# Electronic Supplementary Material (ESI) for RSC Advances. # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2020 ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_RuCB2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1980631' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'xavier Fontrodona' ;University of Girona Spain ; _audit_update_record ; 2020-03-20 deposited with the CCDC. 2020-04-06 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _shelx_SHELXL_version_number 2018/3 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C15 H23 B9 N2 O3 Ru, 0.5 (C4 H8 O)' _chemical_formula_sum 'C17 H27 B9 N2 O3.50 Ru' _chemical_formula_weight 513.76 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ru Ru -1.2594 0.8363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 6.8160(14) _cell_length_b 25.702(5) _cell_length_c 12.914(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 92.384(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2260.4(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 193(2) _cell_measurement_reflns_used 7220 _cell_measurement_theta_min 2.24 _cell_measurement_theta_max 28.35 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.510 _exptl_crystal_F_000 1040 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.719 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8361 _exptl_absorpt_correction_T_max 1 _exptl_absorpt_process_details 'sadabs v2.10 bruker 2001' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 193(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 35415 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0205 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0317 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -33 _diffrn_reflns_limit_k_max 33 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 2.237 _diffrn_reflns_theta_max 28.386 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.985 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.985 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _reflns_number_total 5578 _reflns_number_gt 4976 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. Structure factors included contributions from the .fab file. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_molecular_graphics ShelXle _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0422P)^2^+1.3775P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 5578 _refine_ls_number_parameters 328 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0382 _refine_ls_R_factor_gt 0.0332 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0846 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0818 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.088 _refine_ls_restrained_S_all 1.088 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.1212(4) 0.19157(10) 0.4019(2) 0.0460(6) Uani 1 1 d . . . . . H1 H -0.020612 0.202151 0.437267 0.075(11) Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 0.3329(4) 0.21264(10) 0.45020(18) 0.0392(5) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.343713 0.238218 0.520425 0.066(11) Uiso 1 1 calc R . . . . Ru3 Ru 0.20612(3) 0.26257(2) 0.32415(2) 0.02877(7) Uani 1 1 d . . . . . B4 B 0.1256(6) 0.18340(12) 0.2713(3) 0.0585(10) Uani 1 1 d . . . . . H4 H -0.011(5) 0.1820(14) 0.226(3) 0.071(10) Uiso 1 1 d . . . . . B5 B 0.1470(7) 0.12958(13) 0.3587(4) 0.0716(13) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.035(5) 0.1061(15) 0.366(3) 0.077(11) Uiso 1 1 d . . . . . B6 B 0.2740(6) 0.14849(13) 0.4725(3) 0.0564(8) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.241(5) 0.1375(15) 0.547(3) 0.076(11) Uiso 1 1 d . . . . . B7 B 0.4922(4) 0.22135(12) 0.3542(2) 0.0414(6) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.606(5) 0.2491(12) 0.365(2) 0.050(8) Uiso 1 1 d . . . . . B8 B 0.3701(5) 0.20106(13) 0.2355(2) 0.0511(8) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.408(4) 0.2072(12) 0.162(2) 0.052(8) Uiso 1 1 d . . . . . B9 B 0.3048(7) 0.13481(14) 0.2559(3) 0.0735(14) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.279790 0.108822 0.199703 0.092(13) Uiso 1 1 d R . . . . B10 B 0.3965(6) 0.11363(13) 0.3792(3) 0.0614(10) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.434(5) 0.0741(14) 0.396(3) 0.068(10) Uiso 1 1 d . . . . . B11 B 0.5115(5) 0.16735(12) 0.4414(2) 0.0458(7) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.632(5) 0.1652(13) 0.504(2) 0.060(9) Uiso 1 1 d . . . . . B12 B 0.5329(6) 0.15826(14) 0.3075(3) 0.0566(9) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.678(5) 0.1483(15) 0.274(3) 0.082(11) Uiso 1 1 d . . . . . N13 N 0.3687(3) 0.33167(7) 0.31150(14) 0.0312(4) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.5236(4) 0.33785(10) 0.25080(19) 0.0390(5) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.559210 0.309866 0.207325 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.6320(3) 0.38288(10) 0.24929(19) 0.0391(5) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.740078 0.385635 0.205486 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.5833(3) 0.42405(9) 0.31161(18) 0.0348(5) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.4220(3) 0.41826(9) 0.37296(18) 0.0327(4) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.383983 0.446003 0.416410 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.3166(3) 0.37223(8) 0.37097(16) 0.0281(4) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.1416(3) 0.36354(8) 0.43214(16) 0.0273(4) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.0574(3) 0.40125(8) 0.49178(17) 0.0307(4) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.115120 0.434848 0.496780 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C -0.1110(3) 0.39053(9) 0.54454(16) 0.0314(4) Uani 1 1 d . . . . . C22 C -0.1903(3) 0.34110(9) 0.53417(17) 0.0350(5) Uani 1 1 d . . . . . H22 H -0.306956 0.332272 0.567939 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C -0.0988(3) 0.30508(9) 0.47472(17) 0.0338(5) Uani 1 1 d . . . . . H23 H -0.153921 0.271191 0.469327 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . N24 N 0.0644(3) 0.31508(7) 0.42372(13) 0.0284(4) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.6990(4) 0.47426(11) 0.3140(2) 0.0467(6) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.627089 0.499478 0.268577 0.056 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H25B H 0.697744 0.488147 0.385442 0.056 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H25C H 0.838662 0.466218 0.303044 0.056 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 H25D H 0.650753 0.496589 0.255866 0.056 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 C27 C -0.1985(4) 0.43033(10) 0.6138(2) 0.0481(6) Uani 1 1 d . . . . . H27A H -0.130432 0.427066 0.682735 0.058 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 H27B H -0.164442 0.464998 0.586397 0.058 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 H27C H -0.342099 0.424652 0.614497 0.058 Uiso 0.5 1 calc R U P D 2 H27D H -0.144119 0.425159 0.685355 0.058 Uiso 0.5 1 calc R U P D 2 O26 O 0.8858(5) 0.47357(17) 0.2860(3) 0.0535(10) Uani 0.5 1 d . . P E 1 H26 H 0.955186 0.491191 0.328278 0.080 Uiso 0.5 1 calc R U P E 1 O28 O -0.3893(6) 0.43051(18) 0.6288(4) 0.0627(12) Uani 0.5 1 d . . P F 1 H28 H -0.414644 0.408685 0.674767 0.094 Uiso 0.5 1 calc R U P F 1 O26' O 0.6866(5) 0.50097(14) 0.4033(3) 0.0450(8) Uani 0.5 1 d . . P E 2 H26' H 0.590941 0.521551 0.398540 