data_tp_h_108_3 _audit_creation_date 2020-10-20 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' _audit_contact_author_address ? _audit_contact_author_email ? _audit_contact_author_name '' _audit_contact_author_phone ? _publ_contact_author_id_orcid ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C117 H154 Cl8 N26 O34 S8' _chemical_formula_sum 'C117 H154 Cl8 N26 O34 S8' _chemical_formula_weight 3008.62 _chemical_absolute_configuration syn _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'tetragonal' _space_group_IT_number 96 _space_group_name_H-M_alt 'P 43 21 2' _space_group_name_Hall 'P 4nw 2abw' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' '-y+1/2, x+1/2, z+3/4' 'y+1/2, -x+1/2, z+1/4' '-x+1/2, y+1/2, -z+3/4' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/4' 'y, x, -z' '-y, -x, -z+1/2' _cell_length_a 17.1367(3) _cell_length_b 17.1367(3) _cell_length_c 28.9848(11) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 8511.9(4) _cell_formula_units_Z 1.77776 _cell_measurement_reflns_used 9943 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 74.31 _cell_measurement_theta_min 3.00 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.813 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.470 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.404 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7538 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5644 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1576 before and 0.0877 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.7487. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.043 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description rod _exptl_crystal_F_000 2798 _exptl_crystal_size_max 0.37 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1112 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0373 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_number 69116 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 54.264 _diffrn_reflns_theta_max 54.264 _diffrn_reflns_theta_min 2.996 _diffrn_ambient_temperature 99.98 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture PHOTON II CPAD' _diffrn_measurement_method 'omega scans' _diffrn_radiation_monochromator mirrors _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_source 'INCOATEC Imus micro-focus source' _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.723 _reflns_Friedel_fraction_full 0.998 _reflns_Friedel_fraction_max 0.998 _reflns_number_gt 3395 _reflns_number_total 5205 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. Structure factors included contributions from the .fab file. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.38A (?, 2016)' _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT V8.38A (?, 2016)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution ? _refine_diff_density_max 0.174 _refine_diff_density_min -0.194 _refine_diff_density_rms 0.039 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1044 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.045(11) _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.044 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 419 _refine_ls_number_reflns 5205 _refine_ls_number_restraints 204 _refine_ls_R_factor_all 0.1012 _refine_ls_R_factor_gt 0.0645 _refine_ls_restrained_S_all 1.044 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1142P)^2^+1.3153P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1718 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2002 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups, All N(H) groups, All N(H,H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Restrained distances C13-C12 = C14-C13 = C15-C14 = C16-C15 = C17-C16 = C17-C12 1.39 with sigma of 0.02 C43-C42 = C44-C43 = C45-C44 = C46-C45 = C47-C46 = C47-C42 1.39 with sigma of 0.02 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints S9 \\sim C12 \\sim C13 \\sim C14 \\sim C15 \\sim C16 \\sim C17 \\sim Cl18: within 2A with sigma of 0.04 and sigma for terminal atoms of 0.08 S39 \\sim C42 \\sim C47 \\sim C46 \\sim C45 \\sim C44 \\sim C43 \\sim Cl48: within 2A with sigma of 0.04 and sigma for terminal atoms