data_shelx _audit_creation_method 'SHELXL-2018/3' _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C38 H34 Cl2 N4 O7 S U, C2 H6 O S' _chemical_formula_sum 'C40 H40 Cl2 N4 O8 S2 U' _chemical_formula_weight 1077.81 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'U' 'U' -9.6767 9.6646 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 2/c' _space_group_name_Hall '-C 2yc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 31.1775(9) _cell_length_b 17.7230(6) _cell_length_c 17.1850(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 119.040(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 8301.9(5) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 105(2) _cell_measurement_reflns_used 9672 _cell_measurement_theta_min 2.17 _cell_measurement_theta_max 35.56 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour 'pale yellow' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.725 _exptl_crystal_F_000 4240 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.22 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.196 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3895 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7471 _exptl_absorpt_process_details 'Sadabs (Sheldrick, 1996)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 105(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 54559 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0726 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1125 _diffrn_reflns_limit_h_min -41 _diffrn_reflns_limit_h_max 41 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 2.168 _diffrn_reflns_theta_max 28.282 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 10307 _reflns_number_gt 7208 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXT (Sheldrick, 2015a)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2015b)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0343P)^2^+47.5765P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 10307 _refine_ls_number_parameters 573 _refine_ls_number_restraints 158 _refine_ls_R_factor_all 0.0776 _refine_ls_R_factor_gt 0.0450 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1133 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0987 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.046 _refine_ls_restrained_S_all 1.044 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group U1 U 0.57088(2) 0.21684(2) 0.64439(2) 0.02678(7) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.85719(7) 0.21257(12) 0.64817(17) 0.0701(7) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.31713(6) -0.05855(10) 0.57648(12) 0.0463(4) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.60176(14) 0.2051(2) 0.7609(3) 0.0320(9) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.54021(16) 0.2262(2) 0.5278(3) 0.0372(10) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.58669(16) 0.3468(2) 0.6651(3) 0.0387(10) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.64645(16) 0.2410(2) 0.6455(3) 0.0424(12) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.60331(15) 0.1008(2) 0.6317(3) 0.0341(10) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.51489(14) 0.1198(2) 0.6297(3) 0.0356(10) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.59926(17) 0.4622(3) 0.6155(3) 0.0313(11) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.62988(19) 0.4927(3) 0.5855(4) 0.0372(13) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.62225(17) -0.0257(3) 0.6493(3) 