# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Science. # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2019 ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_170513 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1912139' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'Jie Su' ;University of Chinese Academy of Sciences China ; _audit_update_record ; 2019-04-25 deposited with the CCDC. 2019-09-11 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_date 2017-05-13 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2016.08.25 svn.r3337 for OlexSys, GUI svn.r5227) ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C32 H11 F10 N3 O2, 0.5(C6 H14)' _chemical_formula_sum 'C35 H18 F10 N3 O2' _chemical_formula_weight 702.52 _chemical_melting_point ? _chemical_oxdiff_formula 'C30 F10 N3 O2 H10 Cl3' loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _space_group_name_Hall '-P 2yn' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 11.1406(4) _cell_length_b 14.7364(6) _cell_length_c 36.6510(19) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 95.557(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 5988.8(5) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_reflns_used 6720 _cell_measurement_temperature 180.00(10) _cell_measurement_theta_max 28.4260 _cell_measurement_theta_min 3.4690 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.141 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.50742 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.37.35 (release 13-08-2014 CrysAlis171 .NET) (compiled Aug 13 2014,18:06:01) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_colour_primary red _exptl_crystal_density_diffrn 1.558 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 2840 _exptl_crystal_size_max 0.31 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.03 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0568 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0690 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 47 _diffrn_reflns_limit_l_min -46 _diffrn_reflns_number 42310 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.214 _diffrn_reflns_theta_max 27.449 _diffrn_reflns_theta_min 2.945 _diffrn_ambient_environment N~2~ _diffrn_ambient_temperature 180.00(10) _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.3914 _diffrn_detector_type Atlas _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_details ; #__ type_ start__ end____ width___ exp.time_ 1 omega -12.00 83.00 1.0000 55.0000 omega____ theta____ kappa____ phi______ frames - 13.4628 57.0000 90.0000 95 #__ type_ start__ end____ width___ exp.time_ 2 omega -12.00 83.00 1.0000 55.0000 omega____ theta____ kappa____ phi______ frames - 13.4628 57.0000 -30.0000 95 #__ type_ start__ end____ width___ exp.time_ 3 omega -6.00 89.00 1.0000 55.0000 omega____ theta____ kappa____ phi______ frames - 13.4628 77.0000 -180.0000 95 ; _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'SuperNova, Dual, Cu at zero, Atlas' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_orient_matrix_UB_11 -0.0073299000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 -0.0094681000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.0186159000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 -0.0041097000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 -0.0470347000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 -0.0040965000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.0634155000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 -0.0041307000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.0037963000 _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'SuperNova (Mo) X-ray Source' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 7585 _reflns_number_total 13697 _reflns_odcompleteness_completeness 99.71 _reflns_odcompleteness_iscentric 1 _reflns_odcompleteness_theta 27.42 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.37.35 (release 13-08-2014 CrysAlis171 .NET) (compiled Aug 13 2014,18:06:01) ; _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.37.35 (release 13-08-2014 CrysAlis171 .NET) (compiled Aug 13 2014,18:06:01) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.37.35 (release 13-08-2014 CrysAlis171 .NET) (compiled Aug 13 2014,18:06:01) ; _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution ; Superflip (Palatinus & Chapuis, 2007;Palatinus & van der Lee, 2008; Palatinus et al., 2012) ; _refine_diff_density_max 0.322 _refine_diff_density_min -0.305 _refine_diff_density_rms 0.056 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 903 _refine_ls_number_reflns 13697 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1242 _refine_ls_R_factor_gt 0.0634 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0548P)^2^+4.2670P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1403 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1699 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups, All N(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C136(H13A,H13B), C144(H14A,H14B), C1(H1A,H1B), C4AA(H4AA,H4AB) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: N69(H69), N88(H88), C64(H64), C82(H82), C90(H90), C112(H112), C1BA(H1BA), C3(H3), C11(H11), C15(H15), C31(H31), C50(H50), C54(H54), C56(H56), C80(H80), C84(H84), C94(H94), C97(H97), C100(H100), C110(H110), C127(H127), C131(H131) 2.c Idealised Me refined as rotating group: C6AA(H6AA,H6AB,H6AC), C14(H14C,H14D,H14E) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group F6BA F 1.09050(15) 0.72951(12) 0.34354(5) 0.0439(4) Uani 1 1 d . . . . . F7 F 0.78454(16) 0.53312(13) 0.37578(5) 0.0519(5) Uani 1 1 d . . . . . F3BA F 1.24400(15) 0.65550(14) 0.39649(5) 0.0537(5) Uani 1 1 d . . . . . F4BA F 0.65435(18) 1.04789(14) 0.38791(7) 0.0694(7) Uani 1 1 d . . . . . F1AA F 0.31648(18) 0.85789(14) 0.38734(6) 0.0620(6) Uani 1 1 d . . . . . F19 F 0.29461(17) 0.44691(13) 0.37718(6) 0.0621(6) Uani 1 1 d . . . . . F2AA F 1.16928(17) 0.52060(14) 0.43873(5) 0.0576(5) Uani 1 1 d . . . . . F32 F 0.93985(17) 0.45886(13) 0.42804(5) 0.0555(5) Uani 1 1 d . . . . . F33 F -0.1038(2) 0.15532(13) 0.42060(5) 0.0605(6) Uani 1 1 d . . . . . F38 F 0.06023(19) -0.12342(12) 0.38859(5) 0.0583(5) Uani 1 1 d . . . . . F44 F 0.67249(17) 0.46757(14) 0.44393(5) 0.0591(5) Uani 1 1 d . . . . . F46 F 0.58450(17) 0.22033(14) 0.36579(6) 0.0644(6) Uani 1 1 d . . . . . F52 F 0.45010(19) 0.53534(13) 0.42556(6) 0.0623(6) Uani 1 1 d . . . . . F55 F -0.1724(2) 0.07963(18) 0.48178(6) 0.0840(8) Uani 1 1 d . . . . . O5AA O 0.41686(19) 0.91956(15) 0.22441(6) 0.0439(5) Uani 1 1 d . . . . . F59 F 0.25609(19) 0.93810(15) 0.44898(6) 0.0678(6) Uani 1 1 d . . . . . F67 F -0.0075(2) -0.19812(14) 0.44963(6) 0.0695(6) Uani 1 1 d . . . . . N69 N 0.67571(19) 0.79564(15) 0.33404(6) 0.0280(5) Uani 1 1 d . . . . . H69 H 0.657450 0.799384 0.310189 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . F72 F 0.73987(17) 0.30976(16) 0.41410(6) 0.0719(7) Uani 1 1 d . . . . . O79 O -0.0815(2) 0.03295(15) 0.24115(6) 0.0459(6) Uani 1 1 d . . . . . O8BA O 0.2406(2) 0.24671(16) 0.21815(6) 0.0494(6) Uani 1 1 d . . . . . N88 N 0.1782(2) 0.16607(15) 0.34878(6) 0.0310(5) Uani 1 1 d . . . . . H88 H 0.158622 0.160733 0.325029 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . N93 N 0.2629(2) 0.23946(16) 0.28327(6) 0.0334(6) Uani 1 1 d . . . . . F99 F 0.3930(2) 1.07360(17) 0.48000(6) 0.0787(7) Uani 1 1 d . . . . . N102 N 0.0029(2) 0.06691(16) 0.30170(6) 0.0331(6) Uani 1 1 d . . . . . F8AA F -0.1280(2) -0.09811(17) 0.49631(6) 0.0757(7) Uani 1 1 d . . . . . N9AA N 0.5005(2) 0.89157(16) 0.28535(6) 0.0329(5) Uani 1 1 d . . . . . O0AA O 0.7500(2) 0.71239(18) 0.20476(6) 0.0603(7) Uani 1 1 d . . . . . F0BA F 0.5898(2) 1.13128(18) 0.44835(8) 0.0984(9) Uani 1 1 d . . . . . N116 N 0.7651(2) 0.72025(16) 0.26969(6) 0.0352(6) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.7642(2) 0.74195(18) 0.35094(7) 0.0292(6) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.6197(2) 0.84275(19) 0.35970(8) 0.0307(6) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 1.0512(3) 0.66243(19) 0.36403(8) 0.0327(7) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.2687(3) 0.22005(19) 0.36490(8) 0.0330(7) Uani 1 1 d . . . . . C13 C -0.0318(3) 0.03542(19) 0.33579(8) 0.0340(7) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.9327(3) 0.63450(19) 0.35803(8) 0.0323(6) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.8428(2) 0.68368(19) 0.33239(8) 0.0305(6) Uani 1 1 d . . . . . C29 C 0.3447(3) 0.28619(19) 0.30850(8) 0.0349(7) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.8444(3) 0.67426(19) 0.29576(8) 0.0338(7) Uani 1 1 d . . . . . C35 C 0.4853(3) 0.95213(19) 0.38547(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . . . C41 C 0.4679(3) 0.92823(19) 0.31870(9) 0.0354(7) Uani 1 1 d . . . . . C45 C 0.1228(3) 0.12171(19) 0.37553(8) 0.0331(7) Uani 1 1 d . . . . . C7BA C 0.5236(2) 0.90664(19) 0.35199(8) 0.0317(6) Uani 1 1 d . . . . . C57 C 0.4247(3) 0.9298(2) 0.26070(9) 0.0364(7) Uani 1 1 d . . . . . C62 C 0.3462(3) 0.27724(19) 0.34528(8) 0.0340(7) Uani 1 1 d . . . . . C64 C 0.7632(3) 0.7544(2) 0.38847(8) 0.0360(7) Uani 1 1 d . . . . . H64 H 0.814377 0.725032 0.407068 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . C68 C 0.0234(3) 0.06007(19) 0.36865(8) 0.0325(6) Uani 1 1 d . . . . . C71 C -0.0104(3) 0.0869(2) 0.22025(8) 0.0364(7) Uani 1 1 d . . . . . C75 C 0.4930(3) 0.8677(2) 0.20427(8) 0.0373(7) Uani 1 1 d . . . . . C78 C 0.4347(3) 0.3310(2) 0.36973(8) 0.0349(7) Uani 1 1 d . . . . . C82 C 0.6745(3) 0.8172(2) 0.39401(8) 0.0370(7) Uani 1 1 d . . . . . H82 H 0.654471 0.838954 0.417044 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . C86 C -0.0196(3) 0.0183(2) 0.40234(8) 0.0341(7) Uani 1 1 d . . . . . C90 C 0.0832(3) 0.1413(2) 0.23449(8) 0.0363(7) Uani 1 1 d . . . . . H90 H 0.105440 0.145585 0.260117 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . C92 C 0.1431(3) 0.1892(2) 0.20933(8) 0.0361(7) Uani 1 1 d . . . . . C7AA C 1.1307(3) 0.6251(2) 0.39074(8) 0.0372(7) Uani 1 1 d . . . . . C104 C -0.0736(3) 0.0272(2) 0.27784(8) 0.0384(7) Uani 1 1 d . . . . . C106 C 0.2913(3) 0.2683(2) 0.25172(8) 0.0390(7) Uani 1 1 d . . . . . C107 C 0.8986(3) 0.5642(2) 0.38012(9) 0.0373(7) Uani 1 1 d . . . . . C112 C 0.1809(3) 0.1481(2) 0.40921(8) 0.0389(7) Uani 1 1 d . . . . . H112 H 0.162117 0.127946 0.432613 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C1BA C 0.2709(3) 0.2090(2) 0.40255(8) 0.0406(7) Uani 1 1 d . . . . . H1BA H 0.324609 0.238074 0.420581 0.049 Uiso 1 1 calc R . . . . C2BA C -0.0331(3) -0.1110(2) 0.44208(9) 0.0467(8) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.1113(3) 0.1846(2) 0.17207(8) 0.0417(8) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.154093 0.218650 0.155537 0.050 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.7970(3) 0.6911(2) 0.23868(9) 0.0445(8) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.3671(3) 0.9909(2) 0.31131(10) 0.0436(8) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.328713 1.024984 0.328873 0.052 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C -0.1344(3) -0.0253(2) 0.32942(9) 0.0433(8) Uani 1 1 d . . . . . H15 H -0.174689 -0.055549 0.347609 0.052 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C 1.0929(3) 0.5568(2) 0.41243(8) 0.0399(7) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.3851(3) 0.9253(2) 0.40202(9) 0.0411(7) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.5537(3) 1.0209(2) 0.40227(10) 0.0464(8) Uani 1 1 d . . . . . C5BA C 0.9764(3) 0.5257(2) 0.40705(8) 0.0389(7) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.5875(3) 0.8153(2) 0.21922(9) 0.0427(8) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.607381 0.811619 0.244975 0.051 Uiso 1 1 calc R . . . . C3AA C 0.6519(3) 0.7687(2) 0.19511(8) 0.0411(7) Uani 1 1 d . . . . . C39 C 0.4833(3) 0.4577(2) 0.41037(9) 0.0417(8) Uani 1 1 d . . . . . C42 C 0.4051(3) 0.4118(2) 0.38566(9) 0.0410(7) Uani 1 1 d . . . . . C50 C 0.6249(3) 0.7727(2) 0.15781(8) 0.0446(8) Uani 1 1 d . . . . . H50 H 0.671086 0.739489 0.141888 0.054 Uiso 1 1 calc R . . . . C54 C 0.3396(3) 0.9912(2) 0.27529(10) 0.0461(8) Uani 1 1 d . . . . . H54 H 0.277162 1.024559 0.261850 0.055 Uiso 1 1 calc R . . . . C56 C 0.0165(3) 0.1298(2) 0.15928(9) 0.0464(8) Uani 1 1 d . . . . . H56 H -0.006723 0.126225 0.133684 0.056 Uiso 1 1 calc R . . . . C61 C 0.5967(3) 0.4238(2) 0.41962(9) 0.0433(8) Uani 1 1 d . . . . . C65 C 0.3538(3) 0.9650(2) 0.43369(9) 0.0459(8) Uani 1 1 d . . . . . C77 C 0.5227(3) 1.0623(3) 0.43355(11) 0.0579(10) Uani 1 1 d . . . . . C80 C 0.9262(3) 0.6170(2) 0.27727(9) 0.0463(8) Uani 1 1 d . . . . . H80 H 0.988536 0.579611 0.288579 0.056 Uiso 1 1 calc R . . . . C81 C -0.0795(3) 0.0671(2) 0.42695(9) 0.0427(8) Uani 1 1 d . . . . . C84 C 0.4235(3) 0.3431(2) 0.28897(9) 0.0447(8) Uani 1 1 d . . . . . H84 H 0.486351 0.381088 0.299629 0.054 Uiso 1 1 calc R . . . . C91 C 0.0017(3) -0.0717(2) 0.41067(9) 0.0412(7) Uani 1 1 d . . . . . C94 C -0.1613(3) -0.0307(2) 0.29319(9) 0.0489(9) Uani 1 1 d . . . . . H94 H -0.224138 -0.064866 0.280302 0.059 Uiso 1 1 calc R . . . . C97 C 0.3913(3) 0.3322(2) 0.25348(10) 0.0495(9) Uani 1 1 d . . . . . H97 H 0.425975 0.359900 0.233575 0.059 Uiso 1 1 calc R . . . . C100 C -0.0453(3) 0.0797(2) 0.18337(8) 0.0414(7) Uani 1 1 d . . . . . H100 H -0.110300 0.041289 0.174614 0.050 Uiso 1 1 calc R . . . . C103 C -0.0930(3) -0.0606(3) 0.46554(9) 0.0509(9) Uani 1 1 d . . . . . C110 C 0.4630(3) 0.8739(2) 0.16703(9) 0.0477(8) Uani 1 1 d . . . . . H110 H 0.397444 0.910753 0.157439 0.057 Uiso 1 1 calc R . . . . C113 C 0.5504(3) 0.2991(2) 0.37995(9) 0.0444(8) Uani 1 1 d . . . . . C115 C 0.6302(3) 0.3439(2) 0.40444(9) 0.0476(8) Uani 1 1 d . . . . . C121 C 0.4232(3) 1.0334(3) 0.44926(9) 0.0519(9) Uani 1 1 d . . . . . C127 C 0.8969(3) 0.6273(3) 0.24173(9) 0.0570(10) Uani 1 1 d . . . . . H127 H 0.933302 0.598974 0.222291 0.068 Uiso 1 1 calc R . . . . C131 C 0.5296(3) 0.8258(3) 0.14395(9) 0.0545(9) Uani 1 1 d . . . . . H131 H 0.509694 0.829281 0.118193 0.065 Uiso 1 1 calc R . . . . C133 C -0.1163(3) 0.0293(3) 0.45834(9) 0.0525(9) Uani 1 1 d . . . . . C136 C 0.2645(4) 0.3695(3) 0.49205(11) 0.0692(12) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.291512 0.433540 0.493598 0.083 Uiso 1 1 calc R . . . . H13B H 0.259773 0.351269 0.465953 0.083 Uiso 1 1 calc R . . . . C144 C 0.3583(5) 0.3113(3) 0.51361(11) 0.0736(13) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.360224 0.327401 0.539886 0.088 Uiso 1 1 calc R . . . . H14B H 0.333422 0.246926 0.511031 0.088 Uiso 1 1 calc R . . . . C1 C 0.4836(4) 0.3206(3) 0.50203(11) 0.0707(12) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.506539 0.385523 0.503040 0.085 Uiso 1 1 calc R . . . . H1B H 0.482945 0.300494 0.476237 0.085 Uiso 1 1 calc R . . . . C4AA C 0.5783(5) 0.2668(3) 0.52531(12) 0.0829(14) Uani 1 1 d . . . . . H4AA H 0.558635 0.201403 0.523070 0.099 Uiso 1 1 calc R . . . . H4AB H 0.576099 0.284174 0.551328 0.099 Uiso 1 1 calc R . . . . C6AA C 0.7061(5) 0.2822(4) 0.51430(14) 0.0954(16) Uani 1 1 d . . . . . H6AA H 0.710808 0.260313 0.489226 0.143 Uiso 1 1 calc GR . . . . H6AB H 0.764139 0.248879 0.531108 0.143 Uiso 1 1 calc GR . . . . H6AC H 0.725089 0.347086 0.515543 0.143 Uiso 1 1 calc GR . . . . C14 C 0.1406(5) 0.3638(4) 0.50472(14) 0.0982(17) Uani 1 1 d . . . . . H14C H 0.088686 0.410115 0.492121 0.147 Uiso 1 1 calc GR . . . . H14D H 0.145475 0.374128 0.531236 0.147 Uiso 1 1 calc GR . . . . H14E H 0.106577 0.303544 0.499064 0.147 Uiso 1 1 calc GR . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 F6BA 0.0387(10) 0.0455(11) 0.0484(10) 0.0109(9) 0.0096(8) 0.0001(8) F7 0.0381(10) 0.0506(12) 0.0652(12) 0.0185(10) -0.0038(9) -0.0078(9) F3BA 0.0309(9) 0.0737(14) 0.0557(12) 0.0107(10) 0.0002(8) -0.0025(9) F4BA 0.0498(12) 0.0563(13) 0.1065(18) -0.0300(12) 0.0302(12) -0.0157(10) F1AA 0.0559(12) 0.0630(13) 0.0719(14) -0.0265(11) 0.0318(11) -0.0222(11) F19 0.0471(11) 0.0483(12) 0.0868(15) -0.0225(11) -0.0145(11) 0.0131(10) F2AA 0.0460(11) 0.0710(14) 0.0535(12) 0.0199(10) -0.0067(9) 0.0105(10) F32 0.0554(12) 0.0494(12) 0.0609(12) 0.0240(10) 0.0012(10) -0.0010(10) F33 0.0817(15) 0.0524(12) 0.0516(12) 0.0057(10) 0.0279(11) 0.0222(11) F38 0.0776(14) 0.0400(11) 0.0596(13) -0.0009(9) 0.0181(11) 0.0068(10) F44 0.0464(11) 0.0729(14) 0.0567(12) -0.0160(11) -0.0022(10) -0.0132(10) F46 0.0478(11) 0.0623(13) 0.0822(15) -0.0290(12) 0.0024(11) 0.0149(10) F52 0.0644(13) 0.0439(12) 0.0754(14) -0.0243(10) -0.0087(11) 0.0044(10) F55 0.0939(18) 0.110(2) 0.0554(13) 0.0127(13) 0.0429(13) 0.0311(15) O5AA 0.0407(12) 0.0432(13) 0.0464(13) 0.0050(10) -0.0036(10) 0.0063(10) F59 0.0653(14) 0.0815(15) 0.0627(13) -0.0090(11) 0.0377(11) -0.0012(12) F67 0.0861(16) 0.0503(13) 0.0701(14) 0.0239(11) -0.0032(12) -0.0101(12) N69 0.0280(12) 0.0282(13) 0.0282(12) 0.0022(10) 0.0046(10) 0.0043(10) F72 0.0360(11) 0.0982(18) 0.0798(15) -0.0260(13) -0.0032(10) 0.0142(11) O79 0.0503(13) 0.0520(14) 0.0347(12) 0.0011(10) 0.0007(10) -0.0175(11) O8BA 0.0540(14) 0.0586(15) 0.0372(12) 0.0031(11) 0.0128(11) -0.0162(12) N88 0.0355(13) 0.0280(13) 0.0306(12) -0.0021(10) 0.0083(10) -0.0019(11) N93 0.0345(13) 0.0311(13) 0.0359(13) -0.0003(11) 0.0098(11) -0.0034(11) F99 0.0765(16) 0.1005(18) 0.0600(14) -0.0399(13) 0.0111(12) 0.0181(14) N102 0.0356(13) 0.0313(13) 0.0335(13) -0.0005(11) 0.0091(11) -0.0020(11) F8AA 0.0762(15) 0.1021(18) 0.0514(13) 0.0331(12) 0.0189(11) -0.0161(14) N9AA 0.0311(12) 0.0317(13) 0.0366(13) 0.0024(11) 0.0065(11) 0.0029(11) O0AA 0.0683(16) 0.0812(19) 0.0314(12) -0.0006(12) 0.0045(12) 0.0320(14) F0BA 0.0745(17) 0.0969(19) 0.125(2) -0.0743(18) 0.0140(15) -0.0168(14) N116 0.0374(13) 0.0368(14) 0.0319(13) 0.0001(11) 0.0052(11) 0.0078(11) C4 0.0264(14) 0.0283(15) 0.0332(15) 0.0040(12) 0.0035(12) 0.0036(12) C8 0.0294(14) 0.0282(15) 0.0357(16) -0.0017(12) 0.0100(12) 0.0000(12) C9 0.0339(15) 0.0321(16) 0.0334(16) 0.0028(13) 0.0104(13) 0.0056(13) C12 0.0351(16) 0.0274(15) 0.0370(16) -0.0030(13) 0.0068(13) -0.0015(13) C13 0.0331(15) 0.0305(16) 0.0395(17) 0.0006(13) 0.0092(13) -0.0044(13) C24 0.0306(15) 0.0308(16) 0.0364(16) 0.0009(13) 0.0077(12) 0.0073(13) C26 0.0292(14) 0.0281(15) 0.0344(16) 0.0016(12) 0.0041(12) 0.0036(12) C29 0.0334(15) 0.0272(15) 0.0453(18) -0.0046(13) 0.0102(14) -0.0011(13) C34 0.0345(15) 0.0316(16) 0.0357(16) 0.0000(13) 0.0052(13) 0.0076(13) C35 0.0289(15) 0.0304(16) 0.0438(17) -0.0064(13) 0.0050(13) 0.0055(13) C41 0.0299(15) 0.0279(16) 0.0492(19) 0.0015(14) 0.0081(14) 0.0022(13) C45 0.0377(16) 0.0297(16) 0.0334(16) 0.0010(12) 0.0109(13) 0.0008(13) C7BA 0.0263(14) 0.0279(15) 0.0419(17) -0.0012(13) 0.0087(13) 0.0012(12) C57 0.0334(16) 0.0339(17) 0.0414(18) 0.0057(14) 0.0004(14) 0.0008(14) C62 0.0328(15) 0.0275(15) 0.0429(17) -0.0043(13) 0.0094(13) -0.0006(13) C64 0.0387(16) 0.0393(17) 0.0297(15) 0.0032(13) 0.0021(13) 0.0100(14) C68 0.0345(15) 0.0266(15) 0.0377(16) 0.0016(12) 0.0105(13) -0.0012(13) C71 0.0407(17) 0.0345(17) 0.0344(17) 0.0035(13) 0.0062(14) 0.0037(14) C75 0.0384(17) 0.0328(17) 0.0398(17) 0.0026(13) -0.0002(14) -0.0068(14) C78 0.0327(15) 0.0326(16) 0.0403(17) -0.0018(13) 0.0082(13) -0.0047(13) C82 0.0420(17) 0.0376(17) 0.0323(16) -0.0026(13) 0.0083(14) 0.0073(14) C86 0.0327(15) 0.0352(17) 0.0349(16) 0.0027(13) 0.0062(13) -0.0030(13) C90 0.0382(16) 0.0383(17) 0.0325(16) 0.0010(13) 0.0042(13) 0.0001(14) C92 0.0389(16) 0.0345(16) 0.0362(17) -0.0019(13) 0.0104(14) 0.0023(14) C7AA 0.0273(15) 0.0426(18) 0.0418(17) -0.0001(14) 0.0044(13) 0.0025(14) C104 0.0419(17) 0.0402(18) 0.0333(17) 0.0002(14) 0.0039(14) -0.0057(15) C106 0.0427(18) 0.0393(18) 0.0369(17) 0.0003(14) 0.0127(14) -0.0015(15) C107 0.0304(15) 0.0353(17) 0.0460(18) 0.0022(14) 0.0030(14) 0.0012(14) C112 0.0457(18) 0.0391(18) 0.0332(16) 0.0017(14) 0.0096(14) -0.0021(15) C1BA 0.0418(17) 0.0409(18) 0.0385(17) -0.0051(14) 0.0016(14) -0.0064(15) C2BA 0.049(2) 0.0398(19) 0.050(2) 0.0158(16) -0.0004(16) -0.0075(16) C3 0.0497(19) 0.0408(18) 0.0360(17) 0.0026(14) 0.0121(15) 0.0079(16) C5 0.0476(19) 0.051(2) 0.0354(18) -0.0010(15) 0.0053(15) 0.0158(16) C11 0.0349(17) 0.0353(18) 0.061(2) -0.0003(16) 0.0073(16) 0.0116(14) C15 0.0411(18) 0.0459(19) 0.0440(19) 0.0031(15) 0.0100(15) -0.0130(15) C18 0.0363(16) 0.0438(19) 0.0386(17) 0.0033(15) -0.0008(14) 0.0108(15) C23 0.0397(17) 0.0365(18) 0.0483(19) -0.0077(15) 0.0093(15) 0.0006(15) C27 0.0328(17) 0.0431(19) 0.065(2) -0.0117(17) 0.0123(16) 0.0031(15) C5BA 0.0431(18) 0.0330(17) 0.0409(17) 0.0103(14) 0.0062(14) 0.0049(14) C31 0.0462(18) 0.0466(19) 0.0340(17) 0.0025(15) -0.0031(14) 0.0076(16) C3AA 0.0458(18) 0.0418(18) 0.0354(17) 0.0051(14) 0.0023(14) 0.0015(16) C39 0.0445(18) 0.0341(17) 0.0461(19) -0.0089(15) 0.0022(15) -0.0029(15) C42 0.0351(17) 0.0355(17) 0.052(2) -0.0028(15) 0.0029(15) 0.0008(14) C50 0.054(2) 0.0459(19) 0.0334(17) 0.0005(15) 0.0032(15) -0.0084(17) C54 0.0349(17) 0.0397(19) 0.062(2) 0.0060(16) -0.0012(16) 0.0137(15) C56 0.056(2) 0.051(2) 0.0312(17) 0.0020(15) 0.0010(15) 0.0125(18) C61 0.0381(17) 0.048(2) 0.0438(19) -0.0084(16) 0.0052(15) -0.0129(16) C65 0.0403(18) 0.051(2) 0.0489(19) -0.0071(16) 0.0156(16) 0.0062(16) C77 0.045(2) 0.054(2) 0.073(3) -0.030(2) -0.0010(19) 0.0016(18) C80 0.0477(19) 0.047(2) 0.045(2) -0.0069(16) 0.0060(15) 0.0203(16) C81 0.0412(18) 0.046(2) 0.0419(18) 0.0066(15) 0.0111(15) 0.0069(15) C84 0.0432(18) 0.0399(19) 0.053(2) 0.0014(15) 0.0137(16) -0.0129(15) C91 0.0438(18) 0.0396(18) 0.0409(18) 0.0013(15) 0.0082(15) -0.0036(15) C94 0.0462(19) 0.054(2) 0.045(2) 0.0034(17) 0.0004(16) -0.0191(17) C97 0.053(2) 0.051(2) 0.048(2) 0.0032(16) 0.0209(17) -0.0152(17) C100 0.0452(18) 0.0383(18) 0.0400(18) -0.0017(14) 0.0003(15) 0.0048(15) C103 0.047(2) 0.067(3) 0.0396(19) 0.0181(17) 0.0083(16) -0.0107(18) C110 0.048(2) 0.049(2) 0.0430(19) 0.0103(16) -0.0111(16) -0.0040(16) C113 0.0400(18) 0.0428(19) 0.052(2) -0.0113(16) 0.0133(16) 0.0010(15) C115 0.0283(16) 0.062(2) 0.052(2) -0.0064(18) 0.0047(15) 0.0030(16) C121 0.051(2) 0.060(2) 0.0436(19) -0.0206(17) 0.0040(17) 0.0184(19) C127 0.063(2) 0.067(2) 0.042(2) -0.0071(18) 0.0126(18) 0.029(2) C131 0.066(2) 0.061(2) 0.0358(19) 0.0042(17) -0.0008(17) -0.010(2) C133 0.048(2) 0.070(3) 0.0427(19) 0.0053(18) 0.0218(16) 0.0066(18) C136 0.106(4) 0.052(2) 0.050(2) 0.0046(18) 0.008(2) 0.009(2) C144 0.116(4) 0.053(2) 0.051(2) 0.0036(19) 0.008(2) 0.009(3) C1 0.098(3) 0.057(2) 0.056(2) -0.011(2) -0.004(2) 0.002(2) C4AA 0.111(4) 0.069(3) 0.063(3) -0.011(2) -0.021(3) 0.016(3) C6AA 0.098(4) 0.085(4) 0.099(4) -0.022(3) -0.010(3) 0.004(3) C14 0.109(4) 0.089(4) 0.102(4) 0.034(3) 0.037(3) 0.015(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag F6BA C9 1.340(3) . ? F7 C107 1.346(3) . ? F3BA C7AA 1.336(3) . ? F4BA C27 1.345(4) . ? F1AA C23 1.335(4) . ? F19 C42 1.343(3) . ? F2AA C18 1.334(3) . ? F32 C5BA 1.337(3) . ? F33 C81 1.344(4) . ? F38 C91 1.328(4) . ? F44 C61 1.333(4) . ? F46 C113 1.342(4) . ? F52 C39 1.340(3) . ? F55 C133 1.335(4) . ? O5AA C57 1.333(4) . ? O5AA C75 1.403(4) . ? F59 C65 1.332(4) . ? F67 C2BA 1.339(4) . ? N69 C4 1.365(3) . ? N69 C8 1.367(3) . ? F72 C115 1.337(4) . ? O79 C71 1.401(3) . ? O79 C104 1.342(4) . ? O8BA C92 1.391(4) . ? O8BA C106 1.341(4) . ? N88 C12 1.373(4) . ? N88 C45 1.374(3) . ? N93 C29 1.413(4) . ? N93 C106 1.300(4) . ? F99 C121 1.344(4) . ? N102 C13 1.421(3) . ? N102 C104 1.300(4) . ? F8AA C103 1.347(3) . ? N9AA C41 1.415(4) . ? N9AA C57 1.303(4) . ? O0AA C5 1.338(4) . ? O0AA C3AA 1.391(4) . ? F0BA C77 1.344(4) . ? N116 C34 1.411(4) . ? N116 C5 1.296(4) . ? C4 C26 1.443(4) . ? C4 C64 1.389(4) . ? C8 C7BA 1.433(4) . ? C8 C82 1.395(4) . ? C9 C24 1.381(4) . ? C9 C7AA 1.370(4) . ? C12 C62 1.447(4) . ? C12 C1BA 1.387(4) . ? C13 C68 1.348(4) . ? C13 C15 1.453(4) . ? C24 C26 1.493(4) . ? C24 C107 1.390(4) . ? C26 C34 1.352(4) . ? C29 C62 1.353(4) . ? C29 C84 1.452(4) . ? C34 C80 1.456(4) . ? C35 C7BA 1.496(4) . ? C35 C23 1.379(4) . ? C35 C27 1.377(4) . ? C41 C7BA 1.352(4) . ? C41 C11 1.459(4) . ? C45 C68 1.435(4) . ? C45 C112 1.393(4) . ? C57 C54 1.449(4) . ? C62 C78 1.493(4) . ? C64 C82 1.382(4) . ? C68 C86 1.499(4) . ? C71 C90 1.378(4) . ? C71 C100 1.374(4) . ? C75 C31 1.376(4) . ? C75 C110 1.376(4) . ? C78 C42 1.381(4) . ? C78 C113 1.389(4) . ? C86 C81 1.376(4) . ? C86 C91 1.375(4) . ? C90 C92 1.383(4) . ? C92 C3 1.379(4) . ? C7AA C18 1.374(4) . ? C104 C94 1.451(4) . ? C106 C97 1.455(4) . ? C107 C5BA 1.372(4) . ? C112 C1BA 1.384(4) . ? C2BA C91 1.378(4) . ? C2BA C103 1.359(5) . ? C3 C56 1.375(5) . ? C5 C127 1.453(5) . ? C11 C54 1.326(5) . ? C15 C94 1.335(5) . ? C18 C5BA 1.372(4) . ? C23 C65 1.374(4) . ? C27 C77 1.372(5) . ? C31 C3AA 1.375(4) . ? C3AA C50 1.372(4) . ? C39 C42 1.373(4) . ? C39 C61 1.369(4) . ? C50 C131 1.376(5) . ? C56 C100 1.384(4) . ? C61 C115 1.369(5) . ? C65 C121 1.362(5) . ? C77 C121 1.366(5) . ? C80 C127 1.321(5) . ? C81 C133 1.376(4) . ? C84 C97 1.325(5) . ? C103 C133 1.370(5) . ? C110 C131 1.375(5) . ? C113 C115 1.370(5) . ? C136 C144 1.515(6) . ? C136 C14 1.501(6) . ? C144 C1 1.504(6) . ? C1 C4AA 1.516(6) . ? 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0.05137 0.03305 0.01892 -0.01615 N9AA 4 0.500494 0.891573 0.285353 11.00000 0.03107 0.03170 = 0.03661 0.00242 0.00653 0.00294 O0AA 5 0.750025 0.712392 0.204765 11.00000 0.06826 0.08117 = 0.03141 -0.00057 0.00452 0.03203 F0BA 3 0.589765 1.131278 0.448352 11.00000 0.07448 0.09692 = 0.12477 -0.07430 0.01405 -0.01678 N116 4 0.765054 0.720249 0.269685 11.00000 0.03743 0.03677 = 0.03186 0.00009 0.00517 0.00780 C4 1 0.764184 0.741946 0.350943 11.00000 0.02639 0.02826 = 0.03320 0.00404 0.00349 0.00359 C8 1 0.619694 0.842751 0.359703 11.00000 0.02944 0.02825 = 0.03568 -0.00170 0.01001 0.00002 C9 1 1.051248 0.662430 0.364033 11.00000 0.03392 0.03208 = 0.03342 0.00276 0.01035 0.00555 C12 1 0.268723 0.220045 0.364896 11.00000 0.03512 0.02743 = 0.03696 -0.00302 0.00683 -0.00152 C13 1 -0.031760 0.035418 0.335786 11.00000 0.03314 0.03054 = 0.03945 0.00056 0.00919 -0.00441 C24 1 0.932668 0.634496 0.358029 11.00000 0.03055 0.03078 = 0.03641 0.00090 0.00767 0.00731 C26 1 0.842779 0.683683 0.332387 11.00000 0.02917 0.02813 = 0.03438 0.00158 0.00415 0.00363 C29 1 0.344731 0.286193 0.308499 11.00000 0.03337 0.02722 = 0.04528 -0.00455 0.01017 -0.00106 C34 1 0.844446 0.674259 0.295758 11.00000 0.03452 0.03157 = 0.03571 0.00000 0.00517 0.00757 C35 1 0.485295 0.952127 0.385465 11.00000 0.02886 0.03036 = 0.04381 -0.00640 0.00503 0.00547 C41 1 0.467867 0.928230 0.318696 11.00000 0.02992 0.02793 = 0.04919 0.00152 0.00815 0.00218 C45 1 0.122790 0.121708 0.375533 11.00000 0.03766 0.02974 = 0.03337 0.00100 0.01088 0.00080 C7BA 1 0.523569 0.906641 0.351988 11.00000 0.02626 0.02793 = 0.04190 -0.00118 0.00870 0.00118 C57 1 0.424731 0.929833 0.260700 11.00000 0.03336 0.03388 = 0.04138 0.00571 0.00038 0.00080 C62 1 0.346240 0.277242 0.345284 11.00000 0.03278 0.02752 = 0.04285 -0.00432 0.00937 -0.00058 C64 1 0.763154 0.754436 0.388474 11.00000 0.03867 0.03931 = 0.02969 0.00315 0.00208 0.00995 AFIX 43 H64 2 0.814377 0.725032 0.407068 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C68 1 0.023417 0.060075 0.368649 11.00000 0.03446 0.02660 = 0.03770 0.00157 0.01046 -0.00121 C71 1 -0.010442 0.086875 0.220252 11.00000 0.04072 0.03448 = 0.03437 0.00354 0.00615 0.00374 C75 1 0.492950 0.867707 0.204273 11.00000 0.03844 0.03277 = 0.03981 0.00261 -0.00017 -0.00678 C78 1 0.434660 0.330964 0.369725 11.00000 0.03269 0.03265 = 0.04029 -0.00176 0.00821 -0.00467 C82 1 0.674511 0.817156 0.394006 11.00000 0.04200 0.03761 = 0.03229 -0.00261 0.00830 0.00727 AFIX 43 H82 2 0.654471 0.838954 0.417044 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C86 1 -0.019578 0.018261 0.402336 11.00000 0.03266 0.03518 = 0.03494 0.00272 0.00615 -0.00296 C90 1 0.083234 0.141255 0.234490 11.00000 0.03817 0.03828 = 0.03252 0.00096 0.00415 0.00010 AFIX 43 H90 2 0.105440 0.145585 0.260117 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C92 1 0.143076 0.189171 0.209334 11.00000 0.03890 0.03448 = 0.03621 -0.00191 0.01035 0.00227 C7AA 1 1.130729 0.625099 0.390739 11.00000 0.02734 0.04263 = 0.04181 -0.00007 0.00439 0.00248 C104 1 -0.073593 0.027200 0.277838 11.00000 0.04187 0.04019 = 0.03328 0.00023 0.00393 -0.00567 C106 1 0.291295 0.268344 0.251716 11.00000 0.04266 0.03929 = 0.03690 0.00032 0.01270 -0.00153 C107 1 0.898629 0.564214 0.380119 11.00000 0.03035 0.03531 = 0.04596 0.00219 0.00296 0.00124 C112 1 0.180894 0.148122 0.409212 11.00000 0.04565 0.03912 = 0.03318 0.00170 0.00960 -0.00213 AFIX 43 H112 2 0.162117 0.127946 0.432613 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1BA 1 0.270859 0.208988 0.402547 11.00000 0.04182 0.04094 = 0.03852 -0.00506 0.00163 -0.00642 AFIX 43 H1BA 2 0.324609 0.238074 0.420581 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2BA 1 -0.033100 -0.110969 0.442077 11.00000 0.04934 0.03976 = 0.04997 0.01582 -0.00037 -0.00754 C3 1 0.111298 0.184576 0.172069 11.00000 0.04974 0.04081 = 0.03601 0.00265 0.01214 0.00792 AFIX 43 H3 2 0.154093 0.218650 0.155537 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.796957 0.691115 0.238680 11.00000 0.04765 0.05074 = 0.03536 -0.00101 0.00528 0.01576 C11 1 0.367119 0.990946 0.311307 11.00000 0.03490 0.03532 = 0.06115 -0.00025 0.00727 0.01160 AFIX 43 H11 2 0.328713 1.024984 0.328873 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 -0.134375 -0.025331 0.329419 11.00000 0.04110 0.04589 = 0.04397 0.00305 0.01004 -0.01296 AFIX 43 H15 2 -0.174689 -0.055549 0.347609 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 1.092917 0.556773 0.412428 11.00000 0.03635 0.04381 = 0.03861 0.00331 -0.00080 0.01081 C23 1 0.385120 0.925341 0.402022 11.00000 0.03966 0.03648 = 0.04827 -0.00767 0.00934 0.00059 C27 1 0.553660 1.020895 0.402273 11.00000 0.03281 0.04307 = 0.06466 -0.01168 0.01229 0.00308 C5BA 1 0.976439 0.525653 0.407053 11.00000 0.04309 0.03301 = 0.04090 0.01033 0.00619 0.00487 C31 1 0.587509 0.815348 0.219221 11.00000 0.04620 0.04658 = 0.03398 0.00252 -0.00306 0.00761 AFIX 43 H31 2 0.607381 0.811619 0.244975 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3AA 1 0.651878 0.768676 0.195106 11.00000 0.04582 0.04185 = 0.03543 0.00507 0.00232 0.00154 C39 1 0.483342 0.457709 0.410368 11.00000 0.04451 0.03412 = 0.04605 -0.00893 0.00222 -0.00293 C42 1 0.405053 0.411847 0.385655 11.00000 0.03505 0.03550 = 0.05217 -0.00278 0.00291 0.00077 C50 1 0.624921 0.772690 0.157809 11.00000 0.05445 0.04587 = 0.03341 0.00050 0.00318 -0.00837 