0.068 Uiso 0.5 1 calc R U P E 2 O28' O -0.1648(5) 0.47943(12) 0.5852(3) 0.0388(7) Uani 0.5 1 d . . P F 2 H28' H -0.066368 0.491022 0.619033 0.058 Uiso 0.5 1 calc R U P F 2 C29 C 0.0385(3) 0.28138(9) 0.21283(17) 0.0336(5) Uani 1 1 d . . . . . O30 O -0.0648(3) 0.28903(8) 0.14344(14) 0.0491(4) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0444(13) 0.0312(13) 0.0619(17) 0.0087(11) -0.0049(12) -0.0047(10) C2 0.0504(13) 0.0337(12) 0.0328(11) -0.0040(9) -0.0056(10) 0.0047(10) Ru3 0.03436(10) 0.02357(10) 0.02817(10) -0.00469(6) -0.00108(7) -0.00051(6) B4 0.073(2) 0.0291(15) 0.070(2) -0.0126(14) -0.0394(19) 0.0053(14) B5 0.077(2) 0.0248(15) 0.109(3) 0.0028(18) -0.041(2) -0.0048(15) B6 0.065(2) 0.0386(17) 0.065(2) 0.0138(15) -0.0084(17) 0.0050(15) B7 0.0422(14) 0.0393(15) 0.0424(15) -0.0043(12) -0.0035(12) 0.0055(12) B8 0.070(2) 0.0511(18) 0.0314(13) -0.0106(12) -0.0052(14) 0.0272(16) B9 0.112(3) 0.0388(18) 0.065(2) -0.0264(16) -0.048(2) 0.0296(19) B10 0.080(2) 0.0328(16) 0.069(2) -0.0086(15) -0.0334(19) 0.0141(15) B11 0.0535(17) 0.0401(16) 0.0424(15) -0.0043(12) -0.0135(13) 0.0086(13) B12 0.072(2) 0.0504(19) 0.0460(17) -0.0107(14) -0.0099(16) 0.0279(17) N13 0.0331(9) 0.0281(9) 0.0330(9) -0.0037(7) 0.0064(7) 0.0005(7) C14 0.0437(13) 0.0363(13) 0.0380(12) -0.0060(10) 0.0133(10) 0.0018(10) C15 0.0366(12) 0.0408(13) 0.0411(12) -0.0003(10) 0.0167(10) 0.0006(10) C16 0.0338(11) 0.0310(11) 0.0401(12) 0.0031(9) 0.0061(9) -0.0017(9) C17 0.0359(11) 0.0256(10) 0.0374(11) -0.0024(8) 0.0100(9) -0.0016(8) C18 0.0290(10) 0.0256(10) 0.0301(10) -0.0007(8) 0.0044(8) 0.0016(8) C19 0.0282(10) 0.0254(10) 0.0286(9) 0.0018(8) 0.0026(8) -0.0009(8) C20 0.0350(11) 0.0228(10) 0.0348(11) 0.0008(8) 0.0069(9) -0.0001(8) C21 0.0345(10) 0.0294(11) 0.0306(10) 0.0049(8) 0.0061(8) 0.0035(8) C22 0.0330(11) 0.0400(13) 0.0324(11) 0.0052(9) 0.0065(9) -0.0068(9) C23 0.0374(11) 0.0332(11) 0.0310(10) 0.0002(8) 0.0021(9) -0.0104(9) N24 0.0343(9) 0.0257(9) 0.0253(8) -0.0006(7) 0.0014(7) -0.0033(7) C25 0.0455(14) 0.0392(14) 0.0566(16) 0.0016(11) 0.0160(12) -0.0126(11) C27 0.0577(16) 0.0383(14) 0.0505(15) 0.0064(11) 0.0271(13) 0.0112(12) O26 0.0372(18) 0.056(2) 0.068(3) -0.0020(19) 0.0137(18) -0.0196(17) O28 0.055(2) 0.060(3) 0.076(3) 0.021(2) 0.036(2) 0.017(2) O26' 0.049(2) 0.0326(18) 0.054(2) -0.0039(15) 0.0066(17) -0.0056(15) O28' 0.0477(19) 0.0192(14) 0.051(2) -0.0005(13) 0.0193(16) 0.0008(13) C29 0.0381(11) 0.0314(11) 0.0317(11) -0.0053(9) 0.0061(9) 0.0041(9) O30 0.0526(11) 0.0553(12) 0.0387(9) -0.0013(8) -0.0043(8) 0.0135(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.640(4) . ? C1 B5 1.699(5) . ? C1 B4 1.701(5) . ? C1 B6 1.750(4) . ? C1 Ru3 2.173(3) . ? C1 H1 1.1200 . ? C2 B11 1.692(4) . ? C2 B7 1.697(4) . ? C2 B6 1.724(4) . ? C2 Ru3 2.219(2) . ? C2 H2 1.1200 . ? Ru3 C29 1.862(2) . ? Ru3 N13 2.1032(19) . ? Ru3 N24 2.1241(18) . ? Ru3 B4 2.208(3) . ? Ru3 B7 2.239(3) . ? Ru3 B8 2.273(3) . ? B4 B9 1.764(5) . ? B4 B5 1.788(5) . ? B4 B8 1.805(6) . ? B4 H4 1.08(3) . ? B5 B6 1.743(6) . ? B5 B9 1.749(8) . ? B5 B10 1.758(6) . ? B5 H5 0.98(4) . ? B6 B10 1.742(6) . ? B6 B11 1.752(5) . ? B6 H6 1.04(4) . ? B7 B12 1.756(4) . ? B7 B11 1.789(4) . ? B7 B8 1.791(4) . ? B7 H7 1.06(3) . ? B8 B9 1.782(6) . ? B8 B12 1.794(4) . ? B8 H8 1.00(3) . ? B9 B12 1.771(6) . ? B9 B10 1.772(5) . ? B9 H9 0.9958 . ? B10 B12 1.764(6) . ? B10 B11 1.765(5) . ? B10 H10 1.07(3) . ? B11 B12 1.758(5) . ? B11 H11 1.13(3) . ? B12 H12 1.12(4) . ? N13 C14 1.351(3) . ? N13 C18 1.351(3) . ? C14 C15 1.373(3) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.378(3) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.389(3) . ? C16 C25 1.512(3) . ? C17 C18 1.384(3) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.475(3) . ? C19 N24 1.355(3) . ? C19 C20 1.378(3) . ? C20 C21 1.387(3) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 C22 1.385(3) . ? C21 C27 1.499(3) . ? C22 C23 1.369(3) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 N24 1.341(3) . ? C23 H23 0.9500 . ? C25 O26 1.338(4) . ? C25 O26' 1.349(4) . ? C25 H25A 0.9900 . ? C25 H25B 0.9900 . ? C25 H25C 0.9900 . ? C25 H25D 0.9900 . ? C27 O28 1.323(5) . ? C27 O28' 1.338(4) . ? C27 H27A 0.9900 . ? C27 H27B 0.9900 . ? C27 H27C 0.9900 . ? C27 H27D 0.9900 . ? O26 H26 0.8400 . ? O28 H28 0.8400 . ? O26' H26' 0.8400 . ? O28' H28' 0.8400 . ? C29 O30 1.134(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 B5 109.5(2) . . ? C2 C1 B4 111.5(2) . . ? B5 C1 B4 63.4(2) . . ? C2 C1 B6 61.04(17) . . ? B5 C1 B6 60.7(2) . . ? B4 C1 B6 113.8(2) . . ? C2 C1 Ru3 69.60(13) . . ? B5 C1 Ru3 127.1(3) . . ? B4 C1 Ru3 68.26(15) . . ? B6 C1 Ru3 127.44(19) . . ? C2 C1 H1 121.7 . . ? B5 C1 H1 117.6 . . ? B4 C1 H1 119.0 . . ? B6 C1 H1 116.5 . . ? Ru3 C1 H1 103.6 . . ? C1 C2 B11 111.8(2) . . ? C1 C2 B7 110.2(2) . . ? B11 C2 B7 63.75(18) . . ? C1 C2 B6 62.64(17) . . ? B11 C2 B6 61.7(2) . . ? B7 C2 B6 114.1(2) . . ? C1 C2 Ru3 66.57(12) . . ? B11 C2 Ru3 127.44(17) . . ? B7 C2 Ru3 68.22(13) . . ? B6 C2 Ru3 126.10(18) . . ? C1 C2 H2 122.0 . . ? B11 C2 H2 115.8 . . ? B7 C2 H2 119.5 . . ? B6 C2 H2 115.7 . . ? Ru3 C2 H2 105.4 . . ? C29 Ru3 N13 91.66(9) . . ? C29 Ru3 N24 91.29(8) . . ? N13 Ru3 N24 76.41(7) . . ? C29 Ru3 C1 114.09(10) . . ? N13 Ru3 C1 153.68(9) . . ? N24 Ru3 C1 96.74(9) . . ? C29 Ru3 B4 82.19(11) . . ? N13 Ru3 B4 151.53(13) . . ? N24 Ru3 B4 131.23(13) . . ? C1 Ru3 B4 45.68(13) . . ? C29 Ru3 C2 157.49(10) . . ? N13 Ru3 C2 110.79(8) . . ? N24 Ru3 C2 95.53(8) . . ? C1 Ru3 C2 43.83(10) . . ? B4 Ru3 C2 77.18(11) . . ? C29 Ru3 B7 139.31(10) . . ? N13 Ru3 B7 87.43(10) . . ? N24 Ru3 B7 127.65(9) . . ? C1 Ru3 B7 76.67(11) . . ? B4 Ru3 B7 79.69(12) . . ? C2 Ru3 B7 44.75(10) . . ? C29 Ru3 B8 95.18(10) . . ? N13 Ru3 B8 106.06(12) . . ? N24 Ru3 B8 172.98(9) . . ? C1 Ru3 B8 78.14(13) . . ? B4 Ru3 B8 47.50(15) . . ? C2 Ru3 B8 77.45(10) . . ? B7 Ru3 B8 46.77(11) . . ? C1 B4 B9 103.9(2) . . ? C1 B4 B5 58.2(2) . . ? B9 B4 B5 59.0(3) . . ? C1 B4 B8 106.1(2) . . ? B9 B4 B8 59.9(2) . . ? B5 B4 B8 107.7(3) . . ? C1 B4 Ru3 66.06(13) . . ? B9 B4 Ru3 121.5(2) . . ? B5 B4 Ru3 120.3(2) . . ? B8 B4 Ru3 68.12(15) . . ? C1 B4 H4 119.4(19) . . ? B9 B4 H4 120.0(19) . . ? B5 B4 H4 111.2(19) . . ? B8 B4 H4 130.9(19) . . ? Ru3 B4 H4 113.4(19) . . ? C1 B5 B6 61.1(2) . . ? C1 B5 B9 104.6(3) . . ? B6 B5 B9 108.6(3) . . ? C1 B5 B10 106.4(2) . . ? B6 B5 B10 59.7(2) . . ? B9 B5 B10 60.7(3) . . ? C1 B5 B4 58.32(18) . . ? B6 B5 B4 110.0(2) . . ? B9 B5 B4 59.8(2) . . ? B10 B5 B4 109.2(3) . . ? C1 B5 H5 117(2) . . ? B6 B5 H5 117(2) . . ? B9 B5 H5 128(2) . . ? B10 B5 H5 126(2) . . ? B4 B5 H5 119(2) . . ? C2 B6 B10 104.8(3) . . ? C2 B6 B5 103.7(2) . . ? B10 B6 B5 60.6(2) . . ? C2 B6 C1 56.32(15) . . ? B10 B6 C1 104.9(3) . . ? B5 B6 C1 58.22(18) . . ? C2 B6 B11 58.24(18) . . ? B10 B6 B11 60.7(2) . . ? B5 B6 B11 108.4(3) . . ? C1 B6 B11 103.9(2) . . ? C2 B6 H6 118(2) . . ? B10 B6 H6 129(2) . . ? B5 B6 H6 126(2) . . ? C1 B6 H6 121(2) . . ? B11 B6 H6 122(2) . . ? C2 B7 B12 104.1(2) . . ? C2 B7 B11 57.98(17) . . ? B12 B7 B11 59.43(18) . . ? C2 B7 B8 107.3(2) . . ? B12 B7 B8 60.77(18) . . ? B11 B7 B8 109.4(2) . . ? C2 B7 Ru3 67.03(13) . . ? B12 B7 Ru3 121.8(2) . . ? B11 B7 Ru3 121.11(19) . . ? B8 B7 Ru3 67.61(14) . . ? C2 B7 H7 118.4(17) . . ? B12 B7 H7 122.9(17) . . ? B11 B7 H7 113.7(17) . . ? B8 B7 H7 128.7(17) . . ? Ru3 B7 H7 109.4(17) . . ? B9 B8 B7 105.2(2) . . ? B9 B8 B12 59.4(2) . . ? B7 B8 