# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Science. # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2021 ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_dmd17bd3_sq _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1868581' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'Bowen Ding' ;The University of Sydney Australia ; _audit_update_record ; 2020-12-01 deposited with the CCDC. 2021-01-04 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _shelx_SHELXL_version_number 2018/3 _chemical_name_systematic csiMOF-6 _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C30 H14 Cd N4 O8 S [+ solvent]' _chemical_formula_sum 'C30 H14 Cd N4 O8 S' _chemical_formula_weight 702.91 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cd Cd 0.1185 4.6533 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 55 _space_group_name_H-M_alt 'P b a m' _space_group_name_Hall '-P 2 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, y, -z' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x-1/2, -y-1/2, z' _cell_length_a 12.8322(3) _cell_length_b 19.9878(3) _cell_length_c 20.0440(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 5141.03(19) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 42676 _cell_measurement_theta_min 4.0470 _cell_measurement_theta_max 75.8240 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 0.908 _exptl_crystal_F_000 1400 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.170 _exptl_crystal_size_mid 0.092 _exptl_crystal_size_min 0.059 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.069 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.63520 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.40.79a (Rigaku Oxford Diffraction, 2020) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _diffrn_measurement_device_type 'SuperNova, Dual, Cu at zero, Atlas' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 81171 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0307 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0755 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 7.491 _diffrn_reflns_theta_max 74.490 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _reflns_number_total 5401 _reflns_number_gt 4505 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. Structure factors included contributions from the .fab file. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku OD, 2015)' _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku OD, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_molecular_graphics 'Ortep for Windows (Farrugia, 2012)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 2012)' _refine_special_details ;All atoms were refined anisotropically except for hydrogen atoms and atoms in the napthalenediimide core, which were disordered over two positions. Hydrogen atoms were modelled using the riding method.,SQUEEZE ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1498P)^2^+16.5666P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 5401 _refine_ls_number_parameters 191 _refine_ls_number_restraints 38 _refine_ls_R_factor_all 0.0723 _refine_ls_R_factor_gt 0.0611 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2123 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1993 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.924 _refine_ls_restrained_S_all 0.938 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cd01 Cd 0.63805(3) 0.53638(2) 0.500000 0.03115(19) Uani 1 2 d S T P . . S1 S 0.76437(13) 0.78043(7) 0.500000 0.0375(4) Uani 1 2 d S T P . . O14 O 0.7122(4) 0.42771(19) 0.500000 0.0365(10) Uani 1 2 d S T P . . O13 O 0.4594(4) 0.56777(18) 0.500000 0.0353(10) Uani 1 2 d S T P . . O11 O 0.6751(4) 0.6468(2) 0.500000 0.0521(13) Uani 1 2 d S TU P . . O12 O 0.8191(4) 0.5876(2) 0.500000 0.0539(14) Uani 1 2 d S TU P . . N101 N 0.6407(3) 0.5337(2) 0.3842(3) 0.0445(11) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.8722(5) 0.8989(3) 0.500000 0.0302(12) Uani 1 2 d S T P . . C11 C 0.7738(6) 0.6421(3) 0.500000 0.0462(17) Uani 1 2 d S T P . . C12 C 0.8308(5) 0.7063(3) 0.500000 0.0435(16) Uani 1 2 d S T P . . C102 C 0.5784(5) 0.5726(3) 0.3484(3) 0.0511(13) Uani 1 1 d . . . . . H102 H 0.531177 0.601202 0.371219 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C101 C 0.7080(6) 0.4938(4) 0.3503(3) 0.0683(17) Uani 1 1 d . . . . . H101 H 0.752198 0.465192 0.375439 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.8797(5) 0.8251(3) 0.500000 0.0360(13) Uani 1 2 d S T P . . C105 C 0.6482(7) 0.5333(3) 0.2475(4) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.9634(6) 0.7844(3) 0.500000 0.0531(19) Uani 1 2 d S TU P . . H14 H 1.033349 0.799947 0.500000 0.064 Uiso 1 2 calc R U P . . C103 C 0.7158(7) 0.4922(5) 0.2847(3) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . . . H103 H 0.765458 0.464309 0.263290 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . C104 C 0.5790(7) 0.5734(3) 0.2799(3) 0.0651(17) Uani 1 1 d . . . . . H104 H 0.532342 0.601201 0.255736 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.9357(7) 0.7169(4) 0.500000 0.058(2) Uani 1 2 d S TU P . . H13 H 0.985384 0.681692 0.500000 0.070 Uiso 1 2 calc R U P . . O21A O 0.6827(8) 0.6457(5) 0.1761(5) 0.0724(14) Uiso 0.568(6) 1 d . U P A 1 C29A C 0.6612(11) 0.5934(7) 0.0691(7) 0.0665(10) Uiso 0.568(6) 1 d . U P A 1 C26A C 0.6610(11) 0.5940(7) 0.1412(7) 0.0665(10) Uiso 0.568(6) 1 d . U P A 1 C22A C 0.6862(10) 0.6506(7) 0.0343(6) 0.0665(10) Uiso 0.568(6) 1 d . U P A 1 H22A H 0.703489 0.690300 0.057790 0.080 Uiso 0.568(6) 1 calc R U P A 1 C20A C 0.6387(7) 0.5347(7) 0.0349(8) 0.0665(10) Uiso 0.568(6) 1 d . U P A 1 N21A N 0.6333(8) 0.5348(5) 0.1734(5) 0.0514(18) Uiso 0.568(6) 1 d . U P A 1 C28A C 0.6201(12) 0.4753(9) 0.0694(10) 0.0665(10) Uiso 0.568(6) 1 d . U P A 1 C27A C 0.6153(12) 0.4747(9) 0.1398(9) 0.0665(10) Uiso 0.568(6) 1 d . U P A 1 C21A C 0.5898(10) 0.4162(8) 0.0348(8) 0.0665(10) Uiso 0.568(6) 1 d . U P A 1 H21A H 0.569799 0.377284 0.058861 0.080 Uiso 0.568(6) 1 calc R U P A 1 O22A O 0.5867(8) 0.4252(5) 0.1719(5) 0.0724(14) Uiso 0.568(6) 1 d . U P A 1 O21B O 0.7454(10) 0.6318(6) 0.1767(6) 