############################################################################## # # # This CIF contains the data in a paper accepted for publication in # # Acta Crystallographica Section E. It conforms to the requirements of # # Notes for Authors for Acta Crystallographica Section E, and has been # # peer reviewed under the auspices of the IUCr Commission on Journals. # # # # Full details of the Crystallographic Information File format # # are given in the paper "The Crystallographic Information File (CIF): # # a New Standard Archive File for Crystallography" by S. R. Hall, F. H. # # Allen and I. D. Brown [Acta Cryst. (1991), A47, 655-685]. # # # # The current version of the core CIF dictionary is obtainable from # # ftp://ftp.iucr.org/pub/cif_core.dic. # # # # Software is freely available for graphical display of the structure(s) # # in this CIF. For information consult the CIF software page # # http://www.iucr.org/resources/cif/software. # # # # This file may be used for bona fide research purposes within the # # scientific community so long as proper attribution is given to the journal # # article from which it was obtained. # # # ############################################################################## data_global _audit_creation_method 'SHELXL-2018/3 and form.cif (version 2.0)' _journal_data_validation_number ? _journal_date_recd_electronic 2020-07-14 _journal_date_accepted 2020-08-03 _journal_name_full 'Acta Crystallographica, Section E' _journal_year 2020 _journal_volume 76 _journal_issue 9 _journal_page_first 1442 _journal_page_last 1446 _journal_paper_category GO _journal_paper_doi 10.1107/S2056989020010658 _journal_coeditor_code VM2238 _publ_contact_author_name 'R\"udiger W. Seidel' _publ_contact_author_address ; Institut f\"ur Pharmazie Wolfgang-Langenbeck-Stra\&e 4 06120 Halle (Saale), Germany ; _publ_contact_author_email ruediger.seidel@pharmazie.uni-halle.de _publ_contact_author_fax '49 345 55 25154' _publ_contact_author_phone '49 345 55 27237' _publ_section_title ; [2-Chloro-3-nitro-5-(trifluoromethyl)phenyl](piperidin-1-yl)methanone: structural characterization of a side product in benzothiazinone synthesis ; _publ_section_title_footnote . loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Eckhardt, Tamira' ; Institut f\"ur Pharmazie Wolfgang-Langenbeck-Str. 4 06120 Halle (Saale), Germany ; 'Goddard, Richard' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr, Germany ; 'Rudolph, Ines' ; Institut f\"ur Pharmazie Wolfgang-Langenbeck-Str. 4 06120 Halle (Saale), Germany ; 'Richter, Adrian' ; Institut f\"ur Pharmazie Wolfgang-Langenbeck-Str. 4 06120 Halle (Saale), Germany ; 'Lehmann, Christoph' ; Institut f\"ur Pharmazie Wolfgang-Langenbeck-Str. 4 06120 Halle (Saale), Germany ; 'Imming, Peter' ; Institut f\"ur Pharmazie Wolfgang-Langenbeck-Str. 4 06120 Halle (Saale), Germany ; 'Seidel, R\"udiger W.' ; Institut f\"ur Pharmazie Wolfgang-Langenbeck-Str. 4 06120 Halle (Saale), Germany ; _publ_section_synopsis ; The crystal and molecular structure of [2-chloro-3-nitro-5-(trifluoromethyl)phenyl](piperidin-1-yl)methanone, a side product in the synthesis of an 8-nitro-1,3-benzothiazin-4-one, which belongs to a class of new anti-tuberculosis drug candidates, is reported. ; data_I _audit_creation_method 'SHELXL-2018/3' _chemical_name_systematic ; [2-Chloro-3-nitro-5-(trifluoromethyl)phenyl](piperidin-1-yl)methanone ; _chemical_name_common ? 