data_npam _audit_creation_date 2019-12-17 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _audit_contact_author_address ? _audit_contact_author_email ? _audit_contact_author_name '' _audit_contact_author_phone ? _publ_contact_author_id_orcid ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. C71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C25 H25 N3 O4' _chemical_formula_sum 'C25 H25 N3 O4' _chemical_formula_weight 431.48 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.2844(9) _cell_length_b 9.4272(6) _cell_length_c 36.075(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 93.302(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4510.4(5) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_reflns_used 5625 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_theta_max 71.30 _cell_measurement_theta_min 2.45 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.709 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8311 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.271 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description 'needle' _exptl_crystal_F_000 1824 _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1526 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1162 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.993 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 43 _diffrn_reflns_limit_l_min -43 _diffrn_reflns_number 49064 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.993 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 67.992 _diffrn_reflns_theta_min 2.454 _diffrn_ambient_temperature 273.15 _diffrn_detector 'Bruker PHOTON 100 CMOS' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.4 _diffrn_detector_type 'CMOS sensor' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_measurement_device '3-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator 'focusing mirrors' _diffrn_radiation_probe X-ray _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_source 'microfocus sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'Incoatec I\mS microsource' _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 5419 _reflns_number_total 8166 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. Structure factors included contributions from the .fab file. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_bruker_data_scaling 'SADABS V2012/1 (Bruker AXS Inc.)' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.38A (?, 2016)' _computing_data_collection 'APEX3 v.2017.3_0 (Bruker AXS, 2017)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.38A (?, 2016)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'XS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.537 _refine_diff_density_min -0.494 _refine_diff_density_rms 0.124 _refine_ls_extinction_coef 0.0022(2) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.100 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 584 _refine_ls_number_reflns 8166 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1735 _refine_ls_R_factor_gt 0.1315 _refine_ls_restrained_S_all 1.100 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0725P)^2^+55.2917P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.3302 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3497 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All N(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: N2(H2), N6(H6), N5(H5), N3(H3), C48(H48), C23(H23), C36(H36), N1(H1), C11(H11), C10(H10), C8(H8), N4(H4), C46(H46), C44(H44), C19(H19), C21(H21), C3(H3A), C35(H35), C9(H9), C34(H34), C4(H4A), C1(H1A), C33(H33), C28(H28), C5(H5A), C2(H2A), C27(H27), C45(H45), C20(H20), C30(H30), C26(H26), C29(H29) 2.b Idealised Me refined as rotating group: C40(H40A,H40B,H40C), C41(H41A,H41B,H41C), C16(H16A,H16B,H16C), C15(H15A,H15B, H15C), C25(H25A,H25B,H25C), C50(H50A,H50B,H50C) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O5 O 0.7833(4) -0.0022(5) 0.09751(14) 0.0226(11) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.6753(4) -0.4948(5) 0.10215(14) 0.0228(11) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.6675(4) 