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. 2022 May 20;53(3):504–510. [Article in Chinese] doi: 10.12182/20220560205

反相超高效液相色谱-高分辨质谱法测定自来水消毒副产物卤代乙酸

Determination of Haloacetic Acids, Disinfection Byproducts, in Tap Water with Reversed-Phase Ultra-Performance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry

Xuan ZHAO 1, Chun-ying LUO 2, Jing ZHANG 1, Mi YANG 1, Xin-yue LUO 1, Xin-yue ZHAO 1, Lian WANG 2, Xiao-li ZOU 1,*
PMCID: PMC10409438  PMID: 35642162

Abstract

目的

建立一种检测自来水中消毒副产物卤代乙酸的反相超高效液相色谱-四极杆-轨道阱质谱法。

方法

水样加入0.70 g/L抗坏血酸作脱氯剂，过滤后进样分析。采用1.0 mm内径的五氟苯基（PFP）色谱柱，以比窄径柱常规流速更高的线流速和更低的体积流速洗脱，电喷雾电离源负离子模式下电离，一级质谱全扫描和数据依赖的二级质谱全扫描采集数据。为校正基质效应，采用基质匹配校准曲线法对9种卤代乙酸（一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、一溴一氯乙酸、二溴乙酸、三氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴一氯乙酸和三溴乙酸）进行定量分析。

结果

9种卤代乙酸在各自的线性范围内线性关系良好，方法检出限和定量限分别为0.020～1.0 μg/L和0.060～3.0 μg/L，回收率为69.8%～119%。

结论

所建方法分离快速、定性准确，无需复杂的前处理步骤，可满足自来水样的分析要求。

Keywords: 超高效液相色谱法, 高分辨质谱法, 卤代乙酸, 基质效应, 脱氯剂, 水安全

卤代乙酸（haloacetic acids, HAAs）是饮用水消毒过程中产生的一类消毒副产物，主要包括氯乙酸、溴乙酸和碘乙酸。HAAs对人体健康的影响受到广泛关注，多项研究证明HAAs具有细胞毒性[1]、基因毒性[2]、致癌性[3-4]等有害作用。为了保障饮用水质量，保护公众健康，各国和国际组织制定了部分HAAs的限量（主要限于氯乙酸），如世界卫生组织规定了一氯乙酸（monochloroacetic acid, MCAA）和三氯乙酸（trichloroacetic acid, TCAA）的限值分别为0.02 mg/L和0.2 mg/L，二氯乙酸（dichloroacetic acid, DCAA）暂定限值为0.05 mg/L[5]。我国生活饮用水卫生标准（GB 5749-2006）规定了DCAA和TCAA的限值分别为0.05 mg/L和0.1 mg/L。目前受国家标准管控的HAAs种类较少，而未受管控的溴乙酸和碘乙酸等也存在慢性毒性和致癌的风险[6]，亦需对其进行监测。

色谱检测法分离能力强、选择性高、可同时测定多种物质，在HAAs的测定中得到了广泛应用。目前已报道的检测HAAs的方法有气相色谱法[7]、离子色谱法（ion chromatography, IC）、反相液相色谱法（reversed-phase liquid chromatography, RPLC）以及各类色谱方法与质谱法（mass spectrometry, MS）联用[8-11]等。质谱分析中大多采用三重四极杆质谱仪进行定量分析，具有较好的灵敏度。为了进一步提高定性的准确性，高分辨质谱法也逐渐应用于污染物分析[12]，且为广泛筛查提供了强力的技术支持。但目前应用于HAAs分析的报道甚少。轨道阱质谱仪具有超高分辨率，可达数万至数十万，其质量误差通常小于5×10－6[13]。在HAAs的液相色谱-质谱分析中，IC应用最多，但分析周期通常较长。为了缩短分析时间，可以采用RPLC[10]。样品的基质效应往往会影响质谱测定的准确度[14]。为了消除余氯的影响，HAAs分析时常需加入浓度较高的脱氯剂，基质效应的解决成为检测的关键[15-16]。

