data_shelx _audit_creation_method 'SHELXL-2018/3' _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' _chemical_name_systematic ; 1-(4-methoxyphenyl)-2,3-diphenylpentaleno[1,2-a]biphenylene ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C37 H24 O' _chemical_formula_sum 'C37 H24 O' _chemical_formula_weight 484.56 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 10.2162(16) _cell_length_b 14.533(3) _cell_length_c 16.867(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 97.256(7) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2484.2(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 18487 _cell_measurement_theta_min 3.06 _cell_measurement_theta_max 25.33 _exptl_crystal_description chip _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 1.296 _exptl_crystal_F_000 1016 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.076 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.985 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.992 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.997982 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.999168 _exptl_absorpt_process_details ; T.Higashi, Numerical Absorption Correction, NUMABS, 2002 T.Higashi, Empirical Absorption Correction, 2001 ; _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71075 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'Sealed Tube' _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku RAXIS-RAPID II' _diffrn_radiation_detector 'RX' _diffrn_measurement_method 'dtprofit.ref' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0000 _diffrn_reflns_number 18838 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0755 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1630 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 3.056 _diffrn_reflns_theta_max 18.845 _diffrn_reflns_theta_full 18.845 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995 _reflns_number_total 1950 _reflns_number_gt 1367 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Crystal Clear V.1.4.1 (Rigaku/MSC, 2007)' _computing_cell_refinement 'Crystal Clear V.1.4.1 (Rigaku/MSC, 2007)' _computing_data_reduction 'Crystal Clear V.1.4.1 (Rigaku/MSC, 2007)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'PLATON (Spek, 2009)' _computing_publication_material 'PLATON (Spek, 2009)' # Spek, A. L. (2009). Acta Cryst. D65, 148--155. _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0356P)^2^+2.2003P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary direct _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 1950 _refine_ls_number_parameters 344 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1110 _refine_ls_R_factor_gt 0.0688 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1272 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1140 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.137 _refine_ls_restrained_S_all 1.137 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O -0.0556(4) -0.0234(3) 0.8363(3) 0.0579(14) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.2033(6) -0.0040(5) 0.5615(4) 0.0366(17) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.2605(6) -0.0865(4) 0.5252(4) 0.0384(17) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.3103(6) -0.0605(5) 0.4586(4) 0.0391(18) Uani 1 1 d . . . . . C3A C 0.2914(6) 