# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Science. # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2022 ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_shelx _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2120651' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'Prof. Mahesh Hariharan' ;IISER TVM India ; _audit_update_record ; 2021-11-08 deposited with the CCDC. 2022-01-27 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _shelx_SHELXL_version_number 2018/3 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C8 H7 N O2' _chemical_formula_weight 149.15 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 5.862(3) _cell_length_b 7.712(4) _cell_length_c 14.907(8) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 674.0(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.470 _exptl_crystal_F_000 312 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.150 _exptl_crystal_size_mid 0.095 _exptl_crystal_size_min 0.048 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.107 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.984 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.995 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 5841 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0475 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0547 _diffrn_reflns_limit_h_min -6 _diffrn_reflns_limit_h_max 6 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 6 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 2.733 _diffrn_reflns_theta_max 24.995 _diffrn_reflns_theta_full 24.995 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 1183 _reflns_number_gt 902 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.645 _reflns_Friedel_fraction_max 1.000 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0503P)^2^+0.1300P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 279 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -2.3(10) _chemical_absolute_configuration ? _refine_ls_number_reflns 1183 _refine_ls_number_parameters 102 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0689 _refine_ls_R_factor_gt 0.0471 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1155 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1044 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.023 _refine_ls_restrained_S_all 1.023 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.5324(6) 0.5924(5) 0.6588(2) 0.0366(9) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.7105(7) 0.6893(5) 0.6223(2) 0.0415(10) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.8870(7) 0.7447(5) 0.6744(3) 0.0437(10) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 1.006914 0.806996 0.649290 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.8855(6) 0.7064(5) 0.7669(3) 0.0415(10) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.7031(7) 0.6100(5) 0.8020(2) 0.0390(9) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.5244(7) 0.5527(5) 0.7489(3) 0.0410(10) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.403712 0.489931 0.773031 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.7415(7) 0.5928(5) 0.8932(2) 0.0625(12) Uani 1 1 d . . . . . H1N H 0.653806 0.540066 0.930507 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 1.0316(7) 0.7461(6) 0.8380(3) 0.0553(12) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 1.165575 0.810275 0.834242 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.9431(9) 0.6738(6) 0.9140(3) 0.0673(15) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 1.008735 0.678769 0.970705 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O 0.3648(5) 0.5415(4) 0.59880(18) 0.0554(9) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.272824 0.478577 0.624447 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . O2 O 0.6905(5) 0.7235(4) 0.53225(16) 0.0681(11) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.808803 0.767867 0.513935 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.037(2) 0.0298(19) 0.043(2) 0.0005(18) -0.0015(18) -0.0031(17) C2 0.052(3) 0.035(2) 0.037(2) 0.0006(17) 0.0067(19) -0.004(2) C3 0.041(2) 0.035(2) 0.056(2) -0.004(2) 0.0162(19) -0.006(2) C4 0.038(2) 0.031(2) 0.056(2) -0.0064(19) 0.0028(19) 0.0069(19) C5 0.049(2) 0.0267(18) 0.041(2) 0.0035(17) 0.0049(19) 0.009(2) C6 0.041(2) 0.0313(19) 0.051(2) 0.005(2) 0.0057(18) -0.0023(19) N1 0.091(3) 0.054(2) 0.042(2) 0.0013(18) 0.005(2) 0.015(2) C8 0.043(3) 0.046(2) 0.078(3) -0.016(3) -0.009(2) 0.003(2) C7 0.082(4) 0.057(3) 0.063(3) -0.022(3) -0.032(3) 0.016(3) O1 0.0559(19) 0.0535(19) 0.0568(18) 0.0054(15) -0.0082(15) -0.0150(16) O2 0.090(3) 0.074(2) 0.0399(16) 0.0099(15) 0.0076(16) -0.028(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C6 1.378(5) . ? C1 O1 1.385(4) . ? C1 C2 1.394(5) . ? C2 C3 1.362(5) . ? C2 O2 1.373(4) . ? C3 C4 1.410(5) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C8 1.397(5) . ? C4 C5 1.404(5) . ? C5 N1 1.383(5) . ? C5 C6 1.386(5) . ? C6 H6 