data_ad19 _audit_creation_method 'SHELXL-2016/6' _shelx_SHELXL_version_number '2016/6' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C21 H20 Cl N3 O2' _chemical_formula_weight 381.85 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.5401(15) _cell_length_b 11.5230(17) _cell_length_c 13.5777(18) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 96.662(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1948.7(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 1517 _cell_measurement_theta_min 3.482 _cell_measurement_theta_max 23.934 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.302 _exptl_crystal_F_000 800 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.400 _exptl_crystal_size_mid 0.100 _exptl_crystal_size_min 0.050 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.217 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.918 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.989 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.32503 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.39.46 (Rigaku Oxford Diffraction, 2018) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'Enhance (Mo) X-ray Source' _diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Sapphire3' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 16.1827 _diffrn_reflns_number 19814 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0876 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0967 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 3.501 _diffrn_reflns_theta_max 29.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.983 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.977 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.983 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.977 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.983 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.977 _reflns_number_total 5577 _reflns_number_gt 2325 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2016)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0679P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 5577 _refine_ls_number_parameters 247 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1518 _refine_ls_R_factor_gt 0.0647 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1823 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1465 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.872 _refine_ls_restrained_S_all 0.872 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl1 Cl 0.39010(7) 0.69498(7) 0.21419(6) 0.0944(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.59768(15) 0.13954(13) 0.53429(12) 0.0714(5) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.30673(16) 0.25914(14) 0.54294(13) 0.0827(6) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.71968(15) 0.50360(15) 0.46694(12) 0.0554(5) Uani 1 1 d . . . . . H1N H 0.723018 0.572779 0.443731 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . N2 N 0.48385(16) 0.25581(15) 0.43449(13) 0.0563(5) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.30754(16) 0.06426(16) 0.54592(14) 0.0653(6) Uani 1 1 d . . . . . H3N H 0.334087 0.003305 0.521504 