# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Science. # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2022 ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_compd_10a _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2124573' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'Hiroki Narita' ;Nagoya University Japan ; _audit_update_record ; 2021-11-26 deposited with the CCDC. 2022-01-06 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_method SHELXL-2018/1 _shelx_SHELXL_version_number 2018/1 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C49 H37 B Cl2 O2' _chemical_formula_sum 'C49 H37 B Cl2 O2' _chemical_formula_weight 739.49 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C -0.0001 0.0005 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B -0.0001 0.0002 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0017 0.0018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.0556 0.0531 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 9.02130(10) _cell_length_b 12.4023(2) _cell_length_c 32.9897(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 94.6850(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3678.72(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 22674 _cell_measurement_theta_min 1.6390 _cell_measurement_theta_max 21.4140 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.335 _exptl_crystal_F_000 1544 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.100 _exptl_crystal_size_mid 0.100 _exptl_crystal_size_min 0.010 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.064 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.994 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.999 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.57289 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.41.93a (Rigaku Oxford Diffraction, 2020) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_absorpt_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.4137 _diffrn_radiation_type Synchrotron _diffrn_source 'SPring-8 BL02B1 beamline' _diffrn_measurement_device_type 'PILATUS3 X CdTe 1M' _diffrn_measurement_method \w-scan _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 82231 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0352 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0627 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -42 _diffrn_reflns_limit_l_max 42 _diffrn_reflns_theta_min 1.443 _diffrn_reflns_theta_max 15.580 _diffrn_reflns_theta_full 14.372 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 8423 _reflns_number_gt 8024 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/1 (Sheldrick, 2018)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0503P)^2^+4.0321P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 8423 _refine_ls_number_parameters 521 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_R_factor_all 0.0711 _refine_ls_R_factor_gt 0.0681 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1695 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1675 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.163 _refine_ls_restrained_S_all 1.163 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group B1 B 1.0058(2) 0.24241(17) 0.24581(7) 0.0204(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 1.1058(2) 0.32812(16) 0.22990(6) 0.0208(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 1.1632(2) 0.40973(16) 0.25682(6) 0.0218(4) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 1.2509(2) 0.49103(18) 0.24100(7) 0.0280(4) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 1.290948 0.547019 0.258239 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 1.2790(2) 0.48948(19) 0.20029(7) 0.0311(5) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 1.337775 0.545268 0.190094 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 1.2234(2) 0.40832(19) 0.17374(7) 0.0287(4) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 1.244899 0.409137 0.146032 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 1.1358(2) 0.32592(16) 0.18831(6) 0.0227(4) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 1.0745(2) 0.23675(16) 0.16165(6) 0.0227(4) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 1.1085(2) 0.23001(18) 0.12140(7) 0.0272(4) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 1.170351 0.283703 0.111037 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 1.0545(3) 0.1462(2) 0.09552(7) 0.0346(5) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 1.078943 0.144577 0.068056 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.9663(2) 0.0666(2) 0.10984(7) 0.0339(5) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.932470 0.009237 0.092375 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.9251(2) 0.06938(18) 0.15061(7) 0.0266(4) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.8308(2) -0.00902(18) 0.16683(7) 0.0299(5) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.793616 -0.066051 0.149654 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.7913(2) -0.00601(17) 0.20592(7) 0.0284(4) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.727291 -0.059865 0.215213 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.8459(2) 0.07778(16) 0.23290(6) 0.0230(4) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.9396(2) 0.15548(16) 0.21773(6) 0.0213(4) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.9790(2) 0.15460(16) 0.17667(6) 0.0229(4) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.96959(19) 0.24462(15) 0.28963(6) 0.0196(4) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.87010(19) 0.16677(15) 0.30313(6) 0.0199(4) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.8065(2) 0.08505(16) 0.27549(6) 0.0220(4) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.7032(2) 0.01593(17) 0.29064(7) 0.0267(4) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.660559 -0.038794 0.273231 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.6584(2) 0.02277(17) 0.33057(7) 0.0281(4) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.585741 -0.025613 0.339264 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.7199(2) 0.09947(16) 0.35679(6) 0.0232(4) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.82959(19) 0.17310(15) 0.34407(6) 0.0204(4) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.8933(2) 0.25276(16) 0.37014(6) 0.0211(4) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.868417 0.254793 0.397562 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.9931(2) 0.32982(15) 0.35684(6) 0.0204(4) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 1.0548(2) 0.41391(17) 0.38289(6) 0.0238(4) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 1.1483(2) 0.48889(18) 0.36833(7) 0.0280(4) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 1.190181 0.543612 0.385872 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 1.1827(2) 0.48531(17) 0.32740(6) 0.0251(4) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 1.247320 0.538818 0.318134 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 1.12725(19) 0.40785(16) 0.30011(6) 0.0210(4) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 1.03089(19) 0.32686(15) 0.31545(6) 0.0188(4) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 1.0854(2) 0.48985(17) 0.44887(6) 0.0246(4) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 1.0286(2) 0.59389(18) 0.45062(6) 0.0268(4) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 1.1041(2) 0.66631(18) 0.47731(7) 0.0294(4) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 1.067787 0.737972 0.478897 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 1.2303(2) 0.63696(19) 0.50156(6) 0.0294(5) Uani 1 1 d . . . . . C35 C 1.2813(2) 0.5319(2) 0.49920(6) 0.0294(5) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 1.367363 0.510958 0.515868 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 1.2102(2) 0.45576(18) 0.47304(6) 0.0274(4) Uani 1 1 d . . . . . C37 C 0.8918(3) 0.6274(2) 0.42460(8) 0.0412(6) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.805118 0.588944 0.433427 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H17 H 0.904193 0.609819 0.396112 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H18 H 0.876801 0.705243 0.427288 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 1.2654(3) 0.3417(2) 0.47096(8) 0.0422(6) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 1.305341 0.329530 0.444594 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H20 H 1.183017 0.291750 0.474111 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H21 H 1.343890 0.329609 0.492813 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 1.3110(3) 0.7189(2) 0.52937(8) 0.0432(6) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 1.241945 0.776559 0.535534 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H23 H 1.394099 0.749656 0.515882 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H24 H 1.348969 0.683600 0.554690 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.5385(2) 0.08095(16) 0.40531(6) 0.0238(4) Uani 1 1 d . . . . . C41 C 0.5274(2) -0.00562(19) 0.43181(7) 0.0325(5) Uani 1 1 d . . . . . C42 C 0.3858(3) -0.0300(2) 0.44370(8) 0.0383(5) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.375074 -0.088365 0.461864 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.2605(3) 0.0284(2) 0.42981(8) 0.0367(5) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 0.2776(2) 0.11425(18) 0.40332(7) 0.0304(5) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.192454 0.154668 0.393671 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.4162(2) 0.14261(16) 0.39053(6) 0.0254(4) Uani 1 1 d . . . . . C46 C 0.6622(3) -0.0714(2) 0.44603(10) 0.0482(7) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.741232 -0.023409 0.457404 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H28 H 0.697099 -0.111218 0.422970 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H29 H 0.635859 -0.122464 0.466954 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.4316(3) 0.23638(18) 0.36215(7) 0.0330(5) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.438225 0.209518 0.334420 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H31 H 0.521962 0.276988 0.370773 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H32 H 0.344819 0.283647 0.362806 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.1067(3) -0.0004(3) 0.44256(11) 0.0563(8) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.117028 -0.045196 0.467100 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H34 H 0.051468 -0.040348 0.420573 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H35 H 0.052700 0.065779 0.448192 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O 1.01289(17) 0.41408(13) 0.42227(4) 0.0305(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.68204(15) 0.11220(12) 0.39613(5) 0.0267(3) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.45906(13) 0.20220(11) 0.24158(4) 0.0506(5) Uani 0.626(4) 1 d . . P A 1 Cl2 Cl 0.5767(3) 0.2707(2) 0.16699(6) 0.0584(5) Uani 0.626(4) 1 d . . P A 1 C49 C 0.5713(5) 0.2952(4) 0.21899(15) 0.0419(10) Uani 0.626(4) 1 d . U P A 1 H36 H 0.673477 0.291475 0.232385 0.050 Uiso 0.626(4) 1 calc R U P A 1 H37 H 0.532736 0.368848 0.223008 0.050 Uiso 0.626(4) 1 calc R U P A 1 Cl3 Cl 0.5312(4) 0.2749(3) 0.24753(14) 0.1002(16) Uani 0.374(4) 1 d . . P A 2 Cl4 Cl 0.5992(7) 0.3110(4) 0.1633(2) 0.112(2) Uani 0.374(4) 1 d . . P A 2 C50 C 0.5137(10) 0.2159(7) 0.1966(4) 0.084(4) Uani 0.374(4) 1 d . U P A 2 H38 H 0.565200 0.145440 0.196606 0.101 Uiso 0.374(4) 1 calc R U P A 2 H39 H 0.407647 0.204864 0.187340 0.101 Uiso 0.374(4) 1 calc R U P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 B1 0.0126(8) 0.0208(10) 0.0271(11) -0.0017(8) -0.0024(7) 0.0033(7) C1 0.0136(8) 0.0226(9) 0.0259(9) -0.0010(7) -0.0013(7) 0.0035(7) C2 0.0125(8) 0.0257(9) 0.0268(10) -0.0007(8) -0.0003(7) 0.0008(7) C3 0.0231(9) 0.0304(11) 0.0303(11) -0.0026(8) 0.0013(8) -0.0076(8) C4 0.0242(10) 0.0363(12) 0.0331(11) 0.0027(9) 0.0038(8) -0.0091(9) C5 0.0210(9) 0.0385(12) 0.0268(10) 0.0016(9) 0.0027(8) 0.0002(8) C6 0.0147(8) 0.0264(10) 0.0266(10) -0.0013(8) -0.0013(7) 0.0042(7) C7 0.0153(8) 0.0260(10) 0.0261(9) -0.0018(8) -0.0028(7) 0.0071(7) C8 0.0228(9) 0.0302(10) 0.0283(10) -0.0012(8) -0.0005(8) 0.0066(8) C9 0.0305(11) 0.0432(13) 0.0299(11) -0.0042(10) 0.0010(9) 0.0085(10) C10 0.0267(10) 0.0402(12) 0.0337(11) -0.0094(10) -0.0041(9) 0.0054(9) C11 0.0167(9) 0.0305(10) 0.0313(10) -0.0088(8) -0.0047(7) 0.0064(8) C12 0.0222(9) 0.0296(11) 0.0367(12) -0.0131(9) -0.0044(8) -0.0009(8) C13 0.0196(9) 0.0260(10) 0.0389(12) -0.0094(9) -0.0009(8) -0.0029(8) C14 0.0135(8) 0.0236(9) 0.0310(10) -0.0064(8) -0.0035(7) 0.0031(7) C15 0.0130(8) 0.0228(9) 0.0274(10) -0.0034(7) -0.0035(7) 0.0050(7) C16 0.0132(8) 0.0268(10) 0.0277(10) -0.0059(8) -0.0048(7) 0.0065(7) C17 0.0112(7) 0.0199(9) 0.0271(9) -0.0022(7) -0.0027(7) 0.0019(6) C18 0.0120(8) 0.0183(8) 0.0287(10) -0.0024(7) -0.0019(7) 0.0013(6) C19 0.0138(8) 0.0211(9) 0.0306(10) -0.0052(8) -0.0015(7) 0.0007(7) C20 0.0171(9) 0.0259(10) 0.0366(11) -0.0086(8) -0.0002(8) -0.0042(7) C21 0.0183(9) 0.0255(10) 0.0406(12) -0.0047(9) 0.0039(8) -0.0076(8) C22 0.0154(8) 0.0229(9) 0.0315(10) -0.0012(8) 0.0027(7) -0.0021(7) C23 0.0120(8) 0.0197(9) 0.0289(10) -0.0006(7) -0.0017(7) 0.0004(7) C24 0.0144(8) 0.0235(9) 0.0250(9) -0.0020(7) -0.0002(7) -0.0001(7) C25 0.0139(8) 0.0212(9) 0.0255(9) -0.0031(7) -0.0021(7) 0.0001(7) C26 0.0202(9) 0.0273(10) 0.0236(9) -0.0035(8) -0.0001(7) -0.0042(8) C27 0.0257(10) 0.0295(10) 0.0283(10) -0.0079(8) 0.0001(8) -0.0111(8) C28 0.0205(9) 0.0245(10) 0.0301(10) -0.0023(8) 0.0014(8) -0.0066(7) C29 0.0122(8) 0.0240(9) 0.0261(9) -0.0011(7) -0.0015(7) -0.0004(7) C30 0.0110(7) 0.0203(9) 0.0246(9) -0.0006(7) -0.0022(6) 0.0006(6) C31 0.0222(9) 0.0300(10) 0.0216(9) -0.0053(8) 0.0009(7) -0.0096(8) C32 0.0209(9) 0.0343(11) 0.0251(10) -0.0006(8) 0.0018(8) -0.0024(8) C33 0.0310(11) 0.0279(10) 0.0302(11) -0.0050(8) 0.0082(8) -0.0044(8) C34 0.0273(10) 0.0382(12) 0.0235(10) -0.0062(9) 0.0070(8) -0.0115(9) C35 0.0197(9) 0.0462(13) 0.0220(9) 0.0000(9) -0.0004(7) -0.0042(9) C36 0.0248(10) 0.0326(11) 0.0252(10) -0.0005(8) 0.0049(8) -0.0002(8) C37 0.0305(12) 0.0531(15) 0.0392(13) 0.0055(11) -0.0027(10) 0.0056(11) C38 0.0452(14) 0.0367(13) 0.0448(14) -0.0026(11) 