############################################################################## # # # This CIF contains the data in a paper accepted for publication in # # Acta Crystallographica Section E. It conforms to the requirements of # # Notes for Authors for Acta Crystallographica Section E, and has been # # peer reviewed under the auspices of the IUCr Commission on Journals. # # # # Full details of the Crystallographic Information File format # # are given in the paper "The Crystallographic Information File (CIF): # # a New Standard Archive File for Crystallography" by S. R. Hall, F. H. # # Allen and I. D. Brown [Acta Cryst. (1991), A47, 655-685]. # # # # The current version of the core CIF dictionary is obtainable from # # ftp://ftp.iucr.org/pub/cif_core.dic. # # # # Software is freely available for graphical display of the structure(s) # # in this CIF. For information consult the CIF software page # # http://www.iucr.org/resources/cif/software. # # # # This file may be used for bona fide research purposes within the # # scientific community so long as proper attribution is given to the journal # # article from which it was obtained. # # # ############################################################################## data_1 _audit_creation_method 'SHELXL-2018/3' _chemical_name_systematic ; 3-Bromo-2-(phenylsulfanyl)benzo[b]thiophene ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'C14 H9 Br S2' _chemical_formula_sum 'C14 H9 Br S2' _chemical_formula_structural 'C14H9BrS2' _chemical_formula_iupac 'C14 H9 Br S2' _chemical_formula_weight 321.24 _chemical_melting_point ? _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 8.2471(8) _cell_length_b 9.9562(8) _cell_length_c 15.7601(14) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.967(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1278.2(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9946 _cell_measurement_theta_min 2.62 _cell_measurement_theta_max 28.03 _cell_measurement_temperature 296(2) _exptl_crystal_description parallelepiped _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.275 _exptl_crystal_size_mid 0.212 _exptl_crystal_size_min 0.140 _exptl_crystal_density_diffrn 1.669 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 640 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.514 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6280 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7461 _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture/Photon 100 CMOS' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.4167 _diffrn_reflns_number 55020 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0412 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0133 _diffrn_reflns_theta_min 3.231 _diffrn_reflns_theta_max 27.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _reflns_number_total 3078 _reflns_number_gt 2559 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_all 0.0402 _refine_ls_R_factor_gt 0.0289 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0684 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0726 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.036 _refine_ls_restrained_S_all 1.036 _refine_ls_number_reflns 3078 _refine_ls_number_parameters 190 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0347P)^2^+0.7059P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens difmap _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_diff_density_max 0.413 _refine_diff_density_min -0.761 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _computing_data_collection ; APEX3 (Bruker, 2015) ; _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2002) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2002) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018/3 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_molecular_graphics ; DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2006) ; _computing_publication_material ; SHELXL97 (Sheldrick, 2008) and WINGX (Farrugia, 2012) ; loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C C2 0.1651(3) 0.3373(2) 0.41693(14) 0.0405(5) Uani d 1 . . C C3 0.2308(2) 0.4295(2) 0.47529(13) 0.0361(4) Uani d 1 . . C C4 0.1731(2) 0.56405(19) 0.45645(12) 0.0315(4) Uani d 1 . . C C5 0.2140(3) 0.6832(2) 0.50152(14) 0.0399(4) Uani d 1 . . C C6 0.1421(3) 0.8012(2) 0.47034(16) 0.0460(5) Uani d 1 . . C C7 0.0310(3) 0.8041(2) 0.39437(16) 0.0468(5) Uani d 1 . . C C8 -0.0120(3) 0.6888(2) 0.34898(14) 0.0426(5) Uani d 1 . . C C9 0.0599(2) 0.56820(19) 0.38079(12) 0.0325(4) Uani d 1 . . C C11 0.3783(3) 0.1481(2) 0.36842(14) 0.0392(4) Uani d 1 . . C C12 0.4614(3) 0.0261(2) 0.38205(16) 0.0487(5) Uani d 1 . . C C13 0.6017(3) 0.0046(3) 0.34629(17) 0.0562(6) Uani d 1 . . C C14 0.6591(3) 0.1024(3) 0.29691(18) 0.0578(6) Uani d 1 . . C C15 0.5762(3) 0.2225(3) 0.28289(16) 0.0512(6) Uani d 1 . . C C16 0.4356(3) 0.2460(2) 0.31852(14) 0.0435(5) Uani d 1 . . Br Br1 0.38366(3) 0.38960(3) 0.57285(2) 0.05735(10) Uani d 1 . . S S1 0.02548(7) 0.41026(6) 0.33534(4) 0.04409(13) Uani d 1 . . S S10 0.19752(8) 0.16429(6) 0.41634(5) 0.05842(19) Uani d 1 . . H H5 0.289(3) 0.680(2) 0.5496(15) 0.042(6) Uiso d 1 . . H H6 0.172(3) 0.880(3) 0.4980(17) 0.053(7) Uiso d 1 . . H H7 -0.009(4) 0.887(3) 0.3766(18) 0.060(8) Uiso d 1 . . H H8 -0.089(3) 0.691(3) 0.2997(17) 0.055(7) Uiso d 1 . . H H12 0.429(3) -0.039(3) 0.4186(17) 0.056(7) Uiso d 1 . . H H13 0.660(4) -0.081(3) 0.3556(18) 0.065(8) Uiso d 1 . . H H14 0.751(4) 0.092(3) 0.278(2) 0.073(9) Uiso d 1 . . H H15 0.613(3) 0.286(3) 0.2530(18) 0.058(8) Uiso d 1 . . H H16 0.379(3) 0.325(3) 0.3084(17) 0.058(8) Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C2 0.0426(11) 0.0318(9) 0.0515(12) 0.0038(8) 0.0207(9) 0.0049(9) C3 0.0300(9) 0.0371(10) 0.0432(10) 0.0039(7) 0.0116(8) 0.0087(8) C4 0.0281(8) 0.0343(9) 0.0337(9) 0.0004(7) 0.0100(7) 0.0047(7) C5 0.0368(10) 0.0437(11) 0.0389(11) -0.0035(8) 0.0049(8) -0.0012(9) C6 0.0514(13) 0.0329(10) 0.0562(13) -0.0040(9) 0.0160(10) -0.0046(10) C7 0.0511(13) 0.0332(10) 0.0583(14) 0.0064(9) 0.0157(10) 0.0122(10) C8 0.0433(11) 0.0431(11) 0.0405(11) 0.0038(9) 0.0038(9) 0.0130(9) C9 0.0339(9) 0.0331(9) 0.0321(9) -0.0002(7) 0.0097(7) 0.0025(7) C11 0.0416(11) 0.0342(10) 0.0429(11) -0.0005(8) 0.0103(8) -0.0054(8) C12 0.0587(14) 0.0356(11) 0.0536(13) 0.0060(10) 0.0147(11) -0.0019(10) C13 0.0590(15) 0.0477(13) 0.0632(15) 0.0141(12) 0.0134(12) -0.0077(12) C14 0.0489(14) 0.0706(17) 0.0573(15) 0.0079(12) 0.0186(11) -0.0125(13) C15 0.0492(13) 0.0611(15) 0.0452(12) -0.0055(11) 0.0135(10) 0.0010(11) C16 0.0439(11) 0.0415(11) 0.0455(12) 0.0020(9) 0.0083(9) 0.0024(9) Br1 0.03881(13) 0.06510(17) 0.06559(17) 0.00695(10) 0.00017(10) 0.02733(12) S1 0.0519(3) 0.0402(3) 0.0404(3) -0.0055(2) 0.0080(2) -0.0061(2) S10 0.0637(4) 0.0289(3) 0.0928(5) 0.0022(2) 0.0440(4) 0.0058(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag C2 C3 . 1.352(3) ? C2 S10 . 1.744(2) ? C2 S1 . 1.745(2) ? C3 C4 . 1.437(3) ? C3 Br1 . 1.873(2) ? C4 C9 . 1.396(3) ? C4 C5 . 1.397(3) ? C5 C6 . 1.373(3) ? C5 H5 . 0.90(2) ? C6 C7 . 1.390(4) ? C6 H6 . 0.91(3) ? C7 C8 . 1.369(3) ? C7 H7 . 0.92(3) ? C8 C9 . 1.397(3) ? C8 H8 . 0.92(3) ? C9 S1 . 1.733(2) ? C11 C16 . 1.381(3) ? C11 C12 . 1.395(3) ? C11 S10 . 1.781(2) ? C12 C13 . 1.380(3) ? C12 H12 . 