0.0716(5) 0.17221(14) 0.0215(11) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.8151(4) -0.4330(5) 0.17339(14) 0.0229(11) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.6271(4) -0.3459(6) 0.32297(14) 0.0281(12) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.7689(4) -0.6949(6) 0.10554(16) 0.0185(13) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.7751 -0.7822 0.0991 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . N6 N 0.7666(4) -0.1262(6) 0.17754(17) 0.0228(14) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.7746 -0.2112 0.1695 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . N5 N 0.6871(4) -0.1963(6) 0.10522(16) 0.0179(13) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.6778 -0.2846 0.1001 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . . N3 N 0.7160(4) -0.6303(6) 0.17867(17) 0.0217(14) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.7062 -0.7154 0.1706 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C48 C 0.8029(5) 0.0048(7) 0.2356(2) 0.0212(15) Uani 1 1 d . . . . . H48 H 0.7351 0.0278 0.2367 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . O4 O 0.7623(4) -0.3175(6) 0.28944(15) 0.0343(14) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.8930(4) 0.1754(7) 0.32083(16) 0.0445(17) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.6932(5) -0.4967(7) 0.23552(19) 0.0193(15) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.7598 -0.4659 0.2362 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C36 C 0.7610(5) -0.3052(7) 0.03793(19) 0.0205(15) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.6933 -0.3219 0.0417 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . N1 N 0.4802(5) -0.5607(7) 0.08477(19) 0.0299(16) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.5198 -0.5269 0.1023 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C43 C 0.8354(5) -0.0763(7) 0.20635(19) 0.0196(15) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.7397(5) 0.1430(9) 0.29456(17) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . . . C37 C 0.8121(5) -0.2045(7) 0.05944(19) 0.0179(15) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.7889(5) -0.5535(7) 0.1629(2) 0.0186(15) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.6231(5) -0.6877(7) 0.06201(19) 0.0173(15) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.6548(5) -0.5832(7) 0.2070(2) 0.0212(16) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 0.7602(5) -0.1264(7) 0.0882(2) 0.0195(15) Uani 1 1 d . . . . . C42 C 0.6898(5) -0.0499(7) 0.16199(19) 0.0175(14) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.6611(6) -0.7813(8) 0.0364(2) 0.0225(16) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.7295 -0.8029 0.0380 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 0.8441(5) -0.6325(7) 0.1324(2) 0.0202(15) Uani 1 1 d . . . . . C47 C 0.8729(5) 0.0510(8) 0.2631(2) 0.0220(16) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.9162(6) -0.1792(8) 0.0546(2) 0.0252(17) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.6903(5) -0.6187(7) 0.09077(19) 0.0185(15) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.6300(5) -0.4570(8) 0.2630(2) 0.0222(16) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.5996(6) -0.8426(9) 0.0090(2) 0.0293(18) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.6263 -0.9046 -0.0079 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.4571(6) -0.7186(8) 0.0313(2) 0.0249(17) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.3886 -0.6979 0.0293 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C49 C 0.8391(6) 0.1302(8) 0.2958(2) 0.0245(16) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.5195(5) -0.6547(7) 0.0594(2) 0.0198(15) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 0.5655(5) -0.2446(8) 0.1516(2) 0.0245(17) Uani 1 1 d . . . . . H40A H 0.5186 -0.2897 0.1341 0.037 Uiso 1 1 calc GR . . . . H40B H 0.5295 -0.2032 0.1712 0.037 Uiso 1 1 calc GR . . . . H40C H 0.6124 -0.3136 0.1618 0.037 Uiso 1 1 calc GR . . . . N4 N 0.9684(5) -0.0838(8) 0.07735(19) 