0.0045(11) 0.0098(11) C39 0.0417(13) 0.0518(15) 0.0363(13) -0.0140(11) 0.0050(10) -0.0188(12) C40 0.0183(9) 0.0242(9) 0.0294(10) -0.0026(8) 0.0043(7) -0.0039(7) C41 0.0263(10) 0.0320(11) 0.0391(12) 0.0046(9) 0.0029(9) -0.0002(9) C42 0.0355(12) 0.0372(13) 0.0435(13) 0.0103(10) 0.0119(10) -0.0032(10) C43 0.0265(11) 0.0404(13) 0.0450(13) 0.0001(11) 0.0132(10) -0.0039(9) C44 0.0214(9) 0.0322(11) 0.0379(12) -0.0048(9) 0.0050(8) 0.0023(8) C45 0.0241(10) 0.0231(9) 0.0292(10) -0.0033(8) 0.0031(8) -0.0014(8) C46 0.0327(13) 0.0483(16) 0.0635(18) 0.0213(14) 0.0042(12) 0.0068(11) C47 0.0312(11) 0.0286(11) 0.0395(12) 0.0044(9) 0.0052(9) 0.0023(9) C48 0.0311(13) 0.068(2) 0.072(2) 0.0116(16) 0.0208(13) -0.0059(13) O1 0.0327(8) 0.0353(8) 0.0236(7) -0.0082(6) 0.0033(6) -0.0164(7) O2 0.0197(7) 0.0299(8) 0.0309(8) -0.0027(6) 0.0039(6) -0.0079(6) Cl1 0.0319(6) 0.0522(8) 0.0666(8) 0.0122(6) -0.0023(5) 0.0107(5) Cl2 0.0612(10) 0.0672(14) 0.0476(8) -0.0107(8) 0.0098(7) 0.0182(10) C49 0.034(2) 0.039(2) 0.052(3) -0.0073(19) -0.0015(19) 0.0060(17) Cl3 0.064(2) 0.103(3) 0.134(3) 0.036(2) 0.0095(19) 0.039(2) Cl4 0.122(4) 0.073(3) 0.150(4) -0.040(3) 0.062(3) -0.004(3) C50 0.036(4) 0.045(5) 0.164(12) -0.023(6) -0.046(6) 0.016(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag B1 C17 1.508(3) . ? B1 C15 1.512(3) . ? B1 C1 1.515(3) . ? C1 C2 1.417(3) . ? C1 C6 1.420(3) . ? C2 C3 1.408(3) . ? C2 C29 1.490(3) . ? C3 C4 1.387(3) . ? C4 C5 1.400(3) . ? C5 C6 1.401(3) . ? C6 C7 1.491(3) . ? C7 C8 1.390(3) . ? C7 C16 1.448(3) . ? C8 C9 1.407(3) . ? C9 C10 1.376(4) . ? C10 C11 1.425(3) . ? C11 C16 1.423(3) . ? C11 C12 1.425(3) . ? C12 C13 1.366(3) . ? C13 C14 1.429(3) . ? C14 C15 1.401(3) . ? C14 C19 1.480(3) . ? C15 C16 1.428(3) . ? C17 C30 1.412(3) . ? C17 C18 1.415(3) . ? C18 C23 1.430(3) . ? C18 C19 1.450(3) . ? C19 C20 1.389(3) . ? C20 C21 1.412(3) . ? C21 C22 1.372(3) . ? C22 O2 1.378(2) . ? C22 C23 1.434(3) . ? C23 C24 1.402(3) . ? C24 C25 1.408(3) . ? C25 C30 1.434(3) . ? C25 C26 1.435(3) . ? C26 C27 1.368(3) . ? C26 O1 1.382(2) . ? C27 C28 1.411(3) . ? C28 C29 1.382(3) . ? C29 C30 1.447(3) . ? C31 C36 1.391(3) . ? C31 C32 1.391(3) . ? C31 O1 1.410(2) . ? C32 C33 1.396(3) . ? C32 C37 1.503(3) . ? C33 C34 1.386(3) . ? C34 C35 1.386(3) . ? C34 C39 1.515(3) . ? C35 C36 1.400(3) . ? C36 C38 1.503(3) . ? C40 C41 1.393(3) . ? C40 C45 1.397(3) . ? C40 O2 1.408(2) . ? C41 C42 1.400(3) . ? C41 C46 1.507(3) . ? C42 C43 1.388(4) . ? C43 C44 1.394(3) . ? C43 C48 1.525(3) . ? C44 C45 1.397(3) . ? C45 C47 1.507(3) . ? Cl1 C49 1.742(5) . ? Cl2 C49 1.747(5) . ? Cl3 C50 1.827(13) . ? Cl4 C50 1.826(14) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C17 B1 C15 119.64(18) . . ? C17 B1 C1 120.06(17) . . ? C15 B1 C1 120.29(18) . . ? C2 C1 C6 122.04(18) . . ? C2 C1 B1 118.78(18) . . ? C6 C1 B1 119.15(18) . . ? C3 C2 C1 117.84(18) . . ? C3 C2 C29 122.63(18) . . ? C1 C2 C29 119.53(17) . . ? C4 C3 C2 120.10(19) . . ? C3 C4 C5 122.1(2) . . ? C4 C5 C6 119.6(2) . . ? C5 C6 C1 118.36(18) . . ? C5 C6 C7 122.09(19) . . ? C1 C6 C7 119.54(18) . . ? C8 C7 C16 117.96(18) . . ? C8 C7 C6 120.52(19) . . ? C16 C7 C6 121.52(18) . . ? C7 C8 C9 122.1(2) . . ? C10 C9 C8 120.2(2) . . ? C9 C10 C11 120.7(2) . . ? C16 C11 C12 117.74(19) . . ? C16 C11 C10 119.0(2) . . ? C12 C11 C10 123.2(2) . . ? C13 C12 C11 123.05(19) . . ? C12 C13 C14 120.3(2) . . ? C15 C14 C13 117.70(19) . . ? C15 C14 C19 119.72(17) . . ? C13 C14 C19 122.58(19) . . ? C14 C15 C16 122.51(18) . . ? C14 C15 B1 119.42(18) . . ? C16 C15 B1 118.05(18) . . ? C11 C16 C15 118.66(19) . . ? C11 C16 C7 119.99(19) . . ? C15 C16 C7 121.34(18) . . ? C30 C17 C18 122.01(18) . . ? C30 C17 B1 119.11(17) . . ? C18 C17 B1 118.82(17) . . ? C17 C18 C23 118.53(17) . . ? C17 C18 C19 120.49(18) . . ? C23 C18 C19 120.94(17) . . ? C20 C19 C18 116.58(18) . . ? C20 C19 C14 121.61(18) . . ? C18 C19 C14 121.78(17) . . ? C19 C20 C21 123.41(19) . . ? C22 C21 C20 119.85(18) . . ? C21 C22 O2 123.67(18) . . ? C21 C22 C23 120.69(19) . . ? O2 C22 C23 115.64(17) . . ? C24 C23 C18 119.65(17) . . ? C24 C23 C22 121.82(18) . . ? C18 C23 C22 118.49(17) . . ? C23 C24 C25 121.85(18) . . ? C24 C25 C30 119.15(17) . . ? C24 C25 C26 122.24(18) . . ? C30 C25 C26 118.57(17) . . ? C27 C26 O1 123.55(18) . . ? C27 C26 C25 120.24(18) . . ? O1 C26 C25 116.21(17) . . ? C26 C27 C28 120.32(18) . . ? C29 C28 C27 123.30(18) . . ? C28 C29 C30 116.79(18) . . ? C28 C29 C2 121.19(18) . . ? 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C45 C40 O2 C22 -71.2(2) . . . . ? _refine_diff_density_max 0.766 _refine_diff_density_min -0.425 _refine_diff_density_rms 0.056 _shelx_res_file ; TITL HN03_a.res in P2(1)/n HN03_a.res created by SHELXL-2018/1 at 14:42:50 on 24-Nov-2021 REM Yadorkari-X generated CELL 0.41370 9.0213 12.4023 32.9897 90.0000 94.6850 90.0000 ZERR 4.0 0.0001 0.0002 0.0006 0.0000 0.0010 0.0000 LATT 1 SYMM 1/2-X, 1/2+Y, 1/2-Z REM SPGR P21/n monoclinic SFAC C H B O Cl DISP C -0.0001 0.0005 5.2 DISP H 0. 0. 0.6 DISP B -0.0001 0.0002 3.7 DISP O 0.0017 0.0018 10.3 DISP Cl 0.0556 0.0531 141.8 UNIT 196 148 4 8 8 SIZE 0.10 0.10 0.01 TEMP -173.0 L.S. 10 FMAP 2 PLAN -20 ACTA CONF LIST 4 SIMU 0.04 0.08 1.7 C49 C50 WGHT 0.050300 4.032100 FVAR 0.21306 0.62575 B1 3 1.005810 0.242411 0.245807 11.00000 0.01255 0.02080 = 0.02714 -0.00168 -0.00241 0.00331 C1 1 1.105756 0.328116 0.229898 11.00000 0.01359 0.02256 = 0.02585 -0.00095 -0.00128 0.00353 C2 1 1.163161 0.409727 0.256823 11.00000 0.01249 0.02569 = 0.02681 -0.00069 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C27 1 1.148289 0.488887 0.368335 11.00000 0.02575 0.02955 = 0.02825 -0.00792 0.00007 -0.01114 AFIX 43 H12 2 1.190181 0.543612 0.385872 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 1.182738 0.485306 0.327403 11.00000 0.02048 0.02446 = 0.03011 -0.00228 0.00143 -0.00660 AFIX 43 H13 2 1.247320 0.538818 0.318134 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 1.127246 0.407852 0.300112 11.00000 0.01218 0.02404 = 0.02613 -0.00112 -0.00150 -0.00045 C30 1 1.030892 0.326859 0.315452 11.00000 0.01105 0.02025 = 0.02464 -0.00063 -0.00224 0.00058 C31 1 1.085356 0.489852 0.448870 11.00000 0.02217 0.02996 = 0.02163 -0.00533 0.00090 -0.00964 C32 1 1.028562 0.593891 0.450621 11.00000 0.02095 0.03430 = 0.02506 -0.00055 0.00179 -0.00235 C33 1 1.104064 0.666314 0.477306 11.00000 0.03098 0.02792 = 0.03017 -0.00500 0.00825 -0.00439 AFIX 43 H14 2 1.067787 0.737972 0.478897 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 1.230335 0.636961 0.501564 11.00000 0.02727 0.03824 = 0.02348 -0.00623 0.00695 -0.01152 C35 1 1.281343 0.531929 0.499200 11.00000 0.01973 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0.538501 0.080946 0.405307 11.00000 0.01830 0.02421 = 0.02938 -0.00258 0.00431 -0.00387 C41 1 0.527423 -0.005620 0.431806 11.00000 0.02632 0.03203 = 0.03906 0.00464 0.00289 -0.00024 C42 1 0.385798 -0.029972 0.443697 11.00000 0.03549 0.03720 = 0.04352 0.01034 0.01194 -0.00318 AFIX 43 H25 2 0.375074 -0.088365 0.461864 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.260475 0.028416 0.429810 11.00000 0.02649 0.04045 = 0.04497 0.00012 0.01319 -0.00395 C44 1 0.277589 0.114251 0.403317 11.00000 0.02136 0.03224 = 0.03791 -0.00481 0.00496 0.00225 AFIX 43 H26 2 0.192454 0.154668 0.393671 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.416189 0.142608 0.390529 11.00000 0.02407 0.02314 = 0.02915 -0.00333 0.00309 -0.00143 C46 1 0.662185 -0.071432 0.446027 11.00000 0.03274 0.04832 = 0.06347 0.02134 0.00416 0.00677 AFIX 137 H27 2 0.741232 -0.023409 0.457404 11.00000 -1.50000 H28 2 0.697099 -0.111218 0.422970 11.00000 -1.50000 H29 2 0.635859 -0.122464 0.466954 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C47 1 0.431650 0.236385 0.362152 11.00000 0.03121 0.02863 = 0.03953 0.00437 0.00516 0.00230 AFIX 137 H30 2 0.438225 0.209518 0.334420 11.00000 -1.50000 H31 2 0.521962 0.276988 0.370773 11.00000 -1.50000 H32 2 0.344819 0.283647 0.362806 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C48 1 0.106681 -0.000412 0.442557 11.00000 0.03109 0.06829 = 0.07228 0.01161 0.02075 -0.00585 AFIX 137 H33 2 0.117028 -0.045196 0.467100 11.00000 -1.50000 H34 2 0.051468 -0.040348 0.420573 11.00000 -1.50000 H35 2 0.052700 0.065779 0.448192 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O1 4 1.012885 0.414080 0.422267 11.00000 0.03265 0.03533 = 0.02363 -0.00817 0.00333 -0.01642 O2 4 0.682037 0.112203 0.396134 11.00000 0.01973 0.02989 = 0.03086 -0.00267 0.00394 -0.00787 PART 1 CL1 5 0.459059 0.202197 0.241577 21.00000 0.03195 0.05216 = 0.06657 0.01217 -0.00225 0.01069 CL2 5 0.576739 0.270688 0.166992 21.00000 0.06124 0.06721 = 0.04755 -0.01073 0.00976 0.01817 C49 1 0.571327 0.295223 0.218991 21.00000 0.03436 0.03900 = 0.05159 -0.00727 -0.00151 0.00601 AFIX 23 H36 2 0.673477 0.291475 0.232385 21.00000 -1.20000 H37 2 0.532736 0.368848 0.223008 21.00000 -1.20000 PART 2 AFIX 0 CL3 5 0.531220 0.274907 0.247534 -21.00000 0.06386 0.10287 = 0.13418 0.03552 0.00951 0.03931 CL4 5 0.599236 0.310988 0.163272 -21.00000 0.12170 0.07292 = 0.14954 -0.03964 0.06174 -0.00372 C50 1 0.513705 0.215929 0.196617 -21.00000 0.03608 0.04460 = 0.16383 -0.02300 -0.04618 0.01619 AFIX 23 H38 2 0.565200 0.145440 0.196606 -21.00000 -1.20000 H39 2 0.407647 0.204864 0.187340 -21.00000 -1.20000 PART 0 AFIX 0 HKLF 4 1 1 0 0 0 1 0 0 0 1 REM HN03_a.res in P2(1)/n REM R1 = 0.0681 for 8024 Fo > 4sig(Fo) and 0.0711 for all 8423 data REM 521 parameters refined using 6 restraints END WGHT 0.0503 4.0322 REM Highest difference peak 0.766, deepest hole -0.425, 1-sigma level 0.056 Q1 1 1.2066 0.3027 0.1090 11.00000 0.05 0.77 Q2 1 1.2690 0.3808 0.1344 11.00000 0.05 0.76 Q3 1 1.0749 0.2826 0.2406 11.00000 0.05 0.43 Q4 1 0.1165 0.0446 0.4659 11.00000 0.05 0.41 Q5 1 1.0863 0.3682 0.3091 11.00000 0.05 0.36 Q6 1 1.0411 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-33 -0.23 0.32 0 0 -33 0.15 0.41 0 0 33 0.04 0.44 0 0 33 0.43 0.57 0 0 -33 -0.05 0.44 0 0 34 4.07 0.62 0 0 -34 3.76 0.60 0 0 34 4.79 0.72 0 0 -34 6.26 0.95 0 0 -34 4.03 0.76 0 0 34 6.11 0.92 0 0 35 0.02 0.37 0 0 -35 0.02 0.30 0 0 -35 -0.23 0.39 0 0 -35 0.05 0.51 0 0 35 -0.39 0.46 0 0 35 0.26 0.45 0 0 -36 22.50 2.21 0 0 36 20.08 2.21 0 0 -36 20.70 2.34 0 0 36 22.91 2.35 0 0 -37 -0.05 0.29 0 0 37 0.33 0.62 0 0 -37 0.35 0.66 0 0 -37 0.04 0.46 0 0 38 16.79 1.66 0 0 -38 15.87 1.63 0 0 -39 0.12 0.35 0 0 39 1.81 0.73 0 0 39 0.31 0.46 0 0 -39 0.50 0.66 0 0 -40 27.73 2.83 0 0 -40 32.78 2.86 0 0 40 28.42 2.99 0 0 -40 37.95 3.28 0 0 40 34.26 3.17 0 0 -41 0.26 0.37 0 0 41 -0.12 0.67 0 0 -41 0.07 0.33 0 0 41 0.73 0.80 0 0 -41 0.40 0.59 0 0 41 0.28 0.51 0 0 -42 17.21 1.64 0 0 -42 12.65 1.59 0 0 42 16.64 1.97 0 0 42 24.36 2.13 0 0 -42 24.60 2.15 0 0 42 15.24 1.80 0 -1 3 95.00 8.21 0 1 4 249.09 21.19 0 -1 4 235.04 21.21 0 -1 -4 236.24 21.19 0 1 4 246.99 21.19 0 -1 4 238.98 21.20 0 1 -4 253.41 21.20 0 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8 0.41 0.72 -11 -5 8 0.67 0.73 11 5 -8 0.30 0.61 11 5 -8 -0.05 0.69 -11 -5 8 -0.20 0.72 11 -5 -8 0.10 0.70 -11 5 7 0.61 0.65 -11 5 7 -0.07 0.74 -11 -5 7 0.62 0.59 11 5 -7 0.09 0.46 11 -5 -7 0.07 0.73 -11 -5 7 0.11 0.59 11 5 -7 1.56 0.79 11 5 -7 0.28 0.65 -11 -5 7 0.56 0.75 11 -5 -7 -0.05 0.72 -11 5 6 11.51 1.56 -11 -5 6 9.17 1.27 11 5 -6 10.60 1.26 11 -5 -6 9.71 1.48 -11 5 6 10.05 1.33 -11 -5 6 10.75 1.37 11 5 -6 11.62 1.41 11 5 -6 8.69 1.28 -11 -5 6 10.24 1.38 11 -5 -6 9.40 1.35 -11 5 5 2.60 0.81 -11 5 5 2.88 0.87 -11 -5 5 2.05 0.71 11 5 -5 2.75 0.68 11 -5 -5 5.08 0.96 11 -5 -5 2.99 0.67 -11 -5 5 3.17 0.80 11 5 -5 3.44 0.83 11 5 -5 3.88 0.87 -11 -5 5 3.86 0.91 11 -5 -5 3.44 0.83 -11 5 4 1.55 0.88 -11 5 4 1.60 0.73 11 5 -4 1.25 0.53 11 -5 -4 1.43 0.85 11 -5 -4 1.80 0.56 -11 -5 4 0.80 0.64 11 5 -4 0.96 0.66 -11 5 4 0.18 0.50 11 5 -4 0.81 0.73 -11 -5 4 1.07 0.71 11 -5 -4 1.56 0.67 -11 5 3 7.56 1.31 11 5 -3 7.60 1.08 11 -5 -3 9.16 1.33 -11 5 3 9.44 1.22 11 -5 -3 6.10 1.01 -11 -5 3 9.12 1.18 11 5 -3 9.58 1.28 -11 5 3 6.56 1.02 11 5 -3 7.36 1.13 -11 -5 3 7.87 1.16 11 -5 -3 7.18 1.10 11 5 -2 2.09 0.61 -11 5 2 2.92 0.80 11 -5 -2 2.14 0.71 11 5 -2 2.68 0.75 -11 -5 2 2.86 0.78 11 -5 -2 2.22 0.73 11 -5 -2 2.23 0.62 -11 5 2 1.51 0.58 -11 -5 2 2.25 0.70 11 5 -2 3.74 0.89 11 5 -1 0.34 0.52 11 -5 -1 0.35 0.76 -11 5 1 -0.25 0.67 11 5 -1 0.82 0.66 -11 -5 1 0.25 0.70 11 -5 -1 0.14 0.65 -11 5 1 0.09 0.51 11 -5 -1 0.80 0.54 11 5 -1 0.12 0.66 -11 -5 1 -0.06 0.57 11 -5 -1 0.61 0.98 11 5 0 2.25 0.66 11 -5 0 2.59 0.84 -11 5 0 2.88 0.80 11 5 0 3.01 0.86 -11 -5 0 3.35 0.88 11 -5 0 2.55 0.77 -11 5 0 3.27 0.71 11 -5 0 2.16 0.63 11 5 0 2.67 0.70 -11 -5 0 2.29 0.78 11 -5 0 4.14 1.17 -11 5 -1 28.28 2.66 11 5 1 26.10 2.63 11 -5 1 26.94 2.79 11 5 1 26.57 2.67 -11 -5 -1 27.81 2.69 11 -5 1 26.58 2.64 11 -5 1 23.63 2.56 -11 5 -1 20.95 2.57 -11 -5 -1 29.35 2.77 11 5 1 26.38 2.70 11 -5 1 28.49 2.94 11 5 1 22.02 2.63 -11 5 -2 4.25 0.92 11 5 2 5.43 0.87 11 -5 2 5.04 1.08 11 5 2 3.31 0.87 -11 -5 -2 4.47 0.88 11 -5 2 4.56 0.90 11 -5 2 3.84 0.79 11 5 2 3.13 0.81 -11 -5 -2 5.03 1.01 11 -5 2 4.98 1.22 11 5 2 3.98 0.90 -11 5 -2 4.34 0.87 -11 5 -3 3.49 0.81 11 5 3 3.52 0.72 11 -5 3 3.79 1.04 -11 -5 -3 4.19 0.88 11 -5 3 3.47 0.81 11 -5 3 3.40 0.76 11 5 3 4.28 0.87 -11 -5 -3 3.10 0.93 11 -5 3 3.46 1.14 11 5 3 2.80 0.78 -11 5 -3 2.19 0.71 0 0 0 0.00 0.00 _computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)' ; _shelx_hkl_checksum 62920 ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_compd_10b _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2124574' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'Hiroki Narita' ;Nagoya University Japan ; _audit_update_record ; 2021-11-26 deposited with the CCDC. 2022-01-06 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_method SHELXL-2018/1 _shelx_SHELXL_version_number 2018/1 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C63 H53 B Cl2 O2 Si2' _chemical_formula_sum 'C63 H53 B Cl2 O2 Si2' _chemical_formula_weight 979.94 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.1151(2) _cell_length_b 12.6682(2) _cell_length_c 21.4094(4) _cell_angle_alpha 89.252(2) _cell_angle_beta 84.010(2) _cell_angle_gamma 84.665(2) _cell_volume 2448.02(8) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 12702 _cell_measurement_theta_min 2.3710 _cell_measurement_theta_max 29.7440 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.329 _exptl_crystal_F_000 1028 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.100 _exptl_crystal_size_min 0.010 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.229 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.956 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.998 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.86853 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.41.95a (Rigaku Oxford Diffraction, 2021) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_absorpt_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type ; Rigaku Single Crystal X-ray diffractometer equipped with FR-X generator, Varimax optics, and PILATUS 200K photon counting detector ; _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 33495 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0483 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0360 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 2.256 _diffrn_reflns_theta_max 27.499 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.989 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.989 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.994 _reflns_number_total 11130 _reflns_number_gt 8106 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXT-2014/5 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/1 (Sheldrick, 2018)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0792P)^2^+1.8860P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 11130 _refine_ls_number_parameters 637 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0845 _refine_ls_R_factor_gt 0.0580 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1636 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1497 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.033 _refine_ls_restrained_S_all 1.033 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group B1 B 0.7452(3) 0.9002(2) 0.55184(12) 0.0235(5) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.8667(3) 0.8439(2) 0.50777(11) 0.0264(5) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.9275(3) 0.7433(2) 0.52396(11) 0.0271(5) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 1.0435(3) 0.6936(2) 0.48303(12) 0.0363(6) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 1.088503 0.625700 0.493120 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 1.0913(3) 0.7437(3) 0.42839(13) 0.0431(7) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 1.168637 0.708961 0.400792 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 1.0307(3) 0.8428(3) 0.41230(12) 0.0400(7) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 1.066293 0.875047 0.374062 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.9172(3) 0.8960(2) 0.45198(11) 0.0311(6) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.8488(3) 1.0035(2) 0.43777(11) 0.0305(6) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.9013(3) 1.0586(2) 0.38477(12) 0.0385(7) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.982735 1.027116 0.357905 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.8360(4) 1.1608(3) 0.36981(13) 0.0476(8) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.875950 1.197351 0.333863 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.7170(4) 1.2070(2) 0.40634(14) 0.0460(8) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.670715 1.273504 0.394596 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.6620(3) 1.1555(2) 0.46222(12) 0.0320(6) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.5443(3) 1.2031(2) 0.50346(12) 0.0340(6) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.497473 1.269760 0.492267 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.4950(3) 1.15715(19) 0.55886(12) 0.0306(6) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.416228 1.192323 0.585563 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.5613(3) 1.05721(18) 0.57649(10) 0.0236(5) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.6758(3) 1.00765(19) 0.53599(11) 0.0241(5) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.7288(3) 1.0556(2) 0.47842(11) 0.0276(5) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.6937(2) 0.84866(18) 0.61352(10) 0.0207(5) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.5818(2) 0.90296(17) 0.65411(10) 0.0188(4) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.5123(3) 1.00402(18) 0.63631(10) 0.0216(5) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.3986(3) 1.04937(17) 0.67734(11) 0.0229(5) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.348224 1.114588 0.665791 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.3533(3) 1.00391(18) 0.73555(11) 0.0220(5) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.274194 1.038789 0.762188 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.4220(2) 0.91008(17) 0.75424(10) 0.0184(4) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.5363(2) 0.85458(17) 0.71298(10) 0.0176(4) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.6057(2) 0.75591(17) 0.72811(10) 0.0180(4) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.577305 0.724910 0.767653 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.7155(2) 0.70116(17) 0.68706(10) 0.0189(4) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.7861(2) 0.59992(18) 0.70245(11) 0.0209(5) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.8828(3) 0.54612(18) 0.65837(11) 0.0246(5) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.922924 0.476303 0.667283 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.9236(3) 0.59243(19) 0.60027(11) 0.0270(5) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.990455 0.552175 0.570698 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.8718(3) 0.69328(19) 0.58374(11) 0.0237(5) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.7603(2) 0.74824(18) 0.62776(10) 0.0202(4) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.8137(3) 0.34054(18) 0.78036(11) 0.0235(5) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.8782(3) 0.24755(18) 0.80654(12) 0.0284(5) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.947107 0.252669 0.836474 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.8433(3) 0.1486(2) 0.78964(14) 0.0357(6) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.888946 0.086639 0.807657 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.7419(3) 0.1396(2) 0.74642(14) 0.0355(6) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.718215 0.071702 0.734581 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.6759(3) 0.2295(2) 0.72090(13) 0.0330(6) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.605430 0.223713 0.691713 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.7113(3) 0.32861(19) 0.73736(12) 0.0270(5) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.664944 0.389928 0.718997 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 1.0571(3) 0.49420(18) 0.78171(11) 0.0231(5) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 1.1027(3) 0.59589(19) 0.77187(12) 0.0277(5) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 1.030317 0.655098 0.773523 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 1.2511(3) 0.6122(2) 0.75975(13) 0.0308(6) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 1.279293 0.682008 0.752501 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 1.3576(3) 0.5280(2) 0.75817(14) 0.0361(6) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 1.459535 0.539326 0.750705 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 1.3155(3) 0.4268(2) 0.76750(17) 0.0468(8) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 1.388600 0.368077 0.766025 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 1.1672(3) 0.4106(2) 0.77902(15) 0.0382(7) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 1.139945 0.340324 0.785244 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.7969(3) 0.50795(18) 0.88634(11) 0.0240(5) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 0.6352(3) 0.4839(2) 0.90251(13) 0.0359(6) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.627808 0.407814 0.897842 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H25 H 0.572669 0.523628 0.874065 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H26 H 0.602080 0.505011 0.945952 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.8102(3) 0.6251(2) 0.89741(13) 0.0368(6) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.773690 0.643039 0.941013 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H28 H 0.751175 0.667962 0.868985 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H29 H 0.914246 0.639568 0.889368 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.8949(3) 0.4425(2) 0.92893(12) 0.0356(6) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.998286 0.457048 0.918392 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H31 H 0.885701 0.366899 0.922885 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H32 H 0.863543 0.461381 0.972850 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.0783(2) 0.90214(17) 0.85617(11) 0.0209(5) Uani 1 1 d . . . . . C48 C 0.0460(3) 0.87691(17) 0.79634(11) 0.0229(5) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.124358 0.864458 0.763663 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C -0.0988(3) 0.86966(17) 0.78365(12) 0.0248(5) Uani 1 1 d . . . . . H34 H -0.118721 0.852312 0.742521 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C -0.2129(3) 0.88739(18) 0.83011(12) 0.0262(5) Uani 1 1 d . . . . . H35 H -0.311912 0.881817 0.821306 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C -0.1844(3) 0.91345(19) 0.88991(12) 0.0274(5) Uani 1 1 d . . . . . H36 H -0.263721 0.926526 0.922111 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C -0.0408(3) 0.92037(19) 0.90263(11) 0.0246(5) Uani 1 1 d . . . . . H37 H -0.022073 0.937917 0.943897 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.3056(3) 1.04804(18) 0.89096(10) 0.0223(5) Uani 1 1 d . . . . . C54 C 0.1926(3) 1.11918(19) 0.91939(11) 0.0272(5) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.098545 1.094752 0.932100 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C 0.2134(3) 1.2232(2) 0.92948(12) 0.0330(6) Uani 1 1 d . . . . . H39 H 0.135193 1.268894 0.950125 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 0.3468(3) 1.2617(2) 0.90987(12) 0.0317(6) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.360330 1.334218 0.915755 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.4614(3) 1.1935(2) 0.88142(13) 0.0324(6) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.554185 1.219136 0.867841 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C 0.4409(3) 1.0885(2) 0.87283(12) 0.0283(5) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 0.521073 1.042349 0.854055 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C 0.3205(3) 0.81156(19) 0.93761(11) 0.0242(5) Uani 1 1 d . . . . . C60 C 0.2963(3) 0.6995(2) 0.91775(13) 0.0375(6) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.359602 0.680929 0.878888 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H44 H 0.192216 0.696667 0.910677 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H45 H 0.321491 0.649134 0.950950 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 0.4822(3) 0.8169(3) 0.94790(13) 0.0407(7) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.510042 0.764277 0.979554 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . H47 H 0.496326 0.887921 0.962468 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . H48 H 0.544555 0.801938 0.908323 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C62 C 0.2258(3) 0.8381(2) 0.99970(11) 0.0330(6) Uani 1 1 d . . . . . H49 H 0.123264 0.823704 0.996008 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H50 H 0.228781 0.913171 1.009427 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H51 H 0.264746 0.794318 1.033402 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O 0.75347(17) 0.56245(12) 0.76182(7) 0.0221(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.38695(17) 0.86446(12) 0.81156(7) 0.0205(3) Uani 1 1 d . . . . . Si1 Si 0.85714(7) 0.47523(5) 0.80150(3) 0.01983(15) Uani 1 1 d . . . . . Si2 Si 0.27318(7) 0.90834(5) 0.87362(3) 0.01898(14) Uani 1 1 d . . . . . C63 C 0.6579(5) 0.4922(4) 0.4110(2) 0.0874(14) Uani 1 1 d . . . . . H52 H 0.675413 0.436356 0.442815 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . H53 H 0.704326 0.464126 0.369921 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl1 Cl 0.46772(13) 0.51475(12) 0.40700(6) 0.0947(4) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.74446(12) 0.59778(9) 0.42873(8) 0.1012(5) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 B1 0.0237(13) 0.0288(14) 0.0193(12) -0.0001(10) -0.0040(10) -0.0072(11) C1 0.0240(12) 0.0376(14) 0.0187(11) -0.0011(10) -0.0045(9) -0.0063(10) C2 0.0217(12) 0.0397(14) 0.0202(11) -0.0045(10) -0.0035(9) -0.0028(10) C3 0.0294(14) 0.0505(17) 0.0265(13) -0.0047(12) 0.0001(11) 0.0066(12) C4 0.0318(15) 0.069(2) 0.0242(13) -0.0044(13) 0.0057(11) 0.0065(14) C5 0.0351(15) 0.0608(19) 0.0223(13) 0.0019(12) 0.0060(11) -0.0051(14) C6 0.0277(13) 0.0452(15) 0.0217(12) 0.0004(11) -0.0048(10) -0.0082(11) C7 0.0314(14) 0.0432(15) 0.0193(11) 0.0005(10) -0.0057(10) -0.0132(11) C8 0.0414(16) 0.0567(18) 0.0207(12) 0.0018(12) -0.0050(11) -0.0201(14) C9 0.068(2) 0.0543(19) 0.0250(14) 0.0043(13) -0.0038(14) -0.0294(17) C10 0.074(2) 0.0338(15) 0.0338(15) 0.0046(12) -0.0119(15) -0.0164(15) C11 0.0464(16) 0.0290(13) 0.0231(12) 0.0029(10) -0.0083(11) -0.0124(12) C12 0.0518(17) 0.0238(13) 0.0279(13) 0.0063(10) -0.0102(12) -0.0057(12) C13 0.0422(15) 0.0230(12) 0.0266(12) 0.0018(10) -0.0052(11) -0.0013(11) C14 0.0298(13) 0.0229(11) 0.0199(11) 0.0020(9) -0.0082(9) -0.0059(10) C15 0.0283(13) 0.0264(12) 0.0194(11) 0.0021(9) -0.0055(9) -0.0086(10) C16 0.0339(14) 0.0311(13) 0.0202(11) 0.0022(9) -0.0061(10) -0.0124(11) C17 0.0200(11) 0.0227(11) 0.0203(11) -0.0011(9) -0.0051(9) -0.0034(9) C18 0.0195(11) 0.0195(11) 0.0186(10) -0.0006(8) -0.0053(8) -0.0038(8) C19 0.0246(12) 0.0217(11) 0.0194(11) 0.0016(8) -0.0065(9) -0.0033(9) C20 0.0268(12) 0.0178(11) 0.0248(11) 0.0013(9) -0.0083(9) 0.0009(9) C21 0.0198(11) 0.0225(11) 0.0229(11) -0.0006(9) -0.0027(9) 0.0027(9) C22 0.0176(11) 0.0203(11) 