# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Science.
# This journal is © The Royal Society of Chemistry 2020
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# This file contains crystal structure data downloaded from the
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
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data_1_sq
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1893118'
loop_
_audit_author_name
_audit_author_address
'Jing Du'
;NENU
China
;
_audit_update_record
;
2019-01-24 deposited with the CCDC. 2020-02-03 downloaded from the CCDC.
;
_audit_creation_date 2019-01-24
_audit_creation_method
;
Olex2 1.2
(compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506)
;
_shelx_SHELXL_version_number 2018/1
_chemical_name_common ?
_chemical_name_systematic ?
_chemical_formula_moiety 'O40 Si W12, 4(C15 H11 Mn N3 O3)'
_chemical_formula_sum 'C60 H44 Mn4 N12 O52 Si W12'
_chemical_formula_weight 4219.12
_chemical_melting_point ?
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 15
_space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1'
_space_group_name_Hall '-C 2yc'
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y, -z+1/2'
'x+1/2, y+1/2, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y, z-1/2'
'-x+1/2, -y+1/2, -z'
'x+1/2, -y+1/2, z-1/2'
_cell_length_a 24.8686(19)
_cell_length_b 23.1581(19)
_cell_length_c 17.7369(15)
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 98.907(3)
_cell_angle_gamma 90
_cell_volume 10091.7(14)
_cell_formula_units_Z 4
_cell_measurement_reflns_used 9987
_cell_measurement_temperature 299(2)
_cell_measurement_theta_max 26.02
_cell_measurement_theta_min 2.42
_shelx_estimated_absorpt_T_max 0.109
_shelx_estimated_absorpt_T_min 0.086
_exptl_absorpt_coefficient_mu 14.199
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.109
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.086
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details ?
_exptl_absorpt_special_details ?
_exptl_crystal_colour orange
_exptl_crystal_colour_primary orange
_exptl_crystal_density_diffrn 2.777
_exptl_crystal_density_meas .
_exptl_crystal_density_method ?
_exptl_crystal_description block
_exptl_crystal_F_000 7624
_exptl_crystal_size_max 0.34
_exptl_crystal_size_mid 0.32
_exptl_crystal_size_min 0.28
_exptl_transmission_factor_max ?
_exptl_transmission_factor_min ?
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0791
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0484
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998
_diffrn_reflns_limit_h_max 29
_diffrn_reflns_limit_h_min -29
_diffrn_reflns_limit_k_max 27
_diffrn_reflns_limit_k_min -27
_diffrn_reflns_limit_l_max 21
_diffrn_reflns_limit_l_min -21
_diffrn_reflns_number 55228
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998
_diffrn_reflns_theta_full 24.999
_diffrn_reflns_theta_max 24.999
_diffrn_reflns_theta_min 2.325
_diffrn_ambient_temperature 299.15
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998
_diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector'
_diffrn_measurement_method 'phi and omega scans'
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_source ?
_reflns_Friedel_coverage 0.000
_reflns_Friedel_fraction_full .
_reflns_Friedel_fraction_max .
_reflns_number_gt 6332
_reflns_number_total 8882
_reflns_special_details
;
Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
class for the calculation of statistics and refinement.
Structure factors included contributions from the .fab file.
_reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
Friedel pairs measured divided by the number that would be
possible theoretically, ignoring centric projections and
systematic absences.
;
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_computing_cell_refinement 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)'
_computing_data_collection ?
_computing_data_reduction 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)'
_computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)'
_refine_diff_density_max 3.437
_refine_diff_density_min -2.200
_refine_diff_density_rms 0.285
_refine_ls_extinction_coef 0.000024(4)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^
_refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/1 (Sheldrick 2018)'
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.163
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 775
_refine_ls_number_reflns 8882
_refine_ls_number_restraints 1719
_refine_ls_R_factor_all 0.0932
_refine_ls_R_factor_gt 0.0548
_refine_ls_restrained_S_all 1.092
_refine_ls_shift/su_max 0.000
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0205P)^2^+873.8842P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.1144
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1432
_olex2_refinement_description
;
1. Fixed Uiso
At 1.2 times of:
All C(H) groups
At 1.5 times of:
All C(H,H,H) groups
2. Restrained distances
C21A-C22A
1.4 with sigma of 0.02
C22A-C23A
1.4 with sigma of 0.02
C23A-C24A
1.4 with sigma of 0.02
C24A-C25A
1.4 with sigma of 0.02
C25A-N5A
1.4 with sigma of 0.02
N5A-C21A
1.4 with sigma of 0.02
C21A-C20A
1.45 with sigma of 0.02
C20A-C19A
1.4 with sigma of 0.02
C19A-C18A
1.4 with sigma of 0.02
C18A-C17A
1.4 with sigma of 0.02
C17A-C16A
1.4 with sigma of 0.02
C16A-N4A
1.4 with sigma of 0.02
N4A-C20A
1.4 with sigma of 0.02
C17B-C18B
1.4 with sigma of 0.02
C18B-C19B
1.4 with sigma of 0.02
C19B-C20B
1.4 with sigma of 0.02
C20B-N4B
1.4 with sigma of 0.02
N4B-C16B
1.4 with sigma of 0.02
C16B-C17B
1.4 with sigma of 0.02
C20B-C21B
1.45 with sigma of 0.02
C21B-C22B
1.4 with sigma of 0.02
C22B-C23B
1.4 with sigma of 0.02
C21B-N5B
1.4 with sigma of 0.02
N5B-C25B
1.4 with sigma of 0.02
C23B-C24B
1.4 with sigma of 0.02
C24B-C25B
1.4 with sigma of 0.02
N6-C29A
1.15 with sigma of 0.02
C29A-C30A
1.46 with sigma of 0.02
N6B-C29B
1.15 with sigma of 0.02
C29B-C30B
1.46 with sigma of 0.02
3. Rigid bond restraints
O6, Si1, O13
with sigma for 1-2 distances of 0.001 and sigma for 1-3 distances of 0.001
4. Uiso/Uaniso restraints and constraints
C6 \\sim C1 \\sim C12 \\sim C4 \\sim C5 \\sim C3 \\sim C2 \\sim C10 \\sim C7
\\sim C8 \\sim C11 \\sim C14 \\sim C13 \\sim C15 \\sim C9 \\sim C28 \\sim C26
\\sim C20A \\sim C21A \\sim C27 \\sim C18A \\sim C19A \\sim C16A \\sim C17A
\\sim C23A \\sim C22A \\sim C25A \\sim C24A \\sim C21B \\sim C20B \\sim C22B
\\sim C23B \\sim C16B \\sim C18B \\sim C25B \\sim C19B \\sim C17B \\sim C24B
\\sim C29A \\sim C30A \\sim C30B \\sim C29B: within 3.8A with sigma of 0.01 and
sigma for terminal atoms of 0.02
N2 \\sim N1 \\sim N3 \\sim N4A \\sim N5A \\sim N5B \\sim N4B \\sim N6 \\sim
N6B: within 3.8A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02
Si1 \\sim O5 \\sim O10 \\sim O14 \\sim O3 \\sim O2 \\sim O4 \\sim O8 \\sim O12
\\sim O7 \\sim O19 \\sim O1 \\sim O15 \\sim O16 \\sim O20 \\sim O17 \\sim O13
\\sim O6 \\sim O11 \\sim O18 \\sim O9 \\sim O22 \\sim O21 \\sim O23 \\sim O26
\\sim O24 \\sim O25: within 3.8A with sigma of 0.01 and sigma for terminal
atoms of 0.02
5. Others
Fixed Sof: N4A(0.5) N5A(0.5) C20A(0.5) C21A(0.5) C18A(0.5) H18A(0.5)
C19A(0.5) H19A(0.5) C16A(0.5) H16A(0.5) C17A(0.5) H17A(0.5) C23A(0.5)
H23A(0.5) C22A(0.5) H22A(0.5) C25A(0.5) H25A(0.5) C24A(0.5) H24A(0.5) N5B(0.5)
C21B(0.5) C20B(0.5) C22B(0.5) H22B(0.5) C23B(0.5) H23B(0.5) C16B(0.5)
H16B(0.5) C18B(0.5) H18B(0.5) C25B(0.5) H25B(0.5) C19B(0.5) H19B(0.5)
C17B(0.5) H17B(0.5) N4B(0.5) C24B(0.5) H24B(0.5) C29A(0.5) N6(0.5) C30A(0.5)
H30A(0.5) H30B(0.5) H30C(0.5) C30B(0.5) H30D(0.5) H30E(0.5) H30F(0.5)
C29B(0.5) N6B(0.5)
6.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates:
C1(H1), C4(H4), C3(H3), C2(H2), C10(H10), C7(H7), C8(H8), C9(H9), C18A(H18A),
C19A(H19A), C16A(H16A), C17A(H17A), C23A(H23A), C22A(H22A), C25A(H25A),
C24A(H24A), C22B(H22B), C23B(H23B), C16B(H16B), C18B(H18B), C25B(H25B),
C19B(H19B), C17B(H17B), C24B(H24B)
6.b Idealised Me refined as rotating group:
C15(H15A,H15B,H15C), C30A(H30A,H30B,H30C), C30B(H30D,H30E,H30F)
;
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_atom_sites_solution_primary direct
_atom_sites_solution_secondary ?
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W -0.00402(3) 0.33081(3) 0.10954(4) 0.0396(2) Uani 1 1 d . . . . .
W4 W 0.10897(3) 0.21738(4) 0.40285(4) 0.0430(2) Uani 1 1 d . . . . .
W2 W 0.10117(3) 0.32915(3) 0.25277(4) 0.0394(2) Uani 1 1 d . . . . .
W3 W 0.09171(3) 0.22715(3) 0.11631(4) 0.0383(2) Uani 1 1 d . . . . .
W5 W 0.10251(3) 0.11546(4) 0.26597(5) 0.0448(2) Uani 1 1 d . . . . .
W6 W 0.01366(3) 0.11398(3) 0.39112(5) 0.0435(2) Uani 1 1 d . . . . .
Si1 Si 0.000000 0.2224(2) 0.250000 0.0058(8) Uani 1 2 d S TU P . .
O5 O -0.0553(5) 0.2711(5) 0.0765(7) 0.0378(19) Uani 1 1 d . U . . .
O10 O 0.0349(5) 0.1740(5) 0.0871(7) 0.0377(18) Uani 1 1 d . U . . .
O14 O 0.1225(5) 0.2701(5) 0.3254(7) 0.0380(18) Uani 1 1 d . U . . .
O3 O -0.0498(5) 0.3507(5) 0.1818(6) 0.036(2) Uani 1 1 d . U . . .
O2 O 0.0560(5) 0.3684(5) 0.1708(7) 0.0399(19) Uani 1 1 d . U . . .
O4 O 0.0487(5) 0.2875(5) 0.0629(7) 0.0414(19) Uani 1 1 d . U . . .
O8 O 0.1315(5) 0.2860(5) 0.1778(7) 0.041(2) Uani 1 1 d . U . . .
O12 O 0.1164(5) 0.1738(5) 0.1964(7) 0.0383(17) Uani 1 1 d . U . . .
O7 O 0.1503(6) 0.3785(6) 0.2752(8) 0.054(3) Uani 1 1 d . U . . .
O19 O 0.0664(5) 0.0764(5) 0.3401(7) 0.044(2) Uani 1 1 d . U . . .
O1 O -0.0212(6) 0.3815(6) 0.0408(7) 0.053(3) Uani 1 1 d . U . . .
O15 O 0.1613(6) 0.2322(7) 0.4735(8) 0.058(3) Uani 1 1 d . U . . .
O16 O 0.1423(5) 0.1568(5) 0.3494(7) 0.043(2) Uani 1 1 d . U . . .
O20 O 0.1495(6) 0.0637(6) 0.2538(9) 0.059(3) Uani 1 1 d . U . . .
O17 O 0.0727(5) 0.1570(6) 0.4484(7) 0.045(2) Uani 1 1 d . U . . .
O13 O 0.0411(4) 0.1820(5) 0.3077(6) 0.0313(16) Uani 1 1 d . U . . .
O6 O 0.0345(4) 0.2632(4) 0.2006(6) 0.0279(15) Uani 1 1 d . U . . .
O11 O 0.0416(5) 0.0946(5) 0.1912(7) 0.0385(19) Uani 1 1 d . U . . .
O18 O 0.0048(5) 0.0627(6) 0.4556(8) 0.053(3) Uani 1 1 d . U . . .
O9 O 0.1350(6) 0.2129(7) 0.0536(8) 0.060(3) Uani 1 1 d . U . . .
Mn1 Mn 0.28749(15) 0.02224(15) 0.13754(18) 0.0562(9) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.2938(7) -0.0447(7) 0.0611(10) 0.052(3) Uani 1 1 d . U . . .
N1 N 0.2128(7) 0.0268(7) 0.0688(10) 0.051(3) Uani 1 1 d . U . . .
N3 N 0.3137(7) 0.0690(8) 0.0571(11) 0.056(3) Uani 1 1 d . U . . .
O22 O 0.2431(8) -0.0499(8) 0.2529(11) 0.092(5) Uani 1 1 d . U . . .
C6 C 0.2495(10) -0.0512(11) 0.0079(14) 0.066(3) Uani 1 1 d . U . . .
C1 C 0.1750(10) 0.0677(11) 0.0783(14) 0.066(3) Uani 1 1 d . U . . .
H1 H 0.182053 0.095959 0.115726 0.079 Uiso 1 1 calc R . . . .
C12 C 0.2605(10) -0.0239(11) 0.2056(14) 0.068(3) Uani 1 1 d . U . . .
C4 C 0.1546(9) -0.0146(11) -0.0338(14) 0.065(3) Uani 1 1 d . U . . .
H4 H 0.148632 -0.042999 -0.071268 0.078 Uiso 1 1 calc R . . . .
C5 C 0.2029(10) -0.0121(11) 0.0138(14) 0.066(3) Uani 1 1 d . U . . .
C3 C 0.1147(10) 0.0247(11) -0.0264(14) 0.068(3) Uani 1 1 d . U . . .
H3 H 0.081465 0.023490 -0.058564 0.081 Uiso 1 1 calc R . . . .
C2 C 0.1248(10) 0.0653(11) 0.0288(14) 0.069(3) Uani 1 1 d . U . . .
H2 H 0.097954 0.092340 0.034243 0.083 Uiso 1 1 calc R . . . .
O21 O 0.2730(9) 0.1233(9) 0.2337(12) 0.106(6) Uani 1 1 d . U . . .
C10 C 0.3375(10) -0.0787(10) 0.0599(14) 0.069(3) Uani 1 1 d . U . . .
H10 H 0.368010 -0.073603 0.096809 0.082 Uiso 1 1 calc R . . . .
C7 C 0.2489(10) -0.0931(10) -0.0479(14) 0.068(3) Uani 1 1 d . U . . .
H7 H 0.218262 -0.098341 -0.084614 0.081 Uiso 1 1 calc R . . . .
C8 C 0.3383(10) -0.1197(11) 0.0071(14) 0.070(3) Uani 1 1 d . U . . .
H8 H 0.368742 -0.143075 0.008113 0.085 Uiso 1 1 calc R . . . .
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C22A 0.083(6) 0.075(6) 0.064(6) 0.010(5) 0.006(5) -0.002(6)
C25A 0.084(6) 0.076(6) 0.065(6) 0.008(5) 0.006(5) -0.003(5)
C24A 0.082(7) 0.075(7) 0.065(7) 0.010(6) 0.007(6) -0.003(6)
N5B 0.062(12) 0.065(11) 0.052(9) 0.008(8) 0.009(9) 0.011(10)
C21B 0.085(6) 0.076(6) 0.066(5) 0.008(5) 0.006(5) -0.002(5)
C20B 0.084(6) 0.075(6) 0.065(5) 0.008(5) 0.006(5) -0.002(5)
C22B 0.086(6) 0.077(7) 0.066(6) 0.008(6) 0.005(6) -0.001(6)
C23B 0.087(7) 0.077(7) 0.067(6) 0.009(6) 0.005(6) -0.002(6)
C16B 0.084(6) 0.076(6) 0.065(5) 0.008(5) 0.006(5) -0.002(5)
C18B 0.085(6) 0.076(6) 0.065(6) 0.008(5) 0.005(5) -0.002(6)
C25B 0.087(6) 0.077(6) 0.067(6) 0.007(5) 0.006(6) -0.002(6)
C19B 0.085(6) 0.076(6) 0.065(5) 0.008(5) 0.006(5) -0.003(5)
C17B 0.085(6) 0.075(6) 0.065(6) 0.008(5) 0.005(6) -0.002(6)
N4B 0.063(11) 0.065(11) 0.052(9) 0.009(8) 0.008(8) 0.012(10)
C24B 0.089(7) 0.079(7) 0.069(7) 0.007(6) 0.005(6) -0.001(7)
C29A 0.086(6) 0.076(6) 0.066(6) 0.008(6) 0.005(6) -0.002(6)
N6 0.063(12) 0.066(11) 0.052(9) 0.008(8) 0.009(9) 0.011(10)
C30A 0.087(9) 0.080(9) 0.070(9) 0.010(8) 0.004(8) -0.002(8)
C30B 0.082(10) 0.078(10) 0.068(9) 0.013(9) 0.010(9) 0.000(9)
C29B 0.083(6) 0.076(6) 0.065(6) 0.009(5) 0.007(6) -0.003(6)
N6B 0.062(12) 0.066(11) 0.051(9) 0.009(8) 0.009(9) 0.012(11)
_geom_special_details
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 O5 1.911(12) . ?
W1 O3 1.898(12) . ?
W1 O2 1.914(12) . ?
W1 O4 1.935(12) . ?
W1 O1 1.698(12) . ?
W1 O6 2.345(10) . ?
W4 O5 1.901(12) 2 ?
W4 O14 1.906(11) . ?
W4 O15 1.697(13) . ?
W4 O16 1.949(13) . ?
W4 O17 1.910(12) . ?
W4 O13 2.343(11) . ?
W2 O14 1.897(11) . ?
W2 O3 1.921(12) 2 ?
W2 O2 1.924(12) . ?
W2 O8 1.909(12) . ?
W2 O7 1.675(13) . ?
W2 O6 2.337(10) . ?
W3 O10 1.886(12) . ?
W3 O4 1.919(12) . ?
W3 O8 1.922(13) . ?
W3 O12 1.910(12) . ?
W3 O6 2.370(11) . ?
W3 O9 1.695(14) . ?
W5 O12 1.898(12) . ?
W5 O19 1.929(12) . ?
W5 O16 1.906(13) . ?
W5 O20 1.710(14) . ?
W5 O13 2.368(11) . ?
W5 O11 1.914(12) . ?
W6 O10 1.918(12) 2 ?
W6 O19 1.913(13) . ?
W6 O17 1.929(13) . ?
W6 O13 2.333(10) . ?
W6 O11 1.897(12) 2 ?
W6 O18 1.686(13) . ?
Si1 O13 1.625(10) . ?
Si1 O13 1.625(10) 2 ?
Si1 O6 1.622(10) 2 ?
Si1 O6 1.622(10) . ?
Mn1 N2 2.080(18) . ?
Mn1 N1 2.061(17) . ?
Mn1 N3 1.980(19) . ?
Mn1 C12 1.82(3) . ?
Mn1 C11 1.79(3) . ?
Mn1 C13 1.79(3) . ?
N2 C6 1.34(3) . ?
N2 C10 1.35(3) . ?
N1 C1 1.36(3) . ?
N1 C5 1.32(3) . ?
N3 C14 1.14(3) . ?
O22 C12 1.17(3) . ?
C6 C5 1.49(3) . ?
C6 C7 1.39(3) . ?
C1 H1 0.9300 . ?
C1 C2 1.41(3) . ?
C4 H4 0.9300 . ?
C4 C5 1.36(3) . ?
C4 C3 1.37(3) . ?
C3 H3 0.9300 . ?
C3 C2 1.35(3) . ?
C2 H2 0.9300 . ?
O21 C11 1.16(3) . ?
C10 H10 0.9300 . ?
C10 C8 1.33(3) . ?
C7 H7 0.9300 . ?
C7 C9 1.38(3) . ?
C8 H8 0.9300 . ?
C8 C9 1.36(3) . ?
O23 C13 1.16(3) . ?
C14 C15 1.45(4) . ?
C15 H15A 0.9600 . ?
C15 H15B 0.9600 . ?
C15 H15C 0.9600 . ?
C9 H9 0.9300 . ?
Mn2 N4A 2.14(4) . ?
Mn2 N5A 1.89(4) . ?
Mn2 C28 1.78(3) . ?
Mn2 C26 1.77(3) . ?
Mn2 C27 1.76(3) . ?
Mn2 N5B 1.99(4) . ?
Mn2 N4B 1.92(5) . ?
Mn2 N6 2.13(3) . ?
Mn2 N6B 2.10(4) . ?
N4A C20A 1.39(2) . ?
N4A C16A 1.38(2) . ?
N5A C21A 1.39(2) . ?
N5A C25A 1.39(2) . ?
O26 C28 1.14(3) . ?
O24 C26 1.15(3) . ?
C20A C21A 1.44(2) . ?
C20A C19A 1.39(2) . ?
C21A C22A 1.39(2) . ?
C27 O25 1.24(3) . ?
C18A H18A 0.9300 . ?
C18A C19A 1.40(2) . ?
C18A C17A 1.39(2) . ?
C19A H19A 0.9300 . ?
C16A H16A 0.9300 . ?
C16A C17A 1.39(2) . ?
C17A H17A 0.9300 . ?
C23A H23A 0.9300 . ?
C23A C22A 1.39(2) . ?
C23A C24A 1.42(2) . ?
C22A H22A 0.9300 . ?
C25A H25A 0.9300 . ?
C25A C24A 1.40(2) . ?
C24A H24A 0.9300 . ?
N5B C21B 1.39(2) . ?
N5B C25B 1.40(2) . ?
C21B C20B 1.45(2) . ?
C21B C22B 1.40(2) . ?
C20B C19B 1.40(2) . ?
C20B N4B 1.39(2) . ?
C22B H22B 0.9300 . ?
C22B C23B 1.41(2) . ?
C23B H23B 0.9300 . ?
C23B C24B 1.40(2) . ?
C16B H16B 0.9300 . ?
C16B C17B 1.39(2) . ?
C16B N4B 1.38(2) . ?
C18B H18B 0.9300 . ?
C18B C19B 1.39(2) . ?
C18B C17B 1.39(2) . ?
C25B H25B 0.9300 . ?
C25B C24B 1.40(2) . ?
C19B H19B 0.9300 . ?
C17B H17B 0.9300 . ?
C24B H24B 0.9300 . ?
C29A N6 1.15(2) . ?
C29A C30A 1.47(2) . ?
C30A H30A 0.9600 . ?
C30A H30B 0.9600 . ?
C30A H30C 0.9600 . ?
C30B H30D 0.9600 . ?
C30B H30E 0.9600 . ?
C30B H30F 0.9600 . ?
C30B C29B 1.46(2) . ?
C29B N6B 1.15(2) . ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O5 W1 O2 158.2(5) . . ?
O5 W1 O4 87.6(5) . . ?
O5 W1 O6 84.8(4) . . ?
O3 W1 O5 86.6(5) . . ?
O3 W1 O2 90.2(5) . . ?
O3 W1 O4 158.7(5) . . ?
O3 W1 O6 85.5(4) . . ?
O2 W1 O4 87.6(5) . . ?
O2 W1 O6 73.4(4) . . ?
O4 W1 O6 73.6(4) . . ?
O1 W1 O5 101.4(6) . . ?
O1 W1 O3 101.9(6) . . ?
O1 W1 O2 100.4(6) . . ?
O1 W1 O4 99.4(6) . . ?
O1 W1 O6 170.5(6) . . ?
O5 W4 O14 85.8(5) 2 . ?
O5 W4 O16 158.3(5) 2 . ?
O5 W4 O17 90.3(5) 2 . ?
O5 W4 O13 85.3(4) 2 . ?
O14 W4 O16 88.6(5) . . ?
O14 W4 O17 157.1(5) . . ?
O14 W4 O13 83.9(4) . . ?
O15 W4 O5 101.9(6) . 2 ?
O15 W4 O14 101.6(6) . . ?
