data_2017_12_04cold_0m _audit_creation_date 2017-12-05 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2017.08.10 svn.r3458 for OlexSys, GUI svn.r5381) ; _shelx_SHELXL_version_number '2016/6' _publ_contact_author_address ? _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_id_orcid ? _publ_contact_author_name '' _publ_contact_author_phone ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. C71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C14 H24 O3' _chemical_formula_sum 'C14 H24 O3' _chemical_formula_weight 240.33 _chemical_absolute_configuration syn _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0015 0.0009 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0056 0.0036 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 4 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1' _space_group_name_Hall 'P 2yb' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 8.5919(14) _cell_length_b 9.1040(16) _cell_length_c 9.6730(17) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 114.391(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 689.1(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 2759 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 18.701 _cell_measurement_theta_min 2.54 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.994 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.991 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.050 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7422 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2014/5 (Bruker,2014/5) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1264 before and 0.0558 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.7422. The \l/2 correction factor is 0.00150.' _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour 'clear light colourless' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier light _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.158 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_F_000 264 _exptl_crystal_size_max 0.17 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0486 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0405 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -11 _diffrn_reflns_number 11684 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 19.665 _diffrn_reflns_theta_max 19.995 _diffrn_reflns_theta_min 1.824 _diffrn_ambient_temperature 100 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type AgK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.56086 _diffrn_source ? _diffrn_special_details ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.867 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_Friedel_fraction_max 0.990 _reflns_number_gt 2308 _reflns_number_total 2616 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution ? _refine_diff_density_max 0.140 _refine_diff_density_min -0.187 _refine_diff_density_rms 0.041 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 954 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.5(10) _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.048 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 158 _refine_ls_number_reflns 2616 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0511 _refine_ls_R_factor_gt 0.0431 _refine_ls_restrained_S_all 1.047 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0481P)^2^+0.1895P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0979 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1030 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Ternary CH refined with riding coordinates: C1(H1), C2(H2), C4(H4), C5(H5), C6(H6) 2.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C3(H3A,H3B), C10(H10A,H10B) 2.