data_global
#==============================================================================
# PROCESSING SUMMARY (IUCr Office Use Only)
_journal_date_recd_electronic 2021-09-07
_journal_date_to_coeditor ?
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_journal_coeditor_code RA5106
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; ?
;
_journal_paper_category FA
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_iucr_compatibility_tag ACTA95
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;
;
_journal_coden_ASTM ?
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_journal_page_last ?
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_publ_requested_journal 'Acta Cryst. B'
_publ_requested_category FA
#==============================================================================
# 1. SUBMISSION DETAILS
_audit_creation_method 'manual editing'
_publ_contact_author_name 'Schmidt, Martin U.'
_publ_contact_author_address
;
Institute of Inorganic and Analytical Chemistry
Goethe University Frankfurt
Max-von-Laue-Str. 7
D-60438 Frankfurt am Main
Germany
;
_publ_contact_author_email 'm.schmidt@chemie.uni-frankfurt.de'
_publ_contact_author_fax '+49-69-79829235'
_publ_contact_author_phone '+49-69-79829171'
#==============================================================================
# 2. TITLE AND AUTHOR LIST
_publ_section_title
;
Structure determination from unindexed powder data from scratch by a global
optimization approach using pattern comparison based on cross-correlation
functions
;
loop_
_publ_author_name
_publ_author_address
'Habermehl, Stefan'
;
Institute of Inorganic and Analytical Chemistry
Goethe University Frankfurt
Max-von-Laue-Str. 7
D-60438 Frankfurt am Main
Germany
;
'Schlesinger, Carina'
;
Institute of Inorganic and Analytical Chemistry
Goethe University Frankfurt
Max-von-Laue-Str. 7
D-60438 Frankfurt am Main
Germany
;
'Schmidt, Martin U.'
;
Institute of Inorganic and Analytical Chemistry
Goethe University Frankfurt
Max-von-Laue-Str. 7
D-60438 Frankfurt am Main
Germany
;
#==============================================================================
# 4,11-Difluoro-quinacridone from Rietveld refinement
data_DFQ
#==============================================================================
# 3. CHEMICAL DATA
#_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2150865'
_chemical_name_common '4,11-Difluoro-quinacridone, alpha-phase'
_chemical_name_systematic '4,11-Difluoroquino[2,3-b]acridine-7,14(5H,12H)-dione, alpha-phase'
_chemical_formula_moiety 'C20 H10 F2 N2 O2'
_chemical_formula_sum 'C20 H10 F2 N2 O2'
_chemical_formula_weight 348.3016
#==============================================================================
# 4. POWDER SPECIMEN AND CRYSTAL DATA
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_name_H-M_alt 'P 21/c'
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_Hall '-P 2ybc'
loop_
_symmetry_equiv_pos_site_id
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
1 '-x, -y, -z'
2 '-x, y+1/2, -z+1/2'
3 'x, -y+1/2, z+1/2'
4 'x, y, z'
_cell_length_a 14.2169(17)
_cell_length_b 3.76791(22)
_cell_length_c 13.7214(15)
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 102.298(14)
_cell_angle_gamma 90
_cell_volume 718.16(13)
_cell_formula_units_Z 2
_cell_measurement_temperature 300
_exptl_crystal_density_diffrn 1.611
_pd_char_colour orange
