# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Science. # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2020 ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_1_sq _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1893118' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'Jing Du' ;NENU China ; _audit_update_record ; 2019-01-24 deposited with the CCDC. 2020-02-03 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_date 2019-01-24 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _shelx_SHELXL_version_number 2018/1 _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'O40 Si W12, 4(C15 H11 Mn N3 O3)' _chemical_formula_sum 'C60 H44 Mn4 N12 O52 Si W12' _chemical_formula_weight 4219.12 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 24.8686(19) _cell_length_b 23.1581(19) _cell_length_c 17.7369(15) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.907(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 10091.7(14) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9987 _cell_measurement_temperature 299(2) _cell_measurement_theta_max 26.02 _cell_measurement_theta_min 2.42 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.109 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.086 _exptl_absorpt_coefficient_mu 14.199 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.109 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.086 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_colour_primary orange _exptl_crystal_density_diffrn 2.777 _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 7624 _exptl_crystal_size_max 0.34 _exptl_crystal_size_mid 0.32 _exptl_crystal_size_min 0.28 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0791 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0484 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 29 _diffrn_reflns_limit_h_min -29 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 55228 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 24.999 _diffrn_reflns_theta_max 24.999 _diffrn_reflns_theta_min 2.325 _diffrn_ambient_temperature 299.15 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 6332 _reflns_number_total 8882 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. Structure factors included contributions from the .fab file. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 3.437 _refine_diff_density_min -2.200 _refine_diff_density_rms 0.285 _refine_ls_extinction_coef 0.000024(4) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/1 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.163 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 775 _refine_ls_number_reflns 8882 _refine_ls_number_restraints 1719 _refine_ls_R_factor_all 0.0932 _refine_ls_R_factor_gt 0.0548 _refine_ls_restrained_S_all 1.092 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0205P)^2^+873.8842P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1144 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1432 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Restrained distances C21A-C22A 1.4 with sigma of 0.02 C22A-C23A 1.4 with sigma of 0.02 C23A-C24A 1.4 with sigma of 0.02 C24A-C25A 1.4 with sigma of 0.02 C25A-N5A 1.4 with sigma of 0.02 N5A-C21A 1.4 with sigma of 0.02 C21A-C20A 1.45 with sigma of 0.02 C20A-C19A 1.4 with sigma of 0.02 C19A-C18A 1.4 with sigma of 0.02 C18A-C17A 1.4 with sigma of 0.02 C17A-C16A 1.4 with sigma of 0.02 C16A-N4A 1.4 with sigma of 0.02 N4A-C20A 1.4 with sigma of 0.02 C17B-C18B 1.4 with sigma of 0.02 C18B-C19B 1.4 with sigma of 0.02 C19B-C20B 1.4 with sigma of 0.02 C20B-N4B 1.4 with sigma of 0.02 N4B-C16B 1.4 with sigma of 0.02 C16B-C17B 1.4 with sigma of 0.02 C20B-C21B 1.45 with sigma of 0.02 C21B-C22B 1.4 with sigma of 0.02 C22B-C23B 1.4 with sigma of 0.02 C21B-N5B 1.4 with sigma of 0.02 N5B-C25B 1.4 with sigma of 0.02 C23B-C24B 1.4 with sigma of 0.02 C24B-C25B 1.4 with sigma of 0.02 N6-C29A 1.15 with sigma of 0.02 C29A-C30A 1.46 with sigma of 0.02 N6B-C29B 1.15 with sigma of 0.02 C29B-C30B 1.46 with sigma of 0.02 3. Rigid bond restraints O6, Si1, O13 with sigma for 1-2 distances of 0.001 and sigma for 1-3 distances of 0.001 4. Uiso/Uaniso restraints and constraints C6 \\sim C1 \\sim C12 \\sim C4 \\sim C5 \\sim C3 \\sim C2 \\sim C10 \\sim C7 \\sim C8 \\sim C11 \\sim C14 \\sim C13 \\sim C15 \\sim C9 \\sim C28 \\sim C26 \\sim C20A \\sim C21A \\sim C27 \\sim C18A \\sim C19A \\sim C16A \\sim C17A \\sim C23A \\sim C22A \\sim C25A \\sim C24A \\sim C21B \\sim C20B \\sim C22B \\sim C23B \\sim C16B \\sim C18B \\sim C25B \\sim C19B \\sim C17B \\sim C24B \\sim C29A \\sim C30A \\sim C30B \\sim C29B: within 3.8A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 N2 \\sim N1 \\sim N3 \\sim N4A \\sim N5A \\sim N5B \\sim N4B \\sim N6 \\sim N6B: within 3.8A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 Si1 \\sim O5 \\sim O10 \\sim O14 \\sim O3 \\sim O2 \\sim O4 \\sim O8 \\sim O12 \\sim O7 \\sim O19 \\sim O1 \\sim O15 \\sim O16 \\sim O20 \\sim O17 \\sim O13 \\sim O6 \\sim O11 \\sim O18 \\sim O9 \\sim O22 \\sim O21 \\sim O23 \\sim O26 \\sim O24 \\sim O25: within 3.8A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 5. Others Fixed Sof: N4A(0.5) N5A(0.5) C20A(0.5) C21A(0.5) C18A(0.5) H18A(0.5) C19A(0.5) H19A(0.5) C16A(0.5) H16A(0.5) C17A(0.5) H17A(0.5) C23A(0.5) H23A(0.5) C22A(0.5) H22A(0.5) C25A(0.5) H25A(0.5) C24A(0.5) H24A(0.5) N5B(0.5) C21B(0.5) C20B(0.5) C22B(0.5) H22B(0.5) C23B(0.5) H23B(0.5) C16B(0.5) H16B(0.5) C18B(0.5) H18B(0.5) C25B(0.5) H25B(0.5) C19B(0.5) H19B(0.5) C17B(0.5) H17B(0.5) N4B(0.5) C24B(0.5) H24B(0.5) C29A(0.5) N6(0.5) C30A(0.5) H30A(0.5) H30B(0.5) H30C(0.5) C30B(0.5) H30D(0.5) H30E(0.5) H30F(0.5) C29B(0.5) N6B(0.5) 6.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C1(H1), C4(H4), C3(H3), C2(H2), C10(H10), C7(H7), C8(H8), C9(H9), C18A(H18A), C19A(H19A), C16A(H16A), C17A(H17A), C23A(H23A), C22A(H22A), C25A(H25A), C24A(H24A), C22B(H22B), C23B(H23B), C16B(H16B), C18B(H18B), C25B(H25B), C19B(H19B), C17B(H17B), C24B(H24B) 6.b Idealised Me refined as rotating group: C15(H15A,H15B,H15C), C30A(H30A,H30B,H30C), C30B(H30D,H30E,H30F) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.00402(3) 0.33081(3) 0.10954(4) 0.0396(2) Uani 1 1 d . . . . . W4 W 0.10897(3) 0.21738(4) 0.40285(4) 0.0430(2) Uani 1 1 d . . . . . W2 W 0.10117(3) 0.32915(3) 0.25277(4) 0.0394(2) Uani 1 1 d . . . . . W3 W 0.09171(3) 0.22715(3) 0.11631(4) 0.0383(2) Uani 1 1 d . . . . . W5 W 0.10251(3) 0.11546(4) 0.26597(5) 0.0448(2) Uani 1 1 d . . . . . W6 W 0.01366(3) 0.11398(3) 0.39112(5) 0.0435(2) Uani 1 1 d . . . . . Si1 Si 0.000000 0.2224(2) 0.250000 0.0058(8) Uani 1 2 d S TU P . . O5 O -0.0553(5) 0.2711(5) 0.0765(7) 0.0378(19) Uani 1 1 d . U . . . O10 O 0.0349(5) 0.1740(5) 0.0871(7) 0.0377(18) Uani 1 1 d . U . . . O14 O 0.1225(5) 0.2701(5) 0.3254(7) 0.0380(18) Uani 1 1 d . U . . . O3 O -0.0498(5) 0.3507(5) 0.1818(6) 0.036(2) Uani 1 1 d . U . . . O2 O 0.0560(5) 0.3684(5) 0.1708(7) 0.0399(19) Uani 1 1 d . U . . . O4 O 0.0487(5) 0.2875(5) 0.0629(7) 0.0414(19) Uani 1 1 d . U . . . O8 O 0.1315(5) 0.2860(5) 0.1778(7) 0.041(2) Uani 1 1 d . U . . . O12 O 0.1164(5) 0.1738(5) 0.1964(7) 0.0383(17) Uani 1 1 d . U . . . O7 O 0.1503(6) 0.3785(6) 0.2752(8) 0.054(3) Uani 1 1 d . U . . . O19 O 0.0664(5) 0.0764(5) 0.3401(7) 0.044(2) Uani 1 1 d . U . . . O1 O -0.0212(6) 0.3815(6) 0.0408(7) 0.053(3) Uani 1 1 d . U . . . O15 O 0.1613(6) 0.2322(7) 0.4735(8) 0.058(3) Uani 1 1 d . U . . . O16 O 0.1423(5) 0.1568(5) 0.3494(7) 0.043(2) Uani 1 1 d . U . . . O20 O 0.1495(6) 0.0637(6) 0.2538(9) 0.059(3) Uani 1 1 d . U . . . O17 O 0.0727(5) 0.1570(6) 0.4484(7) 0.045(2) Uani 1 1 d . U . . . O13 O 0.0411(4) 0.1820(5) 0.3077(6) 0.0313(16) Uani 1 1 d . U . . . O6 O 0.0345(4) 0.2632(4) 0.2006(6) 0.0279(15) Uani 1 1 d . U . . . O11 O 0.0416(5) 0.0946(5) 0.1912(7) 0.0385(19) Uani 1 1 d . U . . . O18 O 0.0048(5) 0.0627(6) 0.4556(8) 0.053(3) Uani 1 1 d . U . . . O9 O 0.1350(6) 0.2129(7) 0.0536(8) 0.060(3) Uani 1 1 d . U . . . Mn1 Mn 0.28749(15) 0.02224(15) 0.13754(18) 0.0562(9) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.2938(7) -0.0447(7) 0.0611(10) 0.052(3) Uani 1 1 d . U . . . N1 N 0.2128(7) 0.0268(7) 0.0688(10) 0.051(3) Uani 1 1 d . U . . . N3 N 0.3137(7) 0.0690(8) 0.0571(11) 0.056(3) Uani 1 1 d . U . . . O22 O 0.2431(8) -0.0499(8) 0.2529(11) 0.092(5) Uani 1 1 d . U . . . C6 C 0.2495(10) -0.0512(11) 0.0079(14) 0.066(3) Uani 1 1 d . U . . . C1 C 0.1750(10) 0.0677(11) 0.0783(14) 0.066(3) Uani 1 1 d . U . . . H1 H 0.182053 0.095959 0.115726 0.079 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C 0.2605(10) -0.0239(11) 0.2056(14) 0.068(3) Uani 1 1 d . U . . . C4 C 0.1546(9) -0.0146(11) -0.0338(14) 0.065(3) Uani 1 1 d . U . . . H4 H 0.148632 -0.042999 -0.071268 0.078 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.2029(10) -0.0121(11) 0.0138(14) 0.066(3) Uani 1 1 d . U . . . C3 C 0.1147(10) 0.0247(11) -0.0264(14) 0.068(3) Uani 1 1 d . U . . . H3 H 0.081465 0.023490 -0.058564 0.081 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 0.1248(10) 0.0653(11) 0.0288(14) 0.069(3) Uani 1 1 d . U . . . H2 H 0.097954 0.092340 0.034243 0.083 Uiso 1 1 calc R . . . . O21 O 0.2730(9) 0.1233(9) 0.2337(12) 0.106(6) Uani 1 1 d . U . . . C10 C 0.3375(10) -0.0787(10) 0.0599(14) 0.069(3) Uani 1 1 d . U . . . H10 H 0.368010 -0.073603 0.096809 0.082 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.2489(10) -0.0931(10) -0.0479(14) 0.068(3) Uani 1 1 d . U . . . H7 H 0.218262 -0.098341 -0.084614 0.081 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.3383(10) -0.1197(11) 0.0071(14) 0.070(3) Uani 1 1 d . U . . . H8 H 0.368742 -0.143075 0.008113 0.085 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.2789(11) 0.0842(11) 0.1948(15) 0.071(3) Uani 1 1 d . U . . . O23 O 0.3963(10) 0.0088(11) 0.2290(16) 0.154(12) Uani 1 1 d . U . . . C14 C 0.3298(11) 0.0939(11) 0.0102(16) 0.076(4) Uani 1 1 d . U . . . C13 C 0.3538(11) 0.0140(11) 0.1926(15) 0.073(3) Uani 1 1 d . U . . . C15 C 0.3457(13) 0.1216(13) -0.0562(17) 0.100(8) Uani 1 1 d . U . . . H15A H 0.329126 0.101859 -0.101496 0.150 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15B H 0.384616 0.120138 -0.052919 0.150 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15C H 0.334011 0.161149 -0.058322 0.150 Uiso 1 1 calc GR . . . . C9 C 0.2945(10) -0.1271(11) -0.0481(15) 0.071(3) Uani 1 1 d . U . . . H9 H 0.295222 -0.154863 -0.085764 0.085 Uiso 1 1 calc R . . . . Mn2 Mn 0.1359(2) 0.19139(18) -0.1797(2) 0.0806(13) Uani 1 1 d . . . . . N4A N 0.1052(19) 0.1202(17) -0.250(2) 0.060(5) Uani 0.5 1 d D U . A 1 N5A N 0.1799(16) 0.200(2) -0.257(2) 0.060(5) Uani 0.5 1 d D U . A 1 O26 O 0.2119(9) 0.1160(12) -0.0834(12) 0.133(10) Uani 1 1 d . U . . . C28 C 0.1816(11) 0.1446(12) -0.1211(15) 0.075(3) Uani 1 1 d . U . . . O24 O 0.0515(8) 0.1699(9) -0.0855(11) 0.095(5) Uani 1 1 d . U . . . C26 C 0.0852(12) 0.1809(12) -0.1208(15) 0.076(3) Uani 1 1 d . U . . . C20A C 0.1279(18) 0.122(2) -0.317(2) 0.075(3) Uani 0.5 1 d D U . A 1 C21A C 0.1708(18) 0.1634(19) -0.320(2) 0.075(3) Uani 0.5 1 d D U . A 1 C27 C 0.1593(12) 0.2509(13) -0.1223(16) 0.081(4) Uani 1 1 d . U . . . C18A C 0.065(2) 0.045(2) -0.367(3) 0.075(3) Uani 0.5 1 d D U . A 1 H18A H 0.052980 0.018987 -0.405051 0.090 Uiso 0.5 1 calc R . . A 1 C19A C 0.1047(19) 0.0866(19) -0.377(3) 0.075(3) Uani 0.5 1 d D U . A 1 H19A H 0.115729 0.090464 -0.424072 0.090 Uiso 0.5 1 calc R . . A 1 O25 O 0.1874(12) 0.2856(12) -0.0801(15) 0.143(8) Uani 1 1 d . U . . . C16A C 0.0646(19) 0.0819(19) -0.238(3) 0.075(3) Uani 0.5 1 d D U . A 1 H16A H 0.051056 0.080950 -0.192444 0.090 Uiso 0.5 1 calc R . . A 1 C17A C 0.045(2) 0.045(2) -0.298(2) 0.075(3) Uani 0.5 1 d D U . A 1 H17A H 0.017427 0.019130 -0.291585 0.090 Uiso 0.5 1 calc R . . A 1 C23A C 0.243(2) 0.202(2) -0.371(3) 0.075(3) Uani 0.5 1 d D U . A 1 H23A H 0.267156 0.200865 -0.406193 0.090 Uiso 0.5 1 calc R . . A 1 C22A C 0.1979(18) 0.166(2) -0.383(2) 0.075(3) Uani 0.5 1 d D U . A 1 H22A H 0.187034 0.145384 -0.427830 0.090 Uiso 0.5 1 calc R . . A 1 C25A C 0.2250(17) 0.236(2) -0.248(3) 0.076(3) Uani 0.5 1 d D U . A 1 H25A H 0.235356 0.256970 -0.203021 0.091 Uiso 0.5 1 calc R . . A 1 C24A C 0.254(2) 0.241(2) -0.309(2) 0.075(4) Uani 0.5 1 d D U . A 1 H24A H 0.280959 0.269135 -0.308756 0.089 Uiso 0.5 1 calc R . . A 1 N5B N 0.1007(16) 0.2489(16) -0.255(2) 0.060(5) Uani 0.5 1 d D U . A 2 C21B C 0.074(2) 0.2263(16) -0.323(2) 0.076(3) Uani 0.5 1 d D U . A 2 C20B C 0.080(2) 0.1639(16) -0.323(2) 0.076(3) Uani 0.5 1 d D U . A 2 C22B C 0.052(2) 0.2603(17) -0.386(2) 0.077(3) Uani 0.5 1 d D U . A 2 H22B H 0.040998 0.244779 -0.434136 0.092 Uiso 0.5 1 calc R . . A 2 C23B C 0.049(2) 0.3199(18) -0.371(3) 0.078(3) Uani 0.5 1 d D U . A 2 H23B H 0.032334 0.343089 -0.410086 0.093 Uiso 0.5 1 calc R . . A 2 C16B C 0.113(2) 0.0778(16) -0.252(3) 0.076(3) Uani 0.5 1 d D U . A 2 H16B H 0.131176 0.060367 -0.207840 0.091 Uiso 0.5 1 calc R . . A 2 C18B C 0.062(2) 0.0695(18) -0.382(3) 0.076(3) Uani 0.5 1 d D U . A 2 H18B H 0.045575 0.046559 -0.421845 0.091 Uiso 0.5 1 calc R . . A 2 C25B C 0.092(2) 0.3079(16) -0.246(3) 0.078(3) Uani 0.5 1 d D U . A 2 H25B H 0.103408 0.322916 -0.197266 0.093 Uiso 0.5 1 calc R . . A 2 C19B C 0.060(2) 0.1297(17) -0.386(2) 0.076(3) Uani 0.5 1 d D U . A 2 H19B H 0.045209 0.147355 -0.431252 0.091 Uiso 0.5 1 calc R . . A 2 C17B C 0.089(2) 0.046(2) -0.314(2) 0.075(3) Uani 0.5 1 d D U . A 2 H17B H 0.091075 0.005683 -0.310894 0.091 Uiso 0.5 1 calc R . . A 2 N4B N 0.109(2) 0.1371(16) -0.259(2) 0.060(5) Uani 0.5 1 d D U . A 2 C24B C 0.069(2) 0.347(2) -0.301(2) 0.080(4) Uani 0.5 1 d D U . A 2 H24B H 0.066519 0.386886 -0.293391 0.096 Uiso 0.5 1 calc R . . A 2 C29A C 0.058(2) 0.261(2) -0.311(2) 0.077(3) Uani 0.5 1 d D U . A 1 N6 N 0.0765(16) 0.2370(18) -0.256(2) 0.060(5) Uani 0.5 1 d D U . A 1 C30A C 0.025(2) 0.286(3) -0.378(3) 0.080(5) Uani 0.5 1 d D U . A 1 H30A H 0.002062 0.256934 -0.405134 0.120 Uiso 0.5 1 calc GR . . A 1 H30B H 0.048315 0.301837 -0.411523 0.120 Uiso 0.5 1 calc GR . . A 1 H30C H 0.002708 0.316317 -0.362570 0.120 Uiso 0.5 1 calc GR . . A 1 C30B C 0.247(3) 0.220(3) -0.364(3) 0.076(5) Uani 0.5 1 d D U . A 2 H30D H 0.230170 0.196870 -0.406504 0.114 Uiso 0.5 1 calc GR . . A 2 H30E H 0.284996 0.210062 -0.352797 0.114 Uiso 0.5 1 calc GR . . A 2 H30F H 0.243376 0.259972 -0.377380 0.114 Uiso 0.5 1 calc GR . . A 2 C29B C 0.221(2) 0.208(2) -0.298(3) 0.075(3) Uani 0.5 1 d D U . A 2 N6B N 0.1964(16) 0.197(2) -0.250(2) 0.060(5) Uani 0.5 1 d D U . A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0475(5) 0.0412(4) 0.0288(4) 0.0063(3) 0.0019(3) 0.0044(3) W4 0.0317(4) 0.0570(5) 0.0373(4) 0.0155(4) -0.0043(3) -0.0032(4) W2 0.0409(4) 0.0405(4) 0.0356(4) 0.0053(3) 0.0019(3) -0.0138(3) W3 0.0363(4) 0.0446(4) 0.0364(4) 0.0027(3) 0.0133(3) -0.0012(3) W5 0.0349(4) 0.0439(5) 0.0581(5) 0.0157(4) 0.0149(4) 0.0122(4) W6 0.0410(4) 0.0377(4) 0.0541(5) 0.0173(4) 0.0148(4) 0.0026(3) Si1 0.0085(19) 0.0016(19) 0.009(2) 0.000 0.0059(16) 0.000 O5 0.039(4) 0.040(4) 0.034(4) 0.002(3) 0.004(3) 0.002(3) O10 0.038(4) 0.041(4) 0.036(4) 0.003(3) 0.010(3) 0.003(3) O14 0.034(3) 0.040(3) 0.039(3) 0.009(3) 0.003(3) -0.001(3) O3 0.040(4) 0.033(4) 0.034(4) 0.002(4) 0.001(4) 0.003(4) O2 0.043(4) 0.040(4) 0.036(4) 0.004(3) 0.004(3) -0.001(3) O4 0.043(4) 0.044(4) 0.038(4) 0.004(3) 0.007(3) 0.001(3) O8 0.041(4) 0.045(4) 0.039(4) 0.006(3) 0.010(3) 0.000(4) O12 0.035(3) 0.040(3) 0.040(3) 0.007(3) 0.009(3) 0.003(3) O7 0.060(7) 0.051(7) 0.049(7) -0.002(6) -0.001(6) -0.022(6) O19 0.041(4) 0.045(4) 0.047(4) 0.015(4) 0.008(4) 0.005(4) O1 0.065(7) 0.052(7) 0.039(6) 0.013(6) -0.003(6) 0.005(6) O15 0.050(7) 0.073(8) 0.045(7) 0.011(6) -0.013(6) -0.008(6) O16 0.037(4) 0.046(4) 0.047(4) 0.014(4) 0.006(4) 0.003(4) O20 0.059(6) 0.053(6) 0.067(7) 0.015(6) 0.021(6) 0.014(6) O17 0.042(4) 0.048(4) 0.046(4) 0.016(4) 