data_3 # data_rk18 # Linda JW Shimon # Johannes Ahrens Rafal Klajn' _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C16 H19 B F2 N2 O' _chemical_formula_sum 'C16 H19 B F2 N2 O' _chemical_formula_weight 304.14 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'B' 'B' 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.6385(9) _cell_length_b 12.1508(6) _cell_length_c 14.9855(8) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 103.585(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2944.9(3) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 6034 _cell_measurement_theta_min 2.35 _cell_measurement_theta_max 27.44 _exptl_crystal_description 'prism' _exptl_crystal_colour 'dark purple' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.372 _exptl_crystal_F_000 1280 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.102 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.980 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.980 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.98 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.98 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'sealed-tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker KappaApexII CCD' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 25986 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0358 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0404 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 3.026 _diffrn_reflns_theta_max 25.350 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _reflns_number_total 5378 _reflns_number_gt 4130 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Apex2' _computing_cell_refinement 'Apex2' _computing_data_reduction 'Apex2' _computing_structure_solution 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2015)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0793P)^2^+2.4057P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 5378 _refine_ls_number_parameters 416 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0791 _refine_ls_R_factor_gt 0.0601 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1687 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1531 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.053 _refine_ls_restrained_S_all 1.053 _refine_ls_shift/su_max 0.007 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group B1 B 0.12848(16) 0.3691(2) 0.37907(18) 0.0183(6) Uani 1 1 d . . . . . F1 F 0.18757(8) 0.34914(11) 0.46063(9) 0.0246(3) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.16209(8) 0.34514(11) 0.30492(9) 0.0245(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O -0.17461(11) 0.52590(19) 0.30981(13) 0.0425(6) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.10154(11) 0.49194(16) 0.37625(12) 0.0171(4) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.05034(11) 0.29885(16) 0.37595(12) 0.0170(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.15051(14) 0.58171(19) 0.37723(15) 0.0179(5) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.10388(15) 0.6784(2) 0.38083(15) 0.0195(5) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.02401(14) 0.64602(19) 0.38240(15) 0.0192(5) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.02231(14) 0.52876(19) 0.37884(15) 0.0172(5) Uani 1 1 d . . . . . C5 C -0.04150(14) 0.4532(2) 0.37639(14) 0.0179(5) Uani 1 1 d . . . . . C6 C -0.02878(14) 0.34045(19) 0.37432(14) 0.0163(5) Uani 1 1 d . . . . . C7 C -0.08335(14) 0.2493(2) 0.37165(15) 0.0192(5) Uani 1 1 d . . . . . C8 C -0.03694(15) 0.1552(2) 0.37232(15) 0.0209(5) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.04547(15) 0.18782(19) 0.37560(15) 0.0198(5) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.23927(15) 0.5721(2) 0.37436(17) 0.0262(6) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.2697 0.5329 0.4291 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.2628 0.6458 0.3728 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 0.2436 0.5313 0.3193 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.13544(17) 0.7938(2) 0.38161(18) 0.0275(6) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.1045 0.8329 0.3271 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.1943 0.7925 0.3813 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H 0.1282 0.8316 0.4369 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C -0.04551(15) 0.7223(2) 0.38733(17) 0.0248(6) Uani 1 1 d . . . . . H12A H -0.0230 0.7934 0.4122 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H -0.0783 0.6905 0.4274 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H -0.0808 0.7329 0.3257 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C -0.12704(15) 0.4944(2) 0.37656(17) 0.0218(5) Uani 1 1 d . . . . . C14 C -0.17437(15) 0.2545(2) 0.36740(17) 0.0255(6) Uani 1 1 d . . . . . H14A H -0.1963 0.1797 0.3677 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H -0.2028 0.2923 0.3110 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H -0.1834 0.2950 0.4208 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C -0.06538(17) 0.0375(2) 0.37024(18) 0.0290(6) Uani 1 1 d . . . . . H15A H -0.0411 0.0025 0.4293 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H -0.0477 -0.0020 0.3211 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H -0.1258 0.0355 0.3589 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.11810(16) 0.1152(2) 0.37947(18) 0.0268(6) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.1138 0.0810 0.3193 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.1194 0.0578 0.4257 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H16C H 0.1689 0.1589 0.3959 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . B2 B 0.37004(16) 0.5225(2) 0.12779(18) 0.0183(6) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 0.34402(8) 0.54631(11) 0.20711(9) 0.0249(3) Uani 1 1 d . . . . . F4 F 0.30503(8) 0.54342(11) 0.05221(9) 0.0250(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.67075(12) 0.3597(2) 0.18763(15) 0.0545(7) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.39718(11) 0.40055(16) 0.12767(12) 0.0165(4) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.44699(12) 0.59278(16) 0.12279(13) 0.0183(4) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.34874(14) 0.31111(19) 0.12932(15) 0.0178(5) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.39474(15) 0.2140(2) 0.12488(15) 0.0194(5) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.47405(14) 0.24544(19) 0.12114(15) 0.0184(5) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.47596(14) 0.36301(19) 0.12398(15) 0.0168(5) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.53912(14) 