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Acta Crystallographica Section E: Crystallographic Communications logoLink to Acta Crystallographica Section E: Crystallographic Communications
. 2016 Apr 26;72(Pt 5):737–740. doi: 10.1107/S2056989016006654

Synthèse, étude et validation structurale d’un triple bis-molybdate en couches, Ag0.60Na0.40Fe(MoO4)2 lié à yavapaiite

Amira Souilem a,*, Mohamed Faouzi Zid a
PMCID: PMC4908507  PMID: 27308031

The structure of the title compound consists of a three-dimensional structure made of corner-sharing FeO6 octa­hedra and MoO4 tetra­hedra with Ag/Na cations occupying the same site in the polyhedral inter­stitial spaces.

Keywords: crystal structure, sodium-iron molybdate, occupational substitution

Abstract

The title compound, Ag0.60Na0.40Fe(MoO4)2 {silver sodium iron(III) bis­[molyb­date(VI)]}, was synthesized by a solid-state reaction. The structure is built up from FeO6 octa­hedra and MoO4 tetra­hedra sharing corners to form a two-dimensional framework parallel to the (001) plane. The occupationally disordered (Ag/Na)+ cations are located in the inter­layer space. These [Fe(MoO4)2 −]n layers are similar to those in the isotypic yavapaiite-related structure of NaFe(MoO4)2. All atoms are on general positions except for Fe (site symmetry -1) and Ag/Na (site symmetry 2). The Ag/Na occupancies of the latter site were refined to 0.597 (4):0.403 (5). The title structure is compared to similar structures.

Contexte cristallo-chimique  

La recherche de nouveaux matériaux, pouvant être utilisés comme source d’énergie cathodique, a encouragé de nombreuses équipes de recherche de synthétiser des composés à charpente ouverte. En effet, la jonction octa­èdres–tétraèdres dans ce type de matériaux s’avère un chemin efficace pour l’élaboration de certains conducteurs ioniques: Li3Fe3(XO4)3 (X = P, As; Masquelier et al., 1998 ▸), Na7Fe4(AsO4)6 (Masquelier et al., 1995 ▸), LiFePO4 (Padhi et al., 1997 ▸), KFeAs2O7 (Ouerfelli et al., 2007 ▸), Ag2VP2O8 (Daidouh et al., 1997 ▸), Na2CoP2O7 (Sanz et al., 1999 ▸), α-Na3Al2(AsO4)3 (D’Yvoire et al., 1986 ▸) et notamment la famille Nasicon Na3Zr2PSi2O12 (Goodenough et al., 1976 ▸; D’Yvoire et al., 1983 ▸; Boilot et al., 1987 ▸).

L’élargissement des dimensions des canaux ainsi que l’occu­pation partielle des sites dans la structure devraient être deux autres facteurs favorables à la mobilité des cations monovalents. Nous avons alors choisi le molybdène (+VI) de rayon ionique supérieur à celui du silicium (+IV), du phosphore (+V) ou de l’arsenic (+V) d’après Shannon (1976 ▸) pour qu’il occupe les sites tétraédriques dans la structure. Plusieurs nouvelles phases ont été élaborées dans lesquelles les cavités octa­édriques sont occupées seulement par des ions bi- ou trivalents (Mg, Mn, Fe, Co, etc.) notamment: β-Li0.37Na0.63Fe(MoO4)2 de type wolframite (Souilem et al., 2014 ▸), (Na0.4Li0.6)(Fe,Li2)(MoO4)3 de type lyonsite (Souilem et al., 2015 ▸), KNa5Mn3(MoO4)6 (Bouzidi et al., 2015 ▸) et K0.13Na3.87MgMo3O12 (Ennajeh et al., 2015 ▸) de type alluaudite. Dans ce cadre un nouveau matériau de formulation Ag0.6Na0.4Fe(MoO4)2 à charpente bidimensionnelle a été élaboré par réaction à l’état solide à 1173 K. Il s’avère appartenant à la famille yavapaiite et est isostructural au composé NaFe(MoO4)2 (Klevtsova, 1975 ▸) ayant comme paramètres de maille, a = 9.87, b = 5.31, c = 13.57 Å, β=90.4° et groupe d’espace C2/c.