of 0.08 4. Rigid body (RIGU) restrains S9, C12, C13, C14, C15, C16, C17, Cl18 with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 S39, C42, C47, C46, C45, C44, C43, Cl48 with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 5. Others Fixed Sof: H3AA(0.88889) H3AB(0.88889) H3BC(0.11111) H3BD(0.11111) H3BE(0.11111) N4(0.88889) C5(0.88889) H5A(0.88889) H5B(0.88889) C6(0.88889) H6(0.88889) H7A(0.88889) H7BA(0.11111) H7BB(0.11111) C8(0.88889) H8A(0.88889) H8B(0.88889) H8C(0.88889) S9(0.88889) O10(0.88889) O11(0.88889) C12(0.88889) C13(0.88889) H13(0.88889) C14(0.88889) H14(0.88889) C15(0.88889) C16(0.88889) H16(0.88889) C17(0.88889) H17(0.88889) Cl18(0.88889) H33A(0.88889) H33B(0.88889) H33C(0.11111) H33D(0.11111) H33E(0.11111) N34(0.88889) C35(0.88889) H35A(0.88889) H35B(0.88889) C36(0.88889) H36(0.88889) H37(0.88889) H37A(0.11111) H37B(0.11111) C38(0.88889) H38A(0.88889) H38B(0.88889) H38C(0.88889) S39(0.88889) O40(0.88889) O41(0.88889) C42(0.88889) C43(0.88889) H43(0.88889) C44(0.88889) H44(0.88889) C45(0.88889) C46(0.88889) H46(0.88889) C47(0.88889) H47(0.88889) Cl48(0.88889) 6.a Riding coordinates: C3(H3BC,H3BD,H3BE), N7(H7BA,H7BB), C33(H33C,H33D,H33E), N37(H37A,H37B) 6.b Ternary CH refined with riding coordinates: C6(H6), C23(H23), C36(H36), C53(H53) 6.c Secondary CH2 refined with riding coordinates: C3(H3AA,H3AB), C5(H5A,H5B), C33(H33A,H33B), C35(H35A,H35B) 6.d Aromatic/amide H refined with riding coordinates: N7(H7A), C13(H13), C14(H14), C16(H16), C17(H17), N24(H24), N37(H37), C43(H43), C44(H44), C46(H46), C47(H47), N54(H54) 6.e Idealised Me refined as rotating group: C8(H8A,H8B,H8C), C25(H25A,H25B,H25C), C38(H38A,H38B,H38C), C55(H55A,H55B,H55C) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.6407(4) -0.1034(3) 0.3945(2) 0.127(2) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.6509(7) -0.0320(6) 0.3988(4) 0.118(3) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.5857(6) 0.0214(5) 0.3886(4) 0.130(4) Uani 1 1 d . . . . . H3AA H 0.572701 0.015206 0.355526 0.156 Uiso 0.8889 1 calc R . P A 1 H3AB H 0.539985 0.002929 0.406375 0.156 Uiso 0.8889 1 calc R . P A 1 H3BC H 0.541871 0.008168 0.408791 0.195 Uiso 0.1111 1 d R . P B 2 H3BD H 0.569961 0.015338 0.356311 0.195 Uiso 0.1111 1 d R . P B 2 H3BE H 0.601541 0.075478 0.394151 0.195 Uiso 0.1111 1 d R . P B 2 N4 N 0.5942(5) 0.1053(5) 0.3976(3) 0.109(3) Uani 0.8889 1 d . . P C 1 C5 C 0.5684(7) 0.1547(6) 0.3592(4) 0.115(3) Uani 0.8889 1 d . . P C 1 H5A H 0.561579 0.208842 0.370366 0.138 Uiso 0.8889 1 calc R . P C 1 H5B H 0.517089 0.135910 0.348031 0.138 Uiso 0.8889 1 calc R . P C 1 C6 C 0.6253(6) 0.1543(6) 0.3200(4) 0.106(3) Uani 0.8889 1 d . . P C 1 H6 H 0.634476 0.098785 0.310814 0.127 Uiso 0.8889 1 calc R . P C 1 N7 N 0.6991(4) 0.1870(4) 0.3344(2) 0.100(2) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.698940 0.234371 0.346110 0.120 Uiso 0.8889 1 calc R . P C 1 H7BA H 0.656995 0.166041 0.322589 0.120 Uiso 0.1111 1 d R . P C 2 H7BB H 0.697305 0.231821 0.348659 0.120 Uiso 0.1111 1 d R . P C 2 C8 C 0.5973(7) 0.1970(7) 0.2789(4) 0.135(4) Uani 0.8889 1 d . . P C 1 H8A H 0.575376 0.247359 0.288444 0.202 Uiso 0.8889 1 calc GR . P C 1 H8B H 0.556894 0.166259 0.263345 0.202 Uiso 0.8889 1 calc GR . P C 1 H8C H 0.640924 0.205867 0.257706 0.202 Uiso 0.8889 1 calc GR . P C 1 S9 S 0.56876(18) 0.13367(18) 0.44951(12) 0.1228(10) Uani 0.8889 1 d . U P C 1 O10 O 0.5906(5) 0.0730(4) 0.4806(3) 0.144(3) Uani 0.8889 1 d . . P C 1 O11 O 0.5970(5) 0.2089(4) 0.4565(3) 0.129(2) Uani 0.8889 1 d . . P C 1 C12 C 0.4665(8) 0.1451(8) 0.4492(5) 0.145(4) Uani 0.8889 1 d D U P C 1 C13 C 0.4225(9) 0.0830(10) 0.4594(6) 0.195(6) Uani 0.8889 1 d D U P C 1 H13 H 0.446093 0.035569 0.469139 0.234 Uiso 0.8889 1 calc R . P C 1 C14 C 0.3403(11) 0.0890(14) 0.4555(8) 0.248(9) Uani 0.8889 1 d D U P C 1 H14 H 0.307517 0.044985 0.460146 0.297 Uiso 0.8889 1 calc R . P C 1 C15 C 0.3111(12) 0.1579(15) 0.4453(10) 0.256(10) Uani 0.8889 1 d D U P C 1 C16 C 0.3551(10) 0.2265(13) 0.4360(7) 0.230(8) Uani 0.8889 1 d D U P C 1 H16 H 0.331669 0.275778 0.430135 0.276 Uiso 0.8889 1 calc R . P C 1 C17 C 0.4339(8) 0.2155(10) 0.4363(5) 0.182(6) Uani 0.8889 1 d D U P C 1 