0.0177(10) 0.0011(8) -0.0034(8) -0.0028(8) C23 0.0160(10) 0.0195(10) 0.0178(10) -0.0008(8) -0.0041(8) -0.0018(8) C24 0.0174(11) 0.0192(10) 0.0179(10) 0.0000(8) -0.0043(8) -0.0028(8) C25 0.0154(10) 0.0205(11) 0.0219(11) -0.0028(8) -0.0058(8) -0.0023(8) C26 0.0184(11) 0.0218(11) 0.0232(11) -0.0012(9) -0.0056(9) -0.0018(9) C27 0.0223(12) 0.0220(11) 0.0289(12) -0.0043(9) -0.0048(10) 0.0045(9) C28 0.0225(12) 0.0315(13) 0.0259(12) -0.0086(10) -0.0039(9) 0.0051(10) C29 0.0192(11) 0.0306(12) 0.0216(11) -0.0041(9) -0.0044(9) -0.0005(9) C30 0.0173(11) 0.0250(11) 0.0191(10) -0.0024(9) -0.0048(8) -0.0029(9) C31 0.0208(12) 0.0182(11) 0.0312(12) -0.0001(9) -0.0022(9) -0.0014(9) C32 0.0265(13) 0.0205(12) 0.0390(14) 0.0025(10) -0.0101(11) -0.0003(10) C33 0.0357(15) 0.0186(12) 0.0536(17) 0.0021(11) -0.0113(13) 0.0006(10) C34 0.0376(15) 0.0230(13) 0.0473(16) -0.0059(11) -0.0062(12) -0.0077(11) C35 0.0304(14) 0.0325(14) 0.0381(14) -0.0035(11) -0.0091(11) -0.0077(11) C36 0.0228(12) 0.0242(12) 0.0341(13) 0.0001(10) -0.0061(10) 0.0005(9) C37 0.0209(12) 0.0229(11) 0.0258(12) 0.0000(9) -0.0048(9) -0.0008(9) C38 0.0228(12) 0.0218(12) 0.0388(14) -0.0020(10) -0.0052(10) -0.0011(9) C39 0.0271(13) 0.0264(13) 0.0397(14) -0.0002(11) -0.0042(11) -0.0065(10) C40 0.0209(13) 0.0415(16) 0.0458(16) 0.0028(12) -0.0024(11) -0.0044(11) C41 0.0215(14) 0.0364(16) 0.079(2) 0.0121(15) 0.0005(14) 0.0051(11) C42 0.0250(13) 0.0244(13) 0.0636(19) 0.0079(12) -0.0020(13) 0.0013(10) C43 0.0224(12) 0.0225(12) 0.0272(12) 0.0020(9) -0.0050(9) -0.0004(9) C44 0.0255(13) 0.0464(16) 0.0346(14) -0.0008(12) 0.0011(11) -0.0021(12) C45 0.0516(18) 0.0263(13) 0.0319(14) -0.0054(10) -0.0011(12) -0.0039(12) C46 0.0375(15) 0.0392(15) 0.0298(13) 0.0052(11) -0.0081(11) 0.0033(12) C47 0.0200(11) 0.0177(11) 0.0245(11) -0.0001(8) -0.0035(9) 0.0014(8) C48 0.0247(12) 0.0187(11) 0.0252(12) -0.0018(9) -0.0039(9) 0.0008(9) C49 0.0275(13) 0.0179(11) 0.0304(12) -0.0028(9) -0.0109(10) -0.0007(9) C50 0.0214(12) 0.0212(11) 0.0379(14) -0.0026(10) -0.0101(10) -0.0041(9) C51 0.0200(12) 0.0282(12) 0.0334(13) -0.0046(10) 0.0005(10) -0.0025(10) C52 0.0218(12) 0.0280(12) 0.0244(12) -0.0035(9) -0.0050(9) -0.0005(9) C53 0.0227(12) 0.0247(12) 0.0198(11) -0.0005(9) -0.0067(9) 0.0013(9) C54 0.0221(12) 0.0298(13) 0.0289(12) 0.0001(10) -0.0002(10) -0.0001(10) C55 0.0319(14) 0.0305(13) 0.0355(14) -0.0080(11) -0.0068(11) 0.0072(11) C56 0.0356(15) 0.0246(12) 0.0371(14) -0.0012(10) -0.0140(11) -0.0033(11) C57 0.0278(13) 0.0336(14) 0.0376(14) -0.0007(11) -0.0076(11) -0.0073(11) C58 0.0214(12) 0.0309(13) 0.0331(13) -0.0051(10) -0.0069(10) 0.0010(10) C59 0.0224(12) 0.0279(12) 0.0210(11) 0.0029(9) -0.0012(9) 0.0022(9) C60 0.0541(18) 0.0257(13) 0.0319(14) 0.0048(10) -0.0062(13) 0.0022(12) C61 0.0260(14) 0.0630(19) 0.0320(14) 0.0151(13) -0.0070(11) 0.0037(13) C62 0.0337(14) 0.0413(15) 0.0212(12) 0.0036(10) 0.0022(10) 0.0051(11) O1 0.0203(8) 0.0189(8) 0.0259(8) 0.0024(6) -0.0015(6) 0.0023(6) O2 0.0199(8) 0.0219(8) 0.0185(8) 0.0020(6) -0.0007(6) 0.0036(6) Si1 0.0173(3) 0.0157(3) 0.0267(3) 0.0009(2) -0.0048(2) 0.0004(2) Si2 0.0155(3) 0.0219(3) 0.0190(3) -0.0007(2) -0.0019(2) 0.0016(2) C63 0.080(3) 0.087(3) 0.099(3) -0.021(3) -0.042(3) 0.011(2) Cl1 0.0692(7) 0.1382(12) 0.0829(8) -0.0093(7) -0.0314(6) -0.0158(7) Cl2 0.0604(7) 0.0735(7) 0.1708(14) -0.0496(8) -0.0372(8) 0.0226(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag B1 C15 1.497(4) . ? B1 C1 1.509(4) . ? B1 C17 1.515(3) . ? C1 C2 1.396(4) . ? C1 C6 1.413(3) . ? C2 C3 1.407(3) . ? C2 C29 1.483(3) . ? C3 C4 1.374(4) . ? C3 H1 0.9500 . ? C4 C5 1.378(4) . ? C4 H2 0.9500 . ? C5 C6 1.396(4) . ? C5 H3 0.9500 . ? C6 C7 1.485(4) . ? C7 C8 1.390(4) . ? C7 C16 1.439(4) . ? C8 C9 1.422(4) . ? C8 H4 0.9500 . ? C9 C10 1.358(5) . ? C9 H5 0.9500 . ? C10 C11 1.423(4) . ? C10 H6 0.9500 . ? C11 C16 1.407(4) . ? C11 C12 1.410(4) . ? C12 C13 1.366(4) . ? C12 H7 0.9500 . ? C13 C14 1.415(3) . ? C13 H8 0.9500 . ? C14 C15 1.393(3) . ? C14 C19 1.486(3) . ? C15 C16 1.426(3) . ? C17 C30 1.402(3) . ? C17 C18 1.403(3) . ? C18 C23 1.433(3) . ? C18 C19 1.440(3) . ? C19 C20 1.374(3) . ? C20 C21 1.405(3) . ? C20 H9 0.9500 . ? C21 C22 1.366(3) . ? C21 H10 0.9500 . ? C22 O2 1.370(3) . ? C22 C23 1.431(3) . ? C23 C24 1.397(3) . ? C24 C25 1.399(3) . ? C24 H11 0.9500 . ? C25 C26 1.431(3) . ? C25 C30 1.432(3) . ? C26 O1 1.364(3) . ? C26 C27 1.365(3) . ? C27 C28 1.398(3) . ? C27 H12 0.9500 . ? C28 C29 1.375(3) . ? C28 H13 0.9500 . ? C29 C30 1.447(3) . ? C31 C36 1.397(3) . ? C31 C32 1.403(3) . ? C31 Si1 1.859(2) . ? C32 C33 1.383(3) . ? C32 H14 0.9500 . ? C33 C34 1.388(4) . ? C33 H15 0.9500 . ? C34 C35 1.372(4) . ? C34 H16 0.9500 . ? C35 C36 1.384(3) . ? C35 H17 0.9500 . ? C36 H18 0.9500 . ? C37 C42 1.387(3) . ? C37 C38 1.397(3) . ? C37 Si1 1.865(2) . ? C38 C39 1.385(3) . ? C38 H19 0.9500 . ? C39 C40 1.373(4) . ? C39 H20 0.9500 . ? C40 C41 1.378(4) . ? C40 H21 0.9500 . ? C41 C42 1.383(4) . ? C41 H22 0.9500 . ? C42 H23 0.9500 . ? C43 C45 1.523(3) . ? C43 C46 1.526(3) . ? C43 C44 1.536(3) . ? C43 Si1 1.882(2) . ? C44 H24 0.9800 . ? C44 H25 0.9800 . ? C44 H26 0.9800 . ? C45 H27 0.9800 . ? C45 H28 0.9800 . ? C45 H29 0.9800 . ? C46 H30 0.9800 . ? C46 H31 0.9800 . ? C46 H32 0.9800 . ? C47 C48 1.392(3) . ? C47 C52 1.398(3) . ? C47 Si2 1.861(2) . ? C48 C49 1.386(3) . ? C48 H33 0.9500 . ? C49 C50 1.367(3) . ? C49 H34 0.9500 . ? C50 C51 1.383(3) . ? C50 H35 0.9500 . ? C51 C52 1.375(3) . ? C51 H36 0.9500 . ? C52 H37 0.9500 . ? C53 C58 1.395(3) . ? C53 C54 1.398(3) . ? C53 Si2 1.869(2) . ? C54 C55 1.372(4) . ? C54 H38 0.9500 . ? C55 C56 1.376(4) . ? C55 H39 0.9500 . ? C56 C57 1.386(4) . ? C56 H40 0.9500 . ? C57 C58 1.377(4) . ? C57 H41 0.9500 . ? C58 H42 0.9500 . ? C59 C61 1.521(4) . ? C59 C60 1.529(4) . ? C59 C62 1.531(3) . ? C59 Si2 1.883(2) . ? C60 H43 0.9800 . ? C60 H44 0.9800 . ? C60 H45 0.9800 . ? C61 H46 0.9800 . ? C61 H47 0.9800 . ? C61 H48 0.9800 . ? C62 H49 0.9800 . ? C62 H50 0.9800 . ? C62 H51 0.9800 . ? O1 Si1 1.6687(16) . ? O2 Si2 1.6656(16) . ? C63 Cl2 1.682(5) . ? C63 Cl1 1.741(5) . ? C63 H52 0.9900 . ? C63 H53 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C15 B1 C1 120.9(2) . . ? C15 B1 C17 119.1(2) . . ? C1 B1 C17 120.0(2) . . ? C2 C1 C6 122.2(2) . . ? C2 C1 B1 119.1(2) . . ? C6 C1 B1 118.7(2) . . ? C1 C2 C3 118.1(2) . . ? C1 C2 C29 119.8(2) . . ? C3 C2 C29 122.1(2) . . ? C4 C3 C2 119.6(3) . . ? C4 C3 H1 120.2 . . ? C2 C3 H1 120.2 . . ? C3 C4 C5 122.2(3) . . ? C3 C4 H2 118.9 . . ? C5 C4 H2 118.9 . . ? C4 C5 C6 120.2(2) . . ? C4 C5 H3 119.9 . . ? C6 C5 H3 119.9 . . ? C5 C6 C1 117.6(3) . . ? C5 C6 C7 122.8(2) . . ? C1 C6 C7 119.5(2) . . ? C8 C7 C16 117.4(3) . . ? C8 C7 C6 120.6(2) . . ? C16 C7 C6 121.9(2) . . ? C7 C8 C9 121.5(3) . . ? C7 C8 H4 119.2 . . ? C9 C8 H4 119.2 . . ? C10 C9 C8 120.7(3) . . ? 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0.394596 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.661962 1.155468 0.462222 11.00000 0.04640 0.02901 = 0.02313 0.00294 -0.00828 -0.01241 C12 1 0.544320 1.203073 0.503462 11.00000 0.05178 0.02381 = 0.02790 0.00634 -0.01024 -0.00573 AFIX 43 H7 2 0.497473 1.269760 0.492267 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.495015 1.157151 0.558862 11.00000 0.04216 0.02296 = 0.02665 0.00179 -0.00518 -0.00129 AFIX 43 H8 2 0.416228 1.192323 0.585563 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.561256 1.057210 0.576493 11.00000 0.02982 0.02290 = 0.01992 0.00201 -0.00820 -0.00587 C15 1 0.675839 1.007647 0.535986 11.00000 0.02834 0.02636 = 0.01943 0.00210 -0.00553 -0.00855 C16 1 0.728776 1.055619 0.478417 11.00000 0.03393 0.03114 = 0.02020 0.00220 -0.00611 -0.01244 C17 1 0.693651 0.848657 0.613522 11.00000 0.01997 0.02270 = 0.02031 -0.00112 -0.00508 -0.00337 C18 1 0.581819 0.902960 0.654112 11.00000 0.01948 0.01955 = 0.01855 -0.00062 -0.00532 -0.00378 C19 1 0.512266 1.004021 0.636311 11.00000 0.02463 0.02175 = 0.01942 0.00159 -0.00646 -0.00332 C20 1 0.398610 1.049369 0.677340 11.00000 0.02677 0.01779 = 0.02481 0.00132 -0.00829 0.00088 AFIX 43 H9 2 0.348224 1.114588 0.665791 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.353348 1.003915 0.735546 11.00000 0.01981 0.02254 = 0.02290 -0.00059 -0.00268 0.00274 AFIX 43 H10 2 0.274194 1.038789 0.762188 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.421965 0.910082 0.754242 11.00000 0.01756 0.02033 = 0.01767 0.00108 -0.00339 -0.00280 C23 1 0.536308 0.854575 0.712975 11.00000 0.01599 0.01953 = 0.01776 -0.00075 -0.00410 -0.00184 C24 1 0.605679 0.755914 0.728107 11.00000 0.01742 0.01924 = 0.01794 0.00004 -0.00430 -0.00279 AFIX 43 H11 2 0.577305 0.724910 0.767653 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.715481 0.701155 0.687062 11.00000 0.01539 0.02046 = 0.02188 -0.00284 -0.00582 -0.00232 C26 1 0.786104 0.599923 0.702455 11.00000 0.01840 0.02178 = 0.02318 -0.00121 -0.00563 -0.00181 C27 1 0.882811 0.546123 0.658365 11.00000 0.02228 0.02203 = 0.02892 -0.00430 -0.00477 0.00449 AFIX 43 H12 2 0.922924 0.476303 0.667283 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.923580 0.592431 0.600267 11.00000 0.02253 0.03149 = 0.02594 -0.00859 -0.00390 0.00510 AFIX 43 H13 2 0.990455 0.552175 0.570698 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.871822 0.693275 0.583740 11.00000 0.01924 0.03059 = 0.02161 -0.00409 -0.00441 -0.00052 C30 1 0.760252 0.748236 0.627764 11.00000 0.01727 0.02501 = 0.01912 -0.00236 -0.00481 -0.00291 C31 1 0.813731 0.340539 0.780362 11.00000 0.02084 0.01821 = 0.03117 -0.00008 -0.00223 -0.00142 C32 1 0.878166 0.247547 0.806541 11.00000 0.02654 0.02050 = 0.03900 0.00254 -0.01007 -0.00025 AFIX 43 H14 2 0.947107 0.252669 0.836474 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.843322 0.148587 0.789639 11.00000 0.03568 0.01862 = 0.05364 0.00209 -0.01127 0.00055 AFIX 43 H15 2 0.888946 0.086639 0.807657 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.741853 0.139621 0.746417 11.00000 0.03762 0.02299 = 0.04731 -0.00586 -0.00618 -0.00775 AFIX 43 H16 2 0.718215 0.071702 0.734581 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.675920 0.229522 0.720900 11.00000 0.03042 0.03247 = 0.03814 -0.00348 -0.00914 -0.00766 AFIX 43 H17 2 0.605430 0.223713 0.691713 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.711339 0.328610 0.737364 11.00000 0.02285 0.02415 = 0.03414 0.00007 -0.00608 0.00049 AFIX 43 H18 2 0.664944 0.389928 0.718997 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 1.057102 0.494200 0.781714 11.00000 0.02092 0.02294 = 0.02583 0.00005 -0.00479 -0.00077 C38 1 1.102655 0.595888 0.771871 11.00000 0.02281 0.02180 = 0.03875 -0.00197 -0.00516 -0.00113 AFIX 43 H19 2 1.030317 0.655098 0.773523 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 1.251079 0.612208 0.759752 11.00000 0.02705 0.02640 = 0.03974 -0.00016 -0.00420 -0.00650 AFIX 43 H20 2 1.279293 0.682008 0.752501 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 1.357620 0.527966 0.758172 11.00000 0.02087 0.04152 = 0.04584 0.00283 -0.00243 -0.00442 AFIX 43 H21 2 1.459535 0.539326 0.750705 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 1.315529 0.426822 0.767503 11.00000 0.02151 0.03640 = 0.07944 0.01207 0.00045 0.00512 AFIX 43 H22 2 1.388600 0.368077 0.766025 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 1.167174 0.410577 0.779019 11.00000 0.02503 0.02445 = 0.06359 0.00787 -0.00199 0.00125 AFIX 43 H23 2 1.139945 0.340324 0.785244 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.796933 0.507948 0.886344 11.00000 0.02237 0.02254 = 0.02718 0.00197 -0.00497 -0.00040 C44 1 0.635244 0.483927 0.902514 11.00000 0.02554 0.04642 = 0.03464 -0.00075 0.00110 -0.00211 AFIX 137 H24 2 0.627808 0.407814 0.897842 11.00000 -1.50000 H25 2 0.572669 0.523628 0.874065 11.00000 -1.50000 H26 2 0.602080 0.505011 0.945952 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C45 1 0.810194 0.625075 0.897415 11.00000 0.05157 0.02633 = 0.03192 -0.00541 -0.00113 -0.00390 AFIX 137 H27 2 0.773690 0.643039 0.941013 11.00000 -1.50000 H28 2 0.751175 0.667962 0.868985 11.00000 -1.50000 H29 2 0.914246 0.639568 0.889368 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C46 1 0.894877 0.442461 0.928927 11.00000 0.03748 0.03922 = 0.02977 0.00517 -0.00807 0.00334 AFIX 137 H30 2 0.998286 0.457048 0.918392 11.00000 -1.50000 H31 2 0.885701 0.366899 0.922885 11.00000 -1.50000 H32 2 0.863543 0.461381 0.972850 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C47 1 0.078340 0.902139 0.856170 11.00000 0.02001 0.01771 = 0.02451 -0.00007 -0.00347 0.00143 C48 1 0.045959 0.876912 0.796338 11.00000 0.02466 0.01870 = 0.02516 -0.00182 -0.00394 0.00076 AFIX 43 H33 2 0.124358 0.864458 0.763663 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 -0.098767 0.869662 0.783646 11.00000 0.02748 0.01792 = 0.03037 -0.00283 -0.01093 -0.00070 AFIX 43 H34 2 -0.118721 0.852312 0.742521 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 -0.212913 0.887395 0.830107 11.00000 0.02137 0.02123 = 0.03795 -0.00264 -0.01010 -0.00407 AFIX 43 H35 2 -0.311912 0.881817 0.821306 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 -0.184370 0.913447 0.889910 11.00000 0.01997 0.02824 = 0.03344 -0.00463 0.00049 -0.00247 AFIX 43 H36 2 -0.263721 0.926526 0.922111 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 -0.040762 0.920367 0.902633 11.00000 0.02181 0.02795 = 0.02438 -0.00352 -0.00504 -0.00053 AFIX 43 H37 2 -0.022073 0.937917 0.943897 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.305568 1.048040 0.890957 11.00000 0.02270 0.02465 = 0.01984 -0.00051 -0.00672 0.00129 C54 1 0.192552 1.119181 0.919391 11.00000 0.02210 0.02976 = 0.02886 0.00007 -0.00018 -0.00011 AFIX 43 H38 2 0.098545 1.094752 0.932100 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.213366 1.223191 0.929481 11.00000 0.03195 0.03046 = 0.03546 -0.00799 -0.00681 0.00719 AFIX 43 H39 2 0.135193 1.268894 0.950125 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.346836 1.261689 0.909870 11.00000 0.03565 0.02460 = 0.03707 -0.00115 -0.01402 -0.00328 AFIX 43 H40 2 0.360330 1.334218 0.915755 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.461430 1.193462 0.881421 11.00000 0.02781 0.03363 = 0.03759 -0.00074 -0.00756 -0.00730 AFIX 43 H41 2 0.554185 1.219136 0.867841 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 