# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Science. # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2021 ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_zjd783 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2082853' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'Allen G. Oliver' ;University of Notre Dame United States of America ; _audit_update_record ; 2021-05-11 deposited with the CCDC. 2021-07-02 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _shelx_SHELXL_version_number 2018/3 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C18 H19 N O2 S' _chemical_formula_sum 'C18 H19 N O2 S' _chemical_formula_weight 313.40 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_H-M_alt 'P 21' _space_group_name_Hall 'P 2yb' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 9.1212(5) _cell_length_b 8.4842(4) _cell_length_c 20.1475(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.270(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1559.12(14) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_reflns_used 9222 _cell_measurement_theta_min 4.39 _cell_measurement_theta_max 70.29 _exptl_crystal_description tablet _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.335 _exptl_crystal_F_000 664 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.258 _exptl_crystal_size_mid 0.112 _exptl_crystal_size_min 0.056 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.894 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.641 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.901 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6885 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Krause et al., 2015)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'Incoatec micro-focus' _diffrn_source_monochromator 'MONTEL Multi-layer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker PHOTON-II' _diffrn_measurement_method 'combination of \w and \f-scans ' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.41 _diffrn_reflns_number 32783 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0282 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0328 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 2.193 _diffrn_reflns_theta_max 70.362 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.966 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.979 _reflns_number_total 5761 _reflns_number_gt 5643 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.814 _reflns_Friedel_fraction_max 0.935 _reflns_Friedel_fraction_full 0.956 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX-3 (Bruker, 2015)' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT (Bruker, 2015)' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT (Bruker, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2018/2 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Mercury (Macrae et al., 2020)' _computing_publication_material 'CIFTAB (Sheldrick, 2008)' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0345P)^2^+0.2927P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 2461 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.046(5) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 5761 _refine_ls_number_parameters 397 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0264 _refine_ls_R_factor_gt 0.0258 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0652 