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.79924(19) 0.4496(2) 0.52972(15) 0.0571(6) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.8957(2) 0.4939(2) 0.57195(18) 0.0756(8) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.916407 0.569471 0.559555 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.9602(2) 0.4211(3) 0.6335(2) 0.0940(10) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 1.025970 0.447888 0.663558 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.9282(3) 0.3075(3) 0.6515(2) 0.0897(9) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.973407 0.260035 0.693120 0.108 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.8323(2) 0.2648(3) 0.60955(19) 0.0737(8) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.812408 0.188975 0.622158 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.76424(19) 0.3358(2) 0.54750(16) 0.0554(6) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.65953(19) 0.32513(17) 0.49547(15) 0.0512(5) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.5817(2) 0.23369(18) 0.49134(16) 0.0559(6) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.45898(19) 0.36189(18) 0.38544(15) 0.0505(5) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.3592(2) 0.3822(2) 0.33204(16) 0.0649(7) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.305744 0.326121 0.331269 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.3384(2) 0.4839(2) 0.28040(17) 0.0688(7) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.271549 0.495653 0.244433 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.4159(2) 0.5681(2) 0.28171(16) 0.0608(6) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.51303(19) 0.55378(19) 0.33654(14) 0.0537(6) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.564106 0.612530 0.338871 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.53607(18) 0.45076(17) 0.38940(14) 0.0470(5) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.63535(18) 0.42966(17) 0.44785(14) 0.0476(5) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.4066(2) 0.1606(2) 0.42859(17) 0.0646(7) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.445005 0.087343 0.431721 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.361911 0.164072 0.365398 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.3362(2) 0.16541(19) 0.51151(17) 0.0569(6) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.2346(3) 0.0456(2) 0.6221(2) 0.0805(8) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.2737(4) 0.1146(4) 0.7150(2) 0.1462(18) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.347240 0.095432 0.736186 0.219 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.230449 0.095851 0.766711 0.219 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 0.267906 0.196144 0.700685 0.219 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.2406(4) -0.0823(3) 0.6480(3) 0.1504(19) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.206971 -0.126727 0.593142 0.226 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.204136 -0.096013 0.705287 0.226 Uiso 1 1 calc R U . . . H20C H 0.314394 -0.105115 0.661955 0.226 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.1246(3) 0.0844(4) 0.5837(3) 