H17 H 0.467179 0.257176 0.427328 0.218 Uiso 0.8889 1 calc R . P C 1 Cl18 Cl 0.2078(4) 0.1647(8) 0.4433(4) 0.437(7) Uani 0.8889 1 d . U P C 1 O21 O 0.7751(4) 0.0867(3) 0.3108(2) 0.1131(19) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.7665(6) 0.1507(5) 0.3311(3) 0.096(2) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.8372(6) 0.1898(5) 0.3517(3) 0.110(3) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.870756 0.147724 0.365068 0.132 Uiso 1 1 calc R . . . . N24 N 0.8186(4) 0.2430(4) 0.3888(3) 0.107(2) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.824262 0.293573 0.384546 0.128 Uiso 1 1 calc R . . . . C25 C 0.8833(7) 0.2282(6) 0.3141(4) 0.140(4) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.852015 0.269691 0.300024 0.210 Uiso 1 1 calc GR . . . . H25B H 0.896963 0.189390 0.290630 0.210 Uiso 1 1 calc GR . . . . H25C H 0.931114 0.250597 0.327116 0.210 Uiso 1 1 calc GR . . . . O31 O 0.7855(4) 0.1455(3) 0.4361(2) 0.122(2) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.7928(5) 0.2163(5) 0.4296(4) 0.099(3) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.7734(7) 0.2683(5) 0.4695(3) 0.127(3) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 0.717019 0.262504 0.476255 0.152 Uiso 0.8889 1 calc R . P D 1 H33B H 0.802224 0.249152 0.496864 0.152 Uiso 0.8889 1 calc R . P D 1 H33C H 0.729910 0.301956 0.460250 0.190 Uiso 0.1111 1 d R . P E 2 H33D H 0.818070 0.300696 0.478250 0.190 Uiso 0.1111 1 d R . P E 2 H33E H 0.757500 0.236296 0.495890 0.190 Uiso 0.1111 1 d R . P E 2 N34 N 0.7902(5) 0.3526(4) 0.4643(3) 0.097(2) Uani 0.8889 1 d . . P F 1 C35 C 0.7274(5) 0.4056(5) 0.4826(4) 0.103(3) Uani 0.8889 1 d . . P F 1 H35A H 0.748955 0.458930 0.486028 0.123 Uiso 0.8889 1 calc R . P F 1 H35B H 0.711501 0.387296 0.513622 0.123 Uiso 0.8889 1 calc R . P F 1 C36 C 0.6558(6) 0.4090(6) 0.4517(4) 0.113(3) Uani 0.8889 1 d . . P F 1 H36 H 0.636059 0.354715 0.446669 0.135 Uiso 0.8889 1 calc R . P F 1 N37 N 0.6811(4) 0.4407(4) 0.4079(3) 0.111(2) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.698791 0.488916 0.407320 0.133 Uiso 0.8889 1 calc R . P F 1 H37A H 0.658680 0.420112 0.432825 0.133 Uiso 0.1111 1 d R . P F 2 H37B H 0.702660 0.486972 0.409955 0.133 Uiso 0.1111 1 d R . P F 2 C38 C 0.5934(6) 0.4560(6) 0.4746(5) 0.142(5) Uani 0.8889 1 d . . P F 1 H38A H 0.607642 0.511363 0.473814 0.212 Uiso 0.8889 1 calc GR . P F 1 H38B H 0.587721 0.439061 0.506714 0.212 Uiso 0.8889 1 calc GR . P F 1 H38C H 0.543880 0.448397 0.458277 0.212 Uiso 0.8889 1 calc GR . P F 1 S39 S 0.87816(15) 0.37637(13) 0.47914(9) 0.1004(8) Uani 0.8889 1 d . U P F 1 O40 O 0.9273(4) 0.3174(4) 0.4609(2) 0.118(2) Uani 0.8889 1 d . . P F 1 O41 O 0.8894(4) 0.4552(3) 0.4665(2) 0.110(2) Uani 0.8889 1 d . . P F 1 C42 C 0.8821(6) 0.3711(5) 0.5387(4) 0.118(3) Uani 0.8889 1 d D U P F 1 C43 C 0.8961(9) 0.3004(6) 0.5613(5) 0.157(5) Uani 0.8889 1 d D U P F 1 H43 H 0.908957 0.254647 0.544418 0.188 Uiso 0.8889 1 calc R . P F 1 C44 C 0.8905(11) 0.2991(8) 0.6098(5) 0.184(6) Uani 0.8889 1 d D U P F 1 H44 H 0.895377 0.251074 0.625957 0.221 Uiso 0.8889 1 calc R . P F 1 C45 C 0.8779(9) 0.3673(8) 0.6339(4) 0.152(4) Uani 0.8889 1 d D U P F 1 C46 C 0.8672(6) 0.4374(6) 0.6133(4) 0.115(3) Uani 0.8889 1 d D U P F 1 H46 H 0.859315 0.484155 0.630362 0.138 Uiso 0.8889 1 calc R . P F 1 C47 C 0.8688(6) 0.4359(6) 0.5659(4) 0.109(3) Uani 0.8889 1 d D U P F 1 H47 H 0.859836 0.483889 0.550452 0.131 Uiso 0.8889 1 calc R . P F 1 Cl48 Cl 0.8775(4) 0.3585(4) 0.69385(17) 0.257(3) Uani 0.8889 1 d . U P F 1 O51 O 0.6490(3) 0.3377(3) 0.3637(3) 0.123(2) Uani 1 1 d . . . . . C52 C 0.6789(5) 0.4013(6) 0.3688(4) 0.107(3) Uani 1 1 d . . . . . C53 C 0.7150(7) 0.4419(5) 0.3257(3) 0.121(3) Uani 1 1 d . . . . . H53 H 0.737011 0.400233 0.305353 0.145 Uiso 1 1 calc R . . . . N54 N 0.7793(6) 0.4951(4) 0.3379(3) 0.111(2) Uani 1 1 d . . . . . H54 H 0.771699 0.545854 0.336411 0.134 Uiso 1 1 calc R . . . . C55 C 0.6513(7) 0.4811(6) 0.2998(4) 0.153(4) Uani 1 1 d . . . . . H55A H 0.629402 0.523214 0.318664 0.230 Uiso 1 1 calc GR . . . . H55B H 0.610339 0.443056 0.292674 0.230 Uiso 1 1 calc GR . . . . H55C H 0.672117 0.502801 0.271072 0.230 Uiso 1 1 calc GR . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.158(6) 0.061(4) 0.162(6) 0.005(3) 0.024(4) -0.010(3) C2 0.136(9) 0.067(7) 0.152(9) 0.007(6) 0.041(7) -0.015(6) C3 0.111(7) 0.078(6) 0.199(11) -0.011(6) 0.022(7) -0.010(5) N4 0.115(6) 0.082(5) 0.131(7) -0.011(5) 0.028(5) -0.025(4) C5 0.117(8) 0.079(6) 0.149(10) 0.005(6) 0.005(8) 0.006(6) C6 0.108(7) 0.088(6) 0.121(8) -0.008(6) 0.003(7) -0.021(6) N7 0.091(5) 0.080(4) 0.128(6) -0.017(4) 0.008(4) -0.009(4) C8 0.133(9) 0.128(9) 0.144(10) 0.009(8) -0.019(7) 0.006(7) S9 0.122(2) 0.091(2) 0.155(3) 0.0027(19) 0.0335(19) -0.0042(16) O10 0.175(7) 0.088(5) 0.170(7) 0.000(5) 0.026(6) -0.001(5) O11 0.150(6) 0.101(5) 0.136(6) -0.020(4) 0.015(5) -0.014(4) C12 0.136(10) 0.139(9) 0.159(10) -0.015(8) 0.035(8) -0.007(6) C13 0.145(10) 0.190(12) 0.250(17) -0.053(12) 0.096(11) -0.044(9) C14 0.157(11) 0.273(18) 0.31(2) -0.123(18) 0.078(15) -0.016(12) C15 0.141(14) 0.33(2) 0.29(2) -0.04(2) 0.085(14) 0.014(12) C16 0.156(12) 0.28(2) 0.251(18) 0.045(17) 0.071(14) 0.071(12) C17 0.137(9) 0.202(13) 0.206(14) 0.031(11) 0.071(10) 0.044(10) Cl18 0.129(4) 0.72(2) 0.459(13) -0.069(14) 0.043(6) 0.021(8) O21 0.156(5) 0.057(3) 0.127(5) -0.009(3) -0.009(4) 0.007(3) C22 0.108(7) 0.066(5) 0.114(7) 0.006(5) -0.011(5) -0.010(5) C23 0.134(8) 0.065(5) 0.131(8) -0.012(5) 0.029(6) 0.007(5) N24 0.116(5) 0.066(4) 0.138(7) -0.008(5) 0.001(5) 0.005(4) C25 0.141(8) 0.093(6) 0.186(11) -0.022(7) 0.029(8) -0.012(6) O31 0.157(5) 0.064(4) 0.146(5) -0.002(3) -0.007(4) -0.009(3) C32 0.124(7) 0.060(6) 0.113(8) -0.007(5) 0.004(6) 0.002(5) C33 0.177(9) 0.065(5) 0.137(8) -0.024(5) 0.004(7) -0.005(5) N34 0.114(6) 0.057(4) 0.120(6) -0.001(4) -0.008(5) -0.009(4) C35 0.089(6) 0.073(6) 0.146(9) -0.014(5) 0.002(6) -0.005(5) C36 0.119(9) 0.087(7) 0.132(9) -0.003(6) 0.025(7) -0.002(6) N37 0.106(5) 0.070(4) 0.155(8) -0.022(5) -0.009(5) -0.002(4) C38 0.092(7) 0.108(8) 0.224(14) -0.037(8) 0.019(8) -0.011(6) S39 0.1129(18) 0.0637(14) 0.125(2) -0.0096(13) -0.0057(15) 0.0061(13) O40 0.136(5) 0.082(4) 0.137(5) -0.015(4) -0.024(4) 0.021(4) O41 0.108(4) 0.064(4) 0.156(6) -0.007(3) -0.006(4) -0.005(3) C42 0.126(7) 0.063(5) 0.166(9) -0.008(5) -0.032(7) -0.010(5) C43 0.245(14) 0.093(7) 0.133(8) -0.016(6) -0.048(10) 0.022(8) C44 0.278(17) 0.109(8) 0.165(10) 0.019(8) -0.042(12) 0.004(10) C45 0.211(13) 0.140(9) 0.106(8) -0.007(6) -0.024(9) 0.006(10) C46 0.116(8) 0.104(7) 0.125(7) -0.011(6) -0.018(7) -0.004(6) C47 0.098(6) 0.101(6) 0.129(7) -0.010(6) -0.003(6) -0.015(6) Cl48 0.364(8) 0.258(6) 0.148(3) 0.007(4) -0.037(4) 0.035(5) O51 0.100(4) 0.061(3) 0.209(7) -0.024(4) -0.003(4) -0.003(3) C52 0.095(6) 0.080(7) 0.147(9) -0.018(7) 0.001(6) 0.018(5) C53 0.179(10) 0.075(6) 0.110(8) -0.009(5) -0.013(7) 0.017(7) N54 0.144(7) 0.056(4) 0.134(6) -0.015(4) 0.023(5) 0.001(5) C55 0.172(11) 0.104(7) 0.184(11) -0.024(7) -0.051(9) 0.008(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C2 1.243(10) . ? C2 C3 1.473(14) . ? C2 N54 1.340(12) 5_645 ? C3 H3AA 0.9900 . ? C3 H3AB 0.9900 . ? C3 H3BC 0.9792 . ? C3 H3BD 0.9797 . ? C3 H3BE 0.9793 . ? C3 N4 1.468(11) . ? N4 C5 1.467(13) . ? N4 S9 1.641(9) . ? C5 H5A 0.9900 . ? C5 H5B 0.9900 . ? C5 C6 1.498(14) . ? C6 H6 1.0000 . ? C6 N7 1.445(12) . ? C6 C8 1.478(14) . ? N7 H7A 0.8800 . ? N7 H7BA 0.8754 . ? N7 H7BB 0.8729 . ? N7 C22 1.315(10) . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? S9 O10 1.426(9) . ? S9 O11 1.391(7) . ? S9 C12 1.764(14) . ? C12 C13 1.338(15) . ? C12 C17 1.380(16) . ? C13 H13 0.9500 . ? C13 C14 1.417(19) . ? C14 H14 0.9500 . ? C14 C15 1.32(2) . ? C15 C16 1.42(2) . ? C15 Cl18 1.77(2) . ? C16 H16 0.9500 . ? C16 C17 1.363(17) . ? C17 H17 0.9500 . ? O21 C22 1.253(10) . ? C22 C23 1.508(12) . ? C23 H23 1.0000 . ? C23 N24 1.444(10) . ? C23 C25 1.498(13) . ? N24 H24 0.8800 . ? N24 C32 1.344(11) . ? C25 H25A 0.9800 . ? C25 H25B 0.9800 . ? C25 H25C 0.9800 . ? O31 C32 1.234(9) . ? C32 C33 1.499(12) . ? C33 H33A 0.9900 . ? C33 H33B 0.9900 . ? C33 H33C 0.9791 . ? C33 H33D 0.9788 . ? C33 H33E 0.9792 . ? C33 N34 1.480(10) . ? N34 C35 1.505(11) . ? N34 S39 1.620(8) . ? C35 H35A 0.9900 . ? C35 H35B 0.9900 . ? C35 C36 1.521(14) . ? C36 H36 1.0000 . ? C36 N37 1.447(12) . ? C36 C38 