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0647 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.022 _refine_ls_restrained_S_all 1.022 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.83742(5) 0.19460(6) 0.85269(2) 0.02007(12) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.93901(16) 0.08867(19) 0.88459(8) 0.0296(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.82503(16) 0.1885(2) 0.78153(7) 0.0289(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.90717(19) 0.4177(2) 0.93891(9) 0.0248(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.8870(2) 0.3931(3) 0.87398(10) 0.0218(4) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.9050(2) 0.5032(3) 0.82454(11) 0.0295(5) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.889407 0.477623 0.779150 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.9473(3) 0.6543(3) 0.84420(12) 0.0353(5) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.961267 0.735142 0.812232 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.9686(2) 0.6842(3) 0.91093(12) 0.0328(5) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.997213 0.786203 0.925523 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.9477(2) 0.5636(3) 0.95640(11) 0.0290(5) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.962804 0.585627 1.002149 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.6625(2) 0.1697(2) 0.89047(9) 0.0203(4) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.670360 0.195537 0.938275 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.591927 0.244123 0.870042 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.6041(2) 0.0001(2) 0.88268(9) 0.0201(4) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.687930 -0.074037 0.889721 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.4916(2) -0.0303(2) 0.93704(9) 0.0200(4) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.3512(2) -0.0604(3) 0.92327(10) 0.0230(4) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.288715 -0.085774 0.959310 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.2847(2) -0.0573(3) 0.85484(10) 0.0265(5) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.187968 -0.004575 0.856508 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.269330 -0.166657 0.839118 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.3836(2) 0.0298(3) 0.80634(10) 0.0273(5) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.380636 0.144302 0.815735 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.347942 0.012921 0.760394 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.5407(2) -0.0301(3) 0.81287(10) 0.0244(4) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.602823 0.023251 0.779559 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.542806 -0.144616 0.803517 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.5446(2) -0.0267(2) 1.00712(10) 0.0218(4) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.6773(2) -0.0960(3) 1.02633(11) 0.0293(5) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.737488 -0.145171 0.994031 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.7215(3) -0.0934(4) 1.09252(12) 0.0396(6) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.810348 -0.143530 1.105299 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.6371(3) -0.0184(4) 1.13988(12) 0.0411(7) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.669229 -0.014348 1.184776 