本实验通过详细的条件优化，建立了HAAs的反相超高效液相色谱-四极杆-轨道阱高分辨质谱法（reversed-phase ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry, RPUPLC-Q-Orbitrap HRMS），可为快速分离、准确定性饮用水中HAAs提供有力的技术支持。

1. 实验方法

1.1. 仪器和试剂

UltiMate 3000超高效液相色谱仪和Q-Exactive Plus四极杆-轨道阱高分辨质谱仪（赛默飞，德国）；Milli-Q超纯水仪（默克，美国）。

甲醇中9种HAAs混标（1000 μg/mL），即MCAA、DCAA、TCAA、一溴一氯乙酸（bromochloroacetic acid, BCAA）、一溴二氯乙酸（bromodichloroacetic acid, BDCAA）、二溴一氯乙酸（chlorodibromoacetic acid, CDBAA）、三溴乙酸（tribromoacetic acid, TBAA）、一溴乙酸（monobromoacetic acid, MBAA）和二溴乙酸（dibromoacetic acid, DBAA）等，购自北京坛墨质检科技有限公司。实验所用乙酸、乙腈均为质谱级，购自美国赛默飞公司。实验所用水为超纯水（18.2 MΩ·cm）。质谱仪负离子校准溶液购自美国赛默飞公司。

1.2. 色谱条件

ACQUITY UPLC CSH PFP色谱柱（1.0×100 mm，1.7 μm，美国沃特世公司），ACQUITY UPLC CSH PFP保护柱（2.1×5 mm，1.7 μm，美国沃特世公司）。流动相：A相为含体积分数为0.001%乙酸的乙腈，B相为含体积分数为0.001%乙酸的水。洗脱程序：0～3 min内A相由5%升至40%，3～5 min内A相由40%升至46%，5～12 min维持90%的A相，之后用5% A相平衡5 min。流速200 µL/min；柱温10 ℃；进样室温度6 ℃；进样量25 μL。

1.3. 质谱条件

离子源：电喷雾电离（electrospray ionization, ESI）源，负离子模式，鞘气流速45任意单位（arbitrary units, a.u.），辅助气流速10 a.u.，吹扫气流速0 a.u.，S透镜射频水平55，喷雾电压−3 kV，毛细管温度250 ℃，辅助气加热器温度375 ℃。

数据采集模式：一级质谱全扫描和数据依赖的二级质谱全扫描（Full MS/dd-MS2）。Full MS参数：扫描范围质荷比（m/z ）80～280，分辨率70 000，自动增益控制（AGC）目标3×106，最大注入时间100 ms。dd-MS2参数：分辨率17500，AGC目标1×105，最大注入时间50 ms，循环计数3，隔离窗口1.4 m/z，阶形归一化碰撞能量10、20和30。数据依赖设置：强度阈值5.0×104，顶点触发0.1～4 s，动态排除10.0 s。

仪器每3 d用负离子校准液进行一次质量校准。先用标准程序校准，再进行自定义校准（选取校准液中3个m/z最接近待测HAAs的校准离子，即m/z 59.01 385、265.14 790和514.28 440）。

HAAs在离子源中易发生去质子化形成[M-H]−或发生去羧基化形成[M-COOH]−。重取代的HAAs（如TCAA、BDCAA、CDBAA和TBAA）易形成[M-COOH]−，而单取代和二取代（除DBAA外）的HAAs更易形成[M-H]−。前体离子进一步碎裂时，单取代和以[M-COOH]−为前体离子的HAAs直接裂解为卤素离子，而以[M-H]−为前体离子的二取代HAAs更倾向于裂解为[M-COOH]−。9种HAAs的前体离子和碎片离子信息见表1。

表 1. Molecular formula and m/z of the precursor and fragment ions for nine HAAs .