AFIX 43 H50 2 0.671086 0.739489 0.141888 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.339620 0.991166 0.275288 11.00000 0.03487 0.03971 = 0.06244 0.00597 -0.00117 0.01373 AFIX 43 H54 2 0.277162 1.024559 0.261850 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.016520 0.129763 0.159276 11.00000 0.05592 0.05146 = 0.03123 0.00197 0.00097 0.01247 AFIX 43 H56 2 -0.006723 0.126225 0.133684 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.596656 0.423787 0.419617 11.00000 0.03810 0.04836 = 0.04384 -0.00837 0.00524 -0.01287 C65 1 0.353787 0.965008 0.433690 11.00000 0.04033 0.05069 = 0.04887 -0.00715 0.01558 0.00618 C77 1 0.522703 1.062339 0.433552 11.00000 0.04481 0.05439 = 0.07327 -0.03048 -0.00098 0.00155 C80 1 0.926200 0.617043 0.277274 11.00000 0.04774 0.04679 = 0.04473 -0.00686 0.00599 0.02027 AFIX 43 H80 2 0.988536 0.579611 0.288579 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C81 1 -0.079496 0.067062 0.426946 11.00000 0.04123 0.04636 = 0.04190 0.00656 0.01107 0.00688 C84 1 0.423529 0.343125 0.288968 11.00000 0.04319 0.03991 = 0.05283 0.00144 0.01368 -0.01286 AFIX 43 H84 2 0.486351 0.381088 0.299629 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C91 1 0.001730 -0.071652 0.410672 11.00000 0.04379 0.03963 = 0.04087 0.00129 0.00824 -0.00362 C94 1 -0.161334 -0.030685 0.293195 11.00000 0.04616 0.05439 = 0.04546 0.00338 0.00041 -0.01907 AFIX 43 H94 2 -0.224138 -0.064866 0.280302 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C97 1 0.391350 0.332178 0.253482 11.00000 0.05287 0.05069 = 0.04803 0.00318 0.02095 -0.01522 AFIX 43 H97 2 0.425975 0.359900 0.233575 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C100 1 -0.045312 0.079694 0.183372 11.00000 0.04522 0.03829 = 0.04000 -0.00172 0.00029 0.00482 AFIX 43 H100 2 -0.110300 0.041289 0.174614 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C103 1 -0.092981 -0.060554 0.465540 11.00000 0.04673 0.06728 = 0.03964 0.01808 0.00833 -0.01074 C110 1 0.463012 0.873892 0.167030 11.00000 0.04830 0.04883 = 0.04298 0.01029 -0.01107 -0.00404 AFIX 43 H110 2 0.397444 0.910753 0.157439 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C113 1 0.550386 0.299104 0.379951 11.00000 0.04001 0.04283 = 0.05198 -0.01130 0.01327 0.00103 C115 1 0.630202 0.343902 0.404440 11.00000 0.02833 0.06238 = 0.05222 -0.00645 0.00472 0.00304 C121 1 0.423221 1.033445 0.449264 11.00000 0.05148 0.06041 = 0.04358 -0.02055 0.00403 0.01838 C127 1 0.896857 0.627294 0.241727 11.00000 0.06311 0.06711 = 0.04211 -0.00713 0.01262 0.02923 AFIX 43 H127 2 0.933302 0.598974 0.222291 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C131 1 0.529636 0.825803 0.143950 11.00000 0.06578 0.06069 = 0.03578 0.00415 -0.00081 -0.01017 AFIX 43 H131 2 0.509694 0.829281 0.118193 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C133 1 -0.116277 0.029314 0.458340 11.00000 0.04848 0.06973 = 0.04270 0.00527 0.02184 0.00656 C136 1 0.264487 0.369539 0.492046 11.00000 0.10598 0.05179 = 0.04993 0.00461 0.00769 0.00924 AFIX 23 H13A 2 0.291512 0.433540 0.493598 11.00000 -1.20000 H13B 2 0.259773 0.351269 0.465953 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C144 1 0.358344 0.311272 0.513615 11.00000 0.11627 0.05291 = 0.05138 0.00356 0.00762 0.00897 AFIX 23 H14A 2 0.360224 0.327401 0.539886 11.00000 -1.20000 H14B 2 0.333422 0.246926 0.511031 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.483586 0.320606 0.502028 11.00000 0.09754 0.05664 = 0.05569 -0.01072 -0.00351 0.00171 AFIX 23 H1A 2 0.506539 0.385523 0.503040 11.00000 -1.20000 H1B 2 0.482945 0.300494 0.476237 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4AA 1 0.578339 0.266797 0.525311 11.00000 0.11071 0.06873 = 0.06341 -0.01111 -0.02082 0.01600 AFIX 23 H4AA 2 0.558635 0.201403 0.523070 11.00000 -1.20000 H4AB 2 0.576099 0.284174 0.551328 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6AA 1 0.706126 0.282155 0.514303 11.00000 0.09795 0.08531 = 0.09910 -0.02219 -0.00994 0.00445 AFIX 137 H6AA 2 0.710808 0.260313 0.489226 11.00000 -1.50000 H6AB 2 0.764139 0.248879 0.531108 11.00000 -1.50000 H6AC 2 0.725089 0.347086 0.515543 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C14 1 0.140550 0.363837 0.504716 11.00000 0.10936 0.08870 = 0.10184 0.03370 0.03745 0.01457 AFIX 137 H14C 2 0.088686 0.410115 0.492121 11.00000 -1.50000 H14D 2 0.145475 0.374128 0.531236 11.00000 -1.50000 H14E 2 0.106577 0.303544 0.499064 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM 170513 in P2(1)/n REM R1 = 0.0634 for 7585 Fo > 4sig(Fo) and 0.1242 for all 13697 data REM 903 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0548 4.2625 REM Highest difference peak 0.322, deepest hole -0.305, 1-sigma level 0.056 Q1 1 0.5108 0.2501 0.5512 11.00000 0.05 0.32 Q2 1 0.1451 0.3045 0.4587 11.00000 0.05 0.30 Q3 1 -0.0407 0.3783 0.5070 11.00000 0.05 0.26 Q4 1 -0.0578 0.3623 0.4990 11.00000 0.05 0.24 Q5 1 0.2147 0.3425 0.5369 11.00000 0.05 0.24 Q6 1 0.1755 0.1375 0.4495 11.00000 0.05 0.22 Q7 1 1.1603 0.5222 0.3745 11.00000 0.05 0.22 Q8 1 0.4811 0.2997 0.3843 11.00000 0.05 0.21 Q9 1 0.2812 0.2628 0.3556 11.00000 0.05 0.20 Q10 1 0.6080 0.2614 0.3341 11.00000 0.05 0.20 Q11 1 -0.1788 0.1352 0.3979 11.00000 0.05 0.20 Q12 1 -0.2553 0.0697 0.4833 11.00000 0.05 0.19 Q13 1 0.4818 0.1569 0.3406 11.00000 0.05 0.19 Q14 1 0.5222 0.3397 0.3008 11.00000 0.05 0.19 Q15 1 0.8145 0.7241 0.3386 11.00000 0.05 0.19 Q16 1 -0.0612 -0.1228 0.3654 11.00000 0.05 0.19 Q17 1 0.7820 0.4067 0.4518 11.00000 0.05 0.19 Q18 1 0.7193 0.2794 0.5579 11.00000 0.05 0.19 Q19 1 0.7458 0.7614 0.2790 11.00000 0.05 0.19 Q20 1 0.2618 0.4162 0.3341 11.00000 0.05 0.19 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0634 for 7585 Fo > 4sig(Fo) and 0.1242 for all 46208 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.32, deepest hole -0.31 REM Mean Shift 0, Max Shift 0.001. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.1242 REM R1_gt = 0.0634 REM wR_ref = n/a REM GOOF = n/a REM Shift_max = 0.001 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 46208 REM Reflections_gt = 7585 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.31 REM Peak = 0.32 REM Flack = n/a ; _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1912141' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'Jie Su' ;University of Chinese Academy of Sciences China ; _audit_update_record ; 2019-04-25 deposited with the CCDC. 2019-09-11 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _shelx_SHELXL_version_number 2014/7 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C65 H19 Cl3 F20 N6 O4 Pt2' _chemical_formula_weight 1824.39 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pt Pt -1.7033 8.3905 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 29 _space_group_name_H-M_alt 'P c a 21' _space_group_name_Hall 'P 2c -2ac' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y, z' '-x+1/2, y, z+1/2' _cell_length_a 12.2124(3) _cell_length_b 14.5258(3) _cell_length_c 32.7959(7) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 5817.8(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 180.00(10) _cell_measurement_reflns_used 18732 _cell_measurement_theta_min 2.1880 _cell_measurement_theta_max 29.1870 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.083 _exptl_crystal_F_000 3480 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.07 _exptl_absorpt_coefficient_mu 5.065 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_T_min 0.64669 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.39.29a (Rigaku Oxford Diffraction, 2015) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 180.00(10) _diffrn_ambient_environment N~2~ _diffrn_source 'fine-focus sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'Enhance (Mo) X-ray Source' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'XtaLAB AFC12 (RINC): Kappa single' _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 45097 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0422 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0424 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -35 _diffrn_reflns_limit_l_max 42 _diffrn_reflns_theta_min 2.179 _diffrn_reflns_theta_max 27.485 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 12165 _reflns_number_gt 9704 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.965 _reflns_Friedel_fraction_max 1.000 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refined as a 2-component inversion twin. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0537P)^2^+5.2049P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Refined as an inversion twin. ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.459(14) _chemical_absolute_configuration ? _refine_ls_number_reflns 12165 _refine_ls_number_parameters 915 _refine_ls_number_restraints 44 _refine_ls_R_factor_all 0.0525 _refine_ls_R_factor_gt 0.0365 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0956 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0885 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.026 _refine_ls_restrained_S_all 1.026 _refine_ls_shift/su_max 0.018 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pt1 Pt 0.38007(3) 0.16973(4) 0.71945(2) 0.02665(13) Uani 1 1 d . . . . . F1 F 0.1184(7) 0.1095(11) 0.5815(5) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.0489(8) 0.0098(8) 0.5172(3) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 0.1642(13) -0.1414(9) 0.4937(4) 0.093(4) Uani 1 1 d . . . . . F4 F 0.3379(14) -0.2012(11) 0.5381(5) 0.120(5) Uani 1 1 d . . . . . F5 F 0.3987(10) -0.1095(10) 0.6061(5) 0.085(5) Uani 1 1 d . . . . . F6 F 0.5140(7) 0.4410(6) 0.6097(3) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . . . F7 F 0.6550(9) 0.5174(8) 0.5582(4) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . . . F8 F 0.8667(7) 0.4611(11) 0.5552(5) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . . . F9 F 0.9352(8) 0.3284(9) 0.6079(5) 0.108(5) Uani 1 1 d . . . . . F10 F 0.7932(7) 0.2491(7) 0.6597(4) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.4724(7) 0.2830(7) 0.8016(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.1879(7) 0.0538(6) 0.7722(3) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.2664(7) 0.0757(6) 0.7068(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.4263(7) 0.1720(7) 0.6585(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.4943(7) 0.2660(7) 0.7312(3) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.3400(7) 0.1669(8) 0.7767(6) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.3853(10) 0.2207(11) 0.8100(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.3562(12) 0.2152(13) 0.8483(6) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.3953 0.2500 0.8671 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.2733(12) 0.1623(9) 0.8625(5) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.2533 0.1623 0.8898 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.2222(10) 0.1106(10) 0.8353(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.1636 0.0739 0.8432 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.2558(9) 0.1111(9) 0.7953(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.1960(10) 0.0368(8) 0.7322(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.1246(9) -0.0288(13) 0.7140(6) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.0715 -0.0645 0.7268 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.1517(11) -0.0277(11) 0.6732(6) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.1183 -0.0615 0.6526 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.2407(10) 0.0351(7) 0.6687(4) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.2953(9) 0.0564(8) 0.6334(4) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.3816(8) 0.1145(12) 0.6289(6) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.4362(11) 0.1397(10) 0.5904(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.4221 0.1140 0.5649 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.5105(10) 0.2068(9) 0.5983(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.5577 0.2344 0.5797 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.5016(10) 0.2268(9) 0.6414(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.5632(9) 0.2910(9) 0.6629(5) 0.040(3) Uani 1 1 d D U . . . C17 C 0.5623(10) 0.3097(9) 0.7040(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.6278(10) 0.3757(13) 0.7255(8) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.6809 0.4140 0.7144 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.5977(11) 0.3715(9) 0.7651(5) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.6243 0.4061 0.7868 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.5159(11) 0.3019(10) 0.7658(4) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.2600(10) 0.0029(10) 0.5962(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.1749(11) 0.0296(9) 0.5727(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.1349(11) -0.0147(14) 0.5374(5) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.1976(16) -0.0957(12) 0.5270(5) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.2833(16) -0.1223(11) 0.5483(6) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.3159(14) -0.0733(12) 0.5834(6) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.6490(11) 0.3412(12) 0.6373(5) 0.039(4) Uani 1 1 d D . . . . C28 C 0.6190(10) 0.4131(14) 0.6100(7) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . . . C29 C 0.6906(12) 0.4532(10) 0.5835(5) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.7940(13) 0.4259(12) 0.5822(5) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.8308(13) 0.3565(14) 0.6100(8) 0.062(6) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.7583(11) 0.3161(11) 0.6358(6) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . . . Pt2 Pt 0.86737(3) 0.66947(4) 0.27616(2) 0.02592(12) Uani 1 1 d . . . . . F11 F 1.0027(7) 0.9414(6) 0.3839(4) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . . . F12 F 1.1437(8) 1.0225(9) 0.4350(5) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . . . F13 F 1.3561(8) 0.9612(10) 0.4376(5) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . . . F14 F 1.4234(8) 0.8312(8) 0.3866(5) 0.098(5) Uani 1 1 d . . . . . F15 F 1.2803(7) 0.7508(7) 0.3342(4) 0.089(4) Uani 1 1 d . . . . . F16 F 0.8907(10) 0.3948(11) 0.3892(6) 0.095(5) Uani 1 1 d . . . . . F17 F 0.8298(14) 0.2960(9) 0.4555(5) 0.113(5) Uani 1 1 d . . . . . F18 F 0.6577(11) 0.3517(8) 0.5010(4) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . . . F19 F 0.5469(7) 0.5055(9) 0.4796(3) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . . . F20 F 0.6096(8) 0.6013(10) 0.4143(5) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.6775(6) 0.5531(5) 0.2242(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.9568(8) 0.7815(7) 0.1923(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.9798(8) 0.7645(7) 0.2640(3) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.9116(6) 0.6717(6) 0.3365(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.7526(7) 0.5756(7) 0.2888(3) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.8209(8) 0.6646(8) 0.2158(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . U . . . C34 C 0.7395(9) 0.6125(7) 0.2012(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . . . C35 C 0.7075(10) 0.6068(9) 