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.5062(3) 0.0505(3) 1.12151(11) 0.0353(6) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.447283 0.100670 1.154000 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.4601(3) 0.0468(3) 1.05571(11) 0.0278(5) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.369806 0.094966 1.043623 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . S1A S 0.16105(5) 0.62554(6) 0.65180(2) 0.02151(12) Uani 1 1 d . . . . . O1A O 0.04295(17) 0.5186(2) 0.63633(8) 0.0318(4) Uani 1 1 d . . . . . O2A O 0.20360(19) 0.6425(2) 0.72026(7) 0.0353(4) Uani 1 1 d . . . . . N1A N 0.08821(18) 0.8318(2) 0.55833(8) 0.0219(4) Uani 1 1 d . . . . . C2A C 0.1080(2) 0.8183(2) 0.62373(10) 0.0207(4) Uani 1 1 d . . . . . C3A C 0.0809(2) 0.9342(3) 0.67010(10) 0.0248(4) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.099303 0.917218 0.715995 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C4A C 0.0255(2) 1.0770(3) 0.64700(12) 0.0287(5) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.003231 1.159971 0.676953 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C5A C 0.0037(2) 1.0953(3) 0.57954(11) 0.0270(5) Uani 1 1 d . . . . . H5A H -0.033796 1.191501 0.562328 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C6A C 0.0372(2) 0.9715(3) 0.53718(10) 0.0253(4) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.023388 0.986494 0.490846 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C7A C 0.3149(2) 0.5741(3) 0.60210(10) 0.0219(4) Uani 1 1 d . . . . . H7AA H 0.293936 0.601901 0.555285 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H7AB H 0.401036 0.636249 0.616756 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C8A C 0.3520(2) 0.3968(2) 0.60651(10) 0.0212(4) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.262744 0.335660 0.593408 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C9A C 0.4710(2) 0.3652(2) 0.55535(10) 0.0205(4) Uani 1 1 d . . . . . C10A C 0.6100(2) 0.3421(3) 0.57366(10) 0.0234(4) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.679525 0.324916 0.539441 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C11A C 0.6659(2) 0.3411(3) 0.64392(11) 0.0286(5) Uani 1 1 d . . . . . H11C H 0.754942 0.407416 0.646827 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H11D H 0.693747 0.232109 0.656213 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C12A C 0.5522(3) 0.4021(3) 0.69339(10) 0.0307(5) Uani 1 1 d . . . . . H12C H 0.578611 0.366529 0.738682 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H12D H 0.552266 0.518828 0.693103 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C13A C 0.4000(2) 0.3421(3) 0.67551(10) 0.0274(5) Uani 1 1 d . . . . . H13C H 0.328857 0.380620 0.708756 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H13D H 0.399727 0.225497 0.676978 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C14A C 0.4247(2) 0.3566(2) 0.48460(10) 0.0202(4) Uani 1 1 d . . . . . C15A C 0.3043(2) 0.2659(3) 0.46545(10) 0.0234(4) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.248861 0.213177 0.498520 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C16A C 0.2632(2) 0.2506(3) 0.39942(11) 0.0264(4) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.181884 0.186462 0.387558 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C17A C 0.3412(2) 0.3293(3) 0.35088(11) 0.0277(5) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.313073 