0.1502(17) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.126440 0.164602 0.564751 0.225 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.077977 0.075314 0.634474 0.225 Uiso 1 1 calc R U . . . H21C H 0.098299 0.038440 0.527088 0.225 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cl1 0.0915(6) 0.0812(6) 0.1100(6) 0.0364(4) 0.0093(4) 0.0216(4) O1 0.0962(14) 0.0367(9) 0.0863(11) 0.0085(8) 0.0316(9) 0.0025(9) O2 0.1079(16) 0.0380(10) 0.1112(14) -0.0045(9) 0.0512(11) -0.0037(9) N1 0.0588(13) 0.0398(10) 0.0694(12) 0.0026(8) 0.0151(9) -0.0035(9) N2 0.0683(14) 0.0382(10) 0.0646(11) -0.0013(8) 0.0172(9) -0.0089(9) N3 0.0811(16) 0.0359(10) 0.0852(13) 0.0016(9) 0.0367(11) -0.0021(9) C1 0.0541(15) 0.0586(15) 0.0596(13) -0.0005(11) 0.0110(10) 0.0044(12) C2 0.0659(19) 0.079(2) 0.0825(17) 0.0039(14) 0.0094(14) -0.0098(15) C3 0.062(2) 0.125(3) 0.093(2) 0.0130(19) 0.0031(15) -0.0030(19) C4 0.076(2) 0.110(3) 0.084(2) 0.0235(17) 0.0127(16) 0.0181(19) C5 0.078(2) 0.0735(19) 0.0712(16) 0.0152(13) 0.0151(14) 0.0141(15) C6 0.0584(15) 0.0510(14) 0.0594(13) 0.0029(10) 0.0175(11) 0.0064(11) C7 0.0623(15) 0.0367(12) 0.0574(12) 0.0030(9) 0.0189(10) 0.0015(10) C8 0.0741(17) 0.0355(12) 0.0629(13) -0.0007(10) 0.0284(12) 0.0029(11) C9 0.0595(15) 0.0423(12) 0.0525(12) -0.0056(9) 0.0175(10) -0.0037(10) C10 0.0637(17) 0.0634(17) 0.0690(15) -0.0086(12) 0.0134(12) -0.0117(13) C11 0.0625(17) 0.0762(19) 0.0676(15) -0.0004(13) 0.0067(12) 0.0022(14) C12 0.0647(17) 0.0572(15) 0.0629(14) 0.0058(11) 0.0166(12) 0.0092(12) C13 0.0615(16) 0.0434(13) 0.0591(12) 0.0026(10) 0.0192(10) 0.0012(10) C14 0.0561(14) 0.0378(11) 0.0491(11) -0.0027(9) 0.0147(9) 0.0001(10) C15 0.0540(14) 0.0351(11) 0.0566(12) -0.0027(9) 0.0196(10) 0.0010(10) C16 0.0810(19) 0.0437(13) 0.0729(15) -0.0051(11) 0.0255(13) -0.0159(12) C17 0.0674(17) 0.0337(12) 0.0713(14) -0.0021(10) 0.0148(11) -0.0025(11) C18 0.102(2) 0.0503(15) 0.099(2) 0.0037(14) 0.0563(17) -0.0035(15) C19 0.226(5) 0.134(4) 0.091(2) -0.008(2) 0.072(3) -0.023(3) C20 0.233(5) 0.057(2) 0.190(4) 0.024(2) 0.148(4) 0.003(2) C21 0.078(3) 0.172(4) 0.211(4) 0.038(3) 0.062(3) 0.006(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cl1 C12 1.737(2) . ? O1 C8 1.237(2) . ? O2 C17 1.233(3) . ? N1 C15 1.359(3) . ? N1 C1 1.383(3) . ? N1 H1N 0.8600 . ? N2 C8 1.395(3) . ? N2 C9 1.410(3) . ? N2 C16 1.459(3) . ? N3 C17 1.321(3) . ? N3 C18 1.474(3) . ? N3 H3N 0.8600 . ? C1 C2 1.375(3) . ? C1 C6 1.412(3) . ? C2 C3 1.378(4) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.399(4) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.361(4) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.393(3) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.422(3) . ? C7 C15 1.384(3) . ? C7 C8 1.433(3) . ? C9 C10 1.391(3) . ? C9 C14 1.405(3) . ? C10 C11 1.375(3) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 C12 1.372(3) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.361(3) . ? C13 C14 1.400(3) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.418(3) . ? C16 C17 1.511(3) . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? C18 C21 1.485(4) . ? C18 C20 1.515(4) . ? C18 C19 1.524(4) . ? C19 H19A 0.9600 . ? C19 H19B 0.9600 . ? C19 H19C 0.9600 . ? C20 H20A 0.9600 . ? C20 H20B 0.9600 . ? C20 H20C 0.9600 . ? C21 H21A 0.9600 . ? C21 H21B 0.9600 . ? C21 H21C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C15 N1 C1 108.97(19) . . ? C15 N1 H1N 125.5 . . ? C1 N1 H1N 125.5 . . ? C8 N2 C9 123.50(19) . . ? C8 N2 C16 115.36(19) . . ? C9 N2 C16 121.1(2) . . ? C17 N3 C18 126.4(2) . . ? C17 N3 H3N 116.8 . . ? C18 N3 H3N 116.8 . . ? C2 C1 N1 128.8(2) . . ? C2 C1 C6 123.3(2) . . ? N1 C1 C6 107.9(2) . . ? C1 C2 C3 116.9(3) . . ? C1 C2 H2 121.5 . . ? C3 C2 H2 121.5 . . ? C2 C3 C4 121.0(3) . . ? C2 C3 H3A 119.5 . . ? C4 C3 H3A 119.5 . . ? C5 C4 C3 121.5(3) . . ? C5 C4 H4 119.3 . . ? C3 C4 H4 119.3 . . ? C4 C5 C6 119.4(3) . . ? C4 C5 H5 120.3 . . ? C6 C5 H5 120.3 . . ? C5 C6 C1 117.9(2) . . ? C5 C6 C7 135.6(2) . . ? C1 C6 C7 106.42(19) . . ? C15 C7 C6 107.24(19) . . ? C15 C7 C8 120.7(2) . . ? C6 C7 C8 131.9(2) . . ? O1 C8 N2 120.3(2) . . ? O1 C8 C7 123.6(2) . . ? N2 C8 C7 116.02(19) . . ? C10 C9 C14 118.1(2) . . ? C10 C9 N2 121.9(2) . . ? C14 C9 N2 120.0(2) . . ? C11 C10 C9 121.0(2) . . ? C11 C10 H10 119.5 . . ? C9 C10 H10 119.5 . . ? C12 C11 C10 120.3(2) . . ? C12 C11 H11 119.9 . . ? C10 C11 H11 119.9 . . ? C13 C12 C11 120.6(2) . . ? C13 C12 Cl1 119.39(19) . . ? C11 C12 Cl1 120.0(2) . . ? C12 C13 C14 120.1(2) . . ? C12 C13 H13 120.0 . . ? C14 C13 H13 120.0 . . ? C13 C14 C9 119.9(2) . . ? C13 C14 C15 123.2(2) . . ? C9 C14 C15 116.88(19) . . ? N1 C15 C7 109.45(19) . . ? N1 C15 C14 127.77(19) . . ? C7 C15 C14 122.8(2) . . ? N2 C16 C17 111.91(18) . . ? N2 C16 H16A 109.2 . . ? C17 C16 H16A 109.2 . . ? N2 C16 H16B 109.2 . . ? C17 C16 H16B 109.2 . . ? H16A C16 H16B 107.9 . . ? O2 C17 N3 123.1(2) . . ? O2 C17 C16 121.0(2) . . ? N3 C17 C16 116.0(2) . . ? N3 C18 C21 109.7(3) . . ? N3 C18 C20 106.7(2) . . ? C21 C18 C20 113.2(3) . . ? N3 C18 C19 109.8(3) . . ? C21 C18 C19 109.2(3) . . ? C20 C18 C19 108.2(3) . . ? C18 C19 H19A 109.5 . . ? C18 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? C18 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? C18 C20 H20A 109.5 . . ? C18 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? C18 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? C18 C21 H21A 109.5 . . ? C18 C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? C18 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C15 N1 C1 C2 -176.4(2) . . . . ? C15 N1 C1 C6 2.1(2) . . . . ? N1 C1 C2 C3 179.1(2) . . . . ? C6 C1 C2 C3 0.7(4) . . . . ? C1 C2 C3 C4 0.1(4) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -0.3(5) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -0.2(4) . . . . ? C4 C5 C6 C1 1.0(4) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -176.5(3) . . . . ? C2 C1 C6 C5 -1.3(4) . . . . ? N1 C1 C6 C5 -179.9(2) . . . . ? C2 C1 C6 C7 176.9(2) . . . . ? N1 C1 C6 C7 -1.7(2) . . . . ? C5 C6 C7 C15 178.4(3) . . . . ? C1 C6 C7 C15 0.7(2) . . . . ? C5 C6 C7 C8 2.7(5) . . . . ? C1 C6 C7 C8 -175.0(2) . . . . ? C9 N2 C8 O1 178.44(19) . . . . ? C16 N2 C8 O1 -1.5(3) . . . . ? C9 N2 C8 C7 -1.8(3) . . . . ? C16 N2 C8 C7 178.24(18) . . . . ? C15 C7 C8 O1 -178.2(2) . . . . ? C6 C7 C8 O1 -2.9(4) . . . . ? C15 