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Sheng Wu Yi Xue Gong Cheng Xue Za Zhi = Journal of Biomedical Engineering logoLink to Sheng Wu Yi Xue Gong Cheng Xue Za Zhi = Journal of Biomedical Engineering
. 2017 Dec;34(6):876–882. [Article in Chinese] doi: 10.7507/1001-5515.201703048

三维打印 Ti-6Al-4V 合金孔洞几何特征与空间分布研究

Study on the geometric characteristics and distribution of porosities in three-dimensional printed Ti-6Al-4V titanium alloy

Zhipeng WAN 1,3, Wentao JIANG 2,3, Chong WANG 1,2,4,*, Qingyuan WANG 1,2,4, Yalan LI 2,3
PMCID: PMC9935348  PMID: 29761982

Abstract

Three dimensional (3D) printing is considered as an advanced manufacturing technology because of its additive nature. Electron beam melting (EBM) is a widely used 3D printing processes for the manufacturing of metal components. However, the products printed via this process generally contain micro porosities which affect mechanical properties, especially the fatigue property. In this paper, two types of EBM printed samples of the Ti-6Al-4V alloy, one with a round cross section and the other with a triangle cross section, were employed to investigate the existence of porosities using computed tomography (CT). Statistical analyses were conducted on the number, volume, shape, and distribution of pores. The results show that small pores (less than 0.000 2 mm3) account for 80% of all pores in each type of samples. Additionally, to some extent, the shape of sample has influence on the number of micro porosities in EBM made Ti-6Al-4V. The sphericity of the pores is relatively low and is inversely proportional to pore volume. It is found that re-melting on the free surface effectively reduce pore density near the surface. This study may help produce a medical implant with better fatigue resistance.

Keywords: electron beam melting, material defects, pores density, sphericity, distribution of porosities

引言

三维（three-dimensional，3D）打印作为一门新兴的增材制造技术（additive manufacturing，AM），因其可个性化制造特点，常与医学影像数据结合用来制作医用模型，以便医生进行病理分析与术前规划。增材制造医用模型的应用有效减小了手术风险并在康复过程中较好地改善了病患的适配度，因此在金属植入体等医疗方面的应用逐渐增多[1-7]。

Ti-6Al-4V 合金作为一种常用的金属植入体材料，具有比强度高、抗腐蚀性能优良、弹性模量低、生物相容性良好等特点。金属 3D 打印技术制作的 Ti-6Al-4V 合金植入体已在医疗领域获得应用，前景广泛[8-9]。但这类材料内部存在的孔洞缺陷及因此造成的局部微观应力集中，严重降低了植入体的耐久性，影响了其在临床应用的效果[10-11]。Sterling 等[12]通过激光近净成型技术（laser engineered net shaping，LENS）打印了 Ti-6Al-4V 合金，发现孔洞的存在会降低材料的抗疲劳性能并使其寿命难以预测。他认为 3D 打印金属疲劳寿命与孔洞的几何形状与空间分布具有一定关联。Seifi 等[13]发现较大尺寸的孔洞与未熔化缺陷会降低电子束烧结（electron beam melting，EBM）技术打印 Ti-6Al-4V 合金的断裂韧性。另外，孔隙率在一定程度上也是影响 3D 打印金属植入体耐久性的原因之一。Guo 等[14]发现通过热等静压处理（hot isostatic pressing，HIP）可以减小材料的孔隙率，并在理想情况下使材料的疲劳性能接近同种材料的锻造产品。

个性化定制是 3D 打印技术在医用植入体领域应用的重要优势。针对不同患者个性化定制的植入体必然在外形与结构上存在一定差异[15-18]。髋关节等金属植入体在行走过程中受往复载荷的作用，要求具有较好的材料抗疲劳性能。因此进行与金属植入体疲劳性能有关的材料微观织构和缺陷分析尤为重要[19-20]。而目前鲜有文章对形状差异导致微观织构差异并进而影响植入体性能这一问题进行研究。本文通过 EBM 技术打印了圆柱体、正三棱柱两种截面形状试样，利用计算机断层扫描技术（computed tomography，CT）对两种不同截面形状的 Ti-6Al-4V 合金试样进行了精确扫描，测量了材料内孔洞的数量、体积、形状、坐标参数，统计了这些参数的规律，讨论了形状差异对孔洞数量产生的影响。

1. 3D 打印参数及试样设计

1.1. 3D 打印参数

本文试样由瑞典 Arcam AB 公司 Arcam A1 型金属打印机制作。采用粒度分布仪对打印用 Ti-6Al-4V 合金粉末进行了分析。打印参数和粉末粒径分布如表 1 所示。采用能谱分析仪（energy dispersive X-ray，EDX）对 Ti-6Al-4V 合金粉末进行了化学成分分析。粉末的化学成分（质量分数，%）为：Al-5.5～6.0，V-3.5～4.5，Fe-0.2～0.3，C-0.05～0.1，O-0.1～0.2，H-0.001～0.015，其余为 Ti。

表 1. A parameter setting of electron beam sintering.