0.0724(14) Uiso 0.432(6) 1 d . U P A 2 C29B C 0.7182(15) 0.5825(9) 0.0696(9) 0.0665(10) Uiso 0.432(6) 1 d . U P A 2 C26B C 0.7166(15) 0.5829(9) 0.1434(9) 0.0665(10) Uiso 0.432(6) 1 d . U P A 2 C22B C 0.7473(13) 0.6368(9) 0.0361(8) 0.0665(10) Uiso 0.432(6) 1 d . U P A 2 H22B H 0.768211 0.675774 0.059751 0.080 Uiso 0.432(6) 1 calc R U P A 2 C20B C 0.6851(9) 0.5249(9) 0.0368(9) 0.0665(10) Uiso 0.432(6) 1 d . U P A 2 N21B N 0.6732(11) 0.5286(6) 0.1763(6) 0.0514(18) Uiso 0.432(6) 1 d . U P A 2 C28B C 0.6438(15) 0.4698(12) 0.0716(13) 0.0665(10) Uiso 0.432(6) 1 d . U P A 2 C27B C 0.6429(14) 0.4705(11) 0.1463(12) 0.0665(10) Uiso 0.432(6) 1 d . U P A 2 C21B C 0.6246(12) 0.4147(11) 0.0359(11) 0.0665(10) Uiso 0.432(6) 1 d . U P A 2 H21B H 0.610504 0.374041 0.058790 0.080 Uiso 0.432(6) 1 calc R U P A 2 O22B O 0.6265(10) 0.4200(8) 0.1783(7) 0.0724(14) Uiso 0.432(6) 1 d . U P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cd01 0.0428(3) 0.0111(2) 0.0395(3) 0.000 0.000 -0.00234(13) S1 0.0437(8) 0.0123(6) 0.0564(10) 0.000 0.000 -0.0025(5) O14 0.044(2) 0.0126(17) 0.053(3) 0.000 0.000 -0.0026(16) O13 0.048(2) 0.0122(16) 0.045(3) 0.000 0.000 0.0039(16) O11 0.051(2) 0.023(2) 0.083(3) 0.000 0.000 -0.0063(19) O12 0.044(3) 0.016(2) 0.101(4) 0.000 0.000 -0.0020(18) N101 0.054(3) 0.033(2) 0.046(3) 0.0038(16) 0.0022(18) -0.0032(16) C16 0.036(3) 0.021(3) 0.034(3) 0.000 0.000 -0.002(2) C11 0.057(4) 0.017(3) 0.064(5) 0.000 0.000 -0.002(3) C12 0.039(3) 0.022(3) 0.069(5) 0.000 0.000 0.010(3) C102 0.074(4) 0.034(2) 0.045(3) 0.000(2) -0.004(3) -0.003(2) C101 0.075(4) 0.075(4) 0.055(4) 0.004(3) 0.014(3) 0.017(4) C15 0.044(3) 0.021(3) 0.043(4) 0.000 0.000 -0.004(2) C105 0.111(6) 0.059(4) 0.036(3) 0.006(3) 0.010(3) -0.017(3) C14 0.035(3) 0.024(3) 0.100(6) 0.000 0.000 -0.008(3) C103 0.100(6) 0.094(6) 0.045(4) 0.000(4) 0.025(4) 0.015(5) C104 0.101(5) 0.045(3) 0.049(3) 0.001(3) -0.010(3) -0.008(3) C13 0.050(3) 0.034(3) 0.090(4) 0.000 0.000 -0.001(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cd01 O11 2.257(5) . ? Cd01 N101 2.321(5) 6_556 ? Cd01 N101 2.321(5) . ? Cd01 O14 2.371(4) . ? Cd01 O13 2.377(5) . ? Cd01 O13 2.429(4) 5_666 ? Cd01 O12 2.539(5) . ? Cd01 C11 2.739(7) . ? Cd01 C16 2.751(6) 7_755 ? S1 C12 1.710(6) . ? S1 C15 1.728(7) . ? O14 C16 1.226(8) 7_755 ? O13 C16 1.302(7) 3_466 ? O11 C11 1.269(10) . ? O12 C11 1.236(8) . ? N101 C102 1.326(7) . ? N101 C101 1.358(8) . ? C16 C15 1.478(8) . ? C11 C12 1.476(9) . ? C12 C13 1.363(11) . ? C102 C104 1.374(9) . ? C102 H102 0.9500 . ? C101 C103 1.319(10) . ? C101 H101 0.9500 . ? C15 C14 1.347(10) . ? C105 C104 1.361(11) . ? C105 C103 1.408(11) . ? C105 N21B 1.466(15) . ? C105 N21A 1.499(13) . ? C14 C13 1.395(10) . ? C14 H14 0.9500 . ? C103 H103 0.9500 . ? C104 H104 0.9500 . ? C13 H13 0.9500 . ? O21A C26A 1.278(16) . ? C29A C22A 1.377(19) . ? C29A C20A 1.389(19) . ? C29A C26A 1.446(19) . ? C26A N21A 1.394(17) . ? C22A C22A 1.37(3) 6 ? C22A H22A 0.9500 . ? C20A C28A 1.39(2) . ? C20A C20A 1.40(3) 6 ? N21A C27A 1.395(19) . ? C28A C27A 1.41(3) . ? C28A C21A 1.42(2) . ? C27A O22A 1.24(2) . ? C21A C21A 1.40(3) 6 ? C21A H21A 0.9500 . ? O21B C26B 1.24(2) . ? C29B C22B 1.33(2) . ? C29B C20B 1.39(2) . ? C29B C26B 1.48(2) . ? C26B N21B 1.39(2) . ? C22B C22B 1.45(3) 6 ? C22B H22B 0.9500 . ? C20B C28B 1.41(3) . ? C20B C20B 1.47(4) 6 ? N21B C27B 1.36(3) . ? C28B C21B 1.34(3) . ? C28B C27B 1.50(4) . ? C27B O22B 1.22(3) . ? C21B C21B 1.44(4) 6 ? C21B H21B 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O11 Cd01 N101 91.10(10) . 6_556 ? O11 Cd01 N101 91.10(10) . . ? N101 Cd01 N101 176.9(2) 6_556 . ? O11 Cd01 O14 144.18(18) . . ? N101 Cd01 O14 88.46(10) 6_556 . ? N101 Cd01 O14 88.46(10) . . ? O11 Cd01 O13 86.87(17) . . ? N101 Cd01 O13 91.17(11) 6_556 . ? N101 Cd01 O13 91.17(11) . . ? O14 Cd01 O13 128.95(14) . . ? O11 Cd01 O13 161.18(18) . 5_666 ? N101 Cd01 O13 89.32(10) 6_556 5_666 ? N101 Cd01 O13 89.32(10) . 5_666 ? O14 Cd01 O13 54.64(15) . 5_666 ? O13 Cd01 O13 74.31(14) . 5_666 ? O11 Cd01 O12 54.05(18) . . ? N101 Cd01 O12 89.75(11) 6_556 . ? N101 Cd01 O12 89.75(11) . . ? O14 Cd01 O12 90.13(16) . . ? O13 Cd01 O12 140.92(14) . . ? O13 Cd01 O12 144.76(15) 5_666 . ? O11 Cd01 C11 27.3(2) . . ? N101 Cd01 C11 90.47(10) 6_556 . ? N101 Cd01 C11 90.47(10) . . ? O14 Cd01 C11 116.86(19) . . ? O13 Cd01 C11 114.19(18) . . ? O13 Cd01 C11 171.50(19) 5_666 . ? O12 Cd01 C11 26.74(19) . . ? O11 Cd01 C16 170.56(19) . 7_755 ? N101 Cd01 C16 88.73(10) 6_556 7_755 ? N101 Cd01 C16 88.73(10) . 7_755 ? O14 Cd01 C16 26.38(16) . 7_755 ? O13 Cd01 C16 102.57(15) . 7_755 ? O13 Cd01 C16 28.26(16) 5_666 7_755 ? O12 Cd01 C16 116.51(16) . 7_755 ? C11 Cd01 C16 143.24(19) . 7_755 ? C12 S1 C15 91.2(3) . . ? C16 O14 Cd01 94.4(4) 7_755 . ? C16 O13 Cd01 164.5(4) 3_466 . ? C16 O13 Cd01 89.8(4) 3_466 5_666 ? Cd01 O13 Cd01 105.68(14) . 5_666 ? C11 O11 Cd01 98.0(4) . . ? C11 O12 Cd01 85.7(4) . . ? C102 N101 C101 117.2(6) . . ? C102 N101 Cd01 121.2(4) . . ? C101 N101 Cd01 121.5(4) . . ? O14 C16 O13 121.2(6) 7_765 3_566 ? O14 C16 C15 121.8(6) 7_765 . ? O13 C16 C15 117.0(5) 3_566 . ? O14 C16 Cd01 59.2(3) 7_765 7_765 ? O13 C16 Cd01 62.0(3) 3_566 7_765 ? C15 C16 Cd01 179.0(4) . 7_765 ? O12 C11 O11 122.2(6) . . ? O12 C11 C12 122.2(7) . . ? O11 C11 C12 115.5(6) . . ? O12 C11 Cd01 67.6(4) . . ? O11 C11 Cd01 54.7(3) . . ? C12 C11 Cd01 170.2(5) . . ? C13 C12 C11 128.7(6) . . ? C13 C12 S1 110.9(5) . . ? C11 C12 S1 120.4(5) . . ? N101 C102 C104 123.0(6) . . ? N101 C102 H102 118.5 . . ? C104 C102 H102 118.5 . . ? C103 C101 N101 124.1(7) . . ? C103 C101 H101 117.9 . . ? N101 C101 H101 117.9 . . ? C14 C15 C16 130.9(6) . . ? C14 C15 S1 111.8(5) . . ? C16 C15 S1 117.4(5) . . ? C104 C105 C103 119.5(7) . . ? C104 C105 N21B 130.1(8) . . ? C103 C105 N21B 110.1(8) . . ? C104 C105 N21A 112.2(7) . . ? C103 C105 N21A 128.0(7) . . ? C15 C14 C13 112.4(7) . . ? C15 C14 H14 123.8 . . ? C13 C14 H14 123.8 . . ? C101 C103 C105 117.9(7) . . ? C101 C103 H103 121.1 . . ? C105 C103 H103 121.1 . . ? C105 C104 C102 118.3(7) . . ? C105 C104 H104 120.9 . . ? C102 C104 H104 120.9 . . ? C12 C13 C14 113.8(7) . . ? C12 C13 H13 123.1 . . ? C14 C13 H13 123.1 . . ? C22A C29A C20A 120.0(13) . . ? C22A C29A C26A 120.0(13) . . ? C20A C29A C26A 120.0(13) . . ? O21A C26A N21A 119.3(12) . . ? O21A C26A C29A 123.5(13) . . ? N21A C26A C29A 117.1(12) . . ? C22A C22A C29A 120.5(8) 6 . ? C22A C22A H22A 119.8 6 . ? C29A C22A H22A 119.8 . . ? C29A C20A C28A 120.8(15) . . ? C29A C20A C20A 119.5(9) . 