0.1599(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.6530 0.5662 0.1516 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.7606(10) 0.6646(10) 0.1315(4) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.7391 0.6640 0.1043 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.8463(13) 0.7237(11) 0.1442(5) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.8823 0.7633 0.1264 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.8729(8) 0.7175(15) 0.1864(6) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . . . C39 C 1.0033(10) 0.8035(8) 0.2266(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 1.0883(14) 0.8701(12) 0.2315(5) 0.058(5) Uani 1 1 d . U . . . H40 H 1.1199 0.9036 0.2104 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 1.1154(11) 0.8773(14) 0.2697(9) 0.053(6) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 1.1665 0.9181 0.2805 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 1.0506(11) 0.8092(8) 0.2932(5) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 1.0579(10) 0.7929(8) 0.3326(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 0.9919(9) 0.7254(9) 0.3546(4) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . . . C45 C 0.9992(10) 0.7058(9) 0.3955(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . . . H45 H 1.0459 0.7335 0.4142 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.9250(11) 0.6382(9) 0.4034(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.9138 0.6088 0.4283 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.8711(9) 0.6221(13) 0.3685(7) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . . . C48 C 0.7840(10) 0.5531(8) 0.3623(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . . . C49 C 0.7309(9) 0.5363(9) 0.3276(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . . . C50 C 0.6395(11) 0.4731(13) 0.3215(7) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . . . H50 H 0.6078 0.4369 0.3417 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.6100(10) 0.4752(13) 0.2842(7) 0.047(6) Uani 1 1 d . . . . . H51 H 0.5525 0.4422 0.2727 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.6827(10) 0.5387(9) 0.2631(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . . . C53 C 1.1371(12) 0.8448(13) 0.3580(5) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . . . C54 C 1.1075(11) 0.9132(12) 0.3836(6) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . . . C55 C 1.1804(12) 0.9541(10) 0.4107(5) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . . . C56 C 1.2847(13) 0.9240(12) 0.4116(5) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . . . C57 C 1.3205(12) 0.8558(14) 0.3859(7) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . . . C58 C 1.2432(10) 0.8191(10) 0.3591(5) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . . . C59 C 0.7511(9) 0.5003(9) 0.4000(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . . . C60 C 0.8063(13) 0.4206(12) 0.4108(5) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . . . C61 C 0.7730(16) 0.3713(12) 0.4451(7) 0.071(5) Uani 1 1 d . . . . . C62 C 0.6872(16) 0.4027(13) 0.4688(5) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . . . C63 C 0.6342(15) 0.4746(19) 0.4576(9) 0.067(7) Uani 1 1 d . . . . . C64 C 0.6641(12) 0.5301(10) 0.4242(4) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . . . Cl1A Cl 1.375(4) 1.176(2) 0.4829(14) 0.098(4) Uani 0.250(17) 1 d D U P A 1 Cl2A Cl 1.164(4) 1.220(3) 0.5068(19) 0.180(5) Uani 0.250(17) 1 d D U P A 1 Cl3A Cl 1.315(3) 1.337(2) 0.5076(10) 0.081(3) Uani 0.250(17) 1 d D U P A 1 C65A C 1.269(4) 1.254(3) 0.4743(17) 0.098(8) Uani 0.250(17) 1 d D . P A 1 H65A H 1.2511 1.2718 0.4462 0.118 Uiso 0.250(17) 1 calc R U P A 1 Cl1B Cl 1.3352(13) 1.1541(8) 0.4822(4) 0.098(4) Uani 0.750(17) 1 d D U P A 2 Cl2B Cl 1.1404(10) 1.2702(10) 0.5009(8) 0.180(5) Uani 0.750(17) 1 d D U P A 2 Cl3B Cl 1.3625(11) 1.3434(8) 0.5149(4) 0.081(3) Uani 0.750(17) 1 d D U P A 2 C65B C 1.2774(16) 1.2437(13) 0.5135(7) 0.098(8) Uani 0.750(17) 1 d D . P A 2 H65B H 1.2759 1.2194 0.5414 0.118 Uiso 0.750(17) 1 calc R U P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pt1 0.0302(2) 0.0206(3) 0.0291(3) -0.0006(5) -0.00655(18) 0.00255(16) F1 0.081(7) 0.087(10) 0.054(8) -0.035(7) -0.028(5) 0.036(5) F2 0.097(7) 0.087(7) 0.046(6) -0.017(7) -0.027(5) -0.013(7) F3 0.181(11) 0.060(8) 0.038(7) -0.023(5) -0.013(8) -0.035(8) F4 0.171(12) 0.093(10) 0.095(11) -0.059(9) -0.016(10) 0.039(10) F5 0.087(7) 0.074(10) 0.095(13) -0.047(9) -0.027(8) 0.040(7) F6 0.055(5) 0.056(6) 0.071(7) 0.029(5) 0.001(5) 0.009(4) F7 0.084(6) 0.055(7) 0.056(7) 0.023(5) -0.007(6) -0.002(5) F8 0.072(7) 0.094(10) 0.065(9) 0.034(7) 0.003(5) -0.026(5) F9 0.042(5) 0.145(12) 0.136(12) 0.077(10) 0.020(6) 0.007(6) F10 0.045(5) 0.086(8) 0.118(10) 0.062(8) 0.001(5) 0.014(4) O1 0.051(5) 0.046(6) 0.035(6) 0.000(5) -0.008(4) -0.010(4) O2 0.056(5) 0.058(6) 0.025(5) -0.002(5) 0.005(5) 0.006(4) N1 0.032(4) 0.021(5) 0.025(6) 0.001(4) -0.002(4) -0.003(4) N2 0.028(5) 0.031(5) 0.022(5) -0.005(5) 0.000(4) 0.002(4) N3 0.036(5) 0.020(5) 0.031(7) -0.002(4) -0.012(4) -0.004(4) C1 0.013(4) 0.025(5) 0.049(7) -0.005(7) -0.002(6) 0.002(4) C2 0.038(7) 0.017(8) 0.051(12) 0.008(8) -0.006(6) 0.010(5) C3 0.038(7) 0.050(10) 0.044(10) 0.001(8) 0.001(7) 0.012(7) C4 0.057(8) 0.046(9) 0.038(8) 0.009(8) 0.009(6) 0.030(7) C5 0.043(7) 0.046(8) 0.041(9) 0.007(7) 0.009(6) 0.004(6) C6 0.032(6) 0.034(7) 0.039(8) 0.008(6) -0.011(5) 0.008(5) C7 0.046(7) 0.016(6) 0.051(10) -0.006(5) -0.003(6) 0.004(5) C8 0.051(8) 0.040(9) 0.029(9) 0.014(7) 0.002(6) -0.002(5) C9 0.040(6) 0.031(9) 0.044(11) -0.014(7) 0.009(7) -0.001(7) C10 0.046(6) 0.016(6) 0.025(7) -0.001(5) -0.006(5) -0.009(5) C11 0.035(6) 0.029(6) 0.028(7) -0.010(5) 0.001(5) -0.001(5) C12 0.027(7) 0.022(7) 0.024(9) -0.005(6) -0.004(4) 0.005(4) C13 0.041(7) 0.052(9) 0.029(8) -0.006(6) 0.003(6) -0.009(6) C14 0.046(7) 0.035(7) 0.039(9) 0.013(6) 0.015(6) -0.004(6) C15 0.030(6) 0.029(7) 0.047(10) 0.005(7) 0.001(6) -0.004(5) C16 0.027(6) 0.038(7) 0.054(9) 0.012(7) -0.001(6) -0.025(5) C17 0.039(6) 0.041(9) 0.028(7) 0.007(6) -0.013(5) -0.008(6) C18 0.051(9) 0.036(10) 0.048(14) -0.011(10) -0.024(7) -0.017(5) C19 0.055(7) 0.023(6) 0.048(11) 0.009(6) -0.015(7) 0.003(6) C20 0.053(7) 0.035(7) 0.032(9) -0.015(6) -0.012(6) 0.002(6) C21 0.044(7) 0.041(8) 0.037(8) -0.014(7) 0.001(6) -0.017(6) C22 0.049(8) 0.035(9) 0.044(9) -0.010(6) 0.001(7) -0.007(6) C23 0.047(8) 0.054(10) 0.016(8) -0.017(7) 0.008(5) -0.018(6) C24 0.101(13) 0.052(10) 0.022(9) -0.021(7) 0.004(8) -0.024(9) C25 0.107(13) 0.037(9) 0.042(10) -0.021(7) 0.000(10) 0.004(9) C26 0.074(11) 0.050(10) 0.053(12) -0.024(8) -0.008(9) 0.004(8) C27 0.036(6) 0.038(10) 0.045(10) 0.004(8) -0.019(7) -0.018(6) C28 0.039(7) 0.044(11) 0.054(12) -0.018(9) -0.001(6) -0.014(6) C29 0.056(9) 0.045(9) 0.048(10) 0.011(7) -0.021(7) -0.011(7) C30 0.059(9) 0.058(10) 0.047(11) 0.016(8) -0.008(8) -0.035(8) C31 0.037(8) 0.061(11) 0.089(16) 0.020(10) -0.007(8) -0.016(7) C32 0.042(7) 0.065(10) 0.056(11) 0.011(9) -0.010(7) -0.005(7) Pt2 0.0309(2) 0.0200(3) 0.0269(3) 0.0009(4) 0.00634(19) 0.00272(15) F11 0.052(5) 0.068(6) 0.084(8) -0.035(6) 0.003(5) 0.008(4) F12 0.083(6) 0.066(8) 0.074(9) -0.042(6) 0.015(6) -0.021(6) F13 0.064(5) 0.081(9) 0.068(9) -0.019(7) -0.009(5) -0.033(5) F14 0.044(5) 0.117(11) 0.133(12) -0.042(9) -0.013(6) 0.002(6) F15 0.051(5) 0.101(9) 0.117(10) -0.072(8) 0.003(6) 0.011(5) F16 0.116(9) 0.082(11) 0.086(13) 0.042(9) 0.033(8) 0.053(7) F17 0.188(12) 0.063(8) 0.088(10) 0.048(7) 0.028(10) 0.057(9) F18 0.146(9) 0.056(8) 0.043(7) 0.020(5) 0.011(7) -0.017(7) F19 0.082(6) 0.090(7) 0.050(6) 0.007(7) 0.024(5) -0.005(6) F20 0.082(7) 0.070(9) 0.067(9) 0.027(7) 0.030(5) 0.026(5) O3 0.043(4) 0.023(4) 0.043(6) -0.004(4) 0.003(5) -0.013(3) O4 0.059(6) 0.041(6) 0.030(6) 0.011(4) 0.005(4) -0.002(5) N4 0.039(5) 0.022(5) 0.038(8) -0.005(5) 0.011(4) -0.003(4) N5 0.017(4) 0.020(4) 0.041(6) -0.002(5) 0.007(4) -0.001(4) N6 0.028(5) 0.021(5) 0.042(8) 0.003(5) 0.005(4) 0.002(4) C33 0.034(5) 0.025(5) 0.010(4) -0.004(5) 0.004(5) 0.015(4) C34 0.038(6) 0.017(6) 0.033(7) 0.004(5) 0.001(5) 0.013(5) C35 0.045(7) 0.035(7) 0.032(8) -0.005(6) -0.006(6) 0.007(5) C36 0.051(7) 0.060(9) 0.015(6) 0.004(7) -0.001(5) 0.014(7) C37 0.070(8) 0.035(8) 0.020(7) 0.017(6) 0.018(7) 0.027(7) C38 0.030(7) 0.053(12) 0.025(9) 0.005(8) 0.006(5) 0.000(5) C39 0.048(7) 0.024(6) 0.038(9) -0.003(6) 0.013(6) 0.001(5) C40 0.070(9) 0.066(10) 0.039(11) 0.007(8) 0.026(8) -0.040(9) C41 0.061(10) 0.043(12) 0.056(16) -0.018(11) 0.011(9) -0.013(6) C42 0.057(8) 0.014(6) 0.053(10) -0.001(5) 0.026(7) -0.003(5) C43 0.053(7) 0.022(6) 0.034(8) -0.001(6) 0.013(7) 0.012(5) C44 0.025(5) 0.030(7) 0.028(7) 0.003(6) 0.011(5) 0.006(5) C45 0.043(7) 0.043(8) 0.031(8) 0.001(6) -0.003(6) 0.004(6) C46 0.045(7) 0.033(7) 0.036(8) 0.010(6) -0.003(6) 0.003(6) C47 0.037(8) 0.025(9) 0.041(12) -0.007(7) 0.006(5) 0.002(5) C48 0.037(6) 0.023(6) 0.049(9) 0.004(6) -0.001(6) -0.002(5) C49 0.031(6) 0.038(8) 0.052(10) 0.013(7) 0.010(6) 0.006(5) C50 0.049(8) 0.033(9) 0.053(13) -0.002(8) 0.004(8) -0.019(7) C51 0.030(7) 0.034(8) 0.076(17) 0.026(9) 0.009(7) -0.008(5) C52 0.044(7) 0.035(7) 0.029(8) -0.002(5) -0.001(5) 0.004(6) C53 0.063(9) 0.041(10) 0.024(8) -0.011(7) 0.003(6) -0.004(7) C54 0.047(7) 0.040(9) 0.037(10) -0.021(8) 0.005(6) -0.004(6) C55 0.059(9) 0.038(8) 0.038(9) -0.016(7) 0.015(7) -0.024(6) C56 0.058(9) 0.055(10) 0.044(10) -0.009(8) 0.003(8) -0.017(7) C57 0.040(8) 0.078(13) 0.063(13) -0.012(10) 0.005(7) 0.003(7) C58 0.038(6) 0.042(8) 0.058(10) -0.034(7) 0.001(6) -0.002(6) C59 0.040(6) 0.030(7) 0.036(8) 0.009(7) -0.002(5) 0.000(6) C60 0.064(9) 0.042(9) 0.051(11) 0.004(8) 0.002(8) 0.003(7) C61 0.090(13) 0.044(10) 0.078(15) 0.027(10) -0.010(11) -0.001(9) C62 0.082(12) 0.044(10) 0.040(11) -0.003(8) 0.007(9) -0.018(9) C63 0.077(14) 0.058(12) 0.066(16) -0.025(11) 0.017(9) -0.022(8) C64 0.053(8) 0.058(11) 0.023(7) 0.011(6) 0.004(6) -0.016(7) Cl1A 0.172(11) 0.051(6) 0.072(5) -0.013(4) -0.037(7) -0.007(5) Cl2A 0.125(8) 0.131(14) 0.284(13) 0.088(12) -0.040(9) -0.007(7) Cl3A 0.133(10) 0.056(4) 0.053(6) -0.011(4) 0.011(5) -0.018(5) C65A 0.17(2) 0.064(11) 0.063(13) -0.010(10) 0.007(17) -0.004(17) Cl1B 0.172(11) 0.051(6) 0.072(5) -0.013(4) -0.037(7) -0.007(5) Cl2B 0.125(8) 0.131(14) 0.284(13) 0.088(12) -0.040(9) -0.007(7) Cl3B 0.133(10) 0.056(4) 0.053(6) -0.011(4) 0.011(5) -0.018(5) C65B 0.17(2) 0.064(11) 0.063(13) -0.010(10) 0.007(17) -0.004(17) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pt1 C1 1.942(18) . ? Pt1 N1 1.991(9) . ? Pt1 N3 2.012(9) . ? Pt1 N2 2.076(10) . ? F1 C22 1.381(17) . ? F2 C23 1.29(2) . ? F3 C24 1.342(18) . ? F4 C25 1.37(2) . ? F5 C26 1.36(2) . ? F6 C28 1.345(15) . ? F7 C29 1.321(18) . ? F8 C30 1.355(19) . ? F9 C31 1.34(2) . ? F10 C32 1.321(17) . ? O1 C20 1.317(16) . ? O1 C2 1.424(17) . ? O2 C7 1.341(16) . ? O2 C6 1.398(16) . ? N1 C7 1.324(16) . ? N1 C10 1.417(15) . ? N2 C15 1.340(15) . ? N2 C12 1.393(18) . ? N3 C20 1.277(15) . ? N3 C17 1.374(16) . ? C1 C6 1.444(17) . ? C1 C2 1.45(3) . ? C2 C3 1.31(3) . ? C3 C4 1.35(2) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.32(2) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.37(2) . ? C5 H5 0.9300 . ? C7 C8 1.42(2) . ? C8 C9 1.38(3) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.427(17) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C11 1.370(17) . ? C11 C12 1.359(18) . ? C11 C21 1.510(17) . ? C12 C13 1.48(2) . ? C13 C14 1.356(19) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.45(2) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C16 1.391(19) . ? C16 C17 1.375(19) . ? C16 C27 1.528(17) . ? C17 C18 1.43(2) . ? C18 C19 1.35(3) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.42(2) . ? C19 H19 0.9300 . ? C21 C22 1.350(19) . ? C21 C26 1.37(2) . ? C22 C23 1.41(2) . ? C23 C24 1.44(3) . ? C24 C25 1.32(2) . ? C25 C26 1.41(2) . ? C27 C32 1.38(2) . ? C27 C28 1.42(3) . ? C28 C29 1.36(2) . ? C29 C30 1.32(2) . ? C30 C31 1.43(3) . ? C31 C32 1.36(3) . ? Pt2 N4 1.988(10) . ? Pt2 N6 2.000(9) . ? Pt2 N5 2.051(11) . ? Pt2 C33 2.062(12) . ? F11 C54 1.344(16) . ? F12 C55 1.350(17) . ? F13 C56 1.334(19) . ? F14 C57 1.308(19) . ? F15 C58 1.364(15) . ? F16 C60 1.31(2) . ? F17 C61 1.34(2) . ? F18 C62 1.34(2) . ? F19 C63 1.36(2) . ? F20 C64 1.271(18) . ? O3 C52 1.294(15) . ? O3 C34 1.373(14) . ? O4 C39 1.301(16) . ? O4 C38 1.397(19) . ? N4 C39 1.381(17) . ? N4 C42 1.445(18) . ? N5 C47 1.37(2) . ? N5 C44 1.387(16) . ? N6 C52 1.314(15) . ? N6 C49 1.417(18) . ? C33 C34 1.338(15) . ? C33 C38 1.39(2) . ? C34 C35 1.413(18) . ? C35 C36 1.412(18) . ? C35 H35 0.9300 . ? C36 C37 1.42(2) . ? C36 H36 0.9300 . ? C37 C38 1.42(2) . ? C37 H37 0.9300 . ? C39 C40 1.43(2) . ? C40 C41 1.30(3) . ? C40 H40 0.9300 . ? C41 C42 1.48(3) . ? C41 H41 0.9300 . ? C42 C43 1.317(19) . ? C43 C44 1.460(18) . ? C43 C53 1.48(2) . ? C44 C45 1.374(19) . ? C45 C46 1.361(19) . ? C45 H45 0.9300 . ? C46 C47 1.34(2) . ? C46 H46 0.9300 . ? C47 C48 1.48(2) . ? C48 C49 1.33(2) . ? C48 C59 1.510(18) . ? C49 C50 1.459(18) . ? C50 C51 1.27(3) . ? C50 H50 0.9300 . ? C51 C52 1.46(2) . ? C51 H51 0.9300 . ? C53 C54 1.35(2) . ? C53 C58 1.349(19) . ? C54 C55 1.39(2) . ? C55 C56 1.35(2) . ? C56 C57 1.37(3) . ? C57 C58 1.39(2) . ? C59 C60 1.38(2) . ? C59 C64 1.394(18) . ? C60 C61 1.39(2) . ? C61 C62 1.38(2) . ? C62 C63 1.28(3) . ? C63 C64 1.41(3) . ? Cl1A C65A 1.75(3) . ? Cl2A C65A 1.74(3) . ? Cl3A C65A 1.72(3) . ? C65A H65A 0.9800 . ? Cl1B C65B 1.801(19) . ? Cl2B C65B 1.77(2) . ? Cl3B C65B 1.784(19) . ? C65B H65B 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 Pt1 N1 90.7(4) . . ? C1 Pt1 N3 90.3(4) . . ? N1 Pt1 N3 178.8(4) . . ? C1 Pt1 N2 178.8(4) . . ? N1 Pt1 N2 89.9(4) . . ? N3 Pt1 N2 89.1(4) . . ? C20 O1 C2 127.3(13) . . ? C7 O2 C6 126.7(11) . . ? C7 N1 C10 103.5(10) . . ? C7 N1 Pt1 127.9(9) . . ? C10 N1 Pt1 128.6(8) . . ? C15 N2 C12 109.4(12) . . ? C15 N2 Pt1 126.8(9) . . ? C12 N2 Pt1 123.8(9) . . ? C20 N3 C17 105.2(11) . . ? C20 N3 Pt1 126.6(10) . . ? C17 N3 Pt1 128.1(9) . . ? C6 C1 C2 104.8(14) . . ? C6 C1 Pt1 126.8(10) . . ? C2 C1 Pt1 128.3(10) . . ? C3 C2 O1 115.4(17) . . ? C3 C2 C1 125.9(15) . . ? O1 C2 C1 118.7(16) . . ? C2 C3 C4 124.6(17) . . ? C2 C3 H3 117.7 . . ? C4 C3 H3 117.7 . . ? C5 C4 C3 116.4(15) . . ? C5 C4 H4 121.8 . . ? C3 C4 H4 121.8 . . ? C4 C5 C6 120.0(14) . . ? C4 C5 H5 120.0 . . ? C6 C5 H5 120.0 . . ? C5 C6 O2 109.7(12) . . ? C5 C6 C1 128.2(14) . . ? O2 C6 C1 121.9(13) . . ? N1 C7 O2 125.8(12) . . ? N1 C7 C8 115.0(13) . . ? O2 C7 C8 119.2(12) . . ? C9 C8 C7 104.5(12) . . ? C9 C8 H8 127.7 . . ? C7 C8 H8 127.7 . . ? C8 C9 C10 107.0(14) . . ? C8 C9 H9 126.5 . . ? C10 C9 H9 126.5 . . ? C11 C10 N1 122.9(10) . . ? C11 C10 C9 127.1(13) . . ? N1 C10 C9 110.0(12) . . ? C12 C11 C10 127.5(13) . . ? C12 C11 C21 116.9(13) . . ? C10 C11 C21 115.3(10) . . ? C11 C12 N2 126.9(15) . . ? C11 C12 C13 126.8(15) . . ? N2 C12 C13 105.8(12) . . ? C14 C13 C12 108.5(13) . . ? C14 C13 H13 125.8 . . ? C12 C13 H13 125.8 . . ? C13 C14 C15 106.3(11) . . ? C13 C14 H14 126.8 . . ? C15 C14 H14 126.8 . . ? N2 C15 C16 123.8(13) . . ? N2 C15 C14 110.0(11) . . ? C16 C15 C14 126.1(12) . . ? C17 C16 C15 128.7(12) . . ? C17 C16 C27 116.8(12) . . ? C15 C16 C27 114.3(13) . . ? N3 C17 C16 123.3(11) . . ? N3 C17 C18 109.1(15) . . ? C16 C17 C18 127.6(15) . . ? C19 C18 C17 107.0(16) . . ? C19 C18 H18 126.5 . . ? C17 C18 H18 126.5 . . ? C18 C19 C20 103.7(14) . . ? C18 C19 H19 128.1 . . ? C20 C19 H19 128.1 . . ? N3 C20 O1 128.6(13) . . ? N3 C20 C19 115.0(14) . . ? O1 C20 C19 116.4(12) . . ? C22 C21 C26 116.2(13) . . ? C22 C21 C11 122.3(12) . . ? C26 C21 C11 121.5(12) . . ? C21 C22 F1 120.4(13) . . ? C21 C22 C23 127.1(14) . . ? F1 C22 C23 112.4(14) . . ? F2 C23 C22 125.2(16) . . ? F2 C23 C24 122.3(14) . . ? C22 C23 C24 112.4(15) . . ? C25 C24 F3 122.0(18) . . ? C25 C24 C23 122.3(14) . . ? F3 C24 C23 115.7(17) . . ? C24 C25 F4 120.2(17) . . ? C24 C25 C26 120.6(16) . . ? F4 C25 C26 119.0(17) . . ? F5 C26 C21 121.0(14) . . ? F5 C26 C25 117.4(15) . . ? C21 C26 C25 121.3(16) . . ? 