9种卤代乙酸前体离子和碎片离子的分子式和m/z

Compound Precursor ion Fragment ion
Molecular formula Theoretical m/z Molecular formula Theoretical m/z
　*According to the literature and the fragmentation law, the fragment ion of MCAA and TCAA is Cl−, the m/z 34.9683 of which is lower than the detection limit (m/z 50) of the Q-Exactive Plus mass spectrometer. Therefore, it cannot be detected in the experiment. MCAA: Monochloroacetic acid; MBAA: Monobromoacetic acid; DCAA: Dichloroacetic acid; BCAA: Bromochloroacetic acid; DBAA: Dibromoacetic acid; TCAA: Trichloroacetic acid; BDCAA: Bromodichloroacetic acid; CDBAA: Chlorodibromoacetic acid; TBAA: Tribromoacetic acid.
MCAA C2H2ClO2− 92.9749 Cl−* 34.9683*
MBAA C2H279BrO2− 136.9244 79Br− 78.9189
DCAA C2HCl2O2− 126.9359 CCl2H− 82.9461
BCAA C2H79BrClO2− 170.8854 CH79BrCl− 126.8956
DBAA CH79Br81Br− 172.8430 79Br−, 81Br− 78.9189, 80.9168
TCAA CCl3− 116.9071 Cl−* 34.9683*
BDCAA C81BrCl2− 162.8545 81Br− 80.9168
CDBAA C79Br81BrCl− 206.8040 79Br−, 81Br− 78.9189, 80.9168
TBAA C79Br281Br− 250.7535 79Br−, 81Br− 78.9189, 80.9168
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1.4. 定性和定量依据

定性依据：前体离子m/z的质量误差<5×10−6，同位素分布的拟合阈值>80%，同位素质量误差<5×10−6，同位素强度偏差<20%；碎片离子的质量误差<5×10−6；保留时间窗口30 s。定量依据：前体离子峰面积。

1.5. 基质匹配校准曲线的绘制

利用自来水样配制加标质量浓度分别为3.0、5.0、7.0、10和20 μg/L的基质匹配溶液（各含0.70 g/L抗坏血酸），经0.22 μm聚醚砜滤膜过滤后，按1.2和1.3的条件进行测定。以加标质量浓度为横坐标，扣除本底值后的峰面积为纵坐标绘制校准曲线。

1.6. 样品采集、保存及前处理

采样时先打开水龙头放水5 min，再用带聚四氟乙烯衬垫的棕色玻璃瓶采集样品，并按0.70 g/L的质量浓度添加抗坏血酸作为脱氯剂，密封避光保存于4 ℃，保存时间为3 d。检测前用0.22 μm聚醚砜滤膜过滤。

2. 结果与讨论

2.1. 仪器条件优化

2.1.1. 色谱柱的选择

HAAs极性较强，在常见的C18柱上保留较弱。因此实验考查了3种适合极性化合物分析的色谱柱，即ACQUITY UPLC CSH PFP柱、ACQUITY UPLC BEH C8柱（2.1×50 mm，1.7 µm，美国沃特世公司）和ACQUITY UPLC BEH HILIC柱（2.1×100 mm，1.7 µm，美国沃特世公司）对HAAs的保留效果。结果表明，BEH HILIC柱对多种HAAs几乎不保留，且TCAA、BDCAA、CDBAA和TBAA未见出峰；BEH C8柱对HAAs保留较弱，峰形较差；CSH PFP柱对含卤素的化合物具有较高的选择性，且HAAs在其上保留最强，色谱峰形和灵敏度最佳。图1为HAAs标准溶液在3种色谱柱上的色谱图。

图 1.

图 1

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Extracted ion chromatograms of nine HAAs on three types of chromatographic columns

9种卤代乙酸在3种色谱柱上的提取离子色谱图

A: BEH HILIC; B: BEH C8; C: CSH PFP.

2.1.2. 乙酸浓度优化

流动相中添加乙酸可抑制卤乙酸电离，使卤乙酸保持中性分子状态，增强卤乙酸在色谱柱上的保留从而改善峰形，但乙酸也会抑制卤代乙酸在ESI源中的电离。实验在体积分数0.0005%～0.004%范围内进行了考查。结果表明，添加体积分数0.001%乙酸时色谱峰峰形较好，相对峰面积最大（表2），各待测组分保留良好。

表 2. Relative peak area of nine HAAs at different concentrations of acetic acid (n=3) .