0.004(4) 0.004(4) O13 0.028(3) 0.033(3) 0.032(3) 0.018(2) -0.001(3) 0.009(3) O6 0.028(3) 0.030(3) 0.028(3) 0.013(2) 0.014(2) -0.009(2) O11 0.038(4) 0.037(4) 0.041(4) 0.004(3) 0.009(3) 0.008(3) O18 0.049(7) 0.050(7) 0.065(8) 0.019(6) 0.019(6) -0.002(6) O9 0.059(6) 0.067(7) 0.055(6) 0.003(6) 0.016(6) 0.002(6) Mn1 0.070(2) 0.054(2) 0.0429(18) 0.0011(15) 0.0022(16) -0.0094(17) N2 0.052(7) 0.053(8) 0.051(7) 0.011(6) 0.005(6) -0.004(6) N1 0.047(7) 0.054(8) 0.052(7) 0.011(6) 0.009(6) -0.005(6) N3 0.051(7) 0.055(8) 0.060(8) 0.006(7) 0.007(6) -0.011(6) O22 0.114(12) 0.085(11) 0.084(11) 0.040(9) 0.036(10) 0.004(10) C6 0.066(5) 0.066(5) 0.065(5) -0.008(5) 0.004(5) 0.006(5) C1 0.068(5) 0.066(5) 0.062(5) -0.006(5) 0.007(5) 0.003(5) C12 0.072(6) 0.066(6) 0.064(6) -0.004(5) 0.005(5) 0.001(5) C4 0.064(5) 0.066(6) 0.064(6) -0.010(5) 0.005(5) 0.005(5) C5 0.067(5) 0.066(5) 0.063(5) -0.008(4) 0.004(5) 0.005(5) C3 0.068(5) 0.069(6) 0.065(5) -0.005(5) 0.004(5) 0.005(5) C2 0.070(5) 0.070(6) 0.065(5) -0.003(5) 0.008(5) 0.004(5) O21 0.136(14) 0.084(12) 0.098(12) -0.028(10) 0.014(11) -0.007(11) C10 0.069(5) 0.067(6) 0.067(6) -0.007(5) 0.002(5) 0.007(5) C7 0.067(6) 0.067(6) 0.067(6) -0.011(5) 0.003(5) 0.008(5) C8 0.070(6) 0.068(6) 0.070(7) -0.007(6) 0.002(6) 0.010(6) C11 0.079(7) 0.065(7) 0.065(7) -0.004(6) 0.005(6) -0.005(6) O23 0.116(18) 0.14(2) 0.17(2) 0.013(18) -0.089(18) -0.031(16) C14 0.085(8) 0.065(8) 0.075(8) -0.001(7) 0.006(8) -0.015(7) C13 0.078(7) 0.068(7) 0.070(7) -0.003(6) 0.000(6) -0.004(6) C15 0.122(17) 0.093(16) 0.091(15) 0.020(14) 0.031(14) -0.020(14) C9 0.071(6) 0.069(6) 0.071(6) -0.010(5) 0.002(5) 0.008(5) Mn2 0.128(4) 0.067(3) 0.048(2) -0.0056(19) 0.015(2) 0.007(2) N4A 0.062(11) 0.065(11) 0.052(9) 0.008(8) 0.009(8) 0.012(11) N5A 0.062(12) 0.065(11) 0.052(9) 0.008(8) 0.010(9) 0.010(11) O26 0.105(16) 0.20(3) 0.089(15) 0.070(17) -0.012(13) -0.005(17) C28 0.082(5) 0.076(6) 0.065(5) 0.006(5) 0.006(5) -0.002(5) O24 0.094(9) 0.106(10) 0.087(9) 0.008(9) 0.018(8) 0.006(9) C26 0.084(6) 0.077(6) 0.066(5) 0.005(5) 0.008(5) -0.001(5) C20A 0.083(6) 0.075(6) 0.064(5) 0.008(5) 0.006(5) -0.002(5) C21A 0.084(6) 0.075(6) 0.065(5) 0.008(5) 0.006(5) -0.002(5) C27 0.092(7) 0.080(7) 0.070(6) 0.005(6) 0.006(6) -0.007(6) C18A 0.084(6) 0.074(6) 0.065(6) 0.008(5) 0.005(5) -0.002(6) C19A 0.084(6) 0.075(6) 0.064(6) 0.008(5) 0.005(5) -0.002(5) O25 0.183(17) 0.130(15) 0.115(14) -0.023(13) 0.018(14) -0.029(14) C16A 0.084(6) 0.075(6) 0.065(5) 0.008(5) 0.006(5) -0.002(5) C17A 0.084(6) 0.075(6) 0.065(6) 0.008(6) 0.005(6) -0.003(6) C23A 0.083(7) 0.076(7) 0.065(6) 0.009(6) 0.007(6) -0.002(6) C22A 0.083(6) 0.075(6) 0.064(6) 0.010(5) 0.006(5) -0.002(6) C25A 0.084(6) 0.076(6) 0.065(6) 0.008(5) 0.006(5) -0.003(5) C24A 0.082(7) 0.075(7) 0.065(7) 0.010(6) 0.007(6) -0.003(6) N5B 0.062(12) 0.065(11) 0.052(9) 0.008(8) 0.009(9) 0.011(10) C21B 0.085(6) 0.076(6) 0.066(5) 0.008(5) 0.006(5) -0.002(5) C20B 0.084(6) 0.075(6) 0.065(5) 0.008(5) 0.006(5) -0.002(5) C22B 0.086(6) 0.077(7) 0.066(6) 0.008(6) 0.005(6) -0.001(6) C23B 0.087(7) 0.077(7) 0.067(6) 0.009(6) 0.005(6) -0.002(6) C16B 0.084(6) 0.076(6) 0.065(5) 0.008(5) 0.006(5) -0.002(5) C18B 0.085(6) 0.076(6) 0.065(6) 0.008(5) 0.005(5) -0.002(6) C25B 0.087(6) 0.077(6) 0.067(6) 0.007(5) 0.006(6) -0.002(6) C19B 0.085(6) 0.076(6) 0.065(5) 0.008(5) 0.006(5) -0.003(5) C17B 0.085(6) 0.075(6) 0.065(6) 0.008(5) 0.005(6) -0.002(6) N4B 0.063(11) 0.065(11) 0.052(9) 0.009(8) 0.008(8) 0.012(10) C24B 0.089(7) 0.079(7) 0.069(7) 0.007(6) 0.005(6) -0.001(7) C29A 0.086(6) 0.076(6) 0.066(6) 0.008(6) 0.005(6) -0.002(6) N6 0.063(12) 0.066(11) 0.052(9) 0.008(8) 0.009(9) 0.011(10) C30A 0.087(9) 0.080(9) 0.070(9) 0.010(8) 0.004(8) -0.002(8) C30B 0.082(10) 0.078(10) 0.068(9) 0.013(9) 0.010(9) 0.000(9) C29B 0.083(6) 0.076(6) 0.065(6) 0.009(5) 0.007(6) -0.003(6) N6B 0.062(12) 0.066(11) 0.051(9) 0.009(8) 0.009(9) 0.012(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O5 1.911(12) . ? W1 O3 1.898(12) . ? W1 O2 1.914(12) . ? W1 O4 1.935(12) . ? W1 O1 1.698(12) . ? W1 O6 2.345(10) . ? W4 O5 1.901(12) 2 ? W4 O14 1.906(11) . ? W4 O15 1.697(13) . ? W4 O16 1.949(13) . ? W4 O17 1.910(12) . ? W4 O13 2.343(11) . ? W2 O14 1.897(11) . ? W2 O3 1.921(12) 2 ? W2 O2 1.924(12) . ? W2 O8 1.909(12) . ? W2 O7 1.675(13) . ? W2 O6 2.337(10) . ? W3 O10 1.886(12) . ? W3 O4 1.919(12) . ? W3 O8 1.922(13) . ? W3 O12 1.910(12) . ? W3 O6 2.370(11) . ? W3 O9 1.695(14) . ? W5 O12 1.898(12) . ? W5 O19 1.929(12) . ? W5 O16 1.906(13) . ? W5 O20 1.710(14) . ? W5 O13 2.368(11) . ? W5 O11 1.914(12) . ? W6 O10 1.918(12) 2 ? W6 O19 1.913(13) . ? W6 O17 1.929(13) . ? W6 O13 2.333(10) . ? W6 O11 1.897(12) 2 ? W6 O18 1.686(13) . ? Si1 O13 1.625(10) . ? Si1 O13 1.625(10) 2 ? Si1 O6 1.622(10) 2 ? Si1 O6 1.622(10) . ? Mn1 N2 2.080(18) . ? Mn1 N1 2.061(17) . ? Mn1 N3 1.980(19) . ? Mn1 C12 1.82(3) . ? Mn1 C11 1.79(3) . ? Mn1 C13 1.79(3) . ? N2 C6 1.34(3) . ? N2 C10 1.35(3) . ? N1 C1 1.36(3) . ? N1 C5 1.32(3) . ? N3 C14 1.14(3) . ? O22 C12 1.17(3) . ? C6 C5 1.49(3) . ? C6 C7 1.39(3) . ? C1 H1 0.9300 . ? C1 C2 1.41(3) . ? C4 H4 0.9300 . ? C4 C5 1.36(3) . ? C4 C3 1.37(3) . ? C3 H3 0.9300 . ? C3 C2 1.35(3) . ? C2 H2 0.9300 . ? O21 C11 1.16(3) . ? C10 H10 0.9300 . ? C10 C8 1.33(3) . ? C7 H7 0.9300 . ? C7 C9 1.38(3) . ? C8 H8 0.9300 . ? C8 C9 1.36(3) . ? O23 C13 1.16(3) . ? C14 C15 1.45(4) . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C9 H9 0.9300 . ? Mn2 N4A 2.14(4) . ? Mn2 N5A 1.89(4) . ? Mn2 C28 1.78(3) . ? Mn2 C26 1.77(3) . ? Mn2 C27 1.76(3) . ? Mn2 N5B 1.99(4) . ? Mn2 N4B 1.92(5) . ? Mn2 N6 2.13(3) . ? Mn2 N6B 2.10(4) . ? N4A C20A 1.39(2) . ? N4A C16A 1.38(2) . ? N5A C21A 1.39(2) . ? N5A C25A 1.39(2) . ? O26 C28 1.14(3) . ? O24 C26 1.15(3) . ? C20A C21A 1.44(2) . ? C20A C19A 1.39(2) . ? C21A C22A 1.39(2) . ? C27 O25 1.24(3) . ? C18A H18A 0.9300 . ? C18A C19A 1.40(2) . ? C18A C17A 1.39(2) . ? C19A H19A 0.9300 . ? C16A H16A 0.9300 . ? C16A C17A 1.39(2) . ? C17A H17A 0.9300 . ? C23A H23A 0.9300 . ? C23A C22A 1.39(2) . ? C23A C24A 1.42(2) . ? C22A H22A 0.9300 . ? C25A H25A 0.9300 . ? C25A C24A 1.40(2) . ? C24A H24A 0.9300 . ? N5B C21B 1.39(2) . ? N5B C25B 1.40(2) . ? C21B C20B 1.45(2) . ? C21B C22B 1.40(2) . ? C20B C19B 1.40(2) . ? C20B N4B 1.39(2) . ? C22B H22B 0.9300 . ? C22B C23B 1.41(2) . ? C23B H23B 0.9300 . ? C23B C24B 1.40(2) . ? C16B H16B 0.9300 . ? C16B C17B 1.39(2) . ? C16B N4B 1.38(2) . ? C18B H18B 0.9300 . ? C18B C19B 1.39(2) . ? C18B C17B 1.39(2) . ? C25B H25B 0.9300 . ? C25B C24B 1.40(2) . ? C19B H19B 0.9300 . ? C17B H17B 0.9300 . ? C24B H24B 0.9300 . ? C29A N6 1.15(2) . ? C29A C30A 1.47(2) . ? C30A H30A 0.9600 . ? C30A H30B 0.9600 . ? C30A H30C 0.9600 . ? C30B H30D 0.9600 . ? C30B H30E 0.9600 . ? C30B H30F 0.9600 . ? C30B C29B 1.46(2) . ? C29B N6B 1.15(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O5 W1 O2 158.2(5) . . ? O5 W1 O4 87.6(5) . . ? O5 W1 O6 84.8(4) . . ? O3 W1 O5 86.6(5) . . ? O3 W1 O2 90.2(5) . . ? O3 W1 O4 158.7(5) . . ? O3 W1 O6 85.5(4) . . ? O2 W1 O4 87.6(5) . . ? O2 W1 O6 73.4(4) . . ? O4 W1 O6 73.6(4) . . ? O1 W1 O5 101.4(6) . . ? O1 W1 O3 101.9(6) . . ? O1 W1 O2 100.4(6) . . ? O1 W1 O4 99.4(6) . . ? O1 W1 O6 170.5(6) . . ? O5 W4 O14 85.8(5) 2 . ? O5 W4 O16 158.3(5) 2 . ? O5 W4 O17 90.3(5) 2 . ? O5 W4 O13 85.3(4) 2 . ? O14 W4 O16 88.6(5) . . ? O14 W4 O17 157.1(5) . . ? O14 W4 O13 83.9(4) . . ? O15 W4 O5 101.9(6) . 2 ? O15 W4 O14 101.6(6) . . ? O15 W4 O16 99.8(6) . . ? O15 W4 O17 101.2(6) . . ? O15 W4 O13 171.1(6) . . ? O16 W4 O13 73.2(4) . . ? O17 W4 O16 86.8(5) . . ? O17 W4 O13 73.4(5) . . ? O14 W2 O3 85.3(5) . 2 ? O14 W2 O2 157.5(5) . . ? O14 W2 O8 89.8(5) . . ? O14 W2 O6 84.5(4) . . ? O3 W2 O2 88.2(5) 2 . ? O3 W2 O6 84.9(4) 2 . ? O2 W2 O6 73.4(4) . . ? O8 W2 O3 158.2(5) . 2 ? O8 W2 O2 88.2(5) . . ? O8 W2 O6 73.4(4) . . ? O7 W2 O14 102.3(6) . . ? O7 W2 O3 102.0(6) . 2 ? O7 W2 O2 100.1(6) . . ? O7 W2 O8 99.8(6) . . ? O7 W2 O6 170.5(5) . . ? O10 W3 O4 90.2(5) . . ? O10 W3 O8 156.5(5) . . ? O10 W3 O12 85.6(5) . . ? O10 W3 O6 84.6(4) . . ? O4 W3 O8 87.9(5) . . ? O4 W3 O6 73.2(4) . . ? O8 W3 O6 72.5(4) . . ? O12 W3 O4 158.2(5) . . ? O12 W3 O8 87.6(5) . . ? O12 W3 O6 85.1(4) . . ? O9 W3 O10 102.6(6) . . ? O9 W3 O4 100.3(6) . . ? O9 W3 O8 100.8(6) . . ? O9 W3 O12 101.5(6) . . ? O9 W3 O6 170.6(6) . . ? O12 W5 O19 158.1(5) . . ? O12 W5 O16 91.3(5) . . ? O12 W5 O13 86.0(4) . . ? O12 W5 O11 86.1(5) . . ? O19 W5 O13 72.6(5) . . ? O16 W5 O19 87.0(5) . . ? O16 W5 O13 73.3(5) . . ? O16 W5 O11 157.6(5) . . ? O20 W5 O12 102.8(6) . . ? O20 W5 O19 99.0(6) . . ? O20 W5 O16 99.6(6) . . ? O20 W5 O13 169.0(5) . . ? O20 W5 O11 102.6(6) . . ? O11 W5 O19 87.2(5) . . ? O11 W5 O13 84.3(4) . . ? O10 W6 O17 88.3(5) 2 . ? O10 W6 O13 83.9(4) 2 . ? O19 W6 O10 157.3(5) . 2 ? O19 W6 O17 87.9(6) . . ? O19 W6 O13 73.6(4) . . ? O17 W6 O13 73.3(4) . . ? O11 W6 O10 85.6(5) 2 2 ? O11 W6 O19 89.8(5) 2 . ? O11 W6 O17 158.3(5) 2 . ? O11 W6 O13 85.4(4) 2 . ? O18 W6 O10 102.8(6) . 2 ? O18 W6 O19 99.9(6) . . ? O18 W6 O17 100.1(6) . . ? O18 W6 O13 170.6(5) . . ? O18 W6 O11 101.5(6) . 2 ? O13 Si1 O13 109.8(8) . 2 ? O6 Si1 O13 109.2(6) . 2 ? O6 Si1 O13 110.1(5) 2 2 ? O6 Si1 O13 110.0(5) . . ? O6 Si1 O13 109.2(6) 2 . ? O6 Si1 O6 108.6(8) . 2 ? W4 O5 W1 150.4(7) 2 . ? W3 O10 W6 152.4(7) . 2 ? W2 O14 W4 152.8(7) . . ? W1 O3 W2 150.4(7) . 2 ? 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C5 N1 Mn1 116.7(15) . . ? C5 N1 C1 120.8(19) . . ? C14 N3 Mn1 177(2) . . ? N2 C6 C5 116(2) . . ? N2 C6 C7 120(2) . . ? C7 C6 C5 124(2) . . ? N1 C1 H1 121.4 . . ? N1 C1 C2 117(2) . . ? C2 C1 H1 121.4 . . ? O22 C12 Mn1 175(2) . . ? C5 C4 H4 120.1 . . ? C5 C4 C3 120(2) . . ? C3 C4 H4 120.1 . . ? N1 C5 C6 114(2) . . ? N1 C5 C4 122(2) . . ? C4 C5 C6 124(2) . . ? C4 C3 H3 120.7 . . ? C2 C3 C4 119(2) . . ? C2 C3 H3 120.7 . . ? C1 C2 H2 119.3 . . ? C3 C2 C1 121(2) . . ? C3 C2 H2 119.3 . . ? N2 C10 H10 119.1 . . ? C8 C10 N2 122(2) . . ? C8 C10 H10 119.1 . . ? C6 C7 H7 120.6 . . ? C9 C7 C6 119(2) . . ? C9 C7 H7 120.6 . . ? C10 C8 H8 120.0 . . ? C10 C8 C9 120(2) . . ? C9 C8 H8 120.0 . . ? O21 C11 Mn1 178(3) . . ? N3 C14 C15 173(3) . . ? O23 C13 Mn1 179(3) . . ? C14 C15 H15A 109.5 . . ? C14 C15 H15B 109.5 . . ? C14 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? C7 C9 H9 120.2 . . ? C8 C9 C7 120(2) . . ? C8 C9 H9 120.2 . . ? N5A Mn2 N4A 81.5(14) . . ? N5A Mn2 N6 84.6(17) . . ? C28 Mn2 N4A 90.6(15) . . ? C28 Mn2 N5A 95.7(16) . . ? C28 Mn2 N5B 166.5(15) . . ? C28 Mn2 N4B 98.5(14) . . ? C28 Mn2 N6 172.4(15) . . ? C28 Mn2 N6B 86.1(15) . . ? C26 Mn2 N4A 91.0(14) . . ? C26 Mn2 N5A 169.8(14) . . ? C26 Mn2 C28 91.2(12) . . ? C26 Mn2 N5B 101.9(15) . . ? C26 Mn2 N4B 97.8(17) . . ? C26 Mn2 N6 87.6(14) . . ? C26 Mn2 N6B 175.7(17) . . ? C27 Mn2 N4A 178.4(17) . . ? C27 Mn2 N5A 99.1(15) . . ? C27 Mn2 C28 90.9(13) . . ? C27 Mn2 C26 88.2(13) . . ? C27 Mn2 N5B 86.2(13) . . ? C27 Mn2 N4B 168.7(13) . . ? C27 Mn2 N6 96.6(15) . . ? C27 Mn2 N6B 95.1(17) . . ? N5B Mn2 N6B 81.1(17) . . ? N4B Mn2 N5B 83.2(13) . . ? N4B Mn2 N6B 79.4(18) . . ? N6 Mn2 N4A 82.0(17) . . ? C20A N4A Mn2 109(3) . . ? C16A N4A Mn2 127(3) . . ? C16A N4A C20A 123(4) . . ? C21A N5A Mn2 118(3) . . ? C25A N5A Mn2 122(3) . . ? C25A N5A C21A 119(4) . . ? O26 C28 Mn2 178(3) . . ? O24 C26 Mn2 175(3) . . ? N4A C20A C21A 117(3) . . ? N4A C20A C19A 117(4) . . ? C19A C20A C21A 126(4) . . ? N5A C21A C20A 114(3) . . ? N5A C21A C22A 125(4) . . ? C22A C21A C20A 120(4) . . ? O25 C27 Mn2 165(3) . . ? C19A C18A H18A 121.0 . . ? C17A C18A H18A 121.0 . . ? C17A C18A C19A 118(5) . . ? C20A C19A C18A 122(4) . . ? C20A C19A H19A 119.2 . . ? C18A C19A H19A 119.2 . . ? N4A C16A H16A 121.3 . . ? N4A C16A C17A 117(5) . . ? C17A C16A H16A 121.3 . . ? C18A C17A H17A 119.0 . . ? C16A C17A C18A 122(5) . . ? C16A C17A H17A 119.0 . . ? C22A C23A H23A 118.0 . . ? C22A C23A C24A 124(5) . . ? C24A C23A H23A 118.0 . . ? C21A C22A H22A 123.8 . . ? C23A C22A C21A 112(4) . . ? C23A C22A H22A 123.8 . . ? N5A C25A H25A 121.2 . . ? N5A C25A C24A 118(5) . . ? C24A C25A H25A 121.2 . . ? C23A C24A H24A 120.3 . . ? C25A C24A C23A 119(5) . . ? C25A C24A H24A 120.3 . . ? C21B N5B Mn2 116(3) . . ? C21B N5B C25B 114(4) . . ? C25B N5B Mn2 130(3) . . ? N5B C21B C20B 110(3) . . ? N5B C21B C22B 124(4) . . ? C22B C21B C20B 126(3) . . ? C19B C20B C21B 123(3) . . ? N4B C20B C21B 119(3) . . ? N4B C20B C19B 118(4) . . ? C21B C22B H22B 122.5 . . ? C21B C22B C23B 115(4) . . ? C23B C22B H22B 122.5 . . ? C22B C23B H23B 116.9 . . ? C24B C23B C22B 126(5) . . ? C24B C23B H23B 116.9 . . ? C17B C16B H16B 121.9 . . ? N4B C16B H16B 121.9 . . ? N4B C16B C17B 116(4) . . ? C19B C18B H18B 121.7 . . ? C17B C18B H18B 121.7 . . ? C17B C18B C19B 117(5) . . ? N5B C25B H25B 116.1 . . ? N5B C25B C24B 128(5) . . ? C24B C25B H25B 116.1 . . ? C20B C19B H19B 119.3 . . ? C18B C19B C20B 121(4) . . ? C18B C19B H19B 119.3 . . ? C16B C17B H17B 117.8 . . ? C18B C17B C16B 124(5) . . ? C18B C17B H17B 117.8 . . ? C20B N4B Mn2 112(3) . . ? C16B N4B Mn2 125(3) . . ? C16B N4B C20B 123(4) . . ? C23B C24B C25B 112(5) . . ? C23B C24B H24B 124.1 . . ? C25B C24B H24B 124.1 . . ? N6 C29A C30A 169(6) . . ? C29A N6 Mn2 158(4) . . ? C29A C30A H30A 109.5 . . ? C29A C30A H30B 109.5 . . ? C29A C30A H30C 109.5 . . ? H30A C30A H30B 109.5 . . ? H30A C30A H30C 109.5 . . ? H30B C30A H30C 109.5 . . ? 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AFIX 43 H3 2 0.081465 0.023490 -0.058564 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.124755 0.065328 0.028780 11.00000 0.07042 0.07041 = 0.06473 -0.00314 0.00760 0.00370 AFIX 43 H2 2 0.097954 0.092340 0.034243 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O21 5 0.273027 0.123338 0.233707 11.00000 0.13599 0.08380 = 0.09811 -0.02754 0.01440 -0.00698 C10 1 0.337502 -0.078726 0.059877 11.00000 0.06915 0.06696 = 0.06720 -0.00720 0.00205 0.00687 AFIX 43 H10 2 0.368010 -0.073603 0.096809 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.248874 -0.093141 -0.047883 11.00000 0.06723 0.06725 = 0.06658 -0.01141 0.00308 0.00816 AFIX 43 H7 2 0.218262 -0.098341 -0.084614 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.338256 -0.119660 0.007095 11.00000 0.06980 0.06833 = 0.07047 -0.00684 0.00189 0.01039 AFIX 43 H8 2 0.368742 -0.143075 0.008113 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.278882 0.084155 0.194839 11.00000 0.07923 0.06520 = 0.06526 -0.00431 0.00497 -0.00527 O23 5 0.396327 0.008750 0.228988 11.00000 0.11618 0.14149 = 0.16898 0.01343 -0.08921 -0.03070 C14 1 0.329844 0.093945 0.010241 11.00000 0.08544 0.06536 = 0.07517 -0.00061 0.00621 -0.01489 C13 1 0.353826 0.013984 0.192638 11.00000 0.07828 0.06807 = 0.07029 -0.00336 0.00033 -0.00440 C15 1 0.345741 0.121608 -0.056238 11.00000 0.12159 0.09320 = 0.09068 0.01960 0.03119 -0.02018 AFIX 137 H15A 2 0.329126 0.101859 -0.101496 11.00000 -1.50000 H15B 2 0.384616 0.120138 -0.052919 11.00000 -1.50000 H15C 2 0.334011 0.161149 -0.058322 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C9 1 0.294490 -0.127084 -0.048071 11.00000 0.07063 0.06859 = 0.07065 -0.00983 0.00164 0.00842 AFIX 43 H9 2 0.295222 -0.154863 -0.085764 11.00000 -1.20000 AFIX 0 MN2 3 0.135869 0.191393 -0.179692 11.00000 0.12757 0.06670 = 0.04773 -0.00559 0.01461 0.00719 PART 1 N4A 4 0.105211 0.120199 -0.250206 10.50000 0.06199 0.06529 = 0.05161 0.00755 0.00881 0.01158 N5A 4 0.179894 0.200170 -0.257010 10.50000 0.06214 0.06525 = 0.05172 0.00836 0.01029 0.01035 PART 0 O26 5 0.211943 0.115977 -0.083374 11.00000 0.10501 0.19601 = 0.08874 0.07036 -0.01215 -0.00491 C28 1 0.181556 0.144592 -0.121086 11.00000 0.08196 0.07569 = 0.06536 0.00594 0.00570 -0.00249 O24 5 0.051454 0.169942 -0.085456 11.00000 0.09368 0.10598 = 0.08657 0.00780 0.01772 0.00557 C26 1 0.085174 0.180885 -0.120843 11.00000 0.08365 0.07668 = 0.06554 0.00530 0.00827 -0.00098 PART 1 C20A 1 0.127895 0.121928 -0.316895 10.50000 0.08337 0.07502 = 0.06432 0.00824 