0.320236 0.305578 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C18A C 0.4605(3) 0.4211(3) 0.36868(10) 0.0277(5) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.514131 0.475246 0.335420 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C19A C 0.5023(2) 0.4348(3) 0.43487(10) 0.0238(4) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.584506 0.497982 0.446404 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0177(2) 0.0217(2) 0.0208(2) -0.00020(19) 0.00132(16) -0.00077(19) O1 0.0215(7) 0.0270(9) 0.0404(9) 0.0007(7) -0.0018(6) 0.0039(6) O2 0.0302(7) 0.0350(8) 0.0216(7) -0.0031(7) 0.0042(5) -0.0077(7) N1 0.0237(8) 0.0253(9) 0.0253(9) -0.0013(7) 0.0006(7) -0.0027(7) C2 0.0173(9) 0.0240(11) 0.0242(10) 0.0008(8) 0.0020(7) -0.0026(8) C3 0.0308(11) 0.0307(12) 0.0269(10) 0.0053(9) 0.0015(8) -0.0030(10) C4 0.0369(12) 0.0283(13) 0.0407(13) 0.0093(10) 0.0060(10) -0.0063(10) C5 0.0285(11) 0.0243(11) 0.0456(13) -0.0054(11) 0.0079(9) -0.0066(10) C6 0.0257(10) 0.0317(12) 0.0297(11) -0.0071(9) 0.0027(8) -0.0034(9) C7 0.0192(9) 0.0212(10) 0.0207(9) -0.0008(8) 0.0022(7) -0.0004(8) C8 0.0199(9) 0.0186(10) 0.0217(9) -0.0005(8) 0.0019(7) -0.0008(8) C9 0.0228(9) 0.0168(9) 0.0203(9) 0.0006(7) 0.0020(7) 0.0002(8) C10 0.0236(10) 0.0247(11) 0.0207(9) 0.0008(8) 0.0043(8) 0.0003(8) C11 0.0223(10) 0.0314(12) 0.0258(10) 0.0003(9) -0.0010(8) -0.0016(9) C12 0.0300(11) 0.0310(12) 0.0207(10) 0.0023(8) -0.0035(8) -0.0032(9) C13 0.0275(10) 0.0247(10) 0.0208(9) -0.0032(8) 0.0036(8) -0.0044(9) C14 0.0258(10) 0.0183(10) 0.0214(10) 0.0017(8) 0.0004(8) -0.0062(8) C15 0.0244(10) 0.0370(12) 0.0264(10) 0.0042(9) -0.0015(8) -0.0071(9) C16 0.0306(12) 0.0554(17) 0.0327(12) 0.0154(12) -0.0114(9) -0.0177(12) C17 0.0562(15) 0.0452(16) 0.0219(11) 0.0059(10) -0.0065(10) -0.0320(13) C18 0.0579(15) 0.0262(12) 0.0219(11) -0.0028(9) 0.0063(10) -0.0162(11) C19 0.0394(12) 0.0185(11) 0.0255(10) -0.0003(8) 0.0049(9) -0.0060(9) S1A 0.0225(2) 0.0220(2) 0.0200(2) 0.00331(18) 0.00232(18) 0.00545(19) O1A 0.0247(7) 0.0253(8) 0.0453(9) 0.0079(7) 0.0042(6) 0.0006(6) O2A 0.0486(9) 0.0381(10) 0.0193(7) 0.0019(7) 0.0003(6) 0.0200(8) N1A 0.0226(8) 0.0225(9) 0.0205(8) 0.0017(7) 0.0004(6) 0.0015(7) C2A 0.0173(9) 0.0203(10) 0.0244(10) 0.0023(8) 0.0003(7) 0.0023(8) C3A 0.0251(10) 0.0268(11) 0.0227(10) -0.0018(8) 0.0015(8) 0.0010(9) C4A 0.0284(10) 0.0238(11) 0.0339(12) -0.0045(9) 0.0044(9) 0.0027(9) C5A 0.0255(10) 0.0199(11) 0.0356(11) 0.0063(9) 0.0035(9) 0.0033(8) C6A 0.0242(9) 0.0268(11) 0.0250(10) 0.0065(9) -0.0005(8) 0.0007(9) C7A 0.0216(9) 0.0204(10) 0.0236(10) 0.0026(8) 0.0023(7) 0.0021(8) C8A 0.0229(9) 0.0187(10) 0.0221(9) 0.0010(8) 0.0032(7) 0.0010(8) C9A 0.0241(10) 0.0153(9) 0.0220(10) 0.0013(7) 0.0011(8) 0.0003(8) C10A 0.0256(10) 0.0209(10) 0.0237(10) 0.0007(8) 0.0021(8) 0.0006(9) C11A 0.0279(11) 0.0305(12) 0.0272(11) 0.0033(9) -0.0048(9) 0.0030(9) C12A 0.0391(12) 0.0310(12) 0.0220(10) 0.0011(9) -0.0044(9) 0.0084(10) C13A 0.0355(11) 0.0221(10) 0.0245(11) 0.0056(8) 0.0065(8) 0.0073(9) C14A 0.0204(9) 0.0160(9) 0.0242(10) -0.0005(8) 0.0021(7) 0.0050(8) C15A 0.0214(9) 0.0231(10) 0.0258(10) 0.0026(9) 0.0032(8) 0.0009(8) C16A 0.0227(10) 0.0261(11) 0.0305(10) -0.0019(9) -0.0022(8) 0.0004(9) C17A 0.0350(12) 0.0257(12) 0.0223(10) -0.0014(8) -0.0033(9) 0.0034(9) C18A 0.0384(12) 0.0219(11) 0.0229(10) 0.0040(8) 0.0061(9) -0.0020(9) C19A 0.0270(10) 0.0194(10) 0.0249(10) -0.0006(8) 0.0045(8) -0.0025(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 O2 1.4385(14) . ? S1 O1 1.4401(16) . ? S1 C7 1.7832(19) . ? S1 C2 1.795(2) . ? N1 C2 1.337(3) . ? N1 C6 1.338(3) . ? C2 C3 1.377(3) . ? C3 C4 1.395(4) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.381(3) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.387(4) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.543(3) . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C8 C9 1.526(3) . ? C8 C13 1.540(3) . ? C8 H8 1.0000 . ? C9 C10 1.334(3) . ? C9 C14 1.491(3) . ? C10 C11 1.504(3) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.524(3) . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C12 C13 1.526(3) . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 H13A 0.9900 . ? C13 H13B 0.9900 . ? C14 C19 1.396(3) . ? C14 C15 1.398(3) . ? C15 C16 1.392(3) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.384(4) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.378(4) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.389(3) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 H19 0.9500 . ? S1A O2A 1.4382(15) . ? S1A O1A 1.4414(17) . ? S1A C7A 1.782(2) . ? S1A C2A 1.796(2) . ? N1A C2A 1.334(3) . ? N1A C6A 1.342(3) . ? C2A C3A 1.380(3) . ? C3A C4A 1.392(3) . ? C3A H3A 0.9500 . ? C4A C5A 1.382(3) . ? C4A H4A 0.9500 . ? C5A C6A 1.388(3) . ? C5A H5A 0.9500 . ? C6A H6A 0.9500 . ? C7A C8A 1.545(3) . ? C7A H7AA 0.9900 . ? C7A H7AB 0.9900 . ? C8A C9A 1.524(3) . ? C8A C13A 1.528(3) . ? C8A H8A 1.0000 . ? C9A C10A 1.333(3) . ? C9A C14A 1.487(3) . ? C10A C11A 1.502(3) . ? C10A H10A 0.9500 . ? C11A C12A 1.532(3) . ? C11A H11C 0.9900 . ? C11A H11D 0.9900 . ? C12A C13A 1.520(3) . ? C12A H12C 0.9900 . ? C12A H12D 0.9900 . ? C13A H13C 0.9900 . ? C13A H13D 0.9900 . ? C14A C15A 1.394(3) . ? C14A C19A 1.397(3) . ? C15A C16A 1.386(3) . ? C15A H15A 0.9500 . ? C16A C17A 1.384(3) . ? C16A H16A 0.9500 . ? C17A C18A 1.384(3) . ? C17A H17A 0.9500 . ? C18A C19A 1.390(3) . ? C18A H18A 0.9500 . ? C19A H19A 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 S1 O1 118.03(10) . . ? O2 S1 C7 110.79(9) . . ? O1 S1 C7 108.10(10) . . ? O2 S1 C2 106.88(10) . . ? O1 S1 C2 108.54(10) . . ? C7 S1 C2 103.52(9) . . ? C2 N1 C6 116.03(19) . . ? N1 C2 C3 125.8(2) . . ? N1 C2 S1 114.47(16) . . ? C3 C2 S1 119.66(17) . . ? C2 C3 C4 116.9(2) . . ? C2 C3 H3 121.6 . . ? C4 C3 H3 121.6 . . ? C5 C4 C3 118.9(2) . . ? C5 C4 H4 120.6 . . ? C3 C4 H4 120.6 . . ? C4 C5 C6 119.2(2) . . ? C4 C5 H5 120.4 . . ? C6 C5 H5 120.4 . . ? N1 C6 C5 123.2(2) . . ? N1 C6 H6 118.4 . . ? C5 C6 H6 118.4 . . ? C8 C7 S1 112.12(14) . . ? C8 C7 H7A 109.2 . . ? S1 C7 H7A 109.2 . . ? C8 C7 H7B 109.2 . . ? S1 C7 H7B 109.2 . . ? H7A C7 H7B 107.9 . . ? C9 C8 C13 112.13(16) . . ? C9 C8 C7 108.53(16) . . ? C13 C8 C7 112.10(16) . . ? C9 C8 H8 108.0 . . ? C13 C8 H8 108.0 . . ? C7 C8 H8 108.0 . . ? C10 C9 C14 120.52(17) . . ? C10 C9 C8 122.08(17) . . ? C14 C9 C8 117.39(16) . . ? C9 C10 C11 124.76(18) . . ? C9 C10 H10 117.6 . . ? C11 C10 H10 117.6 . . ? C10 C11 C12 111.03(17) . . ? C10 C11 H11A 109.4 . . ? C12 C11 H11A 109.4 . . ? C10 C11 H11B 109.4 . . ? C12 C11 H11B 109.4 . . ? H11A C11 H11B 108.0 . . ? C11 C12 C13 109.97(18) . . ? C11 C12 H12A 109.7 . . ? C13 C12 H12A 109.7 . . ? C11 C12 H12B 109.7 . . ? C13 C12 H12B 109.7 . . ? H12A C12 H12B 108.2 . . ? C12 C13 C8 