Commentaire structural  

L’unité asymétrique dans Ag0.6Na0.4Fe(MoO4)2 est formée d’un tétraèdre MoO4 relié au moyen d’un sommet à un octa­èdre FeO6 et de deux cations monovalents partageant le même site cristallographique. Les polyèdres de coordination, en ajoutant les atomes d’oxygène équivalents, ainsi que les ions monovalents, sont représentés sous forme d’une unité à Fig. 1 ▸ a. Deux unités se regroupent par ponts mixtes de type Mo–O–Fe pour former une unité formulaire double cyclique Mo2Fe2O16 dans laquelle la compensation de charges est assurée par les cations Ag+/Na+ (Fig. 1 ▸ b). La structure peut être donc décrite moyennant des chaînes classiques de type MoFeO8 formées par l’association, par sommets, des unités asymétriques MoFeO9. Une disposition particulière, en trans, des tétraèdres permet la jonction des chaînes dans le plan (ab) et conduit à des couches (Fig. 2 ▸ a). Il en résulte une structure à charpente bidimens­ion­nelle où les cations Ag+/Na+ se situent dans l’espace inter­couches (Fig. 2 ▸ b). Les distances moyennes dans la structure étudiée pour Mo—O et Fe—O sont égales à 1.763 (3) et 1.977 93) Å, respectivement. Elles sont conformes à celles rencontrées dans les structures analogues AFe(MoO4)2 (A = cation monovalent). Les cations Ag+/Na+ occupant les mêmes sites cristallographiques sont entourés par quatre atomes d’oxygène respectivement. La distance moyenne A +—O (A + = Ag+/Na+) est égale à 2.433 (5) Å (tableau 1 ▸). Elle est de même ordre de grandeur que celles Na—O (2.426 et 2.461 Å) rencontrées respectivement dans les deux composés isotypes: NaFe(MoO4)2 (Klevtsova, 1975 ▸) et NaAl(MoO4)2 (Kolitsch et al., 2003 ▸) de type yavapaiite.

Figure 1.

Figure 1

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Représentation: (a) atomique complète des polyèdres de coordination dans l’unité asymétrique de Ag0.60Na0.40FeMo2O8; (b) polyédrique de la double unité Mo2Fe2O16. Les ellipsoides dans (a) ont été définis avec 50% de probabilité. [Codes de symétrie: (i) x, y − 1, z; (ii) −x + 1, −y + 1, −z + 1; (iii) −x + Inline graphic, −y + Inline graphic, −z + 1; (iv) x − Inline graphic, y + Inline graphic, z.]

Figure 2.

Figure 2

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Projections: (a) selon l’axe c, d’une couche infinie de type (FeMo2O8)n dans Ag0.60Na0.40FeMo2O8; (b) selon b, de la structure mettant en évidence l’espace inter­couches où logent les cations monovalents.

Table 1. Longueurs de liaison sélectionnés (Å).

Mo1—O4i 1,711 (4) Ag1—O4ii 2,499 (4)
Mo1—O3i 1,754 (3) Fe1—O2iii 1,957 (3)
Mo1—O2 1,788 (3) Fe1—O2iv 1,957 (3)
Mo1—O1 1,797 (3) Fe1—O1 1,981 (3)
Ag1—O1 2,367 (3) Fe1—O1v 1,981 (3)
Ag1—O1ii 2,367 (3) Fe1—O3 1,994 (3)
Ag1—O4 2,499 (4) Fe1—O3v 1,994 (3)
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Codes de symétrie: (i) Inline graphic; (ii) Inline graphic; (iii) Inline graphic; (iv) Inline graphic; (v) Inline graphic.

