data_A21051O_014 _audit_creation_method 'SHELXL-2018/3' _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C21 H27 N3 O2' _chemical_formula_sum 'C21 H27 N3 O2' _chemical_formula_weight 353.45 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.2984(7) _cell_length_b 12.3285(6) _cell_length_c 24.9341(13) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 100.4467(16) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3717.9(3) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 9789 _cell_measurement_theta_min 2.57 _cell_measurement_theta_max 26.34 _exptl_crystal_description 'plate' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.263 _exptl_crystal_F_000 1520 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.143 _exptl_crystal_size_mid 0.071 _exptl_crystal_size_min 0.034 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.082 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.988 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.997 _exptl_absorpt_correction_type MULTI-SCAN _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6231 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7454 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'IμS 3.0 Microfocus' _diffrn_measurement_device_type 'PHOTON II 14' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 41225 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0666 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0888 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 2.571 _diffrn_reflns_theta_max 26.364 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995 _reflns_number_total 7566 _reflns_number_gt 5243 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEXIII' _computing_cell_refinement 'Bruker APEXIII' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution SHELXS _computing_structure_refinement SHELXL _computing_molecular_graphics ORTEP _computing_publication_material CIFTAB _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0354P)^2^+2.1943P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 7566 _refine_ls_number_parameters 487 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1034 _refine_ls_R_factor_gt 0.0654 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1306 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1174 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.073 _refine_ls_restrained_S_all 1.073 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N1 N 0.93408(14) 0.74120(15) 0.75583(7) 0.0276(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.98782(19) 0.6848(2) 0.79700(9) 0.0332(6) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.945713 0.645452 0.818848 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 1.10367(19) 0.6790(2) 0.81071(10) 0.0355(6) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 1.138310 0.635354 0.840320 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 1.16518(18) 0.7372(2) 0.78079(9) 0.0319(6) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 1.243599 0.735262 0.789757 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 1.11257(17) 0.80033(18) 0.73640(9) 0.0250(5) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.99527(17) 0.79819(17) 0.72488(9) 0.0225(5) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.93776(17) 0.85690(18) 0.67920(9) 0.0248(5) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.99637(18) 0.91654(18) 0.64767(9) 0.0287(5) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.958484 