# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Science. # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2020 ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_jrr20190425_1-La _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1980000' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'Jerome R. Robinson' ;Brown University United States of America ; _audit_update_record ; 2020-01-26 deposited with the CCDC. 2020-07-16 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_date 2020-01-26 _audit_creation_method ; Olex2 1.3 (compiled Nov 21 2019 18:26:39 for OlexSys, GUI svn.r6003) ; _shelx_SHELXL_version_number 2018/3 _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C49 H83 La N2 O4 Si2' _chemical_formula_sum 'C49 H83 La N2 O4 Si2' _chemical_formula_weight 959.26 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' La La -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 17.0458(16) _cell_length_b 16.5877(16) _cell_length_c 19.5942(17) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 112.851(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 5105.5(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9263 _cell_measurement_temperature 173 _cell_measurement_theta_max 27.65 _cell_measurement_theta_min 2.45 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.837 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.802 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.925 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6501 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0982 before and 0.0836 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8719. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour 'clear colourless' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier . _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.248 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2032 _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.2 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1329 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0585 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.986 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.956 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 192582 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.986 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.956 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.936 _diffrn_reflns_theta_min 1.785 _diffrn_ambient_temperature 173.2 _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.986 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.956 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8-Quest, Photon 100 CMOS Detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _diffrn_source_current 30.0 _diffrn_source_power 1.5 _diffrn_source_voltage 50.0 _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 8606 _reflns_number_total 11709 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'XT (Sheldrick, 2015)' _refine_diff_density_max 1.166 _refine_diff_density_min -0.826 _refine_diff_density_rms 0.105 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.022 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 549 _refine_ls_number_reflns 11709 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0847 _refine_ls_R_factor_gt 0.0527 _refine_ls_restrained_S_all 1.022 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0144P)^2^+19.0668P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0906 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1021 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C15(H15A,H15B), C16(H16A,H16B), C23(H23A,H23B), C42(H42A,H42B), C43(H43A, H43B), C44(H44A,H44B), C45(H45A,H45B), C47(H47A,H47B), C48(H48A,H48B) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C7(H7), C13(H13), C18(H18), C19(H19), C20(H20), C21(H21), C22(H22), C25(H25), C31(H31) 2.c Idealised Me refined as rotating group: C4(H4A,H4B,H4C), C5(H5A,H5B,H5C), C6(H6A,H6B,H6C), C10(H10A,H10B,H10C), C11(H11A,H11B,H11C), C12(H12A,H12B,H12C), C28(H28A,H28B,H28C), C29(H29A,H29B, H29C), C30(H30A,H30B,H30C), C34(H34A,H34B,H34C), C35(H35A,H35B,H35C), C36(H36A, H36B,H36C), C38(H38A,H38B,H38C), C39(H39A,H39B,H39C), C40(H40A,H40B,H40C), C41(H41A,H41B,H41C), C46(H46A,H46B,H46C), C49(H49A,H49B,H49C) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group La1 La 0.69674(2) 0.53474(2) 0.32988(2) 0.02291(6) Uani 1 1 d . . . . . Si1 Si 0.50810(8) 0.48241(8) 0.19986(7) 0.0417(3) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.583(3) 0.439(2) 0.203(2) 0.039(12) Uiso 1 1 d . . . . . Si2 Si 0.48840(7) 0.62424(7) 0.29183(7) 0.0350(3) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.551(3) 0.677(2) 0.349(2) 0.034(11) Uiso 1 1 d . . . . . O1 O 0.72875(17) 0.61814(15) 0.42808(15) 0.0301(6) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.75995(16) 0.41340(15) 0.33626(15) 0.0273(6) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.85772(18) 0.57060(18) 0.34616(17) 0.0391(7) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.6997(2) 0.5939(2) 0.20530(17) 0.0489(8) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.67721(18) 0.44424(17) 0.43750(16) 0.0212(6) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.5433(2) 0.5499(2) 0.26919(18) 0.0308(8) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.7561(2) 0.6165(2) 0.5023(2) 0.0245(8) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.8106(2) 0.6763(2) 0.5478(2) 0.0265(8) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.8308(3) 0.7539(2) 0.5143(2) 0.0344(10) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.7466(3) 0.7963(3) 0.4682(3) 0.0547(14) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.710672 0.759792 0.429314 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.758423 0.845016 0.445568 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . H4C H 0.716982 0.811092 0.500431 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.8802(4) 0.7341(3) 0.4655(3) 0.0522(13) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.935125 0.709844 0.495969 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.889879 0.783746 0.442724 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . H5C H 0.847234 0.696150 0.426632 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.8848(3) 0.8130(3) 0.5740(3) 0.0434(11) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.855363 0.826043 0.606727 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.893557 0.862445 0.550467 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H6C H 0.940014 0.788382 0.602937 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.8422(2) 0.6648(2) 0.6241(2) 0.0281(8) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.880697 0.703689 0.654805 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.8207(2) 0.5994(2) 0.6582(2) 0.0270(8) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.8616(3) 0.5849(3) 0.7419(2) 0.0334(9) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.9289(3) 0.5189(3) 0.7579(3) 0.0494(12) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.902956 0.470402 0.729493 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.952184 0.506158 0.810908 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 0.974862 0.537670 0.743546 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.9048(3) 0.6605(3) 0.7843(2) 0.0431(11) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.950708 0.676768 0.768840 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.928465 0.649180 0.837530 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H 0.862945 0.704137 0.773596 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.7953(4) 0.5586(4) 0.7720(3) 0.0631(16) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.749463 0.598644 0.758381 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.822146 0.554144 0.826021 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H 0.771692 0.506200 0.750776 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.7604(2) 0.5457(2) 0.6116(2) 0.0253(8) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.741477 0.502240 0.632878 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.7273(2) 0.5541(2) 0.5352(2) 0.0244(8) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.6565(2) 0.4989(2) 0.4884(2) 0.0250(8) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.638876 0.465524 0.521838 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.607121 0.532503 0.458475 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.6038(2) 0.3905(2) 0.3977(2) 0.0246(8) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.621532 0.353221 0.366921 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.557589 0.424524 0.363392 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.5660(2) 0.3398(2) 0.4422(2) 0.0253(8) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.6018(3) 0.2680(2) 0.4750(2) 0.0334(9) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.653096 0.250130 0.471643 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.5644(3) 0.2214(3) 0.5129(3) 0.0406(11) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.590950 0.172691 0.535829 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.4895(3) 0.2451(3) 0.5175(3) 0.0426(11) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.464449 0.213625 0.544268 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.4512(3) 0.3151(3) 0.4827(3) 0.0484(13) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.398251 0.331063 0.483903 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.4892(3) 0.3627(3) 0.4459(3) 0.0406(11) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.462509 0.411443 0.423013 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.7575(2) 0.4007(2) 0.4808(2) 0.0251(8) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.752628 0.378580 0.525882 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.804526 0.440480 0.497080 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.7822(2) 0.3330(2) 0.4420(2) 0.0231(8) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.8070(2) 0.2606(2) 0.4795(2) 0.0252(8) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.806566 0.255545 0.527669 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.8323(2) 0.1952(2) 0.4490(2) 0.0249(8) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.8523(3) 0.1130(2) 0.4874(2) 0.0325(9) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.8560(4) 0.1163(3) 0.5659(3) 0.0520(13) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.899592 0.155078 0.594866 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.870250 0.062790 0.588625 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . H28C H 0.800494 0.133107 0.565053 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.7814(4) 0.0545(3) 0.4444(3) 0.0736(19) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.726700 0.075709 0.441957 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . H29B H 0.792197 0.002083 0.469445 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . H29C H 0.779615 0.048033 0.394091 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.9375(4) 0.0824(4) 0.4905(4) 0.075(2) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.935073 0.075683 0.440072 0.112 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 0.950241 0.030443 0.516301 0.112 Uiso 1 1 calc R U . . . H30C H 0.982101 0.121343 0.517238 0.112 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.8344(2) 0.2065(2) 0.3791(2) 0.0266(8) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.851912 0.162482 0.357347 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.8124(2) 0.2782(2) 0.3395(2) 0.0245(8) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.8206(3) 0.2881(2) 0.2647(2) 0.0304(9) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.7332(3) 0.3062(3) 0.2033(2) 0.0337(9) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.694411 0.261106 0.199017 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H34B H 0.739576 0.313632 0.156117 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H34C H 0.709778 0.355519 0.215639 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.8543(3) 0.2116(3) 0.2408(2) 0.0432(12) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.909762 0.197127 0.278971 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H 0.860530 0.221678 0.193921 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H35C H 0.814121 0.167182 0.234439 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.8833(3) 0.3564(3) 0.2706(2) 0.0364(10) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.862519 0.406546 0.284200 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H36B H 0.888169 0.363502 0.222723 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H36C H 0.939175 0.343026 0.308498 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.7843(2) 0.3433(2) 0.3715(2) 0.0234(8) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 0.4656(4) 0.5247(4) 0.1038(3) 0.0726(18) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 0.503883 0.567111 0.100156 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 0.408902 0.547415 0.092458 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . H38C H 0.461936 0.481701 0.068325 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.4290(3) 0.4070(4) 0.2042(3) 0.0667(16) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 0.449555 0.382832 0.253682 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H 0.421594 0.364850 0.167188 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . H39C H 0.374393 0.433833 0.194000 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.4155(3) 0.5856(3) 0.3354(3) 0.0500(13) Uani 1 1 d . . . . . H40A H 0.371863 0.551077 0.300077 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H40B H 0.388035 0.631197 0.349153 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H40C H 0.448338 0.554389 0.379803 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.4251(3) 0.6912(3) 0.2133(3) 0.0599(15) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.460516 0.708332 0.186688 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 0.406130 0.738651 0.232432 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . H41C H 0.375417 0.661716 0.179366 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.9012(3) 0.6063(3) 0.3040(3) 0.0463(12) Uani 1 1 d . . . . . H42A H 0.869247 0.653437 0.275803 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H42B H 0.907877 0.566745 0.268827 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.9869(3) 0.6319(3) 0.3599(3) 0.0548(14) Uani 1 1 d . . . . . H43A H 1.029695 0.634914 0.337372 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H43B H 0.983596 0.684659 0.382204 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 1.0072(3) 0.5652(4) 0.4161(3) 0.0658(16) Uani 1 1 d . . . . . H44A H 1.042482 0.585389 0.466230 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . H44B H 1.038091 0.520885 0.403400 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.9206(3) 0.5364(3) 0.4125(3) 0.0452(11) Uani 1 1 d . . . . . H45A H 0.917611 0.476780 0.410547 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H45B H 0.910994 0.554844 0.456687 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.6701(5) 0.5187(5) 0.0898(4) 0.093(2) Uani 1 1 d . . . . . H46A H 0.650378 0.567162 0.059343 0.139 Uiso 1 1 calc R U . . . H46B H 0.621816 0.492655 0.096255 0.139 Uiso 1 1 calc R U . . . H46C H 0.695323 0.481259 0.065364 0.139 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.7315(4) 0.5402(4) 0.1595(3) 0.0638(15) Uani 1 1 d . . . . . H47A H 0.778960 0.567960 0.151968 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H47B H 0.754699 0.490317 0.187851 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.6780(4) 0.6713(4) 0.1775(3) 0.0712(17) Uani 1 1 d . . . . . H48A H 0.623544 0.670208 0.133658 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . H48B H 0.722585 0.693239 0.162007 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.6696(4) 0.7224(3) 0.2352(4) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . . . H49A H 0.659225 0.778253 0.217606 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . H49B H 0.722202 0.719824 0.279808 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . H49C H 0.621814 0.703411 0.246883 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 La1 0.02113(11) 0.02338(10) 0.02264(11) 0.00182(10) 0.00676(8) 0.00077(9) Si1 0.0268(6) 0.0595(9) 0.0338(7) -0.0047(6) 0.0063(5) 0.0009(6) Si2 0.0294(6) 0.0384(6) 0.0384(7) 0.0099(5) 0.0143(6) 0.0055(5) O1 0.0352(16) 0.0255(14) 0.0260(15) -0.0002(11) 0.0080(13) -0.0056(12) O2 0.0299(14) 0.0247(13) 0.0316(15) 