#============================================================================== data_global # SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author_name 'Dr. I. Yu. Bagryanskaya' _publ_contact_author_email bagryan@nioch.nsc.ru _publ_contact_letter ; Dear Scientific Editor, Please deposit this compound and send us deposition numbers. ; _publ_requested_journal 'ACS Omega' loop_ _publ_author_name 'Stoyanov, E. S.' 'Bagryanskaya, I. Yu.' 'Stoyanova, I. V.' #============================================================================== data_ses20 _audit_creation_method 'SHELXL-2018/3' _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' _chemical_name_systematic ; The salt of chlorinated butylene carbocation with undecachloro carborane anion ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C4 H6 Cl, B11 Cl11 C H' _chemical_formula_sum 'C5 H7 B11 Cl12' _chemical_formula_weight 611.42 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'B' 'B' 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 62 _space_group_name_H-M_alt 'P n m a' _space_group_name_Hall '-P 2ac 2n' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, y+1/2, -z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, -y, -z' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' 'x, -y-1/2, z' 'x-1/2, y, -z-1/2' _cell_length_a 14.7756(8) _cell_length_b 11.9476(7) _cell_length_c 12.6233(8) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2228.4(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_reflns_used 8217 _cell_measurement_theta_min 2.35 _cell_measurement_theta_max 25.94 _exptl_crystal_description 'prism' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 1.822 _exptl_crystal_F_000 1184 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.150 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.485 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.756 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.866 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8543 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9280 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 37223 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0200 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0495 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 2.122 _diffrn_reflns_theta_max 26.015 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 2300 _reflns_number_gt 1937 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0558P)^2^+14.8165P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 2300 _refine_ls_number_parameters 199 _refine_ls_number_restraints 111 _refine_ls_R_factor_all 0.0739 _refine_ls_R_factor_gt 0.0626 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1697 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1635 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.162 _refine_ls_restrained_S_all 1.202 _refine_ls_shift/su_max 0.011 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl1K Cl 0.5861(6) 0.250000 0.7277(7) 0.091(2) Uani 0.5 2 d S TU P A 1 C1K1 C 0.4209(8) 0.3180(9) 0.8570(14) 0.017(3) Uani 0.25 1 d D U P A 1 H1KA H 0.456499 0.377340 0.830770 