111.83(16) . . ? C12 C13 H13A 109.2 . . ? C8 C13 H13A 109.2 . . ? C12 C13 H13B 109.2 . . ? C8 C13 H13B 109.2 . . ? H13A C13 H13B 107.9 . . ? C19 C14 C15 118.29(19) . . ? C19 C14 C9 119.69(19) . . ? C15 C14 C9 122.02(19) . . ? C16 C15 C14 120.3(2) . . ? C16 C15 H15 119.8 . . ? C14 C15 H15 119.8 . . ? C17 C16 C15 120.6(2) . . ? C17 C16 H16 119.7 . . ? C15 C16 H16 119.7 . . ? C18 C17 C16 119.6(2) . . ? C18 C17 H17 120.2 . . ? C16 C17 H17 120.2 . . ? C17 C18 C19 120.3(2) . . ? C17 C18 H18 119.8 . . ? C19 C18 H18 119.8 . . ? C18 C19 C14 120.9(2) . . ? C18 C19 H19 119.6 . . ? C14 C19 H19 119.6 . . ? O2A S1A O1A 117.93(11) . . ? O2A S1A C7A 110.71(10) . . ? O1A S1A C7A 108.31(10) . . ? O2A S1A C2A 106.38(10) . . ? O1A S1A C2A 107.75(10) . . ? C7A S1A C2A 104.94(10) . . ? C2A N1A C6A 115.74(18) . . ? N1A C2A C3A 125.73(19) . . ? N1A C2A S1A 115.10(15) . . ? C3A C2A S1A 118.99(16) . . ? C2A C3A C4A 117.38(19) . . ? C2A C3A H3A 121.3 . . ? C4A C3A H3A 121.3 . . ? C5A C4A C3A 118.5(2) . . ? C5A C4A H4A 120.7 . . ? C3A C4A H4A 120.7 . . ? C4A C5A C6A 119.3(2) . . ? C4A C5A H5A 120.4 . . ? C6A C5A H5A 120.4 . . ? N1A C6A C5A 123.37(19) . . ? N1A C6A H6A 118.3 . . ? C5A C6A H6A 118.3 . . ? C8A C7A S1A 112.29(14) . . ? C8A C7A H7AA 109.1 . . ? S1A C7A H7AA 109.1 . . ? C8A C7A H7AB 109.1 . . ? S1A C7A H7AB 109.1 . . ? H7AA C7A H7AB 107.9 . . ? C9A C8A C13A 111.13(17) . . ? C9A C8A C7A 106.81(17) . . ? C13A C8A C7A 114.19(18) . . ? C9A C8A H8A 108.2 . . ? C13A C8A H8A 108.2 . . ? C7A C8A H8A 108.2 . . ? C10A C9A C14A 121.57(18) . . ? C10A C9A C8A 121.20(19) . . ? C14A C9A C8A 117.20(17) . . ? C9A C10A C11A 125.40(19) . . ? C9A C10A H10A 117.3 . . ? C11A C10A H10A 117.3 . . ? C10A C11A C12A 112.56(18) . . ? C10A C11A H11C 109.1 . . ? C12A C11A H11C 109.1 . . ? C10A C11A H11D 109.1 . . ? C12A C11A H11D 109.1 . . ? H11C C11A H11D 107.8 . . ? C13A C12A C11A 110.65(18) . . ? C13A C12A H12C 109.5 . . ? C11A C12A H12C 109.5 . . ? C13A C12A H12D 109.5 . . ? C11A C12A H12D 109.5 . . ? H12C C12A H12D 108.1 . . ? C12A C13A C8A 111.78(17) . . ? C12A C13A H13C 109.3 . . ? C8A C13A H13C 109.3 . . ? C12A C13A H13D 109.3 . . ? C8A C13A H13D 109.3 . . ? H13C C13A H13D 107.9 . . ? C15A C14A C19A 117.69(19) . . ? C15A C14A C9A 120.82(17) . . ? C19A C14A C9A 121.46(18) . . ? C16A C15A C14A 121.72(19) . . ? C16A C15A H15A 119.1 . . ? C14A C15A H15A 119.1 . . ? C17A C16A C15A 119.7(2) . . ? C17A C16A H16A 120.1 . . ? C15A C16A H16A 120.1 . . ? C16A C17A C18A 119.63(19) . . ? C16A C17A H17A 120.2 . . ? C18A C17A H17A 120.2 . . ? C17A C18A C19A 120.48(19) . . ? C17A C18A H18A 119.8 . . ? C19A C18A H18A 119.8 . . ? C18A C19A C14A 120.7(2) . . ? C18A C19A H19A 119.6 . . ? C14A C19A H19A 119.6 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C6 N1 C2 C3 0.4(3) . . . . ? C6 N1 C2 S1 178.46(15) . . . . ? O2 S1 C2 N1 -178.16(14) . . . . ? O1 S1 C2 N1 -49.87(17) . . . . ? C7 S1 C2 N1 64.81(17) . . . . ? O2 S1 C2 C3 0.0(2) . . . . ? O1 S1 C2 C3 128.30(18) . . . . ? C7 S1 C2 C3 -117.02(18) . . . . ? N1 C2 C3 C4 -0.4(3) . . . . ? S1 C2 C3 C4 -178.35(17) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.1(3) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.1(3) . . . . ? C2 N1 C6 C5 -0.2(3) . . . . ? C4 C5 C6 N1 -0.1(3) . . . . ? O2 S1 C7 C8 70.16(16) . . . . ? O1 S1 C7 C8 -60.59(16) . . . . ? C2 S1 C7 C8 -175.59(14) . . . . ? S1 C7 C8 C9 157.65(13) . . . . ? S1 