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# #
# This CIF contains the data in a paper accepted for publication in #
# Acta Crystallographica Section E. It conforms to the requirements of #
# Notes for Authors for Acta Crystallographica Section E, and has been #
# peer reviewed under the auspices of the IUCr Commission on Journals. #
# #
# Full details of the Crystallographic Information File format #
# are given in the paper "The Crystallographic Information File (CIF): #
# a New Standard Archive File for Crystallography" by S. R. Hall, F. H. #
# Allen and I. D. Brown [Acta Cryst. (1991), A47, 655-685]. #
# #
# The current version of the core CIF dictionary is obtainable from #
# ftp://ftp.iucr.org/pub/cif_core.dic. #
# #
# Software is freely available for graphical display of the structure(s) #
# in this CIF. For information consult the CIF software page #
# http://www.iucr.org/resources/cif/software. #
# #
# This file may be used for bona fide research purposes within the #
# scientific community so long as proper attribution is given to the journal #
# article from which it was obtained. #
# #
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data_global
_audit_creation_method 'SHELXL-2018/3 and form.cif (version 2.0)'
_journal_data_validation_number ?
_journal_date_recd_electronic 2021-01-01
_journal_date_accepted 2021-01-13
_journal_name_full 'Acta Crystallographica, Section E'
_journal_year 2021
_journal_volume 77
_journal_issue 2
_journal_page_first 142
_journal_page_last 147
_journal_paper_category GO
_journal_paper_doi 10.1107/S2056989021000517
_journal_coeditor_code TX2035
_publ_contact_author_name 'R\"udiger W. Seidel'
_publ_contact_author_address
;
Institut f\"ur Pharmazie
Martin-Luther-Universit\"at Halle-Wittenberg
Wolfgang-Langenbeck-Stra\&e 4
06120 Halle (Saale), Germany
;
_publ_contact_author_email ruediger.seidel@pharmazie.uni-halle.de
_publ_contact_author_fax '49 345 55 25154'
_publ_contact_author_phone '49 345 55 27237'
_publ_section_title
;
2-Chloro-3-nitro-5-(trifluoromethyl)benzoic acid and -benzamide: structural
characterization of two precursors for antitubercular benzothiazinones
;
_publ_section_title_footnote .
loop_
_publ_author_name
_publ_author_address
'Richter, Adrian'
;
Institut f\"ur Pharmazie
Martin-Luther-Universit\"at Halle-Wittenberg
Wolfgang-Langenbeck-Str. 4
06120 Halle (Saale), Germany
;
'Goddard, Richard'
;
Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung
Kaiser-Wilhelm-Platz 1
45470 M\"ulheim an der Ruhr, Germany
;
'Schlegel, Tom'
;
Institut f\"ur Pharmazie
Martin-Luther-Universit\"at Halle-Wittenberg
Wolfgang-Langenbeck-Str. 4
06120 Halle (Saale), Germany
;
'Imming, Peter'
;
Institut f\"ur Pharmazie
Martin-Luther-Universit\"at Halle-Wittenberg
Wolfgang-Langenbeck-Str. 4
06120 Halle (Saale), Germany
;
'Seidel, R\"udiger W.'
;
Institut f\"ur Pharmazie
Martin-Luther-Universit\"at Halle-Wittenberg
Wolfgang-Langenbeck-Str. 4
06120 Halle (Saale), Germany
;
_publ_section_synopsis
;
The crystal and molecular structures of
2-chloro-3-nitro-5-(trifluoromethyl)benzoic acid and
2-chloro-3-nitro-5-(trifluoromethyl)benzamide, two precursors for the
synthesis of 8-nitro-1,3-benzothiazin-4-ones, a promising class of new
antituberculosis drug candidates, are described.
;
data_1
_audit_creation_method 'SHELXL-2018/3'
_chemical_name_systematic
;
2-Chloro-3-nitro-5-(trifluoromethyl)benzoic acid
;
_chemical_name_common ?
_chemical_formula_moiety 'C8 H3 Cl F3 N O4'
_chemical_formula_sum 'C8 H3 Cl F3 N O4'
_chemical_formula_iupac 'C8 H3 Cl F3 N O4'
_chemical_formula_weight 269.56
_chemical_melting_point ?
_space_group_crystal_system triclinic
_space_group_name_H-M_alt 'P -1'
_space_group_name_Hall '-P 1'
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
_cell_length_a 4.7297(10)
_cell_length_b 7.8993(16)
_cell_length_c 13.044(3)
_cell_angle_alpha 91.57(3)
_cell_angle_beta 96.51(3)
_cell_angle_gamma 104.79(3)
_cell_volume 467.36(18)
_cell_formula_units_Z 2
_cell_measurement_reflns_used 9110
_cell_measurement_theta_min 1.373
_cell_measurement_theta_max 26.900
_cell_measurement_temperature 100(2)
_exptl_crystal_description plate
_exptl_crystal_colour colourless
_exptl_crystal_size_max 0.329
_exptl_crystal_size_mid 0.201
_exptl_crystal_size_min 0.036
_exptl_crystal_density_diffrn 1.916
_exptl_crystal_density_meas ?
_exptl_crystal_density_method ?
_exptl_crystal_F_000 268
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.314
_exptl_absorpt_correction_type none
_exptl_absorpt_process_details ?
_exptl_absorpt_correction_T_min ?
_exptl_absorpt_correction_T_max ?
_diffrn_ambient_temperature 100(2)
_diffrn_source synchrotron
_diffrn_radiation_type synchrotron
_diffrn_radiation_wavelength 0.6199
_diffrn_measurement_device_type
;
P11 beamline at Petra III with Pilatus 6M detector (Kraft et al.,
2009)
;
_diffrn_measurement_method '\f scan'
_diffrn_detector_area_resol_mean 5.81
_diffrn_reflns_number 9797
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0185
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_diffrn_reflns_theta_max 26.900
_diffrn_reflns_theta_full 21.835
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_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.953
_diffrn_reflns_limit_h_min -6
_diffrn_reflns_limit_h_max 6
_diffrn_reflns_limit_k_min -11
_diffrn_reflns_limit_k_max 11
_diffrn_reflns_limit_l_min -19
_diffrn_reflns_limit_l_max 19
_refine_special_details ?
_reflns_number_total 2834
_reflns_number_gt 2766
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type full
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_refine_ls_R_factor_gt 0.0300
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_refine_ls_restrained_S_all 1.053
_refine_ls_number_reflns 2834
_refine_ls_number_parameters 158
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_hydrogen_treatment mixed
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0446P)^2^+0.2681P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_hydrogens mixed
_atom_sites_solution_primary dual
_atom_sites_solution_secondary difmap
_refine_ls_shift/su_max 0.001
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_diff_density_max 0.637
_refine_diff_density_min -0.427
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_extinction_coef .
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
'C' 'C' 0.0022 0.0012
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'H' 'H' 0.0000 0.0000
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'N' 'N' 0.0046 0.0025
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'O' 'O' 0.0081 0.0046
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'F' 'F' 0.0131 0.0078
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'Cl' 'Cl' 0.1209 0.1224
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_computing_data_collection
;
P11 Crystallography Control (Meents et al., 2013)
;
_computing_cell_refinement
;
XDS (Kabsch, 2010)
;
_computing_data_reduction
;
XDS (Kabsch, 2010)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXT (Sheldrick, 2015a)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL (Sheldrick, 2015b)
;
_computing_molecular_graphics
;
DIAMOND (Brandenburg, 2018)
;
_computing_publication_material
;
enCIFer (Allen et al., 2004) and publCIF (Westrip, 2010)
;
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
C C1 0.8267(2) 0.79164(11) 0.32984(7) 0.00863(16) Uani d 1 . .
C C2 0.9897(2) 0.96649(11) 0.32560(7) 0.00871(16) Uani d 1 . .
C C3 0.8979(2) 1.06490(11) 0.24763(7) 0.00957(17) Uani d 1 . .
C C4 0.6603(2) 0.99896(12) 0.17358(7) 0.01093(17) Uani d 1 . .
H H4 0.604630 1.069994 0.121438 0.013 Uiso calc 1 . .
C C5 0.5045(2) 0.82466(12) 0.17771(7) 0.00969(16) Uani d 1 . .
C C6 0.5845(2) 0.72297(11) 0.25554(7) 0.01008(17) Uani d 1 . .
H H6 0.472768 0.605062 0.258199 0.012 Uiso calc 1 . .
C C7 0.9092(2) 0.67213(11) 0.40892(7) 0.00943(17) Uani d 1 . .
C C8 0.2606(2) 0.74456(13) 0.09293(8) 0.01313(18) Uani d 1 . .
N N1 1.0646(2) 1.24888(10) 0.24249(7) 0.01242(16) Uani d 1 . .
O O1 0.68411(17) 0.53906(9) 0.42044(6) 0.01328(15) Uani d 1 . .
H H1 0.743(5) 0.469(3) 0.4618(17) 0.037(5) Uiso d 1 . .
O O2 1.15606(18) 0.69465(9) 0.45466(6) 0.01391(15) Uani d 1 . .
O O3 0.9986(3) 1.35882(11) 0.29446(9) 0.0333(3) Uani d 1 . .
O O4 1.2576(2) 1.27866(12) 0.18631(9) 0.0296(2) Uani d 1 . .
F F1 0.12540(18) 0.86369(9) 0.05423(6) 0.02163(16) Uani d 1 . .
F F2 0.05311(18) 0.61547(10) 0.12436(6) 0.02413(17) Uani d 1 . .
F F3 0.36346(19) 0.68013(11) 0.01315(6) 0.02649(18) Uani d 1 . .