0.955736 0.617109 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 1.11229(19) 0.91964(19) 0.66055(10) 0.0318(5) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 1.151539 0.962438 0.638739 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 1.16998(18) 0.86344(18) 0.70319(9) 0.0298(5) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 1.248466 0.866441 0.710699 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . N11 N 0.82210(15) 0.84517(16) 0.66872(8) 0.0295(5) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.800(2) 0.803(2) 0.6904(10) 0.035 Uiso 1 1 d . U . . . C12 C 0.74563(18) 0.89643(19) 0.63083(9) 0.0277(5) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.77052(13) 0.96394(14) 0.59920(7) 0.0408(4) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.62584(17) 0.86675(19) 0.63257(9) 0.0260(5) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.6213(19) 0.791(2) 0.6455(9) 0.039 Uiso 1 1 d . U . . . C15 C 0.58904(18) 0.94089(19) 0.67549(9) 0.0306(5) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.632043 0.921461 0.711722 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.608061 1.016624 0.667752 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.46644(18) 0.93627(19) 0.67849(9) 0.0310(5) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.454235 0.974999 0.711676 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.444740 0.859599 0.681897 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.39252(19) 0.98616(19) 0.62893(10) 0.0320(6) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.433558 1.045648 0.614853 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.327045 1.018497 0.640750 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.35287(18) 0.9067(2) 0.58246(10) 0.0352(6) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.327133 0.948934 0.548767 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.288424 0.866539 0.590984 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.43880(18) 0.82448(19) 0.57100(9) 0.0257(5) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.4445(19) 0.767(2) 0.6000(10) 0.039 Uiso 1 1 d . U . . . C20 C 0.55588(17) 0.87194(18) 0.57504(9) 0.0258(5) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.594702 0.831886 0.549711 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.549602 0.948590 0.563043 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . N21 N 0.39535(15) 0.76873(14) 0.51957(7) 0.0253(4) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.39710(19) 0.83138(19) 0.47021(9) 0.0305(5) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.474483 0.843012 0.465528 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.362662 0.903180 0.473203 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.3346(2) 0.7712(2) 0.42172(10) 0.0375(6) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.256403 0.763452 0.425781 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.336403 0.813807 0.388246 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . O24 O 0.38024(15) 0.66622(14) 0.41610(6) 0.0406(4) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.3812(2) 0.6056(2) 0.46475(10) 0.0402(6) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.415060 0.533733 0.461113 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 0.304152 0.593643 0.469976 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.4448(2) 0.66312(18) 0.51404(9) 