0.93(3) ? C13 C14 . 1.376(4) ? C13 H13 . 0.98(3) ? C14 C15 . 1.377(4) ? C14 H14 . 0.87(3) ? C15 C16 . 1.385(3) ? C15 H15 . 0.87(3) ? C16 H16 . 0.91(3) ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C3 C2 S10 . . 128.98(18) ? C3 C2 S1 . . 111.54(15) ? S10 C2 S1 . . 119.44(14) ? C2 C3 C4 . . 114.06(18) ? C2 C3 Br1 . . 124.17(16) ? C4 C3 Br1 . . 121.76(15) ? C9 C4 C5 . . 119.07(18) ? C9 C4 C3 . . 111.10(17) ? C5 C4 C3 . . 129.82(18) ? C6 C5 C4 . . 119.2(2) ? C6 C5 H5 . . 122.1(16) ? C4 C5 H5 . . 118.6(16) ? C5 C6 C7 . . 121.1(2) ? C5 C6 H6 . . 119.9(17) ? C7 C6 H6 . . 118.9(17) ? C8 C7 C6 . . 121.0(2) ? C8 C7 H7 . . 123.0(18) ? C6 C7 H7 . . 116.0(18) ? C7 C8 C9 . . 118.2(2) ? C7 C8 H8 . . 120.6(18) ? C9 C8 H8 . . 121.2(18) ? C4 C9 C8 . . 121.46(19) ? C4 C9 S1 . . 111.78(14) ? C8 C9 S1 . . 126.76(16) ? C16 C11 C12 . . 119.9(2) ? C16 C11 S10 . . 124.14(17) ? C12 C11 S10 . . 115.92(17) ? C13 C12 C11 . . 119.7(2) ? C13 C12 H12 . . 118.7(16) ? C11 C12 H12 . . 121.4(17) ? C14 C13 C12 . . 120.3(2) ? C14 C13 H13 . . 120.0(17) ? C12 C13 H13 . . 119.7(17) ? C13 C14 C15 . . 119.9(2) ? C13 C14 H14 . . 121(2) ? C15 C14 H14 . . 119(2) ? C14 C15 C16 . . 120.5(2) ? C14 C15 H15 . . 120.8(18) ? C16 C15 H15 . . 118.7(18) ? C11 C16 C15 . . 119.6(2) ? C11 C16 H16 . . 119.7(18) ? C15 C16 H16 . . 120.7(18) ? C9 S1 C2 . . 91.51(10) ? C2 S10 C11 . . 103.35(10) ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag S10 C2 C3 C4 . . . . -178.52(15) ? S1 C2 C3 C4 . . . . -0.7(2) ? S10 C2 C3 Br1 . . . . 1.5(3) ? S1 C2 C3 Br1 . . . . 179.28(10) ? C2 C3 C4 C9 . . . . 0.2(2) ? Br1 C3 C4 C9 . . . . -179.83(13) ? C2 C3 C4 C5 . . . . -179.69(19) ? Br1 C3 C4 C5 . . . . 0.3(3) ? C9 C4 C5 C6 . . . . 0.0(3) ? C3 C4 C5 C6 . . . . 179.8(2) ? C4 C5 C6 C7 . . . . -0.7(3) ? C5 C6 C7 C8 . . . . 1.0(4) ? C6 C7 C8 C9 . . . . -0.5(3) ? C5 C4 C9 C8 . . . . 0.5(3) ? C3 C4 C9 C8 . . . . -179.35(18) ? C5 C4 C9 S1 . . . . -179.67(14) ? C3 C4 C9 S1 . . . . 0.5(2) ? C7 C8 C9 C4 . . . . -0.3(3) ? C7 C8 C9 S1 . . . . 179.94(17) ? C16 C11 C12 C13 . . . . 0.7(4) ? S10 C11 C12 C13 . . . . 179.2(2) ? C11 C12 C13 C14 . . . . -0.4(4) ? C12 C13 C14 C15 . . . . -0.1(4) ? C13 C14 C15 C16 . . . . 0.3(4) ? C12 C11 C16 C15 . . . . -0.5(3) ? S10 C11 C16 C15 . . . . -178.85(18) ? C14 C15 C16 C11 . . . . 0.0(4) ? C4 C9 S1 C2 . . . . -0.72(15) ? C8 C9 S1 C2 . . . . 179.07(19) ? C3 C2 S1 C9 . . . . 0.82(16) ? S10 C2 S1 C9 . . . . 178.86(13) ? C3 C2 S10 C11 . . . . -84.8(2) ? S1 C2 S10 C11 . . . . 97.56(14) ? C16 C11 S10 C2 . . . . -19.9(2) ? C12 C11 S10 C2 . . . . 161.70(18) ? _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_hkl_file ; -2 0 0 82.04 1.42 -2 0 0 82.15 1.51 -2 0 0 83.35 1.52 -2 0 0 83.77 1.52 2 0 0 81.19 1.42 2 0 0 85.06 1.51 2 0 0 83.31 1.52 2 0 0 84.27 1.52 -3 0 0 119.48 2.17 -3 0 0 119.19 2.18 -3 0 0 116.00 2.17 -3 0 0 118.70 2.04 3 0 0 117.39 2.16 3 0 0 118.36 2.03 3 0 0 121.91 2.18 3 0 0 117.17 2.17 -4 0 0 141.97 2.67 -4 0 0 141.74 2.66 -4 0 0 145.81 2.69 4 0 0 143.16 2.67 4 0 0 148.25 2.70 4 0 0 143.59 2.66 -5 0 0 782.24 12.84 -5 0 0 798.71 13.14 -5 0 0 787.61 13.15 -5 0 0 788.74 13.14 5 0 0 795.67 13.13 5 0 0 798.62 13.15 5 0 0 793.87 13.15 -6 0 0 0.28 0.25 -6 0 0 0.85 0.58 -6 0 0 0.67 0.59 -6 0 0 0.88 0.58 6 0 0 0.17 0.58 6 0 0 0.91 0.54 6 0 0 0.63 0.60 -7 0 0 12.01 1.18 -7 0 0 12.09 0.51 -7 0 0 12.31 0.95 7 0 0 11.68 0.95 7 0 0 11.17 0.96 -8 0 0 20.66 1.52 8 0 0 20.72 1.57 8 0 0 19.42 1.48 8 0 0 18.95 1.40 -9 0 0 18.34 1.10 -9 0 0 20.16 1.85 -9 0 0 20.51 1.77 -9 0 0 22.24 1.82 9 0 0 23.04 1.74 9 0 0 23.90 1.74 9 0 0 20.77 0.70 9 0 0 24.92 1.81 9 0 0 19.51 1.82 -10 0 0 5.69 1.34 -10 0 0 3.21 1.28 -10 0 0 3.34 0.70 -10 0 0 3.17 1.25 -10 0 0 3.45 1.31 10 0 0 3.80 1.28 10 0 0 3.69 1.29 10 0 0 3.07 1.29 10 0 0 5.38 1.20 10 0 0 1.12 1.41 -11 0 0 -0.92 1.37 -11 0 0 0.02 2.20 11 0 0 -1.27 1.48 11 0 0 1.69 1.43 11 -1 0 6.47 1.43 11 -1 0 5.09 1.72 -11 1 0 7.36 1.79 -11 1 0 4.32 1.49 10 -1 0 5.34 1.33 10 -1 0 4.20 1.12 10 -1 0 5.50 1.51 10 -1 0 3.81 1.23 10 -1 0 3.51 0.52 10 -1 0 3.34 1.32 -10 1 0 3.37 1.13 -10 1 0 3.59 1.28 -10 1 0 5.65 0.69 -10 1 0 8.62 1.39 -10 1 0 2.77 1.31 9 -1 0 0.96 1.02 9 -1 0 2.38 1.14 9 -1 0 1.03 0.94 -9 1 0 2.33 1.03 -9 1 0 2.46 0.60 -9 1 0 1.55 0.93 -9 1 0 0.23 1.04 -9 1 0 2.56 1.06 8 -1 0 4.11 0.81 8 -1 0 3.57 1.54 8 -1 0 5.12 0.95 -8 1 0 4.12 0.90 -8 1 0 4.09 0.85 -8 1 0 4.05 0.97 -8 1 0 4.35 0.56 -8 1 0 4.50 0.88 7 -1 0 10.01 0.94 -7 1 0 8.38 0.85 -7 1 0 9.67 0.90 -7 1 0 11.23 0.97 -7 1 0 10.19 0.75 6 -1 0 109.66 2.33 6 -1 0 108.68 2.36 6 -1 0 104.92 2.37 -6 1 0 104.32 2.03 -6 1 0 106.51 2.36 -6 1 0 105.52 2.34 5 -1 0 9.13 0.81 5 -1 0 9.14 0.85 5 -1 0 8.64 0.79 -5 1 0 8.53 0.65 -5 1 0 9.00 0.75 4 -1 0 40.60 1.12 4 -1 0 40.76 1.08 4 -1 0 41.45 1.11 -4 1 0 41.25 1.09 -4 1 0 40.97 1.08 -4 1 0 42.51 0.81 -4 1 0 40.78 0.81 3 -1 0 79.79 1.56 3 -1 0 78.41 1.53 3 -1 0 77.57 1.55 -3 1 0 78.23 1.55 -3 1 0 77.47 1.41 -3 1 0 77.55 1.34 -3 1 0 77.81 1.36 -3 1 0 80.84 1.55 2 -1 0 159.48 2.66 2 -1 0 159.49 2.77 2 -1 0 161.45 2.75 2 -1 0 164.49 2.77 -2 1 0 163.01 2.76 -2 1 0 158.74 2.68 -2 1 0 159.66 2.66 -2 1 0 161.53 2.77 1 -1 0 238.68 3.97 1 -1 0 236.93 3.97 1 -1 0 241.24 3.94 1 -1 0 245.02 3.97 -1 1 0 237.96 3.97 -1 1 0 246.62 3.97 -1 1 0 242.28 3.92 -1 -1 0 222.29 3.89 -1 -1 0 240.48 3.90 -1 -1 0 242.65 3.90 -1 -1 0 245.36 3.92 1 1 0 238.66 3.90 1 1 0 241.76 3.89 1 1 0 225.38 3.89 1 1 0 237.22 3.92 1 1 0 238.90 3.89 -2 -1 0 164.46 2.79 -2 -1 0 162.59 2.77 -2 -1 0 161.59 2.76 2 1 0 159.33 2.77 2 1 0 163.33 2.77 2 1 0 158.75 2.73 2 1 0 160.81 2.78 -3 -1 0 80.25 1.59 -3 -1 0 79.90 1.56 -3 -1 0 78.73 1.55 3 1 0 80.23 1.57 3 1 0 79.44 1.57 3 1 0 79.27 1.48 3 1 0 79.68 1.58 -4 -1 0 42.20 1.13 -4 -1 0 41.72 1.08 -4 -1 0 42.00 1.11 4 1 0 40.24 1.11 4 1 0 41.86 0.95 4 1 0 40.60 1.09 4 1 0 40.98 1.09 -5 -1 0 8.89 0.86 -5 -1 0 8.05 0.79 -5 -1 0 8.85 0.84 5 1 0 7.48 0.62 5 1 0 8.65 0.75 5 1 0 7.15 0.62 5 1 0 9.02 0.58 -6 -1 0 103.89 2.32 -6 -1 0 105.17 2.30 -6 -1 0 105.27 2.31 6 1 0 104.03 2.31 6 1 0 102.38 2.29 6 1 0 103.77 2.26 6 1 0 99.84 1.76 -7 -1 0 10.36 0.90 -7 -1 0 11.04 0.91 -7 -1 0 11.74 0.96 7 1 0 8.38 0.32 7 1 0 11.06 0.96 7 1 0 9.12 0.97 7 1 0 9.14 0.89 -8 -1 0 5.21 0.93 -8 -1 0 5.15 0.37 -8 -1 0 3.98 0.89 -8 -1 0 4.99 0.96 8 1 0 5.33 0.91 8 1 0 4.24 0.93 -9 -1 0 0.80 1.05 -9 -1 0 2.48 1.08 -9 -1 0 0.22 0.69 9 1 0 1.72 1.07 9 1 0 0.07 1.17 9 1 0 1.45 0.94 9 1 0 2.12 0.98 -10 -1 0 5.45 1.32 -10 -1 0 4.62 1.33 -10 -1 0 4.45 1.37 -10 -1 0 6.06 1.31 10 1 0 6.44 1.44 10 1 0 5.81 1.13 10 1 0 3.73 1.25 10 1 0 5.57 1.31 10 1 0 5.36 1.44 -11 -1 0 8.35 1.71 -11 -1 0 6.29 1.63 11 1 0 5.54 1.50 11 1 0 3.73 1.68 11 -2 0 -2.87 1.47 11 -2 0 1.83 1.35 -11 2 0 0.95 1.30 10 -2 0 -0.52 1.25 10 -2 0 -0.21 1.04 10 -2 0 0.77 1.34 10 -2 0 -0.26 1.12 10 -2 0 2.04 1.30 -10 2 0 1.39 1.13 -10 2 0 -1.06 1.28 -10 2 0 -0.97 1.17 -10 2 0 -0.91 1.27 -10 2 0 -0.95 0.58 9 -2 0 4.95 1.17 9 -2 0 3.33 1.11 9 -2 0 2.55 0.98 -9 2 0 3.40 1.04 -9 2 0 4.37 0.99 -9 2 0 3.13 1.02 -9 2 0 3.55 1.16 -9 2 0 4.65 0.62 8 -2 0 2.94 0.93 8 -2 0 3.00 0.84 8 -2 0 3.96 0.99 -8 2 0 3.39 0.82 -8 2 0 3.06 0.96 -8 2 0 2.21 0.52 -8 2 0 3.31 0.90 -8 2 0 2.07 0.91 7 -2 0 2.58 0.86 7 -2 0 1.21 0.71 -7 2 0 1.84 0.67 -7 2 0 3.23 0.79 -7 2 0 1.63 0.80 -7 2 0 2.55 0.46 -7 2 0 2.63 1.22 6 -2 0 1.78 0.57 6 -2 0 1.55 0.64 6 -2 0 1.57 0.67 -6 2 0 1.08 0.63 -6 2 0 0.48 0.59 -6 2 0 0.92 0.38 -6 2 0 1.28 0.57 -6 2 0 1.65 0.51 5 -2 0 0.48 0.44 5 -2 0 0.80 0.53 5 -2 0 0.66 0.52 -5 2 0 -0.16 0.51 -5 2 0 0.45 0.49 -5 2 0 0.24 0.41 -5 2 0 0.82 0.32 -5 2 0 1.10 0.49 4 -2 0 1.45 0.43 4 -2 0 1.27 0.36 4 -2 0 1.00 0.42 -4 2 0 1.39 0.13 -4 2 0 0.86 0.32 -4 2 0 1.10 0.42 -4 2 0 1.36 0.41 -4 2 0 1.10 0.27 -4 2 0 1.38 0.39 3 -2 0 41.71 0.99 3 -2 0 40.88 0.99 3 -2 0 40.94 1.01 3 -2 0 40.71 0.83 -3 2 0 39.41 0.86 -3 2 0 38.83 0.99 -3 2 0 41.36 1.00 -3 2 0 41.17 1.01 -3 2 0 40.61 0.86 2 -2 0 16.32 0.46 2 -2 0 16.92 0.56 2 -2 0 17.50 0.46 2 -2 0 16.41 0.53 -2 2 0 16.83 0.55 -2 2 0 17.17 0.55 -2 2 0 16.92 0.42 -2 2 0 16.62 0.46 1 -2 0 24.99 0.50 1 -2 0 25.80 0.58 1 -2 0 26.21 0.58 1 -2 0 26.47 0.58 -1 2 0 25.11 0.57 -1 2 0 25.66 0.58 -1 2 0 25.21 0.58 -1 2 0 25.59 0.51 0 -2 0 6.70 0.35 0 -2 0 7.06 0.26 0 -2 0 7.22 0.26 0 2 0 6.96 0.26 0 2 0 6.70 0.27 0 2 0 6.91 0.35 0 2 0 7.01 0.22 -1 -2 0 25.72 0.57 -1 -2 0 25.79 0.64 -1 -2 0 25.35 0.57 -1 -2 0 25.48 0.52 -1 -2 0 25.94 0.61 -1 -2 0 24.70 0.52 1 2 0 25.23 0.51 1 2 0 25.90 0.57 1 2 0 26.43 0.52 1 2 0 25.41 0.58 1 2 0 24.79 0.61 -2 -2 0 17.24 0.53 -2 -2 0 16.70 0.54 -2 -2 0 15.53 0.52 -2 -2 0 18.02 0.61 2 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11.00000 0.05 0.27 Q4 1 0.1979 0.6180 0.4791 11.00000 0.05 0.26 Q5 1 0.1408 0.5674 0.4136 11.00000 0.05 0.25 Q6 1 0.2233 0.3760 0.4399 11.00000 0.05 0.25 Q7 1 0.0912 0.7854 0.4276 11.00000 0.05 0.21 Q8 1 0.5068 0.2239 0.2989 11.00000 0.05 0.20 Q9 1 0.2004 0.1550 0.3748 11.00000 0.05 0.19 Q10 1 0.1694 0.7371 0.4875 11.00000 0.05 0.17 Q11 1 0.5815 0.3518 0.2363 11.00000 0.05 0.17 Q12 1 0.4279 0.0996 0.3870 11.00000 0.05 0.17 Q13 1 -0.0126 0.7418 0.3835 11.00000 0.05 0.17 Q14 1 0.1544 0.1486 0.4297 11.00000 0.05 0.17 Q15 1 0.0006 0.6327 0.3795 11.00000 0.05 0.15 Q16 1 0.5864 0.0256 0.3848 11.00000 0.05 0.15 Q17 1 0.2893 0.4254 0.4958 11.00000 0.05 0.15 Q18 1 0.3044 0.4772 0.6948 11.00000 0.05 0.15 Q19 1 0.3978 0.0838 0.3672 11.00000 0.05 0.15 Q20 1 0.9002 0.1654 0.2649 11.00000 0.05 0.14 ; _shelx_res_checksum 25432 data_2 _audit_creation_method 'SHELXL-2018/3' _chemical_name_systematic ; 3-Iodo-2-(phenylsulfanyl)benzo[b]thiophene ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'C14 H9 I S2' _chemical_formula_sum 'C14 H9 I S2' _chemical_formula_structural 'C14H9IS2' _chemical_formula_iupac 'C14 H9 I S2' _chemical_formula_weight 368.23 _chemical_melting_point ? _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 8.4872(3) _cell_length_b 9.9629(4) _cell_length_c 15.6485(7) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 97.0520(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1313.18(9) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9841 _cell_measurement_theta_min 2.62 _cell_measurement_theta_max 27.52 _cell_measurement_temperature 294(2) _exptl_crystal_description parallelepiped _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.156 _exptl_crystal_size_mid 0.127 _exptl_crystal_size_min 0.048 _exptl_crystal_density_diffrn 1.863 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 712 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.729 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6900 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _diffrn_ambient_temperature 294(2) _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture/Photon 100 CMOS' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.4167 _diffrn_reflns_number 56046 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0450 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0136 _diffrn_reflns_theta_min 2.623 _diffrn_reflns_theta_max 27.499 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _reflns_number_total 3001 _reflns_number_gt 2585 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_all 0.0302 _refine_ls_R_factor_gt 0.0219 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0485 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0506 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.082 _refine_ls_restrained_S_all 1.082 _refine_ls_number_reflns 3001 _refine_ls_number_parameters 190 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0218P)^2^+0.8146P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens difmap _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_diff_density_max 0.450 _refine_diff_density_min -0.855 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'I' 'I' -0.4742 1.8119 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _computing_data_collection ; APEX3 (Bruker, 2015) ; _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2002) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2002) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018/3 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_molecular_graphics ; DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2006) ; _computing_publication_material ; SHELXL97 (Sheldrick, 2008) and WINGX (Farrugia, 2012) ; loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C C2 0.6667(3) 0.8425(2) -0.08322(15) 0.0350(5) Uani d 1 . . C C3 0.7271(2) 0.9337(2) -0.02410(14) 0.0308(4) Uani d 1 . . C C4 0.6724(2) 1.0681(2) -0.04289(13) 0.0279(4) Uani d 1 . . C C5 0.7097(3) 1.1876(2) 0.00262(15) 0.0351(5) Uani d 1 . . C C6 0.6420(3) 1.3057(2) -0.02866(17) 0.0415(5) Uani d 1 . . C C7 0.5388(3) 1.3091(2) -0.10526(17) 0.0434(6) Uani d 1 . . C C8 0.5000(3) 1.1942(2) -0.15099(15) 0.0397(5) Uani d 1 . . C C9 0.5672(2) 1.0732(2) -0.11926(13) 0.0306(4) Uani d 1 . . C C11 0.8796(3) 0.6562(2) -0.13223(14) 0.0359(5) Uani d 1 . . C C12 0.9622(3) 0.5360(2) -0.11839(17) 0.0459(6) Uani d 1 . . C C13 1.1021(3) 0.5172(3) -0.15346(19) 0.0547(7) Uani d 1 . . C C14 1.1602(3) 0.6167(3) -0.20217(19) 0.0539(7) Uani d 1 . . C C15 1.0784(3) 0.7353(3) -0.21568(17) 0.0466(6) Uani d 1 . . C C16 0.9382(3) 0.7558(2) -0.18094(16) 0.0408(5) Uani d 1 . . S S1 0.53633(8) 0.91592(6) -0.16492(4) 0.04052(14) Uani d 1 . . S S10 0.69891(8) 0.66946(6) -0.08560(5) 0.04924(16) Uani d 1 . . I I1 0.88517(2) 0.88685(2) 0.08375(2) 0.04613(7) Uani d 1 . . H H5 0.779(3) 1.183(3) 0.0538(17) 0.047(7) Uiso d 1 . . H H6 0.667(3) 1.387(3) -0.0011(18) 0.048(8) Uiso d 1 . . H H7 0.502(3) 1.394(3) -0.1290(19) 0.059(9) Uiso d 1 . . H H8 0.434(3) 1.196(3) -0.2021(17) 0.049(7) Uiso d 1 . . H H12 0.924(3) 0.471(3) -0.0845(17) 0.049(7) Uiso d 1 . . H H13 1.162(3) 0.435(3) -0.1465(19) 0.061(8) Uiso d 1 . . H H14 1.251(4) 0.604(3) -0.229(2) 0.071(10) Uiso d 1 . . H H15 1.116(3) 0.797(3) -0.2450(17) 0.043(7) Uiso d 1 . . H H16 0.882(3) 0.829(3) -0.1901(18) 0.053(8) Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C2 0.0372(11) 0.0290(11) 0.0406(12) 0.0014(9) 0.0124(9) 0.0018(9) C3 0.0288(10) 0.0313(10) 0.0331(11) 0.0020(8) 0.0070(8) 0.0060(8) C4 0.0265(9) 0.0296(10) 0.0286(10) -0.0001(8) 0.0083(8) 0.0024(8) C5 0.0355(11) 0.0351(12) 0.0347(12) -0.0020(9) 0.0036(9) -0.0015(9) C6 0.0468(13) 0.0287(12) 0.0501(14) -0.0016(10) 0.0104(11) -0.0024(10) C7 0.0490(14) 0.0316(12) 0.0501(14) 0.0057(10) 0.0089(11) 0.0110(10) C8 0.0425(12) 0.0415(13) 0.0345(12) 0.0017(10) 0.0020(10) 0.0118(10) C9 0.0330(10) 0.0313(10) 0.0281(10) -0.0021(8) 0.0066(8) 0.0019(8) C11 0.0447(12) 0.0290(10) 0.0344(11) -0.0015(9) 0.0058(9) -0.0068(9) C12 0.0600(16) 0.0310(13) 0.0482(15) 0.0038(11) 0.0125(12) -0.0003(11) C13 0.0622(17) 0.0407(14) 0.0622(18) 0.0121(13) 0.0111(14) -0.0098(13) C14 0.0503(15) 0.0624(18) 0.0507(16) 0.0050(13) 0.0131(12) -0.0176(14) C15 0.0530(15) 0.0495(15) 0.0386(13) -0.0092(12) 0.0100(11) -0.0004(12) C16 0.0479(13) 0.0340(13) 0.0406(13) 0.0002(11) 0.0052(10) 0.0022(10) S1 0.0494(3) 0.0374(3) 0.0340(3) -0.0051(2) 0.0024(2) -0.0054(2) S10 0.0561(4) 0.0257(3) 0.0708(4) -0.0024(3) 0.0276(3) 0.0005(3) I1 0.03649(9) 0.04740(10) 0.05267(11) 0.00385(7) -0.00193(6) 0.01649(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag C2 C3 . 