O15 W4 O16 99.8(6) . . ?
O15 W4 O17 101.2(6) . . ?
O15 W4 O13 171.1(6) . . ?
O16 W4 O13 73.2(4) . . ?
O17 W4 O16 86.8(5) . . ?
O17 W4 O13 73.4(5) . . ?
O14 W2 O3 85.3(5) . 2 ?
O14 W2 O2 157.5(5) . . ?
O14 W2 O8 89.8(5) . . ?
O14 W2 O6 84.5(4) . . ?
O3 W2 O2 88.2(5) 2 . ?
O3 W2 O6 84.9(4) 2 . ?
O2 W2 O6 73.4(4) . . ?
O8 W2 O3 158.2(5) . 2 ?
O8 W2 O2 88.2(5) . . ?
O8 W2 O6 73.4(4) . . ?
O7 W2 O14 102.3(6) . . ?
O7 W2 O3 102.0(6) . 2 ?
O7 W2 O2 100.1(6) . . ?
O7 W2 O8 99.8(6) . . ?
O7 W2 O6 170.5(5) . . ?
O10 W3 O4 90.2(5) . . ?
O10 W3 O8 156.5(5) . . ?
O10 W3 O12 85.6(5) . . ?
O10 W3 O6 84.6(4) . . ?
O4 W3 O8 87.9(5) . . ?
O4 W3 O6 73.2(4) . . ?
O8 W3 O6 72.5(4) . . ?
O12 W3 O4 158.2(5) . . ?
O12 W3 O8 87.6(5) . . ?
O12 W3 O6 85.1(4) . . ?
O9 W3 O10 102.6(6) . . ?
O9 W3 O4 100.3(6) . . ?
O9 W3 O8 100.8(6) . . ?
O9 W3 O12 101.5(6) . . ?
O9 W3 O6 170.6(6) . . ?
O12 W5 O19 158.1(5) . . ?
O12 W5 O16 91.3(5) . . ?
O12 W5 O13 86.0(4) . . ?
O12 W5 O11 86.1(5) . . ?
O19 W5 O13 72.6(5) . . ?
O16 W5 O19 87.0(5) . . ?
O16 W5 O13 73.3(5) . . ?
O16 W5 O11 157.6(5) . . ?
O20 W5 O12 102.8(6) . . ?
O20 W5 O19 99.0(6) . . ?
O20 W5 O16 99.6(6) . . ?
O20 W5 O13 169.0(5) . . ?
O20 W5 O11 102.6(6) . . ?
O11 W5 O19 87.2(5) . . ?
O11 W5 O13 84.3(4) . . ?
O10 W6 O17 88.3(5) 2 . ?
O10 W6 O13 83.9(4) 2 . ?
O19 W6 O10 157.3(5) . 2 ?
O19 W6 O17 87.9(6) . . ?
O19 W6 O13 73.6(4) . . ?
O17 W6 O13 73.3(4) . . ?
O11 W6 O10 85.6(5) 2 2 ?
O11 W6 O19 89.8(5) 2 . ?
O11 W6 O17 158.3(5) 2 . ?
O11 W6 O13 85.4(4) 2 . ?
O18 W6 O10 102.8(6) . 2 ?
O18 W6 O19 99.9(6) . . ?
O18 W6 O17 100.1(6) . . ?
O18 W6 O13 170.6(5) . . ?
O18 W6 O11 101.5(6) . 2 ?
O13 Si1 O13 109.8(8) . 2 ?
O6 Si1 O13 109.2(6) . 2 ?
O6 Si1 O13 110.1(5) 2 2 ?
O6 Si1 O13 110.0(5) . . ?
O6 Si1 O13 109.2(6) 2 . ?
O6 Si1 O6 108.6(8) . 2 ?
W4 O5 W1 150.4(7) 2 . ?
W3 O10 W6 152.4(7) . 2 ?
W2 O14 W4 152.8(7) . . ?
W1 O3 W2 150.4(7) . 2 ?
W1 O2 W2 121.8(6) . . ?
W3 O4 W1 121.9(6) . . ?
W2 O8 W3 122.9(6) . . ?
W5 O12 W3 151.0(7) . . ?
W6 O19 W5 122.3(6) . . ?
W5 O16 W4 122.0(6) . . ?
W4 O17 W6 121.7(6) . . ?
W4 O13 W5 91.4(4) . . ?
W6 O13 W4 91.6(4) . . ?
W6 O13 W5 91.4(4) . . ?
Si1 O13 W4 124.4(6) . . ?
Si1 O13 W5 123.4(6) . . ?
Si1 O13 W6 124.8(6) . . ?
W1 O6 W3 91.2(3) . . ?
W2 O6 W1 91.5(3) . . ?
W2 O6 W3 91.2(3) . . ?
Si1 O6 W1 124.6(6) . . ?
Si1 O6 W2 124.7(6) . . ?
Si1 O6 W3 123.7(6) . . ?
W6 O11 W5 151.0(7) 2 . ?
N1 Mn1 N2 78.7(7) . . ?
N3 Mn1 N2 82.6(7) . . ?
N3 Mn1 N1 85.1(7) . . ?
C12 Mn1 N2 93.9(9) . . ?
C12 Mn1 N1 91.7(9) . . ?
C12 Mn1 N3 175.7(9) . . ?
C11 Mn1 N2 174.0(10) . . ?
C11 Mn1 N1 96.8(10) . . ?
C11 Mn1 N3 93.0(10) . . ?
C11 Mn1 C12 90.3(12) . . ?
C11 Mn1 C13 87.5(12) . . ?
C13 Mn1 N2 96.9(10) . . ?
C13 Mn1 N1 175.6(10) . . ?
C13 Mn1 N3 94.2(10) . . ?
C13 Mn1 C12 88.8(12) . . ?
C6 N2 Mn1 113.9(15) . . ?
C6 N2 C10 120(2) . . ?
C10 N2 Mn1 126.2(15) . . ?
C1 N1 Mn1 122.5(15) . . ?
C5 N1 Mn1 116.7(15) . . ?
C5 N1 C1 120.8(19) . . ?
C14 N3 Mn1 177(2) . . ?
N2 C6 C5 116(2) . . ?
N2 C6 C7 120(2) . . ?
C7 C6 C5 124(2) . . ?
N1 C1 H1 121.4 . . ?
N1 C1 C2 117(2) . . ?
C2 C1 H1 121.4 . . ?
O22 C12 Mn1 175(2) . . ?
C5 C4 H4 120.1 . . ?
C5 C4 C3 120(2) . . ?
C3 C4 H4 120.1 . . ?
N1 C5 C6 114(2) . . ?
N1 C5 C4 122(2) . . ?
C4 C5 C6 124(2) . . ?
C4 C3 H3 120.7 . . ?
C2 C3 C4 119(2) . . ?
C2 C3 H3 120.7 . . ?
C1 C2 H2 119.3 . . ?
C3 C2 C1 121(2) . . ?
C3 C2 H2 119.3 . . ?
N2 C10 H10 119.1 . . ?
C8 C10 N2 122(2) . . ?
C8 C10 H10 119.1 . . ?
C6 C7 H7 120.6 . . ?
C9 C7 C6 119(2) . . ?
C9 C7 H7 120.6 . . ?
C10 C8 H8 120.0 . . ?
C10 C8 C9 120(2) . . ?
C9 C8 H8 120.0 . . ?
O21 C11 Mn1 178(3) . . ?
N3 C14 C15 173(3) . . ?
O23 C13 Mn1 179(3) . . ?
C14 C15 H15A 109.5 . . ?
C14 C15 H15B 109.5 . . ?
C14 C15 H15C 109.5 . . ?
H15A C15 H15B 109.5 . . ?
H15A C15 H15C 109.5 . . ?
H15B C15 H15C 109.5 . . ?
C7 C9 H9 120.2 . . ?
C8 C9 C7 120(2) . . ?
C8 C9 H9 120.2 . . ?
N5A Mn2 N4A 81.5(14) . . ?
N5A Mn2 N6 84.6(17) . . ?
C28 Mn2 N4A 90.6(15) . . ?
C28 Mn2 N5A 95.7(16) . . ?
C28 Mn2 N5B 166.5(15) . . ?
C28 Mn2 N4B 98.5(14) . . ?
C28 Mn2 N6 172.4(15) . . ?
C28 Mn2 N6B 86.1(15) . . ?
C26 Mn2 N4A 91.0(14) . . ?
C26 Mn2 N5A 169.8(14) . . ?
C26 Mn2 C28 91.2(12) . . ?
C26 Mn2 N5B 101.9(15) . . ?
C26 Mn2 N4B 97.8(17) . . ?
C26 Mn2 N6 87.6(14) . . ?
C26 Mn2 N6B 175.7(17) . . ?
C27 Mn2 N4A 178.4(17) . . ?
C27 Mn2 N5A 99.1(15) . . ?
C27 Mn2 C28 90.9(13) . . ?
C27 Mn2 C26 88.2(13) . . ?
C27 Mn2 N5B 86.2(13) . . ?
C27 Mn2 N4B 168.7(13) . . ?
C27 Mn2 N6 96.6(15) . . ?
C27 Mn2 N6B 95.1(17) . . ?
N5B Mn2 N6B 81.1(17) . . ?
N4B Mn2 N5B 83.2(13) . . ?
N4B Mn2 N6B 79.4(18) . . ?
N6 Mn2 N4A 82.0(17) . . ?
C20A N4A Mn2 109(3) . . ?
C16A N4A Mn2 127(3) . . ?
C16A N4A C20A 123(4) . . ?
C21A N5A Mn2 118(3) . . ?
C25A N5A Mn2 122(3) . . ?
C25A N5A C21A 119(4) . . ?
O26 C28 Mn2 178(3) . . ?
O24 C26 Mn2 175(3) . . ?
N4A C20A C21A 117(3) . . ?
N4A C20A C19A 117(4) . . ?
C19A C20A C21A 126(4) . . ?
N5A C21A C20A 114(3) . . ?
N5A C21A C22A 125(4) . . ?
C22A C21A C20A 120(4) . . ?
O25 C27 Mn2 165(3) . . ?
C19A C18A H18A 121.0 . . ?
C17A C18A H18A 121.0 . . ?
C17A C18A C19A 118(5) . . ?
C20A C19A C18A 122(4) . . ?
C20A C19A H19A 119.2 . . ?
C18A C19A H19A 119.2 . . ?
N4A C16A H16A 121.3 . . ?
N4A C16A C17A 117(5) . . ?
C17A C16A H16A 121.3 . . ?
C18A C17A H17A 119.0 . . ?
C16A C17A C18A 122(5) . . ?
C16A C17A H17A 119.0 . . ?
C22A C23A H23A 118.0 . . ?
C22A C23A C24A 124(5) . . ?
C24A C23A H23A 118.0 . . ?
C21A C22A H22A 123.8 . . ?
C23A C22A C21A 112(4) . . ?
C23A C22A H22A 123.8 . . ?
N5A C25A H25A 121.2 . . ?
N5A C25A C24A 118(5) . . ?
C24A C25A H25A 121.2 . . ?
C23A C24A H24A 120.3 . . ?
C25A C24A C23A 119(5) . . ?
C25A C24A H24A 120.3 . . ?
C21B N5B Mn2 116(3) . . ?
C21B N5B C25B 114(4) . . ?
C25B N5B Mn2 130(3) . . ?
N5B C21B C20B 110(3) . . ?
N5B C21B C22B 124(4) . . ?
C22B C21B C20B 126(3) . . ?
C19B C20B C21B 123(3) . . ?
N4B C20B C21B 119(3) . . ?
N4B C20B C19B 118(4) . . ?
C21B C22B H22B 122.5 . . ?
C21B C22B C23B 115(4) . . ?
C23B C22B H22B 122.5 . . ?
C22B C23B H23B 116.9 . . ?
C24B C23B C22B 126(5) . . ?
C24B C23B H23B 116.9 . . ?
C17B C16B H16B 121.9 . . ?
N4B C16B H16B 121.9 . . ?
N4B C16B C17B 116(4) . . ?
C19B C18B H18B 121.7 . . ?
C17B C18B H18B 121.7 . . ?
C17B C18B C19B 117(5) . . ?
N5B C25B H25B 116.1 . . ?
N5B C25B C24B 128(5) . . ?
C24B C25B H25B 116.1 . . ?
C20B C19B H19B 119.3 . . ?
C18B C19B C20B 121(4) . . ?
C18B C19B H19B 119.3 . . ?
C16B C17B H17B 117.8 . . ?
C18B C17B C16B 124(5) . . ?
C18B C17B H17B 117.8 . . ?
C20B N4B Mn2 112(3) . . ?
C16B N4B Mn2 125(3) . . ?
C16B N4B C20B 123(4) . . ?
C23B C24B C25B 112(5) . . ?
C23B C24B H24B 124.1 . . ?
C25B C24B H24B 124.1 . . ?
N6 C29A C30A 169(6) . . ?
C29A N6 Mn2 158(4) . . ?
C29A C30A H30A 109.5 . . ?
C29A C30A H30B 109.5 . . ?
C29A C30A H30C 109.5 . . ?
H30A C30A H30B 109.5 . . ?
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H30B C30A H30C 109.5 . . ?
H30D C30B H30E 109.5 . . ?
H30D C30B H30F 109.5 . . ?
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C29B C30B H30D 109.5 . . ?
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C29B C30B H30F 109.5 . . ?
N6B C29B C30B 174(6) . . ?
C29B N6B Mn2 164(4) . . ?
loop_
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_geom_hbond_site_symmetry_A
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C4 H4 O19 0.93 2.50 3.22(3) 133.7 6 yes
C24A H24A O14 0.93 2.63 3.13(5) 114.8 7 yes
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O5 W1 O3 W2 30.1(13) . . . 2 ?
O3 W2 O14 W4 27.5(15) 2 . . . ?
O2 W1 O3 W2 -128.3(13) . . . 2 ?
O2 W2 O14 W4 -46(2) . . . . ?
O4 W1 O3 W2 -44(2) . . . 2 ?
O4 W3 O10 W6 -131.0(15) . . . 2 ?
O8 W2 O14 W4 -131.2(16) . . . . ?
O8 W3 O10 W6 -46(2) . . . 2 ?
O12 W3 O10 W6 27.6(14) . . . 2 ?
O7 W2 O14 W4 128.8(16) . . . . ?
O19 W5 O12 W3 -43(2) . . . . ?
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O16 W5 O12 W3 -128.4(15) . . . . ?
O20 W5 O12 W3 131.4(15) . . . . ?
O13 W5 O12 W3 -55.2(14) . . . . ?
O13 Si1 O13 W4 179.9(9) 2 . . . ?
O13 Si1 O13 W5 60.7(5) 2 . . . ?
O13 Si1 O13 W6 -58.9(5) 2 . . . ?
O13 Si1 O6 W1 60.2(8) 2 . . . ?
O13 Si1 O6 W1 -179.3(6) . . . . ?
O13 Si1 O6 W2 -178.7(6) 2 . . . ?
O13 Si1 O6 W2 -58.2(8) . . . . ?
O13 Si1 O6 W3 -59.2(8) 2 . . . ?
O13 Si1 O6 W3 61.3(8) . . . . ?
O6 W1 O3 W2 -55.0(13) . . . 2 ?
O6 W2 O14 W4 -57.8(15) . . . . ?
O6 W3 O10 W6 -57.8(14) . . . 2 ?
O6 Si1 O13 W4 -59.4(8) 2 . . . ?
O6 Si1 O13 W4 59.7(8) . . . . ?
O6 Si1 O13 W5 -178.6(6) 2 . . . ?
O6 Si1 O13 W5 -59.5(8) . . . . ?
O6 Si1 O13 W6 -179.1(6) . . . . ?
O6 Si1 O13 W6 61.8(9) 2 . . . ?
O6 Si1 O6 W1 -59.8(5) 2 . . . ?
O6 Si1 O6 W2 61.3(5) 2 . . . ?
O6 Si1 O6 W3 -179.2(8) 2 . . . ?
O11 W5 O12 W3 29.4(14) . . . . ?
O9 W3 O10 W6 128.4(15) . . . 2 ?
Mn1 N2 C6 C5 -2(3) . . . . ?
Mn1 N2 C6 C7 178.1(19) . . . . ?
Mn1 N2 C10 C8 -178.1(19) . . . . ?
Mn1 N1 C1 C2 -178.4(16) . . . . ?
Mn1 N1 C5 C6 -3(3) . . . . ?
Mn1 N1 C5 C4 178(2) . . . . ?
N2 C6 C5 N1 4(3) . . . . ?
N2 C6 C5 C4 -178(2) . . . . ?
N2 C6 C7 C9 -1(4) . . . . ?
N2 C10 C8 C9 1(4) . . . . ?
N1 C1 C2 C3 -1(4) . . . . ?
C6 N2 C10 C8 0(4) . . . . ?
C6 C7 C9 C8 2(4) . . . . ?
C1 N1 C5 C6 176(2) . . . . ?
C1 N1 C5 C4 -2(4) . . . . ?
C4 C3 C2 C1 0(4) . . . . ?
C5 N1 C1 C2 2(3) . . . . ?
C5 C6 C7 C9 180(2) . . . . ?
C5 C4 C3 C2 0(4) . . . . ?
C3 C4 C5 N1 1(4) . . . . ?
C3 C4 C5 C6 -177(2) . . . . ?
C10 N2 C6 C5 180(2) . . . . ?
C10 N2 C6 C7 0(4) . . . . ?
C10 C8 C9 C7 -2(4) . . . . ?
C7 C6 C5 N1 -177(2) . . . . ?
C7 C6 C5 C4 2(4) . . . . ?
Mn2 N4A C20A C21A 9(6) . . . . ?
Mn2 N4A C20A C19A -167(4) . . . . ?
Mn2 N4A C16A C17A 169(4) . . . . ?
Mn2 N5A C21A C20A 0(6) . . . . ?
Mn2 N5A C21A C22A 177(4) . . . . ?
Mn2 N5A C25A C24A -179(4) . . . . ?
Mn2 N5B C21B C20B -1(6) . . . . ?
Mn2 N5B C21B C22B -172(4) . . . . ?
Mn2 N5B C25B C24B 177(4) . . . . ?
N4A Mn2 N5A C21A 4(4) . . . . ?
N4A Mn2 N5A C25A -167(5) . . . . ?
N4A C20A C21A N5A -6(7) . . . . ?
N4A C20A C21A C22A 176(5) . . . . ?
N4A C20A C19A C18A -8(8) . . . . ?
N4A C16A C17A C18A 1(8) . . . . ?
N5A Mn2 C27 O25 -63(10) . . . . ?
N5A C21A C22A C23A 12(8) . . . . ?
N5A C25A C24A C23A -10(8) . . . . ?
C28 Mn2 N5A C21A 94(4) . . . . ?
C28 Mn2 N5A C25A -78(4) . . . . ?
C28 Mn2 C27 O25 33(10) . . . . ?
C26 Mn2 N5A C21A -39(12) . . . . ?
C26 Mn2 N5A C25A 150(8) . . . . ?
C26 Mn2 C27 O25 124(10) . . . . ?
C20A N4A C16A C17A -2(8) . . . . ?
C20A C21A C22A C23A -171(5) . . . . ?
C21A N5A C25A C24A 10(7) . . . . ?
C21A C20A C19A C18A 176(5) . . . . ?
C27 Mn2 N5A C21A -174(4) . . . . ?
C27 Mn2 N5A C25A 14(4) . . . . ?
C19A C20A C21A N5A 169(5) . . . . ?
C19A C20A C21A C22A -8(9) . . . . ?
C19A C18A C17A C16A -3(8) . . . . ?
C16A N4A C20A C21A -179(5) . . . . ?
C16A N4A C20A C19A 6(8) . . . . ?
C17A C18A C19A C20A 7(8) . . . . ?
C22A C23A C24A C25A 12(9) . . . . ?
C25A N5A C21A C20A 171(5) . . . . ?
C25A N5A C21A C22A -11(8) . . . . ?
C24A C23A C22A C21A -12(9) . . . . ?
N5B Mn2 C27 O25 -134(10) . . . . ?
N5B C21B C20B C19B -176(5) . . . . ?
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C21B N5B C25B C24B -12(8) . . . . ?
C21B C20B C19B C18B -174(6) . . . . ?
C21B C20B N4B Mn2 0(7) . . . . ?
C21B C20B N4B C16B 176(5) . . . . ?
C21B C22B C23B C24B 5(10) . . . . ?
C20B C21B C22B C23B 177(6) . . . . ?
C22B C21B C20B C19B -5(9) . . . . ?
C22B C21B C20B N4B 172(5) . . . . ?
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C19B C20B N4B Mn2 177(4) . . . . ?
C19B C20B N4B C16B -7(8) . . . . ?
C19B C18B C17B C16B 1(9) . . . . ?
C17B C16B N4B Mn2 178(4) . . . . ?
C17B C16B N4B C20B 3(8) . . . . ?
C17B C18B C19B C20B -6(9) . . . . ?
N4B Mn2 C27 O25 -114(12) . . . . ?
N4B C20B C19B C18B 9(8) . . . . ?
N4B C16B C17B C18B 1(9) . . . . ?
N6 Mn2 N5A C21A -79(4) . . . . ?
N6 Mn2 N5A C25A 110(4) . . . . ?