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C8(H8) 2.d X=CH2 refined with riding coordinates: C9(H9A,H9B) 2.e Idealised Me refined as rotating group: C7(H7A,H7B,H7C), C12(H12A,H12B,H12C), C13(H13A,H13B,H13C), C14(H14A,H14B,H14C) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.3442(2) 0.6001(2) 0.5642(2) 0.0182(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.4606(3) 0.5202(3) 0.2948(2) 0.0285(5) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.2697(2) 0.3424(2) 0.2687(2) 0.0235(5) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.2112(3) 0.5297(3) 0.5941(3) 0.0177(6) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.190102 0.430396 0.545662 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 0.2674(4) 0.5099(4) 0.7644(3) 0.0211(6) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.177092 0.452379 0.780547 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.4323(4) 0.4188(3) 0.8252(3) 0.0218(7) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.475729 0.411159 0.937011 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . H3B H 0.406699 0.318323 0.782733 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.5711(4) 0.4866(3) 0.7843(3) 0.0199(7) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.603446 0.583084 0.838133 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.5018(3) 0.5180(3) 0.6141(3) 0.0174(6) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.587129 0.583255 0.598945 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.0507(3) 0.6239(3) 0.5128(3) 0.0210(6) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.079248 0.726316 0.552490 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C -0.0974(4) 0.5719(3) 0.5486(4) 0.0272(7) Uani 1 1 d . . . . . H7A H -0.117004 0.466908 0.525850 0.041 Uiso 1 1 calc GR . . . . H7B H -0.200879 0.626974 0.486592 0.041 Uiso 1 1 calc GR . . . . H7C H -0.069564 0.588568 0.656334 0.041 Uiso 1 1 calc GR . . . . C8 C 0.0069(4) 0.6290(3) 0.3452(4) 0.0262(7) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.093731 0.662813 0.316313 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C -0.1397(4) 0.5913(4) 0.2347(4) 0.0335(8) Uani 1 1 d . . . . . H9A H -0.230689 0.556694 0.257623 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . H9B H -0.154420 0.598602 0.132061 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.4815(4) 0.3833(3) 0.5150(3) 0.0185(6) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.594351 0.336460 0.542257 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . H10B H 0.405729 0.311285 0.533171 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.4070(4) 0.4254(3) 0.3503(3) 0.0201(6) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.1910(4) 0.3750(4) 0.1084(4) 0.0330(8) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.093730 0.309020 0.057985 0.050 Uiso 1 1 calc GR . . . . H12B H 0.274636 0.361208 0.064829 0.050 Uiso 1 1 calc GR . . . . H12C H 0.151004 0.477065 0.093499 0.050 Uiso 1 1 calc GR . . . . C13 C 0.2909(4) 0.6564(4) 0.8493(4) 0.0294(8) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.364592 0.721102 0.821594 0.044 Uiso 1 1 calc GR . . . . H13B H 0.343840 0.638355 0.958980 0.044 Uiso 1 1 calc GR . . . . H13C H 0.179301 0.703149 0.821584 0.044 Uiso 1 1 calc GR . . . . C14 C 0.7319(4) 0.3914(3) 0.8401(3) 0.0251(7) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.702344 0.292448 0.797413 0.038 Uiso 1 1 calc GR . . . . H14B H 0.781002 0.385870 0.951131 0.038 Uiso 1 1 calc GR . . . . H14C H 0.815557 0.434960 0.807424 0.038 Uiso 1 1 calc GR . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0172(10) 0.0165(10) 0.0235(10) 0.0035(9) 0.0111(8) 0.0006(8) O2 0.0300(12) 0.0325(13) 0.0244(12) 0.0037(10) 0.0126(10) -0.0054(10) O3 0.0210(11) 0.0272(12) 0.0186(11) -0.0002(9) 0.0045(8) -0.0019(9) C1 0.0193(14) 0.0148(14) 0.0225(15) -0.0007(12) 0.0120(12) -0.0019(12) C2 0.0240(15) 0.0206(15) 0.0220(15) 0.0005(13) 0.0129(13) -0.0015(13) C3 0.0237(16) 0.0237(16) 0.0196(15) 0.0009(13) 0.0104(13) -0.0012(13) C4 0.0215(16) 0.0203(17) 0.0176(16) -0.0015(12) 0.0077(13) -0.0025(12) C5 0.0141(13) 0.0171(14) 0.0225(15) 0.0010(12) 0.0090(12) 0.0013(12) C6 0.0225(15) 0.0163(14) 0.0287(17) 0.0001(13) 0.0151(14) 0.0008(12) C7 0.0245(16) 0.0235(17) 0.0392(19) 0.0027(14) 0.0186(14) 0.0048(13) C8 0.0251(15) 0.0242(17) 0.0315(18) 0.0047(14) 0.0138(14) 0.0040(13) C9 0.0302(18) 0.035(2) 0.0315(18) 0.0019(16) 0.0090(15) 0.0052(16) C10 0.0198(14) 0.0161(15) 0.0203(15) 0.0014(12) 0.0089(12) 0.0021(11) C11 0.0197(15) 0.0198(15) 0.0237(16) -0.0020(13) 0.0117(13) 0.0018(12) C12 0.0280(17) 0.041(2) 0.0213(17) 0.0033(15) 0.0018(14) 0.0016(15) C13 0.0351(18) 0.0282(18) 0.0278(18) -0.0051(14) 0.0160(15) 0.0027(14) C14 0.0214(16) 0.0304(18) 0.0222(16) 0.0067(13) 0.0078(13) 0.0010(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C1 1.440(3) . ? O1 C5 1.444(3) . ? O2 C11 1.204(4) . ? O3 C11 1.348(4) . ? O3 C12 1.443(4) . ? C1 H1 1.0000 . ? C1 C2 1.525(4) . ? C1 C6 1.536(4) . ? C2 H2 1.0000 . ? C2 C3 1.534(4) . ? C2 C13 1.535(5) . ? C3 H3A 0.9900 . ? C3 H3B 0.9900 . ? C3 C4 1.533(4) . ? C4 H4 1.0000 . ? C4 C5 1.528(4) . ? C4 C14 1.528(4) . ? C5 H5 1.0000 . ? C5 C10 1.522(4) . ? C6 H6 1.0000 . ? C6 C7 1.525(4) . ? C6 C8 1.505(4) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C7 H7B 0.9800 . ? C7 H7C 0.9800 . ? C8 H8 0.9500 . ? C8 C9 1.317(5) . ? C9 H9A 0.9500 . ? C9 H9B 0.9500 . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? C10 C11 1.501(4) . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C13 H13A 0.9800 . ? C13 H13B 0.9800 . ? C13 H13C 0.9800 . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 O1 C5 114.5(2) . . ? C11 O3 C12 115.0(2) . . ? O1 C1 H1 108.3 . . ? O1 C1 C2 110.3(2) . . ? O1 C1 C6 105.6(2) . . ? C2 C1 H1 108.3 . . ? C2 C1 C6 115.8(2) . . ? C6 C1 H1 108.3 . . ? C1 C2 H2 108.1 . . ? C1 C2 C3 108.0(2) . . ? C1 C2 C13 112.8(3) . . ? C3 C2 H2 108.1 . . ? C3 C2 C13 111.6(3) . . ? C13 C2 H2 108.1 . . ? C2 C3 H3A 109.2 . . ? C2 C3 H3B 109.2 . . ? H3A C3 H3B 107.9 . . ? C4 C3 C2 112.2(2) . . ? C4 C3 H3A 109.2 . . ? C4 C3 H3B 109.2 . . ? C3 C4 H4 107.3 . . ? C5 C4 C3 110.8(2) . . ? C5 C4 H4 107.3 . . ? C5 C4 C14 112.3(2) . . ? C14 C4 C3 111.5(2) . . ? C14 C4 H4 107.3 . . ? O1 C5 C4 110.6(2) . . ? O1 C5 H5 106.6 . . ? O1 C5 C10 111.0(2) . . ? C4 C5 H5 106.6 . . ? C10 C5 C4 114.9(2) . . ? C10 C5 H5 106.6 . . ? C1 C6 H6 107.3 . . ? C7 C6 C1 111.6(2) . . ? C7 C6 H6 107.3 . . ? C8 C6 C1 109.9(2) . . ? C8 C6 H6 107.3 . . ? C8 C6 C7 113.1(2) . . ? C6 C7 H7A 109.5 . . ? C6 C7 H7B 109.5 . . ? C6 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? C6 C8 H8 116.7 . . ? C9 C8 C6 126.6(3) . . ? C9 C8 H8 116.7 . . ? C8 C9 H9A 120.0 . . ? C8 C9 H9B 120.0 . . ? H9A C9 H9B 120.0 . . ? C5 C10 H10A 109.5 . . ? C5 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 108.1 . . ? C11 C10 C5 110.5(2) . . ? C11 C10 H10A 109.5 . . ? C11 C10 H10B 109.5 . . ? O2 C11 O3 123.0(3) . . ? O2 C11 C10 125.6(3) . . ? O3 C11 C10 111.4(2) . . ? O3 C12 H12A 109.5 . . ? O3 C12 H12B 109.5 . . ? O3 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? C2 C13 H13A 109.5 . . ? 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C H O UNIT 28 48 6 L.S. 10 PLAN 9 SIZE 0.11 0.13 0.17 TEMP -173.15 BOND $H list 4 fmap 2 acta REM REM REM WGHT 0.048100 0.189500 FVAR 0.45357 O1 3 0.344241 0.600120 0.564189 11.00000 0.01722 0.01652 = 0.02355 0.00351 0.01107 0.00059 O2 3 0.460577 0.520239 0.294774 11.00000 0.03004 0.03246 = 0.02441 0.00371 0.01265 -0.00539 O3 3 0.269743 0.342403 0.268656 11.00000 0.02100 0.02724 = 0.01855 -0.00021 0.00445 -0.00191 C1 1 0.211204 0.529745 0.594057 11.00000 0.01929 0.01482 = 0.02248 -0.00067 0.01203 -0.00188 AFIX 13 H1 2 0.190102 0.430396 0.545662 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.267384 0.509886 0.764445 11.00000 0.02400 0.02060 = 0.02203 0.00050 0.01290 -0.00148 AFIX 13 H2 2 0.177092 0.452379 0.780547 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.432336 0.418839 0.825227 11.00000 0.02367 