data_td3_21 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C18 H15 N O' _chemical_formula_sum 'C18 H15 N O' _chemical_formula_weight 261.32 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.216(4) _cell_length_b 5.1110(17) _cell_length_c 21.371(8) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 96.953(7) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1324.5(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 2452 _cell_measurement_theta_min 2.39 _cell_measurement_theta_max 19.87 _exptl_crystal_description prismatic _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.321 _exptl_crystal_F_000 588 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.88 _exptl_crystal_size_mid 0.69 _exptl_crystal_size_min 0.49 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.083 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9445 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9696 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 12938 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0423 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0646 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -4 _diffrn_reflns_limit_k_max 4 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 1.679 _diffrn_reflns_theta_max 25.296 _diffrn_reflns_theta_full 25.296 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.967 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.967 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.967 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.967 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.967 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.967 _reflns_number_total 1220 _reflns_number_gt 1043 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0300P)^2^+1.9559P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_extinction_coef 0.0070(17) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 1220 _refine_ls_number_parameters 184 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0730 _refine_ls_R_factor_gt 0.0603 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1421 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1306 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.113 _refine_ls_restrained_S_all 1.113 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.3201(3) 0.0649(6) 0.92250(13) 0.0646(9) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.1685(3) 0.0686(7) 0.85355(17) 0.0539(10) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.0655(4) -0.3388(11) 0.9156(2) 0.0847(17) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.0117 -0.2016 0.9154 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . H3 H 0.0439 -0.4836 0.9400 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . H2 H 0.0703 -0.3951 0.8732 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.1760(4) -0.2387(9) 0.9444(2) 0.0676(14) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.2281 -0.3852 0.9467 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.2172(4) -0.0333(9) 0.9040(2) 0.0591(13) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.3319(4) 0.2471(8) 0.8770(2) 0.0504(12) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.4235(4) 0.4189(8) 0.87653(19) 0.0494(12) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.5151(4) 0.4186(10) 0.9211(2) 0.0635(13) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.5211 0.2966 0.9537 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.5967(4) 0.5976(10) 0.9175(2) 0.0703(14) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.6580 0.5990 0.9478 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.5889(4) 0.7753(10) 0.8692(2) 0.0681(14) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.6453 0.8958 0.8669 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.1732(5) -0.1359(11) 1.0101(2) 0.0942(19) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.2458 -0.0801 1.0271 0.141 Uiso 1 1 calc R U . . . H5 H 0.1488 -0.2717 1.0362 0.141 Uiso 1 1 calc R U . . . H6 H 0.1233 0.0096 1.0090 0.141 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.5000(4) 0.7775(9) 0.8248(2) 0.0616(13) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.4966 0.8990 0.7922 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.4130(4) 0.6006(8) 0.82685(19) 0.0507(12) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.3159(4) 0.6076(8) 0.78063(19) 0.0508(12) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.3027(4) 0.7894(9) 0.7318(2) 0.0613(13) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.3592 0.9074 0.7274 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.2087(5) 0.7981(10) 0.6903(2) 0.0696(14) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.2018 0.9215 0.6581 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.1240(4) 0.6246(10) 0.6960(2) 0.0697(14) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.0597 0.6327 0.6679 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.1343(4) 0.4431(10) 0.7423(2) 