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O5 5 -0.055317 0.271102 0.076488 11.00000 0.03879 0.03999 =
0.03412 0.00174 0.00427 0.00239
O10 5 0.034857 0.173955 0.087127 11.00000 0.03764 0.04108 =
0.03571 0.00271 0.00988 0.00317
O14 5 0.122464 0.270145 0.325438 11.00000 0.03403 0.04033 =
0.03877 0.00910 0.00279 -0.00084
O3 5 -0.049799 0.350740 0.181759 11.00000 0.03969 0.03300 =
0.03409 0.00156 0.00135 0.00318
O2 5 0.055979 0.368449 0.170758 11.00000 0.04312 0.03960 =
0.03635 0.00444 0.00376 -0.00088
O4 5 0.048673 0.287513 0.062857 11.00000 0.04316 0.04356 =
0.03777 0.00448 0.00729 0.00063
O8 5 0.131493 0.285987 0.177846 11.00000 0.04141 0.04510 =
0.03910 0.00599 0.00982 -0.00041
O12 5 0.116360 0.173835 0.196354 11.00000 0.03522 0.04037 =
0.04027 0.00687 0.00914 0.00347
O7 5 0.150288 0.378503 0.275189 11.00000 0.05952 0.05141 =
0.04852 -0.00247 -0.00069 -0.02159
O19 5 0.066360 0.076401 0.340101 11.00000 0.04115 0.04491 =
0.04718 0.01513 0.00780 0.00453
O1 5 -0.021205 0.381465 0.040797 11.00000 0.06516 0.05155 =
0.03937 0.01276 -0.00253 0.00534
O15 5 0.161345 0.232234 0.473514 11.00000 0.05021 0.07341 =
0.04476 0.01083 -0.01263 -0.00768
O16 5 0.142322 0.156828 0.349351 11.00000 0.03735 0.04606 =
0.04663 0.01419 0.00579 0.00332
O20 5 0.149484 0.063699 0.253807 11.00000 0.05905 0.05292 =
0.06740 0.01465 0.02118 0.01359
O17 5 0.072695 0.157006 0.448442 11.00000 0.04161 0.04763 =
0.04616 0.01614 0.00390 0.00406
O13 5 0.041073 0.181975 0.307722 11.00000 0.02806 0.03257 =
0.03151 0.01796 -0.00094 0.00901
O6 5 0.034467 0.263217 0.200610 11.00000 0.02821 0.03003 =
0.02840 0.01302 0.01384 -0.00930
O11 5 0.041627 0.094606 0.191178 11.00000 0.03763 0.03724 =
0.04149 0.00423 0.00875 0.00811
O18 5 0.004806 0.062691 0.455571 11.00000 0.04854 0.04970 =
0.06500 0.01864 0.01913 -0.00170
O9 5 0.134966 0.212921 0.053571 11.00000 0.05949 0.06671 =
0.05493 0.00285 0.01630 0.00164
MN1 3 0.287492 0.022238 0.137539 11.00000 0.06964 0.05402 =
0.04294 0.00113 0.00222 -0.00939
N2 4 0.293815 -0.044659 0.061135 11.00000 0.05159 0.05333 =
0.05119 0.01125 0.00544 -0.00363
N1 4 0.212767 0.026752 0.068819 11.00000 0.04710 0.05363 =
0.05216 0.01095 0.00877 -0.00501
N3 4 0.313737 0.069036 0.057139 11.00000 0.05094 0.05524 =
0.06042 0.00614 0.00690 -0.01063
O22 5 0.243117 -0.049896 0.252904 11.00000 0.11412 0.08485 =
0.08385 0.03950 0.03572 0.00378
C6 1 0.249464 -0.051200 0.007943 11.00000 0.06581 0.06565 =
0.06478 -0.00850 0.00429 0.00594
C1 1 0.175028 0.067673 0.078276 11.00000 0.06847 0.06623 =
0.06157 -0.00594 0.00653 0.00263
AFIX 43
H1 2 0.182053 0.095959 0.115726 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C12 1 0.260456 -0.023871 0.205570 11.00000 0.07191 0.06551 =
0.06385 -0.00409 0.00491 0.00091
C4 1 0.154572 -0.014638 -0.033780 11.00000 0.06429 0.06640 =
0.06362 -0.00964 0.00459 0.00472
AFIX 43
H4 2 0.148632 -0.042999 -0.071268 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5 1 0.202902 -0.012133 0.013840 11.00000 0.06685 0.06638 =
0.06276 -0.00760 0.00392 0.00539
C3 1 0.114736 0.024665 -0.026384 11.00000 0.06799 0.06865 =
0.06454 -0.00474 0.00435 0.00510
AFIX 43
H3 2 0.081465 0.023490 -0.058564 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C2 1 0.124755 0.065328 0.028780 11.00000 0.07042 0.07041 =
0.06473 -0.00314 0.00760 0.00370
AFIX 43
H2 2 0.097954 0.092340 0.034243 11.00000 -1.20000
AFIX 0
O21 5 0.273027 0.123338 0.233707 11.00000 0.13599 0.08380 =
0.09811 -0.02754 0.01440 -0.00698
C10 1 0.337502 -0.078726 0.059877 11.00000 0.06915 0.06696 =
0.06720 -0.00720 0.00205 0.00687
AFIX 43
H10 2 0.368010 -0.073603 0.096809 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C7 1 0.248874 -0.093141 -0.047883 11.00000 0.06723 0.06725 =
0.06658 -0.01141 0.00308 0.00816
AFIX 43
H7 2 0.218262 -0.098341 -0.084614 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C8 1 0.338256 -0.119660 0.007095 11.00000 0.06980 0.06833 =
0.07047 -0.00684 0.00189 0.01039
AFIX 43
H8 2 0.368742 -0.143075 0.008113 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C11 1 0.278882 0.084155 0.194839 11.00000 0.07923 0.06520 =
0.06526 -0.00431 0.00497 -0.00527
O23 5 0.396327 0.008750 0.228988 11.00000 0.11618 0.14149 =
0.16898 0.01343 -0.08921 -0.03070
C14 1 0.329844 0.093945 0.010241 11.00000 0.08544 0.06536 =
0.07517 -0.00061 0.00621 -0.01489
C13 1 0.353826 0.013984 0.192638 11.00000 0.07828 0.06807 =
0.07029 -0.00336 0.00033 -0.00440
C15 1 0.345741 0.121608 -0.056238 11.00000 0.12159 0.09320 =
0.09068 0.01960 0.03119 -0.02018
AFIX 137
H15A 2 0.329126 0.101859 -0.101496 11.00000 -1.50000
H15B 2 0.384616 0.120138 -0.052919 11.00000 -1.50000
H15C 2 0.334011 0.161149 -0.058322 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C9 1 0.294490 -0.127084 -0.048071 11.00000 0.07063 0.06859 =
0.07065 -0.00983 0.00164 0.00842
AFIX 43
H9 2 0.295222 -0.154863 -0.085764 11.00000 -1.20000
AFIX 0
MN2 3 0.135869 0.191393 -0.179692 11.00000 0.12757 0.06670 =
0.04773 -0.00559 0.01461 0.00719
PART 1
N4A 4 0.105211 0.120199 -0.250206 10.50000 0.06199 0.06529 =
0.05161 0.00755 0.00881 0.01158
N5A 4 0.179894 0.200170 -0.257010 10.50000 0.06214 0.06525 =
0.05172 0.00836 0.01029 0.01035
PART 0
O26 5 0.211943 0.115977 -0.083374 11.00000 0.10501 0.19601 =
0.08874 0.07036 -0.01215 -0.00491
C28 1 0.181556 0.144592 -0.121086 11.00000 0.08196 0.07569 =
0.06536 0.00594 0.00570 -0.00249
O24 5 0.051454 0.169942 -0.085456 11.00000 0.09368 0.10598 =
0.08657 0.00780 0.01772 0.00557
C26 1 0.085174 0.180885 -0.120843 11.00000 0.08365 0.07668 =
0.06554 0.00530 0.00827 -0.00098
PART 1
C20A 1 0.127895 0.121928 -0.316895 10.50000 0.08337 0.07502 =
0.06432 0.00824 0.00601 -0.00208
C21A 1 0.170805 0.163400 -0.319803 10.50000 0.08360 0.07517 =
0.06464 0.00827 0.00593 -0.00200
PART 0
C27 1 0.159269 0.250942 -0.122312 11.00000 0.09219 0.07979 =
0.07008 0.00517 0.00642 -0.00680
PART 1
C18A 1 0.065283 0.045359 -0.366698 10.50000 0.08447 0.07430 =
0.06456 0.00832 0.00482 -0.00215
AFIX 43
H18A 2 0.052980 0.018987 -0.405051 10.50000 -1.20000
AFIX 0
C19A 1 0.104748 0.086608 -0.376531 10.50000 0.08406 0.07469 =
0.06431 0.00823 0.00546 -0.00235
AFIX 43
H19A 2 0.115729 0.090464 -0.424072 10.50000 -1.20000
AFIX 0
PART 0
O25 5 0.187372 0.285563 -0.080081 11.00000 0.18319 0.12983 =
0.11458 -0.02318 0.01816 -0.02936
PART 1
C16A 1 0.064632 0.081895 -0.238425 10.50000 0.08378 0.07524 =
0.06463 0.00762 0.00590 -0.00226
AFIX 43
H16A 2 0.051056 0.080950 -0.192444 10.50000 -1.20000
AFIX 0
C17A 1 0.045010 0.044967 -0.297903 10.50000 0.08433 0.07475 =
0.06475 0.00831 0.00535 -0.00266
AFIX 43
H17A 2 0.017427 0.019130 -0.291585 10.50000 -1.20000
AFIX 0
C23A 1 0.242989 0.202142 -0.371118 10.50000 0.08292 0.07601 =
0.06519 0.00891 0.00730 -0.00197
AFIX 43
H23A 2 0.267156 0.200865 -0.406193 10.50000 -1.20000
AFIX 0
C22A 1 0.197883 0.165791 -0.382889 10.50000 0.08324 0.07545 =
0.06448 0.00961 0.00611 -0.00209
AFIX 43
H22A 2 0.187034 0.145384 -0.427830 10.50000 -1.20000
AFIX 0
C25A 1 0.225028 0.236444 -0.247999 10.50000 0.08381 0.07573 =
0.06540 0.00781 0.00625 -0.00254
AFIX 43
H25A 2 0.235356 0.256970 -0.203021 10.50000 -1.20000
AFIX 0
C24A 1 0.254308 0.240936 -0.308995 10.50000 0.08202 0.07480 =
0.06526 0.00968 0.00679 -0.00260
AFIX 43
H24A 2 0.280959 0.269135 -0.308756 10.50000 -1.20000
AFIX 0
PART 0
PART 2
N5B 4 0.100662 0.248886 -0.254586 10.50000 0.06212 0.06527 =
0.05222 0.00785 0.00885 0.01129
C21B 1 0.074112 0.226326 -0.323120 10.50000 0.08459 0.07606 =
0.06560 0.00802 0.00587 -0.00214
C20B 1 0.079755 0.163917 -0.322627 10.50000 0.08438 0.07543 =
0.06502 0.00817 0.00569 -0.00220
C22B 1 0.052387 0.260320 -0.385962 10.50000 0.08594 0.07660 =
0.06634 0.00776 0.00543 -0.00104
AFIX 43
H22B 2 0.040998 0.244779 -0.434136 10.50000 -1.20000
AFIX 0
C23B 1 0.049126 0.319854 -0.370554 10.50000 0.08706 0.07679 =
0.06719 0.00862 0.00467 -0.00157
AFIX 43
H23B 2 0.032334 0.343089 -0.410086 10.50000 -1.20000
AFIX 0
C16B 1 0.113042 0.077846 -0.251745 10.50000 0.08444 0.07559 =
0.06489 0.00787 0.00574 -0.00231
AFIX 43
H16B 2 0.131176 0.060367 -0.207840 10.50000 -1.20000
AFIX 0
C18B 1 0.061715 0.069543 -0.381614 10.50000 0.08482 0.07557 =
0.06501 0.00777 0.00505 -0.00178
AFIX 43
H18B 2 0.045575 0.046559 -0.421845 10.50000 -1.20000
AFIX 0
C25B 1 0.092185 0.307916 -0.245790 10.50000 0.08705 0.07727 =
0.06710 0.00681 0.00593 -0.00166
AFIX 43
H25B 2 0.103408 0.322916 -0.197266 10.50000 -1.20000
AFIX 0
C19B 1 0.059928 0.129676 -0.385622 10.50000 0.08483 0.07560 =
0.06499 0.00795 0.00565 -0.00256
AFIX 43
H19B 2 0.045209 0.147355 -0.431252 10.50000 -1.20000
AFIX 0
C17B 1 0.088893 0.045712 -0.314316 10.50000 0.08475 0.07469 =
0.06492 0.00811 0.00516 -0.00196
AFIX 43
H17B 2 0.091075 0.005683 -0.310894 10.50000 -1.20000
AFIX 0
N4B 4 0.108548 0.137148 -0.258554 10.50000 0.06271 0.06483 =
0.05175 0.00936 0.00849 0.01175
C24B 1 0.068749 0.347332 -0.301435 10.50000 0.08900 0.07867 =
0.06931 0.00743 0.00465 -0.00119
AFIX 43
H24B 2 0.066519 0.386886 -0.293391 10.50000 -1.20000
AFIX 0
PART 0
PART 1
C29A 1 0.058107 0.260544 -0.311151 10.50000 0.08551 0.07625 =
0.06597 0.00810 0.00546 -0.00178
N6 4 0.076476 0.237023 -0.256258 10.50000 0.06299 0.06594 =
0.05230 0.00822 0.00855 0.01136
C30A 1 0.024936 0.286114 -0.378397 10.50000 0.08742 0.07982 =
0.06975 0.00953 0.00355 -0.00205
AFIX 137
H30A 2 0.002062 0.256934 -0.405134 10.50000 -1.50000
H30B 2 0.048315 0.301837 -0.411523 10.50000 -1.50000
H30C 2 0.002708 0.316317 -0.362570 10.50000 -1.50000
AFIX 0
PART 0
PART 2
C30B 1 0.247087 0.219790 -0.364299 10.50000 0.08162 0.07752 =
0.06796 0.01257 0.00989 -0.00046
AFIX 137
H30D 2 0.230170 0.196870 -0.406504 10.50000 -1.50000
H30E 2 0.284996 0.210062 -0.352797 10.50000 -1.50000
H30F 2 0.243376 0.259972 -0.377380 10.50000 -1.50000
AFIX 0
C29B 1 0.220829 0.208345 -0.297768 10.50000 0.08315 0.07622 =
0.06536 0.00911 0.00655 -0.00265
N6B 4 0.196420 0.197099 -0.249694 10.50000 0.06181 0.06570 =
0.05150 0.00881 0.00943 0.01249
HKLF 4
REM 1 in Cc New: C2/c
REM R1 = 0.0548 for 6332 Fo > 4sig(Fo) and 0.0932 for all 8882 data
REM 775 parameters refined using 1719 restraints
END
WGHT 0.0205 873.7807
REM Highest difference peak 3.437, deepest hole -2.200, 1-sigma level 0.285
Q1 1 0.0185 0.2199 -0.4653 11.00000 0.05 3.44
Q2 1 0.2973 0.2802 -0.2671 11.00000 0.05 3.13
Q3 1 0.0000 -0.0084 -0.2500 10.50000 0.05 2.97
Q4 1 0.5000 0.0610 0.7500 10.50000 0.05 2.80
Q5 1 0.4125 0.1694 0.0213 11.00000 0.05 2.73
Q6 1 0.0864 0.1173 -0.0259 11.00000 0.05 2.68
Q7 1 0.0898 -0.0085 -0.3813 11.00000 0.05 2.33
Q8 1 0.3937 -0.0617 0.0992 11.00000 0.05 2.30
Q9 1 0.1940 0.1121 0.1233 11.00000 0.05 2.14
Q10 1 0.1077 -0.0031 -0.1006 11.00000 0.05 1.94
Q11 1 0.3102 0.1679 -0.1297 11.00000 0.05 1.71
Q12 1 0.2082 -0.0990 -0.0997 11.00000 0.05 1.69
Q13 1 0.0920 0.1300 0.3023 11.00000 0.05 1.56
Q14 1 0.0998 0.1135 0.3155 11.00000 0.05 1.47
Q15 1 0.4065 0.0658 0.8892 11.00000 0.05 1.45
Q16 1 0.3822 -0.1803 -0.0395 11.00000 0.05 1.40
Q17 1 0.0955 0.2249 0.4401 11.00000 0.05 1.30
Q18 1 0.1887 0.2294 -0.0156 11.00000 0.05 1.25
Q19 1 0.0062 -0.0011 0.3962 11.00000 0.05 1.21
Q20 1 0.0203 0.3391 0.0786 11.00000 0.05 1.16
;
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2 16 19 0.60 0.00
-7 17 19 -5.37 0.00
-5 17 19 -9.87 0.00
-3 17 19 -6.78 0.00
-1 17 19 -5.00 0.00
-20 0 20 -11.49 0.00
-18 0 20 -18.40 0.00
10 0 20 -1.42 0.00
-19 1 20 15.82 0.00
-17 1 20 14.29 0.00
9 1 20 -1.36 0.00
11 1 20 2.75 0.00
-20 2 20 -8.05 0.00
-18 2 20 -12.81 0.00
8 2 20 2.41 0.00
10 2 20 -0.69 0.00
-19 3 20 7.99 0.00
-17 3 20 4.36 0.00
9 3 20 -2.58 0.00
11 3 20 1.98 0.00
-20 4 20 -1.94 0.00
-18 4 20 -2.16 0.00
8 4 20 2.90 0.00
10 4 20 -0.50 0.00
-19 5 20 0.77 0.00
-17 5 20 -5.37 0.00
7 5 20 1.78 0.00
9 5 20 -1.12 0.00
11 5 20 2.11 0.00
-18 6 20 3.72 0.00
-16 6 20 7.96 0.00
8 6 20 -0.44 0.00
10 6 20 -2.11 0.00
-17 7 20 -7.62 0.00
-15 7 20 -4.39 0.00
7 7 20 5.44 0.00
9 7 20 1.73 0.00
-18 8 20 3.13 0.00
-16 8 20 6.57 0.00
-14 8 20 -0.04 0.00
6 8 20 -9.83 0.00
8 8 20 -3.14 0.00
-17 9 20 -4.57 0.00
-15 9 20 -1.75 0.00
-13 9 20 0.90 0.00
5 9 20 10.54 0.00
7 9 20 5.90 0.00
-16 10 20 2.84 0.00
-14 10 20 -2.00 0.00
-12 10 20 0.93 0.00
4 10 20 -9.48 0.00
6 10 20 -7.16 0.00
-15 11 20 0.21 0.00
-13 11 20 2.34 0.00
-11 11 20 -2.32 0.00
-9 11 20 -0.12 0.00
1 11 20 7.49 0.00
3 11 20 9.15 0.00
5 11 20 6.18 0.00
-14 12 20 -1.82 0.00
-12 12 20 -0.40 0.00
-10 12 20 1.86 0.00
-8 12 20 -3.72 0.00
-6 12 20 -7.87 0.00
-4 12 20 -5.99 0.00
-2 12 20 1.60 0.00
0 12 20 -1.65 0.00
2 12 20 -8.10 0.00
4 12 20 -5.08 0.00
-11 13 20 -1.86 0.00
-9 13 20 -0.25 0.00
-7 13 20 4.97 0.00
-5 13 20 6.60 0.00
-3 13 20 1.93 0.00
-1 13 20 -2.16 0.00
1 13 20 4.32 0.00
3 13 20 4.73 0.00
-10 14 20 2.97 0.00
-8 14 20 -0.85 0.00
-6 14 20 -4.02 0.00
-4 14 20 -4.18 0.00
-2 14 20 1.24 0.00
0 14 20 0.18 0.00
2 14 20 -3.69 0.00
-7 15 20 0.80 0.00
-5 15 20 3.15 0.00
-3 15 20 1.57 0.00
-17 1 21 -0.55 0.00
-15 1 21 0.54 0.00
5 1 21 -2.45 0.00
7 1 21 -1.08 0.00
9 1 21 0.14 0.00
-18 2 21 1.41 0.00
-16 2 21 0.23 0.00
-14 2 21 -1.89 0.00
4 2 21 5.16 0.00
6 2 21 2.97 0.00
8 2 21 0.69 0.00
-17 3 21 -1.05 0.00
-15 3 21 1.16 0.00
-13 3 21 2.46 0.00
5 3 21 -4.33 0.00
7 3 21 -2.21 0.00
-16 4 21 -0.01 0.00
-14 4 21 -2.42 0.00
4 4 21 3.77 0.00
6 4 21 3.20 0.00
8 4 21 0.99 0.00
-17 5 21 0.07 0.00
-15 5 21 1.65 0.00
-13 5 21 2.40 0.00
3 5 21 -1.67 0.00
5 5 21 -2.20 0.00
7 5 21 -2.29 0.00
-16 6 21 -1.48 0.00
-14 6 21 -2.54 0.00
-12 6 21 -2.01 0.00
2 6 21 0.57 0.00
4 6 21 -0.68 0.00
6 6 21 2.63 0.00
-15 7 21 2.82 0.00
-13 7 21 2.34 0.00
-11 7 21 2.50 0.00
1 7 21 -1.82 0.00
3 7 21 2.52 0.00
5 7 21 -0.64 0.00
-14 8 21 -2.77 0.00
-12 8 21 -2.24 0.00
-10 8 21 -3.39 0.00
-8 8 21 -3.22 0.00
-2 8 21 0.43 0.00
0 8 21 3.30 0.00
2 8 21 -0.73 0.00
4 8 21 -2.28 0.00
6 8 21 2.95 0.00
-13 9 21 1.79 0.00
-11 9 21 2.60 0.00
-9 9 21 3.61 0.00
-7 9 21 2.65 0.00
-5 9 21 0.29 0.00
-3 9 21 -0.30 0.00
-1 9 21 -2.79 0.00
1 9 21 -2.80 0.00
3 9 21 2.45 0.00
5 9 21 -0.72 0.00
-12 10 21 -1.20 0.00
-10 10 21 -2.61 0.00
-8 10 21 -2.93 0.00
-6 10 21 -1.20 0.00
-4 10 21 0.59 0.00
-2 10 21 1.33 0.00
0 10 21 3.90 0.00
2 10 21 0.70 0.00
-11 11 21 1.12 0.00
-9 11 21 1.98 0.00
-7 11 21 1.58 0.00
-5 11 21 -0.36 0.00
-3 11 21 -0.82 0.00
-1 11 21 -2.16 0.00
1 11 21 -3.16 0.00
-8 12 21 -1.05 0.00
-6 12 21 -0.07 0.00
-4 12 21 0.96 0.00
-2 12 21 0.70 0.00
0 12 21 2.38 0.00
-14 0 22 -2.25 0.00
-12 0 22 1.76 0.00
-10 0 22 5.41 0.00
-8 0 22 0.15 0.00
-6 0 22 -0.78 0.00
-4 0 22 1.93 0.00
-2 0 22 1.98 0.00
0 0 22 9.28 0.00
2 0 22 6.33 0.00
4 0 22 -2.82 0.00
-13 1 22 0.77 0.00
-11 1 22 -4.42 0.00
-9 1 22 -3.49 0.00
-7 1 22 1.71 0.00
-5 1 22 -1.11 0.00
-3 1 22 -0.96 0.00
-1 1 22 -4.61 0.00
1 1 22 -9.22 0.00
3 1 22 -0.29 0.00
5 1 22 2.88 0.00
-14 2 22 -1.61 0.00
-12 2 22 1.78 0.00
-10 2 22 5.17 0.00
-8 2 22 0.34 0.00
-6 2 22 -1.00 0.00
-4 2 22 1.14 0.00
-2 2 22 0.07 0.00
0 2 22 6.21 0.00
2 2 22 3.78 0.00
4 2 22 -3.53 0.00
-13 3 22 0.15 0.00
-11 3 22 -4.02 0.00
-9 3 22 -3.53 0.00
-7 3 22 1.51 0.00
-5 3 22 -0.36 0.00
-3 3 22 0.77 0.00
-1 3 22 -0.43 0.00
1 3 22 -4.24 0.00
3 3 22 2.52 0.00
-12 4 22 1.97 0.00
-10 4 22 4.79 0.00
-8 4 22 0.78 0.00
-6 4 22 -1.25 0.00
-4 4 22 0.42 0.00
-2 4 22 -2.36 0.00
0 4 22 1.05 0.00
2 4 22 -0.47 0.00
4 4 22 -4.52 0.00
-13 5 22 -0.57 0.00
-11 5 22 -3.94 0.00
-9 5 22 -3.62 0.00
-7 5 22 1.25 0.00
-5 5 22 -0.15 0.00
-3 5 22 0.68 0.00
-1 5 22 2.13 0.00
1 5 22 -0.25 0.00
3 5 22 4.12 0.00
-12 6 22 2.59 0.00
-10 6 22 4.72 0.00
-8 6 22 1.00 0.00
-6 6 22 -1.36 0.00
-4 6 22 1.29 0.00
-2 6 22 -1.48 0.00
0 6 22 -0.97 0.00
2 6 22 -1.69 0.00
-11 7 22 -4.34 0.00
-9 7 22 -3.38 0.00
-7 7 22 1.41 0.00
-5 7 22 -0.28 0.00
-3 7 22 -1.49 0.00
-1 7 22 1.34 0.00
1 7 22 0.50 0.00
-10 8 22 4.36 0.00
-8 8 22 0.34 0.00
-6 8 22 -1.85 0.00
-4 8 22 2.16 0.00
-2 8 22 0.87 0.00
0 8 22 -0.98 0.00
-7 9 22 2.20 0.00
-5 9 22 0.28 0.00
-3 9 22 -2.88 0.00
0 0 0 0.00 0.00
# SQUEEZE RESULTS (Version = 91117)
# Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell
# i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume,
# Recovered number of Electrons in the Void and
# Details about the Squeezed Material
loop_
_platon_squeeze_void_nr
_platon_squeeze_void_average_x
_platon_squeeze_void_average_y
_platon_squeeze_void_average_z
_platon_squeeze_void_volume
_platon_squeeze_void_count_electrons
_platon_squeeze_void_content
1 0.500 0.000 0.005 471 125 ' '
2 0.000 0.500 -0.013 471 125 ' '
# Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25
loop_
_platon_missing_refln_index_h
_platon_missing_refln_index_k
_platon_missing_refln_index_l
_platon_missing_refln_theta
2 0 0 1.658
1 1 0 1.208
0 2 0 1.759
2 2 0 2.417
1 3 0 2.766
-3 1 1 2.723
-1 1 1 1.585
1 1 1 1.763
-2 2 1 2.569
0 2 1 2.108
-1 3 1 2.950
-2 0 2 2.638
-1 1 2 2.504
1 1 2 2.732
0 2 2 2.915
_platon_squeeze_void_probe_radius 1.20
_platon_squeeze_details
)
TITL 1 in Cc New: C2/c
CELL 24.8686 23.1581 17.7369 90.00 98.91 90.00
SPGR C2/c
# Solvent Accessible Volume = 930
# Electrons Found in S.A.V. = 249
# Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others
Q101 0.984 0.241 0.280 ! 3.13 eA-3
Q102 1.000 0.187 0.253 ! 2.19 eA-3
Q103 1.000 0.008 0.252 ! 2.08 eA-3
Q104 0.492 0.045 0.859 ! 2.07 eA-3
Q105 0.962 0.219 0.310 ! 1.88 eA-3
Q106 0.484 0.281 0.468 ! 1.79 eA-3
Q107 0.806 0.115 0.371 ! 1.78 eA-3
Q108 0.978 0.242 0.224 ! 1.76 eA-3
Q109 0.007 0.170 0.317 ! 1.73 eA-3
Q110 0.017 0.315 0.230 ! 1.64 eA-3
Q111 0.591 0.264 0.731 ! 1.63 eA-3
Q112 0.986 0.243 0.377 ! 1.62 eA-3
C113 0.452 0.072 0.078 ! 1.62 eA-3
Q114 0.432 0.353 0.744 ! 1.60 eA-3
Q115 0.202 0.223 0.263 ! 1.54 eA-3
Q116 1.001 0.279 0.301 ! 1.53 eA-3
Q117 0.048 0.188 0.216 ! 1.53 eA-3
Q118 1.000 0.437 0.247 ! 1.52 eA-3
Q119 0.016 0.152 0.143 ! 1.50 eA-3
Q120 0.914 0.115 0.535 ! 1.48 eA-3
Q121 0.047 0.148 0.312 ! 1.46 eA-3
Q122 0.022 0.125 0.280 ! 1.45 eA-3
Q123 0.022 0.202 0.376 ! 1.45 eA-3
Q124 0.500 0.445 0.748 ! 1.45 eA-3
Q125 0.057 0.259 0.251 ! 1.44 eA-3
Q126 0.500 0.344 0.748 ! 1.44 eA-3
C127 0.968 0.494 0.970 ! 1.44 eA-3
Q128 0.451 0.219 0.825 ! 1.43 eA-3
C129 1.000 0.497 0.124 ! 1.43 eA-3
Q130 0.992 0.303 0.156 ! 1.42 eA-3
Q131 0.991 0.349 0.221 ! 1.41 eA-3
Q132 0.654 0.280 0.780 ! 1.39 eA-3
Q133 0.953 0.175 0.234 ! 1.38 eA-3
Q134 0.600 0.308 0.732 ! 1.36 eA-3
Q135 0.490 0.369 0.674 ! 1.35 eA-3
Q136 0.425 0.189 0.863 ! 1.34 eA-3
Q137 0.493 0.081 0.122 ! 1.34 eA-3
Q138 0.072 0.295 0.282 ! 1.34 eA-3
Q139 0.490 0.297 0.908 ! 1.34 eA-3
Q140 0.959 0.302 0.303 ! 1.32 eA-3
Q141 0.071 0.075 0.282 ! 1.32 eA-3
Q142 0.556 0.305 0.575 ! 1.32 eA-3
Q143 0.983 0.305 0.046 ! 1.31 eA-3
Q144 0.586 0.494 0.611 ! 1.30 eA-3
Q145 0.104 0.434 0.410 ! 1.30 eA-3
Q146 0.108 0.482 0.449 ! 1.30 eA-3
Q147 1.000 0.258 0.247 ! 1.30 eA-3
Q148 0.383 0.361 0.777 ! 1.30 eA-3
C149 0.852 0.504 0.877 ! 1.29 eA-3
Q150 0.021 0.451 0.638 ! 1.29 eA-3
Q151 0.587 0.285 0.950 ! 1.27 eA-3
Q152 0.744 0.023 0.500 ! 1.27 eA-3
Q153 0.958 0.115 0.153 ! 1.27 eA-3
Q154 0.508 0.503 0.893 ! 1.27 eA-3
Q155 0.934 0.228 0.227 ! 1.27 eA-3
Q156 0.515 0.245 0.485 ! 1.27 eA-3
Q157 0.989 0.141 0.438 ! 1.26 eA-3
Q158 0.086 0.443 0.088 ! 1.25 eA-3
Q159 0.970 0.490 0.345 ! 1.25 eA-3
Q160 0.056 0.108 0.266 ! 1.25 eA-3
Q161 0.592 0.283 0.822 ! 1.25 eA-3
Q162 0.092 0.783 0.822 ! 1.25 eA-3
Q163 0.900 0.115 0.315 ! 1.24 eA-3
Q164 0.937 0.202 0.341 ! 1.23 eA-3
Q165 0.041 0.354 0.427 ! 1.23 eA-3
Q166 0.992 0.478 0.483 ! 1.23 eA-3
Q167 0.009 0.384 0.106 ! 1.22 eA-3
Q168 0.462 0.235 0.843 ! 1.22 eA-3
Q169 0.087 0.196 0.269 ! 1.22 eA-3
C170 0.380 0.030 0.375 ! 1.22 eA-3
Q171 0.564 0.234 0.684 ! 1.22 eA-3
Q172 0.993 0.298 0.002 ! 1.21 eA-3
Q173 0.610 0.295 0.761 ! 1.21 eA-3
C174 0.416 0.034 0.401 ! 1.21 eA-3
Q175 0.657 0.038 0.029 ! 1.21 eA-3
Q176 0.874 0.275 0.234 ! 1.21 eA-3
Q177 0.070 0.226 0.828 ! 1.21 eA-3
Q178 0.024 0.131 0.203 ! 1.20 eA-3
C179 0.534 0.021 0.466 ! 1.20 eA-3
Q180 0.522 0.383 0.187 ! 1.19 eA-3
Q181 0.979 0.084 0.268 ! 1.18 eA-3
Q182 0.452 0.254 0.668 ! 1.18 eA-3
Q183 0.506 0.063 0.435 ! 1.18 eA-3
Q184 0.541 0.148 0.626 ! 1.18 eA-3
Q185 0.987 0.226 0.032 ! 1.18 eA-3
C186 0.486 0.017 0.409 ! 1.18 eA-3
Q187 0.896 0.397 0.886 ! 1.18 eA-3
Q188 0.085 0.263 0.388 ! 1.17 eA-3
Q189 0.086 0.489 0.451 ! 1.17 eA-3
Q190 1.001 0.391 0.238 ! 1.17 eA-3
Q191 0.561 0.280 0.797 ! 1.17 eA-3
Q192 0.899 0.239 0.155 ! 1.17 eA-3
Q193 0.796 0.493 0.498 ! 1.17 eA-3
Q194 0.062 0.291 0.345 ! 1.16 eA-3
C195 0.540 0.030 0.075 ! 1.16 eA-3
Q196 0.784 0.008 0.077 ! 1.16 eA-3
Q197 0.877 0.249 0.643 ! 1.16 eA-3
Q198 0.968 0.108 0.408 ! 1.16 eA-3
C199 0.991 0.492 0.507 ! 1.16 eA-3
)
;
_shelx_fab_checksum 57008
_olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received'
#######################################################################
#
# This file contains crystal structure data downloaded from the
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
#
# Full information about CCDC data access policies and citation
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1
#
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC.