6 ? C28A C20A C20A 119.7(10) . 6 ? C26A N21A C27A 123.4(12) . . ? C26A N21A C105 116.3(9) . . ? C27A N21A C105 118.8(10) . . ? C20A C28A C27A 120.6(17) . . ? C20A C28A C21A 120.9(16) . . ? C27A C28A C21A 117.9(17) . . ? O22A C27A N21A 119.1(15) . . ? O22A C27A C28A 122.6(17) . . ? N21A C27A C28A 117.9(16) . . ? C21A C21A C28A 119.1(10) 6 . ? C21A C21A H21A 120.5 6 . ? C28A C21A H21A 120.5 . . ? C22B C29B C20B 121.6(17) . . ? C22B C29B C26B 120.2(16) . . ? C20B C29B C26B 118.2(16) . . ? O21B C26B N21B 118.7(16) . . ? O21B C26B C29B 122.6(16) . . ? N21B C26B C29B 118.5(15) . . ? C29B C22B H22B 119.9 . . ? C22B C22B H22B 119.9 6 . ? C29B C20B C28B 121.9(18) . . ? C27B N21B C26B 124.8(16) . . ? C27B N21B C105 114.9(14) . . ? C26B N21B C105 120.1(12) . . ? C21B C28B C20B 117(2) . . ? C21B C28B C27B 123(2) . . ? C20B C28B C27B 119(2) . . ? O22B C27B N21B 122(2) . . ? O22B C27B C28B 121(2) . . ? N21B C27B C28B 117(2) . . ? C28B C21B C21B 122.4(15) . 6 ? C28B C21B H21B 118.8 . . ? C21B C21B H21B 118.8 6 . ? _refine_diff_density_max 1.167 _refine_diff_density_min -0.826 _refine_diff_density_rms 0.118 _shelx_res_file ; TITL shelxt_a.res in Pbam dmd17bd3_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 12:47:56 on 01-Dec-2020 CELL 1.54178 12.8322 19.9878 20.0440 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0003 0.0003 0.0005 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM - X, - Y, Z SYMM 1/2 + X, 1/2 - Y, - Z SYMM 1/2 - X, 1/2 + Y, - Z SFAC C H N O S CD UNIT 120 56 16 32 4 4 LIST 4 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! MERG 2 FLAT C20A C21A C22A C26A C27A C28A C29A O21A O22A N21A FLAT C20B C21B C22B C26B C27B C28B C29B O21B O22B N21B SHEL 6.0 0.8 FMAP 2 PLAN 20 ACTA BOND $H L.S. 50 TEMP -173.00 ISOR 0.01 C14 O12 ISOR 0.005 C13 O11 ABIN WGHT 0.149800 16.566608 FVAR 0.04720 0.56848 0.06648 0.05139 0.07241 CD01 6 0.638049 0.536383 0.500000 10.50000 0.04280 0.01113 = 0.03953 0.00000 0.00000 -0.00234 S1 5 0.764370 0.780429 0.500000 10.50000 0.04370 0.01233 = 0.05643 0.00000 0.00000 -0.00247 O14 4 0.712157 0.427715 0.500000 10.50000 0.04405 0.01261 = 0.05286 0.00000 0.00000 -0.00257 O13 4 0.459402 0.567773 0.500000 10.50000 0.04840 0.01217 = 0.04536 0.00000 0.00000 0.00393 O11 4 0.675149 0.646755 0.500000 10.50000 0.05068 0.02298 = 0.08266 0.00000 0.00000 -0.00632 O12 4 0.819096 0.587579 0.500000 10.50000 0.04414 0.01649 = 0.10119 0.00000 0.00000 -0.00198 N101 3 0.640741 0.533732 0.384229 11.00000 0.05444 0.03282 = 0.04620 0.00383 0.00218 -0.00317 C16 1 0.872185 0.898899 0.500000 10.50000 0.03589 0.02083 = 0.03394 0.00000 0.00000 -0.00207 C11 1 0.773797 0.642131 0.500000 10.50000 0.05716 0.01698 = 0.06450 0.00000 0.00000 -0.00242 C12 1 0.830785 0.706258 0.500000 10.50000 0.03902 0.02200 = 0.06949 0.00000 0.00000 0.00950 C102 1 0.578397 0.572598 0.348439 11.00000 0.07445 0.03421 = 0.04460 0.00040 -0.00432 -0.00279 AFIX 43 H102 2 0.531177 0.601202 0.371219 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C101 1 0.707975 0.493807 0.350328 11.00000 0.07525 0.07525 = 0.05455 0.00413 0.01351 0.01704 AFIX 43 H101 2 0.752198 0.465192 0.375439 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.879687 0.825092 0.500000 10.50000 0.04411 0.02059 = 0.04322 0.00000 0.00000 -0.00444 C105 1 0.648152 0.533253 0.247530 11.00000 0.11104 0.05902 = 0.03639 0.00581 0.00962 -0.01705 C14 1 0.963378 0.784421 0.500000 10.50000 0.03517 0.02411 = 0.09990 0.00000 0.00000 -0.00762 AFIX 43 H14 2 1.033349 0.799947 0.500000 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C103 1 0.715788 0.492230 0.284737 11.00000 0.10048 0.09365 = 0.04541 -0.00005 0.02547 0.01518 AFIX 43 H103 2 0.765458 0.464309 0.263290 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C104 1 0.579000 0.573373 0.279902 11.00000 0.10104 0.04537 = 0.04883 0.00118 -0.00985 -0.00817 AFIX 43 H104 2 0.532342 0.601201 0.255736 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.935719 0.716939 0.500000 10.50000 0.04996 0.03375 = 0.09012 0.00000 0.00000 -0.00074 AFIX 43 H13 2 0.985384 0.681692 0.500000 10.50000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 O21A 4 0.682693 0.645730 0.176069 21.00000 51.00000 C29A 1 0.661230 0.593401 0.069088 21.00000 31.00000 C26A 1 0.661049 0.593992 0.141236 21.00000 31.00000 C22A 1 0.686161 0.650569 0.034261 21.00000 31.00000 AFIX 43 H22A 2 0.703489 0.690300 0.057790 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C20A 1 0.638650 0.534679 0.034935 21.00000 31.00000 N21A 3 0.633350 0.534772 0.173371 21.00000 41.00000 C28A 1 0.620056 0.475284 0.069364 21.00000 31.00000 C27A 1 0.615304 0.474730 0.139818 21.00000 31.00000 C21A 1 0.589758 0.416203 0.034842 21.00000 31.00000 AFIX 43 H21A 2 0.569799 0.377284 0.058861 21.00000 -1.20000 AFIX 0 O22A 4 0.586745 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deepest hole -0.826, 1-sigma level 0.118 Q1 1 0.5618 0.5382 0.5000 10.50000 0.05 1.17 Q2 1 0.6360 0.5361 0.4594 11.00000 0.05 1.08 Q3 1 0.7021 0.5516 0.5000 10.50000 0.05 0.95 Q4 1 0.6275 0.6632 0.0309 11.00000 0.05 0.91 Q5 1 0.6293 0.6537 0.1772 11.00000 0.05 0.87 Q6 1 0.9322 0.7172 0.4685 11.00000 0.05 0.86 Q7 1 0.7024 0.5117 0.5000 10.50000 0.05 0.84 Q8 1 0.5398 0.4414 0.1609 11.00000 0.05 0.70 Q9 1 0.8008 0.6143 0.1745 11.00000 0.05 0.69 Q10 1 0.8020 0.6193 0.0365 11.00000 0.05 0.65 Q11 1 0.5000 0.5000 0.1591 10.50000 0.05 0.55 Q12 1 0.4199 0.5821 0.5000 10.50000 0.05 0.52 Q13 1 0.7600 0.4491 0.5000 10.50000 0.05 0.49 Q14 1 0.7651 0.5617 0.0663 11.00000 0.05 0.48 Q15 1 0.7556 0.5210 0.3292 11.00000 0.05 0.47 Q16 1 0.7371 0.5508 0.3177 11.00000 0.05 0.47 Q17 1 0.8618 0.6998 0.5000 10.50000 0.05 0.47 Q18 1 0.9498 0.7835 0.5362 11.00000 0.05 0.46 Q19 1 0.5745 0.5207 0.1667 11.00000 0.05 0.46 Q20 1 0.7815 0.7488 