0.0371(5) 0.4511(4) 0.0398(18) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.3110(5) 0.1054(5) 0.4006(4) 0.0428(19) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.350720 0.099037 0.352933 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C4A C 0.2615(6) 0.1914(5) 0.4305(4) 0.0414(18) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.2624(6) 0.2787(5) 0.4010(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.299370 0.289481 0.352883 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.2093(6) 0.3542(5) 0.4404(5) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.209163 0.415216 0.420169 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C6A C 0.1587(6) 0.3331(5) 0.5090(5) 0.0476(19) Uani 1 1 d . . . . . C6B C 0.0892(6) 0.3673(5) 0.5754(4) 0.0494(19) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.0305(7) 0.4403(5) 0.6067(5) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.023068 0.498881 0.581483 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C -0.0182(6) 0.4224(6) 0.6792(5) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . . . H8 H -0.061909 0.470462 0.703641 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C -0.0053(6) 0.3380(6) 0.7166(4) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . . . H9 H -0.037724 0.330168 0.766516 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.0549(6) 0.2630(5) 0.6825(5) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.064389 0.204635 0.707963 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C10A C 0.0982(6) 0.2793(5) 0.6111(5) 0.0437(18) Uani 1 1 d . . . . . C10B C 0.1635(6) 0.2417(5) 0.5428(4) 0.0418(18) Uani 1 1 d . . . . . C10C C 0.2096(6) 0.1699(4) 0.5044(4) 0.0374(18) Uani 1 1 d . . . . . C10D C 0.2246(6) 0.0707(5) 0.5159(4) 0.0369(17) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.1399(7) -0.0068(4) 0.6339(5) 0.0391(18) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.0195(7) 0.0354(4) 0.6404(4) 0.0413(18) Uani 1 1 d . . . . . H12 H -0.020679 0.070726 0.596509 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C -0.0444(7) 0.0285(4) 0.7073(5) 0.0436(19) Uani 1 1 d . . . . . H13 H -0.127642 0.057134 0.708820 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.0139(8) -0.0205(5) 0.7717(5) 0.0450(19) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.1330(8) -0.0629(4) 0.7694(4) 0.0463(19) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.173218 -0.096837 0.814120 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.1931(6) -0.0557(4) 0.7016(5) 0.0425(18) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.275489 -0.085701 0.700598 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.0051(7) -0.0680(5) 0.9075(4) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.026503 -0.131712 0.895146 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H -0.055824 -0.067434 0.947907 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 0.086220 -0.035202 0.928002 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.2571(7) -0.1798(5) 0.5585(4) 0.0355(17) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.1430(7) -0.2190(5) 0.5801(4) 0.0409(18) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.062838 -0.185121 0.573569 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.1451(7) -0.3065(5) 0.6109(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.066471 -0.332320 0.626012 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.2593(9) -0.3573(5) 0.6201(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.260221 -0.417728 0.641510 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.3729(7) -0.3190(5) 0.5976(4) 0.0470(19) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.452441 -0.353582 0.603302 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.3716(7) -0.2318(5) 0.5672(4) 0.0419(18) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.450338 -0.206427 0.551839 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.3658(7) -0.1180(5) 0.3996(4) 0.0397(18) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.3039(6) -0.1992(5) 0.3710(4) 0.0429(18) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.226875 -0.219622 0.391946 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.3537(7) -0.2502(4) 0.3125(4) 0.0480(18) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.310768 -0.305407 0.293462 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.4657(8) -0.2212(5) 0.2816(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.499909 -0.256524 0.241562 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.5273(7) -0.1417(5) 0.3087(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.604733 -0.122076 0.287765 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.4767(7) -0.0895(4) 0.3668(4) 0.0454(19) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.518703 -0.033418 0.384214 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.095(4) 0.045(3) 0.039(3) 0.003(3) 0.028(3) -0.006(3) C1 0.043(4) 0.040(6) 0.030(5) -0.002(4) 0.017(4) -0.008(4) C2 0.057(5) 0.027(6) 0.033(5) -0.009(4) 0.013(4) 0.006(4) C3 0.055(5) 0.029(6) 0.035(5) -0.008(5) 0.013(4) 0.005(4) C3A 0.051(5) 0.028(6) 0.043(5) 0.014(5) 0.011(4) -0.003(4) C4 0.046(4) 0.042(5) 0.045(5) -0.014(5) 0.023(4) 0.006(4) C4A 0.054(5) 0.036(6) 0.037(5) 0.013(4) 0.014(4) 0.001(4) C5 0.059(5) 0.045(6) 0.052(5) 0.009(5) 0.019(4) 0.003(4) C6 0.065(5) 0.026(5) 0.072(6) 0.006(5) 0.019(5) 0.001(4) C6A 0.048(5) 0.037(6) 0.057(6) 0.002(5) 0.006(5) -0.003(4) C6B 0.056(5) 0.032(5) 0.061(6) -0.010(5) 0.014(4) 0.008(4) C7 0.070(5) 0.042(6) 0.055(6) -0.005(5) 0.004(5) 0.007(4) C8 0.060(5) 0.050(7) 0.063(7) -0.027(5) 0.001(5) 0.006(4) C9 0.073(5) 0.044(6) 0.060(6) -0.011(5) 0.020(4) 0.003(5) C10 0.065(5) 0.034(5) 0.059(6) -0.006(5) 0.013(4) 0.001(4) C10A 0.053(4) 0.027(6) 0.051(6) -0.001(5) 0.004(5) 0.001(4) C10B 0.050(4) 0.028(6) 0.049(5) 0.003(5) 0.011(4) -0.001(4) C10C 0.057(5) 0.013(5) 0.042(6) 0.001(4) 0.006(4) 0.003(4) C10D 0.041(4) 0.039(6) 0.034(5) -0.006(5) 0.019(4) -0.001(4) C11 0.052(5) 0.017(4) 0.047(6) 0.000(4) 0.006(5) -0.003(4) C12 0.057(5) 0.026(4) 0.041(6) 0.003(4) 0.008(4) 0.004(4) C13 0.053(5) 0.036(5) 0.043(5) -0.001(4) 0.013(5) -0.003(4) C14 0.074(6) 0.032(5) 0.035(6) -0.009(4) 0.030(5) -0.008(4) C15 0.076(6) 0.026(4) 0.039(6) -0.004(4) 0.014(5) -0.001(4) C16 0.053(5) 0.031(4) 0.044(5) -0.008(4) 0.006(5) -0.001(4) C17 0.119(7) 0.063(5) 0.040(5) 0.003(5) 0.026(5) -0.018(5) C18 0.048(5) 0.031(5) 0.028(4) -0.009(4) 0.009(4) 0.004(5) C19 0.042(5) 0.039(5) 0.044(5) -0.006(4) 0.019(4) 0.004(4) C20 0.063(6) 0.035(5) 0.054(5) -0.004(4) 0.018(4) 0.000(5) C21 0.073(5) 0.030(5) 0.052(5) 0.003(4) 0.019(5) -0.001(5) C22 