Cl Cl1 1.29187(5) 1.06719(3) 0.41157(2) 0.01187(7) Uani d 1 . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_12
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_23
C1 0.0110(4) 0.0033(3) 0.0108(4) 0.0005(3) 0.0007(3) 0.0019(3)
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C3 0.0133(5) 0.0016(3) 0.0122(4) -0.0008(3) 0.0014(3) 0.0015(3)
C4 0.0149(5) 0.0052(3) 0.0114(4) 0.0007(3) 0.0003(3) 0.0020(3)
C5 0.0114(4) 0.0053(3) 0.0103(4) -0.0006(3) -0.0008(3) 0.0004(3)
C6 0.0125(5) 0.0037(3) 0.0124(4) -0.0005(3) 0.0004(3) 0.0015(3)
C7 0.0124(5) 0.0036(3) 0.0120(4) 0.0014(3) 0.0016(3) 0.0018(3)
C8 0.0153(5) 0.0090(4) 0.0126(4) 0.0002(3) -0.0017(3) 0.0004(3)
N1 0.0173(4) 0.0034(3) 0.0142(4) -0.0007(3) -0.0003(3) 0.0023(3)
O1 0.0117(4) 0.0076(3) 0.0195(3) 0.0000(2) 0.0012(3) 0.0084(2)
O2 0.0140(4) 0.0065(3) 0.0191(3) 0.0005(2) -0.0022(3) 0.0045(2)
O3 0.0543(7) 0.0053(3) 0.0411(5) 0.0009(4) 0.0251(5) -0.0028(3)
O4 0.0309(5) 0.0104(4) 0.0477(6) -0.0020(3) 0.0225(5) 0.0052(4)
F1 0.0228(4) 0.0162(3) 0.0232(3) 0.0054(3) -0.0095(3) 0.0030(2)
F2 0.0197(4) 0.0179(3) 0.0247(3) -0.0100(3) -0.0065(3) 0.0067(3)
F3 0.0267(4) 0.0320(4) 0.0187(3) 0.0079(3) -0.0028(3) -0.0137(3)
Cl1 0.01275(14) 0.00512(10) 0.01442(11) -0.00170(8) -0.00296(8) 0.00074(7)
_geom_special_details
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_publ_flag
C1 C6 . 1.3957(15) ?
C1 C2 . 1.4054(13) ?
C1 C7 . 1.5026(13) ?
C2 C3 . 1.3937(13) ?
C2 Cl1 . 1.7148(12) ?
C3 C4 . 1.3765(15) ?
C3 N1 . 1.4733(13) ?
C4 C5 . 1.3916(13) ?
C4 H4 . 0.9500 ?
C5 C6 . 1.3900(13) ?
C5 C8 . 1.5013(15) ?
C6 H6 . 0.9500 ?
C7 O2 . 1.2170(14) ?
C7 O1 . 1.3170(12) ?
C8 F2 . 1.3318(13) ?
C8 F3 . 1.3384(13) ?
C8 F1 . 1.3451(13) ?
N1 O3 . 1.2105(13) ?
N1 O4 . 1.2153(13) ?
O1 H1 . 0.86(2) ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle
_geom_angle_publ_flag
C6 C1 C2 . . 119.12(9) ?
C6 C1 C7 . . 118.16(8) ?
C2 C1 C7 . . 122.67(9) ?
C3 C2 C1 . . 118.06(9) ?
C3 C2 Cl1 . . 117.94(7) ?
C1 C2 Cl1 . . 124.00(8) ?
C4 C3 C2 . . 123.52(8) ?
C4 C3 N1 . . 117.66(9) ?
C2 C3 N1 . . 118.82(9) ?
C3 C4 C5 . . 117.72(9) ?
C3 C4 H4 . . 121.1 ?
C5 C4 H4 . . 121.1 ?
C6 C5 C4 . . 120.63(9) ?
C6 C5 C8 . . 120.31(8) ?
C4 C5 C8 . . 118.95(9) ?
C5 C6 C1 . . 120.93(9) ?
C5 C6 H6 . . 119.5 ?
C1 C6 H6 . . 119.5 ?
O2 C7 O1 . . 124.60(9) ?
O2 C7 C1 . . 123.69(9) ?
O1 C7 C1 . . 111.69(9) ?
F2 C8 F3 . . 107.89(9) ?
F2 C8 F1 . . 106.91(9) ?
F3 C8 F1 . . 105.88(9) ?
F2 C8 C5 . . 112.71(8) ?
F3 C8 C5 . . 111.35(9) ?
F1 C8 C5 . . 111.73(8) ?
O3 N1 O4 . . 125.01(10) ?
O3 N1 C3 . . 117.49(9) ?
O4 N1 C3 . . 117.50(9) ?
C7 O1 H1 . . 109.2(15) ?
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_2
_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion
_geom_torsion_publ_flag
C6 C1 C2 C3 . . . . 1.05(14) ?
C7 C1 C2 C3 . . . . 178.55(8) ?
C6 C1 C2 Cl1 . . . . -179.86(7) ?
C7 C1 C2 Cl1 . . . . -2.36(14) ?
C1 C2 C3 C4 . . . . -1.35(15) ?
Cl1 C2 C3 C4 . . . . 179.51(8) ?
C1 C2 C3 N1 . . . . 179.50(8) ?
Cl1 C2 C3 N1 . . . . 0.36(12) ?
C2 C3 C4 C5 . . . . 0.19(15) ?
N1 C3 C4 C5 . . . . 179.35(9) ?
C3 C4 C5 C6 . . . . 1.26(15) ?
C3 C4 C5 C8 . . . . -174.85(9) ?
C4 C5 C6 C1 . . . . -1.54(15) ?
C8 C5 C6 C1 . . . . 174.52(9) ?
C2 C1 C6 C5 . . . . 0.34(14) ?
C7 C1 C6 C5 . . . . -177.27(9) ?
C6 C1 C7 O2 . . . . 155.57(10) ?
C2 C1 C7 O2 . . . . -21.95(15) ?
C6 C1 C7 O1 . . . . -22.94(12) ?
C2 C1 C7 O1 . . . . 159.54(9) ?
C6 C5 C8 F2 . . . . 31.69(14) ?
C4 C5 C8 F2 . . . . -152.19(10) ?
C6 C5 C8 F3 . . . . -89.73(12) ?
C4 C5 C8 F3 . . . . 86.40(12) ?
C6 C5 C8 F1 . . . . 152.10(9) ?
C4 C5 C8 F1 . . . . -31.77(13) ?
C4 C3 N1 O3 . . . . 94.69(13) ?
C2 C3 N1 O3 . . . . -86.11(13) ?
C4 C3 N1 O4 . . . . -85.22(13) ?
C2 C3 N1 O4 . . . . 93.98(12) ?
loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_site_symmetry_A
_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
_geom_hbond_distance_DA
_geom_hbond_angle_DHA
_geom_hbond_publ_flag
O1 H1 O2 2_766 0.86(2) 1.83(2) 2.6891(13) 176(2) yes
C4 H4 F3 2_675 0.95 2.66 3.5767(16) 161 yes
C6 H6 O3 1_445 0.95 2.66 3.5410(19) 154 yes
C6 H6 O4 1_445 0.95 2.62 3.5019(17) 154 yes
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_T_min 0.904
_shelx_estimated_absorpt_T_max 0.989
_shelx_hkl_file
;
-1 0 0 1876.31 49.20
1 0 0 1853.91 48.70
-2 0 0 134.09 3.50
-2 0 0 119.29 3.20
2 0 0 137.09 3.60
2 0 0 130.39 3.40
2 -1 0 783.02 20.70
2 -1 0 812.12 21.30
-2 1 0 848.22 22.00
-2 1 0 764.22 20.40
1 -1 0 2.70 0.10
1 -1 0 3.40 0.10
-1 1 0 2.90 0.10
-1 1 0 3.20 0.10
0 -1 0 592.44 15.00
0 -1 0 535.55 13.90
0 1 0 483.45 12.90
0 1 0 490.95 13.10
-1 -1 0 143.39 3.80
-1 -1 0 145.09 3.80
1 1 0 132.79 3.60
1 1 0 142.09 3.70
-2 -1 0 10.30 0.30
-2 -1 0 9.80 0.30
2 1 0 9.60 0.30
2 1 0 9.90 0.30
-3 -1 0 98.19 2.60
-3 -1 0 99.49 2.70
3 1 0 100.29 2.70
3 1 0 101.49 2.70
-4 -1 0 0.10 0.10
-4 -1 0 0.20 0.10
4 1 0 0.20 0.10
4 1 0 0.50 0.10
3 -2 0 385.56 10.10
3 -2 0 390.66 10.20
-3 2 0 402.66 10.50
-3 2 0 364.86 9.80
2 -2 0 725.63 18.90
2 -2 0 704.43 18.50
-2 2 0 749.82 19.40
-2 2 0 689.73 18.20
1 -2 0 92.99 2.50
1 -2 0 93.69 2.50
-1 2 0 88.09 2.40
-1 2 0 96.19 2.50
0 -2 0 859.81 23.00
0 -2 0 930.01 24.30
0 2 0 1022.80 26.00
0 2 0 912.11 24.00
-1 -2 0 712.23 18.50
-1 -2 0 694.83 18.20
1 2 0 710.93 18.50
1 2 0 685.53 18.00
-2 -2 0 47.50 1.30
-3 -2 0 1183.48 30.80
-3 -2 0 1201.28 31.20
3 2 0 1183.38 30.80
3 2 0 1094.69 29.20
-4 -2 0 8.90 0.30
4 2 0 8.40 0.30
4 2 0 7.90 0.30
5 2 0 156.18 4.30
5 2 0 175.48 4.70
4 -3 0 77.89 2.10
4 -3 0 72.79 2.00
-4 3 0 77.29 2.10
-4 3 0 72.29 2.00
3 -3 0 46.90 1.30
3 -3 0 44.60 1.20
-3 3 0 47.20 1.30
-3 3 0 41.20 1.20
2 -3 0 1027.90 26.90
1 -3 0 1028.50 26.90
1 -3 0 1032.70 26.90
-1 3 0 1024.10 26.80
-1 3 0 1023.90 26.80
0 -3 0 2695.83 71.59
0 -3 0 2924.51 75.89
0 3 0 3027.70 77.79
0 3 0 2827.82 73.99
-1 -3 0 128.29 3.40
1 3 0 123.69 3.30
-2 -3 0 1299.17 34.30
-2 -3 0 1388.86 36.00
2 3 0 1366.06 35.60
2 3 0 1347.97 35.30
-3 -3 0 2598.84 67.99
-3 -3 0 2539.25 66.89
3 3 0 2647.04 68.89
3 3 0 2682.63 69.59
-4 -3 0 110.59 3.00
-4 -3 0 111.29 3.00
4 3 0 111.09 3.00
4 3 0 110.09 3.00
5 3 0 32.90 1.10
5 3 0 34.40 1.00
5 -4 0 380.16 10.00
5 -4 0 367.36 9.80
-5 4 0 372.56 9.90
-5 4 0 379.56 10.10
4 -4 0 343.27 9.10
-4 4 0 365.76 9.50
-4 4 0 333.67 8.90
3 -4 0 25.40 0.80
3 -4 0 27.50 0.80
-3 4 0 26.30 0.80
-3 4 0 30.80 0.90
2 -4 0 1018.10 26.70
2 -4 0 1034.40 27.00
1 -4 0 413.76 10.90
1 -4 0 428.46 11.20
-1 4 0 417.56 11.00
-1 4 0 419.96 11.00
0 -4 0 56.09 1.60
0 -4 0 58.79 1.60
0 4 0 59.89 1.60
0 4 0 52.09 1.50
-1 -4 0 613.94 16.00
-1 -4 0 593.84 15.70
1 4 0 607.34 15.90
1 4 0 604.14 15.90
-2 -4 0 149.09 4.00
-2 -4 0 152.48 4.10
2 4 0 147.59 4.00
2 4 0 144.49 3.90
-3 -4 0 248.28 6.60
-3 -4 0 248.48 6.60
3 4 0 257.27 6.80
3 4 0 247.98 6.60
-4 -4 0 127.29 3.50
-4 -4 0 129.19 3.50
4 4 0 128.99 3.50
5 4 0 93.79 2.70
5 4 0 93.09 2.60
5 -5 0 59.59 1.70
5 -5 0 54.89 1.60
-5 5 0 56.19 1.60
-5 5 0 55.09 1.60
4 -5 0 542.95 14.30
4 -5 0 556.14 14.60
-4 5 0 533.25 14.10
-4 5 0 554.44 14.50
3 -5 0 5.30 0.30
3 -5 0 7.00 0.30
-3 5 0 5.00 0.30
2 -5 0 239.18 6.30
2 -5 0 236.78 6.30
-2 5 0 238.58 6.30
-2 5 0 236.08 6.30
1 -5 0 2143.39 56.09
1 -5 0 2146.09 56.19
-1 5 0 2209.48 57.39