0.3179 11.00000 0.05 0.45 ; _shelx_res_checksum 61176 _shelx_fab_file ; 2 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10 5 19 -3.12 0.00 11 5 19 1.12 0.00 10 6 19 1.49 0.00 10 7 19 -0.86 0.00 10 8 19 -2.73 0.00 9 9 19 2.71 0.00 10 9 19 0.52 0.00 9 10 19 -6.13 0.00 8 11 19 3.31 0.00 9 11 19 -1.29 0.00 8 12 19 4.25 0.00 7 13 19 -0.23 0.00 6 14 19 2.36 0.00 7 14 19 2.81 0.00 5 15 19 -2.94 0.00 6 15 19 -0.14 0.00 2 16 19 -3.17 0.00 3 16 19 2.24 0.00 4 16 19 -3.04 0.00 5 16 19 -0.83 0.00 1 17 19 0.56 0.00 2 17 19 1.94 0.00 3 17 19 -0.28 0.00 10 0 20 -1.99 0.00 10 1 20 1.23 0.00 10 2 20 1.04 0.00 10 3 20 0.28 0.00 10 4 20 -4.14 0.00 10 5 20 1.64 0.00 9 6 20 0.00 0.00 10 6 20 3.06 0.00 9 7 20 -0.04 0.00 9 8 20 0.81 0.00 8 9 20 0.95 0.00 9 9 20 0.61 0.00 8 10 20 -2.07 0.00 7 11 20 1.01 0.00 8 11 20 1.24 0.00 6 12 20 0.76 0.00 7 12 20 -1.24 0.00 5 13 20 0.67 0.00 6 13 20 0.35 0.00 4 14 20 -0.19 0.00 5 14 20 0.67 0.00 6 14 20 0.39 0.00 1 15 20 0.26 0.00 2 15 20 -1.24 0.00 3 15 20 3.14 0.00 4 15 20 -2.50 0.00 0 16 20 -3.38 0.00 1 16 20 0.23 0.00 2 16 20 -0.98 0.00 3 16 20 -0.02 0.00 10 0 21 2.87 0.00 9 1 21 -1.42 0.00 10 1 21 -1.93 0.00 9 2 21 2.11 0.00 9 3 21 -1.07 0.00 9 4 21 -1.75 0.00 9 5 21 -1.51 0.00 8 6 21 1.78 0.00 9 6 21 2.35 0.00 8 7 21 -4.58 0.00 8 8 21 0.27 0.00 7 9 21 -4.96 0.00 8 9 21 -1.24 0.00 6 10 21 2.35 0.00 7 10 21 0.33 0.00 6 11 21 0.75 0.00 7 11 21 -0.68 0.00 5 12 21 1.54 0.00 6 12 21 3.27 0.00 3 13 21 0.04 0.00 4 13 21 -6.34 0.00 5 13 21 -0.47 0.00 0 14 21 3.36 0.00 1 14 21 1.84 0.00 2 14 21 -4.74 0.00 3 14 21 6.05 0.00 4 14 21 -3.91 0.00 1 15 21 1.41 0.00 2 15 21 -3.20 0.00 8 0 22 0.55 0.00 8 1 22 -3.63 0.00 9 1 22 -2.12 0.00 8 2 22 3.64 0.00 9 2 22 -0.31 0.00 8 3 22 -0.41 0.00 8 4 22 -0.06 0.00 7 5 22 -0.78 0.00 8 5 22 2.73 0.00 7 6 22 -2.92 0.00 8 6 22 0.48 0.00 7 7 22 -2.31 0.00 6 8 22 6.20 0.00 7 8 22 -0.36 0.00 6 9 22 1.04 0.00 7 9 22 -3.08 0.00 5 10 22 -0.51 0.00 6 10 22 -0.37 0.00 4 11 22 1.12 0.00 5 11 22 -1.09 0.00 0 12 22 2.41 0.00 1 12 22 3.12 0.00 2 12 22 -6.90 0.00 3 12 22 -2.18 0.00 4 12 22 -0.55 0.00 1 13 22 -3.82 0.00 2 13 22 -1.15 0.00 3 13 22 7.90 0.00 0 14 22 4.01 0.00 1 14 22 -2.55 0.00 8 0 23 -4.78 0.00 7 1 23 5.36 0.00 8 1 23 2.07 0.00 7 2 23 0.69 0.00 7 3 23 -0.45 0.00 6 4 23 -5.25 0.00 7 4 23 -0.03 0.00 6 5 23 3.82 0.00 7 5 23 1.39 0.00 6 6 23 4.54 0.00 7 6 23 -2.04 0.00 5 7 23 -17.14 0.00 6 7 23 0.87 0.00 4 8 23 3.27 0.00 5 8 23 -6.31 0.00 6 8 23 -0.56 0.00 3 9 23 17.67 0.00 4 9 23 5.89 0.00 5 9 23 7.82 0.00 0 10 23 -10.45 0.00 1 10 23 -7.01 0.00 2 10 23 -11.83 0.00 3 10 23 -1.77 0.00 4 10 23 -5.40 0.00 1 11 23 7.85 0.00 2 11 23 0.50 0.00 3 11 23 -1.48 0.00 0 12 23 -4.41 0.00 1 12 23 2.64 0.00 2 12 23 0.91 0.00 6 0 24 -5.28 0.00 5 1 24 4.41 0.00 6 1 24 -0.61 0.00 5 2 24 5.86 0.00 6 2 24 2.83 0.00 5 3 24 -6.11 0.00 6 3 24 -6.97 0.00 4 4 24 5.31 0.00 5 4 24 8.01 0.00 6 4 24 -0.78 0.00 4 5 24 1.97 0.00 5 5 24 -1.67 0.00 3 6 24 -0.64 0.00 4 6 24 5.42 0.00 5 6 24 -6.22 0.00 2 7 24 -13.56 0.00 3 7 24 11.96 0.00 4 7 24 2.65 0.00 5 7 24 -2.62 0.00 0 8 24 -9.83 0.00 1 8 24 3.69 0.00 2 8 24 -8.79 0.00 3 8 24 -0.51 0.00 4 8 24 -6.37 0.00 1 9 24 6.35 0.00 2 9 24 9.04 0.00 3 9 24 4.47 0.00 0 10 24 -2.03 0.00 1 10 24 -3.90 0.00 2 10 24 -3.39 0.00 0 0 25 6.01 0.00 2 0 25 -13.27 0.00 4 0 25 -8.61 0.00 1 1 25 -1.08 0.00 2 1 25 -21.40 0.00 3 1 25 -4.33 0.00 4 1 25 13.25 0.00 0 2 25 -1.12 0.00 1 2 25 6.91 0.00 2 2 25 18.21 0.00 3 2 25 4.48 0.00 4 2 25 6.70 0.00 1 3 25 -4.67 0.00 2 3 25 4.59 0.00 3 3 25 6.50 0.00 4 3 25 -10.70 0.00 0 4 25 -6.41 0.00 1 4 25 2.28 0.00 2 4 25 -19.99 0.00 3 4 25 4.15 0.00 4 4 25 -1.60 0.00 1 5 25 22.53 0.00 2 5 25 -3.36 0.00 3 5 25 -3.59 0.00 0 6 25 -10.70 0.00 1 6 25 -5.13 0.00 2 6 25 3.48 0.00 3 6 25 -4.73 0.00 1 7 25 -10.80 0.00 2 7 25 2.56 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 270519) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.125 0.331 0.051 2821 872 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 0 0 1 2.204 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL shelxt_a.res in Pbam CELL 12.8322 19.9878 20.0440 90.00 90.00 90.00 SPGR Pbam # Solvent Accessible Volume = 2800 # Electrons Found in S.A.V. = 871 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.217 0.240 0.689 ! 3.34 eA-3 C102 0.139 0.210 0.311 ! 2.59 eA-3 C103 0.500 1.010 0.359 ! 2.57 eA-3 C104 0.562 0.300 0.313 ! 2.54 eA-3 C105 0.671 0.181 0.679 ! 2.39 eA-3 C106 0.673 0.750 0.327 ! 2.17 eA-3 C107 0.958 0.452 0.415 ! 2.00 eA-3 C108 0.972 0.455 0.705 ! 1.57 eA-3 Q109 0.860 0.480 0.858 ! 1.51 eA-3 C110 0.173 0.697 0.144 ! 1.46 eA-3 C111 0.998 0.259 0.857 ! 1.38 eA-3 C112 0.500 1.004 0.937 ! 1.32 eA-3 C113 0.437 0.047-0.003 ! 1.31 eA-3 C114 1.000 0.504 0.141 ! 1.30 eA-3 C115 0.500 1.002 0.312 ! 1.25 eA-3 Q116 0.436 0.453 0.502 ! 1.23 eA-3 C117 0.591 0.250 0.007 ! 1.21 eA-3 Q118 0.794 0.047 0.501 ! 1.21 eA-3 C119 0.342 0.161 0.672 ! 1.18 eA-3 C120 1.000 0.500 0.813 ! 1.17 eA-3 C121 0.456 0.077 0.280 ! 1.16 eA-3 Q122 0.640 0.533 0.455 ! 1.16 eA-3 C123 0.470 1.000 0.892 ! 1.14 eA-3 C124 0.578 0.822 0.151 ! 1.08 eA-3 C125 0.577 0.783 0.128 ! 1.02 eA-3 C126 0.298 0.176 0.895 ! 1.01 eA-3 C127 0.470 0.939 0.129 ! 1.00 eA-3 C128 1.000 0.499 0.016 ! 0.99 eA-3 C129 0.544 1.000 0.013 ! 0.99 eA-3 Q130 0.872 0.157 0.975 ! 0.97 eA-3 C131 0.919 0.466 0.472 ! 0.96 eA-3 C132 0.419 0.060 0.465 ! 0.96 eA-3 C133 0.393 0.072 0.829 ! 0.94 eA-3 C134 0.389 0.165 0.895 ! 0.90 eA-3 Q135 0.296 0.484 0.503 ! 0.89 eA-3 Q136 0.923 0.594-0.001 ! 0.87 eA-3 C137 0.518 0.786 0.935 ! 0.84 eA-3 C138 0.672 0.804 0.987 ! 0.83 eA-3 C139 0.534 0.793 0.884 ! 0.81 eA-3 Q140 0.703 0.123 0.822 ! 0.78 eA-3 C141 0.500 1.005 0.234 ! 0.76 eA-3 Q142 0.190 0.203 0.798 ! 0.75 eA-3 Q143 0.768 0.742 0.172 ! 0.75 eA-3 C144 0.046 0.744 0.654 ! 0.74 eA-3 C145 0.563 0.920 0.969 ! 0.73 eA-3 C146 0.515 0.817 0.654 ! 0.73 eA-3 Q147 0.189 0.219 0.000 ! 0.73 eA-3 C148 0.937 0.680 0.701 ! 0.72 eA-3 Q149 0.128 0.850 0.172 ! 0.72 eA-3 C150 0.108 0.770 0.621 ! 0.71 eA-3 C151 0.940 0.386 0.316 ! 0.71 eA-3 C152 0.030 0.274 0.345 ! 0.71 eA-3 Q153 0.530 0.711 0.656 ! 