0.0293(11) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.60332(18) -0.0941(3) 0.6609(3) 0.0333(11) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.7146(2) 0.2779(3) 0.6340(4) 0.0295(12) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.7568(2) 0.3203(3) 0.6848(4) 0.0327(13) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.755158 0.363788 0.715533 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.8009(2) 0.2996(3) 0.6908(5) 0.0354(15) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.829828 0.327897 0.726398 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.8023(2) 0.2372(4) 0.6441(5) 0.0427(17) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.7613(3) 0.1947(5) 0.5944(7) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.762772 0.151842 0.562560 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.7177(2) 0.2148(4) 0.5912(6) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.689393 0.184383 0.558707 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.6677(2) 0.2961(3) 0.6321(4) 0.0276(12) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.6478(2) 0.3695(3) 0.6180(4) 0.0279(12) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.6584(2) 0.4379(3) 0.5875(4) 0.0326(13) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.6940(3) 0.4542(4) 0.5540(5) 0.0506(19) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.693149 0.412818 0.515441 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.727146 0.458863 0.604619 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 0.684770 0.501424 0.520103 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.6085(2) 0.3880(3) 0.6341(4) 0.0276(12) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.5639(2) 0.5090(3) 0.6208(4) 0.0307(13) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.5705(3) 0.5860(4) 0.6281(6) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.599303 0.607523 0.631779 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.5353(3) 0.6322(4) 0.6303(6) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.540448 0.685236 0.635349 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.4932(2) 0.6034(3) 0.6253(4) 0.0322(13) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.4553(2) 0.6552(4) 0.6273(5) 0.0401(15) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.469834 0.705077 0.648798 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.444130 0.634310 0.667192 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H16C H 0.427320 0.659899 0.567155 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.4880(3) 0.5273(4) 0.6212(6) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.459909 0.505935 0.620588 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.5221(3) 0.4797(4) 0.6177(6) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.516738 0.426729 0.613243 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.4638(2) 0.0183(3) 0.6172(4) 0.0255(12) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.4392(2) 0.0598(3) 0.6525(4) 0.0268(12) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.453666 0.104400 0.685487 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.3939(2) 0.0364(3) 0.6398(4) 0.0283(12) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.377058 0.064742 0.663430 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.3737(2) -0.0290(3) 0.5920(4) 0.0302(13) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.3972(2) -0.0699(3) 0.5553(4) 