_pd_char_particle_morphology powder
_exptl_crystal_description 'powder'
#==============================================================================
# 5. EXPERIMENTAL DATA
_diffrn_ambient_temperature 300
_diffrn_radiation_type 'Cu K\a~1~'
_diffrn_radiation_wavelength 1.54056
_diffrn_radiation_monochromator 'Ge(111)'
_diffrn_measurement_device_type 'STOE-Stadi-P'
_pd_meas_number_of_points 7800
_pd_meas_2theta_range_min 2.00
_pd_meas_2theta_range_max 79.99
_pd_meas_2theta_range_inc 0.01
#==============================================================================
# 6. REFINEMENT DATA
_cell_measurement_reflns_used 439
_cell_measurement_theta_min 4.50
_cell_measurement_theta_max 79.99
_pd_meas_scan_method cont
_refine_ls_matrix_type fullcycle
_refine_ls_goodness_of_fit_all 4.402
_refine_ls_R_factor_all 0.02618
_refine_ls_number_parameters 104
_refine_ls_number_restraints 61
_refine_ls_number_constraints 0
_refine_ls_hydrogen_treatment refxyz
_refine_ls_weighting_scheme sigma
_refine_ls_weighting_details 'w=1/\s[Y~obs~]^2^'
_refine_ls_shift/su_max 0.001
_refine_ls_extinction_method none
_computing_data_collection 'WINX^POW^ (Stoe & Cie, 2004)'
_computing_cell_refinement 'FIDEL-GO, TOPAS-Academic (Coelho, 2009)'
_computing_data_reduction 'WINX^POW^ (Stoe & Cie, 2004)'
_computing_structure_solution 'FIDEL-GO'
_computing_structure_refinement 'TOPAS-Academic (Coelho, 2009)'
_computing_molecular_graphics 'Mercury (Macrae et al., 2008)'
_pd_proc_2theta_range_min 4.50
_pd_proc_2theta_range_max 79.99
_pd_proc_2theta_range_inc 0.01
_pd_calc_method 'Rietveld Refinement'
_pd_proc_ls_background_function 'Chebyshev function with 20 terms'
_pd_proc_ls_profile_function 'fundamental parameters'
_pd_proc_ls_pref_orient_corr 'none'
## Rp' = 0.11567, Rwp' = 0.14425, Rexp' = 0.03277 # background-subtracted
_pd_proc_ls_prof_R_factor 0.05371
_pd_proc_ls_prof_wR_factor 0.06452
_pd_proc_ls_prof_wR_expected 0.01466
_pd_proc_wavelength 1.54056
_pd_spec_mount_mode transmission
_pd_spec_mounting 'prepared between polymer films'
#==============================================================================
# 7. ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_B_iso_or_equiv
_atom_site_U_iso_or_equiv
C13 C -0.01893(25) -0.0126(12) 0.09425(32) 2.32(13) 0.02938
C11 C 0.06973(22) 0.12394(77) 0.08074(30) 2.32(13) 0.02938
C12 C 0.08847(23) 0.13698(72) -0.01553(31) 2.32(13) 0.02938
H18 H -0.0350(12) -0.0186(67) 0.16850(96) 2.78(15) 0.03526
C10 C 0.14552(25) 0.26129(91) 0.16711(36) 2.32(13) 0.02938
N3 N 0.17322(24) 0.26784(63) -0.03394(33) 2.32(13) 0.02938
C9 C 0.23969(16) 0.40873(83) 0.14715(36) 2.32(13) 0.02938
O2 O 0.13284(34) 0.25587(78) 0.25342(42) 2.32(13) 0.02938
H15 H 0.17790(97) 0.2560(58) -0.1087(10) 2.78(15) 0.03526
C8 C 0.24999(22) 0.40622(91) 0.04339(36) 2.32(13) 0.02938
C4 C 0.31133(27) 0.53636(73) 0.22383(36) 2.32(13) 0.02938
C7 C 0.33323(31) 0.53550(67) 0.02526(34) 2.32(13) 0.02938
H14 H 0.29934(96) 0.5326(51) 0.2992(11) 2.78(15) 0.03526
C5 C 0.39423(30) 0.66498(91) 0.20254(36) 2.32(13) 0.02938
F17 F 0.34109(36) 0.53181(85) -0.07149(41) 2.32(13) 0.02938
C6 C 0.40712(28) 0.66586(84) 0.10195(36) 2.32(13) 0.02938
H1 H 0.4517(11) 0.7695(73) 0.2615(13) 2.78(15) 0.03526
H16 H 0.4719(11) 0.7648(35) 0.0834(11) 2.78(15) 0.03526
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
C13 C11 1.410(5)