Les octa­èdres FeO6 et les tétraèdres MoO4 sont relativement réguliers. Les indices de distorsion respectifs, calculés à partir des formules de Baur (1974 ▸) et Wildner (1992 ▸), sont de l’ordre de 0.6 et 1.7%. Ces grandeurs sont proches de celles calculées dans le cas de NaFe(MoO4)2, respectivement 1.6 et 4.2% pour l’octa­èdre FeO6 et le tétratèdre MoO4. La substitution partielle de l’ion Na+ par Ag+, cation polarisable, dans la structure a eu donc un léger effet sur la distorsion des polyèdres. De plus, le calcul des valences des liaisons (BVS), en utilisant la formule empirique de Brown (Brown & Altermatt, 1985 ▸) et les facteurs géométriques déduits de l’étude structurale, conduit aux valeurs des charges des ions suivants: Mo1 (5.98), Fe1 (3.12), Ag1/Na1 (1.03) ce qui confirme les degrés d’oxydation des différents ions attendus dans la structure.

La comparaison de la structure de Ag0.6Na0.4Fe(MoO4)2 avec celles rencontrées dans la littérature et construites au moyen des unités MXO9 (M = métal de transition et X = P, As ou Mo), les groupements M 2 X 2O16, les chaînes classiques MXO8, révèle une certaine filiation entre les structures de formulation analogue bien que les phases considérées présentent des symétries différentes notamment: Ba3Mo2O2(PO4)4, KMo(PO4)2, AFe(MoO4)2 et AMoO2AsO4 (A = Li, Na ou Cs).

En effet, dans le composé Ba3Mo2O2(PO4)4 (Ledain et al., 1996 ▸) de symétrie triclinique (P Inline graphic) les unités MoPO9 se lient au moyen de ponts mixtes Mo–O–P pour former des rubans et conduisent à une charpente unidimensionnelle (Fig. 3 ▸). Dans la phase KMo(PO4)2 (Gueho et al., 1992 ▸) [isotype à KNb(PO4)2; Linde et al., 1980 ▸] de symétrie monoclinique, P21/n) les doubles unités cycliques Mo2P2O16 se regroupent par partage de sommets entre tétraèdres et formation d’un molybdyldiphosphates, KMoOP2O7 (Fig. 4 ▸ a). Dans les deux variétés non centrosymétriques β-LiMoO2AsO4 (P21) (Hajji et al., 2004 ▸) et β-NaMoO2AsO4 (Pca21) (Zid et al., 1997 ▸), les unités MoAsO9 se connectent pour former des chaînes ondulées de type MoAsO8 qui se lient à leur tour par ponts mixtes de type Mo–O–As selon deux directions pour engendrer des charpentes tridimensionnelles possédant de larges canaux où les cations monovalents résident (Fig. 4 ▸ b). Le matériau étudié est un nouveau membre de la famille des bis-molybdates doubles de formulation AFe(MoO4)2 incluant LiFe(MoO4)2 (van der Lee et al., 2008 ▸), NaFe(MoO4)2 (Klevtsova, 1975 ▸) et CsFe(MoO4)2 (Baza­rov et al., 2010 ▸). Dans cette famille et pour les structures ayant comme groupe d’espace P Inline graphic [LiFe(MoO4)2] ou Pm Inline graphic m [CsFe(MoO4)2], les chaînes de type FeMoO8 se lient d’une part par formation de ponts mixtes Fe–O–Mo (Fig. 5 ▸ a) et d’autre part par mise en commun d’arêtes entre les octa­èdres MO6 (M = Fe, Mo) et forment un autre type de couches (Fig. 5 ▸ b) différent de celui rencontré dans le composé étudié Ag0.6Na0.4Fe(MoO4)2.

Figure 3.

Figure 3

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Projection de la structure de Ba3MoO2Mo2(PO4)2, selon a, mettant en évidence l’espace inter-rubans où logent les cations bivalents.