0.440906 1.088480 0.872831 11.00000 0.02136 0.03086 = 0.03306 -0.00505 -0.00687 0.00097 AFIX 43 H42 2 0.521073 1.042349 0.854055 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 0.320495 0.811557 0.937610 11.00000 0.02237 0.02795 = 0.02100 0.00291 -0.00120 0.00221 C60 1 0.296277 0.699514 0.917749 11.00000 0.05413 0.02566 = 0.03189 0.00485 -0.00624 0.00217 AFIX 137 H43 2 0.359602 0.680929 0.878888 11.00000 -1.50000 H44 2 0.192216 0.696667 0.910677 11.00000 -1.50000 H45 2 0.321491 0.649134 0.950950 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C61 1 0.482237 0.816898 0.947904 11.00000 0.02603 0.06298 = 0.03201 0.01514 -0.00704 0.00374 AFIX 137 H46 2 0.510042 0.764277 0.979554 11.00000 -1.50000 H47 2 0.496326 0.887921 0.962468 11.00000 -1.50000 H48 2 0.544555 0.801938 0.908323 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C62 1 0.225805 0.838072 0.999696 11.00000 0.03365 0.04128 = 0.02120 0.00363 0.00217 0.00507 AFIX 137 H49 2 0.123264 0.823704 0.996008 11.00000 -1.50000 H50 2 0.228781 0.913171 1.009427 11.00000 -1.50000 H51 2 0.264746 0.794318 1.033402 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O1 5 0.753471 0.562449 0.761819 11.00000 0.02035 0.01891 = 0.02594 0.00240 -0.00146 0.00230 O2 5 0.386954 0.864460 0.811562 11.00000 0.01990 0.02185 = 0.01850 0.00202 -0.00066 0.00359 SI1 6 0.857144 0.475230 0.801499 11.00000 0.01727 0.01570 = 0.02669 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_audit_update_record ; 2021-11-26 deposited with the CCDC. 2022-01-06 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_method SHELXL-2018/1 _shelx_SHELXL_version_number 2018/1 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C54 H37 B O2' _chemical_formula_sum 'C54 H37 B O2' _chemical_formula_weight 728.64 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 18.5697(8) _cell_length_b 12.0685(4) _cell_length_c 16.8103(7) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 95.339(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3751.0(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 7412 _cell_measurement_theta_min 2.0310 _cell_measurement_theta_max 29.4350 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.290 _exptl_crystal_F_000 1528 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.100 _exptl_crystal_size_mid 0.100 _exptl_crystal_size_min 0.010 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.076 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.992 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.999 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.75518 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.41.95a (Rigaku Oxford Diffraction, 2021) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_absorpt_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type ; Rigaku Single Crystal X-ray diffractometer equipped with FR-X generator, Varimax optics, and PILATUS 200K photon counting detector ; _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 49313 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0825 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0817 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 2.015 _diffrn_reflns_theta_max 27.500 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 8609 _reflns_number_gt 4515 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/1 (Sheldrick, 2018)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0573P)^2^+1.6290P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 8609 _refine_ls_number_parameters 520 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1407 _refine_ls_R_factor_gt 0.0613 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1558 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1231 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.008 _refine_ls_restrained_S_all 1.008 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group B1 B 0.53124(15) 0.5224(2) 0.63145(15) 0.0250(6) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.47938(12) 0.43113(18) 0.65112(13) 0.0241(5) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.50564(12) 0.34720(18) 0.70542(13) 0.0252(5) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.45889(13) 0.25904(19) 0.71876(14) 0.0297(6) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.475040 0.200402 0.753680 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.38877(13) 0.2574(2) 0.68086(14) 0.0307(6) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.357864 0.197184 0.690776 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.36275(13) 0.34082(19) 0.62914(14) 0.0285(6) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.314615 0.337384 0.604585 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.40737(12) 0.43015(19) 0.61309(13) 0.0258(5) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.38378(12) 0.52243(19) 0.55717(13) 0.0254(5) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.31436(13) 0.53120(19) 0.51751(14) 0.0286(6) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.279817 0.476073 0.527513 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.29232(13) 0.6181(2) 0.46286(14) 0.0290(6) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.244761 0.618958 0.436590 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.34096(13) 0.70085(19) 0.44864(14) 0.0262(5) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.34155(13) 0.80304(19) 0.39852(14) 0.0275(6) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.28989(14) 0.8497(2) 0.34387(14) 0.0346(6) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.243822 0.815968 0.332944 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.30680(14) 0.9473(2) 0.30516(15) 0.0372(6) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.271512 0.980615 0.268120 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.37403(14) 0.9965(2) 0.31976(15) 0.0355(6) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.384072 1.062988 0.292594 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.42714(14) 0.95041(19) 0.37348(14) 0.0313(6) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.473235 0.984520 0.383069 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.41126(13) 0.85254(19) 0.41321(14) 0.0290(6) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.45595(13) 0.78363(19) 0.47074(13) 0.0262(5) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.41019(12) 0.69349(19) 0.48915(13) 0.0251(5) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.43364(13) 0.60894(18) 0.54150(13) 0.0252(5) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.50671(12) 0.61387(18) 0.57506(13) 0.0242(5) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.55323(13) 0.70038(18) 0.55685(13) 0.0251(5) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.52611(13) 0.78770(19) 0.50381(14) 0.0279(6) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.556608 0.847486 0.491897 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.60836(12) 0.52294(18) 0.66817(13) 0.0242(5) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.65533(12) 0.60694(18) 0.64584(13) 0.0237(5) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.62949(12) 0.69571(18) 0.59177(13) 0.0249(5) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.67966(13) 0.7739(2) 0.57372(15) 0.0320(6) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.663816 0.833898 0.539892 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.75308(13) 0.7693(2) 0.60291(16) 0.0350(6) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.785484 0.824939 0.588071 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.77805(13) 0.6852(2) 0.65253(15) 0.0300(6) Uani 1 1 d . . . . . C29 C 0.72960(13) 0.60244(18) 0.67712(13) 0.0258(5) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.75229(13) 0.51958(19) 0.73254(14) 0.0283(6) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.801463 0.518068 0.753952 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.70492(12) 0.43928(18) 0.75722(14) 0.0253(5) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.72727(13) 0.3586(2) 0.81656(14) 0.0295(6) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.67931(13) 0.2828(2) 0.84008(15) 0.0318(6) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.693969 0.231447 0.881286 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.60760(13) 0.2803(2) 0.80321(14) 0.0304(6) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.575722 0.225088 0.819813 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.58151(12) 0.35356(19) 0.74452(13) 0.0257(5) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 0.63149(12) 0.43833(19) 0.72296(13) 0.0250(5) Uani 1 1 d . . . . . C37 C 0.82550(13) 0.3123(2) 0.91600(15) 0.0295(6) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 0.85624(13) 0.2083(2) 0.91075(15) 0.0338(6) Uani 1 1 d . . . . . C39 C 0.88779(14) 0.1604(2) 0.98041(17) 0.0417(7) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.907543 0.087970 0.978164 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.89138(15) 0.2145(3) 1.05270(18) 0.0493(8) Uani 1 1 d . . . . . C41 C 0.86224(15) 0.3197(3) 1.05487(17) 0.0482(8) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.865848 0.358798 1.104130 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.82770(14) 0.3703(2) 0.98719(17) 0.0382(7) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 0.85728(19) 0.1517(3) 0.83102(18) 0.0624(9) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.809025 0.155559 0.802094 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . H19 H 0.871261 0.073983 0.839272 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . H20 H 0.892229 0.188831 0.799801 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.7936(2) 0.4841(3) 0.9908(2) 0.0690(10) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.801060 0.525225 0.941955 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . H22 H 0.815990 0.524409 1.037260 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . H23 H 0.741609 0.476166 0.995400 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.92502(19) 0.1607(4) 1.1284(2) 0.0844(13) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.887218 0.124631 1.156113 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . H25 H 0.949194 0.217193 1.163158 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . H26 H 0.960468 0.105191 1.114884 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.89577(13) 0.7623(2) 0.67032(16) 0.0312(6) Uani 1 1 d . . . . . C47 C 0.90372(13) 0.8416(2) 0.72991(15) 0.0333(6) Uani 1 1 d . . . . . C48 C 0.95104(14) 0.9291(2) 0.71928(16) 0.0369(6) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.957218 0.985010 0.759114 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.98947(13) 0.9372(2) 0.65226(16) 0.0348(6) Uani 1 1 d . . . . . C50 C 0.97944(13) 0.8555(2) 0.59480(16) 0.0360(6) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 1.005323 0.860108 0.548750 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.93269(14) 0.7665(2) 0.60201(16) 0.0358(6) Uani 1 1 d . . . . . C52 C 0.86256(16) 0.8316(2) 0.80304(16) 0.0491(8) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.811032 0.845039 0.788053 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . H30 H 0.880898 0.886371 0.842958 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . H31 H 0.869060 0.756972 0.825515 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.92124(17) 0.6780(3) 0.53867(18) 0.0553(8) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.951220 0.694214 0.495109 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . H33 H 0.870188 0.676612 0.517766 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . H34 H 0.934860 0.605727 0.562010 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 1.03986(15) 1.0335(2) 0.64305(18) 0.0474(8) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 1.086239 1.005837 0.627757 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . H36 H 1.047698 1.073487 0.693848 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . H37 H 1.018362 1.083645 0.601565 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O 0.79949(9) 0.36671(14) 0.84518(10) 0.0380(5) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.84969(9) 0.67217(13) 0.68126(10) 0.0362(4) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 B1 0.0327(15) 0.0224(14) 0.0205(15) -0.0045(11) 0.0051(12) 0.0036(12) C1 0.0293(13) 0.0210(12) 0.0229(13) -0.0015(10) 0.0064(11) 0.0000(10) C2 0.0304(13) 0.0222(12) 0.0236(13) -0.0001(10) 0.0065(11) -0.0017(10) C3 0.0368(15) 0.0232(13) 0.0293(14) 0.0040(10) 0.0036(12) 0.0001(11) C4 0.0325(14) 0.0283(14) 0.0316(14) 0.0022(11) 0.0047(12) -0.0058(11) C5 0.0303(13) 0.0295(13) 0.0259(13) -0.0020(11) 0.0031(11) -0.0035(11) C6 0.0289(13) 0.0241(12) 0.0251(13) -0.0020(10) 0.0059(11) 0.0003(10) C7 0.0300(13) 0.0215(12) 0.0252(13) -0.0023(10) 0.0056(11) 0.0007(10) C8 0.0328(14) 0.0239(13) 0.0293(14) -0.0035(10) 0.0042(11) -0.0021(11) C9 0.0277(13) 0.0296(13) 0.0291(14) -0.0022(11) 0.0004(11) 0.0030(11) C10 0.0305(13) 0.0244(12) 0.0241(13) -0.0023(10) 0.0047(11) 0.0026(11) C11 0.0350(14) 0.0237(13) 0.0244(13) -0.0024(10) 0.0055(11) 0.0047(11) C12 0.0364(15) 0.0358(15) 0.0311(14) 0.0031(12) 0.0010(12) 0.0045(12) C13 0.0412(16) 0.0344(15) 0.0351(16) 0.0068(12) -0.0010(13) 0.0080(13) C14 0.0470(16) 0.0274(14) 0.0324(15) 0.0060(11) 0.0048(13) 0.0050(12) C15 0.0365(14) 0.0245(13) 0.0329(15) 0.0018(11) 0.0027(12) 0.0022(11) C16 0.0359(14) 0.0262(13) 0.0253(13) -0.0015(11) 0.0048(11) 0.0060(11) C17 0.0344(14) 0.0209(12) 0.0232(13) 0.0012(10) 0.0025(11) 0.0014(10) C18 0.0292(13) 0.0242(12) 0.0220(13) -0.0031(10) 0.0023(10) 0.0034(10) C19 0.0337(14) 0.0192(12) 0.0232(13) -0.0008(10) 0.0053(11) 0.0030(10) C20 0.0265(13) 0.0215(12) 0.0250(13) -0.0026(10) 0.0048(11) 0.0016(10) C21 0.0305(13) 0.0209(12) 0.0240(13) -0.0021(10) 0.0029(11) 0.0021(10) C22 0.0343(14) 0.0206(12) 0.0290(14) 0.0001(10) 0.0047(11) 0.0007(11) C23 0.0300(13) 0.0200(12) 0.0232(13) -0.0010(10) 0.0047(11) 0.0013(10) C24 0.0285(13) 0.0188(12) 0.0246(13) -0.0001(10) 0.0058(11) 0.0018(10) C25 0.0279(13) 0.0203(12) 0.0264(13) -0.0023(10) 0.0027(11) 0.0015(10) C26 0.0344(14) 0.0235(13) 0.0377(15) 0.0086(11) 0.0014(12) 0.0009(11) C27 0.0318(14) 0.0266(14) 0.0465(16) 0.0109(12) 0.0021(12) -0.0056(11) C28 