C13 H18 1.09(2)
C11 C12 1.403(6)
C11 C10 1.513(5)
C12 N3 1.374(5)
C10 C9 1.527(5)
C10 O2 1.235(8)
N3 H15 1.04(1)
N3 C8 1.448(5)
C9 C8 1.462(7)
C9 C4 1.385(5)
C8 C7 1.351(6)
C4 H14 1.08(2)
C4 C5 1.362(6)
C7 F17 1.356(8)
C7 C6 1.408(5)
C5 C6 1.431(7)
C5 H1 1.09(2)
C6 H16 1.07(2)
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
C11 C13 H18 120(1)
C13 C11 C12 119.4(3)
C13 C11 C10 122.0(3)
C12 C11 C10 118.6(3)
C11 C12 N3 122.4(3)
C11 C10 C9 119.3(3)
C11 C10 O2 121.3(4)
C9 C10 O2 119.4(4)
C12 N3 H15 114(1)
C12 N3 C8 123.2(3)
H15 N3 C8 123(1)
C10 C9 C8 116.5(3)
C10 C9 C4 121.4(3)
C8 C9 C4 122.1(3)
N3 C8 C9 120.0(3)
N3 C8 C7 123.2(3)
C9 C8 C7 116.8(3)
C9 C4 H14 118.7(9)
C9 C4 C5 119.4(4)
H14 C4 C5 121.9(9)
C8 C7 F17 115.8(4)
C8 C7 C6 122.1(4)
F17 C7 C6 122.1(4)
C4 C5 C6 120.1(4)
C4 C5 H1 121(1)
C6 C5 H1 119(1)
C7 C6 C5 119.5(4)
C7 C6 H16 119.0(9)
C5 C6 H16 121.5(9)
#==============================================================================
# Powder Diffraction Data
loop_
_pd_meas_2theta_scan
_pd_proc_intensity_total
_pd_calc_intensity_total
_pd_proc_ls_weight
4.50000 13329.00000 12944.61045 0.00006
4.51000 13400.00000 12959.39582 0.00006
4.52000 13244.00000 12973.48345 0.00006
4.53000 13432.00000 12986.88661 0.00006
4.54000 13339.00000 12999.61859 0.00006
4.55000 13189.00000 13011.69268 0.00006
4.56000 13281.00000 13023.12217 0.00006
4.57000 13157.00000 13033.92064 0.00006
4.58000 13308.00000 13044.10208 0.00006
4.59000 13256.00000 13053.67998 0.00006
4.60000 13459.00000 13062.66787 0.00006
4.61000 13245.00000 13071.07926 0.00006
4.62000 13406.00000 13078.92782 0.00006
4.63000 13092.00000 13086.22725 0.00006
4.64000 13294.00000 13092.99149 0.00006
4.65000 13141.00000 13099.23454 0.00006
4.66000 13140.00000 13104.97054 0.00006
4.67000 13255.00000 13110.21348 0.00006
4.68000 13043.00000 13114.97694 0.00006
4.69000 13226.00000 13119.27455 0.00006
4.70000 13066.00000 13123.11963 0.00006
4.71000 12915.00000 13126.52509 0.00006
4.72000 13139.00000 13129.50372 0.00006
4.73000 13077.00000 13132.06836 0.00006
4.74000 12909.00000 13134.23199 0.00006
4.75000 13015.00000 13136.00778 0.00006
4.76000 13010.00000 13137.40910 0.00006
4.77000 12999.00000 13138.44922 0.00006
4.78000 13134.00000 13139.14090 0.00006
4.79000 13092.00000 13139.49770 0.00006
4.80000 12776.00000 13139.53405 0.00006
4.81000 12919.00000 13139.26484 0.00006
4.82000 12867.00000 13138.70546 0.00006
4.83000 12812.00000 13137.87193 0.00006
4.84000 13002.00000 13136.78116 0.00006
4.85000 13000.00000 13135.45100 0.00006
4.86000 13053.00000 13133.90035 0.00006
4.87000 12977.00000 13132.14966 0.00006
4.88000 12909.00000 13130.22118 0.00006
4.89000 12925.00000 13128.14066 0.00006
4.90000 12927.00000 13125.93475 0.00006
4.91000 12773.00000 13123.62318 0.00006
4.92000 12875.00000 13121.24718 0.00006
4.93000 12868.00000 13118.85282 0.00006
4.94000 12687.00000 13116.49468 0.00006
4.95000 12845.00000 13114.24525 0.00006
4.96000 12890.00000 13112.21181 0.00006
4.97000 12855.00000 13110.57543 0.00006
4.98000 12702.00000 13109.67908 0.00006
4.99000 12712.00000 13110.41800 0.00006
5.00000 12904.00000 13114.74777 0.00006
5.01000 12908.00000 13118.99164 0.00006
5.02000 12547.00000 13112.08194 0.00006
5.03000 12640.00000 13104.16767 0.00006
5.04000 12680.00000 13096.04816 0.00006
5.05000 12779.00000 13087.73210 0.00006
5.06000 12788.00000 13079.22820 0.00006