-1 5 0 2152.78 56.29
0 -5 0 471.25 12.40
0 -5 0 477.15 12.50
0 5 0 444.06 11.90
0 5 0 465.15 12.20
-1 -5 0 703.83 18.50
-1 -5 0 681.33 18.10
1 5 0 719.33 18.80
1 5 0 700.43 18.40
-2 -5 0 938.71 24.60
2 5 0 920.51 24.20
-3 -5 0 3.00 0.30
-3 -5 0 3.40 0.30
3 5 0 3.80 0.30
3 5 0 3.50 0.30
-4 -5 0 62.29 1.80
-4 -5 0 59.69 1.80
4 5 0 60.79 1.80
4 5 0 61.09 1.80
5 5 0 35.60 1.20
5 5 0 35.80 1.20
6 -6 0 42.10 1.30
6 -6 0 45.20 1.30
5 -6 0 1.30 0.20
5 -6 0 1.60 0.20
-5 6 0 1.30 0.20
-5 6 0 1.60 0.20
4 -6 0 258.97 6.90
4 -6 0 259.07 6.90
-4 6 0 255.47 6.80
3 -6 0 182.38 4.90
3 -6 0 186.88 5.00
-3 6 0 187.28 5.00
-3 6 0 182.18 4.90
2 -6 0 723.33 19.00
-2 6 0 715.43 18.80
1 -6 0 93.69 2.60
1 -6 0 101.09 2.80
-1 6 0 100.49 2.80
-1 6 0 98.19 2.70
0 -6 0 41.80 1.30
0 -6 0 39.70 1.20
0 6 0 41.50 1.30
0 6 0 41.20 1.20
-1 -6 0 67.29 1.90
-1 -6 0 70.39 2.00
1 6 0 67.59 2.00
1 6 0 67.49 1.90
-2 -6 0 115.99 3.20
-2 -6 0 117.89 3.20
2 6 0 116.39 3.20
2 6 0 113.09 3.10
-3 -6 0 0.90 0.20
-3 -6 0 1.00 0.20
3 6 0 0.80 0.20
3 6 0 0.70 0.30
-4 -6 0 20.40 0.80
4 6 0 21.00 0.80
4 6 0 21.40 0.80
6 -7 0 19.40 0.70
6 -7 0 17.50 0.70
5 -7 0 162.38 4.40
5 -7 0 168.68 4.60
-5 7 0 155.58 4.30
-5 7 0 162.38 4.50
4 -7 0 0.20 0.20
4 -7 0 0.40 0.20
-4 7 0 0.40 0.20
-4 7 0 0.40 0.20
3 -7 0 280.47 7.50
3 -7 0 280.47 7.50
-3 7 0 276.67 7.40
-3 7 0 282.97 7.50
2 -7 0 6.50 0.40
2 -7 0 8.70 0.40
-2 7 0 6.70 0.40
-2 7 0 8.10 0.40
1 -7 0 11.00 0.50
1 -7 0 10.50 0.40
-1 7 0 10.70 0.50
-1 7 0 10.10 0.50
0 -7 0 79.89 2.30
0 -7 0 79.59 2.30
0 7 0 78.69 2.30
0 7 0 81.69 2.30
-1 -7 0 180.78 4.90
1 7 0 175.18 4.80
-2 -7 0 14.10 0.60
2 7 0 14.30 0.60
-3 -7 0 23.10 0.90
-3 -7 0 25.60 0.90
3 7 0 25.70 1.00
3 7 0 23.80 0.90
-4 -7 0 281.47 7.50
-4 -7 0 265.87 7.20
4 7 0 259.07 7.10
4 7 0 251.97 7.00
6 -8 0 0.30 0.30
6 -8 0 0.00 0.30
5 -8 0 250.67 6.80
-5 8 0 249.48 6.70
4 -8 0 29.00 1.00
4 -8 0 29.00 1.00
-4 8 0 29.60 1.00
-4 8 0 30.80 1.10
3 -8 0 6.50 0.40
3 -8 0 7.70 0.40
-3 8 0 6.60 0.40
-3 8 0 8.00 0.40
2 -8 0 30.70 1.00
2 -8 0 32.20 1.00
-2 8 0 35.30 1.10
-2 8 0 28.70 1.00
1 -8 0 6.90 0.40
-1 8 0 6.40 0.40
0 -8 0 144.99 4.00
0 -8 0 142.89 3.90
0 8 0 151.58 4.10
0 8 0 144.79 4.00
-1 -8 0 332.47 8.80
-1 -8 0 319.37 8.60
1 8 0 321.57 8.60
1 8 0 320.77 8.60
-2 -8 0 428.96 11.40
-2 -8 0 431.46 11.50
2 8 0 431.76 11.50
2 8 0 431.76 11.50
-3 -8 0 6.10 0.40
-3 -8 0 5.40 0.40
3 8 0 6.00 0.40
5 -9 0 6.70 0.50
5 -9 0 6.10 0.40
-5 9 0 6.40 0.40
-5 9 0 6.40 0.40
4 -9 0 185.98 5.10
4 -9 0 177.08 4.90
-4 9 0 175.38 4.90
-4 9 0 184.38 5.00
3 -9 0 52.69 1.60
3 -9 0 57.69 1.70
-3 9 0 58.39 1.80
-3 9 0 54.79 1.70
2 -9 0 12.10 0.50
2 -9 0 11.00 0.50
-2 9 0 11.10 0.50
-2 9 0 12.80 0.60
1 -9 0 8.10 0.40
1 -9 0 6.80 0.40
-1 9 0 8.00 0.40
-1 9 0 7.30 0.40
0 -9 0 214.38 5.80
0 9 0 223.08 6.00
-1 -9 0 96.89 2.80
-1 -9 0 86.49 2.50
1 9 0 89.89 2.60
1 9 0 87.89 2.60
-2 -9 0 0.90 0.30
-2 -9 0 0.60 0.30
2 9 0 1.40 0.30
2 9 0 0.80 0.30
4 -10 0 108.59 3.10
4 -10 0 112.59 3.20
-4 10 0 109.29 3.20
-4 10 0 111.89 3.20
3 -10 0 0.10 0.20
3 -10 0 0.40 0.20
-3 10 0 0.40 0.20
-3 10 0 0.10 0.20
2 -10 0 202.68 5.50
2 -10 0 192.58 5.30
1 -10 0 416.46 11.10
1 -10 0 419.66 11.20
-1 10 0 423.06 11.20
-1 10 0 419.86 11.20
0 -10 0 120.59 3.40
0 -10 0 118.49 3.40
0 10 0 115.59 3.30
0 10 0 125.59 3.50
-1 -10 0 61.49 1.90
-1 -10 0 57.99 1.80
1 10 0 58.99 1.80
1 10 0 60.19 1.90
3 -11 0 59.29 1.80
-3 11 0 60.09 1.90
2 -11 0 1.00 0.30
2 -11 0 1.60 0.30
-2 11 0 1.20 0.30
-2 11 0 1.00 0.30
1 -11 0 297.37 8.10
1 -11 0 304.37 8.20
-1 11 0 307.37 8.20
-1 11 0 298.17 8.10
0 -11 0 26.20 1.00
0 -11 0 24.00 0.90
0 11 0 27.20 1.00
0 11 0 24.30 1.00
0 11 -1 208.68 5.70
0 11 -1 202.98 5.60
0 -11 1 207.98 5.70
0 -11 1 200.78 5.50
-1 11 -1 33.90 1.10
-1 11 -1 31.50 1.10
1 -11 1 31.80 1.10
1 -11 1 32.30 1.10
-2 11 -1 83.99 2.50
-2 11 -1 85.79 2.50
2 -11 1 83.39 2.50
2 -11 1 81.39 2.40
-3 11 -1 125.99 3.60
3 -11 1 127.29 3.60
1 10 -1 772.32 20.40
1 10 -1 752.02 20.00
-1 -10 1 769.92 20.30
-1 -10 1 770.02 20.30
0 10 -1 38.70 1.30
0 10 -1 43.70 1.40
0 -10 1 40.00 1.30
0 -10 1 44.10 1.40
-1 10 -1 7.20 0.40
-1 10 -1 8.60 0.50
1 -10 1 7.00 0.40
1 -10 1 8.00 0.50
-2 10 -1 14.40 0.60
-2 10 -1 13.60 0.60
2 -10 1 15.00 0.60
2 -10 1 14.10 0.60
-3 10 -1 11.80 0.60
-3 10 -1 11.40 0.60
3 -10 1 12.50 0.60
3 -10 1 11.10 0.60
-4 10 -1 121.29 3.50
-4 10 -1 125.59 3.60
4 -10 1 124.19 3.50
4 -10 1 125.29 3.50
2 9 -1 60.09 1.90
2 9 -1 57.29 1.80
-2 -9 1 60.29 1.80
-2 -9 1 57.89 1.80
1 9 -1 188.38 5.20
-1 -9 1 191.18 5.20
-1 -9 1 190.48 5.20
0 9 -1 0.10 0.20
0 -9 1 0.40 0.20
-1 9 -1 83.99 2.40
-1 9 -1 80.59 2.30
1 -9 1 80.69 2.30
1 -9 1 82.89 2.40
-2 9 -1 110.69 3.10
-2 9 -1 111.29 3.10
2 -9 1 109.79 3.10
2 -9 1 112.49 3.10
-3 9 -1 141.09 3.90
-3 9 -1 141.89 3.90
3 -9 1 138.39 3.90
3 -9 1 142.09 3.90
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5 3 1 60.79 1.70
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-4 -1 4 498.45 13.00
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3 -6 10 3.90 0.30
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4 -6 10 18.90 0.70
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PLAN 20
OMIT -1 1 3
OMIT -1 1 2
OMIT -2 1 4
SIZE 0.036 0.201 0.329
ACTA
BOND $H
CONF
MPLA C1 C2 C3 C4 C5 C6
MPLA O1 C7 O2
MPLA C1 C2 C3 C4 C5 C6
MPLA O3 N1 O4
EQIV $1 -x+2, -y+1, -z+1
HTAB O1 O2_$1
EQIV $2 -x+1, -y+2, -z
HTAB C4 F3_$2
EQIV $3 x-1, y-1, z
HTAB C6 O3_$3
HTAB C6 O4_$3
L.S. 10
TEMP -173.00
WGHT 0.044600 0.268100
FVAR 1.19454
C1 1 0.826675 0.791639 0.329840 11.00000 0.01103 0.00326 =
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0.01060 0.00031 0.00015 -0.00075
C3 1 0.897902 1.064897 0.247631 11.00000 0.01331 0.00164 =
0.01223 0.00149 0.00138 -0.00085
C4 1 0.660315 0.998958 0.173577 11.00000 0.01491 0.00521 =
0.01139 0.00199 0.00030 0.00069
AFIX 43
H4 2 0.604630 1.069994 0.121438 11.00000 -1.20000
AFIX 0
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0.01239 0.00147 0.00038 -0.00048
AFIX 43
H6 2 0.472768 0.605062 0.258199 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C7 1 0.909199 0.672134 0.408921 11.00000 0.01241 0.00362 =
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N1 3 1.064627 1.248877 0.242491 11.00000 0.01734 0.00341 =
0.01418 0.00234 -0.00032 -0.00075
O1 4 0.684114 0.539058 0.420444 11.00000 0.01170 0.00757 =
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H1 2 0.742623 0.468819 0.461755 11.00000 0.03699
O2 4 1.156063 0.694648 0.454663 11.00000 0.01402 0.00653 =
0.01913 0.00452 -0.00224 0.00046
O3 4 0.998641 1.358823 0.294458 11.00000 0.05427 0.00526 =
0.04108 -0.00275 0.02507 0.00093
O4 4 1.257617 1.278658 0.186308 11.00000 0.03092 0.01036 =
0.04774 0.00517 0.02248 -0.00200
F1 5 0.125400 0.863690 0.054230 11.00000 0.02281 0.01622 =
0.02321 0.00297 -0.00949 0.00543
F2 5 0.053106 0.615468 0.124355 11.00000 0.01965 0.01794 =
0.02471 0.00673 -0.00652 -0.00997
F3 5 0.363464 0.680127 0.013153 11.00000 0.02675 0.03198 =
0.01867 -0.01370 -0.00281 0.00787
CL1 6 1.291870 1.067186 0.411570 11.00000 0.01275 0.00512 =
0.01442 0.00074 -0.00296 -0.00170
HKLF 4
REM 13323_001sad in P-1
REM wR2 = 0.0815, GooF = S = 1.053, Restrained GooF = 1.053 for all data