0.020 Uiso 0.25 1 d D U P B 1 H1KB H 0.365830 0.331110 0.895370 0.020 Uiso 0.25 1 d D U P C 1 C2K1 C 0.475(3) 0.085(3) 0.659(2) 0.051(10) Uani 0.25 1 d D . P A 1 H2KA H 0.523071 0.042649 0.640398 0.077 Uiso 0.25 1 calc R U P A 1 H2KB H 0.425579 0.042248 0.663482 0.077 Uiso 0.25 1 calc R U P A 1 H2KC H 0.466890 0.139092 0.610421 0.077 Uiso 0.25 1 calc R U P A 1 C3K1 C 0.4535(17) 0.2150(12) 0.8480(16) 0.035(3) Uani 0.25 1 d D U P A 1 C4K1 C 0.494(2) 0.1386(17) 0.7660(13) 0.062(3) Uani 0.25 1 d D U P A 1 H4KA H 0.520610 0.078230 0.802950 0.075 Uiso 0.25 1 d D U P D 1 Cl2K Cl 0.589(2) 0.250000 0.735(5) 0.60(4) Uani 0.5 2 d DS TU P E 2 C1K2 C 0.4288(8) 0.2195(8) 0.8746(9) 0.043(5) Uani 0.25 1 d D U P E 2 H1KC H 0.408780 0.149890 0.898761 0.065 Uiso 0.25 1 d D U P F 2 H1KD H 0.449719 0.266300 0.930180 0.065 Uiso 0.25 1 d D U P G 2 H1KE H 0.384180 0.250000 0.832920 0.065 Uiso 0.5 2 d DS U P H 2 C2K2 C 0.4658(18) 0.062(2) 0.6440(15) 0.005(4) Uani 0.25 1 d D U P E 2 H2KD H 0.506647 0.028421 0.601706 0.007 Uiso 0.25 1 calc R U P E 2 H2KE H 0.434245 0.009616 0.679527 0.007 Uiso 0.25 1 calc R U P E 2 H2KF H 0.427746 0.103269 0.604426 0.007 Uiso 0.25 1 calc R U P E 2 C3K2 C 0.5086(13) 0.2085(19) 0.8026(15) 0.043(4) Uani 0.25 1 d D U P E 2 C4K2 C 0.5141(17) 0.137(2) 0.7218(18) 0.047(4) Uani 0.25 1 d D U P E 2 Cl1 Cl 0.78425(11) -0.00804(13) 0.77285(13) 0.0453(4) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.61822(11) -0.00234(13) 0.55101(13) 0.0448(4) Uani 1 1 d . . . . . Cl3 Cl 0.85321(10) -0.09862(15) 0.51620(12) 0.0434(4) Uani 1 1 d . . . . . Cl4 Cl 0.74025(14) -0.250000 0.93203(15) 0.0437(6) Uani 1 2 d S T P . . Cl5 Cl 0.54496(10) -0.09896(18) 0.81552(13) 0.0549(5) Uani 1 1 d . . . . . Cl6 Cl 0.47406(12) -0.250000 0.57889(18) 0.0416(5) Uani 1 2 d S T P . . Cl7 Cl 0.66252(14) -0.250000 0.38988(14) 0.0329(5) Uani 1 2 d S T P . . B1 B 0.7366(4) -0.1294(5) 0.7154(5) 0.0278(13) Uani 1 1 d . . . . . B2 B 0.6582(4) -0.1284(5) 0.6084(5) 0.0257(12) Uani 1 1 d . . . . . B3 B 0.7715(4) -0.1751(5) 0.5875(4) 0.0254(12) Uani 1 1 d . . . . . B4 B 0.6802(5) -0.250000 0.5286(7) 0.0230(16) Uani 1 2 d S T P . . B5 B 0.5893(5) -0.250000 0.6216(7) 0.0262(18) Uani 1 2 d S T P . . B6 B 0.6232(4) -0.1757(6) 0.7373(5) 0.0301(14) Uani 1 1 d . . . . . B7 B 0.7144(6) -0.250000 0.7958(7) 0.0288(19) Uani 1 2 d S T P . . C1 C 0.7982(5) -0.250000 0.6994(5) 0.0223(15) Uani 1 2 d S T P . . H1 H 0.870474 -0.250000 0.726267 0.027 Uiso 1 2 calc R U P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cl1K 0.110(5) 0.088(4) 0.076(4) 0.000 -0.035(4) 0.000 C1K1 0.019(4) 0.019(4) 0.013(3) 0.003(2) -0.002(2) -0.001(2) C2K1 0.043(18) 0.07(3) 0.037(13) -0.010(11) -0.008(11) 0.048(18) C3K1 0.047(6) 0.038(5) 0.019(5) 0.000(4) -0.012(5) 0.010(4) C4K1 0.079(6) 0.061(5) 0.046(5) -0.005(4) -0.015(5) 0.011(5) Cl2K 0.60(4) 0.60(4) 0.60(4) 0.000 -0.003(5) 0.000 C1K2 0.043(7) 0.050(8) 0.037(7) -0.009(6) -0.014(6) 0.002(6) C2K2 0.004(4) 0.005(4) 0.004(4) 0.000(2) 0.000(2) 0.001(2) C3K2 0.044(5) 0.045(6) 0.041(5) -0.009(4) -0.013(4) -0.003(4) C4K2 0.049(7) 0.047(7) 0.045(7) -0.017(6) -0.012(6) -0.005(6) Cl1 0.0483(9) 