0.062(6) 0.034(5) 0.046(5) 0.001(4) 0.011(4) 0.011(4) C23 0.059(6) 0.028(5) 0.041(5) -0.002(4) 0.019(4) 0.000(4) C24 0.056(5) 0.025(5) 0.039(5) 0.003(4) 0.008(4) -0.003(4) C25 0.054(5) 0.032(5) 0.044(5) -0.002(4) 0.012(4) 0.005(4) C26 0.072(5) 0.030(4) 0.045(5) -0.004(4) 0.021(4) -0.004(4) C27 0.087(6) 0.032(5) 0.039(5) -0.003(4) 0.019(5) 0.017(5) C28 0.067(5) 0.041(5) 0.052(5) -0.003(4) 0.024(5) 0.011(5) C29 0.059(5) 0.035(5) 0.045(5) 0.006(4) 0.020(4) 0.004(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C14 1.374(7) . ? O1 C17 1.434(7) . ? C1 C10D 1.363(8) . ? C1 C11 1.453(8) . ? C1 C2 1.497(8) . ? C2 C3 1.345(8) . ? C2 C18 1.471(8) . ? C3 C3A 1.434(8) . ? C3 C24 1.466(8) . ? C3A C4 1.340(8) . ? C3A C10D 1.445(8) . ? C4 C4A 1.461(8) . ? C4 H4 0.9500 . ? C4A C5 1.363(8) . ? C4A C10C 1.449(8) . ? C5 C6 1.426(8) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C6A 1.360(9) . ? C6 H6 0.9500 . ? C6A C10B 1.443(9) . ? C6A C6B 1.486(10) . ? C6B C7 1.359(9) . ? C6B C10A 1.411(8) . ? C7 C8 1.402(9) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.378(9) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.409(9) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 C10A 1.355(9) . ? C10 H10 0.9500 . ? C10A C10B 1.506(10) . ? C10B C10C 1.344(9) . ? C10C C10D 1.460(9) . ? C11 C12 1.392(8) . ? C11 C16 1.396(8) . ? C12 C13 1.377(8) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.371(8) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.368(8) . ? C15 C16 1.368(8) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 H17A 0.9800 . ? C17 H17B 0.9800 . ? C17 H17C 0.9800 . ? C18 C23 1.384(7) . ? C18 C19 1.387(8) . ? C19 C20 1.373(8) . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C21 1.372(8) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 C22 1.383(8) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 C23 1.367(8) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C29 1.386(8) . ? C24 C25 1.396(8) . ? C25 C26 1.381(8) . ? C25 H25 0.9500 . ? C26 C27 1.382(8) . ? C26 H26 0.9500 . ? C27 C28 1.366(8) . ? C27 H27 0.9500 . ? C28 C29 1.389(8) . ? C28 H28 0.9500 . ? C29 H29 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C14 O1 C17 117.7(6) . . ? C10D C1 C11 128.0(6) . . ? C10D C1 C2 107.9(6) . . ? C11 C1 C2 124.1(7) . . ? C3 C2 C18 127.5(6) . . ? C3 C2 C1 109.0(6) . . ? C18 C2 C1 123.5(7) . . ? C2 C3 C3A 106.9(6) . . ? C2 C3 C24 128.7(6) . . ? C3A C3 C24 124.3(7) . . ? C4 C3A C3 139.4(7) . . ? C4 C3A C10D 110.7(6) . . ? C3 C3A C10D 109.8(6) . . ? C3A C4 C4A 109.2(6) . . ? C3A C4 H4 125.4 . . ? C4A C4 H4 125.4 . . ? C5 C4A C10C 122.4(6) . . ? C5 C4A C4 130.6(7) . . ? C10C C4A C4 107.0(6) . . ? C4A C5 C6 121.7(6) . . ? C4A C5 H5 119.2 . . ? C6 C5 H5 119.2 . . ? C6A C6 C5 115.5(6) . . ? C6A C6 H6 122.2 . . ? C5 C6 H6 122.2 . . ? C6 C6A C10B 123.1(7) . . ? C6 C6A C6B 146.6(7) . . ? C10B C6A C6B 90.3(6) . . ? C7 C6B C10A 123.4(7) . . ? C7 C6B C6A 146.2(8) . . ? C10A C6B C6A 90.4(6) . . ? C6B C7 C8 114.6(7) . . ? C6B C7 H7 122.7 . . ? C8 C7 H7 122.7 . . ? C9 C8 C7 122.7(7) . . ? C9 C8 H8 118.7 . . ? C7 C8 H8 118.7 . . ? C8 C9 C10 121.6(7) . . ? C8 C9 H9 119.2 . . ? C10 C9 H9 119.2 . . ? C10A C10 C9 115.8(7) . . ? C10A C10 H10 122.1 . . ? C9 C10 H10 122.1 . . ? C10 C10A C6B 121.8(7) . . ? C10 C10A C10B 147.4(7) . . ? C6B C10A