# Please retain this information to preserve the provenance of
# this file and to allow appropriate attribution of the data.
#
#######################################################################
data_1
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1893120'
loop_
_audit_author_name
_audit_author_address
'Jing Du'
;NENU
China
;
_audit_update_record
;
2019-01-24 deposited with the CCDC. 2020-02-03 downloaded from the CCDC.
;
_audit_creation_date 2019-01-23
_audit_creation_method
;
Olex2 1.2
(compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506)
;
_shelx_SHELXL_version_number 2018/1
_chemical_name_common ?
_chemical_name_systematic ?
_chemical_formula_moiety 'Mo12 O40 P, 3(C15 H11 Mn N3 O3), 2(C2 H3 N)'
_chemical_formula_sum 'C49 H39 Mn3 Mo12 N11 O49 P'
_chemical_formula_weight 2912.98
_chemical_melting_point ?
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_space_group_crystal_system triclinic
_space_group_IT_number 2
_space_group_name_H-M_alt 'P -1'
_space_group_name_Hall '-P 1'
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
_cell_length_a 13.0340(6)
_cell_length_b 15.6737(6)
_cell_length_c 20.2719(9)
_cell_angle_alpha 79.875(2)
_cell_angle_beta 88.908(2)
_cell_angle_gamma 87.011(2)
_cell_volume 4071.1(3)
_cell_formula_units_Z 2
_cell_measurement_reflns_used 9857
_cell_measurement_temperature 273(2)
_cell_measurement_theta_max 27.08
_cell_measurement_theta_min 2.58
_shelx_estimated_absorpt_T_max 0.580
_shelx_estimated_absorpt_T_min 0.529
_exptl_absorpt_coefficient_mu 2.351
_exptl_absorpt_correction_T_max ?
_exptl_absorpt_correction_T_min ?
_exptl_absorpt_correction_type none
_exptl_absorpt_process_details ?
_exptl_absorpt_special_details ?
_exptl_crystal_colour orange
_exptl_crystal_colour_primary orange
_exptl_crystal_density_diffrn 2.376
_exptl_crystal_density_meas .
_exptl_crystal_density_method ?
_exptl_crystal_description block
_exptl_crystal_F_000 2792
_exptl_crystal_size_max 0.31
_exptl_crystal_size_mid 0.28
_exptl_crystal_size_min 0.26
_exptl_transmission_factor_max ?
_exptl_transmission_factor_min ?
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0736
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0611
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.993
_diffrn_reflns_limit_h_max 16
_diffrn_reflns_limit_h_min -16
_diffrn_reflns_limit_k_max 20
_diffrn_reflns_limit_k_min -20
_diffrn_reflns_limit_l_max 25
_diffrn_reflns_limit_l_min -25
_diffrn_reflns_number 74286
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.993
_diffrn_reflns_theta_full 25.242
_diffrn_reflns_theta_max 27.201
_diffrn_reflns_theta_min 2.229
_diffrn_ambient_temperature 273.15
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993
_diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector'
_diffrn_measurement_method 'phi and omega scans'
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_source ?
_reflns_Friedel_coverage 0.000
_reflns_Friedel_fraction_full .
_reflns_Friedel_fraction_max .
_reflns_number_gt 11784
_reflns_number_total 17989
_reflns_special_details
;
Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
class for the calculation of statistics and refinement.
_reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
Friedel pairs measured divided by the number that would be
possible theoretically, ignoring centric projections and
systematic absences.
;
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_computing_cell_refinement 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)'
_computing_data_collection ?
_computing_data_reduction 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)'
_computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)'
_refine_diff_density_max 1.137
_refine_diff_density_min -1.314
_refine_diff_density_rms 0.157
_refine_ls_extinction_coef 0.00027(3)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^
_refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/1 (Sheldrick 2018)'
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.031
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 1132
_refine_ls_number_reflns 17989
_refine_ls_number_restraints 4334
_refine_ls_R_factor_all 0.0955
_refine_ls_R_factor_gt 0.0481
_refine_ls_restrained_S_all 0.974
_refine_ls_shift/su_max 0.001
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0231P)^2^+27.1647P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0871
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1070
_refine_special_details ?
_olex2_refinement_description
;
1. Fixed Uiso
At 1.2 times of:
All C(H) groups
At 1.5 times of:
All C(H,H,H) groups
2. Restrained distances
N10-C46
1.14 with sigma of 0.01
C47-C46
1.38 with sigma of 0.01
3. Uiso/Uaniso restraints and constraints
C27 \\sim C6 \\sim C5 \\sim C7 \\sim C4 \\sim C11 \\sim C20 \\sim C35 \\sim C10
\\sim C17 \\sim C38 \\sim C40 \\sim C44 \\sim C28 \\sim C3 \\sim C36 \\sim C2
\\sim C29 \\sim C39 \\sim C19 \\sim C32 \\sim C16 \\sim C30 \\sim C45 \\sim C37
\\sim C25 \\sim C18 \\sim C1 \\sim C21 \\sim C43 \\sim C33 \\sim C8 \\sim C9
\\sim C31 \\sim C12 \\sim C34 \\sim C14 \\sim C22 \\sim C23 \\sim C24 \\sim C15
\\sim C26 \\sim C13 \\sim C46 \\sim C47 \\sim C49 \\sim C48 \\sim C41 \\sim C42
\\sim N9 \\sim N2 \\sim N8 \\sim N4 \\sim N1 \\sim N5 \\sim N7 \\sim N6 \\sim
N3 \\sim N11 \\sim N10: within 5A with sigma of 0.01 and sigma for terminal
atoms of 0.02
O10 \\sim O15 \\sim O26 \\sim O30 \\sim O3 \\sim O33 \\sim O29 \\sim O9 \\sim
O21 \\sim O34 \\sim O24 \\sim O38 \\sim O8 \\sim O12 \\sim O19 \\sim O32 \\sim
O20 \\sim O40 \\sim O13 \\sim O4 \\sim O5 \\sim O2 \\sim O23 \\sim O27 \\sim
O16 \\sim O37 \\sim O22 \\sim O17 \\sim O28 \\sim O11 \\sim O36 \\sim O39 \\sim
O31 \\sim O7 \\sim O1 \\sim O14 \\sim O35 \\sim O25 \\sim O45 \\sim O46 \\sim
O41 \\sim O18 \\sim O49 \\sim O6 \\sim O42 \\sim O44 \\sim O43 \\sim O47 \\sim
O48: within 5A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02
Uanis(C46) \\sim Ueq, Uanis(C47) \\sim Ueq, Uanis(O49) \\sim Ueq, Uanis(N10)
\\sim Ueq: with sigma of 0.1 and sigma for terminal atoms of 0.02
4.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates:
C7(H7), C4(H4), C10(H10), C17(H17), C38(H38), C40(H40), C3(H3), C2(H2),
C39(H39), C19(H19), C32(H32), C16(H16), C37(H37), C25(H25), C18(H18), C1(H1),
C33(H33), C8(H8), C9(H9), C31(H31), C34(H34), C22(H22), C23(H23), C24(H24)
4.b Idealised Me refined as rotating group:
C30(H30A,H30B,H30C), C45(H45A,H45B,H45C), C15(H15A,H15B,H15C), C47(H47A,H47B,
H47C), C49(H49A,H49B,H49C)
;
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_atom_sites_solution_primary direct
_atom_sites_solution_secondary ?
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Mo1 Mo 0.48354(5) 0.18656(4) 0.19817(3) 0.02853(14) Uani 1 1 d . . . . .
Mo10 Mo 0.54246(5) 0.08221(4) 0.37172(3) 0.02876(14) Uani 1 1 d . . . . .
Mo8 Mo 0.65841(5) 0.19476(4) 0.47606(3) 0.02968(14) Uani 1 1 d . . . . .
Mo9 Mo 0.35464(5) 0.26957(4) 0.33990(3) 0.03015(14) Uani 1 1 d . . . . .
Mo3 Mo 0.58899(5) 0.37875(4) 0.13331(3) 0.02964(14) Uani 1 1 d . . . . .
Mo5 Mo 0.71571(5) 0.50228(4) 0.24579(3) 0.03028(14) Uani 1 1 d . . . . .
Mo6 Mo 0.77037(5) 0.40462(4) 0.40751(3) 0.03330(15) Uani 1 1 d . . . . .
Mo2 Mo 0.74527(5) 0.19550(4) 0.17734(3) 0.03176(15) Uani 1 1 d . . . . .
Mo11 Mo 0.80127(5) 0.11370(4) 0.35576(3) 0.03087(14) Uani 1 1 d . . . . .
Mo12 Mo 0.43614(5) 0.46719(4) 0.26406(3) 0.03473(16) Uani 1 1 d . . . . .
Mo7 Mo 0.48902(5) 0.39173(4) 0.42938(3) 0.03343(15) Uani 1 1 d . . . . .
Mo4 Mo 0.88848(5) 0.32775(4) 0.27486(3) 0.03430(15) Uani 1 1 d . . . . .
P1 P 0.62281(12) 0.29377(10) 0.30589(8) 0.0176(3) Uani 1 1 d . . . . .
Mn2 Mn 0.69498(9) 0.14107(7) 0.78931(6) 0.0353(3) Uani 1 1 d . . . . .
Mn3 Mn 0.06333(10) 0.20218(7) -0.00820(6) 0.0408(3) Uani 1 1 d . . . . .
Mn1 Mn 0.91766(9) 0.76524(8) 0.40157(6) 0.0432(3) Uani 1 1 d . . . . .
O10 O 0.6758(4) 0.4463(3) 0.1712(2) 0.0325(9) Uani 1 1 d . U . . .
O15 O 0.7718(4) 0.1270(3) 0.2594(2) 0.0317(9) Uani 1 1 d . U . . .
O26 O 0.4295(4) 0.1697(3) 0.3752(2) 0.0309(9) Uani 1 1 d . U . . .
O30 O 0.5241(3) 0.1068(3) 0.2799(2) 0.0292(9) Uani 1 1 d . U . . .
O3 O 0.7471(4) 0.2943(3) 0.4528(2) 0.0329(9) Uani 1 1 d . U . . .
O33 O 0.6201(4) 0.1487(3) 0.1657(2) 0.0328(9) Uani 1 1 d . U . . .
N9 N -0.0276(5) 0.2951(4) 0.0231(4) 0.0477(12) Uani 1 1 d . U . . .
O29 O 0.4806(4) -0.0092(3) 0.3941(2) 0.0394(12) Uani 1 1 d . U . . .
O9 O 0.8499(4) 0.4407(3) 0.2351(2) 0.0340(9) Uani 1 1 d . U . . .
O21 O 0.5512(4) 0.2778(3) 0.4673(2) 0.0326(9) Uani 1 1 d . U . . .
O34 O 0.3930(4) 0.2387(3) 0.2517(2) 0.0314(9) Uani 1 1 d . U . . .
O24 O 0.4363(4) 0.4762(3) 0.3597(2) 0.0348(9) Uani 1 1 d . U . . .
O38 O 0.4797(4) 0.4258(3) 0.1876(2) 0.0344(9) Uani 1 1 d . U . . .
O8 O 0.5757(4) 0.5103(3) 0.2642(2) 0.0334(9) Uani 1 1 d . U . . .
O12 O 0.8347(4) 0.2782(3) 0.2079(2) 0.0337(9) Uani 1 1 d . U . . .
O19 O 0.5747(4) 0.1064(3) 0.4605(2) 0.0322(9) Uani 1 1 d . U . . .
O32 O 0.4941(4) 0.2854(3) 0.1322(2) 0.0342(9) Uani 1 1 d . U . . .
O20 O 0.6716(4) 0.1695(3) 0.5589(2) 0.0373(11) Uani 1 1 d . U . . .
O40 O 0.8204(4) 0.1510(3) 0.1239(3) 0.0436(12) Uani 1 1 d . U . . .
O13 O 0.8693(4) 0.2147(3) 0.3329(2) 0.0343(9) Uani 1 1 d . U . . .
O4 O 0.7539(4) 0.5055(3) 0.3333(2) 0.0339(9) Uani 1 1 d . U . . .
O5 O 0.8857(4) 0.3711(3) 0.3615(2) 0.0352(9) Uani 1 1 d . U . . .
O2 O 0.6222(4) 0.4275(3) 0.4201(2) 0.0340(9) Uani 1 1 d . U . . .
O23 O 0.3691(4) 0.3230(3) 0.4133(2) 0.0346(9) Uani 1 1 d . U . . .
N2 N 0.7642(5) 0.7504(4) 0.3978(3) 0.0379(11) Uani 1 1 d . U . . .
N8 N 0.0870(5) 0.1581(4) 0.0920(3) 0.0431(11) Uani 1 1 d . U . . .
C27 C 0.7042(6) 0.0521(5) 0.8599(4) 0.0444(13) Uani 1 1 d . U . . .
O27 O 0.3340(4) 0.3872(3) 0.2855(2) 0.0353(9) Uani 1 1 d . U . . .
O16 O 0.7755(4) 0.1287(3) 0.4446(2) 0.0333(9) Uani 1 1 d . U . . .
O37 O 0.6932(4) 0.3009(3) 0.1145(2) 0.0341(9) Uani 1 1 d . U . . .
N4 N 0.5384(5) 0.1390(4) 0.7868(3) 0.0389(11) Uani 1 1 d . U . . .
N1 N 0.8639(5) 0.8464(4) 0.4640(3) 0.0394(11) Uani 1 1 d . U . . .
O22 O 0.4436(4) 0.4266(3) 0.4977(3) 0.0447(13) Uani 1 1 d . U . . .
O17 O 0.6800(4) 0.0408(3) 0.3657(2) 0.0321(9) Uani 1 1 d . U . . .
O28 O 0.5206(3) 0.3365(3) 0.3255(2) 0.0277(8) Uani 1 1 d . U . . .
O11 O 1.0148(4) 0.3245(3) 0.2607(3) 0.0461(13) Uani 1 1 d . U . . .
O36 O 0.5667(4) 0.4385(3) 0.0574(2) 0.0387(12) Uani 1 1 d . U . . .
N5 N 0.6522(5) 0.2310(4) 0.8486(3) 0.0410(11) Uani 1 1 d . U . . .