C7 C8 C13 -77.95(18) . . . . ? C13 C8 C9 C10 -7.5(3) . . . . ? C7 C8 C9 C10 116.8(2) . . . . ? C13 C8 C9 C14 171.83(18) . . . . ? C7 C8 C9 C14 -63.8(2) . . . . ? C14 C9 C10 C11 176.2(2) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -4.5(3) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -16.6(3) . . . . ? C10 C11 C12 C13 48.4(2) . . . . ? C11 C12 C13 C8 -61.9(2) . . . . ? C9 C8 C13 C12 40.2(2) . . . . ? C7 C8 C13 C12 -82.1(2) . . . . ? C10 C9 C14 C19 -42.4(3) . . . . ? C8 C9 C14 C19 138.2(2) . . . . ? C10 C9 C14 C15 137.2(2) . . . . ? C8 C9 C14 C15 -42.2(3) . . . . ? C19 C14 C15 C16 1.1(3) . . . . ? C9 C14 C15 C16 -178.5(2) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -1.9(4) . . . . ? C15 C16 C17 C18 1.8(4) . . . . ? C16 C17 C18 C19 -1.0(4) . . . . ? C17 C18 C19 C14 0.2(3) . . . . ? C15 C14 C19 C18 -0.3(3) . . . . ? C9 C14 C19 C18 179.4(2) . . . . ? C6A N1A C2A C3A -0.1(3) . . . . ? C6A N1A C2A S1A 174.88(15) . . . . ? O2A S1A C2A N1A 169.25(15) . . . . ? O1A S1A C2A N1A -63.40(17) . . . . ? C7A S1A C2A N1A 51.86(17) . . . . ? O2A S1A C2A C3A -15.40(19) . . . . ? O1A S1A C2A C3A 111.95(17) . . . . ? C7A S1A C2A C3A -132.79(17) . . . . ? N1A C2A C3A C4A 1.3(3) . . . . ? S1A C2A C3A C4A -173.54(16) . . . . ? C2A C3A C4A C5A -1.2(3) . . . . ? C3A C4A C5A C6A 0.1(3) . . . . ? C2A N1A C6A C5A -1.1(3) . . . . ? C4A C5A C6A N1A 1.1(3) . . . . ? O2A S1A C7A C8A 80.03(17) . . . . ? O1A S1A C7A C8A -50.71(17) . . . . ? C2A S1A C7A C8A -165.58(14) . . . . ? S1A C7A C8A C9A 172.72(13) . . . . ? S1A C7A C8A C13A -64.0(2) . . . . ? C13A C8A C9A C10A -19.8(3) . . . . ? C7A C8A C9A C10A 105.4(2) . . . . ? C13A C8A C9A C14A 158.49(18) . . . . ? C7A C8A C9A C14A -76.4(2) . . . . ? C14A C9A C10A C11A -177.0(2) . . . . ? C8A C9A C10A C11A 1.1(3) . . . . ? C9A C10A C11A C12A -11.5(3) . . . . ? C10A C11A C12A C13A 40.0(3) . . . . ? C11A C12A C13A C8A -60.4(2) . . . . ? C9A C8A C13A C12A 49.1(2) . . . . ? C7A C8A C13A C12A -71.8(2) . . . . ? C10A C9A C14A C15A 130.4(2) . . . . ? C8A C9A C14A C15A -47.8(3) . . . . ? C10A C9A C14A C19A -47.7(3) . . . . ? C8A C9A C14A C19A 134.1(2) . . . . ? C19A C14A C15A C16A 1.1(3) . . . . ? C9A C14A C15A C16A -177.07(19) . . . . ? C14A C15A C16A C17A -1.3(3) . . . . ? C15A C16A C17A C18A 0.7(3) . . . . ? C16A C17A C18A C19A 0.0(3) . . . . ? C17A C18A C19A C14A -0.2(3) . . . . ? C15A C14A C19A C18A -0.4(3) . . . . ? C9A C14A C19A C18A 177.78(19) . . . . ? _refine_diff_density_max 0.256 _refine_diff_density_min -0.293 _refine_diff_density_rms 0.039 _shelx_res_file ; TITL zjd783_a.res in P2(1) zjd783.res created by SHELXL-2018/3 at 15:06:37 on 18-Nov-2020 REM Old TITL zjd783 in P2(1) REM SHELXT solution in P2(1): R1 0.080, Rweak 0.020, Alpha 0.001 REM 1.644 for 5 systematic absences, Orientation as input REM Flack x = 0.063 ( 0.005 ) from 2489 Parsons' quotients REM Formula found by SHELXT: C5A N1A O5 S1A CELL 1.54178 9.1212 8.4842 20.1475 90 90.27 90 ZERR 4 0.0005 0.0004 0.001 0 0.002 0 LATT -1 SYMM -X,0.5+Y,-Z SFAC C H N O S UNIT 72 76 4 8 4 L.S. 10 PLAN 20 SIZE 0.056 0.112 0.258 TEMP -153.16 BOND $H LIST 4 CONF FMAP 2 ACTA WGHT 0.034500 0.292700 FVAR 0.17446 S1 5 0.837423 0.194598 0.852688 11.00000 0.01772 0.02171 = 0.02078 -0.00020 0.00132 -0.00077 O1 4 0.939015 0.088674 0.884592 11.00000 0.02148 0.02698 = 0.04043 0.00068 -0.00178 0.00393 O2 4 0.825030 0.188534 