Figure 4.

Figure 4

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Projections de la structure: (a) de KMoOP2O7, selon a, mettant en évidence la jonction des groupements Mo2P2O16; (b) de β-NaMoO2AsO4, selon c, mettant en évidence la jonction des chaînes ondulées infinie MoAs2O8.

Figure 5.

Figure 5

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Projections de la structure de: (a) CsFeMo2O8, selon c, montrant la jonction des polyèdres par partage de sommets au sein de la couche; (b) LiFeMo2O8, selon b, montrant un autre type de couches dans lesquelles les octèdres partagent des arêtes.

Synthèse et cristallisation  

Au cours de l’investigation des diagrammes A–Mo–Fe–O (A = Ag, Na) un nouveau composé de fomulation Ag0.60Na0.40Fe(MoO4)2 a été élaboré. Les cristaux ont été obtenus à partir des réactifs AgNO3 (Merck, 101510), Na2CO3 (Fluka, 71350), (NH4)2Mo4O13 (Fluka, 69858) et FeNO3·9H2O (Fluka 44949) pris dans les rapports molaires tels que Ag:Na:Fe:Mo restent égaux à 1:1:2:3. Le mélange a été broyé dans un mortier en agate puis placé dans un creuset en porcelaine et préchauffé à 623 K pour éliminer les produits volatils notamment: CO2, NO2, NH3 et H2O. Le résidu a été finement broyé puis remis dans le four proche de sa fusion à 1173 K. Il est maintenu à cette température pendant trois semaines pour favoriser la germination et la croissance des cristaux. Le magma final est refroidi lentement (5 K/12h) jusqu’à 1123 K puis rapidement (50 K/h) jusqu’à la température ambiante. Les cristaux de Ag0.60Na0.40Fe(MoO4)2 ont été séparés du flux à l’eau chaude. Une analyse qualitative au moyen d’un microscope électronique à balayage environnemental de type FEI Quanta 200, a confirmé la présence des éléments chimiques attendus: Ag, Mo, Fe, Na et l’oxygène.

Résolution et affinement structural  

Un cristal sélectionné sous microscope polarisant, de bonne qualité, a servi pour la collecte des intensités (tableau 2 ▸). L’utilisation des contraintes SUMP, EADP et EXYZ autorisées par le programme SHELX, pour le couple d’ions Ag1/Na1, conduit à des ellipsoïdes bien définis. De plus, les densités d’électrons maximum et minimum restants dans la Fourier-différence sont acceptables et sont situées respectivement à 0.87 Å de O2 et à 0.41 Å de Fe1.

Table 2. Détails expérimentaux.

Données crystallines
Formule chimique Ag0,60FeMo2Na0,40O8
M r 449,65
Système cristallin, groupe d’espace Monoclinique, C2/c
Température (K) 298
a, b, c (Å) 9,8310 (9), 5,2740 (6), 13,617 (2)
β (°) 90,334 (8)
V (Å3) 706,01 (15)
Z 4
Type de rayonnement Mo Kα
μ (mm−1) 7,17
Taille des cristaux (mm) 0,32 × 0,24 × 0,18
 
Collection de données
Diffractomètre Enraf–Nonius CAD-4
Correction d’absorption ψ scan (North et al., 1968 ▸)
T min, T max 0,166, 0,287
Nombre de réflexions mesurées, indépendantes et observées [I > 2σ(I)] 2875, 766, 726
R int 0,045
(sin θ/λ)max (Å−1) 0,638
 
Affinement
R[F 2 > 2σ(F 2)], wR(F 2), S 0,025, 0,072, 1,15
Nombre de réflexions 766
Nombre de paramètres 60
Nombre de restraints 1
Δρmax, Δρmin (e Å−3) 1,36, −1,48
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Programmes informatiques: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992 ▸; Macíček & Yordanov, 1992 ▸), XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995 ▸), SHELXS97 et SHELXL97 (Sheldrick, 2008 ▸), DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2001 ▸), WinGX (Farrugia, 2012 ▸) et publCIF (Westrip, 2010 ▸).