B12 58.66(17) . . ? B9 B8 B4 58.9(2) . . ? B7 B8 B4 104.8(2) . . ? B12 B8 B4 105.7(3) . . ? B9 B8 Ru3 117.3(2) . . ? B7 B8 Ru3 65.62(13) . . ? B12 B8 Ru3 118.17(18) . . ? B4 B8 Ru3 64.38(14) . . ? B9 B8 H8 111.5(18) . . ? B7 B8 H8 129.1(18) . . ? B12 B8 H8 114.0(18) . . ? B4 B8 H8 123.9(17) . . ? Ru3 B8 H8 121.1(18) . . ? B5 B9 B4 61.2(2) . . ? B5 B9 B12 107.4(3) . . ? B4 B9 B12 108.5(2) . . ? B5 B9 B10 59.9(2) . . ? B4 B9 B10 109.6(3) . . ? B12 B9 B10 59.7(2) . . ? B5 B9 B8 110.5(2) . . ? B4 B9 B8 61.2(2) . . ? B12 B9 B8 60.7(2) . . ? B10 B9 B8 110.2(2) . . ? B5 B9 H9 114.2 . . ? B4 B9 H9 117.3 . . ? B12 B9 H9 128.6 . . ? B10 B9 H9 119.5 . . ? B8 B9 H9 124.7 . . ? B6 B10 B5 59.7(2) . . ? B6 B10 B12 107.9(2) . . ? B5 B10 B12 107.3(3) . . ? B6 B10 B11 59.9(2) . . ? B5 B10 B11 107.1(2) . . ? B12 B10 B11 59.8(2) . . ? B6 B10 B9 107.6(2) . . ? B5 B10 B9 59.4(3) . . ? B12 B10 B9 60.1(2) . . ? B11 B10 B9 107.6(3) . . ? B6 B10 H10 118.0(18) . . ? B5 B10 H10 118.4(18) . . ? B12 B10 H10 126.6(18) . . ? B11 B10 H10 123.6(18) . . ? B9 B10 H10 123.1(18) . . ? C2 B11 B6 60.06(18) . . ? C2 B11 B12 104.3(2) . . ? B6 B11 B12 107.7(3) . . ? C2 B11 B10 105.2(2) . . ? B6 B11 B10 59.4(2) . . ? B12 B11 B10 60.1(2) . . ? C2 B11 B7 58.28(16) . . ? B6 B11 B7 108.3(2) . . ? B12 B11 B7 59.35(18) . . ? B10 B11 B7 107.5(2) . . ? C2 B11 H11 119.6(16) . . ? B6 B11 H11 118.6(16) . . ? B12 B11 H11 127.3(16) . . ? B10 B11 H11 125.7(17) . . ? B7 B11 H11 121.2(17) . . ? B7 B12 B11 61.22(18) . . ? B7 B12 B10 109.0(3) . . ? B11 B12 B10 60.2(2) . . ? B7 B12 B9 107.1(2) . . ? B11 B12 B9 107.9(3) . . ? B10 B12 B9 60.2(2) . . ? B7 B12 B8 60.56(17) . . ? B11 B12 B8 110.7(2) . . ? B10 B12 B8 110.0(3) . . ? B9 B12 B8 60.0(2) . . ? B7 B12 H12 120(2) . . ? B11 B12 H12 121(2) . . ? B10 B12 H12 123(2) . . ? B9 B12 H12 124(2) . . ? B8 B12 H12 119(2) . . ? C14 N13 C18 118.00(19) . . ? C14 N13 Ru3 124.86(15) . . ? C18 N13 Ru3 117.12(14) . . ? N13 C14 C15 122.8(2) . . ? N13 C14 H14 118.6 . . ? C15 C14 H14 118.6 . . ? C14 C15 C16 119.7(2) . . ? C14 C15 H15 120.1 . . ? C16 C15 H15 120.1 . . ? C15 C16 C17 117.8(2) . . ? C15 C16 C25 121.9(2) . . ? C17 C16 C25 120.3(2) . . ? C18 C17 C16 120.2(2) . . ? C18 C17 H17 119.9 . . ? C16 C17 H17 119.9 . . ? N13 C18 C17 121.46(19) . . ? N13 C18 C19 115.15(18) . . ? C17 C18 C19 123.39(19) . . ? N24 C19 C20 121.48(19) . . ? N24 C19 C18 114.61(18) . . ? C20 C19 C18 123.90(19) . . ? C19 C20 C21 120.5(2) . . ? C19 C20 H20 119.8 . . ? C21 C20 H20 119.8 . . ? C22 C21 C20 117.5(2) . . ? C22 C21 C27 121.4(2) . . ? C20 C21 C27 121.0(2) . . ? C23 C22 C21 119.3(2) . . ? C23 C22 H22 120.4 . . ? C21 C22 H22 120.4 . . ? N24 C23 C22 123.5(2) . . ? N24 C23 H23 118.2 . . ? C22 C23 H23 118.2 . . ? C23 N24 C19 117.65(19) . . ? C23 N24 Ru3 125.68(15) . . ? C19 N24 Ru3 116.60(14) . . ? O26 C25 C16 119.0(3) . . ? O26' C25 C16 113.6(2) . . ? O26 C25 H25A 107.6 . . ? C16 C25 H25A 107.6 . . ? O26 C25 H25B 107.6 . . ? C16 C25 H25B 107.6 . . ? H25A C25 H25B 107.0 . . ? O26' C25 H25C 108.8 . . ? C16 C25 H25C 108.8 . . ? O26' C25 H25D 108.8 . . ? C16 C25 H25D 108.8 . . ? H25C C25 H25D 107.7 . . ? O28 C27 C21 120.5(3) . . ? O28' C27 C21 113.7(2) . . ? O28 C27 H27A 107.2 . . ? C21 C27 H27A 107.2 . . ? O28 C27 H27B 107.2 . . ? C21 C27 H27B 107.2 . . ? H27A C27 H27B 106.8 . . ? O28' C27 H27C 108.8 . . ? C21 C27 H27C 108.8 . . ? O28' C27 H27D 108.8 . . ? C21 C27 H27D 108.8 . . ? H27C C27 H27D 107.7 . . ? C25 O26 H26 109.5 . . ? C27 O28 H28 109.5 . . ? C25 O26' H26' 109.5 . . ? C27 O28' H28' 109.5 . . ? O30 C29 Ru3 174.9(2) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag B5 C1 C2 B11 0.7(3) . . . . ? B4 C1 C2 B11 -67.5(3) . . . . ? B6 C1 C2 B11 38.6(2) . . . . ? Ru3 C1 C2 B11 -122.71(19) . . . . ? B5 C1 C2 B7 69.6(3) . . . . ? B4 C1 C2 B7 1.3(3) . . . . ? B6 C1 C2 B7 107.4(2) . . . . ? Ru3 C1 C2 B7 -53.84(17) . . . . ? B5 C1 C2 B6 -37.9(3) . . . . ? B4 C1 C2 B6 -106.1(3) . . . . ? Ru3 C1 C2 B6 -161.3(2) . . . . ? B5 C1 C2 Ru3 123.4(3) . . . . ? B4 C1 C2 Ru3 55.16(17) . . . . ? B6 C1 C2 Ru3 161.3(2) . . . . ? C2 C1 B4 B9 62.7(3) . . . . ? B5 C1 B4 B9 -39.0(3) . . . . ? B6 C1 B4 B9 -4.0(3) . . . . ? Ru3 C1 B4 B9 118.7(3) . . . . ? C2 C1 B4 B5 101.7(3) . . . . ? B6 C1 B4 B5 35.0(3) . . . . ? Ru3 C1 B4 B5 157.7(2) . . . . ? C2 C1 B4 B8 0.6(3) . . . . ? B5 C1 B4 B8 -101.2(3) . . . . ? B6 C1 B4 B8 -66.2(3) . . . . ? Ru3 C1 B4 B8 56.47(17) . . . . ? C2 C1 B4 Ru3 -55.91(16) . . . . ? B5 C1 B4 Ru3 -157.7(2) . . . . ? B6 C1 B4 Ru3 -122.6(2) . . . . ? C2 C1 B5 B6 38.0(3) . . . . ? B4 C1 B5 B6 143.0(3) . . . . ? Ru3 C1 B5 B6 116.7(3) . . . . ? C2 C1 B5 B9 -65.4(3) . . . . ? B4 C1 B5 B9 39.5(2) . . . . ? B6 C1 B5 B9 -103.4(3) . . . . ? Ru3 C1 B5 B9 13.3(3) . . . . ? C2 C1 B5 B10 -2.2(4) . . . . ? B4 C1 B5 B10 102.7(4) . . . . ? B6 C1 B5 B10 -40.2(3) . . . . ? Ru3 C1 B5 B10 76.5(3) . . . . ? C2 C1 B5 B4 -105.0(2) . . . . ? B6 C1 B5 B4 -143.0(3) . . . . ? Ru3 C1 B5 B4 -26.3(3) . . . . ? B9 B4 B5 C1 134.5(3) . . . . ? B8 B4 B5 C1 98.3(2) . . . . ? Ru3 B4 B5 C1 23.7(3) . . . . ? C1 B4 B5 B6 -34.1(3) . . . . ? B9 B4 B5 B6 100.4(3) . . . . ? B8 B4 B5 B6 64.2(4) . . . . ? Ru3 B4 B5 B6 -10.4(5) . . . . ? C1 B4 B5 B9 -134.5(3) . . . . ? B8 B4 B5 B9 -36.2(2) . . . . ? Ru3 B4 B5 B9 -110.8(3) . . . . ? 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B4 B5 B6 B11 -62.3(4) . . . . ? B5 C1 B6 C2 138.4(3) . . . . ? B4 C1 B6 C2 102.3(2) . . . . ? Ru3 C1 B6 C2 22.3(2) . . . . ? C2 C1 B6 B10 -98.0(3) . . . . ? B5 C1 B6 B10 40.4(3) . . . . ? B4 C1 B6 B10 4.3(3) . . . . ? Ru3 C1 B6 B10 -75.8(3) . . . . ? C2 C1 B6 B5 -138.4(3) . . . . ? B4 C1 B6 B5 -36.1(3) . . . . ? Ru3 C1 B6 B5 -116.2(3) . . . . ? C2 C1 B6 B11 -35.2(2) . . . . ? B5 C1 B6 B11 103.2(3) . . . . ? B4 C1 B6 B11 67.2(3) . . . . ? Ru3 C1 B6 B11 -12.9(4) . . . . ? C1 C2 B7 B12 -66.0(2) . . . . ? B11 C2 B7 B12 39.1(2) . . . . ? B6 C2 B7 B12 2.2(3) . . . . ? Ru3 C2 B7 B12 -118.87(19) . . . . ? C1 C2 B7 B11 -105.1(2) . . . . ? B6 C2 B7 B11 -36.9(2) . . . . ? Ru3 C2 B7 B11 -157.97(17) . . . . ? C1 C2 B7 B8 -2.6(3) . . . . ? B11 C2 B7 B8 102.4(2) . . . . ? B6 C2 B7 B8 65.5(3) . . . . ? Ru3 C2 B7 B8 -55.54(16) . . . . ? C1 C2 B7 Ru3 52.92(16) . . . . ? B11 C2 B7 Ru3 157.97(17) . . . . ? B6 C2 B7 Ru3 121.1(2) . . . . ? C2 B7 B8 B9 -58.4(3) . . . . ? B12 B7 B8 B9 38.4(3) . . . . ? B11 B7 B8 B9 3.0(3) . . . . ? Ru3 B7 B8 B9 -113.6(2) . . . . ? C2 B7 B8 B12 -96.8(3) . . . . ? B11 B7 B8 B12 -35.4(2) . . . . ? Ru3 B7 B8 B12 -152.0(2) . . . . ? C2 B7 B8 B4 2.8(3) . . . . ? B12 B7 B8 B4 99.6(3) . . . . ? B11 B7 B8 B4 64.2(3) . . . . ? Ru3 B7 B8 B4 -52.36(16) . . . . ? C2 B7 B8 Ru3 55.19(16) . . . . ? B12 B7 B8 Ru3 152.0(2) . . . . ? B11 B7 B8 Ru3 116.6(2) . . . . ? C1 B4 B8 B9 97.0(2) . . . . ? B5 B4 B8 B9 35.9(2) . . . . ? Ru3 B4 B8 B9 152.2(2) . . . . ? C1 B4 B8 B7 -2.1(3) . . . . ? B9 B4 B8 B7 -99.0(2) . . . . ? B5 B4 B8 B7 -63.2(3) . . . . ? Ru3 B4 B8 B7 53.12(17) . . . . ? C1 B4 B8 B12 59.0(3) . . . . ? B9 B4 B8 B12 -38.0(2) . . . . ? B5 B4 B8 B12 -2.2(3) . . . . ? Ru3 B4 B8 B12 114.14(19) . . . . ? C1 B4 B8 Ru3 -55.18(16) . . . . ? B9 B4 B8 Ru3 -152.2(2) . . . . ? B5 B4 B8 Ru3 -116.3(2) . . . . ? C1 B5 B9 B4 -38.8(2) . . . . ? B6 B5 B9 B4 -102.8(3) . . . . ? B10 B5 B9 B4 -139.6(2) . . . . ? C1 B5 B9 B12 63.2(3) . . . . ? B6 B5 B9 B12 -0.8(3) . . . . ? 