0.71 eA-3 C154 0.422 0.075 0.223 ! 0.70 eA-3 Q155 0.202 0.615 0.659 ! 0.69 eA-3 Q156 0.532 0.429 0.175 ! 0.67 eA-3 C157 0.173 0.691 0.062 ! 0.67 eA-3 C158 0.471 0.930 0.054 ! 0.66 eA-3 Q159 0.278 0.482 0.672 ! 0.66 eA-3 C160 0.999 0.355 0.358 ! 0.66 eA-3 C161 0.520 0.254 0.735 ! 0.66 eA-3 Q162 1.000 1.003 0.844 ! 0.66 eA-3 Q163 1.001 0.301 0.374 ! 0.65 eA-3 Q164 0.984 0.273 0.625 ! 0.65 eA-3 C165 0.174 0.235 0.123 ! 0.65 eA-3 C166 0.484 0.822 0.700 ! 0.63 eA-3 Q167 0.766 0.577 0.674 ! 0.61 eA-3 C168 0.094 0.732 0.294 ! 0.61 eA-3 C169 0.473 0.277 0.295 ! 0.61 eA-3 Q170 0.734 0.048 0.330 ! 0.61 eA-3 Q171 0.937 0.730 0.393 ! 0.61 eA-3 C172 0.892 0.380 0.279 ! 0.61 eA-3 C173 0.952 0.629 0.120 ! 0.60 eA-3 C174 0.907 0.295 0.299 ! 0.60 eA-3 Q175 0.109 0.275 0.828 ! 0.60 eA-3 C176 0.344 0.146 0.624 ! 0.59 eA-3 Q177 0.078 0.357 0.158 ! 0.59 eA-3 C178 0.655 0.280 0.750 ! 0.58 eA-3 Q179 0.923 0.309 0.608 ! 0.58 eA-3 C180 0.564 0.781-0.003 ! 0.58 eA-3 Q181 0.393 0.875 0.843 ! 0.57 eA-3 Q182 0.734 0.012 0.704 ! 0.56 eA-3 C183 0.548 0.847 0.298 ! 0.56 eA-3 Q184 0.766 0.512 0.704 ! 0.56 eA-3 C185 0.014 0.397 0.331 ! 0.56 eA-3 C186 0.061 0.257 0.908 ! 0.56 eA-3 Q187 0.266 0.980 0.702 ! 0.56 eA-3 Q188 0.406 0.798 0.780 ! 0.56 eA-3 C189 0.027 0.458 0.799 ! 0.56 eA-3 Q190 0.170 0.203 0.496 ! 0.56 eA-3 C191 0.031 0.371 0.689 ! 0.55 eA-3 Q192 0.532 0.734 0.608 ! 0.55 eA-3 Q193 0.077 0.435 0.079 ! 0.55 eA-3 C194 0.862 0.375-0.002 ! 0.55 eA-3 Q195 0.548 0.776 0.421 ! 0.55 eA-3 Q196 0.753 0.709 0.207 ! 0.54 eA-3 Q197 0.426 0.480 0.843 ! 0.54 eA-3 Q198 0.807 0.618 0.963 ! 0.54 eA-3 Q199 0.423 0.909 0.923 ! 0.54 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 53549 _chemical_properties_physical Photo-sensitive ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_dmd17bd5_a_sq3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1868582' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'Bowen Ding' ;University of Sydney Australia ; _audit_update_record ; 2020-12-01 deposited with the CCDC. 2021-01-04 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _shelx_SHELXL_version_number 2018/3 _chemical_name_systematic csiMOF-6 _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C30 H14 Cd N4 O8 S' _chemical_formula_sum 'C30 H14 Cd N4 O8 S' _chemical_formula_weight 702.91 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cd Cd 0.1185 4.6533 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 55 _space_group_name_H-M_alt 'P b a m' _space_group_name_Hall '-P 2 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z' '-x-1/2, y-1/2, z' _cell_length_a 12.99360(10) _cell_length_b 19.87250(10) _cell_length_c 20.0366(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 5173.76(9) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 42676 _cell_measurement_theta_min 4.0470 _cell_measurement_theta_max 75.8240 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 0.902 _exptl_crystal_F_000 1400 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.170 _exptl_crystal_size_mid 0.092 _exptl_crystal_size_min 0.059 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.043 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.63520 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku Oxford Diffraction, 2015) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _diffrn_measurement_device_type 'SuperNova, Dual, Cu at zero, Atlas' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 148364 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0161 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0580 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 7.506 _diffrn_reflns_theta_max 74.430 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.985 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.989 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.985 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.989 _reflns_number_total 5368 _reflns_number_gt 4689 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku OD, 2015)' _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku OD, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_molecular_graphics 'Ortep for Windows (Farrugia, 2012)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 2012)' _refine_special_details SQUEEZE _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1163P)^2^+2.8263P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 5368 _refine_ls_number_parameters 180 _refine_ls_number_restraints 68 _refine_ls_R_factor_all 0.0679 _refine_ls_R_factor_gt 0.0615 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1861 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1811 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.155 _refine_ls_restrained_S_all 1.211 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cd01 Cd 0.86323(3) 0.53782(2) 0.500000 0.04416(17) Uani 1 2 d S T P A . S11 S 0.73434(10) 0.78154(6) 0.500000 0.0538(4) Uani 1 2 d S T P . . O14 O 0.7089(3) 0.92930(17) 0.500000 0.0570(10) Uani 1 2 d S T P . . O13 O 0.5395(3) 0.93243(15) 0.500000 0.0544(10) Uani 1 2 d S T P . . O12 O 0.8249(3) 0.64914(19) 0.500000 0.0689(13) Uani 1 2 d S TU P A . O11 O 0.6860(3) 0.58765(19) 0.500000 0.0846(16) Uani 1 2 d S TU P A . N1 N 0.8641(4) 0.5403(2) 0.3851(3) 0.0745(13) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.6253(4) 0.9003(3) 0.500000 0.0524(14) Uani 1 2 d S T P . . C15 C 0.6208(4) 0.8260(3) 0.500000 0.0549(14) Uani 1 2 d S T P . . C12 C 0.6695(4) 0.7064(3) 0.500000 0.0624(17) Uani 1 2 d S T P A . C11 C 0.7287(5) 0.6436(3) 0.500000 0.0618(16) Uani 1 2 d S T P . . C14 C 0.5378(5) 0.7849(3) 0.500000 0.087(2) Uani 1 2 d S TU P A . H14 H 0.468507 0.800059 0.500000 0.104 Uiso 1 2 calc R U P . . C13 C 0.5676(6) 0.7160(3) 0.500000 0.095(3) Uani 1 2 d S TU P . . H13 H 0.519410 0.680067 0.500000 0.114 Uiso 1 2 calc R U P A . C3 C 0.8574(7) 0.5451(7) 0.2484(4) 0.128(4) Uani 1 1 d . . . . . C1B C 0.863(2) 0.4920(18) 0.3456(16) 0.1322(14) Uiso 0.391(10) 1 d . U P A 1 H1B H 0.863241 0.448645 0.365567 0.159 Uiso 0.391(10) 1 calc R U P A 1 C2B C 0.862(2) 0.4927(18) 0.2759(17) 0.1322(14) Uiso 0.391(10) 1 d . U P A 1 