REM R1 = 0.0300 for 2766 Fo > 4sig(Fo) and 0.0304 for all 2834 data
REM 158 parameters refined using 0 restraints
END
WGHT 0.0446 0.2681
REM Highest difference peak 0.637, deepest hole -0.427, 1-sigma level 0.071
Q1 1 0.3824 0.7866 0.1395 11.00000 0.05 0.64
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;
_shelx_res_checksum 98321
data_2
_audit_creation_method 'SHELXL-2018/3'
_chemical_name_systematic
;
2-Chloro-3-nitro-5-(trifluoromethyl)benzamide
;
_chemical_name_common ?
_chemical_formula_moiety 'C8 H4 Cl F3 N2 O3'
_chemical_formula_sum 'C8 H4 Cl F3 N2 O3'
_chemical_formula_iupac 'C8 H4 Cl F3 N2 O3'
_chemical_formula_weight 268.58
_chemical_melting_point ?
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_name_H-M_alt 'P 21/c'
_space_group_name_Hall '-P 2ybc'
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
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'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'
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_cell_length_b 28.230(4)
_cell_length_c 9.1522(14)
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_cell_angle_beta 110.424(3)
_cell_angle_gamma 90
_cell_volume 2009.9(5)
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_cell_measurement_reflns_used 8332
_cell_measurement_theta_min 2.7159
_cell_measurement_theta_max 31.9594
_cell_measurement_temperature 100(2)
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_exptl_crystal_size_max 0.046
_exptl_crystal_size_mid 0.016
_exptl_crystal_size_min 0.011
_exptl_crystal_density_diffrn 1.775
_exptl_crystal_density_meas ?
_exptl_crystal_density_method ?
_exptl_crystal_F_000 1072
loop_
_exptl_crystal_face_index_h
_exptl_crystal_face_index_k
_exptl_crystal_face_index_l
_exptl_crystal_face_perp_dist
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_exptl_absorpt_process_details
;
(SADABS; Bruker, 2012)
;
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_diffrn_ambient_temperature 100(2)
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_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
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_diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa Mach3 APEXII'
_diffrn_measurement_method '\f- and \w-scans'
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_diffrn_reflns_number 64252
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_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990
_diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000
_diffrn_reflns_limit_h_min -13
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_diffrn_reflns_limit_l_max 14
_refine_special_details ?
_reflns_number_total 8316
_reflns_number_gt 5593
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_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type full
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_refine_ls_number_parameters 329
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_refine_ls_hydrogen_treatment mixed
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0470P)^2^+2.2564P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_hydrogens mixed
_atom_sites_solution_primary dual
_atom_sites_solution_secondary difmap
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_refine_ls_shift/su_mean 0.000
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_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_extinction_coef .
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
'C' 'C' 0.0033 0.0016
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'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
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'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
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'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_computing_data_collection
;
APEX3 (Bruker, 2017)
;
_computing_cell_refinement
;
SAINT (Bruker, 2004)
;
_computing_data_reduction
;
SAINT (Bruker, 2004)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXT (Sheldrick, 2015a)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL (Sheldrick, 2015b)
;
_computing_molecular_graphics
;
DIAMOND (Brandenburg, 2018)
;
_computing_publication_material
;
enCIFer (Allen et al., 2004) and publCIF (Westrip, 2010)
;
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
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C C2_1 0.4418(2) 0.41062(6) 0.4365(2) 0.0132(3) Uani d 1 . .
C C3_1 0.3904(2) 0.37581(7) 0.5183(2) 0.0143(3) Uani d 1 . .
C C4_1 0.4966(2) 0.33920(7) 0.5936(2) 0.0142(3) Uani d 1 . .
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C C5_1 0.6590(2) 0.33663(6) 0.5847(2) 0.0125(3) Uani d 1 . .
C C6_1 0.7155(2) 0.37105(6) 0.5056(2) 0.0121(3) Uani d 1 . .
H H6_1 0.828258 0.369169 0.501743 0.015 Uiso calc 1 . .
C C7_1 0.6725(2) 0.44400(6) 0.3435(2) 0.0132(3) Uani d 1 . .
C C8_1 0.7697(2) 0.29469(7) 0.6533(2) 0.0164(3) Uani d 1 . .
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H H1B_1 0.882(3) 0.4553(9) 0.519(2) 0.019 Uiso d 1 . .
N N2_1 0.2167(2) 0.37541(6) 0.5271(2) 0.0188(3) Uani d 1 . .
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C C5_2 0.8306(2) 0.67163(7) -0.0641(2) 0.0152(3) Uani d 1 . .
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C C8_2 0.7080(3) 0.71245(8) -0.1177(3) 0.0236(4) Uani d 1 . .
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H H1B_2 0.620(3) 0.5499(8) -0.015(2) 0.018 Uiso d 1 . .
N N2_2 1.2661(2) 0.63984(6) -0.05424(19) 0.0168(3) Uani d 1 . .
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loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_12
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_23
C1_1 0.0101(7) 0.0156(8) 0.0101(7) -0.0009(6) 0.0028(6) 0.0013(6)
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C3_1 0.0098(7) 0.0192(9) 0.0149(8) -0.0008(6) 0.0056(6) -0.0029(6)
C4_1 0.0145(7) 0.0159(8) 0.0136(8) -0.0029(6) 0.0067(6) -0.0001(6)
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O1_1 0.0169(6) 0.0276(8) 0.0127(6) -0.0077(5) -0.0025(5) 0.0069(5)
O2_1 0.0109(6) 0.0605(12) 0.0298(9) -0.0005(7) 0.0050(6) -0.0026(8)
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F2_1 0.0139(5) 0.0323(7) 0.0436(8) 0.0049(5) 0.0037(5) 0.0153(6)
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C1_2 0.0086(6) 0.0147(8) 0.0101(7) -0.0017(5) 0.0024(5) -0.0005(6)
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C3_2 0.0089(7) 0.0192(8) 0.0136(8) -0.0023(6) 0.0045(6) -0.0019(6)
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O1_2 0.0141(6) 0.0241(7) 0.0133(6) -0.0044(5) -0.0021(5) 0.0067(5)
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F2_2 0.0442(10) 0.0398(11) 0.0407(10) 0.0245(8) 0.0235(9) 0.0100(8)
F3_2 0.0489(13) 0.0597(14) 0.0341(10) 0.0336(11) -0.0113(8) -0.0033(9)
F1'_2 0.0288(9) 0.0234(9) 0.168(3) 0.0095(7) 0.0429(14) 0.0400(13)
F2'_2 0.0442(10) 0.0398(11) 0.0407(10) 0.0245(8) 0.0235(9) 0.0100(8)
F3'_2 0.0489(13) 0.0597(14) 0.0341(10) 0.0336(11) -0.0113(8) -0.0033(9)
Cl1_2 0.0173(2) 0.0205(2) 0.0365(3) 0.00767(17) 0.01266(19) 0.0078(2)
_geom_special_details
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_publ_flag
C1_1 C6_1 . 1.394(2) ?