C7 C8 N2 2.1(3) . . . . ? C6 C7 C8 N2 177.4(2) . . . . ? C8 N2 C9 C10 -177.8(2) . . . . ? C16 N2 C9 C10 2.1(3) . . . . ? C8 N2 C9 C14 2.3(3) . . . . ? C16 N2 C9 C14 -177.76(19) . . . . ? C14 C9 C10 C11 3.3(3) . . . . ? N2 C9 C10 C11 -176.5(2) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -0.8(4) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -2.1(4) . . . . ? C10 C11 C12 Cl1 178.63(18) . . . . ? C11 C12 C13 C14 2.3(3) . . . . ? Cl1 C12 C13 C14 -178.41(15) . . . . ? C12 C13 C14 C9 0.3(3) . . . . ? C12 C13 C14 C15 179.9(2) . . . . ? C10 C9 C14 C13 -3.0(3) . . . . ? N2 C9 C14 C13 176.80(18) . . . . ? C10 C9 C14 C15 177.33(18) . . . . ? N2 C9 C14 C15 -2.8(3) . . . . ? C1 N1 C15 C7 -1.7(2) . . . . ? C1 N1 C15 C14 178.16(19) . . . . ? C6 C7 C15 N1 0.6(2) . . . . ? C8 C7 C15 N1 176.90(19) . . . . ? C6 C7 C15 C14 -179.28(19) . . . . ? C8 C7 C15 C14 -2.9(3) . . . . ? C13 C14 C15 N1 3.8(3) . . . . ? C9 C14 C15 N1 -176.58(19) . . . . ? C13 C14 C15 C7 -176.38(19) . . . . ? C9 C14 C15 C7 3.2(3) . . . . ? C8 N2 C16 C17 89.1(3) . . . . ? C9 N2 C16 C17 -90.8(2) . . . . ? C18 N3 C17 O2 2.6(4) . . . . ? C18 N3 C17 C16 -176.2(2) . . . . ? N2 C16 C17 O2 35.7(3) . . . . ? N2 C16 C17 N3 -145.4(2) . . . . ? C17 N3 C18 C21 65.9(4) . . . . ? C17 N3 C18 C20 -171.3(3) . . . . ? C17 N3 C18 C19 -54.2(4) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1N O2 0.86 1.98 2.755(2) 148.6 3_666 N3 H3N O1 0.86 2.04 2.901(3) 178.0 3_656 _refine_diff_density_max 0.226 _refine_diff_density_min -0.249 _refine_diff_density_rms 0.044 _shelx_hkl_file ; 0 0 3 0.00 0.58 0 0 -3 -0.11 0.38 0 0 3 0.34 0.26 0 0 3 0.71 0.79 0 0 4 369.43 11.17 0 0 4 352.58 8.13 0 0 -4 360.17 11.14 0 0 4 378.76 13.92 0 0 5 3.17 0.85 0 0 5 0.54 0.73 0 0 5 -0.48 0.55 0 0 6 2.11 0.92 0 0 6 4.29 1.66 0 0 6 2.49 0.92 0 0 7 -0.90 0.56 0 0 7 -0.73 1.16 0 0 7 0.18 0.14 0 0 8 8.59 1.51 0 0 8 12.19 3.73 0 0 8 10.51 2.65 0 0 9 8.02 5.71 0 0 9 33.79 6.52 0 0 9 23.38 3.41 0 0 10 8.72 3.53 0 0 10 7.84 2.54 0 0 10 5.24 1.19 0 0 11 0.86 1.61 0 0 11 1.38 1.49 0 0 12 62.99 10.59 0 0 12 53.28 7.42 0 0 13 3.08 2.02 0 0 13 -0.77 1.29 0 0 14 0.97 0.76 0 0 15 -2.72 3.08 0 0 16 5.50 4.00 0 0 17 -0.55 2.16 0 0 18 9.02 5.57 0 0 18 13.32 5.43 0 0 19 1.61 2.42 0 0 19 1.46 2.38 0 -1 19 -1.63 2.06 0 -1 19 3.03 3.06 0 -1 18 5.03 3.91 0 -1 17 0.74 2.42 0 -1 16 -1.38 1.22 0 -1 15 6.18 3.95 0 -1 14 -0.82 2.78 0 -1 13 -1.25 2.17 0 -1 13 1.40 1.36 0 -1 12 1.40 1.17 0 -1 12 3.27 3.37 0 -1 11 7.35 3.27 0 -1 11 3.00 1.19 0 -1 11 4.49 1.76 0 -1 10 17.44 3.23 0 -1 10 42.50 7.86 0 -1 10 37.86 5.45 0 -1 9 7.07 3.30 0 -1 9 4.97 1.85 0 -1 9 3.49 1.39 0 -1 8 234.92 11.60 0 -1 8 214.75 10.53 0 -1 8 263.98 16.47 0 -1 7 9.23 2.06 0 -1 7 7.16 1.32 0 -1 7 7.64 1.84 0 -1 7 10.71 3.15 0 -1 7 9.94 3.10 0 -1 6 0.31 0.40 0 -1 6 0.28 0.38 0 -1 6 1.14 1.27 0 -1 6 -0.31 0.67 0 -1 5 1.41 0.76 0 -1 5 1.05 0.60 0 -1 5 0.69 0.87 0 -1 4 268.30 8.17 0 -1 4 276.60 12.01 0 -1 4 269.70 8.17 0 -1 3 63.72 3.34 0 -1 3 68.73 5.27 0 1 -3 64.14 3.74 0 -1 3 60.93 3.72 0 -1 2 45.76 3.70 0 1 -2 49.00 3.21 0 -1 -2 52.98 3.10 0 -1 -2 48.71 4.00 0 1 2 47.79 3.70 0 -1 -3 57.69 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