0.4383(2) 0.12337(14) 0.0173(5) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.52556(14) 0.5519(2) 0.12309(15) 0.0172(5) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.57983(14) 0.64229(19) 0.12335(15) 0.0192(5) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.53291(15) 0.7372(2) 0.12299(15) 0.0202(5) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.45167(15) 0.7043(2) 0.12233(15) 0.0209(5) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.26109(15) 0.3192(2) 0.13587(17) 0.0238(6) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.2469 0.3965 0.1429 0.036 Uiso 1 1 d . U . . . H26B H 0.2536 0.2770 0.1891 0.036 Uiso 1 1 d . U . . . H26C H 0.2249 0.2892 0.0799 0.036 Uiso 1 1 d . U . . . C27 C 0.36239(16) 0.0987(2) 0.12446(18) 0.0263(6) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.3659 0.0621 0.0672 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.3046 0.1007 0.1291 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.3955 0.0581 0.1768 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.54342(15) 0.1693(2) 0.11441(17) 0.0253(6) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.5844 0.1679 0.1733 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.5696 0.1952 0.0662 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H28C H 0.5215 0.0949 0.0994 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.62408(15) 0.3967(2) 0.12337(17) 0.0217(5) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.66997(14) 0.6388(2) 0.12407(17) 0.0232(5) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.6909 0.7140 0.1227 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 0.6777 0.5984 0.0701 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H30C H 0.7003 0.6016 0.1799 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.56296(17) 0.8539(2) 0.12438(18) 0.0271(6) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.5409 0.8967 0.1687 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H31B H 0.5441 0.8863 0.0631 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H31C H 0.6235 0.8550 0.1423 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.37836(16) 0.7755(2) 0.11987(18) 0.0275(6) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.3321 0.7506 0.0706 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H 0.3920 0.8519 0.1085 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H32C H 0.3627 0.7708 0.1789 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H1 H -0.1431(18) 0.492(2) 0.435(2) 0.036(8) Uiso 1 1 d . . . . . H2 H 0.643(2) 0.405(3) 0.065(2) 0.063(11) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 B1 0.0147(13) 0.0194(14) 0.0214(13) -0.0020(11) 0.0054(10) 0.0012(10) F1 0.0197(7) 0.0241(8) 0.0270(7) 0.0025(6) -0.0004(6) 0.0022(6) F2 0.0249(8) 0.0233(8) 0.0295(7) -0.0035(6) 0.0148(6) -0.0003(6) O1 0.0217(10) 0.0702(16) 0.0352(11) 0.0173(10) 0.0058(9) 0.0153(10) N1 0.0162(10) 0.0174(11) 0.0178(9) 0.0004(8) 0.0041(8) 0.0004(8) N2 0.0150(10) 0.0177(11) 0.0189(10) -0.0019(8) 0.0053(8) 0.0006(8) C1 0.0188(12) 0.0192(13) 0.0160(11) 0.0003(9) 0.0045(9) -0.0023(9) C2 0.0229(12) 0.0197(13) 0.0161(11) -0.0010(9) 0.0048(9) -0.0017(10) C3 0.0214(12) 0.0202(13) 0.0158(11) 0.0003(9) 0.0043(9) 0.0035(10) C4 0.0192(12) 0.0172(12) 