0.0348(17) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.9359 -0.0443 0.0945 0.042 Uiso 1 1 calc R . . . . C39 C 0.6225(5) -0.1290(7) 0.1320(2) 0.0186(15) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.3754(5) -0.5179(8) 0.0827(2) 0.0238(16) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 1.0723(5) -0.0444(8) 0.0750(2) 0.0249(17) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.6697(6) -0.3689(8) 0.2950(2) 0.0251(17) Uani 1 1 d . . . . . C46 C 0.9751(6) 0.0180(8) 0.2619(2) 0.0274(17) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 1.0219 0.0517 0.2799 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C44 C 0.9365(6) -0.1126(8) 0.2052(2) 0.0291(18) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.9581 -0.1679 0.1858 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C19 C 0.5542(6) -0.6262(8) 0.2056(2) 0.0292(18) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.5286 -0.6833 0.1862 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C21 C 0.5295(6) -0.4968(9) 0.2621(2) 0.0302(18) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.4877 -0.4666 0.2804 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.1762(6) -0.4328(8) 0.0800(2) 0.0274(17) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.1091 -0.4041 0.0792 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C35 C 0.8075(6) -0.3828(8) 0.0107(2) 0.0280(18) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.7717 -0.4495 -0.0038 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.4972(6) -0.8111(8) 0.0068(2) 0.0265(17) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.4553 -0.8534 -0.0116 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C41 C 0.5491(6) -0.0260(8) 0.1126(2) 0.0268(17) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.5095 0.0193 0.1306 0.040 Uiso 1 1 calc GR . . . . H41B H 0.5053 -0.0768 0.0951 0.040 Uiso 1 1 calc GR . . . . H41C H 0.5859 0.0444 0.0997 0.040 Uiso 1 1 calc GR . . . . C16 C 0.9113(5) -0.5294(8) 0.1132(2) 0.0238(17) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.9570 -0.4852 0.1313 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . H16B H 0.8706 -0.4581 0.1007 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . H16C H 0.9491 -0.5796 0.0954 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . C34 C 0.9086(6) -0.3574(8) 0.0059(2) 0.0290(18) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.9410 -0.4072 -0.0122 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C 0.9069(5) -0.7515(8) 0.1509(2) 0.0261(17) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.8628 -0.8232 0.1597 0.039 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15B H 0.9475 -0.7137 0.1714 0.039 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15C H 0.9497 -0.7923 0.1332 0.039 Uiso 1 1 calc GR . . . . C4 C 0.2488(6) -0.3467(8) 0.0661(2) 0.0271(17) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.2300 -0.2594 0.0559 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C1 C 0.3041(6) -0.6031(8) 0.0974(2) 0.0316(19) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.3230 -0.6884 0.1088 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C33 C 0.9614(6) -0.2604(8) 0.0274(2) 0.0264(17) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 1.0296 -0.2476 0.0239 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C28 C 1.2704(6) 0.0422(8) 0.0723(2) 0.0292(18) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 1.3370 0.0719 0.0715 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.3483(6) -0.3871(8) 0.0670(2) 0.0280(17) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.3967 -0.3285 0.0573 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 0.2041(6) -0.5618(9) 0.0953(2) 0.0306(18) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.1553 -0.6217 0.1042 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C27 C 1.2348(6) -0.0067(9) 0.1053(2) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 1.2774 -0.0114 0.1266 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . C45 C 1.0047(6) -0.0664(9) 0.2329(2) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . . . H45 