0.0316(5) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.443432 0.619319 0.547186 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.522864 0.672247 0.509906 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . N31 N 0.55959(14) 0.28857(15) 0.23998(7) 0.0263(4) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.51352(19) 0.23151(19) 0.19716(9) 0.0314(5) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.560997 0.194596 0.177159 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.39919(19) 0.22159(19) 0.17914(10) 0.0328(6) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.370662 0.178258 0.148283 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.32972(19) 0.27545(18) 0.20683(9) 0.0303(5) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.251940 0.270071 0.195288 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.37380(17) 0.33929(17) 0.25275(9) 0.0237(5) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 0.49023(17) 0.34182(17) 0.26817(9) 0.0234(5) Uani 1 1 d . . . . . C37 C 0.53898(17) 0.40419(18) 0.31460(9) 0.0246(5) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 0.47310(18) 0.46339(18) 0.34281(9) 0.0269(5) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.505340 0.505484 0.373506 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.35750(18) 0.46117(18) 0.32586(10) 0.0297(5) Uani 1 1 d . . . . . H39 H 0.312720 0.503167 0.345274 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.30780(18) 0.40079(18) 0.28255(9) 0.0284(5) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.229522 0.399942 0.272428 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . N41 N 0.65510(15) 0.39801(16) 0.32824(8) 0.0294(5) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.683(2) 0.357(2) 0.3061(10) 0.035 Uiso 1 1 d . U . . . C42 C 0.72495(18) 0.44623(19) 0.37018(9) 0.0278(5) Uani 1 1 d . . . . . O43 O 0.69306(13) 0.50644(14) 0.40286(7) 0.0373(4) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 0.84652(18) 0.4196(2) 0.37190(9) 0.0296(5) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.854(2) 0.342(2) 0.3581(10) 0.044 Uiso 1 1 d . U . . . C45 C 0.89289(19) 0.4990(2) 0.33428(10) 0.0360(6) Uani 1 1 d . . . . . H45A H 0.854624 0.486135 0.296340 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H45B H 0.875019 0.573810 0.344244 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 1.01711(19) 0.4915(2) 0.33593(10) 0.0367(6) Uani 1 1 d . . . . . H46A H 1.035877 0.416086 0.327527 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H46B H 1.036923 0.538940 0.307125 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 1.08632(19) 0.52401(19) 0.39053(10) 0.0353(6) Uani 1 1 d . . . . . H47A H 1.046478 0.582019 0.406468 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H47B H 1.156568 0.555462 0.383634 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 1.11413(19) 0.4341(2) 0.43293(10) 0.0346(6) Uani 1 1 d . . . . . H48A H 1.141465 0.467972 0.468835 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H48B H 1.175228 0.390069 0.423400 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 1.01834(19) 0.35801(19) 0.43855(9) 0.0284(5) Uani 1 1 d . . . . . H49 H 1.013(2) 0.302(2) 0.4090(10) 0.043 Uiso 1 1 d . U . . . C50 C 0.90782(18) 0.4172(2) 0.43082(9) 0.0303(5) Uani 1 1 d . . . . . H50A H 0.920811 0.492751 0.443917 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H50B H 0.860219 0.381680 0.453656 