不同乙酸浓度下9种卤代乙酸的相对峰面积（n=3）

Compound Concentration of acetic acid/%
0.0005 0.001 0.002 0.003 0.004
MCAA 100 157 127 127 91
MBAA 100 152 116 122 79
DCAA 100 119 99 96 83
BCAA 100 118 96 94 70
DBAA 100 118 98 100 77
TCAA 100 112 87 86 81
BDCAA 100 111 90 87 63
CDBAA 100 102 87 76 56
TBAA 100 104 88 83 58
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2.1.3. 流动相流速优化

据文献报道，采用更小内径的色谱柱，有助于提高灵敏度[17]。流动相的线流速是影响柱效的重要因素。在相同的线流速下，微柱（内径≤1.0 mm）与窄径柱（如2.1 mm内径）和常规柱（如4.6 mm内径）相比，其体积流速更低，进入离子源的溶剂量更少，有利于提高雾化和电离效率，灵敏度也随之提升。因此实验采用了1.0 mm内径的微柱。为了确定本实验条件下的最佳流速，在75～200 μL/min范围内进行了考查。为了使结果更具可比性，先对不同流速下的离子源条件进行了优化（影响最大的两个参数——鞘气流速和辅助气加热器温度的优化结果见表3），再在最优条件下测定。结果表明，大部分化合物在最低流速（75 μL/min）时峰面积最大（图2），即灵敏度最高；但大部分化合物在最高流速（200 μL/min）下的峰高最高（图3），原因可能是由于高流速下峰宽更窄，峰形更尖锐。为了获得更高的信噪比和更低的检出限，本实验选择峰高最高时的流速，即200 μL/min。由于该流速下色谱仪的背压已接近耐压上限（15000 psi），故未继续增加流速进行实验。经估算，本实验条件下的线流速约为2.1 mm窄径柱常规流速（即400 μL/min体积流速对应的线流速）的2.2倍，而体积流速仅为其1/2。相对高的线流速和相对低的体积流速，不仅可获得更好的柱效和峰形，缩短分析时间，还可降低溶剂消耗，提高雾化效率。

表 3. Optimum sheath gas flow rate and auxiliary gas heater temperature under different mobile phase rates (n=3) .

不同流动相流速下的最佳鞘气流速和辅助气加热器温度（n=3）

Ion source parameter Mobile phase flow rate/(μL/min)
75 100 125 150 175 200
Sheath gas flow rate/a.u. 33 35 38 40 43 45
Auxiliary gas heater temperature/℃ 275 275 275 300 350 375
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图 2.

图 2

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Influence of mobile phase flow rate on the peak area of nine HAAs

流动相流速对9种卤代乙酸峰面积的影响

图 3.

图 3

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Influence of mobile phase flow rate on peak height of nine HAAs

流动相流速对9种卤代乙酸峰高的影响

2.1.4. 进样量的优化

增大进样量可提高灵敏度，但过大则可能造成色谱柱过载、峰形过宽或畸变。实验在5～25 μL范围内进行了考查。结果表明，随着进样量的增加，色谱峰始终能保持较好峰形，峰宽亦未见明显增加。受进样器最大进样量的限制，最终确定进样量为25 μL。

2.2. 脱氯剂的选择与基质匹配

自来水样中余氯会干扰HAAs的检测，甚至可能导致HAAs无法检出。参考《GB/T 5750.10-2006生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》和文献[18-20]，初步比较了0.10 g/L氯化铵和0.30 g/L抗坏血酸的脱氯效果。结果发现，两者均能在一定程度上改善自来水样中HAAs的出峰。但对超纯水配制的HAAs标准溶液进行测定时发现，氯化铵条件下TCAA、BDCAA、CDBAA和TBAA的峰形畸变和展宽；各HAAs的保留行为也发生显著改变，导致MCAA、MBAA、DCAA、BCAA和DBAA共流出严重（图4）。而抗坏血酸虽然也会改变HAAs的保留行为，增强其保留，但与氯化铵不同的是，HAAs峰形变化较小，且共流出显著降低（图5）。因此实验选择抗坏血酸作为脱氯剂。

图 4.

图 4

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Extracted ion chromatogram of HAA standard solution with 0.10 g/L ammonium chloride added

添加0.10 g/L氯化铵的卤代乙酸标准溶液提取离子色谱图

图 5.