5.07000 12621.00000 13070.54524 0.00006
5.08000 12845.00000 13061.69206 0.00006
5.09000 12914.00000 13052.67754 0.00006
5.10000 12769.00000 13043.51067 0.00006
5.11000 12674.00000 13034.20050 0.00006
5.12000 12782.00000 13024.75618 0.00006
5.13000 12752.00000 13015.18697 0.00006
5.14000 12559.00000 13005.50225 0.00006
5.15000 12719.00000 12995.71155 0.00006
5.16000 12771.00000 12985.82452 0.00006
5.17000 12792.00000 12975.85101 0.00006
5.18000 12788.00000 12965.80103 0.00006
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5.20000 12637.00000 12945.51277 0.00006
5.21000 12712.00000 12935.29563 0.00006
5.22000 12535.00000 12925.04436 0.00006
5.23000 12528.00000 12914.77020 0.00006
5.24000 12623.00000 12904.48476 0.00006
5.25000 12577.00000 12894.19999 0.00006
5.26000 12971.00000 12883.92825 0.00006
5.27000 12896.00000 12873.68233 0.00006
5.28000 12699.00000 12863.47551 0.00006
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5.33000 12534.00000 12813.53310 0.00006
5.34000 12642.00000 12803.87376 0.00006
5.35000 12694.00000 12794.36505 0.00006
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5.37000 12618.00000 12775.87923 0.00006
5.38000 12850.00000 12766.94540 0.00006
5.39000 12844.00000 12758.24923 0.00006
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58.41096 2339.00000 2336.59253 0.00043
58.42096 2394.00000 2334.92780 0.00042
58.43096 2387.00000 2333.37340 0.00042
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58.49096 2311.00000 2326.95627 0.00043
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74.18131 1705.00000 1838.95643 0.00059
74.19131 1734.00000 1840.79434 0.00058
74.20132 1701.00000 1842.68552 0.00059
74.21132 1776.00000 1844.62510 0.00056
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74.23132 1785.00000 1848.64897 0.00056
74.24132 1701.00000 1850.72941 0.00059
74.25132 1706.00000 1852.85254 0.00059
74.26131 1779.00000 1855.01370 0.00056
74.27132 1805.00000 1857.21687 0.00055
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76.15136 1876.00000 1880.29441 0.00053
76.16136 1964.00000 1880.68652 0.00051
76.17136 1962.00000 1881.10008 0.00051
76.18136 2031.00000 1881.53698 0.00049
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79.95000 2202.00000 2111.91502 0.00045
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79.97000 2128.00000 2113.83249 0.00047
79.98000 2197.00000 2114.91159 0.00046
79.99145 2182.00000 2116.24807 0.00046
#==============================================================================
# start Validation Reply Form
_vrf_PLAT972_DFQ
;
PROBLEM: Check Calcd Resid. Dens. 0.27A From F17 -6.73 eA-3
RESPONSE: Powder data. Sample of poor crystallinity
;
_vrf_PLAT992_DFQ
;
PROBLEM: Repd & Actual _reflns_number_gt Values Differ by 1000402 Check
RESPONSE: Powder data.
;
_vrf_PLAT340_DFQ
;
PROBLEM: Low Bond Precision on C-C Bonds ............... 0.00582 Ang.
RESPONSE: X-ray powder data
;
_vrf_PLAT353_DFQ
;
PROBLEM: Long N-H (N0.87,N1.01A) N3 - H15 . 1.04 Ang.
RESPONSE: H position determined by X-ray powder data with restraints
;
_vrf_PLAT369_DFQ
;
PROBLEM: Long C(sp2)-C(sp2) Bond C9 - C10 . 1.53 Ang.
RESPONSE: C positions determined by X-ray powder data
;
_vrf_PLAT920_DFQ
;
PROBLEM: Theta(Max) in CIF and FCF Differ by ........... 0.18 Degree
RESPONSE: The value in the cif file is the correct one.