C1_1 C2_1 . 1.397(2) ?
C1_1 C7_1 . 1.500(2) ?
C2_1 C3_1 . 1.390(3) ?
C2_1 Cl1_1 . 1.7229(18) ?
C3_1 C4_1 . 1.377(3) ?
C3_1 N2_1 . 1.471(2) ?
C4_1 C5_1 . 1.381(2) ?
C4_1 H4_1 . 0.9500 ?
C5_1 C6_1 . 1.388(2) ?
C5_1 C8_1 . 1.496(3) ?
C6_1 H6_1 . 0.9500 ?
C7_1 O1_1 . 1.237(2) ?
C7_1 N1_1 . 1.325(2) ?
C8_1 F2_1 . 1.332(2) ?
C8_1 F1_1 . 1.333(2) ?
C8_1 F3_1 . 1.336(2) ?
N1_1 H1A_1 . 0.887(16) ?
N1_1 H1B_1 . 0.886(16) ?
N2_1 O3_1 . 1.218(2) ?
N2_1 O2_1 . 1.222(2) ?
C1_2 C6_2 . 1.391(2) ?
C1_2 C2_2 . 1.402(2) ?
C1_2 C7_2 . 1.505(2) ?
C2_2 C3_2 . 1.390(3) ?
C2_2 Cl1_2 . 1.7163(18) ?
C3_2 C4_2 . 1.384(3) ?
C3_2 N2_2 . 1.470(2) ?
C4_2 C5_2 . 1.383(2) ?
C4_2 H4_2 . 0.9500 ?
C5_2 C6_2 . 1.384(3) ?
C5_2 C8_2 . 1.502(3) ?
C6_2 H6_2 . 0.9500 ?
C7_2 O1_2 . 1.236(2) ?
C7_2 N1_2 . 1.325(2) ?
C8_2 F1'_2 . 1.227(9) ?
C8_2 F2'_2 . 1.297(9) ?
C8_2 F1_2 . 1.302(3) ?
C8_2 F2_2 . 1.334(3) ?
C8_2 F3_2 . 1.335(3) ?
C8_2 F3'_2 . 1.381(10) ?
N1_2 H1A_2 . 0.863(16) ?
N1_2 H1B_2 . 0.884(16) ?
N2_2 O3_2 . 1.224(2) ?
N2_2 O2_2 . 1.226(2) ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle
_geom_angle_publ_flag
C6_1 C1_1 C2_1 . . 119.42(16) ?
C6_1 C1_1 C7_1 . . 118.65(14) ?
C2_1 C1_1 C7_1 . . 121.88(16) ?
C3_1 C2_1 C1_1 . . 118.51(16) ?
C3_1 C2_1 Cl1_1 . . 120.79(13) ?
C1_1 C2_1 Cl1_1 . . 120.53(14) ?
C4_1 C3_1 C2_1 . . 122.45(15) ?
C4_1 C3_1 N2_1 . . 115.82(16) ?
C2_1 C3_1 N2_1 . . 121.72(16) ?
C3_1 C4_1 C5_1 . . 118.54(16) ?
C3_1 C4_1 H4_1 . . 120.7 ?
C5_1 C4_1 H4_1 . . 120.7 ?
C4_1 C5_1 C6_1 . . 120.59(16) ?
C4_1 C5_1 C8_1 . . 119.07(16) ?
C6_1 C5_1 C8_1 . . 120.24(15) ?
C5_1 C6_1 C1_1 . . 120.45(15) ?
C5_1 C6_1 H6_1 . . 119.8 ?
C1_1 C6_1 H6_1 . . 119.8 ?
O1_1 C7_1 N1_1 . . 123.15(17) ?
O1_1 C7_1 C1_1 . . 121.07(15) ?
N1_1 C7_1 C1_1 . . 115.74(15) ?
F2_1 C8_1 F1_1 . . 107.64(16) ?
F2_1 C8_1 F3_1 . . 106.43(15) ?
F1_1 C8_1 F3_1 . . 106.19(16) ?
F2_1 C8_1 C5_1 . . 112.58(16) ?
F1_1 C8_1 C5_1 . . 111.49(15) ?
F3_1 C8_1 C5_1 . . 112.13(15) ?
C7_1 N1_1 H1A_1 . . 118.7(16) ?
C7_1 N1_1 H1B_1 . . 121.3(16) ?
H1A_1 N1_1 H1B_1 . . 120(2) ?
O3_1 N2_1 O2_1 . . 125.01(17) ?
O3_1 N2_1 C3_1 . . 116.95(16) ?
O2_1 N2_1 C3_1 . . 118.01(16) ?
C6_2 C1_2 C2_2 . . 119.09(16) ?
C6_2 C1_2 C7_2 . . 118.92(14) ?
C2_2 C1_2 C7_2 . . 121.97(15) ?
C3_2 C2_2 C1_2 . . 118.66(16) ?
C3_2 C2_2 Cl1_2 . . 120.43(13) ?
C1_2 C2_2 Cl1_2 . . 120.75(14) ?
C4_2 C3_2 C2_2 . . 122.40(15) ?
C4_2 C3_2 N2_2 . . 116.11(16) ?
C2_2 C3_2 N2_2 . . 121.49(16) ?
C5_2 C4_2 C3_2 . . 118.22(17) ?
C5_2 C4_2 H4_2 . . 120.9 ?
C3_2 C4_2 H4_2 . . 120.9 ?
C4_2 C5_2 C6_2 . . 120.71(17) ?
C4_2 C5_2 C8_2 . . 119.39(17) ?
C6_2 C5_2 C8_2 . . 119.91(16) ?
C5_2 C6_2 C1_2 . . 120.89(15) ?
C5_2 C6_2 H6_2 . . 119.6 ?
C1_2 C6_2 H6_2 . . 119.6 ?
O1_2 C7_2 N1_2 . . 123.41(16) ?
O1_2 C7_2 C1_2 . . 121.18(15) ?
N1_2 C7_2 C1_2 . . 115.40(15) ?
F1'_2 C8_2 F2'_2 . . 112.8(9) ?
F1_2 C8_2 F2_2 . . 107.2(2) ?
F1_2 C8_2 F3_2 . . 107.6(2) ?
F2_2 C8_2 F3_2 . . 103.65(19) ?
F1'_2 C8_2 F3'_2 . . 105.0(9) ?
F2'_2 C8_2 F3'_2 . . 103.6(8) ?
F1'_2 C8_2 C5_2 . . 117.9(7) ?
F2'_2 C8_2 C5_2 . . 111.4(5) ?
F1_2 C8_2 C5_2 . . 113.31(18) ?
F2_2 C8_2 C5_2 . . 112.42(18) ?
F3_2 C8_2 C5_2 . . 112.05(19) ?
F3'_2 C8_2 C5_2 . . 104.4(5) ?
C7_2 N1_2 H1A_2 . . 117.4(16) ?
C7_2 N1_2 H1B_2 . . 122.9(16) ?
H1A_2 N1_2 H1B_2 . . 119(2) ?
O3_2 N2_2 O2_2 . . 125.16(16) ?
O3_2 N2_2 C3_2 . . 117.04(16) ?
O2_2 N2_2 C3_2 . . 117.77(15) ?
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_2
_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion
_geom_torsion_publ_flag
C6_1 C1_1 C2_1 C3_1 . . . . 1.4(3) ?
C7_1 C1_1 C2_1 C3_1 . . . . 178.83(17) ?
C6_1 C1_1 C2_1 Cl1_1 . . . . 176.81(14) ?
C7_1 C1_1 C2_1 Cl1_1 . . . . -5.8(2) ?
C1_1 C2_1 C3_1 C4_1 . . . . -0.4(3) ?
Cl1_1 C2_1 C3_1 C4_1 . . . . -175.85(15) ?
C1_1 C2_1 C3_1 N2_1 . . . . -179.22(16) ?
Cl1_1 C2_1 C3_1 N2_1 . . . . 5.4(2) ?
C2_1 C3_1 C4_1 C5_1 . . . . -1.2(3) ?
N2_1 C3_1 C4_1 C5_1 . . . . 177.60(16) ?
C3_1 C4_1 C5_1 C6_1 . . . . 2.0(3) ?
C3_1 C4_1 C5_1 C8_1 . . . . -174.41(17) ?
C4_1 C5_1 C6_1 C1_1 . . . . -1.0(3) ?
C8_1 C5_1 C6_1 C1_1 . . . . 175.30(17) ?
C2_1 C1_1 C6_1 C5_1 . . . . -0.7(3) ?
C7_1 C1_1 C6_1 C5_1 . . . . -178.19(16) ?
C6_1 C1_1 C7_1 O1_1 . . . . 128.86(19) ?
C2_1 C1_1 C7_1 O1_1 . . . . -48.6(3) ?
C6_1 C1_1 C7_1 N1_1 . . . . -49.0(2) ?
C2_1 C1_1 C7_1 N1_1 . . . . 133.54(19) ?
C4_1 C5_1 C8_1 F2_1 . . . . -150.70(17) ?
C6_1 C5_1 C8_1 F2_1 . . . . 32.9(2) ?
C4_1 C5_1 C8_1 F1_1 . . . . 88.2(2) ?
C6_1 C5_1 C8_1 F1_1 . . . . -88.2(2) ?
C4_1 C5_1 C8_1 F3_1 . . . . -30.7(2) ?
C6_1 C5_1 C8_1 F3_1 . . . . 152.89(17) ?
C4_1 C3_1 N2_1 O3_1 . . . . 45.0(2) ?
C2_1 C3_1 N2_1 O3_1 . . . . -136.1(2) ?
C4_1 C3_1 N2_1 O2_1 . . . . -132.8(2) ?
C2_1 C3_1 N2_1 O2_1 . . . . 46.0(3) ?
C6_2 C1_2 C2_2 C3_2 . . . . -0.6(3) ?
C7_2 C1_2 C2_2 C3_2 . . . . -179.02(16) ?
C6_2 C1_2 C2_2 Cl1_2 . . . . -176.04(14) ?
C7_2 C1_2 C2_2 Cl1_2 . . . . 5.6(2) ?
C1_2 C2_2 C3_2 C4_2 . . . . -0.3(3) ?