H 1.0721 -0.0924 0.2321 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . C20 C 0.4928(6) -0.5827(9) 0.2333(2) 0.0314(19) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.4258 -0.6118 0.2325 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C30 C 1.1091(6) 0.0040(9) 0.0418(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 1.0669 0.0071 0.0203 0.045 Uiso 1 1 calc R . . . . C26 C 1.1350(6) -0.0484(9) 0.1061(2) 0.0336(19) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 1.1105 -0.0798 0.1283 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . C25 C 0.8068(7) -0.2325(9) 0.3192(2) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.8132 -0.2881 0.3415 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . . H25B H 0.7647 -0.1517 0.3232 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . . H25C H 0.8723 -0.2009 0.3129 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . . C29 C 1.2079(6) 0.0469(9) 0.0410(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 1.2324 0.0794 0.0189 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . C50 C 0.6959(9) 0.2195(17) 0.3254(3) 0.088(5) Uani 1 1 d . . . . . H50A H 0.7292 0.1905 0.3484 0.132 Uiso 1 1 calc GR . . . . H50B H 0.6253 0.1981 0.3256 0.132 Uiso 1 1 calc GR . . . . H50C H 0.7047 0.3197 0.3221 0.132 Uiso 1 1 calc GR . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O5 0.023(3) 0.013(2) 0.033(3) -0.001(2) 0.007(2) -0.003(2) O1 0.019(3) 0.011(2) 0.038(3) -0.004(2) 0.002(2) 0.001(2) O6 0.020(3) 0.017(3) 0.028(3) -0.004(2) 0.001(2) 0.001(2) O2 0.021(3) 0.017(3) 0.030(3) -0.002(2) -0.002(2) -0.003(2) O3 0.023(3) 0.039(3) 0.023(3) -0.006(2) 0.003(2) 0.005(2) N2 0.015(3) 0.012(3) 0.029(3) -0.005(2) -0.001(3) 0.002(2) N6 0.023(3) 0.016(3) 0.030(3) -0.006(3) 0.001(3) 0.004(3) N5 0.019(3) 0.010(3) 0.025(3) -0.004(2) 0.004(3) -0.003(2) N3 0.024(3) 0.006(3) 0.035(4) -0.005(2) 0.007(3) -0.003(2) C48 0.021(4) 0.018(3) 0.025(4) 0.002(3) 0.002(3) -0.001(3) O4 0.035(3) 0.040(3) 0.028(3) -0.006(3) 0.004(3) -0.019(3) O7 0.038(3) 0.067(4) 0.030(3) -0.019(3) 0.005(3) -0.025(3) C23 0.018(3) 0.017(3) 0.023(4) 0.000(3) 0.003(3) 0.003(3) C36 0.022(4) 0.019(4) 0.021(4) 0.000(3) 0.002(3) 0.004(3) N1 0.021(3) 0.035(4) 0.033(4) -0.014(3) -0.001(3) 0.006(3) C43 0.018(3) 0.018(3) 0.023(4) 0.002(3) 0.000(3) -0.007(3) O8 0.035(3) 0.105(6) 0.033(3) -0.031(4) -0.010(3) 0.036(4) C37 0.018(3) 0.013(3) 0.023(4) 0.005(3) 0.004(3) 0.001(3) C17 0.015(3) 0.013(3) 0.028(4) -0.003(3) -0.002(3) -0.001(3) C12 0.021(4) 0.012(3) 0.018(3) 0.006(3) -0.007(3) 0.001(3) C18 0.024(4) 0.014(3) 0.026(4) 0.002(3) 0.005(3) 0.000(3) C38 0.018(3) 0.014(3) 0.025(4) 0.001(3) -0.009(3) 0.005(3) C42 0.016(3) 0.013(3) 0.025(4) 0.001(3) 0.006(3) 0.000(3) C11 0.022(4) 0.023(4) 0.023(4) -0.006(3) 0.006(3) -0.004(3) C14 0.013(3) 0.015(3) 0.032(4) -0.001(3) 0.002(3) 0.002(3) C47 0.022(4) 0.021(4) 0.023(4) 0.003(3) 0.002(3) -0.003(3) C32 0.026(4) 0.026(4) 0.024(4) 0.001(3) 0.003(3) 0.000(3) C13 0.019(4) 0.013(3) 0.024(4) 0.000(3) 0.004(3) -0.004(3) C22 0.020(4) 0.020(4) 0.027(4) -0.001(3) 0.004(3) 0.000(3) C10 0.030(4) 0.037(5) 0.022(4) -0.009(3) 0.010(3) -0.005(4) C8 0.018(4) 0.030(4) 0.026(4) -0.005(3) 0.000(3) -0.005(3) C49 0.026(4) 0.024(4) 0.024(4) 0.006(3) 0.002(3) 0.000(3) C7 0.019(3) 0.014(3) 0.027(4) -0.001(3) 0.000(3) 0.001(3) C40 0.019(4) 0.021(4) 0.034(4) -0.006(3) 0.003(3) -0.006(3) N4 0.019(3) 0.047(4) 0.039(4) -0.016(3) 0.006(3) -0.007(3) C39 0.017(3) 0.015(3) 0.024(4) -0.004(3) 0.003(3) -0.002(3) C6 0.019(4) 0.022(4) 0.031(4) -0.002(3) 0.003(3) 0.004(3) C31 0.014(3) 0.019(4) 0.043(5) 0.001(3) 0.007(3) -0.002(3) C24 0.030(4) 0.021(4) 0.024(4) 0.003(3) -0.006(3) 0.006(3) C46 0.024(4) 0.032(4) 0.026(4) 0.002(3) 0.000(3) -0.003(3) C44 0.027(4) 0.030(4) 0.031(4) -0.008(3) 0.004(4) 0.005(3) C19 0.024(4) 0.017(4) 0.047(5) -0.012(3) 0.007(4) -0.007(3) C21 0.027(4) 0.031(4) 0.033(4) -0.009(4) 0.006(4) 0.004(3) C3 0.027(4) 0.028(4) 0.028(4) -0.001(3) 0.003(3) 0.006(3) C35 0.031(4) 0.028(4) 0.025(4) -0.001(3) -0.003(3) 0.005(3) C9 0.031(4) 0.027(4) 0.022(4) 0.000(3) 