1.353(3) ? C2 S1 . 1.745(2) ? C2 S10 . 1.746(2) ? C3 C4 . 1.436(3) ? C3 I1 . 2.076(2) ? C4 C9 . 1.402(3) ? C4 C5 . 1.403(3) ? C5 C6 . 1.374(3) ? C5 H5 . 0.93(3) ? C6 C7 . 1.395(4) ? C6 H6 . 0.93(3) ? C7 C8 . 1.369(4) ? C7 H7 . 0.96(3) ? C8 C9 . 1.399(3) ? C8 H8 . 0.92(3) ? C9 S1 . 1.728(2) ? C11 C16 . 1.381(3) ? C11 C12 . 1.391(3) ? C11 S10 . 1.782(2) ? C12 C13 . 1.380(4) ? C12 H12 . 0.92(3) ? C13 C14 . 1.378(4) ? C13 H13 . 0.96(3) ? C14 C15 . 1.374(4) ? C14 H14 . 0.93(3) ? C15 C16 . 1.383(4) ? C15 H15 . 0.85(3) ? C16 H16 . 0.87(3) ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C3 C2 S1 . . 111.84(17) ? C3 C2 S10 . . 129.12(18) ? S1 C2 S10 . . 119.02(14) ? C2 C3 C4 . . 113.64(19) ? C2 C3 I1 . . 123.89(16) ? C4 C3 I1 . . 122.46(16) ? C9 C4 C5 . . 118.87(19) ? C9 C4 C3 . . 111.34(19) ? C5 C4 C3 . . 129.8(2) ? C6 C5 C4 . . 119.2(2) ? C6 C5 H5 . . 122.5(17) ? C4 C5 H5 . . 118.3(17) ? C5 C6 C7 . . 121.2(2) ? C5 C6 H6 . . 121.4(17) ? C7 C6 H6 . . 117.3(17) ? C8 C7 C6 . . 120.9(2) ? C8 C7 H7 . . 119.3(18) ? C6 C7 H7 . . 119.5(18) ? C7 C8 C9 . . 118.3(2) ? C7 C8 H8 . . 121.6(18) ? C9 C8 H8 . . 120.0(18) ? C8 C9 C4 . . 121.5(2) ? C8 C9 S1 . . 126.88(17) ? C4 C9 S1 . . 111.62(15) ? C16 C11 C12 . . 119.7(2) ? C16 C11 S10 . . 123.96(19) ? C12 C11 S10 . . 116.29(19) ? C13 C12 C11 . . 119.8(3) ? C13 C12 H12 . . 120.7(17) ? C11 C12 H12 . . 119.5(17) ? C14 C13 C12 . . 120.4(3) ? C14 C13 H13 . . 117.1(18) ? C12 C13 H13 . . 122.5(18) ? C15 C14 C13 . . 119.7(3) ? C15 C14 H14 . . 118(2) ? C13 C14 H14 . . 122(2) ? C14 C15 C16 . . 120.7(3) ? C14 C15 H15 . . 119.1(18) ? C16 C15 H15 . . 120.2(18) ? C11 C16 C15 . . 119.7(2) ? C11 C16 H16 . . 117.6(19) ? C15 C16 H16 . . 122.6(19) ? C9 S1 C2 . . 91.54(11) ? C2 S10 C11 . . 103.12(11) ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag S1 C2 C3 C4 . . . . -0.9(2) ? S10 C2 C3 C4 . . . . -179.35(17) ? S1 C2 C3 I1 . . . . 179.47(11) ? S10 C2 C3 I1 . . . . 1.0(3) ? C2 C3 C4 C9 . . . . 0.1(3) ? I1 C3 C4 C9 . . . . 179.77(14) ? C2 C3 C4 C5 . . . . -179.4(2) ? I1 C3 C4 C5 . . . . 0.2(3) ? C9 C4 C5 C6 . . . . 0.2(3) ? C3 C4 C5 C6 . . . . 179.7(2) ? C4 C5 C6 C7 . . . . -0.9(4) ? C5 C6 C7 C8 . . . . 0.9(4) ? C6 C7 C8 C9 . . . . -0.3(4) ? C7 C8 C9 C4 . . . . -0.3(3) ? C7 C8 C9 S1 . . . . 179.78(19) ? C5 C4 C9 C8 . . . . 0.4(3) ? C3 C4 C9 C8 . . . . -179.2(2) ? C5 C4 C9 S1 . . . . -179.70(16) ? C3 C4 C9 S1 . . . . 0.7(2) ? C16 C11 C12 C13 . . . . 0.0(4) ? S10 C11 C12 C13 . . . . 179.1(2) ? C11 C12 C13 C14 . . . . -0.1(4) ? C12 C13 C14 C15 . . . . 0.1(4) ? C13 C14 C15 C16 . . . . 0.0(4) ? C12 C11 C16 C15 . . . . 0.1(4) ? S10 C11 C16 C15 . . . . -178.93(19) ? C14 C15 C16 C11 . . . . -0.1(4) ? C8 C9 S1 C2 . . . . 178.9(2) ? C4 C9 S1 C2 . . . . -1.01(17) ? C3 C2 S1 C9 . . . . 1.09(17) ? S10 C2 S1 C9 . . . . 179.73(14) ? C3 C2 S10 C11 . . . . -83.5(2) ? S1 C2 S10 C11 . . . . 98.17(15) ? C16 C11 S10 C2 . . . . -20.5(2) ? C12 C11 S10 C2 . . . . 160.48(19) ? _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_hkl_file ; -2 0 0 48.26 1.28 -2 0 0 47.20 1.28 -2 0 0 47.07 1.28 -2 0 0 47.40 1.23 -2 0 0 49.30 1.28 -2 0 0 46.23 1.28 -2 0 0 46.23 1.17 -2 0 0 47.90 1.17 -2 0 0 45.96 1.28 -2 0 0 49.13 1.26 2 0 0 45.73 1.25 2 0 0 46.75 1.23 2 0 0 48.91 1.17 2 0 0 48.16 1.17 2 0 0 43.81 1.27 2 0 0 49.81 1.27 2 0 0 49.17 1.27 2 0 0 47.11 1.29 2 0 0 45.69 1.28 2 0 0 47.91 1.23 -3 0 0 96.73 2.38 -3 0 0 96.06 2.42 -3 0 0 95.84 2.44 -3 0 0 94.68 2.44 -3 0 0 95.84 2.47 -3 0 0 97.35 2.46 -3 0 0 95.13 2.30 -3 0 0 93.98 2.30 -3 0 0 95.20 2.47 3 0 0 94.17 2.46 3 0 0 98.83 2.47 3 0 0 95.52 2.39 3 0 0 96.14 2.31 3 0 0 96.53 2.31 3 0 0 92.52 2.46 3 0 0 95.16 2.39 3 0 0 95.73 2.43 -4 0 0 227.50 5.45 -4 0 0 222.72 5.33 -4 0 0 227.99 5.45 -4 0 0 232.63 5.45 -4 0 0 215.19 5.23 -4 0 0 220.36 5.38 -4 0 0 228.18 5.42 -4 0 0 221.96 5.42 4 0 0 218.30 5.24 4 0 0 228.88 5.40 4 0 0 220.65 5.35 4 0 0 216.80 5.44 4 0 0 222.16 5.36 4 0 0 219.21 5.24 4 0 0 224.13 5.45 4 0 0 218.45 5.35 4 0 0 223.19 5.45 4 0 0 224.03 5.46 -5 0 0 535.88 12.70 -5 0 0 530.59 12.76 -5 0 0 541.59 12.57 -5 0 0 542.30 12.82 -5 0 0 579.92 12.88 -5 0 0 522.05 12.57 -5 0 0 565.52 12.88 -5 0 0 548.20 12.84 -5 0 0 526.96 12.79 5 0 0 554.96 12.86 5 0 0 539.83 12.78 5 0 0 538.60 12.74 5 0 0 519.90 12.72 5 0 0 547.17 12.87 5 0 0 542.15 12.74 5 0 0 531.65 12.59 5 0 0 547.04 12.59 5 0 0 573.46 12.88 5 0 0 551.25 12.87 -6 0 0 6.20 0.72 -6 0 0 5.89 0.70 -6 0 0 6.26 0.45 -6 0 0 5.61 0.64 -6 0 0 7.33 0.71 -6 0 0 6.21 0.71 -6 0 0 6.22 0.62 -6 0 0 6.22 0.44 6 0 0 5.72 0.70 6 0 0 8.32 0.81 6 0 0 6.65 0.66 6 0 0 6.27 0.68 6 0 0 6.24 0.49 6 0 0 8.24 0.77 6 0 0 5.68 0.55 6 0 0 7.42 0.69 6 0 0 6.15 0.64 6 0 0 6.77 0.50 6 0 0 5.62 0.56 -7 0 0 22.28 1.20 -7 0 0 21.64 1.31 -7 0 0 21.24 0.79 -7 0 0 20.95 1.31 -7 0 0 21.44 1.34 -7 0 0 19.34 1.14 -7 0 0 21.00 0.78 7 0 0 20.96 1.19 7 0 0 19.76 1.05 7 0 0 20.58 1.29 7 0 0 21.50 0.86 7 0 0 22.11 1.12 7 0 0 21.28 1.08 7 0 0 18.85 1.24 7 0 0 24.16 1.28 7 0 0 21.57 0.84 7 0 0 20.24 1.09 -8 0 0 16.00 1.32 -8 0 0 20.82 1.46 -8 0 0 20.10 1.28 -8 0 0 17.96 1.38 -8 0 0 18.64 0.91 -8 0 0 19.21 0.75 -8 0 0 18.34 1.36 8 0 0 19.89 0.86 8 0 0 18.87 1.25 8 0 0 18.52 1.45 8 0 0 20.04 1.13 8 0 0 18.37 0.86 8 0 0 18.57 1.18 -9 0 0 43.27 2.02 -9 0 0 40.75 2.07 -9 0 0 40.73 2.00 -9 0 0 37.81 2.01 -9 0 0 39.49 1.19 9 0 0 41.57 1.84 9 0 0 44.09 2.04 9 0 0 40.00 1.90 9 0 0 39.10 2.07 9 0 0 40.31 2.03 9 0 0 39.17 1.35 9 0 0 39.31 2.02 9 0 0 37.02 1.70 9 0 0 39.15 1.31 -10 0 0 8.04 1.36 -10 0 0 7.97 1.38 10 0 0 6.49 0.61 10 0 0 8.75 1.42 10 0 0 8.23 1.35 10 0 0 5.93 0.95 10 0 0 8.63 1.15 10 0 0 6.53 1.30 10 0 0 5.83 1.31 10 0 0 6.74 0.59 10 0 0 7.07 1.09 10 0 0 5.44 1.11 -11 0 0 -2.19 1.38 -11 0 0 2.89 1.45 11 0 0 -0.80 0.44 11 0 0 1.50 1.22 11 0 0 -1.73 1.22 11 0 0 1.02 0.51 11 0 0 -0.81 1.18 11 0 0 1.93 1.61 11 -1 0 8.16 1.47 11 -1 0 5.96 1.37 11 -1 0 9.15 1.33 11 -1 0 7.09 1.48 10 -1 0 6.62 1.32 10 -1 0 6.43 1.33 10 -1 0 5.98 1.12 10 -1 0 7.07 1.44 10 -1 0 8.81 1.24 10 -1 0 7.35 1.87 10 -1 0 5.40 1.25 10 -1 0 3.21 1.14 10 -1 0 5.45 1.27 10 -1 0 6.02 1.13 9 -1 0 1.54 0.99 9 -1 0 1.20 0.94 9 -1 0 1.79 0.91 9 -1 0 1.89 1.02 9 -1 0 1.15 0.73 9 -1 0 0.70 0.32 9 -1 0 0.58 0.73 9 -1 0 0.36 0.29 9 -1 0 0.48 0.74 9 -1 0 2.33 0.95 9 -1 0 0.43 0.75 9 -1 0 0.15 0.85 9 -1 0 1.27 0.84 -9 1 0 0.74 0.98 -9 1 0 0.29 0.95 8 -1 0 6.22 0.76 8 -1 0 5.92 0.86 8 -1 0 4.86 0.92 8 -1 0 4.74 0.77 8 -1 0 4.09 0.73 8 -1 0 4.99 0.79 8 -1 0 7.52 1.70 8 -1 0 5.53 0.52 8 -1 0 5.73 0.53 -8 1 0 5.98 0.96 -8 1 0 6.50 1.03 -8 1 0 6.22 0.94 7 -1 0 21.44 0.77 7 -1 0 21.09 1.10 7 -1 0 19.38 1.14 