0.0034(11) 0.0168(13) 0.0043(11) O3 0.0260(15) 0.0449(17) 0.0453(19) 0.0103(14) 0.0126(14) -0.0028(13) O4 0.054(2) 0.057(2) 0.0342(18) 0.0092(15) 0.0154(16) -0.0049(17) N1 0.0180(15) 0.0240(15) 0.0215(16) -0.0043(12) 0.0076(13) -0.0021(12) N2 0.0204(16) 0.042(2) 0.0284(18) 0.0066(15) 0.0074(15) 0.0033(14) C1 0.0248(19) 0.0247(19) 0.025(2) 0.0004(15) 0.0106(17) 0.0010(15) C2 0.028(2) 0.0209(18) 0.031(2) -0.0028(16) 0.0121(18) -0.0044(15) C3 0.044(3) 0.026(2) 0.032(2) -0.0010(17) 0.013(2) -0.0101(18) C4 0.063(3) 0.024(2) 0.061(3) 0.009(2) 0.006(3) 0.000(2) C5 0.073(4) 0.044(3) 0.047(3) -0.008(2) 0.032(3) -0.025(3) C6 0.060(3) 0.030(2) 0.041(3) -0.0057(19) 0.020(2) -0.017(2) C7 0.029(2) 0.0270(19) 0.029(2) -0.0072(16) 0.0110(18) -0.0074(16) C8 0.029(2) 0.0274(19) 0.026(2) -0.0050(16) 0.0122(17) -0.0001(16) C9 0.039(2) 0.037(2) 0.025(2) -0.0053(17) 0.0133(19) -0.0090(18) C10 0.054(3) 0.043(3) 0.041(3) 0.002(2) 0.007(2) 0.004(2) C11 0.053(3) 0.044(3) 0.030(2) -0.009(2) 0.013(2) -0.006(2) C12 0.063(4) 0.097(5) 0.037(3) -0.010(3) 0.027(3) -0.030(3) C13 0.029(2) 0.0215(19) 0.031(2) -0.0034(15) 0.0184(18) -0.0021(15) C14 0.0212(19) 0.0236(19) 0.030(2) -0.0060(15) 0.0113(17) -0.0003(14) C15 0.026(2) 0.0249(18) 0.028(2) -0.0048(16) 0.0154(18) -0.0029(15) C16 0.0220(19) 0.0237(18) 0.025(2) -0.0039(15) 0.0064(16) -0.0033(15) C17 0.026(2) 0.0226(18) 0.027(2) -0.0078(15) 0.0089(17) -0.0074(15) C18 0.024(2) 0.031(2) 0.042(3) 0.0032(18) 0.011(2) -0.0030(17) C19 0.039(3) 0.035(2) 0.042(3) 0.010(2) 0.010(2) -0.0073(19) C20 0.052(3) 0.039(3) 0.047(3) -0.009(2) 0.032(3) -0.017(2) C21 0.049(3) 0.034(2) 0.082(4) -0.008(2) 0.047(3) -0.002(2) C22 0.039(3) 0.026(2) 0.066(3) -0.002(2) 0.031(2) 0.0002(18) C23 0.0233(19) 0.0286(19) 0.022(2) -0.0029(16) 0.0077(16) 0.0008(15) C24 0.0214(19) 0.0265(19) 0.022(2) -0.0022(15) 0.0091(16) 0.0006(15) C25 0.0231(19) 0.030(2) 0.021(2) 0.0016(16) 0.0068(17) 0.0016(16) C26 0.0224(19) 0.0261(19) 0.025(2) 0.0011(15) 0.0075(17) 0.0023(15) C27 0.037(2) 0.032(2) 0.032(2) 0.0059(18) 0.017(2) 0.0073(18) C28 0.076(4) 0.042(3) 0.044(3) 0.016(2) 0.030(3) 0.020(3) C29 0.109(5) 0.043(3) 0.054(4) 0.008(3) 0.016(4) -0.018(3) C30 0.080(4) 0.078(4) 0.085(5) 0.047(4) 0.053(4) 0.051(3) C31 0.027(2) 0.028(2) 0.027(2) -0.0038(16) 0.0118(18) 0.0030(16) C32 0.0220(19) 0.0288(19) 0.023(2) -0.0021(15) 0.0095(17) 0.0015(15) C33 0.035(2) 0.034(2) 0.027(2) 0.0023(17) 0.0174(19) 0.0071(17) C34 0.037(2) 0.039(2) 0.023(2) -0.0009(18) 0.0090(19) -0.0022(19) C35 0.064(3) 0.043(3) 0.032(2) 0.000(2) 0.030(2) 0.016(2) C36 0.033(2) 0.050(3) 0.032(2) 0.005(2) 0.019(2) 0.000(2) C37 0.0213(19) 0.0237(18) 0.026(2) -0.0004(15) 0.0102(17) -0.0033(15) C38 0.053(3) 0.117(5) 0.038(3) 0.005(3) 0.007(3) 0.011(4) C39 0.051(3) 0.079(4) 0.060(4) -0.018(3) 0.010(3) -0.019(3) C40 0.044(3) 0.048(3) 0.068(4) 0.010(2) 0.032(3) 0.004(2) C41 0.052(3) 0.067(4) 0.061(4) 0.026(3) 0.022(3) 0.026(3) C42 0.042(3) 0.044(3) 0.058(3) 0.013(2) 0.025(3) 0.000(2) C43 0.042(3) 0.060(3) 0.070(4) 0.005(3) 0.031(3) -0.013(2) C44 0.032(3) 0.089(4) 0.070(4) 0.023(3) 0.013(3) 0.001(3) C45 0.028(2) 0.049(3) 0.050(3) 0.012(2) 0.006(2) -0.004(2) C46 0.091(5) 0.115(6) 0.082(5) -0.022(4) 0.043(4) -0.011(5) C47 0.070(4) 0.086(4) 0.045(3) 0.001(3) 0.033(3) 0.002(3) C48 0.069(4) 0.063(4) 0.066(4) 0.015(3) 0.008(3) -0.002(3) C49 0.070(4) 0.047(3) 0.133(6) 0.025(4) 0.054(4) 0.013(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag La1 Si1 3.3497(13) . ? La1 O1 2.258(3) . ? La1 O2 2.263(2) . ? La1 O3 2.703(3) . ? La1 O4 2.650(3) . ? La1 N1 2.712(3) . ? La1 N2 2.429(3) . ? Si1 H1 1.45(4) . ? Si1 N2 1.681(4) . ? Si1 C38 1.872(5) . ? Si1 C39 1.864(6) . ? Si2 H2 1.50(4) . ? Si2 N2 1.708(3) . ? Si2 C40 1.873(5) . ? Si2 C41 1.865(5) . ? O1 C1 1.344(4) . ? O2 C37 1.333(4) . ? O3 C42 1.434(5) . ? O3 C45 1.442(5) . ? O4 C47 1.507(6) . ? O4 C48 1.388(6) . ? N1 C15 1.488(4) . ? N1 C16 1.486(4) . ? N1 C23 1.488(5) . ? C1 C2 1.414(5) . ? C1 C14 1.405(5) . ? C2 C3 1.544(5) . ? C2 C7 1.392(5) . ? C3 C4 1.537(6) . ? C3 C5 1.536(6) . ? C3 C6 1.529(6) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C4 H4C 0.9800 . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C5 H5C 0.9800 . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C6 H6C 0.9800 . ? C7 H7 0.9500 . ? C7 C8 1.395(5) . ? C8 C9 1.532(5) . ? C8 C13 1.398(5) . ? C9 C10 1.529(6) . ? C9 C11 1.527(6) . ? C9 C12 1.526(6) . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C11 H11C 0.9800 . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C13 H13 0.9500 . ? C13 C14 1.386(5) . ? C14 C15 1.508(5) . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C16 C17 1.524(5) . ? C17 C18 1.378(5) . ? C17 C22 1.391(5) . ? C18 H18 0.9500 . ? C18 C19 1.385(6) . ? C19 H19 0.9500 . ? C19 C20 1.373(6) . ? C20 H20 0.9500 . ? C20 C21 1.377(7) . ? C21 H21 0.9500 . ? C21 C22 1.387(6) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 H23A 0.9900 . ? C23 H23B 0.9900 . ? C23 C24 1.503(5) . ? C24 C25 1.386(5) . ? C24 C37 1.406(5) . ? C25 H25 0.9500 . ? C25 C26 1.386(5) . ? C26 C27 1.530(5) . ? C26 C31 1.396(5) . ? C27 C28 1.517(6) . ? C27 C29 1.525(7) . ? C27 C30 1.516(6) . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C29 H29A 0.9800 . ? C29 H29B 0.9800 . ? C29 H29C 0.9800 . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C31 H31 0.9500 . ? C31 C32 1.390(5) . ? C32 C33 1.533(5) . ? C32 C37 1.424(5) . ? C33 C34 1.539(6) . ? C33 C35 1.539(5) . ? C33 C36 1.531(6) . ? C34 H34A 0.9800 . ? C34 H34B 0.9800 . ? C34 H34C 0.9800 . ? C35 H35A 0.9800 . ? C35 H35B 0.9800 . ? C35 H35C 0.9800 . ? C36 H36A 0.9800 . ? C36 H36B 0.9800 . ? C36 H36C 0.9800 . ? C38 H38A 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38C 0.9800 . ? C39 H39A 0.9800 . ? C39 H39B 0.9800 . ? C39 H39C 0.9800 . ? C40 H40A 0.9800 . ? C40 H40B 0.9800 . ? C40 H40C 0.9800 . ? C41 H41A 0.9800 . ? C41 H41B 0.9800 . ? C41 H41C 0.9800 . ? C42 H42A 0.9900 . ? C42 H42B 0.9900 . ? C42 C43 1.506(7) . ? 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O4 La1 N1 166.75(10) . . ? N1 La1 Si1 94.39(7) . . ? N2 La1 Si1 28.53(8) . . ? N2 La1 O3 152.34(10) . . ? N2 La1 O4 85.01(11) . . ? N2 La1 N1 90.22(10) . . ? La1 Si1 H1 61.9(16) . . ? N2 Si1 La1 43.67(11) . . ? N2 Si1 H1 105.5(16) . . ? N2 Si1 C38 116.2(3) . . ? N2 Si1 C39 116.6(2) . . ? C38 Si1 La1 123.4(2) . . ? C38 Si1 H1 102.6(16) . . ? C39 Si1 La1 129.54(19) . . ? C39 Si1 H1 107.7(16) . . ? C39 Si1 C38 107.1(3) . . ? N2 Si2 H2 108.1(15) . . ? N2 Si2 C40 113.5(2) . . ? N2 Si2 C41 114.5(2) . . ? C40 Si2 H2 105.3(15) . . ? C41 Si2 H2 106.9(15) . . ? C41 Si2 C40 107.8(2) . . ? C1 O1 La1 141.0(2) . . ? C37 O2 La1 148.1(2) . . ? C42 O3 La1 138.7(3) . . ? C42 O3 C45 108.2(3) . . ? C45 O3 La1 112.7(2) . . ? C47 O4 La1 118.0(3) . . ? C48 O4 La1 127.4(4) . . ? C48 O4 C47 114.5(4) . . ? C15 N1 La1 108.4(2) . . ? C16 N1 La1 104.9(2) . . ? C16 N1 C15 110.3(3) . . ? C16 N1 C23 114.1(3) . . ? C23 N1 La1 110.4(2) . . ? C23 N1 C15 108.6(3) . . ? Si1 N2 La1 107.80(16) . . ? 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C27 C26 C31 C32 176.4(4) . . . . ? C31 C26 C27 C28 173.6(4) . . . . ? C31 C26 C27 C29 -68.1(5) . . . . ? C31 C26 C27 C30 53.1(6) . . . . ? C31 C32 C33 C34 119.3(4) . . . . ? C31 C32 C33 C35 0.2(5) . . . . ? C31 C32 C33 C36 -119.1(4) . . . . ? C31 C32 C37 O2 -178.2(3) . . . . ? C31 C32 C37 C24 1.7(5) . . . . ? C33 C32 C37 O2 3.5(5) . . . . ? C33 C32 C37 C24 -176.6(3) . . . . ? C37 C24 C25 C26 -1.8(6) . . . . ? C37 C32 C33 C34 -62.5(5) . . . . ? C37 C32 C33 C35 178.4(4) . . . . ? C37 C32 C33 C36 59.0(5) . . . . ? C38 Si1 N2 La1 -111.9(2) . . . . ? C38 Si1 N2 Si2 62.2(3) . . . . ? C39 Si1 N2 La1 120.5(2) . . . . ? C39 Si1 N2 Si2 -65.4(4) . . . . ? C40 Si2 N2 La1 -113.3(2) . . . . ? C40 Si2 N2 Si1 73.4(3) . . . . ? C41 Si2 N2 La1 122.3(3) . . . . ? C41 Si2 N2 Si1 -51.0(3) . . . . ? C42 O3 C45 C44 9.4(5) . . . . ? C42 C43 C44 C45 -29.8(6) . . . . ? C43 C44 C45 O3 13.6(6) . . . . ? C45 O3 C42 C43 -29.0(5) . . . . ? C47 O4 C48 C49 -165.6(5) . . . . ? C48 O4 C47 C46 -68.1(7) . . . . ? _shelx_res_file ; TITL jrr20190425_0m_a.res in P2(1)/c jrr20190425_0m.res created by SHELXL-2018/3 at 11:31:58 on 26-Jan-2020 REM Old TITL JRR20190425_0m in P2(1)/c REM SHELXT solution in P2(1)/c REM R1 0.105, Rweak 0.009, Alpha 0.045, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C47 N5 O3 Si2 La CELL 0.71073 17.0458 16.5877 19.5942 90 112.851 90 ZERR 4 0.0016 0.0016 0.0017 0 0.003 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H La N O Si UNIT 196 332 4 8 16 8 L.S. 8 PLAN 20 SIZE 0.25 0.25 0.2 TEMP -99.95 CONF BOND $H list 4 fmap 2 53 acta MORE -1 OMIT 1 0 0 OMIT 17 5 5 OMIT 14 7 10 OMIT 0 1 1 OMIT -1 1 1 OMIT 14 6 9 REM REM REM WGHT 0.014400 19.066799 FVAR 0.28959 LA1 3 0.696736 0.534743 0.329878 11.00000 0.02113 0.02338 = 0.02264 0.00182 0.00676 0.00077 SI1 6 0.508100 0.482408 0.199863 11.00000 0.02680 0.05949 = 0.03378 -0.00466 0.00633 0.00087 H1 2 0.583230 0.438645 0.202827 11.00000 0.03918 SI2 6 0.488405 0.624236 0.291831 11.00000 0.02938 0.03842 = 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-0.00893 0.03193 -0.01682 AFIX 43 H20 2 0.464449 0.213625 0.544268 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.451237 0.315136 0.482707 11.00000 0.04886 0.03428 = 0.08223 -0.00779 0.04740 -0.00160 AFIX 43 H21 2 0.398251 0.331063 0.483903 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.489191 0.362735 0.445915 11.00000 0.03946 0.02614 = 0.06610 -0.00167 0.03122 0.00017 AFIX 43 H22 2 0.462509 0.411443 0.423013 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.757533 0.400712 0.480781 11.00000 0.02329 0.02855 = 0.02239 -0.00293 0.00772 0.00085 AFIX 23 H23A 2 0.752628 0.378580 0.525882 11.00000 -1.20000 H23B 2 0.804526 0.440480 0.497080 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.782167 0.333045 0.442049 11.00000 0.02143 0.02647 = 0.02197 -0.00223 0.00912 0.00058 C25 1 0.806951 0.260556 0.479502 11.00000 0.02308 0.03010 = 0.02077 0.00161 0.00681 0.00156 AFIX 43 H25 2 0.806566 0.255545 0.527669 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.832265 0.195177 0.448999 11.00000 0.02241 0.02610 = 0.02458 0.00107 0.00746 0.00227 C27 1 0.852350 0.113039 0.487406 11.00000 0.03708 0.03192 = 0.03226 0.00588 0.01744 0.00729 C28 1 0.855994 0.116291 0.565934 11.00000 0.07619 0.04168 = 0.04406 0.01593 0.02974 0.01973 AFIX 137 H28A 2 0.899592 0.155078 0.594866 11.00000 -1.50000 H28B 2 0.870250 0.062790 0.588625 11.00000 -1.50000 H28C 2 0.800494 0.133107 0.565053 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C29 1 0.781374 0.054485 0.444381 11.00000 0.10933 0.04291 = 0.05423 0.00813 0.01596 -0.01796 AFIX 137 H29A 2 0.726700 0.075709 0.441957 11.00000 -1.50000 H29B 2 0.792197 0.002083 0.469445 11.00000 -1.50000 H29C 2 0.779615 0.048033 0.394091 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C30 1 0.937462 0.082422 0.490530 11.00000 0.08011 0.07788 = 0.08498 0.04714 0.05321 0.05146 AFIX 137 H30A 2 0.935073 0.075683 0.440072 11.00000 -1.50000 H30B 2 0.950241 0.030443 0.516301 11.00000 -1.50000 H30C 2 0.982101 0.121343 0.517238 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C31 1 0.834395 0.206465 0.379126 11.00000 0.02698 0.02751 = 0.02658 -0.00382 0.01175 0.00300 AFIX 43 H31 2 0.851912 0.162482 0.357347 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.812430 0.278185 0.339507 11.00000 0.02202 0.02877 = 0.02323 -0.00207 0.00951 0.00152 C33 1 0.820584 0.288083 0.264726 11.00000 0.03472 0.03415 = 0.02725 0.00226 0.01737 0.00705 C34 1 0.733152 0.306232 0.203300 11.00000 0.03673 0.03858 = 0.02345 -0.00094 0.00898 -0.00224 AFIX 137 H34A 2 0.694411 0.261106 0.199017 11.00000 -1.50000 H34B 2 0.739576 0.313632 0.156117 11.00000 -1.50000 H34C 2 0.709778 0.355519 0.215639 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C35 1 0.854313 0.211567 0.240845 11.00000 0.06425 0.04336 = 0.03221 0.00013 0.02985 0.01637 AFIX 137 H35A 2 0.909762 0.197127 0.278971 11.00000 -1.50000 H35B 2 0.860530 0.221678 0.193921 11.00000 -1.50000 H35C 2 0.814121 0.167182 0.234439 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C36 1 0.883253 0.356442 0.270562 11.00000 0.03283 0.04989 = 0.03226 0.00495 0.01906 0.00014 AFIX 137 H36A 2 0.862519 0.406546 0.284200 11.00000 -1.50000 H36B 2 0.888169 0.363502 0.222723 11.00000 -1.50000 H36C 2 0.939175 0.343026 0.308498 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C37 1 0.784283 0.343340 0.371550 11.00000 0.02129 0.02368 = 0.02610 -0.00038 0.01018 -0.00325 C38 1 0.465649 0.524696 0.103753 11.00000 0.05256 0.11717 = 0.03839 0.00465 0.00693 0.01146 AFIX 137 H38A 2 0.503883 0.567111 0.100156 11.00000 -1.50000 H38B 2 0.408902 0.547415 0.092458 11.00000 -1.50000 H38C 2 0.461936 0.481701 0.068325 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C39 1 0.429035 0.407044 0.204197 11.00000 0.05088 0.07881 = 0.05981 -0.01779 0.01002 -0.01855 AFIX 137 H39A 2 0.449555 0.382832 0.253682 11.00000 -1.50000 H39B 2 0.421594 0.364850 0.167188 11.00000 -1.50000 H39C 2 0.374393 0.433833 0.194000 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C40 1 0.415464 0.585621 0.335412 11.00000 0.04385 0.04757 = 0.06780 0.00986 0.03167 0.00401 AFIX 137 H40A 2 0.371863 0.551077 0.300077 11.00000 -1.50000 H40B 2 0.388035 0.631197 0.349153 11.00000 -1.50000 H40C 2 0.448338 0.554389 0.379803 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C41 1 0.425109 0.691173 0.213260 11.00000 0.05164 0.06671 = 0.06115 0.02590 0.02180 0.02568 AFIX 137 H41A 2 0.460516 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0.1021, GooF = S = 1.022, Restrained GooF = 1.022 for all data REM R1 = 0.0527 for 8606 Fo > 4sig(Fo) and 0.0847 for all 11709 data REM 549 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0139 19.0975 REM Highest difference peak 1.166, deepest hole -0.826, 1-sigma level 0.105 Q1 1 0.9015 -0.0379 0.5013 11.00000 0.05 1.17 Q2 1 0.6598 0.5282 0.2848 11.00000 0.05 1.02 Q3 1 0.7361 0.5288 0.3770 11.00000 0.05 0.97 Q4 1 0.7058 0.3947 0.3317 11.00000 0.05 0.93 Q5 1 0.6869 0.5957 0.1360 11.00000 0.05 0.90 Q6 1 0.9003 0.6227 0.3613 11.00000 0.05 0.61 Q7 1 0.6619 0.5276 0.3439 11.00000 0.05 0.58 Q8 1 0.8294 0.0367 0.4192 11.00000 0.05 0.55 Q9 1 0.6626 0.6212 0.2142 11.00000 0.05 0.52 Q10 1 0.9598 0.5612 0.4031 11.00000 0.05 0.46 Q11 1 0.4781 0.4398 0.2840 11.00000 0.05 0.45 Q12 1 0.7864 0.0913 0.5257 11.00000 0.05 0.42 Q13 1 0.7367 0.6253 0.1399 11.00000 0.05 0.41 Q14 1 0.6871 0.5019 0.1439 11.00000 0.05 0.41 Q15 1 0.9366 0.0561 0.4042 11.00000 0.05 0.40 Q16 1 0.5008 0.5269 0.2965 11.00000 0.05 0.40 Q17 1 0.7341 0.5212 0.3193 11.00000 0.05 0.39 Q18 1 0.8597 0.6388 0.7362 11.00000 0.05 0.39 Q19 1 0.4991 0.4137 0.3400 11.00000 0.05 0.39 Q20 1 0.5042 0.7988 0.2021 11.00000 0.05 0.38 ; _shelx_res_checksum 51622 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' _exptl_crystal_recrystallization_method 'Re-crystallisation from solvent' _chemical_properties_physical Air-sensitive,Moisture-sensitive ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_jrr20190225_1-La(TPPO)2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1980001' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'Jerome R. Robinson' ;Brown University United States of America ; _audit_update_record ; 2020-01-26 deposited with the CCDC. 2020-07-16 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_date 2020-01-26 _audit_creation_method ; Olex2 1.3 (compiled Nov 21 2019 18:26:39 for OlexSys, GUI svn.r6003) ; _shelx_SHELXL_version_number 2018/3 _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C77 H95 La N2 O4 P2 Si2, 2[C7H8]' _chemical_formula_sum 'C91 H111 La N2 O4 P2 Si2' _chemical_formula_weight 1553.84 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' La La -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _space_group_name_Hall '-P 2yn' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.355(2) _cell_length_b 15.378(2) _cell_length_c 35.734(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 94.563(5) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 8411(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9162 _cell_measurement_temperature 173.21 _cell_measurement_theta_max 27.57 _cell_measurement_theta_min 2.61 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.940 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.918 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.624 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6207 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5498 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1371 before and 0.1251 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8858. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour 'clear colourless' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier . _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.227 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 3272 _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1040 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0594 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 44 _diffrn_reflns_limit_l_min -46 _diffrn_reflns_number 152196 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.600 _diffrn_reflns_theta_min 1.931 _diffrn_ambient_temperature 173.21 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8-Quest, Photon 100 CMOS Detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _diffrn_source_current 30.0 _diffrn_source_power 1.5 _diffrn_source_voltage 50.0 _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 15883 _reflns_number_total 19424 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. Structure factors included contributions from the .fab file. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.484 _refine_diff_density_min -0.893 _refine_diff_density_rms 0.090 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.046 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 886 _refine_ls_number_reflns 19424 _refine_ls_number_restraints 175 _refine_ls_R_factor_all 0.0659 _refine_ls_R_factor_gt 0.0528 _refine_ls_restrained_S_all 1.083 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0753P)^2^+5.3901P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1315 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1399 _refine_special_details SQUEEZE _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups, All Si(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Restrained distances C9-C10 \\sim C9-C11 \\sim C9-C10A \\sim C9-C11A with sigma of 0.02 C9-C12 \\sim C9-C12A with sigma of 0.02 C8-C10 \\sim C8-C11 \\sim C8-C10A \\sim C8-C11A with sigma of 0.04 C8-C12 \\sim C11-C12 \\sim C8-C12A \\sim C11A-C12A with sigma of 0.04 C10-C11 \\sim C10-C12 \\sim C10A-C11A \\sim C10A-C12A with sigma of 0.04 C27-C28 \\sim C27-C29 \\sim C27-C28A \\sim C27-C29A with sigma of 0.02 C27-C30 \\sim C27-C30A with sigma of 0.02 C26-C28 \\sim C26-C29 \\sim C26-C28A \\sim C26-C29A with sigma of 0.04 C26-C30 \\sim C27-C28 \\sim C26-C30A \\sim C28A-C29A with sigma of 0.04 C28-C30 \\sim C29-C30 \\sim C28A-C30A \\sim C29A-C30A with sigma of 0.04 Si2-C41 \\sim Si2-C41A with sigma of 0.02 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints Si2 \\sim C41 \\sim C41A: within 1.7A with sigma of 0.04 and sigma for terminal atoms of 0.08 within 1.7A 4. Rigid body (RIGU) restrains Si2, C41, C41A with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 C8, C9, C10, C11, C12 with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 C8, C9, C10A, C11A, C12A with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 C26, C27, C28A, C29A, C30A with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 C26, C27, C28, C29, C30 with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 5. Others Sof(H2A)=Sof(C41)=Sof(H41A)=Sof(H41B)=Sof(H41C)=1-FVAR(1) Sof(H2B)=Sof(C41A)=Sof(H41D)=Sof(H41E)=Sof(H41F)=FVAR(1) Sof(C10A)=Sof(H10D)=Sof(H10E)=Sof(H10F)=Sof(C11A)=Sof(H11D)=Sof(H11E)= Sof(H11F)=Sof(C12A)=Sof(H12D)=Sof(H12E)=Sof(H12F)=1-FVAR(2) Sof(C10)=Sof(H10A)=Sof(H10B)=Sof(H10C)=Sof(C11)=Sof(H11A)=Sof(H11B)=Sof(H11C)= Sof(C12)=Sof(H12A)=Sof(H12B)=Sof(H12C)=FVAR(2) Sof(C28A)=Sof(H28D)=Sof(H28E)=Sof(H28F)=Sof(C29A)=Sof(H29D)=Sof(H29E)= Sof(H29F)=Sof(C30A)=Sof(H30D)=Sof(H30E)=Sof(H30F)=1-FVAR(3) Sof(C28)=Sof(H28A)=Sof(H28B)=Sof(H28C)=Sof(C29)=Sof(H29A)=Sof(H29B)=Sof(H29C)= Sof(C30)=Sof(H30A)=Sof(H30B)=Sof(H30C)=FVAR(3) 6.a Ternary CH refined with riding coordinates: Si2(H2A), Si2(H2B) 6.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C15(H15A,H15B), C16(H16A,H16B), C23(H23A,H23B) 6.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C7(H7), C13(H13), C18(H18), C19(H19), C20(H20), C21(H21), C22(H22), C25(H25), C31(H31), C43(H43), C44(H44), C45(H45), C46(H46), C47(H47), C49(H49), C50(H50), C51(H51), C52(H52), C53(H53), C55(H55), C56(H56), C57(H57), C58(H58), C59(H59), C61(H61), C62(H62), C63(H63), C64(H64), C65(H65), C67(H67), C68(H68), C69(H69), C70(H70), C71(H71), C73(H73), C74(H74), C75(H75), C76(H76), C77(H77) 6.d Idealised Me refined as rotating group: C4(H4A,H4B,H4C), C5(H5A,H5B,H5C), C6(H6A,H6B,H6C), C34(H34A,H34B,H34C), C35(H35A,H35B,H35C), C36(H36A,H36B,H36C), C38(H38A,H38B,H38C), C39(H39A,H39B, H39C), C40(H40A,H40B,H40C), C10(H10A,H10B,H10C), C11(H11A,H11B,H11C), C12(H12A, H12B,H12C), C28(H28A,H28B,H28C), C29(H29A,H29B,H29C), C30(H30A,H30B,H30C), C10A(H10D,H10E,H10F), C11A(H11D,H11E,H11F), C12A(H12D,H12E,H12F), C28A(H28D, H28E,H28F), C29A(H29D,H29E,H29F), C30A(H30D,H30E,H30F), C41(H41A,H41B,H41C), C41A(H41D,H41E,H41F) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group La1 La 0.37662(2) 0.70957(2) 0.61260(2) 0.02401(6) Uani 1 1 d . . . . . P1 P 0.25560(5) 0.66668(5) 0.70472(2) 0.02912(16) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.52737(5) 0.73749(5) 0.53000(2) 0.02920(16) Uani 1 1 d . . . . . Si1 Si 0.32675(7) 0.91343(6) 0.64057(3) 0.0455(2) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.365(3) 0.854(3) 0.6674(11) 0.058(11) Uiso 1 1 d . . . . . Si2 Si 0.25254(11) 0.88760(11) 0.56234(4) 0.0820(5) Uani 1 1 d D U . . . H2A H 0.285912 0.976827 0.554362 0.098 Uiso 0.588(10) 1 calc R U P A 3 H2B H 0.165717 0.851121 0.570886 0.098 Uiso 0.412(10) 1 calc R U P A 4 O1 O 0.50936(13) 0.72133(13) 0.64540(6) 0.0309(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.28300(13) 0.61777(13) 0.58017(6) 0.0322(4) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.29171(13) 0.67599(14) 0.66708(6) 0.0318(4) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.46243(14) 0.71304(13) 0.55746(6) 0.0342(5) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.44861(14) 0.54121(15) 0.62310(6) 0.0234(5) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.31645(19) 0.85595(17) 0.60045(7) 0.0385(6) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.58617(18) 0.6857(2) 0.65611(8) 0.0286(6) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.6539(2) 0.7348(2) 0.67543(8) 0.0344(7) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.6456(2) 0.8328(2) 0.68117(10) 0.0425(8) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.5705(2) 0.8544(3) 0.70518(11) 0.0523(10) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.515923 0.830382 0.693357 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.565036 0.917685 0.707346 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . H4C H 0.582274 0.829080 0.730232 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.6302(3) 0.8771(2) 0.64276(11) 0.0515(9) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.680024 0.865938 0.627954 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.623719 0.939931 0.646279 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H5C H 0.576861 0.853828 0.629519 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.7288(2) 0.8724(3) 0.70121(12) 0.0576(10) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.738795 0.847070 0.726359 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.721685 0.935457 0.703300 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H6C H 0.778901 0.859735 0.686732 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.7318(2) 0.6917(2) 0.68695(9) 0.0387(7) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.776805 0.724120 0.700372 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.7473(2) 0.6049(2) 0.67999(9) 0.0377(7) Uani 1 1 d D . . . . C9 C 0.8346(2) 0.5618(3) 0.69305(10) 0.0470(8) Uani 1 1 d D . . . . C13 C 0.68170(19) 0.5602(2) 0.65892(8) 0.0328(6) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.691381 0.501197 0.652489 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.60238(18) 0.59877(18) 0.64694(8) 0.0268(6) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.54414(17) 0.54868(19) 0.61847(8) 0.0268(6) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.550445 0.575325 0.593611 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.567760 0.488885 0.617504 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.43056(19) 0.5036(2) 0.65973(8) 0.0311(6) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.366508 0.505202 0.661333 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.456686 0.542876 0.679487 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.4609(2) 0.4121(2) 0.66976(8) 0.0358(7) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.5444(2) 0.3955(3) 0.68582(10) 0.0487(9) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.584806 0.442035 0.689369 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.5700(3) 0.3126(3) 0.69680(12) 0.0632(12) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.627362 0.302641 0.707950 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.5117(3) 0.2439(3) 0.69151(12) 0.0646(12) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.529410 0.186471 0.698337 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.4291(3) 0.2596(2) 0.67645(10) 0.0554(10) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.388595 0.212928 0.673463 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.4034(2) 0.3423(2) 0.66545(9) 0.0416(8) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.345484 0.351712 0.654772 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.41331(17) 0.48853(19) 0.59031(8) 0.0267(6) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.445134 0.432488 0.590981 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.427440 0.519233 0.567206 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.31648(18) 0.46867(19) 0.58679(8) 0.0284(6) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.2901(2) 0.3826(2) 0.58456(8) 0.0327(6) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.333118 0.338345 0.588115 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.2033(2) 0.3585(2) 0.57732(10) 0.0406(8) Uani 1 1 d D . . . . C27 C 0.1753(3) 0.2635(3) 0.57307(12) 0.0542(9) Uani 1 1 d D . . . . C31 C 0.1437(2) 0.4262(2) 0.57202(9) 0.0397(7) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.083685 0.411475 0.567396 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.16546(19) 0.5145(2) 0.57300(8) 0.0346(7) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.0961(2) 0.5852(3) 0.56484(10) 0.0447(8) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.0036(2) 0.5485(3) 0.55892(13) 0.0622(11) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.000042 0.508417 0.537517 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . H34B H -0.038034 0.596181 0.553912 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . H34C H -0.010670 0.517183 0.581539 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.1148(2) 0.6323(3) 0.52876(11) 0.0555(10) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.172855 0.659175 0.531909 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H 0.070649 0.677503 0.523224 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . H35C H 0.113023 0.590624 0.507988 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.0959(2) 0.6485(3) 0.59820(12) 0.0559(10) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.080599 0.616806 0.620556 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H36B H 0.052938 0.694553 0.592302 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H36C H 0.154091 0.674283 0.602996 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.25532(18) 0.5361(2) 0.58016(8) 0.0288(6) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 0.2238(3) 0.9555(3) 0.65754(12) 0.0719(14) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 0.180914 0.908336 0.657575 0.108 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 0.200840 1.002217 0.640922 0.108 Uiso 1 1 calc R U . . . H38C H 0.235369 0.978139 0.683085 0.108 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.4033(3) 1.0076(3) 0.64086(13) 0.0684(13) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 0.409911 1.032950 0.666092 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H 0.379834 1.051547 0.622926 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . H39C H 0.460330 0.987821 0.633727 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.2747(3) 0.8250(3) 0.51988(11) 0.0589(10) Uani 1 1 d . . . . . H40A H 0.268283 0.762756 0.524792 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H40B H 0.334438 0.836853 0.513419 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H40C H 0.233240 0.842343 0.498951 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.1850(2) 0.7536(2) 0.71655(8) 0.0334(6) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 0.0996(2) 0.7542(3) 0.70069(11) 0.0509(9) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.078798 0.708192 0.684628 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.0447(3) 0.8224(3) 0.70846(13) 0.0633(11) Uani 1 1 d . . . . . H44 H -0.014020 0.823082 0.697857 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.0755(3) 0.8893(3) 0.73158(12) 0.0572(11) Uani 1 1 d . . . . . H45 H 0.038093 0.936288 0.736689 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.1588(3) 0.8882(2) 0.74699(11) 0.0556(10) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.179458 0.934219 0.763077 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.2139(3) 0.8208(2) 0.73951(10) 0.0445(8) Uani 1 1 d . . . . . H47 H 0.272368 0.820875 0.750375 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.3442(2) 0.6606(2) 0.74110(8) 0.0345(7) Uani 1 1 d . . . . . C49 C 0.4284(2) 0.6702(2) 0.73089(10) 0.0416(8) Uani 1 1 d . . . . . H49 H 0.438347 0.683406 0.705615 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.4985(3) 0.6606(3) 0.75749(11) 0.0556(10) Uani 1 1 d . . . . . H50 H 0.556403 0.666094 0.750145 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.4856(3) 0.6433(3) 0.79389(12) 0.0601(11) Uani 1 1 d . . . . . H51 H 0.533987 0.636476 0.811914 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.4015(3) 0.6358(3) 0.80445(11) 0.0632(12) Uani 1 1 d . . . . . H52 H 0.392133 0.624814 0.829982 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.3310(3) 0.6442(3) 0.77841(10) 0.0532(10) Uani 1 1 d . . . . . H53 H 0.273302 0.638690 0.785969 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 0.19112(18) 0.56882(19) 0.70642(8) 0.0286(6) Uani 1 1 d . . . . . C55 C 0.18714(19) 0.5122(2) 0.67627(9) 0.0344(7) Uani 1 1 d . . . . . H55 H 0.217249 0.525757 0.654799 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 0.1399(2) 0.4365(2) 0.67720(11) 0.0445(8) Uani 1 1 d . . . . . H56 H 0.137183 0.398129 0.656298 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.0960(2) 0.4156(2) 0.70853(11) 0.0459(8) Uani 1 1 d . . . . . H57 H 0.064106 0.362766 0.709272 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C 0.0990(2) 0.4720(2) 0.73841(10) 0.0447(8) Uani 1 1 d . . . . . H58 H 0.068982 0.458023 0.759860 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C 0.1452(2) 0.5487(2) 0.73753(9) 0.0388(7) Uani 1 1 d . . . . . H59 H 0.145872 0.587963 0.758085 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 0.5623(2) 0.8484(2) 0.53630(9) 0.0354(7) Uani 1 1 d . . . . . C61 C 0.6424(2) 0.8773(2) 0.52624(11) 0.0483(9) Uani 1 1 d . . . . . H61 H 0.682065 0.837740 0.516246 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C62 C 0.6644(3) 0.9638(3) 0.53079(13) 0.0609(11) Uani 1 1 d . . . . . H62 H 0.719899 0.983555 0.524359 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C 0.6065(3) 1.0217(3) 0.54460(11) 0.0554(10) Uani 1 1 d . . . . . H63 H 0.621766 1.081355 0.547319 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C 0.5276(3) 0.9937(2) 0.55433(11) 0.0526(10) Uani 1 1 d . . . . . H64 H 0.487755 1.033784 0.563815 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C65 C 0.5048(2) 0.9066(2) 0.55047(9) 0.0414(8) Uani 1 1 d . . . . . H65 H 0.449768 0.887094 0.557559 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C66 C 0.62334(19) 0.6704(2) 0.53430(8) 0.0296(6) Uani 1 1 d . . . . . C67 C 0.6395(2) 0.6080(2) 0.50764(9) 0.0363(7) Uani 1 1 d . . . . . H67 H 0.600850 0.602559 0.485644 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C68 C 0.7110(2) 0.5540(2) 0.51276(10) 0.0453(8) Uani 1 1 d . . . . . H68 H 0.721927 0.511603 0.494363 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C69 C 0.7666(2) 0.5620(3) 0.54486(10) 0.0455(8) Uani 1 1 d . . . . . H69 H 0.816000 0.524872 0.548613 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C70 C 0.7509(2) 0.6232(3) 