0.00601 -0.00208 C21A 1 0.170805 0.163400 -0.319803 10.50000 0.08360 0.07517 = 0.06464 0.00827 0.00593 -0.00200 PART 0 C27 1 0.159269 0.250942 -0.122312 11.00000 0.09219 0.07979 = 0.07008 0.00517 0.00642 -0.00680 PART 1 C18A 1 0.065283 0.045359 -0.366698 10.50000 0.08447 0.07430 = 0.06456 0.00832 0.00482 -0.00215 AFIX 43 H18A 2 0.052980 0.018987 -0.405051 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C19A 1 0.104748 0.086608 -0.376531 10.50000 0.08406 0.07469 = 0.06431 0.00823 0.00546 -0.00235 AFIX 43 H19A 2 0.115729 0.090464 -0.424072 10.50000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 O25 5 0.187372 0.285563 -0.080081 11.00000 0.18319 0.12983 = 0.11458 -0.02318 0.01816 -0.02936 PART 1 C16A 1 0.064632 0.081895 -0.238425 10.50000 0.08378 0.07524 = 0.06463 0.00762 0.00590 -0.00226 AFIX 43 H16A 2 0.051056 0.080950 -0.192444 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C17A 1 0.045010 0.044967 -0.297903 10.50000 0.08433 0.07475 = 0.06475 0.00831 0.00535 -0.00266 AFIX 43 H17A 2 0.017427 0.019130 -0.291585 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C23A 1 0.242989 0.202142 -0.371118 10.50000 0.08292 0.07601 = 0.06519 0.00891 0.00730 -0.00197 AFIX 43 H23A 2 0.267156 0.200865 -0.406193 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C22A 1 0.197883 0.165791 -0.382889 10.50000 0.08324 0.07545 = 0.06448 0.00961 0.00611 -0.00209 AFIX 43 H22A 2 0.187034 0.145384 -0.427830 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C25A 1 0.225028 0.236444 -0.247999 10.50000 0.08381 0.07573 = 0.06540 0.00781 0.00625 -0.00254 AFIX 43 H25A 2 0.235356 0.256970 -0.203021 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C24A 1 0.254308 0.240936 -0.308995 10.50000 0.08202 0.07480 = 0.06526 0.00968 0.00679 -0.00260 AFIX 43 H24A 2 0.280959 0.269135 -0.308756 10.50000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 PART 2 N5B 4 0.100662 0.248886 -0.254586 10.50000 0.06212 0.06527 = 0.05222 0.00785 0.00885 0.01129 C21B 1 0.074112 0.226326 -0.323120 10.50000 0.08459 0.07606 = 0.06560 0.00802 0.00587 -0.00214 C20B 1 0.079755 0.163917 -0.322627 10.50000 0.08438 0.07543 = 0.06502 0.00817 0.00569 -0.00220 C22B 1 0.052387 0.260320 -0.385962 10.50000 0.08594 0.07660 = 0.06634 0.00776 0.00543 -0.00104 AFIX 43 H22B 2 0.040998 0.244779 -0.434136 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C23B 1 0.049126 0.319854 -0.370554 10.50000 0.08706 0.07679 = 0.06719 0.00862 0.00467 -0.00157 AFIX 43 H23B 2 0.032334 0.343089 -0.410086 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C16B 1 0.113042 0.077846 -0.251745 10.50000 0.08444 0.07559 = 0.06489 0.00787 0.00574 -0.00231 AFIX 43 H16B 2 0.131176 0.060367 -0.207840 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C18B 1 0.061715 0.069543 -0.381614 10.50000 0.08482 0.07557 = 0.06501 0.00777 0.00505 -0.00178 AFIX 43 H18B 2 0.045575 0.046559 -0.421845 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C25B 1 0.092185 0.307916 -0.245790 10.50000 0.08705 0.07727 = 0.06710 0.00681 0.00593 -0.00166 AFIX 43 H25B 2 0.103408 0.322916 -0.197266 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C19B 1 0.059928 0.129676 -0.385622 10.50000 0.08483 0.07560 = 0.06499 0.00795 0.00565 -0.00256 AFIX 43 H19B 2 0.045209 0.147355 -0.431252 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C17B 1 0.088893 0.045712 -0.314316 10.50000 0.08475 0.07469 = 0.06492 0.00811 0.00516 -0.00196 AFIX 43 H17B 2 0.091075 0.005683 -0.310894 10.50000 -1.20000 AFIX 0 N4B 4 0.108548 0.137148 -0.258554 10.50000 0.06271 0.06483 = 0.05175 0.00936 0.00849 0.01175 C24B 1 0.068749 0.347332 -0.301435 10.50000 0.08900 0.07867 = 0.06931 0.00743 0.00465 -0.00119 AFIX 43 H24B 2 0.066519 0.386886 -0.293391 10.50000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 PART 1 C29A 1 0.058107 0.260544 -0.311151 10.50000 0.08551 0.07625 = 0.06597 0.00810 0.00546 -0.00178 N6 4 0.076476 0.237023 -0.256258 10.50000 0.06299 0.06594 = 0.05230 0.00822 0.00855 0.01136 C30A 1 0.024936 0.286114 -0.378397 10.50000 0.08742 0.07982 = 0.06975 0.00953 0.00355 -0.00205 AFIX 137 H30A 2 0.002062 0.256934 -0.405134 10.50000 -1.50000 H30B 2 0.048315 0.301837 -0.411523 10.50000 -1.50000 H30C 2 0.002708 0.316317 -0.362570 10.50000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 PART 2 C30B 1 0.247087 0.219790 -0.364299 10.50000 0.08162 0.07752 = 0.06796 0.01257 0.00989 -0.00046 AFIX 137 H30D 2 0.230170 0.196870 -0.406504 10.50000 -1.50000 H30E 2 0.284996 0.210062 -0.352797 10.50000 -1.50000 H30F 2 0.243376 0.259972 -0.377380 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C29B 1 0.220829 0.208345 -0.297768 10.50000 0.08315 0.07622 = 0.06536 0.00911 0.00655 -0.00265 N6B 4 0.196420 0.197099 -0.249694 10.50000 0.06181 0.06570 = 0.05150 0.00881 0.00943 0.01249 HKLF 4 REM 1 in Cc New: C2/c REM R1 = 0.0548 for 6332 Fo > 4sig(Fo) and 0.0932 for all 8882 data REM 775 parameters refined using 1719 restraints END WGHT 0.0205 873.7807 REM Highest difference peak 3.437, deepest hole -2.200, 1-sigma level 0.285 Q1 1 0.0185 0.2199 -0.4653 11.00000 0.05 3.44 Q2 1 0.2973 0.2802 -0.2671 11.00000 0.05 3.13 Q3 1 0.0000 -0.0084 -0.2500 10.50000 0.05 2.97 Q4 1 0.5000 0.0610 0.7500 10.50000 0.05 2.80 Q5 1 0.4125 0.1694 0.0213 11.00000 0.05 2.73 Q6 1 0.0864 0.1173 -0.0259 11.00000 0.05 2.68 Q7 1 0.0898 -0.0085 -0.3813 11.00000 0.05 2.33 Q8 1 0.3937 -0.0617 0.0992 11.00000 0.05 2.30 Q9 1 0.1940 0.1121 0.1233 11.00000 0.05 2.14 Q10 1 0.1077 -0.0031 -0.1006 11.00000 0.05 1.94 Q11 1 0.3102 0.1679 -0.1297 11.00000 0.05 1.71 Q12 1 0.2082 -0.0990 -0.0997 11.00000 0.05 1.69 Q13 1 0.0920 0.1300 0.3023 11.00000 0.05 1.56 Q14 1 0.0998 0.1135 0.3155 11.00000 0.05 1.47 Q15 1 0.4065 0.0658 0.8892 11.00000 0.05 1.45 Q16 1 0.3822 -0.1803 -0.0395 11.00000 0.05 1.40 Q17 1 0.0955 0.2249 0.4401 11.00000 0.05 1.30 Q18 1 0.1887 0.2294 -0.0156 11.00000 0.05 1.25 Q19 1 0.0062 -0.0011 0.3962 11.00000 0.05 1.21 Q20 1 0.0203 0.3391 0.0786 11.00000 0.05 1.16 ; _shelx_res_checksum 45803 _shelx_fab_file ; 4 0 0 43.76 0.00 6 0 0 10.07 0.00 8 0 0 -7.75 0.00 10 0 0 8.01 0.00 12 0 0 2.04 0.00 14 0 0 1.53 0.00 16 0 0 0.25 0.00 18 0 0 8.08 0.00 20 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19 2.61 0.00 -8 16 19 2.03 0.00 -6 16 19 8.57 0.00 -4 16 19 9.36 0.00 -2 16 19 7.45 0.00 0 16 19 5.31 0.00 2 16 19 0.60 0.00 -7 17 19 -5.37 0.00 -5 17 19 -9.87 0.00 -3 17 19 -6.78 0.00 -1 17 19 -5.00 0.00 -20 0 20 -11.49 0.00 -18 0 20 -18.40 0.00 10 0 20 -1.42 0.00 -19 1 20 15.82 0.00 -17 1 20 14.29 0.00 9 1 20 -1.36 0.00 11 1 20 2.75 0.00 -20 2 20 -8.05 0.00 -18 2 20 -12.81 0.00 8 2 20 2.41 0.00 10 2 20 -0.69 0.00 -19 3 20 7.99 0.00 -17 3 20 4.36 0.00 9 3 20 -2.58 0.00 11 3 20 1.98 0.00 -20 4 20 -1.94 0.00 -18 4 20 -2.16 0.00 8 4 20 2.90 0.00 10 4 20 -0.50 0.00 -19 5 20 0.77 0.00 -17 5 20 -5.37 0.00 7 5 20 1.78 0.00 9 5 20 -1.12 0.00 11 5 20 2.11 0.00 -18 6 20 3.72 0.00 -16 6 20 7.96 0.00 8 6 20 -0.44 0.00 10 6 20 -2.11 0.00 -17 7 20 -7.62 0.00 -15 7 20 -4.39 0.00 7 7 20 5.44 0.00 9 7 20 1.73 0.00 -18 8 20 3.13 0.00 -16 8 20 6.57 0.00 -14 8 20 -0.04 0.00 6 8 20 -9.83 0.00 8 8 20 -3.14 0.00 -17 9 20 -4.57 0.00 -15 9 20 -1.75 0.00 -13 9 20 0.90 0.00 5 9 20 10.54 0.00 7 9 20 5.90 0.00 -16 10 20 2.84 0.00 -14 10 20 -2.00 0.00 -12 10 20 0.93 0.00 4 10 20 -9.48 0.00 6 10 20 -7.16 0.00 -15 11 20 0.21 0.00 -13 11 20 2.34 0.00 -11 11 20 -2.32 0.00 -9 11 20 -0.12 0.00 1 11 20 7.49 0.00 3 11 20 9.15 0.00 5 11 20 6.18 0.00 -14 12 20 -1.82 0.00 -12 12 20 -0.40 0.00 -10 12 20 1.86 0.00 -8 12 20 -3.72 0.00 -6 12 20 -7.87 0.00 -4 12 20 -5.99 0.00 -2 12 20 1.60 0.00 0 12 20 -1.65 0.00 2 12 20 -8.10 0.00 4 12 20 -5.08 0.00 -11 13 20 -1.86 0.00 -9 13 20 -0.25 0.00 -7 13 20 4.97 0.00 -5 13 20 6.60 0.00 -3 13 20 1.93 0.00 -1 13 20 -2.16 0.00 1 13 20 4.32 0.00 3 13 20 4.73 0.00 -10 14 20 2.97 0.00 -8 14 20 -0.85 0.00 -6 14 20 -4.02 0.00 -4 14 20 -4.18 0.00 -2 14 20 1.24 0.00 0 14 20 0.18 0.00 2 14 20 -3.69 0.00 -7 15 20 0.80 0.00 -5 15 20 3.15 0.00 -3 15 20 1.57 0.00 -17 1 21 -0.55 0.00 -15 1 21 0.54 0.00 5 1 21 -2.45 0.00 7 1 21 -1.08 0.00 9 1 21 0.14 0.00 -18 2 21 1.41 0.00 -16 2 21 0.23 0.00 -14 2 21 -1.89 0.00 4 2 21 5.16 0.00 6 2 21 2.97 0.00 8 2 21 0.69 0.00 -17 3 21 -1.05 0.00 -15 3 21 1.16 0.00 -13 3 21 2.46 0.00 5 3 21 -4.33 0.00 7 3 21 -2.21 0.00 -16 4 21 -0.01 0.00 -14 4 21 -2.42 0.00 4 4 21 3.77 0.00 6 4 21 3.20 0.00 8 4 21 0.99 0.00 -17 5 21 0.07 0.00 -15 5 21 1.65 0.00 -13 5 21 2.40 0.00 3 5 21 -1.67 0.00 5 5 21 -2.20 0.00 7 5 21 -2.29 0.00 -16 6 21 -1.48 0.00 -14 6 21 -2.54 0.00 -12 6 21 -2.01 0.00 2 6 21 0.57 0.00 4 6 21 -0.68 0.00 6 6 21 2.63 0.00 -15 7 21 2.82 0.00 -13 7 21 2.34 0.00 -11 7 21 2.50 0.00 1 7 21 -1.82 0.00 3 7 21 2.52 0.00 5 7 21 -0.64 0.00 -14 8 21 -2.77 0.00 -12 8 21 -2.24 0.00 -10 8 21 -3.39 0.00 -8 8 21 -3.22 0.00 -2 8 21 0.43 0.00 0 8 21 3.30 0.00 2 8 21 -0.73 0.00 4 8 21 -2.28 0.00 6 8 21 2.95 0.00 -13 9 21 1.79 0.00 -11 9 21 2.60 0.00 -9 9 21 3.61 0.00 -7 9 21 2.65 0.00 -5 9 21 0.29 0.00 -3 9 21 -0.30 0.00 -1 9 21 -2.79 0.00 1 9 21 -2.80 0.00 3 9 21 2.45 0.00 5 9 21 -0.72 0.00 -12 10 21 -1.20 0.00 -10 10 21 -2.61 0.00 -8 10 21 -2.93 0.00 -6 10 21 -1.20 0.00 -4 10 21 0.59 0.00 -2 10 21 1.33 0.00 0 10 21 3.90 0.00 2 10 21 0.70 0.00 -11 11 21 1.12 0.00 -9 11 21 1.98 0.00 -7 11 21 1.58 0.00 -5 11 21 -0.36 0.00 -3 11 21 -0.82 0.00 -1 11 21 -2.16 0.00 1 11 21 -3.16 0.00 -8 12 21 -1.05 0.00 -6 12 21 -0.07 0.00 -4 12 21 0.96 0.00 -2 12 21 0.70 0.00 0 12 21 2.38 0.00 -14 0 22 -2.25 0.00 -12 0 22 1.76 0.00 -10 0 22 5.41 0.00 -8 0 22 0.15 0.00 -6 0 22 -0.78 0.00 -4 0 22 1.93 0.00 -2 0 22 1.98 0.00 0 0 22 9.28 0.00 2 0 22 6.33 0.00 4 0 22 -2.82 0.00 -13 1 22 0.77 0.00 -11 1 22 -4.42 0.00 -9 1 22 -3.49 0.00 -7 1 22 1.71 0.00 -5 1 22 -1.11 0.00 -3 1 22 -0.96 0.00 -1 1 22 -4.61 0.00 1 1 22 -9.22 0.00 3 1 22 -0.29 0.00 5 1 22 2.88 0.00 -14 2 22 -1.61 0.00 -12 2 22 1.78 0.00 -10 2 22 5.17 0.00 -8 2 22 0.34 0.00 -6 2 22 -1.00 0.00 -4 2 22 1.14 0.00 -2 2 22 0.07 0.00 0 2 22 6.21 0.00 2 2 22 3.78 0.00 4 2 22 -3.53 0.00 -13 3 22 0.15 0.00 -11 3 22 -4.02 0.00 -9 3 22 -3.53 0.00 -7 3 22 1.51 0.00 -5 3 22 -0.36 0.00 -3 3 22 0.77 0.00 -1 3 22 -0.43 0.00 1 3 22 -4.24 0.00 3 3 22 2.52 0.00 -12 4 22 1.97 0.00 -10 4 22 4.79 0.00 -8 4 22 0.78 0.00 -6 4 22 -1.25 0.00 -4 4 22 0.42 0.00 -2 4 22 -2.36 0.00 0 4 22 1.05 0.00 2 4 22 -0.47 0.00 4 4 22 -4.52 0.00 -13 5 22 -0.57 0.00 -11 5 22 -3.94 0.00 -9 5 22 -3.62 0.00 -7 5 22 1.25 0.00 -5 5 22 -0.15 0.00 -3 5 22 0.68 0.00 -1 5 22 2.13 0.00 1 5 22 -0.25 0.00 3 5 22 4.12 0.00 -12 6 22 2.59 0.00 -10 6 22 4.72 0.00 -8 6 22 1.00 0.00 -6 6 22 -1.36 0.00 -4 6 22 1.29 0.00 -2 6 22 -1.48 0.00 0 6 22 -0.97 0.00 2 6 22 -1.69 0.00 -11 7 22 -4.34 0.00 -9 7 22 -3.38 0.00 -7 7 22 1.41 0.00 -5 7 22 -0.28 0.00 -3 7 22 -1.49 0.00 -1 7 22 1.34 0.00 1 7 22 0.50 0.00 -10 8 22 4.36 0.00 -8 8 22 0.34 0.00 -6 8 22 -1.85 0.00 -4 8 22 2.16 0.00 -2 8 22 0.87 0.00 0 8 22 -0.98 0.00 -7 9 22 2.20 0.00 -5 9 22 0.28 0.00 -3 9 22 -2.88 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 91117) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.500 0.000 0.005 471 125 ' ' 2 0.000 0.500 -0.013 471 125 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 2 0 0 1.658 1 1 0 1.208 0 2 0 1.759 2 2 0 2.417 1 3 0 2.766 -3 1 1 2.723 -1 1 1 1.585 1 1 1 1.763 -2 2 1 2.569 0 2 1 2.108 -1 3 1 2.950 -2 0 2 2.638 -1 1 2 2.504 1 1 2 2.732 0 2 2 2.915 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL 1 in Cc New: C2/c CELL 24.8686 23.1581 17.7369 90.00 98.91 90.00 SPGR C2/c # Solvent Accessible Volume = 930 # Electrons Found in S.A.V. = 249 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others Q101 0.984 0.241 0.280 ! 3.13 eA-3 Q102 1.000 0.187 0.253 ! 2.19 eA-3 Q103 1.000 0.008 0.252 ! 2.08 eA-3 Q104 0.492 0.045 0.859 ! 2.07 eA-3 Q105 0.962 0.219 0.310 ! 1.88 eA-3 Q106 0.484 0.281 0.468 ! 1.79 eA-3 Q107 0.806 0.115 0.371 ! 1.78 eA-3 Q108 0.978 0.242 0.224 ! 1.76 eA-3 Q109 0.007 0.170 0.317 ! 1.73 eA-3 Q110 0.017 0.315 0.230 ! 1.64 eA-3 Q111 0.591 0.264 0.731 ! 1.63 eA-3 Q112 0.986 0.243 0.377 ! 1.62 eA-3 C113 0.452 0.072 0.078 ! 1.62 eA-3 Q114 0.432 0.353 0.744 ! 1.60 eA-3 Q115 0.202 0.223 0.263 ! 1.54 eA-3 Q116 1.001 0.279 0.301 ! 1.53 eA-3 Q117 0.048 0.188 0.216 ! 1.53 eA-3 Q118 1.000 0.437 0.247 ! 1.52 eA-3 Q119 0.016 0.152 0.143 ! 1.50 eA-3 Q120 0.914 0.115 0.535 ! 1.48 eA-3 Q121 0.047 0.148 0.312 ! 1.46 eA-3 Q122 0.022 0.125 0.280 ! 1.45 eA-3 Q123 0.022 0.202 0.376 ! 1.45 eA-3 Q124 0.500 0.445 0.748 ! 1.45 eA-3 Q125 0.057 0.259 0.251 ! 1.44 eA-3 Q126 0.500 0.344 0.748 ! 1.44 eA-3 C127 0.968 0.494 0.970 ! 1.44 eA-3 Q128 0.451 0.219 0.825 ! 1.43 eA-3 C129 1.000 0.497 0.124 ! 1.43 eA-3 Q130 0.992 0.303 0.156 ! 1.42 eA-3 Q131 0.991 0.349 0.221 ! 1.41 eA-3 Q132 0.654 0.280 0.780 ! 1.39 eA-3 Q133 0.953 0.175 0.234 ! 1.38 eA-3 Q134 0.600 0.308 0.732 ! 1.36 eA-3 Q135 0.490 0.369 0.674 ! 1.35 eA-3 Q136 0.425 0.189 0.863 ! 1.34 eA-3 Q137 0.493 0.081 0.122 ! 1.34 eA-3 Q138 0.072 0.295 0.282 ! 1.34 eA-3 Q139 0.490 0.297 0.908 ! 1.34 eA-3 Q140 0.959 0.302 0.303 ! 1.32 eA-3 Q141 0.071 0.075 0.282 ! 1.32 eA-3 Q142 0.556 0.305 0.575 ! 1.32 eA-3 Q143 0.983 0.305 0.046 ! 1.31 eA-3 Q144 0.586 0.494 0.611 ! 1.30 eA-3 Q145 0.104 0.434 0.410 ! 1.30 eA-3 Q146 0.108 0.482 0.449 ! 1.30 eA-3 Q147 1.000 0.258 0.247 ! 1.30 eA-3 Q148 0.383 0.361 0.777 ! 1.30 eA-3 C149 0.852 0.504 0.877 ! 1.29 eA-3 Q150 0.021 0.451 0.638 ! 1.29 eA-3 Q151 0.587 0.285 0.950 ! 1.27 eA-3 Q152 0.744 0.023 0.500 ! 1.27 eA-3 Q153 0.958 0.115 0.153 ! 1.27 eA-3 Q154 0.508 0.503 0.893 ! 1.27 eA-3 Q155 0.934 0.228 0.227 ! 1.27 eA-3 Q156 0.515 0.245 0.485 ! 1.27 eA-3 Q157 0.989 0.141 0.438 ! 1.26 eA-3 Q158 0.086 0.443 0.088 ! 1.25 eA-3 Q159 0.970 0.490 0.345 ! 1.25 eA-3 Q160 0.056 0.108 0.266 ! 1.25 eA-3 Q161 0.592 0.283 0.822 ! 1.25 eA-3 Q162 0.092 0.783 0.822 ! 1.25 eA-3 Q163 0.900 0.115 0.315 ! 1.24 eA-3 Q164 0.937 0.202 0.341 ! 1.23 eA-3 Q165 0.041 0.354 0.427 ! 1.23 eA-3 Q166 0.992 0.478 0.483 ! 1.23 eA-3 Q167 0.009 0.384 0.106 ! 1.22 eA-3 Q168 0.462 0.235 0.843 ! 1.22 eA-3 Q169 0.087 0.196 0.269 ! 1.22 eA-3 C170 0.380 0.030 0.375 ! 1.22 eA-3 Q171 0.564 0.234 0.684 ! 1.22 eA-3 Q172 0.993 0.298 0.002 ! 1.21 eA-3 Q173 0.610 0.295 0.761 ! 1.21 eA-3 C174 0.416 0.034 0.401 ! 1.21 eA-3 Q175 0.657 0.038 0.029 ! 1.21 eA-3 Q176 0.874 0.275 0.234 ! 1.21 eA-3 Q177 0.070 0.226 0.828 ! 1.21 eA-3 Q178 0.024 0.131 0.203 ! 1.20 eA-3 C179 0.534 0.021 0.466 ! 1.20 eA-3 Q180 0.522 0.383 0.187 ! 1.19 eA-3 Q181 0.979 0.084 0.268 ! 1.18 eA-3 Q182 0.452 0.254 0.668 ! 1.18 eA-3 Q183 0.506 0.063 0.435 ! 1.18 eA-3 Q184 0.541 0.148 0.626 ! 1.18 eA-3 Q185 0.987 0.226 0.032 ! 1.18 eA-3 C186 0.486 0.017 0.409 ! 1.18 eA-3 Q187 0.896 0.397 0.886 ! 1.18 eA-3 Q188 0.085 0.263 0.388 ! 1.17 eA-3 Q189 0.086 0.489 0.451 ! 1.17 eA-3 Q190 1.001 0.391 0.238 ! 1.17 eA-3 Q191 0.561 0.280 0.797 ! 1.17 eA-3 Q192 0.899 0.239 0.155 ! 1.17 eA-3 Q193 0.796 0.493 0.498 ! 1.17 eA-3 Q194 0.062 0.291 0.345 ! 1.16 eA-3 C195 0.540 0.030 0.075 ! 1.16 eA-3 Q196 0.784 0.008 0.077 ! 1.16 eA-3 Q197 0.877 0.249 0.643 ! 1.16 eA-3 Q198 0.968 0.108 0.408 ! 1.16 eA-3 C199 0.991 0.492 0.507 ! 