图 5

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Extracted ion chromatogram of HAA standard solution with 0.30 g/L ascorbic acid added

添加0.30 g/L抗坏血酸的卤代乙酸标准溶液提取离子色谱图

考虑到抗坏血酸的引入可能在ESI源中造成电离抑制，本实验对其带来的基质效应进行了考查。对超纯水配制的HAAs标准溶液进行测定，由表4可见，随着抗坏血酸质量浓度的增加，HAAs峰面积呈下降趋势，其中最早出峰的MCAA和MBAA所受影响最大。但实验又发现，自来水样中若仅加入0.30 g/L的抗坏血酸，色谱峰会分叉且展宽严重，提示该质量浓度的抗坏血酸未能完全消除余氯；而加入0.70 g/L的抗坏血酸，峰形则变得对称、尖锐。考虑到抗坏血酸质量浓度若继续增加，会导致方法灵敏度过低，因此最终选择0.70 g/L的抗坏血酸作脱氯剂。

表 4. Relative peak area of nine HAAs at different concentrations of ascorbic acid (n=3) .

不同质量浓度抗坏血酸下9种卤代乙酸的相对峰面积（n=3）

Compound Ascorbic acid concentration/(g/L)
0 0.30 0.70 1.5 2.0 3.5
MCAA 100 31 9 7 2 4
MBAA 100 36 9 9 3 4
DCAA 100 91 90 83 45 57
BCAA 100 94 72 63 36 37
DBAA 100 93 54 47 27 28
TCAA 100 89 89 95 94 98
BDCAA 100 87 89 85 81 85
CDBAA 100 95 88 91 93 89
TBAA 100 94 85 93 87 72
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实验通过对比超纯水和自来水样配制的HAAs标准溶液（含0.70 g/L抗坏血酸），发现水样基质会导致某些HAAs的保留时间发生较大漂移。因此本实验采用自来水样而非超纯水来配制校准曲线，以实现基质匹配。

2.3. 方法学指标

2.3.1. 校准曲线与方法检出限

实验测得基质匹配的校准曲线，9种HAAs加标质量浓度与扣除本底值后的峰面积在相应范围内线性关系良好，相关系数r均大于0.992。实验采用直观评价法[21]对方法检出限（limit of detection, LOD）和定量限（limit of quantification, LOQ）进行评价。9种HAAs的线性方程、相关系数、线性范围、检出限及定量限详见表5。

表 5. Linear equation, correlation coefficient, linear range, LOD and LOQ of nine HAAs.

9种卤代乙酸的线性方程、相关系数、线性范围、检出限及定量限

Compound Linear equation* Correlation coefficient Linear range/(μg/L) LOD/(μg/L) LOQ/(μg/L)
　*In the regression equation, Y represents peak area and X stands for analyte concentration (μg/L). LOD: Limit of detection; LOQ: Limit of quantification.
MCAA Y=3.01×105X+7.35×103 0.9985 3.0-20 1.0 3.0
MBAA Y=2.58×105X−2.34×105 0.9985 1.2-20 0.40 1.2
DCAA Y=2.00×107X−2.00×107 0.9983 0.096-20 0.032 0.096
BCAA Y=1.00×107X−2.00×107 0.9937 0.060-20 0.020 0.060
DBAA Y=6.00×106X−1.00×107 0.9989 0.096-20 0.032 0.096
TCAA Y=7.00×106X+4.00×106 0.9922 0.14-20 0.048 0.14
BDCAA Y=2.85×105X−1.36×105 0.9970 0.48-20 0.16 0.48
CDBAA Y=4.01×105X+2.59×105 0.9984 0.48-20 0.16 0.48
TBAA Y=8.28×104X−5.28×104 0.9931 1.9-20 0.64 1.9
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2.3.2. 回收率及精密度

利用添加抗坏血酸的自来水样配制3.0、5.0、10、20 μg/L四个质量浓度水平的加标样品，测定并计算加标回收率。结果表明，9种HAAs的加标回收率为69.8%～119%（表6），相对标准偏差为2.18%～33.1%。

表 6. The recovery rates and RSD of nine HAAs at different spiked concentration levels (n=3) .