0.9300 . ? N1 C7 1.372(6) . ? N1 H1N 0.8600 . ? C8 C7 1.365(6) . ? C8 H8 0.9300 . ? C7 H7 0.9300 . ? O1 H1 0.8200 . ? O2 H2 0.8200 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C6 C1 O1 122.8(4) . . ? C6 C1 C2 121.6(4) . . ? O1 C1 C2 115.6(3) . . ? C3 C2 O2 124.2(4) . . ? C3 C2 C1 121.0(3) . . ? O2 C2 C1 114.8(4) . . ? C2 C3 C4 119.1(4) . . ? C2 C3 H3 120.4 . . ? C4 C3 H3 120.4 . . ? C8 C4 C5 107.4(4) . . ? C8 C4 C3 133.8(4) . . ? C5 C4 C3 118.7(4) . . ? N1 C5 C6 130.9(4) . . ? N1 C5 C4 107.1(4) . . ? C6 C5 C4 122.1(3) . . ? C1 C6 C5 117.4(4) . . ? C1 C6 H6 121.3 . . ? C5 C6 H6 121.3 . . ? C7 N1 C5 108.6(4) . . ? C7 N1 H1N 125.7 . . ? C5 N1 H1N 125.7 . . ? C7 C8 C4 107.9(4) . . ? C7 C8 H8 126.0 . . ? C4 C8 H8 126.0 . . ? C8 C7 N1 109.0(4) . . ? C8 C7 H7 125.5 . . ? N1 C7 H7 125.5 . . ? C1 O1 H1 109.5 . . ? C2 O2 H2 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C6 C1 C2 C3 1.7(6) . . . . ? O1 C1 C2 C3 -179.0(4) . . . . ? C6 C1 C2 O2 -177.8(4) . . . . ? O1 C1 C2 O2 1.5(5) . . . . ? O2 C2 C3 C4 177.9(4) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -1.5(6) . . . . ? C2 C3 C4 C8 -178.1(4) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.9(5) . . . . ? C8 C4 C5 N1 -0.1(4) . . . . ? C3 C4 C5 N1 -179.3(4) . . . . ? C8 C4 C5 C6 178.7(4) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -0.5(5) . . . . ? O1 C1 C6 C5 179.6(3) . . . . ? C2 C1 C6 C5 -1.2(6) . . . . ? N1 C5 C6 C1 179.1(4) . . . . ? C4 C5 C6 C1 0.6(5) . . . . ? C6 C5 N1 C7 -179.4(4) . . . . ? C4 C5 N1 C7 -0.8(4) . . . . ? C5 C4 C8 C7 0.9(5) . . . . ? C3 C4 C8 C7 179.9(4) . . . . ? C4 C8 C7 N1 -1.4(5) . . . . ? C5 N1 C7 C8 1.4(5) . . . . ? _refine_diff_density_max 0.152 _refine_diff_density_min -0.140 _refine_diff_density_rms 0.035 _shelx_res_file ; TITL shelxt_a.res in P2(1)2(1)2(1) shelx.res created by SHELXL-2018/3 at 13:06:10 on 04-Mar-2020 CELL 0.71073 5.8622 7.7121 14.9075 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0032 0.0042 0.0080 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM 1/2 - X, - Y, 1/2 + Z SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SYMM 1/2 + X, 1/2 - Y, - Z SFAC C H N O UNIT 32 28 4 8 MERG 2 OMIT -3.00 50.00 FMAP 2 PLAN 5 SIZE 0.048 0.095 0.150 ACTA BOND $H CONF L.S. 10 TEMP 23.00 WGHT 0.050300 0.130000 FVAR 0.36912 C1 1 0.532371 0.592418 0.658758 11.00000 0.03695 0.02984 = 0.04309 0.00047 -0.00152 -0.00314 C2 1 0.710520 0.689336 0.622324 11.00000 0.05200 0.03511 = 0.03749 0.00059 0.00667 -0.00389 C3 1 0.887005 0.744729 0.674407 11.00000 0.04073 0.03457 = 0.05585 -0.00398 0.01619 -0.00568 AFIX 43 H3 2 1.006914 0.806996 0.649290 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.885515 0.706443 0.766864 11.00000 0.03763 0.03106 = 0.05568 -0.00644 0.00285 0.00695 C5 1 0.703110 0.610018 0.802043 11.00000 0.04934 0.02666 = 0.04097 0.00353 0.00493 0.00869 C6 1 0.524381 0.552732 0.748852 11.00000 0.04051 0.03135 = 0.05100 0.00477 0.00573 -0.00230 AFIX 43 H6 2 0.403712 0.489931 0.773031 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N1 3 0.741529 0.592766 0.893160 11.00000 0.09103 0.05437 = 0.04207 0.00130 0.00518 0.01509 AFIX 43 H1N 2 0.653806 0.540066 0.930507 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 1.031640 0.746054 0.837996 11.00000 0.04284 0.04550 = 0.07770 -0.01582 -0.00916 0.00297 AFIX 43 H8 2 1.165575 0.810275 0.834242 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.943077 0.673835 0.913971 11.00000 0.08189 0.05728 = 0.06279 -0.02212 -0.03161 0.01600 AFIX 43 H7 2 1.008735 0.678769 0.970705 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O1 4 0.364829 0.541475 0.598799 11.00000 0.05586 0.05347 = 0.05684 0.00543 -0.00825 -0.01503 AFIX 147 H1 2 0.272824 0.478577 0.624447 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O2 4 0.690497 0.723542 0.532252 11.00000 0.09035 0.07387 = 0.03993 0.00991 0.00760 -0.02798 AFIX 147 H2 2 0.808803 0.767867 0.513935 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM shelxt_a.res in P2(1)2(1)2(1) REM wR2 = 0.1155, GooF = S = 1.023, Restrained GooF = 1.023 for all data REM R1 = 0.0471 for 902 Fo > 4sig(Fo) and 0.0689 for all 1183 data REM 102 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0493 0.1375 REM Highest difference peak 0.152, deepest hole -0.140, 1-sigma level 0.035 Q1 1 1.1710 0.7497 0.9019 11.00000 0.05 0.15 Q2 1 1.1180 0.7943 0.8146 11.00000 0.05 0.12 Q3 1 0.8687 0.7335 0.7349 11.00000 0.05 0.11 Q4 1 1.0594 0.6969 0.8606 11.00000 0.05 0.11 Q5 1 0.9181 0.6957 0.7249 11.00000 0.05 0.11 ; _shelx_res_checksum 54169 _shelx_hkl_file ; 1 0 0 0.16 0.11 -1 0 0 0.85 0.19 -1 0 0 0.76 0.17 -1 0 0 0.78 0.20 1 0 0 0.47 0.17 1 0 0 0.80 0.18 -1 0 0 0.77 0.16 1 0 0 0.85 0.18 2 0 0 0.80 0.21 -2 0 0 1.21 0.32 -2 0 0 1.75 0.32 2 0 0 1.26 0.35 2 0 0 0.59 0.27 2 0 0 1.23 0.29 -2 0 0 0.94 0.31 -2 0 0 0.97 0.28 3 0 0 -0.02 0.28 -3 0 0 -0.10 0.31 3 0 0 -0.33 0.29 3 0 0 0.05 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