0.0340(14) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.382565 -0.114352 0.521973 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.4424(2) -0.0456(3) 0.5677(4) 0.0278(12) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.458553 -0.072985 0.541964 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.5115(2) 0.0478(3) 0.6297(4) 0.0262(12) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.5507(2) 0.0027(3) 0.6412(4) 0.0256(12) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.5615(2) -0.0771(3) 0.6566(4) 0.0287(12) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.5362(2) -0.1386(4) 0.6786(5) 0.0429(16) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.523152 -0.118233 0.715870 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.559728 -0.178966 0.710889 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H28C H 0.509276 -0.158991 0.623520 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.5928(2) 0.0330(3) 0.6399(4) 0.0281(12) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.6674(2) -0.0270(3) 0.6478(4) 0.0322(13) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.7038(3) 0.0212(5) 0.6951(6) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.699653 0.059641 0.729456 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.7481(3) 0.0145(6) 0.6936(6) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.773699 0.049320 0.727149 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.7560(3) -0.0390(5) 0.6469(5) 0.056(2) Uani 1 1 d D . . . . C34 C 0.8091(10) -0.029(4) 0.665(3) 0.061(7) Uani 0.32(6) 1 d D U P A 1 H34A H 0.812209 0.019795 0.641386 0.092 Uiso 0.32(6) 1 calc R U P A 1 H34B H 0.817417 -0.069671 0.636442 0.092 Uiso 0.32(6) 1 calc R U P A 1 H34C H 0.831431 -0.030263 0.729569 0.092 Uiso 0.32(6) 1 calc R U P A 1 C34A C 0.8028(7) -0.053(2) 0.6411(17) 0.064(7) Uani 0.68(6) 1 d D U P A 2 H34D H 0.825392 -0.010401 0.668559 0.095 Uiso 0.68(6) 1 calc R U P A 2 H34E H 0.794491 -0.057160 0.578541 0.095 Uiso 0.68(6) 1 calc R U P A 2 H34F H 0.818388 -0.099508 0.672579 0.095 Uiso 0.68(6) 1 calc R U P A 2 C35 C 0.7193(3) -0.0878(5) 0.6014(6) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.723970 -0.126854 0.568447 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.6750(3) -0.0831(4) 0.6009(5) 0.0540(19) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.649804 -0.118695 0.568141 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . S1 S 0.45189(6) 0.25498(9) 0.62677(13) 0.0404(4) Uani 1 1 d D U . . . O7 O 0.50438(14) 0.2765(2) 0.6519(3) 0.0384(9) Uani 1 1 d D U . . . C37 C 0.4205(3) 0.2429(5) 0.5114(5) 0.0620(19) Uani 1 1 d D U . . . H37A H 0.385287 0.238185 0.490745 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 0.432286 0.197041 0.495883 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . H37C H 0.426349 0.286555 0.482843 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.4250(2) 0.3406(3) 0.6341(5) 0.0470(16) Uani 1 1 d D U . . . H38A H 0.390055 0.332683 0.613472 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 0.428976 0.378852 0.596820 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . H38C H 0.441231 0.357863 0.696074 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . S1S S 0.72397(15) 0.6715(2) 0.5648(3) 0.0804(13) Uani 0.579(5) 1 d D U P B 1 O1S O 0.6929(4) 0.7334(6) 0.5000(7) 0.093(3) Uani 0.579(5) 1 d D U P B 1 C1S C 0.7790(3) 0.7137(7) 0.6420(8) 0.072(3) Uani 0.579(5) 1 d D U P B 1 H1SA H 0.796504 0.732164 