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H H11A 0.344826 0.764952 0.437412 0.045 Uiso calc 1 . . H H11B 0.311898 0.626777 0.488581 0.045 Uiso calc 1 . . C C12 0.41843(12) 0.5691(3) 0.45695(10) 0.0294(5) Uani d 1 . . H H12A 0.443955 0.632047 0.493365 0.035 Uiso calc 1 . . H H12B 0.414464 0.449164 0.470978 0.035 Uiso calc 1 . . C C13 0.46343(11) 0.5807(3) 0.39245(10) 0.0277(4) Uani d 1 . . H H13A 0.473754 0.701122 0.382205 0.033 Uiso calc 1 . . H H13B 0.511333 0.522352 0.398982 0.033 Uiso calc 1 . . N N1 0.31581(9) -0.0681(2) 0.17845(9) 0.0253(4) Uani d 1 . . N N2 0.42423(9) 0.5038(2) 0.33544(8) 0.0249(4) Uani d 1 . . O O1 0.28104(8) -0.1161(2) 0.22819(8) 0.0324(4) Uani d 1 . . O O2 0.32229(8) -0.1493(2) 0.12611(8) 0.0341(4) Uani d 1 . . O O3 0.52198(7) 0.33806(19) 0.30471(7) 0.0288(3) Uani d 1 . . F F1 0.38438(14) 0.3603(2) 0.00122(7) 0.0711(7) Uani d 0.972(2) A 1 F F2 0.30831(8) 0.52847(19) 0.04797(8) 0.0418(4) Uani d 0.972(2) A 1 F F3 0.42321(8) 0.5801(2) 0.05379(8) 0.0470(4) Uani d 0.972(2) A 1 F F1' 0.352(3) 0.612(3) 0.0688(18) 0.0711(7) Uani d 0.028(2) A 2 F F2' 0.4387(11) 0.472(6) 0.0269(18) 0.0418(4) Uani d 0.028(2) A 2 F F3' 0.325(2) 0.397(5) 0.0129(15) 0.0470(4) Uani d 0.028(2) A 2 Cl Cl1 0.38924(3) 0.05417(6) 0.31320(2) 0.02635(16) Uani d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C1 0.0194(9) 0.0250(9) 0.0246(9) 0.0021(7) 0.0012(7) -0.0019(8) C2 0.0186(8) 0.0246(9) 0.0239(9) 0.0021(7) 0.0011(7) 0.0002(8) C3 0.0166(8) 0.0219(9) 0.0296(10) 0.0011(7) 0.0009(7) -0.0021(8) C4 0.0202(9) 0.0288(10) 0.0239(9) 0.0050(8) -0.0004(7) -0.0031(8) C5 0.0219(9) 0.0261(10) 0.0247(10) 0.0056(8) 0.0021(7) 0.0011(8) C6 0.0248(10) 0.0226(9) 0.0277(10) 0.0006(8) 0.0004(8) 0.0002(8) C7 0.0350(11) 0.0292(11) 0.0251(10) 0.0056(9) 0.0005(8) -0.0002(8) C8 0.0225(9) 0.0226(9) 0.0245(9) -0.0035(8) -0.0003(7) 0.0033(8) C9 0.0335(11) 0.0298(11) 0.0347(11) 0.0094(9) -0.0117(9) -0.0088(9) C10 0.0200(10) 0.0517(15) 0.0495(14) 0.0058(9) -0.0038(9) -0.0188(11) C11 0.0324(11) 0.0474(14) 0.0322(11) 0.0039(10) -0.0011(9) -0.0114(10) C12 0.0308(11) 0.0327(11) 0.0247(10) -0.0010(9) -0.0013(8) 0.0002(8) C13 0.0267(10) 0.0306(10) 0.0257(10) -0.0070(8) -0.0028(8) -0.0018(8) N1 0.0190(8) 0.0260(9) 0.0310(9) -0.0009(6) -0.0037(7) -0.0016(7) N2 0.0213(8) 0.0277(9) 0.0257(8) -0.0010(7) -0.0042(7) -0.0030(7) O1 0.0267(7) 0.0334(8) 0.0371(8) -0.0062(6) 0.0010(6) 0.0028(7) O2 0.0348(8) 0.0320(8) 0.0356(8) -0.0010(6) -0.0045(6) -0.0098(7) O3 0.0204(7) 0.0324(8) 0.0337(8) 0.0005(6) -0.0017(6) -0.0003(6) F1 0.151(2) 0.0382(9) 0.0239(7) 