1.16 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 57008 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1893120' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'Jing Du' ;NENU China ; _audit_update_record ; 2019-01-24 deposited with the CCDC. 2020-02-03 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_date 2019-01-23 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _shelx_SHELXL_version_number 2018/1 _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'Mo12 O40 P, 3(C15 H11 Mn N3 O3), 2(C2 H3 N)' _chemical_formula_sum 'C49 H39 Mn3 Mo12 N11 O49 P' _chemical_formula_weight 2912.98 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.0340(6) _cell_length_b 15.6737(6) _cell_length_c 20.2719(9) _cell_angle_alpha 79.875(2) _cell_angle_beta 88.908(2) _cell_angle_gamma 87.011(2) _cell_volume 4071.1(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 9857 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_theta_max 27.08 _cell_measurement_theta_min 2.58 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.580 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.529 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.351 _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_colour_primary orange _exptl_crystal_density_diffrn 2.376 _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2792 _exptl_crystal_size_max 0.31 _exptl_crystal_size_mid 0.28 _exptl_crystal_size_min 0.26 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0736 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0611 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 74286 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.201 _diffrn_reflns_theta_min 2.229 _diffrn_ambient_temperature 273.15 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 11784 _reflns_number_total 17989 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 1.137 _refine_diff_density_min -1.314 _refine_diff_density_rms 0.157 _refine_ls_extinction_coef 0.00027(3) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/1 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.031 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1132 _refine_ls_number_reflns 17989 _refine_ls_number_restraints 4334 _refine_ls_R_factor_all 0.0955 _refine_ls_R_factor_gt 0.0481 _refine_ls_restrained_S_all 0.974 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0231P)^2^+27.1647P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0871 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1070 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Restrained distances N10-C46 1.14 with sigma of 0.01 C47-C46 1.38 with sigma of 0.01 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints C27 \\sim C6 \\sim C5 \\sim C7 \\sim C4 \\sim C11 \\sim C20 \\sim C35 \\sim C10 \\sim C17 \\sim C38 \\sim C40 \\sim C44 \\sim C28 \\sim C3 \\sim C36 \\sim C2 \\sim C29 \\sim C39 \\sim C19 \\sim C32 \\sim C16 \\sim C30 \\sim C45 \\sim C37 \\sim C25 \\sim C18 \\sim C1 \\sim C21 \\sim C43 \\sim C33 \\sim C8 \\sim C9 \\sim C31 \\sim C12 \\sim C34 \\sim C14 \\sim C22 \\sim C23 \\sim C24 \\sim C15 \\sim C26 \\sim C13 \\sim C46 \\sim C47 \\sim C49 \\sim C48 \\sim C41 \\sim C42 \\sim N9 \\sim N2 \\sim N8 \\sim N4 \\sim N1 \\sim N5 \\sim N7 \\sim N6 \\sim N3 \\sim N11 \\sim N10: within 5A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 O10 \\sim O15 \\sim O26 \\sim O30 \\sim O3 \\sim O33 \\sim O29 \\sim O9 \\sim O21 \\sim O34 \\sim O24 \\sim O38 \\sim O8 \\sim O12 \\sim O19 \\sim O32 \\sim O20 \\sim O40 \\sim O13 \\sim O4 \\sim O5 \\sim O2 \\sim O23 \\sim O27 \\sim O16 \\sim O37 \\sim O22 \\sim O17 \\sim O28 \\sim O11 \\sim O36 \\sim O39 \\sim O31 \\sim O7 \\sim O1 \\sim O14 \\sim O35 \\sim O25 \\sim O45 \\sim O46 \\sim O41 \\sim O18 \\sim O49 \\sim O6 \\sim O42 \\sim O44 \\sim O43 \\sim O47 \\sim O48: within 5A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 Uanis(C46) \\sim Ueq, Uanis(C47) \\sim Ueq, Uanis(O49) \\sim Ueq, Uanis(N10) \\sim Ueq: with sigma of 0.1 and sigma for terminal atoms of 0.02 4.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C7(H7), C4(H4), C10(H10), C17(H17), C38(H38), C40(H40), C3(H3), C2(H2), C39(H39), C19(H19), C32(H32), C16(H16), C37(H37), C25(H25), C18(H18), C1(H1), C33(H33), C8(H8), C9(H9), C31(H31), C34(H34), C22(H22), C23(H23), C24(H24) 4.b Idealised Me refined as rotating group: C30(H30A,H30B,H30C), C45(H45A,H45B,H45C), C15(H15A,H15B,H15C), C47(H47A,H47B, H47C), C49(H49A,H49B,H49C) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.48354(5) 0.18656(4) 0.19817(3) 0.02853(14) Uani 1 1 d . . . . . Mo10 Mo 0.54246(5) 0.08221(4) 0.37172(3) 0.02876(14) Uani 1 1 d . . . . . Mo8 Mo 0.65841(5) 0.19476(4) 0.47606(3) 0.02968(14) Uani 1 1 d . . . . . Mo9 Mo 0.35464(5) 0.26957(4) 0.33990(3) 0.03015(14) Uani 1 1 d . . . . . Mo3 Mo 0.58899(5) 0.37875(4) 0.13331(3) 0.02964(14) Uani 1 1 d . . . . . Mo5 Mo 0.71571(5) 0.50228(4) 0.24579(3) 0.03028(14) Uani 1 1 d . . . . . Mo6 Mo 0.77037(5) 0.40462(4) 0.40751(3) 0.03330(15) Uani 1 1 d . . . . . Mo2 Mo 0.74527(5) 0.19550(4) 0.17734(3) 0.03176(15) Uani 1 1 d . . . . . Mo11 Mo 0.80127(5) 0.11370(4) 0.35576(3) 0.03087(14) Uani 1 1 d . . . . . Mo12 Mo 0.43614(5) 0.46719(4) 0.26406(3) 0.03473(16) Uani 1 1 d . . . . . Mo7 Mo 0.48902(5) 0.39173(4) 0.42938(3) 0.03343(15) Uani 1 1 d . . . . . Mo4 Mo 0.88848(5) 0.32775(4) 0.27486(3) 0.03430(15) Uani 1 1 d . . . . . P1 P 0.62281(12) 0.29377(10) 0.30589(8) 0.0176(3) Uani 1 1 d . . . . . Mn2 Mn 0.69498(9) 0.14107(7) 0.78931(6) 0.0353(3) Uani 1 1 d . . . . . Mn3 Mn 0.06333(10) 0.20218(7) -0.00820(6) 0.0408(3) Uani 1 1 d . . . . . Mn1 Mn 0.91766(9) 0.76524(8) 0.40157(6) 0.0432(3) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.6758(4) 0.4463(3) 0.1712(2) 0.0325(9) Uani 1 1 d . U . . . O15 O 0.7718(4) 0.1270(3) 0.2594(2) 0.0317(9) Uani 1 1 d . U . . . O26 O 0.4295(4) 0.1697(3) 0.3752(2) 0.0309(9) Uani 1 1 d . U . . . O30 O 0.5241(3) 0.1068(3) 0.2799(2) 0.0292(9) Uani 1 1 d . U . . . O3 O 0.7471(4) 0.2943(3) 0.4528(2) 0.0329(9) Uani 1 1 d . U . . . O33 O 0.6201(4) 0.1487(3) 0.1657(2) 0.0328(9) Uani 1 1 d . U . . . N9 N -0.0276(5) 0.2951(4) 0.0231(4) 0.0477(12) Uani 1 1 d . U . . . O29 O 0.4806(4) -0.0092(3) 0.3941(2) 0.0394(12) Uani 1 1 d . U . . . O9 O 0.8499(4) 0.4407(3) 0.2351(2) 0.0340(9) Uani 1 1 d . U . . . O21 O 0.5512(4) 0.2778(3) 0.4673(2) 0.0326(9) Uani 1 1 d . U . . . O34 O 0.3930(4) 0.2387(3) 0.2517(2) 0.0314(9) Uani 1 1 d . U . . . O24 O 0.4363(4) 0.4762(3) 0.3597(2) 0.0348(9) Uani 1 1 d . U . . . O38 O 0.4797(4) 0.4258(3) 0.1876(2) 0.0344(9) Uani 1 1 d . U . . . O8 O 0.5757(4) 0.5103(3) 0.2642(2) 0.0334(9) Uani 1 1 d . U . . . O12 O 0.8347(4) 0.2782(3) 0.2079(2) 0.0337(9) Uani 1 1 d . U . . . O19 O 0.5747(4) 0.1064(3) 0.4605(2) 0.0322(9) Uani 1 1 d . U . . . O32 O 0.4941(4) 0.2854(3) 0.1322(2) 0.0342(9) Uani 1 1 d . U . . . O20 O 0.6716(4) 0.1695(3) 0.5589(2) 0.0373(11) Uani 1 1 d . U . . . O40 O 0.8204(4) 0.1510(3) 0.1239(3) 0.0436(12) Uani 1 1 d . U . . . O13 O 0.8693(4) 0.2147(3) 0.3329(2) 0.0343(9) Uani 1 1 d . U . . . O4 O 0.7539(4) 0.5055(3) 0.3333(2) 0.0339(9) Uani 1 1 d . U . . . O5 O 0.8857(4) 0.3711(3) 0.3615(2) 0.0352(9) Uani 1 1 d . U . . . O2 O 0.6222(4) 0.4275(3) 0.4201(2) 0.0340(9) Uani 1 1 d . U . . . O23 O 0.3691(4) 0.3230(3) 0.4133(2) 0.0346(9) Uani 1 1 d . U . . . N2 N 0.7642(5) 0.7504(4) 0.3978(3) 0.0379(11) Uani 1 1 d . U . . . N8 N 0.0870(5) 0.1581(4) 0.0920(3) 0.0431(11) Uani 1 1 d . U . . . C27 C 0.7042(6) 0.0521(5) 0.8599(4) 0.0444(13) Uani 1 1 d . U . . . O27 O 0.3340(4) 0.3872(3) 0.2855(2) 0.0353(9) Uani 1 1 d . U . . . O16 O 0.7755(4) 0.1287(3) 0.4446(2) 0.0333(9) Uani 1 1 d . U . . . O37 O 0.6932(4) 0.3009(3) 0.1145(2) 0.0341(9) Uani 1 1 d . U . . . N4 N 0.5384(5) 0.1390(4) 0.7868(3) 0.0389(11) Uani 1 1 d . U . . . N1 N 0.8639(5) 0.8464(4) 0.4640(3) 0.0394(11) Uani 1 1 d . U . . . O22 O 0.4436(4) 0.4266(3) 0.4977(3) 0.0447(13) Uani 1 1 d . U . . . O17 O 0.6800(4) 0.0408(3) 0.3657(2) 0.0321(9) Uani 1 1 d . U . . . O28 O 0.5206(3) 0.3365(3) 0.3255(2) 0.0277(8) Uani 1 1 d . U . . . O11 O 1.0148(4) 0.3245(3) 0.2607(3) 0.0461(13) Uani 1 1 d . U . . . O36 O 0.5667(4) 0.4385(3) 0.0574(2) 0.0387(12) Uani 1 1 d . U . . . N5 N 0.6522(5) 0.2310(4) 0.8486(3) 0.0410(11) Uani 1 1 d . U . . . O39 O 0.3661(4) 0.5586(3) 0.2354(3) 0.0449(13) Uani 1 1 d . U . . . N7 N 0.1783(5) 0.2775(4) 0.0102(4) 0.0471(11) Uani 1 1 d . U . . . O31 O 0.4089(4) 0.1253(3) 0.1623(3) 0.0437(12) Uani 1 1 d . U . . . O7 O 0.7398(4) 0.6022(3) 0.2053(3) 0.0429(12) Uani 1 1 d . U . . . N6 N 0.6882(5) 0.2419(4) 0.7113(3) 0.0434(11) Uani 1 1 d . U . . . C6 C 0.7040(6) 0.8057(5) 0.4285(4) 0.0376(12) Uani 1 1 d . U . . . O1 O 0.8213(4) 0.4520(3) 0.4656(3) 0.0483(13) Uani 1 1 d . U . . . C5 C 0.7603(6) 0.8577(5) 0.4669(4) 0.0379(12) Uani 1 1 d . U . . . O14 O 0.8959(4) 0.0367(3) 0.3655(3) 0.0430(12) Uani 1 1 d . U . . . C7 C 0.5995(6) 0.8094(5) 0.4225(4) 0.0410(13) Uani 1 1 d . U . . . H7 H 0.559160 0.848670 0.442425 0.049 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.7130(6) 0.9124(5) 0.5064(4) 0.0402(13) Uani 1 1 d . U . . . H4 H 0.641918 0.921228 0.506307 0.048 Uiso 1 1 calc R . . . . O35 O 0.6139(3) 0.2733(3) 0.2352(2) 0.0284(8) Uani 1 1 d . U . . . C11 C 0.9047(6) 0.8471(5) 0.3279(4) 0.0454(13) Uani 1 1 d . U . . . C20 C 0.4860(6) 0.1979(5) 0.8178(4) 0.0410(12) Uani 1 1 d . U . . . C35 C 0.1995(6) 0.2739(5) 0.0751(5) 0.0484(12) Uani 1 1 d . U . . . O25 O 0.2326(4) 0.2405(3) 0.3475(3) 0.0461(13) Uani 1 1 d . U . . . C10 C 0.7185(6) 0.6971(5) 0.3646(4) 0.0459(13) Uani 1 1 d . U . . . H10 H 0.759384 0.658226 0.344594 0.055 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C 0.3792(6) 0.0829(5) 0.7611(4) 0.0471(14) Uani 1 1 d . U . . . H17 H 0.344586 0.043216 0.741874 0.056 Uiso 1 1 calc R . . . . C38 C 0.1039(7) 0.1309(6) 0.2300(5) 0.0546(16) Uani 1 1 d . U . . . H38 H 0.108440 0.123033 0.276396 0.066 Uiso 1 1 calc R . . . . O45 O 0.7137(5) -0.0036(4) 0.9035(3) 0.0651(17) Uani 1 1 d . U . . . N3 N 0.9173(5) 0.6743(4) 0.4851(4) 0.0511(12) Uani 1 1 d . U . . . C40 C 0.0386(6) 0.0945(5) 0.1307(4) 0.0480(13) Uani 1 1 d . U . . . H40 H -0.000969 0.058955 0.110408 0.058 Uiso 1 1 calc R . . . . C44 C -0.0668(6) 0.3512(5) 0.0425(4) 0.0483(13) Uani 1 1 d . U . . . C28 C 0.8308(7) 0.1492(5) 0.7951(4) 0.0492(14) Uani 1 1 d . U . . . C3 C 0.7718(7) 0.9538(5) 0.5457(4) 0.0436(14) Uani 1 1 d . U . . . H3 H 0.741224 0.990639 0.572459 0.052 Uiso 1 1 calc R . . . . C36 C 0.1473(6) 0.2073(5) 0.1218(4) 0.0466(13) Uani 1 1 d . U . . . C2 C 0.8753(7) 0.9397(5) 0.5444(4) 0.0482(14) Uani 1 1 d . U . . . H2 H 0.916341 0.965518 0.571503 0.058 Uiso 1 1 calc R . . . . C29 C 0.6922(6) 0.2959(5) 0.6673(4) 0.0436(13) Uani 1 1 d . U . . . O46 O 0.9181(5) 0.1527(5) 0.7990(4) 0.092(2) Uani 1 1 d . U . . . C39 C 0.0448(7) 0.0792(6) 0.2003(4) 0.0529(15) Uani 1 1 d . U . . . H39 H 0.009479 0.034772 0.225971 0.063 Uiso 1 1 calc R . . . . C19 C 0.3791(6) 0.2015(5) 0.8203(4) 0.0469(13) Uani 1 1 d . U . . . H19 H 0.343457 0.242981 0.840697 0.056 Uiso 1 1 calc R . . . . C32 C 0.2931(7) 0.3921(5) -0.0185(5) 0.0547(14) Uani 1 1 d . U . . . H32 H 0.324450 0.431325 -0.051613 0.066 Uiso 1 1 calc R . . . . O41 O 0.8952(5) 0.8979(4) 0.2799(3) 0.0692(18) Uani 1 1 d . U . . . C16 C 0.4844(6) 0.0837(5) 0.7595(4) 0.0432(13) Uani 1 1 d . U . . . H16 H 0.520446 0.043441 0.738065 0.052 Uiso 1 1 calc R . . . . C30 C 0.7004(7) 0.3648(5) 0.6091(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . U . . . H30A H 0.752093 0.347936 0.578902 0.081 Uiso 1 1 calc GR . . . . H30B H 0.718854 0.417123 0.623404 0.081 Uiso 1 1 calc GR . . . . H30C H 0.635506 0.374723 0.586639 0.081 Uiso 1 1 calc GR . . . . O18 O 0.6459(3) 0.2088(3) 0.3551(2) 0.0272(8) Uani 1 1 d . U . . . C45 C -0.1190(7) 0.4269(5) 0.0642(5) 0.057(2) Uani 1 1 d . U . . . H45A H -0.180221 0.443114 0.038504 0.086 Uiso 1 1 calc GR . . . . H45B H -0.074058 0.474331 0.057404 0.086 Uiso 1 1 calc GR . . . . H45C H -0.136786 0.412668 0.110869 0.086 Uiso 1 1 calc GR . . . . C37 C 0.1563(7) 0.1944(6) 0.1903(5) 0.0530(14) Uani 1 1 d . U . . . H37 H 0.198283 0.228983 0.209871 0.064 Uiso 1 1 calc R . . . . C25 C 0.7153(7) 0.2740(5) 0.8811(4) 0.0495(13) Uani 1 1 d . U . . . H25 H 0.785752 0.261815 0.878784 0.059 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C 0.3270(7) 0.1432(5) 0.7924(4) 0.0497(15) Uani 1 1 d . U . . . H18 H 0.255635 0.144421 0.794644 0.060 Uiso 1 1 calc R . . . . C1 C 0.9194(7) 0.8871(5) 0.5031(4) 0.0464(13) Uani 1 1 d . U . . . H1 H 0.990611 0.879408 0.502111 0.056 Uiso 1 1 calc R . . . . C21 C 0.5500(6) 0.2512(5) 0.8503(4) 0.0409(12) Uani 1 1 d . U . . . C43 C 0.0486(7) 0.2532(6) -0.0938(5) 0.0547(15) Uani 1 1 d . U . . . O49 O 0.0385(7) 0.2861(5) -0.1497(4) 0.105(3) Uani 1 1 d . U . . . C33 C 0.3137(7) 0.3895(6) 0.0463(5) 0.0558(15) Uani 1 1 d . U . . . H33 H 0.359425 0.427471 0.058478 0.067 Uiso 1 1 calc R . . . . O6 O 0.7093(3) 0.3549(3) 0.3079(2) 0.0284(8) Uani 1 1 d . U . . . C8 C 0.5543(7) 0.7547(5) 0.3867(4) 0.0460(14) Uani 1 1 d . U . . . H8 H 0.483283 0.757711 0.381809 0.055 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.6131(7) 0.6966(5) 0.3586(4) 0.0481(14) Uani 1 1 d . U . . . H9 H 0.583514 0.657595 0.335861 0.058 Uiso 1 1 calc R . . . . C31 C 0.2242(7) 0.3352(5) -0.0352(5) 0.0533(14) Uani 1 1 d . U . . . H31 H 0.209346 0.337488 -0.080158 0.064 Uiso 1 1 calc R . . . . O42 O 0.9858(7) 0.6358(5) 0.3182(4) 0.099(2) Uani 1 1 d . U . . . C12 C 0.9579(7) 0.6872(6) 0.3506(5) 0.0559(15) Uani 1 1 d . U . . . C34 C 0.2676(7) 0.3308(5) 0.0950(5) 0.0546(14) Uani 1 1 d . U . . . H34 H 0.281298 0.328967 0.140128 0.065 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 0.9074(7) 0.6265(6) 0.5325(5) 0.0517(14) Uani 1 1 d . U . . . C22 C 0.5110(7) 0.3164(5) 0.8834(4) 0.0463(13) Uani 1 1 d . U . . . H22 H 0.441073 0.331864 0.882042 0.056 Uiso 1 1 calc R . . . . C23 C 0.5765(7) 0.3577(5) 0.9180(4) 0.0516(15) Uani 1 1 d . U . . . H23 H 0.551168 0.400338 0.941496 0.062 Uiso 1 1 calc R . . . . C24 C 0.6790(7) 0.3357(5) 0.9178(4) 0.0524(14) Uani 1 1 d . U . . . H24 H 0.724053 0.361976 0.942123 0.063 Uiso 1 1 calc R . . . . O44 O 0.7338(6) 0.0151(4) 0.6977(3) 0.077(2) Uani 1 1 d . U . . . C15 C 0.8914(8) 0.5672(7) 0.5951(5) 0.076(3) Uani 1 1 d . U . . . H15A H 0.833610 0.533098 0.590942 0.114 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15B H 0.878471 0.599782 0.630598 0.114 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15C H 0.951688 0.529584 0.605190 0.114 Uiso 1 1 calc GR . . . . O43 O 1.1325(6) 0.8125(8) 0.4024(5) 0.133(3) Uani 1 1 d . U . . . C26 C 0.7183(7) 0.0646(5) 0.7324(4) 0.0473(14) Uani 1 1 d . U . . . C13 C 1.0489(8) 0.7907(6) 0.4059(5) 0.0584(15) Uani 1 1 d . U . . . N11 N 0.8963(9) 0.4813(7) 0.9022(6) 0.105(3) Uani 1 1 d . U . . . C46 C 0.4946(8) 0.1270(7) 0.0058(6) 0.0756(19) Uani 1 1 d D U . . . C47 C 0.5845(10) 0.0843(10) 0.0317(7) 0.133(5) Uani 1 1 d D U . . . H47A H 0.621178 0.060213 -0.002820 0.200 Uiso 1 1 calc GR . . . . H47B H 0.568270 0.038522 0.067823 0.200 Uiso 1 1 calc GR . . . . H47C H 0.626407 0.124535 0.048004 0.200 Uiso 1 1 calc GR . . . . C49 C 0.8863(8) 0.4832(7) 0.7768(5) 0.076(3) Uani 1 1 d . U . . . H49A H 0.847656 0.534728 0.756769 0.114 Uiso 1 1 calc GR . . . . H49B H 0.853526 0.433070 0.767687 0.114 Uiso 1 1 calc GR . . . . H49C H 0.954690 0.483953 0.758345 0.114 Uiso 1 1 calc GR . . . . N10 N 0.4169(8) 0.1617(7) -0.0077(5) 0.105(3) Uani 1 1 d D U . . . C48 C 0.8907(8) 0.4798(7) 0.8466(6) 0.070(2) Uani 1 1 d . U . . . O47 O 0.2030(7) 0.0716(5) -0.0565(4) 0.092(2) Uani 1 1 d . U . . . O48 O -0.1079(6) 0.0934(5) -0.0267(4) 0.097(3) Uani 1 1 d . U . . . C41 C 0.1501(7) 0.1219(6) -0.0361(5) 0.0547(13) Uani 1 1 d . U . . . C42 C -0.0425(7) 0.1358(6) -0.0182(5) 0.0528(15) Uani 1 1 d . U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0328(3) 0.0302(3) 0.0247(3) -0.0079(2) -0.0029(3) -0.0100(2) Mo10 0.0347(3) 0.0225(3) 0.0289(3) -0.0016(2) -0.0036(3) -0.0084(2) Mo8 0.0376(4) 0.0305(3) 0.0206(3) -0.0037(2) -0.0036(3) -0.0007(3) Mo9 0.0235(3) 0.0296(3) 0.0381(4) -0.0081(3) 0.0036(3) -0.0029(2) Mo3 0.0369(4) 0.0304(3) 0.0204(3) -0.0005(2) -0.0024(3) -0.0034(3) Mo5 0.0369(4) 0.0214(3) 0.0327(3) -0.0034(2) 0.0003(3) -0.0076(2) Mo6 0.0409(4) 0.0353(3) 0.0267(3) -0.0096(3) -0.0016(3) -0.0162(3) Mo2 0.0320(3) 0.0385(3) 0.0267(3) -0.0130(3) 0.0033(3) 0.0041(3) Mo11 0.0300(3) 0.0274(3) 0.0334(3) -0.0027(2) -0.0012(3) 0.0074(2) Mo12 0.0357(4) 0.0282(3) 0.0364(4) 0.0013(3) 0.0040(3) 0.0098(3) Mo7 0.0411(4) 0.0325(3) 0.0287(3) -0.0133(3) 0.0044(3) 