0.001(3) -0.009(3) C41 0.023(4) 0.024(4) 0.032(4) -0.007(3) -0.003(3) 0.002(3) C16 0.014(3) 0.025(4) 0.033(4) 0.005(3) 0.004(3) -0.003(3) C34 0.032(4) 0.030(4) 0.025(4) -0.002(3) 0.003(3) 0.017(3) C15 0.018(4) 0.021(4) 0.038(5) -0.003(3) -0.001(3) 0.005(3) C4 0.031(4) 0.018(4) 0.032(4) -0.002(3) -0.006(3) 0.008(3) C1 0.030(4) 0.022(4) 0.043(5) 0.006(3) 0.000(4) 0.000(3) C33 0.025(4) 0.030(4) 0.024(4) -0.001(3) 0.000(3) 0.009(3) C28 0.022(4) 0.023(4) 0.043(5) -0.005(3) 0.006(4) -0.007(3) C5 0.027(4) 0.026(4) 0.031(4) -0.002(3) 0.005(3) -0.003(3) C2 0.021(4) 0.033(4) 0.038(5) 0.009(4) 0.001(4) -0.002(3) C27 0.028(4) 0.040(5) 0.040(5) -0.018(4) -0.005(4) -0.001(4) C45 0.020(4) 0.041(5) 0.046(5) -0.005(4) -0.008(4) 0.002(4) C20 0.020(4) 0.037(5) 0.038(5) -0.012(4) 0.007(4) -0.007(3) C30 0.030(4) 0.040(5) 0.042(5) 0.017(4) -0.005(4) 0.002(4) C26 0.036(5) 0.038(5) 0.026(4) -0.009(4) 0.004(4) -0.009(4) C25 0.042(5) 0.037(5) 0.030(5) -0.004(4) -0.005(4) -0.015(4) C29 0.035(5) 0.034(5) 0.045(5) 0.013(4) 0.004(4) -0.002(4) C50 0.068(8) 0.154(14) 0.041(6) -0.050(8) -0.004(6) 0.061(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O5 C38 1.251(8) . ? O1 C13 1.258(8) . ? O6 C42 1.245(8) . ? O2 C17 1.240(8) . ? O3 C24 1.205(9) . ? N2 C14 1.474(9) . ? N2 C13 1.351(9) . ? N6 C43 1.425(9) . ? N6 C42 1.344(9) . ? N5 C38 1.349(9) . ? N5 C39 1.474(9) . ? N3 C17 1.359(9) . ? N3 C18 1.415(9) . ? C48 C43 1.391(10) . ? C48 C47 1.391(10) . ? O4 C24 1.347(9) . ? O4 C25 1.441(9) . ? O7 C49 1.198(9) . ? C23 C18 1.385(10) . ? C23 C22 1.389(10) . ? C36 C37 1.380(10) . ? C36 C35 1.398(10) . ? N1 C7 1.395(9) . ? N1 C6 1.447(9) . ? C43 C44 1.388(10) . ? O8 C49 1.324(9) . ? O8 C50 1.472(11) . ? C37 C38 1.476(10) . ? C37 C32 1.423(10) . ? C17 C14 1.550(10) . ? C12 C11 1.392(10) . ? C12 C13 1.480(9) . ? C12 C7 1.409(9) . ? C18 C19 1.395(10) . ? C42 C39 1.553(9) . ? C11 C10 1.373(10) . ? C14 C16 1.514(10) . ? C14 C15 1.528(10) . ? C47 C49 1.487(10) . ? C47 C46 1.395(10) . ? C32 N4 1.377(10) . ? C32 C33 1.408(10) . ? C22 C24 1.492(10) . ? C22 C21 1.385(10) . ? C10 C9 1.391(11) . ? C8 C7 1.409(10) . ? C8 C9 1.371(11) . ? C40 C39 1.523(10) . ? N4 C31 1.437(9) . ? C39 C41 1.519(10) . ? C6 C1 1.371(11) . ? C6 C5 1.396(11) . ? C31 C30 1.398(11) . ? C31 C26 1.358(11) . ? C46 C45 1.388(11) . ? C44 C45 1.380(11) . ? C19 C20 1.389(11) . ? C21 C20 1.384(11) . ? C3 C4 1.378(11) . ? C3 C2 1.377(11) . ? C35 C34 1.384(11) . ? C34 C33 1.365(11) . ? C4 C5 1.375(11) . ? C1 C2 1.383(11) . ? C28 C27 1.384(12) . ? C28 C29 1.364(12) . ? C27 C26 1.386(11) . ? C30 C29 1.376(12) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C13 N2 C14 121.7(5) . . ? C42 N6 C43 124.6(6) . . ? C38 N5 C39 123.3(6) . . ? C17 N3 C18 126.0(6) . . ? C43 C48 C47 119.3(7) . . ? C24 O4 C25 115.4(6) . . ? C18 C23 C22 118.5(7) . . ? C37 C36 C35 122.2(7) . . ? C7 N1 C6 122.6(6) . . ? C48 C43 N6 121.3(6) . . ? C44 C43 N6 118.6(6) . . ? C44 C43 C48 120.1(7) . . ? C49 O8 C50 117.1(7) . . ? C36 C37 C38 120.2(6) . . ? C36 C37 C32 119.8(7) . . ? C32 C37 C38 119.9(6) . . ? O2 C17 N3 123.7(6) . . ? O2 C17 C14 121.4(6) . . ? N3 C17 C14 114.8(6) . . ? C11 C12 C13 121.1(6) . . ? C11 C12 C7 119.1(6) . . ? C7 C12 C13 119.8(6) . . ? C23 C18 N3 121.3(6) . . ? C23 C18 C19 120.7(7) . . ? C19 C18 N3 118.0(6) . . ? O5 C38 N5 120.5(6) . . ? O5 C38 C37 122.5(7) . . ? N5 C38 C37 117.0(6) . . ? O6 C42 N6 123.9(6) . . ? O6 C42 C39 120.7(6) . . ? N6 C42 C39 115.2(6) . . ? C10 C11 C12 121.4(7) . . ? N2 C14 C17 109.2(5) . . ? N2 C14 C16 110.6(6) . . ? N2 C14 C15 109.0(6) . . ? C16 C14 C17 109.4(6) . . ? C16 C14 C15 110.5(6) . . ? C15 C14 C17 108.1(6) . . ? C48 C47 C49 120.2(7) . . ? C48 C47 C46 121.2(7) . . ? C46 C47 C49 118.5(7) . . ? N4 C32 C37 119.8(7) . . ? N4 C32 C33 123.4(7) . . ? C33 C32 C37 116.8(7) . . ? O1 C13 N2 119.9(6) . . ? O1 C13 C12 122.4(6) . . ? N2 C13 C12 117.6(6) . . ? C23 C22 C24 120.0(7) . . ? C21 C22 C23 122.1(7) . . ? C21 C22 C24 117.9(7) . . ? C11 C10 C9 119.5(7) . . ? C9 C8 C7 120.2(7) . . ? O7 C49 O8 123.0(7) . . ? O7 C49 C47 125.6(7) . . ? O8 C49 C47 111.4(6) . . ? N1 