Supplementary Material

Crystal structure: contains datablock(s) I. DOI: 10.1107/S2056989016006654/vn2110sup1.cif

e-72-00737-sup1.cif (15.8KB, cif)

Structure factors: contains datablock(s) I. DOI: 10.1107/S2056989016006654/vn2110Isup2.hkl

e-72-00737-Isup2.hkl (37.4KB, hkl)

CCDC reference: 1423015

Additional supporting information: crystallographic information; 3D view; checkCIF report

supplementary crystallographic information

Crystal data

Ag0.60FeMo2Na0.40O8 F(000) = 826
Mr = 449.65 Dx = 4.230 Mg m−3
Monoclinic, C2/c Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
Hall symbol: -C 2yc Cell parameters from 25 reflections
a = 9.8310 (9) Å θ = 10–15°
b = 5.2740 (6) Å µ = 7.17 mm−1
c = 13.617 (2) Å T = 298 K
β = 90.334 (8)° Prism, green
V = 706.01 (15) Å3 0.32 × 0.24 × 0.18 mm
Z = 4
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Data collection

Enraf–Nonius CAD-4 diffractometer 726 reflections with I > 2σ(I)
Radiation source: fine-focus sealed tube Rint = 0.045
Graphite monochromator θmax = 27.0°, θmin = 3.0°
ω/2θ scans h = −12→12
Absorption correction: ψ scan (North et al., 1968) k = −6→6
Tmin = 0.166, Tmax = 0.287 l = −17→17
2875 measured reflections 2 standard reflections every 120 min
766 independent reflections intensity decay: 1.2%
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Refinement

Refinement on F2 Primary atom site location: structure-invariant direct methods
Least-squares matrix: full Secondary atom site location: difference Fourier map
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.025 w = 1/[σ2(Fo2) + (0.0383P)2 + 5.253P] where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
wR(F2) = 0.072 (Δ/σ)max < 0.001
S = 1.15 Δρmax = 1.36 e Å−3
766 reflections Δρmin = −1.48 e Å−3
60 parameters Extinction correction: SHELXL97 (Sheldrick, 2008), Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ3/sin(2θ)]-1/4
1 restraint Extinction coefficient: 0.0042 (4)
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Special details

Geometry. All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
Refinement. Refinement of F2 against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F2, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F2. The threshold expression of F2 > 2sigma(F2) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F2 are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.
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Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2)

x y z Uiso*/Ueq Occ. (<1)
Mo1 0.67543 (3) 0.03643 (7) 0.61867 (3) 0.0095 (2)
Ag1 0.5000 0.57001 (16) 0.7500 0.0214 (3) 0.597 (4)
Na1 0.5000 0.57001 (16) 0.7500 0.0214 (3) 0.403 (5)
Fe1 0.5000 0.5000 0.5000 0.0138 (3)
O1 0.5741 (3) 0.3200 (6) 0.6162 (2) 0.0146 (6)
O2 0.8459 (3) 0.1020 (7) 0.5812 (3) 0.0180 (7)
O3 0.6013 (3) 0.8108 (6) 0.5404 (2) 0.0168 (7)
O4 0.6740 (4) 0.9128 (7) 0.7348 (3) 0.0249 (8)
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Atomic displacement parameters (Å2)