电子束烧结参数设定

扫描功率/W 扫描层厚/μm 加工速率/（cm3·h–1） 光斑直径/mm 粒度分布/μm
3 000 80 80 0.2～1 50～80
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1.2. 试样设计及打印方式

圆柱体试样圆形截面直径为 5 mm，长度为 10 mm，体积为 196 mm3，层积方向自下而上。正三棱柱试样三角形截面边长为 5 mm，长度为 10 mm，体积为 108 mm3，层积方向沿正三角形高度方向自下而上。圆柱体与正三棱柱试样的三维尺寸示意图与层积方向如图 1 所示。

图 1.

图 1

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Sketch of cylindrical and three prism sample size

圆柱体与正三棱柱试样尺寸示意图

2. 检测方法及数据分析

尽管进行金属 CT 扫描时，对功率要求较高，但工业 CT 一般能够满足对金属的扫描精度要求[21]。本研究采用蔡司 METROTOM 1500 工业 CT（精度 10 μm），分别对圆柱体与正三棱柱试样进行了断层扫描，并利用针对 CT 图像的分析软件 VGStudio 进行三维重构，以提取孔洞的数量、体积、形状、坐标参数进行分析。

2.1. 孔洞的数量与体积

按体积大小将孔洞分为小（小于 0.000 2 mm3 ）、中（0.000 2～0.001 mm3）、大（大于 0.001 mm3）三种类型孔洞。圆柱体与正三棱柱试样内大、中、小孔洞的体积与密度统计结果如表 2 所示。

表 2. Pores parameters in two samples.

两种试样内的孔洞参数

试样类型 大孔密度/（个·mm–3） 中孔密度/（个·mm–3） 小孔密度/（个·mm–3） 总密度/（个·mm–3） 孔洞体积均值/mm3 孔隙率均值（%）
圆柱体 2.2 1.22 5.51 6.94 0.000 23 0.13
正三棱柱 0.12 0.78 3.37 4.24 0.000 23 0.08
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由表 2 统计数据可见，圆柱体与正三棱柱试样内孔洞密度差异较大，圆柱体试样孔洞总密度比正三棱柱试样高出 60%。两种试样内大、中孔洞的密度较小体积孔洞的密度低。小体积孔洞的数量约占孔洞总数的 80%。

此外，两种试样内最大孔洞体积差异较大，分别为 0.011 3 mm3（圆柱体）与 0.006 8 mm3（正三棱柱）。但两种试样内孔洞体积均值却相同。这与两种试样内大体积孔洞数量较少、小体积孔洞数量占比高有关。

按下式对两种试样的孔隙率（P）进行统计：

2.1. 1

其中 Vpore-total 为孔洞体积之和，Vnominal 为试样名义体积。计算得到圆柱体与正三棱柱试样的孔隙率分别为 0.13% 与 0.08%。由于孔洞引起的局部应力集中是造成材料疲劳破坏的主要原因，因此孔隙率的差异会导致两种试样的疲劳性能不同[22]。

2.2. 孔洞的形貌与球度

孔洞的形貌对 3D 打印金属材料的力学性能影响显著，扁平状孔洞较球形孔洞会引起更为严重的应力集中[23]。通过对本批次试样进行 CT 扫描得到孔洞的三维重构图和试样横断面缺陷电子显微表征（scanning electron microscopy，SEM）可知，EBM 技术打印的 Ti-6Al-4V 合金内孔洞形貌的差异性较大。

图 2 是两种不同体积孔洞的横断面 SEM 图像，左图孔洞属大体积孔洞，其长轴长度约 200 μm，二维形貌呈“条状”。右图孔洞截面直径约 50 μm，属于中体积孔洞，其形貌呈较规则的“球状”。图 3 为材料内某孔洞的三维重构图，测量得其长轴长度约 85 μm，体积约 0.002 1 mm3，属于大体积孔洞，从三维图像也可以看出其形貌呈多棱角的奇异状。

图 2.

图 2

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SEM diagram of pores

孔洞 SEM 图

图 3.

图 3

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Three dimensional reconstruction of pores

孔洞三维重构图

通过观察发现，试样内大体积孔洞的三维形貌奇异性较大，而小体积孔洞的三维形貌以球状居多。孔洞形貌奇异性对其周边应力分布影响显著，进而影响材料的疲劳性能。因此本文引入球度参数 S，对 EBM 技术打印的 Ti-6Al-4V 合金内孔洞的三维形貌进行了量化统计。

2.2. 2

Vpore 为单个孔洞的体积，Vs 为以孔洞长轴为直径的球的体积。球度越接近 1 表明孔洞的三维形貌越接近“球形”。将圆柱体与正三棱柱试样内大、中、小孔洞的球度进行了统计，其球度值见表 3。

表 3. Mean value and minimum value of sphericity in two samples.