C7 C12 119.9(6) . . ? N1 C7 C8 121.1(6) . . ? C8 C7 C12 119.0(6) . . ? C32 N4 C31 126.0(7) . . ? N5 C39 C42 109.2(5) . . ? N5 C39 C40 108.7(5) . . ? N5 C39 C41 110.8(6) . . ? C40 C39 C42 107.7(6) . . ? C41 C39 C42 110.1(6) . . ? C41 C39 C40 110.3(6) . . ? C1 C6 N1 120.0(7) . . ? C1 C6 C5 120.5(7) . . ? C5 C6 N1 119.4(7) . . ? C30 C31 N4 121.2(7) . . ? C26 C31 N4 119.4(7) . . ? C26 C31 C30 119.4(7) . . ? O3 C24 O4 122.4(7) . . ? O3 C24 C22 125.8(7) . . ? O4 C24 C22 111.8(6) . . ? C45 C46 C47 118.1(7) . . ? C45 C44 C43 119.7(7) . . ? C20 C19 C18 119.2(7) . . ? C20 C21 C22 118.3(7) . . ? C2 C3 C4 119.2(7) . . ? C34 C35 C36 117.9(7) . . ? C8 C9 C10 120.8(7) . . ? C33 C34 C35 121.1(7) . . ? C5 C4 C3 121.4(7) . . ? C6 C1 C2 119.8(7) . . ? C34 C33 C32 122.3(7) . . ? C29 C28 C27 120.1(7) . . ? C4 C5 C6 118.6(7) . . ? C3 C2 C1 120.4(7) . . ? C28 C27 C26 119.2(8) . . ? C44 C45 C46 121.5(7) . . ? C21 C20 C19 121.2(7) . . ? C29 C30 C31 119.6(8) . . ? C31 C26 C27 121.1(8) . . ? C28 C29 C30 120.7(8) . . ? _smtbx_masks_special_details ? loop_ _smtbx_masks_void_nr _smtbx_masks_void_average_x _smtbx_masks_void_average_y _smtbx_masks_void_average_z _smtbx_masks_void_volume _smtbx_masks_void_count_electrons _smtbx_masks_void_content 1 -0.090 0.242 0.042 24.6 1.9 ? 2 -0.090 0.258 0.542 24.6 1.9 ? 3 0.090 0.742 0.458 24.6 1.9 ? 4 0.090 0.758 0.958 24.6 1.9 ? _shelx_fab_file ; -15 0 2 0.4132 0.0025 -15 0 4 -0.2320 -0.0001 -15 0 6 -0.6633 -0.0040 -15 0 8 -0.7182 -0.0057 -15 0 10 -0.4521 -0.0040 -15 0 12 -0.0458 -0.0008 -15 0 14 0.3334 0.0004 -15 0 16 0.5998 -0.0015 -15 1 1 -0.6350 0.0059 -15 1 2 -1.2825 0.0044 -15 1 3 -0.5949 0.0016 -15 1 4 -1.1388 0.0038 -15 1 5 -0.4454 -0.0057 -15 1 6 -0.6434 0.0022 -15 1 7 -0.2343 -0.0094 -15 1 8 -0.0716 0.0009 -15 1 9 -0.0214 -0.0057 -15 1 10 0.3142 0.0003 -15 1 11 0.1370 0.0032 -15 1 12 0.4130 0.0003 -15 1 13 0.1976 0.0107 -15 1 14 0.2847 0.0005 -15 1 15 0.1426 0.0119 -15 1 16 0.0433 0.0011 -15 2 1 -0.2093 0.0043 -15 2 2 0.1379 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C48 1 0.802897 0.004773 0.235589 11.00000 0.02136 0.01793 = 0.02452 0.00151 0.00198 -0.00095 AFIX 43 H48 2 0.735071 0.027823 0.236711 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O4 4 0.762260 -0.317494 0.289437 11.00000 0.03505 0.04005 = 0.02792 -0.00565 0.00357 -0.01863 O7 4 0.892955 0.175414 0.320827 11.00000 0.03765 0.06665 = 0.02967 -0.01933 0.00527 -0.02456 C23 1 0.693224 -0.496701 0.235516 11.00000 0.01806 0.01712 = 0.02275 0.00011 0.00253 0.00296 AFIX 43 H23 2 0.759821 -0.465944 0.236182 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.760976 -0.305159 0.037928 11.00000 0.02161 0.01937 = 0.02053 0.00013 0.00205 0.00371 AFIX 43 H36 2 0.693319 -0.321867 0.041676 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N1 3 0.480192 -0.560706 0.084768 11.00000 0.02134 0.03516 = 0.03284 -0.01379 -0.00063 0.00630 AFIX 43 H1 2 0.519826 -0.526894 0.102280 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.835446 -0.076270 0.206351 11.00000 0.01754 0.01825 = 0.02279 0.00206 0.00039 -0.00728 O8 4 0.739655 0.143017 0.294560 11.00000 0.03474 0.10483 = 0.03327 -0.03070 -0.00992 0.03649 C37 1 0.812139 -0.204490 0.059437 11.00000 0.01753 0.01286 = 0.02350 0.00494 0.00397 0.00131 C17 1 0.788875 -0.553469 0.162935 11.00000 0.01493 0.01290 = 0.02752 -0.00292 -0.00158 -0.00133 C12 1 0.623117 -0.687688 0.062009 11.00000 0.02077 0.01230 = 0.01774 0.00581 -0.00702 0.00105 C18 1 0.654836 -0.583152 0.207041 11.00000 0.02366 0.01417 = 0.02637 0.00183 0.00544 -0.00024 C38 1 0.760180 -0.126411 0.088222 11.00000 0.01791 0.01411 = 0.02517 0.00093 -0.00920 0.00529 C42 1 0.689845 -0.049885 0.161993 11.00000 0.01579 0.01278 = 0.02452 0.00115 0.00603 0.00015 C11 1 0.661076 -0.781350 0.036447 11.00000 0.02157 0.02333 = 0.02312 -0.00629 0.00647 -0.00391 AFIX 43 H11 2 0.729505 -0.802904 0.037975 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.844111 -0.632473 0.132382 11.00000 0.01268 0.01545 = 0.03242 -0.00051 0.00211 0.00217 C47 1 0.872923 0.050953 0.263128 11.00000 0.02200 0.02150 = 0.02258 