7 -1 0 22.42 1.29 7 -1 0 22.10 1.16 7 -1 0 20.82 0.73 7 -1 0 22.71 1.25 7 -1 0 20.92 1.12 7 -1 0 19.19 1.23 7 -1 0 19.56 1.22 7 -1 0 19.68 1.26 -7 1 0 22.57 1.35 -7 1 0 20.56 0.65 -7 1 0 19.41 1.21 -7 1 0 20.60 0.63 -7 1 0 19.60 1.28 6 -1 0 94.86 2.80 6 -1 0 91.90 2.65 6 -1 0 91.59 2.64 6 -1 0 96.62 2.77 6 -1 0 94.52 2.78 6 -1 0 103.50 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_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _reflns_number_total 2976 _reflns_number_gt 2208 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_all 0.0568 _refine_ls_R_factor_gt 0.0345 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0630 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0689 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.031 _refine_ls_restrained_S_all 1.031 _refine_ls_number_reflns 2976 _refine_ls_number_parameters 154 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0201P)^2^+2.3843P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_diff_density_max 0.926 _refine_diff_density_min -0.898 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Se' 'Se' -0.0929 2.2259 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _computing_data_collection ; APEX3 (Bruker, 2015) ; _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2002) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2002) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018/3 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_molecular_graphics ; DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2006) ; _computing_publication_material ; SHELXL97 (Sheldrick, 2008) and WINGX (Farrugia, 2012) ; loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br Br1 0.27259(4) 0.68913(3) -0.08792(6) 0.06404(14) Uani d 1 . . C C2 0.2358(3) 0.5151(2) 0.0834(5) 0.0433(8) Uani d 1 . . C C3 0.2903(3) 0.5551(3) -0.0323(5) 0.0451(8) Uani d 1 . . C C4 0.3618(3) 0.4929(3) -0.1127(4) 0.0465(9) Uani d 1 . . C C5 0.4294(3) 0.5160(4) -0.2330(5) 0.0632(12) Uani d 1 . . H H5 0.431618 0.579335 -0.274038 0.076 Uiso calc 1 . . C C6 0.4933(4) 0.4437(5) -0.2911(5) 0.0795(16) Uani d 1 . . H H6 0.540102 0.459228 -0.369395 0.095 Uiso calc 1 . . C C7 0.4887(4) 0.3486(5) -0.2344(6) 0.0819(16) Uani d 1 . . H H7 0.531156 0.300749 -0.277171 0.098 Uiso calc 1 . . C C8 0.4225(4) 0.3237(4) -0.1160(6) 0.0700(13) Uani d 1 . . H H8 0.419621 0.259777 -0.077799 0.084 Uiso calc 1 . . C C9 0.3605(3) 0.3961(3) -0.0552(5) 0.0496(9) Uani d 1 . . Se Se1 0.26699(4) 0.38117(3) 0.11070(6) 0.05761(13) Uani d 1 . . Se Se10 0.13853(4) 0.58065(3) 0.21047(6) 0.06282(15) Uani d 1 . . C C11 0.1055(3) 0.4715(2) 0.3458(4) 0.0422(8) Uani d 1 . . C C12 0.1734(4) 0.4475(3) 0.4854(5) 0.0616(11) Uani d 1 . . H H12 0.236377 0.483315 0.515093 0.074 Uiso calc 1 . . C C13 0.1472(5) 0.3698(4) 0.5807(6) 0.0723(14) Uani d 1 . . H H13 0.193489 0.352550 0.674522 0.087 Uiso calc 1 . . C C14 0.0552(4) 0.3181(3) 0.5402(6) 0.0653(13) Uani d 1 . . H H14 0.038533 0.265737 0.606089 0.078 Uiso calc 1 . . C C15 -0.0132(4) 0.3424(3) 0.4031(6) 0.0611(11) Uani d 1 . . H H15 -0.076485 0.306615 0.375672 0.073 Uiso calc 1 . . C C16 0.0109(3) 0.4202(3) 0.3041(5) 0.0475(9) Uani d 1 . . H H16 -0.036003 0.437373 0.210910 0.057 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Br1 0.0617(3) 0.0504(2) 0.0805(3) -0.0051(2) 0.0103(2) 0.0238(2) C2 0.043(2) 0.0332(17) 0.054(2) -0.0027(15) 0.0087(17) -0.0002(15) C3 0.043(2) 0.0412(19) 0.051(2) -0.0057(16) 0.0034(17) 0.0038(16) C4 0.036(2) 0.063(2) 0.0385(19) -0.0047(18) -0.0016(16) -0.0023(17) C5 0.045(2) 0.098(4) 0.045(2) -0.002(2) -0.0015(19) 0.001(2) C6 0.052(3) 0.145(5) 0.042(2) 0.007(3) 0.008(2) -0.008(3) C7 0.070(3) 0.117(5) 0.057(3) 0.027(3) 0.001(3) -0.026(3) C8 0.070(3) 0.075(3) 0.063(3) 0.016(2) -0.001(2) -0.021(2) C9 0.045(2) 0.057(2) 0.046(2) 0.0023(18) 0.0009(17) -0.0117(18) Se1 0.0678(3) 0.0342(2) 0.0741(3) 0.00042(18) 0.0227(2) 0.00167(18) Se10 0.0762(3) 0.0350(2) 0.0840(3) 0.00590(19) 0.0385(3) 0.00663(19) C11 0.046(2) 0.0352(18) 0.048(2) 0.0015(16) 0.0148(17) -0.0002(15) C12 0.051(3) 0.061(3) 0.070(3) 0.000(2) -0.008(2) -0.002(2) C13 0.089(4) 0.066(3) 0.058(3) 0.023(3) -0.009(3) 0.012(2) C14 0.095(4) 0.045(2) 0.060(3) 0.017(2) 0.030(3) 0.015(2) C15 0.063(3) 0.049(2) 0.075(3) -0.012(2) 0.024(2) -0.006(2) C16 0.046(2) 0.051(2) 0.045(2) -0.0014(18) 0.0037(17) -0.0043(17) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Br1 C3 . 1.895(4) ? C2 C3 . 1.333(5) ? C2 Se1 . 1.881(3) ? C2 Se10 . 1.894(3) ? C3 C4 . 1.435(5) ? C4 C5 . 1.391(5) ? C4 C9 . 1.404(6) ? C5 C6 . 1.381(7) ? C5 H5 . 0.9300 ? C6 C7 . 1.383(8) ? C6 H6 . 0.9300 ? C7 C8 . 1.372(7) ? C7 H7 . 0.9300 ? C8 C9 . 1.378(6) ? C8 H8 . 0.9300 ? C9 Se1 . 1.881(4) ? Se10 C11 . 1.923(3) ? C11 C12 . 1.372(5) ? C11 C16 . 1.375(5) ? C12 C13 . 1.374(6) ? C12 H12 . 0.9300 ? C13 C14 . 1.350(7) ? C13 H13 . 0.9300 ? C14 C15 . 1.361(6) ? C14 H14 . 0.9300 ? C15 C16 . 1.385(5) ? C15 H15 . 0.9300 ? C16 H16 . 0.9300 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C3 C2 Se1 . . 111.6(3) ? C3 C2 Se10 . . 126.2(3) ? Se1 C2 Se10 . . 122.15(18) ? C2 C3 C4 . . 117.5(3) ? C2 C3 Br1 . . 120.7(3) ? C4 C3 Br1 . . 121.8(3) ? C5 C4 C9 . . 118.4(4) ? C5 C4 C3 . . 129.3(4) ? C9 C4 C3 . . 112.3(3) ? C6 C5 C4 . . 119.3(5) ? C6 C5 H5 . . 120.3 ? C4 C5 H5 . . 120.3 ? C5 C6 C7 . . 120.9(5) ? C5 C6 H6 . . 119.5 ? C7 C6 H6 . . 119.5 ? C8 C7 C6 . . 121.0(5) ? C8 C7 H7 . . 119.5 ? C6 C7 H7 . . 119.5 ? C7 C8 C9 . . 118.1(5) ? C7 C8 H8 . . 120.9 ? C9 C8 H8 . . 120.9 ? C8 C9 C4 . . 122.2(4) ? C8 C9 Se1 . . 126.1(4) ? C4 C9 Se1 . . 111.7(3) ? C9 Se1 C2 . . 86.85(16) ? C2 Se10 C11 . . 97.51(14) ? C12 C11 C16 . . 120.5(4) ? C12 C11 Se10 . . 120.4(3) ? C16 C11 Se10 . . 119.1(3) ? C11 C12 C13 . . 119.2(4) ? C11 C12 H12 . . 120.4 ? C13 C12 H12 . . 120.4 ? C14 C13 C12 . . 121.0(4) ? C14 C13 H13 . . 119.5 ? C12 C13 H13 . . 119.5 ? C13 C14 C15 . . 120.1(4) ? C13 C14 H14 . . 119.9 ? C15 C14 H14 . . 119.9 ? C14 C15 C16 . . 120.4(4) ? C14 C15 H15 . . 119.8 ? C16 C15 H15 . . 119.8 ? C11 C16 C15 . . 118.9(4) ? C11 C16 H16 . . 120.5 ? C15 C16 H16 . . 120.5 ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag Se1 C2 C3 C4 . . . . -0.7(5) ? Se10 C2 C3 C4 . . . . 178.9(3) ? Se1 C2 C3 Br1 . . . . 179.03(19) ? Se10 C2 C3 Br1 . . . . -1.4(5) ? C2 C3 C4 C5 . . . . -178.2(4) ? Br1 C3 C4 C5 . . . . 2.1(6) ? C2 C3 C4 C9 . . . . 1.1(5) ? Br1 C3 C4 C9 . . . . -178.6(3) ? C9 C4 C5 C6 . . . . -0.4(6) ? C3 C4 C5 C6 . . . . 178.8(4) ? C4 C5 C6 C7 . . . . 1.7(7) ? C5 C6 C7 C8 . . . . -1.6(8) ? C6 C7 C8 C9 . . . . 0.1(7) ? C7 C8 C9 C4 . . . . 1.2(6) ? C7 C8 C9 Se1 . . . . -178.2(3) ? C5 C4 C9 C8 . . . . -1.0(6) ? C3 C4 C9 C8 . . . . 179.6(4) ? C5 C4 C9 Se1 . . . . 178.4(3) ? C3 C4 C9 Se1 . . . . -0.9(4) ? C8 C9 Se1 C2 . . . . 179.9(4) ? C4 C9 Se1 C2 . . . . 0.5(3) ? C3 C2 Se1 C9 . . . . 0.1(3) ? Se10 C2 Se1 C9 . . . . -179.5(2) ? C3 C2 Se10 C11 . . . . -177.6(4) ? Se1 C2 Se10 C11 . . . . 1.9(3) ? C16 C11 C12 C13 . . . . 1.7(6) ? Se10 C11 C12 C13 . . . . 179.3(3) ? C11 C12 C13 C14 . . . . -1.0(7) ? C12 C13 C14 C15 . . . . 0.1(7) ? C13 C14 C15 C16 . . . . 0.0(7) ? C12 C11 C16 C15 . . . . -1.5(6) ? Se10 C11 C16 C15 . . . . -179.2(3) ? C14 C15 C16 C11 . . . . 