U11 U22 U33 U12 U13 U23
Mo1 0.0100 (3) 0.0091 (3) 0.0095 (3) 0.00035 (12) −0.00039 (14) 0.00001 (12)
Ag1 0.0298 (5) 0.0227 (5) 0.0116 (4) 0.000 0.0044 (3) 0.000
Na1 0.0298 (5) 0.0227 (5) 0.0116 (4) 0.000 0.0044 (3) 0.000
Fe1 0.0135 (5) 0.0141 (5) 0.0138 (5) 0.0005 (3) −0.0009 (3) −0.0013 (3)
O1 0.0173 (14) 0.0155 (15) 0.0109 (14) 0.0039 (12) −0.0028 (11) −0.0011 (12)
O2 0.0112 (14) 0.0208 (17) 0.0220 (16) 0.0001 (13) 0.0030 (12) −0.0076 (14)
O3 0.0155 (14) 0.0112 (15) 0.0238 (16) −0.0010 (13) −0.0031 (12) −0.0041 (13)
O4 0.0342 (19) 0.0241 (19) 0.0163 (17) −0.0013 (16) −0.0025 (14) 0.0070 (15)
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Geometric parameters (Å, º)

Mo1—O4i 1.711 (4) Ag1—O4ii 2.499 (4)
Mo1—O3i 1.754 (3) Fe1—O2iii 1.957 (3)
Mo1—O2 1.788 (3) Fe1—O2iv 1.957 (3)
Mo1—O1 1.797 (3) Fe1—O1 1.981 (3)
Ag1—O1 2.367 (3) Fe1—O1v 1.981 (3)
Ag1—O1ii 2.367 (3) Fe1—O3 1.994 (3)
Ag1—O4 2.499 (4) Fe1—O3v 1.994 (3)
O4i—Mo1—O3i 107.33 (18) O1—Fe1—O1v 180.00 (10)
O4i—Mo1—O2 110.48 (18) O2iii—Fe1—O3 90.32 (14)
O3i—Mo1—O2 110.15 (15) O2iv—Fe1—O3 89.68 (14)
O4i—Mo1—O1 109.08 (16) O1—Fe1—O3 89.60 (13)
O3i—Mo1—O1 108.97 (14) O1v—Fe1—O3 90.40 (13)
O2—Mo1—O1 110.75 (16) O2iii—Fe1—O3v 89.68 (14)
O1—Mo1—Na1vi 116.83 (10) O2iv—Fe1—O3v 90.32 (14)
O1—Ag1—O1ii 112.29 (16) O1—Fe1—O3v 90.40 (13)
O1—Ag1—O4 97.21 (12) O1v—Fe1—O3v 89.60 (13)
O1ii—Ag1—O4 132.89 (11) O3—Fe1—O3v 180.000 (1)
O1—Ag1—O4ii 132.89 (11) Mo1—O1—Fe1 127.94 (16)
O1ii—Ag1—O4ii 97.21 (12) Mo1—O1—Ag1 128.48 (15)
O4—Ag1—O4ii 87.30 (18) Fe1—O1—Ag1 103.57 (13)
O2iii—Fe1—O2iv 180.000 (1) Mo1—O2—Fe1vi 147.0 (2)
O2iii—Fe1—O1 87.84 (14) Mo1—O2—Na1vi 105.22 (15)
O2iv—Fe1—O1 92.16 (14) Fe1vi—O2—Na1vi 91.76 (12)
O2iii—Fe1—O1v 92.16 (14) Mo1vii—O3—Fe1 158.6 (2)
O2iv—Fe1—O1v 87.84 (14) Mo1vii—O4—Ag1 111.19 (18)
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Symmetry codes: (i) x, y−1, z; (ii) −x+1, y, −z+3/2; (iii) x−1/2, y+1/2, z; (iv) −x+3/2, −y+1/2, −z+1; (v) −x+1, −y+1, −z+1; (vi) x+1/2, y−1/2, z; (vii) x, y+1, z.

References

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Supplementary Materials

Crystal structure: contains datablock(s) I. DOI: 10.1107/S2056989016006654/vn2110sup1.cif

e-72-00737-sup1.cif (15.8KB, cif)

Structure factors: contains datablock(s) I. DOI: 10.1107/S2056989016006654/vn2110Isup2.hkl

e-72-00737-Isup2.hkl (37.4KB, hkl)

CCDC reference: 1423015

Additional supporting information: crystallographic information; 3D view; checkCIF report

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