data_ent21 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ent-21 _chemical_name_common ent-21 _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C20 H18 N2 O' _chemical_formula_weight 302.36 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_H-M_alt 'P 21' _space_group_name_Hall 'P 2yb' _diffrn_refln_scan_width 2.0 _diffrn_refln_scan_rate 10 _space_group.centring_type primitive _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 9.8446(8) _cell_length_b 5.8701(5) _cell_length_c 13.6268(11) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 101.772(6) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 770.91(11) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9683 _cell_measurement_theta_min 3.31 _cell_measurement_theta_max 68.23 _exptl_crystal_description blade _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.303 _exptl_crystal_F_000 320 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.050 _exptl_crystal_size_mid 0.030 _exptl_crystal_size_min 0.020 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.638 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.969 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.987 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.797 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.929 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'microfocus rotating anode' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.366 _diffrn_reflns_number 22900 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0265 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0457 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -6 _diffrn_reflns_limit_k_max 6 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 3.313 _diffrn_reflns_theta_max 68.234 _diffrn_reflns_theta_full 67.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.958 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.963 _reflns_number_total 2697 _reflns_number_gt 2455 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.740 _reflns_Friedel_fraction_max 0.912 _reflns_Friedel_fraction_full 0.917 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXT-2014' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014' _computing_molecular_graphics 'ORTEP-32' _computing_publication_material 'WinGX' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0215P)^2^+0.2116P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 942 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.03(16) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 2697 _refine_ls_number_parameters 209 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0373 _refine_ls_R_factor_gt 0.0313 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0690 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0656 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.050 _refine_ls_restrained_S_all 1.050 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.7356(2) -0.0072(4) 0.32462(16) 0.0278(5) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.7501 0.1588 0.3398 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.8695(2) -0.1194(5) 0.31049(16) 0.0282(5) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.9499(2) -0.0694(5) 0.24063(17) 0.0325(6) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.9282 0.0573 0.1969 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 1.0627(2) -0.2083(5) 0.23590(18) 0.0366(7) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 1.1185 -0.1759 0.1883 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 1.0950(3) -0.3927(5) 0.29935(18) 0.0386(6) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 1.1724 -0.4857 0.2946 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 1.0155(2) -0.4441(5) 0.37023(17) 0.0356(6) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 1.0378 -0.5709 0.4138 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.9033(2) -0.3058(5) 0.37548(16) 0.0287(5) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.8034(2) -0.3113(5) 0.44092(16) 0.0283(5) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.7684(2) -0.4058(5) 0.52435(17) 0.0330(6) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.8126 -0.5334 0.5602 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.6286(2) -0.1220(5) 0.47991(16) 0.0308(5) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.5573 -0.0120 0.4781 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.6169(2) -0.0441(4) 0.23301(16) 0.0262(5) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.6388 0.0475 0.1763 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.4757(2) 0.0361(4) 0.25072(16) 0.0266(5) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.4453 -0.0733 0.2982 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.3700(2) 0.0262(4) 0.15217(16) 0.0275(5) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.2676(2) 0.1913(5) 0.12743(18) 0.0338(6) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.2653 0.3153 0.1718 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.1687(2) 0.1784(5) 0.03932(19) 0.0376(6) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.1008 0.2947 0.0228 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.1695(2) -0.0047(5) -0.02444(18) 0.0354(6) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.1004 -0.0175 -0.0840 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.2714(2) -0.1686(5) -0.00083(17) 