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TEMP -80 L.S. 5 0 23 BOND $H conf acta FMAP 2 PLAN 20 omit 0 3 1 omit 1 1 1 omit 0 4 0 omit 0 5 1 ABIN ACTA WGHT 0.042200 1.377500 FVAR 0.27865 C1 1 0.121246 0.191572 0.401884 11.00000 0.04439 0.03120 = 0.06192 0.00871 -0.00490 -0.00467 AFIX 153 H1 2 -0.020612 0.202151 0.437267 11.00000 0.07519 AFIX 0 C2 1 0.332877 0.212643 0.450201 11.00000 0.05042 0.03370 = 0.03280 -0.00397 -0.00558 0.00470 AFIX 153 H2 2 0.343713 0.238218 0.520425 11.00000 0.06619 AFIX 0 RU3 6 0.206124 0.262569 0.324152 11.00000 0.03436 0.02357 = 0.02817 -0.00469 -0.00108 -0.00051 B4 3 0.125615 0.183403 0.271303 11.00000 0.07299 0.02907 = 0.07003 -0.01264 -0.03937 0.00535 H4 2 -0.010618 0.181963 0.226201 11.00000 0.07061 B5 3 0.146986 0.129585 0.358748 11.00000 0.07695 0.02485 = 0.10927 0.00277 -0.04138 -0.00485 H5 2 0.034790 0.106050 0.365606 11.00000 0.07724 B6 3 0.274038 0.148487 0.472469 11.00000 0.06489 0.03864 = 0.06463 0.01382 -0.00837 0.00495 H6 2 0.241195 0.137530 0.546948 11.00000 0.07564 B7 3 0.492196 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1.088, Restrained GooF = 1.088 for all data REM R1 = 0.0332 for 4976 Fo > 4sig(Fo) and 0.0382 for all 5578 data REM 328 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0423 1.3759 REM Highest difference peak 0.872, deepest hole -0.445, 1-sigma level 0.073 Q1 1 0.1498 0.2612 0.2679 11.00000 0.05 0.87 Q2 1 0.3032 0.2694 0.3635 11.00000 0.05 0.72 Q3 1 0.2792 0.2629 0.2745 11.00000 0.05 0.59 Q4 1 0.2308 0.2310 0.3040 11.00000 0.05 0.41 Q5 1 0.2390 0.3667 0.4111 11.00000 0.05 0.40 Q6 1 0.3440 0.2234 0.5037 11.00000 0.05 0.40 Q7 1 0.4401 0.3345 0.2847 11.00000 0.05 0.37 Q8 1 0.5087 0.4198 0.3426 11.00000 0.05 0.37 Q9 1 0.2045 0.2897 0.3322 11.00000 0.05 0.36 Q10 1 0.4557 0.2193 0.4461 11.00000 0.05 0.36 Q11 1 0.0943 0.3819 0.4598 11.00000 0.05 0.32 Q12 1 0.0000 0.3083 0.4618 11.00000 0.05 0.32 Q13 1 0.2564 0.1280 0.2686 11.00000 0.05 0.31 Q14 1 0.3409 0.3524 0.3419 11.00000 0.05 0.31 Q15 1 0.3630 0.1309 0.4357 11.00000 0.05 0.31 Q16 1 0.1163 0.3383 0.4328 11.00000 0.05 0.31 Q17 1 0.8918 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0.67 0.00 1 14 15 0.33 0.00 2 14 15 -0.15 0.00 -2 15 15 -0.33 0.00 -1 15 15 -0.71 0.00 0 15 15 -0.39 0.00 1 15 15 0.18 0.00 -1 16 15 0.95 0.00 0 16 15 0.56 0.00 1 16 15 0.20 0.00 -3 0 16 -0.61 0.00 -2 0 16 -0.55 0.00 -1 0 16 -0.52 0.00 0 0 16 -1.09 0.00 1 0 16 -0.70 0.00 2 0 16 -0.91 0.00 3 0 16 -0.19 0.00 -3 1 16 0.05 0.00 -2 1 16 -0.09 0.00 -1 1 16 -0.13 0.00 0 1 16 -0.04 0.00 1 1 16 -0.14 0.00 2 1 16 0.02 0.00 3 1 16 0.11 0.00 -3 2 16 -0.46 0.00 -2 2 16 -0.52 0.00 -1 2 16 -0.49 0.00 0 2 16 -0.95 0.00 1 2 16 -0.65 0.00 2 2 16 -0.72 0.00 3 2 16 0.01 0.00 -3 3 16 0.11 0.00 -2 3 16 -0.16 0.00 -1 3 16 -0.33 0.00 0 3 16 -0.21 0.00 1 3 16 -0.39 0.00 2 3 16 0.03 0.00 -3 4 16 -0.16 0.00 -2 4 16 -0.38 0.00 -1 4 16 -0.34 0.00 0 4 16 -0.61 0.00 1 4 16 -0.56 0.00 2 4 16 -0.33 0.00 -3 5 16 0.06 0.00 -2 5 16 -0.09 0.00 -1 5 16 -0.42 0.00 0 5 16 -0.46 0.00 1 5 16 -0.56 0.00 2 5 16 -0.03 0.00 -3 6 16 -0.03 0.00 -2 6 16 -0.13 0.00 -1 6 16 -0.03 0.00 0 6 16 -0.21 0.00 1 6 16 -0.50 0.00 2 6 16 -0.09 0.00 -3 7 16 -0.09 0.00 -2 7 16 -0.05 0.00 -1 7 16 -0.41 0.00 0 7 16 -0.63 0.00 1 7 16 -0.60 0.00 2 7 16 -0.13 0.00 -3 8 16 -0.15 0.00 -2 8 16 0.12 0.00 -1 8 16 0.27 0.00 0 8 16 0.11 0.00 1 8 16 -0.44 0.00 2 8 16 -0.07 0.00 -2 9 16 -0.13 0.00 -1 9 16 -0.39 0.00 0 9 16 -0.59 0.00 1 9 16 -0.53 0.00 2 9 16 -0.20 0.00 -2 10 16 0.26 0.00 -1 10 16 0.42 0.00 0 10 16 0.27 0.00 1 10 16 -0.29 0.00 -2 11 16 -0.23 0.00 -1 11 16 -0.43 0.00 0 11 16 -0.43 0.00 1 11 16 -0.42 0.00 -1 12 16 0.39 0.00 0 12 16 0.30 0.00 0 1 17 0.76 0.00 1 1 17 0.60 0.00 0 2 17 0.01 0.00 1 2 17 0.11 0.00 0 3 17 0.62 0.00 0 4 17 0.13 0.00 -1 5 17 0.24 0.00 0 5 17 0.40 0.00 0 2 0 78.44 0.00 0 4 0 60.35 0.00 0 30 0 0.52 0.00 0 32 0 0.30 0.00 0 1 1 -73.38 0.00 1 1 1 -35.75 0.00 0 3 1 -61.49 0.00 0 5 1 -43.85 0.00 0 29 1 -0.59 0.00 0 30 1 0.20 0.00 0 31 1 -0.34 0.00 0 32 1 0.29 0.00 -1 33 1 0.30 0.00 0 33 1 -0.19 0.00 0 30 2 0.43 0.00 0 31 2 -0.07 0.00 0 32 2 0.19 0.00 -1 33 2 -0.85 0.00 0 33 2 -0.16 0.00 0 32 3 -0.28 0.00 0 33 3 -0.13 0.00 6 2 11 -0.55 0.00 5 0 12 1.12 0.00 5 1 12 -0.08 0.00 5 1 13 -0.67 0.00 5 2 13 0.21 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 21116) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.019 0.500 0.000 173 40 ' ' 2 -0.020 0.000 0.500 173 40 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 0 2 0 1.585 0 4 0 3.170 0 1 1 1.766 1 1 1 3.531 0 3 1 2.854 0 5 1 4.268 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL RT37_a.res in P2(1)/c CELL 6.8160 25.7020 12.9150 90.00 92.38 90.00 SPGR P21/c # Solvent Accessible Volume = 337 # Electrons Found in S.A.V. = 80 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.032 0.982 0.417 ! 5.28 eA-3 C102 0.849 0.503 0.928 ! 3.44 eA-3 C103 0.843 0.469 0.018 ! 3.13 eA-3 C104 0.837 0.491-0.003 ! 2.95 eA-3 Q105 0.841 0.753 0.238 ! 1.22 eA-3 Q106 0.706 0.765 0.142 ! 1.00 eA-3 Q107 0.729 0.764 0.215 ! 0.96 eA-3 Q108 0.195 0.210 0.831 ! 0.74 eA-3 Q109 0.712 0.463 0.320 ! 0.63 eA-3 Q110 0.277 0.127 0.261 ! 0.59 eA-3 Q111 0.342 0.521 0.722 ! 0.58 eA-3 Q112 0.330 0.271 0.007 ! 0.56 eA-3 Q113 0.113 0.964 0.207 ! 0.55 eA-3 Q114 0.995 0.101-0.003 ! 0.53 eA-3 Q115 0.272 0.390 0.705 ! 0.52 eA-3 Q116 0.973 0.695 0.539 ! 0.52 eA-3 Q117 0.832 0.867 0.060 ! 0.51 eA-3 Q118 0.117 0.976 0.276 ! 0.51 eA-3 Q119 0.654 0.851 0.156 ! 0.51 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 42173 ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_RuCB1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1980632' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'xavier Fontrodona' ;University of Girona Spain ; _audit_update_record ; 2020-01-29 deposited with the CCDC. 2020-04-06 downloaded from the CCDC. ; # start Validation Reply Form _vrf_PLAT112_RuCB1 ; PROBLEM: ADDSYM Detects New (Pseudo) Symm. Elem B 96 %Fit RESPONSE: It was checked for a smaller unit cell. Although SMART didn't index any other cell, XPREP suggested the possibility of B centering although with a high Mean int/sigma Lattice exceptions: P A B C I F N (total) = 0 6853 6893 6860 6846 10303 N (int>3sigma) = 0 4910 3651 4941 4795 6751 Mean intensity = 0.0 165.1 16.9 165.3 160.7 115.6 Mean int/sigma = 0.0 11.9 4.9 12.0 11.7 9.6 So the suggested B centering was checked, with the new cell CELL 7.7072 11.4633 11.2275 90.000 98.963 90.000 in P2(1). A solution was found, but the model didn't refine quite well, because the carborane was disordered over a special position (plane c) which made very dificult to locate the C atoms and to handle the disorder. Besides higher R value of 5% compared to that of 3% for the present was optained ; # end Validation Reply Form _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _shelx_SHELXL_version_number 2014/7 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C15 H23 B9 N2 O Ru' _chemical_formula_sum 'C15 H23 B9 N2 O Ru' _chemical_formula_weight 445.71 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ru Ru -1.2594 0.8363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.589(2) _cell_length_b 11.463(2) _cell_length_c 14.575(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 111.301(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1959.7(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 193(2) _cell_measurement_reflns_used 4574 _cell_measurement_theta_min 