0.781532 11.00000 0.03021 0.03502 = 0.02163 -0.00309 0.00419 -0.00773 N1 3 0.907169 0.417714 0.938915 11.00000 0.02368 0.02531 = 0.02530 -0.00132 0.00065 -0.00274 C2 1 0.886979 0.393053 0.873983 11.00000 0.01725 0.02404 = 0.02422 0.00085 0.00202 -0.00260 C3 1 0.905026 0.503233 0.824538 11.00000 0.03077 0.03074 = 0.02685 0.00530 0.00148 -0.00298 AFIX 43 H3 2 0.889407 0.477623 0.779150 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.947329 0.654276 0.844200 11.00000 0.03690 0.02830 = 0.04071 0.00935 0.00598 -0.00625 AFIX 43 H4 2 0.961267 0.735142 0.812232 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.968593 0.684220 0.910930 11.00000 0.02848 0.02428 = 0.04564 -0.00537 0.00789 -0.00659 AFIX 43 H5 2 0.997213 0.786203 0.925523 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.947663 0.563608 0.956396 11.00000 0.02571 0.03168 = 0.02965 -0.00711 0.00272 -0.00344 AFIX 43 H6 2 0.962804 0.585627 1.002149 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.662537 0.169726 0.890469 11.00000 0.01916 0.02117 = 0.02071 -0.00076 0.00216 -0.00043 AFIX 23 H7A 2 0.670360 0.195537 0.938275 11.00000 -1.20000 H7B 2 0.591927 0.244123 0.870042 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.604059 0.000104 0.882685 11.00000 0.01987 0.01861 = 0.02169 -0.00049 0.00193 -0.00078 AFIX 13 H8 2 0.687930 -0.074037 0.889721 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.491595 -0.030255 0.937037 11.00000 0.02277 0.01684 = 0.02035 0.00065 0.00200 0.00018 C10 1 0.351232 -0.060446 0.923270 11.00000 0.02361 0.02466 = 0.02075 0.00083 0.00427 0.00030 AFIX 43 H10 2 0.288715 -0.085774 0.959310 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.284698 -0.057318 0.854839 11.00000 0.02232 0.03137 = 0.02581 0.00026 -0.00101 -0.00162 AFIX 23 H11A 2 0.187968 -0.004575 0.856508 11.00000 -1.20000 H11B 2 0.269330 -0.166657 0.839118 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.383574 0.029816 0.806336 11.00000 0.03000 0.03102 = 0.02071 0.00228 -0.00354 -0.00323 AFIX 23 H12A 2 0.380636 0.144302 0.815735 11.00000 -1.20000 H12B 2 0.347942 0.012921 0.760394 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.540689 -0.030088 0.812874 11.00000 0.02754 0.02475 = 0.02084 -0.00319 0.00363 -0.00438 AFIX 23 H13A 2 0.602823 0.023251 0.779559 11.00000 -1.20000 H13B 2 0.542806 -0.144616 0.803517 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.544629 -0.026707 1.007123 11.00000 0.02580 0.01829 = 0.02139 0.00170 0.00045 -0.00624 C15 1 0.677253 -0.096024 1.026328 11.00000 0.02443 0.03698 = 0.02641 0.00421 -0.00150 -0.00711 AFIX 43 H15 2 0.737488 -0.145171 0.994031 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.721470 -0.093386 1.092520 11.00000 0.03056 0.05536 = 0.03268 0.01542 -0.01142 -0.01765 AFIX 43 H16 2 0.810348 -0.143530 1.105299 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.637125 -0.018373 1.139883 11.00000 0.05619 0.04517 = 0.02192 0.00589 -0.00647 -0.03200 AFIX 43 H17 2 0.669229 -0.014348 1.184776 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.506247 0.050461 1.121510 11.00000 0.05793 0.02623 = 0.02188 -0.00284 0.00634 -0.01621 AFIX 43 H18 2 0.447283 0.100670 1.154000 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.460088 0.046806 1.055710 11.00000 0.03936 0.01850 = 0.02553 -0.00026 0.00495 -0.00598 AFIX 43 H19 2 0.369806 0.094966 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