1.495(14) . ? N37 H37 0.8800 . ? N37 H37A 0.8909 . ? N37 H37B 0.8766 . ? N37 C52 1.321(11) . ? C38 H38A 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38C 0.9800 . ? S39 O40 1.417(7) . ? S39 O41 1.414(6) . ? S39 C42 1.729(12) . ? C42 C43 1.398(13) . ? C42 C47 1.381(12) . ? C43 H43 0.9500 . ? C43 C44 1.411(15) . ? C44 H44 0.9500 . ? C44 C45 1.379(16) . ? C45 C46 1.354(14) . ? C45 Cl48 1.743(13) . ? C46 H46 0.9500 . ? C46 C47 1.375(12) . ? C47 H47 0.9500 . ? O51 C52 1.214(10) . ? C52 C53 1.558(13) . ? C53 H53 1.0000 . ? C53 N54 1.473(12) . ? C53 C55 1.485(13) . ? N54 H54 0.8800 . ? C55 H55A 0.9800 . ? C55 H55B 0.9800 . ? C55 H55C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 C2 C3 119.0(10) . . ? O1 C2 N54 119.8(10) . 5_645 ? N54 C2 C3 121.3(8) 5_645 . ? C2 C3 H3AA 107.4 . . ? C2 C3 H3AB 107.4 . . ? C2 C3 H3BC 108.6 . . ? C2 C3 H3BD 109.6 . . ? C2 C3 H3BE 110.2 . . ? H3AA C3 H3AB 106.9 . . ? H3BC C3 H3BD 109.6 . . ? H3BC C3 H3BE 109.4 . . ? H3BD C3 H3BE 109.5 . . ? N4 C3 C2 119.8(9) . . ? N4 C3 H3AA 107.4 . . ? N4 C3 H3AB 107.4 . . ? C3 N4 S9 115.3(7) . . ? C5 N4 C3 113.6(9) . . ? C5 N4 S9 116.4(7) . . ? N4 C5 H5A 109.2 . . ? N4 C5 H5B 109.2 . . ? N4 C5 C6 112.1(9) . . ? H5A C5 H5B 107.9 . . ? C6 C5 H5A 109.2 . . ? C6 C5 H5B 109.2 . . ? C5 C6 H6 108.0 . . ? N7 C6 C5 110.4(9) . . ? N7 C6 H6 108.0 . . ? N7 C6 C8 109.0(9) . . ? C8 C6 C5 113.4(10) . . ? C8 C6 H6 108.0 . . ? C6 N7 H7A 117.8 . . ? H7BA N7 H7BB 121.2 . . ? C22 N7 C6 124.3(7) . . ? C22 N7 H7A 117.8 . . ? C22 N7 H7BA 120.1 . . ? C22 N7 H7BB 118.8 . . ? C6 C8 H8A 109.5 . . ? C6 C8 H8B 109.5 . . ? C6 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? N4 S9 C12 107.0(6) . . ? O10 S9 N4 107.1(5) . . ? O10 S9 C12 110.2(6) . . ? O11 S9 N4 108.4(4) . . ? O11 S9 O10 119.4(5) . . ? O11 S9 C12 104.0(6) . . ? C13 C12 S9 118.0(12) . . ? C13 C12 C17 121.9(15) . . ? C17 C12 S9 120.0(11) . . ? C12 C13 H13 120.5 . . ? C12 C13 C14 118.9(19) . . ? C14 C13 H13 120.5 . . ? C13 C14 H14 121.3 . . ? C15 C14 C13 117(2) . . ? C15 C14 H14 121.3 . . ? C14 C15 C16 126(2) . . ? C14 C15 Cl18 116.4(19) . . ? C16 C15 Cl18 118.0(18) . . ? C15 C16 H16 122.9 . . ? C17 C16 C15 114.1(19) . . ? C17 C16 H16 122.9 . . ? C12 C17 H17 119.2 . . ? C16 C17 C12 121.6(17) . . ? C16 C17 H17 119.2 . . ? N7 C22 C23 117.8(8) . . ? O21 C22 N7 123.5(8) . . ? O21 C22 C23 118.7(9) . . ? C22 C23 H23 107.1 . . ? N24 C23 C22 113.4(8) . . ? N24 C23 H23 107.1 . . ? N24 C23 C25 112.3(7) . . ? C25 C23 C22 109.3(8) . . ? C25 C23 H23 107.1 . . ? C23 N24 H24 119.6 . . ? C32 N24 C23 120.8(7) . . ? C32 N24 H24 119.6 . . ? C23 C25 H25A 109.5 . . ? C23 C25 H25B 109.5 . . ? C23 C25 H25C 109.5 . . ? H25A C25 H25B 109.5 . . ? H25A C25 H25C 109.5 . . ? H25B C25 H25C 109.5 . . ? N24 C32 C33 123.4(8) . . ? O31 C32 N24 120.2(8) . . ? O31 C32 C33 116.3(9) . . ? C32 C33 H33A 108.0 . . ? C32 C33 H33B 108.0 . . ? C32 C33 H33C 107.9 . . ? C32 C33 H33D 111.2 . . ? C32 C33 H33E 109.3 . . ? H33A C33 H33B 107.2 . . ? H33C C33 H33D 109.5 . . ? H33C C33 H33E 109.5 . . ? H33D C33 H33E 109.5 . . ? N34 C33 C32 117.2(8) . . ? N34 C33 H33A 108.0 . . ? N34 C33 H33B 108.0 . . ? C33 N34 C35 114.4(8) . . ? C33 N34 S39 113.5(7) . . ? C35 N34 S39 114.8(6) . . ? N34 C35 H35A 109.0 . . ? N34 C35 H35B 109.0 . . ? N34 C35 C36 113.0(8) . . ? H35A C35 H35B 107.8 . . ? C36 C35 H35A 109.0 . . ? C36 C35 H35B 109.0 . . ? C35 C36 H36 108.9 . . ? N37 C36 C35 106.9(8) . . ? N37 C36 H36 108.9 . . ? N37 C36 C38 113.6(10) . . ? C38 C36 C35 109.6(9) . . ? C38 C36 H36 108.9 . . ? C36 N37 H37 118.2 . . ? H37A N37 H37B 119.0 . . ? C52 N37 C36 123.5(8) . . ? C52 N37 H37 118.2 . . ? C52 N37 H37A 118.8 . . ? C52 N37 H37B 122.2 . . ? C36 C38 H38A 109.5 . . ? C36 C38 H38B 109.5 . . ? C36 C38 H38C 109.5 . . ? H38A C38 H38B 109.5 . . ? H38A C38 H38C 109.5 . . ? H38B C38 H38C 109.5 . . ? N34 S39 C42 106.8(5) . . ? O40 S39 N34 106.0(4) . . ? O40 S39 C42 108.1(5) . . ? O41 S39 N34 107.4(4) . . ? O41 S39 O40 120.2(5) . . ? O41 S39 C42 107.7(4) . . ? C43 C42 S39 121.3(8) . . ? C47 C42 S39 121.5(8) . . ? C47 C42 C43 117.1(11) . . ? C42 C43 H43 121.0 . . ? C42 C43 C44 118.0(11) . . ? C44 C43 H43 121.0 . . ? C43 C44 H44 119.9 . . ? C45 