2.33 _cell_measurement_theta_max 28.08 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.511 _exptl_crystal_F_000 896 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.35 _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.808 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.362576 _exptl_absorpt_correction_T_max 1 _exptl_absorpt_process_details 'sadabs v2.10 bruker 2001' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 193(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 13262 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0304 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0272 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.836 _diffrn_reflns_theta_max 28.363 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.925 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.925 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.925 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 4534 _reflns_number_gt 3786 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXT-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0391P)^2^+0.7638P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 4534 _refine_ls_number_parameters 299 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0389 _refine_ls_R_factor_gt 0.0308 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0802 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0745 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.031 _refine_ls_restrained_S_all 1.031 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ru3 Ru 0.73609(2) 0.24359(2) 0.62242(2) 0.02259(8) Uani 1 1 d . . . . . O28 O 0.96185(16) 0.26795(19) 0.78866(15) 0.0559(6) Uani 1 1 d . . . . . N13 N 0.79716(14) 0.13443(16) 0.53386(12) 0.0222(4) Uani 1 1 d . . . . . N24 N 0.78474(14) 0.36102(16) 0.53408(13) 0.0258(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.62346(18) 0.1145(2) 0.64810(18) 0.0326(5) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.55535(19) 0.1915(3) 0.54756(17) 0.0340(6) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.80504(17) 0.0172(2) 0.54008(16) 0.0271(5) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.7876 -0.0210 0.5908 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.83725(17) -0.0494(2) 0.47605(16) 0.0282(5) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.8412 -0.1318 0.4830 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.86403(17) 0.00313(19) 0.40133(15) 0.0255(4) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.85896(17) 0.12432(19) 0.39673(15) 0.0247(4) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.8781 0.1640 0.3477 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.82633(16) 0.18751(18) 0.46284(14) 0.0219(4) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.82254(16) 0.31648(18) 0.46504(15) 0.0227(4) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.85711(17) 0.38779(19) 0.40451(15) 0.0258(4) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.8841 0.3542 0.3575 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.85243(18) 0.5089(2) 0.41237(17) 0.0287(5) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.81381(19) 0.5521(2) 0.48382(18) 0.0344(5) Uani 1 1 d . . . . . H00J H 0.8102 0.6340 0.4923 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.7809(2) 0.4775(2) 0.54218(18) 0.0337(5) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.7543 0.5095 0.5901 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.8976(2) -0.0675(2) 0.32962(17) 0.0331(5) Uani 1 1 d . . . . . H00B H 0.9631 -0.1167 0.3656 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H25 H 0.9181 -0.0151 0.2856 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H00F H 0.8335 -0.1169 0.2908 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.8873(2) 0.5886(2) 0.34658(19) 0.0383(6) Uani 1 1 d . . . . . H00G H 0.9644 0.6180 0.3823 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H00H H 0.8339 0.6542 0.3263 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H00I H 0.8862 0.5455 0.2882 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.8782(2) 0.2573(2) 0.72310(18) 0.0329(6) Uani 1 1 d . . . . . B4 B 0.6822(2) 0.2060(3) 0.74807(19) 0.0330(6) Uani 1 1 d . . . . . B5 B 0.5509(2) 0.1288(3) 0.7278(2) 0.0381(7) Uani 1 1 d . . . . . B6 B 0.4733(2) 0.1182(3) 0.6013(2) 0.0393(7) Uani 1 1 d . . . . . B7 B 0.5667(2) 0.3351(3) 0.57189(19) 0.0317(6) Uani 1 1 d . . . . . B8 B 0.6444(2) 0.3534(3) 0.6998(2) 0.0340(6) Uani 1 1 d . . . . . B9 B 0.5623(2) 0.2781(3) 0.7595(2) 0.0371(7) Uani 1 1 d . . . . . B10 B 0.4349(2) 0.2240(3) 0.6698(2) 0.0379(7) Uani 1 1 d . . . . . B11 B 0.4374(2) 0.2579(3) 0.5528(2) 0.0399(8) Uani 1 1 d . . . . . B12 B 0.4911(2) 0.3588(3) 0.6499(2) 0.0390(7) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.649(2) 0.029(2) 0.6412(18) 0.045(7) Uiso 1 1 d . . . . . H2 H 0.553(2) 0.165(2) 0.4877(18) 0.037(7) Uiso 1 1 d . . . . . H4 H 0.7499(19) 0.175(2) 0.8138(16) 0.033(6) Uiso 1 1 d . . . . . H5 H 0.551(2) 0.057(2) 0.7727(18) 0.047(7) Uiso 1 1 d . . . . . H6 H 0.430(2) 0.036(2) 0.5663(17) 0.048(8) Uiso 1 1 d . . . . . H7 H 0.566(2) 0.389(2) 0.5208(19) 0.044(7) Uiso 1 1 d . . . . . H8 H 0.685(2) 0.430(2) 0.7322(18) 0.047(7) Uiso 1 1 d . . . . . H9 H 0.5632(19) 0.306(2) 0.8339(18) 0.041(7) Uiso 1 1 d . . . . . H10 H 0.344(2) 0.218(2) 0.6760(19) 0.037(7) Uiso 1 1 d . . . . . H11 H 0.366(2) 0.269(2) 0.485(2) 0.040(8) Uiso 1 1 d . . . . . H12 H 0.4499(18) 0.439(2) 0.6491(16) 0.033(6) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ru3 0.02282(11) 0.02798(12) 0.01806(11) -0.00082(7) 0.00873(7) -0.00083(7) O28 0.0332(10) 0.0946(18) 0.0328(11) -0.0014(10) 0.0035(8) -0.0122(10) N13 0.0226(8) 0.0245(9) 0.0205(8) 0.0019(7) 0.0091(7) 0.0003(7) N24 0.0274(9) 0.0283(10) 0.0241(9) -0.0031(8) 0.0123(7) -0.0023(8) C1 0.0258(11) 0.0334(13) 0.0392(13) -0.0009(11) 0.0125(10) -0.0006(10) C2 0.0245(11) 0.0544(17) 0.0232(12) -0.0097(11) 0.0085(9) 0.0006(11) C14 0.0274(10) 0.0278(11) 0.0271(11) 0.0061(9) 0.0113(9) 0.0011(9) C15 0.0288(11) 0.0224(11) 0.0323(12) 0.0018(9) 0.0097(9) 0.0001(9) C16 0.0238(9) 0.0259(11) 0.0270(11) -0.0021(9) 0.0093(8) 0.0001(9) C17 0.0247(10) 0.0276(11) 0.0236(10) 0.0014(9) 0.0107(8) -0.0011(9) C18 0.0198(9) 0.0244(11) 0.0207(10) 0.0013(8) 0.0063(8) -0.0007(8) C19 0.0226(10) 0.0234(11) 0.0231(10) 0.0003(8) 0.0095(8) 0.0011(8) C20 0.0263(10) 0.0271(11) 0.0259(11) 0.0002(9) 0.0116(9) 0.0006(9) C21 0.0266(10) 0.0270(12) 0.0333(12) 0.0053(10) 0.0118(9) 0.0015(9) C22 0.0387(12) 0.0218(11) 0.0470(14) -0.0021(10) 0.0205(11) -0.0010(10) C23 0.0393(12) 0.0283(12) 0.0384(13) -0.0067(10) 0.0200(11) 0.0006(10) C25 0.0401(12) 0.0282(12) 0.0364(13) -0.0052(10) 0.0203(11) -0.0007(10) C26 0.0444(14) 0.0263(12) 0.0502(15) 0.0086(11) 0.0242(12) 0.0004(11) C27 0.0302(12) 0.0468(16) 0.0253(12) -0.0022(10) 0.0144(10) -0.0053(10) B4 0.0273(12) 0.0529(17) 0.0204(12) 0.0029(12) 0.0107(10) -0.0053(12) B5 0.0325(14) 0.0522(19) 0.0334(15) 0.0043(14) 0.0166(12) -0.0086(13) B6 0.0241(12) 0.0509(18) 0.0434(16) -0.0154(14) 0.0130(12) -0.0091(13) B7 0.0368(14) 0.0363(15) 0.0276(13) 0.0059(12) 0.0185(11) 0.0107(12) B8 0.0406(14) 0.0351(15) 0.0348(14) -0.0122(12) 0.0238(12) -0.0086(12) B9 0.0312(13) 0.0598(19) 0.0255(14) -0.0095(13) 0.0166(11) -0.0119(13) B10 0.0290(13) 0.060(2) 0.0270(14) -0.0102(13) 0.0128(11) -0.0070(13) B11 0.0279(13) 0.066(2) 0.0268(14) -0.0047(13) 0.0113(11) 0.0112(13) B12 