0.02365 = 0.01961 0.00091 0.01044 -0.00121 AFIX 23 H3A 2 0.475729 0.411159 0.937011 11.00000 -1.20000 H3B 2 0.406699 0.318323 0.782733 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.571085 0.486637 0.784283 11.00000 0.02152 0.02026 = 0.01764 -0.00145 0.00767 -0.00250 AFIX 13 H4 2 0.603446 0.583084 0.838133 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.501848 0.518024 0.614128 11.00000 0.01409 0.01707 = 0.02251 0.00097 0.00901 0.00127 AFIX 13 H5 2 0.587129 0.583255 0.598945 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.050653 0.623866 0.512763 11.00000 0.02250 0.01626 = 0.02869 0.00011 0.01510 0.00079 AFIX 13 H6 2 0.079248 0.726316 0.552490 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 -0.097434 0.571938 0.548587 11.00000 0.02446 0.02352 = 0.03918 0.00270 0.01861 0.00482 AFIX 137 H7A 2 -0.117004 0.466908 0.525850 11.00000 -1.50000 H7B 2 -0.200879 0.626974 0.486592 11.00000 -1.50000 H7C 2 -0.069564 0.588568 0.656334 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C8 1 0.006875 0.628970 0.345233 11.00000 0.02513 0.02424 = 0.03149 0.00468 0.01384 0.00400 AFIX 43 H8 2 0.093731 0.662813 0.316313 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 -0.139697 0.591251 0.234702 11.00000 0.03016 0.03511 = 0.03146 0.00192 0.00904 0.00519 AFIX 93 H9A 2 -0.230689 0.556694 0.257623 11.00000 -1.20000 H9B 2 -0.154420 0.598602 0.132061 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.481530 0.383334 0.514971 11.00000 0.01980 0.01614 = 0.02029 0.00141 0.00889 0.00205 AFIX 23 H10A 2 0.594351 0.336460 0.542257 11.00000 -1.20000 H10B 2 0.405729 0.311285 0.533171 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.407043 0.425428 0.350284 11.00000 0.01969 0.01975 = 0.02367 -0.00197 0.01165 0.00183 C12 1 0.190955 0.375044 0.108378 11.00000 0.02801 0.04147 = 0.02130 0.00335 0.00179 0.00159 AFIX 137 H12A 2 0.093730 0.309020 0.057985 11.00000 -1.50000 H12B 2 0.274636 0.361208 0.064829 11.00000 -1.50000 H12C 2 0.151004 0.477065 0.093499 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13 1 0.290905 0.656363 0.849323 11.00000 0.03510 0.02825 = 0.02780 -0.00513 0.01599 0.00267 AFIX 137 H13A 2 0.364592 0.721102 0.821594 11.00000 -1.50000 H13B 2 0.343840 0.638355 0.958980 11.00000 -1.50000 H13C 2 0.179301 0.703149 0.821584 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C14 1 0.731925 0.391439 0.840067 11.00000 0.02142 0.03040 = 0.02215 0.00671 0.00781 0.00101 AFIX 137 H14A 2 0.702344 0.292448 0.797413 11.00000 -1.50000 H14B 2 0.781002 0.385870 0.951131 11.00000 -1.50000 H14C 2 0.815557 0.434960 0.807424 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM 2017_12_04cold_01m_a.res in P2(1) REM R1 = 0.0431 for 2308 Fo > 4sig(Fo) and 0.0511 for all 2616 data REM 158 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0479 0.1898 REM Highest difference peak 0.140, deepest hole -0.187, 1-sigma level 0.041 Q1 1 0.0025 0.6189 0.7430 11.00000 0.05 0.14 Q2 1 0.2605 0.8535 0.7463 11.00000 0.05 0.12 Q3 1 -0.1911 0.3556 0.5574 11.00000 0.05 0.12 Q4 1 0.5296 0.4973 0.6997 11.00000 0.05 0.12 Q5 1 0.1928 0.5486 0.0531 11.00000 0.05 0.12 Q6 1 0.4327 0.1971 0.9210 11.00000 0.05 0.12 Q7 1 0.0275 0.5215 -0.1013 11.00000 0.05 0.12 Q8 1 0.2842 0.2372 0.7141 11.00000 0.05 0.12 Q9 1 0.0529 0.1185 0.0457 11.00000 0.05 0.12 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0431 for 2308 Fo > 4sig(Fo) and 0.0511 for all 11717 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.14, deepest hole -0.19 REM Mean Shift 0, Max Shift 0.000. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0511 REM R1_gt = 0.0431 REM wR_ref = 0.1030 REM GOOF = 1.048 REM Shift_max = 0.000 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 11717 REM Reflections_gt = 2308 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.19 REM Peak = 0.14 REM Flack = -0.5(10) ; _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received'