0.0155(11) -0.0014(9) 0.0044(9) 0.0022(9) C5 0.0175(12) 0.0219(13) 0.0140(11) 0.0012(9) 0.0029(9) 0.0019(9) C6 0.0128(11) 0.0226(13) 0.0134(11) 0.0009(9) 0.0031(9) 0.0001(9) C7 0.0195(12) 0.0224(14) 0.0154(11) 0.0012(9) 0.0036(9) -0.0034(9) C8 0.0215(12) 0.0200(13) 0.0204(12) -0.0004(10) 0.0037(10) -0.0029(10) C9 0.0231(13) 0.0196(13) 0.0170(11) -0.0014(10) 0.0050(9) -0.0014(10) C10 0.0219(13) 0.0274(14) 0.0313(14) -0.0006(11) 0.0101(11) -0.0030(11) C11 0.0358(15) 0.0175(14) 0.0295(14) 0.0008(11) 0.0084(12) -0.0021(11) C12 0.0274(14) 0.0177(13) 0.0293(13) 0.0011(11) 0.0071(11) 0.0049(10) C13 0.0212(13) 0.0223(14) 0.0228(13) 0.0009(10) 0.0068(11) 0.0016(10) C14 0.0190(12) 0.0274(14) 0.0292(13) 0.0032(11) 0.0037(10) -0.0055(10) C15 0.0325(15) 0.0216(14) 0.0324(14) -0.0013(11) 0.0064(12) -0.0082(11) C16 0.0281(14) 0.0189(13) 0.0349(14) -0.0021(11) 0.0104(11) 0.0029(10) B2 0.0168(13) 0.0173(14) 0.0218(13) -0.0023(11) 0.0068(11) -0.0001(10) F3 0.0262(8) 0.0233(8) 0.0288(7) -0.0071(6) 0.0140(6) -0.0038(6) F4 0.0166(7) 0.0275(8) 0.0288(8) 0.0005(6) 0.0009(6) 0.0034(6) O2 0.0245(11) 0.096(2) 0.0439(12) 0.0307(12) 0.0094(10) 0.0235(11) N3 0.0137(9) 0.0196(11) 0.0170(9) -0.0032(8) 0.0050(8) -0.0022(8) N4 0.0183(10) 0.0157(11) 0.0213(10) 0.0001(8) 0.0051(8) 0.0007(8) C17 0.0188(12) 0.0193(13) 0.0145(11) -0.0033(9) 0.0025(9) -0.0027(9) C18 0.0226(12) 0.0173(13) 0.0169(11) 0.0002(9) 0.0016(9) -0.0021(9) C19 0.0195(12) 0.0178(12) 0.0168(11) 0.0018(9) 0.0023(9) 0.0001(9) C20 0.0150(11) 0.0183(12) 0.0171(11) 0.0014(9) 0.0041(9) 0.0016(9) C21 0.0152(11) 0.0220(13) 0.0142(11) 0.0034(9) 0.0022(9) 0.0001(9) C22 0.0142(11) 0.0191(12) 0.0179(11) -0.0002(9) 0.0030(9) 0.0004(9) C23 0.0220(12) 0.0195(13) 0.0150(11) -0.0001(9) 0.0022(9) -0.0025(10) C24 0.0223(12) 0.0210(13) 0.0169(11) 0.0004(10) 0.0041(9) -0.0033(10) C25 0.0260(13) 0.0174(13) 0.0194(12) -0.0004(10) 0.0056(10) 0.0019(10) C26 0.0194(13) 0.0240(13) 0.0293(13) -0.0051(11) 0.0086(10) -0.0060(10) C27 0.0280(14) 0.0208(14) 0.0304(13) 0.0019(11) 0.0074(11) -0.0041(10) C28 0.0243(13) 0.0206(13) 0.0296(13) 0.0013(11) 0.0035(11) 0.0055(10) C29 0.0179(12) 0.0217(14) 0.0259(13) 0.0026(10) 0.0059(11) 0.0004(10) C30 0.0194(12) 0.0238(13) 0.0263(13) 0.0004(11) 0.0048(10) -0.0058(10) C31 0.0332(15) 0.0179(14) 0.0308(14) -0.0025(11) 0.0084(11) -0.0037(11) C32 0.0271(14) 0.0187(13) 0.0394(15) -0.0004(11) 0.0132(12) 0.0058(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag B1 F2 1.387(3) . ? B1 F1 1.398(3) . ? B1 N2 1.547(3) . ? B1 N1 1.556(3) . ? O1 C13 1.184(3) . ? N1 C1 1.359(3) . ? N1 C4 1.401(3) . ? N2 C9 1.351(3) . ? N2 C6 1.405(3) . ? C1 C2 1.416(3) . ? C1 C10 1.492(3) . ? C2 C3 1.391(3) . ? C2 C11 1.496(3) . ? C3 C4 1.426(3) . ? C3 C12 1.498(3) . ? C4 C5 1.398(3) . ? C5 C6 1.388(3) . ? C5 C13 1.509(3) . ? C6 C7 1.427(3) . ? C7 C8 1.378(3) . ? C7 C14 1.502(3) . ? C8 C9 1.417(3) . ? C8 C15 1.504(3) . ? C9 C16 1.487(3) . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C11 H11C 0.9800 . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C13 H1 0.97(3) . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C15 H15C 0.9800 . ? C16 H16A 0.9800 . ? C16 H16B 0.9800 . ? C16 H16C 0.9800 . ? B2 F3 1.388(3) . ? B2 F4 1.394(3) . ? B2 N3 1.549(3) . ? B2 N4 1.556(3) . ? O2 C29 1.175(3) . ? N3 C17 1.357(3) . ? N3 C20 1.401(3) . ? N4 C25 1.357(3) . ? N4 C22 1.398(3) . ? C17 C18 1.417(3) . ? C17 C26 1.488(3) . ? C18 C19 1.388(3) . ? C18 C27 1.500(3) . ? C19 C20 1.429(3) . ? C19 C28 1.501(3) . ? C20 C21 1.395(3) . ? C21 C22 1.399(3) . ? C21 C29 1.501(3) . ? C22 C23 1.422(3) . ? C23 C24 1.392(3) . ? C23 C30 1.498(3) . ? C24 C25 1.408(3) . ? C24 C31 1.503(3) . ? C25 C32 1.489(3) . ? C26 H26A 0.9801 . ? C26 H26B 0.9802 . ? C26 H26C 0.9803 . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C29 H2 0.99(4) . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C31 H31A 0.9800 . ? C31 H31B 0.9800 . ? C31 H31C 0.9800 . ? C32 H32A 0.9800 . ? C32 H32B 0.9800 . ? C32 H32C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag F2 B1 F1 109.32(19) . . ? F2 B1 N2 110.75(19) . . ? F1 B1 N2 110.1(2) . . ? F2 B1 N1 110.3(2) . . ? F1 B1 N1 109.20(19) . . ? N2 B1 N1 107.08(18) . . ? C1 N1 C4 107.99(19) . . ? C1 N1 B1 126.96(19) . . ? C4 N1 B1 124.91(19) . . ? C9 N2 C6 107.69(19) . . ? C9 N2 B1 126.9(2) . . ? C6 N2 B1 125.42(19) . . ? N1 C1 C2 109.5(2) . . ? N1 C1 C10 122.1(2) . . ? C2 C1 C10 128.4(2) . . ? C3 C2 C1 107.4(2) . . ? C3 C2 C11 126.9(2) . . ? C1 C2 C11 125.7(2) . . ? C2 C3 C4 107.0(2) . . ? C2 C3 C12 125.3(2) . . ? C4 C3 C12 127.7(2) . . ? C5 C4 N1 120.2(2) . . ? C5 C4 C3 131.7(2) . . ? N1 C4 C3 108.0(2) . . ? C6 C5 C4 122.0(2) . . ? C6 C5 C13 118.4(2) . . ? C4 C5 C13 119.5(2) . . ? C5 C6 N2 120.1(2) . . ? C5 C6 C7 131.9(2) . . ? N2 C6 C7 108.0(2) . . ? C8 C7 C6 107.0(2) . . ? C8 C7 C14 126.4(2) . . ? C6 C7 C14 126.6(2) . . ? C7 C8 C9 107.7(2) . . ? C7 C8 C15 128.0(2) . . ? C9 C8 C15 124.3(2) . . ? N2 C9 C8 109.6(2) . . ? N2 C9 C16 123.0(2) . . ? C8 C9 C16 127.3(2) . . ? C1 C10 H10A 109.5 . . ? C1 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? C1 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? C2 C11 H11A 109.5 . . ? C2 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? C2 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? C3 C12 H12A 109.5 . . ? C3 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C3 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? O1 C13 C5 123.3(2) . . ? O1 C13 H1 120.0(17) . . ? C5 C13 H1 116.6(17) . . ? C7 C14 H14A 109.5 . . ? C7 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C7 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? C8 C15 H15A 109.5 . . ? C8 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? C8 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? C9 C16 H16A 109.5 . . ? C9 C16 H16B 109.5 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? C9 C16 H16C 109.5 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? F3 B2 F4 108.61(19) . . ? F3 B2 N3 110.52(19) . . ? F4 B2 N3 110.17(19) . . ? F3 B2 N4 110.63(19) . . ? F4 B2 N4 110.5(2) . . ? N3 B2 N4 106.37(18) . . ? C17 N3 C20 107.76(19) . . ? C17 N3 B2 126.27(19) . . ? C20 N3 B2 125.95(19) . . ? C25 N4 C22 107.5(2) . . ? C25 N4 B2 126.7(2) . . ? C22 N4 B2 125.75(19) . . ? N3 C17 C18 109.7(2) . . ? N3 C17 C26 123.0(2) . . ? C18 C17 C26 127.3(2) . . ? C19 C18 C17 107.6(2) . . ? C19 C18 C27 126.9(2) . . ? C17 C18 C27 125.5(2) . . ? C18 C19 C20 106.8(2) . . ? C18 C19 C28 125.9(2) . . ? C20 C19 C28 127.3(2) . . ? C21 C20 N3 120.0(2) . . ? C21 C20 C19 131.8(2) . . ? N3 C20 C19 108.19(19) . . ? C20 C21 C22 121.7(2) . . ? 