;
_vrf_PLAT975_DFQ
;
PROBLEM: Check Calcd Resid. Dens. 1.10A From O2 0.89 eA-3
RESPONSE: Powder data. Sample of poor crystallinity
;
# end Validation Reply Form
#==============================================================================
# 2,9-Dichloro-quinacridone from Rietveld refinement
data_DCQ
#==============================================================================
# 3. CHEMICAL DATA
#_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2150866'
_chemical_name_common '2,9-Dichloro-quinacridone, Pigment Red 202, alpha-phase'
_chemical_name_systematic '2,9-Dichloroquino[2,3-b]acridine-7,14(5H,12H)-dione, alpha-phase'
_chemical_formula_moiety 'C20 H10 Cl2 N2 O2'
_chemical_formula_sum 'C20 H10 Cl2 N2 O2'
_chemical_formula_weight 381.2016
#==============================================================================
# 4. POWDER SPECIMEN AND CRYSTAL DATA
_space_group_crystal_system triclinic
_space_group_name_H-M_alt 'P -1'
_space_group_IT_number 2
_space_group_name_Hall '-P 1'
loop_
_symmetry_equiv_pos_site_id
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
1 x,y,z
2 -x,-y,-z
_cell_length_a 3.7718(11)
_cell_length_b 6.4792(18)
_cell_length_c 15.7740(49)
_cell_angle_alpha 93.744(26)
_cell_angle_beta 92.189(21)
_cell_angle_gamma 100.918(19)
_cell_volume 377.20(19)
_cell_formula_units_Z 1
_cell_measurement_temperature 300
_exptl_crystal_density_diffrn 1.670
_pd_char_colour red
_pd_char_particle_morphology powder
_exptl_crystal_description 'powder'
#==============================================================================
# 5. EXPERIMENTAL DATA
_exptl_special_details 'Industrial product Pigment Red 202'
_diffrn_ambient_temperature 300
_diffrn_radiation_type 'Cu K\a~1~'
_diffrn_radiation_wavelength 1.54056
_diffrn_radiation_monochromator 'Ge(111)'
_diffrn_measurement_device_type 'STOE-Stadi-P'
_pd_meas_number_of_points 1550
_pd_meas_2theta_range_min 3.00
_pd_meas_2theta_range_max 33.98
_pd_meas_2theta_range_inc 0.02
#==============================================================================
# 6. REFINEMENT DATA
_cell_measurement_reflns_used 51
_cell_measurement_theta_min 4.00
_cell_measurement_theta_max 33.98
_pd_meas_scan_method cont
_refine_ls_matrix_type fullcycle
_refine_ls_goodness_of_fit_all 1.135
_refine_ls_R_factor_all 0.19079424
_refine_ls_number_parameters 111
_refine_ls_number_restraints 61
_refine_ls_number_constraints 0
_refine_ls_hydrogen_treatment refxyz
_refine_ls_weighting_scheme sigma
_refine_ls_weighting_details 'w=1/\s[Y~obs~]^2^'
_refine_ls_shift/su_max 0.001
_refine_ls_extinction_method none
_computing_data_collection 'WINX^POW^ (Stoe & Cie, 2004)'
_computing_cell_refinement 'FIDEL-GO, TOPAS-Academic (Coelho, 2009)'
_computing_data_reduction 'WINX^POW^ (Stoe & Cie, 2004)'
_computing_structure_solution 'FIDEL-GO'
_computing_structure_refinement 'TOPAS-Academic (Coelho, 2009)'
_computing_molecular_graphics 'Mercury (Macrae et al., 2008)'
_pd_proc_2theta_range_min 4.00
_pd_proc_2theta_range_max 33.98
_pd_proc_2theta_range_inc 0.02
_pd_calc_method 'Rietveld Refinement'
_pd_proc_ls_background_function 'Chebyshev function with 20 terms'
_pd_proc_ls_profile_function 'fundamental parameters'
_pd_proc_ls_pref_orient_corr '4th order spherical harmonics'
## Rp' = 0.07225, Rwp' = 0.08438, Rexp' = 0.07436 # background-subtracted
_pd_proc_ls_prof_R_factor 0.03965
_pd_proc_ls_prof_wR_factor 0.05219
_pd_proc_ls_prof_wR_expected 0.04599
_pd_proc_wavelength 1.54056
_pd_spec_mount_mode transmission
_pd_spec_mounting 'prepared between polymer films'
#==============================================================================