0.0276(13) 0.0285(13) 0.0338(15) 0.0029(11) 0.0015(11) 0.0013(11) C29 0.0291(13) 0.0213(12) 0.0270(13) -0.0003(10) 0.0032(11) -0.0006(10) C30 0.0270(13) 0.0268(13) 0.0310(14) 0.0013(11) 0.0019(11) 0.0030(11) C31 0.0276(13) 0.0205(12) 0.0281(13) 0.0030(10) 0.0043(11) 0.0024(10) C32 0.0296(14) 0.0273(13) 0.0310(14) 0.0020(11) -0.0004(11) 0.0019(11) C33 0.0325(14) 0.0277(13) 0.0352(15) 0.0118(11) 0.0024(12) 0.0027(11) C34 0.0329(14) 0.0278(13) 0.0307(14) 0.0065(11) 0.0050(12) -0.0031(11) C35 0.0311(13) 0.0224(12) 0.0238(13) 0.0005(10) 0.0041(11) 0.0005(10) C36 0.0292(13) 0.0229(12) 0.0235(13) 0.0009(10) 0.0057(11) 0.0015(10) C37 0.0267(13) 0.0263(13) 0.0351(15) 0.0071(11) 0.0006(11) 0.0002(11) C38 0.0336(14) 0.0263(13) 0.0415(16) 0.0023(12) 0.0034(12) 0.0015(11) C39 0.0365(16) 0.0365(16) 0.0515(19) 0.0104(14) 0.0016(14) 0.0034(13) C40 0.0359(16) 0.064(2) 0.0468(19) 0.0215(16) -0.0022(14) -0.0088(15) C41 0.0450(17) 0.064(2) 0.0362(17) -0.0097(15) 0.0053(14) -0.0151(16) C42 0.0372(15) 0.0326(15) 0.0462(18) -0.0078(13) 0.0105(13) -0.0052(12) C43 0.084(2) 0.0451(19) 0.058(2) -0.0151(16) 0.0049(18) 0.0107(18) C44 0.081(2) 0.0434(19) 0.087(3) -0.0208(18) 0.028(2) 0.0067(18) C45 0.057(2) 0.132(4) 0.060(2) 0.050(2) -0.0162(18) -0.011(2) C46 0.0255(13) 0.0253(13) 0.0424(16) 0.0092(12) 0.0008(12) -0.0022(11) C47 0.0329(14) 0.0297(14) 0.0374(16) 0.0060(12) 0.0037(12) 0.0051(12) C48 0.0412(16) 0.0245(13) 0.0439(17) 0.0003(12) -0.0015(13) 0.0026(12) C49 0.0274(13) 0.0276(14) 0.0485(17) 0.0075(12) -0.0016(13) 0.0012(11) C50 0.0288(14) 0.0400(16) 0.0397(16) 0.0061(13) 0.0062(12) -0.0003(12) C51 0.0316(14) 0.0338(15) 0.0413(16) 0.0010(12) -0.0003(13) 0.0000(12) C52 0.062(2) 0.0410(17) 0.0458(18) 0.0043(14) 0.0145(16) 0.0018(15) C53 0.057(2) 0.055(2) 0.055(2) -0.0137(16) 0.0090(16) -0.0116(16) C54 0.0365(16) 0.0347(16) 0.070(2) 0.0078(14) 0.0010(15) -0.0061(13) O1 0.0298(10) 0.0384(10) 0.0443(11) 0.0186(9) -0.0039(8) -0.0017(8) O2 0.0270(9) 0.0292(10) 0.0516(12) 0.0114(8) -0.0010(8) -0.0031(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag B1 C20 1.498(3) . ? B1 C23 1.506(4) . ? B1 C1 1.519(3) . ? C1 C2 1.419(3) . ? C1 C6 1.427(3) . ? C2 C3 1.404(3) . ? C2 C35 1.500(3) . ? C3 C4 1.396(3) . ? C3 H1 0.9500 . ? C4 C5 1.388(3) . ? C4 H2 0.9500 . ? C5 C6 1.401(3) . ? C5 H3 0.9500 . ? C6 C7 1.496(3) . ? C7 C8 1.399(3) . ? C7 C19 1.436(3) . ? C8 C9 1.429(3) . ? C8 H4 0.9500 . ? C9 C10 1.382(3) . ? C9 H5 0.9500 . ? C10 C18 1.401(3) . ? C10 C11 1.494(3) . ? C11 C12 1.385(3) . ? C11 C16 1.426(3) . ? C12 C13 1.396(3) . ? C12 H6 0.9500 . ? C13 C14 1.383(4) . ? C13 H7 0.9500 . ? C14 C15 1.390(3) . ? C14 H8 0.9500 . ? C15 C16 1.402(3) . ? C15 H9 0.9500 . ? C16 C17 1.472(3) . ? C17 C22 1.369(3) . ? C17 C18 1.432(3) . ? C18 C19 1.391(3) . ? C19 C20 1.421(3) . ? C20 C21 1.407(3) . ? C21 C22 1.441(3) . ? C21 C25 1.483(3) . ? C22 H10 0.9500 . ? C23 C24 1.411(3) . ? C23 C36 1.415(3) . ? C24 C29 1.431(3) . ? C24 C25 1.457(3) . ? C25 C26 1.380(3) . ? C26 C27 1.407(3) . ? C26 H11 0.9500 . ? C27 C28 1.367(3) . ? C27 H12 0.9500 . ? C28 O2 1.381(3) . ? C28 C29 1.431(3) . ? C29 C30 1.404(3) . ? C30 C31 1.397(3) . ? C30 H13 0.9500 . ? C31 C32 1.428(3) . ? C31 C36 1.430(3) . ? C32 C33 1.361(3) . ? C32 O1 1.386(3) . ? C33 C34 1.416(3) . ? C33 H14 0.9500 . ? C34 C35 1.379(3) . ? C34 H15 0.9500 . ? C35 C36 1.450(3) . ? C37 C42 1.384(3) . ? C37 C38 1.385(3) . ? C37 O1 1.405(3) . ? C38 C39 1.386(3) . ? C38 C43 1.506(4) . ? C39 C40 1.376(4) . ? C39 H16 0.9500 . ? C40 C41 1.381(4) . ? C40 C45 1.511(4) . ? C41 C42 1.394(4) . ? C41 H17 0.9500 . ? C42 C44 1.515(4) . ? C43 H18 0.9800 . ? C43 H19 0.9800 . ? C43 H20 0.9800 . ? C44 H21 0.9800 . ? C44 H22 0.9800 . ? C44 H23 0.9800 . ? C45 H24 0.9800 . ? C45 H25 0.9800 . ? C45 H26 0.9800 . ? C46 C47 1.384(3) . ? C46 C51 1.392(4) . ? C46 O2 1.406(3) . ? C47 C48 1.396(3) . ? C47 C52 1.512(4) . ? C48 C49 1.392(4) . ? C48 H27 0.9500 . ? C49 C50 1.381(4) . ? C49 C54 1.509(3) . ? C50 C51 1.393(3) . ? C50 H28 0.9500 . ? C51 C53 1.509(4) . ? C52 H29 0.9800 . ? C52 H30 0.9800 . ? C52 H31 0.9800 . ? C53 H32 0.9800 . ? C53 H33 0.9800 . ? C53 H34 0.9800 . ? C54 H35 0.9800 . ? C54 H36 0.9800 . ? C54 H37 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C20 B1 C23 118.5(2) . . ? C20 B1 C1 120.7(2) . . ? C23 B1 C1 120.8(2) . . ? C2 C1 C6 122.3(2) . . ? C2 C1 B1 118.1(2) . . ? C6 C1 B1 119.7(2) . . ? C3 C2 C1 117.6(2) . . ? C3 C2 C35 122.6(2) . . ? C1 C2 C35 119.9(2) . . ? C4 C3 C2 120.2(2) . . ? C4 C3 H1 119.9 . . ? C2 C3 H1 119.9 . . ? C5 C4 C3 122.1(2) . . ? C5 C4 H2 119.0 . . ? C3 C4 H2 119.0 . . ? C4 C5 C6 120.1(2) . . ? C4 C5 H3 120.0 . . ? C6 C5 H3 120.0 . . ? C5 C6 C1 117.8(2) . . ? C5 C6 C7 123.4(2) . . ? C1 C6 C7 118.8(2) . . ? C8 C7 C19 116.0(2) . . ? C8 C7 C6 124.0(2) . . ? C19 C7 C6 120.0(2) . . ? C7 C8 C9 123.9(2) . . ? C7 C8 H4 118.0 . . ? C9 C8 H4 118.0 . . ? C10 C9 C8 119.3(2) . . ? C10 C9 H5 120.4 . . ? C8 C9 H5 120.4 . . ? C9 C10 C18 117.1(2) . . ? C9 C10 C11 137.2(2) . . ? C18 C10 C11 105.8(2) . . ? C12 C11 C16 120.4(2) . . ? C12 C11 C10 132.0(2) . . ? C16 C11 C10 107.6(2) . . ? C11 C12 C13 118.7(2) . . ? C11 C12 H6 120.6 . . ? C13 C12 H6 120.6 . . ? C14 C13 C12 121.2(2) . . ? C14 C13 H7 119.4 . . ? C12 C13 H7 119.4 . . ? C13 C14 C15 121.2(2) . . ? C13 C14 H8 119.4 . . ? C15 C14 H8 119.4 . . ? C14 C15 C16 118.6(2) . . ? C14 C15 H9 120.7 . . ? C16 C15 H9 120.7 . . ? C15 C16 C11 119.9(2) . . ? C15 C16 C17 131.2(2) . . ? 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C51 C46 C47 C52 -179.4(2) . . . . ? O2 C46 C47 C52 -1.3(3) . . . . ? C46 C47 C48 C49 -0.5(4) . . . . ? C52 C47 C48 C49 179.2(2) . . . . ? C47 C48 C49 C50 0.4(4) . . . . ? C47 C48 C49 C54 179.8(2) . . . . ? C48 C49 C50 C51 -0.1(4) . . . . ? C54 C49 C50 C51 -179.5(2) . . . . ? C47 C46 C51 C50 0.0(4) . . . . ? O2 C46 C51 C50 -178.1(2) . . . . ? C47 C46 C51 C53 -179.4(2) . . . . ? O2 C46 C51 C53 2.5(4) . . . . ? C49 C50 C51 C46 -0.1(4) . . . . ? C49 C50 C51 C53 179.3(3) . . . . ? C33 C32 O1 C37 -15.5(4) . . . . ? C31 C32 O1 C37 164.7(2) . . . . ? C42 C37 O1 C32 -93.4(3) . . . . ? C38 C37 O1 C32 94.7(3) . . . . ? C27 C28 O2 C46 12.3(4) . . . . ? C29 C28 O2 C46 -168.7(2) . . . . ? C47 C46 O2 C28 90.1(3) . . . . ? C51 C46 O2 C28 -91.7(3) . . . . ? _refine_diff_density_max 0.271 _refine_diff_density_min -0.216 _refine_diff_density_rms 0.048 _shelx_res_file ; TITL 210702_a.res in P2(1)/c 210702_a.res created by SHELXL-2018/1 at 12:41:15 on 26-Oct-2021 REM Yadorkari-X generated CELL 0.71073 18.5697 12.0685 16.8103 90.0000 95.3390 90.0000 ZERR 4.0 0.0008 0.0004 0.0007 0.0000 0.0040 0.0000 LATT 1 SYMM -X, 1/2+Y, 1/2-Z REM SPGR P21/c monoclinic SFAC C H B O UNIT 216 148 4 8 SIZE 0.10 0.10 0.01 TEMP -150.0 L.S. 10 FMAP 2 PLAN -20 ACTA CONF LIST 4 BOND $H OMIT -10.000000 55.000000 WGHT 0.057300 1.629000 FVAR 0.26937 B1 3 0.531236 0.522365 0.631450 11.00000 0.03268 0.02242 = 0.02045 -0.00455 0.00505 0.00356 C1 1 0.479377 0.431132 0.651120 11.00000 0.02932 0.02100 = 0.02286 -0.00148 0.00638 0.00001 C2 1 0.505644 0.347200 0.705417 11.00000 0.03044 0.02223 = 0.02363 -0.00008 0.00646 -0.00172 C3 1 0.458892 0.259042 0.718763 11.00000 0.03682 0.02317 = 0.02927 0.00402 0.00357 0.00014 AFIX 43 H1 2 0.475040 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4.15 6.44 25 -3 -5 4.70 6.08 25 3 -4 -1.02 5.75 25 3 -4 8.22 6.20 -25 3 4 5.44 6.53 -25 3 3 -10.13 6.57 25 3 -3 12.06 6.07 25 -3 -2 -2.80 5.99 25 3 -2 2.69 6.03 25 -3 -1 -4.72 5.88 25 3 -1 1.66 6.09 25 -3 0 4.33 6.08 -25 3 -1 10.11 7.34 -25 3 -2 15.17 7.52 25 4 -4 9.98 6.43 25 4 -4 5.86 6.16 25 4 -3 4.65 6.26 -25 4 1 -16.35 7.69 25 -4 -1 3.99 6.13 -25 4 0 11.13 7.48 26 0 -2 3.20 6.11 26 -1 -2 -5.84 6.19 0 0 0 0.00 0.00 _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' ; _shelx_hkl_checksum 62088 ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_compd_13 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2124576' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'Hiroki Narita' ;Nagoya University Japan ; _audit_update_record ; 2021-11-26 deposited with the CCDC. 2022-01-06 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_method SHELXL-2018/1 _shelx_SHELXL_version_number 2018/1 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C50 H35 B O2' _chemical_formula_sum 'C50 H35 B O2' _chemical_formula_weight 678.59 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.1456(4) _cell_length_b 15.8222(5) _cell_length_c 35.8589(12) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.879(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 6808.4(4) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 12584 _cell_measurement_theta_min 2.1210 _cell_measurement_theta_max 29.1960 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.324 _exptl_crystal_F_000 2848 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.100 _exptl_crystal_size_mid 0.030 _exptl_crystal_size_min 0.010 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.079 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.992 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.999 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.81664 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.41.95a (Rigaku Oxford Diffraction, 2021) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_absorpt_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type ; Rigaku Single Crystal X-ray diffractometer equipped with FR-X generator, Varimax optics, and PILATUS 200K photon counting detector ; _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 90543 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0967 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1015 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -46 _diffrn_reflns_limit_l_max 46 _diffrn_reflns_theta_min 2.137 _diffrn_reflns_theta_max 27.499 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 15631 _reflns_number_gt 7251 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXT-2014/5 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/1 (Sheldrick, 2018)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0588P)^2^+2.7578P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 15631 _refine_ls_number_parameters 967 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1737 _refine_ls_R_factor_gt 0.0666 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1682 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1272 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.005 _refine_ls_restrained_S_all 1.005 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group B1 B 0.2668(3) 0.79097(19) 0.55713(9) 0.0269(7) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.1713(2) 0.82662(16) 0.52969(7) 0.0265(6) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.0613(2) 0.81302(16) 0.53534(7) 0.0286(7) Uani 1 1 d . . . . . C3 C -0.0253(2) 0.85142(17) 0.50976(8) 0.0333(7) Uani 1 1 d . . . . . H1 H -0.100794 0.843641 0.513038 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C -0.0006(2) 0.89968(17) 0.48034(8) 0.0328(7) Uani 1 1 d . . . . . H2 H -0.060100 0.924606 0.463668 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.1098(2) 0.91388(17) 0.47381(7) 0.0298(7) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.1371(3) 0.96397(17) 0.44341(8) 0.0344(7) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.079237 0.990831 0.426715 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.2442(3) 0.97366(17) 0.43808(8) 0.0348(7) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.259667 1.007472 0.417624 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.3352(2) 0.93465(16) 0.46225(7) 0.0303(7) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.4473(3) 0.94358(17) 0.45564(8) 0.0332(7) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.461716 0.974353 0.434162 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.5339(3) 0.90933(17) 0.47917(8) 0.0324(7) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.607600 0.915654 0.473776 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.5151(2) 0.86370(16) 0.51208(8) 0.0288(7) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.6030(2) 0.83085(16) 0.53889(8) 0.0301(7) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.677681 0.838766 0.534759 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.5838(2) 0.78810(16) 0.57054(8) 0.0293(7) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.645105 0.767680 0.587880 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.4741(2) 0.77403(16) 0.57772(7) 0.0256(6) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.3856(2) 0.80553(16) 0.55133(7) 0.0258(6) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.4047(2) 0.85151(16) 0.51883(7) 0.0273(6) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.3120(2) 0.88711(16) 0.49346(7) 0.0272(6) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.1976(2) 0.87586(16) 0.49896(7) 0.0274(6) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.2430(2) 0.74570(16) 0.59167(7) 0.0258(6) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.3328(2) 0.71680(16) 0.61814(7) 0.0254(6) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.4477(2) 0.72815(16) 0.61165(7) 0.0258(6) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.5291(2) 0.69341(17) 0.63806(8) 0.0310(7) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.604215 0.696752 0.633726 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.5074(2) 0.65297(17) 0.67134(8) 0.0321(7) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.567170 0.630630 0.688780 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.4005(2) 0.64606(17) 0.67838(7) 0.0296(7) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.3096(2) 0.67500(16) 0.65139(7) 0.0252(6) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.1986(2) 0.66137(16) 0.65574(7) 0.0278(6) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.183383 0.633726 0.677910 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.1093(2) 0.68672(16) 0.62886(7) 0.0260(6) Uani 1 1 d . . . . . C28 C -0.0037(2) 0.66736(17) 0.63231(7) 0.0288(7) Uani 1 1 d . . . . . C29 C -0.0889(2) 0.68968(18) 0.60466(8) 0.0337(7) Uani 1 1 d . . . . . H12 H -0.163230 0.673408 0.606467 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C -0.0663(2) 0.73698(17) 