0.611476 0.109 Uiso 0.579(5) 1 calc R U P B 1 H1SB H 0.799303 0.676481 0.687116 0.109 Uiso 0.579(5) 1 calc R U P B 1 H1SC H 0.771930 0.756010 0.670755 0.109 Uiso 0.579(5) 1 calc R U P B 1 C2S C 0.6968(5) 0.6580(10) 0.6330(8) 0.089(3) Uani 0.579(5) 1 d D U P B 1 H2SA H 0.664269 0.635236 0.597892 0.133 Uiso 0.579(5) 1 calc R U P B 1 H2SB H 0.693483 0.706796 0.656459 0.133 Uiso 0.579(5) 1 calc R U P B 1 H2SC H 0.717469 0.624520 0.682551 0.133 Uiso 0.579(5) 1 calc R U P B 1 S1T S 0.7340(2) 0.7238(3) 0.6063(4) 0.0818(16) Uani 0.421(5) 1 d D U P B 2 O1T O 0.6921(4) 0.7181(10) 0.5107(6) 0.090(3) Uani 0.421(5) 1 d D U P B 2 C1T C 0.7798(5) 0.6622(10) 0.6148(13) 0.079(3) Uani 0.421(5) 1 d D U P B 2 H1TA H 0.796630 0.684200 0.584617 0.119 Uiso 0.421(5) 1 calc R U P B 2 H1TB H 0.764990 0.613960 0.586855 0.119 Uiso 0.421(5) 1 calc R U P B 2 H1TC H 0.803480 0.653942 0.677714 0.119 Uiso 0.421(5) 1 calc R U P B 2 C2T C 0.7128(6) 0.6727(11) 0.6691(11) 0.080(3) Uani 0.421(5) 1 d D U P B 2 H2TA H 0.685954 0.700532 0.670419 0.121 Uiso 0.421(5) 1 calc R U P B 2 H2TB H 0.739687 0.666152 0.730034 0.121 Uiso 0.421(5) 1 calc R U P B 2 H2TC H 0.700905 0.623178 0.641807 0.121 Uiso 0.421(5) 1 calc R U P B 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 U1 0.02397(11) 0.02242(11) 0.04112(14) -0.00095(10) 0.02144(10) -0.00207(9) Cl1 0.0326(9) 0.0814(14) 0.1065(17) -0.0434(13) 0.0418(11) -0.0073(9) Cl2 0.0343(8) 0.0552(10) 0.0560(11) -0.0082(8) 0.0272(8) -0.0167(7) O1 0.027(2) 0.028(2) 0.045(3) -0.0051(18) 0.021(2) 0.0027(16) O2 0.040(2) 0.035(2) 0.043(3) 0.000(2) 0.025(2) 0.0009(19) O3 0.044(2) 0.027(2) 0.065(3) -0.001(2) 0.042(2) -0.0039(18) O4 0.040(3) 0.023(2) 0.083(4) -0.011(2) 0.045(3) -0.0068(18) O5 0.035(2) 0.021(2) 0.055(3) -0.0035(19) 0.028(2) -0.0025(16) O6 0.029(2) 0.028(2) 0.053(3) -0.005(2) 0.023(2) -0.0075(17) N1 0.031(3) 0.029(3) 0.046(3) 0.006(2) 0.029(3) 0.005(2) N2 0.042(3) 0.034(3) 0.054(3) 0.009(3) 0.037(3) 0.005(2) N3 0.026(2) 0.030(3) 0.033(3) -0.001(2) 0.015(2) 0.002(2) N4 0.034(3) 0.028(3) 0.040(3) 0.006(2) 0.019(3) 0.004(2) C1 0.024(3) 0.028(3) 0.043(3) -0.010(3) 0.021(3) -0.006(2) C2 0.032(3) 0.026(3) 0.047(4) -0.006(3) 0.025(3) -0.003(2) C3 0.029(3) 0.030(3) 0.053(4) -0.014(3) 0.025(3) -0.007(2) C4 0.026(3) 0.050(4) 0.060(5) -0.016(3) 0.026(3) -0.002(3) C5 0.038(4) 0.072(5) 0.118(8) -0.067(5) 0.047(5) -0.021(4) C6 0.027(3) 0.060(5) 0.091(6) -0.049(4) 0.033(4) -0.019(3) C7 0.026(3) 0.027(3) 0.036(3) -0.007(2) 0.020(3) -0.005(2) C8 0.024(3) 0.029(3) 0.036(3) -0.006(3) 0.019(3) -0.003(2) C9 0.032(3) 0.032(3) 0.040(4) 0.001(3) 0.022(3) 0.000(2) C10 0.061(5) 0.041(4) 0.078(5) 0.017(4) 0.056(5) 0.013(3) C11 0.028(3) 0.025(3) 0.032(3) -0.004(2) 0.016(3) 0.001(2) C12 0.031(3) 0.025(3) 0.044(4) 0.005(3) 0.024(3) 0.005(2) C13 0.052(4) 0.036(4) 0.102(7) 0.010(4) 0.058(5) 0.008(3) C14 0.059(5) 0.031(4) 0.111(7) 0.010(4) 0.060(5) 0.011(3) C15 0.035(3) 0.033(3) 0.035(3) 0.007(3) 0.022(3) 0.009(3) C16 0.039(4) 0.044(4) 0.048(4) 0.008(3) 0.029(3) 0.013(3) C17 0.056(5) 0.038(4) 0.126(8) 0.010(4) 0.070(5) 0.006(3) C18 0.061(5) 0.028(3) 0.132(8) 0.003(4) 0.071(6) 0.003(3) C19 0.028(3) 0.026(3) 0.023(3) 0.001(2) 0.013(2) 0.000(2) C20 0.025(3) 0.027(3) 0.027(3) 0.002(2) 0.011(3) -0.005(2) C21 0.026(3) 0.035(3) 0.024(3) 0.001(2) 0.011(3) 0.000(2) C22 0.023(3) 0.040(3) 0.027(3) 0.003(3) 0.012(3) -0.008(2) C23 0.034(3) 0.031(3) 0.037(4) -0.007(3) 0.017(3) -0.010(3) C24 0.031(3) 0.026(3) 