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Cl1B C65B H65B 106.2 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C20 O1 C2 C3 -179.2(14) . . . . ? C20 O1 C2 C1 3.3(19) . . . . ? C6 C1 C2 C3 2.2(18) . . . . ? Pt1 C1 C2 C3 -179.0(12) . . . . ? C6 C1 C2 O1 179.3(10) . . . . ? Pt1 C1 C2 O1 -1.8(17) . . . . ? O1 C2 C3 C4 177.9(13) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -5(3) . . . . ? C2 C3 C4 C5 3(2) . . . . ? C3 C4 C5 C6 1.4(19) . . . . ? C4 C5 C6 O2 -178.2(11) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -4(2) . . . . ? C7 O2 C6 C5 -179.6(11) . . . . ? C7 O2 C6 C1 5.7(17) . . . . ? C2 C1 C6 C5 2.1(17) . . . . ? Pt1 C1 C6 C5 -176.8(10) . . . . ? C2 C1 C6 O2 175.7(10) . . . . ? Pt1 C1 C6 O2 -3.2(15) . . . . ? C10 N1 C7 O2 -179.6(11) . . . . ? Pt1 N1 C7 O2 -0.1(17) . . . . ? C10 N1 C7 C8 0.8(14) . . . . ? Pt1 N1 C7 C8 -179.7(9) . . . . ? C6 O2 C7 N1 -4.1(19) . . . . ? C6 O2 C7 C8 175.5(11) . . . . ? N1 C7 C8 C9 -2.1(16) . . . . ? O2 C7 C8 C9 178.3(13) . . . . ? C7 C8 C9 C10 2.4(16) . . . . ? C7 N1 C10 C11 -179.9(11) . . . . ? Pt1 N1 C10 C11 0.6(16) . . . . ? C7 N1 C10 C9 0.8(14) . . . . ? Pt1 N1 C10 C9 -178.7(9) . . . . ? C8 C9 C10 C11 178.6(13) . . . . ? C8 C9 C10 N1 -2.1(16) . . . . ? N1 C10 C11 C12 2(2) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -178.5(14) . . . . ? N1 C10 C11 C21 177.3(11) . . . . ? C9 C10 C11 C21 -4(2) . . . . ? C10 C11 C12 N2 -7(2) . . . . ? C21 C11 C12 N2 178.3(13) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -177.1(13) . . . . ? C21 C11 C12 C13 8(2) . . . . ? C15 N2 C12 C11 -172.6(14) . . . . ? Pt1 N2 C12 C11 7(2) . . . . ? C15 N2 C12 C13 -0.7(14) . . . . ? Pt1 N2 C12 C13 179.4(8) . . . . ? C11 C12 C13 C14 173.5(14) . . . . ? N2 C12 C13 C14 1.5(16) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -1.7(16) . . . . ? C12 N2 C15 C16 -178.6(13) . . . . ? Pt1 N2 C15 C16 1.3(18) . . . . ? C12 N2 C15 C14 -0.3(14) . . . . ? Pt1 N2 C15 C14 179.6(8) . . . . ? C13 C14 C15 N2 1.3(15) . . . . ? C13 C14 C15 C16 179.5(13) . . . . ? N2 C15 C16 C17 2(2) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -176.4(14) . . . . ? N2 C15 C16 C27 176.3(12) . . . . ? C14 C15 C16 C27 -2(2) . . . . ? C20 N3 C17 C16 -179.2(13) . . . . ? Pt1 N3 C17 C16 -1.6(19) . . . . ? C20 N3 C17 C18 0.2(15) . . . . ? Pt1 N3 C17 C18 177.9(9) . . . . ? C15 C16 C17 N3 -2(2) . . . . ? C27 C16 C17 N3 -176.1(13) . . . . ? C15 C16 C17 C18 179.1(15) . . . . ? C27 C16 C17 C18 5(2) . . . . ? N3 C17 C18 C19 -0.7(17) . . . . ? C16 C17 C18 C19 178.8(14) . . . . ? C17 C18 C19 C20 0.8(16) . . . . ? C17 N3 C20 O1 -179.8(14) . . . . ? Pt1 N3 C20 O1 2(2) . . . . ? C17 N3 C20 C19 0.3(15) . . . . ? Pt1 N3 C20 C19 -177.4(8) . . . . ? C2 O1 C20 N3 -4(2) . . . . ? C2 O1 C20 C19 176.0(11) . . . . ? C18 C19 C20 N3 -0.7(17) . . . . ? C18 C19 C20 O1 179.4(13) . . . . ? C12 C11 C21 C22 -98.7(16) . . . . ? C10 C11 C21 C22 85.8(16) . . . . ? C12 C11 C21 C26 78.3(19) . . . . ? C10 C11 C21 C26 -97.2(17) . . . . ? C26 C21 C22 F1 -175.3(15) . . . . ? C11 C21 C22 F1 2(2) . . . . ? C26 C21 C22 C23 3(2) . . . . ? C11 C21 C22 C23 -179.9(13) . . . . ? C21 C22 C23 F2 175.4(15) . . . . ? F1 C22 C23 F2 -6(2) . . . . ? C21 C22 C23 C24 -1(2) . . . . ? F1 C22 C23 C24 176.9(14) . . . . ? F2 C23 C24 C25 -177.9(17) . . . . ? C22 C23 C24 C25 -1(3) . . . . ? F2 C23 C24 F3 3(2) . . . . ? C22 C23 C24 F3 -179.9(14) . . . . ? F3 C24 C25 F4 -3(3) . . . . ? C23 C24 C25 F4 177.6(17) . . . . ? F3 C24 C25 C26 -179.4(16) . . . . ? C23 C24 C25 C26 2(3) . . . . ? C22 C21 C26 F5 -175.8(17) . . . . ? C11 C21 C26 F5 7(3) . . . . ? C22 C21 C26 C25 -2(3) . . . . ? C11 C21 C26 C25 -179.2(15) . . . . ? C24 C25 C26 F5 174(2) . . . . ? F4 C25 C26 F5 -2(3) . . . . ? C24 C25 C26 C21 0(3) . . . . ? F4 C25 C26 C21 -176.1(18) . . . . ? C17 C16 C27 C32 78(2) . . . . ? C15 C16 C27 C32 -97.5(18) . . . . ? C17 C16 C27 C28 -108.0(18) . . . . ? C15 C16 C27 C28 77(2) . . . . ? C32 C27 C28 F6 180.0(15) . . . . ? C16 C27 C28 F6 5(3) . . . . ? C32 C27 C28 C29 2(3) . . . . ? C16 C27 C28 C29 -173.0(16) . . . . ? F6 C28 C29 F7 -1(2) . . . . ? C27 C28 C29 F7 177.8(16) . . . . ? F6 C28 C29 C30 -178.4(15) . . . . ? C27 C28 C29 C30 0(3) . . . . ? F7 C29 C30 F8 -1(3) . . . . ? C28 C29 C30 F8 177.1(17) . . . . ? F7 C29 C30 C31 179.8(16) . . . . ? C28 C29 C30 C31 -2(3) . . . . ? C29 C30 C31 F9 178.8(16) . . . . ? F8 C30 C31 F9 -1(3) . . . . ? C29 C30 C31 C32 3(3) . . . . ? F8 C30 C31 C32 -176.1(18) . . . . ? F9 C31 C32 F10 1(3) . . . . ? C30 C31 C32 F10 176.7(17) . . . . ? F9 C31 C32 C27 -177.2(17) . . . . ? C30 C31 C32 C27 -2(3) . . . . ? C28 C27 C32 F10 -179.1(15) . . . . ? C16 C27 C32 F10 -5(3) . . . . ? C28 C27 C32 C31 -1(3) . . . . ? C16 C27 C32 C31 173.9(18) . . . . ? C38 C33 C34 O3 178.7(11) . . . . ? Pt2 C33 C34 O3 -1.8(15) . . . . ? C38 C33 C34 C35 1.7(17) . . . . ? Pt2 C33 C34 C35 -178.8(8) . . . . ? C52 O3 C34 C33 2.5(17) . . . . ? C52 O3 C34 C35 179.9(11) . . . . ? C33 C34 C35 C36 -4.0(17) . . . . ? O3 C34 C35 C36 178.6(10) . . . . ? C34 C35 C36 C37 2.4(18) . . . . ? C35 C36 C37 C38 1(2) . . . . ? C34 C33 C38 O4 176.9(14) . . . . ? Pt2 C33 C38 O4 -3(2) . . . . ? C34 C33 C38 C37 2(2) . . . . ? Pt2 C33 C38 C37 -177.2(13) . . . . ? C39 O4 C38 C33 1(2) . . . . ? C39 O4 C38 C37 176.1(12) . . . . ? C36 C37 C38 C33 -4(2) . . . . ? C36 C37 C38 O4 -179.1(11) . . . . ? C38 O4 C39 N4 2(2) . . . . ? C38 O4 C39 C40 -179.3(15) . . . . ? C42 N4 C39 O4 179.8(12) . . . . ? Pt2 N4 C39 O4 -2.5(17) . . . . ? C42 N4 C39 C40 1.2(15) . . . . ? Pt2 N4 C39 C40 178.9(10) . . . . ? O4 C39 C40 C41 178.7(15) . . . . ? N4 C39 C40 C41 -3(2) . . . . ? C39 C40 C41 C42 3(2) . . . . ? C39 N4 C42 C43 -178.7(13) . . . . ? Pt2 N4 C42 C43 3.5(19) . . . . ? C39 N4 C42 C41 0.5(14) . . . . ? Pt2 N4 C42 C41 -177.2(9) . . . . ? C40 C41 C42 C43 177.1(16) . . . . ? C40 C41 C42 N4 -2.1(19) . . . . ? N4 C42 C43 C44 -1(2) . . . . ? C41 C42 C43 C44 179.7(13) . . . . ? N4 C42 C43 C53 178.9(13) . . . . ? C41 C42 C43 C53 0(2) . . . . ? C47 N5 C44 C45 1.3(13) . . . . ? Pt2 N5 C44 C45 -178.5(8) . . . . ? C47 N5 C44 C43 -178.4(12) . . . . ? Pt2 N5 C44 C43 1.7(15) . . . . ? C42 C43 C44 C45 178.8(13) . . . . ? C53 C43 C44 C45 -1.4(18) . . . . ? C42 C43 C44 N5 -1.5(19) . . . . ? C53 C43 C44 N5 178.3(11) . . . . ? N5 C44 C45 C46 1.3(14) . . . . ? C43 C44 C45 C46 -179.0(11) . . . . ? C44 C45 C46 C47 -3.4(16) . . . . ? C45 C46 C47 N5 4.5(18) . . . . ? C45 C46 C47 C48 178.9(14) . . . . ? C44 N5 C47 C46 -3.6(16) . . . . ? Pt2 N5 C47 C46 176.3(9) . . . . ? C44 N5 C47 C48 -178.3(12) . . . . ? Pt2 N5 C47 C48 1.5(19) . . . . ? C46 C47 C48 C49 -179.3(14) . . . . ? N5 C47 C48 C49 -5(2) . . . . ? C46 C47 C48 C59 3(2) . . . . ? N5 C47 C48 C59 177.2(12) . . . . ? C47 C48 C49 N6 5(2) . . . . ? C59 C48 C49 N6 -177.2(11) . . . . ? C47 C48 C49 C50 -175.3(14) . . . . ? C59 C48 C49 C50 2(2) . . . . ? C52 N6 C49 C48 178.8(13) . . . . ? Pt2 N6 C49 C48 -1.5(18) . . . . ? C52 N6 C49 C50 -0.6(14) . . . . ? Pt2 N6 C49 C50 179.1(9) . . . . ? C48 C49 C50 C51 180.0(15) . . . . ? N6 C49 C50 C51 -0.6(18) . . . . ? C49 C50 C51 C52 1(2) . . . . ? C34 O3 C52 N6 -3(2) . . . . ? C34 O3 C52 C51 178.4(12) . . . . ? C49 N6 C52 O3 -177.1(12) . . . . ? Pt2 N6 C52 O3 3.1(18) . . . . ? C49 N6 C52 C51 1.5(14) . . . . ? Pt2 N6 C52 C51 -178.2(9) . . . . ? C50 C51 C52 O3 176.8(14) . . . . ? C50 C51 C52 N6 -1.9(19) . . . . ? C42 C43 C53 C54 105(2) . . . . ? C44 C43 C53 C54 -75(2) . . . . ? C42 C43 C53 C58 -82(2) . . . . ? C44 C43 C53 C58 98.7(18) . . . . ? C58 C53 C54 F11 -179.7(16) . . . . ? C43 C53 C54 F11 -6(3) . . . . ? C58 C53 C54 C55 -2(3) . . . . ? C43 C53 C54 C55 172.3(16) . . . . ? C53 C54 C55 C56 0(3) . . . . ? F11 C54 C55 C56 177.7(15) . . . . ? C53 C54 C55 F12 179.6(18) . . . . ? F11 C54 C55 F12 -2(2) . . . . ? F12 C55 C56 F13 1(3) . . . . ? C54 C55 C56 F13 -179.3(16) . . . . ? F12 C55 C56 C57 -178.4(17) . . . . ? C54 C55 C56 C57 1(3) . . . . ? F13 C56 C57 F14 -2(3) . . . . ? C55 C56 C57 F14 177.3(16) . . . . ? F13 C56 C57 C58 -179.9(17) . . . . ? C55 C56 C57 C58 0(3) . . . . ? C54 C53 C58 F15 -179.8(17) . . . . ? C43 C53 C58 F15 6(3) . . . . ? C54 C53 C58 C57 3(3) . . . . ? C43 C53 C58 C57 -171.4(18) . . . . ? F14 C57 C58 C53 -179.4(18) . . . . ? C56 C57 C58 C53 -2(3) . . . . ? F14 C57 C58 F15 3(3) . . . . ? C56 C57 C58 F15 -179.2(16) . . . . ? C49 C48 C59 C60 94.6(16) . . . . ? C47 C48 C59 C60 -87.7(16) . . . . ? C49 C48 C59 C64 -84.4(17) . . . . ? C47 C48 C59 C64 93.3(15) . . . . ? C64 C59 C60 F16 -177.2(16) . . . . ? C48 C59 C60 F16 4(2) . . . . ? C64 C59 C60 C61 1(2) . . . . ? C48 C59 C60 C61 -178.2(14) . . . . ? F16 C60 C61 F17 0(3) . . . . ? C59 C60 C61 F17 -178.1(17) . . . . ? F16 C60 C61 C62 176(2) . . . . ? C59 C60 C61 C62 -2(3) . . . . ? F17 C61 C62 C63 -179.4(19) . . . . ? C60 C61 C62 C63 4(3) . . . . ? F17 C61 C62 F18 -5(3) . . . . ? C60 C61 C62 F18 179.1(15) . . . . ? F18 C62 C63 F19 3(3) . . . . ? C61 C62 C63 F19 177.8(18) . . . . ? F18 C62 C63 C64 179.2(17) . . . . ? C61 C62 C63 C64 -6(3) . . . . ? C60 C59 C64 F20 -177.8(15) . . . . ? C48 C59 C64 F20 1(2) . . . . ? C60 C59 C64 C63 -3(2) . . . . ? C48 C59 C64 C63 176.5(15) . . . . ? C62 C63 C64 F20 -179(2) . . . . ? F19 C63 C64 F20 -3(3) . . . . ? C62 C63 C64 C59 5(3) . . . . ? F19 C63 C64 C59 -178.4(14) . . . . ? _refine_diff_density_max 2.430 _refine_diff_density_min -0.873 _refine_diff_density_rms 0.130 # start Validation Reply Form _vrf_PLAT111_3 ; PROBLEM: ADDSYM Detects New (Pseudo) Centre of Symmetry . 100 %Fit RESPONSE: The reflection condition of the SXRD data does not follow the symmetry Pbcn. Furthermore, the refinement by the new symmetry Pbcn cannot give a reasonable result. ; _vrf_PLAT112_3 ; PROBLEM: ADDSYM Detects New (Pseudo) Symm. Elem n 100 %Fit RESPONSE: The reflection condition of the SXRD data does not follow the symmetry Pbcn. Furthermore, the refinement by the new symmetry Pbcn cannot give a reasonable result. ; _vrf_PLAT113_3 ; PROBLEM: ADDSYM Suggests Possible Pseudo/New Space Group Pbcn Check RESPONSE: The reflection condition of the SXRD data does not follow the symmetry Pbcn. Furthermore, the refinement by the new symmetry Pbcn cannot give a reasonable result. ; # end Validation Reply Form _shelx_res_file ; 3.res created by SHELXL-2014/7 TITL 3_b.res in Pca2(1) REM Old TITL 3 in P222 REM SHELXT solution in Pca2(1) REM R1 0.093, Rweak 0.003, Alpha 0.020, Orientation as input REM Flack x = 0.186 ( 0.278 ) from Parsons' quotients REM Formula found by SHELXT: C58 N13 O2 F24 Pt2 CELL 0.71073 12.2124 14.5258 32.7959 90 90 90 ZERR 4 0.0003 0.0003 0.0007 0 0 0 LATT -1 SYMM -X,-Y,0.5+Z SYMM 0.5+X,-Y,+Z SYMM 0.5-X,+Y,0.5+Z SFAC C H N O F Pt Cl UNIT 260 76 24 16 80 8 12 L.S. 10 PLAN 20 BOND $H LIST 4 CONF fmap 2 acta TWIN -1 0 0 0 -1 0 0 0 -1 2 DFIX 1.74 C65A Cl1A C65A Cl2A C65A Cl3A DFIX 1.74 C65B Cl1B C65B Cl2B C65B Cl3B SIMU 0.04 Cl1A Cl2A Cl2A Cl3A Cl3A Cl1A Cl1B Cl2B Cl2B Cl3B Cl3B Cl1B EADP CL1A CL1B EADP CL2A CL2B EADP CL3A CL3B EADP C65A C65B ISOR 0.02 C16 C33 C40 DFIX 1.45 C16 C27 WGHT 0.053700 5.204900 BASF 0.45945 FVAR 0.07537 0.25014 PT1 6 0.380068 0.169729 0.719453 11.00000 0.03022 0.02062 = 0.02912 -0.00055 -0.00655 0.00255 F1 5 0.118442 0.109523 0.581481 11.00000 0.08077 0.08741 = 0.05354 -0.03540 -0.02794 0.03630 F2 5 0.048912 0.009799 0.517212 11.00000 0.09673 0.08744 = 0.04601 -0.01675 -0.02744 -0.01349 F3 5 0.164181 -0.141391 0.493655 11.00000 0.18149 0.06039 = 0.03788 -0.02296 -0.01256 -0.03460 F4 5 0.337928 -0.201228 0.538135 11.00000 0.17113 0.09325 = 0.09525 -0.05875 -0.01575 0.03945 F5 5 0.398667 -0.109499 0.606141 11.00000 0.08737 0.07412 = 0.09489 -0.04678 -0.02684 0.04043 F6 5 0.514021 0.441027 0.609687 11.00000 0.05510 0.05553 = 0.07111 0.02853 0.00061 0.00903 F7 5 0.655006 0.517447 0.558224 11.00000 0.08381 0.05457 = 0.05575 0.02285 -0.00669 -0.00202 F8 5 0.866708 0.461060 0.555191 11.00000 0.07236 0.09365 = 0.06519 0.03358 0.00271 -0.02610 F9 5 0.935228 0.328401 0.607887 11.00000 0.04195 0.14498 = 0.13604 0.07690 0.02046 0.00692 F10 5 0.793157 0.249136 0.659703 11.00000 0.04492 0.08609 = 0.11793 0.06232 0.00053 0.01434 O1 4 0.472436 0.283016 0.801577 11.00000 0.05097 0.04581 = 0.03453 0.00047 -0.00784 -0.00971 O2 4 0.187884 0.053807 0.772222 11.00000 0.05580 0.05827 = 0.02475 -0.00189 0.00516 0.00581 N1 3 0.266428 0.075736 0.706767 11.00000 0.03188 0.02073 = 0.02492 0.00092 -0.00240 -0.00349 N2 3 0.426257 0.171965 0.658546 11.00000 0.02764 0.03085 = 0.02206 -0.00499 -0.00016 0.00165 N3 3 0.494275 0.265996 0.731163 11.00000 0.03632 0.02039 = 0.03087 -0.00212 -0.01201 -0.00445 C1 1 0.339982 0.166935 0.776733 11.00000 0.01317 0.02539 = 0.04880 -0.00470 -0.00153 0.00186 C2 1 0.385281 0.220720 0.810015 11.00000 0.03821 0.01734 = 0.05054 0.00789 -0.00592 0.00953 C3 1 0.356228 0.215186 0.848316 11.00000 0.03770 0.04950 = 0.04433 0.00102 0.00123 0.01206 AFIX 43 H3 2 0.395289 0.250026 0.867142 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.273262 0.162282 0.862473 11.00000 0.05692 0.04582 = 0.03774 0.00909 0.00945 0.02959 AFIX 43 H4 2 0.253276 0.162303 0.889836 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.222221 0.110612 0.835299 11.00000 0.04254 0.04590 = 0.04076 0.00664 0.00946 0.00435 AFIX 43 H5 2 0.163600 0.073891 0.843242 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.255753 0.111135 0.795309 11.00000 0.03155 0.03372 = 0.03903 0.00776 -0.01105 0.00842 C7 1 0.195952 0.036805 0.732152 11.00000 0.04617 0.01558 = 0.05081 -0.00555 -0.00308 0.00429 C8 1 0.124587 -0.028795 0.714028 11.00000 0.05135 0.03954 = 0.02916 0.01429 0.00196 -0.00150 AFIX 43 H8 2 0.071497 -0.064459 0.726826 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.151716 -0.027692 0.673238 11.00000 0.04003 0.03134 = 0.04445 -0.01396 0.00894 -0.00092 AFIX 43 H9 2 0.118345 -0.061480 0.652604 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.240723 0.035130 0.668667 11.00000 0.04564 0.01603 = 0.02510 -0.00112 -0.00639 -0.00868 C11 1 0.295285 0.056366 0.633413 11.00000 0.03519 0.02903 = 0.02809 -0.01000 0.00056 -0.00068 C12 1 0.381560 0.114531 0.628899 11.00000 0.02748 0.02203 = 0.02433 -0.00523 -0.00410 0.00542 C13 1 0.436236 0.139717 0.590362 11.00000 0.04148 0.05240 = 0.02873 -0.00571 0.00258 -0.00887 AFIX 43 H13 2 0.422147 0.113951 0.564938 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.510486 0.206770 0.598276 11.00000 0.04582 0.03523 = 0.03931 0.01263 0.01475 -0.00430 AFIX 43 H14 2 0.557727 0.234403 0.579705 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.501582 