Cl1_2 C2_2 C3_2 C4_2 . . . . 175.15(15) ?
C1_2 C2_2 C3_2 N2_2 . . . . 178.95(16) ?
Cl1_2 C2_2 C3_2 N2_2 . . . . -5.6(2) ?
C2_2 C3_2 C4_2 C5_2 . . . . 1.7(3) ?
N2_2 C3_2 C4_2 C5_2 . . . . -177.58(16) ?
C3_2 C4_2 C5_2 C6_2 . . . . -2.2(3) ?
C3_2 C4_2 C5_2 C8_2 . . . . 177.74(18) ?
C4_2 C5_2 C6_2 C1_2 . . . . 1.3(3) ?
C8_2 C5_2 C6_2 C1_2 . . . . -178.60(18) ?
C2_2 C1_2 C6_2 C5_2 . . . . 0.1(3) ?
C7_2 C1_2 C6_2 C5_2 . . . . 178.55(17) ?
C6_2 C1_2 C7_2 O1_2 . . . . -135.37(19) ?
C2_2 C1_2 C7_2 O1_2 . . . . 43.0(3) ?
C6_2 C1_2 C7_2 N1_2 . . . . 43.5(2) ?
C2_2 C1_2 C7_2 N1_2 . . . . -138.08(18) ?
C4_2 C5_2 C8_2 F1'_2 . . . . 177.4(11) ?
C6_2 C5_2 C8_2 F1'_2 . . . . -2.7(11) ?
C4_2 C5_2 C8_2 F2'_2 . . . . 44.6(8) ?
C6_2 C5_2 C8_2 F2'_2 . . . . -135.5(8) ?
C4_2 C5_2 C8_2 F1_2 . . . . -24.5(3) ?
C6_2 C5_2 C8_2 F1_2 . . . . 155.5(3) ?
C4_2 C5_2 C8_2 F2_2 . . . . -146.3(2) ?
C6_2 C5_2 C8_2 F2_2 . . . . 33.7(3) ?
C4_2 C5_2 C8_2 F3_2 . . . . 97.5(2) ?
C6_2 C5_2 C8_2 F3_2 . . . . -82.6(3) ?
C4_2 C5_2 C8_2 F3'_2 . . . . -66.6(8) ?
C6_2 C5_2 C8_2 F3'_2 . . . . 113.3(8) ?
C4_2 C3_2 N2_2 O3_2 . . . . -45.6(2) ?
C2_2 C3_2 N2_2 O3_2 . . . . 135.17(19) ?
C4_2 C3_2 N2_2 O2_2 . . . . 132.50(19) ?
C2_2 C3_2 N2_2 O2_2 . . . . -46.8(3) ?
loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_site_symmetry_A
_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
_geom_hbond_distance_DA
_geom_hbond_angle_DHA
_geom_hbond_publ_flag
N1_1 H1A_1 O1_2 . 0.887(16) 2.069(17) 2.947(2) 170(2) yes
N1_1 H1B_1 O1_2 3_766 0.886(16) 1.993(18) 2.840(2) 160(2) yes
N1_2 H1A_2 O1_1 . 0.863(16) 2.083(16) 2.940(2) 172(2) yes
N1_2 H1B_2 O1_1 3_665 0.884(16) 1.985(18) 2.804(2) 153(2) yes
C6_1 H6_1 O2_1 1_655 0.95 2.67 3.578(2) 161 yes
C6_2 H6_2 O2_2 1_455 0.95 2.48 3.430(2) 179 yes
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_T_min 0.981
_shelx_estimated_absorpt_T_max 0.995
_shelx_hkl_file
;
-1 0 0 0.36 0.12
-1 0 0 0.24 0.06
-1 0 0 0.28 0.16
-1 0 0 0.00 0.16
1 0 0 0.10 0.14
1 0 0 0.02 0.12
1 0 0 0.38 0.15
-1 0 0 0.23 0.23
-1 0 0 0.19 0.11
2 0 0 916.99 26.08
-2 0 0 894.83 26.02
2 0 0 891.31 26.06
2 0 0 907.87 26.07
-2 0 0 850.61 26.03
-2 0 0 853.73 26.12
-2 0 0 868.81 26.11
3 0 0 23.13 0.98
-3 0 0 22.09 1.06
3 0 0 20.26 0.92
-3 0 0 21.92 1.03
-3 0 0 19.46 0.91
3 0 0 20.17 0.91
-3 0 0 21.84 0.87
4 0 0 13.65 0.77
-4 0 0 11.61 0.86
-4 0 0 12.37 0.77
-4 0 0 10.30 0.83
-4 0 0 13.18 0.70
4 0 0 13.27 0.83
4 0 0 12.43 0.77
-5 0 0 16.75 1.12
-5 0 0 16.94 0.99
-5 0 0 17.84 0.89
5 0 0 18.27 0.97
5 0 0 18.09 1.02
5 0 0 17.46 1.00
-5 0 0 16.11 1.15
6 0 0 33.70 1.63
-6 0 0 35.63 1.51
-6 0 0 35.52 1.79
-6 0 0 37.48 1.65
-6 0 0 33.95 1.83
6 0 0 37.64 1.71
7 0 0 7.45 0.92
-7 0 0 9.03 0.94
-7 0 0 6.98 0.75
7 0 0 6.37 0.86
-7 0 0 7.97 1.08
-7 0 0 6.80 0.93
-7 0 0 7.42 0.91
-8 0 0 35.29 2.13
-8 0 0 40.63 2.13
8 0 0 35.68 1.94
-8 0 0 36.58 1.73
-8 0 0 36.72 1.93
8 0 0 37.92 1.99
-8 0 0 43.44 2.06
9 0 0 0.84 0.81
-9 0 0 1.90 0.80
-9 0 0 1.33 0.91
9 0 0 2.25 0.78
-9 0 0 1.96 0.85
-10 0 0 37.54 2.38
10 0 0 33.84 2.20
-10 0 0 33.52 2.45
-10 0 0 39.49 2.29
10 0 0 37.65 2.21
-11 0 0 1.03 1.03
-11 0 0 1.96 1.06
11 0 0 2.78 1.12
-11 0 0 2.74 1.14
11 0 0 3.10 1.13
-12 0 0 0.49 1.18
-12 0 0 0.35 1.19
-12 0 0 0.09 1.04
12 0 0 -0.58 1.04
12 0 0 -1.31 1.02
0 -1 0 0.01 0.03
-1 -1 0 3.45 0.24
1 -1 0 3.41 0.19
-1 -1 0 3.13 0.27
1 -1 0 3.70 0.26
1 -1 0 3.63 0.26
1 -1 0 3.46 0.25
-1 -1 0 3.37 0.29
-1 -1 0 3.75 0.24
-1 1 0 3.38 0.22
-1 1 0 3.70 0.24
1 1 0 3.82 0.23
1 1 0 3.57 0.25
-1 1 0 3.91 0.30
1 1 0 3.76 0.28
-2 -1 0 1.50 0.26
-2 -1 0 0.30 0.29
2 -1 0 0.84 0.25
2 -1 0 -0.15 0.24
-2 -1 0 0.86 0.25
2 -1 0 0.93 0.26
-2 -1 0 1.15 0.33
2 1 0 2.09 0.30
2 1 0 0.77 0.26
-2 1 0 0.42 0.20
-2 1 0 0.01 0.21
-2 1 0 0.27 0.28
-2 1 0 0.11 0.29
3 -1 0 49.97 1.75
-3 -1 0 48.82 1.72
-3 -1 0 50.51 1.84
3 -1 0 51.64 1.78
-3 -1 0 47.15 1.85
-3 -1 0 51.34 1.71
3 -1 0 49.85 1.78
-3 1 0 49.13 1.67
3 1 0 49.12 1.73
3 1 0 50.03 1.74
3 1 0 50.48 1.77
-3 1 0 50.24 1.88
-3 1 0 47.51 1.72
-3 1 0 47.08 1.83
-4 -1 0 82.06 2.71
-4 -1 0 80.90 2.92
4 -1 0 82.67 2.77
4 -1 0 79.25 2.79
4 -1 0 85.40 2.82
-4 -1 0 80.78 2.76
-4 -1 0 79.29 2.88
-4 1 0 79.09 2.91
4 1 0 84.89 2.83
-4 1 0 83.32 2.92
-4 1 0 79.41 2.68
-4 1 0 81.21 2.76
4 1 0 84.19 2.79
4 1 0 81.02 2.75
-5 -1 0 32.32 1.41
-5 -1 0 30.90 1.31
5 -1 0 31.40 1.44
5 -1 0 35.70 1.43
-5 -1 0 31.42 1.53
-5 -1 0 31.81 1.59
5 -1 0 34.32 1.48
-5 1 0 30.76 1.53
5 1 0 32.45 1.38
5 1 0 30.40 1.40
-5 1 0 28.69 1.52
-5 1 0 31.45 1.30
5 1 0 29.34 1.41
-5 1 0 31.78 1.41
-6 -1 0 0.95 0.56
-6 -1 0 2.07 0.50
-6 -1 0 2.27 0.46
6 -1 0 1.82 0.51
-6 -1 0 2.88 0.73
6 -1 0 1.92 0.57
6 1 0 1.67 0.50
-6 1 0 1.89 0.44
6 1 0 2.12 0.52
-6 1 0 2.09 0.68
-6 1 0 1.04 0.53
-6 1 0 2.29 0.52
7 -1 0 8.42 0.96
-7 -1 0 11.64 0.96
7 -1 0 9.95 1.03
-7 -1 0 12.77 1.19
-7 -1 0 11.96 1.09
-7 -1 0 8.90 1.13
-7 -1 0 13.18 1.09
-7 1 0 10.96 1.27
-7 1 0 12.34 1.22
-7 1 0 10.65 0.82
7 1 0 12.65 1.12
-7 1 0 11.12 1.07
7 1 0 10.81 1.05
8 -1 0 3.70 0.83
-8 -1 0 3.36 0.78
-8 -1 0 4.31 0.68
8 -1 0 4.79 0.85
-8 -1 0 4.17 0.98
-8 -1 0 4.54 0.86
-8 -1 0 2.66 0.76
-8 1 0 4.04 0.82
-8 1 0 4.27 0.84
-8 1 0 2.31 0.86
8 1 0 3.21 0.78
-8 1 0 2.79 0.82
8 1 0 2.66 0.76
-8 1 0 3.14 0.60
-9 -1 0 3.79 0.94
9 -1 0 3.19 0.87
9 -1 0 5.29 1.01
-9 -1 0 3.83 0.96
-9 -1 0 4.21 0.95
-9 -1 0 4.72 0.79
-9 -1 0 3.43 1.05
-9 1 0 3.03 0.96
-9 1 0 6.47 1.01
-9 1 0 1.87 0.95
9 1 0 6.01 1.06
9 1 0 3.33 0.87
10 -1 0 6.83 1.20
-10 -1 0 7.03 1.24
-10 -1 0 7.19 1.44
-10 -1 0 6.85 1.21
10 -1 0 7.50 1.23
-10 1 0 6.18 1.14
10 1 0 8.34 1.29
-10 1 0 6.24 1.36
-10 1 0 5.94 1.21
10 1 0 5.98 1.15
11 -1 0 6.29 1.25
-11 -1 0 7.47 1.38
-11 -1 0 5.00 1.18
11 -1 0 4.08 1.28
-11 -1 0 4.60 1.28
11 1 0 8.03 1.38
-11 1 0 4.96 1.46
11 1 0 5.48 1.33
-11 1 0 7.98 1.41
-11 1 0 5.30 1.24
12 -1 0 -0.20 1.07
12 -1 0 0.56 1.09
-12 -1 0 0.01 1.02
-12 -1 0 1.30 1.19
-12 -1 0 0.89 1.07
-12 1 0 0.02 1.07
12 1 0 2.03 1.16
12 1 0 0.37 1.13
-12 1 0 1.01 1.04
0 -2 0 2.63 0.14
0 -2 0 2.54 0.14
0 -2 0 2.87 0.16
0 -2 0 2.75 0.14
0 -2 0 2.40 0.12
0 -2 0 2.66 0.15
0 2 0 2.41 0.12
0 2 0 1.84 0.13
-1 -2 0 6.91 0.36
1 -2 0 5.89 0.34
-1 -2 0 6.15 0.24
-1 -2 0 7.02 0.40
-1 -2 0 6.66 0.33
-1 -2 0 6.66 0.38
1 -2 0 6.36 0.30
1 -2 0 7.21 0.36
-1 2 0 6.60 0.29
1 2 0 6.33 0.29
1 2 0 5.86 0.33
-1 2 0 6.10 0.32
-1 2 0 6.59 0.35
-1 2 0 6.51 0.39
1 2 0 6.21 0.32
2 -2 0 11.88 0.49
-2 -2 0 12.25 0.69
2 -2 0 11.52 0.59
2 -2 0 12.38 0.62
-2 -2 0 13.61 0.61
2 -2 0 11.73 0.61
-2 -2 0 12.39 0.59
-2 -2 0 12.40 0.66
2 2 0 13.41 0.59
-2 2 0 11.39 0.66
-2 2 0 11.62 0.58
2 2 0 13.17 0.65
2 2 0 13.50 0.61
-2 2 0 12.49 0.54
-3 -2 0 0.40 0.27
-3 -2 0 0.45 0.26
-3 -2 0 0.46 0.34
3 -2 0 0.86 0.30
3 -2 0 1.21 0.32
3 -2 0 1.22 0.34