0.57131(10) 0.0481(9) Uani 1 1 d . . . . . H70 H 0.789615 0.628180 0.593304 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C71 C 0.6800(2) 0.6773(2) 0.56643(9) 0.0413(7) Uani 1 1 d . . . . . H71 H 0.669680 0.719505 0.584996 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C72 C 0.4806(2) 0.7251(2) 0.48274(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . . . C73 C 0.5119(3) 0.7712(2) 0.45306(9) 0.0438(8) Uani 1 1 d . . . . . H73 H 0.558348 0.811536 0.457578 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C74 C 0.4749(3) 0.7578(3) 0.41690(10) 0.0575(11) Uani 1 1 d . . . . . H74 H 0.494847 0.790360 0.396672 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C75 C 0.4101(3) 0.6982(3) 0.41029(12) 0.0635(12) Uani 1 1 d . . . . . H75 H 0.385621 0.689000 0.385354 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C76 C 0.3799(3) 0.6515(3) 0.43899(12) 0.0597(11) Uani 1 1 d . . . . . H76 H 0.335353 0.609299 0.433888 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C77 C 0.4138(2) 0.6654(2) 0.47549(10) 0.0455(8) Uani 1 1 d . . . . . H77 H 0.391465 0.634062 0.495537 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.8167(11) 0.4725(10) 0.7077(7) 0.089(5) Uani 0.51(3) 1 d D . P B 1 H10A H 0.785528 0.438011 0.687857 0.133 Uiso 0.51(3) 1 calc R U P B 1 H10B H 0.780818 0.477263 0.729124 0.133 Uiso 0.51(3) 1 calc R U P B 1 H10C H 0.872111 0.443916 0.715794 0.133 Uiso 0.51(3) 1 calc R U P B 1 C11 C 0.8889(12) 0.5552(19) 0.6600(4) 0.105(8) Uani 0.51(3) 1 d D . P B 1 H11A H 0.945970 0.530104 0.668167 0.158 Uiso 0.51(3) 1 calc R U P B 1 H11B H 0.897099 0.613328 0.649623 0.158 Uiso 0.51(3) 1 calc R U P B 1 H11C H 0.859140 0.517951 0.640805 0.158 Uiso 0.51(3) 1 calc R U P B 1 C12 C 0.8837(14) 0.6159(15) 0.7234(8) 0.132(9) Uani 0.51(3) 1 d D . P B 1 H12A H 0.936862 0.585166 0.732818 0.198 Uiso 0.51(3) 1 calc R U P B 1 H12B H 0.846413 0.625370 0.744055 0.198 Uiso 0.51(3) 1 calc R U P B 1 H12C H 0.899364 0.672129 0.712906 0.198 Uiso 0.51(3) 1 calc R U P B 1 C28 C 0.2546(7) 0.1947(6) 0.5786(5) 0.086(5) Uani 0.451(13) 1 d D . P C 1 H28A H 0.300818 0.211154 0.562550 0.129 Uiso 0.451(13) 1 calc R U P C 1 H28B H 0.233160 0.136439 0.571725 0.129 Uiso 0.451(13) 1 calc R U P C 1 H28C H 0.278144 0.194846 0.604926 0.129 Uiso 0.451(13) 1 calc R U P C 1 C29 C 0.1352(12) 0.2470(8) 0.5323(3) 0.090(5) Uani 0.451(13) 1 d D . P C 1 H29A H 0.079509 0.278009 0.528287 0.135 Uiso 0.451(13) 1 calc R U P C 1 H29B H 0.125422 0.184564 0.528541 0.135 Uiso 0.451(13) 1 calc R U P C 1 H29C H 0.175570 0.268124 0.514408 0.135 Uiso 0.451(13) 1 calc R U P C 1 C30 C 0.1113(12) 0.2399(12) 0.5997(5) 0.113(7) Uani 0.451(13) 1 d D . P C 1 H30A H 0.092228 0.179739 0.595211 0.169 Uiso 0.451(13) 1 calc R U P C 1 H30B H 0.060697 0.278830 0.596313 0.169 Uiso 0.451(13) 1 calc R U P C 1 H30C H 0.138072 0.245432 0.625428 0.169 Uiso 0.451(13) 1 calc R U P C 1 C10A C 0.8333(10) 0.4641(6) 0.6900(6) 0.072(4) Uani 0.49(3) 1 d D . P B 2 H10D H 0.822509 0.447231 0.663607 0.108 Uiso 0.49(3) 1 calc R U P B 2 H10E H 0.786730 0.440801 0.704373 0.108 Uiso 0.49(3) 1 calc R U P B 2 H10F H 0.889692 0.440677 0.700103 0.108 Uiso 0.49(3) 1 calc R U P B 2 C11A C 0.9076(7) 0.6009(14) 0.6728(5) 0.084(5) Uani 0.49(3) 1 d D . P B 2 H11D H 0.963678 0.577334 0.683259 0.125 Uiso 0.49(3) 1 calc R U P B 2 H11E H 0.907506 0.664191 0.675899 0.125 Uiso 0.49(3) 1 calc R U P B 2 H11F H 0.899202 0.586521 0.646022 0.125 Uiso 0.49(3) 1 calc R U P B 2 C12A C 0.8569(12) 0.5805(11) 0.7352(3) 0.075(4) Uani 0.49(3) 1 d D . P B 2 H12D H 0.906653 0.544558 0.744564 0.112 Uiso 0.49(3) 1 calc R U P B 2 H12E H 0.806233 0.566692 0.749182 0.112 Uiso 0.49(3) 1 calc R U P B 2 H12F H 0.871855 0.642075 0.738652 0.112 Uiso 0.49(3) 1 calc R U P B 2 C28A C 0.2225(9) 0.2144(6) 0.6064(3) 0.087(4) Uani 0.549(13) 1 d D . P C 2 H28D H 0.285790 0.221657 0.605792 0.131 Uiso 0.549(13) 1 calc R U P C 2 H28E H 0.207752 0.152481 0.604575 0.131 Uiso 0.549(13) 1 calc R U P C 2 H28F H 0.203965 0.237882 0.629986 0.131 Uiso 0.549(13) 1 calc R U P C 2 C29A C 0.2114(9) 0.2305(6) 0.5384(3) 0.082(4) Uani 0.549(13) 1 d D . P C 2 H29D H 0.185564 0.262950 0.516675 0.123 Uiso 0.549(13) 1 calc R U P C 2 H29E H 0.197417 0.168652 0.535329 0.123 Uiso 0.549(13) 1 calc R U P C 2 H29F H 0.274930 0.238263 0.540408 0.123 Uiso 0.549(13) 1 calc R U P C 2 C30A C 0.0794(7) 0.2548(10) 0.5753(6) 0.138(8) Uani 0.549(13) 1 d D . P C 2 H30D H 0.062295 0.284497 0.597843 0.207 Uiso 0.549(13) 1 calc R U P C 2 H30E H 0.064050 0.193043 0.576548 0.207 Uiso 0.549(13) 1 calc R U P C 2 H30F H 0.048711 0.280988 0.553000 0.207 Uiso 0.549(13) 1 calc R U P C 2 C41 C 0.1420(5) 0.9039(9) 0.5655(3) 0.114(5) Uani 0.588(10) 1 d D . P A 3 H41A H 0.114817 0.849270 0.572561 0.170 Uiso 0.588(10) 1 calc R U P A 3 H41B H 0.115107 0.923391 0.541136 0.170 Uiso 0.588(10) 1 calc R U P A 3 H41C H 0.133412 0.948226 0.584540 0.170 Uiso 0.588(10) 1 calc R U P A 3 C41A C 0.2261(10) 0.9917(6) 0.5520(3) 0.087(5) Uani 0.412(10) 1 d D U P A 4 H41D H 0.187563 0.993658 0.528826 0.131 Uiso 0.412(10) 1 calc R U P A 4 H41E H 0.279367 1.024906 0.548655 0.131 Uiso 0.412(10) 1 calc R U P A 4 H41F H 0.195983 1.016998 0.572608 0.131 Uiso 0.412(10) 1 calc R U P A 4 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 La1 0.02284(9) 0.02580(9) 0.02393(9) -0.00105(6) 0.00539(6) 0.00252(6) P1 0.0283(4) 0.0340(4) 0.0259(4) -0.0019(3) 0.0077(3) -0.0043(3) P2 0.0328(4) 0.0316(4) 0.0245(4) -0.0002(3) 0.0101(3) 0.0012(3) Si1 0.0624(6) 0.0307(5) 0.0461(6) 0.0033(4) 0.0219(5) 0.0129(4) Si2 0.1029(11) 0.0969(11) 0.0467(7) 0.0063(7) 0.0088(7) 0.0711(9) O1 0.0258(10) 0.0326(11) 0.0343(11) -0.0083(8) 0.0026(8) 0.0009(8) O2 0.0279(10) 0.0348(11) 0.0329(11) -0.0062(9) -0.0032(8) 0.0055(9) O3 0.0287(10) 0.0404(12) 0.0271(10) -0.0004(9) 0.0077(8) -0.0028(9) O4 0.0350(11) 0.0373(12) 0.0318(11) 0.0011(9) 0.0124(9) 0.0034(9) N1 0.0192(11) 0.0250(11) 0.0261(11) -0.0012(9) 0.0012(8) 0.0007(9) N2 0.0479(16) 0.0333(14) 0.0365(14) 0.0048(11) 0.0167(12) 0.0100(12) C1 0.0230(13) 0.0352(15) 0.0283(14) -0.0016(12) 0.0055(11) -0.0023(11) C2 0.0329(16) 0.0428(18) 0.0281(15) -0.0073(13) 0.0054(12) -0.0045(13) C3 0.0379(18) 0.044(2) 0.0454(19) -0.0142(15) 0.0036(14) -0.0052(15) C4 0.046(2) 0.056(2) 0.055(2) -0.0267(19) 0.0093(17) -0.0030(17) C5 0.058(2) 0.0368(19) 0.060(2) -0.0070(17) 0.0063(18) -0.0051(17) C6 0.046(2) 0.052(2) 0.075(3) -0.025(2) 0.0029(19) -0.0124(18) C7 0.0288(15) 0.051(2) 0.0360(17) -0.0047(14) -0.0001(12) -0.0073(14) C8 0.0275(15) 0.0499(19) 0.0348(16) 0.0036(14) -0.0031(12) -0.0016(13) C9 0.0280(16) 0.059(2) 0.052(2) 0.0044(17) -0.0088(14) 0.0016(15) C13 0.0258(14) 0.0367(16) 0.0360(16) 0.0016(13) 0.0022(12) 0.0025(12) C14 0.0234(13) 0.0297(14) 0.0272(14) 0.0002(11) 0.0009(10) 0.0004(11) C15 0.0196(12) 0.0293(14) 0.0316(15) -0.0020(11) 0.0017(10) 0.0045(11) C16 0.0292(14) 0.0359(16) 0.0290(15) -0.0055(12) 0.0073(11) 0.0025(12) C17 0.0435(17) 0.0409(18) 0.0242(14) 0.0025(13) 0.0096(12) 0.0067(14) C18 0.045(2) 0.060(2) 0.0415(19) 0.0184(17) 0.0040(15) 0.0086(17) C19 0.067(3) 0.068(3) 0.055(2) 0.026(2) 0.005(2) 0.023(2) C20 0.097(4) 0.048(2) 0.050(2) 0.0163(19) 0.013(2) 0.025(2) C21 0.093(3) 0.0327(18) 0.041(2) 0.0060(15) 0.007(2) 0.002(2) C22 0.057(2) 0.0392(18) 0.0286(16) 0.0035(13) 0.0052(14) 0.0018(15) C23 0.0244(13) 0.0288(14) 0.0265(14) -0.0076(11) -0.0004(10) 0.0022(11) C24 0.0258(14) 0.0347(15) 0.0249(14) -0.0045(11) 0.0043(10) 0.0002(11) C25 0.0314(15) 0.0339(16) 0.0333(16) -0.0031(12) 0.0050(12) -0.0018(12) C26 0.0395(17) 0.0391(17) 0.0445(19) -0.0093(14) 0.0111(14) -0.0131(14) C27 0.054(2) 0.0399(19) 0.070(3) -0.0124(18) 0.0144(19) -0.0172(17) C31 0.0262(15) 0.054(2) 0.0389(17) -0.0112(15) 0.0046(12) -0.0111(14) C32 0.0252(14) 0.0462(18) 0.0327(16) -0.0097(13) 0.0038(11) 0.0006(13) C33 0.0238(15) 0.061(2) 0.048(2) -0.0130(17) -0.0030(13) 0.0049(15) C34 0.0256(17) 0.081(3) 0.078(3) -0.019(2) -0.0035(17) 0.0033(18) C35 0.040(2) 0.065(3) 0.058(2) -0.002(2) -0.0127(17) 0.0043(18) C36 0.0350(18) 0.066(3) 0.065(3) -0.024(2) -0.0028(17) 0.0154(17) C37 0.0277(14) 0.0370(16) 0.0216(13) -0.0075(11) 0.0011(10) 0.0009(12) C38 0.096(4) 0.065(3) 0.060(3) 0.013(2) 0.039(2) 0.041(3) C39 0.108(4) 0.035(2) 0.065(3) -0.0056(19) 0.027(3) -0.003(2) C40 0.067(3) 0.064(3) 0.045(2) 0.0061(19) 0.0066(19) 0.015(2) C42 0.0375(16) 0.0335(16) 0.0304(15) -0.0023(13) 0.0109(12) -0.0020(13) C43 0.044(2) 0.052(2) 0.057(2) -0.0154(19) 0.0038(17) 0.0075(17) C44 0.045(2) 0.065(3) 0.081(3) -0.009(2) 0.010(2) 0.013(2) C45 0.074(3) 0.046(2) 0.056(2) -0.0002(18) 0.033(2) 0.015(2) C46 0.086(3) 0.039(2) 0.045(2) -0.0103(16) 0.021(2) -0.002(2) C47 0.056(2) 0.0385(18) 0.0397(19) -0.0050(15) 0.0084(16) -0.0065(16) C48 0.0354(16) 0.0370(17) 0.0309(15) 0.0017(13) 0.0009(12) -0.0052(13) C49 0.0351(17) 0.051(2) 0.0387(18) -0.0086(15) 0.0017(13) -0.0090(15) C50 0.039(2) 0.072(3) 0.054(2) -0.001(2) -0.0096(16) -0.0078(18) C51 0.053(2) 0.066(3) 0.058(2) 0.005(2) -0.0182(19) -0.012(2) C52 0.072(3) 0.078(3) 0.037(2) 0.0194(19) -0.0123(18) -0.024(2) C53 0.050(2) 0.077(3) 0.0328(18) 0.0118(18) 0.0014(15) -0.0215(19) C54 0.0229(13) 0.0330(15) 0.0306(15) 0.0026(12) 0.0055(11) -0.0014(11) C55 0.0272(14) 0.0404(17) 0.0361(16) -0.0048(13) 0.0055(12) 0.0004(13) C56 0.0375(18) 0.0419(19) 0.054(2) -0.0098(16) 0.0005(15) -0.0053(15) C57 0.0325(17) 0.0378(18) 0.066(2) 0.0091(17) -0.0030(16) -0.0050(14) C58 0.0361(17) 0.055(2) 0.0440(19) 0.0118(16) 0.0070(14) -0.0104(15) C59 0.0389(17) 0.0465(19) 0.0323(16) -0.0007(14) 0.0105(13) -0.0076(15) C60 0.0411(17) 0.0353(16) 0.0307(16) 0.0027(13) 0.0081(13) -0.0038(13) C61 0.051(2) 0.0419(19) 0.055(2) -0.0003(16) 0.0225(17) -0.0038(16) C62 0.059(2) 0.051(2) 0.075(3) 0.003(2) 0.024(2) -0.014(2) C63 0.080(3) 0.037(2) 0.051(2) 0.0027(16) 0.016(2) -0.0132(19) C64 0.077(3) 0.0348(19) 0.048(2) 0.0010(16) 0.0206(19) 0.0063(18) C65 0.049(2) 0.0376(18) 0.0394(18) 0.0047(14) 0.0130(15) 0.0030(15) C66 0.0292(14) 0.0346(16) 0.0261(14) 0.0024(12) 0.0096(11) -0.0009(12) C67 0.0372(16) 0.0411(18) 0.0308(16) -0.0020(13) 0.0040(12) 0.0053(14) C68 0.0409(18) 0.055(2) 0.0410(19) -0.0046(16) 0.0085(14) 0.0126(16) C69 0.0281(16) 0.057(2) 0.052(2) 0.0078(17) 0.0040(14) 0.0071(15) C70 0.0372(18) 0.067(2) 0.0394(19) 0.0034(17) -0.0046(14) 0.0025(17) C71 0.0402(18) 0.053(2) 0.0308(16) -0.0046(15) 0.0037(13) -0.0020(16) C72 0.0377(17) 0.0373(17) 0.0276(15) -0.0035(12) 0.0028(12) 0.0143(13) C73 0.058(2) 0.0444(19) 0.0305(17) 0.0017(14) 0.0110(15) 0.0117(16) C74 0.084(3) 0.059(2) 0.0306(18) 0.0033(17) 0.0087(18) 0.028(2) C75 0.081(3) 0.065(3) 0.041(2) -0.0108(19) -0.013(2) 0.031(2) C76 0.061(3) 0.062(3) 0.053(2) -0.013(2) -0.0120(19) 0.007(2) C77 0.048(2) 0.046(2) 0.0422(19) -0.0043(16) 0.0029(15) 0.0021(16) C10 0.059(8) 0.099(8) 0.103(13) 0.065(8) -0.023(7) 0.005(6) C11 0.048(8) 0.18(2) 0.093(8) 0.067(9) 0.029(6) 0.065(9) C12 0.080(11) 0.127(13) 0.172(17) -0.055(12) -0.094(13) 0.040(9) C28 0.071(7) 0.040(5) 0.144(15) -0.017(7) -0.008(7) -0.005(4) C29 0.115(13) 0.060(7) 0.091(7) -0.038(6) -0.012(7) -0.023(7) C30 0.142(15) 0.056(8) 0.150(14) 0.002(10) 0.082(13) -0.031(10) C10A 0.040(6) 0.063(5) 0.108(12) 0.006(6) -0.028(7) 0.011(4) C11A 0.026(4) 0.122(12) 0.101(10) 0.047(9) -0.003(5) -0.003(6) C12A 0.082(9) 0.078(9) 0.058(5) 0.009(5) -0.033(5) 0.019(6) C28A 0.124(9) 0.041(5) 0.096(7) 0.002(4) 0.009(6) -0.025(5) C29A 0.118(10) 0.046(5) 0.086(6) -0.033(5) 0.032(7) -0.029(6) C30A 0.061(5) 0.070(9) 0.29(2) -0.037(13) 0.048(9) -0.040(6) C41 0.051(5) 0.190(13) 0.100(8) 0.013(8) 0.007(5) 0.044(7) C41A 0.163(14) 0.044(6) 0.055(7) 0.013(5) 0.009(7) 0.055(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag La1 Si1 3.3964(10) . ? La1 O1 2.276(2) . ? La1 O2 2.267(2) . ? La1 O3 2.4821(19) . ? La1 O4 2.456(2) . ? La1 N1 2.828(2) . ? La1 N2 2.459(3) . ? P1 O3 1.502(2) . ? P1 C42 1.792(3) . ? P1 C48 1.808(3) . ? P1 C54 1.805(3) . ? P2 O4 1.502(2) . ? P2 C60 1.797(3) . ? P2 C66 1.795(3) . ? P2 C72 1.792(3) . ? Si1 H1 1.41(4) . ? Si1 N2 1.681(3) . ? Si1 C38 1.853(4) . ? Si1 C39 1.865(4) . ? Si2 H2A 1.5000 . ? Si2 H2B 1.5000 . ? Si2 N2 1.686(3) . ? Si2 C40 1.851(4) . ? Si2 C41 1.728(8) . ? Si2 C41A 1.685(8) . ? O1 C1 1.329(4) . ? O2 C37 1.325(4) . ? N1 C15 1.494(3) . ? N1 C16 1.477(4) . ? N1 C23 1.491(3) . ? C1 C2 1.420(4) . ? C1 C14 1.403(4) . ? C2 C3 1.527(5) . ? C2 C7 1.401(5) . ? C3 C4 1.528(5) . ? C3 C5 1.534(5) . ? C3 C6 1.539(5) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C4 H4C 0.9800 . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C5 H5C 0.9800 . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C6 H6C 0.9800 . ? C7 H7 0.9500 . ? C7 C8 1.382(5) . ? C8 C9 1.535(4) . ? C8 C13 1.391(4) . ? C9 C10 1.504(10) . ? C9 C11 1.501(10) . ? C9 C12 1.519(10) . ? C9 C10A 1.506(10) . ? C9 C11A 1.507(10) . ? C9 C12A 1.546(10) . ? C13 H13 0.9500 . ? C13 C14 1.392(4) . ? C14 C15 1.511(4) . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C16 C17 1.516(4) . ? C17 C18 1.385(5) . ? C17 C22 1.391(5) . ? C18 H18 0.9500 . ? C18 C19 1.382(5) . ? C19 H19 0.9500 . ? C19 C20 1.387(7) . ? C20 H20 0.9500 . ? C20 C21 1.359(6) . ? C21 H21 0.9500 . ? C21 C22 1.380(5) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 H23A 0.9900 . ? C23 H23B 0.9900 . ? C23 C24 1.513(4) . ? C24 C25 1.384(4) . ? C24 C37 1.407(4) . ? C25 H25 0.9500 . ? C25 C26 1.388(4) . ? C26 C27 1.526(5) . ? C26 C31 1.390(5) . ? C27 C28 1.614(9) . ? C27 C29 1.557(10) . ? C27 C30 1.468(11) . ? C27 C28A 1.541(9) . ? C27 C29A 1.485(8) . ? C27 C30A 1.487(10) . ? C31 H31 0.9500 . ? C31 C32 1.398(5) . ? C32 C33 1.534(5) . ? C32 C37 1.423(4) . ? C33 C34 1.529(5) . ? C33 C35 1.526(6) . ? C33 C36 1.538(5) . ? C34 H34A 0.9800 . ? C34 H34B 0.9800 . ? C34 H34C 0.9800 . ? C35 H35A 0.9800 . ? C35 H35B 0.9800 . ? C35 H35C 0.9800 . ? C36 H36A 0.9800 . ? C36 H36B 0.9800 . ? C36 H36C 0.9800 . ? C38 H38A 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38C 0.9800 . ? C39 H39A 0.9800 . ? C39 H39B 0.9800 . ? C39 H39C 0.9800 . ? C40 H40A 0.9800 . ? C40 H40B 0.9800 . ? C40 H40C 0.9800 . ? C42 C43 1.387(5) . ? C42 C47 1.371(5) . ? C43 H43 0.9500 . ? C43 C44 1.388(5) . ? C44 H44 0.9500 . ? C44 C45 1.379(6) . ? C45 H45 0.9500 . ? C45 C46 1.351(6) . ? C46 H46 0.9500 . ? C46 C47 1.377(5) . ? C47 H47 0.9500 . ? C48 C49 1.378(4) . ? C48 C53 1.388(4) . ? C49 H49 0.9500 . ? C49 C50 1.386(5) . ? C50 H50 0.9500 . ? C50 C51 1.358(6) . ? C51 H51 0.9500 . ? C51 C52 1.378(6) . ? C52 H52 0.9500 . ? C52 C53 1.377(5) . ? C53 H53 0.9500 . ? C54 C55 1.383(4) . ? C54 C59 1.397(4) . ? C55 H55 0.9500 . ? C55 C56 1.374(5) . ? C56 H56 0.9500 . ? C56 C57 1.389(5) . ? C57 H57 0.9500 . ? C57 C58 1.374(5) . ? C58 H58 0.9500 . ? C58 C59 1.379(5) . ? C59 H59 0.9500 . ? C60 C61 1.382(5) . ? C60 C65 1.381(5) . ? C61 H61 0.9500 . ? C61 C62 1.379(5) . ? C62 H62 0.9500 . ? C62 C63 1.378(6) . ? C63 H63 0.9500 . ? C63 C64 1.357(6) . ? C64 H64 0.9500 . ? C64 C65 1.387(5) . ? C65 H65 0.9500 . ? C66 C67 1.389(4) . ? C66 C71 1.388(4) . ? C67 H67 0.9500 . ? C67 C68 1.378(4) . ? C68 H68 0.9500 . ? C68 C69 1.380(5) . ? C69 H69 0.9500 . ? C69 C70 1.369(5) . ? C70 H70 0.9500 . ? C70 C71 1.371(5) . ? C71 H71 0.9500 . ? C72 C73 1.392(5) . ? C72 C77 1.386(5) . ? C73 H73 0.9500 . ? C73 C74 1.384(5) . ? 