H2B H 0.864055 0.451871 0.251226 0.159 Uiso 0.391(10) 1 calc R U P A 1 C4B C 0.8617(18) 0.6097(16) 0.2842(15) 0.1322(14) Uiso 0.391(10) 1 d . U P A 1 H4B H 0.862766 0.651413 0.261127 0.159 Uiso 0.391(10) 1 calc R U P A 1 C5B C 0.8644(18) 0.6063(15) 0.3562(15) 0.1322(14) Uiso 0.391(10) 1 d . U P A 1 H5B H 0.866315 0.645734 0.382937 0.159 Uiso 0.391(10) 1 calc R U P A 1 C1A C 0.8045(14) 0.4975(10) 0.3500(9) 0.1322(14) Uiso 0.609(10) 1 d . U P A 2 H1A H 0.763205 0.466013 0.373572 0.159 Uiso 0.609(10) 1 calc R U P A 2 C2A C 0.8012(15) 0.4977(10) 0.2795(9) 0.1322(14) Uiso 0.609(10) 1 d . U P A 2 H2A H 0.761322 0.465904 0.255339 0.159 Uiso 0.609(10) 1 calc R U P A 2 C4A C 0.9264(14) 0.5769(9) 0.2783(9) 0.1322(14) Uiso 0.609(10) 1 d . U P A 2 H4A H 0.976713 0.601591 0.254127 0.159 Uiso 0.609(10) 1 calc R U P A 2 C5A C 0.9278(14) 0.5751(9) 0.3504(8) 0.1322(14) Uiso 0.609(10) 1 d . U P A 2 H5A H 0.978302 0.600943 0.373138 0.159 Uiso 0.609(10) 1 calc R U P A 2 O21A O 0.8748(11) 0.4262(10) 0.1739(10) 0.170(3) Uiso 0.537(5) 1 d . U P A 3 O22A O 0.8420(9) 0.6506(9) 0.1730(9) 0.170(3) Uiso 0.537(5) 1 d . U P A 3 N21A N 0.8492(10) 0.5312(7) 0.1749(8) 0.103(3) Uiso 0.537(5) 1 d . U P A 3 C21A C 0.8499(7) 0.5966(12) 0.1452(10) 0.1322(14) Uiso 0.537(5) 1 d D U P A 3 C22A C 0.8701(13) 0.4796(13) 0.1445(10) 0.1322(14) Uiso 0.537(5) 1 d D U P A 3 C93A C 0.8511(11) 0.6607(11) 0.0382(10) 0.1322(14) Uiso 0.537(5) 1 d . U P A 3 H23A H 0.849432 0.701470 0.062824 0.159 Uiso 0.537(5) 1 calc R U P A 3 C24A C 0.8667(13) 0.4755(9) 0.0728(9) 0.1322(14) Uiso 0.537(5) 1 d D U P A 3 C25A C 0.8537(12) 0.5972(10) 0.0707(9) 0.1322(14) Uiso 0.537(5) 1 d D U P A 3 C26A C 0.8525(14) 0.5337(8) 0.0346(11) 0.1322(14) Uiso 0.537(5) 1 d D U P A 3 C27A C 0.8705(11) 0.4163(10) 0.0336(10) 0.1322(14) Uiso 0.537(5) 1 d D U P A 3 H27A H 0.873159 0.374159 0.056009 0.159 Uiso 0.537(5) 1 calc R U P A 3 O21B O 0.6863(17) 0.5316(7) 0.1764(10) 0.170(3) Uiso 0.463(5) 1 d . U P A 4 O22B O 1.0233(15) 0.5894(7) 0.1731(9) 0.170(3) Uiso 0.463(5) 1 d . U P A 4 N21B N 0.8677(11) 0.5628(8) 0.1764(8) 0.103(3) Uiso 0.463(5) 1 d . U P A 4 C21B C 0.9402(18) 0.5763(6) 0.1449(10) 0.1322(14) Uiso 0.463(5) 1 d D U P A 4 C22B C 0.7662(18) 0.5512(10) 0.1452(10) 0.1322(14) Uiso 0.463(5) 1 d D U P A 4 C93B C 1.0313(14) 0.5943(9) 0.0343(9) 0.1322(14) Uiso 0.463(5) 1 d D U P A 4 H23B H 1.094769 0.601663 0.056616 0.159 Uiso 0.463(5) 1 calc R U P A 4 C24B C 0.7665(16) 0.5508(9) 0.0712(9) 0.1322(14) Uiso 0.463(5) 1 d D U P A 4 C25B C 0.9422(14) 0.5839(10) 0.0735(8) 0.1322(14) Uiso 0.463(5) 1 d D U P A 4 C26B C 0.8581(13) 0.5664(12) 0.0334(11) 0.1322(14) Uiso 0.463(5) 1 d D U P A 4 C27B C 0.6593(17) 0.5309(9) 0.0383(12) 0.1322(14) Uiso 0.463(5) 1 d . U P A 4 H27B H 0.600152 0.519895 0.063908 0.159 Uiso 0.463(5) 1 calc R U P A 4 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cd01 0.0561(3) 0.0203(2) 0.0561(3) 0.000 0.000 0.00478(11) S11 0.0493(6) 0.0235(5) 0.0885(11) 0.000 0.000 0.0008(4) O14 0.061(2) 0.0231(15) 0.087(3) 0.000 0.000 -0.0031(15) O13 0.0507(19) 0.0205(14) 0.092(3) 0.000 0.000 0.0028(13) O12 0.052(2) 0.0275(17) 0.128(4) 0.000 0.000 0.0107(16) O11 0.060(2) 0.0254(17) 0.169(5) 0.000 0.000 0.0011(16) N1 0.095(3) 0.073(3) 0.055(3) 0.0054(19) -0.010(2) 0.017(2) C16 0.050(3) 0.024(2) 0.084(4) 0.000 0.000 0.0024(18) C15 0.054(3) 0.023(2) 0.088(4) 0.000 0.000 0.0041(18) C12 0.046(3) 0.030(2) 0.112(5) 0.000 0.000 0.004(2) C11 0.056(3) 0.024(2) 0.106(5) 0.000 0.000 0.008(2) C14 0.058(3) 0.039(3) 0.163(7) 0.000 0.000 0.008(3) C13 0.067(4) 0.031(3) 0.188(7) 0.000 0.000 -0.005(3) C3 0.134(8) 0.196(12) 0.055(4) -0.002(5) -0.022(4) 0.019(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cd01 O12 2.267(4) . ? Cd01 N1 2.303(5) . ? Cd01 N1 2.303(5) 6_556 ? Cd01 O14 2.352(3) 3_646 ? Cd01 O13 2.366(4) 7_675 ? Cd01 O13 2.446(3) 3_646 ? Cd01 O11 2.506(4) . ? Cd01 C11 2.734(5) . ? Cd01 C16 2.737(5) 3_646 ? S11 C12 1.714(6) . ? S11 C15 1.720(5) . ? O14 C16 1.230(6) . ? O13 C16 1.284(6) . ? O12 C11 1.255(7) . ? O11 C11 1.243(7) . ? N1 C1B 1.25(3) . ? N1 C5A 1.284(17) . ? N1 C1A 1.348(19) . ? N1 C5B 1.43(3) . ? C16 C15 1.477(7) . ? C15 C14 1.353(9) . ? C12 C13 1.338(9) . ? C12 C11 1.466(7) . ? C14 C13 1.422(8) . ? C14 H14 0.9500 . ? C13 H13 0.9500 . ? C3 C2B 1.18(3) . ? C3 C4A 1.249(19) . ? C3 C2A 1.34(2) . ? C3 C4B 1.47(3) . ? C3 N21B 1.491(19) . ? C3 N21A 1.503(17) . ? C1B C2B 1.40(4) . ? C1B H1B 0.9500 . ? C2B H2B 0.9500 . ? C4B C5B 1.44(4) . ? C4B H4B 0.9500 . ? C5B H5B 0.9500 . ? C1A C2A 1.41(2) . ? C1A H1A 0.9500 . ? C2A H2A 0.9500 . ? C4A C5A 1.45(2) . ? C4A H4A 0.9500 . ? C5A H5A 0.9500 . ? O21A C22A 1.21(3) . ? O22A C21A 1.21(2) . ? N21A C22A 1.22(2) . ? N21A C21A 1.43(3) . ? C21A C25A 1.493(15) . ? C22A C24A 1.439(15) . ? C93A C25A 1.42(3) . ? C93A C93A 1.53(4) 6 ? C93A H23A 0.9500 . ? C24A C26A 1.399(15) . ? C24A C27A 1.416(10) . ? C25A C26A 1.454(14) . ? C26A C26A 1.39(4) 6 ? C27A C27A 1.35(4) 6 ? C27A H27A 0.9500 . ? O21B C22B 1.27(3) . ? O22B C21B 1.25(2) . ? N21B C21B 1.16(2) . ? N21B C22B 1.48(3) . ? C21B C25B 1.440(15) . ? C22B C24B 1.482(15) . ? C93B C93B 1.37(4) 6 ? C93B C25B 1.414(9) . ? C93B H23B 0.9500 . ? C24B C26B 1.445(15) . ? C24B C27B 1.59(3) . ? C25B C26B 1.400(14) . ? C26B C26B 1.34(4) 6 ? C27B C27B 1.53(5) 6 ? C27B H27B 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O12 Cd01 N1 88.85(11) . . ? O12 Cd01 N1 88.85(11) . 6_556 ? N1 Cd01 N1 177.5(2) . 6_556 ? O12 Cd01 O14 143.83(15) . 3_646 ? N1 Cd01 O14 91.24(12) . 3_646 ? N1 Cd01 O14 91.24(12) 6_556 3_646 ? O12 Cd01 O13 88.21(14) . 7_675 ? N1 Cd01 O13 89.43(12) . 7_675 ? N1 Cd01 O13 89.43(12) 6_556 7_675 ? O14 Cd01 O13 127.96(12) 3_646 7_675 ? O12 Cd01 O13 161.57(14) . 3_646 ? N1 Cd01 O13 90.92(10) . 3_646 ? N1 Cd01 O13 90.92(10) 6_556 3_646 ? O14 Cd01 O13 54.60(13) 3_646 3_646 ? O13 Cd01 O13 73.36(12) 7_675 3_646 ? O12 Cd01 O11 54.06(14) . . ? N1 Cd01 O11 89.76(11) . . ? N1 Cd01 O11 89.76(11) 6_556 . ? O14 Cd01 O11 89.77(14) 3_646 . ? O13 Cd01 O11 142.26(12) 7_675 . ? O13 Cd01 O11 144.37(13) 3_646 . ? O12 Cd01 C11 27.07(16) . . ? N1 Cd01 C11 89.22(10) . . ? N1 Cd01 C11 89.22(10) 6_556 . ? O14 Cd01 C11 116.76(15) 3_646 . ? O13 Cd01 C11 115.27(15) 7_675 . ? O13 Cd01 C11 171.36(15) 3_646 . ? O11 Cd01 C11 26.99(15) . . ? O12 Cd01 C16 170.45(15) . 