0.0051(3) Mo4 0.0236(3) 0.0355(3) 0.0457(4) -0.0111(3) 0.0025(3) -0.0066(3) P1 0.0201(8) 0.0175(7) 0.0157(7) -0.0048(6) 0.0003(6) 0.0000(6) Mn2 0.0377(7) 0.0383(6) 0.0319(6) -0.0122(5) -0.0005(5) 0.0008(5) Mn3 0.0451(7) 0.0372(6) 0.0390(7) -0.0026(5) 0.0009(6) -0.0070(5) Mn1 0.0297(6) 0.0518(7) 0.0479(7) -0.0116(6) 0.0037(5) 0.0082(5) O10 0.0332(19) 0.0328(18) 0.0320(19) -0.0078(16) 0.0032(17) -0.0016(16) O15 0.0350(19) 0.0294(18) 0.0311(19) -0.0065(16) -0.0020(17) -0.0001(16) O26 0.0352(19) 0.0297(18) 0.0285(18) -0.0068(16) 0.0025(17) -0.0027(16) O30 0.0341(19) 0.0249(17) 0.0289(18) -0.0050(15) -0.0008(16) -0.0035(16) O3 0.0349(19) 0.0337(18) 0.0306(19) -0.0053(16) -0.0015(17) -0.0057(16) O33 0.0355(19) 0.0311(18) 0.0328(19) -0.0078(16) 0.0002(17) -0.0032(16) N9 0.042(2) 0.045(2) 0.053(2) 0.001(2) 0.000(2) -0.002(2) O29 0.049(3) 0.026(2) 0.042(3) 0.001(2) -0.002(2) -0.009(2) O9 0.0334(19) 0.0347(19) 0.0339(19) -0.0058(16) 0.0042(17) -0.0042(17) O21 0.0358(19) 0.0315(18) 0.0307(18) -0.0060(16) 0.0017(17) -0.0036(16) O34 0.0341(19) 0.0309(18) 0.0293(18) -0.0044(16) -0.0041(17) -0.0035(16) O24 0.038(2) 0.0297(18) 0.0370(19) -0.0076(16) 0.0028(17) 0.0000(17) O38 0.0343(19) 0.0341(18) 0.0338(19) -0.0030(16) -0.0008(17) -0.0017(17) O8 0.0354(19) 0.0304(18) 0.0348(19) -0.0074(16) 0.0036(17) -0.0009(16) O12 0.0338(19) 0.0335(18) 0.0334(19) -0.0043(16) -0.0005(17) -0.0034(16) O19 0.0376(19) 0.0317(18) 0.0279(18) -0.0057(16) -0.0001(17) -0.0050(17) O32 0.0352(19) 0.0335(18) 0.0328(19) -0.0027(16) -0.0017(17) -0.0026(17) O20 0.046(3) 0.041(3) 0.025(2) -0.003(2) -0.004(2) -0.008(2) O40 0.045(3) 0.052(3) 0.036(3) -0.017(2) 0.007(2) 0.007(2) O13 0.0360(19) 0.0339(18) 0.0334(19) -0.0058(16) -0.0045(17) -0.0030(17) O4 0.039(2) 0.0312(18) 0.0336(19) -0.0104(16) -0.0002(17) -0.0056(17) O5 0.0338(19) 0.0372(18) 0.0352(19) -0.0070(16) -0.0045(17) -0.0050(17) O2 0.039(2) 0.0302(18) 0.0339(19) -0.0078(16) 0.0021(17) -0.0022(17) O23 0.037(2) 0.0331(18) 0.0337(19) -0.0058(16) 0.0058(17) -0.0015(17) N2 0.042(2) 0.035(2) 0.039(2) -0.0106(19) 0.003(2) -0.0053(19) N8 0.036(2) 0.039(2) 0.052(2) -0.003(2) 0.004(2) 0.0020(19) C27 0.051(3) 0.044(2) 0.042(2) -0.016(2) -0.004(2) -0.001(2) O27 0.035(2) 0.0328(18) 0.0359(19) -0.0015(17) -0.0006(17) 0.0016(17) O16 0.0344(19) 0.0329(18) 0.0323(19) -0.0041(16) -0.0049(17) -0.0021(16) O37 0.0361(19) 0.0346(19) 0.0316(19) -0.0053(16) 0.0032(17) -0.0030(17) N4 0.045(2) 0.038(2) 0.037(2) -0.0160(19) -0.002(2) -0.001(2) N1 0.041(2) 0.039(2) 0.038(2) -0.0065(19) 0.001(2) -0.008(2) O22 0.056(3) 0.044(3) 0.039(3) -0.022(2) 0.015(2) -0.002(2) O17 0.0369(19) 0.0288(18) 0.0316(19) -0.0079(16) -0.0023(17) 0.0005(16) O28 0.0295(16) 0.0266(15) 0.0284(15) -0.0084(13) 0.0006(14) -0.0014(14) O11 0.030(3) 0.051(3) 0.058(3) -0.009(3) 0.005(2) -0.006(2) O36 0.046(3) 0.039(3) 0.029(2) 0.002(2) -0.007(2) -0.008(2) N5 0.049(2) 0.040(2) 0.038(2) -0.0165(19) -0.002(2) -0.005(2) O39 0.045(3) 0.035(3) 0.048(3) 0.005(2) 0.005(2) 0.014(2) N7 0.040(2) 0.042(2) 0.057(2) 0.000(2) 0.006(2) -0.003(2) O31 0.050(3) 0.048(3) 0.038(3) -0.016(2) -0.010(2) -0.016(2) O7 0.055(3) 0.029(2) 0.044(3) -0.002(2) 0.007(2) -0.011(2) N6 0.048(2) 0.044(2) 0.041(2) -0.014(2) 0.001(2) -0.003(2) C6 0.040(2) 0.036(2) 0.037(2) -0.006(2) 0.004(2) -0.003(2) O1 0.060(3) 0.049(3) 0.042(3) -0.017(2) -0.010(3) -0.016(2) C5 0.041(2) 0.036(2) 0.036(2) -0.006(2) 0.005(2) -0.002(2) O14 0.042(3) 0.036(3) 0.048(3) -0.002(2) -0.003(2) 0.014(2) C7 0.041(3) 0.040(2) 0.041(3) -0.004(2) 0.005(2) -0.004(2) C4 0.046(3) 0.037(2) 0.037(2) -0.006(2) 0.003(2) -0.003(2) O35 0.0316(16) 0.0274(15) 0.0270(15) -0.0070(14) -0.0005(14) -0.0011(14) C11 0.046(2) 0.047(2) 0.044(2) -0.010(2) 0.005(2) -0.006(2) C20 0.046(2) 0.041(2) 0.038(2) -0.015(2) 0.001(2) -0.001(2) C35 0.040(2) 0.044(2) 0.058(2) -0.002(2) 0.002(2) 0.000(2) O25 0.034(3) 0.049(3) 0.054(3) -0.005(2) 0.000(2) -0.005(2) C10 0.050(3) 0.044(2) 0.045(3) -0.012(2) 0.004(2) -0.005(2) C17 0.051(3) 0.049(3) 0.045(3) -0.015(2) -0.003(3) -0.008(3) C38 0.048(3) 0.055(3) 0.057(3) 0.000(3) 0.000(3) 0.006(3) O45 0.085(5) 0.055(4) 0.053(4) 0.001(3) -0.020(3) -0.004(3) N3 0.050(2) 0.049(2) 0.052(2) -0.005(2) 0.000(2) 0.000(2) C40 0.040(3) 0.044(3) 0.056(3) 0.000(2) 0.004(2) 0.000(2) C44 0.041(3) 0.046(3) 0.055(3) 0.001(2) 0.002(2) -0.003(2) C28 0.052(3) 0.050(3) 0.049(3) -0.017(2) -0.001(3) -0.003(3) C3 0.058(3) 0.037(3) 0.035(3) -0.006(2) 0.004(3) -0.004(3) C36 0.040(2) 0.043(2) 0.054(2) -0.001(2) 0.000(2) 0.002(2) C2 0.056(3) 0.045(3) 0.044(3) -0.008(2) -0.004(3) -0.011(3) C29 0.050(3) 0.044(3) 0.040(3) -0.016(2) 0.000(2) -0.002(2) O46 0.044(4) 0.125(6) 0.115(6) -0.045(5) -0.001(4) -0.010(4) C39 0.046(3) 0.049(3) 0.057(3) 0.006(3) 0.006(3) 0.004(3) C19 0.048(3) 0.049(3) 0.046(3) -0.017(2) 0.003(2) 0.001(2) C32 0.045(3) 0.048(3) 0.067(3) 0.000(3) 0.005(3) -0.004(2) O41 0.071(4) 0.079(4) 0.058(4) -0.009(4) 0.008(3) -0.016(4) C16 0.048(3) 0.043(2) 0.042(3) -0.016(2) -0.002(2) -0.004(2) C30 0.070(5) 0.043(4) 0.047(4) -0.004(3) 0.008(4) 0.004(4) O18 0.0305(16) 0.0253(15) 0.0265(15) -0.0062(13) -0.0001(14) -0.0032(14) C45 0.057(5) 0.053(4) 0.057(5) 0.002(4) 0.011(4) 0.001(4) C37 0.044(3) 0.052(3) 0.059(3) -0.001(2) 0.002(2) 0.003(2) C25 0.056(3) 0.050(2) 0.046(2) -0.016(2) -0.004(2) -0.004(2) C18 0.046(3) 0.055(3) 0.050(3) -0.013(3) -0.001(3) -0.006(3) C1 0.047(3) 0.047(3) 0.046(3) -0.007(2) 0.001(2) -0.010(2) C21 0.048(2) 0.040(2) 0.037(2) -0.015(2) 0.002(2) -0.003(2) C43 0.053(3) 0.051(3) 0.058(3) -0.001(3) 0.000(3) -0.006(3) O49 0.156(7) 0.103(6) 0.052(4) 0.010(4) -0.025(5) -0.042(5) C33 0.044(3) 0.049(3) 0.072(3) -0.002(3) -0.003(3) -0.004(3) O6 0.0293(16) 0.0277(15) 0.0293(16) -0.0067(14) -0.0008(14) -0.0049(14) C8 0.042(3) 0.050(3) 0.046(3) -0.006(3) 0.002(3) -0.011(3) C9 0.050(3) 0.050(3) 0.046(3) -0.011(2) -0.002(3) -0.013(3) C31 0.047(3) 0.048(3) 0.061(3) -0.001(2) 0.006(2) -0.001(2) O42 0.110(5) 0.093(5) 0.098(5) -0.038(4) 0.016(4) 0.032(4) C12 0.056(3) 0.055(3) 0.055(3) -0.010(3) 0.004(3) 0.007(3) C34 0.046(3) 0.050(3) 0.065(3) -0.002(2) -0.006(2) 0.000(2) C14 0.054(3) 0.049(3) 0.051(3) -0.006(2) 0.000(3) -0.004(2) C22 0.053(3) 0.045(2) 0.045(3) -0.019(2) 0.003(2) -0.002(2) C23 0.064(3) 0.049(3) 0.046(3) -0.019(3) 0.002(3) -0.003(3) C24 0.062(3) 0.051(3) 0.049(3) -0.019(2) -0.008(3) -0.009(3) O44 0.098(5) 0.081(4) 0.059(4) -0.042(4) -0.010(4) 0.025(4) C15 0.072(6) 0.078(5) 0.071(5) 0.008(5) -0.011(5) -0.010(5) O43 0.047(5) 0.223(9) 0.134(7) -0.036(7) 0.004(5) -0.023(6) C26 0.051(3) 0.049(3) 0.043(3) -0.013(2) -0.003(3) 0.004(2) C13 0.053(3) 0.065(3) 0.056(3) -0.007(3) 0.003(3) -0.002(3) N11 0.110(6) 0.120(6) 0.082(6) -0.008(5) 0.001(6) -0.006(5) C46 0.067(4) 0.076(3) 0.078(4) 0.001(3) 0.005(3) -0.001(3) C47 0.135(9) 0.163(9) 0.114(8) -0.061(8) 0.010(8) 0.009(8) C49 0.079(5) 0.082(5) 0.067(5) -0.007(5) 0.002(5) -0.009(5) N10 0.104(5) 0.103(5) 0.099(5) 0.006(4) 0.006(5) -0.004(4) C48 0.075(4) 0.072(4) 0.063(4) -0.010(4) 0.000(4) -0.003(4) O47 0.115(6) 0.070(5) 0.090(5) -0.017(4) 0.030(5) 0.008(4) O48 0.108(6) 0.100(5) 0.088(5) -0.014(4) -0.018(5) -0.061(5) C41 0.052(3) 0.049(2) 0.060(3) -0.002(2) 0.008(2) -0.002(2) C42 0.050(3) 0.048(3) 0.058(3) -0.001(3) -0.002(3) -0.005(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O30 1.956(4) . ? Mo1 O33 1.984(5) . ? Mo1 O34 1.843(5) . ? Mo1 O32 1.870(5) . ? Mo1 O31 1.664(5) . ? Mo1 O35 2.439(4) . ? Mo10 O26 1.968(5) . ? Mo10 O30 1.850(4) . ? Mo10 O29 1.670(5) . ? Mo10 O19 1.960(5) . ? Mo10 O17 1.883(5) . ? Mo10 O18 2.428(4) . ? Mo8 O3 1.975(5) . ? Mo8 O21 1.848(5) . ? Mo8 O19 1.880(5) . ? Mo8 O20 1.666(5) . ? Mo8 O16 1.959(5) . ? Mo8 O18 2.431(4) . ? Mo9 O26 1.841(4) . ? Mo9 O34 1.982(5) . ? Mo9 O23 1.848(5) . ? Mo9 O27 1.982(5) . ? Mo9 O28 2.443(4) . ? Mo9 O25 1.674(5) . ? Mo3 O10 1.854(5) . ? Mo3 O38 1.974(5) . ? Mo3 O32 1.968(5) . ? Mo3 O37 1.857(5) . ? Mo3 O36 1.676(5) . ? Mo3 O35 2.424(4) . ? Mo5 O10 1.967(5) . ? Mo5 O9 1.981(5) . ? Mo5 O8 1.858(5) . ? Mo5 O4 1.860(5) . ? Mo5 O7 1.677(5) . ? Mo5 O6 2.433(4) . ? Mo6 O3 1.847(4) . ? Mo6 O4 1.988(5) . ? Mo6 O5 1.855(5) . ? Mo6 O2 1.966(5) . ? Mo6 O1 1.665(5) . ? Mo6 O6 2.448(4) . ? Mo2 O15 1.843(5) . ? Mo2 O33 1.859(5) . ? Mo2 O12 1.971(5) . ? Mo2 O40 1.666(5) . ? Mo2 O37 1.998(5) . ? Mo2 O35 2.450(4) . ? Mo11 O15 1.970(5) . ? Mo11 O13 1.838(5) . ? Mo11 O16 1.878(5) . ? Mo11 O17 1.985(5) . ? Mo11 O14 1.669(5) . ? Mo11 O18 2.450(4) . ? Mo12 O24 1.969(5) . ? Mo12 O38 1.852(5) . ? Mo12 O8 1.973(5) . ? Mo12 O27 1.869(5) . ? Mo12 O28 2.425(4) . ? Mo12 O39 1.678(5) . ? Mo7 O21 1.957(5) . ? Mo7 O24 1.872(5) . ? Mo7 O2 1.847(5) . ? Mo7 O23 2.007(5) . ? Mo7 O22 1.663(5) . ? Mo7 O28 2.435(4) . ? Mo4 O9 1.859(5) . ? Mo4 O12 1.845(5) . ? Mo4 O13 1.973(5) . ? Mo4 O5 1.991(5) . ? Mo4 O11 1.666(5) . ? Mo4 O6 2.454(4) . ? P1 O28 1.536(5) . ? P1 O35 1.530(5) . ? P1 O18 1.537(4) . ? P1 O6 1.524(4) . ? Mn2 C27 1.815(9) . ? Mn2 N4 2.044(6) . ? Mn2 N5 2.056(6) . ? Mn2 N6 2.029(7) . ? Mn2 C28 1.790(9) . ? Mn2 C26 1.815(8) . ? Mn3 N9 2.011(7) . ? Mn3 N8 2.052(7) . ? Mn3 N7 2.034(7) . ? Mn3 C43 1.788(9) . ? Mn3 C41 1.805(9) . ? Mn3 C42 1.805(9) . ? Mn1 N2 2.030(6) . ? Mn1 N1 2.037(6) . ? Mn1 C11 1.794(9) . ? Mn1 N3 2.012(7) . ? Mn1 C12 1.787(9) . ? Mn1 C13 1.784(10) . ? N9 C44 1.121(10) . ? N2 C6 1.361(9) . ? N2 C10 1.331(9) . ? N8 C40 1.334(9) . ? N8 C36 1.350(10) . ? C27 O45 1.130(9) . ? N4 C20 1.354(9) . ? N4 C16 1.343(9) . ? N1 C5 1.354(9) . ? N1 C1 1.344(10) . ? N5 C25 1.341(10) . ? N5 C21 1.354(10) . ? N7 C35 1.339(10) . ? N7 C31 1.329(10) . ? N6 C29 1.120(9) . ? C6 C5 1.454(10) . ? C6 C7 1.368(10) . ? C5 C4 1.387(10) . ? C7 H7 0.9300 . ? C7 C8 1.377(11) . ? C4 H4 0.9300 . ? C4 C3 1.378(11) . ? C11 O41 1.148(9) . ? C20 C19 1.392(11) . ? C20 C21 1.455(10) . ? C35 C36 1.467(11) . ? C35 C34 1.404(12) . ? 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O21 6 0.551241 0.277753 0.467298 11.00000 0.03583 0.03152 = 0.03072 -0.00599 0.00171 -0.00364 O34 6 0.393012 0.238693 0.251663 11.00000 0.03406 0.03086 = 0.02932 -0.00443 -0.00406 -0.00354 O24 6 0.436307 0.476197 0.359723 11.00000 0.03801 0.02967 = 0.03702 -0.00756 0.00285 -0.00004 O38 6 0.479738 0.425767 0.187591 11.00000 0.03425 0.03409 = 0.03379 -0.00298 -0.00082 -0.00169 O8 6 0.575667 0.510256 0.264198 11.00000 0.03537 0.03039 = 0.03476 -0.00741 0.00364 -0.00094 O12 6 0.834683 0.278160 0.207853 11.00000 0.03375 0.03354 = 0.03340 -0.00428 -0.00047 -0.00341 O19 6 0.574734 0.106367 0.460452 11.00000 0.03759 0.03166 = 0.02788 -0.00568 -0.00008 -0.00500 O32 6 0.494086 0.285429 0.132154 11.00000 0.03522 0.03354 = 0.03283 -0.00274 -0.00174 -0.00265 O20 6 0.671580 0.169458 0.558881 11.00000 0.04561 0.04124 = 0.02507 -0.00347 -0.00405 -0.00785 O40 6 0.820412 0.150987 0.123884 11.00000 0.04466 0.05236 = 0.03571 -0.01668 0.00736 0.00700 O13 6 0.869324 0.214667 0.332925 11.00000 0.03603 0.03388 = 0.03340 -0.00581 -0.00446 -0.00303 O4 6 0.753870 0.505483 0.333253 11.00000 0.03883 0.03122 = 0.03364 -0.01041 -0.00024 -0.00559 O5 6 0.885688 0.371086 0.361550 11.00000 0.03383 0.03717 = 0.03524 -0.00696 -0.00452 -0.00497 O2 6 0.622154 0.427473 0.420096 11.00000 0.03871 0.03021 = 0.03389 -0.00778 0.00212 -0.00218 O23 6 0.369055 0.323033 0.413267 11.00000 0.03670 0.03311 = 0.03373 -0.00583 0.00576 -0.00155 N2 5 0.764175 0.750434 0.397812 11.00000 0.04152 0.03519 = 0.03881 -0.01063 0.00260 -0.00534 N8 5 0.087006 0.158089 0.092047 11.00000 0.03595 0.03883 = 0.05211 -0.00271 0.00399 0.00197 C27 1 0.704216 0.052120 0.859943 11.00000 0.05065 0.04390 = 0.04171 -0.01605 -0.00399 -0.00126 O27 6 0.334010 0.387158 0.285508 11.00000 0.03526 0.03280 = 0.03589 -0.00145 -0.00060 0.00159 O16 6 0.775463 0.128653 0.444556 11.00000 0.03441 0.03290 = 0.03227 -0.00411 -0.00491 -0.00209 O37 6 0.693177 0.300900 0.114465 11.00000 0.03611 0.03458 = 0.03157 -0.00529 0.00317 -0.00303 N4 5 0.538415 0.139017 0.786810 11.00000 0.04494 0.03763 = 0.03740 -0.01601 -0.00177 -0.00089 N1 5 0.863919 0.846449 0.463970 11.00000 0.04136 0.03945 = 0.03796 -0.00648 0.00089 -0.00822 O22 6 0.443618 0.426558 0.497670 11.00000 0.05615 0.04364 = 0.03890 -0.02150 0.01456 -0.00221 O17 6 0.679967 0.040766 0.365725 11.00000 0.03689 0.02876 = 0.03157 -0.00785 -0.00228 0.00053 O28 6 0.520619 0.336498 0.325468 11.00000 0.02954 0.02658 = 0.02836 -0.00838 0.00056 -0.00138 O11 6 1.014847 0.324478 0.260694 11.00000 0.02972 0.05052 = 0.05815 -0.00903 0.00453 -0.00604 O36 6 0.566710 0.438537 0.057433 11.00000 0.04614 0.03911 = 0.02874 0.00239 -0.00667 -0.00846 N5 5 0.652237 0.230985 0.848562 11.00000 0.04877 0.04041 = 0.03760 -0.01655 -0.00220 -0.00535 O39 6 0.366139 0.558640 0.235358 11.00000 0.04531 0.03454 = 0.04842 0.00485 0.00503 0.01395 N7 5 0.178313 0.277452 0.010214 11.00000 0.03969 0.04173 = 0.05653 0.00002 0.00611 -0.00335 O31 6 0.408857 0.125286 0.162315 11.00000 0.05029 0.04752 = 0.03830 -0.01633 -0.00961 -0.01644 O7 6 0.739824 0.602161 0.205278 11.00000 0.05460 0.02891 = 0.04427 -0.00232 0.00737 -0.01054 N6 5 0.688179 0.241929 0.711349 11.00000 0.04754 0.04390 = 0.04108 -0.01393 0.00085 -0.00306 C6 1 0.704028 0.805710 0.428499 11.00000 0.03974 0.03577 = 0.03700 -0.00584 0.00424 -0.00350 O1 6 0.821349 0.452022 0.465633 11.00000 0.05967 0.04852 = 0.04169 -0.01702 -0.00953 -0.01554 C5 1 0.760315 0.857653 0.466936 11.00000 0.04110 0.03627 = 0.03614 -0.00635 0.00481 -0.00196 O14 6 0.895878 0.036737 0.365488 11.00000 0.04163 0.03555 = 0.04849 -0.00230 -0.00341 0.01375 C7 1 0.599501 0.809403 0.422454 11.00000 0.04096 0.04039 = 0.04066 -0.00445 0.00490 -0.00416 AFIX 43 H7 2 0.559160 0.848670 0.442425 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.713038 0.912448 0.506379 11.00000 0.04582 0.03741 = 0.03706 -0.00554 0.00335 -0.00310 AFIX 43 H4 2 0.641918 0.921228 0.506307 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O35 6 0.613915 0.273254 0.235242 11.00000 0.03157 0.02739 = 0.02699 -0.00701 -0.00052 -0.00109 C11 1 0.904679 0.847101 0.327878 11.00000 0.04616 0.04662 = 0.04427 -0.00965 0.00487 -0.00558 C20 1 0.486007 0.197854 0.817798 11.00000 0.04594 0.04137 = 0.03835 -0.01463 0.00126 -0.00107 C35 1 0.199461 0.273948 0.075051 11.00000 0.04008 0.04449 = 0.05795 -0.00216 0.00151 0.00033 O25 6 0.232616 0.240503 0.347537 11.00000 0.03420 0.04909 = 0.05361 -0.00465 0.00028 -0.00496 C10 1 0.718451 0.697057 0.364634 11.00000 0.05021 0.04446 = 0.04484 -0.01218 0.00400 -0.00508 AFIX 43 H10 2 0.759384 0.658226 0.344594 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.379157 0.082948 0.761141 11.00000 0.05077 0.04852 = 0.04506 -0.01493 -0.00327 -0.00812 AFIX 43 H17 2 0.344586 0.043216 0.741874 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.103911 0.130888 0.229973 11.00000 0.04791 0.05517 = 0.05655 -0.00050 0.00039 0.00583 AFIX 43 H38 2 0.108440 0.123033 0.276396 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O45 6 0.713668 -0.003576 0.903464 11.00000 0.08453 0.05472 = 0.05315 0.00069 -0.01984 -0.00391 N3 5 0.917261 0.674276 0.485075 11.00000 0.05037 0.04945 = 0.05163 -0.00496 0.00027 0.00027 C40 1 0.038571 0.094505 0.130749 11.00000 0.04042 0.04397 = 0.05594 -0.00006 0.00429 -0.00023 AFIX 43 H40 2 -0.000969 0.058955 0.110408 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 -0.066790 0.351190 0.042531 11.00000 0.04057 0.04568 = 0.05481 0.00141 0.00224 -0.00290 C28 1 0.830844 0.149233 0.795148 11.00000 0.05167 0.05031 = 0.04878 -0.01701 -0.00135 -0.00266 C3 1 0.771830 0.953826 0.545670 11.00000 0.05771 0.03739 = 0.03542 -0.00558 0.00374 -0.00392 AFIX 43 H3 2 0.741224 0.990639 0.572459 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.147342 0.207268 0.121802 11.00000 0.03953 0.04335 = 0.05373 -0.00061 0.00036 0.00159 C2 1 0.875271 0.939663 0.544395 11.00000 0.05640 0.04525 = 0.04426 -0.00843 -0.00413 -0.01115 AFIX 43 H2 2 0.916341 0.965518 0.571503 