0.029(3) 0.000(2) 0.016(3) -0.002(2) C25 0.025(3) 0.028(3) 0.025(3) 0.001(2) 0.012(2) -0.004(2) C26 0.029(3) 0.024(3) 0.025(3) 0.000(2) 0.015(3) -0.005(2) C27 0.030(3) 0.030(3) 0.025(3) 0.002(2) 0.013(3) 0.001(2) C28 0.047(4) 0.036(4) 0.052(4) 0.015(3) 0.029(4) 0.005(3) C29 0.030(3) 0.027(3) 0.023(3) -0.004(2) 0.010(3) -0.001(2) C30 0.032(3) 0.034(3) 0.034(3) 0.005(3) 0.019(3) 0.006(3) C31 0.043(4) 0.059(5) 0.098(7) -0.026(5) 0.040(5) -0.012(4) C32 0.029(4) 0.095(7) 0.098(7) -0.022(6) 0.028(5) -0.020(4) C33 0.040(4) 0.096(7) 0.038(4) 0.024(4) 0.022(4) 0.027(4) C34 0.040(8) 0.13(2) 0.024(13) 0.004(12) 0.025(9) 0.019(10) C34A 0.039(6) 0.13(2) 0.024(10) 0.004(10) 0.019(7) 0.018(8) C35 0.061(5) 0.070(6) 0.083(6) 0.001(5) 0.054(5) 0.010(4) C36 0.054(5) 0.058(5) 0.062(5) 0.002(4) 0.038(4) -0.001(4) S1 0.0324(8) 0.0348(8) 0.0644(11) 0.0049(8) 0.0315(8) 0.0021(6) O7 0.0296(18) 0.031(2) 0.064(2) 0.0000(19) 0.0301(18) 0.0021(16) C37 0.044(4) 0.061(4) 0.068(4) -0.007(4) 0.017(3) 0.011(3) C38 0.039(3) 0.037(3) 0.076(4) 0.009(3) 0.036(3) 0.012(3) S1S 0.054(2) 0.075(3) 0.089(3) -0.013(2) 0.0174(19) 0.0072(18) O1S 0.060(4) 0.098(5) 0.092(5) 0.016(4) 0.014(4) 0.004(4) C1S 0.043(4) 0.077(6) 0.084(6) -0.007(5) 0.020(4) 0.008(4) C2S 0.064(5) 0.083(6) 0.101(6) 0.006(5) 0.027(4) -0.004(5) S1T 0.060(3) 0.074(3) 0.091(3) 0.000(3) 0.020(2) 0.000(2) O1T 0.058(5) 0.094(6) 0.092(4) 0.015(5) 0.015(4) 0.007(5) C1T 0.051(5) 0.078(6) 0.089(6) 0.004(6) 0.019(4) 0.002(4) C2T 0.059(5) 0.076(6) 0.090(6) -0.004(5) 0.023(4) -0.001(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag U1 O2 1.759(4) . ? U1 O1 1.763(4) . ? U1 O3 2.347(4) . ? U1 O5 2.348(4) . ? U1 O6 2.375(4) . ? U1 O4 2.385(4) . ? U1 O7 2.385(4) . ? Cl1 C4 1.733(6) . ? Cl2 C22 1.732(6) . ? O3 C11 1.276(7) . ? O4 C7 1.264(7) . ? O5 C29 1.272(7) . ? O6 C25 1.281(7) . ? N1 C11 1.351(7) . ? N1 N2 1.396(6) . ? N1 C12 1.416(7) . ? N2 C9 1.306(7) . ? N3 C29 1.343(7) . ? N3 N4 1.405(7) . ? N3 C30 1.419(7) . ? N4 C27 1.305(7) . ? C1 C6 1.367(8) . ? C1 C2 1.394(8) . ? C1 C7 1.482(7) . ? C2 C3 1.377(8) . ? C2 H2A 0.9500 . ? C3 C4 1.380(8) . ? C3 H3A 0.9500 . ? C4 C5 1.369(9) . ? C5 C6 1.380(9) . ? C5 H5A 0.9500 . ? C6 H6A 0.9500 . ? C7 C8 1.411(8) . ? C8 C11 1.418(7) . ? C8 C9 1.423(8) . ? C9 C10 1.504(8) . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? C12 C13 1.377(9) . ? C12 C18 1.382(8) . ? C13 C14 1.383(9) . ? C13 H13A 0.9500 . ? C14 C15 1.373(9) . ? C14 H14A 0.9500 . ? C15 C17 1.356(9) . ? C15 C16 1.510(8) . ? C16 H16A 0.9800 . ? C16 H16B 0.9800 . ? C16 H16C 0.9800 . ? C17 C18 1.379(9) . ? C17 H17A 0.9500 . ? C18 H18A 0.9500 . ? C19 C24 1.378(8) . ? C19 C20 1.396(8) . ? C19 C25 1.490(7) . ? C20 C21 1.383(7) . ? C20 H20A 0.9500 . ? C21 C22 1.383(8) . ? C21 H21A 0.9500 . ? C22 C23 1.382(8) . ? C23 C24 1.387(8) . ? C23 H23A 0.9500 . ? C24 H24A 0.9500 . ? C25 C26 1.391(8) . ? C26 C29 1.428(8) . ? C26 C27 1.448(8) . ? C27 C28 1.498(8) . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C30 C31 1.335(9) . ? C30 C36 1.372(9) . ? C31 C32 1.401(10) . ? C31 H31A 0.9500 . ? C32 C33 1.340(12) . ? C32 H32A 0.9500 . ? C33 C35 1.342(12) . ? C33 C34A 1.527(14) . ? C33 C34 1.54(2) . ? C34 H34A 0.9800 . ? C34 H34B 0.9800 . ? C34 H34C 0.9800 . ? C34A H34D 0.9800 . ? C34A H34E 0.9800 . ? C34A H34F 0.9800 . ? C35 C36 1.380(10) . ? C35 H35A 0.9500 . ? C36 H36A 0.9500 . ? S1 O7 1.524(4) . ? S1 C37 1.747(7) . ? S1 C38 1.767(6) . ? C37 H37A 0.9800 . ? C37 H37B 