C44 C43 120.1(12) . . ? C45 C44 H44 119.9 . . ? C44 C45 Cl48 115.6(11) . . ? C46 C45 C44 123.4(12) . . ? C46 C45 Cl48 121.0(10) . . ? C45 C46 H46 122.6 . . ? C45 C46 C47 114.9(11) . . ? C47 C46 H46 122.6 . . ? C42 C47 H47 116.9 . . ? C46 C47 C42 126.2(11) . . ? C46 C47 H47 116.9 . . ? N37 C52 C53 116.6(9) . . ? O51 C52 N37 125.1(11) . . ? O51 C52 C53 118.2(10) . . ? C52 C53 H53 107.6 . . ? N54 C53 C52 112.4(8) . . ? N54 C53 H53 107.6 . . ? N54 C53 C55 113.1(8) . . ? C55 C53 C52 108.3(10) . . ? C55 C53 H53 107.6 . . ? C2 N54 C53 121.5(8) 5_655 . ? C2 N54 H54 119.3 5_655 . ? C53 N54 H54 119.3 . . ? C53 C55 H55A 109.5 . . ? C53 C55 H55B 109.5 . . ? C53 C55 H55C 109.5 . . ? H55A C55 H55B 109.5 . . ? H55A C55 H55C 109.5 . . ? H55B C55 H55C 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O1 C2 C3 N4 174.3(9) . . . . ? C2 C3 N4 C5 132.7(11) . . . . ? C2 C3 N4 S9 -89.3(11) . . . . ? C3 N4 C5 C6 -74.6(11) . . . . ? C3 N4 S9 O10 35.8(9) . . . . ? C3 N4 S9 O11 165.9(8) . . . . ? C3 N4 S9 C12 -82.4(9) . . . . ? N4 C5 C6 N7 -63.2(11) . . . . ? N4 C5 C6 C8 174.2(9) . . . . ? N4 S9 C12 C13 88.6(13) . . . . ? N4 S9 C12 C17 -88.0(13) . . . . ? C5 N4 S9 O10 172.6(7) . . . . ? C5 N4 S9 O11 -57.3(9) . . . . ? C5 N4 S9 C12 54.4(9) . . . . ? C5 C6 N7 C22 123.9(9) . . . . ? C6 N7 C22 O21 7.6(14) . . . . ? C6 N7 C22 C23 -174.5(8) . . . . ? N7 C22 C23 N24 25.7(11) . . . . ? N7 C22 C23 C25 -100.5(9) . . . . ? C8 C6 N7 C22 -110.9(10) . . . . ? S9 N4 C5 C6 147.9(7) . . . . ? S9 C12 C13 C14 -174.7(14) . . . . ? S9 C12 C17 C16 -179.4(14) . . . . ? O10 S9 C12 C13 -27.5(14) . . . . ? O10 S9 C12 C17 155.9(12) . . . . ? O11 S9 C12 C13 -156.7(12) . . . . ? O11 S9 C12 C17 26.7(14) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -5(3) . . . . ? C13 C12 C17 C16 4(3) . . . . ? C13 C14 C15 C16 3(4) . . . . ? C13 C14 C15 Cl18 -177.2(15) . . . . ? C14 C15 C16 C17 3(4) . . . . ? C15 C16 C17 C12 -6(3) . . . . ? C17 C12 C13 C14 2(2) . . . . ? Cl18 C15 C16 C17 -177.3(16) . . . . ? O21 C22 C23 N24 -156.3(8) . . . . ? O21 C22 C23 C25 77.5(10) . . . . ? C22 C23 N24 C32 69.9(10) . . . . ? C23 N24 C32 O31 0.8(13) . . . . ? C23 N24 C32 C33 179.4(9) . . . . ? N24 C32 C33 N34 -5.3(14) . . . . ? C25 C23 N24 C32 -165.5(9) . . . . ? O31 C32 C33 N34 173.3(9) . . . . ? C32 C33 N34 C35 138.0(9) . . . . ? C32 C33 N34 S39 -87.5(9) . . . . ? C33 N34 C35 C36 -74.7(11) . . . . ? C33 N34 S39 O40 42.4(7) . . . . ? C33 N34 S39 O41 172.1(6) . . . . ? C33 N34 S39 C42 -72.7(7) . . . . ? N34 C35 C36 N37 -62.3(10) . . . . ? N34 C35 C36 C38 174.2(8) . . . . ? N34 S39 C42 C43 84.1(11) . . . . ? N34 S39 C42 C47 -93.4(9) . . . . ? C35 N34 S39 O40 176.7(7) . . . . ? C35 N34 S39 O41 -53.7(8) . . . . ? C35 N34 S39 C42 61.6(7) . . . . ? C35 C36 N37 C52 116.0(9) . . . . ? C36 N37 C52 O51 7.7(14) . . . . ? C36 N37 C52 C53 -174.9(9) . . . . ? N37 C52 C53 N54 30.1(11) . . . . ? N37 C52 C53 C55 -95.5(10) . . . . ? C38 C36 N37 C52 -123.0(10) . . . . ? S39 N34 C35 C36 151.5(7) . . . . ? S39 C42 C43 C44 -173.5(12) . . . . ? S39 C42 C47 C46 177.0(9) . . . . ? O40 S39 C42 C43 -29.6(12) . . . . ? O40 S39 C42 C47 152.9(9) . . . . ? O41 S39 C42 C43 -160.9(10) . . . . ? O41 S39 C42 C47 21.6(10) . . . . ? C42 C43 C44 C45 -5(2) . . . . ? C43 C42 C47 C46 -0.6(17) . . . . ? C43 C44 C45 C46 3(3) . . . . ? C43 C44 C45 Cl48 -176.6(14) . . . . ? C44 C45 C46 C47 1(2) . . . . ? C45 C46 C47 C42 -2.0(17) . . . . ? C47 C42 C43 C44 4.1(19) . . . . ? Cl48 C45 C46 C47 -179.9(10) . . . . ? O51 C52 C53 N54 -152.2(8) . . . . ? O51 C52 C53 C55 82.1(10) . . . . ? C52 C53 N54 C2 73.0(11) . . . 5_655 ? N54 C2 C3 N4 -6.3(16) 5_645 . . . ? C55 C53 N54 C2 -164.0(9) . . . 