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C9 N2 C6 C7 -0.8(2) . . . . ? B1 N2 C6 C7 -179.95(19) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -178.8(2) . . . . ? N2 C6 C7 C8 0.4(2) . . . . ? C5 C6 C7 C14 2.1(4) . . . . ? N2 C6 C7 C14 -178.7(2) . . . . ? C6 C7 C8 C9 0.1(3) . . . . ? C14 C7 C8 C9 179.3(2) . . . . ? C6 C7 C8 C15 -180.0(2) . . . . ? C14 C7 C8 C15 -0.9(4) . . . . ? C6 N2 C9 C8 0.9(2) . . . . ? B1 N2 C9 C8 -180.0(2) . . . . ? C6 N2 C9 C16 -178.4(2) . . . . ? B1 N2 C9 C16 0.8(4) . . . . ? C7 C8 C9 N2 -0.7(3) . . . . ? C15 C8 C9 N2 179.5(2) . . . . ? C7 C8 C9 C16 178.5(2) . . . . ? C15 C8 C9 C16 -1.3(4) . . . . ? C6 C5 C13 O1 -98.9(3) . . . . ? C4 C5 C13 O1 81.4(3) . . . . ? F3 B2 N3 C17 61.4(3) . . . . ? F4 B2 N3 C17 -58.7(3) . . . . ? N4 B2 N3 C17 -178.49(19) . . . . ? F3 B2 N3 C20 -120.0(2) . . . . ? F4 B2 N3 C20 120.0(2) . . . . ? N4 B2 N3 C20 0.2(3) . . . . ? F3 B2 N4 C25 -59.1(3) . . . . ? F4 B2 N4 C25 61.2(3) . . . . ? N3 B2 N4 C25 -179.2(2) . . . . ? F3 B2 N4 C22 117.0(2) . . . . ? F4 B2 N4 C22 -122.6(2) . . . . ? 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137 H32A 2 0.332122 0.750640 0.070650 11.00000 -1.50000 H32B 2 0.391976 0.851875 0.108481 11.00000 -1.50000 H32C 2 0.362730 0.770790 0.178864 11.00000 -1.50000 AFIX 0 H1 2 -0.143082 0.491764 0.435043 11.00000 0.03573 H2 2 0.642842 0.404619 0.065471 11.00000 0.06348 HKLF 4 1 0.0000 0.0000 1.0000 0.0000 -1.0000 0.0000 1.0000 0.0000 0.0000 REM rk18 in P21/c REM R1 = 0.0601 for 4130 Fo > 4sig(Fo) and 0.0791 for all 5378 data REM 416 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0792 2.4115 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C10 F2 HTAB C10 F3 HTAB C16 O1_$1 HTAB C16 F1 HTAB C16 F2 HTAB C26 F3 HTAB C26 F4 HTAB C26 F1_$2 HTAB C32 F4 HTAB C32 O2_$3 HTAB C29 F4_$4 REM Highest difference peak 0.363, deepest hole -0.335, 1-sigma level 0.060 Q1 1 0.5957 0.8612 0.0812 11.00000 0.05 0.36 Q2 1 0.1579 0.5699 0.2899 11.00000 0.05 0.34 Q3 1 0.4790 0.5749 0.1245 11.00000 0.05 0.34 Q4 1 0.5871 0.8763 0.1761 11.00000 0.05 0.34 Q5 1 0.3154 0.7713 0.0438 11.00000 0.05 0.33 Q6 1 0.2343 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3.20 0.60 -6 1 0 3.60 0.60 -6 1 0 2.70 0.60 5 -1 0 -0.20 0.20 5 -1 0 -0.10 0.20 5 -1 0 -0.20 0.20 -5 1 0 -0.10 0.20 -5 1 0 0.00 0.20 -5 1 0 0.10 0.30 4 -1 0 0.30 0.30 4 -1 0 0.40 0.30 4 -1 0 0.20 0.30 -4 1 0 0.20 0.30 -4 1 0 0.70 0.30 -4 1 0 0.70 0.30 3 -1 0 2.50 0.40 3 -1 0 2.20 0.40 3 -1 0 2.30 0.40 3 -1 0 2.10 0.40 -3 1 0 2.00 0.30 -3 1 0 2.10 0.20 -3 1 0 1.90 0.40 -3 1 0 2.00 0.50 2 -1 0 51.99 1.40 2 -1 0 52.59 1.40 -2 1 0 52.99 1.70 -2 1 0 52.49 1.40 -2 1 0 51.09 1.70 1 -1 0 0.20 0.10 1 -1 0 0.00 0.10 1 -1 0 -0.10 0.10 1 -1 0 0.00 0.10 1 -1 0 0.10 0.10 -1 1 0 0.20 0.10 -1 1 0 -0.10 0.10 -1 -1 0 0.00 0.10 -1 -1 0 0.60 0.20 -1 -1 0 -0.10 0.10 1 1 0 0.20 0.10 1 1 0 -0.10 0.10 1 1 0 0.00 0.10 1 1 0 0.00 0.10 -2 -1 0 53.79 1.60 -2 -1 0 51.59 1.60 2 1 0 51.49 1.60 -3 -1 0 1.90 0.40 -3 -1 0 2.40 0.40 -3 -1 0 2.00 0.40 -3 -1 0 2.70 0.50 3 1 0 2.70 0.50 3 1 0 2.50 0.40 3 1 0 2.20 0.40 3 1 0 2.50 0.50 -4 -1 0 0.80 0.40 -4 -1 0 0.70 0.40 -4 -1 0 0.80 0.30 4 1 0 0.50 0.40 4 1 0 0.80 0.40 4 1 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