0.9800 . ? C37 H37C 0.9800 . ? C38 H38A 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38C 0.9800 . ? S1S O1S 1.527(5) . ? S1S C1S 1.746(7) . ? S1S C2S 1.766(6) . ? C1S H1SA 0.9800 . ? C1S H1SB 0.9800 . ? C1S H1SC 0.9800 . ? C2S H2SA 0.9800 . ? C2S H2SB 0.9800 . ? C2S H2SC 0.9800 . ? S1T O1T 1.527(5) . ? S1T C1T 1.746(7) . ? S1T C2T 1.766(6) . ? C1T H1TA 0.9800 . ? C1T H1TB 0.9800 . ? C1T H1TC 0.9800 . ? C2T H2TA 0.9800 . ? C2T H2TB 0.9800 . ? C2T H2TC 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 U1 O1 178.62(18) . . ? O2 U1 O3 92.16(18) . . ? O1 U1 O3 89.15(17) . . ? O2 U1 O5 89.85(17) . . ? O1 U1 O5 88.85(16) . . ? O3 U1 O5 143.66(13) . . ? O2 U1 O6 89.00(17) . . ? O1 U1 O6 90.17(17) . . ? O3 U1 O6 144.74(13) . . ? O5 U1 O6 71.55(13) . . ? O2 U1 O4 88.92(19) . . ? O1 U1 O4 91.10(18) . . ? O3 U1 O4 71.83(13) . . ? O5 U1 O4 71.93(13) . . ? O6 U1 O4 143.42(14) . . ? O2 U1 O7 90.76(18) . . ? O1 U1 O7 90.05(16) . . ? O3 U1 O7 71.41(13) . . ? O5 U1 O7 144.86(13) . . ? O6 U1 O7 73.34(13) . . ? O4 U1 O7 143.21(14) . . ? C11 O3 U1 127.9(4) . . ? C7 O4 U1 137.9(4) . . ? C29 O5 U1 132.2(4) . . ? C25 O6 U1 141.0(4) . . ? C11 N1 N2 111.0(4) . . ? C11 N1 C12 129.7(5) . . ? N2 N1 C12 119.3(5) . . ? C9 N2 N1 106.3(5) . . ? C29 N3 N4 112.1(4) . . ? C29 N3 C30 129.4(5) . . ? 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0.01897 0.00221 AFIX 137 H1TA 2 0.796630 0.684200 0.584617 -21.00000 -1.50000 H1TB 2 0.764990 0.613960 0.586855 -21.00000 -1.50000 H1TC 2 0.803480 0.653942 0.677714 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C2T 1 0.712778 0.672742 0.669133 -21.00000 0.05854 0.07644 = 0.08987 -0.00356 0.02307 -0.00123 AFIX 137 H2TA 2 0.685954 0.700532 0.670419 -21.00000 -1.50000 H2TB 2 0.739687 0.666152 0.730034 -21.00000 -1.50000 H2TC 2 0.700905 0.623178 0.641807 -21.00000 -1.50000 PART 0 AFIX 0 HKLF 4 REM shelxt_a.res in C2/c REM wR2 = 0.1133, GooF = S = 1.046, Restrained GooF = 1.044 for all data REM R1 = 0.0450 for 7208 Fo > 4sig(Fo) and 0.0776 for all 10307 data REM 573 parameters refined using 158 restraints END WGHT 0.0335 48.7243 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C3 N4_$1 HTAB C5 Cl2_$2 HTAB C18 O3 HTAB C28 O2_$2 HTAB C37 O1S_$3 HTAB C37 O1T_$3 HTAB C38 O1S_$3 HTAB C38 O1T_$3 HTAB C1S O1S_$4 HTAB C1T O1T_$4 REM Highest difference peak 2.572, deepest hole -1.345, 1-sigma level 0.160 Q1 1 0.7864 0.2825 0.5618 11.00000 0.05 2.57 Q2 1 0.4586 0.3083 0.5793 11.00000 0.05 2.41 Q3 1 0.6153 0.1923 0.6788 11.00000 0.05 1.05 Q4 1 0.5658 0.2911 0.6393 11.00000 0.05 1.03 Q5 1 0.6158 0.2392 0.6791 11.00000 0.05 1.01 Q6 1 0.5545 0.2147 0.6669 11.00000 0.05 1.01 Q7 1 0.5792 0.1902 0.6246 11.00000 0.05 0.99 Q8 1 0.5859 0.2191 0.6079 11.00000 0.05 0.99 Q9 1 0.5287 0.1931 0.6123 11.00000 0.05 0.99 Q10 1 0.6780 0.6509 0.5646 11.00000 0.05 0.90 Q11 1 0.5705 0.2469 0.6340 11.00000 0.05 0.86 Q12 1 0.7897 -0.1105 0.6406 11.00000 0.05 0.83 Q13 1 0.5406 0.2030 0.5574 11.00000 0.05 0.80 Q14 1 0.5929 0.2560 0.6188 11.00000 0.05 0.78 Q15 1 0.7372 0.7080 0.5364 11.00000 0.05 0.77 Q16 1 0.5250 0.2357 0.6044 11.00000 0.05 0.75 Q17 1 0.5607 0.2602 0.5722 11.00000 0.05 0.75 Q18 1 0.5580 0.1444 0.6438 11.00000 0.05 0.72 Q19 1 0.5787 0.1420 0.6454 11.00000 0.05 0.71 Q20 1 0.5516 0.5617 0.5616 11.00000 0.05 0.71 ; _shelx_res_checksum 46396 _shelx_hkl_file ; 4 0 0 0.24 0.06 -4 0 0 0.26 0.06 -4 0 0 0.22 0.06 -6 0 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