0.0399(8) 0.0478(9) -0.0173(7) -0.0130(7) -0.0055(7) Cl2 0.0482(9) 0.0327(8) 0.0536(9) 0.0030(7) -0.0154(7) 0.0108(7) Cl3 0.0317(7) 0.0615(10) 0.0371(8) 0.0161(7) -0.0016(6) -0.0190(7) Cl4 0.0317(10) 0.0802(17) 0.0192(9) 0.000 -0.0018(8) 0.000 Cl5 0.0321(8) 0.0866(14) 0.0460(9) -0.0255(9) 0.0039(7) 0.0200(8) Cl6 0.0158(8) 0.0641(14) 0.0450(12) 0.000 -0.0088(8) 0.000 Cl7 0.0377(10) 0.0408(11) 0.0203(8) 0.000 -0.0064(8) 0.000 B1 0.023(3) 0.033(3) 0.027(3) -0.003(3) -0.003(2) 0.001(3) B2 0.021(3) 0.030(3) 0.027(3) 0.000(2) -0.004(2) 0.003(2) B3 0.020(3) 0.035(3) 0.022(3) 0.000(2) 0.001(2) -0.001(2) B4 0.019(4) 0.027(4) 0.024(4) 0.000 -0.003(3) 0.000 B5 0.017(4) 0.035(5) 0.027(4) 0.000 -0.003(3) 0.000 B6 0.020(3) 0.043(4) 0.027(3) -0.008(3) -0.004(2) 0.006(3) B7 0.018(4) 0.047(5) 0.021(4) 0.000 0.002(3) 0.000 C1 0.018(3) 0.031(4) 0.017(3) 0.000 -0.001(3) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cl1K C4K1 1.97(4) . ? Cl1K C4K1 1.97(4) 7_565 ? C1K1 C3K1 0.63(3) 7_565 ? C1K1 C3K1 1.326(10) . ? C1K1 C1K1 1.62(2) 7_565 ? C1K1 C4K1 1.66(3) 7_565 ? C1K1 H1KA 0.943(9) . ? C1K1 H1KB 0.961(9) . ? C1K1 H1KD 1.431(15) 7_565 ? C2K1 C4K1 1.515(10) . ? C2K1 H2KA 0.9000 . ? C2K1 H2KB 0.9000 . ? C2K1 H2KC 0.9000 . ? C3K1 C3K1 0.84(3) 7_565 ? C3K1 C4K1 1.503(10) . ? C3K1 H1KD 1.06(2) 7_565 ? C4K1 H4KA 0.946(10) . ? Cl2K C3K2 1.55(5) 7_565 ? Cl2K C3K2 1.55(5) . ? Cl2K C4K2 1.757(10) 7_565 ? Cl2K C4K2 1.757(10) . ? C1K2 C1K2 0.729(18) 7_565 ? C1K2 C3K2 1.494(10) . ? C1K2 C3K2 1.720(13) 7_565 ? C1K2 H1KC 0.934(9) . ? C1K2 H1KD 0.949(9) . ? C1K2 H1KE 0.919(9) . ? C1K2 H1KD 0.785(9) 7_565 ? C2K2 C4K2 1.507(10) . ? C2K2 H2KD 0.9000 . ? C2K2 H2KE 0.9000 . ? C2K2 H2KF 0.9000 . ? C3K2 C3K2 0.99(5) 7_565 ? C3K2 C4K2 1.335(10) . ? Cl1 B1 1.767(6) . ? Cl2 B2 1.773(6) . ? Cl3 B3 1.761(6) . ? Cl4 B7 1.761(9) . ? Cl5 B6 1.775(6) . ? Cl6 B5 1.785(8) . ? Cl7 B4 1.770(8) . ? B1 C1 1.717(7) . ? B1 B2 1.779(8) . ? B1 B3 1.781(8) . ? B1 B6 1.786(8) . ? B1 B7 1.793(8) . ? B2 B3 1.784(8) . ? B2 B5 1.783(8) . ? B2 B4 1.798(8) . ? B2 B6 1.798(9) . ? B3 C1 1.718(8) . ? B3 B4 1.782(9) . ? B3 B3 1.789(13) 7 ? B4 B5 1.784(12) . ? B5 B6 1.781(9) . ? B5 B6 1.781(9) 7 ? B6 B7 1.775(9) . ? B6 B6 1.776(14) 7 ? B7 C1 1.736(10) . ? C1 H1 1.1200 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C4K1 Cl1K C4K1 85.2(10) . 7_565 ? C3K1 C1K1 C3K1 29.6(16) 7_565 . ? C3K1 C1K1 C1K1 51.5(18) 7_565 7_565 ? C3K1 C1K1 C1K1 21.9(12) . 7_565 ? C3K1 C1K1 C4K1 65(2) 7_565 7_565 ? C3K1 C1K1 C4K1 89.8(15) . 7_565 ? C1K1 C1K1 C4K1 108.3(9) 7_565 7_565 ? C3K1 C1K1 H1KA 88.9(15) 7_565 . ? C3K1 C1K1 H1KA 117.8(13) . . ? C1K1 C1K1 H1KA 138.8(6) 7_565 . ? C4K1 C1K1 H1KA 32.8(8) 7_565 . ? C3K1 C1K1 H1KB 147(3) 7_565 . ? C3K1 C1K1 H1KB 120.2(14) . . ? C1K1 C1K1 H1KB 99.4(6) 7_565 . ? C4K1 C1K1 H1KB 148.1(16) 7_565 . ? H1KA C1K1 H1KB 121.8(11) . . ? C3K1 C1K1 H1KD 57(2) 7_565 7_565 ? C3K1 C1K1 H1KD 45.1(10) . 7_565 ? C1K1 C1K1 H1KD 45.3(7) 7_565 7_565 ? C4K1 C1K1 H1KD 118.4(14) 7_565 7_565 ? H1KA C1K1 H1KD 126.2(15) . 7_565 ? H1KB C1K1 H1KD 92.3(10) . 7_565 ? C4K1 C2K1 H2KA 109.5 . . ? 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