两种试样内孔洞球度均值与最小值

试样类型 大孔 中孔 小孔
均值 最小值 均值 最小值 均值 最小值
圆柱体 0.254 0.07 0.297 0.089 0.356 0.037
正三棱柱 0.261 0.08 0.309 0.093 0.344 0.043
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由表 3 可知，两种试样内各体积段孔洞的球度值差异较小，说明打印试样形状因素并不会对孔洞的形貌产生影响，孔洞形貌是由其它打印参数或粉末质量等其它因素主导。两种试样内孔洞球度值均值的最大值为 0.356，这说明 EBM 技术打印 Ti-6Al-4V 合金内的孔洞并非规则的“球状”孔。两试样内大体积孔洞球度值的最小值分别为 0.07 与 0.08，测得其体积分别为 0.002 4 mm3 与 0.001 7 mm3。对比大、中、小三种体积孔洞的球度值均值可知，孔洞的球度值的均值随着孔洞体积的增大呈递减趋势。

2.3. 孔洞的空间分布

3D 打印金属材料内孔洞数量众多，空间分布情况复杂。孔洞的聚集或离散对于材料的力学性能有一定影响。例如，就疲劳断裂现象而言，在裂纹形核阶段，离散的大体积孔洞缺陷往往是疲劳裂纹的萌生位置；进入到裂纹扩展阶段，孔洞聚集区域对裂纹阻碍作用较小，是裂纹扩展的优先路径[24]，且相对于长裂纹的稳态扩展，短裂纹扩展对孔洞缺陷更加敏感[25]。孔洞的空间位置对力学性能也有影响，当孔洞尺寸一定时，距离材料自由面越近，材料的疲劳寿命越低[26]。

本文采用了一种定量描述点空间分布的方法，对 EBM 技术打印 Ti-6Al-4V 合金内孔洞的空间离散度进行了统计。空间离散度算计公式[27]：

2.3. 3

其中 Dc 表示空间离散度，Dc 值越接近 1，孔洞的空间分布情况越接近随机分布。A 代表最小邻距（最小邻距为在包含所有待测点的整个参照系内，均匀随机地选取若干孔洞，各孔洞与最邻近孔洞距离的均值）。B 代表最小核距（最小核距为整个参照系内，均匀随机地指定若干测试点，各测试点与最邻近孔洞距离的均值）。最小邻距的测量点数量与最小核距的植入点数量均与试样内的孔洞数量相同。表 4 分别给出了两种试件的最小邻距和最小核距。

表 4. Spatial distance parameters of two kinds of specimens.

两种试样内孔洞的空间距离参数

试样类型 最小邻距 A 最小核距 B Dc 值
圆柱体 0.276 0.373 0.74
正三棱柱 0.263 0.371 0.71
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计算得到圆柱体试样与正三棱柱试样内孔洞的 Dc 值分别为 0.74 与 0.71，即两试样内孔洞的 Dc 值都低于 1。这说明两种形状试样内孔洞的空间分布均为非随机分布，而是具有一定的空间分布规律。

2.3.1 圆柱体试样内孔洞的空间规律　将圆柱体的圆形截面划分为 10 个面积相等的同心圆环区域，各区域占圆形截面总面积的 10%，并统计各圆环区域内的孔洞数量，结果如图 4 左图所示。可以看出，孔洞密度在靠近截面中心区域变化较小，在远离中心位置的区域由内向外呈逐渐降低趋势，并在紧邻自由表面处达到最小值。

图 4.

图 4

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Distribution of pores in cylindrical and positive three prism specimens

圆柱体与正三棱柱试样内孔洞空间分布

2.3.2 正三棱柱试样内孔洞的空间分布规律　与圆柱体圆形截面的面积划分类似，将正三棱柱的正三角形截面划分为 10 个面积相等的共形心“正三角形环”区域，各区域占正三角形总面积的 10%，并统计各“正三角形环”区域内的孔洞数量，结果如图 4 右图所示。可以看出，正三棱柱试样内的孔洞密度并未像圆柱体试样内存在一个孔洞密度相对稳定的区域，而是由试样中心部分开始向外侧呈现出连续下降的趋势。