0.0278(10) 0.0154(9) -0.0002(6) F2 0.0336(7) 0.0457(8) 0.0460(8) 0.0053(6) -0.0056(6) 0.0175(7) F3 0.0389(8) 0.0567(10) 0.0453(8) -0.0142(7) -0.0052(6) 0.0251(7) F1' 0.151(2) 0.0382(9) 0.0239(7) 0.0278(10) 0.0154(9) -0.0002(6) F2' 0.0336(7) 0.0457(8) 0.0460(8) 0.0053(6) -0.0056(6) 0.0175(7) F3' 0.0389(8) 0.0567(10) 0.0453(8) -0.0142(7) -0.0052(6) 0.0251(7) Cl1 0.0267(3) 0.0273(3) 0.0250(3) -0.00271(18) 0.00002(17) 0.00364(17) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag C1 C2 . 1.389(3) ? C1 C6 . 1.395(3) ? C1 C8 . 1.510(3) yes C2 C3 . 1.398(3) ? C2 Cl1 . 1.725(2) yes C3 C4 . 1.380(3) ? C3 N1 . 1.468(3) yes C4 C5 . 1.390(3) ? C4 H4 . 0.9500 ? C5 C6 . 1.386(3) ? C5 C7 . 1.497(3) yes C6 H6 . 0.9500 ? C7 F2' . 1.304(14) ? C7 F3' . 1.314(14) ? C7 F1 . 1.325(3) yes C7 F3 . 1.328(3) yes C7 F1' . 1.332(14) ? C7 F2 . 1.336(3) yes C8 O3 . 1.234(2) yes C8 N2 . 1.342(3) yes C9 N2 . 1.465(3) ? C9 C10 . 1.519(3) ? C9 H9A . 0.9900 ? C9 H9B . 0.9900 ? C10 C11 . 1.525(3) ? C10 H10A . 0.9900 ? C10 H10B . 0.9900 ? C11 C12 . 1.522(3) ? C11 H11A . 0.9900 ? C11 H11B . 0.9900 ? C12 C13 . 1.518(3) ? C12 H12A . 0.9900 ? C12 H12B . 0.9900 ? C13 N2 . 1.465(2) ? C13 H13A . 0.9900 ? C13 H13B . 0.9900 ? N1 O2 . 1.225(2) ? N1 O1 . 1.229(2) ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C2 C1 C6 . . 120.16(18) ? C2 C1 C8 . . 119.82(17) ? C6 C1 C8 . . 119.90(17) ? C1 C2 C3 . . 118.92(18) ? C1 C2 Cl1 . . 117.93(15) ? C3 C2 Cl1 . . 123.13(16) ? C4 C3 C2 . . 121.24(18) ? C4 C3 N1 . . 116.41(17) yes C2 C3 N1 . . 122.35(18) yes C3 C4 C5 . . 119.32(18) ? C3 C4 H4 . . 120.3 ? C5 C4 H4 . . 120.3 ? C6 C5 C4 . . 120.33(18) ? C6 C5 C7 . . 120.58(19) ? C4 C5 C7 . . 119.09(18) ? C5 C6 C1 . . 119.98(19) ? C5 C6 H6 . . 120.0 ? C1 C6 H6 . . 120.0 ? F2' C7 F3' . . 111.1(19) ? F1 C7 F3 . . 107.69(19) yes F2' C7 F1' . . 105.2(19) ? F3' C7 F1' . . 104.0(19) ? F1 C7 F2 . . 105.98(19) yes F3 C7 F2 . . 105.59(17) yes F2' C7 C5 . . 112.3(15) ? F3' C7 C5 . . 113.2(15) ? F1 C7 C5 . . 112.43(17) yes F3 C7 C5 . . 112.80(18) yes F1' C7 C5 . . 110.3(15) ? F2 C7 C5 . . 111.86(17) yes O3 C8 N2 . . 124.72(18) yes O3 C8 C1 . . 118.43(18) yes N2 C8 C1 . . 116.85(17) yes N2 C9 C10 . . 110.59(18) yes N2 C9 H9A . . 109.5 ? C10 C9 H9A . . 109.5 ? N2 C9 H9B . . 109.5 ? C10 C9 H9B . . 109.5 ? H9A C9 H9B . . 108.1 ? C9 C10 C11 . . 110.61(19) yes C9 C10 H10A . . 109.5 ? C11 C10 H10A . . 109.5 ? C9 C10 H10B . . 109.5 ? C11 C10 H10B . . 109.5 ? H10A C10 H10B . . 108.1 ? C12 C11 C10 . . 109.74(18) yes C12 C11 H11A . . 109.7 ? C10 C11 H11A . . 109.7 ? C12 C11 H11B . . 109.7 ? C10 C11 H11B . . 109.7 ? H11A C11 H11B . . 108.2 ? C13 C12 C11 . . 111.01(18) yes C13 C12 H12A . . 109.4 ? C11 C12 H12A . . 109.4 ? C13 C12 H12B . . 109.4 ? C11 C12 H12B . . 109.4 ? H12A C12 H12B . . 108.0 ? N2 C13 C12 . . 111.35(17) yes N2 C13 H13A . . 109.4 ? C12 C13 H13A . . 109.4 ? N2 C13 H13B . . 109.4 ? C12 C13 H13B . . 109.4 ? H13A C13 H13B . . 108.0 ? O2 N1 O1 . . 124.48(17) yes O2 N1 C3 . . 117.04(17) yes O1 N1 C3 . . 