3_646 ? N1 Cd01 C16 91.22(11) . 3_646 ? N1 Cd01 C16 91.22(11) 6_556 3_646 ? O14 Cd01 C16 26.62(14) 3_646 3_646 ? O13 Cd01 C16 101.34(13) 7_675 3_646 ? O13 Cd01 C16 27.98(13) 3_646 3_646 ? O11 Cd01 C16 116.39(14) . 3_646 ? C11 Cd01 C16 143.38(16) . 3_646 ? C12 S11 C15 91.5(3) . . ? C16 O14 Cd01 94.4(3) . 3_656 ? C16 O13 Cd01 164.7(3) . 7_575 ? C16 O13 Cd01 88.7(3) . 3_656 ? Cd01 O13 Cd01 106.63(12) 7_575 3_656 ? C11 O12 Cd01 97.6(3) . . ? C11 O11 Cd01 86.8(3) . . ? C5A N1 C1A 115.3(12) . . ? C1B N1 C5B 117(2) . . ? C1B N1 Cd01 128.3(16) . . ? C5A N1 Cd01 123.8(9) . . ? C1A N1 Cd01 120.3(9) . . ? C5B N1 Cd01 115.1(13) . . ? O14 C16 O13 122.3(5) . . ? O14 C16 C15 120.2(5) . . ? O13 C16 C15 117.5(5) . . ? O14 C16 Cd01 58.9(3) . 3_656 ? O13 C16 Cd01 63.3(3) . 3_656 ? C15 C16 Cd01 179.1(4) . 3_656 ? C14 C15 C16 129.5(5) . . ? C14 C15 S11 111.9(4) . . ? C16 C15 S11 118.7(4) . . ? C13 C12 C11 129.8(5) . . ? C13 C12 S11 111.2(4) . . ? C11 C12 S11 118.9(4) . . ? O11 C11 O12 121.5(5) . . ? O11 C11 C12 121.8(5) . . ? O12 C11 C12 116.6(5) . . ? O11 C11 Cd01 66.3(3) . . ? O12 C11 Cd01 55.3(3) . . ? C12 C11 Cd01 171.9(4) . . ? C15 C14 C13 111.4(6) . . ? C15 C14 H14 124.3 . . ? C13 C14 H14 124.3 . . ? C12 C13 C14 114.0(6) . . ? C12 C13 H13 123.0 . . ? C14 C13 H13 123.0 . . ? C4A C3 C2A 121.5(14) . . ? C2B C3 C4B 123(2) . . ? N1 C1B C2B 129(3) . . ? N1 C1B H1B 115.5 . . ? C2B C1B H1B 115.5 . . ? C3 C2B C1B 118(3) . . ? C3 C2B H2B 120.8 . . ? C1B C2B H2B 120.8 . . ? C5B C4B C3 117(2) . . ? C5B C4B H4B 121.7 . . ? C3 C4B H4B 121.7 . . ? N1 C5B C4B 116(2) . . ? N1 C5B H5B 121.8 . . ? C4B C5B H5B 121.8 . . ? N1 C1A C2A 122.5(17) . . ? N1 C1A H1A 118.8 . . ? C2A C1A H1A 118.8 . . ? C3 C2A C1A 116.6(17) . . ? C3 C2A H2A 121.7 . . ? C1A C2A H2A 121.7 . . ? C3 C4A C5A 118.4(16) . . ? C3 C4A H4A 120.8 . . ? C5A C4A H4A 120.8 . . ? N1 C5A C4A 123.2(16) . . ? N1 C5A H5A 118.4 . . ? C4A C5A H5A 118.4 . . ? C22A N21A C21A 124(2) . . ? C22A N21A C3 128.8(16) . . ? C21A N21A C3 103.9(13) . . ? O22A C21A N21A 128(2) . . ? O22A C21A C25A 117(2) . . ? N21A C21A C25A 115.0(18) . . ? O21A C22A N21A 120(2) . . ? O21A C22A C24A 116(2) . . ? N21A C22A C24A 122(2) . . ? C25A C93A H23A 121.3 . . ? C93A C93A H23A 121.3 6 . ? C26A C24A C27A 112.9(17) . . ? C26A C24A C22A 120.2(18) . . ? C27A C24A C22A 126.8(19) . . ? C93A C25A C26A 122.8(17) . . ? C93A C25A C21A 117.7(17) . . ? C26A C25A C21A 119.4(19) . . ? C26A C26A C24A 123.2(10) 6 . ? C26A C26A C25A 119.8(11) 6 . ? C24A C26A C25A 116.3(19) . . ? C27A C27A C24A 123.7(12) 6 . ? C27A C27A H27A 118.2 6 . ? C24A C27A H27A 118.2 . . ? C21B N21B C22B 122(2) . . ? C21B N21B C3 130.6(16) . . ? C22B N21B C3 107.0(13) . . ? N21B C21B O22B 120(2) . . ? N21B C21B C25B 125(2) . . ? O22B C21B C25B 114(2) . . ? O21B C22B N21B 125(2) . . ? O21B C22B C24B 119(2) . . ? N21B C22B C24B 114.9(19) . . ? C93B C93B C25B 123.7(11) 6 . ? C93B C93B H23B 118.1 6 . ? C25B C93B H23B 118.1 . . ? C26B C24B C22B 122(2) . . ? C26B C24B C27B 123.8(17) . . ? C22B C24B C27B 114.4(18) . . ? C26B C25B C93B 110.9(16) . . ? C26B C25B C21B 122.0(18) . . ? C93B C25B C21B 125.6(19) . . ? C26B C26B C25B 125.0(10) 6 . ? C26B C26B C24B 121.7(11) 6 . ? C25B C26B C24B 113.3(18) . . ? C27B C27B C24B 114.5(11) 6 . ? C27B C27B H27B 122.7 6 . ? C24B C27B H27B 122.7 . . ? _refine_diff_density_max 0.861 _refine_diff_density_min -0.668 _refine_diff_density_rms 0.096 # start Validation Reply Form _vrf_PLAT201_dmd17bd5_a_sq3 ; PROBLEM: Isotropic non-H Atoms in Main Residue(s) ....... 14 Report RESPONSE: These atoms correspond to the atoms on the Naphthalenediimide core. The Napthalenediimide core has been modelled over four parts, with occupancies of 0.39145, 0.60855, 0.53739 and 0.46261, respectively. These atoms were left isotropic. ; _vrf_PLAT602_dmd17bd5_a_sq3 ; PROBLEM: Solvent Accessible VOID(S) in Structure ........ ! Check RESPONSE: A solvent accessible void is expected, given that this material is a porous MOF. The solvent was too disordered to be modelled ; _vrf_PLAT049_dmd17bd5_a_sq3 ; PROBLEM: Calculated Density Less Than 1.0 gcm-3 ......... 0.9024 Check RESPONSE: Systematic errors in the data may have contributed to this slightly smaller value ; _vrf_PLAT910_dmd17bd5_a_sq3 ; PROBLEM: Missing # of FCF Reflection(s) Below Theta(Min). 15 Note RESPONSE: Large Unit Cell ; _vrf_PLAT220_dmd17bd5_a_sq3 ; PROBLEM: NonSolvent Resd 1 O Ueq(max)/Ueq(min) Range 3.1 Ratio RESPONSE: The component ligands were thoroughly characterised and their structures well elucidated. Systematic errors in the data may have contributed to this value ; _vrf_PLAT241_dmd17bd5_a_sq3 ; PROBLEM: High 'MainMol' Ueq as Compared to Neighbors of O11 Check RESPONSE: The thiophene ligand which O11 is part of was thoroughly characterised and its structure well elucidated. Systematic errors may be responsible for this discrepancy ; _vrf_PLAT242_dmd17bd5_a_sq3 ; PROBLEM: Low 'MainMol' Ueq as Compared to Neighbors of Cd01 Check RESPONSE: The only metal introduced to this synthesis was Cd. Systematic errors may be responsible for this discrepancy ; _vrf_PLAT250_dmd17bd5_a_sq3 ; PROBLEM: Large U3/U1 Ratio for Average U(i,j) Tensor .... 2.6 Note RESPONSE: Systematic errors in the data may have contributed to this slightly larger value. ; _vrf_PLAT342_dmd17bd5_a_sq3 ; PROBLEM: Low Bond Precision on C-C Bonds ............... 0.0084 Ang. RESPONSE: Systematic errors in the data and disorder may account for this low precision. ; _vrf_PLAT906_dmd17bd5_a_sq3 ; PROBLEM: Large K Value in the Analysis of Variance ...... 