0.7(6) ? _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_hkl_file ; 0 0 1 0.09 0.23 0 0 -2 3.58 0.58 0 0 -2 4.28 0.51 0 0 -2 3.64 0.44 0 0 -2 3.43 0.51 0 0 -2 4.19 0.39 0 0 -2 3.61 0.39 0 0 -2 4.58 0.44 0 0 -2 4.19 0.51 0 0 2 4.43 0.38 0 0 2 5.30 0.60 0 0 2 3.99 0.46 0 0 2 3.38 0.42 0 0 2 4.43 0.59 0 0 2 3.96 0.45 0 0 -3 -0.39 0.61 0 0 -3 0.31 0.48 0 0 -3 0.38 0.51 0 0 -3 -0.12 0.72 0 0 -3 -0.34 0.47 0 0 -3 0.05 0.52 0 0 -3 -0.17 0.40 0 0 -3 -0.26 0.56 0 0 3 0.75 0.60 0 0 3 0.45 0.56 0 0 3 -0.49 0.69 0 0 3 -0.51 0.48 0 0 3 0.27 0.39 0 0 3 -0.39 0.76 0 0 -4 135.62 3.01 0 0 -4 134.46 3.01 0 0 -4 137.09 2.92 0 0 -4 137.28 3.13 0 0 -4 136.91 2.97 0 0 -4 141.69 2.82 0 0 -4 134.21 3.11 0 0 4 133.13 3.01 0 0 4 135.34 2.77 0 0 4 136.66 3.23 0 0 4 134.46 3.03 0 0 4 134.68 3.32 0 0 4 136.38 2.94 0 0 -5 -0.79 1.00 0 0 -5 -0.83 0.82 0 0 -5 1.53 1.14 0 0 -5 0.52 0.63 0 0 -5 -0.32 0.82 0 0 -5 0.93 0.82 0 0 -5 0.19 1.00 0 0 5 0.08 1.07 0 0 5 -0.17 0.57 0 0 5 -1.00 0.81 0 0 5 -0.74 1.30 0 0 5 0.14 0.91 0 0 5 -0.94 0.97 0 0 -6 155.58 3.85 0 0 -6 148.31 3.62 0 0 -6 146.76 3.56 0 0 -6 149.33 3.63 0 0 -6 151.13 3.85 0 0 -6 156.10 4.12 0 0 -6 148.70 3.25 0 0 6 159.46 3.76 0 0 6 141.24 3.49 0 0 6 147.12 3.14 0 0 6 147.71 4.26 0 0 -7 -0.26 1.38 0 0 -7 0.60 1.72 0 0 -7 -0.41 0.90 0 0 -7 0.40 1.35 0 0 -7 0.99 1.55 0 0 -7 -1.24 1.23 0 0 7 -0.64 0.74 0 0 7 -0.03 1.49 0 0 7 -1.16 1.92 0 0 7 -1.06 0.94 0 0 -8 1.84 1.68 0 0 -8 -2.09 2.01 0 0 -8 1.72 2.04 0 0 -8 0.43 1.01 0 0 -8 -1.62 1.44 0 0 -8 -1.50 1.33 0 0 8 -0.72 0.74 0 0 8 -0.27 1.67 0 0 8 0.43 0.83 0 0 8 1.51 2.50 0 0 -9 -1.29 2.27 0 0 -9 -0.53 1.09 0 0 -9 0.15 1.40 0 0 -9 -1.61 1.71 0 0 -9 -0.71 2.01 0 0 -9 -0.23 2.44 0 0 -9 2.80 2.43 0 0 -10 1.85 2.52 0 0 -10 5.50 2.15 0 0 -10 6.89 2.92 0 0 -10 -1.18 2.88 0 0 -10 4.13 2.42 0 -1 -10 -1.01 2.42 0 -1 -10 -4.78 2.02 0 -1 -10 -2.17 2.49 0 -1 -10 -0.04 2.65 0 -1 -10 3.44 2.96 0 -1 -9 8.00 2.32 0 -1 -9 8.94 2.66 0 -1 -9 7.08 1.87 0 -1 -9 6.55 2.20 0 -1 -9 6.93 2.23 0 -1 -9 6.99 2.21 0 1 8 7.21 1.79 0 -1 -8 4.13 0.87 0 -1 -8 4.78 1.08 0 -1 -8 7.21 2.08 0 -1 -8 2.47 1.53 0 -1 -8 4.62 1.75 0 1 7 24.14 1.90 0 -1 -7 19.07 1.69 0 -1 -7 18.47 1.62 0 -1 -7 18.60 1.67 0 -1 -7 19.90 1.33 0 -1 -7 21.61 1.97 0 1 6 40.76 2.89 0 1 6 45.33 2.13 0 1 6 36.74 1.19 0 1 6 41.65 2.23 0 1 6 41.22 1.33 0 -1 -6 33.94 1.80 0 -1 -6 41.89 2.30 0 -1 -6 36.67 2.64 0 -1 -6 39.52 1.43 0 -1 -6 45.32 2.33 0 -1 -6 42.98 2.10 0 -1 -6 40.69 2.61 0 -1 -6 41.03 2.04 0 1 5 36.08 1.26 0 1 5 36.88 2.32 0 1 5 35.05 1.77 0 1 5 35.46 1.08 0 1 5 34.93 1.76 0 -1 -5 35.70 1.80 0 -1 -5 33.80 1.58 0 -1 -5 38.05 1.70 0 -1 -5 36.57 1.23 0 -1 -5 35.20 2.12 0 -1 -5 34.81 1.88 0 -1 -5 35.23 2.17 0 -1 -5 37.95 1.68 0 -1 -5 35.06 1.88 0 -1 -5 30.87 1.67 0 1 4 301.50 5.81 0 1 4 293.33 5.52 0 1 4 291.64 5.61 0 1 4 301.09 6.11 0 1 4 302.20 5.82 0 -1 -4 295.20 5.80 0 -1 -4 299.40 6.05 0 -1 -4 298.41 5.73 0 -1 -4 292.91 5.96 0 -1 -4 298.16 5.81 0 -1 -4 300.34 5.57 0 -1 -4 297.83 6.05 0 -1 -4 294.59 5.91 0 -1 -4 297.16 5.80 0 1 3 148.57 2.88 0 1 3 154.15 3.34 0 1 3 152.69 3.10 0 1 3 153.14 3.11 0 1 3 150.93 2.94 0 -1 -3 151.28 3.20 0 -1 -3 152.29 3.08 0 -1 -3 151.41 3.10 0 -1 -3 153.27 3.10 0 -1 -3 149.45 2.92 0 -1 -3 154.24 3.30 0 -1 -3 150.57 3.30 0 -1 -3 147.24 3.24 0 -1 -3 151.63 3.04 0 1 2 401.93 7.41 0 1 2 402.39 7.47 0 1 2 402.77 7.55 0 1 2 392.59 7.30 0 1 2 407.89 7.31 0 1 2 394.92 7.41 0 -1 -2 397.55 7.47 0 -1 -2 399.85 7.40 0 -1 -2 402.89 7.42 0 -1 -2 402.19 7.51 0 -1 -2 406.51 7.52 0 -1 -2 398.63 7.35 0 -1 -2 407.90 7.53 0 -1 -2 415.20 7.35 0 1 1 99.54 1.84 0 1 -2 409.90 7.36 0 1 -2 412.79 7.31 0 1 -2 399.16 7.36 0 1 -2 407.51 7.34 0 1 -2 392.89 7.36 0 1 -2 401.10 7.41 0 -1 2 404.45 7.37 0 -1 2 405.95 7.34 0 -1 2 360.82 7.43 0 -1 2 392.12 7.45 0 -1 2 396.79 7.35 0 -1 2 397.68 7.27 0 1 -3 150.58 3.13 0 1 -3 156.53 3.25 0 1 -3 153.10 3.16 0 1 -3 152.01 3.09 0 1 -3 154.83 3.13 0 1 -3 156.90 3.11 0 -1 3 156.47 3.15 0 -1 3 155.02 3.09 0 -1 3 154.98 3.18 0 -1 3 153.29 3.34 0 -1 3 153.33 3.36 0 -1 3 150.85 3.11 0 1 -4 302.38 5.83 0 1 -4 290.10 5.91 0 1 -4 301.05 5.80 0 1 -4 296.50 5.97 0 1 -4 296.74 5.84 0 1 -4 307.44 5.78 0 -1 4 303.93 6.06 0 -1 4 302.32 5.85 0 -1 4 303.33 6.13 0 -1 4 296.64 5.82 0 -1 4 302.56 5.90 0 -1 4 296.96 5.74 0 1 -5 35.51 1.66 0 1 -5 35.96 1.70 0 1 -5 35.36 1.64 0 1 -5 35.22 1.91 0 1 -5 36.84 1.86 0 1 -5 36.18 1.51 0 -1 5 37.78 1.80 0 -1 5 37.45 2.11 0 -1 5 34.48 1.65 0 -1 5 33.07 2.26 0 -1 5 36.60 1.77 0 -1 5 36.23 1.41 0 1 -6 41.94 1.78 0 1 -6 43.40 2.33 0 1 -6 39.23 2.00 0 1 -6 43.59 2.34 0 1 -6 44.19 2.08 0 1 -6 42.86 2.09 0 -1 6 40.14 1.62 0 -1 6 44.68 2.24 0 -1 6 40.55 2.56 0 -1 6 38.35 2.03 0 -1 6 38.71 2.78 0 1 -7 17.05 1.72 0 1 -7 17.91 1.78 0 1 -7 17.36 1.54 0 1 -7 18.70 1.88 0 -1 7 17.23 1.52 0 -1 7 21.80 2.49 0 -1 7 17.92 1.52 0 -1 7 20.24 1.94 0 -1 7 24.58 1.95 0 1 -8 3.41 1.21 0 1 -8 6.19 1.95 0 1 -8 2.11 1.52 0 1 -8 3.72 2.14 0 1 -8 2.10 1.44 0 -1 8 5.13 2.02 0 -1 8 1.34 1.24 0 -1 8 2.89 2.47 0 -1 8 4.54 1.00 0 1 -9 6.10 2.32 0 1 -9 4.04 1.74 0 1 -9 7.42 1.32 0 1 -9 8.36 2.39 0 1 -9 5.49 1.75 0 1 -9 11.49 2.67 0 -1 9 6.21 0.99 0 -1 9 12.46 2.44 0 -1 9 5.80 1.20 0 -1 9 9.87 3.04 0 1 -10 -1.26 1.88 0 1 -10 -0.86 1.28 0 1 -10 -1.38 2.57 0 1 -10 2.24 2.81 0 1 -10 -0.09 1.54 0 1 -10 1.81 2.67 0 -2 -10 -1.88 2.48 0 -2 -10 -0.49 3.09 0 -2 -10 -1.65 2.46 0 -2 -10 0.67 2.54 0 -2 -10 3.54 2.92 0 -2 -9 -3.25 2.23 0 -2 -9 -1.91 2.59 0 -2 -9 -0.03 2.13 0 -2 -9 -0.13 2.07 0 -2 -9 -0.48 1.84 0 -2 -9 1.78 2.36 0 -2 -8 0.86 1.73 0 -2 -8 0.61 1.73 0 -2 -8 0.98 1.60 0 -2 -8 1.02 1.83 0 -2 -8 0.31 1.86 0 2 7 37.49 2.56 0 -2 -7 40.57 2.56 0 -2 -7 40.33 1.34 0 -2 -7 47.52 3.27 0 -2 -7 37.53 2.49 0 -2 -7 38.18 3.12 0 -2 -7 38.02 2.58 0 2 6 24.17 1.98 0 2 6 21.22 1.94 0 -2 -6 22.23 1.73 0 -2 -6 19.01 1.95 0 -2 -6 20.72 2.15 0 -2 -6 20.41 1.14 0 -2 -6 22.92 2.18 0 -2 -6 19.23 1.05 0 -2 -6 20.80 1.84 0 -2 -6 16.91 1.85 0 -2 -6 23.51 1.78 0 2 5 34.90 1.73 0 2 5 36.42 1.80 0 -2 -5 33.79 1.76 0 -2 -5 35.28 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'C14H9ISe2' _chemical_formula_iupac 'C14 H9 I Se2' _chemical_formula_weight 462.03 _chemical_melting_point ? _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.9606(6) _cell_length_b 13.5999(7) _cell_length_c 8.0448(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 95.585(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1411.27(12) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9830 _cell_measurement_theta_min 2.95 _cell_measurement_theta_max 27.92 _cell_measurement_temperature 292(2) _exptl_crystal_description parallelepiped _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.509 _exptl_crystal_size_mid 0.473 _exptl_crystal_size_min 0.235 _exptl_crystal_density_diffrn 2.175 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 856 _exptl_absorpt_coefficient_mu 7.402 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3900 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _diffrn_ambient_temperature 292(2) _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture/Photon 100 CMOS' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.4167 _diffrn_reflns_number 54241 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0536 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0220 _diffrn_reflns_theta_min 2.952 _diffrn_reflns_theta_max 27.955 