0.00282 0.00235 -0.00294 C32 1 0.916154 -0.179230 0.054634 11.00000 0.02606 0.02587 = 0.02387 0.00090 0.00311 -0.00035 C13 1 0.690311 -0.618704 0.090773 11.00000 0.01881 0.01339 = 0.02356 -0.00030 0.00384 -0.00387 C22 1 0.629964 -0.457034 0.263039 11.00000 0.02004 0.01972 = 0.02728 -0.00093 0.00446 -0.00005 C10 1 0.599617 -0.842579 0.009028 11.00000 0.03025 0.03674 = 0.02188 -0.00882 0.00967 -0.00480 AFIX 43 H10 2 0.626287 -0.904584 -0.007897 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.457130 -0.718571 0.031281 11.00000 0.01831 0.03010 = 0.02625 -0.00454 0.00001 -0.00525 AFIX 43 H8 2 0.388574 -0.697923 0.029310 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.839079 0.130225 0.295797 11.00000 0.02630 0.02374 = 0.02355 0.00610 0.00238 -0.00019 C7 1 0.519487 -0.654656 0.059438 11.00000 0.01859 0.01413 = 0.02654 -0.00064 0.00018 0.00116 C40 1 0.565480 -0.244551 0.151595 11.00000 0.01854 0.02147 = 0.03361 -0.00565 0.00309 -0.00609 AFIX 137 H40A 2 0.518618 -0.289663 0.134097 11.00000 -1.50000 H40B 2 0.529475 -0.203174 0.171228 11.00000 -1.50000 H40C 2 0.612403 -0.313650 0.161784 11.00000 -1.50000 AFIX 0 N4 3 0.968435 -0.083849 0.077347 11.00000 0.01945 0.04683 = 0.03859 -0.01559 0.00583 -0.00691 AFIX 43 H4 2 0.935875 -0.044259 0.094489 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.622504 -0.129004 0.132043 11.00000 0.01708 0.01520 = 0.02381 -0.00378 0.00251 -0.00178 C6 1 0.375405 -0.517891 0.082748 11.00000 0.01854 0.02211 = 0.03074 -0.00157 0.00256 0.00356 C31 1 1.072341 -0.044387 0.075047 11.00000 0.01400 0.01883 = 0.04260 0.00132 0.00668 -0.00170 C24 1 0.669742 -0.368911 0.294983 11.00000 0.02952 0.02136 = 0.02363 0.00279 -0.00638 0.00564 C46 1 0.975074 0.018037 0.261862 11.00000 0.02382 0.03169 = 0.02649 0.00191 -0.00045 -0.00333 AFIX 43 H46 2 1.021949 0.051663 0.279897 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.936472 -0.112592 0.205195 11.00000 0.02690 0.02973 = 0.03093 -0.00847 0.00448 0.00471 AFIX 43 H44 2 0.958114 -0.167850 0.185836 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.554198 -0.626208 0.205555 11.00000 0.02425 0.01732 = 0.04664 -0.01171 0.00674 -0.00710 AFIX 43 H19 2 0.528551 -0.683327 0.186226 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.529463 -0.496804 0.262111 11.00000 0.02721 0.03073 = 0.03322 -0.00938 0.00603 0.00436 AFIX 43 H21 2 0.487730 -0.466554 0.280376 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.176153 -0.432823 0.080046 11.00000 0.02724 0.02770 = 0.02751 -0.00088 0.00337 0.00604 AFIX 43 H3A 2 0.109080 -0.404122 0.079187 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.807492 -0.382840 0.010694 11.00000 0.03070 0.02835 = 0.02453 -0.00094 -0.00304 0.00506 AFIX 43 H35 2 0.771684 -0.449495 -0.003772 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.497154 -0.811134 0.006766 11.00000 0.03090 0.02687 = 0.02158 0.00014 0.00097 -0.00918 AFIX 43 H9 2 0.455269 -0.853405 -0.011600 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.549060 -0.026037 0.112597 11.00000 0.02290 0.02443 = 0.03241 -0.00663 -0.00287 0.00241 AFIX 137 H41A 2 0.509540 0.019329 0.130641 11.00000 -1.50000 H41B 2 0.505324 -0.076763 0.095119 11.00000 -1.50000 H41C 2 0.585899 0.044397 0.099742 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C16 1 0.911319 -0.529419 0.113188 11.00000 0.01383 0.02469 = 0.03334 0.00516 0.00425 -0.00333 AFIX 137 H16A 2 0.956955 -0.485242 0.131285 11.00000 -1.50000 H16B 2 0.870553 -0.458086 0.100659 11.00000 -1.50000 H16C 2 0.949070 -0.579576 0.095449 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C34 1 0.908579 -0.357396 0.005939 11.00000 0.03179 0.02991 = 0.02534 -0.00242 0.00324 0.01662 AFIX 43 H34 2 0.941042 -0.407183 -0.012157 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.906859 -0.751497 0.150876 11.00000 0.01805 0.02145 = 0.03850 -0.00339 -0.00134 0.00455 AFIX 137 H15A 2 0.862777 -0.823201 0.159657 11.00000 -1.50000 H15B 2 0.947533 -0.713735 0.171416 11.00000 -1.50000 H15C 2 0.949690 -0.792332 0.133174 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C4 1 0.248758 -0.346700 