4.420 Check RESPONSE: Systematic errors in the data may have contributed to this discrepancy. ; _vrf_PLAT911_dmd17bd5_a_sq3 ; PROBLEM: Missing FCF Refl Between Thmin & STh/L= 0.600 36 Report RESPONSE: Large Unit Cell ; # end Validation Reply Form _shelx_res_file ; TITL shelxt_a.res in Pbam dmd17bd5_a_sq3.res created by SHELXL-2018/3 at 15:40:12 on 30-Nov-2020 CELL 1.54178 12.9936 19.8725 20.0366 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0001 0.0001 0.0003 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM - X, - Y, Z SYMM 1/2 - X, 1/2 + Y, - Z SYMM 1/2 + X, 1/2 - Y, - Z SFAC C H N O S CD UNIT 120 56 16 32 4 4 MERG 2 FLAT C21A O21A O22A N21A C22A C93A C24A C25A C26A C27A FLAT C21B O21B O22B N21B C22B C93B C24B C25B C26B C27B DFIX 1.43 0.01 C93B C25B DFIX 1.43 0.01 C24A C27A SADI C26A C25A C25A C21A C22A C24A C24A C26A SADI C26A C25A C26B C25B C25B C21B C22B C24B C24B C26B ISOR 0.01 C13 C14 O11 O12 SHEL 6.0 0.8 FMAP 2 PLAN 20 ACTA BOND $H TEMP -173.00 LIST 6 L.S. 10 WGHT 0.116300 2.826300 FVAR 1.91712 0.39145 0.53739 0.13221 0.10306 0.16961 CD01 6 0.863228 0.537824 0.500000 10.50000 0.05610 0.02026 = 0.05611 0.00000 0.00000 0.00478 S11 5 0.734342 0.781544 0.500000 10.50000 0.04931 0.02350 = 0.08845 0.00000 0.00000 0.00083 O14 4 0.708927 0.929299 0.500000 10.50000 0.06073 0.02310 = 0.08718 0.00000 0.00000 -0.00310 O13 4 0.539526 0.932431 0.500000 10.50000 0.05073 0.02046 = 0.09216 0.00000 0.00000 0.00281 O12 4 0.824940 0.649141 0.500000 10.50000 0.05161 0.02747 = 0.12754 0.00000 0.00000 0.01070 O11 4 0.686017 0.587649 0.500000 10.50000 0.05957 0.02537 = 0.16882 0.00000 0.00000 0.00107 N1 3 0.864077 0.540328 0.385103 11.00000 0.09499 0.07300 = 0.05540 0.00535 -0.00959 0.01717 C16 1 0.625289 0.900310 0.500000 10.50000 0.04970 0.02350 = 0.08394 0.00000 0.00000 0.00240 C15 1 0.620782 0.826025 0.500000 10.50000 0.05418 0.02275 = 0.08764 0.00000 0.00000 0.00406 C12 1 0.669523 0.706420 0.500000 10.50000 0.04603 0.02978 = 0.11152 0.00000 0.00000 0.00413 C11 1 0.728712 0.643606 0.500000 10.50000 0.05554 0.02403 = 0.10584 0.00000 0.00000 0.00844 C14 1 0.537834 0.784876 0.500000 10.50000 0.05757 0.03891 = 0.16330 0.00000 0.00000 0.00782 AFIX 43 H14 2 0.468507 0.800059 0.500000 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.567582 0.716029 0.500000 10.50000 0.06713 0.03059 = 0.18837 0.00000 0.00000 -0.00538 AFIX 43 H13 2 0.519410 0.680067 0.500000 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.857357 0.545089 0.248437 11.00000 0.13395 0.19613 = 0.05451 -0.00179 -0.02196 0.01947 PART 1 C1B 1 0.863042 0.491982 0.345555 21.00000 41.00000 AFIX 43 H1B 2 0.863241 0.448645 0.365567 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C2B 1 0.861632 0.492653 0.275914 21.00000 41.00000 AFIX 43 H2B 2 0.864055 0.451871 0.251226 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C4B 1 0.861745 0.609650 0.284190 21.00000 41.00000 AFIX 43 H4B 2 0.862766 0.651413 0.261127 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C5B 1 0.864423 0.606294 0.356171 21.00000 41.00000 AFIX 43 H5B 2 0.866315 0.645734 0.382937 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 C1A 1 0.804515 0.497502 0.350015 -21.00000 41.00000 AFIX 43 H1A 2 0.763205 0.466013 0.373572 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C2A 1 0.801209 0.497680 0.279540 -21.00000 41.00000 AFIX 43 H2A 2 0.761322 0.465904 0.255339 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C4A 1 0.926387 0.576874 0.278250 -21.00000 41.00000 AFIX 43 H4A 2 0.976713 0.601591 0.254127 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C5A 1 0.927794 0.575114 0.350358 -21.00000 41.00000 AFIX 43 H5A 2 0.978302 0.600943 0.373138 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 3 O21A 4 0.874827 0.426205 0.173865 31.00000 61.00000 O22A 4 0.842023 0.650564 0.172984 31.00000 61.00000 N21A 3 0.849151 0.531194 0.174893 31.00000 51.00000 C21A 1 0.849871 0.596604 0.145189 31.00000 41.00000 C22A 1 0.870121 0.479556 0.144458 31.00000 41.00000 C93A 1 0.851093 0.660656 0.038160 31.00000 41.00000 AFIX 43 H23A 2 0.849432 0.701470 0.062824 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C24A 1 0.866693 0.475505 0.072781 31.00000 41.00000 C25A 1 0.853681 0.597158 0.070696 31.00000 41.00000 C26A 1 0.852451 0.533682 0.034597 31.00000 41.00000 C27A 1 0.870471 0.416264 0.033626 31.00000 41.00000 AFIX 43 H27A 2 0.873159 0.374159 0.056009 31.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 4 O21B 4 0.686341 0.531597 0.176369 -31.00000 61.00000 O22B 4 1.023333 0.589387 0.173145 -31.00000 61.00000 N21B 3 0.867706 0.562774 0.176421 -31.00000 51.00000 C21B 1 0.940158 0.576296 0.144936 -31.00000 41.00000 C22B 1 0.766181 0.551156 0.145200 -31.00000 41.00000 C93B 1 1.031294 0.594259 0.034263 -31.00000 41.00000 AFIX 43 H23B 2 1.094769 0.601663 0.056616 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C24B 1 0.766486 0.550848 0.071239 -31.00000 41.00000 C25B 1 0.942184 0.583861 0.073473 -31.00000 41.00000 C26B 1 0.858110 0.566387 0.033394 -31.00000 41.00000 C27B 1 0.659301 0.530904 0.038267 -31.00000 41.00000 AFIX 43 H27B 2 0.600152 0.519895 0.063908 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM shelxt_a.res in Pbam REM wR2 = 0.1861, GooF = S = 1.155, Restrained GooF = 1.211 for all data REM R1 = 0.0615 for 4689 Fo > 4sig(Fo) and 0.0679 for all 5368 data REM 180 parameters refined using 68 restraints END WGHT 0.1259 3.2097 REM Highest difference peak 0.861, deepest hole -0.668, 1-sigma level 0.096 Q1 1 0.6357 0.4664 0.0000 10.50000 0.05 0.86 Q2 1 0.6011 0.5073 0.1081 11.00000 0.05 0.56 Q3 1 0.6927 0.4710 0.1738 11.00000 0.05 0.54 Q4 1 0.6825 0.5767 0.1723 11.00000 0.05 0.53 Q5 1 0.5640 0.7173 0.5392 11.00000 0.05 0.52 Q6 1 1.0053 0.6228 0.1799 11.00000 0.05 0.48 Q7 1 0.7535 0.7880 0.5306 11.00000 0.05 0.48 Q8 1 1.0534 0.5592 0.1664 11.00000 0.05 0.48 Q9 1 0.5922 0.5764 0.0000 10.50000 0.05 0.47 Q10 1 1.0325 0.6352 0.0390 11.00000 0.05 0.45 Q11 1 0.5459 0.7843 0.5342 11.00000 0.05 0.44 Q12 1 0.8249 0.7353 0.0832 11.00000 0.05 0.43 Q13 1 0.5849 0.9191 0.5000 10.50000 0.05 0.39 Q14 1 0.9322 0.5486 0.0578 11.00000 0.05 0.39 Q15 1 0.7734 0.6369 0.1767 11.00000 0.05 0.39 Q16 1 0.7608 0.4928 0.1488 11.00000 0.05 0.39 Q17 1 0.6764 0.5728 0.0319 11.00000 0.05 0.38 Q18 1 0.9507 0.6165 0.1529 11.00000 0.05 0.36 Q19 1 0.9017 0.6695 0.1742 11.00000 0.05 0.35 Q20 1 0.9065 0.5421 0.1690 11.00000 0.05 0.35 ; _shelx_res_checksum 29365 _chemical_properties_physical Photo-sensitive