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . N51 N 1.03889(16) 0.29956(17) 0.49113(8) 0.0348(5) Uani 1 1 d . . . . . C52 C 1.1509(2) 0.2576(2) 0.50722(11) 0.0472(7) Uani 1 1 d . . . . . H52A H 1.204434 0.318111 0.509204 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H52B H 1.166748 0.205585 0.479384 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 1.1649(3) 0.2019(3) 0.56173(13) 0.0678(10) Uani 1 1 d . . . . . H53A H 1.241465 0.174198 0.571454 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . H53B H 1.153604 0.255474 0.589791 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . O54 O 1.08966(19) 0.11418(17) 0.56220(9) 0.0674(6) Uani 1 1 d . . . . . C55 C 0.9802(3) 0.1513(3) 0.54500(12) 0.0624(9) Uani 1 1 d . . . . . H55A H 0.961031 0.201935 0.572680 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H55B H 0.929004 0.088773 0.542509 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 0.9642(2) 0.2077(2) 0.49089(11) 0.0450(7) Uani 1 1 d . . . . . H56A H 0.976860 0.155328 0.462549 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H56B H 0.886844 0.233475 0.481366 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N1 0.0189(9) 0.0346(11) 0.0283(10) 0.0030(9) 0.0017(8) -0.0023(8) C2 0.0274(13) 0.0420(15) 0.0285(13) 0.0096(11) 0.0004(10) -0.0036(11) C3 0.0265(13) 0.0457(15) 0.0309(13) 0.0057(12) -0.0042(10) 0.0025(11) C4 0.0172(11) 0.0430(15) 0.0337(13) -0.0027(11) -0.0002(10) 0.0019(10) C5 0.0181(11) 0.0290(12) 0.0275(12) -0.0058(10) 0.0029(9) 0.0007(9) C6 0.0194(11) 0.0233(11) 0.0241(11) -0.0054(9) 0.0022(9) -0.0012(9) C7 0.0189(11) 0.0264(12) 0.0284(12) -0.0024(10) 0.0026(9) 0.0006(9) C8 0.0252(12) 0.0282(13) 0.0326(13) 0.0028(10) 0.0046(10) 0.0021(10) C9 0.0276(12) 0.0313(13) 0.0385(14) 0.0024(11) 0.0113(11) -0.0020(10) C10 0.0181(11) 0.0345(13) 0.0373(14) -0.0046(11) 0.0060(10) -0.0036(10) N11 0.0179(10) 0.0377(12) 0.0315(11) 0.0092(9) 0.0006(8) -0.0025(8) C12 0.0242(12) 0.0296(13) 0.0278(12) 0.0008(11) 0.0008(10) 0.0009(10) O13 0.0267(9) 0.0456(11) 0.0473(11) 0.0200(9) -0.0008(8) -0.0031(8) C14 0.0201(11) 0.0290(13) 0.0273(12) 0.0021(10) 0.0001(9) 0.0009(9) C15 0.0270(12) 0.0336(13) 0.0290(13) -0.0039(11) -0.0006(10) -0.0012(10) C16 0.0340(13) 0.0314(13) 0.0292(13) -0.0107(11) 0.0096(10) -0.0015(10) C17 0.0249(12) 0.0315(13) 0.0399(14) -0.0056(11) 0.0064(10) 0.0022(10) C18 0.0243(12) 0.0414(15) 0.0376(14) -0.0098(12) -0.0003(11) 0.0024(11) C19 0.0229(12) 0.0282(13) 0.0239(12) -0.0010(10) -0.0013(9) -0.0009(10) C20 0.0234(12) 0.0253(12) 0.0281(12) -0.0014(10) 0.0028(9) -0.0001(9) N21 0.0291(10) 0.0225(10) 0.0224(10) 0.0017(8) -0.0002(8) -0.0006(8) C22 0.0327(13) 0.0310(13) 0.0267(13) 0.0021(10) 0.0024(10) -0.0013(10) C23 0.0415(15) 0.0405(15) 0.0271(13) 0.0021(11) -0.0030(11) 0.0063(12) O24 0.0543(11) 0.0410(10) 0.0249(9) -0.0039(8) 0.0028(8) 0.0047(9) C25 0.0529(17) 0.0284(13) 0.0371(15) -0.0018(12) 0.0026(12) -0.0006(12) C26 0.0354(14) 0.0287(13) 0.0290(13) 0.0022(11) 0.0016(10) 0.0014(10) N31 0.0217(10) 0.0285(10) 0.0289(10) 0.0015(9) 0.0053(8) 0.0008(8) C32 0.0322(13) 0.0322(13) 0.0309(13) -0.0028(11) 0.0091(11) 0.0014(10) C33 0.0328(14) 0.0321(13) 0.0319(13) -0.0050(11) 0.0014(11) -0.0029(11) C34 0.0233(12) 0.0303(13) 0.0353(14) 0.0003(11) -0.0001(10) -0.0050(10) C35 0.0216(11) 0.0227(11) 0.0259(12) 0.0041(9) 0.0022(9) -0.0025(9) C36 0.0217(11) 0.0231(12) 0.0249(12) 0.0050(10) 0.0028(9) -0.0005(9) C37 0.0206(11) 0.0255(12) 0.0265(12) 