0.066098 11.00000 0.03115 0.01752 = 0.03181 -0.00241 -0.00597 0.00827 AFIX 43 H4A 2 0.230029 -0.259426 0.055850 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.304144 -0.603118 0.097410 11.00000 0.03013 0.02171 = 0.04269 0.00620 0.00017 0.00043 AFIX 43 H1A 2 0.323024 -0.688390 0.108758 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.961363 -0.260445 0.027376 11.00000 0.02462 0.03022 = 0.02419 -0.00126 -0.00029 0.00916 AFIX 43 H33 2 1.029562 -0.247584 0.023854 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 1.270432 0.042222 0.072329 11.00000 0.02182 0.02331 = 0.04306 -0.00526 0.00609 -0.00653 AFIX 43 H28 2 1.337027 0.071947 0.071538 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.348335 -0.387105 0.067014 11.00000 0.02744 0.02623 = 0.03064 -0.00234 0.00480 -0.00275 AFIX 43 H5A 2 0.396657 -0.328481 0.057348 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.204060 -0.561842 0.095267 11.00000 0.02076 0.03252 = 0.03843 0.00946 0.00062 -0.00246 AFIX 43 H2A 2 0.155291 -0.621663 0.104171 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 1.234839 -0.006665 0.105285 11.00000 0.02810 0.03952 = 0.04036 -0.01756 -0.00543 -0.00137 AFIX 43 H27 2 1.277431 -0.011427 0.126630 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 1.004696 -0.066362 0.232897 11.00000 0.01986 0.04124 = 0.04586 -0.00475 -0.00782 0.00224 AFIX 43 H45 2 1.072077 -0.092367 0.232138 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.492769 -0.582706 0.233305 11.00000 0.01985 0.03717 = 0.03796 -0.01186 0.00729 -0.00669 AFIX 43 H20 2 0.425795 -0.611838 0.232506 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 1.109068 0.003960 0.041759 11.00000 0.03005 0.03957 = 0.04179 0.01722 -0.00475 0.00153 AFIX 43 H30 2 1.066937 0.007096 0.020273 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 1.134993 -0.048449 0.106117 11.00000 0.03634 0.03837 = 0.02645 -0.00913 0.00386 -0.00935 AFIX 43 H26 2 1.110498 -0.079786 0.128323 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.806839 -0.232461 0.319231 11.00000 0.04186 0.03691 = 0.03050 -0.00383 -0.00498 -0.01475 AFIX 137 H25A 2 0.813180 -0.288131 0.341525 11.00000 -1.50000 H25B 2 0.764715 -0.151732 0.323164 11.00000 -1.50000 H25C 2 0.872330 -0.200851 0.312858 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C29 1 1.207927 0.046866 0.040987 11.00000 0.03525 0.03422 = 0.04518 0.01346 0.00427 -0.00150 AFIX 43 H29 2 1.232381 0.079351 0.018885 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.695918 0.219489 0.325359 11.00000 0.06762 0.15397 = 0.04145 -0.04973 -0.00407 0.06149 AFIX 137 H50A 2 0.729215 0.190502 0.348447 11.00000 -1.50000 H50B 2 0.625304 0.198142 0.325625 11.00000 -1.50000 H50C 2 0.704707 0.319702 0.322095 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM NPAM in P21/c #14 REM R1 = 0.1315 for 5419 Fo > 4sig(Fo) and 0.1735 for all 8166 data REM 584 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0855 51.2371 REM Highest difference peak 0.537, deepest hole -0.494, 1-sigma level 0.124 Q1 1 1.2204 -0.0113 0.0788 11.00000 0.05 0.54 Q2 1 0.7954 -0.5654 0.0844 11.00000 0.05 0.53 Q3 1 0.6939 0.1558 0.1789 11.00000 0.05 0.53 Q4 1 1.0859 0.0119 0.1001 11.00000 0.05 0.51 Q5 1 0.1318 -0.1988 0.0559 11.00000 0.05 0.50 Q6 1 0.0820 -0.6940 0.1063 11.00000 0.05 0.50 Q7 1 0.6022 -0.1190 0.0917 11.00000 0.05 0.49 Q8 1 0.6487 0.0314 0.2652 11.00000 0.05 0.47 Q9 1 0.9773 -0.9015 0.1724 11.00000 0.05 0.47 Q10 1 0.5988 0.1833 0.2869 11.00000 0.05 0.46 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.1315 for 5419 Fo > 4sig(Fo) and 0.1735 for all 52104 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.54, deepest hole -0.49 REM Mean Shift 0, Max Shift 0.000. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.1735 REM R1_gt = 0.1315 REM wR_ref = 0.3497 REM GOOF = 1.100 REM Shift_max = 0.000 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 52104 REM Reflections_gt = 5419 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.49 REM Peak = 0.54 REM Flack = n/a ; _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received'