-3 -2 0 0.62 0.35
-3 2 0 1.30 0.38
-3 2 0 0.72 0.24
-3 2 0 0.34 0.26
3 2 0 0.89 0.34
3 2 0 0.43 0.27
3 2 0 0.63 0.29
4 -2 0 83.58 2.84
-4 -2 0 82.07 2.94
-4 -2 0 80.23 2.96
4 -2 0 85.11 2.88
-4 -2 0 81.10 2.80
-4 -2 0 83.92 2.78
4 -2 0 84.96 2.86
4 2 0 86.27 2.82
-4 2 0 83.41 2.97
-4 2 0 84.89 2.82
4 2 0 83.00 2.80
4 2 0 88.80 2.90
-4 2 0 75.77 2.96
-4 2 0 83.19 2.72
5 -2 0 3.78 0.53
5 -2 0 3.40 0.54
-5 -2 0 2.65 0.48
-5 -2 0 3.63 0.49
-5 -2 0 2.63 0.65
-5 -2 0 2.82 0.55
5 -2 0 2.57 0.47
5 2 0 2.82 0.50
-5 2 0 3.19 0.66
5 2 0 2.59 0.51
-5 2 0 2.50 0.59
5 2 0 2.88 0.46
-5 2 0 2.43 0.48
-5 2 0 3.41 0.44
-6 -2 0 60.57 2.53
6 -2 0 63.95 2.50
-6 -2 0 62.22 2.32
-6 -2 0 63.69 2.61
-6 -2 0 60.22 2.46
-6 -2 0 62.40 2.42
6 -2 0 62.24 2.47
6 2 0 64.74 2.50
-6 2 0 62.75 2.26
-6 2 0 60.33 2.63
-6 2 0 65.56 2.59
-6 2 0 64.35 2.44
6 2 0 61.96 2.41
-7 -2 0 0.93 0.58
7 -2 0 1.04 0.59
-7 -2 0 0.98 0.60
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-7 -2 0 0.81 0.47
-7 -2 0 2.11 0.75
7 -2 0 0.17 0.53
7 2 0 2.04 0.63
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-7 2 0 1.74 0.73
7 2 0 1.04 0.55
-7 2 0 0.80 0.42
-7 2 0 0.90 0.60
8 -2 0 52.43 2.41
-8 -2 0 54.80 2.42
-8 -2 0 55.78 2.60
-8 -2 0 52.73 2.22
8 -2 0 52.90 2.45
-8 -2 0 55.57 2.46
-8 2 0 52.78 2.56
8 2 0 53.61 2.48
-8 2 0 50.19 2.63
8 2 0 51.53 2.39
-8 2 0 52.81 2.40
-8 2 0 54.28 2.34
-8 2 0 52.51 2.14
9 -2 0 1.13 0.80
9 -2 0 0.42 0.69
-9 -2 0 0.60 0.85
-9 -2 0 0.81 0.77
-9 -2 0 0.99 0.77
-9 -2 0 1.75 0.62
-9 -2 0 0.45 0.66
-9 2 0 2.20 0.89
-9 2 0 1.58 0.90
-9 2 0 2.16 0.81
9 2 0 1.17 0.75
9 2 0 2.43 0.83
10 -2 0 7.37 1.24
10 -2 0 7.24 1.24
-10 -2 0 6.44 1.19
-10 -2 0 5.49 1.25
-10 -2 0 8.08 1.30
-10 2 0 5.22 1.33
10 2 0 8.20 1.23
-10 2 0 6.02 1.17
-10 2 0 6.35 1.27
10 2 0 5.17 1.15
11 -2 0 2.62 1.11
11 -2 0 1.07 0.96
-11 -2 0 1.28 0.95
-11 -2 0 3.50 1.11
-11 -2 0 4.33 1.29
11 2 0 2.19 1.11
-11 2 0 2.42 1.09
11 2 0 1.48 1.08
-11 2 0 4.14 1.19
-11 2 0 5.22 1.40
-12 -2 0 -0.38 1.05
12 -2 0 -0.44 1.16
-12 -2 0 0.20 1.09
12 -2 0 -0.80 1.05
-12 -2 0 1.20 1.18
12 2 0 2.38 1.23
12 2 0 0.09 1.50
-12 2 0 2.42 1.20
-12 2 0 1.96 1.17
0 -3 0 -0.03 0.10
0 -3 0 -0.05 0.09
0 -3 0 0.05 0.14
0 -3 0 0.12 0.11
0 -3 0 -0.22 0.07
0 -3 0 -0.01 0.10
0 3 0 0.05 0.07
0 3 0 0.03 0.09
1 -3 0 0.24 0.14
1 -3 0 0.10 0.15
-1 -3 0 0.11 0.15
1 -3 0 0.02 0.16
1 -3 0 0.12 0.19
-1 -3 0 0.29 0.21
-1 -3 0 0.22 0.12
-1 -3 0 0.38 0.22
-1 -3 0 0.40 0.19
-1 -3 0 0.38 0.18
1 3 0 0.23 0.11
-1 3 0 0.16 0.15
-1 3 0 0.50 0.24
-1 3 0 0.30 0.17
1 3 0 0.27 0.18
1 3 0 -0.03 0.14
-2 -3 0 69.88 2.21
2 -3 0 70.37 2.27
-2 -3 0 69.76 2.32
2 -3 0 66.96 2.22
-2 -3 0 68.99 2.28
2 -3 0 69.84 2.16
-2 -3 0 66.08 2.06
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-10 -5 -1 0.99 0.99
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-3 -38 1 0.92 1.16
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-4 -4 -2 3.36 0.49
4 -4 2 2.22 0.45
-4 -4 -2 2.33 0.47
-4 -4 -2 3.08 0.35
-4 -4 -2 3.35 0.62
4 -4 2 3.31 0.58
4 -4 2 3.15 0.54
-4 -4 -2 3.74 0.57
-4 4 -2 3.35 0.52
-4 4 -2 2.94 0.48
-4 4 -2 2.82 0.51
4 4 2 2.50 0.49
4 4 2 2.60 0.52
4 4 2 2.91 0.53
-5 -4 -2 1.74 0.46
-5 -4 -2 0.44 0.41
5 -4 2 1.56 0.54
5 -4 2 0.65 0.42
-5 -4 -2 0.05 0.49
-5 -4 -2 0.00 0.41
-5 -4 -2 0.77 0.24
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-5 4 -2 1.60 0.46
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-5 4 -2 1.46 0.46
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-6 -4 -2 33.86 1.86
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-6 4 -2 30.81 1.58
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6 4 2 31.88 1.70
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-10 -5 -2 1.92 1.09
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-11 -5 -2 0.59 1.14
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12 -6 -2 2.26 1.09
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-12 -6 2 3.61 1.26
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-9 -6 2 0.52 0.65
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-8 -6 2 9.99 1.24
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8 6 -2 10.07 1.01
-8 6 2 8.20 1.21
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-2 9 -2 35.57 1.41
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-2 9 -2 36.45 1.46
-2 9 -2 35.85 1.41
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-4 -38 2 9.16 1.36
-4 -38 2 9.43 1.71
4 -38 -2 7.12 1.32
-4 38 2 9.76 1.82
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-3 -38 2 0.91 0.86
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-4 24 3 22.31 1.41
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2 -6 -4 2.09 0.42
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-2 -8 4 333.19 10.05
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-6 -25 -4 26.65 1.94
-6 -25 -4 24.62 2.01
6 25 4 27.43 2.02
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7 -25 4 -0.12 1.01
-7 -25 -4 0.30 1.12
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-8 -25 -4 4.20 1.49
8 -25 4 3.82 1.39
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-10 -26 4 -0.53 1.01
-10 -26 4 0.91 0.84
10 -26 -4 1.56 1.17
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-9 26 4 -1.22 1.04
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1 34 4 0.67 1.05
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-3 -6 -5 26.77 1.40
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3 -6 5 26.60 1.26
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-3 6 -5 25.82 1.47
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-4 -6 -5 23.90 1.25
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-4 -6 -5 25.61 1.94
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-4 -6 -5 24.34 1.47
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-4 6 -5 21.30 1.44
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-5 -6 -5 33.47 1.88
5 -6 5 31.95 1.59
5 -6 5 29.46 1.85
-5 -6 -5 29.02 1.48
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-5 6 -5 33.01 1.82
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-6 -6 -5 1.51 0.80
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-6 -6 -5 0.20 0.75
-6 6 -5 2.11 0.93
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-12 3 6 3.78 1.03
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6 16 6 5.31 1.17
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-8 -16 -6 1.73 1.05
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-2 -22 -6 5.60 1.29
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2 22 6 5.31 1.28
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-3 -22 -6 4.95 0.94
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-3 22 -6 4.31 0.95
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5 -22 6 4.67 1.28