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-0.00310 -0.00155 C9 1 0.834618 0.561795 0.693045 11.00000 0.02804 0.05934 = 0.05167 0.00444 -0.00877 0.00158 C13 1 0.681702 0.560159 0.658920 11.00000 0.02583 0.03666 = 0.03600 0.00163 0.00215 0.00245 AFIX 43 H13 2 0.691381 0.501197 0.652489 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.602382 0.598775 0.646941 11.00000 0.02336 0.02972 = 0.02721 0.00019 0.00086 0.00037 C15 1 0.544142 0.548675 0.618469 11.00000 0.01959 0.02926 = 0.03163 -0.00202 0.00173 0.00452 AFIX 23 H15A 2 0.550445 0.575325 0.593611 11.00000 -1.20000 H15B 2 0.567760 0.488885 0.617504 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.430558 0.503555 0.659727 11.00000 0.02921 0.03588 = 0.02903 -0.00549 0.00729 0.00253 AFIX 23 H16A 2 0.366508 0.505202 0.661333 11.00000 -1.20000 H16B 2 0.456686 0.542876 0.679487 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.460941 0.412089 0.669757 11.00000 0.04352 0.04085 = 0.02416 0.00254 0.00962 0.00671 C18 1 0.544351 0.395455 0.685823 11.00000 0.04473 0.06005 = 0.04149 0.01838 0.00398 0.00856 AFIX 43 H18 2 0.584806 0.442035 0.689369 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.569980 0.312573 0.696801 11.00000 0.06701 0.06803 = 0.05454 0.02638 0.00487 0.02287 AFIX 43 H19 2 0.627362 0.302641 0.707950 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.511738 0.243895 0.691507 11.00000 0.09690 0.04793 = 0.05011 0.01629 0.01305 0.02547 AFIX 43 H20 2 0.529410 0.186471 0.698337 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.429139 0.259554 0.676452 11.00000 0.09317 0.03265 = 0.04053 0.00600 0.00680 0.00209 AFIX 43 H21 2 0.388595 0.212928 0.673463 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.403370 0.342292 0.665446 11.00000 0.05732 0.03922 = 0.02864 0.00348 0.00524 0.00177 AFIX 43 H22 2 0.345484 0.351712 0.654772 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.413310 0.488525 0.590308 11.00000 0.02435 0.02884 = 0.02650 -0.00758 -0.00042 0.00224 AFIX 23 H23A 2 0.445134 0.432488 0.590981 11.00000 -1.20000 H23B 2 0.427440 0.519233 0.567206 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.316484 0.468666 0.586793 11.00000 0.02585 0.03465 = 0.02492 -0.00449 0.00429 0.00021 C25 1 0.290116 0.382627 0.584559 11.00000 0.03136 0.03391 = 0.03334 -0.00310 0.00502 -0.00182 AFIX 43 H25 2 0.333118 0.338345 0.588115 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.203276 0.358518 0.577325 11.00000 0.03946 0.03911 = 0.04448 -0.00932 0.01107 -0.01306 C27 1 0.175330 0.263547 0.573070 11.00000 0.05450 0.03992 = 0.06956 -0.01237 0.01438 -0.01717 C31 1 0.143652 0.426243 0.572021 11.00000 0.02617 0.05441 = 0.03889 -0.01120 0.00462 -0.01106 AFIX 43 H31 2 0.083685 0.411475 0.567396 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.165460 0.514494 0.572995 11.00000 0.02518 0.04618 = 0.03269 -0.00967 0.00381 0.00056 C33 1 0.096149 0.585249 0.564839 11.00000 0.02383 0.06093 = 0.04834 -0.01300 -0.00297 0.00495 C34 1 0.003559 0.548454 0.558920 11.00000 0.02562 0.08139 = 0.07847 -0.01947 -0.00351 0.00333 AFIX 137 H34A 2 0.000042 0.508417 0.537517 11.00000 -1.50000 H34B 2 -0.038034 0.596181 0.553912 11.00000 -1.50000 H34C 2 -0.010670 0.517183 0.581539 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C35 1 0.114840 0.632349 0.528764 11.00000 0.04049 0.06526 = 0.05814 -0.00189 -0.01274 0.00434 AFIX 137 H35A 2 0.172855 0.659175 0.531909 11.00000 -1.50000 H35B 2 0.070649 0.677503 0.523224 11.00000 -1.50000 H35C 2 0.113023 0.590624 0.507988 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C36 1 0.095924 0.648459 0.598201 11.00000 0.03498 0.06643 = 0.06527 -0.02379 -0.00278 0.01536 AFIX 137 H36A 2 0.080599 0.616806 0.620556 11.00000 -1.50000 H36B 2 0.052938 0.694553 0.592302 11.00000 -1.50000 H36C 2 0.154091 0.674283 0.602996 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C37 1 0.255323 0.536134 0.580163 11.00000 0.02769 0.03699 = 0.02159 -0.00753 0.00114 0.00085 C38 1 0.223846 0.955484 0.657537 11.00000 0.09613 0.06500 = 0.05997 0.01328 0.03929 0.04097 AFIX 137 H38A 2 0.180914 0.908336 0.657575 11.00000 -1.50000 H38B 2 0.200840 1.002217 0.640922 11.00000 -1.50000 H38C 2 0.235369 0.978139 0.683085 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C39 1 0.403284 1.007606 0.640864 11.00000 0.10769 0.03504 = 0.06548 -0.00561 0.02651 -0.00309 AFIX 137 H39A 2 0.409911 1.032950 0.666092 11.00000 -1.50000 H39B 2 0.379834 1.051547 0.622926 11.00000 -1.50000 H39C 2 0.460330 0.987821 0.633727 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C40 1 0.274737 0.825027 0.519880 11.00000 0.06730 0.06450 = 0.04512 0.00608 0.00657 0.01470 AFIX 137 H40A 2 0.268283 0.762756 0.524792 11.00000 -1.50000 H40B 2 0.334438 0.836853 0.513419 11.00000 -1.50000 H40C 2 0.233240 0.842343 0.498951 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C42 1 0.185048 0.753587 0.716550 11.00000 0.03754 0.03354 = 0.03042 -0.00232 0.01086 -0.00198 C43 1 0.099599 0.754181 0.700692 11.00000 0.04405 0.05179 = 0.05695 -0.01535 0.00380 0.00752 AFIX 43 H43 2 0.078798 0.708192 0.684628 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.044713 0.822429 0.708457 11.00000 0.04488 0.06464 = 0.08111 -0.00876 0.01030 0.01280 AFIX 43 H44 2 -0.014020 0.823082 0.697857 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.075528 0.889303 0.731580 11.00000 0.07438 0.04595 = 0.05579 -0.00024 0.03336 0.01514 AFIX 43 H45 2 0.038093 0.936288 0.736689 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.158785 0.888220 0.746992 11.00000 0.08560 0.03916 = 0.04465 -0.01031 0.02127 -0.00245 AFIX 43 H46 2 0.179458 0.934219 0.763077 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.213850 0.820800 0.739513 11.00000 0.05596 0.03848 = 0.03971 -0.00504 0.00838 -0.00647 AFIX 43 H47 2 0.272368 0.820875 0.750375 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.344234 0.660591 0.741099 11.00000 0.03540 0.03696 = 0.03094 0.00168 0.00092 -0.00523 C49 1 0.428396 0.670186 0.730892 11.00000 0.03510 0.05069 = 0.03870 -0.00864 0.00169 -0.00896 AFIX 43 H49 2 0.438347 0.683406 0.705615 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.498540 0.660559 0.757485 11.00000 0.03901 0.07166 = 0.05389 -0.00150 -0.00964 -0.00783 AFIX 43 H50 2 0.556403 0.666094 0.750145 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.485564 0.643319 0.793890 11.00000 0.05262 0.06613 = 0.05784 0.00482 -0.01824 -0.01189 AFIX 43 H51 2 0.533987 0.636476 0.811914 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.401507 0.635839 0.804454 11.00000 0.07215 0.07761 = 0.03709 0.01943 -0.01231 -0.02435 AFIX 43 H52 2 0.392133 0.624814 0.829982 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.330981 0.644172 0.778411 11.00000 0.04959 0.07697 = 0.03279 0.01184 0.00144 -0.02155 AFIX 43 H53 2 0.273302 0.638690 0.785969 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.191117 0.568820 0.706420 11.00000 0.02286 0.03305 = 0.03058 0.00264 0.00555 -0.00138 C55 1 0.187138 0.512217 0.676275 11.00000 0.02723 0.04036 = 0.03611 -0.00479 0.00545 0.00039 AFIX 43 H55 2 0.217249 0.525757 0.654799 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.139861 0.436467 0.677205 11.00000 0.03753 0.04189 = 0.05364 -0.00980 0.00051 -0.00529 AFIX 43 H56 2 0.137183 0.398129 0.656298 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.095964 0.415611 0.708527 11.00000 0.03247 0.03780 = 0.06641 0.00911 -0.00298 -0.00504 AFIX 43 H57 2 0.064106 0.362766 0.709272 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 0.098994 0.472006 0.738407 11.00000 0.03610 0.05465 = 0.04401 0.01176 0.00701 -0.01044 AFIX 43 H58 2 0.068982 0.458023 0.759860 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 0.145220 0.548730 0.737529 11.00000 0.03889 0.04648 = 0.03228 -0.00073 0.01054 -0.00762 AFIX 43 H59 2 0.145872 0.587963 0.758085 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 0.562282 0.848433 0.536302 11.00000 0.04109 0.03535 = 0.03071 0.00271 0.00814 -0.00375 C61 1 0.642399 0.877266 0.526238 11.00000 0.05070 0.04194 = 0.05532 -0.00035 0.02254 -0.00383 AFIX 43 H61 2 0.682065 0.837740 0.516246 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C62 1 0.664409 0.963767 0.530789 11.00000 0.05919 0.05140 = 0.07502 0.00348 0.02420 -0.01416 AFIX 43 H62 2 0.719899 0.983555 0.524359 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 0.606461 1.021704 0.544601 11.00000 0.08011 0.03727 = 0.05067 0.00275 0.01580 -0.01321 AFIX 43 H63 2 0.621766 1.081355 0.547319 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.527570 0.993656 0.554325 11.00000 0.07712 0.03481 = 0.04829 0.00101 0.02056 0.00632 AFIX 43 H64 2 0.487755 1.033784 0.563815 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C65 1 0.504801 0.906623 0.550468 11.00000 0.04870 0.03763 = 0.03936 0.00469 0.01303 0.00301 AFIX 43 H65 2 0.449768 0.887094 0.557559 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 0.623338 0.670447 0.534301 11.00000 0.02925 0.03457 = 0.02611 0.00241 0.00958 -0.00089 C67 1 0.639491 0.608039 0.507636 11.00000 0.03720 0.04108 = 0.03080 -0.00198 0.00401 0.00532 AFIX 43 H67 2 0.600850 0.602559 0.485644 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C68 1 0.711005 0.553985 0.512758 11.00000 0.04090 0.05469 = 0.04101 -0.00457 0.00853 0.01262 AFIX 43 H68 2 0.721927 0.511603 0.494363 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C69 1 0.766619 0.561988 0.544858 11.00000 0.02815 0.05662 = 0.05176 0.00784 0.00399 0.00710 AFIX 43 H69 2 0.816000 0.524872 0.548613 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C70 1 0.750920 0.623180 0.571307 11.00000 0.03716 0.06654 = 0.03937 0.00345 -0.00456 0.00252 AFIX 43 H70 2 0.789615 0.628180 0.593304 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C71 1 0.680016 0.677341 0.566430 11.00000 0.04022 0.05308 = 0.03085 -0.00460 0.00368 -0.00200 AFIX 43 H71 2 0.669680 0.719505 0.584996 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C72 1 0.480644 0.725140 0.482739 11.00000 0.03774 0.03727 = 0.02762 -0.00348 0.00275 0.01426 C73 1 0.511878 0.771156 0.453056 11.00000 0.05767 0.04442 = 0.03046 0.00167 0.01096 0.01171 AFIX 43 H73 2 0.558348 0.811536 0.457578 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C74 1 0.474899 0.757798 0.416904 11.00000 0.08408 0.05853 = 0.03063 0.00325 0.00873 0.02846 AFIX 43 H74 2 0.494847 0.790360 0.396672 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C75 1 0.410137 0.698222 0.410291 11.00000 0.08150 0.06493 = 0.04130 -0.01076 -0.01326 0.03053 AFIX 43 H75 2 0.385621 0.689000 0.385354 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C76 1 0.379894 0.651507 0.438995 11.00000 0.06132 0.06208 = 0.05297 -0.01283 -0.01205 0.00667 AFIX 43 H76 2 0.335353 0.609299 0.433888 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C77 1 0.413837 0.665378 0.475485 11.00000 0.04815 0.04591 = 0.04220 -0.00431 0.00295 0.00213 AFIX 43 H77 2 0.391465 0.634062 0.495537 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C10 1 0.816709 0.472469 0.707734 31.00000 0.05852 0.09945 = 0.10291 0.06475 -0.02252 0.00484 AFIX 137 H10A 2 0.785528 0.438011 0.687857 31.00000 -1.50000 H10B 2 0.780818 0.477263 0.729124 31.00000 -1.50000 H10C 2 0.872111 0.443916 0.715794 31.00000 -1.50000 AFIX 0 C11 1 0.888917 0.555225 0.660048 31.00000 0.04770 0.17933 = 0.09290 0.06723 0.02936 0.06537 AFIX 137 H11A 2 0.945970 0.530104 0.668167 31.00000 -1.50000 H11B 2 0.897099 0.613328 0.649623 31.00000 -1.50000 H11C 2 0.859140 0.517951 0.640805 31.00000 -1.50000 AFIX 0 C12 1 0.883663 0.615913 0.723397 31.00000 0.08016 0.12670 = 0.17206 -0.05537 -0.09363 0.04045 AFIX 137 H12A 2 0.936862 0.585166 0.732818 31.00000 -1.50000 H12B 2 0.846413 0.625370 0.744055 31.00000 -1.50000 H12C 2 0.899364 0.672129 0.712906 31.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 0.254650 0.194742 0.578612 41.00000 0.07086 0.03977 = 0.14397 -0.01712 -0.00783 -0.00483 AFIX 137 H28A 2 0.300818 0.211154 0.562550 41.00000 -1.50000 H28B 2 0.233160 0.136439 0.571725 41.00000 -1.50000 H28C 2 0.278144 0.194846 0.604926 41.00000 -1.50000 AFIX 0 C29 1 0.135246 0.247031 0.532301 41.00000 0.11508 0.06008 = 0.09119 -0.03807 -0.01159 -0.02268 AFIX 137 H29A 2 0.079509 0.278009 0.528287 41.00000 -1.50000 H29B 2 0.125422 0.184564 0.528541 41.00000 -1.50000 H29C 2 0.175570 0.268124 0.514408 41.00000 -1.50000 AFIX 0 C30 1 0.111254 0.239923 0.599722 41.00000 0.14250 0.05629 = 0.15009 0.00169 0.08244 -0.03077 AFIX 137 H30A 2 0.092228 0.179739 0.595211 41.00000 -1.50000 H30B 2 0.060697 0.278830 0.596313 41.00000 -1.50000 H30C 2 0.138072 0.245432 0.625428 41.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 PART 2 C10A 1 0.833270 0.464090 0.690017 -31.00000 0.03983 0.06328 = 0.10793 0.00613 -0.02756 0.01090 AFIX 137 H10D 2 0.822509 0.447231 0.663607 -31.00000 -1.50000 H10E 2 0.786730 0.440801 0.704373 -31.00000 -1.50000 H10F 2 0.889692 0.440677 0.700103 -31.00000 -1.50000 AFIX 0 C11A 1 0.907636 0.600878 0.672785 -31.00000 0.02582 0.12241 = 0.10115 0.04740 -0.00345 -0.00287 AFIX 137 H11D 2 0.963678 0.577334 0.683259 -31.00000 -1.50000 H11E 2 0.907506 0.664191 0.675899 -31.00000 -1.50000 H11F 2 0.899202 0.586521 0.646022 -31.00000 -1.50000 AFIX 0 C12A 1 0.856876 0.580490 0.735219 -31.00000 0.08188 0.07798 = 0.05824 0.00914 -0.03340 0.01859 AFIX 137 H12D 2 0.906653 0.544558 0.744564 -31.00000 -1.50000 H12E 2 0.806233 0.566692 0.749182 -31.00000 -1.50000 H12F 2 0.871855 0.642075 0.738652 -31.00000 -1.50000 AFIX 0 C28A 1 0.222505 0.214418 0.606390 -41.00000 0.12372 0.04103 = 0.09647 0.00215 0.00931 -0.02488 AFIX 137 H28D 2 0.285790 0.221657 0.605792 -41.00000 -1.50000 H28E 2 0.207752 0.152481 0.604575 -41.00000 -1.50000 H28F 2 0.203965 0.237882 0.629986 -41.00000 -1.50000 AFIX 0 C29A 1 0.211375 0.230547 0.538424 -41.00000 0.11844 0.04649 = 0.08561 -0.03333 0.03215 -0.02915 AFIX 137 H29D 2 0.185564 0.262950 0.516675 -41.00000 -1.50000 H29E 2 0.197417 0.168652 0.535329 -41.00000 -1.50000 H29F 2 0.274930 0.238263 0.540408 -41.00000 -1.50000 AFIX 0 C30A 1 0.079418 0.254770 0.575306 -41.00000 0.06078 0.07047 = 0.28775 -0.03686 0.04837 -0.04043 AFIX 137 H30D 2 0.062295 0.284497 0.597843 -41.00000 -1.50000 H30E 2 0.064050 0.193043 0.576548 -41.00000 -1.50000 H30F 2 0.048711 0.280988 0.553000 -41.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 PART 3 C41 1 0.142007 0.903883 0.565484 -21.00000 0.05072 0.19005 = 0.09998 0.01335 0.00666 0.04413 AFIX 137 H41A 2 0.114817 0.849270 0.572561 -21.00000 -1.50000 H41B 2 0.115107 0.923391 0.541136 -21.00000 -1.50000 H41C 2 0.133412 0.948226 0.584540 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 PART 4 C41A 1 0.226098 0.991674 0.552028 21.00000 0.16265 0.04359 = 0.05491 0.01348 0.00869 0.05467 AFIX 137 H41D 2 0.187563 0.993658 0.528826 21.00000 -1.50000 H41E 2 0.279367 1.024906 0.548655 21.00000 -1.50000 H41F 2 0.195983 1.016998 0.572608 21.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM jrr20190225_0m_a.res in P2(1)/n REM wR2 = 0.1399, GooF = S = 1.046, Restrained GooF = 1.083 for all data REM R1 = 0.0528 for 15883 Fo > 4sig(Fo) and 0.0659 for all 19424 data REM 886 parameters refined using 175 restraints END WGHT 0.0753 5.4027 REM Highest difference peak 0.484, deepest hole -0.893, 1-sigma level 0.090 Q1 1 0.4394 0.7990 0.5989 11.00000 0.05 0.48 Q2 1 0.4254 0.7164 0.5743 11.00000 0.05 0.48 Q3 1 0.3147 0.7894 0.6267 11.00000 0.05 0.46 Q4 1 0.4952 0.6850 0.6209 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1.08 0.00 11 1 37 -0.11 0.00 -13 3 37 0.25 0.00 10 5 37 -0.23 0.00 -12 6 37 1.11 0.00 8 8 37 -0.69 0.00 7 9 37 0.12 0.00 6 10 37 2.30 0.00 -7 11 37 -0.82 0.00 4 11 37 -0.54 0.00 -4 12 37 0.85 0.00 1 12 37 0.53 0.00 -13 1 38 -0.27 0.00 10 3 38 -0.76 0.00 -12 5 38 -1.55 0.00 8 7 38 2.54 0.00 -10 8 38 -0.65 0.00 6 9 38 0.10 0.00 5 10 38 -1.13 0.00 -5 11 38 0.27 0.00 3 11 38 -1.48 0.00 -12 2 39 0.79 0.00 -12 3 39 0.84 0.00 9 4 39 -0.56 0.00 -11 5 39 2.15 0.00 8 6 39 -1.38 0.00 -10 7 39 -0.25 0.00 -9 8 39 1.16 0.00 -8 9 39 -0.01 0.00 5 9 39 -0.34 0.00 -6 10 39 -0.58 0.00 -3 11 39 -0.55 0.00 -2 11 39 -0.67 0.00 -1 11 39 1.65 0.00 0 11 39 0.96 0.00 9 1 40 0.20 0.00 -11 4 40 -0.61 0.00 -10 6 40 1.42 0.00 7 6 40 0.66 0.00 -9 7 40 0.00 0.00 -8 8 40 -1.08 0.00 4 9 40 -1.82 0.00 -4 10 40 1.86 0.00 1 10 40 0.57 0.00 2 10 40 0.91 0.00 -11 0 41 -0.10 0.00 -11 1 41 0.54 0.00 8 2 41 0.61 0.00 -10 4 41 0.51 0.00 7 5 41 -1.16 0.00 -9 6 41 -1.88 0.00 6 6 41 1.28 0.00 -8 7 41 0.91 0.00 5 7 41 -0.31 0.00 -7 8 41 0.13 0.00 4 8 41 1.93 0.00 -5 9 41 -1.46 0.00 2 9 41 -0.46 0.00 -10 0 42 -0.03 0.00 -10 1 42 -0.20 0.00 -10 2 42 -1.24 0.00 7 2 42 0.66 0.00 7 3 42 -1.24 0.00 -9 4 42 -0.22 0.00 6 5 42 -1.81 0.00 -8 6 42 1.59 0.00 5 6 42 -0.25 0.00 -7 7 42 -0.93 0.00 4 7 42 -1.95 0.00 -5 8 42 -1.84 0.00 2 8 42 -0.73 0.00 -2 9 42 -1.07 0.00 -1 9 42 0.68 0.00 -9 1 43 -0.02 0.00 -9 2 43 1.35 0.00 6 2 43 0.68 0.00 6 3 43 -0.70 0.00 -8 4 43 0.55 0.00 -5 7 43 0.10 0.00 2 7 43 -0.97 0.00 -2 8 43 2.00 0.00 -1 8 43 -0.21 0.00 -8 0 44 1.14 0.00 -8 1 44 0.17 0.00 5 1 44 -0.09 0.00 -8 2 44 -0.91 0.00 5 2 44 -0.73 0.00 -7 4 44 -0.85 0.00 4 4 44 -1.03 0.00 -6 5 44 -1.54 0.00 3 5 44 0.02 0.00 -5 6 44 -2.16 0.00 -4 6 44 -0.07 0.00 2 6 44 0.50 0.00 -2 7 44 -2.49 0.00 -1 7 44 -0.80 0.00 -7 0 45 -2.21 0.00 -7 1 45 -0.45 0.00 4 1 45 -2.16 0.00 -6 3 45 -0.25 0.00 3 3 45 -1.16 0.00 -5 4 45 1.45 0.00 2 4 45 0.49 0.00 -4 5 45 0.18 0.00 -3 5 45 1.91 0.00 0 5 45 0.92 0.00 1 5 45 1.82 0.00 2 0 46 -0.17 0.00 -5 1 46 2.32 0.00 2 1 46 2.87 0.00 -5 2 46 0.69 0.00 -4 2 46 2.26 0.00 1 2 46 1.15 0.00 -4 3 46 -0.62 0.00 -3 3 46 0.90 0.00 -2 3 46 0.98 0.00 -1 3 46 -0.75 0.00 0 3 46 -2.17 0.00 1 3 46 -0.32 0.00 -2 4 46 -0.72 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 101019) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.500 852 187 ' ' 2 0.500 0.500 0.000 851 187 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 1 0 1.877 4 1 0 5.492 -1 0 1 1.406 1 0 1 1.489 0 1 1 1.442 2 1 1 3.067 -2 2 1 3.768 4 2 1 6.022 -2 0 2 2.812 0 0 2 1.143 2 0 2 2.979 0 1 2 1.750 1 1 2 2.253 3 0 3 4.472 -2 1 3 3.325 2 0 4 3.646 1 0 5 3.249 0 1 5 3.151 -2 0 6 4.174 -3 0 7 5.430 -1 0 7 4.118 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL jrr20190225_0m P 1 21/n 1 R = 0.07 CELL 15.3550 15.3780 35.7340 90.00 94.56 90.00 SPGR P21/n # Solvent Accessible Volume = 1708 # Electrons Found in S.A.V. = 373 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.264 0.877 0.366 ! 