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O24 0.038(2) 0.0297(18) 0.0370(19) -0.0076(16) 0.0028(17) 0.0000(17)
O38 0.0343(19) 0.0341(18) 0.0338(19) -0.0030(16) -0.0008(17) -0.0017(17)
O8 0.0354(19) 0.0304(18) 0.0348(19) -0.0074(16) 0.0036(17) -0.0009(16)
O12 0.0338(19) 0.0335(18) 0.0334(19) -0.0043(16) -0.0005(17) -0.0034(16)
O19 0.0376(19) 0.0317(18) 0.0279(18) -0.0057(16) -0.0001(17) -0.0050(17)
O32 0.0352(19) 0.0335(18) 0.0328(19) -0.0027(16) -0.0017(17) -0.0026(17)
O20 0.046(3) 0.041(3) 0.025(2) -0.003(2) -0.004(2) -0.008(2)
O40 0.045(3) 0.052(3) 0.036(3) -0.017(2) 0.007(2) 0.007(2)
O13 0.0360(19) 0.0339(18) 0.0334(19) -0.0058(16) -0.0045(17) -0.0030(17)
O4 0.039(2) 0.0312(18) 0.0336(19) -0.0104(16) -0.0002(17) -0.0056(17)
O5 0.0338(19) 0.0372(18) 0.0352(19) -0.0070(16) -0.0045(17) -0.0050(17)
O2 0.039(2) 0.0302(18) 0.0339(19) -0.0078(16) 0.0021(17) -0.0022(17)
O23 0.037(2) 0.0331(18) 0.0337(19) -0.0058(16) 0.0058(17) -0.0015(17)
N2 0.042(2) 0.035(2) 0.039(2) -0.0106(19) 0.003(2) -0.0053(19)
N8 0.036(2) 0.039(2) 0.052(2) -0.003(2) 0.004(2) 0.0020(19)
C27 0.051(3) 0.044(2) 0.042(2) -0.016(2) -0.004(2) -0.001(2)
O27 0.035(2) 0.0328(18) 0.0359(19) -0.0015(17) -0.0006(17) 0.0016(17)
O16 0.0344(19) 0.0329(18) 0.0323(19) -0.0041(16) -0.0049(17) -0.0021(16)
O37 0.0361(19) 0.0346(19) 0.0316(19) -0.0053(16) 0.0032(17) -0.0030(17)
N4 0.045(2) 0.038(2) 0.037(2) -0.0160(19) -0.002(2) -0.001(2)
N1 0.041(2) 0.039(2) 0.038(2) -0.0065(19) 0.001(2) -0.008(2)
O22 0.056(3) 0.044(3) 0.039(3) -0.022(2) 0.015(2) -0.002(2)
O17 0.0369(19) 0.0288(18) 0.0316(19) -0.0079(16) -0.0023(17) 0.0005(16)
O28 0.0295(16) 0.0266(15) 0.0284(15) -0.0084(13) 0.0006(14) -0.0014(14)
O11 0.030(3) 0.051(3) 0.058(3) -0.009(3) 0.005(2) -0.006(2)
O36 0.046(3) 0.039(3) 0.029(2) 0.002(2) -0.007(2) -0.008(2)
N5 0.049(2) 0.040(2) 0.038(2) -0.0165(19) -0.002(2) -0.005(2)
O39 0.045(3) 0.035(3) 0.048(3) 0.005(2) 0.005(2) 0.014(2)
N7 0.040(2) 0.042(2) 0.057(2) 0.000(2) 0.006(2) -0.003(2)
O31 0.050(3) 0.048(3) 0.038(3) -0.016(2) -0.010(2) -0.016(2)
O7 0.055(3) 0.029(2) 0.044(3) -0.002(2) 0.007(2) -0.011(2)
N6 0.048(2) 0.044(2) 0.041(2) -0.014(2) 0.001(2) -0.003(2)
C6 0.040(2) 0.036(2) 0.037(2) -0.006(2) 0.004(2) -0.003(2)
O1 0.060(3) 0.049(3) 0.042(3) -0.017(2) -0.010(3) -0.016(2)
C5 0.041(2) 0.036(2) 0.036(2) -0.006(2) 0.005(2) -0.002(2)
O14 0.042(3) 0.036(3) 0.048(3) -0.002(2) -0.003(2) 0.014(2)
C7 0.041(3) 0.040(2) 0.041(3) -0.004(2) 0.005(2) -0.004(2)
C4 0.046(3) 0.037(2) 0.037(2) -0.006(2) 0.003(2) -0.003(2)
O35 0.0316(16) 0.0274(15) 0.0270(15) -0.0070(14) -0.0005(14) -0.0011(14)
C11 0.046(2) 0.047(2) 0.044(2) -0.010(2) 0.005(2) -0.006(2)
C20 0.046(2) 0.041(2) 0.038(2) -0.015(2) 0.001(2) -0.001(2)
C35 0.040(2) 0.044(2) 0.058(2) -0.002(2) 0.002(2) 0.000(2)
O25 0.034(3) 0.049(3) 0.054(3) -0.005(2) 0.000(2) -0.005(2)
C10 0.050(3) 0.044(2) 0.045(3) -0.012(2) 0.004(2) -0.005(2)
C17 0.051(3) 0.049(3) 0.045(3) -0.015(2) -0.003(3) -0.008(3)
C38 0.048(3) 0.055(3) 0.057(3) 0.000(3) 0.000(3) 0.006(3)
O45 0.085(5) 0.055(4) 0.053(4) 0.001(3) -0.020(3) -0.004(3)
N3 0.050(2) 0.049(2) 0.052(2) -0.005(2) 0.000(2) 0.000(2)
C40 0.040(3) 0.044(3) 0.056(3) 0.000(2) 0.004(2) 0.000(2)
C44 0.041(3) 0.046(3) 0.055(3) 0.001(2) 0.002(2) -0.003(2)
C28 0.052(3) 0.050(3) 0.049(3) -0.017(2) -0.001(3) -0.003(3)
C3 0.058(3) 0.037(3) 0.035(3) -0.006(2) 0.004(3) -0.004(3)
C36 0.040(2) 0.043(2) 0.054(2) -0.001(2) 0.000(2) 0.002(2)
C2 0.056(3) 0.045(3) 0.044(3) -0.008(2) -0.004(3) -0.011(3)
C29 0.050(3) 0.044(3) 0.040(3) -0.016(2) 0.000(2) -0.002(2)
O46 0.044(4) 0.125(6) 0.115(6) -0.045(5) -0.001(4) -0.010(4)
C39 0.046(3) 0.049(3) 0.057(3) 0.006(3) 0.006(3) 0.004(3)
C19 0.048(3) 0.049(3) 0.046(3) -0.017(2) 0.003(2) 0.001(2)
C32 0.045(3) 0.048(3) 0.067(3) 0.000(3) 0.005(3) -0.004(2)
O41 0.071(4) 0.079(4) 0.058(4) -0.009(4) 0.008(3) -0.016(4)
C16 0.048(3) 0.043(2) 0.042(3) -0.016(2) -0.002(2) -0.004(2)
C30 0.070(5) 0.043(4) 0.047(4) -0.004(3) 0.008(4) 0.004(4)
O18 0.0305(16) 0.0253(15) 0.0265(15) -0.0062(13) -0.0001(14) -0.0032(14)
C45 0.057(5) 0.053(4) 0.057(5) 0.002(4) 0.011(4) 0.001(4)
C37 0.044(3) 0.052(3) 0.059(3) -0.001(2) 0.002(2) 0.003(2)
C25 0.056(3) 0.050(2) 0.046(2) -0.016(2) -0.004(2) -0.004(2)
C18 0.046(3) 0.055(3) 0.050(3) -0.013(3) -0.001(3) -0.006(3)
C1 0.047(3) 0.047(3) 0.046(3) -0.007(2) 0.001(2) -0.010(2)
C21 0.048(2) 0.040(2) 0.037(2) -0.015(2) 0.002(2) -0.003(2)
C43 0.053(3) 0.051(3) 0.058(3) -0.001(3) 0.000(3) -0.006(3)
O49 0.156(7) 0.103(6) 0.052(4) 0.010(4) -0.025(5) -0.042(5)
C33 0.044(3) 0.049(3) 0.072(3) -0.002(3) -0.003(3) -0.004(3)
O6 0.0293(16) 0.0277(15) 0.0293(16) -0.0067(14) -0.0008(14) -0.0049(14)
C8 0.042(3) 0.050(3) 0.046(3) -0.006(3) 0.002(3) -0.011(3)
C9 0.050(3) 0.050(3) 0.046(3) -0.011(2) -0.002(3) -0.013(3)
C31 0.047(3) 0.048(3) 0.061(3) -0.001(2) 0.006(2) -0.001(2)
O42 0.110(5) 0.093(5) 0.098(5) -0.038(4) 0.016(4) 0.032(4)
C12 0.056(3) 0.055(3) 0.055(3) -0.010(3) 0.004(3) 0.007(3)
C34 0.046(3) 0.050(3) 0.065(3) -0.002(2) -0.006(2) 0.000(2)
C14 0.054(3) 0.049(3) 0.051(3) -0.006(2) 0.000(3) -0.004(2)
C22 0.053(3) 0.045(2) 0.045(3) -0.019(2) 0.003(2) -0.002(2)
C23 0.064(3) 0.049(3) 0.046(3) -0.019(3) 0.002(3) -0.003(3)
C24 0.062(3) 0.051(3) 0.049(3) -0.019(2) -0.008(3) -0.009(3)
O44 0.098(5) 0.081(4) 0.059(4) -0.042(4) -0.010(4) 0.025(4)
C15 0.072(6) 0.078(5) 0.071(5) 0.008(5) -0.011(5) -0.010(5)
O43 0.047(5) 0.223(9) 0.134(7) -0.036(7) 0.004(5) -0.023(6)
C26 0.051(3) 0.049(3) 0.043(3) -0.013(2) -0.003(3) 0.004(2)
C13 0.053(3) 0.065(3) 0.056(3) -0.007(3) 0.003(3) -0.002(3)
N11 0.110(6) 0.120(6) 0.082(6) -0.008(5) 0.001(6) -0.006(5)
C46 0.067(4) 0.076(3) 0.078(4) 0.001(3) 0.005(3) -0.001(3)
C47 0.135(9) 0.163(9) 0.114(8) -0.061(8) 0.010(8) 0.009(8)
C49 0.079(5) 0.082(5) 0.067(5) -0.007(5) 0.002(5) -0.009(5)
N10 0.104(5) 0.103(5) 0.099(5) 0.006(4) 0.006(5) -0.004(4)
C48 0.075(4) 0.072(4) 0.063(4) -0.010(4) 0.000(4) -0.003(4)
O47 0.115(6) 0.070(5) 0.090(5) -0.017(4) 0.030(5) 0.008(4)
O48 0.108(6) 0.100(5) 0.088(5) -0.014(4) -0.018(5) -0.061(5)
C41 0.052(3) 0.049(2) 0.060(3) -0.002(2) 0.008(2) -0.002(2)
C42 0.050(3) 0.048(3) 0.058(3) -0.001(3) -0.002(3) -0.005(3)
_geom_special_details
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Mo1 O30 1.956(4) . ?
Mo1 O33 1.984(5) . ?
Mo1 O34 1.843(5) . ?
Mo1 O32 1.870(5) . ?
Mo1 O31 1.664(5) . ?
Mo1 O35 2.439(4) . ?
Mo10 O26 1.968(5) . ?
Mo10 O30 1.850(4) . ?
Mo10 O29 1.670(5) . ?
Mo10 O19 1.960(5) . ?
Mo10 O17 1.883(5) . ?
Mo10 O18 2.428(4) . ?
Mo8 O3 1.975(5) . ?
Mo8 O21 1.848(5) . ?
Mo8 O19 1.880(5) . ?
Mo8 O20 1.666(5) . ?
Mo8 O16 1.959(5) . ?
Mo8 O18 2.431(4) . ?
Mo9 O26 1.841(4) . ?
Mo9 O34 1.982(5) . ?
Mo9 O23 1.848(5) . ?
Mo9 O27 1.982(5) . ?
Mo9 O28 2.443(4) . ?
Mo9 O25 1.674(5) . ?
Mo3 O10 1.854(5) . ?
Mo3 O38 1.974(5) . ?
Mo3 O32 1.968(5) . ?
Mo3 O37 1.857(5) . ?
Mo3 O36 1.676(5) . ?
Mo3 O35 2.424(4) . ?
Mo5 O10 1.967(5) . ?
Mo5 O9 1.981(5) . ?
Mo5 O8 1.858(5) . ?
Mo5 O4 1.860(5) . ?
Mo5 O7 1.677(5) . ?
Mo5 O6 2.433(4) . ?
Mo6 O3 1.847(4) . ?
Mo6 O4 1.988(5) . ?
Mo6 O5 1.855(5) . ?
Mo6 O2 1.966(5) . ?
Mo6 O1 1.665(5) . ?
Mo6 O6 2.448(4) . ?
Mo2 O15 1.843(5) . ?
Mo2 O33 1.859(5) . ?
Mo2 O12 1.971(5) . ?
Mo2 O40 1.666(5) . ?
Mo2 O37 1.998(5) . ?
Mo2 O35 2.450(4) . ?
Mo11 O15 1.970(5) . ?
Mo11 O13 1.838(5) . ?
Mo11 O16 1.878(5) . ?
Mo11 O17 1.985(5) . ?
Mo11 O14 1.669(5) . ?
Mo11 O18 2.450(4) . ?
Mo12 O24 1.969(5) . ?
Mo12 O38 1.852(5) . ?
Mo12 O8 1.973(5) . ?
Mo12 O27 1.869(5) . ?
Mo12 O28 2.425(4) . ?
Mo12 O39 1.678(5) . ?
Mo7 O21 1.957(5) . ?
Mo7 O24 1.872(5) . ?
Mo7 O2 1.847(5) . ?
Mo7 O23 2.007(5) . ?
Mo7 O22 1.663(5) . ?
Mo7 O28 2.435(4) . ?
Mo4 O9 1.859(5) . ?
Mo4 O12 1.845(5) . ?
Mo4 O13 1.973(5) . ?
Mo4 O5 1.991(5) . ?
Mo4 O11 1.666(5) . ?
Mo4 O6 2.454(4) . ?
P1 O28 1.536(5) . ?
P1 O35 1.530(5) . ?
P1 O18 1.537(4) . ?
P1 O6 1.524(4) . ?
Mn2 C27 1.815(9) . ?
Mn2 N4 2.044(6) . ?
Mn2 N5 2.056(6) . ?
Mn2 N6 2.029(7) . ?
Mn2 C28 1.790(9) . ?
Mn2 C26 1.815(8) . ?
Mn3 N9 2.011(7) . ?
Mn3 N8 2.052(7) . ?
Mn3 N7 2.034(7) . ?
Mn3 C43 1.788(9) . ?
Mn3 C41 1.805(9) . ?
Mn3 C42 1.805(9) . ?
Mn1 N2 2.030(6) . ?
Mn1 N1 2.037(6) . ?
Mn1 C11 1.794(9) . ?
Mn1 N3 2.012(7) . ?
Mn1 C12 1.787(9) . ?
Mn1 C13 1.784(10) . ?
N9 C44 1.121(10) . ?
N2 C6 1.361(9) . ?
N2 C10 1.331(9) . ?
N8 C40 1.334(9) . ?
N8 C36 1.350(10) . ?
C27 O45 1.130(9) . ?
N4 C20 1.354(9) . ?
N4 C16 1.343(9) . ?
N1 C5 1.354(9) . ?
N1 C1 1.344(10) . ?
N5 C25 1.341(10) . ?
N5 C21 1.354(10) . ?
N7 C35 1.339(10) . ?
N7 C31 1.329(10) . ?
N6 C29 1.120(9) . ?
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C4 H4 0.9300 . ?
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C40 H40 0.9300 . ?
C40 C39 1.391(12) . ?
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C3 C2 1.355(11) . ?
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C33 C34 1.378(12) . ?
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C8 C9 1.356(11) . ?
C9 H9 0.9300 . ?
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O42 C12 1.166(10) . ?
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C14 C15 1.454(12) . ?
C22 H22 0.9300 . ?
C22 C23 1.373(11) . ?
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O43 C13 1.156(11) . ?
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C47 H47A 0.9600 . ?
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C49 H49A 0.9600 . ?
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C49 H49C 0.9600 . ?
C49 C48 1.409(14) . ?
O47 C41 1.147(10) . ?
O48 C42 1.143(10) . ?
loop_
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_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O30 Mo1 O33 82.86(19) . . ?
O30 Mo1 O35 81.99(16) . . ?
O33 Mo1 O35 71.12(17) . . ?
O34 Mo1 O30 86.41(19) . . ?
O34 Mo1 O33 156.06(19) . . ?
O34 Mo1 O32 95.0(2) . . ?
O34 Mo1 O35 86.25(17) . . ?
O32 Mo1 O30 154.9(2) . . ?
O32 Mo1 O33 86.0(2) . . ?
O32 Mo1 O35 73.12(18) . . ?
O31 Mo1 O30 101.3(2) . . ?
O31 Mo1 O33 99.9(2) . . ?
O31 Mo1 O34 103.2(2) . . ?
O31 Mo1 O32 102.7(2) . . ?
O31 Mo1 O35 170.1(2) . . ?
O26 Mo10 O18 82.67(17) . . ?
O30 Mo10 O26 85.11(19) . . ?
O30 Mo10 O19 156.40(18) . . ?
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O30 Mo10 O18 85.49(17) . . ?
O29 Mo10 O26 100.8(2) . . ?
O29 Mo10 O30 102.7(2) . . ?
O29 Mo10 O19 99.8(2) . . ?
O29 Mo10 O17 102.5(2) . . ?
O29 Mo10 O18 171.3(2) . . ?
O19 Mo10 O26 83.78(19) . . ?
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O17 Mo10 O26 156.24(19) . . ?
O17 Mo10 O19 87.6(2) . . ?
O17 Mo10 O18 73.62(17) . . ?
O3 Mo8 O18 83.20(17) . . ?
O21 Mo8 O3 85.0(2) . . ?
O21 Mo8 O19 93.5(2) . . ?
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O21 Mo8 O18 84.63(18) . . ?
O19 Mo8 O3 156.87(19) . . ?
O19 Mo8 O16 87.8(2) . . ?
O19 Mo8 O18 73.69(17) . . ?
O20 Mo8 O3 102.2(2) . . ?
O20 Mo8 O21 102.4(2) . . ?
O20 Mo8 O19 100.7(2) . . ?
O20 Mo8 O16 101.6(2) . . ?
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O16 Mo8 O3 84.18(19) . . ?
O16 Mo8 O18 72.05(17) . . ?
O26 Mo9 O34 85.23(19) . . ?
O26 Mo9 O23 95.2(2) . . ?
O26 Mo9 O27 155.1(2) . . ?
O26 Mo9 O28 85.26(17) . . ?
O34 Mo9 O27 82.49(19) . . ?
O34 Mo9 O28 81.82(17) . . ?
O23 Mo9 O34 155.7(2) . . ?
O23 Mo9 O27 87.4(2) . . ?
O23 Mo9 O28 73.98(18) . . ?
O27 Mo9 O28 71.65(17) . . ?
O25 Mo9 O26 103.9(2) . . ?
O25 Mo9 O34 101.1(2) . . ?
O25 Mo9 O23 102.4(2) . . ?
O25 Mo9 O27 99.7(2) . . ?
O25 Mo9 O28 170.6(2) . . ?
O10 Mo3 O38 85.5(2) . . ?
O10 Mo3 O32 156.4(2) . . ?
O10 Mo3 O37 94.5(2) . . ?
O10 Mo3 O35 85.71(18) . . ?
O38 Mo3 O35 82.48(17) . . ?
O32 Mo3 O38 83.98(19) . . ?
O32 Mo3 O35 71.97(17) . . ?
O37 Mo3 O38 156.3(2) . . ?
O37 Mo3 O32 86.9(2) . . ?
O37 Mo3 O35 73.88(17) . . ?
O36 Mo3 O10 102.6(2) . . ?
O36 Mo3 O38 101.4(2) . . ?
O36 Mo3 O32 100.2(2) . . ?
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O36 Mo3 O35 171.1(2) . . ?
O10 Mo5 O9 83.28(19) . . ?
O10 Mo5 O6 82.30(17) . . ?
O9 Mo5 O6 71.60(17) . . ?
O8 Mo5 O10 85.1(2) . . ?
O8 Mo5 O9 155.14(19) . . ?
O8 Mo5 O4 94.3(2) . . ?
O8 Mo5 O6 85.13(17) . . ?
O4 Mo5 O10 155.33(19) . . ?
O4 Mo5 O9 87.4(2) . . ?
O4 Mo5 O6 73.08(17) . . ?
O7 Mo5 O10 101.2(2) . . ?
O7 Mo5 O9 100.5(2) . . ?
O7 Mo5 O8 103.3(2) . . ?
O7 Mo5 O4 102.9(2) . . ?
O7 Mo5 O6 171.1(2) . . ?
O3 Mo6 O4 155.4(2) . . ?
O3 Mo6 O5 95.0(2) . . ?
O3 Mo6 O2 85.0(2) . . ?
O3 Mo6 O6 86.14(17) . . ?
O4 Mo6 O6 70.83(16) . . ?
O5 Mo6 O4 86.6(2) . . ?
O5 Mo6 O2 154.4(2) . . ?
O5 Mo6 O6 73.03(18) . . ?
O2 Mo6 O4 83.17(19) . . ?
O2 Mo6 O6 81.45(17) . . ?
O1 Mo6 O3 103.3(2) . . ?
O1 Mo6 O4 100.3(2) . . ?
O1 Mo6 O5 102.3(2) . . ?
O1 Mo6 O2 102.6(2) . . ?
O1 Mo6 O6 169.9(2) . . ?
O15 Mo2 O33 95.2(2) . . ?
O15 Mo2 O12 85.2(2) . . ?
O15 Mo2 O37 156.16(19) . . ?
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O33 Mo2 O12 154.6(2) . . ?
O33 Mo2 O37 86.6(2) . . ?
O33 Mo2 O35 72.70(17) . . ?
O12 Mo2 O37 83.17(19) . . ?
O12 Mo2 O35 81.98(17) . . ?
O40 Mo2 O15 104.3(2) . . ?
O40 Mo2 O33 101.4(2) . . ?
O40 Mo2 O12 103.1(2) . . ?
O40 Mo2 O37 98.6(2) . . ?
O40 Mo2 O35 168.1(2) . . ?
O37 Mo2 O35 71.13(17) . . ?
O15 Mo11 O17 83.57(19) . . ?
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O13 Mo11 O15 85.6(2) . . ?
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O13 Mo11 O18 85.36(18) . . ?
O16 Mo11 O15 155.3(2) . . ?
O16 Mo11 O17 86.6(2) . . ?
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O17 Mo11 O18 71.55(16) . . ?
O14 Mo11 O15 102.3(2) . . ?
O14 Mo11 O13 103.5(2) . . ?
O14 Mo11 O16 101.8(2) . . ?
O14 Mo11 O17 100.2(2) . . ?
O14 Mo11 O18 170.1(2) . . ?
O24 Mo12 O8 83.9(2) . . ?
O24 Mo12 O28 71.58(17) . . ?
O38 Mo12 O24 156.0(2) . . ?
O38 Mo12 O8 85.1(2) . . ?
O38 Mo12 O27 94.5(2) . . ?
O38 Mo12 O28 85.85(18) . . ?
O8 Mo12 O28 82.10(17) . . ?
O27 Mo12 O24 87.1(2) . . ?
O27 Mo12 O8 155.9(2) . . ?
O27 Mo12 O28 73.84(17) . . ?
O39 Mo12 O24 98.6(2) . . ?
O39 Mo12 O38 104.5(2) . . ?
O39 Mo12 O8 101.8(2) . . ?
O39 Mo12 O27 101.6(2) . . ?
O39 Mo12 O28 169.1(2) . . ?
O21 Mo7 O23 83.66(19) . . ?
O21 Mo7 O28 81.50(17) . . ?
O24 Mo7 O21 154.2(2) . . ?
O24 Mo7 O23 85.8(2) . . ?
O24 Mo7 O28 72.82(17) . . ?
O2 Mo7 O21 85.5(2) . . ?
O2 Mo7 O24 95.2(2) . . ?
O2 Mo7 O23 156.47(19) . . ?
O2 Mo7 O28 86.05(18) . . ?
O23 Mo7 O28 71.73(17) . . ?
O22 Mo7 O21 101.7(2) . . ?
O22 Mo7 O24 103.0(2) . . ?
O22 Mo7 O2 104.8(2) . . ?
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O22 Mo7 O28 168.9(2) . . ?
O9 Mo4 O13 155.1(2) . . ?
O9 Mo4 O5 86.7(2) . . ?
O9 Mo4 O6 72.95(17) . . ?
O12 Mo4 O9 94.3(2) . . ?
O12 Mo4 O13 85.6(2) . . ?
O12 Mo4 O5 155.3(2) . . ?
O12 Mo4 O6 85.80(18) . . ?
O13 Mo4 O5 83.39(19) . . ?
O13 Mo4 O6 82.27(17) . . ?
O5 Mo4 O6 70.85(17) . . ?
O11 Mo4 O9 101.9(2) . . ?
O11 Mo4 O12 104.6(2) . . ?
O11 Mo4 O13 102.2(2) . . ?
O11 Mo4 O5 99.3(2) . . ?
O11 Mo4 O6 168.8(2) . . ?
O28 P1 O18 109.6(2) . . ?
O35 P1 O28 109.0(3) . . ?
O35 P1 O18 109.0(2) . . ?
O6 P1 O28 109.8(2) . . ?
O6 P1 O35 110.0(3) . . ?
O6 P1 O18 109.4(3) . . ?
C27 Mn2 N4 92.7(3) . . ?
C27 Mn2 N5 93.3(3) . . ?
C27 Mn2 N6 178.4(3) . . ?
N4 Mn2 N5 78.8(2) . . ?
N6 Mn2 N4 88.6(3) . . ?
N6 Mn2 N5 86.1(3) . . ?
C28 Mn2 C27 87.7(4) . . ?
C28 Mn2 N4 175.7(3) . . ?
C28 Mn2 N5 96.9(3) . . ?
C28 Mn2 N6 90.8(3) . . ?
C28 Mn2 C26 89.1(4) . . ?
C26 Mn2 C27 89.8(4) . . ?
C26 Mn2 N4 95.2(3) . . ?
C26 Mn2 N5 173.4(3) . . ?
C26 Mn2 N6 91.0(3) . . ?
N9 Mn3 N8 84.7(3) . . ?
N9 Mn3 N7 83.6(3) . . ?
N7 Mn3 N8 78.9(3) . . ?
C43 Mn3 N9 91.5(4) . . ?
C43 Mn3 N8 172.8(3) . . ?
C43 Mn3 N7 94.7(3) . . ?
C43 Mn3 C41 88.5(4) . . ?
C43 Mn3 C42 88.7(4) . . ?
C41 Mn3 N9 177.3(4) . . ?
C41 Mn3 N8 95.1(3) . . ?
C41 Mn3 N7 93.7(4) . . ?
C41 Mn3 C42 89.1(4) . . ?
C42 Mn3 N9 93.6(3) . . ?
C42 Mn3 N8 97.5(3) . . ?
C42 Mn3 N7 175.6(4) . . ?