118.44(16) yes C8 N2 C13 . . 120.26(16) yes C8 N2 C9 . . 124.74(16) yes C13 N2 C9 . . 114.89(16) yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C6 C1 C2 C3 . . . . 1.9(3) ? C8 C1 C2 C3 . . . . -174.16(17) ? C6 C1 C2 Cl1 . . . . -179.32(15) ? C8 C1 C2 Cl1 . . . . 4.6(2) ? C1 C2 C3 C4 . . . . -0.5(3) ? Cl1 C2 C3 C4 . . . . -179.22(14) ? C1 C2 C3 N1 . . . . 179.37(16) ? Cl1 C2 C3 N1 . . . . 0.6(3) ? C2 C3 C4 C5 . . . . -0.9(3) ? N1 C3 C4 C5 . . . . 179.25(16) ? C3 C4 C5 C6 . . . . 0.9(3) ? C3 C4 C5 C7 . . . . -178.87(18) ? C4 C5 C6 C1 . . . . 0.5(3) ? C7 C5 C6 C1 . . . . -179.75(18) ? C2 C1 C6 C5 . . . . -1.9(3) ? C8 C1 C6 C5 . . . . 174.13(18) ? C6 C5 C7 F2' . . . . 70(2) ? C4 C5 C7 F2' . . . . -110(2) ? C6 C5 C7 F3' . . . . -163(2) ? C4 C5 C7 F3' . . . . 17(2) ? C6 C5 C7 F1 . . . . 141.5(2) ? C4 C5 C7 F1 . . . . -38.8(3) ? C6 C5 C7 F3 . . . . 19.5(3) ? C4 C5 C7 F3 . . . . -160.82(18) ? C6 C5 C7 F1' . . . . -47(3) ? C4 C5 C7 F1' . . . . 133(3) ? C6 C5 C7 F2 . . . . -99.4(2) ? C4 C5 C7 F2 . . . . 80.3(2) ? C2 C1 C8 O3 . . . . 77.8(2) ? C6 C1 C8 O3 . . . . -98.3(2) ? C2 C1 C8 N2 . . . . -102.6(2) ? C6 C1 C8 N2 . . . . 81.4(2) ? N2 C9 C10 C11 . . . . 55.5(3) ? C9 C10 C11 C12 . . . . -56.9(3) ? C10 C11 C12 C13 . . . . 55.8(3) ? C11 C12 C13 N2 . . . . -53.4(2) ? C4 C3 N1 O2 . . . . 36.6(2) yes C2 C3 N1 O2 . . . . -143.29(19) yes C4 C3 N1 O1 . . . . -141.34(18) yes C2 C3 N1 O1 . . . . 38.8(3) yes O3 C8 N2 C13 . . . . 3.0(3) yes C1 C8 N2 C13 . . . . -176.62(17) yes O3 C8 N2 C9 . . . . 179.0(2) yes C1 C8 N2 C9 . . . . -0.6(3) yes C12 C13 N2 C8 . . . . -130.0(2) ? C12 C13 N2 C9 . . . . 53.6(2) ? C10 C9 N2 C8 . . . . 129.2(2) ? C10 C9 N2 C13 . . . . -54.6(2) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag C6 H6 O3 3_655 0.95 2.59 3.526(3) 169 yes C9 H9A O1 8_665 0.99 2.45 3.361(3) 154 yes C9 H9B O1 1_565 0.99 2.58 3.369(3) 137 yes C13 H13A Cg(C1--C6) 4_655 0.99 2.92 3.447(2) 114 yes _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.281 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.367 _shelx_hkl_file ; 0 1 0 0.06 0.02 0 1 0 0.07 0.01 0 3 0 0.02 0.03 0 3 0 0.04 0.02 0 3 0 0.01 0.05 0 4 0 526.80 23.85 0 4 0 540.89 23.68 0 4 0 509.38 23.59 0 4 0 462.38 23.54 0 4 0 534.78 23.62 0 5 0 0.00 0.07 0 5 0 0.01 0.03 0 5 0 0.04 0.06 0 5 0 0.02 0.04 0 6 0 3.86 0.22 0 6 0 3.35 0.25 0 6 0 3.98 0.25 0 6 0 4.07 0.38 0 6 0 4.75 0.29 0 7 0 0.01 0.07 0 7 0 0.17 0.11 0 7 0 0.08 0.06 0 7 0 0.01 0.12 0 7 0 -0.04 0.08 0 8 0 56.23 2.62 0 8 0 56.13 2.60 0 9 0 0.00 0.06 0 9 0 0.02 0.25 -1 1 0 0.10 0.02 -1 1 0 0.11 0.02 -1 1 0 0.03 0.02 1 1 0 0.07 0.02 1 1 0 0.04 0.02 1 1 0 0.05 0.02 1 1 0 0.07 0.02 1 2 0 1.04 0.09 1 2 0 0.94 0.08 1 3 0 0.17 0.06 -1 3 0 0.04 0.04 -1 3 0 0.12 0.03 1 3 0 0.02 0.03 1 3 0 0.09 0.02 -1 3 0 0.04 0.03 -1 4 0 0.14 0.05 1 4 0 0.08 0.03 -1 4 0 0.12 0.04 -1 4 0 0.18 0.05 1 4 0 0.04 0.05 1 4 0 0.04 0.06 1 4 0 0.02 0.07 -1 5 0 0.02 0.05 1 5 0 0.14 0.04 1 5 0 0.02 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