2.70 eA-3 C102 0.333 0.231 0.153 ! 2.61 eA-3 C103 0.311 0.259 0.171 ! 2.60 eA-3 C104 0.228 0.825 0.398 ! 2.60 eA-3 C105 0.182 0.765 0.382 ! 2.55 eA-3 C106 0.248 0.840 0.339 ! 2.45 eA-3 C107 0.406 0.642 0.112 ! 2.08 eA-3 C108 0.355 0.202 0.080 ! 2.04 eA-3 C109 0.090 0.089 0.454 ! 1.99 eA-3 C110 0.420 0.545 0.125 ! 1.96 eA-3 C111 0.941 1.004 0.602 ! 1.92 eA-3 C112 0.385 0.673 0.070 ! 1.91 eA-3 C113 0.421 0.513 0.070 ! 1.85 eA-3 C114 0.357 0.183 0.112 ! 1.77 eA-3 C115 0.401 0.547 0.102 ! 1.75 eA-3 C116 0.399 0.629 0.080 ! 1.72 eA-3 C117 0.429 0.533 0.029 ! 0.99 eA-3 Q118 0.625 0.266 0.100 ! 0.84 eA-3 Q119 0.625 0.092 0.398 ! 0.66 eA-3 Q120 0.375 0.956 0.157 ! 0.66 eA-3 Q121 0.994 0.830 0.123 ! 0.65 eA-3 Q122 0.349 0.936 0.189 ! 0.65 eA-3 Q123 0.628 0.156 0.399 ! 0.64 eA-3 Q124 0.842 0.800 0.147 ! 0.63 eA-3 Q125 0.921 0.765 0.422 ! 0.62 eA-3 Q126 0.788 0.012 0.455 ! 0.60 eA-3 Q127 0.938 0.700 0.101 ! 0.58 eA-3 Q128 0.534 0.348 0.359 ! 0.57 eA-3 Q129 0.853 0.065 0.438 ! 0.56 eA-3 Q130 0.498 0.658 0.091 ! 0.56 eA-3 Q131 0.654 0.992 0.815 ! 0.56 eA-3 C132 0.175 0.626 0.401 ! 0.55 eA-3 Q133 0.875 0.620 0.071 ! 0.55 eA-3 Q134 0.812 0.862 0.129 ! 0.55 eA-3 Q135 0.668 0.191 0.417 ! 0.54 eA-3 Q136 0.735 0.345 0.397 ! 0.54 eA-3 Q137 0.084 0.752 0.429 ! 0.54 eA-3 Q138 0.344 0.106 0.125 ! 0.53 eA-3 Q139 1.001 0.716 0.182 ! 0.53 eA-3 C140 0.115 0.793 0.424 ! 0.53 eA-3 Q141 0.078 0.219 0.920 ! 0.52 eA-3 Q142 0.784 0.340 0.256 ! 0.52 eA-3 Q143 0.058 0.943 0.844 ! 0.52 eA-3 C144 0.961 0.924 0.519 ! 0.52 eA-3 Q145 0.727 0.296 0.389 ! 0.51 eA-3 Q146 0.675 0.995 0.786 ! 0.50 eA-3 Q147 0.349 0.941 0.220 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 30774 _platon_squeeze_details ? _platon_squeeze_special_details ; 'The unit cell contains 8 toluene molecules which have been treated as a diffuse contribution to the overall scattering without specific atom positions by SQUEEZE/PLATON.' ; loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.500 852 187 '4 toluene' 2 0.500 0.500 0.000 851 187 '4 toluene' _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' _chemical_properties_physical Air-sensitive,Moisture-sensitive ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_jrr20190319_2_1-Y(TPPO)2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1980002' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'Jerome R. Robinson' ;Brown University United States of America ; _audit_update_record ; 2020-01-26 deposited with the CCDC. 2020-07-16 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_date 2020-01-26 _audit_creation_method ; Olex2 1.3 (compiled Nov 21 2019 18:26:39 for OlexSys, GUI svn.r6003) ; _shelx_SHELXL_version_number 2018/3 _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C77 H95 N2 O4 P2 Si2 Y, 2[C7H8]' _chemical_formula_sum 'C91 H111 N2 O4 P2 Si2 Y' _chemical_formula_weight 1503.84 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Y Y -2.7962 3.5667 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _space_group_name_Hall '-P 2yn' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.2210(16) _cell_length_b 15.3725(15) _cell_length_c 35.552(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 93.759(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 8300.7(15) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9721 _cell_measurement_temperature 173.19 _cell_measurement_theta_max 27.53 _cell_measurement_theta_min 2.65 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.922 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.791 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.820 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7052 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6278 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1122 before and 0.1021 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8902. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour 'clear colourless' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier . _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.203 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 3200 _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0829 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0489 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 46 _diffrn_reflns_limit_l_min -46 _diffrn_reflns_number 166733 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.578 _diffrn_reflns_theta_min 1.996 _diffrn_ambient_temperature 173.19 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8-Quest, Photon 100 CMOS Detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _diffrn_source_current 30.0 _diffrn_source_power 1.5 _diffrn_source_voltage 50.0 _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 15760 _reflns_number_total 19123 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. Structure factors included contributions from the .fab file. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _refine_diff_density_max 0.940 _refine_diff_density_min -0.809 _refine_diff_density_rms 0.060 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.018 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 875 _refine_ls_number_reflns 19123 _refine_ls_number_restraints 164 _refine_ls_R_factor_all 0.0615 _refine_ls_R_factor_gt 0.0477 _refine_ls_restrained_S_all 1.054 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0596P)^2^+7.0970P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1238 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1332 _refine_special_details SQUEEZE _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups, All Si(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Restrained distances C9-C10 \\sim C9-C11 \\sim C9-C10A \\sim C9-C11A with sigma of 0.02 C9-C12 \\sim C9-C12A with sigma of 0.02 C8-C10 \\sim C8-C11 \\sim C8-C10A \\sim C8-C11A with sigma of 0.04 C8-C12 \\sim C11-C12 \\sim C8-C12A \\sim C11A-C12A with sigma of 0.04 C10-C11 \\sim C10-C12 \\sim C10A-C11A \\sim C10A-C12A with sigma of 0.04 C27-C28 \\sim C27-C29 \\sim C27-C28A \\sim C27-C29A with sigma of 0.02 C27-C30 \\sim C27-C30A with sigma of 0.02 C26-C28 \\sim C26-C29 \\sim C26-C28A \\sim C26-C29A with sigma of 0.04 C26-C30 \\sim C27-C28 \\sim C26-C30A \\sim C28A-C29A with sigma of 0.04 C28-C30 \\sim C29-C30 \\sim C28A-C30A \\sim C29A-C30A with sigma of 0.04 3. Rigid body (RIGU) restrains C8, C9, C10, C11, C12 with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 C8, C9, C10A, C11A, C12A with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 C26, C27, C28A, C29A, C30A with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 C26, C27, C28, C29, C30 with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 4. Others Sof(C28A)=Sof(H28D)=Sof(H28E)=Sof(H28F)=Sof(C29A)=Sof(H29D)=Sof(H29E)= Sof(H29F)=Sof(C30A)=Sof(H30D)=Sof(H30E)=Sof(H30F)=1-FVAR(1) Sof(C28)=Sof(H28A)=Sof(H28B)=Sof(H28C)=Sof(C29)=Sof(H29A)=Sof(H29B)=Sof(H29C)= Sof(C30)=Sof(H30A)=Sof(H30B)=Sof(H30C)=FVAR(1) Sof(C10A)=Sof(H10D)=Sof(H10E)=Sof(H10F)=Sof(C11A)=Sof(H11D)=Sof(H11E)= Sof(H11F)=Sof(C12A)=Sof(H12D)=Sof(H12E)=Sof(H12F)=1-FVAR(2) Sof(C10)=Sof(H10A)=Sof(H10B)=Sof(H10C)=Sof(C11)=Sof(H11A)=Sof(H11B)=Sof(H11C)= Sof(C12)=Sof(H12A)=Sof(H12B)=Sof(H12C)=FVAR(2) 5.a Ternary CH refined with riding coordinates: Si2(H2) 5.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C15(H15A,H15B), C16(H16A,H16B), C23(H23A,H23B) 5.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C7(H7), C13(H13), C18(H18), C19(H19), C20(H20), C21(H21), C22(H22), C25(H25), C31(H31), C43(H43), C44(H44), C45(H45), C46(H46), C47(H47), C49(H49), C50(H50), C51(H51), C52(H52), C53(H53), C55(H55), C56(H56), C57(H57), C58(H58), C59(H59), C61(H61), C62(H62), C63(H63), C64(H64), C65(H65), C67(H67), C68(H68), C69(H69), C70(H70), C71(H71), C73(H73), C74(H74), C75(H75), C76(H76), C77(H77) 5.d Idealised Me refined as rotating group: C4(H4A,H4B,H4C), C5(H5A,H5B,H5C), C6(H6A,H6B,H6C), C34(H34A,H34B,H34C), C35(H35A,H35B,H35C), C36(H36A,H36B,H36C), C38(H38A,H38B,H38C), C39(H39A,H39B, H39C), C40(H40A,H40B,H40C), C41(H41A,H41B,H41C), C10(H10A,H10B,H10C), C11(H11A, H11B,H11C), C12(H12A,H12B,H12C), C28(H28A,H28B,H28C), C29(H29A,H29B,H29C), C30(H30A,H30B,H30C), C10A(H10D,H10E,H10F), C11A(H11D,H11E,H11F), C12A(H12D, H12E,H12F), C28A(H28D,H28E,H28F), C29A(H29D,H29E,H29F), C30A(H30D,H30E,H30F) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Y1 Y 0.38039(2) 0.70572(2) 0.61333(2) 0.02238(6) Uani 1 1 d . . . . . P1 P 0.26242(4) 0.66874(4) 0.70317(2) 0.02748(12) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.52577(4) 0.73770(4) 0.53288(2) 0.02637(12) Uani 1 1 d . . . . . Si1 Si 0.32531(6) 0.90680(5) 0.64330(2) 0.04371(18) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.360(2) 0.856(2) 0.6777(8) 0.055(9) Uiso 1 1 d . . . . . Si2 Si 0.25272(6) 0.87339(6) 0.56637(2) 0.0575(2) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.162081 0.843142 0.574294 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O 0.50469(10) 0.72606(10) 0.64506(4) 0.0286(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.28607(9) 0.62603(10) 0.58126(4) 0.0272(3) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.30152(10) 0.67757(10) 0.66552(4) 0.0286(3) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.46080(10) 0.71278(10) 0.56103(4) 0.0296(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.44814(11) 0.54714(11) 0.62227(5) 0.0235(3) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.32186(14) 0.84276(13) 0.60439(6) 0.0353(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.58292(14) 0.69236(15) 0.65589(6) 0.0276(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.65008(15) 0.74254(16) 0.67529(6) 0.0329(5) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.64068(17) 0.84122(17) 0.68082(8) 0.0411(6) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.56387(18) 0.8621(2) 0.70526(9) 0.0502(7) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.509085 0.838889 0.693175 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.558702 0.925278 0.708043 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H4C H 0.574817 0.835436 0.730169 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.6248(2) 0.88409(18) 0.64194(8) 0.0495(7) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.674830 0.872006 0.626728 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.618619 0.947089 0.645039 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . H5C H 0.570883 0.860512 0.629244 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.7235(2) 0.8822(2) 0.69988(10) 0.0570(8) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.736322 0.855177 0.724606 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.714143 0.944720 0.703069 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H6C H 0.773263 0.872832 0.684183 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.72813(16) 0.70111(17) 0.68733(7) 0.0363(5) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.772049 0.734425 0.700992 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.74589(15) 0.61401(17) 0.68063(7) 0.0356(5) Uani 1 1 d D . . . . C9 C 0.83376(17) 0.5724(2) 0.69439(8) 0.0452(6) Uani 1 1 d D . . . . C13 C 0.68150(14) 0.56778(16) 0.65938(6) 0.0319(5) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.692556 0.508837 0.653206 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.60126(14) 0.60513(15) 0.64684(6) 0.0272(4) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.54486(13) 0.55383(14) 0.61838(6) 0.0245(4) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.553342 0.579067 0.593252 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.568569 0.493875 0.618240 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.42820(15) 0.50699(15) 0.65898(6) 0.0292(5) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.363481 0.507847 0.660433 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.453326 0.545394 0.679291 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.45941(16) 0.41516(16) 0.66799(6) 0.0331(5) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.54323(19) 0.3990(2) 0.68443(8) 0.0473(7) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.583417 0.445807 0.688738 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.5687(2) 0.3151(2) 0.69459(9) 0.0629(9) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.626337 0.304858 0.705571 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.5112(3) 0.2464(2) 0.68893(9) 0.0650(10) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.529126 0.189023 0.695707 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.4281(3) 0.26169(19) 0.67348(8) 0.0563(8) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.387995 0.214650 0.669715 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.4017(2) 0.34526(17) 0.66322(7) 0.0420(6) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.343392 0.354869 0.652813 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.41469(13) 0.49438(14) 0.58900(6) 0.0248(4) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.446146 0.437971 0.589955 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.430848 0.524821 0.565908 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.31725(14) 0.47595(14) 0.58512(6) 0.0255(4) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.28923(15) 0.39016(15) 0.58185(6) 0.0312(5) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.331591 0.344917 0.584975 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.20143(16) 0.36829(16) 0.57418(7) 0.0356(5) Uani 1 1 d D . . . . C27 C 0.17190(19) 0.27325(18) 0.56960(9) 0.0487(7) Uani 1 1 d D . . . . C31 C 0.14251(15) 0.43692(17) 0.56944(7) 0.0360(5) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.082011 0.423393 0.564294 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.16632(14) 0.52444(16) 0.57172(6) 0.0304(5) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.09725(15) 0.59659(18) 0.56448(7) 0.0385(6) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.00352(17) 0.5607(2) 0.55818(10) 0.0552(8) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.000097 0.522434 0.536104 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . H34B H -0.037914 0.609099 0.553965 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . H34C H -0.011575 0.527772 0.580453 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.11779(19) 0.6461(2) 0.52898(8) 0.0488(7) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.178700 0.667072 0.531480 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H 0.077676 0.695747 0.525508 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H35C H 0.110207 0.607362 0.507120 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.09646(17) 0.65752(19) 0.59875(8) 0.0443(6) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.079486 0.624591 0.620729 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H36B H 0.054069 0.704578 0.593330 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H36C H 0.155330 0.682247 0.604019 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.25666(13) 0.54523(14) 0.57946(6) 0.0254(4) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 0.2165(3) 0.9501(2) 0.65604(10) 0.0692(10) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 0.173177 0.902908 0.655137 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 0.196972 0.995705 0.638116 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . H38C H 0.222314 0.974524 0.681549 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.3989(3) 1.0042(2) 0.64209(10) 0.0655(9) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 0.401912 1.033024 0.666731 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H 0.375312 1.044861 0.622730 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H39C H 0.458093 0.985802 0.636163 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.2807(2) 0.8205(2) 0.52149(9) 0.0549(7) Uani 1 1 d . . . . . H40A H 0.289708 0.758036 0.525727 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . H40B H 0.334692 0.846345 0.512887 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . H40C H 0.232344 0.829266 0.502276 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.2448(4) 0.9892(3) 0.55652(13) 0.1106(19) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.199776 0.999281 0.536015 