不同质量浓度水平下9种卤代乙酸的加标回收率及精密度（n=3）

Compound Content Spiked concentration/(μg/L)
3.0 5.0 10 20
　 RSD: Relative standard deviation.
MCAA Recovery 76.3% 114% 89.7% 90.4%
RSD 15.5% 17.8% 10.9% 6.13%
MBAA Recovery 69.8% 114% 115% 115%
RSD 28.3% 21.4% 11.4% 13.2%
DCAA Recovery 94.4% 108% 112% 96%
RSD 20.1% 18.0% 12.1% 9.50%
BCAA Recovery 84.8% 116% 104% 110%
RSD 17.0% 16.3% 11.5% 10.5%
DBAA Recovery 93.2% 116% 112% 111%
RSD 11.7% 13.9% 10.7% 8.50%
TCAA Recovery 93.6% 119% 118% 99.1%
RSD 10.4% 4.10% 4.25% 11.8%
BDCAA Recovery 89.5% 82.7% 113% 94.5%
RSD 10.7% 17.5% 3.77% 13.9%
CDBAA Recovery 111% 104% 101% 99.2%
RSD 7.43% 2.18% 2.46% 6.39%
TBAA Recovery 105% 93.4% 110% 96.6%
RSD 33.1% 17.9% 5.56% 9.04%
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2.4. 样品分析

采集了5份本地实验室的自来水样，采用上述建立的方法进行了检测，样品检出了DCAA、TCAA和BDCAA，质量浓度范围为0.26～15 μg/L，其中3份样品中的BDCAA质量浓度低于定量限。4份样品中检出了BCAA，其中2份质量浓度低于定量限，另2份质量浓度分别为0.12和0.20 μg/L。1份样品中检出了MCAA，质量浓度低于定量限。所有样品中DCAA和TCAA质量浓度均未超过国家卫生限量标准。见图6。

图 6.

图 6

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Extracted ion chromatograms of HAAs in a tap water sample

某自来水样中卤代乙酸的提取离子色谱图

a: MCAA; b: DCAA; c: BCAA; d: TCAA; e: BDCAA.

3. 结论

本实验建立了RPUPLC-Q-Orbitrap HRMS定量测定饮用水中9种HAAs的方法，以期加强对饮用水中消毒副产物的监测，保障饮水安全。实验对色谱、质谱和样品前处理等条件进行了优化：选用的PFP柱对极性较强的HAAs有较好的保留，解决了C18柱保留较弱的问题；采用内径1.0 mm的微柱，以比窄径柱常规流速更高的线流速和更低的体积流速洗脱，不仅柱效高、速度快，而且溶剂消耗少、雾化效率高；Q-Orbitrap HRMS不仅具有超高的分辨率和极低的质量误差，而且还可利用HAAs极具特征性的同位素分布（因富含Cl、Br）进行定性[10]，相比传统的三重四极杆等低分辨质谱法，大大提高了质谱定性的准确性，尤其对于那些仅有唯一碎片离子或无法检测碎片离子的HAAs；优化了脱氯剂，并采用基质匹配的校准曲线，保证了测定结果的准确性。该方法快速准确，操作简便，无需复杂的样品前处理，能满足自来水样分析的要求。本研究仅建立了9种常见卤代乙酸的定量方法，消毒过程中还会产生更多种类的HAAs（如碘乙酸），甚至产生一些长链的卤代羧酸，因此，在本研究的基础上，可进一步研究饮用水中消毒副产物的半靶向和非靶向筛查方法，充分发挥HRMS的优势，以期发现更多的新兴消毒副产物，加强饮水安全的监测与管控。

*　　　　*　　　　*

利益冲突 　所有作者均声明不存在利益冲突

Funding Statement

四川省科技厅重点项目（No. 2020YFS0056）和四川省医学科研课题计划（No. Q18001）资助

Contributor Information

璇 赵 (Xuan ZHAO), Email: 1744294959@qq.com.

晓莉 邹 (Xiao-li ZOU), Email: zouxl_1113@163.com.

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