5_655 ? _shelx_res_file ; TITL tp_h_108_3__a.res in P4(3)2(1)2 tp_h_108_3_0m_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 10:11:00 on 20-Oct-2020 REM Old TITL TP_H_108_3_ in P4(3)2(1)2 REM SHELXT solution in P4(3)2(1)2 REM R1 0.264, Rweak 0.172, Alpha 0.038, Orientation as input REM Flack x = 0.288 ( 0.017 ) from Parsons' quotients REM Formula found by SHELXT: C26 N7 O13 Cl2 CELL 1.54178 17.1367 17.1367 28.9848 90 90 90 ZERR 1.77776 0.0003 0.0003 0.0011 0 0 0 LATT -1 SYMM -X,-Y,0.5+Z SYMM 0.5-Y,0.5+X,0.75+Z SYMM 0.5+Y,0.5-X,0.25+Z SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.75-Z SYMM 0.5+X,0.5-Y,0.25-Z SYMM +Y,+X,-Z SYMM -Y,-X,0.5-Z SFAC C H Cl N O S UNIT 208 273.78 14.22 46.22 60.44 14.22 DFIX 1.39 C13 C12 C14 C13 C15 C14 C16 C15 C17 C16 C17 C12 DFIX 1.39 C43 C42 C44 C43 C45 C44 C46 C45 C47 C46 C47 C42 SIMU S9 C12 C13 C14 C15 C16 C17 Cl18 SIMU S39 C42 C47 C46 C45 C44 C43 Cl48 RIGU S9 C12 C13 C14 C15 C16 C17 Cl18 RIGU S39 C42 C47 C46 C45 C44 C43 Cl48 L.S. 20 0 89 PLAN 20 SIZE 0.09 0.11 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0.14 Q8 1 0.9557 0.4767 0.4817 11.00000 0.05 0.14 Q9 1 0.4986 0.1585 0.4398 11.00000 0.05 0.14 Q10 1 0.3125 0.1222 0.4289 11.00000 0.05 0.13 Q11 1 0.5829 0.0594 0.5242 11.00000 0.05 0.13 Q12 1 0.9246 0.3195 0.4956 11.00000 0.05 0.13 Q13 1 0.9475 0.3697 0.6225 11.00000 0.05 0.12 Q14 1 0.6760 0.4235 0.3675 11.00000 0.05 0.12 Q15 1 0.5524 0.0387 0.5112 11.00000 0.05 0.12 Q16 1 0.5633 0.1315 0.4929 11.00000 0.05 0.12 Q17 1 0.9251 0.2944 0.6787 11.00000 0.05 0.12 Q18 1 0.7934 0.4939 0.3742 11.00000 0.05 0.12 Q19 1 0.4603 0.1206 0.4245 11.00000 0.05 0.12 Q20 1 0.6959 0.2013 0.2909 11.00000 0.05 0.12 ; _shelx_res_checksum 39297 _shelx_hkl_file ; 0 -1 0 0.04 0.03 0 1 0 0.03 0.02 0 1 0 -0.01 0.02 1 0 0 0.02 0.03 1 0 0 0.02 0.01 0 -1 0 0.01 0.03 -1 0 0 0.04 0.02 -1 0 0 0.02 0.04 -1 1 0 378.48 13.27 -1 1 0 353.88 13.25 -1 -1 0 312.10 13.25 -1 -1 0 354.01 13.26 1 1 0 335.89 13.25 1 -1 0 349.05 13.26 1 1 0 325.62 13.25 0 2 0 172.35 6.53 2 0 0 169.94 6.53 -2 0 0 173.25 6.56 -2 0 0 174.06 6.54 0 2 0 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0.09 2 8 29 0.51 -0.14 3 8 29 -0.39 -0.18 4 8 29 0.38 -2.26 5 8 29 -1.07 0.01 6 8 29 -0.13 -2.18 7 8 29 -0.23 1.18 8 8 29 -0.09 -1.33 0 9 29 2.10 -1.36 1 9 29 0.20 -0.90 2 9 29 0.56 0.08 3 9 29 -0.04 -0.47 4 9 29 -0.36 0.28 5 9 29 0.60 0.59 6 9 29 -1.53 -0.18 7 9 29 2.19 -1.02 8 9 29 0.48 0.43 9 9 29 0.04 0.33 0 10 29 0.11 -0.48 1 10 29 -0.32 -1.76 2 10 29 -1.51 -1.59 3 10 29 0.79 0.45 4 10 29 -0.57 2.03 5 10 29 -0.74 1.13 6 10 29 1.61 -0.05 7 10 29 -0.10 -0.34 8 10 29 0.78 0.22 9 10 29 -0.01 -0.56 10 10 29 0.02 1.11 0 11 29 -0.10 0.03 1 11 29 0.04 -0.10 2 11 29 -1.78 -0.21 3 11 29 -1.07 -1.01 4 11 29 0.68 1.35 5 11 29 -0.70 1.30 6 11 29 -0.04 -0.42 7 11 29 0.67 -0.36 8 11 29 -0.01 -0.11 9 11 29 1.04 0.09 0 12 29 -1.77 -1.13 1 12 29 0.10 -0.98 2 12 29 1.64 -0.36 3 12 29 -1.02 0.24 4 12 29 -0.43 0.13 5 12 29 0.50 0.06 6 12 29 0.65 -0.30 7 12 29 0.25 -0.24 0 13 29 1.25 -1.24 1 13 29 0.26 -0.11 2 13 29 -0.35 -1.89 3 13 29 0.28 -0.13 4 13 29 -0.49 1.33 5 13 29 0.22 -0.17 6 13 29 -0.06 0.15 0 14 29 0.82 0.35 1 14 29 0.15 -1.01 2 14 29 0.04 0.00 3 14 29 -0.26 -0.22 2 3 30 -0.55 0.07 3 3 30 -1.33 2.15 0 4 30 -0.09 1.89 1 4 30 0.71 2.16 2 4 30 1.60 0.65 3 4 30 -0.18 1.34 4 4 30 -0.79 0.20 0 5 30 1.79 0.08 1 5 30 0.97 0.75 2 5 30 -2.23 1.95 3 5 30 0.79 -1.10 4 5 30 1.08 1.53 5 5 30 -4.74 0.42 0 6 30 -0.14 -1.77 1 6 30 0.28 3.21 2 6 30 0.02 -2.56 3 6 30 0.46 2.42 4 6 30 -1.14 -1.76 5 6 30 0.64 -0.57 6 6 30 -0.07 -0.69 0 7 30 1.44 0.28 1 7 30 1.05 -0.75 2 7 30 1.08 2.51 3 7 30 1.51 -3.90 4 7 30 1.21 0.18 5 7 30 0.44 -1.59 6 7 30 -0.88 -0.59 7 7 30 0.68 -0.02 0 8 30 -0.17 0.09 1 8 30 0.30 1.62 2 8 30 0.21 -0.81 3 8 30 1.23 -0.63 4 8 30 -0.45 -1.55 5 8 30 -0.21 0.66 6 8 30 0.65 0.42 7 8 30 -2.48 -0.52 8 8 30 -0.67 -0.12 0 9 30 0.93 0.93 1 9 30 -1.74 -0.53 2 9 30 -0.16 -0.03 3 9 30 -0.94 -1.10 4 9 30 -0.43 -0.13 5 9 30 -0.52 0.16 6 9 30 -0.40 -0.23 7 9 30 0.61 1.00 8 9 30 -1.76 -0.74 9 9 30 0.70 0.14 0 10 30 0.82 -3.49 1 10 30 1.28 0.95 2 10 30 -0.24 -0.51 3 10 30 -1.70 0.13 4 10 30 -1.02 0.32 5 10 30 -0.01 -0.23 6 10 30 0.61 0.62 7 10 30 -0.60 -0.95 8 10 30 0.47 0.03 9 10 30 -0.39 0.08 0 11 30 1.35 0.13 1 11 30 0.79 -1.38 2 11 30 -0.71 0.13 3 11 30 0.22 0.54 4 11 30 -1.70 1.04 5 11 30 0.61 -0.23 6 11 30 -0.03 0.07 7 11 30 -0.01 0.76 8 11 30 0.03 -0.53 0 12 30 0.36 0.40 1 12 30 -0.34 0.96 2 12 30 -0.04 0.62 3 12 30 -0.59 -0.09 4 12 30 0.67 0.45 5 12 30 0.06 0.79 6 12 30 0.06 -0.26 0 13 30 -0.21 0.12 1 13 30 0.21 -0.70 2 13 30 -0.20 -0.72 3 13 30 -0.50 1.05 4 13 30 0.25 -0.37 0 1 31 -1.37 -3.24 1 1 31 -0.47 0.58 0 2 31 0.76 