0.0317(6) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.2709 -0.2949 -0.0445 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.3750(2) -0.1536(5) 0.08554(16) 0.0272(5) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.4955(2) -0.3172(5) 0.10021(17) 0.0323(6) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.5447 -0.2970 0.0443 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.4585 -0.4745 0.0962 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.6004(2) -0.2915(5) 0.19877(17) 0.0300(5) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.5697 -0.3836 0.2511 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.6914 -0.3509 0.1903 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.6586(2) -0.2858(4) 0.54810(14) 0.0329(5) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.7130(2) -0.1331(4) 0.41371(13) 0.0284(4) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.48485(18) 0.2542(3) 0.29534(12) 0.0327(4) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.4415 0.2546 0.3424 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0310(12) 0.0312(15) 0.0216(10) 0.0033(10) 0.0064(9) -0.0016(11) C2 0.0270(11) 0.0347(15) 0.0224(11) -0.0021(11) 0.0039(9) -0.0039(11) C3 0.0288(12) 0.0437(17) 0.0247(12) -0.0011(11) 0.0047(10) -0.0061(11) C4 0.0292(13) 0.055(2) 0.0262(12) -0.0056(12) 0.0070(10) -0.0066(12) C5 0.0307(13) 0.0527(18) 0.0315(13) -0.0097(13) 0.0043(10) 0.0055(13) C6 0.0339(13) 0.0446(17) 0.0266(11) -0.0015(12) 0.0024(10) 0.0045(12) C7 0.0274(11) 0.0364(15) 0.0216(10) -0.0043(11) 0.0030(9) -0.0025(11) C8 0.0285(11) 0.0321(14) 0.0233(11) -0.0003(11) 0.0026(9) -0.0005(11) C9 0.0340(13) 0.0376(16) 0.0262(12) 0.0032(12) 0.0029(10) -0.0014(12) C10 0.0300(12) 0.0392(15) 0.0237(11) 0.0012(11) 0.0070(9) 0.0001(11) C11 0.0286(11) 0.0313(14) 0.0196(10) 0.0026(10) 0.0075(9) 0.0009(10) C12 0.0309(12) 0.0276(14) 0.0239(11) 0.0007(10) 0.0115(9) -0.0006(10) C13 0.0270(12) 0.0341(15) 0.0236(11) 0.0035(10) 0.0103(9) -0.0019(11) C14 0.0320(12) 0.0390(16) 0.0325(13) 0.0004(12) 0.0116(10) 0.0062(12) C15 0.0281(12) 0.0459(17) 0.0396(14) 0.0093(13) 0.0084(10) 0.0097(12) C16 0.0258(12) 0.0526(19) 0.0278(12) 0.0057(12) 0.0056(10) -0.0015(12) C17 0.0299(12) 0.0412(17) 0.0252(11) -0.0003(11) 0.0083(10) -0.0050(12) C18 0.0260(11) 0.0336(14) 0.0234(11) 0.0030(10) 0.0084(9) -0.0017(10) C19 0.0324(12) 0.0351(15) 0.0292(12) -0.0039(11) 0.0059(10) -0.0001(11) C20 0.0297(11) 0.0328(15) 0.0273(11) -0.0003(11) 0.0051(9) 0.0025(11) N1 0.0320(10) 0.0427(14) 0.0243(9) 0.0049(10) 0.0067(8) -0.0018(10) N2 0.0294(10) 0.0357(12) 0.0208(9) 0.0030(9) 0.0068(7) 0.0002(9) O1 0.0384(9) 0.0321(10) 0.0300(9) -0.0050(8) 0.0129(7) -0.0011(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N2 1.477(3) . ? C1 C2 1.521(3) . ? C1 C11 1.542(3) . ? C1 H1A 1.0000 . ? C2 C3 1.388(3) . ? C2 C7 1.404(3) . ? C3 C4 1.390(4) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.381(4) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.395(3) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.384(3) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.456(3) . ? C8 C9 1.371(3) . ? C8 N2 1.374(3) . ? C9 N1 1.383(3) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 N1 1.328(3) . ? C10 N2 1.347(3) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C20 1.524(4) . ? C11 C12 1.533(3) . ? C11 H11 1.0000 . ? C12 O1 1.412(3) . ? C12 C13 1.523(3) . ? C12 H12 1.0000 . ? C13 C14 1.389(3) . ? C13 C18 1.400(3) . ? C14 C15 1.385(3) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.383(4) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.380(4) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.394(3) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.508(3) . ? C19 C20 1.525(3) . ? C19 H19A 0.9900 . ? C19 H19B 0.9900 . ? C20 H20A 0.9900 . ? C20 H20B 0.9900 . ? O1 H1 0.8400 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N2 C1 C2 99.62(18) . . ? N2 C1 C11 112.26(19) . . ? C2 C1 C11 111.73(18) . . ? N2 C1 H1A 110.9 . . ? C2 C1 H1A 110.9 . . ? C11 C1 H1A 110.9 . . ? C3 C2 C7 120.2(2) . . ? C3 C2 C1 128.7(2) . . ? C7 C2 C1 110.96(19) . . ? C2 C3 C4 118.7(2) . . ? C2 C3 H3 120.6 . . ? C4 C3 H3 120.6 . . ? C5 C4 C3 121.0(2) . . ? C5 C4 H4 119.5 . . ? C3 C4 H4 119.5 . . ? C4 C5 C6 120.9(3) . . ? C4 C5 H5 119.6 . . ? C6 C5 H5 119.6 . . ? C7 C6 C5 118.4(3) . . ? C7 C6 H6 120.8 . . ? C5 C6 H6 120.8 . . ? C6 C7 C2 120.9(2) . . ? C6 C7 C8 131.6(2) . . ? C2 C7 C8 107.5(2) . . ? C9 C8 N2 105.9(2) . . ? C9 C8 C7 146.3(2) . . ? N2 C8 C7 107.4(2) . . ? C8 C9 N1 109.2(2) . . ? C8 C9 H9 125.4 . . ? N1 C9 H9 125.4 . . ? N1 C10 N2 110.7(2) . . ? N1 C10 H10 124.6 . . ? N2 C10 H10 124.6 . . ? C20 C11 C12 107.32(18) . . ? C20 C11 C1 113.4(2) . . ? C12 C11 C1 113.05(18) . . ? C20 C11 H11 107.6 . . ? C12 C11 H11 107.6 . . ? C1 C11 H11 107.6 . . ? O1 C12 C13 112.7(2) . . ? O1 C12 C11 111.46(19) . . ? C13 C12 C11 109.14(17) . . ? O1 C12 H12 107.8 . . ? C13 C12 H12 107.8 . . ? C11 C12 H12 107.8 . . ? C14 C13 C18 119.2(2) . . ? C14 C13 C12 121.2(2) . . ? C18 C13 C12 119.5(2) . . ? C15 C14 C13 121.3(2) . . ? C15 C14 H14 119.4 . . ? C13 C14 H14 119.4 . . ? C16 C15 C14 119.6(2) . . ? C16 C15 H15 120.2 . . ? C14 C15 H15 120.2 . . ? C17 C16 C15 119.5(2) . . ? C17 C16 H16 120.2 . . ? C15 C16 H16 120.2 . . ? C16 C17 C18 121.6(2) . . ? C16 C17 H17 119.2 . . ? C18 C17 H17 119.2 . . ? 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