0.0404(15) 0.0439(18) 0.0410(16) -0.0034(14) 0.0247(13) 0.0070(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ru3 C27 1.863(2) . ? Ru3 N24 2.1018(18) . ? Ru3 N13 2.1317(17) . ? Ru3 C1 2.174(2) . ? Ru3 B4 2.214(3) . ? Ru3 C2 2.218(2) . ? Ru3 B7 2.247(3) . ? Ru3 B8 2.266(3) . ? O28 C27 1.143(3) . ? N13 C14 1.348(3) . ? N13 C18 1.361(3) . ? N24 C23 1.343(3) . ? N24 C19 1.359(3) . ? C1 C2 1.658(3) . ? C1 B5 1.727(4) . ? C1 B4 1.729(4) . ? C1 B6 1.761(3) . ? C1 H1 1.04(3) . ? C2 B7 1.679(4) . ? C2 B11 1.695(4) . ? C2 B6 1.724(4) . ? C2 H2 0.91(2) . ? C14 C15 1.376(3) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.389(3) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.391(3) . ? C16 C25 1.499(3) . ? C17 C18 1.382(3) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.480(3) . ? C19 C20 1.384(3) . ? C20 C21 1.396(3) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 C22 1.391(3) . ? C21 C26 1.500(3) . ? C22 C23 1.372(3) . ? C22 H00J 0.9500 . ? C23 H23 0.9500 . ? C25 H00B 0.9800 . ? C25 H25 0.9800 . ? C25 H00F 0.9800 . ? C26 H00G 0.9800 . ? C26 H00H 0.9800 . ? C26 H00I 0.9800 . ? B4 B9 1.781(4) . ? B4 B5 1.803(4) . ? B4 B8 1.825(4) . ? B4 H4 1.09(2) . ? B5 B6 1.749(4) . ? B5 B9 1.765(4) . ? B5 B10 1.772(4) . ? B5 H5 1.05(3) . ? B6 B11 1.743(5) . ? B6 B10 1.748(4) . ? B6 H6 1.11(3) . ? B7 B12 1.749(4) . ? B7 B8 1.775(4) . ? B7 B11 1.784(4) . ? B7 H7 0.97(3) . ? B8 B9 1.796(4) . ? B8 B12 1.799(4) . ? B8 H8 1.04(3) . ? B9 B10 1.772(4) . ? B9 B12 1.780(4) . ? B9 H9 1.13(2) . ? B10 B11 1.760(4) . ? B10 B12 1.767(5) . ? B10 H10 1.19(3) . ? B11 B12 1.762(4) . ? B11 H11 1.08(3) . ? B12 H12 1.05(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C27 Ru3 N24 91.04(9) . . ? C27 Ru3 N13 94.12(9) . . ? N24 Ru3 N13 75.85(8) . . ? C27 Ru3 C1 114.93(10) . . ? N24 Ru3 C1 153.49(8) . . ? N13 Ru3 C1 96.07(8) . . ? C27 Ru3 B4 81.96(10) . . ? N24 Ru3 B4 151.19(10) . . ? N13 Ru3 B4 132.30(10) . . ? C1 Ru3 B4 46.39(10) . . ? C27 Ru3 C2 158.44(10) . . ? N24 Ru3 C2 110.26(8) . . ? N13 Ru3 C2 94.32(8) . . ? C1 Ru3 C2 44.34(9) . . ? B4 Ru3 C2 77.68(9) . . ? C27 Ru3 B7 138.09(10) . . ? N24 Ru3 B7 87.32(9) . . ? N13 Ru3 B7 125.72(8) . . ? C1 Ru3 B7 76.92(10) . . ? B4 Ru3 B7 79.77(10) . . ? C2 Ru3 B7 44.18(11) . . ? C27 Ru3 B8 94.50(10) . . ? N24 Ru3 B8 105.28(9) . . ? N13 Ru3 B8 171.28(8) . . ? C1 Ru3 B8 79.07(10) . . ? B4 Ru3 B8 48.07(11) . . ? C2 Ru3 B8 77.13(10) . . ? B7 Ru3 B8 46.31(10) . . ? C14 N13 C18 117.60(18) . . ? C14 N13 Ru3 125.33(14) . . ? C18 N13 Ru3 117.02(14) . . ? C23 N24 C19 118.18(19) . . ? C23 N24 Ru3 123.71(15) . . ? C19 N24 Ru3 118.11(14) . . ? C2 C1 B5 108.28(18) . . ? C2 C1 B4 110.3(2) . . ? B5 C1 B4 62.88(16) . . ? C2 C1 B6 60.46(16) . . ? B5 C1 B6 60.19(15) . . ? B4 C1 B6 112.47(19) . . ? C2 C1 Ru3 69.24(12) . . ? B5 C1 Ru3 126.06(17) . . ? B4 C1 Ru3 68.02(12) . . ? B6 C1 Ru3 126.29(17) . . ? C2 C1 H1 119.4(14) . . ? B5 C1 H1 114.0(14) . . ? B4 C1 H1 126.7(14) . . ? B6 C1 H1 107.8(14) . . ? Ru3 C1 H1 112.4(14) . . ? C1 C2 B7 111.00(17) . . ? C1 C2 B11 112.33(19) . . ? B7 C2 B11 63.82(17) . . ? C1 C2 B6 62.74(16) . . ? B7 C2 B6 113.64(18) . . ? B11 C2 B6 61.29(17) . . ? C1 C2 Ru3 66.42(11) . . ? B7 C2 Ru3 68.83(12) . . ? B11 C2 Ru3 128.02(18) . . ? B6 C2 Ru3 125.76(16) . . ? C1 C2 H2 119.5(16) . . ? B7 C2 H2 120.1(17) . . ? B11 C2 H2 117.8(15) . . ? B6 C2 H2 116.8(16) . . ? Ru3 C2 H2 103.5(15) . . ? N13 C14 C15 122.7(2) . . ? N13 C14 H14 118.7 . . ? C15 C14 H14 118.7 . . ? C14 C15 C16 120.4(2) . . ? C14 C15 H15 119.8 . . ? C16 C15 H15 119.8 . . ? C15 C16 C17 116.8(2) . . ? C15 C16 C25 121.5(2) . . ? C17 C16 C25 121.7(2) . . ? C18 C17 C16 120.7(2) . . ? C18 C17 H17 119.7 . . ? C16 C17 H17 119.7 . . ? N13 C18 C17 121.77(19) . . ? N13 C18 C19 114.23(17) . . ? C17 C18 C19 123.98(18) . . ? N24 C19 C20 121.73(19) . . ? N24 C19 C18 114.45(17) . . ? C20 C19 C18 123.80(17) . . ? C19 C20 C21 120.2(2) . . ? C19 C20 H20 119.9 . . ? C21 C20 H20 119.9 . . ? C22 C21 C20 116.9(2) . . ? C22 C21 C26 121.6(2) . . ? C20 C21 C26 121.5(2) . . ? C23 C22 C21 120.6(2) . . ? C23 C22 H00J 119.7 . . ? C21 C22 H00J 119.7 . . ? N24 C23 C22 122.4(2) . . ? N24 C23 H23 118.8 . . ? C22 C23 H23 118.8 . . ? C16 C25 H00B 109.5 . . ? C16 C25 H25 109.5 . . ? H00B C25 H25 109.5 . . ? C16 C25 H00F 109.5 . . ? H00B C25 H00F 109.5 . . ? H25 C25 H00F 109.5 . . ? C21 C26 H00G 109.5 . . ? C21 C26 H00H 109.5 . . ? H00G C26 H00H 109.5 . . ? C21 C26 H00I 109.5 . . ? H00G C26 H00I 109.5 . . ? H00H C26 H00I 109.5 . . ? O28 C27 Ru3 175.6(2) . . ? C1 B4 B9 104.05(18) . . ? C1 B4 B5 58.50(15) . . ? B9 B4 B5 59.02(16) . . ? C1 B4 B8 105.37(18) . . ? B9 B4 B8 59.71(17) . . ? B5 B4 B8 107.24(19) . . ? C1 B4 Ru3 65.59(12) . . ? B9 B4 Ru3 120.79(18) . . ? B5 B4 Ru3 119.88(16) . . ? B8 B4 Ru3 67.44(12) . . ? C1 B4 H4 120.1(13) . . ? B9 B4 H4 119.4(12) . . ? B5 B4 H4 111.2(13) . . ? B8 B4 H4 131.0(13) . . ? Ru3 B4 H4 114.5(12) . . ? C1 B5 B6 60.89(15) . . ? C1 B5 B9 104.82(19) . . ? B6 B5 B9 107.7(2) . . ? C1 B5 B10 106.4(2) . . ? B6 B5 B10 59.50(17) . . ? B9 B5 B10 60.11(17) . . ? C1 B5 B4 58.61(14) . . ? B6 B5 B4 109.54(19) . . ? B9 B5 B4 59.89(17) . . ? B10 B5 B4 108.8(2) . . ? C1 B5 H5 117.8(14) . . ? B6 B5 H5 118.5(14) . . ? B9 B5 H5 127.8(14) . . ? B10 B5 H5 126.3(14) . . ? B4 B5 H5 119.3(14) . . ? C2 B6 B11 58.53(17) . . ? C2 B6 B10 104.9(2) . . ? B11 B6 B10 60.58(18) . . ? C2 B6 B5 104.34(18) . . ? B11 B6 B5 109.1(2) . . ? B10 B6 B5 60.90(17) . . ? C2 B6 C1 56.80(14) . . ? B11 B6 C1 105.3(2) . . ? B10 B6 C1 106.01(19) . . ? B5 B6 C1 58.92(15) . . ? C2 B6 H6 118.6(13) . . ? B11 B6 H6 125.3(13) . . ? B10 B6 H6 131.0(13) . . ? B5 B6 H6 122.4(13) . . ? C1 B6 H6 115.9(13) . . ? C2 B7 B12 105.4(2) . . ? C2 B7 B8 108.03(19) . . ? B12 B7 B8 61.40(16) . . ? C2 B7 B11 58.50(15) . . ? B12 B7 B11 59.85(16) . . ? B8 B7 B11 110.3(2) . . ? C2 B7 Ru3 67.00(11) . . ? B12 B7 Ru3 122.36(17) . . ? B8 B7 Ru3 67.39(13) . . ? B11 B7 Ru3 121.53(18) . . ? C2 B7 H7 119.2(16) . . ? B12 B7 H7 123.4(15) . . ? B8 B7 H7 125.5(15) . . ? B11 B7 H7 116.7(15) . . ? Ru3 B7 H7 106.8(15) . . ? B7 B8 B9 104.92(19) . . ? B7 B8 B12 58.58(15) . . ? B9 B8 B12 59.37(16) . . ? B7 B8 B4 105.25(19) . . ? B9 B8 B4 58.93(16) . . ? B12 B8 B4 106.21(19) . . ? B7 B8 Ru3 66.30(12) . . ? B9 B8 Ru3 117.49(18) . . ? B12 B8 Ru3 118.95(17) . . ? B4 B8 Ru3 64.49(12) . . ? B7 B8 H8 124.7(14) . . ? B9 B8 H8 117.4(14) . . ? B12 B8 H8 115.6(14) . . ? B4 B8 H8 126.2(14) . . ? Ru3 B8 H8 116.1(14) . . ? B5 B9 B10 60.14(17) . . ? B5 B9 B12 107.6(2) . . ? B10 B9 B12 59.65(18) . . ? B5 B9 B4 61.09(17) . . ? B10 B9 B4 109.8(2) . . ? B12 B9 B4 108.94(19) . . ? B5 B9 B8 110.20(19) . . ? B10 B9 B8 109.7(2) . . ? B12 B9 B8 60.41(17) . . ? B4 B9 B8 61.36(16) . . ? B5 B9 H9 120.0(14) . . ? B10 B9 H9 120.0(12) . . ? B12 B9 H9 122.7(13) . . ? B4 B9 H9 120.6(12) . . ? B8 B9 H9 121.5(13) . . ? B6 B10 B11 59.57(17) . . ? B6 B10 B12 107.7(2) . . ? B11 B10 B12 59.96(18) . . ? B6 B10 B9 107.5(2) . . ? B11 B10 B9 107.9(2) . . ? B12 B10 B9 60.41(17) . . ? B6 B10 B5 59.60(17) . . ? B11 B10 B5 107.3(2) . . ? B12 B10 B5 107.9(2) . . ? B9 B10 B5 59.75(17) . . ? B6 B10 H10 118.8(13) . . ? B11 B10 H10 116.4(13) . . ? B12 B10 H10 121.1(12) . . ? B9 B10 H10 127.2(13) . . ? B5 B10 H10 125.6(13) . . ? C2 B11 B6 60.19(17) . . ? C2 B11 B10 105.6(2) . . ? B6 B11 B10 59.85(18) . . ? C2 B11 B12 104.1(2) . . ? B6 B11 B12 108.1(2) . . ? B10 B11 B12 60.20(17) . . ? C2 B11 B7 57.68(16) . . ? B6 B11 B7 107.8(2) . . ? 