# 7. ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_thermal_displace_type
C13 C 0.14824(82) 0.21251(42) 0.00703(18) 0.0648 Uiso
H18 H 0.2659(31) 0.3776(37) 0.0128(13) 0.0777 Uiso
C11 C -0.04673(77) 0.12731(60) -0.06795(17) 0.0648 Uiso
C12 C -0.19799(82) -0.09157(57) -0.07463(18) 0.0648 Uiso
C10 C -0.0978(11) 0.25686(50) -0.13846(20) 0.0648 Uiso
N3 N -0.3900(10) -0.18364(47) -0.14705(19) 0.0648 Uiso
C9 C -0.3046(10) 0.14743(57) -0.21206(19) 0.0648 Uiso
O2 O 0.0243(23) 0.45192(73) -0.13592(43) 0.0648 Uiso
H15 H -0.4921(52) -0.3444(31) -0.15043(67) 0.0777 Uiso
C8 C -0.4455(10) -0.07149(53) -0.21468(19) 0.0648 Uiso
C4 C -0.3653(11) 0.26068(49) -0.28180(20) 0.0648 Uiso
C7 C -0.6471(12) -0.17321(49) -0.28764(20) 0.0648 Uiso
H14 H -0.2561(46) 0.4301(32) -0.27817(63) 0.0777 Uiso
C5 C -0.5630(13) 0.15840(54) -0.35220(20) 0.0648 Uiso
H17 H -0.7535(39) -0.3425(30) -0.28923(61) 0.0777 Uiso
C6 C -0.7047(13) -0.05872(51) -0.35557(20) 0.0648 Uiso
Cl1 Cl -0.6394(22) 0.29626(94) -0.43843(24) 0.1061 Uiso
H16 H -0.8593(41) -0.1336(34) -0.41244(68) 0.0777 Uiso
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
C13 H18 1.07(2)
C13 C11 1.392(4)
C11 C12 1.420(5)
C11 C10 1.465(5)
C12 N3 1.367(4)
C10 C9 1.440(4)
C10 O2 1.258(6)
N3 H15 1.04(2)
N3 C8 1.361(5)
C9 C8 1.415(5)
C9 C4 1.397(5)
C8 C7 1.408(4)
C4 H14 1.09(2)
C4 C5 1.372(5)
C7 H17 1.09(2)
C7 C6 1.376(5)
C5 C6 1.404(5)
C5 Cl1 1.720(6)
C6 H16 1.08(1)
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
H18 C13 C11 119(1)
C13 C11 C12 118.0(3)
C13 C11 C10 121.8(3)
C12 C11 C10 120.2(3)
C11 C12 N3 120.4(3)
C11 C10 C9 115.7(3)
C11 C10 O2 123.2(4)
C9 C10 O2 121.0(4)
C12 N3 H15 119(1)
C12 N3 C8 122.0(3)
H15 N3 C8 119(1)
C10 C9 C8 121.1(3)
C10 C9 C4 119.0(3)
C8 C9 C4 119.9(3)
N3 C8 C9 120.5(3)
N3 C8 C7 119.9(3)
C9 C8 C7 119.6(3)
C9 C4 H14 118.6(9)
C9 C4 C5 119.6(3)
H14 C4 C5 121.8(9)
C8 C7 H17 119.1(8)
C8 C7 C6 119.7(3)
H17 C7 C6 121.3(8)
C4 C5 C6 121.1(3)
C4 C5 Cl1 120.0(4)
C6 C5 Cl1 118.9(4)
C7 C6 C5 120.2(3)
C7 C6 H16 121.0(9)
C5 C6 H16 118.8(9)
#==============================================================================
# Powder Diffraction Data
loop_
_pd_meas_2theta_scan
_pd_proc_intensity_total
_pd_calc_intensity_total
_pd_proc_ls_weight
4.00000 621.00000 628.09964 0.00161
4.02000 646.00000 623.13072 0.00155
4.04000 652.00000 617.87545 0.00153
4.06000 614.00000 612.39160 0.00163
4.08000 580.00000 606.73392 0.00172
4.10000 602.00000 600.95376 0.00166
4.12000 577.00000 595.10003 0.00173
4.14000 555.00000 589.22012 0.00180
4.16000 562.00000 583.35962 0.00178
4.18000 580.00000 577.56256 0.00172
4.20000 546.00000 571.87327 0.00183
4.22000 552.00000 566.33858 0.00181
4.24000 574.00000 561.01159 0.00174
4.26000 520.00000 555.96705 0.00192
4.28000 529.00000 551.39557 0.00189
4.30000 579.00000 547.24781 0.00173
4.32000 551.00000 542.65473 0.00181
4.34000 592.00000 538.13103 0.00169
4.36000 547.00000 533.89380 0.00183
4.38000 534.00000 529.97625 0.00187
4.40000 515.00000 526.39908 0.00194
4.42000 550.00000 523.18254 0.00182
4.44000 531.00000 520.34617 0.00188
4.46000 539.00000 517.90851 0.00186
4.48000 532.00000 515.88779 0.00188
4.50000 553.00000 514.30206 0.00181
4.52000 526.00000 513.16864 0.00190
4.54000 524.00000 512.50470 0.00191
4.56000 528.00000 512.32778 0.00189
4.58000 554.00000 512.65531 0.00181
4.60000 522.00000 513.50494 0.00192
4.62000 513.00000 514.89507 0.00195
4.64000 568.00000 516.84446 0.00176
4.66000 516.00000 519.37249 0.00194
4.68000 512.00000 522.49974 0.00195
4.70000 527.00000 526.24774 0.00190
4.72000 510.00000 530.63921 0.00196
4.74000 529.00000 535.69869 0.00189