0.57340(8) 0.0332(7) Uani 1 1 d . . . . . H13 H -0.127274 0.753457 0.554960 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.0396(2) 0.76072(16) 0.56807(7) 0.0277(6) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.1311(2) 0.73187(16) 0.59619(7) 0.0263(6) Uani 1 1 d . . . . . C33 C -0.1025(2) 0.56731(17) 0.66573(7) 0.0296(7) Uani 1 1 d . . . . . C34 C -0.0999(2) 0.49119(18) 0.64645(8) 0.0320(7) Uani 1 1 d . . . . . C35 C -0.1806(2) 0.43165(18) 0.65156(8) 0.0353(7) Uani 1 1 d . . . . . H14 H -0.182861 0.380102 0.637884 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C -0.2577(2) 0.44429(17) 0.67575(8) 0.0327(7) Uani 1 1 d . . . . . C37 C -0.2538(2) 0.52022(17) 0.69546(8) 0.0304(7) Uani 1 1 d . . . . . H15 H -0.304130 0.529033 0.712900 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C -0.1783(2) 0.58346(17) 0.69036(7) 0.0291(7) Uani 1 1 d . . . . . C39 C -0.0119(3) 0.4723(2) 0.62223(9) 0.0500(9) Uani 1 1 d . . . . . H16 H -0.027417 0.504675 0.598700 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H17 H -0.012462 0.411797 0.616429 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H18 H 0.061446 0.488276 0.635826 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C -0.1753(3) 0.66651(18) 0.71132(9) 0.0424(8) Uani 1 1 d . . . . . H19 H -0.104939 0.671164 0.728716 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H20 H -0.237766 0.668932 0.725638 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H21 H -0.181307 0.713293 0.693211 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C -0.3431(3) 0.37759(18) 0.68063(9) 0.0444(8) Uani 1 1 d . . . . . H22 H -0.413314 0.390635 0.664245 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H23 H -0.355436 0.376607 0.706998 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H24 H -0.316023 0.322210 0.673822 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.4434(2) 0.55770(17) 0.73329(7) 0.0295(7) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 0.5223(2) 0.59052(17) 0.76206(7) 0.0297(7) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 0.5879(3) 0.53253(18) 0.78477(8) 0.0372(7) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.643408 0.553053 0.804234 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.5750(3) 0.44581(18) 0.78002(8) 0.0406(8) Uani 1 1 d . . . . . C46 C 0.4936(3) 0.41733(19) 0.75134(8) 0.0398(8) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.483077 0.358144 0.748061 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.4269(3) 0.47168(19) 0.72725(8) 0.0363(7) Uani 1 1 d . . . . . C48 C 0.5340(2) 0.68396(17) 0.76865(8) 0.0376(7) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.551842 0.711440 0.745837 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H28 H 0.593841 0.694724 0.789744 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H29 H 0.463750 0.706736 0.774674 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.3394(3) 0.4394(2) 0.69607(9) 0.0495(9) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.265507 0.456866 0.700875 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . H31 H 0.342931 0.377520 0.695192 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . H32 H 0.353019 0.462670 0.671871 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.6467(3) 0.3841(2) 0.80547(10) 0.0608(10) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.613338 0.374045 0.828263 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . H34 H 0.721607 0.407798 0.812542 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . H35 H 0.651624 0.330610 0.792051 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . B2 B 0.4274(3) 0.66960(19) 0.47103(9) 0.0267(7) Uani 1 1 d . . . . . C59 C 0.4436(3) 0.49028(17) 0.59106(8) 0.0375(8) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.427219 0.457854 0.611816 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 0.5515(3) 0.50208(17) 0.58666(8) 0.0362(7) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.609011 0.477816 0.604391 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 0.5801(2) 0.55001(16) 0.55607(8) 0.0307(7) Uani 1 1 d . . . . . C62 C 0.6909(3) 0.56213(17) 0.54975(8) 0.0339(7) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 0.749559 0.537856 0.567033 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C 0.7178(2) 0.60736(16) 0.51977(8) 0.0312(7) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.793676 0.613523 0.516704 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C 0.6327(2) 0.64515(16) 0.49323(7) 0.0276(7) Uani 1 1 d . . . . . C65 C 0.5221(2) 0.63319(16) 0.49887(7) 0.0277(7) Uani 1 1 d . . . . . C66 C 0.4939(2) 0.58640(16) 0.52989(7) 0.0287(7) Uani 1 1 d . . . . . C67 C 0.3789(2) 0.57404(16) 0.53435(7) 0.0289(7) Uani 1 1 d . . . . . C68 C 0.2868(2) 0.60885(16) 0.50804(7) 0.0274(6) Uani 1 1 d . . . . . C69 C 0.4533(2) 0.71704(15) 0.43703(7) 0.0253(6) Uani 1 1 d . . . . . C70 C 0.5658(2) 0.72743(16) 0.43242(7) 0.0254(6) Uani 1 1 d . . . . . C71 C 0.6559(2) 0.69529(16) 0.46013(7) 0.0275(6) Uani 1 1 d . . . . . C72 C 0.7634(2) 0.71492(17) 0.45453(8) 0.0319(7) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.823776 0.696092 0.472671 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C73 C 0.7875(2) 0.76139(18) 0.42331(8) 0.0339(7) Uani 1 1 d . . . . . H45 H 0.862629 0.773740 0.420945 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C74 C 0.7032(2) 0.78869(17) 0.39646(8) 0.0305(7) Uani 1 1 d . . . . . C75 C 0.5901(2) 0.77366(16) 0.40025(7) 0.0270(6) Uani 1 1 d . . . . . C76 C 0.5015(2) 0.80669(16) 0.37480(8) 0.0283(6) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.517456 0.836458 0.353262 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C77 C 0.3905(2) 0.79744(16) 0.37996(7) 0.0263(6) Uani 1 1 d . . . . . C78 C 0.3012(2) 0.83453(17) 0.35440(7) 0.0282(7) Uani 1 1 d . . . . . C79 C 0.1948(2) 0.82968(17) 0.36177(7) 0.0305(7) Uani 1 1 d . . . . . H47 H 0.136550 0.857341 0.345592 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C80 C 0.1703(2) 0.78390(16) 0.39327(7) 0.0280(6) Uani 1 1 d . . . . . H48 H 0.095040 0.781269 0.397432 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C81 C 0.2504(2) 0.74273(16) 0.41835(7) 0.0242(6) Uani 1 1 d . . . . . C82 C 0.3643(2) 0.75152(16) 0.41190(7) 0.0255(6) Uani 1 1 d . . . . . C83 C 0.2600(2) 0.92936(18) 0.30187(7) 0.0309(7) Uani 1 1 d . . . . . C84 C 0.2752(2) 1.01467(19) 0.30965(8) 0.0346(7) Uani 1 1 d . . . . . C85 C 0.2074(2) 1.07148(18) 0.28692(8) 0.0360(7) Uani 1 1 d . . . . . H49 H 0.217170 1.130380 0.291384 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C86 C 0.1259(3) 1.04421(18) 0.25790(8) 0.0370(7) Uani 1 1 d . . . . . C87 C 0.1153(2) 0.95801(18) 0.25079(7) 0.0317(7) Uani 1 1 d . . . . . H50 H 0.060704 0.939029 0.230686 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C88 C 0.1822(2) 0.89851(17) 0.27214(7) 0.0289(7) Uani 1 1 d . . . . . C89 C 0.3637(3) 1.0453(2) 0.34123(8) 0.0477(9) Uani 1 1 d . . . . . H51 H 0.342902 1.029168 0.365606 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . H52 H 0.369843 1.106931 0.339938 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . H53 H 0.435444 1.019538 0.338591 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C90 C 0.1731(2) 0.80581(17) 0.26309(8) 0.0371(7) Uani 1 1 d . . . . . H54 H 0.244679 0.785092 0.257379 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H55 H 0.115267 0.796899 0.241176 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H56 H 0.153377 0.774963 0.284827 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C91 C 0.0494(3) 1.10666(19) 0.23447(9) 0.0515(9) Uani 1 1 d . . . . . H57 H 0.064704 1.163820 0.244469 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H58 H -0.028345 1.091929 0.235616 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H59 H 0.062585 1.104548 0.208202 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C92 C 0.8003(2) 0.89404(18) 0.36489(8) 0.0308(7) Uani 1 1 d . . . . . C93 C 0.8775(2) 0.88410(18) 0.34013(7) 0.0312(7) Uani 1 1 d . . . . . C94 C 0.9464(2) 0.95259(18) 0.33554(8) 0.0340(7) Uani 1 1 d . . . . . H60 H 0.997501 0.948072 0.318071 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C95 C 0.9427(2) 1.02718(18) 0.35572(8) 0.0339(7) Uani 1 1 d . . . . . C96 C 0.8664(2) 1.03298(18) 0.38077(8) 0.0367(7) Uani 1 1 d . . . . . H61 H 0.865032 1.082944 0.395380 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C97 C 0.7919(2) 0.96832(18) 0.38523(8) 0.0333(7) Uani 1 1 d . . . . . C98 C 0.8827(3) 0.80275(19) 0.31880(9) 0.0441(8) Uani 1 1 d . . . . . H62 H 0.898446 0.755902 0.336702 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H63 H 0.942029 0.806403 0.303169 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H64 H 0.811195 0.792942 0.302610 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C99 C 0.7035(3) 0.9811(2) 0.40989(9) 0.0489(9) Uani 1 1 d . . . . . H65 H 0.631998 0.959875 0.396848 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H66 H 0.696834 1.041474 0.415226 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H67 H 0.724162 0.950270 0.433643 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C100 C 1.0196(3) 1.1003(2) 0.35090(10) 0.0516(9) Uani 1 1 d . . . . . H68 H 0.999444 1.149052 0.365277 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H69 H 1.012346 1.115241 0.324113 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H70 H 1.096740 1.083842 0.360181 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O -0.01661(15) 0.62654(12) 0.66544(5) 0.0344(5) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.37061(15) 0.61312(12) 0.71098(5) 0.0357(5) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.33333(15) 0.87267(12) 0.32321(5) 0.0348(5) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.71906(15) 0.83055(12) 0.36376(5) 0.0333(5) Uani 1 1 d . . . . . C51 C 0.3085(2) 0.65735(16) 0.47656(7) 0.0253(6) Uani 1 1 d . . . . . C52 C 0.2213(2) 0.69222(16) 0.45052(7) 0.0261(6) Uani 1 1 d . . . . . C53 C 0.1108(2) 0.67601(17) 0.45640(8) 0.0309(7) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.050385 0.698343 0.439261 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 0.0896(2) 0.62836(17) 0.48659(8) 0.0326(7) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.014340 0.618442 0.489661 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C 0.1759(2) 0.59357(16) 0.51325(8) 0.0295(7) Uani 1 1 d . . . . . C56 C 0.1542(3) 0.54400(17) 0.54475(8) 0.0347(7) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.079605 0.533390 0.548416 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.2409(3) 0.51206(17) 0.56950(8) 0.0364(7) Uani 1 1 d . . . . . H39 H 0.225235 0.479658 0.590363 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C 0.3537(3) 0.52569(16) 0.56506(8) 0.0311(7) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 B1 0.036(2) 0.0196(17) 0.0242(17) -0.0035(13) 0.0017(15) 0.0016(14) C1 0.0336(17) 0.0225(15) 0.0227(14) -0.0048(12) 0.0026(13) 0.0012(12) C2 0.0345(18) 0.0260(16) 0.0235(15) -0.0038(12) -0.0009(13) 0.0017(13) C3 0.0327(18) 0.0329(17) 0.0315(17) -0.0035(14) -0.0039(14) 0.0037(13) C4 0.0373(18) 0.0306(17) 0.0271(16) -0.0020(13) -0.0060(14) 0.0079(14) C5 0.0420(19) 0.0234(15) 0.0220(15) -0.0023(12) -0.0014(13) 0.0046(13) C6 0.048(2) 0.0288(17) 0.0231(16) 0.0041(13) -0.0043(14) 0.0060(14) C7 0.055(2) 0.0275(16) 0.0215(15) 0.0005(12) 0.0056(14) -0.0002(15) C8 0.0449(19) 0.0238(15) 0.0217(15) -0.0018(12) 0.0029(13) -0.0007(13) C9 0.053(2) 0.0252(16) 0.0231(15) -0.0032(12) 0.0100(14) -0.0034(14) C10 0.0410(18) 0.0282(16) 0.0296(16) -0.0047(13) 0.0105(14) -0.0046(14) 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-0.0035(13) 0.0033(14) 0.0032(13) C75 0.0299(17) 0.0254(16) 0.0249(15) -0.0048(12) 0.0020(13) 0.0031(12) C76 0.0365(18) 0.0246(15) 0.0235(15) -0.0037(12) 0.0044(13) 0.0031(13) C77 0.0305(17) 0.0232(15) 0.0244(15) -0.0042(12) 0.0014(13) 0.0036(12) C78 0.0382(18) 0.0271(16) 0.0185(14) -0.0002(12) 0.0016(13) 0.0076(13) C79 0.0339(18) 0.0316(16) 0.0243(15) -0.0002(13) -0.0010(13) 0.0095(13) C80 0.0282(16) 0.0294(16) 0.0256(15) -0.0017(12) 0.0013(13) 0.0025(12) C81 0.0277(16) 0.0216(15) 0.0216(15) -0.0058(11) -0.0013(12) 0.0013(12) C82 0.0307(16) 0.0220(15) 0.0217(15) -0.0029(12) -0.0028(12) 0.0019(12) C83 0.0352(17) 0.0349(17) 0.0227(15) 0.0072(13) 0.0053(13) 0.0100(14) C84 0.0397(18) 0.0393(19) 0.0249(16) -0.0016(13) 0.0048(14) 0.0020(14) C85 0.0469(19) 0.0286(16) 0.0325(17) -0.0023(14) 0.0060(15) 0.0044(14) C86 0.047(2) 0.0342(18) 0.0294(17) 0.0064(14) 0.0066(15) 0.0099(15) C87 0.0368(18) 0.0358(18) 0.0215(15) 0.0020(13) 0.0009(13) 0.0038(13) C88 0.0333(17) 0.0328(17) 0.0213(14) 0.0014(12) 0.0060(13) 0.0040(13) C89 0.054(2) 0.055(2) 0.0327(18) -0.0094(16) 0.0016(16) -0.0059(17) C90 0.0421(19) 0.0328(18) 0.0359(18) 0.0027(14) 0.0040(14) 0.0044(14) C91 0.063(2) 0.042(2) 0.046(2) 0.0107(16) 0.0003(18) 0.0187(17) C92 0.0285(17) 0.0342(17) 0.0295(16) -0.0005(13) 0.0039(13) 0.0025(13) C93 0.0324(17) 0.0375(18) 0.0230(15) -0.0002(13) 0.0019(13) 0.0076(14) C94 0.0335(18) 0.0418(19) 0.0283(16) 0.0059(14) 0.0097(13) 0.0083(14) C95 0.0365(18) 0.0355(18) 0.0309(16) 0.0047(14) 0.0086(14) 0.0071(14) C96 0.0426(19) 0.0348(18) 0.0335(17) -0.0013(14) 0.0088(15) 0.0043(15) C97 0.0360(18) 0.0348(17) 0.0302(16) -0.0006(13) 0.0086(14) 0.0019(14) C98 0.046(2) 0.051(2) 0.0375(18) -0.0106(16) 0.0125(16) 0.0010(16) C99 0.053(2) 0.044(2) 0.056(2) -0.0109(17) 0.0264(18) -0.0017(16) C100 0.059(2) 0.043(2) 0.059(2) 0.0028(17) 0.0261(19) -0.0009(17) O1 0.0351(12) 0.0418(12) 0.0258(11) -0.0006(9) 0.0035(9) -0.0098(10) O2 0.0362(12) 0.0442(12) 0.0267(11) 0.0111(9) 0.0048(9) 0.0081(10) O3 0.0355(12) 0.0444(12) 0.0237(10) 0.0083(9) 0.0020(9) 0.0108(9) O4 0.0346(12) 0.0393(12) 0.0258(11) -0.0017(9) 0.0038(9) -0.0033(9) C51 0.0323(17) 0.0201(14) 0.0219(15) -0.0040(11) -0.0008(12) -0.0006(12) C52 0.0336(17) 0.0205(15) 0.0232(15) -0.0047(11) 0.0017(13) 0.0012(12) C53 0.0315(18) 0.0300(16) 0.0297(16) -0.0018(13) 0.0004(13) 0.0027(13) C54 0.0334(17) 0.0305(17) 0.0346(17) -0.0057(14) 0.0067(14) -0.0014(13) C55 0.0371(18) 0.0214(15) 0.0306(16) -0.0040(12) 0.0069(14) 0.0003(13) C56 0.0440(19) 0.0289(17) 0.0330(17) -0.0034(13) 0.0118(15) -0.0027(14) C57 0.057(2) 0.0272(17) 0.0262(16) 0.0000(13) 0.0102(15) 0.0015(15) C58 