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B4 C1 B5 B9 39.71(19) . . . . ? B6 C1 B5 B9 -102.3(2) . . . . ? Ru3 C1 B5 B9 13.0(3) . . . . ? C2 C1 B5 B10 -1.6(3) . . . . ? B4 C1 B5 B10 102.4(2) . . . . ? B6 C1 B5 B10 -39.6(2) . . . . ? Ru3 C1 B5 B10 75.6(2) . . . . ? C2 C1 B5 B4 -104.0(2) . . . . ? B6 C1 B5 B4 -142.0(2) . . . . ? Ru3 C1 B5 B4 -26.75(19) . . . . ? B9 B4 B5 C1 134.4(2) . . . . ? B8 B4 B5 C1 97.78(19) . . . . ? Ru3 B4 B5 C1 24.34(18) . . . . ? C1 B4 B5 B6 -34.8(2) . . . . ? B9 B4 B5 B6 99.6(2) . . . . ? B8 B4 B5 B6 63.0(3) . . . . ? Ru3 B4 B5 B6 -10.5(3) . . . . ? C1 B4 B5 B9 -134.4(2) . . . . ? B8 B4 B5 B9 -36.65(18) . . . . ? Ru3 B4 B5 B9 -110.1(2) . . . . ? C1 B4 B5 B10 -98.2(2) . . . . ? B9 B4 B5 B10 36.25(19) . . . . ? B8 B4 B5 B10 -0.4(3) . . . . ? Ru3 B4 B5 B10 -73.8(3) . . . . ? C1 C2 B6 B11 140.3(2) . . . . ? B7 C2 B6 B11 37.9(2) . . . . ? Ru3 C2 B6 B11 118.1(2) . . . . ? C1 C2 B6 B10 99.6(2) . . . . ? B7 C2 B6 B10 -2.8(3) . . . . ? B11 C2 B6 B10 -40.68(19) . . . . ? Ru3 C2 B6 B10 77.4(2) . . . . ? C1 C2 B6 B5 36.47(19) . . . . ? B7 C2 B6 B5 -65.9(2) . . . . ? B11 C2 B6 B5 -103.8(2) . . . . ? Ru3 C2 B6 B5 14.3(3) . . . . ? B7 C2 B6 C1 -102.4(2) . . . . ? B11 C2 B6 C1 -140.3(2) . . . . ? Ru3 C2 B6 C1 -22.21(19) . . . . ? C1 B5 B6 C2 -35.50(18) . . . . ? B9 B5 B6 C2 61.9(2) . . . . ? B10 B5 B6 C2 99.3(2) . . . . ? B4 B5 B6 C2 -1.6(3) . . . . ? C1 B5 B6 B11 -96.7(2) . . . . ? B9 B5 B6 B11 0.7(3) . . . . ? B10 B5 B6 B11 38.1(2) . . . . ? B4 B5 B6 B11 -62.8(3) . . . . ? C1 B5 B6 B10 -134.8(2) . . . . ? B9 B5 B6 B10 -37.32(19) . . . . ? B4 B5 B6 B10 -100.9(2) . . . . ? B9 B5 B6 C1 97.4(2) . . . . ? B10 B5 B6 C1 134.8(2) . . . . ? B4 B5 B6 C1 33.9(2) . . . . ? B5 C1 B6 C2 137.7(2) . . . . ? B4 C1 B6 C2 101.4(2) . . . . ? Ru3 C1 B6 C2 22.85(19) . . . . ? C2 C1 B6 B11 -34.37(19) . . . . ? B5 C1 B6 B11 103.4(2) . . . . ? B4 C1 B6 B11 67.0(3) . . . . ? Ru3 C1 B6 B11 -11.5(3) . . . . ? C2 C1 B6 B10 -97.5(2) . . . . ? B5 C1 B6 B10 40.2(2) . . . . ? B4 C1 B6 B10 3.8(3) . . . . ? Ru3 C1 B6 B10 -74.7(3) . . . . ? C2 C1 B6 B5 -137.7(2) . . . . ? B4 C1 B6 B5 -36.4(2) . . . . ? Ru3 C1 B6 B5 -114.9(2) . . . . ? C1 C2 B7 B12 -66.6(2) . . . . ? B11 C2 B7 B12 38.79(19) . . . . ? B6 C2 B7 B12 1.9(2) . . . . ? Ru3 C2 B7 B12 -119.10(18) . . . . ? C1 C2 B7 B8 -2.2(2) . . . . ? B11 C2 B7 B8 103.2(2) . . . . ? B6 C2 B7 B8 66.2(2) . . . . ? Ru3 C2 B7 B8 -54.72(15) . . . . ? C1 C2 B7 B11 -105.4(2) . . . . ? B6 C2 B7 B11 -36.91(19) . . . . ? Ru3 C2 B7 B11 -157.88(17) . . . . ? C1 C2 B7 Ru3 52.53(14) . . . . ? B11 C2 B7 Ru3 157.88(17) . . . . ? B6 C2 B7 Ru3 120.97(18) . . . . ? C2 B7 B8 B9 -59.4(2) . . . . ? B12 B7 B8 B9 38.7(2) . . . . ? B11 B7 B8 B9 2.9(3) . . . . ? Ru3 B7 B8 B9 -113.87(19) . . . . ? C2 B7 B8 B12 -98.1(2) . . . . ? B11 B7 B8 B12 -35.8(2) . . . . ? Ru3 B7 B8 B12 -152.56(18) . . . . ? C2 B7 B8 B4 1.9(2) . . . . ? B12 B7 B8 B4 99.9(2) . . . . ? B11 B7 B8 B4 64.1(2) . . . . ? Ru3 B7 B8 B4 -52.62(14) . . . . ? C2 B7 B8 Ru3 54.49(14) . . . . ? B12 B7 B8 Ru3 152.56(18) . . . . ? B11 B7 B8 Ru3 116.75(19) . . . . ? C1 B4 B8 B7 -0.9(2) . . . . ? B9 B4 B8 B7 -98.5(2) . . . . ? B5 B4 B8 B7 -62.1(2) . . . . ? Ru3 B4 B8 B7 53.73(14) . . . . ? C1 B4 B8 B9 97.53(19) . . . . ? B5 B4 B8 B9 36.35(18) . . . . ? Ru3 B4 B8 B9 152.20(16) . . . . ? C1 B4 B8 B12 60.2(2) . . . . ? B9 B4 B8 B12 -37.38(18) . . . . ? B5 B4 B8 B12 -1.0(2) . . . . ? Ru3 B4 B8 B12 114.82(17) . . . . ? C1 B4 B8 Ru3 -54.67(13) . . . . ? B9 B4 B8 Ru3 -152.20(16) . . . . ? B5 B4 B8 Ru3 -115.85(17) . . . . ? C1 B5 B9 B10 100.7(2) . . . . ? B6 B5 B9 B10 37.05(18) . . . . ? B4 B5 B9 B10 139.8(2) . . . . ? C1 B5 B9 B12 63.2(2) . . . . ? B6 B5 B9 B12 -0.4(2) . . . . ? B10 B5 B9 B12 -37.46(19) . . . . ? B4 B5 B9 B12 102.3(2) . . . . ? C1 B5 B9 B4 -39.09(17) . . . . ? B6 B5 B9 B4 -102.7(2) . . . . ? B10 B5 B9 B4 -139.8(2) . . . . ? C1 B5 B9 B8 -1.0(3) . . . . ? B6 B5 B9 B8 -64.6(2) . . . . ? B10 B5 B9 B8 -101.7(2) . . . . ? B4 B5 B9 B8 38.13(19) . . . . ? C1 B4 B9 B5 38.88(18) . . . . ? B8 B4 B9 B5 138.7(2) . . . . ? Ru3 B4 B9 B5 108.6(2) . . . . ? C1 B4 B9 B10 2.4(3) . . . . ? B5 B4 B9 B10 -36.5(2) . . . . ? B8 B4 B9 B10 102.2(2) . . . . ? Ru3 B4 B9 B10 72.1(3) . . . . ? C1 B4 B9 B12 -61.3(3) . . . . ? B5 B4 B9 B12 -100.1(2) . . . . ? B8 B4 B9 B12 38.5(2) . . . . ? Ru3 B4 B9 B12 8.4(3) . . . . ? C1 B4 B9 B8 -99.80(19) . . . . ? B5 B4 B9 B8 -138.7(2) . . . . ? Ru3 B4 B9 B8 -30.09(18) . . . . ? B7 B8 B9 B5 61.0(3) . . . . ? B12 B8 B9 B5 99.3(2) . . . . ? B4 B8 B9 B5 -38.0(2) . . . . ? Ru3 B8 B9 B5 -9.7(3) . . . . ? B7 B8 B9 B10 -3.4(3) . . . . ? B12 B8 B9 B10 34.9(2) . . . . ? B4 B8 B9 B10 -102.4(2) . . . . ? Ru3 B8 B9 B10 -74.1(3) . . . . ? B7 B8 B9 B12 -38.31(19) . . . . ? B4 B8 B9 B12 -137.4(2) . . . . ? Ru3 B8 B9 B12 -109.0(2) . . . . ? B7 B8 B9 B4 99.0(2) . . . . ? B12 B8 B9 B4 137.4(2) . . . . ? Ru3 B8 B9 B4 28.33(16) . . . . ? C2 B6 B10 B11 39.66(18) . . . . ? B5 B6 B10 B11 138.0(2) . . . . ? C1 B6 B10 B11 98.8(2) . . . . ? C2 B6 B10 B12 2.4(3) . . . . ? B11 B6 B10 B12 -37.2(2) . . . . ? B5 B6 B10 B12 100.8(2) . . . . ? C1 B6 B10 B12 61.6(3) . . . . ? C2 B6 B10 B9 -61.3(3) . . . . ? B11 B6 B10 B9 -100.9(2) . . . . ? B5 B6 B10 B9 37.1(2) . . . . ? C1 B6 B10 B9 -2.1(3) . . . . ? C2 B6 B10 B5 -98.4(2) . . . . ? B11 B6 B10 B5 -138.0(2) . . . . ? C1 B6 B10 B5 -39.25(19) . . . . ? B5 B9 B10 B6 -37.0(2) . . . . ? B12 B9 B10 B6 100.8(2) . . . . ? B4 B9 B10 B6 -0.1(3) . . . . ? B8 B9 B10 B6 65.5(3) . . . . ? B5 B9 B10 B11 -99.9(2) . . . . ? B12 B9 B10 B11 37.9(2) . . . . ? B4 B9 B10 B11 -63.0(3) . . . . ? B8 B9 B10 B11 2.7(3) . . . . ? B5 B9 B10 B12 -137.8(2) . . . . ? B4 B9 B10 B12 -100.9(2) . . . . ? B8 B9 B10 B12 -35.2(2) . . . . ? B12 B9 B10 B5 137.8(2) . . . . ? B4 B9 B10 B5 36.9(2) . . . . ? B8 B9 B10 B5 102.6(2) . . . . ? C1 B5 B10 B6 40.30(19) . . . . ? B9 B5 B10 B6 138.2(2) . . . . ? B4 B5 B10 B6 102.1(2) . . . . ? C1 B5 B10 B11 3.2(3) . . . . ? B6 B5 B10 B11 -37.1(2) . . . . ? B9 B5 B10 B11 101.1(2) . . . . ? B4 B5 B10 B11 64.9(3) . . . . ? C1 B5 B10 B12 -60.1(2) . . . . ? B6 B5 B10 B12 -100.4(2) . . . . ? B9 B5 B10 B12 37.87(19) . . . . ? B4 B5 B10 B12 1.7(3) . . . . ? C1 B5 B10 B9 -97.9(2) . . . . ? B6 B5 B10 B9 -138.2(2) . . . . ? B4 B5 B10 B9 -36.16(18) . . . . ? C1 C2 B11 B6 -37.9(2) . . . . ? B7 C2 B11 B6 -141.15(19) . . . . ? Ru3 C2 B11 B6 -114.7(2) . . . . ? C1 C2 B11 B10 2.6(3) . . . . ? B7 C2 B11 B10 -100.7(2) . . . . ? B6 C2 B11 B10 40.48(19) . . . . ? Ru3 C2 B11 B10 -74.2(3) . . . . ? C1 C2 B11 B12 65.1(3) . . . . ? B7 C2 B11 B12 -38.17(19) . . . . ? B6 C2 B11 B12 103.0(2) . . . . ? Ru3 C2 B11 B12 -11.7(3) . . . . ? C1 C2 B11 B7 103.3(2) . . . . ? B6 C2 B11 B7 141.15(19) . . . . ? Ru3 C2 B11 B7 26.5(2) . . . . ? B10 B6 B11 C2 133.7(2) . . . . ? B5 B6 B11 C2 95.5(2) . . . . ? C1 B6 B11 C2 33.64(18) . . . . ? C2 B6 B11 B10 -133.7(2) . . . . ? B5 B6 B11 B10 -38.20(19) . . . . ? C1 B6 B11 B10 -100.0(2) . . . . ? C2 B6 B11 B12 -96.3(2) . . . . ? B10 B6 B11 B12 37.42(19) . . . . ? B5 B6 B11 B12 -0.8(3) . . . . ? C1 B6 B11 B12 -62.6(2) . . . . ? C2 B6 B11 B7 -33.83(17) . . . . ? B10 B6 B11 B7 99.9(2) . . . . ? B5 B6 B11 B7 61.7(2) . . . . ? C1 B6 B11 B7 -0.2(3) . . . . ? B6 B10 B11 C2 -40.65(19) . . . . ? B12 B10 B11 C2 97.6(2) . . . . ? B9 B10 B11 C2 59.5(3) . . . . ? B5 