C30B H30H 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 S1 O3 119.3(3) . . ? O4 S1 N8X 107.1(3) . . ? O3 S1 N8X 108.4(3) . . ? O4 S1 C20 109.7(3) . . ? O3 S1 C20 106.9(3) . . ? N8X S1 C20 104.5(3) . . ? C24 Si1 C22 109.6(4) . . ? C24 Si1 C23 110.2(4) . . ? C22 Si1 C23 110.2(5) . . ? C24 Si1 C21 109.5(4) . . ? C22 Si1 C21 107.7(4) . . ? C23 Si1 C21 109.6(3) . . ? C11 O1 C10 61.8(4) . . ? C8AX N1 C9 112.7(5) . . ? C8AX N1 C2 113.0(5) . . ? C9 N1 C2 115.8(5) . . ? N1 C2 C3 113.3(6) . . ? N1 C2 H2A 108.9 . . ? C3 C2 H2A 108.9 . . ? N1 C2 H2B 108.9 . . ? C3 C2 H2B 108.9 . . ? H2A C2 H2B 107.7 . . ? C3A C3 C2 109.1(6) . . ? C3A C3 H3A 109.9 . . ? C2 C3 H3A 109.9 . . ? C3A C3 H3B 109.9 . . ? C2 C3 H3B 109.9 . . ? H3A C3 H3B 108.3 . . ? C4A C3A C3 109.0(5) . . ? C4A C3A C8A 102.6(5) . . ? C3 C3A C8A 111.3(5) . . ? C4A C3A C3AX 112.0(5) . . ? C3 C3A C3AX 109.2(6) . . ? C8A C3A C3AX 112.6(5) . . ? C5 C4 C4A 119.8(7) . . ? C5 C4 C9 120.6(5) . . ? C4A C4 C9 119.6(6) . . ? C4 C4A C7A 118.4(6) . . ? C4 C4A C3A 131.1(6) . . ? C7A C4A C3A 110.1(5) . . ? C6 C5 C4 120.5(5) . . ? C6 C5 H5 119.8 . . ? C4 C5 H5 119.8 . . ? C5 C6 C7 121.6(7) . . ? C5 C6 H6 119.2 . . ? C7 C6 H6 119.2 . . ? C7A C7 C6 116.8(7) . . ? C7A C7 H7 121.6 . . ? C6 C7 H7 121.6 . . ? C7 C7A N8 126.9(6) . . ? C7 C7A C4A 122.6(5) . . ? N8 C7A C4A 110.4(6) . . ? C7A N8 C8 124.0(6) . . ? C7A N8 C8A 110.4(5) . . ? C8 N8 C8A 119.9(5) . . ? N8 C8 H8A 109.5 . . ? N8 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? N8 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? N8X C8A N8 109.1(6) . . ? N8X C8A C3A 113.7(5) . . ? N8 C8A C3A 106.0(4) . . ? N8X C8A H8A1 109.3 . . ? N8 C8A H8A1 109.3 . . ? C3A C8A H8A1 109.3 . . ? N1 C9 C10 111.1(6) . . ? N1 C9 C4 114.5(5) . . ? C10 C9 C4 107.9(6) . . ? N1 C9 H9 107.7 . . ? C10 C9 H9 107.7 . . ? C4 C9 H9 107.7 . . ? O1 C10 C11 58.3(5) . . ? O1 C10 C9 116.2(6) . . ? C11 C10 C9 125.9(6) . . ? O1 C10 H10 114.6 . . ? C11 C10 H10 114.6 . . ? C9 C10 H10 114.6 . . ? O1 C11 C10 59.8(4) . . ? O1 C11 C12 114.9(7) . . ? C10 C11 C12 117.8(7) . . ? O1 C11 C13 116.0(7) . . ? C10 C11 C13 122.1(7) . . ? C12 C11 C13 114.6(6) . . ? C11 C12 H12A 109.5 . . ? C11 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C11 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? 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C5X C6X C7X 119.2(7) . . ? C5X C6X H6X 120.4 . . ? C7X C6X H6X 120.4 . . ? C7AX C7X C6X 120.0(6) . . ? C7AX C7X H7X 120.0 . . ? C6X C7X H7X 120.0 . . ? C7X C7AX C4AX 122.0(6) . . ? C7X C7AX N8X 121.5(6) . . ? C4AX C7AX N8X 116.5(6) . . ? N1 C8AX N1X 111.7(6) . . ? N1 C8AX C3AX 113.6(5) . . ? N1X C8AX C3AX 104.0(5) . . ? N1 C8AX H8AX 109.1 . . ? N1X C8AX H8AX 109.1 . . ? C3AX C8AX H8AX 109.1 . . ? C7AX N8X C8A 115.2(4) . . ? C7AX N8X S1 121.5(4) . . ? C8A N8X S1 118.8(4) . . ? O2 C1XX N1X 121.5(6) . . ? O2 C1XX C2XX 121.2(7) . . ? N1X C1XX C2XX 117.2(7) . . ? C1XX C2XX H2X3 109.5 . . ? C1XX C2XX H2X4 109.5 . . ? H2X3 C2XX H2X4 109.5 . . ? C1XX C2XX H2X5 109.5 . . ? H2X3 C2XX H2X5 109.5 . . ? H2X4 C2XX H2X5 109.5 . . ? C21 C20 S1 114.7(5) . . ? C21 