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.692163 0.295943 0.667258 11.00000 0.05019 0.04359 = 0.03985 -0.01562 0.00028 -0.00155 O46 6 0.918114 0.152670 0.798995 11.00000 0.04399 0.12522 = 0.11526 -0.04469 -0.00057 -0.01042 C39 1 0.044783 0.079200 0.200265 11.00000 0.04641 0.04898 = 0.05675 0.00598 0.00638 0.00404 AFIX 43 H39 2 0.009479 0.034772 0.225971 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.379098 0.201495 0.820319 11.00000 0.04803 0.04895 = 0.04622 -0.01682 0.00341 0.00059 AFIX 43 H19 2 0.343457 0.242981 0.840697 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.293145 0.392130 -0.018513 11.00000 0.04540 0.04778 = 0.06710 0.00046 0.00459 -0.00377 AFIX 43 H32 2 0.324450 0.431325 -0.051613 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O41 6 0.895193 0.897923 0.279909 11.00000 0.07061 0.07910 = 0.05768 -0.00866 0.00837 -0.01636 C16 1 0.484353 0.083696 0.759455 11.00000 0.04758 0.04302 = 0.04222 -0.01585 -0.00198 -0.00418 AFIX 43 H16 2 0.520446 0.043441 0.738065 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.700354 0.364817 0.609080 11.00000 0.07036 0.04269 = 0.04736 -0.00383 0.00793 0.00437 AFIX 137 H30A 2 0.752093 0.347936 0.578902 11.00000 -1.50000 H30B 2 0.718854 0.417123 0.623404 11.00000 -1.50000 H30C 2 0.635506 0.374723 0.586639 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O18 6 0.645941 0.208824 0.355114 11.00000 0.03054 0.02529 = 0.02647 -0.00622 -0.00005 -0.00321 C45 1 -0.118967 0.426856 0.064197 11.00000 0.05730 0.05271 = 0.05741 0.00197 0.01128 0.00069 AFIX 137 H45A 2 -0.180221 0.443114 0.038504 11.00000 -1.50000 H45B 2 -0.074058 0.474331 0.057404 11.00000 -1.50000 H45C 2 -0.136786 0.412668 0.110869 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C37 1 0.156330 0.194363 0.190342 11.00000 0.04447 0.05175 = 0.05917 -0.00124 0.00163 0.00276 AFIX 43 H37 2 0.198283 0.228983 0.209871 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.715299 0.273970 0.881062 11.00000 0.05553 0.04957 = 0.04648 -0.01622 -0.00435 -0.00371 AFIX 43 H25 2 0.785752 0.261815 0.878784 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.327017 0.143156 0.792385 11.00000 0.04562 0.05537 = 0.05006 -0.01342 -0.00149 -0.00584 AFIX 43 H18 2 0.255635 0.144421 0.794644 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.919403 0.887142 0.503077 11.00000 0.04688 0.04711 = 0.04551 -0.00709 0.00086 -0.00956 AFIX 43 H1 2 0.990611 0.879408 0.502111 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.550033 0.251188 0.850281 11.00000 0.04753 0.04047 = 0.03742 -0.01463 0.00196 -0.00287 C43 1 0.048628 0.253188 -0.093793 11.00000 0.05289 0.05067 = 0.05787 -0.00130 -0.00023 -0.00633 O49 6 0.038544 0.286147 -0.149669 11.00000 0.15611 0.10318 = 0.05214 0.00959 -0.02494 -0.04239 C33 1 0.313717 0.389482 0.046286 11.00000 0.04355 0.04928 = 0.07162 -0.00156 -0.00330 -0.00362 AFIX 43 H33 2 0.359425 0.427471 0.058478 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O6 6 0.709334 0.354949 0.307948 11.00000 0.02930 0.02770 = 0.02926 -0.00669 -0.00079 -0.00488 C8 1 0.554250 0.754747 0.386682 11.00000 0.04218 0.04963 = 0.04619 -0.00599 0.00196 -0.01088 AFIX 43 H8 2 0.483283 0.757711 0.381809 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.613137 0.696604 0.358558 11.00000 0.05047 0.04983 = 0.04614 -0.01100 -0.00177 -0.01283 AFIX 43 H9 2 0.583514 0.657595 0.335861 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.224196 0.335195 -0.035172 11.00000 0.04718 0.04832 = 0.06085 -0.00066 0.00604 -0.00128 AFIX 43 H31 2 0.209346 0.337488 -0.080158 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O42 6 0.985760 0.635791 0.318227 11.00000 0.11020 0.09284 = 0.09751 -0.03819 0.01623 0.03213 C12 1 0.957858 0.687235 0.350616 11.00000 0.05648 0.05528 = 0.05472 -0.00955 0.00402 0.00655 C34 1 0.267601 0.330831 0.095028 11.00000 0.04588 0.04998 = 0.06473 -0.00154 -0.00562 -0.00036 AFIX 43 H34 2 0.281298 0.328967 0.140128 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.907405 0.626512 0.532533 11.00000 0.05364 0.04929 = 0.05139 -0.00627 -0.00031 -0.00359 C22 1 0.510950 0.316352 0.883355 11.00000 0.05254 0.04530 = 0.04482 -0.01852 0.00329 -0.00180 AFIX 43 H22 2 0.441073 0.331864 0.882042 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.576517 0.357687 0.918039 11.00000 0.06382 0.04903 = 0.04584 -0.01921 0.00179 -0.00254 AFIX 43 H23 2 0.551168 0.400338 0.941496 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.679013 0.335699 0.917804 11.00000 0.06208 0.05134 = 0.04856 -0.01944 -0.00782 -0.00878 AFIX 43 H24 2 0.724053 0.361976 0.942123 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O44 6 0.733785 0.015149 0.697748 11.00000 0.09765 0.08144 = 0.05852 -0.04164 -0.00984 0.02549 C15 1 0.891438 0.567210 0.595130 11.00000 0.07250 0.07782 = 0.07081 0.00769 -0.01124 -0.00998 AFIX 137 H15A 2 0.833610 0.533098 0.590942 11.00000 -1.50000 H15B 2 0.878471 0.599782 0.630598 11.00000 -1.50000 H15C 2 0.951688 0.529584 0.605190 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O43 6 1.132459 0.812527 0.402448 11.00000 0.04672 0.22314 = 0.13365 -0.03582 0.00416 -0.02337 C26 1 0.718337 0.064581 0.732443 11.00000 0.05120 0.04918 = 0.04268 -0.01263 -0.00316 0.00370 C13 1 1.048900 0.790685 0.405900 11.00000 0.05276 0.06542 = 0.05566 -0.00718 0.00295 -0.00199 N11 5 0.896302 0.481265 0.902245 11.00000 0.10998 0.11950 = 0.08246 -0.00841 0.00093 -0.00592 C46 1 0.494636 0.127034 0.005791 11.00000 0.06663 0.07621 = 0.07828 0.00064 0.00542 -0.00085 C47 1 0.584499 0.084307 0.031681 11.00000 0.13464 0.16298 = 0.11386 -0.06142 0.00968 0.00895 AFIX 137 H47A 2 0.621178 0.060213 -0.002820 11.00000 -1.50000 H47B 2 0.568270 0.038522 0.067823 11.00000 -1.50000 H47C 2 0.626407 0.124535 0.048004 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C49 1 0.886288 0.483158 0.776788 11.00000 0.07872 0.08186 = 0.06661 -0.00733 0.00242 -0.00869 AFIX 137 H49A 2 0.847656 0.534728 0.756769 11.00000 -1.50000 H49B 2 0.853526 0.433070 0.767687 11.00000 -1.50000 H49C 2 0.954690 0.483953 0.758345 11.00000 -1.50000 AFIX 0 N10 5 0.416903 0.161707 -0.007677 11.00000 0.10390 0.10295 = 0.09852 0.00621 0.00590 -0.00418 C48 1 0.890681 0.479815 0.846587 11.00000 0.07500 0.07202 = 0.06282 -0.01031 0.00025 -0.00254 O47 6 0.203005 0.071640 -0.056521 11.00000 0.11484 0.06964 = 0.08961 -0.01714 0.02999 0.00788 O48 6 -0.107921 0.093371 -0.026728 11.00000 0.10764 0.10019 = 0.08805 -0.01391 -0.01792 -0.06062 C41 1 0.150053 0.121925 -0.036068 11.00000 0.05187 0.04945 = 0.05951 -0.00167 0.00765 -0.00165 C42 1 -0.042463 0.135833 -0.018151 11.00000 0.04981 0.04786 = 0.05821 -0.00118 -0.00167 -0.00520 HKLF 4 REM 1 in P-1 REM R1 = 0.0481 for 11784 Fo > 4sig(Fo) and 0.0955 for all 17989 data REM 1132 parameters refined using 4334 restraints END WGHT 0.0231 27.1920 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C7 O29_$1 HTAB C10 O4 HTAB C19 O7_$2 HTAB C32 O36_$3 HTAB C16 O30_$4 HTAB C30 O24_$2 HTAB C45 N11_$2 HTAB C45 O9_$5 HTAB C45 O12_$5 HTAB C31 O7_$3 HTAB C47 O45_$6 HTAB C47 O33 REM Highest difference peak 1.137, deepest hole -1.314, 1-sigma level 0.157 Q1 1 0.6014 0.8277 0.4984 11.00000 0.05 1.14 Q2 1 1.0596 0.7795 0.5492 11.00000 0.05 0.99 Q3 1 0.4876 0.5024 0.2489 11.00000 0.05 0.97 Q4 1 0.3107 0.3683 0.1641 11.00000 0.05 0.97 Q5 1 0.8940 0.3192 0.3134 11.00000 0.05 0.87 Q6 1 0.3355 0.0006 0.7580 11.00000 0.05 0.86 Q7 1 0.5921 0.5895 0.3684 11.00000 0.05 0.84 Q8 1 0.7687 0.2404 0.1783 11.00000 0.05 0.82 Q9 1 0.8220 0.9523 0.5469 11.00000 0.05 0.80 Q10 1 0.4247 0.2671 0.0273 11.00000 0.05 0.79 Q11 1 0.3487 0.2901 0.3034 11.00000 0.05 0.79 Q12 1 1.0586 0.8348 0.3956 11.00000 0.05 0.79 Q13 1 0.3012 0.3861 0.0878 11.00000 0.05 0.78 Q14 1 0.7264 0.4332 0.4069 11.00000 0.05 0.77 Q15 1 0.5231 0.4545 0.9668 11.00000 0.05 0.76 Q16 1 0.3382 0.4197 -0.0714 11.00000 0.05 0.73 Q17 1 0.2386 0.3262 0.1218 11.00000 0.05 0.73 Q18 1 0.6162 0.3847 0.2518 11.00000 0.05 0.71 Q19 1 0.6585 0.0976 0.3504 11.00000 0.05 0.71 Q20 1 0.5011 0.4692 0.3477 11.00000 0.05 0.68 ; _shelx_res_checksum 59069 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_1_CCDC1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1893119' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'Jing Du' ;NENU China ; _audit_update_record ; 2019-01-27 deposited with the CCDC. 2020-02-03 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_date 2019-01-27 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _shelx_SHELXL_version_number 2018/1 _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'O40 P W12, 3(C15 H11 Mn N3 O3), 2(C2 H3 N)' _chemical_formula_sum 'C49 H39 Mn3 N11 O49 P W12' _chemical_formula_weight 3967.78 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0030 0.0020 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3370 0.7280 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0060 0.0030 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0110 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1020 0.0940 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8720 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.0328(5) _cell_length_b 15.6142(5) _cell_length_c 20.1424(7) _cell_angle_alpha 79.8800(10) _cell_angle_beta 89.029(2) _cell_angle_gamma 86.775(2) _cell_volume 4028.6(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 9805 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 25.08 _cell_measurement_theta_min 2.65 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.092 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.077 _exptl_absorpt_coefficient_mu 17.627 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.091 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.076 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_colour_primary orange _exptl_crystal_density_diffrn 3.271 _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 3559 _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.28 _exptl_crystal_size_min 0.26 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0757 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0611 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_number 60836 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 24.999 _diffrn_reflns_theta_max 24.999 _diffrn_reflns_theta_min 2.242 _diffrn_ambient_temperature 173.15 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 11346 _reflns_number_total 14148 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)' _refine_diff_density_max 2.904 _refine_diff_density_min -2.792 _refine_diff_density_rms 0.334 _refine_ls_extinction_coef 0.000179(13) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/1 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.041 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1132 _refine_ls_number_reflns 14148 _refine_ls_number_restraints 1972 _refine_ls_R_factor_all 0.0572 _refine_ls_R_factor_gt 0.0395 _refine_ls_restrained_S_all 0.989 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0311P)^2^+73.6504P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0919 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1033 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Rigid bond restraints O38, P1, O36, O26, O6 with sigma for 1-2 distances of 0.001 and sigma for 1-3 distances of 0.001 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints C29 \\sim C30 \\sim C28 \\sim C27 \\sim C26 \\sim C16 \\sim C17 \\sim C20 \\sim C21 \\sim C25 \\sim C24 \\sim C22 \\sim C23 \\sim C43 \\sim C41 \\sim C36 \\sim C40 \\sim C37 \\sim C35 \\sim C31 \\sim C32 \\sim C33 \\sim C11 \\sim C13 \\sim C12 \\sim C14 \\sim C15 \\sim C1 \\sim C3 \\sim C4 \\sim C5 \\sim C6 \\sim C10 \\sim C9 \\sim C8 \\sim C7 \\sim C2 \\sim C19 \\sim C18 \\sim C39 \\sim C38 \\sim C44 \\sim C45 \\sim C34 \\sim C46 \\sim C47 \\sim C48 \\sim C49 \\sim C42: within 3.8A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.03 N6 \\sim N4 \\sim N5 \\sim N3 \\sim N2 \\sim N1 \\sim N9 \\sim N10 \\sim N7 \\sim N8 \\sim N11: within 3.8A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.03 P1 \\sim O34 \\sim O40 \\sim O38 \\sim O22 \\sim O18 \\sim O4 \\sim O29 \\sim O26 \\sim O37 \\sim O2 \\sim O13 \\sim O21 \\sim O8 \\sim O19 \\sim O16 \\sim O6 \\sim O35 \\sim O10 \\sim O17 \\sim O20 \\sim O12 \\sim O28 \\sim O36 \\sim O23 \\sim O14 \\sim O27 \\sim O15 \\sim O31 \\sim O11 \\sim O5 \\sim O39 \\sim O9 \\sim O1 \\sim O7 \\sim O30 \\sim O33 \\sim O25 \\sim O24 \\sim O3 \\sim O32 \\sim O49 \\sim O46 \\sim O45 \\sim O44 \\sim O41 \\sim O42 \\sim O43 \\sim O47 \\sim O48: within 3.8A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.03 Uanis(N11) \\sim Ueq, Uanis(C48) \\sim Ueq, Uanis(C49) \\sim Ueq: with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 Uanis(O48) \\sim Ueq: with sigma of 0.1 and sigma for terminal atoms of 0.02 Uanis(P1) \\sim Ueq: with sigma of 0.001 and sigma for terminal atoms of 0.002 Uanis(O33) \\sim Ueq: with sigma of 0.005 and sigma for terminal atoms of 0.01 4.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C16(H16), C17(H17), C25(H25), C24(H24), C22(H22), C23(H23), C40(H40), C37(H37), C31(H31), C32(H32), C33(H33), C1(H1), C3(H3), C4(H4), C10(H10), C9(H9), C8(H8), C7(H7), C2(H2), C19(H19), C18(H18), C39(H39), C38(H38), C34(H34) 4.b Idealised Me refined as rotating group: C30(H30A,H30B,H30C), C15(H15A,H15B,H15C), C45(H45A,H45B,H45C), C47(H47A,H47B, H47C), C49(H49A,H49B,H49C) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W5 W 0.74934(4) 0.79579(3) 0.82587(2) 0.01344(11) Uani 1 1 d . . . . . W7 W 0.60655(4) 0.67531(3) 0.71851(2) 0.01539(12) Uani 1 1 d . . . . . W3 W 1.00943(4) 0.81601(3) 0.80180(2) 0.01240(11) Uani 1 1 d . . . . . W11 W 0.82910(4) 0.80662(3) 0.52295(2) 0.01520(12) Uani 1 1 d . . . A 1 W9 W 0.77680(4) 0.49798(3) 0.75539(2) 0.01358(11) Uani 1 1 d . . . . . W4 W 0.95872(4) 0.91541(3) 0.62532(2) 0.01251(11) Uani 1 1 d . . . . . W1 W 1.05539(4) 0.52592(3) 0.73035(3) 0.01657(12) Uani 1 1 d . . . . . W10 W 1.00997(4) 0.61494(3) 0.56487(2) 0.01648(12) Uani 1 1 d . . . . . W2 W 1.14325(4) 0.72617(3) 0.66449(2) 0.01307(11) Uani 1 1 d . . . . . W6 W 0.69931(4) 0.89126(3) 0.64813(2) 0.01421(11) Uani 1 1 d . . . . . W12 W 0.91647(4) 0.61718(3) 0.86534(2) 0.01279(11) Uani 1 1 d . . . . . W8 W 0.73140(4) 0.59091(3) 0.59022(2) 0.01539(12) Uani 1 1 d . . . . . P1 P 0.87378(19) 0.70569(15) 0.69315(13) 0.0012(5) Uani 1 1 d . U . . . O34 O 0.7532(7) 0.3958(5) 0.7947(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . U . . . O40 O 0.7186(6) 0.8746(5) 0.5574(4) 0.0184(14) Uani 1 1 d . U . . . O38 O 0.8509(6) 0.7915(4) 0.6443(4) 0.0121(10) Uani 1 1 d . U . . . O22 O 0.6466(6) 0.5591(5) 0.7626(4) 0.0173(14) Uani 1 1 d . U . . . O18 O 0.6036(6) 0.9705(5) 0.6385(4) 0.0227(19) Uani 1 1 d . U . . . O4 O 0.9432(6) 0.7253(5) 0.5298(4) 0.0175(13) Uani 1 1 d . U . . . O29 O 1.1036(6) 0.7592(5) 0.7495(4) 0.0147(13) Uani 1 1 d . U . . . O26 O 0.8831(6) 0.7250(5) 0.7645(4) 0.0108(10) Uani 1 1 d . U . . . O37 O 0.8231(6) 0.5512(5) 0.8275(4) 0.0167(13) Uani 1 1 d . U . . . O2 O 0.8750(6) 0.5742(5) 0.5763(4) 0.0170(13) Uani 1 1 d . U . . . O13 O 0.9728(6) 0.8921(5) 0.7202(4) 0.0147(13) Uani 1 1 d . U . . . O21 O 0.4785(6) 0.6770(6) 0.7340(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . U . . . O8 O 1.0669(6) 0.8279(5) 0.6241(4) 0.0141(13) Uani 1 1 d . U . . . O19 O 0.6621(6) 0.7192(5) 0.7908(4) 0.0183(13) Uani 1 1 d . U . . . O16 O 0.6748(7) 0.8415(6) 0.8803(4) 0.0235(19) Uani 1 1 d . U . . . O6 O 0.9762(6) 0.6624(5) 0.6726(4) 0.0121(10) Uani 1 1 d . U . . . O35 O 0.7472(6) 0.7063(5) 0.5463(4) 0.0175(13) Uani 1 1 d . U . . . O10 O 1.0210(7) 1.0085(5) 0.6037(4) 0.0224(19) Uani 1 1 d . U . . . O17 O 0.7270(6) 0.8718(5) 0.7429(4) 0.0150(13) Uani 1 1 d . U . . . O20 O 0.6286(6) 0.7870(5) 0.6669(4) 0.0176(13) Uani 1 1 d . U . . . O12 O 1.0853(7) 0.8769(6) 0.8396(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . U . . . O28 O 1.0187(6) 0.5704(5) 0.8095(4) 0.0177(13) Uani 1 1 d . U . . . O36 O 0.7874(6) 0.6444(5) 0.6907(4) 0.0129(10) Uani 1 1 d . U . . . O23 O 0.6125(6) 0.6301(5) 0.6354(4) 0.0191(14) Uani 1 1 d . U . . . O14 O 0.8756(6) 0.8477(5) 0.8356(4) 0.0187(14) Uani 1 1 d . U . . . O27 O 1.0045(6) 0.7120(5) 0.8670(4) 0.0171(14) Uani 1 1 d . U . . . O15 O 0.8196(6) 0.9598(5) 0.6360(4) 0.0180(14) Uani 1 1 d . U . . . O31 O 0.9183(6) 0.4881(5) 0.7328(4) 0.0171(13) Uani 1 1 d . U . . . O11 O 0.9186(6) 0.8953(5) 0.5388(4) 0.0181(14) Uani 1 1 d . U . . . O5 O 1.0573(7) 0.5242(5) 0.6351(4) 0.0204(15) Uani 1 1 d . U . . . O39 O 0.8149(7) 0.8352(5) 0.4384(4) 0.0223(19) Uani 1 1 d . U . . . O9 O 1.1602(6) 0.6089(5) 0.7130(4) 0.0194(15) Uani 1 1 d . U . . . O1 O 1.0536(7) 0.5798(6) 0.4950(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . U . . . O7 O 1.2681(6) 0.7554(6) 0.6556(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . U . . . O30 O 1.1271(7) 0.4335(5) 0.7588(4) 0.024(2) Uani 1 1 d . U . . . O33 O 0.6789(7) 0.5448(6) 0.5300(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . U . . . O25 O 0.8062(6) 0.6936(5) 0.8846(4) 0.0192(14) Uani 1 1 d . U . . . O24 O 0.9379(7) 0.5549(5) 0.9419(4) 0.0212(19) Uani 1 1 d . U . . . O3 O 1.1272(6) 0.6778(5) 0.5858(4) 0.0206(15) Uani 1 1 d . U . . . O32 O 0.7427(6) 0.4957(5) 0.6646(4) 0.0180(14) Uani 1 1 d . U . . . O49 O 0.6076(8) 0.1048(7) 0.7255(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . U . . . O46 O 0.4204(8) 0.1472(8) 0.8014(7) 0.053(3) Uani 1 1 d . U . . . O45 O 0.2308(9) 0.0096(7) 0.6995(6) 0.048(3) Uani 1 1 d . U . . . O44 O 0.2171(8) -0.0085(6) 0.9073(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . U . . . O41 O 0.6121(10) 0.9075(8) 1.0273(6) 0.056(3) Uani 1 1 d . U . . . O42 O 0.3004(10) 0.9294(7) 1.0601(6) 0.055(3) Uani 1 1 d . U . . . O43 O 0.4709(12) 0.7119(8) 1.1507(6) 0.067(4) Uani 1 1 d . U . . . O47 O 0.5297(11) 0.3732(9) 0.6869(7) 0.073(4) Uani 1 1 d . U . . . N6 N 0.1891(8) 0.2383(7) 0.7142(6) 0.022(2) Uani 1 1 d . U . . . N4 N 0.0398(8) 0.1370(6) 0.7896(5) 0.018(2) Uani 1 1 d . U . . . N5 N 0.1546(8) 0.2286(6) 0.8504(5) 0.019(2) Uani 1 1 d . U . . . N3 N 0.5270(8) 0.7039(7) 0.9763(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . U . . . N2 N 0.4128(7) 0.8436(6) 0.9087(5) 0.0144(19) Uani 1 1 d . U . . . N1 N 0.3243(7) 0.7233(7) 0.9920(6) 0.022(2) Uani 1 1 d . U . . . N9 N 0.5891(10) 0.3299(8) 0.5198(6) 0.035(2) Uani 1 1 d . U . . . N10 N 0.6074(14) 0.5169(12) 0.0964(9) 0.072(5) Uani 1 1 d . U . . . N7 N 0.6363(8) 0.1560(6) 0.5393(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . U . . . N8 N 0.7426(8) 0.2478(6) 0.6057(5) 0.018(2) Uani 1 1 d . U . . . N11 N 1.083(2) 0.8374(15) 1.0086(11) 0.105(7) Uani 1 1 d . U . . . Mn1 Mn 0.43964(15) 0.79853(12) 1.00944(10) 0.0214(4) Uani 1 1 d . . . . . Mn2 Mn 0.19564(14) 0.13697(12) 0.79168(9) 0.0184(4) Uani 1 1 d . . . . . Mn3 Mn 0.58866(15) 0.23904(14) 0.60320(11) 0.0272(5) Uani 1 1 d . . . . . C29 C 0.1914(10) 0.2935(9) 0.6693(7) 0.025(2) Uani 1 1 d . U . . . C30 C 0.1976(13) 0.3623(9) 0.6110(7) 0.039(4) Uani 1 1 d . U . . . H30A H 0.251569 0.346210 0.580310 0.058 Uiso 1 1 calc GR . . . . H30B H 0.213915 0.416545 0.625728 0.058 Uiso 1 1 calc GR . . . . H30C H 0.131516 0.370740 0.587625 0.058 Uiso 1 1 calc GR . . . . C28 C 0.3324(11) 0.1442(9) 0.7965(7) 0.028(2) Uani 1 1 d . U . . . C27 C 0.2172(10) 0.0595(9) 0.7342(7) 0.026(2) Uani 1 1 d . U . . . C26 C 0.2057(10) 0.0464(8) 0.8630(7) 0.024(2) Uani 1 1 d . U . . . C16 C -0.0161(10) 0.0823(8) 0.7623(7) 0.0265(19) Uani 1 1 d . U . . . H16 H 0.019546 0.040669 0.739924 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C -0.1215(11) 0.0830(9) 0.7647(7) 0.029(2) Uani 1 1 d . U . . . H17 H -0.157428 0.042668 0.744837 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C20 C -0.0129(10) 0.1958(8) 0.8201(7) 0.0252(18) Uani 1 1 d . U . . . C21 C 0.0537(11) 0.2499(8) 0.8532(7) 0.0260(18) Uani 1 1 d . U . . . C25 C 0.2196(11) 0.2715(8) 0.8823(7) 0.0269(19) Uani 1 1 d . U . . . H25 H 0.291230 0.256896 0.880664 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C24 C 0.1849(12) 0.3365(9) 0.9176(7) 0.033(2) Uani 1 1 d . U . . . H24 H 0.232419 0.365615 0.939794 0.039 Uiso 1 1 calc R . . . . C22 C 0.0145(11) 0.3159(8) 0.8869(7) 0.029(2) Uani 1 1 d . U . . . H22 H -0.057076 0.331152 0.886773 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C23 C 0.0818(11) 0.3584(8) 0.9203(7) 0.029(2) Uani 1 1 d . U . . . H23 H 0.056973 0.402214 0.944690 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C43 C 0.5991(10) 0.1556(9) 0.6772(7) 0.027(2) Uani 1 1 d . U . . . C41 C 0.5534(12) 0.3214(10) 0.6541(8) 0.038(3) Uani 1 1 d . U . . . C36 C 0.7997(10) 0.1922(8) 0.5739(7) 0.0243(18) Uani 1 1 d . U . . . C40 C 0.7927(11) 0.2976(9) 0.6419(7) 0.028(2) Uani 1 1 d . U . . . H40 H 0.754257 0.336659 0.665218 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . C37 C 0.9052(10) 0.1865(8) 0.5758(7) 0.026(2) Uani 1 1 d . U . . . H37 H 0.943803 0.149695 0.550545 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C35 C 0.7390(10) 0.1445(8) 0.5331(7) 0.0242(18) Uani 1 1 d . U . . . C31 C 0.5759(11) 0.1184(9) 0.5004(7) 0.030(2) Uani 1 1 d . U . . . H31 H 0.503519 0.128757 0.503147 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C32 C 0.6146(11) 0.0652(9) 0.4565(7) 0.029(2) Uani 1 1 d . U . . . H32 H 0.569927 0.040158 0.429297 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C33 C 0.7181(12) 0.0497(9) 0.4534(7) 0.032(2) Uani 1 1 d . U . . . H33 H 0.746672 0.011872 0.424997 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.5483(11) 0.8661(9) 1.0179(7) 0.029(2) Uani 1 1 d . U . . . C13 C 0.4577(11) 0.7462(9) 1.0958(8) 0.031(2) Uani 1 1 d . U . . . C12 C 0.3536(11) 0.8807(9) 1.0388(7) 0.030(2) Uani 1 1 d . U . . . C14 C 0.5682(10) 0.6472(9) 0.9565(7) 0.028(2) Uani 1 1 d . U . . . C15 C 0.6162(11) 0.5708(9) 0.9349(8) 0.035(3) Uani 1 1 d . U . . . H15A H 0.598155 0.570763 0.887845 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15B H 0.591931 0.518354 0.963456 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15C H 0.690988 0.571639 0.938677 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . . C1 C 0.2793(10) 0.6668(8) 1.0393(8) 0.030(2) Uani 1 1 d . U . . . H1 H 0.295543 0.664592 1.085434 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.1865(10) 0.6122(9) 0.9574(8) 0.031(2) Uani 1 1 d . U . . . H3 H 0.140702 0.572060 0.945721 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.2301(10) 0.6720(8) 0.9080(8) 0.032(2) Uani 1 1 d . U . . . H4 H 0.212581 0.675162 0.862037 0.039 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.3002(10) 0.7280(8) 0.9263(7) 0.0270(18) Uani 1 1 d . U . . . C6 C 0.3522(10) 0.7947(8) 0.8800(7) 0.0262(18) Uani 1 1 d . U . . . C10 C 0.4621(10) 0.9077(8) 0.8693(7) 0.0256(19) Uani 1 1 d . U . . . H10 H 0.502543 0.944279 0.890058 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.4557(10) 0.9219(9) 0.8001(7) 0.028(2) Uani 1 1 d . U . . . H9 H 0.492333 0.966775 0.773486 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.3964(10) 0.8710(9) 0.7703(7) 0.030(2) Uani 1 1 d . U . . . H8 H 0.391786 0.879522 0.722574 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.3422(10) 0.8060(8) 0.8102(7) 0.027(2) Uani 1 1 d . U . . . H7 H 0.299566 0.770291 0.790196 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 0.2092(10) 0.6112(9) 1.0219(8) 0.032(2) Uani 1 1 d . U . . . H2 H 0.176911 0.571965 1.056313 0.039 Uiso 1 1 calc R . . . . C19 C -0.1199(11) 0.2014(9) 0.8248(7) 0.031(2) Uani 1 1 d . U . . . H19 H -0.154837 0.243775 0.846761 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C -0.1734(11) 0.1427(9) 0.7962(7) 0.030(2) Uani 1 1 d . U . . . H18 H -0.246324 0.144247 0.798566 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C39 C 0.8994(10) 0.2926(9) 0.6454(7) 0.028(2) Uani 1 1 d . U . . . H39 H 0.933319 0.329939 0.669381 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C38 C 0.9539(11) 0.2356(9) 0.6153(7) 0.029(2) Uani 1 1 d . U . . . H38 H 1.026245 0.228611 0.620903 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C44 C 0.5979(12) 0.3751(10) 0.4709(8) 0.040(3) Uani 1 1 d . U . . . C45 C 0.6096(14) 0.4355(11) 0.4069(9) 0.052(4) Uani 1 1 d . U . . . H45A H 0.579233 0.411575 0.370369 0.078 Uiso 1 1 calc GR . . . . H45B H 0.682768 0.443500 0.397378 0.078 Uiso 1 1 calc GR . . . . H45C H 0.574576 0.491850 0.410186 0.078 Uiso 1 1 calc GR . . . . C34 C 0.7805(11) 0.0887(8) 0.4912(7) 0.027(2) Uani 1 1 d . U . . . H34 H 0.852872 0.077969 0.489082 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C46 C 0.6146(13) 0.5146(11) 0.1521(9) 0.045(4) Uani 1 1 d . U . . . C47 C 0.6219(13) 0.5141(11) 0.2236(9) 0.049(4) Uani 1 1 d . U . . . H47A H 0.641132 0.571407 0.231078 0.073 Uiso 1 1 calc GR . . . . H47B H 0.674273 0.469647 0.242976 0.073 Uiso 1 1 calc GR . . . . H47C H 0.555374 0.500860 0.245190 0.073 Uiso 1 1 calc GR . . . . C48 C 1.008(2) 0.8739(16) 0.9935(11) 0.068(6) Uani 1 1 d . U . . . C49 C 0.914(2) 0.9209(17) 0.9661(13) 0.098(7) Uani 1 1 d . U . . . H49A H 0.930601 0.976244 0.938023 0.148 Uiso 1 1 calc GR . . . . H49B H 0.868529 0.932304 1.003252 0.148 Uiso 1 1 calc GR . . . . H49C H 0.878926 0.885518 0.938670 0.148 Uiso 1 1 calc GR . . . . C42 C 0.4552(12) 0.2223(11) 0.6011(8) 0.040(3) Uani 1 1 d . U . . . O48 O 0.3727(10) 0.2024(14) 0.6056(9) 0.108(6) Uani 1 1 d . U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W5 0.0148(3) 0.0163(2) 0.0096(2) -0.00395(19) 0.00288(19) -0.00011(19) W7 0.0098(2) 0.0198(2) 0.0166(3) -0.0018(2) -0.00098(19) -0.00489(19) W3 0.0133(2) 0.0152(2) 0.0092(2) -0.00208(18) -0.00309(18) -0.00438(18) W11 0.0180(3) 0.0200(2) 0.0066(2) 0.00068(19) -0.00260(19) -0.0011(2) W9 0.0162(3) 0.0115(2) 0.0133(3) -0.00164(19) 0.00070(19) -0.00429(18) W4 0.0154(2) 0.0127(2) 0.0092(2) -0.00008(18) -0.00051(18) -0.00453(18) W1 0.0178(3) 0.0151(2) 0.0153(3) -0.0004(2) 0.0003(2) 0.00558(19) W10 0.0238(3) 0.0158(2) 0.0097(2) -0.00331(19) 0.0048(2) 0.0016(2) W2 0.0099(2) 0.0159(2) 0.0126(2) -0.00015(19) 0.00106(18) -0.00079(18) W6 0.0135(3) 0.0147(2) 0.0137(3) -0.00142(19) -0.00311(19) 0.00336(19) W12 0.0134(2) 0.0174(2) 0.0063(2) 0.00143(18) -0.00107(18) -0.00114(19) W8 0.0198(3) 0.0173(2) 0.0104(2) -0.00372(19) -0.0018(2) 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0.016(2) 0.011(2) -0.0023(19) 0.0040(19) 0.0047(15) O35 0.018(3) 0.017(3) 0.016(3) 0.002(2) 0.000(2) -0.002(2) O10 0.022(5) 0.022(4) 0.020(5) 0.004(4) 0.000(4) -0.005(4) O17 0.018(3) 0.017(3) 0.010(3) -0.004(2) -0.003(2) -0.002(2) O20 0.019(3) 0.021(3) 0.014(3) -0.004(2) -0.003(2) -0.005(2) O12 0.022(5) 0.032(5) 0.022(5) -0.010(4) -0.005(4) -0.008(4) O28 0.016(3) 0.019(3) 0.016(3) 0.001(2) 0.000(2) 0.000(2) O36 0.0111(18) 0.015(2) 0.015(2) -0.0043(18) -0.001(2) -0.0095(16) O23 0.015(3) 0.025(3) 0.018(3) -0.002(3) -0.001(3) -0.007(3) O14 0.018(3) 0.020(3) 0.018(3) -0.001(3) 0.000(3) -0.003(3) O27 0.016(3) 0.021(3) 0.012(3) 0.004(3) -0.002(3) -0.001(3) O15 0.021(3) 0.020(3) 0.012(3) -0.003(3) -0.002(3) 0.001(3) O31 0.015(3) 0.021(3) 0.016(3) -0.002(2) -0.001(2) 0.000(2) O11 0.020(3) 0.019(3) 0.016(3) -0.002(3) -0.002(3) -0.004(3) O5 0.025(3) 0.020(3) 0.016(3) -0.004(3) 0.002(3) 0.001(3) O39 0.026(5) 0.027(4) 0.015(4) -0.002(4) -0.004(4) -0.008(4) O9 0.017(3) 0.021(3) 0.017(3) 0.004(3) -0.003(3) 0.004(3) O1 0.034(5) 0.027(4) 0.026(5) -0.017(4) 0.014(4) -0.004(4) O7 0.014(4) 0.035(5) 0.024(5) 0.003(4) 0.003(4) -0.004(4) O30 0.023(5) 0.017(4) 0.026(5) 0.006(4) 0.008(4) 0.004(4) O33 0.042(5) 0.026(4) 0.018(4) -0.012(4) -0.008(4) -0.012(4) O25 0.019(3) 0.022(3) 0.016(3) -0.002(3) -0.001(3) -0.003(3) O24 0.023(5) 0.022(4) 0.017(4) 0.001(4) -0.001(4) -0.006(4) O3 0.022(3) 0.021(3) 0.019(3) -0.003(3) 0.002(3) 0.001(3) O32 0.019(3) 0.019(3) 0.015(3) -0.001(3) 0.001(3) -0.006(3) O49 0.044(7) 0.045(6) 0.032(6) -0.006(5) 0.007(5) -0.015(5) O46 0.020(6) 0.073(8) 0.075(9) -0.037(7) -0.001(5) 0.001(5) O45 0.060(8) 0.046(6) 0.043(7) -0.024(6) -0.011(6) 0.020(6) O44 0.050(7) 0.032(5) 0.025(6) -0.001(5) -0.006(5) -0.005(5) O41 0.064(8) 0.063(7) 0.041(7) 0.003(6) -0.016(6) -0.042(7) O42 0.072(9) 0.044(6) 0.048(8) -0.010(6) 0.024(7) 0.007(6) O43 0.113(12) 0.065(8) 0.020(6) 0.009(6) -0.023(7) -0.022(8) O47 0.081(9) 0.070(8) 0.069(9) -0.028(7) 0.016(7) 0.031(7) N6 0.023(5) 0.023(4) 0.022(5) -0.008(4) -0.001(4) 0.001(4) N4 0.023(5) 0.016(4) 0.017(5) -0.008(4) 0.000(4) 0.005(4) N5 0.026(5) 0.016(4) 0.017(5) -0.004(4) -0.007(4) 0.001(4) N3 0.009(4) 0.029(5) 0.027(5) 0.001(4) 0.003(4) -0.002(4) N2 0.008(4) 0.014(4) 0.023(5) -0.006(4) 0.007(4) 0.001(3) N1 0.008(4) 0.024(4) 0.032(5) -0.002(4) 0.004(4) 0.001(4) N9 0.038(6) 0.034(5) 0.031(5) -0.003(5) 0.004(5) 0.001(5) N10 0.075(13) 0.088(13) 0.044(11) 0.009(9) 0.011(9) 0.014(10) N7 0.020(5) 0.025(4) 0.017(5) -0.005(4) 0.009(4) -0.010(4) N8 0.019(5) 0.017(4) 0.020(5) -0.004(4) 0.006(4) -0.004(4) N11 0.124(15) 0.098(13) 0.086(13) 0.007(11) 0.008(12) -0.031(12) Mn1 0.0259(11) 0.0209(9) 0.0167(10) -0.0006(8) 0.0009(8) -0.0056(8) Mn2 0.0202(10) 0.0212(9) 0.0146(10) -0.0059(8) -0.0001(8) 0.0002(8) Mn3 0.0172(11) 0.0386(12) 0.0260(12) -0.0085(10) 0.0012(9) 0.0061(9) C29 0.026(5) 0.029(5) 0.022(5) -0.015(5) -0.001(5) 0.004(5) C30 0.065(11) 0.024(7) 0.024(8) 0.001(6) 0.005(7) 0.001(7) C28 0.026(5) 0.030(4) 0.030(5) -0.010(4) -0.002(4) 0.002(4) C27 0.023(5) 0.030(4) 0.026(5) -0.011(4) -0.006(4) 0.006(4) C26 0.024(4) 0.026(4) 0.025(4) -0.013(4) -0.003(4) -0.003(4) C16 0.029(4) 0.028(4) 0.026(4) -0.011(3) -0.003(4) -0.002(4) C17 0.028(5) 0.034(4) 0.026(5) -0.009(4) -0.007(4) -0.006(4) C20 0.027(4) 0.026(3) 0.025(4) -0.011(3) -0.001(3) -0.004(3) C21 0.029(4) 0.026(3) 0.026(4) -0.012(3) 0.001(3) -0.005(3) C25 0.030(4) 0.028(4) 0.026(4) -0.010(3) -0.003(4) -0.007(4) C24 0.040(5) 0.033(4) 0.029(5) -0.008(4) -0.005(4) -0.014(4) C22 0.033(4) 0.029(4) 0.028(4) -0.010(4) 0.002(4) -0.004(4) C23 0.037(4) 0.024(4) 0.028(4) -0.009(4) 0.000(4) -0.008(4) C43 0.023(4) 0.034(4) 0.025(4) -0.008(4) 0.000(4) -0.006(4) C41 0.033(5) 0.045(5) 0.033(5) -0.004(5) 0.000(4) 0.011(5) C36 0.026(4) 0.025(3) 0.021(4) 0.000(3) 0.002(3) -0.005(3) C40 0.028(4) 0.030(4) 0.025(4) -0.003(4) 0.005(4) -0.002(4) C37 0.026(4) 0.028(4) 0.021(4) 0.003(4) 0.004(4) -0.003(4) C35 0.026(4) 0.025(3) 0.021(4) -0.001(3) 0.004(3) -0.006(3) C31 0.030(4) 0.033(4) 0.025(4) 0.001(4) -0.002(4) -0.009(4) C32 0.039(5) 0.029(4) 0.020(5) 0.000(4) -0.007(4) -0.012(4) C33 0.041(5) 0.029(4) 0.023(4) 0.002(4) 0.000(4) -0.006(4) C11 0.031(5) 0.028(5) 0.027(5) 0.002(4) -0.001(5) -0.005(5) C13 0.029(5) 0.029(4) 0.033(5) 0.000(4) -0.003(4) -0.006(4) C12 0.029(4) 0.028(4) 0.029(4) 0.003(4) 0.004(4) -0.002(4) C14 0.022(5) 0.027(5) 0.030(5) 0.005(4) 0.000(4) -0.002(4) C15 0.033(8) 0.035(7) 0.034(8) 0.002(7) 0.014(7) -0.007(6) C1 0.024(4) 0.026(4) 0.038(4) 0.002(4) 0.005(4) -0.003(3) C3 0.022(4) 0.027(4) 0.043(5) 0.000(4) -0.003(4) -0.003(4) C4 0.024(4) 0.027(4) 0.042(4) 0.005(4) -0.005(4) 0.000(4) C5 0.023(3) 0.025(3) 0.032(4) 0.001(3) 0.001(3) -0.001(3) C6 0.021(3) 0.025(3) 0.030(4) 0.001(3) 0.000(3) 0.002(3) C10 0.022(4) 0.024(4) 0.028(4) 0.002(4) 0.003(4) 0.001(3) C9 0.023(5) 0.030(4) 0.028(5) 0.005(4) 0.004(4) 0.006(4) C8 0.025(4) 0.033(4) 0.029(4) 0.000(4) 0.003(4) 0.006(4) C7 0.020(4) 0.028(4) 0.031(4) -0.002(4) -0.002(4) 0.002(4) C2 0.022(5) 0.027(4) 0.044(5) 0.006(4) 0.005(4) -0.006(4) C19 0.030(4) 0.034(4) 0.029(4) -0.007(4) 0.002(4) -0.002(4) C18 0.029(4) 0.035(4) 0.026(4) -0.009(4) -0.004(4) -0.003(4) C39 0.029(5) 0.033(4) 0.021(5) -0.002(4) 0.000(4) -0.013(4) C38 0.026(4) 0.036(4) 0.024(4) 0.000(4) 0.001(4) -0.007(4) C44 0.036(6) 0.046(6) 0.035(6) -0.005(6) -0.009(5) 0.010(5) C45 0.052(10) 0.058(10) 0.041(9) 0.008(8) -0.014(8) -0.013(8) C34 0.030(4) 0.027(4) 0.022(4) -0.001(4) 0.004(4) -0.005(4) C46 