0.166 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 0.301768 1.010604 0.549064 0.166 Uiso 1 1 calc R U . . . H41C H 0.228668 1.020036 0.579174 0.166 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.34905(16) 0.66143(16) 0.74025(6) 0.0341(5) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 0.43499(17) 0.67167(19) 0.73066(7) 0.0419(6) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.446621 0.684951 0.705367 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.5043(2) 0.6627(2) 0.75764(9) 0.0564(8) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.563175 0.669160 0.750763 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.4877(2) 0.6446(2) 0.79437(9) 0.0616(9) Uani 1 1 d . . . . . H45 H 0.535266 0.637716 0.812817 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.4023(2) 0.6363(2) 0.80443(9) 0.0651(9) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.390993 0.624645 0.829911 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.3333(2) 0.6447(2) 0.77768(8) 0.0549(8) Uani 1 1 d . . . . . H47 H 0.274490 0.639150 0.784824 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.19514(14) 0.57210(15) 0.70447(6) 0.0290(5) Uani 1 1 d . . . . . C49 C 0.18862(15) 0.51720(16) 0.67368(7) 0.0330(5) Uani 1 1 d . . . . . H49 H 0.218348 0.531184 0.651795 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.13879(16) 0.44162(18) 0.67455(8) 0.0414(6) Uani 1 1 d . . . . . H50 H 0.134522 0.404224 0.653230 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.09561(17) 0.42064(18) 0.70609(8) 0.0438(6) Uani 1 1 d . . . . . H51 H 0.062798 0.368172 0.706837 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.10018(18) 0.4764(2) 0.73679(8) 0.0477(7) Uani 1 1 d . . . . . H52 H 0.069767 0.462460 0.758498 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.14855(17) 0.55177(19) 0.73594(7) 0.0420(6) Uani 1 1 d . . . . . H53 H 0.150361 0.590313 0.756865 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 0.19104(16) 0.75602(16) 0.71528(7) 0.0329(5) Uani 1 1 d . . . . . C55 C 0.10450(19) 0.7572(2) 0.69974(9) 0.0488(7) Uani 1 1 d . . . . . H55 H 0.083863 0.712598 0.682912 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 0.0490(2) 0.8240(2) 0.70905(10) 0.0607(8) Uani 1 1 d . . . . . H56 H -0.010313 0.824608 0.698857 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.0789(2) 0.8898(2) 0.73303(9) 0.0595(9) Uani 1 1 d . . . . . H57 H 0.040550 0.935755 0.739007 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C 0.1634(2) 0.88868(19) 0.74809(9) 0.0551(8) Uani 1 1 d . . . . . H58 H 0.183867 0.933766 0.764708 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C 0.2195(2) 0.82205(18) 0.73926(8) 0.0454(6) Uani 1 1 d . . . . . H59 H 0.278398 0.821828 0.749872 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 0.62305(14) 0.67124(15) 0.53646(6) 0.0276(4) Uani 1 1 d . . . . . C61 C 0.63740(15) 0.60673(15) 0.50992(6) 0.0315(5) Uani 1 1 d . . . . . H61 H 0.596601 0.599267 0.488776 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C62 C 0.71077(17) 0.55360(17) 0.51424(7) 0.0395(6) Uani 1 1 d . . . . . H62 H 0.720626 0.510098 0.496010 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C 0.76933(16) 0.56401(19) 0.54502(8) 0.0425(6) Uani 1 1 d . . . . . H63 H 0.819291 0.527052 0.548213 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C 0.75586(17) 0.62809(19) 0.57140(7) 0.0430(6) Uani 1 1 d . . . . . H64 H 0.796775 0.635124 0.592534 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C65 C 0.68346(16) 0.68163(17) 0.56713(7) 0.0362(5) Uani 1 1 d . . . . . H65 H 0.674780 0.725804 0.585200 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C66 C 0.47867(15) 0.72383(15) 0.48562(6) 0.0305(5) Uani 1 1 d . . . . . C67 C 0.50978(18) 0.76982(18) 0.45556(7) 0.0399(6) Uani 1 1 d . . . . . H67 H 0.555777 0.811100 0.459892 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C68 C 0.4739(2) 0.7556(2) 0.41944(8) 0.0536(8) Uani 1 1 d . . . . . H68 H 0.494295 0.788328 0.399086 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C69 C 0.4097(2) 0.6951(2) 0.41276(8) 0.0575(9) Uani 1 1 d . . . . . H69 H 0.385845 0.685348 0.387751 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C70 C 0.3793(2) 0.6479(2) 0.44195(9) 0.0578(8) Uani 1 1 d . . . . . H70 H 0.334745 0.605385 0.437007 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C71 C 0.41299(18) 0.66197(18) 0.47871(8) 0.0431(6) Uani 1 1 d . . . . . H71 H 0.391380 0.629625 0.498921 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C72 C 0.56068(16) 0.84893(15) 0.53841(6) 0.0325(5) Uani 1 1 d . . . . . C73 C 0.64125(19) 0.87777(18) 0.52738(8) 0.0463(6) Uani 1 1 d . . . . . H73 H 0.681208 0.837929 0.517281 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C74 C 0.6634(2) 0.9649(2) 0.53112(10) 0.0562(8) Uani 1 1 d . . . . . H74 H 0.719122 0.984523 0.523957 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C75 C 0.6054(2) 1.02295(18) 0.54508(8) 0.0515(7) Uani 1 1 d . . . . . H75 H 0.620529 1.082819 0.547057 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C76 C 0.5261(2) 0.99488(18) 0.55617(8) 0.0490(7) Uani 1 1 d . . . . . H76 H 0.486398 1.035221 0.566126 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C77 C 0.50310(18) 0.90809(16) 0.55298(7) 0.0395(6) Uani 1 1 d . . . . . H77 H 0.447797 0.888934 0.560771 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.8549(10) 0.5938(10) 0.7365(2) 0.080(4) Uani 0.51(2) 1 d D . P A 1 H10A H 0.910749 0.566392 0.745148 0.120 Uiso 0.51(2) 1 calc R U P A 1 H10B H 0.807684 0.571645 0.751331 0.120 Uiso 0.51(2) 1 calc R U P A 1 H10C H 0.859696 0.656992 0.739728 0.120 Uiso 0.51(2) 1 calc R U P A 1 C11 C 0.9085(6) 0.6077(12) 0.6729(5) 0.087(4) Uani 0.51(2) 1 d D . P A 1 H11A H 0.964821 0.588595 0.685100 0.130 Uiso 0.51(2) 1 calc R U P A 1 H11B H 0.906148 0.671391 0.672669 0.130 Uiso 0.51(2) 1 calc R U P A 1 H11C H 0.903045 0.585918 0.646919 0.130 Uiso 0.51(2) 1 calc R U P A 1 C12 C 0.8346(9) 0.4741(6) 0.6927(5) 0.078(4) Uani 0.51(2) 1 d D . P A 1 H12A H 0.831338 0.455244 0.666314 0.117 Uiso 0.51(2) 1 calc R U P A 1 H12B H 0.783919 0.451104 0.705141 0.117 Uiso 0.51(2) 1 calc R U P A 1 H12C H 0.889112 0.452228 0.705557 0.117 Uiso 0.51(2) 1 calc R U P A 1 C28 C 0.2113(6) 0.2217(3) 0.60595(17) 0.078(2) Uani 0.604(9) 1 d D . P B 1 H28A H 0.193289 0.250700 0.628760 0.117 Uiso 0.604(9) 1 calc R U P B 1 H28B H 0.275694 0.220972 0.606139 0.117 Uiso 0.604(9) 1 calc R U P B 1 H28C H 0.189018 0.161883 0.605229 0.117 Uiso 0.604(9) 1 calc R U P B 1 C29 C 0.2137(5) 0.2352(3) 0.53646(16) 0.0585(19) Uani 0.604(9) 1 d D . P B 1 H29A H 0.199886 0.172966 0.534654 0.088 Uiso 0.604(9) 1 calc R U P B 1 H29B H 0.277654 0.242915 0.539600 0.088 Uiso 0.604(9) 1 calc R U P B 1 H29C H 0.190921 0.264603 0.513389 0.088 Uiso 0.604(9) 1 calc R U P B 1 C30 C 0.0739(4) 0.2637(5) 0.5670(4) 0.122(5) Uani 0.604(9) 1 d D . P B 1 H30A H 0.058465 0.201845 0.566843 0.183 Uiso 0.604(9) 1 calc R U P B 1 H30B H 0.049453 0.290974 0.543652 0.183 Uiso 0.604(9) 1 calc R U P B 1 H30C H 0.049623 0.292153 0.588668 0.183 Uiso 0.604(9) 1 calc R U P B 1 C10A C 0.8818(11) 0.6258(12) 0.7250(6) 0.115(7) Uani 0.49(2) 1 d D . P A 2 H10D H 0.932633 0.592979 0.735691 0.173 Uiso 0.49(2) 1 calc R U P A 2 H10E H 0.841905 0.638537 0.744798 0.173 Uiso 0.49(2) 1 calc R U P A 2 H10F H 0.901897 0.680388 0.714204 0.173 Uiso 0.49(2) 1 calc R U P A 2 C11A C 0.8901(9) 0.5647(15) 0.6612(3) 0.092(6) Uani 0.49(2) 1 d D . P A 2 H11D H 0.945368 0.535274 0.669075 0.137 Uiso 0.49(2) 1 calc R U P A 2 H11E H 0.902952 0.622939 0.651728 0.137 Uiso 0.49(2) 1 calc R U P A 2 H11F H 0.858602 0.530996 0.641167 0.137 Uiso 0.49(2) 1 calc R U P A 2 C12A C 0.8147(9) 0.4837(8) 0.7090(5) 0.085(5) Uani 0.49(2) 1 d D . P A 2 H12D H 0.785870 0.448710 0.688657 0.128 Uiso 0.49(2) 1 calc R U P A 2 H12E H 0.775787 0.488474 0.729751 0.128 Uiso 0.49(2) 1 calc R U P A 2 H12F H 0.869923 0.455633 0.717995 0.128 Uiso 0.49(2) 1 calc R U P A 2 C28A C 0.2494(7) 0.2080(6) 0.5725(5) 0.108(7) Uani 0.396(9) 1 d D . P B 2 H28D H 0.283382 0.216127 0.596648 0.163 Uiso 0.396(9) 1 calc R U P B 2 H28E H 0.287494 0.218103 0.551792 0.163 Uiso 0.396(9) 1 calc R U P B 2 H28F H 0.226349 0.148507 0.571012 0.163 Uiso 0.396(9) 1 calc R U P B 2 C29A C 0.1327(11) 0.2581(7) 0.5292(3) 0.106(6) Uani 0.396(9) 1 d D . P B 2 H29D H 0.118127 0.196403 0.525754 0.159 Uiso 0.396(9) 1 calc R U P B 2 H29E H 0.175802 0.275111 0.511221 0.159 Uiso 0.396(9) 1 calc R U P B 2 H29F H 0.079259 0.293165 0.524766 0.159 Uiso 0.396(9) 1 calc R U P B 2 C30A C 0.1117(12) 0.2497(8) 0.5979(4) 0.112(6) Uani 0.396(9) 1 d D . P B 2 H30D H 0.057109 0.283154 0.593744 0.167 Uiso 0.396(9) 1 calc R U P B 2 H30E H 0.138850 0.262465 0.622997 0.167 Uiso 0.396(9) 1 calc R U P B 2 H30F H 0.098337 0.187380 0.595924 0.167 Uiso 0.396(9) 1 calc R U P B 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Y1 0.02355(10) 0.02189(10) 0.02225(10) -0.00112(7) 0.00578(7) 0.00168(7) P1 0.0294(3) 0.0301(3) 0.0238(3) -0.0017(2) 0.0084(2) -0.0031(2) P2 0.0301(3) 0.0267(3) 0.0232(3) 0.0004(2) 0.0088(2) 0.0011(2) Si1 0.0572(5) 0.0312(4) 0.0446(4) 0.0003(3) 0.0182(3) 0.0078(3) Si2 0.0677(6) 0.0594(5) 0.0461(5) 0.0072(4) 0.0103(4) 0.0335(5) O1 0.0255(7) 0.0306(8) 0.0298(8) -0.0061(6) 0.0022(6) 0.0009(6) O2 0.0260(7) 0.0264(8) 0.0290(8) -0.0025(6) -0.0013(6) 0.0016(6) O3 0.0288(8) 0.0322(8) 0.0258(8) -0.0010(6) 0.0092(6) -0.0022(6) O4 0.0306(8) 0.0322(8) 0.0272(8) 0.0015(6) 0.0100(6) 0.0022(6) N1 0.0213(8) 0.0276(9) 0.0215(8) -0.0015(7) 0.0014(6) -0.0006(7) N2 0.0423(11) 0.0286(10) 0.0368(11) -0.0003(8) 0.0155(9) 0.0068(8) C1 0.0242(10) 0.0359(12) 0.0231(10) -0.0017(9) 0.0050(8) -0.0018(9) C2 0.0312(11) 0.0411(13) 0.0270(11) -0.0072(10) 0.0065(9) -0.0062(10) C3 0.0389(13) 0.0403(14) 0.0444(14) -0.0160(11) 0.0045(11) -0.0072(11) C4 0.0447(15) 0.0537(17) 0.0531(17) -0.0250(14) 0.0111(13) -0.0044(13) C5 0.0605(18) 0.0348(14) 0.0536(17) -0.0064(12) 0.0074(14) -0.0068(13) C6 0.0463(16) 0.0544(18) 0.070(2) -0.0266(16) 0.0009(14) -0.0106(14) C7 0.0301(12) 0.0476(14) 0.0310(12) -0.0052(10) 0.0001(9) -0.0079(10) C8 0.0272(11) 0.0471(14) 0.0322(12) 0.0020(10) -0.0013(9) -0.0017(10) C9 0.0302(12) 0.0572(16) 0.0467(15) 0.0068(13) -0.0083(11) 0.0012(11) C13 0.0269(11) 0.0363(12) 0.0324(12) 0.0008(10) 0.0020(9) 0.0014(9) C14 0.0253(10) 0.0329(11) 0.0238(10) -0.0001(9) 0.0040(8) -0.0014(9) C15 0.0221(9) 0.0266(10) 0.0250(10) -0.0007(8) 0.0030(8) 0.0027(8) C16 0.0302(11) 0.0317(11) 0.0263(11) 0.0003(9) 0.0059(9) 0.0032(9) C17 0.0429(13) 0.0363(12) 0.0212(10) 0.0064(9) 0.0102(9) 0.0070(10) C18 0.0440(15) 0.0573(17) 0.0410(14) 0.0176(13) 0.0070(12) 0.0108(13) C19 0.062(2) 0.073(2) 0.0547(19) 0.0274(17) 0.0092(15) 0.0282(18) C20 0.099(3) 0.0475(18) 0.0497(18) 0.0204(15) 0.0151(18) 0.0281(19) C21 0.097(3) 0.0354(14) 0.0373(15) 0.0061(12) 0.0080(15) -0.0006(16) C22 0.0602(17) 0.0372(13) 0.0291(12) 0.0043(10) 0.0058(11) 0.0012(12) C23 0.0248(10) 0.0269(10) 0.0226(10) -0.0047(8) 0.0004(8) 0.0036(8) C24 0.0250(10) 0.0302(11) 0.0216(10) -0.0023(8) 0.0036(8) -0.0016(8) C25 0.0311(11) 0.0319(11) 0.0310(11) -0.0046(9) 0.0050(9) 0.0004(9) C26 0.0341(12) 0.0347(12) 0.0387(13) -0.0081(10) 0.0091(10) -0.0078(10) C27 0.0437(15) 0.0375(14) 0.0663(19) -0.0123(13) 0.0135(13) -0.0150(12) C31 0.0256(11) 0.0447(14) 0.0380(13) -0.0114(11) 0.0048(9) -0.0081(10) C32 0.0248(10) 0.0386(12) 0.0277(11) -0.0073(9) 0.0024(8) 0.0005(9) C33 0.0267(11) 0.0463(14) 0.0422(14) -0.0077(11) -0.0011(10) 0.0061(10) C34 0.0271(13) 0.0633(19) 0.074(2) -0.0139(16) -0.0022(13) 0.0029(13) C35 0.0417(14) 0.0581(17) 0.0452(15) 0.0042(13) -0.0089(12) 0.0099(13) C36 0.0319(12) 0.0494(16) 0.0515(16) -0.0113(13) 0.0017(11) 0.0111(11) C37 0.0242(10) 0.0315(11) 0.0208(9) -0.0035(8) 0.0039(8) 0.0013(8) C38 0.088(3) 0.066(2) 0.058(2) 0.0095(17) 0.0362(18) 0.0357(19) C39 0.098(3) 0.0370(16) 0.064(2) -0.0049(14) 0.0208(19) -0.0051(17) C40 0.0594(19) 0.0576(18) 0.0481(17) 0.0033(14) 0.0056(14) 0.0107(15) C41 0.183(6) 0.073(3) 0.078(3) 0.011(2) 0.023(3) 0.046(3) C42 0.0385(13) 0.0360(13) 0.0279(11) -0.0017(10) 0.0024(9) -0.0055(10) C43 0.0361(13) 0.0547(16) 0.0348(13) -0.0067(12) 0.0028(10) -0.0070(12) C44 0.0424(15) 0.078(2) 0.0472(17) -0.0044(16) -0.0054(13) -0.0099(15) C45 0.0574(19) 0.072(2) 0.0527(18) 0.0085(16) -0.0191(15) -0.0160(16) C46 0.072(2) 0.086(3) 0.0362(15) 0.0182(16) -0.0066(14) -0.0222(19) C47 0.0514(17) 0.082(2) 0.0316(13) 0.0125(14) 0.0020(12) -0.0182(16) C48 0.0269(10) 0.0324(11) 0.0282(11) 0.0007(9) 0.0054(8) -0.0012(9) C49 0.0280(11) 0.0415(13) 0.0301(11) -0.0033(10) 0.0069(9) -0.0004(10) C50 0.0351(13) 0.0417(14) 0.0473(15) -0.0102(12) 0.0031(11) -0.0046(11) C51 0.0341(13) 0.0376(14) 0.0590(17) 0.0093(12) -0.0010(12) -0.0076(11) C52 0.0419(14) 0.0609(18) 0.0412(14) 0.0101(13) 0.0099(12) -0.0136(13) C53 0.0435(14) 0.0524(16) 0.0315(12) -0.0024(11) 0.0139(11) -0.0124(12) C54 0.0369(12) 0.0331(12) 0.0301(11) -0.0036(9) 0.0135(9) -0.0021(10) C55 0.0462(15) 0.0459(16) 0.0548(17) -0.0130(13) 0.0077(13) 0.0054(13) C56 0.0462(17) 0.0604(19) 0.077(2) -0.0058(17) 0.0141(16) 0.0139(15) C57 0.080(2) 0.0431(16) 0.0597(19) -0.0028(14) 0.0381(18) 0.0156(16) C58 0.082(2) 0.0412(15) 0.0448(16) -0.0122(13) 0.0222(16) -0.0020(15) C59 0.0572(17) 0.0419(14) 0.0382(14) -0.0091(12) 0.0110(12) -0.0065(13) C60 0.0283(10) 0.0307(11) 0.0248(10) 0.0020(9) 0.0077(8) -0.0011(9) C61 0.0320(11) 0.0341(12) 0.0285(11) -0.0005(9) 0.0023(9) 0.0014(9) C62 0.0383(13) 0.0395(13) 0.0409(14) -0.0025(11) 0.0046(11) 0.0081(11) C63 0.0284(12) 0.0509(16) 0.0483(15) 0.0065(12) 0.0032(11) 0.0072(11) C64 0.0331(13) 0.0585(17) 0.0369(13) 0.0029(12) -0.0022(10) -0.0012(12) C65 0.0359(12) 0.0452(14) 0.0279(11) -0.0031(10) 0.0041(9) -0.0030(11) C66 0.0336(12) 0.0316(11) 0.0267(11) -0.0011(9) 0.0041(9) 0.0099(9) C67 0.0487(15) 0.0421(14) 0.0297(12) 0.0048(10) 0.0095(11) 0.0135(12) C68 0.077(2) 0.0566(18) 0.0282(13) 0.0063(12) 0.0084(13) 0.0266(17) C69 0.079(2) 0.0584(19) 0.0330(14) -0.0094(13) -0.0115(14) 0.0274(17) C70 0.0639(19) 0.0594(19) 0.0479(17) -0.0127(15) -0.0131(14) 0.0023(16) C71 0.0456(15) 0.0449(15) 0.0386(14) -0.0014(11) 0.0008(11) 0.0013(12) C72 0.0400(12) 0.0297(11) 0.0286(11) 0.0003(9) 0.0082(9) -0.0031(10) C73 0.0479(15) 0.0398(14) 0.0534(16) 0.0011(12) 0.0204(13) -0.0039(12) C74 0.0571(18) 0.0450(16) 0.069(2) 0.0049(15) 0.0190(15) -0.0136(14) C75 0.072(2) 0.0310(13) 0.0517(17) 0.0011(12) 0.0075(15) -0.0103(13) C76 0.0675(19) 0.0311(13) 0.0499(16) 0.0011(12) 0.0148(14) 0.0039(13) C77 0.0494(15) 0.0329(13) 0.0372(13) 0.0040(10) 0.0100(11) 0.0016(11) C10 0.092(9) 0.092(8) 0.051(4) 0.003(4) -0.037(4) 0.014(6) C11 0.033(4) 0.127(10) 0.100(8) 0.051(7) 0.000(4) 0.000(5) C12 0.041(5) 0.062(4) 0.127(11) 0.001(5) -0.023(6) 0.009(3) C28 0.142(7) 0.031(3) 0.064(4) -0.002(2) 0.025(4) -0.025(3) C29 0.084(5) 0.035(2) 0.058(3) -0.020(2) 0.013(3) -0.018(3) C30 0.047(3) 0.053(4) 0.269(16) -0.041(7) 0.031(5) -0.027(3) C10A 0.065(8) 0.112(10) 0.159(13) -0.056(10) -0.073(9) 0.041(7) C11A 0.037(5) 0.166(15) 0.073(6) 0.059(7) 0.016(4) 0.056(7) C12A 0.047(6) 0.099(7) 0.105(10) 0.067(7) -0.025(5) 0.007(5) C28A 0.077(6) 0.043(5) 0.20(2) -0.037(7) -0.015(8) -0.005(4) C29A 0.161(15) 0.072(7) 0.079(6) -0.024(6) -0.026(7) -0.056(8) C30A 0.162(15) 0.054(6) 0.128(10) -0.018(7) 0.080(11) -0.056(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Y1 Si1 3.3926(8) . ? Y1 O1 2.1610(15) . ? Y1 O2 2.1557(15) . ? Y1 O3 2.3160(15) . ? Y1 O4 2.2948(15) . ? Y1 N1 2.6578(18) . ? Y1 N2 2.301(2) . ? P1 O3 1.5060(15) . ? P1 C42 1.806(2) . ? P1 C48 1.807(2) . ? P1 C54 1.796(2) . ? P2 O4 1.5019(16) . ? P2 C60 1.797(2) . ? P2 C66 1.796(2) . ? P2 C72 1.798(2) . ? Si1 H1 1.52(3) . ? Si1 N2 1.696(2) . ? Si1 C38 1.868(3) . ? Si1 C39 1.873(3) . ? Si2 H2 1.5000 . ? Si2 N2 1.723(2) . ? Si2 C40 1.865(3) . ? Si2 C41 1.816(4) . ? O1 C1 1.332(3) . ? O2 C37 1.320(3) . ? N1 C15 1.491(3) . ? N1 C16 1.493(3) . ? N1 C23 1.496(3) . ? C1 C2 1.423(3) . ? C1 C14 1.411(3) . ? C2 C3 1.538(4) . ? C2 C7 1.390(3) . ? C3 C4 1.536(4) . ? C3 C5 1.536(4) . ? C3 C6 1.527(4) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C4 H4C 0.9800 . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C5 H5C 0.9800 . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C6 H6C 0.9800 . ? C7 H7 0.9500 . ? C7 C8 1.390(4) . ? C8 C9 1.533(3) . ? C8 C13 1.393(3) . ? C9 C10 1.546(8) . ? C9 C11 1.513(9) . ? C9 C12 1.513(9) . ? C9 C10A 1.511(9) . ? C9 C11A 1.509(8) . ? C9 C12A 1.494(9) . ? C13 H13 0.9500 . ? C13 C14 1.396(3) . ? C14 C15 1.507(3) . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C16 C17 1.517(3) . ? C17 C18 1.390(4) . ? C17 C22 1.392(4) . ? C18 H18 0.9500 . ? C18 C19 1.389(4) . ? C19 H19 0.9500 . ? C19 C20 1.377(5) . ? C20 H20 0.9500 . ? C20 C21 1.366(5) . ? C21 H21 0.9500 . ? C21 C22 1.388(4) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 H23A 0.9900 . ? C23 H23B 0.9900 . ? C23 C24 1.507(3) . ? C24 C25 1.389(3) . ? C24 C37 1.415(3) . ? C25 H25 0.9500 . ? C25 C26 1.388(3) . ? C26 C27 1.534(3) . ? C26 C31 1.388(4) . ? C27 C28 1.599(7) . ? C27 C29 1.495(6) . ? C27 C30 1.495(7) . ? C27 C28A 1.546(9) . ? C27 C29A 1.537(9) . ? C27 C30A 1.450(10) . ? C31 H31 0.9500 . ? C31 C32 1.394(3) . ? C32 C33 1.538(3) . ? C32 C37 1.421(3) . ? C33 C34 1.532(4) . ? C33 C35 1.524(4) . ? C33 C36 1.537(4) . ? C34 H34A 0.9800 . ? C34 H34B 0.9800 . ? C34 H34C 0.9800 . ? C35 H35A 0.9800 . ? C35 H35B 0.9800 . ? C35 H35C 0.9800 . ? C36 H36A 0.9800 . ? C36 H36B 0.9800 . ? C36 H36C 0.9800 . ? C38 H38A 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38C 0.9800 . ? C39 H39A 0.9800 . ? C39 H39B 0.9800 . ? C39 H39C 0.9800 . ? C40 H40A 0.9800 . ? C40 H40B 0.9800 . ? C40 H40C 0.9800 . ? C41 H41A 0.9800 . ? C41 H41B 0.9800 . ? C41 H41C 0.9800 . ? C42 C43 1.382(3) . ? C42 C47 1.392(3) . ? C43 H43 0.9500 . ? C43 C44 1.385(4) . ? C44 H44 0.9500 . ? C44 C45 1.375(4) . ? C45 H45 0.9500 . ? C45 C46 1.377(5) . ? C46 H46 0.9500 . ? C46 C47 1.376(4) . ? C47 H47 0.9500 . ? C48 C49 1.381(3) . ? C48 C53 1.399(3) . ? C49 H49 0.9500 . ? C49 C50 1.389(4) . ? C50 H50 0.9500 . ? C50 C51 1.375(4) . ? C51 H51 0.9500 . ? C51 C52 1.386(4) . ? C52 H52 0.9500 . ? C52 C53 1.374(4) . ? C53 H53 0.9500 . ? C54 C55 1.395(4) . ? C54 C59 1.377(4) . ? C55 H55 0.9500 . ? C55 C56 1.384(4) . ? C56 H56 0.9500 . ? C56 C57 1.380(5) . ? C57 H57 0.9500 . ? C57 C58 1.360(5) . ? C58 H58 0.9500 . ? C58 C59 1.383(4) . ? C59 H59 0.9500 . ? C60 C61 1.396(3) . ? C60 C65 1.389(3) . ? C61 H61 0.9500 . ? C61 C62 1.384(3) . ? C62 H62 0.9500 . ? C62 C63 1.375(4) . ? C63 H63 0.9500 . ? C63 C64 1.385(4) . ? C64 H64 0.9500 . ? C64 C65 1.376(4) . ? C65 H65 0.9500 . ? C66 C67 1.390(3) . ? C66 C71 1.390(4) . ? C67 H67 0.9500 . ? C67 C68 1.379(4) . ? C68 H68 0.9500 . ? C68 C69 1.359(5) . ? C69 H69 0.9500 . ? C69 C70 1.371(5) . ? C70 H70 0.9500 . ? C70 C71 1.389(4) . ? C71 H71 0.9500 . ? C72 C73 1.385(3) . ? C72 C77 1.387(3) . ? C73 H73 0.9500 . ? C73 C74 1.386(4) . ? C74 H74 0.9500 . ? C74 C75 1.371(4) . ? C75 H75 0.9500 . ? C75 C76 1.365(4) . ? C76 H76 0.9500 . ? C76 C77 1.382(4) . ? C77 H77 0.9500 . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C11 H11C 0.9800 . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C29 H29A 0.9800 . ? C29 H29B 0.9800 . ? C29 H29C 0.9800 . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C10A H10D 0.9800 . ? C10A H10E 0.9800 . ? C10A H10F 0.9800 . ? C11A H11D 0.9800 . ? C11A H11E 0.9800 . ? C11A H11F 0.9800 . ? C12A H12D 0.9800 . ? C12A H12E 0.9800 . ? C12A H12F 0.9800 . ? C28A H28D 0.9800 . ? C28A H28E 0.9800 . ? C28A H28F 0.9800 . ? C29A H29D 0.9800 . ? C29A H29E 0.9800 . ? C29A H29F 0.9800 . ? C30A H30D 0.9800 . ? C30A H30E 0.9800 . ? C30A H30F 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Y1 Si1 86.00(4) . . ? O1 Y1 O3 95.21(6) . . ? O1 Y1 O4 85.47(6) . . ? O1 Y1 N1 75.57(6) . . ? O1 Y1 N2 104.91(7) . . ? O2 Y1 Si1 120.94(4) . . ? O2 Y1 O1 152.65(6) . . ? O2 Y1 O3 87.44(6) . . ? O2 Y1 O4 88.30(6) . . ? O2 Y1 N1 77.39(5) . . ? O2 Y1 N2 102.06(7) . . ? O3 Y1 Si1 76.52(4) . . ? O3 Y1 N1 87.15(5) . . ? O4 Y1 Si1 111.55(4) . . ? O4 Y1 O3 171.93(5) . . ? O4 Y1 N1 85.23(5) . . ? O4 Y1 N2 93.84(6) . . ? N1 Y1 Si1 154.17(4) . . ? N2 Y1 Si1 26.86(5) . . ? N2 Y1 O3 93.75(6) . . ? N2 Y1 N1 178.93(6) . . ? O3 P1 C42 110.02(10) . . ? O3 P1 C48 110.76(10) . . ? O3 P1 C54 115.22(10) . . ? C42 P1 C48 108.54(11) . . ? C54 P1 C42 107.20(12) . . ? C54 P1 C48 104.79(11) . . ? O4 P2 C60 112.55(10) . . ? O4 P2 C66 110.68(10) . . ? O4 P2 C72 111.87(10) . . ? C60 P2 C72 107.27(11) . . ? 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11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.414694 0.494377 0.589002 11.00000 0.02484 0.02689 = 0.02263 -0.00473 0.00037 0.00358 AFIX 23 H23A 2 0.446146 0.437971 0.589955 11.00000 -1.20000 H23B 2 0.430848 0.524821 0.565908 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.317253 0.475949 0.585117 11.00000 0.02502 0.03016 = 0.02163 -0.00230 0.00362 -0.00164 C25 1 0.289227 0.390162 0.581851 11.00000 0.03108 0.03190 = 0.03098 -0.00463 0.00497 0.00044 AFIX 43 H25 2 0.331591 0.344917 0.584975 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.201433 0.368289 0.574180 11.00000 0.03415 0.03466 = 0.03873 -0.00808 0.00906 -0.00778 C27 1 0.171903 0.273250 0.569600 11.00000 0.04369 0.03753 = 0.06628 -0.01227 0.01349 -0.01503 C31 1 0.142507 0.436923 0.569435 11.00000 0.02565 0.04469 = 0.03802 -0.01140 0.00484 -0.00808 AFIX 43 H31 2 0.082011 0.423393 0.564294 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.166319 0.524440 0.571724 11.00000 0.02483 0.03861 = 0.02772 -0.00733 0.00236 0.00049 C33 1 0.097255 0.596591 0.564483 11.00000 0.02665 0.04627 = 0.04216 -0.00773 -0.00106 0.00611 C34 1 0.003521 0.560744 0.558184 11.00000 0.02710 0.06329 = 0.07443 -0.01388 -0.00217 0.00293 AFIX 137 H34A 2 0.000097 0.522434 0.536104 11.00000 -1.50000 H34B 2 -0.037914 0.609099 0.553965 11.00000 -1.50000 H34C 2 -0.011575 0.527772 0.580453 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C35 1 0.117792 0.646111 0.528980 11.00000 0.04169 0.05808 = 0.04518 0.00423 -0.00892 0.00988 AFIX 137 H35A 2 0.178700 0.667072 0.531480 11.00000 -1.50000 H35B 2 0.077676 0.695747 0.525508 11.00000 -1.50000 H35C 2 0.110207 0.607362 0.507120 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C36 1 0.096463 0.657524 0.598746 11.00000 0.03193 0.04937 = 0.05147 -0.01134 0.00170 0.01115 AFIX 137 H36A 2 0.079486 0.624591 0.620729 11.00000 -1.50000 H36B 2 0.054069 0.704578 0.593330 11.00000 -1.50000 H36C 2 0.155330 0.682247 0.604019 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C37 1 0.256662 0.545228 0.579464 11.00000 0.02422 0.03152 = 0.02080 -0.00352 0.00392 0.00126 C38 1 0.216513 0.950134 0.656039 11.00000 0.08786 0.06564 = 0.05833 0.00951 0.03619 0.03566 AFIX 137 H38A 2 0.173177 0.902908 0.655137 11.00000 -1.50000 H38B 2 0.196972 0.995705 0.638116 11.00000 -1.50000 H38C 2 0.222314 0.974524 0.681549 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C39 1 0.398931 1.004234 0.642086 11.00000 0.09778 0.03696 = 0.06366 -0.00495 0.02084 -0.00510 AFIX 137 H39A 2 0.401912 1.033024 0.666731 11.00000 -1.50000 H39B 2 0.375312 1.044861 0.622730 11.00000 -1.50000 H39C 2 0.458093 0.985802 0.636163 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C40 1 0.280683 0.820484 0.521492 11.00000 0.05939 0.05762 = 0.04807 0.00329 0.00556 0.01065 AFIX 137 H40A 2 0.289708 0.758036 0.525727 11.00000 -1.50000 H40B 2 0.334692 0.846345 0.512887 11.00000 -1.50000 H40C 2 0.232344 0.829266 0.502276 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C41 1 0.244825 0.989152 0.556522 11.00000 0.18260 0.07312 = 0.07802 0.01097 0.02286 0.04552 AFIX 137 H41A 2 0.199776 0.999281 0.536015 11.00000 -1.50000 H41B 2 0.301768 1.010604 0.549064 11.00000 -1.50000 H41C 2 0.228668 1.020036 0.579174 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C42 1 0.349049 0.661426 0.740251 11.00000 0.03848 0.03604 = 0.02790 -0.00172 0.00240 -0.00548 C43 1 0.434985 0.671673 0.730660 11.00000 0.03614 0.05473 = 0.03481 -0.00666 0.00281 -0.00696 AFIX 43 H43 2 0.446621 0.684951 0.705367 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.504256 0.662733 0.757638 11.00000 0.04241 0.07845 = 0.04717 -0.00440 -0.00542 -0.00988 AFIX 43 H44 2 0.563175 0.669160 0.750763 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.487730 0.644555 0.794369 11.00000 0.05743 0.07154 = 0.05269 0.00851 -0.01913 -0.01599 AFIX 43 H45 2 0.535266 0.637716 0.812817 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.402315 0.636255 0.804432 11.00000 0.07218 0.08562 = 0.03622 0.01819 -0.00661 -0.02217 AFIX 43 H46 2 0.390993 0.624645 0.829911 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.333286 0.644732 0.777684 11.00000 0.05139 0.08166 = 0.03156 0.01250 0.00202 -0.01825 AFIX 43 H47 2 0.274490 0.639150 0.784824 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.195143 0.572101 0.704472 11.00000 0.02687 0.03236 = 0.02817 0.00071 0.00536 -0.00118 C49 1 0.188616 0.517198 0.673679 11.00000 0.02803 0.04147 = 0.03014 -0.00327 0.00695 -0.00045 AFIX 43 H49 2 0.218348 0.531184 0.651795 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.138790 0.441620 0.674545 11.00000 0.03508 0.04173 = 0.04734 -0.01015 0.00307 -0.00455 AFIX 43 H50 2 0.134522 0.404224 0.653230 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.095613 0.420642 0.706089 11.00000 0.03414 0.03764 = 0.05902 0.00934 -0.00103 -0.00761 AFIX 43 H51 2 0.062798 0.368172 0.706837 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.100179 0.476397 0.736793 11.00000 0.04194 0.06093 = 0.04125 0.01015 0.00990 -0.01364 AFIX 43 H52 2 0.069767 0.462460 0.758498 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.148552 0.551767 0.735942 11.00000 0.04351 0.05237 = 0.03154 -0.00242 0.01386 -0.01236 AFIX 43 H53 2 0.150361 0.590313 0.756865 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.191043 0.756024 0.715278 11.00000 0.03694 0.03309 = 0.03012 -0.00358 0.01346 -0.00206 C55 1 0.104496 0.757225 0.699739 11.00000 0.04622 0.04588 = 0.05482 -0.01305 0.00767 0.00544 AFIX 43 H55 2 0.083863 0.712598 0.682912 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.048957 0.824009 0.709054 11.00000 0.04617 0.06039 = 0.07672 -0.00578 0.01407 0.01394 AFIX 43 H56 2 -0.010313 0.824608 0.698857 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.078919 0.889758 0.733029 11.00000 0.07990 0.04314 = 0.05975 -0.00282 0.03814 0.01556 AFIX 43 H57 2 0.040550 0.935755 0.739007 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 0.163378 0.888678 0.748092 11.00000 0.08155 0.04121 = 0.04481 -0.01218 0.02222 -0.00204 AFIX 43 H58 2 0.183867 0.933766 0.764708 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 0.219472 0.822052 0.739258 11.00000 0.05722 0.04189 = 0.03818 -0.00912 0.01104 -0.00651 AFIX 43 H59 2 0.278398 0.821828 0.749872 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 0.623051 0.671241 0.536462 11.00000 0.02827 0.03065 = 0.02476 0.00198 0.00773 -0.00113 C61 1 0.637402 0.606732 0.509916 11.00000 0.03198 0.03415 = 0.02853 -0.00052 0.00227 0.00142 AFIX 43 H61 2 0.596601 0.599267 0.488776 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C62 1 0.710772 0.553596 0.514242 11.00000 0.03829 0.03948 = 0.04090 -0.00251 0.00462 0.00810 AFIX 43 H62 2 0.720626 0.510098 0.496010 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 0.769334 0.564008 0.545024 11.00000 0.02838 0.05090 = 0.04832 0.00654 0.00324 0.00716 AFIX 43 H63 2 0.819291 0.527052 0.548213 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.755864 0.628094 0.571403 11.00000 0.03314 0.05846 = 0.03690 0.00292 -0.00221 -0.00118 AFIX 43 H64 2 0.796775 0.635124 0.592534 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C65 1 0.683463 0.681629 0.567129 11.00000 0.03589 0.04518 = 0.02788 -0.00308 0.00405 -0.00304 AFIX 43 H65 2 0.674780 0.725804 0.585200 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 0.478675 0.723826 0.485620 11.00000 0.03356 0.03158 = 0.02672 -0.00105 0.00409 0.00986 C67 1 0.509781 0.769818 0.455555 11.00000 0.04872 0.04206 = 0.02971 0.00479 0.00948 0.01351 AFIX 43 H67 2 0.555777 0.811100 0.459892 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C68 1 0.473943 0.755583 0.419443 11.00000 0.07672 0.05657 = 0.02819 0.00630 0.00839 0.02656 AFIX 43 H68 2 0.494295 0.788328 0.399086 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C69 1 0.409726 0.695057 0.412759 11.00000 0.07903 0.05836 = 0.03300 -0.00943 -0.01147 0.02742 AFIX 43 H69 2 0.385845 0.685348 0.387751 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C70 1 0.379261 0.647947 0.441954 11.00000 0.06395 0.05945 = 0.04785 -0.01271 -0.01312 0.00225 AFIX 43 H70 2 0.334745 0.605385 0.437007 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C71 1 0.412988 0.661973 0.478715 11.00000 0.04563 0.04488 = 0.03856 -0.00137 0.00080 0.00129 AFIX 43 H71 2 0.391380 0.629625 0.498921 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C72 1 0.560676 0.848931 0.538413 11.00000 0.04000 0.02969 = 0.02864 0.00031 0.00817 -0.00307 C73 1 0.641253 0.877770 0.527381 11.00000 0.04786 0.03979 = 0.05342 0.00112 0.02044 -0.00386 AFIX 43 H73 2 0.681208 0.837929 0.517281 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C74 1 0.663433 0.964902 0.531115 11.00000 0.05712 0.04503 = 0.06851 0.00494 0.01903 -0.01356 AFIX 43 H74 2 0.719122 0.984523 0.523957 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C75 1 0.605446 1.022951 0.545085 11.00000 0.07239 0.03101 = 0.05166 0.00113 0.00751 -0.01034 AFIX 43 H75 2 0.620529 1.082819 0.547057 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C76 1 0.526063 0.994878 0.556167 11.00000 0.06745 0.03106 = 0.04986 0.00112 0.01483 0.00391 AFIX 43 H76 2 0.486398 1.035221 0.566126 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C77 1 0.503095 0.908086 0.552977 11.00000 0.04944 0.03287 = 0.03725 0.00398 0.01000 0.00164 AFIX 43 H77 2 0.447797 0.888934 0.560771 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C10 1 0.854908 0.593820 0.736504 31.00000 0.09181 0.09173 = 0.05072 0.00265 -0.03677 0.01428 AFIX 137 H10A 2 0.910749 0.566392 0.745148 31.00000 -1.50000 H10B 2 0.807684 0.571645 0.751331 31.00000 -1.50000 H10C 2 0.859696 0.656992 0.739728 31.00000 -1.50000 AFIX 0 C11 1 0.908526 0.607685 0.672875 31.00000 0.03306 0.12742 = 0.09985 0.05132 -0.00035 0.00037 AFIX 137 H11A 2 0.964821 0.588595 0.685100 31.00000 -1.50000 H11B 2 0.906148 0.671391 0.672669 31.00000 -1.50000 H11C 2 0.903045 0.585918 0.646919 31.00000 -1.50000 AFIX 0 C12 1 0.834606 0.474091 0.692702 31.00000 0.04055 0.06233 = 0.12736 0.00073 -0.02259 0.00947 AFIX 137 H12A 2 0.831338 0.455244 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-6 1 45 -0.89 0.00 -6 2 45 -0.52 0.00 3 2 45 -0.81 0.00 -5 3 45 -0.14 0.00 3 3 45 -0.83 0.00 -4 4 45 -0.59 0.00 2 4 45 0.03 0.00 -3 5 45 0.30 0.00 -2 5 45 0.18 0.00 -1 5 45 -0.06 0.00 0 5 45 0.77 0.00 -4 0 46 0.02 0.00 2 0 46 0.25 0.00 -4 1 46 -0.36 0.00 1 1 46 -0.81 0.00 -4 2 46 1.03 0.00 -3 2 46 0.03 0.00 0 2 46 -0.92 0.00 1 2 46 -0.62 0.00 -2 3 46 -0.03 0.00 -1 3 46 -1.17 0.00 0 3 46 -0.22 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 101019) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.500 854 171 ' ' 2 0.500 0.500 0.000 854 171 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 1 0 1.885 4 1 0 5.532 0 2 0 2.650 -1 0 1 1.423 1 0 1 1.493 -1 1 1 1.945 0 1 1 1.444 2 1 1 3.079 -2 2 1 3.789 3 2 1 4.887 -1 3 1 4.225 2 0 2 2.986 -5 1 2 6.871 0 1 2 1.753 1 1 2 2.252 -4 2 2 6.035 1 2 2 3.216 -1 0 3 2.112 1 0 3 2.251 3 0 3 4.482 -4 1 3 5.689 1 1 3 2.612 0 2 3 3.161 0 0 4 2.296 2 0 4 3.645 2 1 4 3.879 -2 2 4 4.325 3 2 4 5.455 5 2 4 7.720 -1 0 5 3.088 1 0 5 3.248 0 1 5 3.162 0 2 5 3.908 3 2 5 5.749 -2 0 6 4.227 2 0 6 4.506 -2 1 6 4.431 -1 0 7 4.155 0 0 8 4.596 -1 1 9 5.423 0 1 9 5.340 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL jrr20190319_2_0m P 1 21/n 1 R = 0.07 CELL 15.2210 15.3725 35.5520 90.00 93.76 90.00 SPGR P21/n # Solvent Accessible Volume = 1714 # Electrons Found in S.A.V. = 338 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.330 0.231 0.148 ! 3.10 eA-3 C102 0.249 0.365 0.127 ! 2.67 eA-3 C103 0.319 0.249 0.165 ! 2.61 eA-3 C104 0.281 0.308 0.105 ! 2.60 eA-3 C105 0.248 0.843 0.339 ! 2.59 eA-3 C106 0.179 0.752 0.391 ! 2.56 eA-3 C107 0.390 0.656 0.112 ! 2.03 eA-3 C108 0.226 0.816 0.318 ! 1.92 eA-3 C109 0.157 0.735 0.420 ! 1.88 eA-3 C110 0.028 0.966 0.398 ! 1.82 eA-3 C111 0.071 0.046 0.377 ! 1.75 eA-3 C112 0.611 0.330 0.933 ! 1.75 eA-3 C113 0.427 0.589 0.053 ! 1.63 eA-3 C114 0.070 0.013 0.438 ! 1.50 eA-3 C115 0.081 0.034 0.419 ! 1.42 eA-3 C116 0.403 0.607 0.089 ! 1.38 eA-3 Q117 0.645 0.605 0.069 ! 1.30 eA-3 Q118 0.719 0.070 0.392 ! 1.23 eA-3 C119 0.066 0.975 0.468 ! 0.76 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 88147 _platon_squeeze_details ? _platon_squeeze_special_details ; 'The unit cell contains 8 toluene molecules which have been treated as a diffuse contribution to the overall scattering without specific atom positions by SQUEEZE/PLATON.' ; loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.500 854 171 '4 toluene' 2 0.500 0.500 0.000 854 171 '4 toluene' _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' _chemical_properties_physical Air-sensitive,Moisture-sensitive