3. 讨论与分析

分析结果表明以相同 EBM 技术参数制备的两种形状的 Ti-6Al-4V 合金试样，其孔洞缺陷在密度和分布规律方面存在较大差异。

3D 打印金属本质上为材料由“点”构成“面”，进而由“面”逐层叠加成“体”的过程。本文采用的 Arcam A1 型金属打印机根据打印的具体模型通过系统优化自动生成烧结层的扫描路径。本文涉及的两种截面形状试样，其层积方式均为简单矩形单层叠加，因此具有相同的电子束层扫描策略，如图 5 所示。先对单个打印层进行一个方向的往复烧结后，再垂直于此方向对该层进行二次往复烧结，最终对该层自由面进行强化烧结。采用 EBM 技术进行电子束烧结材料时，熔池材料经历快速非平衡的瞬态熔化到凝固的过程，短时间内温度急剧变化。当对单个材料层进行烧结时，各烧结点位置到试样自由面（即相对低温的粉床）的距离不同将会引起不同层内的温度梯度不同，进而造成熔池的冷却速度不同。近自由面烧结点处温度梯度较高，熔池的冷却速度较快；远离自由面烧结点处温度梯度较小，熔池的冷却速度较慢。此外在层层叠加的过程中，各层截面尺寸的变化也会引起温度梯度的不同，最终导致熔池的冷却速度存在一定的差异。

图 5.

图 5

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Sketch of print path

打印路径示意图

Antonysamy 等[28]和 Al-Bermani 等[29]通过数值模拟计算了 EBM 技术打印 Ti-6Al-4V 合金时的温度梯度变化，给出了几何形状对 Ti-6Al-4V 合金 β 柱状晶织构的影响规律。Minjares 等[30]和 Price 等[31]的研究表明温度场是影响 EBM 技术成型材料缺陷和显微组织形成的关键因素。因此，本文圆柱体与正三棱柱试样存在的孔洞密度差异（6.94 个·mm–3 和 4.24 个·mm–3），有可能是由于试样形状的差异导致打印过程中的温度梯度差异所致。

考虑孔洞密度下降起始位置可知，孔洞密度均在距离截面外表面 1 mm 处开始出现明显下降趋势。结合图 5 步骤三中自由表面强化烧结的热影响范围，孔洞密度的变化应与表面强化烧结有关。强化烧结是对已成型材料进行的电子束重熔。电子束重熔技术有利于提高材料致密度，减小孔洞体积。如图 6 所示，进行逐层打印由“面”叠加成“体”时，试件表面的强化烧结将会形成一层致密的外表面，该层中孔洞密度将显著减小。尽管电子束重熔时电子束直径较小，其形成的熔池也较小，但足以在一定范围形成局部热影响区，进而降低试件自由表面以下一定深度内的孔洞密度。

图 6.

图 6

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Strengthening sintering area

强化烧结影响区域

另一方面，本文圆柱体与正三棱柱试样的截面尺寸较小（19.6 mm2 和 10.8 mm2），因此试件强化烧结的表层及其热影响区域占试件总体积的比例较高。而且，对于三角形截面，其外沿以下热影响区的面积占总面积的比例高于圆形表层热影响区面积占圆形总面积的比例。以上两个与形状相关的因素均可导致三角形试件表面强化烧结改善孔洞缺陷的效果更为显著。因此，对于小尺寸试件，截面形状差异也是导致圆柱体试样内的孔洞密度比正三棱柱试样高的原因。

由于截面形状因素间接影响 3D 打印金属材料内的孔洞密度，在进行 EBM 技术打印 Ti-6Al-4V 合金医用植入体时应适当考虑形状因素可能导致的植入体耐久性差异，特别是小尺寸植入体对形状因素更加敏感。可考虑利用电子束重熔技术对具有复杂构型的植入体局部显著应力集中区域进行强化烧结，可有效降低该区域孔洞密度，以达到改善金属植入体的抗疲劳性能。

4. 结论

本文利用 CT 对 EBM 技术打印的圆柱体和正三棱柱两种形状的 Ti-6Al-4V 合金试样进行了扫描。对试样内孔洞的数量、体积、形状、空间分布等特征进行了统计，并结合 EBM 技术的打印方式对统计结果进行了分析，得到以下结论：

（1）圆柱体与正三棱柱试样内均存在大量孔洞，且绝大多数孔洞为 0.000 2 mm3 以下的小体积孔洞，约占两试样内孔洞总数的 80%。

（2）根据本文采用的球度计算方法获得的两种截面试件的球度值均较小且差异不大，球度值与孔洞体积呈反比。

（3）圆柱体试样的孔洞密度比正三棱柱试样高 60%，且两者孔洞的空间分布存在差异。

（4）电子束重熔的强化烧结步骤可减少 EBM 技术打印 Ti-6Al-4V 合金内近自由面的孔洞密度。

Funding Statement

国家自然科学基金（11502152）；省部级基金（2016JY0812）；成都市科技项目（2015-HM01-00575-SF）

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