N2 Mn1 N1 79.3(2) . . ?
C11 Mn1 N2 88.1(3) . . ?
C11 Mn1 N1 93.6(3) . . ?
C11 Mn1 N3 174.4(3) . . ?
N3 Mn1 N2 86.5(3) . . ?
N3 Mn1 N1 84.1(3) . . ?
C12 Mn1 N2 97.4(4) . . ?
C12 Mn1 N1 175.1(4) . . ?
C12 Mn1 C11 89.9(4) . . ?
C12 Mn1 N3 92.1(4) . . ?
C13 Mn1 N2 173.5(4) . . ?
C13 Mn1 N1 95.2(4) . . ?
C13 Mn1 C11 88.8(4) . . ?
C13 Mn1 N3 96.5(4) . . ?
C13 Mn1 C12 88.3(4) . . ?
Mo3 O10 Mo5 151.3(3) . . ?
Mo2 O15 Mo11 151.0(3) . . ?
Mo9 O26 Mo10 152.3(3) . . ?
Mo10 O30 Mo1 151.2(2) . . ?
Mo6 O3 Mo8 151.1(3) . . ?
Mo2 O33 Mo1 126.8(2) . . ?
C44 N9 Mn3 171.0(7) . . ?
Mo4 O9 Mo5 126.3(2) . . ?
Mo8 O21 Mo7 152.2(3) . . ?
Mo1 O34 Mo9 150.3(3) . . ?
Mo7 O24 Mo12 126.0(2) . . ?
Mo12 O38 Mo3 150.9(3) . . ?
Mo5 O8 Mo12 151.7(3) . . ?
Mo4 O12 Mo2 151.3(3) . . ?
Mo8 O19 Mo10 124.8(2) . . ?
Mo1 O32 Mo3 125.7(3) . . ?
Mo11 O13 Mo4 151.3(3) . . ?
Mo5 O4 Mo6 126.5(2) . . ?
Mo6 O5 Mo4 126.9(3) . . ?
Mo7 O2 Mo6 151.6(3) . . ?
Mo9 O23 Mo7 125.2(2) . . ?
C6 N2 Mn1 115.3(5) . . ?
C10 N2 Mn1 126.2(5) . . ?
C10 N2 C6 118.3(7) . . ?
C40 N8 Mn3 126.4(6) . . ?
C40 N8 C36 118.3(7) . . ?
C36 N8 Mn3 114.7(5) . . ?
O45 C27 Mn2 177.5(8) . . ?
Mo12 O27 Mo9 125.2(3) . . ?
Mo11 O16 Mo8 126.1(2) . . ?
Mo3 O37 Mo2 125.5(2) . . ?
C20 N4 Mn2 115.7(5) . . ?
C16 N4 Mn2 126.2(5) . . ?
C16 N4 C20 118.1(7) . . ?
C5 N1 Mn1 115.1(5) . . ?
C1 N1 Mn1 127.3(6) . . ?
C1 N1 C5 117.6(7) . . ?
Mo10 O17 Mo11 125.2(2) . . ?
Mo12 O28 Mo9 89.24(15) . . ?
Mo12 O28 Mo7 89.56(14) . . ?
Mo7 O28 Mo9 89.12(14) . . ?
P1 O28 Mo9 126.4(2) . . ?
P1 O28 Mo12 125.9(2) . . ?
P1 O28 Mo7 124.9(2) . . ?
C25 N5 Mn2 126.5(6) . . ?
C25 N5 C21 118.5(7) . . ?
C21 N5 Mn2 114.8(5) . . ?
C35 N7 Mn3 115.2(5) . . ?
C31 N7 Mn3 125.6(6) . . ?
C31 N7 C35 118.7(8) . . ?
C29 N6 Mn2 174.6(7) . . ?
N2 C6 C5 114.5(7) . . ?
N2 C6 C7 120.7(7) . . ?
C7 C6 C5 124.8(7) . . ?
N1 C5 C6 115.2(6) . . ?
N1 C5 C4 121.4(7) . . ?
C4 C5 C6 123.4(7) . . ?
C6 C7 H7 120.1 . . ?
C6 C7 C8 119.7(8) . . ?
C8 C7 H7 120.1 . . ?
C5 C4 H4 120.1 . . ?
C3 C4 C5 119.8(8) . . ?
C3 C4 H4 120.1 . . ?
Mo1 O35 Mo2 89.33(14) . . ?
Mo3 O35 Mo1 89.21(15) . . ?
Mo3 O35 Mo2 89.38(14) . . ?
P1 O35 Mo1 125.7(2) . . ?
P1 O35 Mo3 125.9(2) . . ?
P1 O35 Mo2 125.6(2) . . ?
O41 C11 Mn1 178.2(8) . . ?
N4 C20 C19 120.8(7) . . ?
N4 C20 C21 114.8(7) . . ?
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C9 C10 H10 118.4 . . ?
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C18 C17 C16 117.3(8) . . ?
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C18 C19 H19 120.4 . . ?
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C24 C25 H25 118.9 . . ?
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C19 C18 H18 119.7 . . ?
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C9 C8 H8 120.0 . . ?
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C8 C9 H9 121.0 . . ?
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C33 C34 H34 120.8 . . ?
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C23 C24 H24 120.4 . . ?
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C27 1 0.704216 0.052120 0.859943 11.00000 0.05065 0.04390 =
0.04171 -0.01605 -0.00399 -0.00126
O27 6 0.334010 0.387158 0.285508 11.00000 0.03526 0.03280 =
0.03589 -0.00145 -0.00060 0.00159
O16 6 0.775463 0.128653 0.444556 11.00000 0.03441 0.03290 =
0.03227 -0.00411 -0.00491 -0.00209
O37 6 0.693177 0.300900 0.114465 11.00000 0.03611 0.03458 =
0.03157 -0.00529 0.00317 -0.00303
N4 5 0.538415 0.139017 0.786810 11.00000 0.04494 0.03763 =
0.03740 -0.01601 -0.00177 -0.00089
N1 5 0.863919 0.846449 0.463970 11.00000 0.04136 0.03945 =
0.03796 -0.00648 0.00089 -0.00822
O22 6 0.443618 0.426558 0.497670 11.00000 0.05615 0.04364 =
0.03890 -0.02150 0.01456 -0.00221
O17 6 0.679967 0.040766 0.365725 11.00000 0.03689 0.02876 =
0.03157 -0.00785 -0.00228 0.00053
O28 6 0.520619 0.336498 0.325468 11.00000 0.02954 0.02658 =
0.02836 -0.00838 0.00056 -0.00138
O11 6 1.014847 0.324478 0.260694 11.00000 0.02972 0.05052 =
0.05815 -0.00903 0.00453 -0.00604
O36 6 0.566710 0.438537 0.057433 11.00000 0.04614 0.03911 =
0.02874 0.00239 -0.00667 -0.00846
N5 5 0.652237 0.230985 0.848562 11.00000 0.04877 0.04041 =
0.03760 -0.01655 -0.00220 -0.00535
O39 6 0.366139 0.558640 0.235358 11.00000 0.04531 0.03454 =
0.04842 0.00485 0.00503 0.01395
N7 5 0.178313 0.277452 0.010214 11.00000 0.03969 0.04173 =
0.05653 0.00002 0.00611 -0.00335
O31 6 0.408857 0.125286 0.162315 11.00000 0.05029 0.04752 =
0.03830 -0.01633 -0.00961 -0.01644
O7 6 0.739824 0.602161 0.205278 11.00000 0.05460 0.02891 =
0.04427 -0.00232 0.00737 -0.01054
N6 5 0.688179 0.241929 0.711349 11.00000 0.04754 0.04390 =
0.04108 -0.01393 0.00085 -0.00306
C6 1 0.704028 0.805710 0.428499 11.00000 0.03974 0.03577 =
0.03700 -0.00584 0.00424 -0.00350
O1 6 0.821349 0.452022 0.465633 11.00000 0.05967 0.04852 =
0.04169 -0.01702 -0.00953 -0.01554
C5 1 0.760315 0.857653 0.466936 11.00000 0.04110 0.03627 =
0.03614 -0.00635 0.00481 -0.00196
O14 6 0.895878 0.036737 0.365488 11.00000 0.04163 0.03555 =
0.04849 -0.00230 -0.00341 0.01375
C7 1 0.599501 0.809403 0.422454 11.00000 0.04096 0.04039 =
0.04066 -0.00445 0.00490 -0.00416
AFIX 43
H7 2 0.559160 0.848670 0.442425 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C4 1 0.713038 0.912448 0.506379 11.00000 0.04582 0.03741 =
0.03706 -0.00554 0.00335 -0.00310
AFIX 43
H4 2 0.641918 0.921228 0.506307 11.00000 -1.20000
AFIX 0
O35 6 0.613915 0.273254 0.235242 11.00000 0.03157 0.02739 =
0.02699 -0.00701 -0.00052 -0.00109
C11 1 0.904679 0.847101 0.327878 11.00000 0.04616 0.04662 =
0.04427 -0.00965 0.00487 -0.00558
C20 1 0.486007 0.197854 0.817798 11.00000 0.04594 0.04137 =
0.03835 -0.01463 0.00126 -0.00107
C35 1 0.199461 0.273948 0.075051 11.00000 0.04008 0.04449 =
0.05795 -0.00216 0.00151 0.00033
O25 6 0.232616 0.240503 0.347537 11.00000 0.03420 0.04909 =
0.05361 -0.00465 0.00028 -0.00496
C10 1 0.718451 0.697057 0.364634 11.00000 0.05021 0.04446 =
0.04484 -0.01218 0.00400 -0.00508
AFIX 43
H10 2 0.759384 0.658226 0.344594 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C17 1 0.379157 0.082948 0.761141 11.00000 0.05077 0.04852 =
0.04506 -0.01493 -0.00327 -0.00812
AFIX 43
H17 2 0.344586 0.043216 0.741874 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C38 1 0.103911 0.130888 0.229973 11.00000 0.04791 0.05517 =
0.05655 -0.00050 0.00039 0.00583
AFIX 43
H38 2 0.108440 0.123033 0.276396 11.00000 -1.20000
AFIX 0
O45 6 0.713668 -0.003576 0.903464 11.00000 0.08453 0.05472 =
0.05315 0.00069 -0.01984 -0.00391
N3 5 0.917261 0.674276 0.485075 11.00000 0.05037 0.04945 =
0.05163 -0.00496 0.00027 0.00027
C40 1 0.038571 0.094505 0.130749 11.00000 0.04042 0.04397 =
0.05594 -0.00006 0.00429 -0.00023
AFIX 43
H40 2 -0.000969 0.058955 0.110408 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C44 1 -0.066790 0.351190 0.042531 11.00000 0.04057 0.04568 =
0.05481 0.00141 0.00224 -0.00290
C28 1 0.830844 0.149233 0.795148 11.00000 0.05167 0.05031 =
0.04878 -0.01701 -0.00135 -0.00266
C3 1 0.771830 0.953826 0.545670 11.00000 0.05771 0.03739 =
0.03542 -0.00558 0.00374 -0.00392
AFIX 43
H3 2 0.741224 0.990639 0.572459 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C36 1 0.147342 0.207268 0.121802 11.00000 0.03953 0.04335 =
0.05373 -0.00061 0.00036 0.00159
C2 1 0.875271 0.939663 0.544395 11.00000 0.05640 0.04525 =
0.04426 -0.00843 -0.00413 -0.01115
AFIX 43
H2 2 0.916341 0.965518 0.571503 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C29 1 0.692163 0.295943 0.667258 11.00000 0.05019 0.04359 =
0.03985 -0.01562 0.00028 -0.00155
O46 6 0.918114 0.152670 0.798995 11.00000 0.04399 0.12522 =
0.11526 -0.04469 -0.00057 -0.01042
C39 1 0.044783 0.079200 0.200265 11.00000 0.04641 0.04898 =
0.05675 0.00598 0.00638 0.00404
AFIX 43
H39 2 0.009479 0.034772 0.225971 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C19 1 0.379098 0.201495 0.820319 11.00000 0.04803 0.04895 =
0.04622 -0.01682 0.00341 0.00059
AFIX 43
H19 2 0.343457 0.242981 0.840697 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C32 1 0.293145 0.392130 -0.018513 11.00000 0.04540 0.04778 =
0.06710 0.00046 0.00459 -0.00377
AFIX 43
H32 2 0.324450 0.431325 -0.051613 11.00000 -1.20000
AFIX 0
O41 6 0.895193 0.897923 0.279909 11.00000 0.07061 0.07910 =
0.05768 -0.00866 0.00837 -0.01636
C16 1 0.484353 0.083696 0.759455 11.00000 0.04758 0.04302 =
0.04222 -0.01585 -0.00198 -0.00418
AFIX 43
H16 2 0.520446 0.043441 0.738065 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C30 1 0.700354 0.364817 0.609080 11.00000 0.07036 0.04269 =
0.04736 -0.00383 0.00793 0.00437
AFIX 137
H30A 2 0.752093 0.347936 0.578902 11.00000 -1.50000
H30B 2 0.718854 0.417123 0.623404 11.00000 -1.50000
H30C 2 0.635506 0.374723 0.586639 11.00000 -1.50000
AFIX 0
O18 6 0.645941 0.208824 0.355114 11.00000 0.03054 0.02529 =
0.02647 -0.00622 -0.00005 -0.00321
C45 1 -0.118967 0.426856 0.064197 11.00000 0.05730 0.05271 =
0.05741 0.00197 0.01128 0.00069
AFIX 137
H45A 2 -0.180221 0.443114 0.038504 11.00000 -1.50000
H45B 2 -0.074058 0.474331 0.057404 11.00000 -1.50000
H45C 2 -0.136786 0.412668 0.110869 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C37 1 0.156330 0.194363 0.190342 11.00000 0.04447 0.05175 =
0.05917 -0.00124 0.00163 0.00276
AFIX 43
H37 2 0.198283 0.228983 0.209871 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C25 1 0.715299 0.273970 0.881062 11.00000 0.05553 0.04957 =
0.04648 -0.01622 -0.00435 -0.00371
AFIX 43
H25 2 0.785752 0.261815 0.878784 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C18 1 0.327017 0.143156 0.792385 11.00000 0.04562 0.05537 =
0.05006 -0.01342 -0.00149 -0.00584
AFIX 43
H18 2 0.255635 0.144421 0.794644 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C1 1 0.919403 0.887142 0.503077 11.00000 0.04688 0.04711 =
0.04551 -0.00709 0.00086 -0.00956
AFIX 43
H1 2 0.990611 0.879408 0.502111 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C21 1 0.550033 0.251188 0.850281 11.00000 0.04753 0.04047 =
0.03742 -0.01463 0.00196 -0.00287
C43 1 0.048628 0.253188 -0.093793 11.00000 0.05289 0.05067 =
0.05787 -0.00130 -0.00023 -0.00633
O49 6 0.038544 0.286147 -0.149669 11.00000 0.15611 0.10318 =
0.05214 0.00959 -0.02494 -0.04239
C33 1 0.313717 0.389482 0.046286 11.00000 0.04355 0.04928 =
0.07162 -0.00156 -0.00330 -0.00362
AFIX 43
H33 2 0.359425 0.427471 0.058478 11.00000 -1.20000
AFIX 0
O6 6 0.709334 0.354949 0.307948 11.00000 0.02930 0.02770 =
0.02926 -0.00669 -0.00079 -0.00488
C8 1 0.554250 0.754747 0.386682 11.00000 0.04218 0.04963 =
0.04619 -0.00599 0.00196 -0.01088
AFIX 43
H8 2 0.483283 0.757711 0.381809 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C9 1 0.613137 0.696604 0.358558 11.00000 0.05047 0.04983 =
0.04614 -0.01100 -0.00177 -0.01283
AFIX 43
H9 2 0.583514 0.657595 0.335861 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C31 1 0.224196 0.335195 -0.035172 11.00000 0.04718 0.04832 =
0.06085 -0.00066 0.00604 -0.00128
AFIX 43
H31 2 0.209346 0.337488 -0.080158 11.00000 -1.20000
AFIX 0
O42 6 0.985760 0.635791 0.318227 11.00000 0.11020 0.09284 =
0.09751 -0.03819 0.01623 0.03213
C12 1 0.957858 0.687235 0.350616 11.00000 0.05648 0.05528 =
0.05472 -0.00955 0.00402 0.00655
C34 1 0.267601 0.330831 0.095028 11.00000 0.04588 0.04998 =
0.06473 -0.00154 -0.00562 -0.00036
AFIX 43
H34 2 0.281298 0.328967 0.140128 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C14 1 0.907405 0.626512 0.532533 11.00000 0.05364 0.04929 =
0.05139 -0.00627 -0.00031 -0.00359
C22 1 0.510950 0.316352 0.883355 11.00000 0.05254 0.04530 =
0.04482 -0.01852 0.00329 -0.00180
AFIX 43
H22 2 0.441073 0.331864 0.882042 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C23 1 0.576517 0.357687 0.918039 11.00000 0.06382 0.04903 =
0.04584 -0.01921 0.00179 -0.00254
AFIX 43
H23 2 0.551168 0.400338 0.941496 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C24 1 0.679013 0.335699 0.917804 11.00000 0.06208 0.05134 =
0.04856 -0.01944 -0.00782 -0.00878
AFIX 43
H24 2 0.724053 0.361976 0.942123 11.00000 -1.20000
AFIX 0
O44 6 0.733785 0.015149 0.697748 11.00000 0.09765 0.08144 =
0.05852 -0.04164 -0.00984 0.02549
C15 1 0.891438 0.567210 0.595130 11.00000 0.07250 0.07782 =
0.07081 0.00769 -0.01124 -0.00998
AFIX 137
H15A 2 0.833610 0.533098 0.590942 11.00000 -1.50000
H15B 2 0.878471 0.599782 0.630598 11.00000 -1.50000
H15C 2 0.951688 0.529584 0.605190 11.00000 -1.50000
AFIX 0
O43 6 1.132459 0.812527 0.402448 11.00000 0.04672 0.22314 =
0.13365 -0.03582 0.00416 -0.02337
C26 1 0.718337 0.064581 0.732443 11.00000 0.05120 0.04918 =
0.04268 -0.01263 -0.00316 0.00370
C13 1 1.048900 0.790685 0.405900 11.00000 0.05276 0.06542 =
0.05566 -0.00718 0.00295 -0.00199
N11 5 0.896302 0.481265 0.902245 11.00000 0.10998 0.11950 =
0.08246 -0.00841 0.00093 -0.00592
C46 1 0.494636 0.127034 0.005791 11.00000 0.06663 0.07621 =
0.07828 0.00064 0.00542 -0.00085
C47 1 0.584499 0.084307 0.031681 11.00000 0.13464 0.16298 =
0.11386 -0.06142 0.00968 0.00895
AFIX 137
H47A 2 0.621178 0.060213 -0.002820 11.00000 -1.50000
H47B 2 0.568270 0.038522 0.067823 11.00000 -1.50000
H47C 2 0.626407 0.124535 0.048004 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C49 1 0.886288 0.483158 0.776788 11.00000 0.07872 0.08186 =
0.06661 -0.00733 0.00242 -0.00869
AFIX 137
H49A 2 0.847656 0.534728 0.756769 11.00000 -1.50000
H49B 2 0.853526 0.433070 0.767687 11.00000 -1.50000
H49C 2 0.954690 0.483953 0.758345 11.00000 -1.50000
AFIX 0
N10 5 0.416903 0.161707 -0.007677 11.00000 0.10390 0.10295 =
0.09852 0.00621 0.00590 -0.00418
C48 1 0.890681 0.479815 0.846587 11.00000 0.07500 0.07202 =
0.06282 -0.01031 0.00025 -0.00254
O47 6 0.203005 0.071640 -0.056521 11.00000 0.11484 0.06964 =
0.08961 -0.01714 0.02999 0.00788
O48 6 -0.107921 0.093371 -0.026728 11.00000 0.10764 0.10019 =
0.08805 -0.01391 -0.01792 -0.06062
C41 1 0.150053 0.121925 -0.036068 11.00000 0.05187 0.04945 =
0.05951 -0.00167 0.00765 -0.00165
C42 1 -0.042463 0.135833 -0.018151 11.00000 0.04981 0.04786 =
0.05821 -0.00118 -0.00167 -0.00520
HKLF 4
REM 1 in P-1
REM R1 = 0.0481 for 11784 Fo > 4sig(Fo) and 0.0955 for all 17989 data
REM 1132 parameters refined using 4334 restraints
END
WGHT 0.0231 27.1920
REM Instructions for potential hydrogen bonds
HTAB C7 O29_$1
HTAB C10 O4
HTAB C19 O7_$2
HTAB C32 O36_$3
HTAB C16 O30_$4
HTAB C30 O24_$2
HTAB C45 N11_$2
HTAB C45 O9_$5
HTAB C45 O12_$5
HTAB C31 O7_$3
HTAB C47 O45_$6
HTAB C47 O33
REM Highest difference peak 1.137, deepest hole -1.314, 1-sigma level 0.157
Q1 1 0.6014 0.8277 0.4984 11.00000 0.05 1.14
Q2 1 1.0596 0.7795 0.5492 11.00000 0.05 0.99
Q3 1 0.4876 0.5024 0.2489 11.00000 0.05 0.97
Q4 1 0.3107 0.3683 0.1641 11.00000 0.05 0.97
Q5 1 0.8940 0.3192 0.3134 11.00000 0.05 0.87
Q6 1 0.3355 0.0006 0.7580 11.00000 0.05 0.86
Q7 1 0.5921 0.5895 0.3684 11.00000 0.05 0.84
Q8 1 0.7687 0.2404 0.1783 11.00000 0.05 0.82
Q9 1 0.8220 0.9523 0.5469 11.00000 0.05 0.80
Q10 1 0.4247 0.2671 0.0273 11.00000 0.05 0.79
Q11 1 0.3487 0.2901 0.3034 11.00000 0.05 0.79
Q12 1 1.0586 0.8348 0.3956 11.00000 0.05 0.79
Q13 1 0.3012 0.3861 0.0878 11.00000 0.05 0.78
Q14 1 0.7264 0.4332 0.4069 11.00000 0.05 0.77
Q15 1 0.5231 0.4545 0.9668 11.00000 0.05 0.76
Q16 1 0.3382 0.4197 -0.0714 11.00000 0.05 0.73
Q17 1 0.2386 0.3262 0.1218 11.00000 0.05 0.73
Q18 1 0.6162 0.3847 0.2518 11.00000 0.05 0.71
Q19 1 0.6585 0.0976 0.3504 11.00000 0.05 0.71
Q20 1 0.5011 0.4692 0.3477 11.00000 0.05 0.68
;
_shelx_res_checksum 59069
_olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received'
#######################################################################
#
# This file contains crystal structure data downloaded from the
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
#
# Full information about CCDC data access policies and citation
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1
#
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC.
# Please retain this information to preserve the provenance of
# this file and to allow appropriate attribution of the data.
#
#######################################################################
data_1_CCDC1
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1893119'
loop_
_audit_author_name
_audit_author_address
'Jing Du'
;NENU
China
;
_audit_update_record
;
2019-01-27 deposited with the CCDC. 2020-02-03 downloaded from the CCDC.
;
_audit_creation_date 2019-01-27
_audit_creation_method
;
Olex2 1.2
(compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506)
;
_shelx_SHELXL_version_number 2018/1
_chemical_name_common ?
_chemical_name_systematic ?
_chemical_formula_moiety 'O40 P W12, 3(C15 H11 Mn N3 O3), 2(C2 H3 N)'
_chemical_formula_sum 'C49 H39 Mn3 N11 O49 P W12'
_chemical_formula_weight 3967.78
_chemical_melting_point ?
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0030 0.0020 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Mn Mn 0.3370 0.7280 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0060 0.0030 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0110 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1020 0.0940 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8720 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_space_group_crystal_system triclinic
_space_group_IT_number 2
_space_group_name_H-M_alt 'P -1'
_space_group_name_Hall '-P 1'
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
_cell_length_a 13.0328(5)
_cell_length_b 15.6142(5)
_cell_length_c 20.1424(7)
_cell_angle_alpha 79.8800(10)
_cell_angle_beta 89.029(2)
_cell_angle_gamma 86.775(2)
_cell_volume 4028.6(2)
_cell_formula_units_Z 2
_cell_measurement_reflns_used 9805
_cell_measurement_temperature 173(2)
_cell_measurement_theta_max 25.08
_cell_measurement_theta_min 2.65
_shelx_estimated_absorpt_T_max 0.092
_shelx_estimated_absorpt_T_min 0.077
_exptl_absorpt_coefficient_mu 17.627
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.091
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.076
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details ?