4.76000 513.00000 541.45241 0.00195
4.78000 526.00000 547.92869 0.00190
4.80000 538.00000 555.15850 0.00186
4.82000 570.00000 563.17535 0.00175
4.84000 512.00000 572.01607 0.00195
4.86000 531.00000 581.72132 0.00188
4.88000 591.00000 592.33588 0.00169
4.90000 556.00000 603.90974 0.00180
4.92000 572.00000 616.49887 0.00175
4.94000 598.00000 630.16676 0.00167
4.96000 606.00000 644.98661 0.00165
4.98000 650.00000 661.04349 0.00154
5.00000 677.00000 678.43647 0.00148
5.02000 699.00000 697.27886 0.00143
5.04000 702.00000 717.69554 0.00142
5.06000 682.00000 739.81827 0.00147
5.08000 734.00000 763.78356 0.00136
5.10000 808.00000 789.73847 0.00124
5.12000 873.00000 817.85029 0.00115
5.14000 849.00000 848.31565 0.00118
5.16000 935.00000 881.36733 0.00107
5.18000 969.00000 917.28047 0.00103
5.20000 978.00000 956.37931 0.00102
5.22000 1040.00000 999.04560 0.00096
5.24000 1088.00000 1045.72874 0.00092
5.26000 1098.00000 1096.95699 0.00091
5.28000 1191.00000 1153.34850 0.00084
5.30000 1174.00000 1215.62201 0.00085
5.32000 1245.00000 1284.61079 0.00080
5.34000 1393.00000 1361.29324 0.00072
5.36000 1455.00000 1446.86581 0.00069
5.38000 1526.00000 1542.89810 0.00066
5.40000 1703.00000 1651.61511 0.00059
5.42000 1798.00000 1776.34096 0.00056
5.44000 1969.00000 1922.06451 0.00051
5.46000 2138.00000 2095.73220 0.00047
5.48000 2292.00000 2305.03798 0.00044
5.50000 2574.00000 2553.57800 0.00039
5.52000 2848.00000 2830.81033 0.00035
5.54000 3069.00000 3098.80299 0.00033
5.56000 3265.00000 3282.98789 0.00031
5.58000 3291.00000 3280.53088 0.00030
5.60000 2983.00000 3011.21073 0.00034
5.62000 2475.00000 2505.98327 0.00040
5.64000 1967.00000 1916.29005 0.00051
5.66000 1373.00000 1392.56176 0.00073
5.68000 986.00000 1003.10531 0.00101
5.70000 698.00000 747.31018 0.00143
5.72000 634.00000 592.79109 0.00158
5.74000 518.00000 502.56477 0.00193
5.76000 480.00000 448.37874 0.00208
5.78000 405.00000 413.16922 0.00247
5.80000 406.00000 388.14313 0.00246
5.82000 374.00000 369.11520 0.00267
5.84000 340.00000 354.04569 0.00294
5.86000 327.00000 341.81675 0.00306
5.88000 365.00000 331.72508 0.00274
5.90000 336.00000 323.28440 0.00298
5.92000 344.00000 316.14132 0.00291
5.94000 326.00000 310.03201 0.00307
5.96000 327.00000 304.75588 0.00306
5.98000 295.00000 300.15810 0.00339
6.00000 308.00000 296.11758 0.00325
6.02000 280.00000 292.53847 0.00357
6.04000 277.00000 289.34405 0.00361
6.06000 275.00000 286.47234 0.00364
6.08000 253.00000 283.87278 0.00395
6.10000 288.00000 281.50382 0.00347
6.12000 318.00000 279.33101 0.00314
6.14000 264.00000 277.32564 0.00379
6.16000 287.00000 275.46361 0.00348
6.18000 257.00000 273.72456 0.00389
6.20000 286.00000 272.09123 0.00350
6.22000 294.00000 270.54890 0.00340
6.24000 271.00000 269.08496 0.00369
6.26000 235.00000 267.68858 0.00426
6.28000 265.00000 266.35041 0.00377
6.30000 292.00000 265.06237 0.00342
6.32000 240.00000 263.81743 0.00417
6.34000 267.00000 262.60948 0.00375
6.36000 267.00000 261.43319 0.00375
6.38000 268.00000 260.28383 0.00373
6.40000 267.00000 259.15733 0.00375
6.42000 248.00000 258.05006 0.00403
6.44000 275.00000 256.95890 0.00364
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10.70000 183.00000 183.19373 0.00546
10.72000 185.00000 184.46318 0.00541
10.74000 200.00000 185.86042 0.00500
10.76000 195.00000 187.40909 0.00513
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10.80000 185.00000 191.03155 0.00541
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10.86000 184.00000 198.13215 0.00543
10.88000 175.00000 201.07202 0.00571
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31.36000 248.00000 235.10470 0.00403