0.0066(10) 0.0008(9) -0.0004(9) C38 0.0265(12) 0.0279(12) 0.0261(12) -0.0003(10) 0.0040(9) -0.0005(10) C39 0.0262(12) 0.0283(13) 0.0359(14) -0.0029(11) 0.0091(10) 0.0015(10) C40 0.0163(11) 0.0309(13) 0.0380(14) 0.0020(11) 0.0047(10) -0.0036(9) N41 0.0202(10) 0.0381(12) 0.0288(11) -0.0036(9) 0.0011(8) 0.0031(9) C42 0.0263(12) 0.0300(13) 0.0255(12) 0.0034(11) 0.0004(10) -0.0018(10) O43 0.0285(9) 0.0418(10) 0.0372(10) -0.0086(8) -0.0059(7) 0.0027(8) C44 0.0238(12) 0.0362(14) 0.0271(12) 0.0021(11) 0.0002(10) -0.0019(10) C45 0.0343(14) 0.0423(15) 0.0299(13) 0.0072(12) 0.0019(11) -0.0015(11) C46 0.0338(14) 0.0448(15) 0.0331(14) 0.0086(12) 0.0100(11) -0.0050(12) C47 0.0270(13) 0.0346(14) 0.0462(15) -0.0008(12) 0.0113(11) -0.0059(11) C48 0.0286(13) 0.0424(15) 0.0325(14) 0.0002(12) 0.0045(10) 0.0018(11) C49 0.0298(13) 0.0310(13) 0.0219(12) -0.0002(10) -0.0024(10) 0.0001(10) C50 0.0265(12) 0.0363(14) 0.0283(13) 0.0044(11) 0.0053(10) -0.0009(10) N51 0.0296(11) 0.0430(13) 0.0298(11) 0.0102(10) 0.0000(9) 0.0069(9) C52 0.0415(16) 0.0524(17) 0.0423(16) 0.0073(14) -0.0072(12) 0.0146(13) C53 0.058(2) 0.083(3) 0.054(2) 0.0201(19) -0.0111(16) 0.0217(19) O54 0.0796(16) 0.0564(14) 0.0601(14) 0.0287(11) -0.0041(12) 0.0163(12) C55 0.068(2) 0.066(2) 0.0518(19) 0.0318(17) 0.0064(16) 0.0084(17) C56 0.0513(17) 0.0390(15) 0.0392(16) 0.0092(13) -0.0066(13) -0.0012(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N1 C2 1.315(3) . ? N1 C6 1.366(3) . ? C2 C3 1.405(3) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.359(3) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.411(3) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C10 1.415(3) . ? C5 C6 1.419(3) . ? C6 C7 1.425(3) . ? C7 C8 1.372(3) . ? C7 N11 1.406(3) . ? C8 C9 1.404(3) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.356(3) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 H10 0.9500 . ? N11 C12 1.362(3) . ? N11 H11 0.84(2) . ? C12 O13 1.223(3) . ? C12 C14 1.526(3) . ? C14 C20 1.535(3) . ? C14 C15 1.536(3) . ? C14 H14 0.99(2) . ? C15 C16 1.524(3) . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? C16 C17 1.525(3) . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C17 C18 1.528(3) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 C19 1.528(3) . ? C18 H18A 0.9900 . ? C18 H18B 0.9900 . ? C19 N21 1.468(3) . ? C19 C20 1.540(3) . ? C19 H19 1.01(2) . ? C20 H20A 0.9900 . ? C20 H20B 0.9900 . ? N21 C26 1.454(3) . ? N21 C22 1.456(3) . ? C22 C23 1.505(3) . ? C22 H22A 0.9900 . ? C22 H22B 0.9900 . ? C23 O24 1.427(3) . ? C23 H23A 0.9900 . ? C23 H23B 0.9900 . ? O24 C25 1.423(3) . ? C25 C26 1.509(3) . ? C25 H25A 0.9900 . ? C25 H25B 0.9900 . ? C26 H26A 0.9900 . ? C26 H26B 0.9900 . ? N31 C32 1.318(3) . ? N31 C36 1.368(3) . ? C32 C33 1.402(3) . ? C32 H32 0.9500 . ? C33 C34 1.364(3) . ? C33 H33 0.9500 . ? C34 C35 1.414(3) . ? C34 H34 0.9500 . ? C35 C36 1.414(3) . ? C35 C40 1.416(3) . ? C36 C37 1.428(3) . ? C37 C38 1.375(3) . ? C37 N41 1.409(3) . ? C38 C39 1.408(3) . ? C38 H38 0.9500 . ? C39 C40 1.362(3) . ? C39 H39 0.9500 . ? C40 H40 0.9500 . ? N41 C42 1.364(3) . ? N41 H41 0.87(2) . ? C42 O43 1.219(3) . ? C42 C44 1.524(3) . ? C44 C50 1.525(3) . ? C44 C45 1.536(3) . ? C44 H44 1.03(3) . ? C45 C46 1.524(3) . ? C45 H45A 0.9900 . ? C45 H45B 0.9900 . ? C46 C47 1.523(3) . ? C46 H46A 0.9900 . ? C46 H46B 0.9900 . ? C47 C48 1.527(3) . ? C47 H47A 0.9900 . ? C47 H47B 0.9900 . ? C48 C49 1.532(3) . ? C48 H48A 0.9900 . ? C48 