_exptl_absorpt_special_details ?
_exptl_crystal_colour orange
_exptl_crystal_colour_primary orange
_exptl_crystal_density_diffrn 3.271
_exptl_crystal_density_meas .
_exptl_crystal_density_method ?
_exptl_crystal_description block
_exptl_crystal_F_000 3559
_exptl_crystal_size_max 0.3
_exptl_crystal_size_mid 0.28
_exptl_crystal_size_min 0.26
_exptl_transmission_factor_max ?
_exptl_transmission_factor_min ?
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0757
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0611
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998
_diffrn_reflns_limit_h_max 15
_diffrn_reflns_limit_h_min -15
_diffrn_reflns_limit_k_max 18
_diffrn_reflns_limit_k_min -18
_diffrn_reflns_limit_l_max 23
_diffrn_reflns_limit_l_min -23
_diffrn_reflns_number 60836
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998
_diffrn_reflns_theta_full 24.999
_diffrn_reflns_theta_max 24.999
_diffrn_reflns_theta_min 2.242
_diffrn_ambient_temperature 173.15
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998
_diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector'
_diffrn_measurement_method 'phi and omega scans'
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_source ?
_reflns_Friedel_coverage 0.000
_reflns_Friedel_fraction_full .
_reflns_Friedel_fraction_max .
_reflns_number_gt 11346
_reflns_number_total 14148
_reflns_special_details
;
Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
class for the calculation of statistics and refinement.
_reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
Friedel pairs measured divided by the number that would be
possible theoretically, ignoring centric projections and
systematic absences.
;
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_computing_cell_refinement 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)'
_computing_data_collection ?
_computing_data_reduction 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)'
_computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)'
_refine_diff_density_max 2.904
_refine_diff_density_min -2.792
_refine_diff_density_rms 0.334
_refine_ls_extinction_coef 0.000179(13)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^
_refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/1 (Sheldrick 2018)'
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.041
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 1132
_refine_ls_number_reflns 14148
_refine_ls_number_restraints 1972
_refine_ls_R_factor_all 0.0572
_refine_ls_R_factor_gt 0.0395
_refine_ls_restrained_S_all 0.989
_refine_ls_shift/su_max 0.001
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0311P)^2^+73.6504P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0919
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1033
_refine_special_details ?
_olex2_refinement_description
;
1. Fixed Uiso
At 1.2 times of:
All C(H) groups
At 1.5 times of:
All C(H,H,H) groups
2. Rigid bond restraints
O38, P1, O36, O26, O6
with sigma for 1-2 distances of 0.001 and sigma for 1-3 distances of 0.001
3. Uiso/Uaniso restraints and constraints
C29 \\sim C30 \\sim C28 \\sim C27 \\sim C26 \\sim C16 \\sim C17 \\sim C20 \\sim
C21 \\sim C25 \\sim C24 \\sim C22 \\sim C23 \\sim C43 \\sim C41 \\sim C36 \\sim
C40 \\sim C37 \\sim C35 \\sim C31 \\sim C32 \\sim C33 \\sim C11 \\sim C13 \\sim
C12 \\sim C14 \\sim C15 \\sim C1 \\sim C3 \\sim C4 \\sim C5 \\sim C6 \\sim C10
\\sim C9 \\sim C8 \\sim C7 \\sim C2 \\sim C19 \\sim C18 \\sim C39 \\sim C38
\\sim C44 \\sim C45 \\sim C34 \\sim C46 \\sim C47 \\sim C48 \\sim C49 \\sim
C42: within 3.8A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.03
N6 \\sim N4 \\sim N5 \\sim N3 \\sim N2 \\sim N1 \\sim N9 \\sim N10 \\sim N7
\\sim N8 \\sim N11: within 3.8A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms
of 0.03
P1 \\sim O34 \\sim O40 \\sim O38 \\sim O22 \\sim O18 \\sim O4 \\sim O29 \\sim
O26 \\sim O37 \\sim O2 \\sim O13 \\sim O21 \\sim O8 \\sim O19 \\sim O16 \\sim
O6 \\sim O35 \\sim O10 \\sim O17 \\sim O20 \\sim O12 \\sim O28 \\sim O36 \\sim
O23 \\sim O14 \\sim O27 \\sim O15 \\sim O31 \\sim O11 \\sim O5 \\sim O39 \\sim
O9 \\sim O1 \\sim O7 \\sim O30 \\sim O33 \\sim O25 \\sim O24 \\sim O3 \\sim O32
\\sim O49 \\sim O46 \\sim O45 \\sim O44 \\sim O41 \\sim O42 \\sim O43 \\sim O47
\\sim O48: within 3.8A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.03
Uanis(N11) \\sim Ueq, Uanis(C48) \\sim Ueq, Uanis(C49) \\sim Ueq: with sigma of
0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02
Uanis(O48) \\sim Ueq: with sigma of 0.1 and sigma for terminal atoms of 0.02
Uanis(P1) \\sim Ueq: with sigma of 0.001 and sigma for terminal atoms of 0.002
Uanis(O33) \\sim Ueq: with sigma of 0.005 and sigma for terminal atoms of 0.01
4.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates:
C16(H16), C17(H17), C25(H25), C24(H24), C22(H22), C23(H23), C40(H40),
C37(H37), C31(H31), C32(H32), C33(H33), C1(H1), C3(H3), C4(H4), C10(H10),
C9(H9), C8(H8), C7(H7), C2(H2), C19(H19), C18(H18), C39(H39), C38(H38),
C34(H34)
4.b Idealised Me refined as rotating group:
C30(H30A,H30B,H30C), C15(H15A,H15B,H15C), C45(H45A,H45B,H45C), C47(H47A,H47B,
H47C), C49(H49A,H49B,H49C)
;
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_atom_sites_solution_primary dual
_atom_sites_solution_secondary ?
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W5 W 0.74934(4) 0.79579(3) 0.82587(2) 0.01344(11) Uani 1 1 d . . . . .
W7 W 0.60655(4) 0.67531(3) 0.71851(2) 0.01539(12) Uani 1 1 d . . . . .
W3 W 1.00943(4) 0.81601(3) 0.80180(2) 0.01240(11) Uani 1 1 d . . . . .
W11 W 0.82910(4) 0.80662(3) 0.52295(2) 0.01520(12) Uani 1 1 d . . . A 1
W9 W 0.77680(4) 0.49798(3) 0.75539(2) 0.01358(11) Uani 1 1 d . . . . .
W4 W 0.95872(4) 0.91541(3) 0.62532(2) 0.01251(11) Uani 1 1 d . . . . .
W1 W 1.05539(4) 0.52592(3) 0.73035(3) 0.01657(12) Uani 1 1 d . . . . .
W10 W 1.00997(4) 0.61494(3) 0.56487(2) 0.01648(12) Uani 1 1 d . . . . .
W2 W 1.14325(4) 0.72617(3) 0.66449(2) 0.01307(11) Uani 1 1 d . . . . .
W6 W 0.69931(4) 0.89126(3) 0.64813(2) 0.01421(11) Uani 1 1 d . . . . .
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C48 0.072(9) 0.079(9) 0.055(9) -0.015(7) 0.011(8) -0.020(8)
C49 0.113(14) 0.121(14) 0.079(13) -0.065(11) 0.011(11) -0.015(12)
C42 0.031(5) 0.054(5) 0.034(5) -0.005(5) -0.006(4) 0.004(5)
O48 0.026(7) 0.201(15) 0.104(12) -0.040(11) -0.007(7) -0.025(9)
_geom_special_details
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W5 O26 2.445(7) . ?
W5 O19 1.924(8) . ?
W5 O16 1.678(8) . ?
W5 O17 1.889(8) . ?
W5 O14 1.903(8) . ?
W5 O25 1.931(8) . ?
W7 O22 1.923(8) . ?
W7 O21 1.692(8) . ?
W7 O19 1.885(8) . ?
W7 O20 1.901(8) . ?
W7 O36 2.455(8) . ?
W7 O23 1.927(8) . ?
W3 O29 1.888(8) . ?
W3 O26 2.444(7) . ?
W3 O13 1.901(8) . ?
W3 O12 1.688(8) . ?
W3 O14 1.932(8) . ?
W3 O27 1.904(8) . ?
W11 O40 1.932(8) . ?
W11 O38 2.435(8) . ?
W11 O4 1.892(8) . ?
W11 O35 1.930(8) . ?
W11 O11 1.931(8) . ?
W11 O39 1.693(8) . ?
W9 O34 1.695(8) . ?
W9 O22 1.916(8) . ?
W9 O37 1.917(8) . ?
W9 O36 2.435(7) . ?
W9 O31 1.896(8) . ?
W9 O32 1.897(8) . ?
W4 O38 2.428(7) . ?
W4 O13 1.892(8) . ?
W4 O8 1.910(8) . ?
W4 O10 1.691(8) . ?
W4 O15 1.927(8) . ?
W4 O11 1.910(8) . ?
W1 O6 2.425(7) . ?
W1 O28 1.892(8) . ?
W1 O31 1.910(8) . ?
W1 O5 1.923(8) . ?
W1 O9 1.920(8) . ?
W1 O30 1.691(8) . ?
W10 O4 1.909(8) . ?
W10 O2 1.901(8) . ?
W10 O6 2.440(7) . ?
W10 O5 1.902(8) . ?
W10 O1 1.678(8) . ?
W10 O3 1.952(8) . ?
W2 O29 1.928(8) . ?
W2 O8 1.890(8) . ?
W2 O6 2.436(7) . ?
W2 O9 1.921(8) . ?
W2 O7 1.713(8) . ?
W2 O3 1.892(8) . ?
W6 O40 1.902(8) . ?
W6 O38 2.455(7) . ?
W6 O18 1.696(8) . ?
W6 O17 1.916(8) . ?
W6 O20 1.892(8) . ?
W6 O15 1.935(8) . ?
W12 O26 2.428(8) . ?
W12 O37 1.890(8) . ?
W12 O28 1.924(8) . ?
W12 O27 1.928(8) . ?
W12 O25 1.895(8) . ?
W12 O24 1.692(8) . ?
W8 O2 1.898(8) . ?
W8 O35 1.883(8) . ?
W8 O36 2.457(7) . ?
W8 O23 1.908(8) . ?
W8 O33 1.687(8) . ?
W8 O32 1.917(8) . ?
P1 O38 1.533(7) . ?
P1 O26 1.528(7) . ?
P1 O6 1.544(7) . ?
P1 O36 1.525(7) . ?
O49 C43 1.145(17) . ?
O46 C28 1.157(16) . ?
O45 C27 1.139(15) . ?
O44 C26 1.130(16) . ?
O41 C11 1.120(16) . ?
O42 C12 1.135(16) . ?
O43 C13 1.151(17) . ?
O47 C41 1.158(18) . ?
N6 Mn2 2.017(11) . ?
N6 C29 1.136(17) . ?
N4 Mn2 2.032(10) . ?
N4 C16 1.346(16) . ?
N4 C20 1.343(15) . ?
N5 Mn2 2.053(10) . ?
N5 C21 1.340(17) . ?
N5 C25 1.347(16) . ?
N3 Mn1 2.014(11) . ?
N3 C14 1.138(16) . ?
N2 Mn1 2.057(10) . ?
N2 C6 1.333(16) . ?
N2 C10 1.350(15) . ?
N1 Mn1 2.031(10) . ?
N1 C1 1.333(16) . ?
N1 C5 1.352(17) . ?
N9 Mn3 1.999(13) . ?
N9 C44 1.116(19) . ?
N10 C46 1.12(2) . ?
N7 Mn3 2.047(10) . ?
N7 C35 1.347(16) . ?
N7 C31 1.348(17) . ?
N8 Mn3 2.020(10) . ?
N8 C36 1.352(16) . ?
N8 C40 1.354(17) . ?
N11 C48 1.12(3) . ?
Mn1 C11 1.840(14) . ?
Mn1 C13 1.801(15) . ?
Mn1 C12 1.826(14) . ?
Mn2 C28 1.798(14) . ?
Mn2 C27 1.823(13) . ?
Mn2 C26 1.830(15) . ?
Mn3 C43 1.801(15) . ?
Mn3 C41 1.815(15) . ?
Mn3 C42 1.776(16) . ?
C29 C30 1.450(19) . ?
C30 H30A 0.9800 . ?
C30 H30B 0.9800 . ?
C30 H30C 0.9800 . ?
C16 H16 0.9500 . ?
C16 C17 1.374(19) . ?
C17 H17 0.9500 . ?
C17 C18 1.360(19) . ?
C20 C21 1.488(17) . ?
C20 C19 1.395(19) . ?
C21 C22 1.400(18) . ?
C25 H25 0.9500 . ?
C25 C24 1.390(18) . ?
C24 H24 0.9500 . ?
C24 C23 1.37(2) . ?
C22 H22 0.9500 . ?
C22 C23 1.379(19) . ?
C23 H23 0.9500 . ?
C36 C37 1.373(18) . ?
C36 C35 1.470(18) . ?
C40 H40 0.9500 . ?
C40 C39 1.390(19) . ?
C37 H37 0.9500 . ?
C37 C38 1.381(19) . ?
C35 C34 1.397(18) . ?
C31 H31 0.9500 . ?
C31 C32 1.386(19) . ?
C32 H32 0.9500 . ?
C32 C33 1.36(2) . ?
C33 H33 0.9500 . ?
C33 C34 1.361(19) . ?
C14 C15 1.446(19) . ?
C15 H15A 0.9800 . ?
C15 H15B 0.9800 . ?
C15 H15C 0.9800 . ?
C1 H1 0.9500 . ?
C1 C2 1.385(19) . ?
C3 H3 0.9500 . ?
C3 C4 1.379(19) . ?
C3 C2 1.33(2) . ?
C4 H4 0.9500 . ?
C4 C5 1.396(19) . ?
C5 C6 1.460(18) . ?
C6 C7 1.395(19) . ?
C10 H10 0.9500 . ?
C10 C9 1.376(19) . ?
C9 H9 0.9500 . ?
C9 C8 1.36(2) . ?
C8 H8 0.9500 . ?
C8 C7 1.396(19) . ?
C7 H7 0.9500 . ?
C2 H2 0.9500 . ?
C19 H19 0.9500 . ?
C19 C18 1.390(19) . ?
C18 H18 0.9500 . ?
C39 H39 0.9500 . ?
C39 C38 1.331(19) . ?
C38 H38 0.9500 . ?
C44 C45 1.47(2) . ?
C45 H45A 0.9800 . ?
C45 H45B 0.9800 . ?
C45 H45C 0.9800 . ?
C34 H34 0.9500 . ?
C46 C47 1.44(2) . ?
C47 H47A 0.9800 . ?
C47 H47B 0.9800 . ?
C47 H47C 0.9800 . ?
C48 C49 1.46(3) . ?
C49 H49A 0.9800 . ?
C49 H49B 0.9800 . ?
C49 H49C 0.9800 . ?
C42 O48 1.133(19) . ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O19 W5 O26 83.1(3) . . ?
O19 W5 O25 86.9(3) . . ?
O16 W5 O26 168.6(4) . . ?
O16 W5 O19 105.0(4) . . ?
O16 W5 O17 103.5(4) . . ?
O16 W5 O14 100.4(4) . . ?
O16 W5 O25 100.9(4) . . ?
O17 W5 O26 85.0(3) . . ?
O17 W5 O19 85.6(3) . . ?
O17 W5 O14 89.9(3) . . ?
O17 W5 O25 155.6(3) . . ?
O14 W5 O26 71.6(3) . . ?
O14 W5 O19 154.6(3) . . ?
O14 W5 O25 87.0(3) . . ?
O25 W5 O26 71.1(3) . . ?
O22 W7 O36 71.6(3) . . ?
O22 W7 O23 86.7(3) . . ?
O21 W7 O22 100.4(4) . . ?
O21 W7 O19 104.4(4) . . ?
O21 W7 O20 104.4(4) . . ?
O21 W7 O36 168.7(3) . . ?
O21 W7 O23 100.7(4) . . ?
O19 W7 O22 89.3(3) . . ?
O19 W7 O20 85.4(3) . . ?
O19 W7 O36 83.9(3) . . ?
O19 W7 O23 154.9(3) . . ?
O20 W7 O22 155.2(3) . . ?
O20 W7 O36 83.7(3) . . ?
O20 W7 O23 87.9(3) . . ?
O23 W7 O36 71.4(3) . . ?
O29 W3 O26 84.9(3) . . ?
O29 W3 O13 86.7(3) . . ?
O29 W3 O14 155.8(3) . . ?
O29 W3 O27 90.1(3) . . ?
O13 W3 O26 83.0(3) . . ?
O13 W3 O14 86.6(3) . . ?
O13 W3 O27 155.0(3) . . ?
O12 W3 O29 102.9(4) . . ?
O12 W3 O26 170.5(3) . . ?
O12 W3 O13 102.6(4) . . ?
O12 W3 O14 101.2(4) . . ?
O12 W3 O27 102.2(4) . . ?
O14 W3 O26 71.2(3) . . ?
O27 W3 O26 72.1(3) . . ?
O27 W3 O14 86.3(3) . . ?
O40 W11 O38 72.1(3) . . ?
O4 W11 O40 155.2(3) . . ?
O4 W11 O38 83.4(3) . . ?
O4 W11 O35 85.6(3) . . ?
O4 W11 O11 89.6(3) . . ?
O35 W11 O40 87.9(3) . . ?
O35 W11 O38 84.2(3) . . ?
O35 W11 O11 156.5(3) . . ?
O11 W11 O40 86.9(3) . . ?
O11 W11 O38 72.4(3) . . ?
O39 W11 O40 102.5(4) . . ?
O39 W11 O38 170.4(3) . . ?
O39 W11 O4 102.3(4) . . ?
O39 W11 O35 103.8(4) . . ?
O39 W11 O11 99.7(4) . . ?
O34 W9 O22 102.1(4) . . ?
O34 W9 O37 102.8(4) . . ?
O34 W9 O36 171.8(4) . . ?
O34 W9 O31 102.8(4) . . ?
O34 W9 O32 102.6(4) . . ?
O22 W9 O37 87.5(3) . . ?
O22 W9 O36 72.2(3) . . ?
O37 W9 O36 83.2(3) . . ?
O31 W9 O22 155.0(3) . . ?
O31 W9 O37 84.6(3) . . ?
O31 W9 O36 83.2(3) . . ?
O31 W9 O32 89.8(3) . . ?
O32 W9 O22 87.2(3) . . ?
O32 W9 O37 154.5(3) . . ?
O32 W9 O36 71.5(3) . . ?
O13 W4 O38 84.1(3) . . ?
O13 W4 O8 85.9(3) . . ?
O13 W4 O15 89.5(3) . . ?
O13 W4 O11 156.7(3) . . ?
O8 W4 O38 83.4(3) . . ?
O8 W4 O15 156.0(3) . . ?
O8 W4 O11 88.0(3) . . ?
O10 W4 O38 171.7(3) . . ?
O10 W4 O13 102.2(4) . . ?
O10 W4 O8 102.3(4) . . ?
O10 W4 O15 101.6(4) . . ?
O10 W4 O11 101.1(4) . . ?
O15 W4 O38 72.7(3) . . ?
O11 W4 O38 72.9(3) . . ?
O11 W4 O15 87.0(3) . . ?
O28 W1 O6 84.3(3) . . ?
O28 W1 O31 85.8(3) . . ?
O28 W1 O5 155.6(3) . . ?
O28 W1 O9 88.9(3) . . ?
O31 W1 O6 83.5(3) . . ?
O31 W1 O5 87.9(3) . . ?
O31 W1 O9 155.5(3) . . ?
O5 W1 O6 71.6(3) . . ?
O9 W1 O6 72.1(3) . . ?
O9 W1 O5 87.1(4) . . ?
O30 W1 O6 169.3(3) . . ?
O30 W1 O28 104.0(4) . . ?
O30 W1 O31 103.7(4) . . ?
O30 W1 O5 100.4(4) . . ?
O30 W1 O9 100.8(4) . . ?
O4 W10 O6 82.8(3) . . ?
O4 W10 O3 87.7(3) . . ?
O2 W10 O4 85.3(3) . . ?
O2 W10 O6 84.2(3) . . ?
O2 W10 O5 89.9(4) . . ?
O2 W10 O3 155.7(3) . . ?
O5 W10 O4 154.2(3) . . ?
O5 W10 O6 71.6(3) . . ?
O5 W10 O3 86.3(4) . . ?
O1 W10 O4 102.8(4) . . ?
O1 W10 O2 103.8(4) . . ?
O1 W10 O6 170.5(4) . . ?
O1 W10 O5 103.0(4) . . ?
O1 W10 O3 100.4(4) . . ?
O3 W10 O6 71.8(3) . . ?
O29 W2 O6 83.8(3) . . ?
O8 W2 O29 86.1(3) . . ?
O8 W2 O6 83.4(3) . . ?
O8 W2 O9 154.9(3) . . ?
O8 W2 O3 89.8(3) . . ?
O9 W2 O29 86.7(3) . . ?
O9 W2 O6 71.9(3) . . ?
O7 W2 O29 102.4(4) . . ?
O7 W2 O8 103.6(4) . . ?
O7 W2 O6 170.8(3) . . ?
O7 W2 O9 101.4(4) . . ?
O7 W2 O3 101.1(4) . . ?
O3 W2 O29 156.5(3) . . ?
O3 W2 O6 72.8(3) . . ?
O3 W2 O9 87.3(4) . . ?
O40 W6 O38 72.1(3) . . ?
O40 W6 O17 155.7(3) . . ?
O40 W6 O15 87.4(3) . . ?
O18 W6 O40 100.7(4) . . ?
O18 W6 O38 170.0(3) . . ?
O18 W6 O17 103.6(4) . . ?
O18 W6 O20 103.6(4) . . ?
O18 W6 O15 101.2(4) . . ?
O17 W6 O38 83.6(3) . . ?
O17 W6 O15 87.1(3) . . ?
O20 W6 O40 89.6(3) . . ?
O20 W6 O38 83.6(3) . . ?
O20 W6 O17 85.6(3) . . ?
O20 W6 O15 155.1(3) . . ?
O15 W6 O38 71.9(3) . . ?
O37 W12 O26 84.5(3) . . ?
O37 W12 O28 85.8(3) . . ?
O37 W12 O27 156.2(3) . . ?
O37 W12 O25 89.9(3) . . ?
O28 W12 O26 83.8(3) . . ?
O28 W12 O27 87.6(3) . . ?
O27 W12 O26 72.1(3) . . ?
O25 W12 O26 72.1(3) . . ?
O25 W12 O28 155.7(3) . . ?
O25 W12 O27 86.8(3) . . ?
O24 W12 O26 171.3(3) . . ?
O24 W12 O37 101.7(4) . . ?
O24 W12 O28 102.6(4) . . ?
O24 W12 O27 102.1(4) . . ?
O24 W12 O25 101.6(4) . . ?
O2 W8 O36 82.8(3) . . ?
O2 W8 O23 154.2(3) . . ?
O2 W8 O32 87.9(3) . . ?
O35 W8 O2 85.6(3) . . ?
O35 W8 O36 84.3(3) . . ?
O35 W8 O23 89.2(3) . . ?
O35 W8 O32 154.8(3) . . ?
O23 W8 O36 71.6(3) . . ?
O23 W8 O32 86.1(3) . . ?
O33 W8 O2 103.8(4) . . ?
O33 W8 O35 102.9(4) . . ?
O33 W8 O36 170.4(4) . . ?
O33 W8 O23 102.0(4) . . ?
O33 W8 O32 102.3(4) . . ?
O32 W8 O36 70.7(3) . . ?
O38 P1 O6 109.4(4) . . ?
O26 P1 O38 109.0(4) . . ?
O26 P1 O6 109.2(4) . . ?
O36 P1 O38 109.8(4) . . ?
O36 P1 O26 110.0(4) . . ?