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _reflns_number_total 3391 _reflns_number_gt 2702 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_all 0.0530 _refine_ls_R_factor_gt 0.0366 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0768 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0832 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042 _refine_ls_restrained_S_all 1.042 _refine_ls_number_reflns 3391 _refine_ls_number_parameters 190 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0300P)^2^+4.7810P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens difmap _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_diff_density_max 1.140 _refine_diff_density_min -1.818 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'I' 'I' -0.4742 1.8119 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Se' 'Se' -0.0929 2.2259 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _computing_data_collection ; APEX3 (Bruker, 2015) ; _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2002) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2002) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018/3 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_molecular_graphics ; DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2006) ; _computing_publication_material ; SHELXL97 (Sheldrick, 2008) and WINGX (Farrugia, 2012) ; loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C C2 0.7614(3) 0.4907(3) 0.4123(5) 0.0348(9) Uani d 1 . . C C3 0.7104(3) 0.4513(3) 0.5349(5) 0.0353(9) Uani d 1 . . C C4 0.6366(3) 0.5137(4) 0.6061(5) 0.0395(10) Uani d 1 . . C C5 0.5726(4) 0.4915(5) 0.7306(6) 0.0511(13) Uani d 1 . . C C6 0.5065(4) 0.5634(6) 0.7810(7) 0.0655(18) Uani d 1 . . C C7 0.5049(5) 0.6563(6) 0.7130(8) 0.0693(19) Uani d 1 . . C C8 0.5669(5) 0.6814(5) 0.5885(7) 0.0587(15) Uani d 1 . . C C9 0.6321(4) 0.6082(4) 0.5366(6) 0.0447(11) Uani d 1 . . C C11 0.8883(3) 0.5295(3) 0.1453(5) 0.0354(9) Uani d 1 . . C C12 0.9754(4) 0.5864(4) 0.1749(6) 0.0407(10) Uani d 1 . . C C13 0.9950(4) 0.6605(4) 0.0638(7) 0.0512(13) Uani d 1 . . C C14 0.9290(5) 0.6751(4) -0.0757(7) 0.0569(15) Uani d 1 . . C C15 0.8411(6) 0.6181(5) -0.1068(8) 0.0673(17) Uani d 1 . . C C16 0.8210(5) 0.5442(5) 0.0037(8) 0.0566(14) Uani d 1 . . I I1 0.74197(2) 0.30752(2) 0.61759(4) 0.04627(11) Uani d 1 . . Se Se1 0.72215(4) 0.62182(4) 0.36770(7) 0.05061(15) Uani d 1 . . Se Se10 0.86334(4) 0.42591(4) 0.29872(7) 0.04875(15) Uani d 1 . . H H5 0.575(4) 0.430(4) 0.777(6) 0.033(12) Uiso d 1 . . H H6 0.465(5) 0.541(5) 0.859(8) 0.08(2) Uiso d 1 . . H H8 0.571(5) 0.750(5) 0.540(8) 0.069(19) Uiso d 1 . . H H7 0.459(5) 0.703(5) 0.757(8) 0.08(2) Uiso d 1 . . H H12 1.022(4) 0.576(4) 0.263(7) 0.052(16) Uiso d 1 . . H H13 1.057(5) 0.701(5) 0.085(8) 0.068(18) Uiso d 1 . . H H14 0.941(6) 0.724(6) -0.147(9) 0.09(2) Uiso d 1 . . H H15 0.793(6) 0.631(5) -0.196(9) 0.09(2) Uiso d 1 . . H H16 0.768(5) 0.507(5) -0.015(8) 0.08(2) Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C2 0.035(2) 0.028(2) 0.041(2) -0.0025(17) 0.0056(18) -0.0003(17) C3 0.033(2) 0.036(2) 0.037(2) -0.0010(17) 0.0029(17) -0.0001(18) C4 0.034(2) 0.050(3) 0.034(2) -0.0012(19) -0.0009(17) -0.0065(19) C5 0.041(3) 0.072(4) 0.039(3) 0.004(2) 0.003(2) -0.007(3) C6 0.044(3) 0.111(6) 0.042(3) 0.007(3) 0.008(2) -0.015(3) C7 0.062(4) 0.090(5) 0.054(3) 0.033(3) 0.000(3) -0.024(3) C8 0.064(3) 0.059(4) 0.051(3) 0.023(3) -0.006(3) -0.014(3) C9 0.040(2) 0.050(3) 0.043(3) 0.007(2) 0.000(2) -0.009(2) C11 0.037(2) 0.032(2) 0.039(2) 0.0015(17) 0.0112(18) -0.0031(17) C12 0.040(2) 0.042(3) 0.040(2) -0.004(2) 0.008(2) -0.003(2) C13 0.054(3) 0.039(3) 0.064(3) -0.012(2) 0.021(3) -0.004(2) C14 0.079(4) 0.038(3) 0.057(3) 0.008(3) 0.025(3) 0.014(2) C15 0.076(4) 0.070(4) 0.054(3) 0.013(3) -0.008(3) 0.007(3) C16 0.052(3) 0.055(3) 0.061(3) -0.009(3) -0.006(3) 0.001(3) I1 0.04859(18) 0.04025(18) 0.05068(19) -0.00477(13) 0.00843(13) 0.01099(13) Se1 0.0609(3) 0.0314(3) 0.0616(3) 0.0050(2) 0.0163(2) 0.0066(2) Se10 0.0558(3) 0.0320(3) 0.0628(3) 0.0051(2) 0.0282(2) 0.0073(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag C2 C3 . 1.351(6) ? C2 Se1 . 1.880(4) ? C2 Se10 . 1.895(4) ? C3 C4 . 1.438(6) ? C3 I1 . 2.093(4) ? C4 C5 . 1.393(7) ? C4 C9 . 1.402(7) ? C5 C6 . 1.386(8) ? C5 H5 . 0.92(5) ? C6 C7 . 1.377(10) ? C6 H6 . 0.92(7) ? C7 C8 . 1.386(10) ? C7 H7 . 0.96(7) ? C8 C9 . 1.396(7) ? C8 H8 . 1.01(7) ? C9 Se1 . 1.885(5) ? C11 C12 . 1.370(6) ? C11 C16 . 1.380(7) ? C11 Se10 . 1.921(4) ? C12 C13 . 1.387(7) ? C12 H12 . 0.90(6) ? C13 C14 . 1.358(9) ? C13 H13 . 0.97(6) ? C14 C15 . 1.381(9) ? C14 H14 . 0.90(7) ? C15 C16 . 1.383(9) ? C15 H15 . 0.92(7) ? C16 H16 . 0.86(7) ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C3 C2 Se1 . . 111.9(3) ? C3 C2 Se10 . . 125.6(3) ? Se1 C2 Se10 . . 122.5(2) ? C2 C3 C4 . . 116.7(4) ? C2 C3 I1 . . 120.5(3) ? C4 C3 I1 . . 122.8(3) ? C5 C4 C9 . . 118.7(5) ? C5 C4 C3 . . 128.6(5) ? C9 C4 C3 . . 112.7(4) ? C6 C5 C4 . . 119.1(6) ? C6 C5 H5 . . 122(3) ? C4 C5 H5 . . 119(3) ? C7 C6 C5 . . 121.1(6) ? C7 C6 H6 . . 127(4) ? C5 C6 H6 . . 112(5) ? C6 C7 C8 . . 121.8(5) ? C6 C7 H7 . . 117(4) ? C8 C7 H7 . . 122(4) ? C7 C8 C9 . . 116.8(6) ? C7 C8 H8 . . 124(4) ? C9 C8 H8 . . 119(4) ? C8 C9 C4 . . 122.5(5) ? C8 C9 Se1 . . 125.5(5) ? C4 C9 Se1 . . 111.9(3) ? C12 C11 C16 . . 120.4(5) ? C12 C11 Se10 . . 119.3(4) ? C16 C11 Se10 . . 120.3(4) ? C11 C12 C13 . . 119.8(5) ? C11 C12 H12 . . 122(4) ? C13 C12 H12 . . 118(4) ? C14 C13 C12 . . 119.9(5) ? C14 C13 H13 . . 120(4) ? C12 C13 H13 . . 120(4) ? C13 C14 C15 . . 120.7(5) ? C13 C14 H14 . . 120(5) ? C15 C14 H14 . . 119(5) ? C14 C15 C16 . . 119.7(6) ? C14 C15 H15 . . 121(5) ? C16 C15 H15 . . 119(5) ? C11 C16 C15 . . 119.5(5) ? C11 C16 H16 . . 119(5) ? C15 C16 H16 . . 121(5) ? C2 Se1 C9 . . 86.8(2) ? C2 Se10 C11 . . 97.92(18) ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag Se1 C2 C3 C4 . . . . 0.8(5) ? Se10 C2 C3 C4 . . . . 179.3(3) ? Se1 C2 C3 I1 . . . . -177.8(2) ? Se10 C2 C3 I1 . . . . 0.7(6) ? C2 C3 C4 C5 . . . . 178.7(5) ? I1 C3 C4 C5 . . . . -2.7(7) ? C2 C3 C4 C9 . . . . -1.6(6) ? I1 C3 C4 C9 . . . . 177.0(3) ? C9 C4 C5 C6 . . . . 0.3(7) ? C3 C4 C5 C6 . . . . 180.0(5) ? C4 C5 C6 C7 . . . . -1.5(8) ? C5 C6 C7 C8 . . . . 1.8(9) ? C6 C7 C8 C9 . . . . -0.8(9) ? C7 C8 C9 C4 . . . . -0.5(8) ? C7 C8 C9 Se1 . . . . 178.8(4) ? C5 C4 C9 C8 . . . . 0.7(7) ? C3 C4 C9 C8 . . . . -179.1(5) ? C5 C4 C9 Se1 . . . . -178.7(4) ? C3 C4 C9 Se1 . . . . 1.6(5) ? C16 C11 C12 C13 . . . . 1.4(7) ? Se10 C11 C12 C13 . . . . 179.1(4) ? C11 C12 C13 C14 . . . . -1.3(8) ? C12 C13 C14 C15 . . . . 1.2(9) ? C13 C14 C15 C16 . . . . -1.1(10) ? C12 C11 C16 C15 . . . . -1.3(8) ? Se10 C11 C16 C15 . . . . -178.9(5) ? C14 C15 C16 C11 . . . . 1.1(10) ? C3 C2 Se1 C9 . . . . 0.1(3) ? Se10 C2 Se1 C9 . . . . -178.5(3) ? C8 C9 Se1 C2 . . . . 179.7(5) ? C4 C9 Se1 C2 . . . . -1.0(4) ? C3 C2 Se10 C11 . . . . 