0.0624(13) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.0773 0.3248 0.7453 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.2290(4) 0.4306(9) 0.78549(19) 0.0515(12) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.2416(4) 0.2520(9) 0.8354(2) 0.0532(12) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.066(2) 0.062(2) 0.066(2) -0.0009(19) 0.0089(16) 0.0020(19) N1 0.057(2) 0.056(2) 0.050(2) 0.001(2) 0.013(2) -0.003(2) C1 0.081(4) 0.084(4) 0.093(4) 0.002(3) 0.024(3) -0.018(3) C2 0.079(4) 0.062(3) 0.065(3) 0.001(3) 0.024(3) 0.000(3) C4 0.063(4) 0.053(3) 0.063(3) -0.008(3) 0.016(3) 0.004(3) C5 0.065(4) 0.042(3) 0.048(3) 0.004(2) 0.018(3) -0.002(3) C6 0.057(3) 0.048(3) 0.045(3) -0.003(2) 0.008(2) 0.005(3) C11 0.070(3) 0.068(4) 0.052(3) 0.005(3) 0.006(3) 0.001(3) C12 0.063(3) 0.074(4) 0.073(3) -0.005(3) 0.002(3) -0.010(3) C13 0.071(4) 0.062(4) 0.072(3) -0.012(3) 0.011(3) -0.013(3) C3 0.108(4) 0.108(5) 0.068(3) 0.009(3) 0.018(3) -0.015(4) C14 0.065(3) 0.061(3) 0.060(3) -0.003(2) 0.015(3) -0.006(3) C7 0.056(3) 0.045(3) 0.053(3) -0.011(2) 0.015(3) 0.003(3) C8 0.060(3) 0.045(3) 0.050(3) -0.004(2) 0.017(3) 0.003(3) C15 0.068(4) 0.056(3) 0.062(3) -0.004(3) 0.017(3) 0.000(3) C16 0.080(4) 0.067(4) 0.063(3) 0.010(3) 0.012(3) 0.010(3) C17 0.067(3) 0.076(4) 0.066(3) 0.000(3) 0.007(3) 0.004(3) C18 0.069(4) 0.059(3) 0.061(3) -0.003(3) 0.015(3) -0.001(3) C9 0.054(3) 0.055(3) 0.044(3) -0.001(3) 0.004(3) 0.006(3) C10 0.057(3) 0.052(3) 0.052(3) -0.007(3) 0.012(3) 0.004(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C4 1.367(5) . ? O1 C5 1.367(5) . ? N1 C4 1.278(5) . ? N1 C10 1.382(5) . ? C1 C2 1.504(6) . ? C1 H1 0.9600 . ? C1 H3 0.9600 . ? C1 H2 0.9600 . ? C2 C4 1.485(6) . ? C2 C3 1.504(6) . ? C2 H7 0.9800 . ? C5 C10 1.331(6) . ? C5 C6 1.424(6) . ? C6 C11 1.379(6) . ? C6 C7 1.405(6) . ? C11 C12 1.363(6) . ? C11 H8 0.9300 . ? C12 C13 1.369(6) . ? C12 H9 0.9300 . ? C13 C14 1.353(6) . ? C13 H10 0.9300 . ? C3 H4 0.9600 . ? C3 H5 0.9600 . ? C3 H6 0.9600 . ? C14 C7 1.400(6) . ? C14 H11 0.9300 . ? C7 C8 1.450(6) . ? C8 C15 1.392(6) . ? C8 C9 1.407(6) . ? C15 C16 1.364(6) . ? C15 H12 0.9300 . ? C16 C17 1.380(6) . ? C16 H13 0.9300 . ? C17 C18 1.351(6) . ? C17 H14 0.9300 . ? C18 C9 1.392(6) . ? C18 H15 0.9300 . ? C9 C10 1.398(6) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C4 O1 C5 102.5(3) . . ? C4 N1 C10 105.3(4) . . ? C2 C1 H1 109.5 . . ? C2 C1 H3 109.5 . . ? H1 C1 H3 109.5 . . ? C2 C1 H2 109.5 . . ? H1 C1 H2 109.5 . . ? H3 C1 H2 109.5 . . ? C4 C2 C1 110.8(4) . . ? C4 C2 C3 110.1(4) . . ? C1 C2 C3 112.3(4) . . ? C4 C2 H7 107.8 . . ? C1 C2 H7 107.8 . . ? C3 C2 H7 107.8 . . ? N1 C4 O1 114.3(4) . . ? N1 C4 C2 128.5(5) . . ? O1 C4 C2 117.2(4) . . ? C10 C5 O1 109.8(4) . . ? C10 C5 C6 124.9(4) . . ? O1 C5 C6 125.1(4) . . ? C11 C6 C7 121.0(4) . . ? C11 C6 C5 124.6(4) . . ? C7 C6 C5 114.4(4) . . ? C12 C11 C6 119.8(4) . . ? C12 C11 H8 120.1 . . ? C6 C11 H8 120.1 . . ? C11 C12 C13 120.2(5) . . ? C11 C12 H9 119.9 . . ? C13 C12 H9 119.9 . . ? C14 C13 C12 120.8(5) . . ? C14 C13 H10 119.6 . . ? C12 C13 H10 119.6 . . ? C2 C3 H4 109.5 . . ? C2 C3 H5 109.5 . . ? H4 C3 H5 109.5 . . ? C2 C3 H6 109.5 . . ? H4 C3 H6 109.5 . . ? H5 C3 H6 109.5 . . ? C13 C14 C7 121.3(4) . . ? C13 C14 H11 119.3 . . ? C7 C14 H11 119.3 . . ? C14 C7 C6 116.8(4) . . ? C14 C7 C8 121.6(4) . . ? C6 C7 C8 121.6(4) . . ? C15 C8 C9 117.7(4) . . ? C15 C8 C7 122.5(4) . . ? C9 C8 C7 119.7(4) . . ? C16 C15 C8 121.3(5) . . ? C16 C15 H12 119.3 . . ? C8 C15 H12 119.3 . . ? C15 C16 C17 120.3(5) . . ? C15 C16 H13 119.9 . . ? C17 C16 H13 119.9 . . ? C18 C17 C16 120.0(5) . . ? C18 C17 H14 120.0 . . ? C16 C17 H14 120.0 . . ? C17 C18 C9 120.9(5) . . ? C17 C18 H15 119.5 . . ? C9 C18 H15 119.5 . . ? C18 C9 C10 122.8(5) . . ? C18 C9 C8 119.7(4) . . ? C10 C9 C8 117.5(4) . . ? C5 C10 N1 108.1(4) . . ? C5 C10 C9 121.8(5) . . ? N1 C10 C9 130.0(5) . . ? _refine_diff_density_max 0.158 _refine_diff_density_min -0.180 _refine_diff_density_rms 0.040 _shelx_res_file ; KL.res created by SHELXL-2014/7 TITL KL in P2(1)/c CELL 0.71073 12.2164 5.1110 21.3706 90.000 96.953 90.000 ZERR 4.00 0.0041 0.0017 0.0075 0.000 0.007 0.000 LATT 1 SYMM -x, y+1/2, -z+1/2 SFAC C H N O UNIT 72 64 4 8 L.S. 25 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 4 TEMP 23.000 WGHT 0.030000 1.955900 EXTI 0.006988 FVAR 0.23334 O1 4 0.320100 0.064860 0.922499 11.00000 0.06621 0.06198 = 0.06583 -0.00095 0.00890 0.00200 N1 3 0.168546 0.068562 0.853551 11.00000 0.05696 0.05622 = 0.05023 0.00149 0.01325 -0.00261 C1 1 0.065478 -0.338802 0.915633 11.00000 0.08087 0.08383 = 0.09270 0.00173 0.02417 -0.01827 AFIX 137 H1 2 0.011746 -0.201627 0.915382 11.00000 -1.50000 H3 2 0.043864 -0.483616 0.939983 11.00000 -1.50000 H2 2 0.070263 -0.395077 0.873192 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C2 1 0.175991 -0.238698 0.944358 11.00000 0.07917 0.06232 = 0.06500 0.00111 0.02356 -0.00008 AFIX 13 H7 2 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