0.226783 0.641392 11.00000 0.03039 0.02867 = 0.04683 0.00544 0.00081 -0.00412 C16 1 0.563198 0.291043 0.662901 11.00000 0.02749 0.03763 = 0.05390 0.01203 -0.00108 -0.02476 C17 1 0.562323 0.309747 0.704011 11.00000 0.03923 0.04121 = 0.02778 0.00653 -0.01350 -0.00812 C18 1 0.627822 0.375654 0.725529 11.00000 0.05070 0.03582 = 0.04831 -0.01077 -0.02396 -0.01702 AFIX 43 H18 2 0.680942 0.413968 0.714354 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.597736 0.371546 0.765124 11.00000 0.05486 0.02339 = 0.04752 0.00936 -0.01468 0.00304 AFIX 43 H19 2 0.624304 0.406119 0.786844 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.515859 0.301902 0.765786 11.00000 0.05282 0.03459 = 0.03211 -0.01511 -0.01219 0.00210 C21 1 0.260009 0.002917 0.596179 11.00000 0.04395 0.04129 = 0.03725 -0.01403 0.00127 -0.01656 C22 1 0.174947 0.029575 0.572679 11.00000 0.04930 0.03532 = 0.04412 -0.01004 0.00107 -0.00732 C23 1 0.134853 -0.014740 0.537417 11.00000 0.04682 0.05436 = 0.01577 -0.01747 0.00808 -0.01791 C24 1 0.197635 -0.095665 0.526968 11.00000 0.10067 0.05163 = 0.02227 -0.02139 0.00393 -0.02356 C25 1 0.283342 -0.122273 0.548315 11.00000 0.10743 0.03664 = 0.04217 -0.02107 0.00003 0.00432 C26 1 0.315853 -0.073265 0.583383 11.00000 0.07366 0.05026 = 0.05312 -0.02389 -0.00813 0.00395 C27 1 0.648985 0.341182 0.637271 11.00000 0.03558 0.03826 = 0.04464 0.00398 -0.01923 -0.01825 C28 1 0.619011 0.413052 0.609977 11.00000 0.03855 0.04446 = 0.05425 -0.01750 -0.00072 -0.01401 C29 1 0.690598 0.453225 0.583469 11.00000 0.05583 0.04483 = 0.04757 0.01058 -0.02052 -0.01092 C30 1 0.794006 0.425932 0.582226 11.00000 0.05893 0.05774 = 0.04739 0.01567 -0.00838 -0.03515 C31 1 0.830752 0.356493 0.609985 11.00000 0.03694 0.06138 = 0.08870 0.01995 -0.00662 -0.01635 C32 1 0.758314 0.316149 0.635780 11.00000 0.04200 0.06489 = 0.05629 0.01069 -0.00951 -0.00523 PT2 6 0.867368 0.669470 0.276158 11.00000 0.03088 0.01999 = 0.02689 0.00085 0.00634 0.00272 F11 5 1.002672 0.941367 0.383851 11.00000 0.05231 0.06750 = 0.08350 -0.03483 0.00310 0.00829 F12 5 1.143652 1.022535 0.434989 11.00000 0.08303 0.06618 = 0.07399 -0.04243 0.01541 -0.02116 F13 5 1.356130 0.961166 0.437593 11.00000 0.06448 0.08065 = 0.06848 -0.01915 -0.00918 -0.03282 F14 5 1.423444 0.831169 0.386565 11.00000 0.04358 0.11709 = 0.13320 -0.04233 -0.01279 0.00235 F15 5 1.280330 0.750759 0.334224 11.00000 0.05060 0.10084 = 0.11705 -0.07239 0.00258 0.01122 F16 5 0.890650 0.394811 0.389231 11.00000 0.11581 0.08214 = 0.08608 0.04194 0.03296 0.05298 F17 5 0.829815 0.296029 0.455532 11.00000 0.18802 0.06326 = 0.08764 0.04838 0.02848 0.05742 F18 5 0.657712 0.351666 0.501036 11.00000 0.14576 0.05623 = 0.04331 0.02008 0.01064 -0.01697 F19 5 0.546880 0.505492 0.479574 11.00000 0.08175 0.08951 = 0.05040 0.00702 0.02429 -0.00513 F20 5 0.609626 0.601267 0.414318 11.00000 0.08202 0.06979 = 0.06731 0.02727 0.02967 0.02635 O3 4 0.677502 0.553122 0.224219 11.00000 0.04319 0.02314 = 0.04294 -0.00442 0.00345 -0.01332 O4 4 0.956778 0.781520 0.192280 11.00000 0.05934 0.04062 = 0.03014 0.01100 0.00520 -0.00250 N4 3 0.979818 0.764505 0.263988 11.00000 0.03886 0.02246 = 0.03765 -0.00536 0.01128 -0.00310 N5 3 0.911569 0.671738 0.336498 11.00000 0.01709 0.01984 = 0.04141 -0.00249 0.00710 -0.00127 N6 3 0.752574 0.575553 0.288827 11.00000 0.02811 0.02141 = 0.04215 0.00309 0.00521 0.00197 C33 1 0.820892 0.664634 0.215764 11.00000 0.03373 0.02514 = 0.00976 -0.00435 0.00384 0.01513 C34 1 0.739498 0.612468 0.201213 11.00000 0.03828 0.01749 = 0.03345 0.00370 0.00101 0.01335 C35 1 0.707469 0.606807 0.159895 11.00000 0.04484 0.03549 = 0.03170 -0.00458 -0.00601 0.00701 AFIX 43 H35 2 0.652979 0.566159 0.151633 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.760579 0.664645 0.131517 11.00000 0.05095 0.05960 = 0.01470 0.00385 -0.00143 0.01437 AFIX 43 H36 2 0.739138 0.663950 0.104309 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.846264 0.723696 0.144206 11.00000 0.06978 0.03525 = 0.02038 0.01715 0.01844 0.02708 AFIX 43 H37 2 0.882281 0.763316 0.126421 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.872884 0.717548 0.186410 11.00000 0.02964 0.05348 = 0.02531 0.00463 0.00639 -0.00012 C39 1 1.003281 0.803547 0.226594 11.00000 0.04788 0.02352 = 0.03756 -0.00301 0.01349 0.00082 C40 1 1.088324 0.870140 0.231547 11.00000 0.07037 0.06561 = 0.03921 0.00719 0.02585 -0.03976 AFIX 43 H40 2 1.119865 0.903631 0.210425 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 1.115383 0.877307 0.269729 11.00000 0.06095 0.04286 = 0.05649 -0.01777 0.01125 -0.01343 AFIX 43 H41 2 1.166544 0.918067 0.280466 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 1.050560 0.809249 0.293204 11.00000 0.05689 0.01364 = 0.05271 -0.00131 0.02555 -0.00297 C43 1 1.057883 0.792867 0.332591 11.00000 0.05304 0.02157 = 0.03379 -0.00126 0.01345 0.01200 C44 1 0.991913 0.725355 0.354622 11.00000 0.02529 0.03034 = 0.02839 0.00318 0.01137 0.00594 C45 1 0.999184 0.705831 0.395516 11.00000 0.04340 0.04299 = 0.03068 0.00074 -0.00325 0.00428 AFIX 43 H45 2 1.045916 0.733544 0.414241 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.924988 0.638210 0.403424 11.00000 0.04509 0.03334 = 0.03587 0.00956 -0.00345 0.00271 AFIX 43 H46 2 0.913834 0.608813 0.428271 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.871059 0.622104 0.368526 11.00000 0.03704 0.02480 = 0.04139 -0.00745 0.00574 0.00167 C48 1 0.783961 0.553057 0.362297 11.00000 0.03697 0.02269 = 0.04900 0.00388 -0.00083 -0.00234 C49 1 0.730909 0.536282 0.327552 11.00000 0.03077 0.03800 = 0.05200 0.01292 0.00973 0.00593 C50 1 0.639515 0.473090 0.321502 11.00000 0.04915 0.03288 = 0.05315 -0.00178 0.00373 -0.01939 AFIX 43 H50 2 0.607752 0.436919 0.341690 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.609956 0.475166 0.284229 11.00000 0.03030 0.03351 = 0.07605 0.02617 0.00904 -0.00767 AFIX 43 H51 2 0.552543 0.442191 0.272664 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.682702 0.538712 0.263103 11.00000 0.04378 0.03462 = 0.02893 -0.00173 -0.00112 0.00369 C53 1 1.137101 0.844799 0.357989 11.00000 0.06311 0.04145 = 0.02421 -0.01109 0.00295 -0.00358 C54 1 1.107503 0.913183 0.383560 11.00000 0.04680 0.04022 = 0.03684 -0.02129 0.00533 -0.00405 C55 1 1.180439 0.954143 0.410733 11.00000 0.05945 0.03822 = 0.03833 -0.01607 0.01477 -0.02398 C56 1 1.284746 0.923959 0.411571 11.00000 0.05773 0.05489 = 0.04382 -0.00894 0.00332 -0.01654 C57 1 1.320487 0.855849 0.385862 11.00000 0.04033 0.07761 = 0.06270 -0.01223 0.00549 0.00269 C58 1 1.243222 0.819148 0.359148 11.00000 0.03795 0.04196 = 0.05808 -0.03433 0.00131 -0.00219 C59 1 0.751124 0.500288 0.400044 11.00000 0.04047 0.02983 = 0.03619 0.00865 -0.00180 -0.00018 C60 1 0.806312 0.420645 0.410842 11.00000 0.06407 0.04249 = 0.05087 0.00364 0.00179 0.00289 C61 1 0.772984 0.371293 0.445114 11.00000 0.09021 0.04367 = 0.07800 0.02692 -0.00952 -0.00123 C62 1 0.687197 0.402664 0.468779 11.00000 0.08245 0.04415 = 0.03999 -0.00292 0.00687 -0.01775 C63 1 0.634214 0.474613 0.457578 11.00000 0.07719 0.05785 = 0.06647 -0.02521 0.01740 -0.02157 C64 1 0.664052 0.530075 0.424154 11.00000 0.05298 0.05759 = 0.02275 0.01059 0.00431 -0.01620 PART 1 CL1A 7 1.374768 1.175778 0.482924 21.00000 0.17238 0.05095 = 0.07168 -0.01253 -0.03711 -0.00711 CL2A 7 1.164368 1.219729 0.506803 21.00000 0.12501 0.13126 = 0.28404 0.08806 -0.04018 -0.00676 CL3A 7 1.314951 1.337381 0.507639 21.00000 0.13316 0.05608 = 0.05332 -0.01145 0.01145 -0.01764 C65A 1 1.269034 1.254283 0.474320 21.00000 0.16759 0.06361 = 0.06277 -0.01031 0.00709 -0.00384 AFIX 13 H65A 2 1.251121 1.271812 0.446246 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 CL1B 7 1.335210 1.154113 0.482228 -21.00000 0.17238 0.05095 = 0.07168 -0.01253 -0.03711 -0.00711 CL2B 7 1.140387 1.270153 0.500947 -21.00000 0.12501 0.13126 = 0.28404 0.08806 -0.04018 -0.00676 CL3B 7 1.362528 1.343447 0.514858 -21.00000 0.13316 0.05608 = 0.05332 -0.01145 0.01145 -0.01764 C65B 1 1.277366 1.243679 0.513488 -21.00000 0.16759 0.06361 = 0.06277 -0.01031 0.00709 -0.00384 AFIX 13 H65B 2 1.275928 1.219443 0.541370 -21.00000 -1.20000 PART 0 AFIX 0 HKLF 4 REM 3_b.res in Pca2(1) REM R1 = 0.0365 for 9704 Fo > 4sig(Fo) and 0.0525 for all 12165 data REM 915 parameters refined using 44 restraints END WGHT 0.0467 7.5836 REM Highest difference peak 2.430, deepest hole -0.873, 1-sigma level 0.130 Q1 1 0.9395 0.6776 0.2787 11.00000 0.05 2.43 Q2 1 0.3062 0.1721 0.7191 11.00000 0.05 2.13 Q3 1 0.8009 0.6698 0.2776 11.00000 0.05 1.85 Q4 1 0.4495 0.1710 0.7203 11.00000 0.05 1.68 Q5 1 0.1404 0.0117 0.7755 11.00000 0.05 1.32 Q6 1 0.6096 0.5137 0.2190 11.00000 0.05 1.27 Q7 1 1.0604 0.7631 0.4393 11.00000 0.05 1.19 Q8 1 0.5560 0.2631 0.5564 11.00000 0.05 1.03 Q9 1 0.8862 0.6208 0.4625 11.00000 0.05 0.95 Q10 1 0.3779 0.1230 0.5332 11.00000 0.05 0.86 Q11 1 0.6170 0.3283 0.6596 11.00000 0.05 0.84 Q12 1 0.8205 0.6330 0.2496 11.00000 0.05 0.84 Q13 1 0.8236 0.6412 0.2990 11.00000 0.05 0.75 Q14 1 0.4197 0.1336 0.6940 11.00000 0.05 0.67 Q15 1 0.8172 0.7019 0.2514 11.00000 0.05 0.63 Q16 1 1.0848 0.8287 0.2178 11.00000 0.05 0.57 Q17 1 1.1158 0.8282 0.3323 11.00000 0.05 0.53 Q18 1 0.3954 0.1782 0.8287 11.00000 0.05 0.52 Q19 1 1.1449 1.2147 0.4885 11.00000 0.05 0.48 Q20 1 0.7048 0.3335 0.6489 11.00000 0.05 0.48 ; _shelx_res_checksum 87182 ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_3_sq _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1912140' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'Jie Su' ;University of Chinese Academy of Sciences China ; _audit_update_record ; 2019-04-25 deposited with the CCDC. 2019-09-11 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _shelx_SHELXL_version_number 2014/7 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C32 H9 F10 N3 O2 Pd' _chemical_formula_weight 763.82 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pd Pd -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.6992(4) _cell_length_b 15.7524(6) _cell_length_c 16.7744(8) _cell_angle_alpha 100.088(3) _cell_angle_beta 97.914(3) _cell_angle_gamma 90.165(3) _cell_volume 2755.9(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 180.00(10) _cell_measurement_reflns_used 14056 _cell_measurement_theta_min 2.1520 _cell_measurement_theta_max 28.5860 _exptl_crystal_description plate-like _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.841 _exptl_crystal_F_000 1496 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.780 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_T_min 0.63427 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.39.29a (Rigaku Oxford Diffraction, 2015) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 180.00(10) _diffrn_ambient_environment N~2~ _diffrn_source 'fine-focus sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'Enhance (Mo) X-ray Source' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'XtaLAB AFC12 (RINC): Kappa single' _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 34912 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0456 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0367 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.922 _diffrn_reflns_theta_max 27.485 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 12641 _reflns_number_gt 10157 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. Structure factors included contributions from the .fab file. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0700P)^2^+7.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 12641 _refine_ls_number_parameters 865 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0671 _refine_ls_R_factor_gt 0.0530 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1491 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1419 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.082 _refine_ls_restrained_S_all 1.082 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pd1 Pd 0.12315(3) 0.56289(2) 0.44015(2) 0.02729(10) Uani 1 1 d . . . . . F1 F 0.0314(3) 0.8097(2) 0.2586(2) 0.0650(10) Uani 1 1 d . . . . . F2 F -0.0633(3) 0.8816(2) 0.1279(2) 0.0629(10) Uani 1 1 d . . . . . F3 F -0.2432(3) 0.7967(2) 0.0134(2) 0.0578(9) Uani 1 1 d . . . . . F4 F -0.3276(4) 0.6388(2) 0.0264(2) 0.0673(10) Uani 1 1 d . . . . . F5 F -0.2289(3) 0.56338(19) 0.1532(2) 0.0515(8) Uani 1 1 d . . . . . F6 F 0.4934(3) 0.4983(2) 0.2393(2) 0.0540(8) Uani 1 1 d . . . . . F7 F 0.6063(3) 0.4040(3) 0.1199(2) 0.0600(9) Uani 1 1 d . . . . . F8 F 0.5349(3) 0.2363(2) 0.0640(2) 0.0573(8) Uani 1 1 d . . . . . F9 F 0.3593(3) 0.1611(2) 0.1332(2) 0.0569(8) Uani 1 1 d . . . . . F10 F 0.2448(3) 0.2553(2) 0.2517(2) 0.0533(8) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.2973(3) 0.4888(2) 0.5954(2) 0.0429(8) Uani 1 1 d . . . . . O2 O -0.0589(3) 0.6830(2) 0.5633(2) 0.0416(8) Uani 1 1 d . . . . . N1 N -0.0178(3) 0.6451(2) 0.4269(2) 0.0305(8) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.1276(3) 0.5425(2) 0.3155(2) 0.0297(8) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.2641(3) 0.4800(2) 0.4522(2) 0.0312(8) Uani 1 1 d . . . . . C1 C -0.0786(4) 0.6861(3) 0.4847(3) 0.0348(10) Uani 1 1 d . . . . . C2 C -0.1759(5) 0.7401(3) 0.4539(3) 0.0404(11) Uani 1 1 d . . . . . H2 H -0.2302 0.7741 0.4838 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C -0.1717(4) 0.7311(3) 0.3736(3) 0.0405(11) Uani 1 1 d . . . . . H3 H -0.2229 0.7582 0.3368 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C -0.0727(4) 0.6712(3) 0.3542(3) 0.0332(10) Uani 1 1 d . . . . . C5 C -0.0374(4) 0.6438(3) 0.2790(3) 0.0330(10) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.0550(4) 0.5820(3) 0.2592(3) 0.0313(9) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.0839(5) 0.5502(3) 0.1799(3) 0.0401(11) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.0479 0.5669 0.1315 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.1754(5) 0.4901(4) 0.1878(3) 0.0424(11) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.2123 0.4577 0.1458 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.2025(4) 0.4871(3) 0.2722(3) 0.0347(10) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.2946(4) 0.4356(3) 0.3082(3) 0.0358(10) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.3235(4) 0.4322(3) 0.3897(3) 0.0360(10) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.4209(5) 0.3820(3) 0.4268(3) 0.0440(12) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.4747 0.3448 0.3995 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.4192(5) 0.3992(3) 0.5078(3) 0.0434(12) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.4709 0.3764 0.5477 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.3209(5) 0.4602(3) 0.5204(3) 0.0361(10) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.2003(4) 0.5452(3) 0.6170(3) 0.0353(10) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.1203(4) 0.5836(3) 0.5612(3) 0.0301(9) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.0337(4) 0.6360(3) 0.6017(3) 0.0346(10) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.0268(5) 0.6479(3) 0.6850(3) 0.0432(12) Uani 1 1 d . . . . . H18 H -0.0332 0.6840 0.7069 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.1076(5) 0.6070(4) 0.7348(3) 0.0429(12) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.1031 0.6144 0.7906 