0.048(2) 0.0220(15) 0.0227(15) -0.0020(12) 0.0042(14) 0.0045(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag B1 C19 1.497(4) . ? B1 C15 1.507(4) . ? B1 C1 1.509(4) . ? C1 C2 1.399(4) . ? C1 C18 1.426(4) . ? C2 C3 1.421(4) . ? C2 C31 1.492(4) . ? C3 C4 1.373(4) . ? C3 H1 0.9500 . ? C4 C5 1.414(4) . ? C4 H2 0.9500 . ? C5 C18 1.420(4) . ? C5 C6 1.427(4) . ? C6 C7 1.352(4) . ? C6 H3 0.9500 . ? C7 C8 1.435(4) . ? C7 H4 0.9500 . ? C8 C17 1.413(4) . ? C8 C9 1.424(4) . ? C9 C10 1.356(4) . ? C9 H5 0.9500 . ? C10 C11 1.432(4) . ? C10 H6 0.9500 . ? C11 C16 1.412(4) . ? C11 C12 1.420(4) . ? C12 C13 1.372(4) . ? C12 H7 0.9500 . ? C13 C14 1.413(4) . ? C13 H8 0.9500 . ? C14 C15 1.409(4) . ? C14 C21 1.494(4) . ? C15 C16 1.423(4) . ? C16 C17 1.448(4) . ? C17 C18 1.443(4) . ? C19 C20 1.407(4) . ? C19 C32 1.411(4) . ? C20 C25 1.429(4) . ? C20 C21 1.461(4) . ? C21 C22 1.374(4) . ? C22 C23 1.414(4) . ? C22 H9 0.9500 . ? C23 C24 1.365(4) . ? C23 H10 0.9500 . ? C24 O2 1.379(3) . ? C24 C25 1.426(4) . ? C25 C26 1.398(4) . ? C26 C27 1.395(4) . ? C26 H11 0.9500 . ? C27 C28 1.430(4) . ? C27 C32 1.431(4) . ? C28 C29 1.365(4) . ? C28 O1 1.382(3) . ? C29 C30 1.410(4) . ? C29 H12 0.9500 . ? C30 C31 1.382(4) . ? C30 H13 0.9500 . ? C31 C32 1.454(4) . ? C33 C34 1.392(4) . ? C33 C38 1.395(4) . ? C33 O1 1.403(3) . ? C34 C35 1.392(4) . ? C34 C39 1.507(4) . ? C35 C36 1.386(4) . ? C35 H14 0.9500 . ? C36 C37 1.391(4) . ? C36 C41 1.509(4) . ? C37 C38 1.388(4) . ? C37 H15 0.9500 . ? C38 C40 1.512(4) . ? C39 H16 0.9800 . ? C39 H17 0.9800 . ? C39 H18 0.9800 . ? C40 H19 0.9800 . ? C40 H20 0.9800 . ? C40 H21 0.9800 . ? C41 H22 0.9800 . ? C41 H23 0.9800 . ? C41 H24 0.9800 . ? C42 C47 1.388(4) . ? C42 C43 1.395(4) . ? C42 O2 1.405(3) . ? C43 C44 1.392(4) . ? C43 C48 1.500(4) . ? C44 C45 1.388(4) . ? C44 H25 0.9500 . ? C45 C46 1.387(4) . ? C45 C50 1.516(4) . ? C46 C47 1.388(4) . ? C46 H26 0.9500 . ? C47 C49 1.508(4) . ? C48 H27 0.9800 . ? C48 H28 0.9800 . ? C48 H29 0.9800 . ? C49 H30 0.9800 . ? C49 H31 0.9800 . ? C49 H32 0.9800 . ? C50 H33 0.9800 . ? C50 H34 0.9800 . ? C50 H35 0.9800 . ? B2 C51 1.500(4) . ? B2 C69 1.506(4) . ? B2 C65 1.516(4) . ? C59 C60 1.356(4) . ? C59 C58 1.436(4) . ? C59 H40 0.9500 . ? C60 C61 1.420(4) . ? C60 H41 0.9500 . ? C61 C62 1.412(4) . ? C61 C66 1.416(4) . ? C62 C63 1.372(4) . ? C62 H42 0.9500 . ? C63 C64 1.424(4) . ? C63 H43 0.9500 . ? C64 C65 1.401(4) . ? C64 C71 1.490(4) . ? C65 C66 1.422(4) . ? C66 C67 1.444(4) . ? C67 C58 1.413(4) . ? C67 C68 1.455(4) . ? C68 C55 1.409(4) . ? C68 C51 1.423(4) . ? C69 C82 1.406(4) . ? C69 C70 1.410(4) . ? C70 C75 1.434(4) . ? C70 C71 1.452(4) . ? C71 C72 1.386(4) . ? C72 C73 1.407(4) . ? C72 H44 0.9500 . ? C73 C74 1.363(4) . ? C73 H45 0.9500 . ? C74 O4 1.386(3) . ? C74 C75 1.422(4) . ? C75 C76 1.400(4) . ? C76 C77 1.396(4) . ? C76 H46 0.9500 . ? C77 C82 1.433(4) . ? C77 C78 1.433(4) . ? C78 C79 1.360(4) . ? C78 O3 1.379(3) . ? C79 C80 1.412(4) . ? C79 H47 0.9500 . ? C80 C81 1.382(3) . ? C80 H48 0.9500 . ? C81 C82 1.445(4) . ? C81 C52 1.490(4) . ? C83 C84 1.385(4) . ? C83 C88 1.399(4) . ? C83 O3 1.404(3) . ? C84 C85 1.394(4) . ? C84 C89 1.515(4) . ? C85 C86 1.390(4) . ? C85 H49 0.9500 . ? C86 C87 1.390(4) . ? C86 C91 1.517(4) . ? C87 C88 1.393(4) . ? C87 H50 0.9500 . ? C88 C90 1.503(4) . ? C89 H51 0.9800 . ? C89 H52 0.9800 . ? C89 H53 0.9800 . ? C90 H54 0.9800 . ? C90 H55 0.9800 . ? C90 H56 0.9800 . ? C91 H57 0.9800 . ? C91 H58 0.9800 . ? C91 H59 0.9800 . ? C92 C97 1.395(4) . ? C92 C93 1.396(4) . ? C92 O4 1.404(3) . ? C93 C94 1.395(4) . ? C93 C98 1.504(4) . ? C94 C95 1.389(4) . ? C94 H60 0.9500 . ? C95 C96 1.389(4) . ? C95 C100 1.513(4) . ? C96 C97 1.391(4) . ? C96 H61 0.9500 . ? C97 C99 1.506(4) . ? C98 H62 0.9800 . ? C98 H63 0.9800 . ? C98 H64 0.9800 . ? C99 H65 0.9800 . ? C99 H66 0.9800 . ? C99 H67 0.9800 . ? C100 H68 0.9800 . ? C100 H69 0.9800 . ? C100 H70 0.9800 . ? C51 C52 1.412(4) . ? C52 C53 1.413(4) . ? C53 C54 1.376(4) . ? C53 H36 0.9500 . ? C54 C55 1.417(4) . ? C54 H37 0.9500 . ? C55 C56 1.433(4) . ? C56 C57 1.365(4) . ? C56 H38 0.9500 . ? C57 C58 1.421(4) . ? C57 H39 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C19 B1 C15 119.9(3) . . ? C19 B1 C1 119.4(3) . . ? C15 B1 C1 120.6(3) . . ? C2 C1 C18 121.9(2) . . ? C2 C1 B1 120.2(3) . . ? C18 C1 B1 117.8(3) . . ? C1 C2 C3 118.0(3) . . ? C1 C2 C31 119.2(2) . . ? C3 C2 C31 122.8(3) . . ? C4 C3 C2 120.4(3) . . ? C4 C3 H1 119.8 . . ? C2 C3 H1 119.8 . . ? C3 C4 C5 122.8(3) . . ? C3 C4 H2 118.6 . . ? C5 C4 H2 118.6 . . ? C4 C5 C18 117.8(3) . . ? C4 C5 C6 123.5(3) . . ? C18 C5 C6 118.7(3) . . ? C7 C6 C5 120.8(3) . . ? C7 C6 H3 119.6 . . ? C5 C6 H3 119.6 . . ? C6 C7 C8 122.3(3) . . ? C6 C7 H4 118.9 . . ? C8 C7 H4 118.9 . . ? C17 C8 C9 119.8(3) . . ? C17 C8 C7 118.6(3) . . ? C9 C8 C7 121.6(3) . . ? C10 C9 C8 121.8(3) . . ? C10 C9 H5 119.1 . . ? C8 C9 H5 119.1 . . ? C9 C10 C11 120.5(3) . . ? C9 C10 H6 119.8 . . ? C11 C10 H6 119.8 . . ? C16 C11 C12 117.9(3) . . ? C16 C11 C10 119.1(3) . . ? C12 C11 C10 122.9(3) . . ? C13 C12 C11 122.3(3) . . ? C13 C12 H7 118.8 . . ? C11 C12 H7 118.8 . . ? C12 C13 C14 120.9(3) . . ? C12 C13 H8 119.5 . . ? C14 C13 H8 119.5 . . ? C15 C14 C13 117.7(2) . . ? C15 C14 C21 118.7(2) . . ? C13 C14 C21 123.5(2) . . ? C14 C15 C16 121.8(3) . . ? C14 C15 B1 120.1(2) . . ? C16 C15 B1 118.2(2) . . ? C11 C16 C15 119.3(3) . . ? C11 C16 C17 120.4(2) . . ? C15 C16 C17 120.3(3) . . ? C8 C17 C18 119.2(2) . . ? C8 C17 C16 118.3(3) . . ? C18 C17 C16 122.5(2) . . ? C5 C18 C1 119.1(3) . . ? C5 C18 C17 120.3(2) . . ? C1 C18 C17 120.5(2) . . ? C20 C19 C32 122.2(2) . . ? C20 C19 B1 119.0(3) . . ? C32 C19 B1 118.8(2) . . ? C19 C20 C25 118.8(3) . . ? C19 C20 C21 120.8(2) . . ? C25 C20 C21 120.4(2) . . ? C22 C21 C20 116.4(2) . . ? C22 C21 C14 122.2(3) . . ? C20 C21 C14 121.3(2) . . ? C21 C22 C23 123.7(3) . . ? C21 C22 H9 118.2 . . ? C23 C22 H9 118.2 . . ? C24 C23 C22 119.9(3) . . ? C24 C23 H10 120.0 . . ? C22 C23 H10 120.0 . . ? C23 C24 O2 124.7(2) . . ? C23 C24 C25 120.5(2) . . ? O2 C24 C25 114.8(2) . . ? C26 C25 C24 122.2(2) . . ? C26 C25 C20 118.8(2) . . ? C24 C25 C20 118.9(2) . . ? C27 C26 C25 122.6(3) . . ? C27 C26 H11 118.7 . . ? C25 C26 H11 118.7 . . ? C26 C27 C28 122.2(2) . . ? C26 C27 C32 119.1(2) . . ? C28 C27 C32 118.6(2) . . ? C29 C28 O1 124.9(3) . . ? C29 C28 C27 120.8(3) . . ? O1 C28 C27 114.3(2) . . ? C28 C29 C30 119.7(3) . . ? C28 C29 H12 120.1 . . ? C30 C29 H12 120.1 . . ? C31 C30 C29 123.7(3) . . ? C31 C30 H13 118.2 . . ? C29 C30 H13 118.2 . . ? 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0.00579 -0.00299 -0.00153 C37 1 -0.253773 0.520218 0.695463 11.00000 0.03220 0.03114 = 0.02787 0.00320 0.00450 0.00067 AFIX 43 H15 2 -0.304130 0.529033 0.712900 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 -0.178297 0.583464 0.690361 11.00000 0.03182 0.02781 = 0.02666 -0.00308 0.00114 0.00102 C39 1 -0.011883 0.472336 0.622233 11.00000 0.05413 0.05060 = 0.04827 -0.01358 0.01699 0.00083 AFIX 137 H16 2 -0.027417 0.504675 0.598700 11.00000 -1.50000 H17 2 -0.012462 0.411797 0.616429 11.00000 -1.50000 H18 2 0.061446 0.488276 0.635826 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C40 1 -0.175315 0.666514 0.711325 11.00000 0.04549 0.03666 = 0.04600 -0.01366 0.00970 -0.00443 AFIX 137 H19 2 -0.104939 0.671164 0.728716 11.00000 -1.50000 H20 2 -0.237766 0.668932 0.725638 11.00000 -1.50000 H21 2 -0.181307 0.713293 0.693211 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C41 1 -0.343100 0.377592 0.680631 11.00000 0.05275 0.03348 = 0.04657 0.00250 0.00633 -0.00753 AFIX 137 H22 2 -0.413314 0.390635 0.664245 11.00000 -1.50000 H23 2 -0.355436 0.376607 0.706998 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11.00000 -1.50000 AFIX 0 C49 1 0.339433 0.439355 0.696068 11.00000 0.05618 0.05232 = 0.03866 -0.00697 0.00276 -0.00765 AFIX 137 H30 2 0.265507 0.456866 0.700875 11.00000 -1.50000 H31 2 0.342931 0.377520 0.695192 11.00000 -1.50000 H32 2 0.353019 0.462670 0.671871 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C50 1 0.646741 0.384111 0.805470 11.00000 0.08056 0.04243 = 0.05333 0.01234 -0.00844 0.01912 AFIX 137 H33 2 0.613338 0.374045 0.828263 11.00000 -1.50000 H34 2 0.721607 0.407798 0.812542 11.00000 -1.50000 H35 2 0.651624 0.330610 0.792051 11.00000 -1.50000 AFIX 0 B2 3 0.427361 0.669600 0.471028 11.00000 0.03454 0.01756 = 0.02615 -0.00582 -0.00155 -0.00092 C59 1 0.443641 0.490276 0.591064 11.00000 0.05988 0.02518 = 0.02541 0.00088 0.00053 0.00519 AFIX 43 H40 2 0.427219 0.457854 0.611816 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 0.551492 0.502080 0.586663 11.00000 0.05231 0.02779 = 0.02453 -0.00135 -0.00658 0.00641 AFIX 43 H41 2 0.609011 0.477816 0.604391 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.580136 0.550009 0.556066 11.00000 0.04299 0.02025 = 0.02605 -0.00570 -0.00328 0.00285 C62 1 0.690935 0.562128 0.549745 11.00000 0.04455 0.02457 = 0.02735 -0.00331 -0.01085 0.00878 AFIX 43 H42 2 0.749559 0.537856 0.567033 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 0.717785 0.607365 0.519771 11.00000 0.03233 0.02602 = 0.03171 -0.00334 -0.00627 0.00654 AFIX 43 H43 2 0.793676 0.613523 0.516704 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.632721 0.645148 0.493226 11.00000 0.03438 0.02050 = 0.02540 -0.00438 -0.00359 0.00315 C65 1 0.522149 0.633188 0.498869 11.00000 0.03662 0.02069 = 0.02338 -0.00594 -0.00305 0.00451 C66 1 0.493914 0.586403 0.529893 11.00000 0.04116 0.01993 = 0.02345 -0.00447 -0.00016 0.00423 C67 1 0.378900 0.574041 0.534346 11.00000 0.04399 0.02002 = 0.02117 -0.00458 -0.00006 0.00177 C68 1 0.286804 0.608845 0.508042 11.00000 0.03636 0.01948 = 0.02461 -0.00512 -0.00069 0.00070 C69 1 0.453320 0.717036 0.437030 11.00000 0.02992 0.01891 = 0.02512 -0.00571 -0.00181 0.00126 C70 1 0.565758 0.727432 0.432416 11.00000 0.03231 0.02019 = 0.02118 -0.00488 -0.00347 0.00371 C71 1 0.655941 0.695287 0.460125 11.00000 0.02990 0.02358 = 0.02691 -0.00462 -0.00262 0.00379 C72 1 0.763391 0.714925 0.454532 11.00000 0.02936 0.03194 = 0.03163 -0.00175 -0.00447 0.00428 AFIX 43 H44 2 0.823776 0.696092 0.472671 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C73 1 0.787472 0.761387 0.423308 11.00000 0.02941 0.03673 = 0.03514 -0.00119 0.00373 0.00149 AFIX 43 H45 2 0.862629 0.773740 0.420945 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C74 1 0.703217 0.788690 0.396459 11.00000 0.03373 0.03011 = 0.02714 -0.00351 0.00325 0.00323 C75 1 0.590060 0.773660 0.400248 11.00000 0.02990 0.02536 = 0.02492 -0.00485 0.00203 0.00308 C76 1 0.501478 0.806688 0.374804 11.00000 0.03654 0.02462 = 0.02354 -0.00370 0.00444 0.00311 AFIX 43 H46 2 0.517456 0.836458 0.353262 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C77 1 0.390481 0.797440 0.379958 11.00000 0.03052 0.02321 = 0.02439 -0.00422 0.00139 0.00362 C78 1 0.301179 0.834528 0.354399 11.00000 0.03821 0.02715 = 0.01845 -0.00020 0.00163 0.00756 C79 1 0.194835 0.829683 0.361773 11.00000 0.03390 0.03160 = 0.02433 -0.00016 -0.00097 0.00945 AFIX 43 H47 2 0.136550 0.857341 0.345592 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C80 1 0.170338 0.783900 0.393271 11.00000 0.02822 0.02936 = 0.02564 -0.00174 0.00133 0.00246 AFIX 43 H48 2 0.095040 0.781269 0.397432 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C81 1 0.250404 0.742728 0.418346 11.00000 0.02771 0.02164 = 0.02156 -0.00581 -0.00127 0.00130 C82 1 0.364346 0.751523 0.411904 11.00000 0.03070 0.02198 = 0.02167 -0.00288 -0.00278 0.00194 C83 1 0.260019 0.929358 0.301874 11.00000 0.03522 0.03489 = 0.02272 0.00721 0.00525 0.01004 C84 1 0.275247 1.014672 0.309645 11.00000 0.03967 0.03926 = 0.02493 -0.00164 0.00483 0.00202 C85 1 0.207406 1.071475 0.286916 11.00000 0.04690 0.02863 = 0.03255 -0.00226 0.00604 0.00440 AFIX 43 H49 2 0.217170 1.130380 0.291384 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C86 1 0.125872 1.044214 0.257895 11.00000 0.04743 0.03424 = 0.02941 0.00638 0.00662 0.00991 C87 1 0.115347 0.958011 0.250787 11.00000 0.03675 0.03582 = 0.02149 0.00203 0.00095 0.00379 AFIX 43 H50 2 0.060704 0.939029 0.230686 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C88 1 0.182215 0.898508 0.272139 11.00000 0.03329 0.03279 = 0.02128 0.00139 0.00601 0.00399 C89 1 0.363665 1.045280 0.341234 11.00000 0.05362 0.05500 = 0.03272 -0.00941 0.00159 -0.00589 AFIX 137 H51 2 0.342902 1.029168 0.365606 11.00000 -1.50000 H52 2 0.369843 1.106931 0.339938 11.00000 -1.50000 H53 2 0.435444 1.019538 0.338591 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C90 1 0.173091 0.805805 0.263094 11.00000 0.04206 0.03276 = 0.03586 0.00268 0.00396 0.00438 AFIX 137 H54 2 0.244679 0.785092 0.257379 11.00000 -1.50000 H55 2 0.115267 0.796899 0.241176 11.00000 -1.50000 H56 2 0.153377 0.774963 0.284827 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C91 1 0.049436 1.106657 0.234471 11.00000 0.06334 0.04194 = 0.04649 0.01073 0.00025 0.01866 AFIX 137 H57 2 0.064704 1.163820 0.244469 11.00000 -1.50000 H58 2 -0.028345 1.091929 0.235616 11.00000 -1.50000 H59 2 0.062585 1.104548 0.208202 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C92 1 0.800259 0.894041 0.364890 11.00000 0.02855 0.03418 = 0.02955 -0.00054 0.00392 0.00248 C93 1 0.877456 0.884102 0.340133 11.00000 0.03243 0.03754 = 0.02300 -0.00024 0.00185 0.00758 C94 1 0.946413 0.952587 0.335540 11.00000 0.03351 0.04179 = 0.02832 0.00587 0.00971 0.00830 AFIX 43 H60 2 0.997501 0.948072 0.318071 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C95 1 0.942681 1.027178 0.355722 11.00000 0.03654 0.03548 = 0.03087 0.00465 0.00858 0.00710 C96 1 0.866387 1.032980 0.380766 11.00000 0.04262 0.03477 = 0.03348 -0.00127 0.00876 0.00431 AFIX 43 H61 2 0.865032 1.082944 0.395380 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C97 1 0.791914 0.968322 0.385229 11.00000 0.03604 0.03480 = 0.03018 -0.00055 0.00861 0.00188 C98 1 0.882742 0.802754 0.318796 11.00000 0.04588 0.05079 = 0.03745 -0.01057 0.01251 0.00104 AFIX 137 H62 2 0.898446 0.755902 0.336702 11.00000 -1.50000 H63 2 0.942029 0.806403 0.303169 11.00000 -1.50000 H64 2 0.811195 0.792942 0.302610 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C99 1 0.703504 0.981102 0.409891 11.00000 0.05252 0.04364 = 0.05610 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