B10 B11 C2 -3.5(3) . . . . ? B12 B10 B11 B6 138.3(2) . . . . ? B9 B10 B11 B6 100.2(2) . . . . ? B5 B10 B11 B6 37.2(2) . . . . ? B6 B10 B11 B12 -138.3(2) . . . . ? B9 B10 B11 B12 -38.1(2) . . . . ? B5 B10 B11 B12 -101.1(2) . . . . ? B6 B10 B11 B7 -101.0(2) . . . . ? B12 B10 B11 B7 37.28(19) . . . . ? B9 B10 B11 B7 -0.8(3) . . . . ? B5 B10 B11 B7 -63.8(3) . . . . ? B12 B7 B11 C2 -135.7(2) . . . . ? B8 B7 B11 C2 -99.2(2) . . . . ? Ru3 B7 B11 C2 -23.99(18) . . . . ? C2 B7 B11 B6 34.86(18) . . . . ? B12 B7 B11 B6 -100.8(2) . . . . ? B8 B7 B11 B6 -64.4(3) . . . . ? Ru3 B7 B11 B6 10.9(3) . . . . ? C2 B7 B11 B10 97.9(2) . . . . ? B12 B7 B11 B10 -37.8(2) . . . . ? B8 B7 B11 B10 -1.3(3) . . . . ? Ru3 B7 B11 B10 73.9(2) . . . . ? C2 B7 B11 B12 135.7(2) . . . . ? B8 B7 B11 B12 36.4(2) . . . . ? Ru3 B7 B11 B12 111.7(2) . . . . ? C2 B7 B12 B11 -38.15(18) . . . . ? B8 B7 B12 B11 -140.6(2) . . . . ? Ru3 B7 B12 B11 -110.4(2) . . . . ? C2 B7 B12 B10 -0.2(3) . . . . ? B8 B7 B12 B10 -102.7(2) . . . . ? B11 B7 B12 B10 37.9(2) . . . . ? Ru3 B7 B12 B10 -72.4(3) . . . . ? C2 B7 B12 B9 63.0(2) . . . . ? B8 B7 B12 B9 -39.5(2) . . . . ? B11 B7 B12 B9 101.1(2) . . . . ? Ru3 B7 B12 B9 -9.3(3) . . . . ? C2 B7 B12 B8 102.5(2) . . . . ? B11 B7 B12 B8 140.6(2) . . . . ? Ru3 B7 B12 B8 30.2(2) . . . . ? C2 B11 B12 B7 37.49(19) . . . . ? B6 B11 B12 B7 100.3(2) . . . . ? B10 B11 B12 B7 137.6(2) . . . . ? C2 B11 B12 B10 -100.1(2) . . . . ? B6 B11 B12 B10 -37.3(2) . . . . ? B7 B11 B12 B10 -137.6(2) . . . . ? C2 B11 B12 B9 -62.3(3) . . . . ? B6 B11 B12 B9 0.5(3) . . . . ? B10 B11 B12 B9 37.78(18) . . . . ? B7 B11 B12 B9 -99.8(2) . . . . ? C2 B11 B12 B8 1.7(3) . . . . ? B6 B11 B12 B8 64.5(3) . . . . ? B10 B11 B12 B8 101.7(2) . . . . ? B7 B11 B12 B8 -35.8(2) . . . . ? B6 B10 B12 B7 -1.4(3) . . . . ? B11 B10 B12 B7 -38.48(19) . . . . ? B9 B10 B12 B7 99.1(2) . . . . ? B5 B10 B12 B7 61.5(2) . . . . ? B6 B10 B12 B11 37.04(19) . . . . ? B9 B10 B12 B11 137.5(2) . . . . ? B5 B10 B12 B11 100.0(2) . . . . ? B6 B10 B12 B9 -100.5(2) . . . . ? B11 B10 B12 B9 -137.5(2) . . . . ? B5 B10 B12 B9 -37.58(18) . . . . ? B6 B10 B12 B8 -65.3(2) . . . . ? B11 B10 B12 B8 -102.4(2) . . . . ? B9 B10 B12 B8 35.18(19) . . . . ? B5 B10 B12 B8 -2.4(3) . . . . ? B5 B9 B12 B7 -64.3(2) . . . . ? B10 B9 B12 B7 -101.9(2) . . . . ? B4 B9 B12 B7 0.4(3) . . . . ? B8 B9 B12 B7 39.4(2) . . . . ? B5 B9 B12 B11 -0.1(3) . . . . ? B10 B9 B12 B11 -37.74(19) . . . . ? B4 B9 B12 B11 64.6(3) . . . . ? B8 B9 B12 B11 103.6(2) . . . . ? B5 B9 B12 B10 37.68(19) . . . . ? B4 B9 B12 B10 102.4(2) . . . . ? B8 B9 B12 B10 141.3(2) . . . . ? B5 B9 B12 B8 -103.7(2) . . . . ? B10 B9 B12 B8 -141.3(2) . . . . ? B4 B9 B12 B8 -39.0(2) . . . . ? B9 B8 B12 B7 -135.4(2) . . . . ? B4 B8 B12 B7 -98.2(2) . . . . ? Ru3 B8 B12 B7 -28.83(19) . . . . ? B7 B8 B12 B11 36.3(2) . . . . ? B9 B8 B12 B11 -99.2(2) . . . . ? B4 B8 B12 B11 -62.0(3) . . . . ? Ru3 B8 B12 B11 7.4(3) . . . . ? B7 B8 B12 B10 100.4(2) . . . . ? B9 B8 B12 B10 -35.1(2) . . . . ? B4 B8 B12 B10 2.1(3) . . . . ? Ru3 B8 B12 B10 71.5(2) . . . . ? B7 B8 B12 B9 135.4(2) . . . . ? B4 B8 B12 B9 37.18(19) . . . . ? Ru3 B8 B12 B9 106.6(2) . . . . ? _refine_diff_density_max 0.752 _refine_diff_density_min -0.533 _refine_diff_density_rms 0.075 _shelx_res_file ; rt_rucb_a.res created by SHELXL-2014/7 TITL rt_rucb_a.res in P2(1)/n REM Old TITL rt_rucb in P2(1)/n REM SHELXT solution in P2(1)/n REM R1 0.080, Rweak 0.001, Alpha 0.029, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C13 B11 N3 Ru CELL 0.71073 12.5895 11.4633 14.5746 90.000 111.301 90.000 ZERR 4.000 0.0021 0.0020 0.0024 0.000 0.002 0.000 LATT 1 SYMM 1/2-X, 1/2+Y, 1/2-Z SFAC C H B N RU O UNIT 60 92 36 8 4 4 TEMP -80 L.S. 10 BOND $H conf acta LIST 6 FMAP 2 PLAN 20 WGHT 0.039100 0.763800 FVAR 0.32469 RU3 5 0.736087 0.243589 0.622418 11.00000 0.02282 0.02798 = 0.01806 -0.00082 0.00873 -0.00083 O28 6 0.961853 0.267948 0.788662 11.00000 0.03317 0.09455 = 0.03280 -0.00142 0.00355 -0.01217 N13 4 0.797164 0.134429 0.533860 11.00000 0.02263 0.02450 = 0.02047 0.00190 0.00907 0.00032 N24 4 0.784741 0.361016 0.534083 11.00000 0.02744 0.02831 = 0.02406 -0.00310 0.01229 -0.00229 C1 1 0.623465 0.114462 0.648101 11.00000 0.02577 0.03340 = 0.03925 -0.00086 0.01253 -0.00062 C2 1 0.555345 0.191481 0.547556 11.00000 0.02445 0.05445 = 0.02316 -0.00974 0.00855 0.00059 C14 1 0.805041 0.017212 0.540084 11.00000 0.02744 0.02778 = 0.02714 0.00612 0.01133 0.00105 AFIX 43 H14 2 0.787644 -0.020975 0.590754 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.837246 -0.049388 0.476052 11.00000 0.02881 0.02238 = 0.03227 0.00176 0.00974 0.00011 AFIX 43 H15 2 0.841189 -0.131844 0.482999 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.864027 0.003128 0.401332 11.00000 0.02378 0.02587 = 0.02699 -0.00208 0.00930 0.00007 C17 1 0.858961 0.124321 0.396734 11.00000 0.02474 0.02759 = 0.02356 0.00139 0.01073 -0.00109 AFIX 43 H17 2 0.878130 0.164030 0.347656 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.826325 0.187512 0.462842 11.00000 0.01985 0.02438 = 0.02070 0.00130 0.00630 -0.00074 C19 1 0.822543 0.316480 0.465042 11.00000 0.02259 0.02340 = 0.02310 0.00034 0.00949 0.00111 C20 1 0.857108 0.387788 0.404509 11.00000 0.02626 0.02714 = 0.02588 0.00022 0.01156 0.00056 AFIX 43 H20 2 0.884095 0.354234 0.357475 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.852433 0.508889 0.412366 11.00000 0.02657 0.02698 = 0.03331 0.00529 0.01184 0.00148 C22 1 0.813814 0.552096 0.483822 11.00000 0.03867 0.02176 = 0.04698 -0.00211 0.02045 -0.00099 AFIX 43 H00J 2 0.810218 0.633981 0.492302 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.780862 0.477534 0.542182 11.00000 0.03935 0.02833 = 0.03841 -0.00674 0.02000 0.00064 AFIX 43 H23 2 0.754327 0.509483 0.590080 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.897583 -0.067497 0.329617 11.00000 0.04014 0.02819 = 0.03638 -0.00522 0.02026 -0.00069 AFIX 137 H00B 2 0.963138 -0.116727 0.365634 11.00000 -1.50000 H25 2 0.918067 -0.015053 0.285567 11.00000 -1.50000 H00F 2 0.833480 -0.116884 0.290768 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C26 1 0.887258 0.588564 0.346580 11.00000 0.04436 0.02627 = 0.05023 0.00865 0.02419 0.00041 AFIX 137 H00G 2 0.964369 0.618032 0.382304 11.00000 -1.50000 H00H 2 0.833939 0.654226 0.326281 11.00000 -1.50000 H00I 2 0.886214 0.545475 0.288183 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C27 1 0.878222 0.257295 0.723102 11.00000 0.03018 0.04684 = 0.02531 -0.00222 0.01435 -0.00525 B4 3 0.682193 0.206034 0.748073 11.00000 0.02730 0.05293 = 0.02037 0.00286 0.01073 -0.00528 B5 3 0.550893 0.128771 0.727792 11.00000 0.03247 0.05217 = 0.03338 0.00428 0.01658 -0.00864 B6 3 0.473333 0.118172 0.601262 11.00000 0.02413 0.05091 = 0.04342 -0.01542 0.01300 -0.00906 B7 3 0.566682 0.335119 0.571892 11.00000 0.03683 0.03625 = 0.02761 0.00587 0.01846 0.01072 B8 3 0.644392 0.353372 0.699772 11.00000 0.04063 0.03507 = 0.03478 -0.01215 0.02378 -0.00862 B9 3 0.562251 0.278123 0.759481 11.00000 0.03122 0.05979 = 0.02549 -0.00955 0.01656 -0.01188 B10 3 0.434940 0.224031 0.669793 11.00000 0.02896 0.05985 = 0.02700 -0.01017 0.01278 -0.00699 B11 3 0.437398 0.257873 0.552759 11.00000 0.02793 0.06619 = 0.02679 -0.00467 0.01126 0.01123 B12 3 0.491114 0.358847 0.649907 11.00000 0.04043 0.04395 = 0.04103 -0.00338 0.02468 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