H48B 0.9900 . ? C49 N51 1.477(3) . ? C49 C50 1.524(3) . ? C49 H49 1.00(2) . ? C50 H50A 0.9900 . ? C50 H50B 0.9900 . ? N51 C56 1.458(3) . ? N51 C52 1.458(3) . ? C52 C53 1.504(4) . ? C52 H52A 0.9900 . ? C52 H52B 0.9900 . ? C53 O54 1.425(4) . ? C53 H53A 0.9900 . ? C53 H53B 0.9900 . ? O54 C55 1.413(4) . ? C55 C56 1.498(4) . ? C55 H55A 0.9900 . ? C55 H55B 0.9900 . ? C56 H56A 0.9900 . ? C56 H56B 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 N1 C6 117.56(19) . . ? N1 C2 C3 124.1(2) . . ? N1 C2 H2 117.9 . . ? C3 C2 H2 117.9 . . ? C4 C3 C2 118.7(2) . . ? C4 C3 H3 120.6 . . ? C2 C3 H3 120.6 . . ? C3 C4 C5 120.0(2) . . ? C3 C4 H4 120.0 . . ? C5 C4 H4 120.0 . . ? C4 C5 C10 123.8(2) . . ? C4 C5 C6 117.0(2) . . ? C10 C5 C6 119.3(2) . . ? N1 C6 C5 122.6(2) . . ? N1 C6 C7 117.94(18) . . ? C5 C6 C7 119.43(19) . . ? C8 C7 N11 124.6(2) . . ? C8 C7 C6 119.61(19) . . ? N11 C7 C6 115.78(19) . . ? C7 C8 C9 120.0(2) . . ? C7 C8 H8 120.0 . . ? C9 C8 H8 120.0 . . ? C10 C9 C8 122.0(2) . . ? C10 C9 H9 119.0 . . ? C8 C9 H9 119.0 . . ? C9 C10 C5 119.6(2) . . ? C9 C10 H10 120.2 . . ? C5 C10 H10 120.2 . . ? C12 N11 C7 129.0(2) . . ? C12 N11 H11 118.3(17) . . ? C7 N11 H11 112.6(17) . . ? O13 C12 N11 122.8(2) . . ? O13 C12 C14 122.5(2) . . ? N11 C12 C14 114.70(19) . . ? C12 C14 C20 110.12(18) . . ? C12 C14 C15 106.56(18) . . ? C20 C14 C15 116.11(18) . . ? C12 C14 H14 110.3(14) . . ? C20 C14 H14 106.7(14) . . ? C15 C14 H14 107.0(14) . . ? C16 C15 C14 115.53(18) . . ? C16 C15 H15A 108.4 . . ? C14 C15 H15A 108.4 . . ? 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23 H45A 2 0.854624 0.486135 0.296340 11.00000 -1.20000 H45B 2 0.875019 0.573810 0.344244 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 1.017107 0.491543 0.335929 11.00000 0.03379 0.04484 = 0.03306 0.00857 0.00996 -0.00498 AFIX 23 H46A 2 1.035877 0.416086 0.327527 11.00000 -1.20000 H46B 2 1.036923 0.538940 0.307125 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 1.086324 0.524011 0.390532 11.00000 0.02704 0.03455 = 0.04617 -0.00077 0.01132 -0.00586 AFIX 23 H47A 2 1.046478 0.582019 0.406468 11.00000 -1.20000 H47B 2 1.156568 0.555462 0.383634 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 1.114133 0.434077 0.432927 11.00000 0.02859 0.04243 = 0.03247 0.00018 0.00445 0.00178 AFIX 23 H48A 2 1.141465 0.467972 0.468835 11.00000 -1.20000 H48B 2 1.175228 0.390069 0.423400 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 1.018336 0.358013 0.438552 11.00000 0.02978 0.03097 = 0.02190 -0.00017 -0.00235 0.00014 H49 2 1.013118 0.302260 0.409011 11.00000 -1.50000 C50 1 0.907822 0.417233 0.430816 11.00000 0.02649 0.03633 = 0.02828 0.00442 0.00532 -0.00088 AFIX 23 H50A 2 0.920811 0.492751 0.443917 11.00000 -1.20000 H50B 2 0.860219 0.381680 0.453656 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N51 3 1.038888 0.299561 0.491128 11.00000 0.02961 0.04301 = 0.02980 0.01022 -0.00001 0.00685 C52 1 1.150921 0.257611 0.507222 11.00000 0.04147 0.05237 = 0.04229 0.00728 -0.00721 0.01458 AFIX 23 H52A 2 1.204434 0.318111 0.509204 11.00000 -1.20000 H52B 2 1.166748 0.205585 0.479384 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 1.164868 0.201909 0.561727 11.00000 0.05811 0.08300 = 0.05441 0.02010 -0.01111 0.02168 AFIX 23 H53A 2 1.241465 0.174198 0.571454 11.00000 -1.20000 H53B 2 1.153604 0.255474 0.589791 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O54 4 1.089664 0.114181 0.562197 11.00000 0.07955 