177.6(4) ? Se1 C2 Se10 C11 . . . . -4.0(3) ? _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_hkl_file ; 0 0 -1 0.15 0.12 0 0 -2 50.01 1.98 0 0 -2 50.05 2.02 0 0 -2 49.20 2.04 0 0 -2 49.49 1.99 0 0 -2 50.77 2.04 0 0 2 50.16 2.05 0 0 2 49.05 1.99 0 0 2 50.77 2.03 0 0 2 48.89 2.04 0 0 -3 -0.14 0.25 0 0 -3 -0.08 0.24 0 0 -3 0.08 0.26 0 0 -3 0.06 0.31 0 0 3 0.06 0.34 0 0 3 -0.18 0.22 0 0 3 -0.18 0.25 0 0 3 0.18 0.26 0 0 -4 349.32 13.51 0 0 -4 347.31 13.50 0 0 -4 343.97 13.40 0 0 -4 354.55 13.40 0 0 -4 352.72 13.47 0 0 4 341.04 13.40 0 0 4 348.74 13.49 0 0 4 344.87 13.51 0 0 4 342.75 13.50 0 0 -5 0.53 0.49 0 0 -5 -0.32 0.41 0 0 -5 0.20 0.57 0 0 -5 0.48 0.42 0 0 -5 0.24 0.43 0 0 5 -0.51 0.31 0 0 5 -0.26 0.44 0 0 5 0.20 0.44 0 0 5 0.21 0.57 0 0 -6 2.02 1.21 0 0 -6 2.35 0.61 0 0 -6 3.06 0.63 0 0 -6 2.55 0.66 0 0 -6 2.06 0.28 0 0 -6 2.65 0.64 0 0 6 1.91 0.47 0 0 6 2.21 0.64 0 0 6 3.69 0.90 0 0 6 3.06 0.68 0 0 -7 -0.55 0.65 0 0 -7 0.26 0.62 0 0 -7 -0.68 0.69 0 0 -7 0.09 0.65 0 0 7 -0.93 0.66 0 0 7 -0.78 0.45 0 0 7 0.23 0.66 0 0 7 0.36 0.97 0 0 -8 20.29 2.00 0 0 -8 23.17 1.76 0 0 8 17.94 2.11 0 0 8 24.60 2.19 0 0 8 21.13 1.96 0 0 8 14.86 2.08 0 0 -9 -0.46 1.50 0 0 -9 -0.23 0.99 0 0 -9 1.11 0.96 0 0 -9 1.82 0.91 0 0 -9 0.37 1.09 0 0 -9 0.05 0.91 0 0 9 2.55 1.46 0 0 9 0.27 0.93 0 0 9 -1.07 1.44 0 0 9 -1.08 0.64 0 0 9 -0.89 1.05 0 0 -10 0.97 1.27 0 0 -10 3.11 0.86 0 0 -10 5.82 1.24 0 0 -10 3.03 1.41 0 0 10 6.68 1.89 0 0 10 0.97 1.35 0 0 10 2.26 1.85 0 1 10 4.24 0.91 0 1 10 5.20 1.87 0 1 10 7.44 1.94 0 1 10 3.64 1.45 0 -1 -10 8.10 1.25 0 -1 -10 5.21 1.40 0 -1 -10 5.06 1.41 0 1 9 4.61 1.60 0 1 9 2.98 0.76 0 1 9 6.00 1.65 0 1 9 3.61 1.18 0 1 9 4.11 1.12 0 -1 -9 3.47 1.14 0 -1 -9 3.15 1.62 0 -1 -9 5.39 1.02 0 -1 -9 4.02 1.16 0 1 8 1.50 1.22 0 1 8 -0.40 0.57 0 1 8 -0.67 0.88 0 1 8 -0.43 1.27 0 1 8 0.19 0.79 0 -1 -8 0.20 0.30 0 -1 -8 1.15 0.90 0 -1 -8 0.48 0.85 0 -1 -8 0.94 0.88 0 1 7 -0.30 0.99 0 1 7 -0.39 0.68 0 1 7 0.00 0.93 0 1 7 0.39 0.67 0 1 7 -0.63 0.47 0 -1 -7 0.05 0.30 0 -1 -7 0.22 0.63 0 -1 -7 -0.07 0.62 0 -1 -7 0.24 0.72 0 -1 -7 -0.26 0.62 0 1 6 187.18 7.57 0 1 6 189.57 7.63 0 1 6 177.26 8.05 0 1 6 182.32 7.41 0 -1 -6 186.79 7.41 0 -1 -6 192.41 7.54 0 -1 -6 190.63 7.60 0 -1 -6 189.48 7.39 0 -1 -6 188.09 8.16 0 1 5 2.54 0.65 0 1 5 1.62 0.52 0 1 5 1.56 0.44 0 1 5 0.96 0.47 0 -1 -5 1.96 0.46 0 -1 -5 1.46 0.45 0 -1 -5 1.42 0.58 0 -1 -5 1.53 0.52 0 -1 -5 0.93 0.48 0 1 4 21.17 1.22 0 1 4 21.49 1.11 0 1 4 22.19 1.28 0 1 4 22.57 1.26 0 -1 -4 22.30 1.11 0 -1 -4 21.90 1.09 0 -1 -4 21.54 1.20 0 -1 -4 22.33 1.26 0 -1 -4 23.69 1.28 0 1 3 213.49 8.29 0 1 3 209.26 8.26 0 1 3 209.57 8.19 0 1 3 214.92 8.29 0 -1 -3 215.06 8.18 0 -1 -3 216.05 8.29 0 -1 -3 205.31 8.19 0 -1 -3 212.51 8.26 0 -1 -3 210.91 8.28 0 1 2 430.72 16.83 0 1 2 441.82 16.78 0 1 2 439.43 16.85 0 1 2 435.75 16.79 0 1 2 437.38 16.85 0 -1 -2 442.45 16.79 0 -1 -2 443.20 16.85 0 -1 -2 436.31 16.85 0 1 1 179.56 7.68 0 1 1 224.91 7.71 0 -1 -1 212.18 7.71 0 -1 -1 182.01 7.69 0 1 -1 188.59 8.18 0 -1 1 247.39 8.21 0 -1 1 202.30 8.18 0 1 -2 452.31 17.09 0 1 -2 441.62 17.10 0 1 -2 444.95 17.06 0 -1 2 429.11 17.09 0 -1 2 455.83 17.09 0 -1 2 445.64 17.10 0 1 -3 216.15 8.34 0 1 -3 219.06 8.36 0 1 -3 213.67 8.29 0 1 -3 211.75 8.37 0 -1 3 207.12 8.25 0 -1 3 210.28 8.35 0 -1 3 215.16 8.35 0 -1 3 218.60 8.38 0 1 -4 21.57 1.27 0 1 -4 22.78 1.16 0 1 -4 24.82 1.18 0 1 -4 21.90 1.24 0 1 -4 22.64 1.26 0 -1 4 22.05 1.24 0 -1 4 22.31 1.25 0 -1 4 21.89 1.31 0 -1 4 22.26 1.07 0 1 -5 1.13 0.48 0 1 -5 1.92 0.52 0 1 -5 1.95 0.66 0 1 -5 1.90 0.49 0 1 -5 1.73 0.50 0 -1 5 1.77 0.50 0 -1 5 1.53 0.66 0 -1 5 0.88 0.33 0 -1 5 2.01 0.53 0 1 -6 194.79 8.29 0 1 -6 189.40 7.65 0 1 -6 188.48 7.61 0 1 -6 192.32 7.52 0 1 -6 190.18 7.51 0 -1 6 179.92 7.42 0 -1 6 189.76 7.71 0 -1 6 187.70 7.73 0 -1 6 189.44 7.66 0 1 -7 0.74 0.64 0 1 -7 0.05 0.70 0 1 -7 0.15 0.68 0 1 -7 -0.84 0.68 0 -1 7 0.21 0.94 0 -1 7 -0.37 0.45 0 -1 7 -0.98 0.69 0 -1 7 0.68 0.67 0 1 -8 0.55 0.84 0 1 -8 1.78 1.33 0 1 -8 0.31 0.80 0 1 -8 -0.06 0.84 0 -1 8 -0.68 0.92 0 -1 8 -0.20 0.62 0 -1 8 0.83 0.78 0 -1 8 1.03 1.20 0 1 -9 3.70 0.75 0 1 -9 5.81 1.11 0 1 -9 7.07 1.76 0 1 -9 4.12 1.18 0 1 -9 4.89 1.06 0 -1 9 6.36 1.19 0 -1 9 3.33 0.74 0 -1 9 3.78 1.20 0 -1 9 7.48 1.67 0 1 -10 5.59 0.86 0 1 -10 5.67 1.44 0 1 -10 4.44 1.37 0 1 -10 7.85 1.33 0 -1 10 3.47 1.40 0 -1 10 4.73 2.01 0 -1 10 9.02 1.97 0 2 10 -1.08 1.59 0 2 10 -1.48 1.31 0 2 10 2.01 1.84 0 2 10 -0.54 0.80 0 -2 -10 -1.67 1.19 0 -2 -10 0.25 1.01 0 -2 -10 -0.76 1.23 0 2 9 20.43 2.56 0 2 9 16.99 2.23 0 2 9 17.64 2.39 0 2 9 12.75 1.52 0 2 9 14.86 2.37 0 -2 -9 15.06 2.39 0 -2 -9 19.45 1.91 0 -2 -9 10.79 1.42 0 -2 -9 13.84 0.98 0 -2 -9 19.53 1.73 0 -2 -9 14.45 2.84 0 2 8 14.58 2.09 0 2 8 11.91 1.94 0 2 8 10.19 1.28 0 2 8 14.73 1.82 0 2 8 12.65 1.99 0 -2 -8 13.67 1.93 0 -2 -8 11.67 0.91 0 -2 -8 14.88 1.64 0 -2 -8 15.60 1.45 0 -2 -8 10.66 1.61 0 2 7 29.30 1.72 0 2 7 29.63 2.07 0 2 7 29.93 2.18 0 2 7 29.98 2.06 0 2 7 32.11 2.21 0 -2 -7 30.38 1.71 0 -2 -7 31.39 2.09 0 -2 -7 30.59 2.23 0 -2 -7 30.94 2.21 0 2 6 12.30 1.34 0 2 6 12.97 1.45 0 2 6 12.80 1.80 0 2 6 11.47 1.45 0 2 6 11.80 1.05 0 -2 -6 11.14 1.04 0 -2 -6 9.95 1.81 0 -2 -6 13.50 1.23 0 -2 -6 14.06 1.38 0 2 5 121.61 5.05 0 2 5 119.32 4.99 0 2 5 117.56 4.84 0 2 5 121.40 5.04 0 2 5 122.06 5.04 0 -2 -5 120.93 4.82 0 -2 -5 123.07 5.03 0 -2 -5 121.19 5.03 0 -2 -5 123.05 4.97 0 2 4 138.87 5.57 0 2 4 134.56 5.43 0 2 4 136.65 5.58 0 2 4 141.99 5.59 0 2 4 139.27 5.55 0 -2 -4 136.87 5.41 0 -2 -4 137.43 5.57 0 -2 -4 137.48 5.58 0 -2 -4 139.22 5.53 0 2 3 319.26 12.49 0 2 3 318.94 12.37 0 2 3 324.05 12.46 0 2 3 324.61 12.36 0 2 3 320.43 12.48 0 2 3 318.81 12.47 0 -2 -3 329.21 12.48 0 -2 -3 323.87 12.45 0 -2 -3 312.35 12.35 0 -2 -3 322.50 12.49 0 2 2 65.82 2.67 0 2 2 67.85 2.78 0 2 2 69.30 2.78 0 2 2 67.63 2.79 0 2 2 69.48 2.77 0 -2 -2 67.68 2.67 0 -2 -2 70.04 2.77 0 -2 -2 68.47 2.78 0 -2 -2 68.84 2.78 0 -2 -2 67.35 2.79 0 2 1 32.19 1.38 0 2 1 32.93 1.37 0 2 1 31.84 1.40 0 -2 -1 35.15 1.41 0 -2 -1 33.21 1.38 0 -2 -1 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_journal_page_first 0 _journal_page_last 0 _journal_paper_category GO _journal_paper_doi 10.1107/S2056989022000962 _journal_coeditor_code JY2015 _publ_contact_author_name 'Daniel S. Rampon' _publ_contact_author_address ; Laboratory of Polymers and Catalysis (LaPoCa), Department of Chemistry, Federal University of Paran\'a-UFPR, P. O. 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C.' . ; Department of Biology, East Carolina University, Greenville, North Carolina, USA ; 'Iodice, Bianca' . ; IOTO USA -- 1997N Greene Street -- Greenville, NC 27834, USA ; 'Prola, Lizi\^e D. T.' . ; Department of Chemistry and Biology, Federal University of Technology -- \ Paran\'a, Rua Deputado Heitor de Alencar Furtado, 5000, 81280-340, Curitiba, Brazil ; 'Barbosa, Ronilson V.' . ; IOTO INTERNATIONAL - Rodovia Gumercindo Boza 20088 -- Campo Magro -- PR, 83535-000, Brazil ; 'Rampon, Daniel S.' . ; Laboratory of Polymers and Catalysis (LaPoCa), Department of Chemistry, Federal University of Paran\'a--UFPR, PO Box 19061, Curitiba, PR, 81531-980, Brazil ; _publ_section_synopsis ; The structure of four benzo[b]chalcogenophenes are described. The presence of a phenylselanyl group at a vicinal position of bromide or iodine triggers a stabilizing intramolecular orbital interaction between a lone pair of electrons of a halogen atom and the antibonding \s*~(Se--C)~ orbital (n~halogen~--\s*~(Se--C~), resulting in the almost linear alignment of the halogen--selenium--carbon atoms that changes the conformation and also the three-dimensional packing. ;