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-7 -5 8 25.34 1.59
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-7 5 8 26.13 1.28
-7 5 8 25.11 1.74
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7 5 -8 26.27 1.59
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-6 -5 8 11.33 1.18
6 -5 -8 10.65 1.08
-6 -5 8 11.12 1.11
-6 -5 8 9.71 1.13
-6 5 8 9.84 0.79
-6 5 8 9.45 1.19
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-3 6 14 -0.11 0.94
-3 6 14 -0.36 1.24
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2 6 -14 -0.69 1.04
-6 -7 14 -0.77 0.66
6 -7 -14 0.55 1.03
-6 7 14 -0.95 1.14
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-6 9 14 1.10 1.20
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LATT 1
SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z
SFAC C H N O F CL
UNIT 64 32 16 24 24 8
MERG 2
FMAP 2
PLAN 20
SIZE 0.011 0.016 0.046
ACTA
BOND $H
CONF
HTAB N1_1 O1_2
EQIV $1 -x+2, -y+1, -z+1
HTAB_2 N1_1 O1_$1
HTAB N1_2 O1_1
EQIV $2 -x+1, -y+1, -z
HTAB_1 N1_2 O1_$2
L.S. 10
TEMP -173.00
SADI_2 F1 F2 F2 F3 F3 F1 F1' F2' F2' F3' F3' F1'
SADI_2 C8 F1 C8 F2 C8 F3 C8 F1' C8 F2' C8 F3'
SADI_2 0.04 C5 F1 C5 F2 C5 F3 C5 F1' C5 F2' C5 F3'
RIGU_2 C8 F1 C8 F2 C8 F3 C8 F1' C8 F2' C8 F3'
ISOR_2 F1 F2 F3 F1' F2' F3'
EADP_2 F1 F1'
EADP_2 F2 F2'
EADP_2 F3 F3'
DFIX_A 0.88 0.02 N1 H1A N1 H1B
MPLA_1 C1 C2 C3 C4 C5
MPLA_1 O2 N2 O3
MPLA_1 C1 C2 C3 C4 C5
MPLA_1 O1 C7 N1
MPLA_2 C1 C2 C3 C4 C5
MPLA_2 O2 N2 O3
MPLA_2 C1 C2 C3 C4 C5
MPLA_2 O1 C7 N1
WGHT 0.047000 2.256400
FVAR 0.12864 0.87603
RESI A 1
C1 1 0.608030 0.408379 0.431707 11.00000 0.01007 0.01561 =
0.01012 0.00129 0.00281 -0.00089
C2 1 0.441793 0.410620 0.436493 11.00000 0.01062 0.01467 =
0.01289 0.00037 0.00248 0.00232
C3 1 0.390365 0.375814 0.518341 11.00000 0.00975 0.01918 =
0.01493 -0.00290 0.00564 -0.00085
C4 1 0.496624 0.339198 0.593626 11.00000 0.01449 0.01594 =
0.01361 -0.00008 0.00665 -0.00285
AFIX 43
H4 2 0.459003 0.316214 0.650464 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5 1 0.659044 0.336630 0.584671 11.00000 0.01252 0.01437 =
0.01118 0.00059 0.00467 0.00027
C6 1 0.715540 0.371053 0.505576 11.00000 0.00956 0.01691 =
0.00999 0.00139 0.00360 -0.00023
AFIX 43
H6 2 0.828258 0.369169 0.501743 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C7 1 0.672482 0.444002 0.343490 11.00000 0.01144 0.01479 =
0.01174 0.00184 0.00210 -0.00077
C8 1 0.769672 0.294692 0.653262 11.00000 0.01796 0.01719 =
0.01320 0.00268 0.00444 0.00192
N1 3 0.827347 0.461566 0.418836 11.00000 0.01209 0.02172 =
0.01102 0.00426 -0.00023 -0.00473
H1A 2 0.872026 0.481951 0.369742 11.00000 -1.20000
H1B 2 0.882336 0.455331 0.518753 11.00000 -1.20000
N2 3 0.216730 0.375413 0.527080 11.00000 0.01248 0.02390 =
0.02302 -0.00425 0.00980 -0.00190
O1 4 0.586523 0.454670 0.207418 11.00000 0.01693 0.02760 =
0.01267 0.00691 -0.00252 -0.00767
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0.03043 -0.00203 0.02048 -0.00295
F1 5 0.742462 0.259459 0.550440 11.00000 0.04343 0.02580 =
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F2 5 0.936771 0.304996 0.702839 11.00000 0.01390 0.03228 =
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F3 5 0.737916 0.276971 0.775820 11.00000 0.03543 0.02700 =
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0.02517 0.00489 0.00511 0.00890
RESI A 2
C1 1 0.900184 0.595412 0.061867 11.00000 0.00864 0.01466 =
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C2 1 1.060173 0.596790 0.042119 11.00000 0.00953 0.01512 =
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C3 1 1.099524 0.635738 -0.032066 11.00000 0.00892 0.01920 =
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C4 1 0.986345 0.673027 -0.087550 11.00000 0.01457 0.01666 =
0.01509 0.00156 0.00478 -0.00371
AFIX 43
H4 2 1.014872 0.698891 -0.140342 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5 1 0.830621 0.671627 -0.064083 11.00000 0.01092 0.01615 =
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AFIX 43
H6 2 0.678569 0.632474 0.021372 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C7 1 0.848804 0.554905 0.143148 11.00000 0.01022 0.01463 =
0.01066 0.00111 0.00195 -0.00156
C8 1 0.708026 0.712450 -0.117740 11.00000 0.01944 0.02065 =
0.03053 0.00676 0.00856 0.00396
N1 3 0.688227 0.540025 0.077119 11.00000 0.01159 0.01810 =
0.01250 0.00446 0.00022 -0.00365
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0.01914 -0.00278 0.00926 -0.00329
O1 4 0.950894 0.537763 0.264490 11.00000 0.01413 0.02413 =
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O2 4 1.396292 0.631409 0.057872 11.00000 0.01050 0.03935 =
0.02491 -0.00170 0.00506 -0.00171
O3 4 1.263621 0.652708 -0.182758 11.00000 0.02361 0.03503 =
0.02148 0.00059 0.01432 -0.00593
PART 1
F1 5 0.783390 0.752125 -0.127867 21.00000 0.02883 0.02340 =
0.16846 0.03995 0.04294 0.00946
F2 5 0.618133 0.720102 -0.024343 21.00000 0.04416 0.03984 =
0.04067 0.00997 0.02353 0.02454
F3 5 0.587340 0.704220 -0.256517 21.00000 0.04889 0.05971 =
0.03412 -0.00328 -0.01130 0.03357
PART 2
F1' 5 0.568302 0.709428 -0.100446 -21.00000 0.02883 0.02340 =
0.16846 0.03995 0.04294 0.00946
F2' 5 0.695028 0.726221 -0.256546 -21.00000 0.04416 0.03984 =
0.04067 0.00997 0.02353 0.02454
F3' 5 0.790740 0.749715 -0.023724 -21.00000 0.04889 0.05971 =
0.03412 -0.00328 -0.01130 0.03357
PART 0
CL1 6 1.198555 0.549545 0.095718 11.00000 0.01735 0.02054 =
0.03655 0.00783 0.01266 0.00767
HKLF 4
REM 13268sadabs in P2(1)/c
REM wR2 = 0.1357, GooF = S = 1.042, Restrained GooF = 1.054 for all data
REM R1 = 0.0559 for 5593 Fo > 4sig(Fo) and 0.0971 for all 8316 data
REM 329 parameters refined using 121 restraints
END
WGHT 0.0470 2.2564
REM Highest difference peak 0.791, deepest hole -0.592, 1-sigma level 0.091
Q1 1 0.6979 0.7364 -0.0220 11.00000 0.05 0.79
Q2 1 0.7464 0.7261 -0.2897 11.00000 0.05 0.57
Q3 1 0.5608 0.6967 -0.1926 11.00000 0.05 0.55
Q4 1 0.9666 0.5970 0.0437 11.00000 0.05 0.53
Q5 1 1.0824 0.6050 -0.0400 11.00000 0.05 0.49
Q6 1 0.8750 0.2832 0.5366 11.00000 0.05 0.48
Q7 1 1.1948 0.5802 0.0999 11.00000 0.05 0.47
Q8 1 0.9033 0.6715 -0.0837 11.00000 0.05 0.46
Q9 1 0.3203 0.4236 0.3544 11.00000 0.05 0.46
Q10 1 0.5732 0.3392 0.5836 11.00000 0.05 0.46
Q11 1 0.8907 0.5684 0.0820 11.00000 0.05 0.45
Q12 1 0.7164 0.3183 0.6168 11.00000 0.05 0.42
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Q15 1 0.7869 0.6574 -0.0253 11.00000 0.05 0.40
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Q17 1 1.0670 0.6584 -0.0682 11.00000 0.05 0.39
Q18 1 0.1038 0.3500 0.4186 11.00000 0.05 0.39
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Q20 1 1.0873 0.6193 0.0226 11.00000 0.05 0.38
;
_shelx_res_checksum 99484