0.55 1 2 31 -1.16 -0.44 2 2 31 0.30 -0.84 0 3 31 1.64 2.72 1 3 31 0.01 -0.52 2 3 31 -1.20 0.69 3 3 31 -0.70 -1.32 0 4 31 -0.19 0.76 1 4 31 1.18 1.34 2 4 31 0.88 -1.52 3 4 31 -0.10 3.28 4 4 31 -0.23 0.34 0 5 31 1.31 1.62 1 5 31 -1.35 -1.90 2 5 31 1.17 0.33 3 5 31 2.68 0.70 4 5 31 -1.38 0.84 5 5 31 0.29 -2.97 0 6 31 -0.40 0.43 1 6 31 -0.53 -0.17 2 6 31 -0.58 -0.46 3 6 31 1.07 -0.11 4 6 31 -1.08 -1.74 5 6 31 -0.86 2.38 6 6 31 -0.28 -1.66 0 7 31 0.04 1.04 1 7 31 -0.72 0.34 2 7 31 0.65 -0.73 3 7 31 0.09 -1.03 4 7 31 0.12 0.04 5 7 31 -0.65 -1.81 6 7 31 -0.36 0.22 7 7 31 -0.02 -0.91 0 8 31 -1.44 0.91 1 8 31 1.44 -0.02 2 8 31 1.13 -0.27 3 8 31 -0.48 -0.57 4 8 31 0.53 -0.12 5 8 31 0.00 -0.29 6 8 31 0.19 -1.43 7 8 31 -0.16 -0.73 8 8 31 -0.13 0.57 0 9 31 -0.14 1.34 1 9 31 -0.94 -0.64 2 9 31 0.65 0.19 3 9 31 0.93 0.27 4 9 31 -0.91 0.53 5 9 31 0.85 -0.71 6 9 31 -0.19 0.49 7 9 31 0.44 -0.24 8 9 31 0.11 0.25 9 9 31 -0.11 0.43 0 10 31 -0.51 0.48 1 10 31 -1.02 0.85 2 10 31 -0.60 -1.59 3 10 31 -0.59 0.45 4 10 31 0.71 -0.61 5 10 31 0.02 0.62 6 10 31 0.31 -0.47 7 10 31 -0.09 -0.15 8 10 31 0.25 0.35 0 11 31 0.58 0.14 1 11 31 1.24 -0.87 2 11 31 -0.91 0.10 3 11 31 -1.00 -0.57 4 11 31 0.25 0.30 5 11 31 -0.16 -0.13 6 11 31 -0.25 0.41 0 12 31 0.16 0.14 1 12 31 0.25 -0.05 2 12 31 0.94 0.25 3 12 31 -0.44 0.60 4 12 31 -0.37 0.62 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 201118) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.053 -0.044 -0.002 2609 634 ' ' _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL tp_h_108_3__a.res in P4(3)2(1)2 CELL 17.1367 17.1367 28.9848 90.00 90.00 90.00 SPGR P43212 # Solvent Accessible Volume = 2596 # Electrons Found in S.A.V. = 635 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.986 0.843 0.927 ! 2.33 eA-3 C102 0.010 0.140 0.463 ! 1.81 eA-3 C103 0.101 0.796 0.437 ! 1.70 eA-3 C104 0.641 0.470 0.649 ! 1.48 eA-3 C105 0.245 0.631 0.423 ! 1.47 eA-3 C106 0.753 0.128 0.552 ! 1.46 eA-3 C107 0.948 0.863 0.871 ! 1.41 eA-3 C108 0.125 0.967 0.098 ! 1.40 eA-3 C109 0.402 0.453 0.283 ! 1.40 eA-3 C110 0.910 0.130 0.679 ! 1.38 eA-3 C111 0.743 0.834 0.830 ! 1.37 eA-3 C112 0.785 0.930 0.821 ! 1.33 eA-3 C113 0.263 0.087 0.314 ! 1.29 eA-3 C114 0.066 0.919 0.069 ! 1.25 eA-3 C115 1.004 0.870 0.012 ! 1.24 eA-3 C116 0.847 0.030 0.805 ! 1.23 eA-3 C117 0.876 0.013 0.007 ! 1.23 eA-3 C118 0.713 0.272 0.583 ! 1.22 eA-3 C119 0.920 0.127 0.715 ! 1.15 eA-3 C120 0.410 0.453 0.623 ! 1.12 eA-3 C121 0.068 0.967 0.106 ! 1.10 eA-3 C122 0.374 0.454 0.428 ! 1.08 eA-3 C123 0.638 0.183 0.575 ! 1.07 eA-3 C124 0.073 0.373 0.662 ! 1.04 eA-3 C125 0.951 0.081 0.647 ! 1.04 eA-3 C126 0.920 0.061 0.892 ! 1.02 eA-3 C127 0.841 0.401 0.931 ! 0.98 eA-3 C128 0.632 0.936 0.842 ! 0.98 eA-3 Q129 0.157 0.211 0.656 ! 0.98 eA-3 C130 0.070 0.287 0.657 ! 0.92 eA-3 C131 0.381 0.391 0.500 ! 0.86 eA-3 C132 0.077 0.021 0.474 ! 0.85 eA-3 Q133 0.898 0.120 0.796 ! 0.84 eA-3 Q134 0.646 0.877 0.804 ! 0.83 eA-3 C135 0.085 0.031 0.522 ! 0.81 eA-3 C136 0.525 0.246 0.566 ! 0.80 eA-3 C137 0.896 0.088 0.864 ! 0.79 eA-3 Q138 0.313 0.467 0.414 ! 0.79 eA-3 C139 0.360 0.515 0.408 ! 0.78 eA-3 C140 0.607 0.573 0.891 ! 0.77 eA-3 C141 0.400 0.479 0.326 ! 0.77 eA-3 Q142 0.193 0.388 0.702 ! 0.76 eA-3 C143 0.667 0.742 0.830 ! 0.76 eA-3 Q144 0.126 0.515 0.425 ! 0.72 eA-3 C145 0.599 0.429 0.587 ! 0.71 eA-3 C146 0.060 1.001 0.400 ! 0.71 eA-3 Q147 0.283 0.269 0.672 ! 0.70 eA-3 C148 0.504 0.594 0.125 ! 0.70 eA-3 C149 0.534 0.470 0.636 ! 0.68 eA-3 C150 0.656 0.124 0.588 ! 0.66 eA-3 C151 0.328 0.534 0.395 ! 0.64 eA-3 C152 0.666 0.511 0.985 ! 0.63 eA-3 Q153 0.569 0.709 0.014 ! 0.63 eA-3 C154 0.084 0.012 0.328 ! 0.61 eA-3 Q155 0.440 0.269 0.561 ! 0.59 eA-3 C156 0.695 0.484 0.968 ! 0.59 eA-3 Q157 0.343 0.011 0.358 ! 0.58 eA-3 Q158 0.529 0.330 0.743 ! 0.57 eA-3 C159 0.476 0.561 0.321 ! 0.57 eA-3 Q160 0.953 0.594 0.136 ! 0.56 eA-3 Q161 0.798 0.763 0.131 ! 0.55 eA-3 C162 0.467 0.551 0.108 ! 0.54 eA-3 Q163 0.778 0.274 0.952 ! 0.54 eA-3 C164 0.635 0.384 0.603 ! 0.53 eA-3 Q165 0.782 0.972 0.975 ! 0.52 eA-3 Q166 0.158 0.298 0.632 ! 0.50 eA-3 ) ; 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The actual value is 1.77776 ; # end Validation Reply Form