0.05636 = 0.06005 0.02868 -0.00407 0.01628 C55 1 0.980164 0.151316 0.544998 11.00000 0.06761 0.06627 = 0.05179 0.03181 0.00643 0.00838 AFIX 23 H55A 2 0.961031 0.201935 0.572680 11.00000 -1.20000 H55B 2 0.929004 0.088773 0.542509 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.964170 0.207668 0.490890 11.00000 0.05128 0.03898 = 0.03923 0.00919 -0.00664 -0.00118 AFIX 23 H56A 2 0.976860 0.155328 0.462549 11.00000 -1.20000 H56B 2 0.886844 0.233475 0.481366 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM A21051O_014 in P2(1)/c REM wR2 = 0.1306, GooF = S = 1.073, Restrained GooF = 1.073 for all data REM R1 = 0.0654 for 5243 Fo > 4sig(Fo) and 0.1034 for all 7566 data REM 487 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0354 2.1941 REM Highest difference peak 0.337, deepest hole -0.225, 1-sigma level 0.044 Q1 1 0.8832 0.3564 0.3996 11.00000 0.05 0.34 Q2 1 1.1509 0.1220 0.5351 11.00000 0.05 0.26 Q3 1 0.8483 0.4864 0.3909 11.00000 0.05 0.23 Q4 1 0.4849 0.8762 0.5676 11.00000 0.05 0.23 Q5 1 1.0189 0.2436 0.4659 11.00000 0.05 0.22 ; _shelx_res_checksum 5020 _shelx_hkl_file ; -3 0 0 222.05 8.65 3 0 0 218.31 9.03 3 0 0 219.51 8.62 -3 0 0 214.60 8.99 4 0 0 570.12 21.41 4 0 0 561.27 21.92 -4 0 0 560.70 21.40 -4 0 0 564.39 21.89 -5 0 0 52.22 3.41 5 0 0 49.76 3.42 5 0 0 51.04 2.90 -5 0 0 48.65 2.81 6 0 0 60.96 3.43 -6 0 0 59.26 3.42 -6 0 0 56.18 3.90 6 0 0 62.57 3.27 6 0 0 55.17 3.94 7 0 0 17.00 1.72 -7 0 0 16.71 1.87 7 0 0 18.24 2.76 -7 0 0 20.64 2.88 7 0 0 17.23 1.68 8 0 0 48.48 3.22 -8 0 0 49.85 3.27 8 0 0 46.41 3.07 8 0 0 49.73 4.03 -8 0 0 51.65 3.95 9 0 0 3.71 1.57 9 0 0 5.01 1.34 9 0 0 5.19 2.18 -9 0 0 5.21 2.07 -9 0 0 4.77 1.37 10 0 0 0.62 1.21 10 0 0 1.22 2.01 10 0 0 0.92 1.31 11 0 0 35.33 2.98 11 0 0 32.01 2.96 12 0 0 2.35 2.32 12 0 0 5.98 1.75 12 0 0 7.17 2.06 13 0 0 18.93 3.12 13 0 0 21.56 4.31 13 0 0 24.84 2.72 14 0 0 18.00 2.95 14 0 0 15.84 2.87 14 0 0 16.77 4.07 15 0 0 7.58 2.21 15 0 0 9.86 3.61 -2 -1 0 308.57 11.92 2 -1 0 302.19 11.36 -2 -1 0 298.26 11.44 2 -1 0 300.02 11.44 2 1 0 304.77 11.46 -2 1 0 301.50 11.36 2 1 0 298.30 11.88 -2 1 0 293.94 11.41 -3 -1 0 200.65 8.00 3 -1 0 203.09 7.92 -3 -1 0 199.01 8.56 3 -1 0 194.76 8.11 3 1 0 205.77 8.01 3 1 0 201.99 7.99 -3 1 0 201.62 7.92 -3 1 0 196.64 8.07 3 1 0 195.12 8.55 -4 -1 0 157.35 7.24 -4 -1 0 154.51 6.61 4 -1 0 153.42 6.82 4 -1 0 153.33 6.49 4 1 0 152.69 7.22 4 1 0 154.11 6.52 4 1 0 153.80 6.56 -4 1 0 160.84 6.52 -4 1 0 153.99 6.83 -5 -1 0 11.83 1.31 5 -1 0 12.64 1.42 -5 -1 0 11.90 2.19 5 -1 0 11.98 1.94 -5 1 0 12.71 1.29 5 1 0 14.30 2.28 5 1 0 13.04 1.48 5 1 0 11.26 1.32 6 -1 0 184.54 8.55 6 -1 0 184.61 7.99 -6 -1 0 194.82 8.97 -6 -1 0 185.72 8.05 -6 1 0 186.87 8.00 6 1 0 186.14 7.97 -6 1 0 177.20 8.37 6 1 0 180.64 7.98 6 1 0 175.46 8.86 7 -1 0 19.70 2.41 -7 -1 0 17.80 1.93 7 -1 0 17.40 1.64 -7 -1 0 23.74 3.19 7 -1 0 17.62 1.88 7 1 0 19.89 1.86 7 1 0 18.85 1.96 -7 1 0 16.76 1.70 -7 1 0 18.59 2.23 8 -1 0 22.02 1.89 -8 -1 0 24.05 3.42 8 -1 0 18.73 2.94 8 -1 0 17.09 1.88 8 1 0 21.35 2.19 -8 1 0 22.88 2.19 8 1 0 23.20 2.11 8 1 0 24.77 3.63 -9 -1 0 -1.85 1.15 9 -1 0 -1.15 1.41 9 -1 0 0.40 1.08 9 -1 0 0.51 0.77 -9 -1 0 -0.10 0.73 -9 1 0 0.67 1.12 9 1 0 -0.51 1.04 9 1 0 0.01 1.82 -9 1 0 0.00 1.30 9 1 0 -0.66 0.70 10 -1 0 0.12 1.67 10 -1 0 0.94 1.32 10 -1 0 0.34 0.88 10 1 0 0.60 1.09 10 1 0 -1.53 1.59 10 1 0 0.88 1.38 11 -1 0 0.16 0.91 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