31.38000 209.00000 235.87072 0.00478
31.40000 229.00000 236.32782 0.00437
31.42000 243.00000 236.43955 0.00412
31.44000 229.00000 236.18245 0.00437
31.46000 236.00000 235.54740 0.00424
31.48000 233.00000 234.53326 0.00429
31.50000 260.00000 233.16875 0.00385
31.52000 236.00000 231.58550 0.00424
31.54000 247.00000 229.77260 0.00405
31.56000 241.00000 227.78730 0.00415
31.58000 221.00000 225.67689 0.00452
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31.62000 209.00000 221.27378 0.00478
31.64000 220.00000 219.05598 0.00455
31.66000 209.00000 216.85967 0.00478
31.68000 228.00000 214.69447 0.00439
31.70000 221.00000 212.55621 0.00452
31.72000 200.00000 210.41159 0.00500
31.74000 181.00000 208.25595 0.00552
31.76000 207.00000 206.29839 0.00483
31.78000 215.00000 204.35453 0.00465
31.80000 204.00000 202.43713 0.00490
31.82000 223.00000 200.52235 0.00448
31.84000 193.00000 198.60880 0.00518
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31.90000 188.00000 192.93904 0.00532
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32.08000 158.00000 179.50283 0.00633
32.10000 180.00000 178.83965 0.00556
32.12000 184.00000 178.33832 0.00543
32.14000 171.00000 178.00024 0.00585
32.16000 189.00000 177.82585 0.00529
32.18000 203.00000 177.81473 0.00493
32.20000 191.00000 177.96575 0.00524
32.22000 169.00000 178.27703 0.00592
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32.26000 170.00000 179.36898 0.00588
32.28000 171.00000 180.14193 0.00585
32.30000 185.00000 181.05953 0.00541
32.32000 203.00000 182.11553 0.00493
32.34000 191.00000 183.30239 0.00524
32.36000 184.00000 184.61094 0.00543
32.38000 182.00000 186.02985 0.00549
32.40000 185.00000 187.54501 0.00541
32.42000 208.00000 189.13894 0.00481
32.44000 225.00000 190.79024 0.00444
32.46000 191.00000 192.47329 0.00524
32.48000 181.00000 194.15820 0.00552
32.50000 199.00000 195.81102 0.00503
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32.56000 217.00000 200.19725 0.00461
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32.62000 205.00000 202.94112 0.00488
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32.66000 166.00000 203.50395 0.00602
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32.72000 198.00000 202.43353 0.00505
32.74000 215.00000 201.65629 0.00465
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32.90000 174.00000 191.84863 0.00575
32.92000 181.00000 190.76532 0.00552
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32.96000 198.00000 189.89997 0.00505
32.98000 211.00000 189.75743 0.00474
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33.02000 187.00000 189.91118 0.00535
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33.80000 242.00000 239.15679 0.00413
33.82000 267.00000 241.31685 0.00375
33.84000 261.00000 243.92117 0.00383
33.86000 270.00000 246.95916 0.00370
33.88000 241.00000 250.40302 0.00415
33.90000 232.00000 254.20478 0.00431
33.92000 272.00000 258.29777 0.00368
33.94000 265.00000 262.59756 0.00377
33.96000 266.00000 267.00157 0.00376
33.98000 273.00000 271.39589 0.00366
#==============================================================================
# start Validation Reply Form
_vrf_PLAT904_DCQ
;
PROBLEM: Number of Reflections is < Number of Parameters 90
RESPONSE: Rietveld refinement with restraints on bond lengths, angles and planar groups
;
_vrf_PLAT340_DCQ
;
PROBLEM: Low Bond Precision on C-C Bonds ............... 0.00482 Ang.
RESPONSE: X-Ray powder data
;
_vrf_PLAT353_DCQ
;
PROBLEM: Long N-H (N0.87,N1.01A) N3 - H15 . 1.03 Ang.
RESPONSE: H position determined from X-Ray powder data using restraints
;
# end Validation Reply Form