C20 H20A 108.6 . . ? S1 C20 H20A 108.6 . . ? C21 C20 H20B 108.6 . . ? S1 C20 H20B 108.6 . . ? H20A C20 H20B 107.6 . . ? C20 C21 Si1 114.4(5) . . ? C20 C21 H21A 108.7 . . ? Si1 C21 H21A 108.7 . . ? C20 C21 H21B 108.7 . . ? Si1 C21 H21B 108.7 . . ? H21A C21 H21B 107.6 . . ? Si1 C22 H22A 109.5 . . ? Si1 C22 H22B 109.5 . . ? H22A C22 H22B 109.5 . . ? Si1 C22 H22C 109.5 . . ? H22A C22 H22C 109.5 . . ? H22B C22 H22C 109.5 . . ? Si1 C23 H23A 109.5 . . ? Si1 C23 H23B 109.5 . . ? H23A C23 H23B 109.5 . . ? Si1 C23 H23C 109.5 . . ? H23A C23 H23C 109.5 . . ? H23B C23 H23C 109.5 . . ? Si1 C24 H24A 109.5 . . ? Si1 C24 H24B 109.5 . . ? H24A C24 H24B 109.5 . . ? Si1 C24 H24C 109.5 . . ? H24A C24 H24C 109.5 . . ? H24B C24 H24C 109.5 . . ? C30A O30A H30A 109.5 . . ? O30A C30A H30B 109.5 . . ? O30A C30A H30C 109.5 . . ? H30B C30A H30C 109.5 . . ? O30A C30A H30D 109.5 . . ? H30B C30A H30D 109.5 . . ? H30C C30A H30D 109.5 . . ? C30B O30B H30E 109.5 . . ? O30B C30B H30F 109.5 . . ? O30B C30B H30G 109.5 . . ? H30F C30B H30G 109.5 . . ? O30B C30B H30H 109.5 . . ? H30F C30B H30H 109.5 . . ? H30G C30B H30H 109.5 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O30A H30A O2 0.84 1.89 2.702(13) 161.0 . _refine_diff_density_max 0.539 _refine_diff_density_min -0.688 _refine_diff_density_rms 0.079 _shelx_res_file ; TITL IV-68.res in P2(1) IV-68-12.res created by SHELXL-2016/6 at 15:58:00 on 14-Jul-2018 CELL 1.54178 7.9317 15.4939 13.8939 90.000 92.123 90.000 ZERR 2.000 0.0005 0.0011 0.0011 0.000 0.004 0.000 LATT -1 SYMM -X, 1/2+Y, -Z SFAC C H N O SI S UNIT 68 96 8 10 2 2 TEMP -173.170 SIZE 0.022 0.033 0.391 L.S. 10 BOND $H LIST 6 FMAP 2 PLAN 20 ACTA SADI O30A C30A O30B C30B DFIX 0.84 O30A H30A DFIX 0.84 O30B H30B HTAB O30A O2 WGHT 0.114600 0.546200 EXTI 0.005011 FVAR 0.21418 0.78519 S1 6 1.008292 0.533762 0.788068 11.00000 0.02414 0.03111 = 0.07235 -0.00136 -0.01826 -0.00098 SI1 5 1.216211 0.769694 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H8A 2 0.850778 0.773320 0.688217 11.00000 -1.50000 H8B 2 0.803128 0.757299 0.797702 11.00000 -1.50000 H8C 2 0.681728 0.814030 0.728291 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C8A 1 0.756872 0.607719 0.683299 11.00000 0.02849 0.02539 = 0.07201 0.00167 -0.02035 -0.00171 AFIX 13 H8A1 2 0.858161 0.621530 0.645390 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.308620 0.516965 0.489135 11.00000 0.03373 0.02664 = 0.06042 0.00166 -0.01932 -0.00078 AFIX 13 H9 2 0.192815 0.494983 0.501339 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.313277 0.540875 0.384201 11.00000 0.04132 0.03512 = 0.06784 -0.00208 -0.02259 0.00301 AFIX 13 H10 2 0.405285 0.581982 0.368155 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.167524 0.539990 0.314089 11.00000 0.04528 0.04102 = 0.06472 0.00024 -0.02575 -0.00157 C12 1 0.174203 0.598039 0.228780 11.00000 0.06205 0.05822 = 0.07761 0.00540 -0.02660 -0.00574 AFIX 137 H12A 2 0.291850 0.612962 0.217353 11.00000 -1.50000 H12B 2 0.110199 0.650799 0.240855 11.00000 -1.50000 H12C 2 0.124952 0.568527 0.172038 11.00000 -1.50000 AFIX 0 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