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.1966(5) 0.5541(3) 0.7007(3) 0.0420(12) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.2528 0.5251 0.7330 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C -0.0974(4) 0.6851(3) 0.2092(3) 0.0362(10) Uani 1 1 d . . . . . C22 C -0.0571(5) 0.7672(3) 0.2018(3) 0.0433(12) Uani 1 1 d . . . . . C23 C -0.1056(5) 0.8050(4) 0.1369(4) 0.0471(13) Uani 1 1 d . . . . . C24 C -0.1961(5) 0.7608(3) 0.0774(3) 0.0434(12) Uani 1 1 d . . . . . C25 C -0.2382(5) 0.6801(4) 0.0836(3) 0.0469(12) Uani 1 1 d . . . . . C26 C -0.1884(5) 0.6429(3) 0.1485(3) 0.0415(11) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.3665(5) 0.3790(3) 0.2505(3) 0.0388(11) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.4601(5) 0.4150(3) 0.2144(3) 0.0407(11) Uani 1 1 d . . . . . C29 C 0.5176(5) 0.3678(4) 0.1536(3) 0.0430(12) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.4826(5) 0.2825(4) 0.1254(3) 0.0422(12) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.3921(5) 0.2444(3) 0.1606(3) 0.0445(12) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.3351(5) 0.2930(3) 0.2208(3) 0.0409(11) Uani 1 1 d . . . . . Pd2 Pd 0.61522(3) 0.92054(2) 0.41946(2) 0.02609(10) Uani 1 1 d . . . . . F11 F 1.0212(3) 0.9948(3) 0.2752(2) 0.0631(10) Uani 1 1 d . . . . . F12 F 1.1443(3) 1.0648(4) 0.1708(3) 0.0912(16) Uani 1 1 d . . . . . F13 F 1.0363(3) 1.1902(3) 0.0964(3) 0.0861(15) Uani 1 1 d . . . . . F14 F 0.7982(3) 1.2398(2) 0.1202(2) 0.0636(10) Uani 1 1 d . . . . . F15 F 0.6733(3) 1.1662(2) 0.2195(2) 0.0592(9) Uani 1 1 d . . . . . F16 F 0.2215(3) 0.8427(2) 0.1555(2) 0.0674(10) Uani 1 1 d . . . . . F17 F 0.0931(3) 0.7330(3) 0.0296(2) 0.0776(12) Uani 1 1 d . . . . . F18 F 0.1854(4) 0.5774(3) -0.0229(2) 0.0779(12) Uani 1 1 d . . . . . F19 F 0.4103(4) 0.5312(2) 0.0507(3) 0.0792(12) Uani 1 1 d . . . . . F20 F 0.5404(3) 0.6411(2) 0.1767(2) 0.0605(9) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.4474(3) 0.8134(2) 0.5292(2) 0.0392(8) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.7784(3) 1.0431(2) 0.5865(2) 0.0403(8) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.7483(3) 1.0152(2) 0.4425(2) 0.0301(8) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.6161(3) 0.9144(2) 0.2958(2) 0.0279(7) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.4807(3) 0.8272(2) 0.3959(2) 0.0298(8) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.8017(5) 1.0546(3) 0.5144(3) 0.0393(11) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.8943(5) 1.1200(4) 0.5102(3) 0.0504(14) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.9424 1.1557 0.5536 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.8958(5) 1.1182(4) 0.4296(3) 0.0477(13) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.9472 1.1521 0.4066 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.8025(4) 1.0535(3) 0.3853(3) 0.0348(10) Uani 1 1 d . . . . . C37 C 0.7740(4) 1.0310(3) 0.3022(3) 0.0330(10) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 0.6855(4) 0.9661(3) 0.2587(3) 0.0337(10) Uani 1 1 d . . . . . C39 C 0.6571(5) 0.9443(3) 0.1727(3) 0.0395(11) Uani 1 1 d . . . . . H39 H 0.6920 0.9697 0.1345 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.5679(5) 0.8780(3) 0.1561(3) 0.0375(10) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.5313 0.8497 0.1048 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.5426(4) 0.8614(3) 0.2334(3) 0.0338(10) Uani 1 1 d . . . . . C42 C 0.4532(4) 0.7997(3) 0.2453(3) 0.0321(9) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 0.4248(4) 0.7845(3) 0.3184(3) 0.0322(9) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 0.3306(4) 0.7230(3) 0.3297(3) 0.0381(11) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.2800 0.6858 0.2886 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.3299(5) 0.7294(3) 0.4097(3) 0.0405(11) Uani 1 1 d . . . . . H45 H 0.2787 0.6983 0.4354 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.4246(4) 0.7945(3) 0.4486(3) 0.0333(10) Uani 1 1 d . . . . . C47 C 0.5341(4) 0.8764(3) 0.5749(3) 0.0335(10) Uani 1 1 d . . . . . C48 C 0.6142(4) 0.9269(3) 0.5399(3) 0.0271(8) Uani 1 1 d . . . . . C49 C 0.6892(4) 0.9839(3) 0.6009(3) 0.0332(10) Uani 1 1 d . . . . . C50 C 0.6845(5) 0.9934(3) 0.6842(3) 0.0379(10) Uani 1 1 d . . . . . H50 H 0.7359 1.0345 0.7208 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.6021(5) 0.9408(4) 0.7126(3) 0.0409(11) Uani 1 1 d . . . . . H51 H 0.5975 0.9460 0.7682 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.5281(5) 0.8814(3) 0.6565(3) 0.0393(11) Uani 1 1 d . . . . . H52 H 0.4738 0.8444 0.6738 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.8436(4) 1.0785(3) 0.2505(3) 0.0351(10) Uani 1 1 d . . . . . C54 C 0.9650(5) 1.0549(4) 0.2379(3) 0.0435(12) Uani 1 1 d . . . . . C55 C 1.0295(5) 1.0918(5) 0.1859(4) 0.0584(17) Uani 1 1 d . . . . . C56 C 0.9739(5) 1.1543(4) 0.1472(4) 0.0570(16) Uani 1 1 d . . . . . C57 C 0.8537(5) 1.1801(4) 0.1590(3) 0.0448(12) Uani 1 1 d . . . . . C58 C 0.7904(5) 1.1415(3) 0.2107(3) 0.0417(11) Uani 1 1 d . . . . . C59 C 0.3850(4) 0.7443(3) 0.1698(3) 0.0347(10) Uani 1 1 d . . . . . C60 C 0.2709(5) 0.7665(3) 0.1300(3) 0.0414(11) Uani 1 1 d . . . . . C61 C 0.2040(5) 0.7109(4) 0.0654(3) 0.0498(14) Uani 1 1 d . . . . . C62 C 0.2510(6) 0.6320(4) 0.0389(3) 0.0549(16) Uani 1 1 d . . . . . C63 C 0.3644(6) 0.6088(4) 0.0750(4) 0.0535(14) Uani 1 1 d . . . . . C64 C 0.4293(5) 0.6652(3) 0.1404(3) 0.0429(12) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pd1 0.02051(16) 0.02321(17) 0.03843(19) 0.00929(13) 0.00031(13) -0.00453(12) F1 0.057(2) 0.0519(19) 0.083(2) 0.0325(18) -0.0281(18) -0.0250(16) F2 0.054(2) 0.053(2) 0.087(3) 0.0414(19) -0.0088(18) -0.0128(16) F3 0.061(2) 0.062(2) 0.0525(19) 0.0271(16) -0.0041(16) 0.0080(17) F4 0.078(3) 0.057(2) 0.057(2) 0.0091(17) -0.0279(18) -0.0119(18) F5 0.0531(19) 0.0334(15) 0.063(2) 0.0117(14) -0.0135(15) -0.0100(13) F6 0.0445(18) 0.0525(19) 0.065(2) 0.0063(16) 0.0129(15) -0.0134(15) F7 0.0405(18) 0.081(2) 0.061(2) 0.0132(18) 0.0184(15) -0.0105(17) F8 0.0513(19) 0.070(2) 0.0520(19) 0.0087(16) 0.0153(15) 0.0133(17) F9 0.069(2) 0.0416(18) 0.063(2) 0.0130(15) 0.0158(17) 0.0066(16) F10 0.060(2) 0.0400(17) 0.068(2) 0.0180(15) 0.0285(17) 0.0009(15) O1 0.0386(19) 0.048(2) 0.0419(19) 0.0151(16) -0.0030(15) 0.0059(16) O2 0.0387(19) 0.0415(19) 0.047(2) 0.0100(16) 0.0092(16) 0.0023(15) N1 0.0227(17) 0.0232(17) 0.045(2) 0.0071(16) 0.0022(16) -0.0022(14) N2 0.0241(18) 0.0257(18) 0.040(2) 0.0099(15) 0.0007(15) -0.0035(14) N3 0.0273(18) 0.0266(18) 0.041(2) 0.0104(16) 0.0037(16) 0.0006(14) C1 0.025(2) 0.030(2) 0.050(3) 0.008(2) 0.004(2) -0.0028(17) C2 0.029(2) 0.032(2) 0.061(3) 0.008(2) 0.008(2) 0.0041(19) C3 0.028(2) 0.033(2) 0.060(3) 0.013(2) -0.003(2) 0.0005(19) C4 0.024(2) 0.028(2) 0.048(3) 0.0110(19) -0.0008(19) -0.0059(17) C5 0.025(2) 0.029(2) 0.045(3) 0.0120(19) -0.0028(19) -0.0045(17) C6 0.026(2) 0.027(2) 0.042(2) 0.0135(18) -0.0011(18) -0.0033(17) C7 0.032(2) 0.049(3) 0.042(3) 0.021(2) 0.000(2) 0.000(2) C8 0.040(3) 0.049(3) 0.041(3) 0.012(2) 0.011(2) 0.006(2) C9 0.029(2) 0.034(2) 0.041(3) 0.011(2) 0.0031(19) -0.0003(18) C10 0.032(2) 0.033(2) 0.044(3) 0.013(2) 0.003(2) 0.0003(19) C11 0.029(2) 0.034(2) 0.046(3) 0.015(2) 0.001(2) 0.0016(19) C12 0.038(3) 0.041(3) 0.055(3) 0.015(2) 0.008(2) 0.011(2) C13 0.036(3) 0.045(3) 0.052(3) 0.021(2) -0.001(2) 0.008(2) C14 0.034(2) 0.029(2) 0.046(3) 0.012(2) -0.001(2) 0.0011(18) C15 0.029(2) 0.033(2) 0.043(3) 0.007(2) 0.0013(19) -0.0093(18) C16 0.028(2) 0.023(2) 0.039(2) 0.0051(18) 0.0041(18) -0.0119(16) C17 0.033(2) 0.029(2) 0.042(3) 0.0101(19) 0.003(2) -0.0087(18) C18 0.039(3) 0.042(3) 0.048(3) 0.004(2) 0.013(2) -0.005(2) C19 0.041(3) 0.049(3) 0.038(3) 0.007(2) 0.004(2) -0.008(2) C20 0.037(3) 0.046(3) 0.042(3) 0.013(2) -0.006(2) -0.012(2) C21 0.029(2) 0.033(2) 0.046(3) 0.012(2) 0.000(2) 0.0002(18) C22 0.032(2) 0.041(3) 0.056(3) 0.017(2) -0.008(2) -0.008(2) C23 0.040(3) 0.047(3) 0.060(3) 0.029(3) 0.002(2) -0.003(2) C24 0.044(3) 0.044(3) 0.044(3) 0.018(2) -0.001(2) 0.003(2) C25 0.044(3) 0.044(3) 0.048(3) 0.008(2) -0.008(2) 0.000(2) C26 0.042(3) 0.034(2) 0.048(3) 0.014(2) -0.001(2) 0.001(2) C27 0.033(2) 0.036(2) 0.049(3) 0.015(2) 0.003(2) 0.009(2) C28 0.031(2) 0.042(3) 0.050(3) 0.012(2) 0.002(2) -0.001(2) C29 0.027(2) 0.064(3) 0.040(3) 0.016(2) 0.006(2) 0.001(2) C30 0.039(3) 0.051(3) 0.038(3) 0.011(2) 0.007(2) 0.011(2) C31 0.043(3) 0.042(3) 0.050(3) 0.014(2) 0.006(2) 0.011(2) C32 0.037(3) 0.044(3) 0.047(3) 0.019(2) 0.012(2) 0.007(2) Pd2 0.01938(16) 0.02407(17) 0.03557(19) 0.00872(13) 0.00217(12) -0.00324(12) F11 0.0321(16) 0.090(3) 0.081(2) 0.053(2) 0.0085(16) 0.0065(16) F12 0.0299(18) 0.158(4) 0.113(3) 0.090(3) 0.022(2) 0.010(2) F13 0.0411(19) 0.142(4) 0.099(3) 0.086(3) 0.0105(19) -0.014(2) F14 0.058(2) 0.065(2) 0.079(2) 0.046(2) 0.0109(18) -0.0027(17) F15 0.0502(19) 0.061(2) 0.080(2) 0.0363(18) 0.0281(18) 0.0138(16) F16 0.057(2) 0.065(2) 0.067(2) -0.0069(18) -0.0144(18) 0.0139(18) F17 0.046(2) 0.120(4) 0.053(2) -0.005(2) -0.0155(16) 0.001(2) F18 0.069(2) 0.092(3) 0.056(2) -0.030(2) 0.0086(18) -0.034(2) F19 0.095(3) 0.048(2) 0.085(3) -0.0202(19) 0.018(2) -0.004(2) F20 0.053(2) 0.0430(18) 0.080(2) 0.0056(17) -0.0008(18) 0.0107(15) O3 0.0358(18) 0.0365(18) 0.048(2) 0.0137(15) 0.0069(15) -0.0123(14) O4 0.0366(18) 0.0433(19) 0.0388(18) 0.0065(15) -0.0014(14) -0.0155(15) N4 0.0246(18) 0.0282(18) 0.038(2) 0.0093(15) 0.0015(15) -0.0070(14) N5 0.0202(17) 0.0289(18) 0.0340(19) 0.0063(15) 0.0012(14) -0.0047(14) N6 0.0219(17) 0.0261(18) 0.041(2) 0.0084(15) 0.0017(15) -0.0048(14) C33 0.036(3) 0.039(3) 0.044(3) 0.012(2) 0.004(2) -0.008(2) C34 0.052(3) 0.049(3) 0.047(3) 0.006(2) -0.002(2) -0.031(3) C35 0.041(3) 0.047(3) 0.053(3) 0.011(2) -0.001(2) -0.028(2) C36 0.027(2) 0.034(2) 0.044(3) 0.012(2) 0.0023(19) -0.0124(18) C37 0.027(2) 0.037(2) 0.037(2) 0.015(2) 0.0026(18) -0.0096(18) C38 0.026(2) 0.036(2) 0.041(3) 0.011(2) 0.0043(18) -0.0063(18) C39 0.033(2) 0.048(3) 0.040(3) 0.013(2) 0.007(2) -0.010(2) C40 0.034(2) 0.043(3) 0.035(2) 0.006(2) 0.0043(19) -0.008(2) C41 0.027(2) 0.034(2) 0.041(3) 0.009(2) 0.0035(19) -0.0047(18) C42 0.024(2) 0.030(2) 0.041(2) 0.0064(19) -0.0010(18) -0.0035(17) C43 0.026(2) 0.026(2) 0.044(3) 0.0078(19) -0.0010(18) -0.0055(17) C44 0.032(2) 0.034(2) 0.049(3) 0.012(2) 0.001(2) -0.0116(19) C45 0.031(2) 0.035(2) 0.057(3) 0.013(2) 0.007(2) -0.0134(19) C46 0.029(2) 0.031(2) 0.041(3) 0.0094(19) 0.0054(19) -0.0043(18) C47 0.028(2) 0.029(2) 0.045(3) 0.0123(19) 0.0046(19) 0.0019(18) C48 0.0210(19) 0.027(2) 0.034(2) 0.0098(17) 0.0011(16) 0.0061(16) C49 0.024(2) 0.033(2) 0.044(3) 0.011(2) 0.0045(19) 0.0034(18) C50 0.032(2) 0.041(3) 0.038(3) 0.006(2) -0.0039(19) 0.003(2) C51 0.035(3) 0.057(3) 0.034(2) 0.017(2) 0.007(2) 0.011(2) C52 0.035(3) 0.044(3) 0.044(3) 0.017(2) 0.008(2) 0.002(2) C53 0.030(2) 0.030(2) 0.045(3) 0.010(2) 0.0009(19) -0.0116(18) C54 0.028(2) 0.056(3) 0.051(3) 0.026(3) 0.001(2) -0.009(2) C55 0.027(3) 0.089(5) 0.071(4) 0.047(4) 0.005(3) -0.007(3) C56 0.037(3) 0.080(4) 0.062(4) 0.040(3) 0.001(3) -0.019(3) C57 0.041(3) 0.046(3) 0.051(3) 0.022(2) 0.004(2) -0.009(2) C58 0.033(3) 0.043(3) 0.053(3) 0.016(2) 0.010(2) -0.006(2) C59 0.029(2) 0.035(2) 0.040(3) 0.008(2) 0.0026(19) -0.0083(18) C60 0.036(3) 0.043(3) 0.041(3) 0.002(2) 0.000(2) -0.004(2) C61 0.034(3) 0.074(4) 0.038(3) 0.005(3) 0.001(2) -0.011(3) C62 0.048(3) 0.071(4) 0.039(3) -0.012(3) 0.013(2) -0.028(3) C63 0.056(4) 0.042(3) 0.059(4) -0.008(3) 0.018(3) -0.010(3) C64 0.036(3) 0.040(3) 0.052(3) 0.007(2) 0.005(2) -0.006(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pd1 N1 2.005(4) . ? Pd1 N3 2.010(4) . ? Pd1 C16 2.004(5) . ? Pd1 N2 2.066(4) . ? F1 C22 1.334(6) . ? F2 C23 1.329(6) . ? F3 C24 1.338(6) . ? F4 C25 1.336(6) . ? F5 C26 1.343(6) . ? F6 C28 1.337(6) . ? F7 C29 1.342(6) . ? F8 C30 1.342(6) . ? F9 C31 1.342(6) . ? F10 C32 1.340(6) . ? O1 C14 1.318(6) . ? O1 C15 1.413(6) . ? O2 C1 1.316(6) . ? O2 C17 1.394(6) . ? N1 C1 1.317(6) . ? N1 C4 1.408(6) . ? N2 C9 1.368(6) . ? N2 C6 1.375(6) . ? N3 C14 1.307(6) . ? N3 C11 1.408(6) . ? C1 C2 1.444(7) . ? C2 C3 1.336(8) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.452(7) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.365(7) . ? C5 C6 1.421(6) . ? C5 C21 1.506(6) . ? C6 C7 1.413(7) . ? C7 C8 1.373(7) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.415(7) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.416(6) . ? C10 C11 1.370(7) . ? C10 C27 1.493(7) . ? C11 C12 1.447(7) . ? C12 C13 1.342(8) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.438(7) . ? C13 H13 0.9300 . ? C15 C16 1.398(7) . ? C15 C20 1.392(7) . ? C16 C17 1.408(7) . ? C17 C18 1.389(7) . ? C18 C19 1.362(8) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.384(8) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C26 1.384(7) . ? C21 C22 1.393(7) . ? C22 C23 1.372(7) . ? C23 C24 1.380(8) . ? C24 C25 1.372(8) . ? C25 C26 1.371(7) . ? C27 C32 1.383(7) . ? C27 C28 1.405(7) . ? C28 C29 1.372(7) . ? C29 C30 1.377(8) . ? C30 C31 1.387(8) . ? C31 C32 1.371(7) . ? Pd2 C48 2.007(4) . ? Pd2 N6 2.004(3) . ? Pd2 N4 2.009(3) . ? Pd2 N5 2.061(4) . ? F11 C54 1.325(6) . ? F12 C55 1.343(7) . ? F13 C56 1.347(6) . ? F14 C57 1.331(6) . ? F15 C58 1.334(6) . ? F16 C60 1.338(6) . ? F17 C61 1.330(7) . ? F18 C62 1.338(6) . ? F19 C63 1.337(7) . ? F20 C64 1.345(6) . ? O3 C46 1.320(6) . ? O3 C47 1.402(6) . ? O4 C33 1.309(6) . ? O4 C49 1.407(5) . ? N4 C33 1.309(6) . ? N4 C36 1.405(6) . ? N5 C41 1.369(6) . ? N5 C38 1.380(5) . ? N6 C46 1.308(6) . ? N6 C43 1.406(6) . ? C33 C34 1.445(7) . ? C34 C35 1.349(8) . ? C34 H34 0.9300 . ? C35 C36 1.453(6) . ? C35 H35 0.9300 . ? C36 C37 1.367(7) . ? C37 C38 1.419(6) . ? C37 C53 1.508(6) . ? C38 C39 1.414(7) . ? C39 C40 1.377(7) . ? C39 H39 0.9300 . ? C40 C41 1.427(7) . ? C40 H40 0.9300 . ? C41 C42 1.420(6) . ? C42 C43 1.363(7) . ? C42 C59 1.501(6) . ? C43 C44 1.450(6) . ? C44 C45 1.329(7) . ? C44 H44 0.9300 . ? C45 C46 1.442(6) . ? C45 H45 0.9300 . ? C47 C52 1.367(7) . ? C47 C48 1.417(6) . ? C48 C49 1.394(6) . ? C49 C50 1.388(7) . ? C50 C51 1.392(7) . ? C50 H50 0.9300 . ? C51 C52 1.369(7) . ? C51 H51 0.9300 . ? C52 H52 0.9300 . ? C53 C54 1.386(7) . ? C53 C58 1.373(7) . ? C54 C55 1.383(7) . ? C55 C56 1.367(8) . ? C56 C57 1.379(8) . ? C57 C58 1.387(7) . ? C59 C64 1.369(7) . ? C59 C60 1.384(7) . ? C60 C61 1.380(7) . ? C61 C62 1.367(9) . ? C62 C63 1.360(9) . ? C63 C64 1.386(8) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Pd1 N3 179.43(16) . . ? N1 Pd1 C16 90.11(17) . . ? N3 Pd1 C16 90.43(17) . . ? N1 Pd1 N2 89.96(15) . . ? N3 Pd1 N2 89.50(15) . . ? C16 Pd1 N2 179.43(15) . . ? C14 O1 C15 125.8(4) . . ? C1 O2 C17 125.8(4) . . ? C1 N1 C4 105.5(4) . . ? C1 N1 Pd1 127.1(3) . . ? C4 N1 Pd1 127.4(3) . . ? C9 N2 C6 106.1(4) . . ? C9 N2 Pd1 127.3(3) . . ? C6 N2 Pd1 126.6(3) . . ? C14 N3 C11 105.6(4) . . ? C14 N3 Pd1 126.9(3) . . ? C11 N3 Pd1 127.5(3) . . ? O2 C1 N1 127.6(4) . . ? O2 C1 C2 119.6(4) . . ? N1 C1 C2 112.8(4) . . ? C3 C2 C1 105.8(4) . . ? C3 C2 H2 127.1 . . ? C1 C2 H2 127.1 . . ? C2 C3 C4 107.7(4) . . ? C2 C3 H3 126.2 . . ? C4 C3 H3 126.2 . . ? C5 C4 N1 124.9(4) . . ? C5 C4 C3 126.9(4) . . ? N1 C4 C3 108.3(4) . . ? C4 C5 C6 126.9(4) . . ? C4 C5 C21 117.7(4) . . ? C6 C5 C21 115.3(4) . . ? N2 