C10B 90.7(6) . . ? C10C C10B C6A 121.4(7) . . ? C10C C10B C10A 150.0(7) . . ? C6A C10B C10A 88.4(6) . . ? C10B C10C C4A 115.8(6) . . ? C10B C10C C10D 137.7(7) . . ? C4A C10C C10D 106.5(6) . . ? C1 C10D C3A 106.4(6) . . ? C1 C10D C10C 147.1(7) . . ? C3A C10D C10C 106.5(6) . . ? C12 C11 C16 114.6(7) . . ? C12 C11 C1 123.1(7) . . ? C16 C11 C1 122.2(7) . . ? C13 C12 C11 123.2(6) . . ? C13 C12 H12 118.4 . . ? C11 C12 H12 118.4 . . ? C14 C13 C12 119.0(6) . . ? C14 C13 H13 120.5 . . ? C12 C13 H13 120.5 . . ? C15 C14 C13 120.7(7) . . ? C15 C14 O1 124.0(8) . . ? C13 C14 O1 115.3(8) . . ? C16 C15 C14 118.9(7) . . ? C16 C15 H15 120.5 . . ? C14 C15 H15 120.5 . . ? C15 C16 C11 123.6(6) . . ? C15 C16 H16 118.2 . . ? C11 C16 H16 118.2 . . ? O1 C17 H17A 109.5 . . ? O1 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? O1 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? C23 C18 C19 118.4(6) . . ? C23 C18 C2 118.9(7) . . ? C19 C18 C2 122.7(7) . . ? C20 C19 C18 120.4(6) . . ? C20 C19 H19 119.8 . . ? C18 C19 H19 119.8 . . ? C21 C20 C19 120.9(7) . . ? C21 C20 H20 119.6 . . ? C19 C20 H20 119.6 . . ? C20 C21 C22 119.0(6) . . ? C20 C21 H21 120.5 . . ? C22 C21 H21 120.5 . . ? C23 C22 C21 120.5(6) . . ? C23 C22 H22 119.8 . . ? C21 C22 H22 119.8 . . ? C22 C23 C18 120.9(6) . . ? C22 C23 H23 119.6 . . ? C18 C23 H23 119.6 . . ? C29 C24 C25 118.1(6) . . ? C29 C24 C3 120.4(7) . . ? C25 C24 C3 121.3(7) . . ? C26 C25 C24 120.7(6) . . ? C26 C25 H25 119.7 . . ? C24 C25 H25 119.7 . . ? C25 C26 C27 120.1(6) . . ? C25 C26 H26 119.9 . . ? C27 C26 H26 119.9 . . ? C28 C27 C26 120.1(6) . . ? C28 C27 H27 120.0 . . ? C26 C27 H27 120.0 . . ? C27 C28 C29 120.0(6) . . ? C27 C28 H28 120.0 . . ? C29 C28 H28 120.0 . . ? C24 C29 C28 121.0(6) . . ? C24 C29 H29 119.5 . . ? C28 C29 H29 119.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C10D C1 C2 C3 -1.8(7) . . . . ? C11 C1 C2 C3 179.4(6) . . . . ? C10D C1 C2 C18 179.6(6) . . . . ? C11 C1 C2 C18 0.9(9) . . . . ? C18 C2 C3 C3A -179.7(6) . . . . ? C1 C2 C3 C3A 1.8(7) . . . . ? C18 C2 C3 C24 4.2(11) . . . . ? C1 C2 C3 C24 -174.3(6) . . . . ? C2 C3 C3A C4 -176.9(8) . . . . ? C24 C3 C3A C4 -0.7(12) . . . . ? C2 C3 C3A C10D -1.1(7) . . . . ? C24 C3 C3A C10D 175.1(6) . . . . ? C3 C3A C4 C4A 177.7(7) . . . . ? C10D C3A C4 C4A 1.9(7) . . . . ? C3A C4 C4A C5 178.3(7) . . . . ? C3A C4 C4A C10C 0.1(7) . . . . ? C10C C4A C5 C6 -1.5(10) . . . . ? C4 C4A C5 C6 -179.4(6) . . . . ? C4A C5 C6 C6A 0.2(10) . . . . ? C5 C6 C6A C10B 3.0(10) . . . . ? C5 C6 C6A C6B -176.7(9) . . . . ? C6 C6A C6B C7 2.9(19) . . . . ? C10B C6A C6B C7 -176.9(10) . . . . ? C6 C6A C6B C10A -177.8(10) . . . . ? C10B C6A C6B C10A 2.4(5) . . . . ? C10A C6B C7 C8 1.6(10) . . . . ? C6A C6B C7 C8 -179.3(9) . . . . ? C6B C7 C8 C9 1.2(10) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -1.9(10) . . . . ? C8 C9 C10 C10A -0.2(10) . . . . ? C9 C10 C10A C6B 3.0(9) . . . . ? C9 C10 C10A C10B -179.0(9) . . . . ? C7 C6B C10A C10 -3.9(10) . . . . ? C6A C6B C10A C10 176.6(6) . . . . ? C7 C6B C10A C10B 177.2(6) . . . . ? C6A C6B C10A C10B -2.3(5) . . . . ? C6 C6A C10B C10C -5.4(10) . . . . ? C6B C6A C10B C10C 174.5(6) . . . . ? C6 C6A C10B C10A 177.9(6) . . . . ? C6B C6A C10B C10A -2.3(5) . . . . ? C10 C10A C10B C10C 9.6(19) . . . . ? C6B C10A C10B C10C -172.0(11) . . . . ? C10 C10A C10B C6A -175.9(10) . . . . ? C6B C10A C10B C6A 2.4(5) . . . . ? 