0.037(9) 0.055(10) 0.041(10) 0.004(8) 0.009(8) -0.013(8) C47 0.039(9) 0.054(9) 0.049(10) 0.001(8) 0.004(8) -0.007(8) C48 0.072(9) 0.079(9) 0.055(9) -0.015(7) 0.011(8) -0.020(8) C49 0.113(14) 0.121(14) 0.079(13) -0.065(11) 0.011(11) -0.015(12) C42 0.031(5) 0.054(5) 0.034(5) -0.005(5) -0.006(4) 0.004(5) O48 0.026(7) 0.201(15) 0.104(12) -0.040(11) -0.007(7) -0.025(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W5 O26 2.445(7) . ? W5 O19 1.924(8) . ? W5 O16 1.678(8) . ? W5 O17 1.889(8) . ? W5 O14 1.903(8) . ? W5 O25 1.931(8) . ? W7 O22 1.923(8) . ? W7 O21 1.692(8) . ? W7 O19 1.885(8) . ? W7 O20 1.901(8) . ? W7 O36 2.455(8) . ? W7 O23 1.927(8) . ? W3 O29 1.888(8) . ? W3 O26 2.444(7) . ? W3 O13 1.901(8) . ? W3 O12 1.688(8) . ? W3 O14 1.932(8) . ? W3 O27 1.904(8) . ? W11 O40 1.932(8) . ? W11 O38 2.435(8) . ? W11 O4 1.892(8) . ? W11 O35 1.930(8) . ? W11 O11 1.931(8) . ? W11 O39 1.693(8) . ? W9 O34 1.695(8) . ? W9 O22 1.916(8) . ? W9 O37 1.917(8) . ? W9 O36 2.435(7) . ? W9 O31 1.896(8) . ? W9 O32 1.897(8) . ? W4 O38 2.428(7) . ? W4 O13 1.892(8) . ? W4 O8 1.910(8) . ? W4 O10 1.691(8) . ? W4 O15 1.927(8) . ? W4 O11 1.910(8) . ? W1 O6 2.425(7) . ? W1 O28 1.892(8) . ? W1 O31 1.910(8) . ? W1 O5 1.923(8) . ? W1 O9 1.920(8) . ? W1 O30 1.691(8) . ? W10 O4 1.909(8) . ? W10 O2 1.901(8) . ? W10 O6 2.440(7) . ? W10 O5 1.902(8) . ? W10 O1 1.678(8) . ? W10 O3 1.952(8) . ? W2 O29 1.928(8) . ? W2 O8 1.890(8) . ? W2 O6 2.436(7) . ? W2 O9 1.921(8) . ? W2 O7 1.713(8) . ? W2 O3 1.892(8) . ? W6 O40 1.902(8) . ? W6 O38 2.455(7) . ? W6 O18 1.696(8) . ? W6 O17 1.916(8) . ? W6 O20 1.892(8) . ? W6 O15 1.935(8) . ? W12 O26 2.428(8) . ? W12 O37 1.890(8) . ? W12 O28 1.924(8) . ? W12 O27 1.928(8) . ? W12 O25 1.895(8) . ? W12 O24 1.692(8) . ? W8 O2 1.898(8) . ? W8 O35 1.883(8) . ? W8 O36 2.457(7) . ? W8 O23 1.908(8) . ? W8 O33 1.687(8) . ? W8 O32 1.917(8) . ? P1 O38 1.533(7) . ? P1 O26 1.528(7) . ? P1 O6 1.544(7) . ? P1 O36 1.525(7) . ? O49 C43 1.145(17) . ? O46 C28 1.157(16) . ? O45 C27 1.139(15) . ? O44 C26 1.130(16) . ? O41 C11 1.120(16) . ? O42 C12 1.135(16) . ? O43 C13 1.151(17) . ? O47 C41 1.158(18) . ? N6 Mn2 2.017(11) . ? N6 C29 1.136(17) . ? N4 Mn2 2.032(10) . ? N4 C16 1.346(16) . ? N4 C20 1.343(15) . ? N5 Mn2 2.053(10) . ? N5 C21 1.340(17) . ? N5 C25 1.347(16) . ? N3 Mn1 2.014(11) . ? N3 C14 1.138(16) . ? N2 Mn1 2.057(10) . ? N2 C6 1.333(16) . ? N2 C10 1.350(15) . ? N1 Mn1 2.031(10) . ? N1 C1 1.333(16) . ? N1 C5 1.352(17) . ? N9 Mn3 1.999(13) . ? N9 C44 1.116(19) . ? N10 C46 1.12(2) . ? N7 Mn3 2.047(10) . ? N7 C35 1.347(16) . ? N7 C31 1.348(17) . ? N8 Mn3 2.020(10) . ? N8 C36 1.352(16) . ? N8 C40 1.354(17) . ? N11 C48 1.12(3) . ? Mn1 C11 1.840(14) . ? Mn1 C13 1.801(15) . ? Mn1 C12 1.826(14) . ? Mn2 C28 1.798(14) . ? Mn2 C27 1.823(13) . ? Mn2 C26 1.830(15) . ? Mn3 C43 1.801(15) . ? Mn3 C41 1.815(15) . ? Mn3 C42 1.776(16) . ? C29 C30 1.450(19) . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C16 H16 0.9500 . ? 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27-Jan-2019 CELL 0.71073 13.0328 15.6142 20.1424 79.88 89.029 86.775 ZERR 2 0.0005 0.0005 0.0007 0.001 0.002 0.002 LATT 1 SFAC C 2.310 20.844 1.02 10.208 1.589 0.569 0.865 51.651 0.216 0.003 0.002 = 11.5 0.68 12.01 SFAC H SFAC Mn 11.282 5.341 7.357 0.343 3.019 17.867 2.244 83.754 1.09 0.337 = 0.728 3020 1.4 54.94 SFAC N 12.213 0.006 3.132 9.893 2.013 28.997 1.166 0.583 -11.529 0.006 = 0.003 19.6 0.68 14.01 SFAC O 3.049 13.277 2.287 5.701 1.546 0.324 0.867 32.909 0.251 0.011 0.006 = 32.5 0.68 16 SFAC P 6.434 1.907 4.179 27.157 1.78 0.526 1.491 68.165 1.115 0.102 0.094 = 410 1.05 30.97 SFAC W 29.082 1.72 15.43 9.226 14.433 0.322 5.12 57.056 9.887 -0.849 6.872 = 28600 1.37 183.84 UNIT 98 78 6 22 98 2 24 EQIV $1 -1+X,+Y,+Z EQIV $2 -1+X,-1+Y,+Z EQIV $3 +X,-1+Y,+Z EQIV $4 2-X,1-Y,1-Z EQIV $5 1-X,1-Y,2-Z EQIV $6 1-X,1-Y,1-Z DELU 0.001 0.001 O38 P1 O36 O26 O6 SIMU 0.01 0.03 3.8 $C SIMU 0.01 0.03 3.8 $N SIMU 0.01 0.03 3.8 P1 $O ISOR 0.01 0.02 N11 C48 C49 ISOR 0.1 0.02 O48 ISOR 0.001 0.002 P1 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-0.01233 -0.00802 -0.01198 O25 5 0.806199 0.693596 0.884580 11.00000 0.01938 0.02167 = 0.01640 -0.00221 -0.00121 -0.00345 O24 5 0.937921 0.554893 0.941945 11.00000 0.02344 0.02164 = 0.01735 0.00138 -0.00078 -0.00603 O3 5 1.127187 0.677799 0.585751 11.00000 0.02160 0.02060 = 0.01899 -0.00255 0.00185 0.00123 O32 5 0.742678 0.495734 0.664564 11.00000 0.01882 0.01949 = 0.01529 -0.00076 0.00120 -0.00608 O49 5 0.607650 0.104761 0.725499 11.00000 0.04411 0.04490 = 0.03229 -0.00625 0.00679 -0.01496 O46 5 0.420442 0.147151 0.801423 11.00000 0.02034 0.07304 = 0.07477 -0.03694 -0.00146 0.00137 O45 5 0.230767 0.009606 0.699537 11.00000 0.06006 0.04557 = 0.04255 -0.02434 -0.01124 0.02005 O44 5 0.217115 -0.008495 0.907299 11.00000 0.05015 0.03226 = 0.02514 -0.00087 -0.00556 -0.00505 O41 5 0.612088 0.907535 1.027271 11.00000 0.06364 0.06317 = 0.04110 0.00328 -0.01605 -0.04216 O42 5 0.300416 0.929390 1.060105 11.00000 0.07153 0.04374 = 0.04838 -0.01035 0.02370 0.00651 O43 5 0.470887 0.711944 1.150663 11.00000 0.11302 0.06510 = 0.01991 0.00876 -0.02320 -0.02162 O47 5 0.529744 0.373250 0.686900 11.00000 0.08111 0.07010 = 0.06885 -0.02821 0.01611 0.03054 N6 4 0.189075 0.238312 0.714195 11.00000 0.02348 0.02253 = 0.02195 -0.00832 -0.00082 0.00144 N4 4 0.039807 0.136968 0.789611 11.00000 0.02346 0.01613 = 0.01664 -0.00761 -0.00003 0.00483 N5 4 0.154558 0.228553 0.850375 11.00000 0.02593 0.01594 = 0.01683 -0.00406 -0.00743 0.00078 N3 4 0.526969 0.703915 0.976262 11.00000 0.00872 0.02859 = 0.02710 0.00132 0.00269 -0.00227 N2 4 0.412808 0.843557 0.908684 11.00000 0.00766 0.01380 = 0.02257 -0.00634 0.00718 0.00116 N1 4 0.324270 0.723306 0.991960 11.00000 0.00832 0.02387 = 0.03173 -0.00209 0.00444 0.00083 N9 4 0.589120 0.329869 0.519797 11.00000 0.03772 0.03441 = 0.03124 -0.00318 0.00445 0.00109 N10 4 0.607425 0.516921 0.096367 11.00000 0.07491 0.08783 = 0.04433 0.00877 0.01058 0.01383 N7 4 0.636337 0.156005 0.539311 11.00000 0.01964 0.02509 = 0.01663 -0.00484 0.00889 -0.00964 N8 4 0.742578 0.247820 0.605703 11.00000 0.01910 0.01692 = 0.01953 -0.00385 0.00611 -0.00377 N11 4 1.083035 0.837388 1.008612 11.00000 0.12422 0.09769 = 0.08591 0.00670 0.00793 -0.03083 MN1 3 0.439636 0.798533 1.009443 11.00000 0.02588 0.02093 = 0.01672 -0.00061 0.00089 -0.00559 MN2 3 0.195643 0.136968 0.791685 11.00000 0.02021 0.02121 = 0.01461 -0.00595 -0.00010 0.00024 MN3 3 0.588657 0.239044 0.603204 11.00000 0.01724 0.03859 = 0.02600 -0.00848 0.00116 0.00609 C29 1 0.191424 0.293477 0.669279 11.00000 0.02630 0.02875 = 0.02184 -0.01505 -0.00102 0.00428 C30 1 0.197607 0.362322 0.611014 11.00000 0.06509 0.02419 = 0.02379 0.00094 0.00511 0.00102 AFIX 137 H30A 2 0.251569 0.346210 0.580310 11.00000 -1.50000 H30B 2 0.213915 0.416545 0.625728 11.00000 -1.50000 H30C 2 0.131516 0.370740 0.587625 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 0.332444 0.144219 0.796462 11.00000 0.02562 0.02969 = 0.02972 -0.00996 -0.00218 0.00189 C27 1 0.217241 0.059477 0.734234 11.00000 0.02343 0.02977 = 0.02616 -0.01097 -0.00571 0.00589 C26 1 0.205668 0.046416 0.862968 11.00000 0.02443 0.02581 = 0.02540 -0.01336 -0.00335 -0.00343 C16 1 -0.016105 0.082289 0.762268 11.00000 0.02858 0.02760 = 0.02560 -0.01067 -0.00337 -0.00224 AFIX 43 H16 2 0.019546 0.040669 0.739924 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 -0.121549 0.082975 0.764688 11.00000 0.02836 0.03434 = 0.02614 -0.00879 -0.00688 -0.00582 AFIX 43 H17 2 -0.157428 0.042668 0.744837 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 -0.012875 0.195791 0.820070 11.00000 0.02735 0.02628 = 0.02482 -0.01093 -0.00120 -0.00442 C21 1 0.053741 0.249864 0.853235 11.00000 0.02889 0.02618 = 0.02595 -0.01182 0.00133 -0.00472 C25 1 0.219587 0.271490 0.882317 11.00000 0.03024 0.02755 = 0.02560 -0.01011 -0.00335 -0.00740 AFIX 43 H25 2 0.291230 0.256896 0.880664 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.184889 0.336501 0.917610 11.00000 0.03958 0.03288 = 0.02879 -0.00840 -0.00457 -0.01365 AFIX 43 H24 2 0.232419 0.365615 0.939794 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.014529 0.315897 0.886898 11.00000 0.03293 0.02888 = 0.02795 -0.00955 0.00169 -0.00423 AFIX 43 H22 2 -0.057076 0.331152 0.886773 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.081762 0.358411 0.920253 11.00000 0.03671 0.02417 = 0.02793 -0.00919 -0.00005 -0.00756 AFIX 43 H23 2 0.056973 0.402214 0.944690 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.599062 0.155608 0.677234 11.00000 0.02319 0.03443 = 0.02468 -0.00817 -0.00003 -0.00633 C41 1 0.553396 0.321390 0.654052 11.00000 0.03256 0.04514 = 0.03293 -0.00356 0.00039 0.01138 C36 1 0.799746 0.192184 0.573895 11.00000 0.02561 0.02542 = 0.02080 -0.00025 0.00233 -0.00537 C40 1 0.792695 0.297610 0.641860 11.00000 0.02806 0.02985 = 0.02549 -0.00272 0.00497 -0.00197 AFIX 43 H40 2 0.754257 0.336659 0.665218 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.905234 0.186488 0.575779 11.00000 0.02560 0.02764 = 0.02150 0.00290 0.00386 -0.00283 AFIX 43 H37 2 0.943803 0.149695 0.550545 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.739012 0.144496 0.533097 11.00000 0.02563 0.02533 = 0.02075 -0.00064 0.00370 -0.00615 C31 1 0.575862 0.118370 0.500388 11.00000 0.03008 0.03287 = 0.02487 0.00077 -0.00235 -0.00856 AFIX 43 H31 2 0.503519 0.128757 0.503147 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.614567 0.065161 0.456494 11.00000 0.03913 0.02882 = 0.02014 0.00047 -0.00748 -0.01206 AFIX 43 H32 2 0.569927 0.040158 0.429297 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.718053 0.049719 0.453403 11.00000 0.04083 0.02883 = 0.02334 0.00172 0.00038 -0.00645 AFIX 43 H33 2 0.746672 0.011872 0.424997 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.548303 0.866062 1.017860 11.00000 0.03105 0.02846 = 0.02661 0.00237 -0.00138 -0.00486 C13 1 0.457695 0.746160 1.095818 11.00000 0.02928 0.02931 = 0.03266 0.00011 -0.00338 -0.00565 C12 1 0.353573 0.880695 1.038792 11.00000 0.02942 0.02808 = 0.02872 0.00264 0.00369 -0.00212 C14 1 0.568249 0.647248 0.956457 11.00000 0.02220 0.02655 = 0.03022 0.00511 0.00014 -0.00160 C15 1 0.616196 0.570841 0.934868 11.00000 0.03297 0.03487 = 0.03416 0.00168 0.01358 -0.00687 AFIX 137 H15A 2 0.598155 0.570763 0.887845 11.00000 -1.50000 H15B 2 0.591931 0.518354 0.963456 11.00000 -1.50000 H15C 2 0.690988 0.571639 0.938677 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C1 1 0.279336 0.666788 1.039339 11.00000 0.02369 0.02574 = 0.03819 0.00249 0.00541 -0.00304 AFIX 43 H1 2 0.295543 0.664592 1.085434 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.186452 0.612181 0.957445 11.00000 0.02200 0.02663 = 0.04309 0.00000 -0.00257 -0.00341 AFIX 43 H3 2 0.140702 0.572060 0.945721 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.230063 0.672026 0.908030 11.00000 0.02412 0.02667 = 0.04163 0.00527 -0.00545 0.00044 AFIX 43 H4 2 0.212581 0.675162 0.862037 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.300200 0.727962 0.926336 11.00000 0.02253 0.02460 = 0.03178 0.00056 0.00065 -0.00078 C6 1 0.352234 0.794693 0.880040 11.00000 0.02114 0.02482 = 0.03003 0.00116 -0.00018 0.00175 C10 1 0.462129 0.907740 0.869316 11.00000 0.02160 0.02397 = 0.02837 0.00245 0.00302 0.00085 AFIX 43 H10 2 0.502543 0.944279 0.890058 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.455721 0.921918 0.800094 11.00000 0.02299 0.03016 = 0.02768 0.00458 0.00433 0.00584 AFIX 43 H9 2 0.492333 0.966775 0.773486 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.396402 0.870972 0.770325 11.00000 0.02460 0.03348 = 0.02890 0.00046 0.00282 0.00640 AFIX 43 H8 2 0.391786 0.879522 0.722574 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.342218 0.805971 0.810173 11.00000 0.02032 0.02834 = 0.03112 -0.00214 -0.00181 0.00245 AFIX 43 H7 2 0.299566 0.770291 0.790196 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.209209 0.611229 1.021935 11.00000 0.02152 0.02673 = 0.04442 0.00554 0.00489 -0.00641 AFIX 43 H2 2 0.176911 0.571965 1.056313 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 -0.119887 0.201421 0.824803 11.00000 0.03037 0.03409 = 0.02895 -0.00714 0.00216 -0.00250 AFIX 43 H19 2 -0.154837 0.243775 0.846761 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 -0.173398 0.142684 0.796159 11.00000 0.02928 0.03536 = 0.02616 -0.00863 -0.00352 -0.00304 AFIX 43 H18 2 -0.246324 0.144247 0.798566 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.899361 0.292646 0.645435 11.00000 0.02870 0.03305 = 0.02150 -0.00159 0.00008 -0.01320 AFIX 43 H39 2 0.933319 0.329939 0.669381 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.953857 0.235578 0.615267 11.00000 0.02562 0.03618 = 0.02365 -0.00026 0.00099 -0.00691 AFIX 43 H38 2 1.026245 0.228611 0.620903 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.597905 0.375103 0.470853 11.00000 0.03617 0.04554 = 0.03535 -0.00510 -0.00893 0.00987 C45 1 0.609593 0.435532 0.406876 11.00000 0.05202 0.05754 = 0.04109 0.00793 -0.01416 -0.01283 AFIX 137 H45A 2 0.579233 0.411575 0.370369 11.00000 -1.50000 H45B 2 0.682768 0.443500 0.397378 11.00000 -1.50000 H45C 2 0.574576 0.491850 0.410186 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C34 1 0.780523 0.088734 0.491203 11.00000 0.03034 0.02659 = 0.02210 -0.00072 0.00361 -0.00479 AFIX 43 H34 2 0.852872 0.077969 0.489082 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.614552 0.514645 0.152110 11.00000 0.03668 0.05459 = 0.04142 0.00364 0.00930 -0.01254 C47 1 0.621924 0.514095 0.223567 11.00000 0.03938 0.05376 = 0.04924 0.00126 0.00350 -0.00651 AFIX 137 H47A 2 0.641132 0.571407 0.231078 11.00000 -1.50000 H47B 2 0.674273 0.469647 0.242976 11.00000 -1.50000 H47C 2 0.555374 0.500860 0.245190 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C48 1 1.008376 0.873934 0.993459 11.00000 0.07159 0.07880 = 0.05526 -0.01503 0.01103 -0.02038 C49 1 0.913806 0.920873 0.966093 11.00000 0.11292 0.12083 = 0.07915 -0.06482 0.01122 -0.01524 AFIX 137 H49A 2 0.930601 0.976244 0.938023 11.00000 -1.50000 H49B 2 0.868529 0.932304 1.003252 11.00000 -1.50000 H49C 2 0.878926 0.885518 0.938670 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C42 1 0.455171 0.222259 0.601063 11.00000 0.03063 0.05448 = 0.03438 -0.00485 -0.00557 0.00377 O48 5 0.372710 0.202390 0.605561 11.00000 0.02586 0.20061 = 0.10357 -0.04044 -0.00741 -0.02546 HKLF 4 REM 1 P -1 R 1.res REM R1 = 0.0395 for 11346 Fo > 4sig(Fo) and 0.0572 for all 14148 data REM 1132 parameters refined using 1972 restraints END WGHT 0.0311 73.6416 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C30 O48 HTAB C30 O5_$1 HTAB C16 O13_$2 HTAB C40 O32 HTAB C37 O10_$3 HTAB C37 O11_$4 HTAB C15 O22 HTAB C15 O25 HTAB C1 O34_$5 HTAB C2 O24_$5 HTAB C19 O34_$1 HTAB C45 O23_$6 HTAB C47 O9_$4 HTAB C49 O44_$5 HTAB C49 O14 REM Highest difference peak 2.904, deepest hole -2.792, 1-sigma level 0.334 Q1 1 0.8149 0.7565 0.5240 11.00000 0.05 2.90 Q2 1 1.0039 0.4990 0.7488 11.00000 0.05 2.19 Q3 1 0.6522 0.5850 0.8915 11.00000 0.05 2.05 Q4 1 0.6902 0.8382 0.6475 11.00000 0.05 2.01 Q5 1 0.8206 0.8204 0.4781 11.00000 0.05 1.96 Q6 1 0.9664 0.8601 0.6261 11.00000 0.05 1.94 Q7 1 0.7944 0.4739 0.7991 11.00000 0.05 1.90 Q8 1 0.9639 0.5815 0.5675 11.00000 0.05 1.76 Q9 1 0.7003 0.9011 0.6014 11.00000 0.05 1.74 Q10 1 0.7788 0.5535 0.7495 11.00000 0.05 1.73 Q11 1 0.9067 0.5664 0.8666 11.00000 0.05 1.73 Q12 1 0.9015 0.1729 0.5032 11.00000 0.05 1.71 Q13 1 0.6993 0.8802 0.6963 11.00000 0.05 1.71 Q14 1 0.4420 0.2236 0.4583 11.00000 0.05 1.69 Q15 1 0.7598 0.5647 0.6380 11.00000 0.05 1.67 Q16 1 0.7321 0.7349 0.8318 11.00000 0.05 1.61 Q17 1 0.4960 0.5212 0.2216 11.00000 0.05 1.61 Q18 1 0.6052 0.7346 0.7137 11.00000 0.05 1.60 Q19 1 0.7952 0.5535 0.6394 11.00000 0.05 1.60 Q20 1 0.5997 0.7338 0.6628 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