C6 C7 110.0(4) . . ? N2 C6 C5 124.2(4) . . ? C7 C6 C5 125.9(4) . . ? C8 C7 C6 107.0(4) . . ? C8 C7 H7 126.5 . . ? C6 C7 H7 126.5 . . ? C7 C8 C9 106.7(5) . . ? C7 C8 H8 126.7 . . ? C9 C8 H8 126.7 . . ? N2 C9 C10 124.0(4) . . ? N2 C9 C8 110.3(4) . . ? C10 C9 C8 125.7(5) . . ? C11 C10 C9 126.8(5) . . ? C11 C10 C27 117.2(4) . . ? C9 C10 C27 116.0(4) . . ? C10 C11 N3 124.8(4) . . ? C10 C11 C12 126.8(5) . . ? N3 C11 C12 108.4(4) . . ? C13 C12 C11 107.3(5) . . ? C13 C12 H12 126.4 . . ? C11 C12 H12 126.4 . . ? C12 C13 C14 105.8(4) . . ? C12 C13 H13 127.1 . . ? C14 C13 H13 127.1 . . ? O1 C14 N3 127.8(4) . . ? O1 C14 C13 119.2(4) . . ? N3 C14 C13 113.0(5) . . ? C16 C15 C20 126.6(5) . . ? C16 C15 O1 124.1(4) . . ? C20 C15 O1 109.3(4) . . ? C15 C16 C17 110.3(4) . . ? C15 C16 Pd1 124.9(3) . . ? C17 C16 Pd1 124.7(3) . . ? C18 C17 O2 110.1(4) . . ? C18 C17 C16 125.4(5) . . ? O2 C17 C16 124.5(4) . . ? C19 C18 C17 120.3(5) . . ? C19 C18 H18 119.8 . . ? C17 C18 H18 119.8 . . ? C18 C19 C20 118.5(5) . . ? C18 C19 H19 120.7 . . ? C20 C19 H19 120.7 . . ? C19 C20 C15 118.8(5) . . ? C19 C20 H20 120.6 . . ? C15 C20 H20 120.6 . . ? C26 C21 C22 117.5(4) . . ? C26 C21 C5 122.4(4) . . ? C22 C21 C5 120.0(4) . . ? F1 C22 C23 119.2(5) . . ? F1 C22 C21 119.3(4) . . ? C23 C22 C21 121.5(5) . . ? F2 C23 C22 121.4(5) . . ? F2 C23 C24 119.1(5) . . ? C22 C23 C24 119.4(5) . . ? F3 C24 C25 119.8(5) . . ? F3 C24 C23 119.9(5) . . ? C25 C24 C23 120.3(5) . . ? F4 C25 C26 120.6(5) . . ? F4 C25 C24 119.7(5) . . ? C26 C25 C24 119.7(5) . . ? F5 C26 C25 119.2(5) . . ? F5 C26 C21 119.2(4) . . ? C25 C26 C21 121.6(5) . . ? C32 C27 C28 116.0(5) . . ? C32 C27 C10 123.3(5) . . ? C28 C27 C10 120.1(4) . . ? F6 C28 C29 118.7(5) . . ? F6 C28 C27 119.1(5) . . ? C29 C28 C27 122.2(5) . . ? F7 C29 C28 120.9(5) . . ? F7 C29 C30 119.2(5) . . ? C28 C29 C30 119.8(5) . . ? F8 C30 C29 120.5(5) . . ? F8 C30 C31 120.0(5) . . ? C29 C30 C31 119.5(5) . . ? F9 C31 C32 121.1(5) . . ? F9 C31 C30 119.1(5) . . ? C32 C31 C30 119.7(5) . . ? F10 C32 C31 118.4(5) . . ? F10 C32 C27 118.9(5) . . ? C31 C32 C27 122.7(5) . . ? C48 Pd2 N6 90.02(17) . . ? C48 Pd2 N4 90.25(17) . . ? N6 Pd2 N4 179.20(15) . . ? C48 Pd2 N5 179.83(16) . . ? N6 Pd2 N5 90.04(15) . . ? N4 Pd2 N5 89.68(14) . . ? C46 O3 C47 125.9(4) . . ? C33 O4 C49 125.5(4) . . ? C33 N4 C36 105.8(4) . . ? C33 N4 Pd2 126.8(3) . . ? C36 N4 Pd2 127.5(3) . . ? C41 N5 C38 105.7(4) . . ? C41 N5 Pd2 127.0(3) . . ? C38 N5 Pd2 127.1(3) . . ? C46 N6 C43 105.5(4) . . ? C46 N6 Pd2 127.7(3) . . ? C43 N6 Pd2 126.8(3) . . ? N4 C33 O4 128.2(4) . . ? N4 C33 C34 113.2(4) . . ? O4 C33 C34 118.6(5) . . ? C35 C34 C33 105.2(4) . . ? C35 C34 H34 127.4 . . ? C33 C34 H34 127.4 . . ? C34 C35 C36 107.5(4) . . ? C34 C35 H35 126.3 . . ? C36 C35 H35 126.3 . . ? C37 C36 N4 125.1(4) . . ? C37 C36 C35 126.5(4) . . ? N4 C36 C35 108.3(4) . . ? C36 C37 C38 126.7(4) . . ? C36 C37 C53 117.5(4) . . ? C38 C37 C53 115.8(4) . . ? N5 C38 C39 110.4(4) . . ? N5 C38 C37 123.9(4) . . ? C39 C38 C37 125.7(4) . . ? C40 C39 C38 106.9(4) . . ? C40 C39 H39 126.5 . . ? C38 C39 H39 126.5 . . ? C39 C40 C41 106.4(4) . . ? C39 C40 H40 126.8 . . ? C41 C40 H40 126.8 . . ? N5 C41 C40 110.5(4) . . ? N5 C41 C42 123.9(4) . . ? C40 C41 C42 125.6(4) . . ? C43 C42 C41 126.6(4) . . ? C43 C42 C59 116.8(4) . . ? C41 C42 C59 116.7(4) . . ? C42 C43 N6 125.6(4) . . ? C42 C43 C44 126.0(4) . . ? N6 C43 C44 108.4(4) . . ? C45 C44 C43 107.3(4) . . ? C45 C44 H44 126.4 . . ? C43 C44 H44 126.4 . . ? C44 C45 C46 106.2(4) . . ? C44 C45 H45 126.9 . . ? C46 C45 H45 126.9 . . ? N6 C46 O3 127.6(4) . . ? N6 C46 C45 112.6(4) . . ? O3 C46 C45 119.8(4) . . ? C52 C47 O3 109.9(4) . . ? C52 C47 C48 126.2(5) . . ? O3 C47 C48 123.9(4) . . ? C49 C48 C47 110.5(4) . . ? C49 C48 Pd2 124.6(3) . . ? C47 C48 Pd2 124.9(3) . . ? C48 C49 C50 125.7(4) . . ? C48 C49 O4 124.7(4) . . ? C50 C49 O4 109.6(4) . . ? C51 C50 C49 119.4(5) . . ? C51 C50 H50 120.3 . . ? C49 C50 H50 120.3 . . ? C52 C51 C50 118.2(5) . . ? C52 C51 H51 120.9 . . ? C50 C51 H51 120.9 . . ? C51 C52 C47 119.9(5) . . ? C51 C52 H52 120.1 . . ? C47 C52 H52 120.1 . . ? C54 C53 C58 117.4(4) . . ? C54 C53 C37 119.2(4) . . ? C58 C53 C37 123.3(4) . . ? F11 C54 C53 119.9(4) . . ? F11 C54 C55 118.5(5) . . ? C53 C54 C55 121.6(5) . . ? F12 C55 C54 120.9(5) . . ? F12 C55 C56 119.5(5) . . ? C54 C55 C56 119.5(5) . . ? F13 C56 C57 119.9(5) . . ? F13 C56 C55 119.7(5) . . ? C57 C56 C55 120.5(5) . . ? F14 C57 C56 120.6(5) . . ? F14 C57 C58 120.4(5) . . ? C56 C57 C58 118.9(5) . . ? F15 C58 C53 120.2(4) . . ? F15 C58 C57 117.6(5) . . ? C53 C58 C57 122.1(5) . . ? C64 C59 C60 116.5(5) . . ? C64 C59 C42 120.5(4) . . ? C60 C59 C42 122.8(4) . . ? F16 C60 C61 118.4(5) . . ? F16 C60 C59 119.8(4) . . ? C61 C60 C59 121.8(5) . . ? F17 C61 C60 120.5(6) . . ? F17 C61 C62 119.8(5) . . ? C60 C61 C62 119.7(5) . . ? 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C62 C63 C64 C59 -0.9(9) . . . . ? _refine_diff_density_max 2.348 _refine_diff_density_min -1.517 _refine_diff_density_rms 0.119 _shelx_res_file ; 3_sq.res created by SHELXL-2014/7 TITL 3_a.res in P-1 REM Old TITL 3 in P-1 REM SHELXT solution in P-1 REM R1 0.138, Rweak 0.008, Alpha 0.127, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C64 N6 O5 F19 Pd2 CELL 0.71073 10.6992 15.7524 16.7744 100.088 97.914 90.165 ZERR 4 0.0004 0.0006 0.0008 0.003 0.003 0.003 LATT 1 SFAC C H N O F Pd UNIT 128 36 12 8 40 4 L.S. 15 0 13 PLAN 20 BOND $H FMAP 2 ACTA CONF OMIT 0 2 0 OMIT -1 3 3 OMIT 2 8 0 OMIT -5 6 8 OMIT 2 -11 4 ABIN WGHT 0.070000 7.000000 FVAR 0.17236 PD1 6 0.123154 0.562891 0.440148 11.00000 0.02051 0.02321 = 0.03843 0.00929 0.00031 -0.00453 F1 5 0.031438 0.809742 0.258620 11.00000 0.05706 0.05187 = 0.08259 0.03254 -0.02808 -0.02501 F2 5 -0.063253 0.881629 0.127880 11.00000 0.05367 0.05331 = 0.08694 0.04142 -0.00882 -0.01281 F3 5 -0.243155 0.796652 0.013412 11.00000 0.06136 0.06232 = 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-5 -5 21 -0.28 0.00 -4 -5 21 -0.15 0.00 -3 -5 21 0.44 0.00 -2 -5 21 0.38 0.00 -1 -5 21 -0.44 0.00 0 -5 21 -0.54 0.00 1 -5 21 0.57 0.00 -5 -4 21 -0.36 0.00 -4 -4 21 -0.40 0.00 -3 -4 21 0.50 0.00 -2 -4 21 0.36 0.00 -1 -4 21 -0.33 0.00 0 -4 21 -0.46 0.00 1 -4 21 0.70 0.00 -5 -3 21 -0.06 0.00 -4 -3 21 -0.52 0.00 -3 -3 21 0.47 0.00 -2 -3 21 0.35 0.00 -1 -3 21 -0.52 0.00 0 -3 21 -0.31 0.00 1 -3 21 0.54 0.00 -5 -2 21 0.19 0.00 -4 -2 21 -0.32 0.00 -3 -2 21 0.12 0.00 -2 -2 21 0.34 0.00 -1 -2 21 -0.50 0.00 0 -2 21 -0.09 0.00 1 -2 21 0.78 0.00 -5 -1 21 0.08 0.00 -4 -1 21 -0.19 0.00 -3 -1 21 -0.05 0.00 -2 -1 21 0.22 0.00 -1 -1 21 -0.18 0.00 0 -1 21 -0.11 0.00 1 -1 21 0.73 0.00 -4 0 21 -0.20 0.00 -3 0 21 0.00 0.00 -2 0 21 0.15 0.00 -1 0 21 0.04 0.00 0 0 21 0.02 0.00 -3 1 21 -0.13 0.00 -2 1 21 0.34 0.00 -1 1 21 0.11 0.00 0 1 21 -0.07 0.00 0 1 0 23.71 0.00 9 15 0 0.00 0.00 6 18 0 0.33 0.00 -5 19 0 0.62 0.00 3 -20 1 0.26 0.00 -11 -12 1 0.37 0.00 -12 -10 1 0.09 0.00 13 -7 1 -0.22 0.00 0 -1 1 24.38 0.00 0 0 1 22.50 0.00 0 1 1 20.15 0.00 12 9 1 -0.15 0.00 4 19 1 0.16 0.00 -1 20 1 -0.03 0.00 0 20 1 -0.08 0.00 3 -20 2 0.05 0.00 -5 -19 2 -0.28 0.00 -10 -14 2 -0.62 0.00 -12 -10 2 0.25 0.00 -13 -7 2 0.06 0.00 13 5 2 -0.16 0.00 11 11 2 0.53 0.00 -3 -20 3 -0.08 0.00 3 -20 3 -0.06 0.00 12 -10 3 -0.24 0.00 13 -6 3 -0.02 0.00 -14 0 3 0.26 0.00 13 4 3 -0.22 0.00 12 8 3 -0.16 0.00 -10 14 3 -0.90 0.00 6 17 3 0.37 0.00 -6 18 3 0.12 0.00 -3 -20 4 -0.14 0.00 3 -20 4 -0.21 0.00 10 -14 4 0.15 0.00 11 -12 4 -0.17 0.00 13 -5 4 -0.09 0.00 13 2 4 -0.19 0.00 -13 7 4 -0.14 0.00 12 7 4 0.06 0.00 -12 10 4 -0.17 0.00 -11 12 4 -0.27 0.00 -9 15 4 -0.05 0.00 -8 16 4 0.06 0.00 -7 17 4 -0.10 0.00 4 18 4 0.44 0.00 -3 19 4 -0.12 0.00 1 19 4 0.57 0.00 -3 -20 5 -0.14 0.00 3 -20 5 -0.60 0.00 5 -19 5 0.25 0.00 12 -9 5 -0.51 0.00 13 -3 5 0.05 0.00 13 -2 5 0.13 0.00 13 -1 5 0.05 0.00 13 0 5 0.01 0.00 12 6 5 0.37 0.00 11 9 5 -0.43 0.00 5 17 5 0.09 0.00 3 18 5 -0.92 0.00 -3 -20 6 -0.03 0.00 9 -15 6 0.09 0.00 11 -11 6 -0.20 0.00 12 -8 6 -0.32 0.00 -13 -7 6 0.39 0.00 12 5 6 0.53 0.00 -13 6 6 0.10 0.00 -10 13 6 -0.22 0.00 -6 17 6 0.03 0.00 2 18 6 -0.08 0.00 2 -20 7 -0.03 0.00 -5 -19 7 0.11 0.00 6 -18 7 -0.50 0.00 7 -17 7 0.58 0.00 8 -16 7 -0.09 0.00 -12 -10 7 -0.01 0.00 -13 -7 7 0.25 0.00 12 -7 7 0.02 0.00 -11 11 7 0.05 0.00 8 13 7 0.45 0.00 -8 15 7 0.16 0.00 5 16 7 -0.24 0.00 -5 17 7 -0.02 0.00 -2 18 7 -0.20 0.00 -1 18 7 -0.17 0.00 0 18 7 0.14 0.00 -2 -20 8 0.09 0.00 1 -20 8 0.38 0.00 4 -19 8 0.12 0.00 -10 -14 8 -0.42 0.00 9 -14 8 0.05 0.00 -12 -10 8 0.11 0.00 12 -5 8 0.49 0.00 12 1 8 -0.20 0.00 11 6 8 -0.13 0.00 -12 8 8 0.43 0.00 -10 12 8 -0.71 0.00 -6 16 8 -0.46 0.00 4 16 8 0.23 0.00 -4 17 8 -0.14 0.00 2 17 8 -0.09 0.00 -6 -18 9 -0.10 0.00 5 -18 9 0.17 0.00 8 -15 9 -0.23 0.00 -8 14 9 -0.18 0.00 -5 16 9 -0.16 0.00 3 16 9 -0.51 0.00 -1 17 9 -0.02 0.00 -7 -17 10 0.45 0.00 -8 -16 10 -0.36 0.00 -12 -9 10 -0.07 0.00 11 -7 10 0.30 0.00 -13 -4 10 0.16 0.00 -13 2 10 -0.13 0.00 -11 9 10 -0.20 0.00 6 13 10 -0.46 0.00 5 14 10 -0.22 0.00 1 16 10 -0.06 0.00 -3 -19 11 -0.24 0.00 -5 -18 11 -0.36 0.00 -10 -13 11 -0.59 0.00 -11 -11 11 -0.12 0.00 10 -9 11 -0.66 0.00 -12 -8 11 -0.41 0.00 11 -3 11 -0.06 0.00 11 -2 11 -0.27 0.00 11 -1 11 -0.55 0.00 -11 8 11 0.34 0.00 -10 10 11 -0.11 0.00 7 11 11 0.02 0.00 6 12 11 0.26 0.00 5 13 11 -0.38 0.00 2 15 11 0.44 0.00 3 -18 12 -0.08 0.00 -6 -17 12 0.16 0.00 -9 -14 12 -0.28 0.00 -11 -10 12 0.35 0.00 -12 -7 12 -0.58 0.00 10 -7 12 -0.53 0.00 -12 4 12 -0.14 0.00 9 6 12 0.26 0.00 -11 7 12 0.71 0.00 -10 9 12 -0.24 0.00 4 13 12 0.01 0.00 -5 14 12 0.49 0.00 -1 15 12 0.05 0.00 -3 -18 13 -0.28 0.00 5 -16 13 0.21 0.00 6 -15 13 0.27 0.00 9 -9 13 -0.25 0.00 -12 -5 13 -0.13 0.00 10 -3 13 0.03 0.00 10 -2 13 -0.07 0.00 -12 2 13 -0.52 0.00 -11 4 13 -0.34 0.00 9 4 13 0.16 0.00 -10 8 13 -0.31 0.00 6 10 13 0.99 0.00 -8 11 13 0.28 0.00 -7 12 13 -0.23 0.00 4 12 13 -0.08 0.00 -3 14 13 0.06 0.00 0 14 13 -0.06 0.00 -6 -16 14 -0.07 0.00 4 -16 14 0.18 0.00 -7 -15 14 0.52 0.00 -8 -14 14 -0.10 0.00 6 -14 14 0.35 0.00 -11 -8 14 -0.19 0.00 9 -7 14 -0.13 0.00 -11 4 14 0.05 0.00 8 5 14 -0.23 0.00 -8 10 14 0.26 0.00 5 10 14 0.33 0.00 -7 11 14 0.19 0.00 4 11 14 -0.46 0.00 -3 13 14 0.61 0.00 0 13 14 0.01 0.00 -3 -17 15 -0.08 0.00 0 -17 15 -0.09 0.00 -5 -16 15 -0.25 0.00 3 -16 15 -0.10 0.00 6 -13 15 0.24 0.00 7 -11 15 0.07 0.00 -11 -6 15 -0.28 0.00 -11 2 15 -0.10 0.00 -7 10 15 0.15 0.00 -3 12 15 0.93 0.00 0 12 15 0.07 0.00 1 -16 16 -0.24 0.00 3 -15 16 0.03 0.00 4 -14 16 0.05 0.00 5 -13 16 -0.34 0.00 7 -9 16 0.56 0.00 -10 -8 16 0.08 0.00 8 -4 16 0.00 0.00 8 -3 16 -0.17 0.00 8 -2 16 -0.21 0.00 7 3 16 -0.02 0.00 -9 6 16 -0.21 0.00 2 10 16 -0.56 0.00 -3 11 16 0.96 0.00 0 11 16 0.06 0.00 1 -15 17 -0.39 0.00 3 -14 17 0.50 0.00 4 -13 17 -0.05 0.00 -8 -11 17 -0.10 0.00 -9 -9 17 0.17 0.00 7 -6 17 0.47 0.00 -10 -5 17 0.11 0.00 7 -1 17 0.34 0.00 -10 0 17 0.11 0.00 7 0 17 0.44 0.00 -9 4 17 -0.04 0.00 -8 6 17 0.52 0.00 3 8 17 0.29 0.00 -5 9 17 -0.47 0.00 -2 10 17 -0.33 0.00 -1 10 17 -0.47 0.00 1 -14 18 -0.20 0.00 -7 -11 18 -0.63 0.00 -8 -7 18 -0.07 0.00 -9 -6 18 0.62 0.00 6 -6 18 -0.03 0.00 6 0 18 -0.10 0.00 -9 1 18 0.25 0.00 5 3 18 -0.32 0.00 -8 4 18 0.62 0.00 4 5 18 -0.18 0.00 2 7 18 0.12 0.00 -4 8 18 -0.30 0.00 -3 -13 19 0.32 0.00 -2 -13 19 -0.08 0.00 -1 -13 19 0.03 0.00 0 -13 19 0.24 0.00 -7 -9 19 -0.32 0.00 4 -9 19 0.41 0.00 -8 -7 19 0.09 0.00 5 -6 19 -0.19 0.00 5 -5 19 0.01 0.00 5 -2 19 0.22 0.00 5 -1 19 0.04 0.00 -8 1 19 0.32 0.00 4 2 19 0.22 0.00 3 4 19 0.09 0.00 2 5 19 0.17 0.00 1 6 19 -0.38 0.00 -2 7 19 -0.21 0.00 0 -11 20 0.20 0.00 -5 -10 20 0.63 0.00 3 -8 20 -0.22 0.00 -7 -6 20 -0.50 0.00 -7 0 20 0.23 0.00 3 1 20 -0.65 0.00 -6 2 20 0.17 0.00 -2 5 20 -0.39 0.00 -3 -9 21 0.40 0.00 -2 -9 21 -0.09 0.00 -1 -9 21 -0.19 0.00 -4 -8 21 -0.20 0.00 -5 -7 21 0.31 0.00 1 -7 21 0.26 0.00 2 -5 21 0.07 0.00 2 -4 21 0.50 0.00 2 -3 21 0.55 0.00 2 -2 21 0.55 0.00 -5 0 21 0.14 0.00 1 0 21 0.68 0.00 -4 1 21 -0.31 0.00 -3 2 21 -0.06 0.00 -2 2 21 0.37 0.00 -1 2 21 0.27 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 91117) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.019 0.000 0.000 139 20 ' ' 2 0.062 0.428 0.012 9 -1 ' ' 3 0.156 0.167 0.363 9 0 ' ' 4 0.294 0.737 0.622 10 1 ' ' 5 0.706 0.263 0.378 11 1 ' ' 6 0.844 0.833 0.637 8 0 ' ' 7 0.937 0.571 0.988 9 0 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 0 1 0 1.313 0 -1 1 1.642 0 0 1 1.245 0 1 1 1.964 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL 3 P -1 R = 0.06 CELL 10.6992 15.7524 16.7744 100.09 97.91 90.17 SPGR P-1 # Solvent Accessible Volume = 196 # Electrons Found in S.A.V. = 22 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.315 0.977 0.008 ! 2.92 eA-3 C102 0.793 0.017 0.009 ! 2.78 eA-3 Q103 0.186 0.423 0.088 ! 2.45 eA-3 Q104 0.018 0.557 0.063 ! 2.03 eA-3 Q105 0.107 0.556 0.386 ! 1.99 eA-3 Q106 0.625 0.929 0.472 ! 1.93 eA-3 Q107 0.874 0.418 0.503 ! 1.55 eA-3 Q108 0.606 0.544 0.422 ! 1.35 eA-3 Q109 0.596 0.927 0.352 ! 1.26 eA-3 Q110 0.675 0.890 0.418 ! 1.16 eA-3 C111 0.406 0.012 0.012 ! 1.10 eA-3 Q112 0.136 0.922 0.433 ! 1.09 eA-3 Q113 0.642 0.283 0.424 ! 1.09 eA-3 Q114 0.594 0.181 0.414 ! 0.99 eA-3 Q115 0.093 0.187 0.432 ! 0.94 eA-3 C116 0.705 0.105-0.009 ! 0.88 eA-3 Q117 0.171 0.530 0.447 ! 0.86 eA-3 Q118 0.673 0.903 0.371 ! 0.78 eA-3 Q119 0.690 0.988 0.075 ! 0.77 eA-3 Q120 0.124 0.273 0.454 ! 0.75 eA-3 Q121 0.498 0.853 0.067 ! 0.74 eA-3 Q122 0.551 0.935 0.469 ! 0.71 eA-3 Q123 0.176 0.548 0.389 ! 0.71 eA-3 Q124 0.967 0.686 0.323 ! 0.70 eA-3 Q125 0.654 0.890 0.334 ! 0.70 eA-3 Q126 0.956 0.655 0.454 ! 0.70 eA-3 Q127 0.066 0.591 0.453 ! 0.69 eA-3 Q128 0.067 0.765 0.218 ! 0.66 eA-3 Q129 0.531 0.336 0.151 ! 0.64 eA-3 Q130 0.924 0.637 0.335 ! 0.64 eA-3 Q131 0.461 0.121 0.406 ! 0.62 eA-3 Q132 0.392 0.817 0.294 ! 0.60 eA-3 Q133 0.905 0.391 0.429 ! 0.60 eA-3 Q134 0.554 0.952 0.424 ! 0.60 eA-3 Q135 0.087 0.614 0.407 ! 0.59 eA-3 Q136 0.861 0.699 0.476 ! 0.58 eA-3 Q137 0.250 0.646 0.028 ! 0.58 eA-3 Q138 0.422 0.161 0.169 ! 0.58 eA-3 Q139 0.266 0.438 0.429 ! 0.57 eA-3 Q140 0.949 0.661 0.229 ! 0.57 eA-3 Q141 0.636 0.566 0.485 ! 0.57 eA-3 Q142 0.532 0.374 0.206 ! 0.56 eA-3 Q143 0.235 0.755 0.080 ! 0.56 eA-3 Q144 0.458 0.770 0.283 ! 0.56 eA-3 Q145 0.939 0.691 0.416 ! 0.56 eA-3 Q146 0.938 0.352 0.383 ! 0.55 eA-3 Q147 0.594 0.805 0.420 ! 0.55 eA-3 Q148 0.174 0.523 0.284 ! 0.55 eA-3 Q149 0.747 0.877 0.373 ! 0.55 eA-3 Q150 0.344 0.103 0.230 ! 0.54 eA-3 Q151 0.535 0.795 0.126 ! 0.53 eA-3 Q152 0.581 0.529 0.118 ! 0.53 eA-3 Q153 0.032 0.196 0.077 ! 0.52 eA-3 Q154 0.831 0.755 0.358 ! 0.52 eA-3 Q155 0.019 0.579 0.410 ! 0.52 eA-3 Q156 0.658 0.804 0.469 ! 0.52 eA-3 Q157 0.577 0.842 0.192 ! 0.52 eA-3 Q158 0.015 0.224 0.151 ! 0.52 eA-3 Q159 0.645 0.158 0.199 ! 0.52 eA-3 Q160 0.674 0.500 0.432 ! 0.52 eA-3 Q161 0.893 0.722 0.218 ! 0.52 eA-3 Q162 0.394 0.377 0.438 ! 0.51 eA-3 Q163 0.872 0.704 0.359 ! 0.51 eA-3 Q164 0.824 0.137 0.154 ! 0.51 eA-3 Q165 0.488 0.211 0.462 ! 0.51 eA-3 Q166 0.373 0.741 0.297 ! 0.51 eA-3 Q167 0.217 0.502 0.230 ! 0.51 eA-3 Q168 0.080 0.329 0.492 ! 0.51 eA-3 Q169 0.800 0.755 0.420 ! 0.51 eA-3 Q170 0.282 0.276 0.344 ! 0.51 eA-3 Q171 0.191 0.274 0.292 ! 0.50 eA-3 Q172 0.186 0.752 0.012 ! 0.50 eA-3 Q173 0.877 0.655 0.252 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 96594