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C27 C28 C29 C24 1.7(9) . . . . ? _refine_diff_density_max 0.154 _refine_diff_density_min -0.201 _refine_diff_density_rms 0.039 _shelx_res_file ; TITL MP2per007_3fspart shelx.res created by SHELXL-2018/3 at 15:55:31 on 11-Jan-2019 CELL 0.71075 10.2162 14.5326 16.8673 90.000 97.256 90.000 ZERR 4.00 0.0016 0.0026 0.0030 0.000 0.007 0.000 LATT 1 SYMM 1/2 - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H O UNIT 148 96 4 MERG 2 shel 9999 1.1 FMAP 2 PLAN 10 SIZE 0.100 0.200 0.200 ACTA BOND $H CONF L.S. 3 TEMP -150.00 WGHT 0.035600 2.200300 FVAR 0.84325 O1 3 -0.055568 -0.023434 0.836297 11.00000 0.09524 0.04479 = 0.03852 0.00261 0.02783 -0.00608 C1 1 0.203297 -0.004025 0.561528 11.00000 0.04329 0.04015 = 0.02954 -0.00222 0.01700 -0.00809 C2 1 0.260507 -0.086455 0.525212 11.00000 0.05670 0.02741 = 0.03293 -0.00875 0.01275 0.00552 C3 1 0.310266 -0.060466 0.458550 11.00000 0.05475 0.02919 = 0.03540 -0.00790 0.01339 0.00479 C3A 1 0.291359 0.037079 0.451093 11.00000 0.05051 0.02775 = 0.04251 0.01369 0.01126 -0.00329 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0.0508 0.8232 11.00000 0.05 0.15 Q2 1 0.1332 0.1060 0.5563 11.00000 0.05 0.15 Q3 1 0.3733 -0.4075 0.5311 11.00000 0.05 0.15 Q4 1 0.0860 0.1387 0.6460 11.00000 0.05 0.14 Q5 1 0.3475 -0.1981 0.4797 11.00000 0.05 0.13 Q6 1 0.6141 -0.1142 0.2248 11.00000 0.05 0.13 Q7 1 0.2959 0.4807 0.4658 11.00000 0.05 0.13 Q8 1 0.0911 -0.1437 0.4802 11.00000 0.05 0.13 Q9 1 -0.0546 -0.0952 0.7453 11.00000 0.05 0.13 Q10 1 0.2497 0.4222 0.5168 11.00000 0.05 0.12 ; _shelx_res_checksum 30531 _shelx_hkl_file ; 0 0 3 21. 36. 1 0 0 3 62. 42. 1 0 0 -3 -69. 55. 1 0 0 -3 8. 70. 1 0 0 4 5773. 231. 1 0 0 4 6095. 207. 1 0 0 -4 5899. 184. 1 0 0 -4 5690. 203. 1 0 0 5 55. 78. 1 0 0 5 -42. 90. 1 0 0 -5 156. 72. 1 0 0 -5 13. 57. 1 0 0 6 3771. 139. 1 0 0 6 4101. 212. 1 0 0 -6 3773. 183. 1 0 0 -6 3548. 209. 1 0 0 7 7. 50. 1 0 0 7 12. 63. 1 0 0 -7 -23. 52. 1 0 0 -7 -166. 96. 1 0 0 8 322. 99. 1 0 0 8 569. 83. 1 0 0 -8 569. 101. 1 0 0 -8 582. 76. 1 0 0 9 -4. 84. 1 0 0 9 15. 113. 1 0 0 -9 176. 85. 1 0 0 -9 73. 65. 1 0 0 10 1218. 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27. 1 -8 5 -2 38. 54. 1 -8 -5 -2 -38. 110. 1 -8 -5 -2 -10. 26. 1 -8 5 -2 34. 91. 1 -8 5 -2 6. 90. 1 -8 -5 -2 -13. 67. 1 -8 -5 -2 -60. 66. 1 8 5 3 74. 117. 1 -8 5 -3 11. 61. 1 -8 -5 -3 17. 74. 1 -8 5 -3 46. 87. 1 -8 5 -3 18. 83. 1 -8 -5 -3 7. 68. 1 -8 -5 -3 -37. 68. 1 8 5 4 306. 129. 1 -8 5 -4 58. 74. 1 -8 -5 -4 154. 86. 1 -8 5 -4 80. 81. 1 -8 5 -4 51. 81. 1 -8 -5 -4 82. 75. 1 -8 -5 -4 61. 71. 1 8 5 5 -30. 91. 1 -8 5 -5 47. 84. 1 -8 -5 -5 -12. 139. 1 -8 5 -5 -4. 77. 1 -8 5 -5 16. 77. 1 -8 -5 -5 47. 76. 1 8 5 6 -41. 141. 1 -8 5 -6 79. 66. 1 -8 -5 -6 -41. 93. 1 -8 5 -6 89. 78. 1 -8 5 -6 -57. 75. 1 -8 -5 -6 -75. 78. 1 -8 5 -7 28. 75. 1 -8 5 -7 36. 75. 1 -8 5 -7 -29. 45. 1 -8 -5 -7 -16. 79. 1 -8 5 -8 112. 85. 1 -8 -5 -8 -57. 113. 1 -8 5 -8 90. 77. 1 -8 5 -8 26. 77. 1 -8 -5 -8 79. 94. 1 8 -5 9 40. 79. 1 8 -5 9 36. 35. 1 -8 5 -9 77. 93. 1 -8 5 -9 -7. 76. 1 -8 5 -9 24. 49. 1 -8 -5 -9 38. 94. 1 8 -5 10 106. 79. 1 8 -5 10 9. 44. 1 8 5 10 -14. 64. 1 -8 5 -10 70. 100. 1 -8 5 -10 84. 76. 1 -8 5 -10 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