O36 P1 O6 109.4(4) . . ?
W6 O40 W11 126.7(4) . . ?
W11 O38 W6 89.0(2) . . ?
W4 O38 W11 89.2(2) . . ?
W4 O38 W6 89.5(2) . . ?
P1 O38 W11 125.7(4) . . ?
P1 O38 W4 125.8(4) . . ?
P1 O38 W6 125.9(4) . . ?
W9 O22 W7 126.9(4) . . ?
W11 O4 W10 152.1(5) . . ?
W3 O29 W2 150.0(5) . . ?
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W12 O26 W5 89.4(2) . . ?
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P1 O26 W3 125.9(4) . . ?
P1 O26 W12 125.6(4) . . ?
W12 O37 W9 152.1(4) . . ?
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W9 O36 W8 89.2(2) . . ?
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C29 N6 Mn2 175.6(11) . . ?
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C20 N4 C16 116.6(11) . . ?
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C44 N9 Mn3 172.4(13) . . ?
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C35 N7 C31 118.5(11) . . ?
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C40 N8 Mn3 125.7(8) . . ?
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C12 Mn1 C11 89.0(6) . . ?
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C26 Mn2 N4 93.1(5) . . ?
C26 Mn2 N5 94.3(5) . . ?
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C18 C17 H17 120.8 . . ?
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C23 C24 H24 120.2 . . ?
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C23 C22 H22 120.6 . . ?
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C33 C32 H32 120.9 . . ?
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N1 C1 H1 119.7 . . ?
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C2 C1 H1 119.7 . . ?
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C2 C3 H3 120.4 . . ?
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C9 C10 H10 119.0 . . ?
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C8 C9 H9 120.4 . . ?
C9 C8 H8 120.1 . . ?
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C3 C2 H2 119.6 . . ?
C20 C19 H19 121.3 . . ?
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C18 C19 H19 121.3 . . ?
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C40 C39 H39 120.0 . . ?
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C38 C39 H39 120.0 . . ?
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N9 C44 C45 179.3(18) . . ?
C44 C45 H45A 109.5 . . ?
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C35 C34 H34 119.8 . . ?
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C33 C34 H34 119.8 . . ?
N10 C46 C47 178(2) . . ?
C46 C47 H47A 109.5 . . ?
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N11 C48 C49 174(3) . . ?
C48 C49 H49A 109.5 . . ?
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C48 C49 H49C 109.5 . . ?
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O48 C42 Mn3 171.3(18) . . ?
loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
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_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
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;
TITL 1 P -1 R 1.res
1.res
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W12 7 0.916472 0.617185 0.865342 11.00000 0.01342 0.01742 =
0.00633 0.00143 -0.00107 -0.00114
W8 7 0.731404 0.590909 0.590218 11.00000 0.01976 0.01726 =
0.01044 -0.00372 -0.00181 -0.00773
P1 6 0.873785 0.705690 0.693148 11.00000 0.00087 0.00219 =
0.00068 -0.00074 0.00037 -0.00065
O34 5 0.753190 0.395764 0.794703 11.00000 0.04111 0.01834 =
0.01845 -0.00119 0.00236 -0.00712
O40 5 0.718555 0.874551 0.557370 11.00000 0.02123 0.01966 =
0.01454 -0.00300 -0.00408 -0.00167
O38 5 0.850873 0.791455 0.644348 11.00000 0.01584 0.00843 =
0.01019 0.00312 -0.00336 0.00096
O22 5 0.646613 0.559119 0.762611 11.00000 0.01744 0.02129 =
0.01322 -0.00210 -0.00075 -0.00412
O18 5 0.603604 0.970526 0.638504 11.00000 0.01995 0.02226 =
0.02279 0.00262 -0.00931 0.00733
O4 5 0.943249 0.725251 0.529831 11.00000 0.01879 0.01940 =
0.01279 0.00059 0.00197 0.00109
O29 5 1.103595 0.759182 0.749503 11.00000 0.01416 0.01889 =
0.01001 0.00003 -0.00347 0.00074
O26 5 0.883134 0.725024 0.764491 11.00000 0.01342 0.01624 =
0.00438 -0.00592 -0.00173 -0.00103
O37 5 0.823112 0.551166 0.827519 11.00000 0.01378 0.02015 =
0.01576 -0.00183 0.00105 -0.00173
O2 5 0.874979 0.574240 0.576284 11.00000 0.01509 0.01922 =
0.01597 -0.00084 0.00221 -0.00230
O13 5 0.972821 0.892054 0.720231 11.00000 0.01818 0.01507 =
0.00987 -0.00056 0.00014 0.00326
O21 5 0.478512 0.677040 0.733957 11.00000 0.01599 0.03270 =
0.02688 -0.00701 0.00385 -0.00144
O8 5 1.066920 0.827940 0.624148 11.00000 0.01473 0.01518 =
0.01133 0.00068 -0.00002 0.00021
O19 5 0.662140 0.719157 0.790768 11.00000 0.01840 0.02072 =
0.01591 -0.00227 -0.00047 -0.00541
O16 5 0.674768 0.841520 0.880281 11.00000 0.02397 0.03567 =
0.01400 -0.01420 0.00782 -0.00089
O6 5 0.976182 0.662442 0.672645 11.00000 0.00840 0.01575 =
0.01126 -0.00234 0.00402 0.00465
O35 5 0.747226 0.706299 0.546283 11.00000 0.01807 0.01670 =
0.01631 0.00158 -0.00049 -0.00222
O10 5 1.021010 1.008525 0.603708 11.00000 0.02235 0.02228 =
0.02007 0.00395 -0.00046 -0.00470
O17 5 0.726966 0.871761 0.742874 11.00000 0.01845 0.01743 =
0.00982 -0.00398 -0.00250 -0.00181
O20 5 0.628642 0.787040 0.666933 11.00000 0.01907 0.02063 =
0.01394 -0.00358 -0.00327 -0.00496
O12 5 1.085269 0.876936 0.839615 11.00000 0.02211 0.03198 =
0.02247 -0.00980 -0.00550 -0.00814
O28 5 1.018743 0.570369 0.809533 11.00000 0.01595 0.01930 =
0.01619 0.00100 -0.00032 0.00034
O36 5 0.787416 0.644426 0.690673 11.00000 0.01112 0.01461 =
0.01457 -0.00433 -0.00087 -0.00954
O23 5 0.612548 0.630084 0.635371 11.00000 0.01463 0.02505 =
0.01770 -0.00212 -0.00147 -0.00667
O14 5 0.875602 0.847723 0.835576 11.00000 0.01766 0.02031 =
0.01753 -0.00149 -0.00021 -0.00257
O27 5 1.004522 0.711972 0.866984 11.00000 0.01560 0.02088 =
0.01242 0.00434 -0.00194 -0.00123
O15 5 0.819591 0.959753 0.636022 11.00000 0.02131 0.02047 =
0.01198 -0.00279 -0.00244 0.00052
O31 5 0.918321 0.488135 0.732833 11.00000 0.01487 0.02050 =
0.01558 -0.00201 -0.00143 -0.00019
O11 5 0.918594 0.895263 0.538835 11.00000 0.01968 0.01918 =
0.01553 -0.00191 -0.00212 -0.00371
O5 5 1.057270 0.524168 0.635133 11.00000 0.02504 0.01996 =
0.01629 -0.00432 0.00246 0.00122
O39 5 0.814873 0.835206 0.438433 11.00000 0.02561 0.02658 =
0.01510 -0.00232 -0.00372 -0.00789
O9 5 1.160169 0.608870 0.712999 11.00000 0.01721 0.02136 =
0.01661 0.00389 -0.00303 0.00382
O1 5 1.053605 0.579840 0.494976 11.00000 0.03366 0.02742 =
0.02593 -0.01724 0.01430 -0.00443
O7 5 1.268143 0.755424 0.655626 11.00000 0.01375 0.03500 =
0.02393 0.00338 0.00277 -0.00425
O30 5 1.127075 0.433520 0.758803 11.00000 0.02348 0.01685 =
0.02641 0.00575 0.00788 0.00403
O33 5 0.678864 0.544850 0.530021 11.00000 0.04190 0.02640 =
0.01811 -0.01233 -0.00802 -0.01198
O25 5 0.806199 0.693596 0.884580 11.00000 0.01938 0.02167 =
0.01640 -0.00221 -0.00121 -0.00345
O24 5 0.937921 0.554893 0.941945 11.00000 0.02344 0.02164 =
0.01735 0.00138 -0.00078 -0.00603
O3 5 1.127187 0.677799 0.585751 11.00000 0.02160 0.02060 =
0.01899 -0.00255 0.00185 0.00123
O32 5 0.742678 0.495734 0.664564 11.00000 0.01882 0.01949 =
0.01529 -0.00076 0.00120 -0.00608
O49 5 0.607650 0.104761 0.725499 11.00000 0.04411 0.04490 =
0.03229 -0.00625 0.00679 -0.01496
O46 5 0.420442 0.147151 0.801423 11.00000 0.02034 0.07304 =
0.07477 -0.03694 -0.00146 0.00137
O45 5 0.230767 0.009606 0.699537 11.00000 0.06006 0.04557 =
0.04255 -0.02434 -0.01124 0.02005
O44 5 0.217115 -0.008495 0.907299 11.00000 0.05015 0.03226 =
0.02514 -0.00087 -0.00556 -0.00505
O41 5 0.612088 0.907535 1.027271 11.00000 0.06364 0.06317 =
0.04110 0.00328 -0.01605 -0.04216
O42 5 0.300416 0.929390 1.060105 11.00000 0.07153 0.04374 =
0.04838 -0.01035 0.02370 0.00651
O43 5 0.470887 0.711944 1.150663 11.00000 0.11302 0.06510 =
0.01991 0.00876 -0.02320 -0.02162
O47 5 0.529744 0.373250 0.686900 11.00000 0.08111 0.07010 =
0.06885 -0.02821 0.01611 0.03054
N6 4 0.189075 0.238312 0.714195 11.00000 0.02348 0.02253 =
0.02195 -0.00832 -0.00082 0.00144
N4 4 0.039807 0.136968 0.789611 11.00000 0.02346 0.01613 =
0.01664 -0.00761 -0.00003 0.00483
N5 4 0.154558 0.228553 0.850375 11.00000 0.02593 0.01594 =
0.01683 -0.00406 -0.00743 0.00078
N3 4 0.526969 0.703915 0.976262 11.00000 0.00872 0.02859 =
0.02710 0.00132 0.00269 -0.00227
N2 4 0.412808 0.843557 0.908684 11.00000 0.00766 0.01380 =
0.02257 -0.00634 0.00718 0.00116
N1 4 0.324270 0.723306 0.991960 11.00000 0.00832 0.02387 =
0.03173 -0.00209 0.00444 0.00083
N9 4 0.589120 0.329869 0.519797 11.00000 0.03772 0.03441 =
0.03124 -0.00318 0.00445 0.00109
N10 4 0.607425 0.516921 0.096367 11.00000 0.07491 0.08783 =
0.04433 0.00877 0.01058 0.01383
N7 4 0.636337 0.156005 0.539311 11.00000 0.01964 0.02509 =
0.01663 -0.00484 0.00889 -0.00964
N8 4 0.742578 0.247820 0.605703 11.00000 0.01910 0.01692 =
0.01953 -0.00385 0.00611 -0.00377
N11 4 1.083035 0.837388 1.008612 11.00000 0.12422 0.09769 =
0.08591 0.00670 0.00793 -0.03083
MN1 3 0.439636 0.798533 1.009443 11.00000 0.02588 0.02093 =
0.01672 -0.00061 0.00089 -0.00559
MN2 3 0.195643 0.136968 0.791685 11.00000 0.02021 0.02121 =
0.01461 -0.00595 -0.00010 0.00024
MN3 3 0.588657 0.239044 0.603204 11.00000 0.01724 0.03859 =
0.02600 -0.00848 0.00116 0.00609
C29 1 0.191424 0.293477 0.669279 11.00000 0.02630 0.02875 =
0.02184 -0.01505 -0.00102 0.00428
C30 1 0.197607 0.362322 0.611014 11.00000 0.06509 0.02419 =
0.02379 0.00094 0.00511 0.00102
AFIX 137
H30A 2 0.251569 0.346210 0.580310 11.00000 -1.50000
H30B 2 0.213915 0.416545 0.625728 11.00000 -1.50000
H30C 2 0.131516 0.370740 0.587625 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C28 1 0.332444 0.144219 0.796462 11.00000 0.02562 0.02969 =
0.02972 -0.00996 -0.00218 0.00189
C27 1 0.217241 0.059477 0.734234 11.00000 0.02343 0.02977 =
0.02616 -0.01097 -0.00571 0.00589
C26 1 0.205668 0.046416 0.862968 11.00000 0.02443 0.02581 =
0.02540 -0.01336 -0.00335 -0.00343
C16 1 -0.016105 0.082289 0.762268 11.00000 0.02858 0.02760 =
0.02560 -0.01067 -0.00337 -0.00224
AFIX 43
H16 2 0.019546 0.040669 0.739924 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C17 1 -0.121549 0.082975 0.764688 11.00000 0.02836 0.03434 =
0.02614 -0.00879 -0.00688 -0.00582
AFIX 43
H17 2 -0.157428 0.042668 0.744837 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C20 1 -0.012875 0.195791 0.820070 11.00000 0.02735 0.02628 =
0.02482 -0.01093 -0.00120 -0.00442
C21 1 0.053741 0.249864 0.853235 11.00000 0.02889 0.02618 =
0.02595 -0.01182 0.00133 -0.00472
C25 1 0.219587 0.271490 0.882317 11.00000 0.03024 0.02755 =
0.02560 -0.01011 -0.00335 -0.00740
AFIX 43
H25 2 0.291230 0.256896 0.880664 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C24 1 0.184889 0.336501 0.917610 11.00000 0.03958 0.03288 =
0.02879 -0.00840 -0.00457 -0.01365
AFIX 43
H24 2 0.232419 0.365615 0.939794 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C22 1 0.014529 0.315897 0.886898 11.00000 0.03293 0.02888 =
0.02795 -0.00955 0.00169 -0.00423
AFIX 43
H22 2 -0.057076 0.331152 0.886773 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C23 1 0.081762 0.358411 0.920253 11.00000 0.03671 0.02417 =
0.02793 -0.00919 -0.00005 -0.00756
AFIX 43
H23 2 0.056973 0.402214 0.944690 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C43 1 0.599062 0.155608 0.677234 11.00000 0.02319 0.03443 =
0.02468 -0.00817 -0.00003 -0.00633
C41 1 0.553396 0.321390 0.654052 11.00000 0.03256 0.04514 =
0.03293 -0.00356 0.00039 0.01138
C36 1 0.799746 0.192184 0.573895 11.00000 0.02561 0.02542 =
0.02080 -0.00025 0.00233 -0.00537
C40 1 0.792695 0.297610 0.641860 11.00000 0.02806 0.02985 =
0.02549 -0.00272 0.00497 -0.00197
AFIX 43
H40 2 0.754257 0.336659 0.665218 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C37 1 0.905234 0.186488 0.575779 11.00000 0.02560 0.02764 =
0.02150 0.00290 0.00386 -0.00283
AFIX 43
H37 2 0.943803 0.149695 0.550545 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C35 1 0.739012 0.144496 0.533097 11.00000 0.02563 0.02533 =
0.02075 -0.00064 0.00370 -0.00615
C31 1 0.575862 0.118370 0.500388 11.00000 0.03008 0.03287 =
0.02487 0.00077 -0.00235 -0.00856
AFIX 43
H31 2 0.503519 0.128757 0.503147 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C32 1 0.614567 0.065161 0.456494 11.00000 0.03913 0.02882 =
0.02014 0.00047 -0.00748 -0.01206
AFIX 43
H32 2 0.569927 0.040158 0.429297 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C33 1 0.718053 0.049719 0.453403 11.00000 0.04083 0.02883 =
0.02334 0.00172 0.00038 -0.00645
AFIX 43
H33 2 0.746672 0.011872 0.424997 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C11 1 0.548303 0.866062 1.017860 11.00000 0.03105 0.02846 =
0.02661 0.00237 -0.00138 -0.00486
C13 1 0.457695 0.746160 1.095818 11.00000 0.02928 0.02931 =
0.03266 0.00011 -0.00338 -0.00565
C12 1 0.353573 0.880695 1.038792 11.00000 0.02942 0.02808 =
0.02872 0.00264 0.00369 -0.00212
C14 1 0.568249 0.647248 0.956457 11.00000 0.02220 0.02655 =
0.03022 0.00511 0.00014 -0.00160
C15 1 0.616196 0.570841 0.934868 11.00000 0.03297 0.03487 =
0.03416 0.00168 0.01358 -0.00687
AFIX 137
H15A 2 0.598155 0.570763 0.887845 11.00000 -1.50000
H15B 2 0.591931 0.518354 0.963456 11.00000 -1.50000
H15C 2 0.690988 0.571639 0.938677 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C1 1 0.279336 0.666788 1.039339 11.00000 0.02369 0.02574 =
0.03819 0.00249 0.00541 -0.00304
AFIX 43
H1 2 0.295543 0.664592 1.085434 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C3 1 0.186452 0.612181 0.957445 11.00000 0.02200 0.02663 =
0.04309 0.00000 -0.00257 -0.00341
AFIX 43
H3 2 0.140702 0.572060 0.945721 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C4 1 0.230063 0.672026 0.908030 11.00000 0.02412 0.02667 =
0.04163 0.00527 -0.00545 0.00044
AFIX 43
H4 2 0.212581 0.675162 0.862037 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5 1 0.300200 0.727962 0.926336 11.00000 0.02253 0.02460 =
0.03178 0.00056 0.00065 -0.00078
C6 1 0.352234 0.794693 0.880040 11.00000 0.02114 0.02482 =
0.03003 0.00116 -0.00018 0.00175
C10 1 0.462129 0.907740 0.869316 11.00000 0.02160 0.02397 =
0.02837 0.00245 0.00302 0.00085
AFIX 43
H10 2 0.502543 0.944279 0.890058 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C9 1 0.455721 0.921918 0.800094 11.00000 0.02299 0.03016 =
0.02768 0.00458 0.00433 0.00584
AFIX 43
H9 2 0.492333 0.966775 0.773486 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C8 1 0.396402 0.870972 0.770325 11.00000 0.02460 0.03348 =
0.02890 0.00046 0.00282 0.00640
AFIX 43
H8 2 0.391786 0.879522 0.722574 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C7 1 0.342218 0.805971 0.810173 11.00000 0.02032 0.02834 =
0.03112 -0.00214 -0.00181 0.00245
AFIX 43
H7 2 0.299566 0.770291 0.790196 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C2 1 0.209209 0.611229 1.021935 11.00000 0.02152 0.02673 =
0.04442 0.00554 0.00489 -0.00641
AFIX 43
H2 2 0.176911 0.571965 1.056313 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C19 1 -0.119887 0.201421 0.824803 11.00000 0.03037 0.03409 =
0.02895 -0.00714 0.00216 -0.00250
AFIX 43
H19 2 -0.154837 0.243775 0.846761 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C18 1 -0.173398 0.142684 0.796159 11.00000 0.02928 0.03536 =
0.02616 -0.00863 -0.00352 -0.00304
AFIX 43
H18 2 -0.246324 0.144247 0.798566 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C39 1 0.899361 0.292646 0.645435 11.00000 0.02870 0.03305 =
0.02150 -0.00159 0.00008 -0.01320
AFIX 43
H39 2 0.933319 0.329939 0.669381 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C38 1 0.953857 0.235578 0.615267 11.00000 0.02562 0.03618 =
0.02365 -0.00026 0.00099 -0.00691
AFIX 43
H38 2 1.026245 0.228611 0.620903 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C44 1 0.597905 0.375103 0.470853 11.00000 0.03617 0.04554 =
0.03535 -0.00510 -0.00893 0.00987
C45 1 0.609593 0.435532 0.406876 11.00000 0.05202 0.05754 =
0.04109 0.00793 -0.01416 -0.01283
AFIX 137
H45A 2 0.579233 0.411575 0.370369 11.00000 -1.50000
H45B 2 0.682768 0.443500 0.397378 11.00000 -1.50000
H45C 2 0.574576 0.491850 0.410186 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C34 1 0.780523 0.088734 0.491203 11.00000 0.03034 0.02659 =
0.02210 -0.00072 0.00361 -0.00479
AFIX 43
H34 2 0.852872 0.077969 0.489082 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C46 1 0.614552 0.514645 0.152110 11.00000 0.03668 0.05459 =
0.04142 0.00364 0.00930 -0.01254
C47 1 0.621924 0.514095 0.223567 11.00000 0.03938 0.05376 =
0.04924 0.00126 0.00350 -0.00651
AFIX 137
H47A 2 0.641132 0.571407 0.231078 11.00000 -1.50000
H47B 2 0.674273 0.469647 0.242976 11.00000 -1.50000
H47C 2 0.555374 0.500860 0.245190 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C48 1 1.008376 0.873934 0.993459 11.00000 0.07159 0.07880 =
0.05526 -0.01503 0.01103 -0.02038
C49 1 0.913806 0.920873 0.966093 11.00000 0.11292 0.12083 =
0.07915 -0.06482 0.01122 -0.01524
AFIX 137
H49A 2 0.930601 0.976244 0.938023 11.00000 -1.50000
H49B 2 0.868529 0.932304 1.003252 11.00000 -1.50000
H49C 2 0.878926 0.885518 0.938670 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C42 1 0.455171 0.222259 0.601063 11.00000 0.03063 0.05448 =
0.03438 -0.00485 -0.00557 0.00377
O48 5 0.372710 0.202390 0.605561 11.00000 0.02586 0.20061 =
0.10357 -0.04044 -0.00741 -0.02546
HKLF 4
REM 1 P -1 R 1.res
REM R1 = 0.0395 for 11346 Fo > 4sig(Fo) and 0.0572 for all 14148 data
REM 1132 parameters refined using 1972 restraints
END
WGHT 0.0311 73.6416
REM Instructions for potential hydrogen bonds
HTAB C30 O48
HTAB C30 O5_$1
HTAB C16 O13_$2
HTAB C40 O32
HTAB C37 O10_$3
HTAB C37 O11_$4
HTAB C15 O22
HTAB C15 O25
HTAB C1 O34_$5
HTAB C2 O24_$5
HTAB C19 O34_$1
HTAB C45 O23_$6
HTAB C47 O9_$4
HTAB C49 O44_$5
HTAB C49 O14
REM Highest difference peak 2.904, deepest hole -2.792, 1-sigma level 0.334
Q1 1 0.8149 0.7565 0.5240 11.00000 0.05 2.90
Q2 1 1.0039 0.4990 0.7488 11.00000 0.05 2.19
Q3 1 0.6522 0.5850 0.8915 11.00000 0.05 2.05
Q4 1 0.6902 0.8382 0.6475 11.00000 0.05 2.01
Q5 1 0.8206 0.8204 0.4781 11.00000 0.05 1.96
Q6 1 0.9664 0.8601 0.6261 11.00000 0.05 1.94
Q7 1 0.7944 0.4739 0.7991 11.00000 0.05 1.90
Q8 1 0.9639 0.5815 0.5675 11.00000 0.05 1.76
Q9 1 0.7003 0.9011 0.6014 11.00000 0.05 1.74
Q10 1 0.7788 0.5535 0.7495 11.00000 0.05 1.73
Q11 1 0.9067 0.5664 0.8666 11.00000 0.05 1.73
Q12 1 0.9015 0.1729 0.5032 11.00000 0.05 1.71
Q13 1 0.6993 0.8802 0.6963 11.00000 0.05 1.71
Q14 1 0.4420 0.2236 0.4583 11.00000 0.05 1.69
Q15 1 0.7598 0.5647 0.6380 11.00000 0.05 1.67
Q16 1 0.7321 0.7349 0.8318 11.00000 0.05 1.61
Q17 1 0.4960 0.5212 0.2216 11.00000 0.05 1.61
Q18 1 0.6052 0.7346 0.7137 11.00000 0.05 1.60
Q19 1 0.7952 0.5535 0.6394 11.00000 0.05 1.60
Q20 1 0.5997 0.7338 0.6628 11.00000 0.05 1.58
;
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